Assemblage Des Céramiques - 100406

LABORATOIRE DE PRODUCTION MICROTECHNIQUE
Thomas Maeder
EPFL-STI-IMT-LPM, Station 17
CH-1015 LAUSANNE, Switzerland
!: + 41 21 693 58 23
Fax : + 41 21 693 38 91
thomas.maeder@epfl.ch
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Assemblage des céramiques - 100406x.doc
Assemblage de matériaux céramiques
Assemblage de céramiques et matériaux analogues (verre, porcelaine, silicium), à des

matériaux du même type ou d'autres catégories (métal ou polymère).
Assembly of ceramics and similar materials (glass, porcelain, silicon), to materials of the
same type or of other categories (metal or polymer).
Fügen von Keramik oder ähnlichen Werkstoffen (Glas, Porzellan, Silizium), zu Werkstoffen
demselben Typs oder von anderen Sorten (Metall oder Polymer).
Thomas Maeder, EPFL-STI-IMT-LPM, 2010.
Table des matières

1. INTRODUCTION ................................................................................................................................................ 6
1.1. NECESSITE DE TECHNIQUES D'ASSEMBLAGE POUR LES CERAMIQUES ........................................................... 6
1.2. JONCTIONS MACROSCOPIQUES, COMPOSITES ET FILMS ................................................................................. 7
1.3. QUELQUES PROPRIETES RECHERCHEES DES CERAMIQUES ............................................................................ 9
1.4. QUELQUES COMBINAISONS UNIQUES DE PROPRIETES .................................................................................... 9
2. ASSEMBLAGE MECANIQUE ....................................................................................................................... 11
2.1. CONSIDERATIONS GENERALES...................................................................................................................... 11
2.2. VISSAGE......................................................................................................................................................... 11
2.3. LE SERTISSAGE OU LE CHASSAGE ................................................................................................................. 14
3. COLLAGE ET ENROBAGE ........................................................................................................................... 15
3.2. COLLES ET ENROBAGES POUR LA MICRO- ELECTRONIQUE ........................................................................... 16
3.3. MISE EN ŒUVRE ............................................................................................................................................ 17
4. BRASAGE (SCELLEMENT) ET SOUDAGE DU VERRE........................................................................ 20
4.2. CHOIX DU VERRE DE SCELLEMENT (ET DES PARTENAIRES)......................................................................... 21
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 2
4.3. MISE EN ŒUVRE ............................................................................................................................................ 23

4.4. AJUSTEMENT THERMIQUE DES JOINTS .......................................................................................................... 24
4.5. ADHERENCE ET COMPATIBILITE ................................................................................................................... 27
5. BRASAGE AVEC BRASURE METALLIQUE............................................................................................ 29
5.2. BRASAGE FORT REACTIF ............................................................................................................................... 31
5.3. METALLISATION ( POUR BRASURES NON REACTIVES) .................................................................................. 35
5.4. BRASAGE CLASSIQUE .................................................................................................................................... 37
6. CO-FRITTAGE .................................................................................................................................................. 40
6.2. LTCC............................................................................................................................................................. 42
6.3. HTCC ............................................................................................................................................................ 43
7. PROCEDES D'ASSEMBLAGE SPECIAUX ................................................................................................ 44
7.1. INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 44
7.2. SOUDAGE ANODIQUE (ANODIC BONDING) ................................................................................................... 44
7.3. ASSEMBLAGE PAR (THERMO) COMPRESSION DE METAL MOU ...................................................................... 46
7.4. BRASAGE EUTECTIQUE DIRECT DU CUIVRE SUR L'ALUMINE........................................................................ 47
8. ASSEMBLAGE ET PACKAGING DE CAPTEURS................................................................................... 48
8.2. CAPTEUR DE FORCE EN TECHNOLOGIE DES COUCHES EPAISSES .................................................................. 48
8.3. CAPTEURS DE PRESSION ASSEMBLES EN CERAMIQUE .................................................................................. 49
8.4. CAPTEUR DE PRESSION EN SILICIUM SUR UN SUBSTRAT .............................................................................. 50
8.5. CAPTEUR INFRAROUGE PYROELECTRIQUE ................................................................................................... 52
9. REFERENCES ................................................................................................................................................... 55
Résumé
L'objectif de ce cours est de familiariser l'étudiant avec les méthodes utilisées pour assembler
les matériaux céramiques et analogues, entre eux et avec d'autres types de matériaux tels que
les polymères et les métaux. Après ce cours, l'étudiant devrait comprendre les aspects
technologiques des différentes méthodes d'assemblage des céramiques, ainsi que pouvoir
choisir la bonne méthode et les paramètres appropriés en fonction de l'application envisagée.
Dans ce but, les motivations pour utiliser les matériaux céramiques, assemblés entre eux ou en
combinaison avec d'autres types de matériaux, sont d'abord exposées, moyennant quelques
exemples illustratifs. Il est notamment montré que les assemblages incluant des céramiques
sont irremplaçables dans de nombreuses applications.
Comme les métaux, les céramiques peuvent être assemblées mécaniquement ou collées.
Cependant, les propriétés spécifiques des céramiques, surtout leur fragilité, nécessitent une
attention particulière à la conception des joints, ce qui sera développé dans ce cours.
Contrairement aux polymères ou aux métaux, les matériaux céramiques sont rarement soudés,
à quelques exceptions près : les verres, certains joints métal – céramique et le soudage
anodique (anodic bonding) du silicium et du verre.
La méthode principale utilisée pour les assemblages permanents et hermétiques est le brasage,
qui se divise en deux catégories qui seront développées séparément : 1) brasure métallique ou
2) verre de scellement. Ces deux types d'assemblages sont applicables aux céramiques et aux
métaux, et ce cours concerne ceux qui utilisent au moins un matériau non métallique.
Une méthode plus spécifique aux céramiques (peut cependant aussi être utilisée pour d'autres
matériaux) est le co-frittage avec le même et / ou d'autres matériaux fonctionnels, très utilisé
pour les composants électroniques. Le revêtement de céramiques par des films est aussi une
méthode d'assemblage très utilisée.
Finalement, plusieurs dispositifs technologiquement importants à base d'assemblage de
céramiques seront traités, dans le but d'illustrer les méthodes traitées dans ce cours.
Summary
The objective of the present course is to familiarise students with the methods used to
assemble ceramic & similar materials, both together and with other materials types such as
polymers and metals. After this course, the student should comprehend the technological
aspects of different assembly methods used for ceramics, and be able to choose the most
favourable methods and the appropriate parameters, depending of the envisioned application.
In this light, the motivations to use ceramic materials, assembled together or in combination
with other materials types, are first exposed, with a some illustrative examples. It is especially
demonstrated that assemblies including ceramic materials are – as opposed to monolithic
devices or other materials – irreplaceable in many applications.
As for the case of metals, ceramics may be assembled by mechanical fastening methods or
adhesively bonded. However, the specific properties of ceramics, especially their brittleness,
require particular attention to be given to the mechanical design of the assemblies, an aspect
that will be developed in this course.
In contrast to polymers and metals, ceramic materials are seldom welded, with a few
exceptions: glasses, some metal-ceramic joints, and electrochemical "anodic bonding" of
silicon and glasses.
The main method used to fabricate permanent and hermetic seals for ceramic and glasses is a
brazing-type methods, which can be split into two categories, which will be presented
separately: 1) metallic brazing, or 2) glass sealing. Both of these assembly types are
applicable to both ceramics and metals, and this course concerns those cases that concern at
lease one non-metallic material.
One method specific to ceramics (that can however be applied to other materials as well) is
co-sintering with the same and / or other functional materials, a technique that finds wide
application in electronic components. The cladding of ceramics with films also constitutes a
widely used assembly method.
Finally, several technologically important devices based on ceramics will be treated, in order
to illustrate the methods presented in this course.
Kurzfassung
Das Ziel dieses Kurses ist, dem Studenten einen ersten Einblick in die für Keramik und
ähnliche Werkstoffe – untereinander und mit anderen Werkstoffarten – eingesetzte
Fügetechnik zu geben. Nach diesem Kurs sollte der Student die technologischen Aspekten der
verschiedenen Fügemethoden für Keramikwerkstoffe verstehen, und in der Lage sein, die
richtige Fügemethode und Parameter zu wählen, in Abhängigkeit von der erwünschten
Anwendung.
Für diesem Zweck, die Gründe für den Einsatz Keramikwerkstoffe, untereinander gefügt oder
in Kombination mit anderen Werkstoffarten wie Polymere und Metalle, werden zuerst
vorgelegt und mittels einigen Beispielen illustriert. Es wird insbesondere gezeigt, dass
Keramik enthaltenen Zusammenfügungen in vielen Anwendungen unumgänglich sind.
Wie Metalle können auch Keramikwerkstoffe untereinander mechanisch gefügt oder geklebt
werden. In diesem Falle muss aber auf die Eigenschaften Keramikwerkstoffe, insbesondere
ihre Sprödikgeit, besondere Acht auf die Gestaltung des Gefüges gegeben werden.
Im Gegenteil zu Polymeren oder Metallen werden Keramikwerkstoffe selten geschweisst, mit
einigen Ausnahmen: Gläser, einige Metall-Keramik Fügungen und die elektrochemische
anodische Fügung "anodic bonding" von Silizium und Glas.
Die in den meisten Fällen eingesetzte Fügetechnik für permanente und hermetische Fügungen
ist das Löten, dass in zwei separat vorgelegten Kategorien unterteilt: 1) Das metallische Hart-
oder Weichlöten und 2) das Glasloten. Beide Fügemethoden können für Keramik- oder
Metallwerkstoffe eingesetzt werden, und dieser Kurs betrifft diejenigen Fälle, die mindestens
einen nichtmetallischen Werkstoff einsetzen.
Eine für Keramik spezifische Fügetechnik (die aber auch gelegentlich bei anderen
Werkstoffarten zu Einsatz kommt) ist das Zusammensintern / Co-Sintern, mit dem gleichen
Material oder mit unterschiedlichen Werkstoffen, welches grosse Anwendung in
Elektronikkomponenten findet. Die Beschichtung von Keramikwerkstoffen ist auch eine sehr
verbreitete Fügetechnik.
Am Ende werden noch einige technologisch wichtige Komponente / Geräte vorgelegt, um die
in diesem Kurs gezeigten Methoden zu illustrieren.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 6 1 – Introduction
1. Introduction
1.1. Nécessité de techniques d'assemblage pour les céramiques
Le choix de réaliser un produit par assemblage plutôt que par fabrication d'une pièce
monolithique obéit à plusieurs motivations.
- Certains produits ne peuvent être constitués d'un seul matériau. Par exemple, un circuit
électrique comporte des conducteurs, des isolants, des résistances, etc.
- Certaines structures doivent, de par leur forme, comporter une étape d'assemblage, par
exemple un volume scellé hermétiquement (ampoule).
- La possibilité d'assembler différents matériaux permet de mieux utiliser leurs propriétés.
Il ne viendrait, par exemple, à personne l'idée de réaliser le cadre d'une fenêtre en verre…
- L'assemblage de plusieurs pièces simples permet une plus grande standardisation dans
leur production, d'où des coûts en général moindre.
L'assemblage de plusieurs pièces ensemble est, dans le cas des matériaux céramiques,
rarement une simple méthode de mise en forme d'objets complexes à partir d'éléments simples
de matière identique, comme l'est par exemple le soudage de tôles d'acier. En effet, les
céramiques se prêtent en général mal au soudage, et il est en général difficile d'obtenir des
joints ayant les mêmes propriétés mécaniques, thermiques et chimiques que le matériau de
base. De plus, en raison de la fragilité des céramiques l'usinage de pièces à l'état fini ou la
mise en forme par déformation plastique (pliage, forgeage) sont rarement utilisés (exception :
verre).
Quelques exemples sont donnés ci-dessous. Le verre (fig. 1–1) est clairement une structure
monolithique. Inversement, le condensateur multicouche (fig. 1–2) doit être un assemblage,
vu qu'il est constitué d'un matériau conducteur et d'un isolant.
Pour de nombreuses applications, les assemblages et les structures monolithiques entrent en
concurrence, comme les corps de capteurs de pression à la fig. 1–3.
Figure 1–1. Verre à eau : pièce monolithique.

