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2017 / 2018

Travaux pratiques du MOD 6.3 Durabilit des matriaux


Groupe 5

Fait par :
PIETTRE Etienne
RODRIGUEZ MARIN Elena
POUJOL Nicolas
MILLION Thibault
MARUEJOLS Sylvain
PELLOQUIN Guillaume
JOUSSEMET Eric
SAIDI Amine
2017 / 2018
11 octobre 2017 1

Table des matires


1. Introduction 3

2. Microscopie lectronique 4

2.1 Fonctionnement et protocole 4

2.2 Microstructures des diffrents laminages la rupture 5

2.2.1 Pour lchantillon n1 : fibres 1D 5

2.2.2 Pour lchantillon n2 : matrice 0/90 6

2.2.3 Pour lchantillon n3 : matrice +45/-45 8

3. Acoustique 10

3.1 Principe et protocole 10

3.2 Rsultats 11

4. Conclusion 17

Table des figures

Figure 1 - Zone de fracture en traction - chantillon fibres unidirectionnelles ............. 5


Figure 2 - Zone de fracture en compression - chantillon fibres unidirectionnelles ..... 6
Figure 3 - Zone de rupture en compression - chantillon fibres 0/90 .................... 6
Figure 4 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres 0/90 A ......................... 7
Figure 5 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres 0/90 B ......................... 7
Figure 6 - Zone de compression - chantillon fibres +45/-45 ................................ 8
Figure 7 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres +45/-45A ..................... 8
Figure 8 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres +45/-45 B .................... 9
Figure 9 - Schma du test de flexion 3 points avec acquisition acoustique ...............11
Figure 10 - distribution des craquements en fonction de leur amplitude ....................11
Figure 11 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et le
nombre de craquement sur lchantillon ...............................................................................12
Figure 12 - courbe de flexion du composite SMC ......................................................12
Figure 13 - nombre de craquement en fonction du temps .........................................13
Figure 14 - rpartition des craquements en fonction du temps ..................................13
Figure 15 - amplitude des craquements en fonction du temps ..................................14
Figure 16 - amplitude des craquements en fonction du temps et de leurs nombres ..14
Figure 17 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et le
nombre de craquement sur lchantillon pour Fc=60 dB .......................................................15

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Figure 18 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et le


nombre de craquement sur lchantillon Fc=85 dB ...............................................................15
Figure 19 - face en traction de lchantillon cause du test de flexion 3 points .........16
Figure 20 - face soumise la compression de lchantillon de SMC .........................17
Figure 21 - lchantillon de SMC vu sur la tranche ....................................................17

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1. Introduction
Dans ce cours nous nous intressons la durabilit des matriaux, cest--dire leur
comportement de manire gnrale face la rupture.
On ne peut pas modifier le module dYoung dun matriau. Une manire dobtenir des
proprits mcaniques diffrentes est alors de passer des matriaux composites. Un
matriau composite est compos dau moins deux matriaux : une matrice et des fibres. Ces
fibres peuvent tre unidirectionnelles, lamines ou mme dans toutes les directions (les SMC).
Dans notre cours, on sintresse aux diffrents types de fracture des matriaux. Dans
le cas de la rupture des composites, les facis de rupture sont plus complexes que ceux
observs par exemple dans le cas des aciers. Linitiation de la fracture ne se fait pas sur un
dfaut prcis mais sur un ensemble de dfauts. Lorsquils sont soumis une force, les
matriaux composites se chargent de ces petits dfauts cumulatifs : on peut littralement les
entendre craquer. Ceci est au fondement de la technique acoustique, qui sera utilise dans ce
TP.

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2. Microscopie lectronique

2.1 Fonctionnement et protocole


Le microscope lectronique balayage (SEM) est une technique de microscopie
lectronique visant produire des images haute rsolution.
Le principe est denvoyer, grce un filament de tungstne chauff, des lectrons sur
le matriau analyser, dans une enceinte sous ultravide (en gnral, entre 103 104 Pa).
Trois types de ractions du matriau sont possibles :
- mission dlectrons secondaires
- Retour dlectrons primaire par rebond
- mission de rayons X

Ces trois diffrentes ractions permettent de caractriser diffrentes proprits du


matriau. Lmission dlectrons secondaire permet de caractriser la topographie de
surface du matriau. Le retour dlectrons primaire, quant lui, met en vidence les
diffrences de phase dans les matriaux cristallins. Enfin, lmission de rayon X permet de
procder lanalyse chimique de la matire.

