1.

INTRODUCTION

Les propriétés rhéologiques d’un béton auto-plaçant émanent de celles de la pâte élaborée, et
les avantages que ce type de béton procure sont indéniables. Son utilisation est d’une facilité
que ses bienfaits débordent sur tous les domaines en allant de la mise en œuvre largement
simplifiée jusqu’aux délais de réalisation notablement réduits. La maîtrise de sa formulation
reste au stade empirique sans qu’il n’y ait une méthode précise faisant l’unanimité. Parmi les
méthodes de formulation de BAP existantes a émergé celle se basant sur l’optimisation de la
pâte. En effet, un tel béton pourrait être confectionné en passant de l’échelle de la pâte à celle
du béton en injectant des granulats tout simplement. L’avantage de cette approche
d’optimisation de la pâte en amont réside dans sa simplicité et sa pratique aisée qui permet de
manipuler une moindre quantité de matériaux. En se basant sur ce principe, il est préconisé
l’étude de formulation de pâte autoplaçante en fonction des dosages de ses constituants. La
contribution de chacun des constituants, ainsi que leurs interactivités sur les propriétés
rhéologiques des pâtes, sont examinés. Pour ce faire, la méthode envisagée est celle des plans
d’expériences où il sera défini les facteurs influents et les réponses à considérer. Ces dernières
se rattachent essentiellement aux propriétés rhéologiques des pâtes, notamment, leur
ouvrabilité et fluidité qui sont déduites des essais d’étalements au mini-cône et du temps
d’écoulement au cône de March respectivement. A partir d’essais préliminaires, un domaine
expérimental est déduit, à l’intérieur duquel les mesures sont possibles. L’adoption de cette
approche permet de réduire considérablement le nombre d’expériences à effectuer, de mettre
le problème en équation puis procéder à la résolution numérique en traitant les données par un
logiciel spécialisé qui est Mini Tab. La synthèse des résultats permettra l’obtention de la
formule optimale à retenir. Entre autres, on précise que pour ce type de composition, il est
préconisé d’utiliser un plan de mélange qui n’est autre qu’une forme particulière d’un plan
factoriel complet. Les propriétés d’un mélange dépendent généralement de sa composition et
il se trouve que l’on veuille traduire les variations des propriétés rhéologiques en fonction de
la concentration des divers constituants. Ceci permettra la compréhension des mécanismes
contrôlant la rhéologie des pâtes et donc des BAP assurant ainsi une meilleure maîtrise.
Les bétons autoplaçants (BAP) sont caractérisés par leur fluidité élevée. Ils se mettent en
œuvre sans vibration, remplissent facilement des petits interstices de coffrages et sont pompés
sur des longues distances. En revanche, la pâte de ciment correspondante doit être assez
visqueuse pour éviter la ségrégation. Puisque ces deux types de propriétés exigés sont
contradictoires, et comme il est considéré que le comportement rhéologique constitue un
aspect clef pour les BAP, leur formulation s’avère critique et difficile à contrôler. Pour
l’atteindre, plusieurs approches sont utilisées, globalement ils peuvent être classés en deux
grandes catégories. Dans la première catégorie, les propriétés du BAP sont obtenues en
effectuant un choix judicieux de la distribution de la taille des grains des différents
composants. Dans la deuxième approche, les propriétés du BAP sont obtenues en jouant sur
les performances rhéologiques de la phase fluide. Dans cette recherche, l’intérêt est focalisé
sur l’optimisation de la pâte de ciment. La spécificité de cette étude du comportement
rhéologique de cette pâte réside dans l’application de la méthode des plans d’expériences.
Ceci permettra la mise en exergue de l’influence des différents composants sur la fluidité des
mélanges ainsi que l’élaboration de modèles mathématiques simples permettant
l’aboutissement rapide à une pâte fluide optimale. Le principe de cette approche consiste à
faire varier tous les facteurs (différents composants) en même temps, au lieu de faire varier un
seul à la fois, en se basant sur des données statistiques qui garantissent précision et optimalité.
Elle permet de réduire le nombre d’essais, de gagner du temps et de l’argent, tout en
parvenant à un résultat encore mieux assuré. En plus, l’analyse des résultats se trouve
facilitée, grâce aux ordinateurs et aux logiciels de construction de plan d’expériences, en

1
l’occurrence le logiciel Mini Tab. Les calculs nécessaires à leur interprétation sont devenus
très simples.
La revue préliminaire de l’état de l’art en la matière, qui a servie de base pour l’élaboration de
cette fiche technique, a fait apparaître l’existence d’une multitude de travaux publiés dans ce
domaine. La facilité que procure le fait de manipuler des pâtes au lieu que de faire des essais
directes sur béton (essais plus laborieux et plus long), est un atout qui a favorisé cette
direction. Ajouter à cela, et surtout pour les BAP, la pâte constitue l’élément principal qui
gouverne et les performances mécaniques et celles rhéologiques. Les travaux consultés
portent sur la valorisation de nouveaux ajouts (ex : le métakaolin, la bentonite, la poudre de
marbre…) ou des études de l’effet de diverses combinaisons de ciment et d’additions (liants
binaires, ternaires…). Des méthodes empiriques sont utilisées pour leur formulation. Les
conclusions concernent essentiellement leur caractérisation rhéologique et mécanique. En
revanche, l’application de la méthode des plans d’expériences reste restreinte. Du moins, elle
est considérée comme un outil important servant d’aide à la formulation des mélanges tout en
mettant le phare sur les éléments les plus influents et les interactions qui peuvent exister entre
les divers composants. Le problème est cerné ainsi dans sa globalité en considérant tous les
effets dominants et écart de ceux insignifiants ce qui permet de comprendre mieux les
mécanismes contrôlant la rhéologie des pâtes.

