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INGENIEUR D’ETAT
Spécialité :
Génie des Procédés de l’Energie et de l’Environnement
Présenté par
Sara EL-BOUZIDI
A mes parents
L’amour que vous me donnez continue à m’animer et me permet d’envisager
l’avenir avec plein d’espoir.
A mes frères
Notre fraternité est plus forte que tout. Vous donnez un goût spécial à ma vie.
A ma famille
Je suis profondément reconnaissante pour tous vos efforts, vos encouragements
et votre soutien tout au long de mon parcours.
A mes amis
La liste est bien longue. Nous avons partagé des bavardages et des fous rires.
Nous étions des amis avec un grand A, pour le bien que pour le pire.
Merci d’être là pour moi.
Remerciements
Mes remerciements les plus sincères s’adressent à mon parrain de stage,
M. Kamal SAMRANE, pour sa disponibilité et sa qualité d’encadrement, ainsi
qu’à mon responsable de stage, M. Mohamed CHOUBAILI, pour m’avoir
confié un sujet de stage de grande importance pour la Direction Industrielle Axe
Nord OCP.
Je tiens aussi à exprimer ma gratitude à M. Taoufik BIGDAD, Chef
d’atelier phosphorique de Jorf Fertilizers Company V (JFC V), pour sa précieuse
aide.
Ma profonde reconnaissance s’adresse à M. Mourad HROURA,
contremaître de la Ligne E, M. Hanafi MOUSSAOUI, Ingénieur Procédé, et
Hamza FAKHRI, laborantin, pour leur esprit d’équipe qui m’a donné plus de
motivation pour réaliser ce travail.
Mon immense gratitude s’adresse à Mlle. Houda BENTAHAR, Ingénieur
Procédé, qui a fait preuve d’une grande disponibilité à mon égard.
Je remercie également Pr. Khadija CHOUKAIRY, mon encadrante
pédagogique, pour son amabilité et ses précieux conseils.
Que tout le personnel de la ligne E et JFC V, ayant contribué d’une
manière ou une autre dans la réalisation de ce travail, trouve, ici, l’expression de
mes sincères remerciements.
Résumé
Dans le cadre de sa politique de garder son rang de leader sur le marché
du phosphate, le groupe OCP s’engage dans l’amélioration continue des
procédés et des performances de production. De ce fait, les Directions
Industrielles d’OCP disposent des procédés différents pour la fabrication d’acide
phosphorique à partir de la pulpe de phosphate. Ces procédés diffèrent du point
de vue de leur performance de production d’acide phosphorique pour des raisons
dues au choix du procédé et les paramètres de pilotage de la production.
Ainsi, il m’a été confié dans le cadre de ce présent travail, d’une part,
d’avoir une idée plus claire sur la marche de deux procédés différents de
production d’acide phosphorique en service au niveau de l’usine JFC V et la
ligne E et, d’autre part, d’établir une comparaison croisée entre les deux unités
dans le but de déceler les leviers d’amélioration des performances.
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Table des matières
Introduction générale .................................................................................................................. 1
Chapitre 1 : Présentation du site de Jorf Lasfar
1.1 La plateforme de Jorf Lasfar ........................................................................................ 2
1.2 Les unités de Jorf Lasfar .............................................................................................. 3
1.2.1 Maroc Phosphore III & IV.................................................................................... 3
1.2.2 Les joint-ventures ................................................................................................. 3
1.2.3 Les projets JPH (Jorf Lasfar Phosphate Hub) ...................................................... 3
1.2.4 Les projets ODI (Own Direct Investment) ........................................................... 4
1.2.5 Projet Down Stream ............................................................................................. 4
1.2.6 La Direction de Recherche et Développement ..................................................... 4
1.2.7 Le port de Jorf Lasfar ........................................................................................... 4
1.3 L’approche sociale et environnementale du groupe OCP............................................ 4
Chapitre 2 : Description des procédés de fabrication
d’acide phosphorique - Ligne E et JFC V
Introduction ............................................................................................................................. 5
2.1 La production de l’acide phosphorique .......................................................................... 5
2.1.1 Voie thermique ..................................................................................................... 5
2.1.2 Voie humide ......................................................................................................... 5
2.1.3 Chimie du procédé ................................................................................................ 6
Attaque ......................................................................................................................... 6
Filtration....................................................................................................................... 8
Assainissement............................................................................................................. 9
2.2 Description du procédé de fabrication de l’acide phosphorique selon JFC V ........... 10
2.2.1 La section épaississement ................................................................................... 10
2.2.2 La section attaque-maturation ............................................................................ 12
2.2.3 La section filtration ............................................................................................. 14
2.2.4 La section assainissement ................................................................................... 16
2.3 Description du procédé de fabrication de l’acide phosphorique selon la ligne E ...... 17
2.3.1 La section épaississement ................................................................................... 17
2.3.2 La section attaque-maturation ............................................................................ 18
2.3.3 La section filtration ............................................................................................. 20
2.3.4 La section assainissement ................................................................................... 21
Conclusion ............................................................................................................................ 23
Chapitre 3 : Comparaison des paramètres de marche
et des indicateurs de performances
Introduction ........................................................................................................................... 24
3.1 Les paramètres de marche .......................................................................................... 24
3.1.1 La densité de la bouillie ...................................................................................... 24
3.1.2 La teneur en P2O5 dans l’acide ........................................................................... 26
L’acide produit ........................................................................................................... 26
L’acide moyen ........................................................................................................... 27
L’acide faible ............................................................................................................. 28
L’acide très faible ...................................................................................................... 29
3.1.3 Eau gypseuse ...................................................................................................... 29
3.1.4 Sulfate libre ........................................................................................................ 30
3.2 Les indicateurs de performance ................................................................................. 32
3.2.1 Rendement chimique .............................................................................................. 32
3.2.2 La densité de la pulpe épaissie ............................................................................... 33
3.2.3 Titre de l’acide produit ........................................................................................... 34
3.2.4 Productivité ............................................................................................................ 35
Conclusion ............................................................................................................................ 37
Chapitre 4 : Amélioration de la performance de la ligne E
Introduction ........................................................................................................................... 38
4.1 Analyse des facteurs agissant sur le rendement chimique .............................................. 38