Une des caractristiques du microscope lectronique est son pouvoir sparateur, de


lordre de 0,5 nm. Il est bien plus puissant que lil (0,5 mm) ou le microscope optique
(0,5 m), mais moins que le microscope effet tunnel 10 .
Lobservation de matriaux non conducteurs au microscope lectronique classique
peut conduire laccumulation de charge ce qui dtriore la qualit de limage. Pour viter
cela, deux procds sont possibles. Le premier, la mtallisation consiste dposer une fine
couche de matriau conducteur (en gnral de lor) sur lchantillon, de manire viter
laccumulation de charge. Dans le second, le mode environnemental, le problme de
laccumulation de charge (d au vide) est rsolu en introduisant, faible pression (quelques
Pa quelques milliers de Pa), un gaz. Ce faisant, les lectrons en surcharge la surface du
matriau se recombinent au gaz, ce qui limine le problme. Malheureusement, dans le
deuxime procd, la qualit de limage peut parfois tre dgrade par la prsence du gaz.
Tout lenjeu est donc de bien le doser.

Dans notre travail, les facis de ruptures de diffrents SMC soumis au mme test
(flexion 3 points) seront observs au microscope lectronique balayage, en mode normal ou
environnemental, selon les matriaux. Leurs analyses permettront de mettre en vidence les
diffrents agencements microscopiques rsultant de forces macroscopiques de traction,
compression et cisaillement. Ils permettront aussi destimer quel est le meilleur agencement
de fibres pour rsister ce test.

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2.2 Microstructures des diffrents laminages la rupture


Nous tudions des chantillions du matriau post-mortem au Microscope Electronique
Balayage afin de comparer les modes de rupture en fonction du matriage des fibres. Cet
appareil requiert des chantillons conducteurs pour viter laccumulation des lectrons
envoys sur la surface (qui rendraient floue limage). Un matriau composite ncessite donc
une pr-phase de mtallisation de surface (1nm dpaisseur).

2.2.1 Pour lchantillon n1 : fibres 1D


La photo n1 prsente la zone de traction de la pice. Dans les zones rouges, on
observe des bandes de cisaillement preuves dune forte adhsion entre la matrice et les fibres.
En effet, larrachement des fibres lors de la traction ne sait pas faite par glissement mais par
arrachement de matire (stries perpendiculaires la direction des fibres).

Figure 1 - Zone de fracture en traction - chantillon fibres unidirectionnelles

Dans la zone de compression (photon2), on observe une rupture du matriau d au


flambage (rupture nette et soudaine : kinking). Le flambage est un phnomne peu prvisible
et maitrisable pour les matriaux composites viter dans le mesure du possible pour les
utilisations industrielles.

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Figure 2 - Zone de fracture en compression - chantillon fibres unidirectionnelles

2.2.2 Pour lchantillon n2 : matrice 0/90


Dans la zone de compression on observe la disparition des marques du flambage par
rapport lchantillon n1. Les fibres situes perpendiculairement la direction de leffort de
traction/compression encaissent les contraintes et les fissurent et vitent quelles se
propagent.

Figure 3 - Zone de rupture en compression - chantillon fibres 0/90

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Figure 4 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres 0/90 A

Figure 5 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres 0/90 B

Dans la zone de traction, on observe toujours des bandes de cisaillement (zone rouge)
conjointement des cassures nettes fragiles des fibres (zone bleue) signe de dchaussement
(pull-out). En outre, la photo n4 nous permet de remarquer que les fibres de carbone ont une
surface factise qui leur vient du procd de fabrication partir de structures hexagonales
compactes.

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2.2.3 Pour lchantillon n3 : matrice +45/-45


On observe beaucoup moins de dformations que ce soit en compression (quasi nulle :
photo n 5) ou en traction (trs faible).

