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Essais sur les matériaux de construction au sein du

laboratoire en génie civil


Sommaire
I. Présentation générale du laboratoire en génie civil ………………………………
1. Rôle du laboratoire en génie civil ……………………………………………………………………………
2. Métier……………………………………………………………………………………………………………………….
3. Domaine d’intervention…………………………………………………………………………………………….
II. Liants noirs…………………………………………………………………………………………….
1. Emulsion………………………………………………………………………………………………………………….
2. Bitume fluidifié (Cut-back)……………………………………………………………………………………….
3. Bitume pur………………………………………………………………………………………………………………

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I. Présentation générale du laboratoire en génie civil
1. Rôle du laboratoire en génie civil
D’une part, le laboratoire en génie civil s’engage à l’exécution et l’interprétation des
travaux expérimentaux nécessités par tous les ouvrages bâtiment et de génie civil.

D’une autre part, le laboratoire effectue des recherches d’intérêt général portant sur
certains matériaux de construction, ou des recherches d’inters particulier pour un fabricant
d’une technique nouvelle.

2. Métiers
Ses principaux métiers sont les suivants :

• Sondages, investigations et échantillonnage ;


• Essais, mesures, analyses, étalonnages ;
• Expérimentation, modélisation ;
• Etudes, expertises.

3. Domaine d’intervention
Le laboratoire en génie civil couvre des domaines très variés, on cite :

• Géotechnique et sciences de la terre ;


• Bâtiment, structures, matériaux et physico-chimie des matériaux ;
• Infrastructures de transport ;
• Aménagements hydrauliques, maritimes et portuaires ;
• Environnement et prévention des pollutions ;
• Industrie, électricité, métallurgie, métrologie, sécurité et emballage ;
• Recherche et développement, qualité et coopération.

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II. Liants noirs
Le liant hydrocarboné est définit d'une manière générale comme étant un matériau
adhésif (un liant) contenant du bitume, du goudron, ou les deux.

Etant donné la grande disponibilité de bitume comme résidu de distillation de pétrole, les
enrobés bitumineux resteront le principal matériau constituant la couche de roulement
d’une chaussée devant résister aux efforts de flexion/compression et cisaillement liés au
trafic.

Le trafic actuel, d’intensité croissante, demande toujours un plus haut degré de


performance des enrobés. En conséquence, les essais de formulation deviennent de plus en
plus exigeants en plus des essais des constituants.

On peut distinguer, parmi les liants, 3 types avec lesquelles on travaille au Maroc:

• Bitumes purs : sont fabriqués industriellement à partir de pétroles bruts d'où l'on
extrait, au préalable, les fractions les plus légères
• Emulsion de bitume est obtenue en mélangeant énergiquement le bitume avec de
l’eau. L’émulsion est constituée de globules de bitume dont la taille varie de 2 à 20
mm.
• Cut Back : est un bitume dont on a réduit la viscosité en lui ajoutant un diluant assez
volatil (du pétrole ou du kérosène par exemple).

Pour chaque type de liants, on est ramené à vérifier un ensemble de caractéristiques :

1. Emulsion
a) Essai d’homogénéité (NM 03.4.037)
Cet essai permet de déterminer au moyen d’un essai de tamisage la quantité de grosses
particules de liants présentes dans les émulsions de bitume.

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Une masse connue d’émulsion est filtrée à travers deux tamis préparés, l’un ayant une
ouverture de mailles de 0.63mm et l’autre ayant une ouverture de mailles de 0.160 mm.

On calcule la masse de particules supérieures au tamis 0.63 mm puis les particules


comprises entre 0.160 mm et 0.63 mm pour 100g d’émulsion.

Si l’émulsion ne passe par le tamis 0.63 mm, le reste des essais sont à rejeter sinon on
passe aux autres essais.