Water glass: typical monolithic part.
Figure 1–2. Condensateur multicouche : assemblage "obligatoire".

Mulilayer capacitor: example where joining different materials is necessary.
Figure 1–3. Corps de capteurs de pression monolithique (gauche) ou assemblé (droite).

Example where both monolithic and assembled parts are found: pressure sensor sensing structure,
monolithic (left) or assembled (right)
1.2. Jonctions macroscopiques, composites et films

Par assemblage, on comprend normalement une jonction macroscopique de deux pièces, telle
qu'illustrée par le capteur schématisé à la fig. 1–3. En plus, il existe deux autres types de
jonctions à plus petite échelle : les composites et les films.
Les composites
Beaucoup de matériaux composites utilisent des céramiques ou des verres. Quelques
exemples sont donnés ci-dessous.
- La fibre de verre (verre dans polymère) est utilisée comme moyen de renforcement et de
diminution de la dilatation thermique dans les résines et les thermoplastiques.
- Les thermoplastiques, ainsi que les matériaux d'enrobage pour l'électronique comportent
des charges minérales (céramique ou verre dans polymère), pour diminuer les coûts,
augmenter la dureté et diminuer la dilatation thermique.
- Le "composite" dentaire, qui remplace l'amalgame au mercure, est également constitué
d'une résine chargée de céramique lui conférant dureté, résistance à l'abrasion et
couleur (céramique dans polymère).
- Les outils de coupe en "métal dur" (céramique dans métal) sont constitués d'une phase
dure (carbure de tungstène), liés par un métal ductile (cobalt).
- Les verres de scellement sont chargés de poudre minérale permettant d'augmenter ou de
diminuer leur coefficient de dilatation thermique (céramique dans verre).
- Les composites Al–Si réalisés par infiltration (céramique dans métal) permettent la
réalisation de boîtiers, etc. à matrice métallique ayant une dilatation thermique
compatible avec le verre et l'alumine, ce qui est très utile pour les applications
électroniques et permet de remplacer avantageusement des alliages chers (kovar).
Les films
Là aussi, l'éventail d'applications est très larges. La liste ci-dessous donne quelques exemples.
- On utilise des films organiques pour contrôler les propriétés de surface du verre,
notamment le rendre hydrophobe.
- Les circuits électroniques réalisés sur céramique, en technologie des couches minces ou
épaisses, emploient toutes sortes de films : métalliques (pistes conductrices,
métallisations), vitrocéramiques (diélectriques d'isolation entre couches successives),
vitreux (verres de scellement et couches de protection), composites conducteur /
isolant (résistances) et polymères (vernis de protection), comme l'illustre la fig. 1–4.
- De même, les circuits intégrés partent d'un substrat, en général le silicium, auquel on
ajoute une succession de couches : diélectriques (céramiques, polymères) et conducteurs /
métallisations (polysilicium, métaux, céramiques conductrices).
- Les céramiques peuvent être métallisées, par des techniques de couches minces ou
épaisses, uniquement dans le but de permettre un assemblage ultérieur par brasure
métallique. C'est le cas de la métallisation externe du condensateur à la fig. 1–2, qui
permet un assemblage ultérieur par brasure tendre.
- Les outils de coupe sont recouverts par des couches dures (de type nitrure de titane) afin
d'améliorer leur tenue à l'usure.
- Beaucoup d'ustensiles sont réalisés en acier émaillé, ce qui permet de bénéficier des
avantages de l'acier (robustesse, bas prix, facilité de mise en forme) tout en bénéficiant de
la surface dure et chimiquement stable de l'émail.
Figure 1–4. Protection d'un circuit électronique sur céramique par un vernis ou un verre.
Protection of an electronic circuit on ceramics by a polymer varnish or by a glassy layer.
1.3. Quelques propriétés recherchées des céramiques

Pour beaucoup d'applications, les céramiques sont en concurrence avec d'autres matériaux.
Quelques propriétés importantes des céramiques sont données ci-dessous.
- Tenue en température. Beaucoup de céramiques (alumine, zircone, mullite, magnésie)
combinent des propriétés réfractaires avec une bonne stabilité chimique, notamment en
environnement oxydant : éléments exposés à de hautes températures, couches de
protection thermique, etc.
- Résistance au fluage. En raison de leur structure, les céramiques tendent à moins souffrir
du fluage que les métaux (dislocations beaucoup moins mobiles).
- Résistance chimique. La résistance chimique est en général plus grande que celle des
métaux : vaisselle, émaillage pour cuisine, bain, sanitaires et industrie chimique.
- Dureté. La dureté des céramiques est en général élevée : vaisselle, couches anti-usure,
inserts de coupe, émaillage.
- Isolation électrique. La plupart des matériaux céramiques et des verres sont de bons
isolants électriques (il en existe aussi beaucoup de semi-conducteurs, voire de
conducteurs). Parmi les isolants, il existe une très grande gamme de constantes
diélectriques.
1.4. Quelques combinaisons uniques de propriétés

Les céramiques et les verres entrent dans de nombreux dispositifs où ils ne peuvent être
remplacés par un métal un polymère. Quelques exemples sont donnés ci-dessous.
- Herméticité et isolation électrique. Les polymères sont tous, à degrés divers,
perméables aux gaz : il est donc impossible de réaliser une ampoule (fig. 1–5), un néon,
un contact reed (fig. 1–6) ou un éclateur (fig. 1–7) avec un isolant polymère. Les métaux,
quant à eux, sont tous conducteurs à degrés divers.
- Tenue en température et isolation électrique. Les polymères ont une stabilité en
température assez limitée : ampoules (fig. 1–5), éclateurs (fig. 1–7), isolants pour corps
de chauffe (fig. 1–8).
- Tenue en température et contre l'oxydation. Les polymères ne sont pas stables en
température, et les métaux (sauf le platine) résistant bien à l'oxydation plafonnent environ
à 1400°C (Mo, Nb, Ta et W s'oxydent rapidement à haute température). Les céramiques
dépassent allègrement 2000°C : Al2O3, MgO, ZrO2.
- Stabilité dimensionnelle et isolation électrique. Pour des applications nécessitant une
excellente stabilité dimensionnelle comme le corps d'un capteur de force ou de
pression (fig. 1–3), les polymères n'entrent pas en ligne de compte (fluage et relaxation
déjà à température ambiante, variations dimensionnelles dues à l'absorption d'humidité).
Figure 1–5. Ampoule incandescente, de type halogène.

a
Incandescent halogen lightbulb .
Figure 1–6. Contact reed : établit un contact électrique sous champ magnétique.
a
Reed contact: establishes an electrical contact when subjected to a magnetic field .
Figure 1–7. Eclateur : court-circuite les surtensions par décharge électrique.

a
Voltage spike suppressor – short circuits overvoltages by an electrical discharge .
Figure 1–8. Corps de chauffe coaxial (gauche) ou intégré au fond d'une bouilloire (droite).
a
Heating elements, coaxial cable (left) or as thick-film heating layer in a water boiler kettle (right) .
a
Examples where ceramic or glassy materials cannot be replaced by other types.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 11 2 – Assemblage mécanique
2. Assemblage mécanique
2.1. Considérations générales
L'assemblage mécanique de céramiques et de verres est beaucoup plus délicat que celui des
polymères et des métaux, en raison de leur fragilité ; un bon assemblage doit donc éviter les
contraintes parasites et les concentrations de contraintes.
Les matériaux fragiles ont aussi un comportement à la rupture très différent en traction et en
compression, contrairement à la limite d'élasticité des métaux : la résistance en compression
peut être 3..10x celle en traction, ce qu'il faut utiliser à notre avantage.
2.2. Vissage
Principes du vissage de céramiques
Le vissage est un processus d'assemblage facilement réversible, contrairement à la plupart des
méthodes décrites dans ce cours. Cependant, la fabrication de pas de vis dans les verres et les
céramiques est fortement déconseillée s'ils doivent supporter des charges élevées, en raison de
leur fragilité. On préférera donc de simples trous et l'utilisation de pièces de montage
métalliques et polymères, illustré par le montage d'une charnière sur une porte en
verre (fig. 2–1).
- Stabilité mécanique. Une bonne tenue mécanique nécessite un maintien avec des pièces
métalliques (éléments fortement sollicités). Dans notre cas, la porte est prise entre la
charnière et la rondelle, avec une vis et un écrou. Toutes ces pièces sont en acier.
- Concentrations de contrainte. Le serrage direct par des pièces en acier résistant est à
éviter, en raison des concentrations de contraintes locales (fig. 2–2). On insère donc des
éléments de protection en polymère, qui se déforment localement pour accommoder les
irrégularités locales (fig. 2–3).
- Stabilité dans le temps. Les éléments de protection étant minces et pris entre de larges
surfaces en acier, on ne devrait pas avoir trop de problèmes de desserrage dus à leur
relaxation mécanique. On peut cependant s'assurer contre cette éventualité en intercalant
une rondelle ressort entre la vis et la charnière.
Figure 2–1. Assemblage d'une charnière sur une porte en verre.

Assembly of a hinge on a glass door – precautions to take against stress concentrations.
Figure 2–2. Concentrations de contrainte lors du serrage de deux matériaux durs l'un contre l'autre.
Stress concentrations occurring when tightening two hard materials one against the other.
Figure 2–3. Absorption des concentrations de contraintes par intercalation d'un matériau mou.
Absorption of stress concentration by intercalation of a soft material.
Vissage - contraintes parasites en flexion

Un piège à éviter est la présence de contraintes parasites en flexion, dues à des défauts de
planéité, comme le montre l'exemple d'une pièce isolante en céramique montée sur une pièce
en métal (fig. 2–4). La diminution de la taille de la rondelle en métal mou permet dans une
large mesure d'éviter ces contraintes (fig. 2–5).
Ce problème est moins courant avec le verre, qu'on peut fabriquer avec une excellente
planéité par la technique float glass.
Figure 2–4. Contraintes parasites en flexion dues à la non planéité de la pièce en céramique.
Parasitic bending stresses arising form the non-planarity of the ceramic part.
Figure 2–5. Diminution des contraintes parasites en ramenant la surface porteuse autour de la vis.
Reduction of parasitic bending stresses by insertion of a soft material with a reduced surface.
Vissage avec contact thermique – porte-substrat chauffé

Cet exemple reprend celui de la porte, mais avec une application un peu plus pointue : un
chauffage de porte-substrat pour une installation de déposition de couches minces sous
vide (fig. 2–6), utilisant des ampoules halogènes.
Les lampes sont vissées sur les deux barrettes de contact en Cu, qui amènent le courant
électrique. Ces barrettes doivent être montées sur le support refroidi en Al, en garantissant en
même temps une bonne isolation électrique et une bonne conductivité thermique.
Dans ce cas, l'assemblage de la fig. 2–1 doit être modifié (fig. 2–7).
- Des éléments supplémentaires permettent d'isoler électriquement les vis des barrettes.
- L'isolation électrique entre barrette et support est assurée par une plaque en alumine (qui
est un conducteur thermique relativement bon). Des feuilles d'étain permettent de garantir
un bon contact thermique entre l'alumine et les pièces en métal tout en absorbant les
contraintes de serrage.
Figure 2–6. Chauffage de porte-substrat à ampoules halogènes.

Heater for substrate holder with halogen lamps – vacuum sputtering machine.
Figure 2–7. Chauffage à lampes - montage des barrettes de contact.