2. Études rhéologiques des pâtes cimentaires:

L’étude des propriétés rhéologiques des pâtes de ciment et des bétons est largement
documentée dans la littérature jusqu’au tout début des années 90, voir par exemple les revues
bibliographiques proposées par Tattersall et Banfill (1983), Shaughnessy et al (1988) et
Struble (1991). Outre les travaux traitant de la maniabilité et de l’ouvrabilité (essais
empiriques et technologiques), les études concernent principalement l’établissement des
courbes d’écoulement et des paramètres rhéologiques des pâtes ou encore l’étude, à taux de
cisaillement constant, du comportement rhéologique des pâtes en fonction du temps.
Ces travaux ont permis d’étudier l’influence des différents facteurs entraînant des variations
des comportements et des paramètres rhéologiques des pâtes. Ces facteurs se divisent en deux
groupes selon leur impact sur les caractéristiques rhéologiques des mélanges :
 les facteurs de composition telles la finesse et la composition chimique du ciment, la
présence d’adjuvants ou d’additions, la teneur en eau, etc. ;
 les facteurs opératoires et métrologiques tels que le mode de malaxage, le type
d’appareil de mesure, etc.
Depuis une dizaine d’années, les études de la rhéologie des matériaux à matrice cimentaire se
sont surtout attachées à élaborer ou à tenter de mettre en œuvre des tests empiriques pour
caractériser l’aptitude à l’écoulement du béton. Ces travaux ont été entrepris suite à
l’émergence des bétons autoplaçants et au développement de nouvelles générations de
superplastifiants. D’autres études fondamentales traitent l’effet des additions minérales sur la
rhéologie des matrices cimentaires; la majorité des travaux concernent surtout la comparaison
des maniabilités des pâtes contenant des additions. Il faut dire qu’il reste encore beaucoup de
points à élucider et à comprendre et d’autres additions à testés. En effet, il est encore difficile
de connaître, à partir des seules propriétés d’un matériau nouveau, son effet sur le
comportement du matériau frais.
Le but de nos études rhéologiques est d’apporter une contribution à la compréhension
générale des phénomènes impliquant les fines par application des plans d’expériences. Cette
méthode dont la spécificité réside dans le fait qu’elle permet la synthèse de l’influence de tous
les paramètres avec les interactions éventuels.

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Pourquoi étudier les pâtes de ciment?

La majorité des études rhéologiques présentées dans ce travail ont été effectuées sur des pâtes
de ciment, représentant essentiellement la fraction fine des bétons, pour mieux mettre en
évidence les modifications engendrées par l’utilisation de fines minérales et des différents
types de superplastifiants. La justification de ce choix s’appuie sur trois principaux
arguments:

 Hétérogénéité et complexité du matériau

Le béton est un matériau polyphasique complexe. Aux composants de base (ciment, sable,
granulats, eau) s’ajoutent différents produits tels que les adjuvants (superplastifiants, agents
entraîneur d’air, retardateurs, accélérateurs, etc.) et les additions minérales. L’étude du béton
frais est rendue difficile par la présence de ces différentes phases. En effet, ces dernières
confèrent au matériau une hétérogénéité importante, menant à l’apparition de plusieurs types
d’interactions ; soit des interactions chimiques liées à la nature des constituants (réactivité du
ciment et des autres matériaux, compatibilité ciments-adjuvants, etc.) ou bien des interactions
physiques, surtout marquées par la taille des particules présentes (de moins d’un micromètre à
plusieurs millimètres). Ce dernier point est d’ailleurs primordial car, même en négligeant la
réactivité du ciment, les différents phénomènes physiques influencent grandement les
propriétés d’écoulement. Les forces interparticulaires d’un tel mélange sont variées. Elles
peuvent être des forces colloïdales, électrostatiques ou stériques; des forces hydrodynamiques;
des forces d’inertie, de frottement et de collision. L’importance relative de chacune d’elles
reste alors difficile à déterminer. L’intérêt des études fondamentales au premier niveau réside
donc dans la limitation des hétérogénéités, d’où une limitation des classes granulaires.

 Importance de la pâte de ciment

Il semble raisonnable d’affirmer que la rhéologie du béton soit influencée par le

comportement de sa pâte (Legrand, 1982 ; Helmuth, 1980 ; Tattersall, 1983). En effet,
l’écoulement du béton frais n’est pas celui d’un tas de cailloux. C’est plutôt la pâte qui
confère (en partie) au béton son aspect plus ou moins fluide. De plus, c’est elle qui est
modifiée en premier lieu dans le but de faire varier le comportement rhéologique de
l’ensemble, soit par l’ajout d’adjuvants ou d’additions minérales. La maîtrise des propriétés
de la pâte est donc nécessaire.