Tamis de 0.63 mm

b) Essai d’indice de rupture (NM 03.4.035)


L’indice de rupture caractérise la vitesse de rupture d’une émulsion et permet son
classement dans l’une des catégories : Rapide, semi rapide et lente.

Cet essai a pour objet l’évaluation de la rupture d’une émulsion vis-à-vis de fines minérales
de référence.

On introduit régulièrement, suivant un mode opératoire conventionnel, la quantité de


fines de référence qui provoque la rupture de 100 g d’émulsion puis on calcule l’indice de
rupture.

Pour ce qui concerne l’exécution, on utilise un échantillon d’émulsion passé au tamis de


0.63 mm d’ouverture de maille, homogénéisé par agitation ainsi que la quantité de fines de
référence nécessaire à l’essai est prélevée dans un stock préalablement homogénéisé.
On commence par conserver dans un bain thermostatique réglé à la température 25°C±1,
l’émulsion à essayer et 1 kg de fines de référence dans des récipients bouchés
hermétiquement pendant 1h environ avant la réalisation de l’essai.
La 1ère étape est de déterminer à 0.1g près la masse de la capsule émaillée contenant la
spatule de nickel.

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Ensuite, on pèse à 0.1g près dans la capsule 100g d’émulsion à essayer, soit la 2 ème masse est
de l’ensemble de la capsule, spatule et émulsion.
La prochaine étape est de placer la capsule émaillée dans le bain thermostatique dont
l’eau est maintenue à 25°C±1. En outre, on remplit la trémie par les fines de référence ainsi
maintenue à 25°C et on le place sur son support.
En ouvrant la trappe de la trémie, les fines tombent régulièrement dans la capsule.
Simultanément, on mélange de façon régulière l’émulsion et les fines au moyen de la
capsule.
Lorsque le mélange devient pâteux et forme caillot isolé et non adhérent à la capsule, on
referme la trappe, ça caractérise la rupture de l’émulsion.
La dernière étape consiste à mesurer le poids de l’ensemble de la capsule, spatule,
émulsion et fines de référence.

L’indice de rupture est calculé par la formule suivante :

𝑙𝑒 𝑝𝑜𝑖𝑑𝑠 𝑑𝑒𝑠 𝑓𝑖𝑛𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑟é𝑓é𝑟𝑒𝑛𝑐𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é𝑒


100 ×
𝑙𝑒 𝑝𝑜𝑖𝑑𝑠 𝑑𝑒 𝑙 ′ é𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é𝑒

Fines minérales de référence Echantillon de l’émulsion dans la capsule

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Capsule avec spatule

c) Essai de détermination de signe de charge (NM 03.4.034)


L’essai a pour objet l’identification des émulsions. On utilise deux plaques métalliques,
entre lesquelles on établit une différence de potentiel créant un champ d’intensité dans
lequel on place une couche d’émulsion. Sous l’action de ce champ, les particules d’une
émulsion cationique, chargées positivement, se dirigent vers la cathode. En revanche, étant
chargées négativement, les particules d’une émulsion anionique se dirige vers l’anode.

Lors de l’exécution, l’émulsion est filtrée dans un tamis de 0.63 mm d’ouverture de maille
puis homogénéisé par agitation, on verse l’émulsion ainsi préparée dans un bécher jusqu’à la
hauteur de 25 mm, puis on raccorde les électrodes, précédemment nettoyés dans un solvant
et séchés, au générateur de courant et les placer dans le bécher.

L’intensité est réglée à 8 mA au moins, au moyen de la résistance variable, et on déclenche


le chronomètre. On peut augmenter l’intensité en cas d’ambiguïté sur les résultats. Lorsque
l’intensité diminue à 2 mA, on interrompe l’arrivée du courant et on lave les électrodes.

Au cas où l’intensité à tendance à être constante ou diminue lentement, on maintient le


courant pendant 30 min.

Finalement, on vérifie les dépôts du bitume sur les électrodes : si le dépôt est important sur
la cathode, l’émulsion est cationique, sinon elle est anionique.