4.1.1 Les types des pertes de gypse ................................................................................. 38
4.1.2 Les arbres des causes des pertes ............................................................................. 41
4.2 Les essais effectués ........................................................................................................ 43
4.2.1 Essai de la répartition de l’acide sulfurique ............................................................ 43
4.2.2 Essai d’ajout de la silice dans la cuve d’attaque ..................................................... 47
4.2.3 Essai d’ajout du floculant ........................................................................................ 50
Conclusion ............................................................................................................................ 51
Conclusion générale et perspectives .................................................................................. 52
Bibliographie ....................................................................................................................... 53
Annexes
Annexe 1 ............................................................................................................................... 54
Annexe 2 ............................................................................................................................... 55
Liste des figures
Figure 1 : Carte satellite du site de JORF LASFAR ............................................................. 2
Figure 2 : Schéma simplifié de la production d'acide phosphorique 28% .......................... 6
Figure 3 : Schéma de la section épaississement ................................................................... 11
Figure 4 : Schéma de la cuve d’attaque PRAYON .............................................................. 12
Figure 5 : Le système du vide de la cuve d’attaque ............................................................. 13
Figure 6 : Les cuves de digestion PRAYON ......................................................................... 13
Figure 7 : Filtre PRAYON de l'unité JFC V ........................................................................ 14
Figure 8 : Schéma simplifié des sections du filtre PRAYON de l’unité JFC V ................ 15
Figure 9 : Schéma simplifié du fonctionnement du filtre PRAYON de l’unité JFC V .... 15
Figure 10 : Système de lavage des gaz de l’unité JFC V ..................................................... 16
Figure 11 : La cuve d’attaque et la cuve de maturation JACOBS de la Ligne E ............. 19
Figure 12 : Schéma simplifié des sections du filtre PRAYON de la Ligne E .................... 20
Figure 13 : Schéma simplifié du fonctionnement du filtre PRAYON de la ligne E ......... 21
Figure 14 : Schéma simplifié du Fume Scrubber de la ligne E .......................................... 21
Figure 15 : Evolution de la densité de la bouillie de JFC V ................................................ 24
Figure 16 : Evolution de la densité de la bouillie de la ligne E ........................................... 25
Figure 17 : Evolution de la densité de l’Acide produit de JFC V ...................................... 26
Figure 18 : Evolution de la densité de l’Acide produit de la ligne E.................................. 26
Figure 19 : Evolution de la densité de l’Acide Moyen de JFC V ....................................... 27
Figure 20 : Evolution de la densité de l’Acide Moyen de la ligne E ................................... 27
Figure 21 : Evolution de la densité de l’Acide Faible dans JFC V ..................................... 28
Figure 22 : Evolution de la densité de l’Acide Très Faible de la Ligne E.......................... 29
Figure 23 : Variation de la densité de l’Eau Gypseuse de la Ligne E ................................ 29
Figure 24 : Variation du sulfate libre de JFC V .................................................................. 30
Figure 25 : Variation du sulfate libre de la ligne E ............................................................. 30
Figure 26 : Variation du rendement chimique de JFC V ................................................... 32
Figure 27 : Variation du rendement chimique de la ligne E .............................................. 33
Figure 28 : Variation de la densité de la pulpe épaissie ...................................................... 33
Figure 29 : Variation du titre de l’acide produit de JFC V ................................................ 34
Figure 30 : Variation du titre de l’acide produit de la ligne E ........................................... 34
Figure 31 : La productivité de JFC V ................................................................................... 35
Figure 32 : La productivité de la ligne E .............................................................................. 35
Figure 33 : Schéma simplifié d'un P2O5 syncristallisé ........................................................ 38
Figure 34 : Variation des pertes en syncristallisé ................................................................ 39
Figure 35 : Variation des pertes en inattaqué ...................................................................... 39
Figure 36 : Variation des pertes en soluble eau ................................................................... 40
Figure 37 : Arbre des causes des pertes en syncristallisé .................................................... 41
Figure 38 : Arbre des causes des pertes en inattaqué ......................................................... 41
Figure 39 : Arbre des causes des pertes en soluble eau ....................................................... 42
Figure 40 : Schéma simplifié des points d'injection des acides .......................................... 43
Figure 42 : Filtration à vide au niveau du laboratoire local ............................................... 50
Liste des tableaux
Tableau 1 : Caractéristiques du filtre PRAYON de l’unité JFC V ................................... 14
Tableau 2 : Caractéristiques et paramètres de marche de la qualité n°1 de la pulpe ...... 17
Tableau 3 : Caractéristiques et paramètres de marche de la qualité n°2 de la pulpe ...... 17
Tableau 4 : Caractéristiques et paramètres de marche de la qualité n°3 de la pulpe ...... 18
Tableau 5 : Caractéristiques du filtre PRAYON de la Ligne E ......................................... 20
Tableau 6 : Récapitulation des caractéristiques des procédés de JFC V et la Ligne E ... 22
Tableau 7 : Récapitulation des paramètres de pilotage de JFC V et La Ligne E ............. 31
Tableau 8 : Récapitulation des indicateurs de performance .............................................. 36
Tableau 9 : Le sulfate libre dans les compartiments suivis pour la 1ère répartition ....... 44
Tableau 10 : Le sulfate libre dans les compartiments suivis pour la 2ème répartition ... 44
Tableau 11 : Le sulfate libre dans les compartiments suivis pour la 3ème répartition ... 45
Tableau 12 : Les pertes en syncristallisé et inattaqué des essais ........................................ 45
Tableau 13 : Suivi de l'ajout de la silice ............................................................................... 48
Tableau 14 : Aperçu microscopique des cristaux après l'ajout de la silice ....................... 49
Tableau 15 : Densité et titre de l'acide produit après l'ajout de la silice ........................... 49
Tableau 16 : Résultats de l'essai d'ajout du floculant ......................................................... 50
Introduction générale
Tout procédé industriel vise à atteindre une performance de production optimale ; c’est
bien le cas des procédés de production d’acide phosphorique. Utilisant la pulpe de phosphate,
la production d’acide phosphorique au niveau des unités JFC V (Jorf Fertilizers Company V)
et Ligne E du groupe OCP, ayant été sujet de mon stage PFE, produisent de l’acide
phosphorique par voie humide et par attaque sulfurique selon le procédé Dihydrate. Ces
procédés se constituent de trois opérations clés, à savoir l’épaississement de la pulpe de
phosphate, l’attaque et la filtration.
De ce fait, l’établissement de certaines exigences est nécessaire pour assurer la
stabilité de la marche : il s’agit des paramètres de marche de la production phosphorique.
Or, avec toutes les fluctuations de ces paramètres influençant directement la
performance de la production, une comparaison des procédés est indispensable pour identifier
les différences et établir un ensemble de bonnes pratiques permettant, par la suite, d’atteindre
les objectifs prédéfinis.
Dans ce contexte, il m’a été demandé de conduire une étude comparative des 2 unités
(JFC V et ligne E), en terme du procédé, des paramètres de marche et des performances
actuelles, et ce dans la finalité d’établir les paramètres phares pour la comparaison croisée des
procédés sur lesquelles je dois travailler pour améliorer la performance de la production
phosphorique.