 Insuffisance théorique des moyens d’étude expérimentaux des bétons

Les essais associés aux études sur béton sont généralement empiriques et les tentatives de
création d’essais fondamentaux pour bétons ne sont pas faciles et laborieux à mettre en œuvre.
Les essais classiques restent adaptés pour la pratique et indispensables pour effectuer des
formulations applicables en chantier, ils ne sont toutefois pas satisfaisants pour l’étude
physico-chimique fondamentale du matériau, parce qu’ils ne permettent pas de retrouver les
grandeurs rhéologiques caractéristiques de l’écoulement des fluides. D’un point de vue
pratique, l’étude du béton est à privilégier puisque le matériau global est le seul représentatif
de la réalité. Cette approche est préconisée par plusieurs chercheurs et elle est justifiable
lorsque les objectifs sont technologiques (résolution de problèmes de formulation et études en
conditions réelles d’emploi). Toutefois, l’étude fondamentale du matériau global, qui
permettrait de prendre en compte tous ces phénomènes physicochimiques mis en jeux lors de
son écoulement, est difficile en raison de la multitude de paramètres à considérer. Il est

3
considéré donc, pour les motifs évoqués précédemment, et même si l’objectif ultime est
évidemment l’étude de l’influence des fines et adjuvants sur le comportement du béton frais,
que les études fondamentales sur la rhéologie des bétons doivent commencer par l’étude de
leur matrice cimentaire.

3. Paramètres influent la formulation des pâtes de ciment

3.1. Influence des additions minérales sur les propriétés des PAP

L’utilisation des additions minérales est intéressante sur le plan rhéologique car ils sont d’une
part moins réactifs à court terme que le ciment, ce qui permet d’avoir un temps prolongé
d’ouvrabilité et d’autre part, la combinaison de plusieurs matériaux cimentaires ayant des
granulométries différentes permet aussi d’améliorer la granulométrie totale des particules
fines ainsi que celle du mélange de béton. Ceci favorise l’augmentation de la stabilité et
l’accroissement de la déformabilité du béton. D’autre part, le grand volume d'additions
minérales utilisées dans les pâtes autoplaçants pour remplacer une partie du ciment contribue
à la réduction de la chaleur d’hydratation et du retrait. En général, une matière pouzzolanique
tel que la cendre volante améliore la déformabilité du mélange (particules sphériques et
lisses), le laitier est supposé améliorer la résistance et la maniabilité (particules vitreuses). La
fumée de silice en plus de permettre un gain considérable dans les performances mécaniques,
elle permet de réduire significativement les phénomènes de ressuage et de ségrégation.
(Bensebti, 2007).
Les additions utilisées sont en général des cendres volantes, fumées de silice, laitier de haut
fourneau ou les fillers calcaires. Une attention particulière est attribuée à ces derniers qui
présentent un intérêt spécifique pour l’Algérie vue leur disponibilité et leur prix de revient.

3.1.1. Les fillers calcaires

Les fillers calcaires sont des produits secs finement divisés obtenus par broyage industriel des
roches calcaires, dont les caractéristiques sont définies par la norme NF P18 – 305. Parmi ces
caractéristiques, deux sont particulièrement significatives : la teneur en carbonate de calcium
CaCO3 et l'indice d'activité. Les dimensions des particules de fillers s'étendent de quelques
μm à quelques dizaines de μm, déterminées en utilisant la granulométrie laser.
Pour l’étude de l’influence des fillers calcaires sur les paramètres rhéologiques, Neto et
Campitelli (rapporté par Nehdi, 2000) utilisent le « tow-points » test pour caractériser la
rhéologie de la pâte de ciment qui contient du filler calcaire. Ils observent la réduction du
seuil de cisaillement avec l'augmentation de la teneur en filler calcaire, et aussi l'augmentation
de la viscosité plastique au-delà d'une certaine valeur de la finesse du calcaire. Brookbans
(cité par Nehdi, 2000), a étudié l'effet de l'addition de 5 à 28% de poudre calcaire au ciment
sur les propriétés à l’état frais. Il a observé que le temps de prise est réduit quand on augmente
le taux de fillers et que ces derniers réduisent beaucoup la quantité d'eau et probablement
n'ont pas un effet d'entraîneur d'air. A. Ghezal (Ghezal, 1999), a formulé des pâtes
autoplaçantes avec différents pourcentages en fumée de silice et de fillers calcaires dont la
dimension des particules est de l'ordre de 3 μm et un ciment portland. Les auteurs ont constaté
que les deux pâtes présentent des paramètres rhéologiques (étalement au mini cône)
acceptables, et les valeurs de la capacité de remplissage mesurées avec l'essai du caisson sont
très satisfaisantes. Ogawa et coll. (1995) ont développé des formulations de bétons fluides
(Détal = 650 ± 30 mm) qui présentent de faibles pertes d'étalement au cours du temps
(maximum 30 mm après 60 min.) (Cyr, 1999). Ces bétons de rapports E/C = 0,55 ± 5%,
contiennent du filler calcaire, un volume de la pâte supérieur à 300 L, des granulats concassés

4
de diamètre maximum 20 mm, un rapport volumique de Sable/Granulats de 51 ± 1%, 8 kg/m 3
de superplastifiant (Naphtalène) et 3 kg/m3 d'agent colloïdal à base de polyacrylate. Ils ont
trouvé que pour un remplacement de 20% du volume des granulats par le filler calcaire, on
obtient les meilleures fluidités. De même qu'ils ont obtenus de bonnes résistances à la
ségrégation et au ressuage.