Assembly technique for heater contacts to ensure electrical insulation & thermal conductivity.
2.3. Le frettage ou le chassage

Le frettage ou le chassage de pièces céramiques doit se faire dans une matrice ductile, métal
ou polymère (attention à la relaxation!), qui doit reprendre l'ensemble de la déformation
plastique. Cette méthode d'assemblage est possible malgré la fragilité de la céramique, en
raison du caractère essentiellement compressif des contraintes auxquelles elle est soumise.
Pour diminuer les contraintes, on peut aussi affaiblir la pièce métallique dans laquelle
l'élément céramique est inséré (fig. 2–8).
Figure 2–8. Affaiblissement local du support afin de limiter les contraintes lors du chassage d'une
pièce en céramique.
Local weakening of the supporting part in order to reduce stresses occurring from the press fitting of a
ceramic part.
Quelques applications de cette technique d'assemblage sont décrites ci-dessous.

- Montage de paliers horlogers : les paliers de montre sont en général montés sur des
rubis (fig. 2-9, gauche).
- Bijoux : montage de pierres précieuses sur bagues, boucles, bracelets.
- Buses haute pression pour découpe au jet d'eau et nettoyage haute pression : les buses
céramiques, nécessaires pour augmenter la durabilité, sont chassées dans l'orifice de
sortie (fig. 2-9, droite).
Figure 2–9. Palier horloger (gauche) et buse haute pression (droite).

Watch bearing (left) and high-pressure spray nozzle (right).
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 15 3 – Collage et enrobage
3. Collage et enrobage
Le collage (avec des substances polymères), est une méthode très usitée pour assembler et
enrober des éléments en céramique ou en verre. Ces matériaux présentent des liaisons
ioniques / covalentes permettant une bonne adhésion des colles, et le collage peut être donc
considéré comme une technique relativement "facile".
Les détails du collage étant une science en soi, ce cours se contentera d'exposer les
particularités du collage et de l'enrobage des céramiques et des verres, notamment vis-à-vis
des applications les plus courantes.
Par rapport au brasage et au co-frittage, le collage se distingue par quelques avantages et
défauts. Une liste est donnée ci-dessous.
+ Mise en œuvre. Les céramiques et les verres sont en général bien mouillés par les colles.
De plus, la mise en œuvre est facile, et nécessite un équipement simple par rapport au
brasage. De nombreuses méthodes peuvent être utilisées pour appliquer la colle (seringue,
stamping, sérigraphie, spray, etc.), suivant le type de pièce et le degré d'automatisation
souhaité.
+ Faibles températures. Les températures de polymérisation des colles vont de l'ambiante
à env. 150°C, ce qui est compatible avec la présence d'autres pièces telles que des
composants électroniques.
+ Faibles contraintes. On dispose de colles très tendres, comme les silicones, qui exercent
donc des contraintes très faibles sur les pièces. Cet aspect est particulièrement important
pour des produits comme des capteurs et les composants micro-usinés (MEMS – micro-
electromechanical systems), qui y sont très sensibles.
+ Protection chimique. Beaucoup de colles ont une tenue chimique raisonnablement
bonne, et peuvent même, en tant qu'enrobage, être appliquées pour protéger des circuits,
par exemple, contre des environnements agressifs.
– Perméabilité. Aucun polymère ne peut être considéré comme vraiment hermétique ; ils
sont tous perméables à des degrés divers aux gaz et à l'eau. Cependant, la perméabilité
peut être suffisamment faible pour assurer une protection contre les dégradations
chimiques. Pour diminuer la perméabilité, il faut choisir un matériau dont la température
de transition vitreuse se situe en dessus de la température d'utilisation, ce qui est
incompatible avec de faibles contraintes.
– Stabilité dimensionnelle. Les colles présentent, à différents degrés, des comportements
anélastiques – les contraintes dans les assemblages collés dérivent dans le temps. Ces
dérives peuvent aussi être accentuées par l'absorption de gaz. Là aussi, une bonne
stabilité dimensionnelle nécessite d'être en dessous de Tg, d'où présence obligatoire de
contraintes.
3.2. Colles et enrobages pour la micro-électronique

Quatre familles de substances sont très utilisées comme colles et enrobages dans la micro-
électronique. Le choix d'une famille se fait suivant des considérations de mise en œuvre et de
propriétés… et bien entendu suivant des critères économiques. Le tableau 3–1 donne quelques
propriétés typiques.
- Les résines époxydes (collage et enrobage). Ces résines ont de bonnes propriétés
mécaniques, et donnent à l'état polymérisé des matériaux plutôt durs (bien que des
formulations relativement flexibles à bas Tg existent). Elles sont très utilisées tant pour le
collage et l'enrobage, en raison de leur bonne stabilité dimensionnelle, mécanique,
thermique et chimique, ainsi que leur faible perméabilité. En revanche, les assemblages et
enrobages réalisés avec ces résines doivent supporter des contraintes élevées. Pour la
mise en œuvre, on trouve des systèmes à deux composants (polymérisation entre
température ambiante et 150°C), ou à un composant (polymérisation à haute température
seulement). Les époxydes existent aussi en version chargée avec de l'argent ou du
carbone : adhésifs conducteurs.
- Les silicones (collage et enrobage). Contrairement aux époxydes, elles ont un
comportement élastomère : faibles contraintes et très bonne élasticité, ce qui les rend peu
sensibles à des différences de dilatation thermique. En revanche, leur résistance
mécanique est très modeste. De plus, l'état élastomère se traduit par une très grande
perméabilité, et, suivant les substances (solvants), par une perte d'adhérence et un fort
gonflement. Comme les époxydes, les silicones sont utilisés pour le collage et pour
l'enrobage, et ont une bonne stabilité thermique (jusqu'à 250…300°C). La température de
polymérisation, suivant les systèmes, varie aussi entre température ambiante et 150°C.
- Les polyuréthannes (PUR, plutôt enrobage). Les enrobages PUR sont économiques, et
trouvent une utilisation très grande dans l'industrie électronique : enrobage d'inductances,
de moteurs, de transformateurs et de toutes sortes de composants électrotechniques et
électroniques fabriqués en grande série. Ces enrobages ont une dureté raisonnable,
appropriée pour la plupart des applications : ils offrent une bonne protection mécanique et
chimique, sans exercer des contraintes excessives sur les pièces.
- Les acryliques (plutôt collage). Ces substances se caractérisent par une aptitude à la
polymérisation très rapide, par pressage (l'absence d'air provoque la polymérisation) ou
par lumière ultraviolette (UV). Les temps peuvent descendre jusqu'à quelques secondes.
Famille / Family Époxyde Silicone PUR Acrylique

Propriété / Property Epoxy Acrylic
Dureté (typique) Dur (Très) tendre Tendre à moyen Dur
Hardness (typical) Hard (Very) soft Soft to int. Hard
Rm [MPa] 100 3 15 40
Tg [°C] -25…140 –50 -40
Stabilité thermique [°C]
200 250 130 150
Thermal stability
k [W/m/K] 0.2 0.2 0.2 0.2
1 2 3
Tableau 3–1. Propriétés "typiques" des différentes chimies de colles et résine .
Rm : résistance à la rupture. Tg : température de transition vitreuse. k : conductivité thermique.
123
"Typical" properties of different adhesive chemistries .
Rm: rupture strength. Tg: glass transition temperature. k: thermal conductivity.
3.3. Mise en œuvre

Déposition
Quatre méthodes de déposition (application de la colle ou de l'enrobage) sont principalement
utilisées : 1) la seringue (dispensing), 2) la sérigraphie (screen printing, Siebdruck /
Schablonendruck), 3) le tampon (stamping) et 4) le trempage.
1) Seringue (fig. 3–1). Une pression commandée est appliquée sur l'arrière d'une seringue
contenant la colle ou l'enrobage, ce qui permet d'appliquer une quantité définie de colle.
La seringue peut être pilotée à la main, ou par un robot XYZ, qui permet alors de réaliser
des cordons, des points ou simplement de remplir un volume avec un enrobage. Pour
pallier aux variations de volume dus aux variations de viscosité de la colle, on peut
chauffer l'aiguille à une température définie, ou utiliser d'autres méthodes d'expulsion de
la colle telles qu'une commande en déplacement d'un piston ou une vis sans fin de type
extrudeuse.
2) Sérigraphie (fig. 3–2). La colle, de consistance pâteuse, est pressée par une râcle à
travers un écran (ou chablon), qui comporte des orifices là où on veut appliquer la colle.
L'épaisseur déposée est moins sensible aux variations de viscosité de la colle que
l'application à la seringue, et cette méthode permet une production de masse très rapide.
En revanche, elle est limitée aux substrats plats et aux relativement faibles épaisseurs, ce
qui limite son utilisation essentiellement au collage, ou, en enrobage, à la déposition de
couches protectrices.
3) Tampon (fig. 3–3). On applique d'abord la pièce à coller sur un tampon imbibé de
colle (genre tampon encreur), pour la reporter ensuite sur sa destination. Cette méthode
est surtout utilisée pour le collage de petites pièces dans la microtechnique.
4) Trempage (fig. 3–4). La pièce à enrober est trempée, totalement ou en partie, dans
l'enrobage. La viscosité de celui-ci et la vitesse de retrait de la pièce déterminent
l'épaisseur déposée. Cette méthode est surtout utilisée pour l'enrobage.
Figure 3–1. Application d'adhésif ou d'enrobage à la seringue (dispensing).

Application of adhesive or potting compound by dispensing.
Figure 3–2. Application par sérigraphie (gauche global ; droite : détail).

Application by screen printing (left: global picture; right: detailed view).
Figure 3–3. Application d'adhésif par tampon.

Application of adhesive by stamping.
Figure 3–4. Application d'adhésif ou d'enrobage par immersion.

Application of adhesive or potting / molding compound by immersion.
Durcissement (polymérisation)
Après application, on fait durcir (polymériser) la colle ou l'enrobage. Le durcissement est initié par
plusieurs types de réactions.
- Interaction avec l'air. La polymérisation peut être initiée par plusieurs réactions : avec
l'oxygène, avec l'humidité de l'air (PUR, silicones) ou par simple évaporation de solvent.
Ce principe a le défaut d'être dépendant de l'épaisseur…
- Polymérisation thermique (époxy, silicones). Aucun échange avec l'extérieur ou
mélange n'est nécessaire, et la polymérisation, très lente à température ambiante, est
réalisée par chauffage, normalement à env. 150°C. La mise en œuvre est facile, mais on
doit faire un compromis entre température de polymérisation, vitesse de durcissement et
durée de conservation / de travail.
- Catalyse / réaction (bicomposant). On doit réaliser un mélange de deux composants, ce
qui va provoquer le durcissement par catalyse, polycondensation, etc. Cette méthode
permet une très large variation de la température et du temps de polymérisation. Pour les
applications à la seringue, on peut même formuler des mélanges à durcissement assez
rapide, en utilisant deux seringues avec un mélange juste avant la buse de sortie.
- Lumière ultraviolette (UV). La polymérisation est activée par exposition à une dose
définie de lumière UV (surtout acryliques, mais aussi PUR), et peut être très
rapide (quelques secondes). Ce mécanisme convient donc bien au collage de pièces sur
une chaîne de production, la seule restriction étant l'accessibilité à la lumière UV. C'est
pourquoi certains enrobages PUR pour circuits électroniques combinent ce mécanisme,
qui assure une prise rapide du gros de l'enrobage, avec la réaction avec l'humidité de
l'air (voir ci-dessus), qui garantit une polymérisation ultérieure des endroits à l'ombre, par
exemple sous les composants.
- Anaérobie (acryliques). La polymérisation est initiée par absence d'air dans le film de
colle, ce qui est obtenu en pressant deux pièces ensemble. Là aussi, la réaction peut être
très rapide (quelques secondes), mais la mise en œuvre est plus restrictive (joints minces
entre deux pièces uniquement).
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 20 4 – Brasage par verre de scellement
4. Brasage (scellement) et soudage du verre