Le présent rapport récapitule le travail réalisé tout au long de mon stage de fin
d’études. Il est organisé comme suit :
Le chapitre 1 : présentation générale de la plateforme industrielle de Jorf Lasfar avec
ses différentes unités,
Le chapitre 2 : description des procédés de fabrication d’acide phosphorique de JFC
V et de la ligne E,
Le chapitre 3 : comparaison des pratiques de pilotage et des indicateurs de
performances des deux procédés,
Le chapitre 4 : amélioration des procédés en identifiant les paramètres à contrôler.
1
Chapitre 1
Présentation du site de Jorf Lasfar
1
1.1 La plateforme de Jorf Lasfar
2
1.2 Les unités de Jorf Lasfar
3
1.2.4 Les projets ODI (Own Direct Investment)
Cette direction représente la R&D Corporate. Elle réalise principalement des travaux
de recherche et développement sur des thématiques liées à toute la chaîne de valeur du
phosphate ainsi que sur des thèmes transverses (eau, environnement, corrosion..).
En phase avec la production des dérivés de phosphate, le groupe OCP adopte une
politique de préservation de l’environnement et investit dans la mise en œuvre des stratégies
de développement propre et de respect de l’écosystème.
En outre, le groupe OCP s’engage en matière de sécurité des personnes et des
installations en développant une culture sécurisée basée sur l’anticipation et la prévention et
des standards de classe mondiale en matière de sécurité.
Toujours fidèle à sa réputation d’acteur de développement durable, OCP Jorf Lasfar
continue un grand nombre d’actions citoyennes dans plusieurs domaines : Bienfaisance,
éducation, infrastructures de base (eau potable, pistes, routes, etc.)
4
Chapitre 2
Description des procédés de
fabrication d’acide phosphorique
Ligne E et JFC V
4
Introduction
5
Tout procédé d’acide phosphorique au niveau du complexe de Jorf Lasfar adopte la
fabrication de l’acide phosphorique par voie humide, à base de la pulpe de phosphate, présentée
sur le schéma suivant :
Attaque
Réaction principale
𝐻3 𝑃𝑂4
Lorsque le rapport est élevé, nous considèrons que la réaction s’effectue en 2
𝐻2 𝑆𝑂4
étapes :
1- L’attaque du phosphate par 𝐻3 𝑃𝑂4 (acide phosphorique recyclé) pour former le
phosphate monocalcique soluble :
𝑪𝒂𝟑 (𝑷𝑶𝟒 )𝟐 + 𝟒 𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 ↔ 𝟑 𝑪𝒂𝑯𝟒 (𝑷𝑶𝟒 )𝟐
2- La réaction entre le phosphate monocalcique et 𝐻2 𝑆𝑂4 pour former l’acide phosphorique
et le gypse :
𝟑 𝑪𝒂𝑯𝟒 (𝑷𝑶𝟒 )𝟐 + 𝟑 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟔 𝑯𝟐 𝑶 ↔ 𝟑 𝑪𝒂𝑺𝑶𝟒 . 𝟐 𝑯𝟐 𝑶 + 𝟔 𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒
6
Réactions secondaires
7
Réaction globale
Elle est résumée comme suit :
[𝑪𝒂𝟑 (𝑷𝑶𝟒 )𝟐 ]𝟑𝑪𝒂𝑭𝟐 . 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 + 𝟏𝟏 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝟏 𝑯𝟐 𝑶 ↔ 𝟏𝟏 𝑪𝒂𝑺𝑶𝟒 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶 +
𝟔 𝑯𝟑 𝑷𝑶𝟒 + 𝟐𝑯𝑭 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝒄𝒉𝒂𝒍𝒆𝒖𝒓
La chimie de l’attaque du phosphate naturel dépend généralement de plusieurs facteurs
mais le facteur le plus déterminant reste la composition chimique du phosphate utilisé.
Filtration
Elle peut être définie comme la séparation solide-liquide ou solide-gaz en passant par
les suspensions (mélange d’une phase continue « gaz ou liquide » et d’une phase dispersée) à
travers un milieu perméable qui retient les particules solides (phase dispersée). L’objectif
principal de cette séparation consiste en la récupération d’une phase ou l’autre ou les deux à la
fois selon le besoin.
La filtration dans la production d’acide phosphorique consiste à récupérer l’acide
liquide et se débarrasser du phospho-gypse solide. L’opération s’effectue avec une chute de
pression pour faciliter l’écoulement du liquide à travers l’agent de filtration (milieu filtrant).
La chute de pression est obtenue par 4 manières différentes, à savoir :
Gravité : simple et ne nécessite aucun investissement direct. Toutefois, elle présente
l’inconvénient de limitation de l’efficacité de filtration (débit de filtrat faible, pertes en
soluble eau, etc.).
Vide : le vide est produit par une succion d’une pompe ordinaire ou par un dispositif
de déplacement des gaz comme la pompe à vide ou un éjecteur de vapeur.
Pression : présente l’avantage de produire plus de filtration par unité de surface.
L’inconvénient reste la difficulté à évacuer le gâteau par les procédés à flux continu.
Centrifugation : consiste à séparer les composants d’un mélange en fonction de leur
différence de densité en les soumettant à une force centrifuge. L’appareil utilisé est
une machine tournante à grande vitesse appelée « centrifugeuse ».
Quel que soit le type de perte de charge utilisé, il existe également deux types de
filtration : filtration de surface et filtration de profondeur. Dans la filtration de surface, les
particules solides sont déposées sous forme de gâteau sur un milieu filtrant de faible
épaisseur. Le gâteau joue à son tour le rôle de milieu filtrant. Les filtres de surface sont
généralement utilisés pour les suspensions à haute concentration en solide. Les particules
solides retenues causent un colmatage relativement rapide de la surface filtrante. Lorsque ce
colmatage atteint le maximum tolérable, il faut alors procéder à un lavage pour éliminer le
solide encrassé et recommencer un nouveau cycle.
Dans la filtration en profondeur, les particules solides ont des tailles inférieures à
celles des pores du milieu filtrant et par conséquent elles se déplacent dans les pores tortueux
du milieu filtrant par les phénomènes de gravité, diffusion ou inertie. Ce type de filtration est
utilisé pour la clarification.
8
Dans l’industrie chimique, notamment pour la production d’acide phosphorique, la
filtration de surface dont la perte de charge est obtenue par vide est la plus utilisée. Il existe
plusieurs types de filtres utilisés à ce propos tels que les filtres à table rotative horizontale, les
filtres à bande, les filtres à cellules basculantes, etc.
