Laboratoire de céramique 1

Densité et microstructure

Responsable : Jacques Castano

DMX-212

I. INTRODUCTION

Certains matériaux, notamment ceux élaborés par frittage de poudres (céramiques) peuvent
contenir un taux résiduel de porosité. La masse volumique (densité) réelle du matériau est alors
inférieure à sa densité théorique. De nombreuses propriétés ( mécaniques , thermiques ,
électriques ) dépendent du taux de porosité et de la taille et répartition des pores. Il est donc
important de pouvoir quantifier ces paramètres.

D’autre part, de nombreux métaux et céramiques ne sont pas des matériaux monophasés.
Chaque phase ayant des propriétés bien distinctes, la quantité et la répartition des phases en
présence jouent là encore un grand rôle sur les propriétés du matériau final.

Le but de ce travail est de montrer des méthodes de détermination de la densité et de

caratérisation de la microstructure incluant la porosité et les différentes phases. Le matériau
choisi est la CORDIERITE de formule : 2 MgO, 2 Al2O3, 5 SiO2.

Les mesures seront faites sur des échantillons élaborés ( à partir de poudre compactée uni-
axialement puis frittées). Trois températures de frittage sont choisies : 1200°C - 1280°C et
1330°C

II. TRAVAIL EXPERIMENTAL

II.1.Mesure de densités

La mesure géométrique de la densité manque souvent de précision ou est impossible en raison de

la forme complexe de la pièce céramique. Dans cette première partie, la détermination de l a
densité par la méthode d’Archimède est effectuée.

Calcul de la densité relative (méthode Archimède )

- Numéroter les échantillons à l’aide d’un feutre (résistant à l’eau ) et procéder aux
pesées des échantillons secs ( M1)

- Prendre les échantillons et les placer dans le becher contenant de l’eau déminéralisée
le déposer dans l’enceinte à vide (dessicateur ). Enclencher la trompe à eau et laisser
pomper au minimum 30 minutes.

- Installer le système de pesée . Ne pas sortir les échantillons de l’eau pour éviter l a
dés-imbibition des pastilles.

- Peser la nacelle vide dans l’eau (M2) puis placer une pastille sur la nacelle et peser l a
nacelle avec l’échantillon dans l’eau (M3)

- Répéter trois fois la pesée par échantillon

- Lorsque toute les pesées dans l’eau ont été réalisées, peser une à une les pastilles
humides dans l’air sur le plateau de la balance (M4). Pour cette opération , il faut juste
éliminer le film d’eau de surface en évitant d’aspirer l’eau contenue dans les pores.
C’est pourquoi l’usage du papier absorbant sec doit être évité. Une méthode simple
 Laboratoire de céramique 2

- consiste à essuyer les pastilles avec les mains. Un papier humide convient également.
Dans tout les cas , la méthode choisie doit être fidèlement reproduite pour tous les
échantillons.

- Puis calculer la densité d’après la formule

M1
ρ rel = × ρeau (T)
M2 + M4 - M3
ρ rel densité relative
ρeau (T) densité de l'eau à la température des pesées

II.2 Polissage et observations microscopiques

Différentes méthodes de microscopie (optique, électronique) permettent une visualisation des

€ paramètres microstructuraux. Suivant la méthode choisie, les échantillons sont préparés de
différentes manières :
- polissage et attaque sélective pour microscopie optique ou microscopie électronique à
balayage
- rupture pour microscopie électronique à balayage
- lames minces pour microscopie électronique à transmission

La microscopie optique est un des moyens d'étude de la microstructure des céramiques et

métaux.

Les échantillons peuvent être observés en lumière transmise (lames minces ) ou en lumière
réfléchie ( surfaces polies ). Ce dernier mode d'observation sera employé pour cette séance. I l
nécessite des surfaces parfaitement planes et polies.

les informations relatives aux microstructures obtenues sont :

- soit d'ordre qualitatif :
. phase cristalline
. phase vitreuse
. pores
. joint de grains
. fissure
etc...

. soit d'ordre quantitatif :

. quantité
. taille et distribution
. forme
orientation, texture
. répartition
etc...

II.2.1 Polissage, obtention d'une surface polie

Le polissage a pour but d'obtenir une surface parfaitement plane nécessaire pour la microscopie
optique.
Celle - ci est obtenue par polissages successifs à l'aide d'abrasifs de plus en plus fins.
Laboratoire de céramique 3

Pour les céramiques , il est difficile de donner une "recette " de polissage "universelle".
Suivant l’histoire du matériau (mise forme, traitement thermique ) qui influe sur sa dureté et
sa porosité, la technique de polissage devra être adaptée.