Contrairement aux céramiques, le verre permet un assemblage par fusion, car sa
transformation solide – liquide est progressive, lui donnant une bonne plasticité à
chaud (déformation par écoulement) Les verres peuvent se souder de manière
homogène (deux pièces du même verre) ou hétérogène (deux verres différents), ou servir de
brasure pour deux pièces (verre, métal, céramique) ayant un point de fusion plus élevé. On
parle alors de "verre de scellement", car leur principale application est la réalisation de
scellements hermétiques, notamment pour l'électronique (fig. 4–1), la technique du vide et…
pour l'automobile : en effet il s'agit de la modeste bougie (fig. 4–2). Dans le cas de passages
basse tension (fig. 4–1), le verre de scellement fait office de joint et d'isolateur, ce qui
simplifie la fabrication.
Le verre de scellement est un peu à la céramique l'équivalent de ce qu'est la brasure tendre
pour les métaux (d'où leur nom en anglais et allemand : solder glass et Glaslot), avec une
grosse différence : les assemblages ainsi réalisés sont très fragiles. Nous verrons (chapitre 5)
qu'il est fort possible d'utiliser des brasures métalliques (dures et tendres) pour assembler des
céramiques. Cependant, dans le cas des brasures métalliques tendres, il faut d'abord métalliser
les pièces céramiques.
La fragilité des liaisons réalisées avec un verre a aussi son avantage : déformation plastique,
anélasticité, et fluage sont essentiellement absents pour autant qu'on reste bien en dessous des
températures de mise en œuvre. Cet aspect est très important si on compte sur une bonne
stabilité dimensionnelle, notamment pour assembler des capteurs (chapitre 8).
4 5 6
Figure 4–1. Passages hermétiques pour application haute fiabilité dans l'électronique.
456
Hermetic feedthroughs for high-reliability applications in electronics.
7 8
Figure 4–2. Bougie d'allumage automobile .
78
Automobile spark plug .
4.2. Choix du verre de scellement (et des partenaires)

Choix du verre
Le choix d'un verre de scellement dépend des matériaux à assembler, ainsi que de la
température de mise en œuvre désirée, ce qui donne de nombreux paramètres.
- Adhérence. Le verre de scellement doit adhérer aux deux partenaires.
- Compatibilité. Le verre de scellement doit être compatible chimiquement aux deux
partenaires, ainsi qu'à l'environnement auquel il sera exposé.
- Dilatation thermique. Le verre doit grosso modo suivre la dilatation thermique des deux
matériaux à assembler. Il est préférable d'avoir une légère compression, étant donné que
le verre de scellement est très fragile en traction.
- Température. On trouve des verres de scellement pour des températures de scellement
allant de moins de 400°C à plus de 1000°C. Une haute température peut être
incompatible avec les objets à assembler, et générer plus de contraintes. En revanche, les
verres fondant à très basse température tendent à être moins stables chimiquement et / ou
toxiques, et ont des coefficients de dilatation thermique plus élevés.
En plus de la chimie et de la température de mise en œuvre, on distingue deux variantes de
base, suivant que le verre subit des transformations de phase ou non pendant le scellement.
- Non cristallisable. Le verre est identique avant et après le scellement, hormis une
possible réaction aux interfaces. Ce type de scellement est facile à réaliser, mais les
propriétés mécaniques et la stabilité en température tendent à être moins bonnes que la
variante cristallisable si elle est bien maîtrisée.
- Cristallisable. Après fusion du joint, on fait subir au verre une étape de cristallisation :
une partie de la masse vitreuse cristallise en un composé rigide, laissant une phase
vitreuse restante qui peut avoir une composition chimique modifiée. Les paramètres de
traitement thermique pour ce type de scellement sont plus délicats à ajuster, car il faut
que le verre fonde et réalise le scellement avant la cristallisation. En revanche, en cas de
succès, on se retrouve avec un joint aux propriétés mécaniques améliorées, et dont la
stabilité thermique au fluage est nettement meilleure.
Finalement, notons qu'un verre peut être, comme une colle, chargé avec une phase cristalline
ou vitreuse qui reste solide lorsque le verre fond, indépendamment du fait qu'il soit
cristallisable ou non. Ces charges peuvent avoir plusieurs rôles.
- Ajustement de la dilatation thermique.
- Ajustement des propriétés élastiques.
- Augmentation de la viscosité à l'état fondu.
- Dans le cas des verres cristallisables, la cristallisation peut être obtenue par réaction du
verre avec la charge ou germination par elle.
Choix des partenaires

Il arrive souvent que le choix d'un des partenaires soit dicté par des considérations autres que
la dilatation thermique. Par exemple, pour les céramiques, l'alumine est souvent choisie en
raison de ses bonnes propriétés isolantes, de sa tenue en température et de sa conductivité
thermique acceptable (remplacer par AlN s'il faut une évacuation de chaleur nettement
meilleure). Ce choix va conditionner celui du partenaire métallique (passages électriques,
etc.).
Dans le cas des alliages à base de fer, la cristallographie et les propriétés ferromagnétiques
permettent de contrôler le coefficient de dilatation thermique.
- Cristallographie. Les aciers de structure !, inox ou non, ont des coefficients de
dilatations de l'ordre de 10–12 ppm/K. En ajoutant des éléments "-gènes tels que Ni, C, N
et Mn, on obtient les aciers ", dont la dilatation thermique est de l'ordre de 15–17 ppm/K.
Les aciers duplex, contenant un mélange de phases ! et ", ont des valeurs intermédiaires.
- Magnétisme. L'adjonction de grandes quantités de Ni, éventuellement avec Co et d'autres
éléments au Fe permet de quasiment supprimer la dilatation thermique autour de la
température ambiante (invar). Un alliage nettement plus important pour le scellement est
le kovar, un alliage Fe-Ni-Co ayant un coefficient de dilatation thermique voisin du verre
et de l'alumine et qui se prête donc particulièrement bien au scellement9.
4.3. Mise en œuvre

Les étapes de mise en œuvre d'une soudure ou d'un scellement vitreux sont les suivantes.
1) Préparation des surfaces. Dans le cas de l'assemblage de verres et de céramiques, il faut
juste s'assurer d'un degré de propreté raisonnable. En revanche, dans le cas des métaux,
une pré-oxydation soigneusement contrôlée peut s'avérer nécessaire (voir 4.3).
2) Application du verre de scellement. Le verre se présente sous forme de
préforme (fig. 4–2), de poudre, de pâte (poudre avec liant), voire de
suspension (barbotine). On peut l'appliquer manuellement, à la seringue, par
sérigraphie (voir chapitre 3), voire par trempage des pièces dans la pâte ou la suspension.
Cette dernière méthode est cependant plutôt réservée à l'encapsulation ou à l'émaillage.
3) Traitement thermique. Le traitement thermique réalise la jonction, par fusion du verre
de scellement, qui doit en principe mouiller et adhérer aux surfaces à lier. Dans un
deuxième temps, pour les verres cristallisables, le traitement thermique doit assurer une
cristallisation du verre. Dans certains cas, notamment les scellements plans (fig. 4–3) où
le verre est appliqué par sérigraphie et contient un liant organique, il faut réaliser un pré-
frittage ou une pré-fusion du verre avant l'assemblage final, afin d'éviter que les
organiques du liant ne se retrouvent piégés dans le verre.
Il faut encore tenir compte des aspects suivants.
- La pré-oxydation et le scellement des métaux est, en général, réalisée en atmosphère
contrôlée. En revanche, les verres et les céramiques sont en général scellés dans l'air.
- Par rapport aux brasures métalliques, les verres de scellement se distinguent par une
viscosité élevée et ajustable (décroît progressivement avec l'augmentation de la
température), et par une tension de surface plus faible. On peut donc jouer sur la
température et le temps pour contrôler le degré d'écoulement du scellement. En revanche,
on peut moins compter sur la tension de surface pour aligner les pièces, comme on le fait
avec les brasures métalliques.
10
Figure 4–2. Réalisation d'un passage hermétique en utilisant une préforme de verre, d'après Donald .
Le graphite sert à éviter l'écoulement du verre tout en permettant un démoulage facile.
10
Fabrication of a hermetic electrical feedthrough using a glass preform, according to Donald .
The graphite insert both hinders the outflow of the glass and allows easy demolding.
4.4. Ajustement thermique des joints

Un joint céramique - céramique ou céramique – métal (par "céramique", on entend aussi un
verre) peut être plus ou moins apparié thermiquement. On parle d'un joint apparié
thermiquement si les dilatations libres des pièces à sceller et du verre de scellement sont
identiques, d'un joint précontraint sinon.
Les deux géométries courantes pour ce genre de joints sont le joint plan (fig. 4–3) ou
coaxial (principe fig. 4–4, exemples figures 4–1 et 4–2), !1, !2 et !j étant les coefficients de
dilatation des deux pièces à joindre et du verre de scellement respectivement.
Figure 4–3. Joint à géométrie plane.

Plane sealing geometry.
Figure 4–4. Joint coaxial. La base peut aussi être en céramique ou en verre. Dans ce dernier cas, elle
peut aussi être confondue avec le verre de scellement (on fond localement le verre sur le métal).
Coaxial glass sealing geometry. The base may be ceramic or glass; in the latter case, it can also act
as a glass seal (the glass is locally melted onto the metal).
Déformation différentielle et contrainte

Lors du traitement thermique de scellement, les contraintes sont en principe nulles, car le
verre de scellement est à l'état de liquide visqueux. Au refroidissement, la viscosité augmente
rapidement, jusqu'à une température Tr en dessous de laquelle on considère que les contraintes
ne peuvent plus être relaxées. Bien entendu, Tr dépend quelque peu de la vitesse de
refroidissement. A température ambiante Ta, la déformation différentielle !" est donnée par la
relation suivante.
!" déformation différentielle

(4–1) "# = "$ % (Tr & Ta )
!! différence des coefficients de dilatation thermique moyens
Ta température de recuit (ou de ramollissement)
Tr température ambiante
!
Les verres et les vitrocéramiques peuvent couvrir une très large plage de dilatation thermique,
allant de –4 ppm/K à > 20 ppm/K, ce qui permet en principe de sceller des matériaux allant du
verre de silice fondu (0.5 ppm/K) à l'aluminium (23 ppm/K), comme le montre la fig. 4–5.
Quelques ouvrages10 11 12 13 répertorient une grande quantité de données sur les verres et les
vitrocéramiques, utilisées dans le scellement ou non.
14 15
Figure 4–5. Aperçu de la gamme de dilatations thermiques disponible avec des vitrocéramiques .
14 15
Overview of the thermal expansion range available for glass-ceramic materials .
Conception des scellements

Pour des passages hermétiques, les scellements seront conçus différemment, suivant que les
matériaux sont appariés thermiquement ou non. Quelques types sont donnés ci-dessous.
- Scellements appariés (!1 # !j # !2). Dans ce cas, on considère que les contraintes en
traction dans le verre et dans les interfaces sont suffisamment faibles pour ne pas poser
problème. La géométrie de tels scellements est donc très libre. Ce type de scellement est
recommandé si le verre se retrouve autour d'un conducteur métallique, sans structure
métallique externe (figures 1–5 et 1–6). Un certain appariement est aussi recommandé
pour les joints plans (fig. 4–3).
- Scellements compressifs. Dans un tel scellement, on cherche à mettre les éléments

faibles (verre de scellement et interfaces) en compression, en compensant cette
compression par une traction sur un élément solide en métal ou en céramique à hautes
propriétés mécaniques. Cette méthode est fréquemment utilisée pour une géométrie
coaxiale (fig. 4–4). Normalement, pour cette géométrie, on cherche à apparier le verre et
le conducteur interne : !1 > !j # !2, ce qui évite dans une large mesure toute contrainte en
traction dans les parties critiques. On peut renforcer la contrainte en compression sur
l'interface joint – pièce centrale (j – 2) en choisissant les matériaux de sorte que :
!1 > !j > !2. Dans ce dernier cas, il faut être plus prudent avec la forme de l'interface
intérieure afin d'éviter les contraintes en traction (fig. 4–6).
- Scellement avec un métal aminci (procédé Houskeeper). Dans ce type de
scellement (figures 4–7 et 4–8), la différence de dilatation thermique entre verre et métal
est accomodée par le métal, fortement aminci pour la circonstance. Ce procédé ancien a
été développé par Houskeeper16. On commence par amincir le bout d'un tube en métal,
puis à assembler par fusion directe un anneau en verre. Finalement, cet anneau est utilisé
pour assembler le tube en verre ou en céramique.
Figure 4–6. Forme de l'interface intérieure pour un joint coaxial, et son effet sur les contraintes.
Geometry of the inner interface for a coaxial glass seal, and its effects on stresses.
Figure 4–7. Scellement Houskeeper, entre un tube en métal à bout aminci et un tube en verre ou en
céramique. L'anneau peut être de matériau identique ou différent au tube non métallique.
Houskeeper-type seal, between a metal tube with thinned end and a glass or ceramic tube. The ring
may be of the same as or of a different material from that of the nonmetallic tube.
16
Figure 4–8. Scellement d'un tube en cuivre avec un tube en verre, d'après Houskeeper .
16
Sealing of a copper tube with one made of glass, according to Houskeeper .
4.5. Adhérence et compatibilité