Assainissement
Tous les procédés phosphoriques du complexe de Jorf Lasfar ont la même finalité :
produire l’acide phosphorique par voie humide, commençant par l’épaississement (Pour les
procédés utilisant la pulpe) ou le phosphate brut (Pour les anciennes lignes), suivi de l’attaque
du phosphate et finissant par la filtration, tout en effectuant un lavage des gaz produits des
différentes réactions. Cependant, des différentes technologies sont utilisées pour cette
production.
Les deux paragraphes suivants présentent deux procédés différents de fabrication
d’acide phosphorique ; celui de l’usine JFC V et celui de la ligne E.
9
2.2 Description du procédé de fabrication de l’acide
phosphorique selon JFC V
Le phosphate utilisé provient de Khouribga à travers les pipelines. Il arrive sous forme
de pulpe qui se compose de phosphate mélangé avec l’eau, avec un taux de solide de 58%. Le
bac de réception est cylindrique et a un volume utile de 2650 m3. La pulpe est maintenue en
agitation, au moyen d’un agitateur central, ce qui permet d’éviter sa décantation, voire
l’apparition des zones de différentes densités.
A travers une pompe, la pulpe passe du bac de réception au bac d’épaississement. Ce
dernier augmente le taux de solide à 65%. Le procédé demande que la densité de la pulpe soit
aux alentours de 1,73 pour qu’elle puisse intégrer la cuve d’attaque. Cette opération exige la
diminution du pourcentage d’eau dans la pulpe.
La pulpe est alimentée d’une façon tangentielle dans une gouttière, nous y ajoutons un
floculant et l’eau résultant de la décantation pour diluer la pulpe, tout en gardant le mélange
en agitation au moyen d’une hélice. Le mouvement de l’hélice donne lieu à un écoulement en
spirale assurant le mélange des 3 éléments. Ensuite, la pulpe diluée intègre la partie centrale,
là où la décantation est bien réalisée. La pulpe, étant plus dense, se décante au fond du bac, et
l’eau monte en haut et devient de plus en plus claire. L’épaississeur se compose d’un racleur,
entrainé par 4 moteurs, qui contribue à l’évacuation de la pulpe dans le cône de décharge.
De ce fait, Le bac contient trois zones avec des solutions de différentes densités. La
première zone contient la solution clarifiée à la surface, la deuxième, à mi-hauteur contient
une solution de concentration intermédiaire et la troisième est la pulpe épaissie extraite vers le
bac de stockage au fond de l’épaississeur.
Un indicateur à ondes nous permet de déterminer le niveau du lit pour garder la
quantité de la pulpe dans l’épaississeur. Ce niveau doit toujours être contrôlé pour éviter,
d’une part, que la pulpe remplisse l’épaississeur et, d’autre part, que son niveau diminue
jusqu’au point que nous ne soutirons que de l’eau. Le niveau est connu une fois l’indicateur
est en contact avec l’eau, donc l’épaississeur est rempli. Au cas échéant, s’il est à l’air libre, il
ne donnera que le niveau de l’eau.
10
Un turbidimètre a également lieu pour déterminer le nombre des particules en
suspension dans l’eau qui doit être d’une valeur inférieure à 100 ppm pour avoir une eau
claire. L’ajout du floculant est nécessaire pour atteindre cette valeur.
Lorsque l’eau claire atteint un niveau maximal, elle déborde par les buses réparties sur
le périmètre de l’épaississeur. De ce fait, l’existence d’un bac de récupération de l’eau est
nécessaire. Ce dernier va alimenter par la suite un bac à effluents.
Pour éviter un sur-épaississement, une pompe assure la circulation de la pulpe (circuit
fermé) pendant tout le temps avant son soutirage. Ce dernier est effectué au moyen d’une
pompe qui l’envoie vers un bac de stockage en attendant son intégration dans la cuve
d’attaque. Ce bac est maintenu en agitation et garde la pulpe pendant une durée maximale de
2 heures.
La section d’épaississement de l’atelier phosphorique de JFC V se compose d’un bac
de réception, d’un épaississeur et d’un bac de stockage, comme présenté sur la figure
suivante :
11
2.2.2 La section attaque-maturation
Il s’agit d’une grande chambre dont le volume d’attaque est de 1970 m3 et dans
laquelle s’effectue la réaction d’attaque de la pulpe de phosphate par l’acide sulfurique. Cette
chambre est construite en béton armé et en briques réfractaires antiacides et elle se compose
de 8 compartiments disposés de la façon suivante :
12
Les réactions ayant lieu au sein de la cuve d’attaque sont exothermiques. Un débit de
13000 m3/h de la bouillie intègre le flash cooler qui diminue sa température de 2 à 3°C grâce à
la dépression qui y règne.
En effet, Les gaz produits par la réaction entrent dans le flash cooler et, à travers une
canalisation, ils intègrent le précondenseur. Ce dernier dispose d’une entrée d’eau de mer
assurant un débit de 800 m3/h : La chute d’un tel débit permet de créer un vide traînant les gaz
depuis le précondenseur vers le condenseur qui condense la vapeur et récupère le condensat
dans le bac AR16. Un plus de vide est assuré à l’aide d’une pompe à vide AC01. Le système
du vide est présenté sur le schéma suivant :
13
2.2.3 La section filtration
Le soutirage d’un débit de 529 m3/h depuis le 3ème digesteur est assuré par une pompe
qui le dirige vers le filtre pour la séparation liquide-solide. Elle consiste à séparer le gypse
d’acide phosphorique par l’intermédiaire d’un filtre rotatif à cellules basculantes sous vide
(240 torr).
L’usine JFC V dispose d’un filtre de type PRAYON à cellules basculantes avec les
caractéristiques suivantes :
Tableau 1 : Caractéristiques du filtre PRAYON de l’unité JFC V
Il s’agit d’un filtre circulaire horizontal composé de 30 cellules (Figure 7), chacune se
compose d’une grille et d’une toile filtrante. La bouillie provenant du digesteur contient 65%
d’acide phosphorique et 35% de gypse. Par gravité, le gypse se dépose en premier en formant
un gâteau et l’acide reste sur la surface. Par la création d’un vide, l’acide phosphorique passe
à travers le gâteau et est collecté, à travers un capillaire, dans une boîte au milieu du filtre.
Chaque cellule est liée à cette boîte par un capillaire.
14
Après les lavages, le gypse restant dans les cellules est versé dans une trémie qui
rassemble tout le gypse, et il est en contact avec l’eau de mer injectée depuis le bas pour éviter
sa stagnation. Ce mélange est dirigé vers un grand canal et est jeté dans la mer. Ensuite, les
cellules sont lavées avec l’eau sortant du pré-condenseur (Figure 5). Pour que la cellule soit
prête à commencer une nouvelle filtration, elle subit un séchage par un soufflage d’air.