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Application d’une différence de potentiel

d) Essai de stabilité au stockage (NM 03.4.031)


On définit la stabilité au stockage comme étant la couche superficielle de l’eau qui se
forme lorsque l’émulsion est laissée au repos pendant 24h. On exprime cette épaisseur en
pourcentage par rapport à la plus petite dimension du récipient qui contient l’émulsion.

L’essai s’applique sur l’émulsion cationique ce qui rend l’essai de détermination de signe
de charge important avant de commencer celui-ci. Il consiste à mesurer l’épaisseur de la
couche décantée au moyen d’une électrode immergée dans l’émulsion.

Lors de l’exécution, l’émulsion est filtrée dans un tamis de 0.63 mm d’ouverture de maille
puis homogénéisé soigneusement par agitation. On effectue l’essai à la température de 25°C
environ.

On introduit l’émulsion à 25°C dans le bécher de jusqu’au ¾ de sa hauteur. Puis le laisser au


repos pendant 24h après que le bécher ait été recouvert d’un verre de montre.

Ensuite, on immerge l’électrode avec précaution dans l’émulsion jusqu’au trait de repère.
Puis le relier au pôle négatif et le bécher au pôle positif du générateur. On ferme le circuit
pendant 10s. On l’ouvre ensuite et on retire l’électrode avec précaution.

Finalement, on détermine la distance qui sépare le trait de repère de l’électrode du niveau


supérieur du dépôt du bitume.
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La stabilité au stockage de l’émulsion de bitume est donnée par la formule :

d/D *100

d : est la distance en millimètres qui sépare le trait de repère de l’électrode du niveau


supérieur du dépôt de bitume.

D est le diamètre intérieur en millimètres du bécher.

e) Essai de détermination de la pseudo-viscosité des émulsions (NM


03.4.033)
La viscosité peut être définie comme la résistance à l'écoulement uniforme et sans
turbulence se produisant dans la masse d'une matière. Pour les émulsions de bitume, elle se
mesure dans la pratique courante à l’aide d’un viscosimètre à écoulement.

Les émulsions de bitume ne se comportent pas comme des liquides newtoniens donc la
valeur de la viscosité est relative, pour cette raison, on utilise le terme « pseudo-viscosité».

Pour déterminer la pseudo-viscosité, on utilise le viscosimètre d’Engler ou si elle est


supérieure à 15° Engler, le viscosimètre S.T.V.

L’essai s’applique sur les émulsions cationiques.

Pour l’exécution, on commence tout d’abord par laver le matériel utilisé : viscosimètre,
thermomètre, pointeau et fiole jaugée, puis on remplit avec de l’eau le réservoir extérieur et
on règle la température de ce bain à 25°C.
L'appareil est constitué par une cuve métallique jaugée comportant à son point bas un
orifice calibré, fermé par un pointeau. Des repères placés dans la cuve permettent de la
remplir toujours de la même façon. La température de la cuve et celle du liquide qu'elle
contient sont maintenues constantes, à 20 °C, grâce à un bain-marie. Sous l'orifice calibré se

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trouve un flacon jaugé de 200 cm3. Pour faire une mesure de viscosité, on enlève le pointeau
et on mesure le temps d'écoulement du liquide. Le viscosimètre a été étalonné avant sa
mise en service avec de l'eau distillée, dont le temps d'écoulement a été mesuré dans les
mêmes conditions. Le rapport entre le temps d'écoulement du liquide étudié et celui de
l'eau distillée donne la mesure de la viscosité en degrés Engler. Le temps d'écoulement de
l'eau est indiqué sur le bordereau d'étalonnage du viscosimètre, il doit être de cinquante
secondes environ.