Mouillage
Le mouillage d'un verre de scellement n'est normalement pas un problème, car l'énergie
d'interface verre – céramique, verre – verre ou verre – métal est plus faible que l'énergie de
surface de la céramique, du verre ou du métal respectivement. Cependant, un fort mouillage
requiert une certaine réactivité chimique. Divers travaux17 18 19 20 ont établi que la condition
principale pour assurer une bonne adhésion du verre était la saturation locale du verre vers
l'interface par l'oxyde du métal du substrat (fig. 4–7ab). L'adhésion du verre peut être
directe (a), avec une transition métal – verre sur env. 1 monocouche atomique, ou indirecte,
où le verre adhère en fait sur l'oxyde natif du métal. Dans ce dernier cas, les propriétés de cet
oxyde, notamment son adhésion sur le métal, sont critiques.
Figure 4–7. Les trois cas se présentant à une interface verre-

10
métal .
(a) Verre saturé en oxyde métallique, adhésion par monocouche
de transition.
(b) Adhésion via couche d'oxyde du métal séparée du verre.
(c) Verre pas saturé, adhésion faible par forces de Van der
Waals.
10
The three possible cases for a glass-metal interface .
(a) Glass saturated in metal oxide, adhesion by transition
monolayer.
(b) Adhesion by a distinct metal oxide layer.
(c) Unsaturated glass – weak adhesion by Van der Waals
forces.
Ces considérations sont illustrées par des expériences de mouillage et d'adhérence d'un verre
de type borosilicate de plomb (masse 70% PbO + 10% SiO2 + 20% B2O3) sur métaux précieux
(Ag, Au, Pt)21 dans l’air, le vide et l’hélium.
- Air. On obtient une bonne adhérence et bon mouillage, l'or restant assez mauvais (très
peu d’affinité pour l’oxygène). Ag réagit avec le verre: dissolution de Ag+.
- Vide. L'adhérence est mauvaise sur Pt et Au, et bonne sur Ag via réaction rédox :
Pb2+verre + 2Agmétal " Pb0gaz + Ag+verre. La réaction est mue par la disparition continue de
Pb [gaz].
- Hélium : mauvaise adhérence même avec Ag, car l’évacuation de Pb0gaz est plus difficile :
la réaction rédox susmentionnée ne se fait pas.
Compatibilité chimique
Sur la plupart des céramiques (oxydes), les verres de scellement réagissent peu ; il n'y a donc
pas souvent de problèmes de compatibilité chimique. En revanche, sur les métaux et certaines
céramiques non oxydes, telles que le nitrure d'aluminium (AlN), le contact avec le verre
donne lieu à des réactions rédox, qui peuvent être avantageuses ou désavantageuses pour le
mouillage.
- Avantageux. L'inclusion de Ni, Co dans les émaux, les diélectriques ou les verres de
scellement favorise l'adhérence sur le fer : Fe0Fe + Co2+verre " Fe2+verre + Co.
- Néfaste. Sur AlN insuffisamment oxydé, des verres de scellement contenant beaucoup de
Pb ou de Cu (métaux assez nobles) réagissent par réduction et dégagement d'azote en
grande quantité22 : 2AlN + 3PbO " Al2O3 + 3Pb + N2(gaz). Il est clair que la formation
de Pb liquide et de bulles de N2 n'est pas favorable à un scellement correct… Cependant,
dans ce cas, on peut pallier à ce problème en pré-oxydant le substrat, ce qui forme de
l'alumine en surface23 24.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 29 6 – Co-frittage
5. Brasage avec brasure métallique

Le brasage de céramiques entre elles ou avec des métaux en utilisant une brasure métallique
permet d'avoir un joint plus ductile que ceux obtenus avec des verres de scellement. Suivant
les procédés (brasure tendre), l'assemblage final des pièces peut aussi être réalisé à basse
température tout en donnant un joint hermétique. C'est même possible pour tout le processus
si on combine la brasure tendre avec une métallisation en film mince déposé sous vide. De
plus, le choix d'une brasure tendre donne lieu à une relaxation des contraintes dans le temps.
Finalement, la tension de surface de la brasure permet, pour les petites pièces, une
autocorrection de la position.
En revanche, on doit faire des compromis entre facilité de mise en œuvre et propriétés. En
effet, les procédés donnant les meilleurs joints (brasure de couches pulvérisées, brasure
réactive) nécessitent des équipements plus complexes (installations de vide). L'utilisation
d'une brasure standard (ne contenant pas d'éléments réactifs) nécessite dans tous les cas une
métallisation préalable des surfaces à joindre qui sont en céramique ou en verre.
On distingue fondamentalement trois types de brasage.
- Le brasage (fort) réactif. La brasure a une composition similaire à celles utilisées pour
les métaux, avec une adjonction d'un élément réactif (dans la plupart des cas Ti). C'est la
réaction de cet élément avec la céramique ou le verre qui permet l'adhésion directe de la
brasure, sans passer par une métallisation.
- Le brasage fort non réactif. Ce brasage s'effectue comme avec les métaux, car on
métallise préalablement les pièces à braser. On doit cependant veiller à éviter une
dissolution complète de la métallisation lors de la brasure.
- Le brasage tendre (non réactif). Ce type de brasage est aussi très similaire à sa variante
"métallique" (métallisation nécessaire). Les faibles températures utilisées en font la
méthode de choix pour la fermeture hermétique de boîtiers comprenant des composants
électroniques. On a en outre une grande gamme de températures de fusion et de
comportements mécaniques25 (In, Pb : très tendre ; Au–Sn : dur, résistance 275 MPa).
Un petit aperçu des caractéristiques des trois méthodes est donné au tableau 5–1.
L'inexistence du brasage tendre réactif est due aux températures élevées nécessaires en
général à la réaction des éléments réactifs avec la céramique26, même pour des brasures
fondant à basse température.
Pour des informations plus complètes sur les brasures non réactives, se reporter à la
partie "métaux" de ce cours27.
Type Brasage fort Brasage fort Brasage tendre

réactif non réactif (non réactif)
Type Reactive Nonreactive Soldering
brazing brazing (nonreactive)
Température (gamme) > 800°C > 450°C < 450°C
Temperature (range) (pour réaction) (convention) (convention)
(for reaction) (by convention) (by convention)
Compositions typiques Ag-Cu-Ti Ag-Cu Bi52-Pb32-Sn16 (95)
(température de fusion) Ag-Cu-In-Ti Ag-Cu-Zn In52-Sn48 (120)
[proportions en masse] Ag-Cu-Zn-Sn Bi58-Sn42 (138)
Ag-Cu-P In (157)
Typical compositions Sn62–Pb36–Ag2 (179)
(melting temperatures) Sn63–Pb37 (180)
[proportions given in Sn95.6-Ag3.6-Sn0.8 (217)
weight] Sn96.5–Ag3.5 (221)
Au80-Sn20 (280)
Pb95-Sn5 (!300)
Hermétique
Hermetic ✓ ✓ ✓
Résistance mécanique Élevée Élevée Faible à moyenne†
Mechanical strength High High Low to average
Stabilité thermique Bonne Bonne Mauvaise†
Thermal stability Good Good Poor†
Contraintes résiduelles Élevées Élevées Faibles
Residual stresses High High Low
Exigences du procédé / Process requirements
Atmosphère contrôlée Requis Requis (non*) Requis (non*)
Controlled atmosphere Required Required (not*) Required (not*)
Métallisation préalable Non requis Requis Requis
Prior metallisation Not required Required Required
Température Très élevée Élevée Basse
Temperature Very high High Low
Appariement thermique Nécessaire Nécessaire Pas nécessaire
Thermal matching Necessary Necessary Not necessary
Tableau 5–1. Aperçu des différents types de brasage, des brasures utilisées et de leurs propriétés
qualitatives. Les températures de fusion sont données entre parenthèses. † Exception : brasage
tendre par diffusion. * Pas absolument requise, mais permet une meilleure qualité.
Overview of the different metallic soldering / brazing types, of the used solders and brazes and of their
qualitative properties. Melting points are given in parentheses. † Exception: diffusion soldering. * Not
absolutely required, but allows better joint quality.
5.2. Brasage fort réactif

Le principe de la brasure réactive consiste à ajouter à une brasure forte existante classique, par
exemple, Ag72–Cu28 (eutectique à 780°C), un élément réactif à l'oxygène, au carbone et à
l'azote, par exemple le Ti. Lors du brasage, cet élément réagit avec la surface de la céramique,
permettant le mouillage et l'adhérence de celle-ci directement par la brasure, sans
métallisation préalable.
L'existence d'un élément réactif dans la brasure nécessite une atmosphère inerte (Ar), ou
préférentiellement un four à vide, ce qui peut limiter la productivité et peser sur le prix de
production. De plus, il est limité à de hautes températures, nécessaires pour assurer une bonne
réactivité entre brasure et céramique. Ces restrictions peuvent rendre ce procédé incompatible
avec certains types de produits. En revanche, le fait qu'on s'épargne le besoin de métalliser les
céramiques avant le brasage est un plus considérable, surtout si la forme du joint à métalliser
n'est pas plane, ce qui rend la métallisation difficile.
Pour le brasage réactif, le titane est l'élément le plus utilisé. En effet, il combine une réactivité
élevée avec l'oxygène (voir partie suivante), l'azote et le carbone avec une faculté (pour O
et N) d'inclure dans sa maille cristalline ces éléments comme interstitiels. Cette réactivité
permet son utilisation avec les oxydes, les nitrures et les carbures, ce qui en fait un élément
réactif "universel".
Les composés probables formés par la réaction du titane avec un oxyde, un nitrure ou un
carbure sont donnés par le diagramme d'équilibre correspondant (figures 5–1 à 5–3).
28
Figure 5–1. Diagramme d'équilibre Ti–O .
28
Ti-O equilibrium phase diagram .
28
Figure 5–2. Diagramme d'équilibre Ti-N .
28
Ti-N phase diagram .
29
Figure 5–3. Diagramme d'équilibre Ti–C .
29
Ti-C equilibrium phase diagram .
Pour savoir si le mouillage réactif est possible, il faut connaître les enthalpies libres de
réaction. Par exemple, sur un verre de silice (ou sur un wafer de silicium oxydé), on
obtiendrait la réaction suivante pour un transfert total de l'oxygène au titane.
SiO2 + Ti " Si + TiO2
Le diagramme d'Ellingham (fig. 5–4) permet de déterminer grosso modo que cette réaction
est possible. Il faut cependant encore déterminer quelque points.
1) L'activité de Ti dans la brasure n'est pas 1 ; Ti représente env. 2%, ce qui réduit la force
motrice pour la réaction.
2) En pratique, on ne forme pas TiO2, mais un oxyde inférieur (TiO, Ti2O3,…) voire une
solution solide de O dans Ti, réactions pour lesquelles l'enthalpie libre est plus négative.
3) Le Si ne reste pas seul, mais peut entrer en solution dans la brasure ou former un
intermétallique, ce qui favorise aussi la réaction, car son activité est réduite en
conséquence.
Ces considérations font, par exemple, qu'une brasure au Ti peut même mouiller l'alumine,
même si Al se trouve sous Ti dans le diagramme d'Ellingham.
Figure 5–4. Diagramme d'Ellingham (oxydes). M, B = fusion, ébullition du métal respectivement.