Un schéma simplifié du cycle du filtre est présenté comme suit :
15
2.2.4 La section assainissement
Le système de lavage des gaz reçoit les gaz fluorés venant de la cuve d’attaque, des
cuves de digestion et de la hotte du filtre BIRD-PRAYON. Il permet d’abattre la quantité de
fluor rejetée dans l’atmosphère, voire récupérer la chaleur et le P2O5 piégé dans ces gaz. Le
taux de fluor autorisé dans les gaz lavés est de 9 mg/Nm3.
L’usine dispose de 2 tours de lavage des gaz (Figure 10). Dans la première tour, l’eau
est pulvérisée et les gaz entrent du haut de la tour : il s’agit d’un contact co-courant entre les
gaz et l’eau pulvérisée. Ensuite, les gaz passent à la deuxième tour pour subir un 2 ème lavage,
mais cette fois en contre-courant. La deuxième tour est alimentée en eau brute. Finalement,
les gaz passent par une conduite et au moyen d’une pompe à vide, ils sont libérés vers
l’atmosphère.
16
2.3 Description du procédé de fabrication de l’acide
phosphorique selon la ligne E
Cette unité ne fait que la production de l’acide phosphorique et elle est conçue pour
produire 1500 TP2O5/jour avec un rendement chimique optimal de 95%.
Qualité n° 1
Temps de Etat de marche de Etat visuel de Etat visuel Cristaux
sédimentation l'épaississement la bouillie du gypse
Décantation rapide visqueuse Des couches aiguilles
1h - 1h30min et augmentation de la et manque lisses formées longues
densité sortie tickener des mousses l'une sur l'autre
Densité pulpe Sulfate libre (g/l) Densité Densité filtrat TS
sortie tickener bouillie bouillie bouillie
1,620 à 1,640 27 à 29 1,420 à 1,440 1,220 à 1,235 29 à 30%
Qualité n° 2
Temps de Etat de marche de Etat visuel de Etat visuel Cristaux
sédimentation l'épaississement la bouillie du gypse
visqueuse Des couches aiguilles
2h - 2h50min Marche normale et manque lisses formées longues
des mousses l'une sur l'autre
Densité pulpe Sulfate libre (g/l) Densité Densité filtrat TS
sortie tickener bouillie bouillie bouillie
1,620 à 1,640 28 à 29 1,430 à 1,445 1,230 à 1,240 29 à 30%
17
Tableau 4 : Caractéristiques et paramètres de marche de la qualité n°3 de la pulpe
Qualité n° 3
Temps de Etat de marche de Etat visuel de Etat visuel Cristaux
sédimentation l'épaississement la bouillie du gypse
Gypse à petit
Fluide et petits
grain,
3h - 4h30 Marche normale présence des granule + mousse et maclés
mousses (couche noire)
Densité pulpe Sulfate libre (g/l) Densité Densité filtrat TS
sortie tickener bouillie bouillie bouillie
1,630 à 1,660 30 à 32 1,450 à 1,460 1,240 à 1,250 29 à 32%
18
Figure 11 : La cuve d’attaque et la cuve de maturation JACOBS de la Ligne E
19
Les agitateurs utilisés comptent 3 étages de pales. Les 2 niveaux inférieurs sont des
hélices hélicoïdales (4 pales chacune) permettant d’avoir un débit de pompage important et
une force de cisaillement largement suffisante à la réaction. Le niveau supérieur est constitué
de Brise-Mousse qui empêche les mousses de se former et facilite la dispersion de la pulpe de
phosphate injectée dans la surface. Les agitateurs des compartiments de maturation comptent
seulement les 2 niveaux inférieurs de pales.
20
Le fonctionnement des deux filtres de la ligne E est présenté sur la figure 13.
Le système de lavage reçoit les gaz provenant des filtres et de la cuve d’attaque. Le
procédé JACOBS utilise un « Fume Scrubber » (Figure 14) caractérisé par sa forme
parallélépipédique et il est constitué de plusieurs lits filtrants organisés horizontalement en 4
lignes parallèles. Chaque ligne compte 4 cartouches qui sont arrosés par des pulvériseurs.
En effet, les gaz subissent un premier lavage co-courant suivi d’un lavage en contre-
courant. Ensuite, 4 lavages co-courant successifs ont lieu en présence des lits filtrants qui
permettent d’augmenter le temps de contact des gaz avec l’eau et par conséquent améliorer la
qualité du lavage. Les gaz sont aspirés par une pompe à vide pour être libérés vers
l’atmosphère.
Les 4 premiers lavages sont effectués par l’eau de procédé (ou de circulation). Par
contre, les deux derniers lavages sont au moyen de l’eau brute.
Le taux de fluor autorisé dans les gaz lavés est de 9 mg/Nm3.
21
Le tableau suivant présente les caractéristiques des procédés des 2 unités JFC V et
Ligne E.
Tableau 6 : Récapitulation des caractéristiques des procédés de JFC V et la Ligne E
22
Conclusion
23
Chapitre 3
Comparaison des paramètres de
marche et des indicateurs de
performances
23
Introduction
La stabilité des installations industrielles est indispensable pour assurer leur bonne
marche et donner un produit de bonne qualité. Cependant, avec la différence des cadences,
voire la variation des pourcentages des composants chimiques de la pulpe, une adaptation à
ces derniers est nécessaire pour aboutir à un rendement chimique satisfaisant. De ce fait,
l'établissement d'un ensemble de paramètres de marche avec des fourchettes de variation bien
précises permet de garantir une certaine stabilité amenant aux résultats souhaités.
24
Figure 16 : Evolution de la densité de la bouillie de la ligne E
Pour JFC V, la densité de la bouillie, étant à une température aux alentours de 80°C,
est mesurée puis convertie à une valeur correspondante à sa densité à 20°C selon un tableau de
correction des densités présenté sur l’annexe 1.
La densité de la bouillie doit varier de 1,52 à 1,54 à 20°C. Pendant la période de suivi,
la densité variait généralement dans cette fourchette, ce qui montre que la densité est bien contrôlée
par les opérateurs. Les densités inférieures à la valeur minimale sont des résultats de changements
de la qualité de la pulpe ou un épaississement mal contrôlé.
La ligne E, différemment à JFC V, ne fait aucune correction de la densité. Cette
dernière est déterminée par un densimètre nucléaire installé au point d’alimentation de la bouillie
dans le filtre. De ce fait, la densité est toujours mesurée avec sa température réelle (79 ~ 80°C). La
densité de la bouillie, calculée à 20°C, varie alors de 1,48 et 1,52, donnant une fourchette de
variation située au-dessous de celle de l’unité JFC V.