3.1.2. Cendres volantes

De nombreuses études, rapportées notamment par Malhotra et al (1994), montrent qu’en

général, les cendres volantes entraînent une réduction de la quantité d’eau nécessaire au
maintien de la maniabilité des matériaux à matrice cimentaire. Ce phénomène est
généralement bien corrélé avec certaines propriétés des cendres, en particulier la perte au feu
et la proportion de particules grossières supérieures à 45mm. Ces deux propriétés sont
d’ailleurs intimement liées, puisque la diminution de la demande en eau peut être attribuable à
l’utilisation croissante de la partie fine des cendres, débarrassée de ses grosses particules
poreuses de charbon imbrûlé, ayant tendance à absorber l’eau facilement. Cet effet réducteur
d’eau se traduit généralement par un abaissement de la valeur du seuil de cisaillement et de la
viscosité plastique des pâtes de ciment (Hobbs, 1980).
Malgré cet effet réducteur d’eau remarqué par plusieurs auteurs, il est difficile d’établir une
tendance générale applicable à toutes les cendres volantes, particulièrement à cause de la
grande variabilité des produits utilisés. Ainsi, il n’est pas rare de rencontrer dans la littérature
des résultats montrant une augmentation de la demande en eau (se traduisant par une baisse de
consistance ou un accroissement des grandeurs rhéologiques) avec l’utilisation croissante
d’addition.

3.1.3. Fumée de silice

D’une manière générale, plusieurs auteurs tiennent pour acquis que l’utilisation de fumée de
silice dans des matrices cimentaires adjuvantées conduit à une amélioration de la consistance
du matériau. Or, il s’avère que cette affirmation n’est pas toujours fondée. Il semble en fait
que le comportement rhéologique des pâtes et des bétons de ciment additionnés de fumée de
silice dépende grandement de l’état physique du produit utilisé, c’est-à-dire du fait que
l’addition ait été préalablement densifiée ou non. Ainsi, plusieurs études montrent qu’il existe
un optimum de remplacement du ciment par de la fumée de silice non densifiée, généralement
compris entre 10 et 25%, permettant d’améliorer la consistance des mortiers , et des bétons.
Cette réduction d’eau est souvent attribuée à une baisse de la porosité intergranulaire des
mélanges. En contrepartie, l’utilisation croissante de fumée de silice densifiée semble
entraîner une augmentation de la demande en eau et en superplastifiant, ainsi qu’une baisse de
la consistance des pâtes et des bétons.

3.1.4. Métakaolin et Quartz

À notre connaissance, il existe relativement peu d’études (comparativement aux fumées de

silice et aux cendres volantes) traitant du comportement rhéologique des pâtes, mortiers et
bétons incorporant une fraction de métakaolin ou de quartz. Dans le cas du métakaolin, il a été
montré que, pour garder constante la consistance des coulis et des bétons, il est nécessaire
d’augmenter la quantité d’eau de gâchage avec la teneur en addition. Le même type de
résultat ont été obtenu et qui notent une augmentation de la viscosité des pâtes avec
l’accroissement de la teneur en métakaolin. Dans le cas du quartz, il semble que l’effet de son
incorporation sur la demande en eau soit variable en fonction des propriétés du matériau et du

5
type de mélange étudié. Ainsi, les quartz grossiers (granularité semblable à celle du ciment)
demandent en général moins d’eau que le ciment, alors que le comportement des quartz fins
est variable : il peut mener soit à une amélioration de la consistance des pâtes, soit à une
détérioration.

3.2. Influence des ajouts chimiques

Les adjuvants sont des additions qui sont incorporées durant le malaxage pour améliorer les
caractéristiques du béton (fluidité, plasticité, propriétés rhéologiques). Les adjuvants les plus
utilisés dans les mélanges autoplaçants sont les superplastifiants et les agents de viscosité.

3.2.1. Superplastifiant

Les superplastifiants agissent par adsorption à l'interface solide-eau, ce qui permet aux grains
de ciment d'acquérir des charges identiques et créer ainsi un phénomène de dispersion des
particules par répulsion électrostatique. Ceci permet de libérer une partie de l'eau qui a été
piégée par les grains de ciment floculés et diminue ainsi les frictions intergranulaires. On
assistera alors à une amélioration de l'ouvrabilité de l’ensemble. En général, les
superplastifiants utilisés sont du type polymélamine sulfoné, polycarboxylate ou de
naphtalène sulfonate. Des recherches portant sur l’étude des propriétés de mortier autoplaçant
avec de nouveau fluidifiant constitué d'un mélange de deux polymères ou les auteurs ont
comparé les propriétés rhéologiques d'un mortier de E/C = 0,5 adjuvanté par le FPC, un
fluidifiant de type polycarboxylate PC et un fluidifiant de type naphtalène sulfonate NS. Pour
un étalement de 240 mm, ils ont constaté que le dosage en PC et en FPC est plus faible que
celui d'un NS. Par ailleurs, la viscosité plastique est plus élevée avec le FPC. Kazuhisa et al.
(Bensebti, 2008) ont utilisé un nouveau fluidifiant, le NPC, dans les formulations des PAP, les
auteurs ont aussi comparé le NPC avec d'autres fluidifiants comme le NS et le MS. Les
résultats ont donné des courbes (Figures 1 et 2) qui montrent que pour un étalement de 250
mm, le dosage en NPC est beaucoup plus faible que le dosage en NS et MS. Ils remarquent
que l'étalement est augmenté significativement pour un rapport E/C compris entre 0,3 et 0,4
lorsque le NPC est augmenté de 0,05% à 0,1%.