Ellingham diagram (oxides). M, B = melting and boiling points respectively.
5.3. Métallisation (pour brasures non réactives)

Les brasures non réactives ne mouillant en général pas les céramiques ou les verres il faut
métalliser les pièces au préalable. Différentes méthodes sont disponibles :
- Les couches minces : métal réactif + métal plus noble brasable. La déposition des
couches minces sur une céramique utilise en général le même principe d'adhésion que les
brasures réactives. On dépose une séquence métal réactif – métal noble par déposition
sous vide (préférentiellement pulvérisation, sputtering), sans casser le vide entre les deux
et en passant le plus vite de l'un à l'autre.
- Les couches épaisses : métal noble (surtout base Ag, mais aussi Au et Pt), ou Cu, Ni,
avec oxydes solides ou verres comme promoteurs d'adhésion. La déposition est réalisée à
partir d'une pâte par seringue ou sérigraphie (chapitre 3), voire au pinceau, et est suivie
d'une cuisson dans l'air (métaux nobles) ou en atmosphère contrôlée (Cu et Ni) entre
environ 450 et 1000°C (température standard : 850°C).
- Le procédé molybdène – manganèse (+verre), ou "moly-manganèse". C'est une variante
de couche épaisse, appliquée par les mêmes méthodes, et cuite en atmosphère contrôlée à
haute température (env. 1400°C).
- La métallisation par brasage eutectique direct.Une feuille ou une préforme est brasée
directement à la céramique, en utilisant l'eutectique métal – anion comme promoteur
d'adhésion. Cette méthode spéciale est utilisée surtout pour assembler le Cu sur
l'alumine (Al2O3) ou sur le nitrure d'aluminium (AlN). Elle est décrite au chapitre 7.
Les couches minces

La déposition des couches minces sur une céramique utilise le même principe d'adhésion que
les brasures réactives. Le métal réactif (Ti, Zr, Ta, Nb, Cr : grande affinité pour O, N ou C)
assure l'accrochage de la métallisation du subtrat, et le métal noble (normalement Au ou Pt)
protège la surface contre l'oxydation après déposition et permet donc son brasage ultérieur
même dans l'air. Bien qu'il soit aussi possible de déposer un mélange, la brasabilité de celui-ci
n'est pas garantie sous air, car le métal réactif formera alors une couche d'oxyde à la surface
de la métallisation. Le fait que le processus de déposition soit atomique, ainsi que l'énergie
des espèces arrivant sur le substrat (préférer en général la pulvérisation à l'évaporation30)
permet une adhésion et une déposition à très basse température – on peut obtenir des résultats
satisfaisants à température ambiante déjà! Les couches minces, en conjonction avec les
brasures tendres, permettent donc de réaliser des joints hermétiques sans passer du tout par
des hautes températures.
Suivant la taille des séries à produire, ou la brasure à utiliser ensuite, on peut modifier ce
procédé de plusieurs manières.
- Si le procédé de brasage ultérieur risque de consommer une grande quantité de
métallisation par dissolution, on peut en augmenter l'épaisseur par déposition
électrochimique de Ni, Cu ou Ag, ce qui est nettement plus pratique et avantageux que de
tout faire par évaporation ou pulvérisation.
- On peut remplacer le métal noble par Cu ou Ni. Cependant, il est préférable de finir avec
une surface de métal noble (p.ex. flash Au), ce qui évite l'altération dans l'air de la
métallisation.
Les couches épaisses

Les métallisations en couches épaisses sont généralement appliquées par sérigraphie (autres :
peinture, spray, électrophorèse,…), puis cuites à haute température. Comme dans le cas des
verres de scellement déposés par sérigraphie, elles contiennent des substances organique qui
servent de solvants et de liants temporaires, et qui sont ensuite brûlées lors du processus de
cuisson. Elles diffèrent considérablement des brasures réactives et des métallisations par films
minces par leur mécanisme d'adhésion au substrat. En effet, elles sont basées sur des métaux
nobles ou assez nobles (Ag, Au, Cu, Ni, Pt), qui ne peuvent adhérer réactivement sur la
plupart des céramiques. De plus, leurs conditions de cuisson (Ag, Au et Pt sont cuits dans
l'air, Cu dans l'azote pas très pur) ainsi que l'exigence d'une surface métallique interdisent
l'utilisation d'éléments réactifs.
Pour assurer l'adhésion de ces métallisations, deux principes sont donc utilisés, qui cependant
ne permettent pas d'obtenir les mêmes performances maximales que les brasures réactives ou
les films minces.
1) Frittes de verre. Un verre en poudre à bas point de fusion est mélangé au métal. Ce verre
"scelle" ensuite la métallisation au substrat. Ce procédé est très facile, et permet de
déposer des métallisations à faible température (jusqu'à env. 450°C). En revanche, la
fritte diminue la conductivité de la métallisation, et peut gêner son aptitude au brasage
ultérieur – elle doit être bien dosée. Si on veut assurer une bonne qualité de surface, on
peut déposer sur la métallisation contenant de la fritte une 2e couche sans fritte de verre.
2) Oxydes. On inclut certains oxydes tels que Bi2O3, NiO et CoO dans la métallisation, qui
mouillent les particules de métal tout en réagissant avec le substrat. On obtient ainsi des
métallisations beaucoup plus "propres" que celles chargées avec de la fritte de verre. En
revanche, la température de mise en œuvre est plutôt élevée (env. "700°C).
Il faut encore mentionner quelques faits sur les couches épaisses.
- La plupart des couches épaisses ont été développées pour l'alumine, mais une bonne
partie de ces couches "standard" fonctionne bien sur d'autres oxydes.
- Des compositions spécifiques ont été développées pour le verre, le nitrure
d'aluminium (AlN) et les électrocéramiques (piézoélectriques, condensateurs,
varistors…).
Le molybdène-manganèse (sur alumine)

Ce type de métallisation est consitué, hormis les organiques, par du molybdène (ou du
tungstène), de l'oxyde de manganèse (MnO), et éventuellement une fritte de verre.
Contrairement aux couches épaisses à base de métaux nobles, cette métallisation est cuite à
env. 1400°C en atmosphère réductrice contenant un mélange H2:H2O défini permettant de
contrôler la pression partielle d'oxygène31. A la cuisson, le verre fond, couvre la céramique,
remplit les pores de la métallisation en Mo et incorpore le MnO. Le verre, toujours présent,
peut provenir de la métallisation (fritte de verre incluse) ou de la céramique à
métalliser (phase vitreuse). La pression d'oxygène agit sur l'équilibre entre Mn et MnO (voir
diagramme d'Ellingham à la fig. 5–4).
Mn[Mo] + H2O[gaz] = MnO[verre] + H2[gaz]

Si on a saturation locale en Mn du verre, on satisfait la condition de bon mouillage chimique

définie à la section 4.5.
Cette métallisation n'est en général pas adaptée directement à la brasure ; on y ajoute,
normalement par voie (électro)chimique, une 2e couche, Ni, Cu, Au, Pb ou Sn suivant les
applications.
Le procédé moly-manganèse est aussi utilisé comme conducteur dans la technologie
HTCC (chapitre 6), car sa température de mise en œuvre est compatible au frittage de
l'alumine : on peut co-fritter substrat et conducteur.
5.4. Brasage classique

Aspects spécifiques aux céramiques
Après métallisation, le brasage fort ou tendre est similaire à celui des métaux27, et il est
conseillé de se reporter à la partie correspondante du cours. Quelques différences sont
mentionnées ci-dessous.
- Dissolution / réaction de la métallisation. La métallisation étant mince, une attention
nettement plus soutenue doit être accordée à sa consommation par la brasure, par
dissolution ou réaction. En effet, une réaction ou dissolution complète a en général pour
conséquence la perte d'adhésion32, comme illustré aux figures 5–5 et 5–6. En cas de
problème, on peut augmenter l'épaisseur de la métallisation ou ajouter une couche se
dissolvant moins vite.
- Contraintes. L'interface métal-céramique et la céramique sont des éléments à risque qu'il
faut nettement plus ménager que les métaux, qui sont nettement plus tolérants.
Brasage tendre par diffusion

Le problème de réaction entre la métallisation et la brasure illustré aux figures 5–5 et 5–6 peut
être mis à profit pour augmenter la stabilité d'un assemblage par brasure tendre. En effet, si la
métallisation est suffisamment épaisse par rapport à la brasure et le système de matériaux
judicieusement choisi, on peut remplacer la brasure par un intermétallique ayant de meilleures
propriétés mécaniques, et arriver à une situation où la température maximale d'utilisation du
joint est plus élevée que la température de brasage. Ce principe est illustré à la fig. 5–7.
Un tel type d'assemblage est possible avec une métallisation Ag et une brasure à base de Sn
ou de In33. Les diagrammes d'équilibre correspondants sont donnés aux figures 5–8 et 5–9.
Figure 5–5. Coupe d'une brasure tendre réalisée entre deux pièces d'alumine métallisée par Ag en
32
couches épaisses . Brasure réalisée env. 10 s à 240°C.
32
Cross section of a solder joint made between two alumina parts, metallised with thick-film Ag .
Soldering carried out by heating ca. 10 s at 240°C.
Figure 5–6. Coupe de la même brasure (fig. 5–5), mais après recuit env. 1 min à 500°C. Toute la
32
métallisation sur la pièce inférieure a été consommée, d'où perte d'adhésion .
Cross section of the same soldered joint (fig. 5-5), but after an anneal of ca. 1 min at 500°C. All the
32
metallisation of the bottom part has been consumed by diffusion, leading to the loss of adhesion .
Figure 5–7. Principe du brasage par diffusion : évolution du joint dans le temps.
Principle of diffusion soldering / brazing: evolution of the joint for increasing time.
Figure 5–8. Diagramme d'équilibre Ag–In. Figure 5–9. Diagramme d'équilibre Ag–Sn.
Ag-In equilibrium phase diagram. Ag-Sn equilibrium phase diagram.
6. Co-frittage
Le co-frittage est une manière élégante de réaliser des structures, des boîtiers, des circuits
électriques, des composants (condensateurs multicouches, fig. 1–2, actionneurs multicouches)
ou des capteurs en un seul traitement thermique de cuisson.
Commençons par un exemple illustratif très simple : la réalisation d'un microréacteur
permettant le mélange de deux substances (fig. 6–1). Le réacteur comporte trois couches du
même matériau (LTCC, voir 6.2), découpées à l'état crû.
Figure 6–1. Couches pour la réalisation d'un microréacteur/mélangeur en technologie LTCC.