A partir de mi-Février, la densité était toujours inférieure à 1,48, ceci revient à la
qualité de la pulpe qui déstabilise le procédé en cas des densités élevées. Le mois de Mars connait
des fluctuations plus ou moins maitrisées suite aux efforts des opérateurs de contrôler la densité de
la bouillie, ces contrôles de densité deviennent difficiles quand il y a un changement imprévu de la
pulpe de phosphate. La première moitié d’Avril est presque parfaite, La ligne recevait une bonne
qualité de la pulpe, ce qui a permis d’augmenter la densité de la bouillie et atteindre une valeur de
1,521 (7 Avril).
25
3.1.2 La teneur en P2O5 dans l’acide
L’acide produit
C’est l’acide résultant du premier essorage de la filtration à vide après celui du pré-
secteur. Il doit être d’un titre de 28 à 29% P2O5. La teneur en P2O5 dans l’acide produit a un impact
sur la taille des cristaux de gypse : Pour un pourcentage de P2O5 élevé, les cristaux de gypse sont
petits ce qui rend la filtrabilité difficile. En effet, le pourcentage important du P2O5 donne lieu à un
processus réactionnel important, conduisant à la formation d’une multitude de germes de
cristallisation, étant tous de petites tailles.
Les variations de la densité de l’acide produit dans les deux unités sont présentées
dans les graphes ci-dessous.
26
La densité de l’acide produit, pour JFC V, doit être comprise entre 1,26 et 1,28 à 20°C.
Pendant la période du suivi, la densité est bien contrôlée dans son intervalle de variation. Les points
se situant sous la valeur inférieure (1,26) sont des densités obtenues après l’arrêt de lavage du filtre.
La ligne E, ayant définie une fourchette de variation de 1,27 à 1,285 pour une
température de 20°C, atteint comme valeur maximale 1,274. Ceci s’explique, d’une part, par la
mauvaise qualité de la pulpe qui ne permet pas de maintenir des paramètres de marche assez élevées
et, d’autre part, par le taux de recyclage d’acide moyen dans la cuve.
L’acide moyen
Cet acide a pour rôle le contrôle de la teneur en solides dans la cuve d’attaque. Il est
récupéré depuis le 1er lavage du filtre avec l’acide faible pour diminuer les pertes en P2O5 dans le
gâteau de gypse. Un acide moyen avec un pourcentage d’environ 18% en P2O5 est optimal pour
réaliser son rôle. La variation de sa densité est présentée dans les graphes ci-dessous.
27
L’usine JFC V précise la densité de l’acide moyen dans un intervalle allant de 1,2 à
1,22. Pendant la période allant du 18 Février jusqu’au 4 mars, la densité connait des fluctuations et
diminue jusqu’une valeur de 1,179, ceci revient à la densité non élevée de la bouillie nécessitant de
diminuer celle de l’acide moyen pour avoir un acide produit de bonne teneur en P2O5. La variation
de la densité est toujours existante dans le reste de la période de suivi mais cette fois elle est
maintenue supérieure à 1,2.
Pour la ligne E, La densité de l’acide moyen doit être comprise entre 1,218 et 1,228
pour une température de 20°C. Les paramètres sont toujours minimes, du 12 à 28 Février, suite à la
qualité de phosphate reçue à la ligne qui ne permet pas d’atteindre des densités élevées. A partir de
Mars, en raison du changement de la qualité de la pulpe, la densité de l’acide moyen du filtre B
varie correctement dans l’intervalle de variation et atteint comme valeur maximale 1,239 en 27
Mars. Par contre, la densité de l’acide moyen du filtre A ne dépasse pas 1,228 et descend plusieurs
fois jusqu’à la valeur de 1,206 suite aux paramètres de fonctionnement du filtre.
L’acide faible
La fourchette de variation de la densité de l’acide faible à JFC V est limitée entre 1,03
et 1,05 à sa température réelle. La borne supérieure est souvent dépassée et atteint comme valeur
maximale 1,093, ce qui montre que le lavage du gâteau n’est pas très efficace et donne lieu à des
pertes en P2O5 soluble eau.
Quant à la ligne E, aucune mesure de la densité de l’acide faible n’est réalisée du fait
que l’unité dispose de 3 lavages du gâteau, donc aucun intérêt ne se présente de mesurer la densité
de cet acide.
28
L’acide très faible
Cet acide est obtenu dans les filtres adoptant 3 lavages du gâteau de gypse. C’est le cas
de la ligne E et il permet une récupération maximale de P2O5. L’évolution de ce paramètre est
présentée dans la figure suivante :
La ligne E adopte une fourchette de variation allant de 1,01 à 1,03. Les densités des 2
filtres varient de la même manière et atteignent comme valeur maximale 1,04, ce qui donne des
pertes en soluble eau raisonnables.
Après que le gâteau de gypse soit évacué, l’eau provenant du scrubber après le
lavage des gaz est injectée pour laver les toiles des cellules et éliminer le reste du gypse. L’eau
résultante du lavage des toiles devient l’eau gypseuse. La densité de l’eau gypseuse doit varier de
1,005±0,001 ce qui est toujours le cas, comme présenté sur la figure ci-après.
Aucune mesure de la densité de l’eau gypseuse n’est faite au niveau de l’unité JFC V
du fait que la quantité de P2O5 qui y existe est considérée négligeable.
29
3.1.4 Sulfate libre
Ce paramètre a une relation directe avec les pertes. Un bas sulfate augmente les pertes
en syncristallisé (la capture des ions H2PO42- dans le réseau cristallin de gypse) et favorise la
formation des petits cristaux, alors qu’un haut sulfate crée des pertes en inattaqué (le phosphate
non réagi avec l’acide sulfurique) et donne lieu à des grands et des longs cristaux qui se brisent
sous l’effet de l’agitation.
La variation du sulfate dans les deux unités est présentée ci-après.
Pour les 2 unités, le sulfate libre dans le filtrat-bouillie (Acide obtenu par la filtration à
vide dans le laboratoire local) est dans les normes.
30
Le tableau suivant présente une récapitulation des paramètres de marche avec les
étendues de leurs fourchettes de variation.
Tableau 7 : Récapitulation des paramètres de pilotage de JFC V et La Ligne E
Paramètres de pilotage
Paramètre Variation JFC V Ligne E
MIN 1,502 1,452
Densité de la bouillie MAX 1,537 1,521
Etendue 0,035 0,69
MIN 1,253 1,228
Densité de
l'Acide produit (28%) MAX 1,28 1,274
Etendue 0,027 0,046
MIN 1,193 1,206
Densité de
l'Acide Moyen MAX 1,236 1,227
Etendue 0,43 0,21
MIN 1,03 ×
Densité de
l'Acide Faible MAX 1,07 ×
Etendue 0,04 ×
MIN × 1,021
Densité de
l'Acide très faible MAX × 1,038
Etendue × 0,017
MIN × 1,004
Densité de MAX × 1,006
l'Eau Gypseuse
Etendue × 0,002
MIN 25,24 27
Sulfate libre (g/l) MAX 33,13 33
Etendue 7,89 6
Paramètre Variation JFC V Ligne E
31
Quant à la densité de l’acide moyen, la ligne E définit un intervalle de variation serré
relativement à celui de JFC V et qui débute par une valeur élevée (1,206) par rapport à
la densité minimale de l’acide moyen de JFC V (1,193).