Figure 6 - Zone de compression - chantillon fibres +45/-45

Figure 7 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres +45/-45A

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Figure 8 - Zone de rupture en traction - chantillon fibres +45/-45 B

On observe dans les quelques zones de rupture en traction un dlaminage de mche


visible sur la photo n6. Dautre part on notera la forme ovale des sections des fibres due
un plan de rupture perpendiculaire la direction de leffort et donc 45 par rapport la
direction des fibres.
Dans les trois cas, les chantillons ont t soumis les mmes contraintes de flexion.
Grosso modo on peut dire que les chantillons avec les fibres 0 sont les plus endommags,
suivis par les chantillons avec les fibres 0/90. Les chantillons +45/-45 sont les moins
endommags.
Aprs observation, on remarque que la prsence et lorientation du matriage des
fibres joue un rle prdominant dans le mode de rupture du matriau composite. Les
phnomnes de ruptures sont trs diffrents. Ainsi le matriage +45/-45 implique une
rupture par dlaminage de mche ce qui qui ncessite plus dnergie quun phnomne de
pull-out et induit donc une plus grande rsistance au matriau.

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3. Acoustique

3.1 Principe et protocole


Lorsquun matriau subit des transformations, il met des missions acoustiques. Elles
peuvent tre continues (par exemple pour la dformation plastique des mtaux) ou discrtes
(par exemple les phnomnes de craquages dans les matriaux composites). Ces missions
acoustiques (qui sont des ondes lastiques) peuvent tre captes laide de capteurs
pizomtriques (convertisseurs dformations/lectricit), amplifis et traits par ordinateurs :
cest la mthode de caractrisation des dommages dun matriau par missions acoustiques.
Les missions discrtes, une fois traites et analyses, peuvent renseigner les
exprimentateurs sur la quantit de dommages qui arrivent dans un matriau, leurs natures et
leur position.
La position des dommages est donne en analysant les donnes de plusieurs capteurs
et la quantit en comptant le nombre dmissions discrtes.
La nature des dommages est donne en analysant lamplitude des missions
acoustiques. En effet, chaque type de dommage met dans une plage de dcibels donne.
Les diffrentes plages sont :
- 40-55 dB : microcraquages de la matrice
- 45-60 dB : Friction matrice/matrice et dlaminage
- 60-65 dB : Dcohsion de linterphase (fibre/matrice)
- 65-85 dB : Friction matrice/fibre et pull-out de fibres
- 85-95 dB : Rupture de fibres

Lavantage de cette mthode est quelle est relativement non destructive.


Linconvnient est quelle ncessite que le matriau subisse un endommagement/rupture au
moment o il est analys pour pouvoir tre enregistr par cette mthode.

Dans notre travail, un chantillon de SMC est soumis un test de flexion 3 points. Sur
cet chantillon ont t placs deux capteurs pizolectriques qui vont capter les ondes
lastiques mises pendant le test. Ces capteurs sont relis un ordinateur qui acquire les
donnes des diffrentes ondes acoustiques mises pendant le test. Le test est ralis jusqu
la rupture complte de lchantillon. Les donnes seront ensuite analyses ci-dessous.
Voici un schma du dispositif :

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Figure 9 - Schma du test de flexion 3 points avec acquisition acoustique

3.2 Rsultats

Figure 10 - distribution des craquements en fonction de leur amplitude

Le graphique ci-dessus reprsente la distribution des craquements en fonction de leur


amplitude. Nous pouvons voir que le pic de craquement situ vers 37 dB ne correspond pas
des mcanismes dendommagement. Les mcanismes de microfissures, les mcanismes de
dlaminage et les mcanismes de dcollement fibre/matrice sont majoritaires. Au contraire,
les mcanismes de glissement fibre/matrice et ruptures de fibre commenant 65 dB sont peu
nombreux. Ils sont la rsultante des microfissures.

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Figure 11 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et le nombre


de craquement sur lchantillon

Ces deux courbes reprsentent lamplitude des craquements en fonction de la position


sur lchantillon et le nombre de craquement sur lchantillon.
Nous remarquons que le plus grand nombre de craquement se situe environ 145mm
et il y a une autre zone 160mm. Nous remarquons galement que ce sont les zones ayant
les craquements les plus forts et donc les craquements structurels de la fibre.

Figure 12 - courbe de flexion du composite SMC

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Figure 13 - nombre de craquements en fonction du temps

La Figure 12 est la courbe de flexion du composite SMC. Nous voyons que le matriau
prsente une partie lastique jusqu environ 600N puis se rompt de manire brutale. Cette
courbe est caractristique dun matriau fragile avec une faible plasticit.
La Figure 13 reprsente le nombre de craquement en fonction du temps. Nous
remarquons que le nombre de craquements croit de manire exponentielle partir de 300
secondes.
Nous constatons que la rupture mcanique du matriau 450s ne constitue pas la fin
des craquements. Cela est d la propagation des craquements dans le matriau, la rupture
se propage un autre endroit aprs la rupture des fibres.