Individual layers for the fabrication of a simple microreactor/mixer in LTCC technology.
La matière première est constituée d'une phase minérale tenue par un liant lui donnant une
consistance de feuille souple. Dans notre cas simplifié, on a, pour chaque couche, qu'une
étape de fabrication : la découpe de trous, de canaux, etc., et du bord. Cette découpe peut se
faire par étampage (grandes séries) ou par laser (petites séries, coupes très précises).
Après découpe, les différentes couches sont empilées et pressées ensemble à env. 80°C /
30 MPa, ce qui nous donne un corps crû cohérent.
Finalement, ce crû est fritté dans des conditions dépendant de la technologie utilisée : LTCC,
HTCC ou autres tels que condensateurs et actionneurs piézoélectriques multicouches. Le
temps de cuisson (en raison du déliantage) est plus long que, par exemple, pour une couche
épaisse. Cependant, pour des circuits complexes, on gagne néanmoins considérablement de
temps car il n'y a qu'une seule cuisson, et non une par couche.
Un composant co-fritté a en général aussi des fonctions électriques. Dans ce cas, on doit
ajouter pour chaque couche une ou plusieurs étapes de sérigraphie et de séchage. Par exemple,
si on veut ajouter des électrodes dans un microréacteur, on obtient l'exemple décrit à la fig. 6–
2. Un descriptif plus général de la procédure est donné à la fig. 6–3.
34
Figure 6–2. Microréacteur électrochimique en technologie LTCC .
34
Electrochemical microreactor in LTCC technology .
Figure 6–3. Séquence de fabrication de co-cuits en feuille (LTCC, mais aussi valable pour autres).
Fabrication sequence of cofired ceramic tape materials (LTCC, but also valid for other types).
6.2. LTCC
La technologie LTCC (céramique co-cuite à basse température, low-temperature cofired
ceramic) est basée sur des feuilles contenant une poudre céramique (souvent de l'alumine) et
une fritte de verre. La cuisson plafonne à env. 850…950°C, ce qui est compatible avec la
technologie classique des couches épaisses (env. 850°C).
A la cuisson, après déliantage, le verre permet un frittage en phase liquide de la poudre
céramique. Dans la plupart des cas, le frittage est suivi d'une réaction entre verre et céramique
donnant une nouvelle phase et diminuant la part de phase vitreuse : la céramique devient
stable même à la température maximale du cycle de cuisson.
On utilise comme conducteurs et métallisations les compositions conductrices en technologie
des couches épaisses, utilisées telles quelles ou légèrement adaptées au LTCC.
L'argent (conductivité élevée, coût modéré) est principalement utilisé pour les conducteurs
internes.
On peut aussi co-cuire des compositions résistives et capacitives, ou aussi les ajouter
ultérieurement (post-cuisson). Dans le cas des résistances, notamment, on obtient de
meilleures propriétés, mais on doit rajouter des étapes de procédé…
Le LTCC est très utilisé pour les circuits complexes à haute fréquence, notamment dans la
téléphonie mobile. Un exemple est donné à la fig. 6–4. Une autre application est constituée
par l'électronique de gestion de moteur des automobiles. Finalement, de nouvelles
perspectives s'offrent dans le domaine des capteurs en raison de la facilité de structuration de
ce matériau, de la possibilité de le combiner par co-cuisson avec diverses compositions
sensibles et de sa faible conductivité thermique (avantage pour capteurs chauffés).
35
Figure 6–4. Module à puces multiples (MCM – multi-chip module) en technologie LTCC .
35
Multi-chip module (MCM) in LTCC technology .
6.3. HTCC
La technologie HTCC (céramique co-cuite à haute température, high-temperature cofired
ceramic) est basé sur des feuilles d'alumine, avec le moly-manganèse (section 5.3) comme
métallisation. Il est surtout utilisé pour faire des boîtiers ; dans le domaine des circuits
complexes, il a été largement supplanté par le LTCC, qui utilise des températures plus faibles,
et dont les pistes en Ag sont nettement plus conductrices que celles en Mo du HTCC.
Le HTCC se signale par une plus grande conductivité thermique du substrat (alumine) que le
LTCC, ce qui peut être avantageux pour des boîtiers comprenant des composants dissipant
une certaine chaleur.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 44 7 – Procédés spéciaux
7. Procédés d'assemblage spéciaux

7.1. Introduction
Certains procédés n'entrent pas dans le domaine de ceux décrits aux chapitres précédents, non
pas parce qu'ils sont peu utilisés (anodic bonding notamment), mais en raison de leur
caractère spécialisé.
- Le soudage anodique du silicium et du pyrex sert à assembler des microsystèmes
structurés (MEMS). Il est notamment très répandu dans la fabrication de capteurs de
pression.
- Une technique d'assemblage très simple consiste à écraser un métal mou (indium, plomb,
étain, aluminium, or…) entre deux surfaces. Bien maîtrisé, ce procédé permet la
réalisation de joints hermétiques. D'ailleurs le procédé est très important dans
l'électronique pour le câblage des puces (wire bonding), avec des fils en or ou en
aluminium.
- Une méthode permettant une bonne adhésion d'un métal sur une céramique est de passer
par un eutectique avec son oxyde, son nitrure,… d'après à la céramique à métalliser. Cette
méthode est surtout utilisée pour mettre des feuilles de Cu sur Al2O3 ou AlN.
- Notons encore l'assemblage par diffusion (analogue à la brasure réactive, mais sans
passer par l'état liquide), non traité dans ce texte.
7.2. Soudage anodique (anodic bonding)

Introduction
Le soudage anodique (ou anodic bonding, fig. 7–1) est un procédé électrochimique qui
permet l'assemblage à basse température d'un verre à un métal ou semiconducteur. Sa
principale utilisation est l'assemblage de dispositifs micro-usinés en silicium36. Ce procédé
présente plusieurs différences par rapport à un assemblage plus classique, où un verre est
fondu sur un métal.
- Le verre reste à l'état solide, en dessous de sa température de transition vitreuse.
- Pour un verre donné, la température d'assemblage est nettement plus faible.
- Le verre doit contenir des ions mobiles à température modeste, sous champ électrique
élevé, par exemple Na+ et K+.
- Les deux surfaces doivent être rigoureusement planes, et il est avantageux d'appliquer
une certaine pression mécanique pour améliorer leur contact.
Mécanisme
- A la température de travail, le verre devient un conducteur ionique, et les ions mobiles lui
confèrent une résistance électrique assez faible dans la masse.
- En appliquant un champ électrique élevé, la surface du verre est attirée par des forces
électrostatiques par celle du métal ou semiconducteur. Afin d'aider à gommer les petites
irrégularités et diminuer la porosité du joint, il est favorable d'appliquer un compression
entre les deux pièces.
- A l'interface entre les deux pièces, le métal ou semiconducteur (anode) est oxydé et passe
dans le verre. Le courant est ensuite transporté dans le verre par les ions mobiles (Na+,
K+, etc.). Ce processus garantit une bonne adhérence à la liaison.
- Le transport ionique modifie la composition du verre ; il se crée à l'interface une zone de
déplétion, pauvre en ions mobiles, et qui concentre donc l'essentiel de la tension
électrique. Le champ électrique dans la zone de déplétion devient donc très intense, et
d'autres ions moins mobiles participent alors au transport ionique.
- La création d'une zone de déplétion ralentit progressivement le processus (fig. 7–2), et
modifie localement la structure et la chimie du verre à l'interface.
Figure 7–1. Soudage anodique (anodic bonding) d'un verre avec un métal ou un semiconducteur.
Anodic bonding of a glass with a metal or a semiconductor.
Figure 7–2. Evolution du courant en fonction du temps, pour un assemblage de silicium avec un verre
36
borosilicate de sodium - soudage réalisé à 285°C avec une tension appliquée de 1 kV.
Evolution of the electric current as a function of time, for anodic bonding of silicon with a sodium
36
borosilicate glass – bonding carried out at 285°C with an applied voltage of 1 kV.
7.3. Assemblage par (thermo)compression de métal mou

L'assemblage par thermocompression peut se réaliser directement sur verre ou matériaux
analogues, et permet d'obtenir des joints hermétiques. Cette technique est souvent utilisée
pour monter des fenêtres sur des équipements travaillant sous vide ou sous atmosphère
contrôlée. Les métaux utilisés sont In, Pb, Sn, Ag, Au et Al (avec une forte prédilection
pour In) : doivent être mous pour permettre l'écrasement sans appliquer trop de contraintes sur
la céramique. La procédure courante est la suivante (fig. 7–3).
1) Dans certains cas, on métallise les pièces (céramiques, verres) à assembler. Cette
procédure est notamment souhaitable pour Au, qui a très peu d'affinité chimique pour les
oxydes. On peut utiliser une métallisation en Au de type couche mince ou épaisse.
2) On assemble les parties en mettant une préforme du métal mou là où on désire avoir le
joint.
3) On chauffe à une température où le métal est très mou (In : température ambiante). Pour
les métaux autres que Au, il est préférable de faire le vide.
4) On comprime les deux surfaces à assembler. Comme le schématise la fig. 7–3, l'oxyde
présent autour de la préforme ne peut suivre la grande déformation plastique du métal, et
se fragmente, ce qui expose du métal "frais" au verre. On obtient ainsi une bonne
adhésion, d'autant plus forte que le degré d'étalement latéral est élevé.
5) Finalement, on casse le vide et laisse refroidir. Le joint est réalisé.
Figure 7–3. Assemblage par (thermo)compression de deux plaques de verre par un cordon en In.
Bonding by (thermo)compression of two glass plates by an In frame.
7.4. Brasage eutectique direct du cuivre sur l'alumine

Il existe une méthode pour assembler directement un métal (pas forcément réactif) sur une
céramique, sans ajouter de verre de scellement, de brasure ou de métallisation préalable : le
brasage eutectique direct37, qui est très utilisé dans l'électronique de puissance, pour assembler
des feuilles de cuivre sur des substrats en alumine ou en AlN (oxydé en alumine à la surface).
Le principe se base sur l'existence d'un eutectique entre le métal à assembler et son oxyde, son
sulfure, phosphure, etc. Dans notre cas, il s'agit de l'eutectique entre Cu et Cu2O, à 1065°C,
alors que la température de fusion du Cu est de 1083°C. On touche ici à la limitation
principale de la méthode : la température de mise en œuvre est imposée par le système, à une
valeur plutôt élevée…
Le processus est schématisé à la fig. 7–4. On pose une feuille de métal sur la céramique, puis
on chauffe avec une pression partielle d'oxygène contrôlée, de sorte que l'oxyde désiré (ici
Cu2O) soit formé. Une fois la température de l'eutectique atteinte, un eutectique en fusion se
forme, mouille la céramique, et réagit partiellement avec elle. Au refroidissement, l'eutectique
se solidifie, donnant une liaison forte, capable de supporter la grande différence de dilatation
thermique entre le cuivre et l'alumine (env. 10 ppm/K).
Figure 7–4. Brasage eutectique direct du cuivre sur l'alumine.

Direct eutectic copper bonding ("directly bonded copper", DCB) of copper onto alumina.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 48 8 – Assemblage et packaging de capteurs
8. Assemblage et packaging de capteurs

L'assemblage et le packaging dans le domaine des capteurs présente plusieurs particularités.
En plus des exigences mécaniques (maintien et protection), l'assemblage et le packaging
doivent permettre la mesure de la quantité physique désirée, sans la perturber. Par exemple,
des phénomènes de fluage, de relaxation ou de contraintes induites par un enrobage peuvent
facilement parasiter le signal de sortie d'un capteur de force ou de pression.
8.2. Capteur de force en technologie des couches épaisses

Ce capteur de force (fig. 8–1), développé au Laboratoire de Production Microtechnique de
l'EPFL, est basé sur les principes suivants.
- Cellule de mesure (poutre cantilever) en céramique, brasée tendre sur une embase.
- Mesure piézorésistive de la force par des résistances en couches épaisses.
- Electronique d'ajustement et d'amplification sur l'embase.
Une cellule de mesure simplifiée, sans électronique, et une poutre sont montrées aux
figures 8–2 et 8–3. La procédure de fabrication pour le capteur complet avec électronique est
donnée ci-dessous.
1) Sérigraphie poutre " métallisation de plages pour la brasure.
2) Sérigraphie embase " métallisation de plages pour la brasure.
3) Ajustement préliminaire poutre.
4) Ajustement préliminaire embase.
5) Assemblage bille sur poutre, par déposition et refusion de brasure tendre.
6) Déposition & refusion de brasure, sur la plage
6) Assemblage poutre + composants (ampli et condensateur) sur embase.
7) Assemblage pattes de sortie.
8) Nettoyage.
9) Ajustement final du capteur.
38
Figure 8–1. Capteur de force MilliNewton , avec plages de mesure allant de 0.4 à 2.0 N.
38
MilliNewton force sensor, allowing force ranges between 0.4 and 2.0 N.
Figure 8–2. Cellule de mesure de force simple et ses composants.