La pseudo-viscosité est exprimée par la formule suivante :

𝑙𝑒 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠 𝑑 ′ é𝑐𝑜𝑢𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑒 200 𝑚𝑙 𝑑′é𝑚𝑢𝑙𝑠𝑖𝑜𝑛


𝑙𝑒 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠 𝑑 ′ é𝑐𝑜𝑢𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑑𝑒 200 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑙 ′ 𝑒𝑎𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙é𝑒

Viscosimètre à écoulement

f) Essai de détermination de la teneur en eau (NM 03.4.032)


On désigne par teneur en eau la quantité d'eau contenue dans un échantillon de matière.
Le principe est d’entrainer l’eau contenue dans la prise d’essai par distillation à reflux d’un

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solvant non miscible à l’eau, plus précisément le toluène, puis après la condensation, l’eau
se sépare du solvant et s’accumule dans un tube de recette gradué, de forme convenable.

L’émulsion est filtrée dans un tamis de 0.63 mm d’ouverture de maille puis homogénéisé
soigneusement par agitation, on pèse 40g d’émulsion dans le ballon à 0.1g près puis on
ajoute 70 à 80 ml du toluène avec une petite quantité de talc sec ou de pierre ponce
contenu dans une boite très étanche.

Ensuite, on agite légèrement et on assemble les différents éléments de l’appareil en


vérifiant que le tube de recette et le tube intérieur du réfrigérant sont chimiquement
propres.

Après, on fait circuler l’eau froide dans le réfrigérant, puis on chauffe le récipient de
distillation en réglant l’ébullition de manière à éviter l’engorgement du réfrigérant. On
poursuit la distillation jusqu’à ce que le volume d’eau recueilli dans le tube de recette reste
constant et qu’il n’y ait plus d’eau visible en aucun autre point de l’appareil.

On arrête le chauffage et on laisse le tube de recette et son contenu refroidir à la


température ambiante. En outre, on lit le volume de l’eau rassemblée au fond du tube de
recette.

La teneur en eau en pourcentage est exprimée par la formule suivante :

𝑙𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑 ′ 𝑒𝑎𝑢 𝑒𝑛 𝑚𝑙 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑡𝑢𝑏𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑐𝑒𝑡𝑡𝑒 × 100


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑚𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑖𝑠𝑒 𝑑′𝑒𝑠𝑠𝑎𝑖

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Méthode de distillation

2. Bitume fluidifié (Cut-back)


a) Essai de détermination de densité relative (NM 03.4.014)
La densité relative d'un corps est le rapport de sa masse volumique à la masse volumique
d'un corps pris comme référence.

On utilise une quantité de cut-back dépendant du pycnomètre utilisé, de sorte que le


pycnomètre soit bien remplit.

On commence par laver et sécher le pycnomètre et son bouchon.

Ensuite, on remplit le pycnomètre avec de l’eau et on le ferme par son bouchon, puis on
calcule sa masse (à noter dans le procès verbale).

En outre, on utilise le même pycnomètre après l’avoir sécher en le remplissant par du


bitume fluidifié ; sa masse est notée dans le procès verbale.

La densité relative est exprimée par la formule suivante :

𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑏𝑖𝑡𝑢𝑚𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑖𝑑𝑖𝑓𝑖é 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑢𝑒 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑝𝑦𝑐𝑛𝑜𝑚è𝑡𝑟𝑒


𝜌=
𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑′ 𝑒𝑎𝑢 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑢𝑒 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑝𝑦𝑐𝑛𝑜𝑚è𝑡𝑟𝑒

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Cette densité est donnée par g /𝑐𝑚3 .

Pycnomètre avec bouchon

b) Essai de distillation fractionnée (NM 03.4.024)


La distillation fractionnée, aussi appelée rectification, est un procédé de
séparation par fractionnement. Son but est de séparer les différents constituants d’un
mélange de liquides miscibles, possédant des températures d’ébullition différentes. Pour
cela, elle exploite le même principe que la distillation classique mais se distingue par
l'utilisation d'une colonne de séparation, qui permet une meilleure discrimination des
constituants du mélange.