Figure 1. Relation entre dosage en Superplastifiant et l'étalement.

6
Figure 2. Relation entre le rapport E/C et l'étalement pour différents dosages en NPC.

3.2.2. Les agents de viscosité ou agent Colloïdaux :

Généralement les superplastifiants, par leur rôle de fluidifiant diminuent la viscosité à l’état
frais ce qui le rend moins stable vis-à-vis de la ségrégation, c'est pour cela que les agents de
viscosité sont utilisés. Ces produits sont des hypocycloides extraits dans les produits naturels
qui ont pour rôle d'empêcher le ressuage et de limiter les risques de ségrégation en rendant la
pâte plus épaisse. Les produits les plus utilisés sont :

 les dérivés cellulosiques : "hydroxy propyl méthyle cellulose" (HPMC),

"Hodroxyethyl cellulose" (HEC), "carboxy methyl cellulose" (CMC),
 les ploymères issus de la biotechnologie, qui sont des polysaccharides obtenus par
fermentation (gomme de Xanthane de welan, biopolymère p3,…).

Les agents colloïdaux améliorent la viscosité et diminuent la ségrégation et le ressuage, par

contre ils augmentent la demande en eau du mélange et nécessitent leur utilisation en présence
de superplastifiants (Khayat, 1999). Les types les plus utilisés sont des dérivés de cellulose et
de polysaccharides de source microbienne. Se sont des polymères solubles dans l'eau qui
forment des solutions visqueuses par adsorption des longues chaînes sur la périphérie des
molécules d'eau. En outre, les molécules adjacentes des chaînes de polymères peuvent
développer des forces attractives entre elles et bloquer le mouvement de l'eau en causant un
gel et l'accroissement de la viscosité. Les agents colloïdaux maintiennent aussi l'uniformité
des pâtes au cours de leur déformation en évitant l'accroissement local des contraintes dû au
rapprochement des gros granulats.
Certains auteurs, proposent d'autres agents de viscosité. Il parait que les polysaccharides sont
difficiles à disperser et leur dispersion dans l'eau pourrait induire une attaque bactérienne de la
solution, ce qui limiterait le temps d'utilisation. Les auteurs proposent l'utilisation, combinée
de silice précipitée (particules de dimension 50 μm) renfermant 20% de matière sèche et de

7
polysaccharide dispersé dans une huile végétale. A. Ghezal (1999) a utilisé des dosages de
450 kg/m3 et de 570 kg/m3 de liant avec différents dosages en superplastifiant et différents
dosage en agent colloïdal et un rapport E/L qui varie entre 0,42 et 0,45. L'auteur remarque que
l'étalement diminue avec l'augmentation du dosage en agent de viscosité et il a constaté que
quatre facteurs principaux sont capables d'entraîner un effet très significatif : le dosage en
liant, le rapport E/L, le dosage en superplastifiant et le dosage en agent colloïdal. Les résultats
ont donné l'histogramme présenté dans la figure 3. Au niveau de la stabilité, les mélanges
contenant des superplastifiants et des agents colloïdaux présentent moins de ressuage.

Figure 3. Influence d’agents de viscosité et de superplastifiants sur l'ouvrabilité des

PAP.

D'autre part, une étude faite par Yurugi et coll. (Bensebti, 2008) sur un mortier avec différents
dosages en agent colloïdal à base de glucose (dosage variant de 0 à 0,05% du volume de l'eau)
et de superplastifiant (dosage variant de 1,2 à 3% de la masse de liant) a relevé que le
ressuage était nul quand la teneur en agent colloïdal dépasse 0,03%.
Des bétons fluides ont été développés (E/C = 0,48) fait avec un ciment à base de laitier et ont
utilisé un agent colloïdal fait avec de la cellulose (dosage de 0,3% de la masse de l'eau), un
superplastifiant à base de polycarboxilique (dosage de 3% de la masse du ciment), et un AEA
(dosage de 5,8 kg/m3). Les gros granulats ont un diamètre maximum de 20 mm. Ils ont
recommandé un diamètre d'étalement de 650 ± 5 cm, une vitesse d'étalement horizontal
inférieure à 3,3 cm/s et une différence de hauteur dans le "Box test" de 2 cm. L'étude de la
résistance à la ségrégation pour le cas de l'étalement horizontal, a montré que le béton
développé est uniforme même après un étalement de 7,2 m dans un coffrage de dimensions 2
x 1,1 x 7,2 m. Ceci est attribué à la combinaison de l'agent colloïdal et du superplastifiant qui
améliorent respectivement la déformabilité et la résistance à la ségrégation du béton. Les
temps de prise initial et final ont été prolongés de 2 à 3,5 heures par rapport au témoin (prise
initiale à 6 heures). Ceci a été attribué à la présence de l'agent colloïdal et du superplastifiant.
Ces bétons fluides développés ont présenté des résistances à la compression par fendage et
des modules d'Young comparables aux bétons ordinaires (E/C = 0,55). La variation de ces
propriétés suivant la longueur d'étalement horizontal est également minime (L = 7,2 m). Les
profondeurs de pénétration des ions chlore et de la carbonatation sont plus faibles pour les
bétons fluides développés (E/C = 0,48) que pour les bétons ordinaires.