Simple force measurement cell, together with its individual components.
8.3. Capteurs de pression assemblés en céramique

Présentation du produit
Les capteurs de pression assemblés en céramique39 (figures 1–3 droite, 8–3 et 8–4) utilisent
une méthode de fabrication en batch très économique. Une succession de couches
conductrices et résistives, ainsi que le verre de scellement, sont appliquées par
sérigraphie (fig. 8–5).
Figure 8–3. Photo et schéma d'une cellule de mesure de pression assemblée par la technique du
verre de scellement (dimensions 20.32 x 15.24 mm).
Photograph and schematic diagramme of a pressure measurement cell assembled by the glass
sealing technique (dimensions 20.32 x 15.24 mm).
Figure 8–4. Détail du circuit d'une cellule de mesure de pression.

Detail of the layout of a pressure measurement cell.
Figure 8–5. Fabrication en batch par sérigraphie de couches épaisses.

Batch fabrication by thick-film screen printing.
8.4. Capteur de pression en silicium sur un substrat

Présentation
Ce capteur de pression40 est basé sur une membrane en silicium, montée sur un support en
céramique avec une électronique à base de couches épaisses. L'ajustement du capteur est
réalisé par un circuit intégré spécifique à cette application (ASIC – application-specific
integrated circuit). Le capteur complet, le circuit en couches épaisses et la cellule de pression
sont montrés aux figures 8–6 à 8–8.
Figure 8-6. Le capteur de pression, fermé et ouvert.

OEM pressure sensor, closed and laid open.
Figure 8–7. Circuit sur céramique (alumine), côté cellule de mesure et côté composants.
Thick-film circuit on ceramic (alumina), on the measurement cell & component sides.
Figure 8–8. Câblage de la cellule sur le circuit. Les métallisations sur le circuit sont en or.
Wire bonding of the MEMS membrane pressure measurement cell. The metallisation pads on the
ceramic circuit are in gold.
Choix de la méthode d'assemblage de la cellule de mesure

Comme vu au chapitre 7, un capteur de pression en silicium est une puce amincie pour définir
une membrane, et assemblée sur une plaque en verre pyrex par anodic bonding. Cependant,
cette cellule de mesure ne saurait en l'état constituer un capteur de pression complet : il faut
encore l'assembler, la câbler, l'amplifier, la calibrer, etc.
Du point de vue de l'assemblage, il s'agit de monter la cellule de mesure en la découplant
mécaniquement le plus possible. En effet, il faut isoler la cellule le plus possible des
contraintes exercées via les forces agissant sur le support (circuit électronique), ou exercées
directement par le joint lui-même. De plus, il faut aussi assurer une liaison électrique entre la
puce et le circuit.
A ce titre, passons en revue les différentes méthodes.
- Montage mécanique. Le montage mécanique implique un serrage générant des
contraintes parasites néfastes, et est donc à proscrire. En revanche, il arrive que la cellule
ne soit tenue que par les fils de câblage (valable que pour les capteurs absolus).
- Verre de scellement. Si on monte le capteur sur un circuit électronique en céramique, le

verre de scellement est à priori possible. On obtient des contraintes certes élevées, mais
qui sont stables dans le temps. Cependant, cette solution est à éviter en raison du
couplage mécanique trop rigide avec la céramique : si on exerce des forces sur la
céramique, par exemple par l'enrobage, les autres composants ou la connectique, celles-ci
sont transmises à la cellule.
- Brasure métallique. Les brasures ont, comme les verres de scellement, une rigidité trop
élevée, avec en plus d'autres défauts (brasure dure : température de mise en œuvre ;
brasure tendre : fluage et relaxation).
- Collage. C'est la méthode à retenir, en raison de l'existence de colles extrêmement
tendres : les silicones.
Optimisation du joint
- Colle. Différentes variantes de colles silicones sont disponibles, couvrant une certaine
gamme de dureté et de résistance mécanique (propriétés corrélées). On choisit donc une
colle plutôt dure pour les pressions élevées (une certaine résistance est nécessaire, mais la
cellule est moins sensible aux contraintes parasites), et tendre pour les pressions
faibles (très faible résistance nécessaire, mais grande sensibilité aux contraintes
parasites).
- Forme du joint. La surface du joint est donnée par la résistance mécanique nécessaire
pour un type de colle. En revanche, on peut travailler sur l'épaisseur du joint : on dépose
au moins deux couches, afin de garantir une épaisseur minimale.
- Méthode de déposition. On choisit de déposer la colle à la seringue ou par sérigraphie,
la sérigraphie étant plus appropriée pour les grandes productions et permettant en général
un meilleur contrôle de l'épaisseur déposée.
8.5. Capteur infrarouge pyroélectrique

Description
Ce capteur infrarouge de 16 éléments (capteur complet et cellule de mesure : figures 8–9 et 8–
10) a été développé pour des applications d'analyse de gaz et de détection directionnelle41. Il
illustre de nombreuses techniques d'assemblage utilisées dans la microélectronique.
Le capteur fonctionne sur la base de l'effet pyroélectrique : quand un rayonnement infrarouge
modulé dans le temps (par un obturateur ou l'alimentation de la source) est absorbé par un
élément de la cellule, l'augmentation de température qui en résulte se traduit par une charge
électrique, qui est amplifiée par l'électronique.
Figure 8–9. Capteur infrarouge complet, avec la cellule de mesure (gauche, bas), et son électronique
de traitement de signal (circuit imprimé).
Complete infrared array sensor, with the measurement cell (left, bottom) and its signal processing
electronics (printed circuit board).
Figure 8–10. Cellules de mesure linéaires IR micro-usinées.

Micromachined IR array measurement cells.
Pièces principales
On peut décomposer le capteur en 4 pièces principales (fig. 8–11).
1) Le circuit imprimé, qui porte le tout, est constitué d'une résine polymère (époxy)
métallisée avec des pistes en Cu.
2) La base céramique est en alumine et porte un circuit réalisé en technologie des couches
épaisses. Ce circuit permet une encapsulation efficace du capteur, et est compatible avec
une encapsulation hermétique. De plus, les métallisations
3) La cellule de mesure est une puce en silicium micro-usinée pour créer une membrane
mince de faible conductivité thermique sous les éléments sensibles. Elle comporte des
métallisations, une couche pyroélectrique et une couche d'absorption des rayonnements.
4) Le capot comporte une fenêtre permettant le passage du rayonnement infrarouge (IR).
Figure 8–11. Groupes principaux et assemblages.

Principal structural groups & assemblies in micromachined IR array sensor package.
Assemblages
Les assemblages entre elles des pièces principales sont donnés ci-dessous, dans l'ordre
chronologique.
23) La cellule de mesure est montée sur la base avec quelques points de colle très
tendre (silicone), afin de minimiser les contraintes dans cette pièce très fragile. On
réalise ensuite le câblage entre les plages de sortie du capteur et la base.
13) Le capot, avec sa fenêtre, est assemblé sur la base avec de la colle conductrice, afin
de réaliser un contact électrique et donc un bon blindage. Dans notre application, on ne
cherche pas une herméticité absolue, et une colle est suffisante.
12) La base, portant la cellule de mesure et le capot, est assemblée sur le circuit imprimé
comme un composant électronique normal avec de la brasure tendre (Pb-Sn-Ag).
De plus, à l'intérieur même des pièces principales, des assemblages sont réalisés et / ou
préparés.
1) Le circuit imprimé comporte une métallisation double face et un vernis protecteur. La
métallisation est gravée pour réaliser des pistes conductrices, et des plages de brasure en
vue de l'assemblage des composants, dont la base céramique.
2) Le circuit de la base céramique comporte des métallisations en vue du câblage de la
cellule de mesure, de l'assemblage du capot, et du brasage de la base elle-même sur le
circuit imprimé.
3) Le circuit en couches minces de la cellule de mesure comporte des plages de sortie en
vue de son câblage sur la base.
4) L'assemblage sur le capot de la fenêtre est réalisé par métallisation préalable de cette
fenêtre (ici, en Ge ou Si), puis brasure sur le capot.
Assemblage des céramiques – Th. Maeder 55 Bibliographie
9. Références
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39
Huba Control AG, Industriestrasse 17, CH-5436 Würenlos, www.hubacontrol.com.
40
DDT-663 Silizium-Drucktransmitter, Huba Control AG, Industriestrasse 17, CH-5436
Würenlos, www.hubacontrol.com.
41
IR Microsystems, PSE-Ecublens, CH-1015 Lausanne.

Assemblage Des Céramiques - 100406

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LABORATOIRE DE PRODUCTION MICROTECHNIQUE

Assemblage de matériaux céramiques

Assemblage de céramiques et matériaux analogues (verre, porcelaine, silicium), à des

Thomas Maeder, EPFL-STI-IMT-LPM, 2010.

Table des matières

4.3. MISE EN ŒUVRE ............................................................................................................................................ 23

Figure 1–1. Verre à eau : pièce monolithique.

Figure 1–2. Condensateur multicouche : assemblage "obligatoire".

Figure 1–3. Corps de capteurs de pression monolithique (gauche) ou assemblé (droite).

1.2. Jonctions macroscopiques, composites et films

1.3. Quelques propriétés recherchées des céramiques

1.4. Quelques combinaisons uniques de propriétés

Figure 1–5. Ampoule incandescente, de type halogène.

Figure 1–7. Eclateur : court-circuite les surtensions par décharge électrique.

Figure 2–1. Assemblage d'une charnière sur une porte en verre.

Vissage - contraintes parasites en flexion

Vissage avec contact thermique – porte-substrat chauffé

Figure 2–6. Chauffage de porte-substrat à ampoules halogènes.

Figure 2–7. Chauffage à lampes - montage des barrettes de contact.

2.3. Le frettage ou le chassage

Quelques applications de cette technique d'assemblage sont décrites ci-dessous.

Figure 2–9. Palier horloger (gauche) et buse haute pression (droite).

3.2. Colles et enrobages pour la micro-électronique

Famille / Family Époxyde Silicone PUR Acrylique

3.3. Mise en œuvre

Figure 3–1. Application d'adhésif ou d'enrobage à la seringue (dispensing).

Figure 3–2. Application par sérigraphie (gauche global ; droite : détail).

Figure 3–3. Application d'adhésif par tampon.

Figure 3–4. Application d'adhésif ou d'enrobage par immersion.

4. Brasage (scellement) et soudage du verre

4.2. Choix du verre de scellement (et des partenaires)

Choix des partenaires

4.3. Mise en œuvre

4.4. Ajustement thermique des joints

Figure 4–3. Joint à géométrie plane.

Déformation différentielle et contrainte

!" déformation différentielle

Conception des scellements

- Scellements compressifs. Dans un tel scellement, on cherche à mettre les éléments

4.5. Adhérence et compatibilité

Figure 4–7. Les trois cas se présentant à une interface verre-

5. Brasage avec brasure métallique

Type Brasage fort Brasage fort Brasage tendre

5.2. Brasage fort réactif

SiO2 + Ti " Si + TiO2

Figure 5–4. Diagramme d'Ellingham (oxydes). M, B = fusion, ébullition du métal respectivement.

5.3. Métallisation (pour brasures non réactives)

Les couches minces

Les couches épaisses

Le molybdène-manganèse (sur alumine)

Mn[Mo] + H2O[gaz] = MnO[verre] + H2[gaz]

Si on a saturation locale en Mn du verre, on satisfait la condition de bon mouillage chimique

5.4. Brasage classique

Brasage tendre par diffusion

Figure 6–1. Couches pour la réalisation d'un microréacteur/mélangeur en technologie LTCC.

7. Procédés d'assemblage spéciaux

7.2. Soudage anodique (anodic bonding)

7.3. Assemblage par (thermo)compression de métal mou

7.4. Brasage eutectique direct du cuivre sur l'alumine

Figure 7–4. Brasage eutectique direct du cuivre sur l'alumine.

8. Assemblage et packaging de capteurs

8.2. Capteur de force en technologie des couches épaisses

Figure 8–2. Cellule de mesure de force simple et ses composants.

8.3. Capteurs de pression assemblés en céramique