Pour cet essai, un volume de 200 ml de l’échantillon à examiner est distillé jusqu’à 360°C,
dans un ballon de 500 ml à une allure normalisée.

On commence par agiter l’échantillon reçu, en le chauffant, s’il est nécessaire, pour
l’homogénéiser, et on prélève la quantité nécessaire à la distillation. Le produit ne doit pas
contenir de l’eau en principe, toutefois, si on l’opère avec précaution, la distillation est
possible dans le cas où les teneurs en eau sont inférieurs à 2%.

Ensuite, on introduit 200 ml du cut-back dans le ballon pesé vide. Cette quantité est
calculée d’après la densité à 15°C.

En outre, assemblons l’appareil puis on le chauffe de telle manière que la première goutte
apparaissant à l’extrémité de la tubulure du ballon tombe au bout de 5 à 15 min. qu’il
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s’agisse d’eau ou d’huile, la première goutte qui tombe est considérée comme le
commencement de la distillation du produit bitumineux.

On conduit la distillation à l’allure suivante :

➢ 50 à 60 gouttes par minute jusqu’à 260°C


➢ 20 à 60 gouttes par minute entre 260°C et 315°C
Vers la fin de la distillation, on ralentit le chauffage pour que la température ne dépasse pas
360°C lorsque la flamme aura été retirée.
Si la prise d’essai mousse, on réduit la vitesse de distillation, mais on reprend la vitesse
normale aussitôt que possible.
Si la mousse est excessive, on conduit la distillation en écartant le bruleur de l’axe vertical du
ballon au lieu de l’appliquer au centre.
Le distillat est recueilli dans l’éprouvette prévue à cet effet, et on note son volume à
toutes les températures spécifiées. Ainsi que le volume d’eau séparée.
Lorsque le thermomètre marque 360 °C, on éteint la flamme et on verse immédiatement le
bitume résiduel dans le récipient prévu placé sur son couvercle, de manière à prévenir un
refroidissement trop rapide du fond.
La durée totale de cette opération ne doit pas dépasser 10 secondes.
On note sur le procès-verbal le volume du distillat et son pourcentage puis on calcule le
volume du résidu à 360°C.

Distillation fractionnée

3. Bitume pur
a) Essai de pénétrabilité (NM 03.4.012)

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La pénétrabilité à l'aiguille est une méthode qui permet de déterminer la consistance des
produits à base de bitumes, ainsi que de suivre l'évolution d'un matériau dans le temps.

On utilise pour cet essai un pénétromètre, son dispositif permet à un porte aiguille de se
déplacer verticalement sans frottement, ainsi la détermination de la pénétration de l’aiguille
au dixième de millimètre près.

L’échantillon à tester est d’abord porté à une température de 80 à 90 °C au-dessus


du point de ramollissement attendu, puis refroidi à la température ambiante, entre 15
et 30 °C pendant 60 à 90 min pour les échantillons courants .
Les échantillons sont ensuite placés dans un bain-marie à température constante pour une
durée égale à celle du refroidissement puis on réalise l’essai.
On remplit l’échantillon dans un récipient et on le place dans son endroit au-dessous du
porte aiguille.
L’aiguille est abaissé lentement jusqu’à ce que sa pointe coïncide avec son image réfléchie
par la surface de l’échantillon, puis le porte-aiguille est libéré pendant le laps de temps
prescrit et descend par gravité. L'aiguille s'enfonce alors dans l'échantillon de bitume. On
mesure la profondeur d'enfoncement à l'issue du temps prescrit.
On note la charge appliquée, la durée de l’essai ainsi que sa température.
L’essai se fait 3 fois de la même façon puis le résultat est la moyenne des 3 pénétrabilités en
mm.

Pénétromètre

b) Essai de mesure de la ductilité des produits bitumineux (NM


03.4.013)

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La ductilité désigne la capacité d'un matériau à se déformer plastiquement sans se
rompre. La rupture se fait lorsqu'un défaut (fissure ou cavité), induit par la déformation
plastique, devient critique et se propage. La ductilité est donc l'aptitude d'un matériau à
résister à cette propagation. S'il y résiste bien, il est dit ductile, sinon il est dit fragile.