8
3.3. Corrélation entre étalement et écoulement

Les résultats reportés dans ce paragraphe peuvent constituer un indicateur d’une éventuelle
interaction entre étalement et écoulement. Ceci est important au moment d’établissement des
hypothèses de calcul pour l’application de la méthode des plans d’expériences. Les résultats
obtenus sont représentés sur les figures 4 à 6. Cette forme de représentation permet de trouver
facilement le mortier recherché, en l’occurrence le mortier qui offrirait à la fois un étalement
relatif proche de 5 et un temps d’écoulement relatif proche de 1. Sur la figure 4, nous pouvons
constater que pour chaque dosage en superplastifiant la relation entre l'étalement relatif et le
temps d'écoulement relatif est linéaire. Toutefois il a été remarqué que les différentes droites
qui représentent cette relation n'ont pas la même origine. Pour les grands dosage (supérieurs à
1,7%), l'étalement relatif est important même si le temps d'écoulement relatif est égal à zéro.
La même remarque peut être faite pour les droites de la figure 5.

Figure 4. Relation entre l’étalement relatif et l’écoulement relatif pour différents

dosages en superplastifiant et différents rapports de eau/liant (cas de F /C+F=0)

Figure 5. Relation entre l’étalement relatif et l’écoulement relatif pour différents

dosages en superplastifiant et différents rapports de eau/liant (cas de F /C+F=0,17)

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Figure 6. Relation entre l’étalement relatif et l’écoulement relatif pour différents
dosages en superplastifiant et différents rapports de eau/liant (cas de F /C+F=0,26)

Il est mis en exergue que pour un temps d’écoulement et un étalement fixes, la demande en
eau augmente avec l’augmentation de la quantité de fillers. Par contre, la demande en
superplastifiant diminue avec l’augmentation de la quantité de fillers. Entre autre il a été
déduit que les pâtes des bétons ajustés représentent des caractéristiques très rapprochées. Ce
qui confirme encore l’hypothèse qui stipule que la fluidité d’un béton, tous autres paramètres
fixes, dépend de la fluidité du mortier qui le compose. Ainsi, on peut confirmer que pour
obtenir des bétons autoplaçants qui représenteraient des étalements proches de 70 cm et qui
respectent en même temps les conditions de bonne résistance à la ségrégation, de bonne
capacité de remplissage et une bonne stabilité, il faudrait concevoir des pâtes qui présentent
un étalement relatif proche de 8 et un temps d’écoulement relatif proche de 2,5.

4. Caractérisation de la rhéologie des matrices cimentaires à partir d’essais empiriques

courants

Afin d’effectuer une première caractérisation de l’activité rhéologique des fines minérales et
des adjuvants dans les matrices cimentaires (compatibilité, modification du comportement
rhéologique), différents essais sont préconisé à partir de techniques empiriques reliant la
consistance à un diamètre d’étalement ou un temps d’écoulement.

4.1. Cône de Marsh

Cet essai, représenté à la figure 7, associe la consistance à un temps d’écoulement. Il consiste

à laisser s’écouler par gravité un coulis à travers un orifice, puis à mesurer le temps
correspondant au remplissage d’un volume donné. Les courbes temps d’écoulement –volume
rempli sont généralement linéaires sur les 2/3 de l’essai, mais elles perdent ensuite leur
linéarité (figure 8), lorsque le poids de l’échantillon dans le cône devient moins important
(diminution de la force de gravité sur le coulis passant par l’orifice). C’est pourquoi il est
recommandé d’utiliser comme résultat d’essai une mesure de temps correspondant à un
volume plus faible que celui introduit dans l’appareil. Usuellement pour cet essai, il est utilisé
la mesure à 100 ml, pour un volume total d’échantillon de 300ml. Les résultats sont
généralement bien corrélés avec les viscosités apparentes déterminées à de forts gradients de
vitesse.

10
Figure 7. Schéma du cône de Marsh

Figure 8. Variation du temps d’écoulement en fonction du volume rempli. Mise en

évidence de la perte de linéarité

L’essai au cône de Marsh a été préalablement utilisé pour la détermination de la fluidité

relative des pâtes de ciment avec superplastifiant, en utilisant que ce soit, une approche
similaire à celle du cône d’écoulement défini dans les normes ASTM Standard C939 pour les
coulis d’injection ou les recommandations de l’AFREM pour la formulation des bétons à
hautes performances. C’est une méthode simple et pratique pour l’obtention d’une mesure
relative de la fluidité d’une pâte, cette mesure qui est inversement proportionnelle au temps
d’écoulement, en mesurant le temps que prend un certain volume de pâte pour s’écouler du
cône à travers une petite ouverture. Il permet aussi de déterminer le point de saturation, soit
dosage en superplastifiant au delà duquel le temps d’écoulement au cône de Marsh ne décroît
plus d’une manière appréciable. Le fait qu’une combinaison liant-superplastifiant ne présente
pas un point de saturation bien identifiable peut indiquer une incompatibilité. Pour chaque
mélange fillers + ciment et un rapport Eau/(Ciment + Fillers) il existe un dosage en
superplastifiant au-delà duquel aucun gain de fluidité n’est possible. Ce dosage est appelé
dosage de saturation. L’essai au cône de Marsh est réalisé en respectant les étapes suivantes :
- Le ciment et l’addition sont introduits dans le malaxeur et mixés à sec pendant 30 secondes
(vitesse lente),