Aucune comparaison ne peut être faite en relation avec l’eau gypseuse et les acides
faible et très faible, vu qu’ils ne sont pas partagés entre les deux unités.
Le sulfate libre varie suivant une fourchette plus ou moins commune entre les deux
unités.
32
Figure 27 : Variation du rendement chimique de la ligne E
Les deux unités ont un objectif de 95% pour le rendement chimique. JFC V a un
rendement variant entre 94% et 95,5%, ce qui montre que la marche est bien contrôlée et les pertes
sont plus ou moins minimes. Pour la ligne E, le rendement chimique varie dans le même intervalle
et atteint comme valeur maximale 95,7% avec des fluctuations tout au long de la période de suivi.
Ceci s’explique par la présence considérable des pertes en gypse.
Elle fait partie des facteurs déterminants de la qualité de l’attaque. Une pulpe avec un
taux de solide de 65% est requise pour intégrer la cuve d’attaque.
33
Vu que le profil de phosphate reçu par pipeline ne permet pas d’atteindre une telle
densité (granulométrie trop fine, qualité d’eau pompée avec la pulpe, ajout d’additifs aux niveaux
des laveries, etc.) même après épaississement, les constructeurs de la ligne E ont défini une
fourchette de variation allant de 1,63 à 1,66. En général, pendant la période de suivi, la densité est
maintenue dans la fourchette sauf quelques points ayant des valeurs inférieures à 1,63
correspondant à une pulpe reçue avec une faible densité.
Pour l’unité JFC V, la densité de la pulpe épaissie est considérée comme paramètre
ponctuel et aucun historique n’est disponible.
Le titre de l’acide produit à JFC V est toujours d’une valeur de 26 ± 1,5 P2O5 avec
plusieurs points proches du titre optimal, alors que pour la ligne E le titre ne dépasse pas 26%
P2O5 et varie avec une moyenne de 23.8% P2O5, vu que la densité de la bouillie est également
assez faible.
34
3.2.4 Productivité
La production journalière dans l’unité JFC V est de 1200 TP2O5/j, soit une
productivité optimale de 50 TP2O5/h. La productivité n’était pas trop élevée car il y avait
beaucoup d’arrêts dans la période de suivi, à savoir des arrêts de lavage périodique ou des
arrêts pour le changement des toiles du filtre.
Quant à la ligne E, dont la production journalière est de 1500 TP2O5/j, la productivité
connait des fluctuations remarquables, atteint plusieurs fois la productivité optimale (62,5
TP2O5) mais décroit jusqu’à 33 TP2O5. Ceci revient au niveau haut du stockage d’acide
produit.
35
En général, les raisons des arrêts de l’installation sont :
- Les pannes du procédé (changement des toiles ou rapiéçage, etc.)
- Les arrêts programmés (Les lavages périodiques, etc.)
- Les arrêts externes (manque de pulpe, niveau haut de stockage d’acide
phosphorique, etc.)
Le tableau ci-après présente une récapitulation des indicateurs de performances avec
leurs fourchettes de variation et leurs étendues.
Tableau 8 : Récapitulation des indicateurs de performance
Indicateurs de performance
Variation JFC V Ligne E
MIN 94,2 93,9
Rendement chimique
MAX 95,45 95,7
(%)
Etendue 1,25 1,8
MIN 24,43 21,27
Titre de l’acide produit
MAX 27,69 26,03
(% P2O5)
Etendue 3,26 4,76
MIN × 1,611
Densité de la pulpe
MAX × 1,669
épaissie
Etendue × 0,058
MIN 28,92 33,2
Productivité (T P2O5) MAX 51,73 65
Etendue 22,81 31.8
Variation JFC V Ligne E
36
Conclusion
37
Chapitre 4
Amélioration de la performance
de la ligne E
37
Introduction
Ces pertes proviennent de la capture des ions H2PO42- dans le réseau cristallin de
gypse.
En effet, l’ion H2PO42- a la même configuration électro-physique que l’ion SO42-, ce
qui lui permet de substituer à ce dernier lorsqu’il est en défaut, donnant lieu un P2O5
syncristallisé. La figure suivante présente le réseau cristallin du gypse en basse teneur de
sulfate.
38
La figure ci-après présente la variation du syncristallisé pendant la période de suivi.
Les pertes en syncristallisé au niveau de l’unité JFC V varient entre 0,63 et 0,81% sans
qu’il y est une fluctuation aigue entre les valeurs. Quant à la ligne E, les pertes fluctuent d’une
manière remarquable et atteignent des valeurs dépassant 0,8% une multitude de fois. De plus,
l’étendue de variation dépasse celui de l’unité JFC V (0,27% pour la ligne E et 0,18% pour
JFC V).
C’est la partie du phosphate qui n’a pas réagi avec de l’acide sulfurique. Le plus
souvent, la présence du phosphate inattaqué revient à l’excès de sulfate dans la bouillie, ce qui
accélère la réaction entre SO42- et Ca2+, donc leur surconcentration à proximité des particules
de phosphate, favorisant la formation d’un manteau de gypse empêchant toute attaque
ultérieure. La variation des pertes en inattaqué est présenté sur la figure suivante :
Les pertes en inattaqué varie approximativement dans le même intervalle (de 0,14 à
0,24 pour JFC V et de 0,1 à 0,25 pour la ligne E). Cependant, ce type de perte connait une
instabilité au niveau de la ligne E vu qu’il y a des écarts importants entre les valeurs
mesurées.
39
Les pertes en soluble eau
C’est le liquide présent dans le gypse après les différents lavages du gâteau. Cette eau,
malgré les différents lavages, contient encore un peu de P2O5 sous forme d’acide.
Le type de procédé, la teneur en P2O5 de l’acide produit et le type de sulfate de
calcium évacué influencent également les pertes en P2O5.
En effet, il existe 3 types de sulfate de calcium différant par le nombre des molécules
d’eau qui y sont présents : l’anhydre, l’hémihydrate et le dihydrate (Annexe 2). Toutes les
unités du complexe de Jorf Lasfar disposent des procédés dihydrate. Ces derniers ont
beaucoup plus d’eau à disposition pour le lavage du gâteau, ce qui permet une diminution des
pertes en P2O5 soluble.
La figure suivante montre la variation des pertes en soluble eau dans les deux unités.