Différents paramètres peuvent avoir une influence sur les diverses étapes de polissage :
- nature de l'abrasif
- taille de l'abrasif
- support de la charge abrasive ( papier , toile , feutre etc...)
- vitesse de rotation du disque de polissage
- nature du lubrifiant
- temps de polissage
- pression appliquée sur l'échantillon

Une méthode générale de préparation d'échantillon par polissage peut être néanmoins
dégagée. Celle - ci sera adoptée pour le
polissage des échantillons élaborés (compactés et frittés )par le laboratoire de céramique.

Les différentes étapes de ce travail

SCIAGE : (scie diamantée: exécuté par labo Céramique)

NETTOYAGE : (aux ultra - sons: labo céramique)

ENROBAGE: (résine thermodurcissable : labo céramique)

POLISSAGE : (abrasif le plus grossier à l'abrasif le plus fin : travail étudiant)

Remarques importantes:

a) Opérer avec un soin minutieux et noter scrupuleusement les conditions de polissages

afin de les corriger en cas d'échec , ou de les reproduire pour un matériau équivalent lorsque
l'état de surface sera jugé acceptable . Une série de photographies viendront illustrer ce
travail.

b) Entre chaque abrasif , l'échantillon doit être nettoyé aux ultra - sons . Des grains
d'abrasifs plus grossiers restant en surface ou dans les pores , provoqueraient des rayures lors du
stade de polissage suivant.

II.2.2 Observations au microscope optique (Evolution du polissage, porosité)

Aprés séchage, l'échantillon est observé au microscope optique en lumière réfléchie.

Photographier différentes plages de l'échantillon en les repérant soigneusement. Notez bien
l’aspect de la porosité.

II.2.3 Mise en évidence d’une phase (SiO2) par attaque chimique.

A partir de l’étape finale (polissage pâte 1 micron ). Nous allons déposer l’échantillon dont l a
surface est polie dans une solution acqueuse contenant 5% d’acide fluorhydrique (HF) pendant
15 secondes à la température ambiante. Puis après rincage d’environ 15 minutes
(neutralisation) nous déposerons une couche d’AuPd afin de rendre la surface attaquée
suffisamment réflectrice. De nouveau un examen sous le microscope optique nous permettra de
visualiser la microstructure mise en évidence. Des photographies à divers grossissements sont
très conseillées.

III. COMPTE RENDU ET RESULTATS

Laboratoire de céramique 4

- Commenter les diverses densités obtenues et faire un lien avec les microstructures,
aspect porosité (photographie polissage final 1 micron)

- Commenter les différents stades de polissage et l’évolution de l’état de surface et

donner vos conditions opératoires

- Commenter les microstructures révélées et faites un lien avec le TP RX.

IV. DOCUMENTATIONS (ces textes seront distribués séparément):

"Quantitative relationships for Random Microstructures"

E.E .Underwood, A.R colcord, and R. C.Waugh
tiré de "Ceramic Microstructures " édité par R.M Fulrath, J. A. Pask.J. Wiley & Sons
,Inc ,1968

"Contribution à l'étude du diagramme de phases au voisinage de la cordierite ( " 2

MgO , 2 Al2O* , 5 SiO2 ) "
Résumé de la these de S.El H. Mazé
Bulletin Société Française de Céramique. 27 (1980 ) pp63 -65

« Standard Method of Test for SPECIFIC GRAVITY OF CERAMIC

WHITEWARE MATERIALS
ASTM Designation ;C 329 –56 (reapproved 1970)

Se référer également aux ouvrages disponibles à la bibliothèque . Listes non

exhaustives.
" Introduction to Ceramics "
W.D Kingery , H.K Bowen D.R:Uhlmann, 1974
Chapitre "Microstructure of Ceramics " pp523 -530

" Microscopie Quantitative "

R.r De Hoff , F.n Rhines, Masson and Cie. ed ,19"Particule Size, Shape and
Distribution"
tiré de "Particule Size Measurement " , Ternce Allen .
Chapman and Hall Ltd. ,1968

" Thermal Expansion of Extruded Cordierite ceramics "

I. M. Lachman ,R. D .Bagley and R . M Lewis.
Ceramic Bulletin pp202 -205 , Vol.60 , No .2 (1981)

"The Subsolidus Phase equilibria and Melting Temperatures of MgO - Al2O3- SiO2
Compositions .
R.M smart and F.P Glasser
Ceramics International pp 90 - 97 Vol 7 , No 3 ,1981

" Estimation of the amounts of residual glass in devitrified cordierite "

Y. Hirose , H. DOI , O. Kamigaito
Journal of Materials Science Letters 3 (1984 ) pp 95 - 96

" Thermal Expansions and Chemical Modifications of Cordierite "

D.L. Evans , G.R Fischer , J.E Geiger and F.W Martin
Journal of the America Ceramic Society , Vol 63, No 11-12
pp 629-634