11
- L’eau et 1/3 de la quantité de l’adjuvant sont ensuite introduits et malaxé pendant 2 minutes
(vitesse lente),
- Le dernier tiers d’adjuvant est introduit est malaxé pendant 2 minutes (vitesse rapide),
- Un litre du coulis est versé dans le cône de Marsh, et l’on mesure instantanément le temps
nécessaire pour que le cône se vide.
Le dosage de saturation peut être initialement déterminé sur des coulis de ciment pur et sur
des coulis de fillers pur comme dans l’exemple repris sur la figure suivante.

Figure 9. Evolution du temps d’écoulement au cône de Marsh en fonction du dosage en

superplastifiant d’un coulis de ciment et un coulis de fillers pur

Sur la figure 9, Il peut être déterminé le dosage de saturation du ciment et du fillers. Sur cet
exemple, il est remarqué que ce dernier est de l’ordre 1,8 à 2% pour le ciment, et de l’ordre de
0,8% pour le fillers. Pour des coulis confectionnés par le mélange (ciment, fillers) la mesure
du dosage en saturation se fait pour différents rapports F/C+F, comme s’est explicite sur la
figure 10.

Figure 10. Evolution du temps d’écoulement au cône de Marsh en fonction du dosage en

superplastifiant pour des coulis avec des rapport F/C+F différents

4.2. Mini-cône

Cet essai, illustré à la figure 11, s’appuie sur le principe du cône d’Abrams (ASTM C-143).
Les dimensions des deux appareils sont d’ailleurs proportionnelles. L’essai Consiste à
mesurer le diamètre d’étalement d’un coulis sur une plaque horizontale, en fonction de la
12
variation de différents paramètres tels le temps, la quantité d’eau ou de superplastifiant, etc. Il
est généralement constaté une certaine corrélation de l’essai avec le seuil de cisaillement
(figure 12) ou encore avec la viscosité apparente à faible gradient de vitesse. Ses principaux
avantages sont la facilité de mise en œuvre (peu de préparation et essai rapide), et la faible
quantité de matériau nécessaire à sa réalisation (le volume du cône est inférieur à 40ml). Les
essais sont reproductibles et souvent utilisés en Amérique du Nord par exemple pour la
détermination du point de saturation en superplastifiant d’un mélange cimentaire.

Figure 11. Schéma et dimensions du mini-cône

Figure 12. Relation entre le seuil de cisaillement au repos mesuré au viscosimètre et

l’étalement mesuré au mini-cône

4.3. Maniabilimètre LCL

L’essai au maniabilimètre LCL, dont le principe est illustré à la figure 13, consiste à mesurer
le temps d’écoulement d’un échantillon de mortier ou de béton frais contenu dans un
compartiment parallélépipédique et soumis à des vibrations. L’essai, normalisé (NF P 18-
452), est valable sur une plage de mesure variant de quelques secondes à environ 2 minutes. À
l’extérieur de cet intervalle, on considère généralement que les mesures ne sont plus
significatives.

13
Figure 13. Schéma de principe du maniabilimètre LCL

5. Plan d’expérience

Cette méthode expérimentale, qui a été initialement développée dans le domaine de la

recherche agricole, constitue un outil particulièrement puissant pour étudier les propriétés
rhéologiques des BAP compte tenu du nombre important de leurs constituants. En effet, elle
permet de mettre en évidence les interactions secondaires comme des interactions entre
facteurs et d’atteindre une meilleure connaissance du système par un minimum d’essais et un
maximum de précision. Un facteur est une variable ou un état susceptible d’agir sur le
système étudié et de le modifier. La méthode des plans d’expériences factoriels est basée sur
l’analyse statistique des résultats obtenus lors d’une série d’essais. Plusieurs logiciels
permettent de faire des calculs très rapides à partir des résultats expérimentaux et le seul souci
de l’expérimentateur est de bien comprendre les chiffres et les équations données par les
machines. Ainsi, quelques définitions sont nécessaires pour mieux comprendre les termes
utilisés et à mieux juger la qualité des modèles décrivant les phénomènes physiques observés.