Figure 14 - rpartition des craquements en fonction du temps

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La Figure 14 montre la rpartition des craquements en fonction du temps, de


lamplitude et du nombre. Ce quil est intressant de remarquer cest le pic notable de
craquement de toute amplitude vers 450s ce qui correspond la rupture du matriau. Nous
voyons que lensemble des craquements prcdents se propagent et que la rupture des fibres
du composite entrainent des craquements de la matrice qui conduisent au craquement dautre
fibres. Nous remarquons que le craquement des fibres arrive avec un ensemble de
craquement plus petit. Cest lensemble des craquements qui fragilise le matriau et lamne
sa rupture.

Figure 15 - amplitude des craquements en fonction du temps

La Figure 15 reprsente lamplitude des craquements en fonction du temps. Nous


pouvons voir un pic du nombre de craquement vers 450s et surtout une augmentation de
lamplitude ce qui correspond la rupture des fibres. Cela vient confirmer la perte des
proprits mcaniques du matriau.

Afin de raliser une meilleure analyse des craquements, deux filtres passe haut de
frquence de coupure de 60 dB et 85 dB sont appliqus. Les courbes suivantes (Figure 16)
montrent lamplitude des craquements en fonction du temps et de leurs nombres.

Sans filtre Fc=60 dB Fc=85 dB


Figure 16 - amplitude des craquements en fonction du temps et de leurs nombres

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A laide de ces 3 graphiques, nous voyons clairement que les ruptures de fibre (dont
lamplitude est suprieure 85 dB) sont inexistantes en dbut de flexion. Elles arrivent partir
de 400s ce qui correspond la fin de la zone plastique de la courbe de flexion et la chute de
la rsistance. De plus, les mcanismes de dcollement fibre/matrice, de glissement
fibre/matrice et les ruptures de fibre ne commencent qu partir de 200s.

Figure 17 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et nombre


de craquements sur lchantillon pour Fc=60 dB

Figure 18 - amplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et nombre


de craquements sur lchantillon Fc=85 dB

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Les deux ensembles de courbes ci-dessus (Figures 17 et 18) correspondent


lamplitude des craquements en fonction de la position sur lchantillon et le nombre de
craquements sur lchantillon.
Nous pouvons observer que les craquements correspondant la rupture des fibres
(dont lamplitude est suprieure 85 dB) sont localiss majoritairement vers le lieu de la
rupture macroscopique du SMC. Les 2 craquements localiss prs du capteur 1 peuvent
provenir dune erreur de mesure car il ny a aucune raison quil y ait des craquements de si
forte amplitude aussi loin du lieu de la rupture macroscopique de lchantillon.
La photo suivante montre la face en traction de lchantillon cause du test de flexion
3 points. Nous pouvons y apercevoir lil nu les ruptures des fibres vers le milieu de la pice
ce qui est cohrent avec les mesures.

Figure 19 - face en traction de lchantillon cause du test de flexion 3 points

La photo suivante montre la face soumise la compression de lchantillon de SMC.


A lil nu, le SMC semble beaucoup moins endommag sur cette face que sur lautre.
Nanmoins, nous pouvons distinguer la rupture de certaines fibres mais la surface reste
relativement lisse.

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Figure 20 - face soumise la compression de lchantillon de SMC

La photo suivante montre lchantillon de SMC vu sur la tranche. On distingue bien la


rupture des fibres ainsi quune grande fissure dans le matriau.

Figure 21 -chantillon de SMC vu sur la tranche

4. Conclusion
Grce aux techniques prsentes en cours, nous avons pu caractriser le
comportement de matriaux composites face la rupture, en relation avec les caractristiques
d'mission acoustique (AE). L'analyse de frquence utilisant des filtres passe-bande suggre
que l'AE avec une amplitude plus leve tait due des ruptures de fibres. Une dfaillance
interfaciale matrice fibreuse et une fracture matricielle ont mis des ondes AE d'amplitude
plus faible.

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