L’essai de ductilité, est un essai de laboratoire qui permet de déterminer l’aptitude


d’un liant bitumineux à résister à la traction, à savoir à évaluer sa cohésivité.

Le principe consiste à mesurer l'allongement à la rupture d'une éprouvette de forme


déterminée que l'on étire à une vitesse et à une température imposée.

Lors de l’exécution, l’échantillon de bitume à tester est chauffé progressivement jusqu'à


ce qu'il soit complètement fluide, tout en l'homogénéisant et en évitant les surchauffes
locales. Il est versé dans le moule, après avoir enduit les parois intérieures de celui-ci d’un
mélange constitué d'une partie de dextrine pour une partie de glycérine.
Le moule est laissé à refroidir, à la température ambiante puis l'excédent de bitume est
éliminé au moyen d'une lame chauffée.
Il est ensuite placé dans le bain thermostat et est maintenu à la température d'essai
de 5 °C, puis il est mis en place dans l'appareil de mesure et repose sous eau à la
température d'essai.
Les pièces latérales de maintien de l’éprouvette sont alors détachées et l'essai est réalisé.

L'éprouvette étant en place, le zéro de l'appareil de mesure est réglé et l'étirage est
commencé à une vitesse de 50 mm/minute. L'essai est poursuivi jusqu'à rupture.

Le résultat est la distance dont il a fallu écarter les attaches pour provoquer la rupture du
fil formé.

Moule d’essai

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Appareil de mesure

c) Essai de détermination de densité relative (NM 03.4.014)


La méthode utilisée est la méthode du pycnomètre.

On lave le pycnomètre et son bouchon et on le sèche, puis on le pèse en notant sa masse


dans le procès-verbal. On remplit le pycnomètre par d’eau et on le ferme par son bouchon et
on note sa masse.
Le pycnomètre est ensuite remplit à moitié de bitume et on le pèse, puis on termine le
remplissage de la moitié qui reste par d’eau.

La densité relative est exprimée par la formule suivante :

𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑𝑢 𝑏𝑖𝑡𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑢𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑢𝑒 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑝𝑦𝑐𝑛𝑜𝑚è𝑡𝑟𝑒 𝑟𝑒𝑚𝑝𝑙𝑖𝑒 à 𝑚𝑜𝑖𝑡𝑖é


𝜌=
𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑑 ′ 𝑒𝑎𝑢 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑢𝑒 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑝𝑦𝑐𝑛𝑜𝑚è𝑡𝑟𝑒 𝑟𝑒𝑚𝑝𝑙𝑖𝑒 à 𝑚𝑜𝑖𝑡𝑖é

d) Essai de détermination du point de ramollissement (NM 03.4.015)


Le point de ramollissement est la température à laquelle un produit bitumeux atteint un
certain degré de ramollissement dans des conditions normalisées.

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Pour réaliser la méthode bille anneau, un anneau de dimensions définies est rempli du
matériau bitumeux à tester. Cet anneau ainsi préparé est placé sur son support.
Une bille en acier est placée sur la pastille de la prise d'essai au milieu de l'anneau.
Le cadre support est ensuite immergé dans un bain thermostat. Le liquide
du bécher normalisé est l'eau distillée.
Le bain est chauffé pour obtenir une élévation régulière de la température de 5 °C± 0,5 °C.
On note la température à l'instant où la matière entourant la bille qui s'est détachée de
l'anneau touche la plaque inférieure du support. Cette température est appelée le point de
ramollissement bille et anneau.
Deux essais sont effectués simultanément.

La moyenne des deux températures relevées lors de ces mesures sera prise comme point
de ramollissement. Ces deux températures ne doivent pas être différentes de plus de 1 °C.

Appareil bille et anneau

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