5.1. Vocabulaire de bases des plans d’expériences

5.1.1. Modèle décrivant les réponses ou propriétés des PAP

La réponse Y des propriétés rhéologiques des pâtes, grandeur mesurable par l’expérimentateur
à chaque essai, en fonction des niveaux des facteurs (température et dosage en agent de
viscosité) est représentée par des modèles mathématiques empiriques de forme :

Y = f (X1, X2)

X1 et X2 sont les niveaux des facteurs influents. Y est en général de forme polynomiale. Le
degré du polynôme dépend de la précision désirée et du nombre maximum d’essais mais il est

14
en général au moins égal à 2 pour tenir compte des courbures. Y s’écrit sous la forme générale
:

Y = Y* + ε = a0 + a1 X1 + a2 X2 + a12 X1X2 + a11 X12 + a22 X22 + ε

Le modèle mathématique courant est alors le suivant :

Y* = a0 + a1 X1 + a2 X2 + a12 X1X2 + a11 X12 + a22 X22

Avec ε = Y – Y*

est le résidu, différence entre les réponses mesurées Y et les réponses prédites par le modèle
mathématique Y * . Les ai sont les coefficients du polynôme obtenus par régression
multilinéaire. Cette dernière est basée sur la méthode des moindres carrés. L’estimateur des
moindres carrés est celui qui minimise la somme des carrés des résidus ∑.

5.1.2. Les différents écarts

Les différents écarts , et sont représentés sur la figure suivante. Soient Y 1,1 et Y 1,2 deux
réponses mesurées dont la moyenne est Y 1, moy , pour un niveau X1 . Il y a deux écarts:

Y1,1 – Y1,moy
Et

Y1,2 – Y1,moy



est l’écart ou l’erreur expérimentale "pure error", appelée parfois erreur de répétabilité. Elle
traduit le caractère aléatoire de la réponse. Le second écart est la différence entre la moyenne
des réponses mesurées Y1,moy et la réponse prédite Y1* :

Y1,moy - Y1*

Il est caractéristique du manque d’ajustement ou « lack of fit » entre le modèle postulé Y * et le

modèle réel Y représentant le phénomène étudié. Le but de l’expérimentateur est de réduire au
maximum l’écart d’ajustement pour que le modèle postulé explique bien le phénomène
observé.

15
Figure 14. Décomposition du résidu en deux écarts : l’écart expérimental et l’écart
d’ajustement

L’évaluation et la comparaison des variances des trois écarts précédents permettent de savoir
si l’erreur expérimentale est supérieure ou égale à l’erreur d’ajustement. Le meilleur modèle
est celui qui minimise l’erreur d’ajustement. Par conséquent, il est important de calculer les
trois variances.

5.1.3. Analyse des variances

La variance est obtenue en divisant la somme des carrés des écarts par le nombre de degrés de
liberté (Ddl) de l’erreur en question.

-Variance de l’erreur expérimentale Var (expérimentale) est :

-Variance d’ajustement Var (ajustement) est :

-Variance totale ou variance résiduelle Var (Résidus) est :

La minimisation de cette variance permet de réduire la distance entre les réponses mesurées et
les réponses estimées par le modèle Y * . Les tests statistiques basés sur l’analyse des variances
permettent de juger de la qualité de l’ajustement et du modèle. Ils permettent de calculer les
carrés du coefficient de régression multiple et ajusté R2 et R2a ainsi que la variable de Fisher
F.

16
5.1.4. Tests statistiques

Dans tout ce qui suit, N est le nombre d’essais du plan et L le nombre de degrés de liberté
(Ddl) total du modèle. La variable de Fisher (F) évalue l’importance du manque d’ajustement
en comparant la variance de l’erreur d’adéquation à la variation de l’erreur de répétabilité ou
erreur expérimentale. Plus F est faible, meilleur est le modèle. Les logiciels donnent la valeur
de F et la probabilité pour que la variance des écarts d’ajustement soit négligeable devant la
variation expérimentale.

Le carré du coefficient de corrélation multiple R2 se calcule comme suit:

Ce coefficient relie la réponse observée à la réponse estimée par le modèle. Il varie entre 0 et
1. R2 0 signifie qu’il n’y a pas de relation entre les grandeurs d’essais, s’il vaut 1, c’est que
le modèle explique bien le phénomène observé. Plus les estimations se rapprochent des
valeurs mesurées, plus R2 est proche de 1 et meilleur est le modèle. Toutefois, R2 dépend aussi
du nombre de points et de la forme de la courbe. Par exemple le R2 d’une droite passant par
deux points dans le plan est toujours égal à 1. Par conséquent, il faut plus de deux points pour
que le R2 d’une droite soit significatif.

- Le carré du coefficient de corrélation ajusté R2a :

Il tient compte de la différence de poids entre facteurs dont le nombre de niveaux peut être
variable. Le modèle sera d’autant meilleur qu’il est grand.

5.1.5. Domaine expérimental

Le domaine d’étude doit être sélectionné avec beaucoup d’attention. Il délimite l’espace
expérimental dans lequel est défini une plage de variation de chaque facteur. Ce dernier varie
généralement entre deux bornes (borne inférieure et borne supérieure) appelées niveaux
(niveau bas et niveau haut). Les facteurs peuvent être quantitatifs ou qualitatifs et
indépendants car susceptibles d’être discrédités d’ une part et d’ autre part le choix du niveau
de l’un d’eux n’entraîne aucune contrainte sur le choix du niveau de l’autre facteur. Leurs
plages de variation sont conditionnées par les plages utilisées couramment. Le choix du plan
d’expérience est dicté par les conditions expérimentales et les éléments principaux de l’étude.

17
Les conditions expérimentales du domaine étudié étant bien fixées, il ne reste plus qu’à
choisir le type de plan factoriel qui sera utilisé.

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