L’unité de JFC V connait, au début de la période de suivi, des pertes en soluble eau
assez élevées, variant entre 0,18 et 0,27%. Pendant le reste de la période, une fluctuation assez
élevée a lieu et l’unité connait des pertes en soluble eau arrivant jusqu’à 0,28%.
Les pertes en soluble eau, au niveau de la ligne E, sont d’une valeur de 0,1% dans
plusieurs points, voire quelques points atteignant 0,06%. En outre, les pertes en soluble eau
sont considérables dans plusieurs points, notant des valeurs de 0,37%, ce qui fait preuve des
pertes importantes.
De ce fait, il est bien clair que la ligne E rencontre un problème des pertes qui
influence directement le rendement chimique, d’où la nécessité d’une analyse des causes de
ces pertes.
Les arbres des causes suivants présentant une analyse des causes agissant sur
l’augmentation des pertes en syncristallisé, inattaqué et soluble eau, ainsi que les essais à
réaliser pour contrôler ces pertes.
40
4.1.2 Les arbres des causes des pertes
Les figures ci-après présentent une analyse minutieuse des causes des 3 types des
pertes avec des propositions de leur optimisation.
41
Figure 39 : Arbre des causes des pertes en soluble eau
L’établissement des arbres des causes avait pour but de décortiquer les causes de
chaque type de pertes en les classant en facteurs exigés sur lesquelles il est impossible d’agir,
vu qu’ils sont externes ou qu’ils reviennent au dimensionnement des installations, et des
facteurs que nous pouvons améliorer. Effectuer certains essais s’avère nécessaire pour
optimiser les pertes et, par conséquent, améliorer la performance de l’installation. Il s’agit de
trois essais : essai de la répartition de l’acide sulfurique dans la cuve d’attaque, essai de l’ajout
de la silice réactive et essai d’ajout du floculant.
Ces essais sont effectués en compagnie d’une équipe composée d’un ingénieur
procédé, un contremaître et un laborantin.
42
4.2 Les essais effectués
Il s’agit des points d’injection d’acide sulfurique dilué avec l’acide recyclé. Au
démarrage de la ligne E, la distribution sulfurique était égale pour les 3 dilueurs avec un
pourcentage de 33% pour une cadence de 110 m3/h d’acide sulfurique (pleine cadence), soit
un débit de 36 m3/h. Cette répartition donnait des pertes assez élevées en syncristallisé et
inattaqué, d’où l’idée de changer la répartition d’acide entre les dilueurs.
La figure suivante présente les points d’injection d’acide ainsi que le positionnement
des compartiments suivis :
43
Descriptif des essais
L’essai que nous avons effectué comprend 3 répartitions différentes.
1ère répartition : 55 m3/h, 22 m3/h, 33 m3/h.
Tableau 9 : Le sulfate libre dans les compartiments suivis pour la 1ère répartition
Les compartiments
Heure C2 C4 C6 C8 C11
15H 5 19 36 25 28
17H 6 21 34 29 28
23H 9 20 40 33 33
1H 10 24 46 36 32
3H 11 17 48 31 34
5H 5 17 40 30 31
Les compartiments
Heure C2 C4 C6 C8 C11
21H 7 28 58 34 29
Essai 2 [44 33 33]
23H 9 30 59 39 38
1-2 Juin
01H 8 31 58 36 34
03H 11 29 56 34 32
05H 10 29 57 32 29
44
3ème répartition : 44 m3/h, 22 m3/h, 44 m3/h, réalisée le 2 juin 2015
Tableau 11 : Le sulfate libre dans les compartiments suivis pour la 3ème répartition
Les compartiments
Heure C2 C4 C6 C8 C11
23H 15 37 34 33 33
05H 13 36 32 29 29
09H 29 38 35 - 28
11H 21 40 36 38 32
Les pertes en syncristallisé et inattaqué mesurée pendant ces essais sont les suivantes :
Tableau 12 : Les pertes en syncristallisé et inattaqué des essais
L’essai 1
Le sulfate libre au niveau du 2ème compartiment est très faible (entre 5 et 11 g/l), ce qui
a donné lieu à des pertes en syncristallisé élevées (0,94%).
Le 4ème et le 6ème compartiment connaissent une élévation progressive du sulfate libre
et il atteint des valeurs dépassant les normes (34 à 46 g/l). Une telle concentration
mène aux pertes en inattaqué énormes, mais nous remarquons que le pourcentage de
l’inattaqué est minime vu que celui du syncristallisé est de 0,94%.
Les deux derniers compartiments ont une concentration sulfurique plus ou moins dans
les normes.
45
L’essai 2
la 3ème injection est maintenue telle que celle du 1er essai. La différence se manifeste
au niveau des 2 premières injections (44 et 33 au lieu de 55 et 22).
Le sulfate libre dans le 2ème compartiment est toujours faible et engendre des pertes en
syncristallisé importantes (0,87%).
Quant au 4ème compartiment, nous remarquons que le sulfate libre est dans les normes
(entre 28 et 31 g/l).
Après la 2ème injection, au niveau du 6ème compartiment, nous rencontrons une
élévation aigue du sulfate libre (56 à 59 g/l), conduisant aux pertes en inattaqué
considérables (0,12%)
Le sulfate libre dans le dernier compartiment suivi est dans les normes.
L’essai 3
Une modification du débit d’injection est faite au niveau des deux dernières injections
(22 et 44 au lieu de 33 et 33). Le 2ème compartiment connaît une croissance du sulfate
libre, ce qui a influencé les pertes en syncristallisé (baisse jusqu’à 0,73%)
Le sulfate libre dépasse les normes dans le 4ème compartiment avec des valeurs
comprises entre 35 et 40 g/l, d’où la présence des pertes en inattaqué avec un
pourcentage de 0,12%
Les compartiments 6 et 8 ont une concentration assez élevées en sulfate (de 29 à 38
g/l)
Le dernier compartiment contient une bouillie dont le sulfate libre est conforme aux
normes (entre 28 et 33 g/l)
Conclusion
Vu que l’objectif de cet essai est d’optimiser les pertes ayant lieu au niveau de la cuve
d’attaque, à savoir les pertes en syncristallisé et en inattaqué, nous avons déduit que le point
de fonctionnement est bel et bien la 3ème répartition, du fait qu’elle présente le meilleur
compromis entre les deux types de pertes.
46
4.2.2 Essai d’ajout de la silice dans la cuve d’attaque
Avancement de l’essai
L’argile est reçue dans des big-bags qui seront par la suite déchargés dans le bac R15
au moyen d’une grue. 18 big-bags ont été déchargés et chacun contient une tonne d’argile.
L’eau est ajoutée par la suite pour avoir un mélange d’une concentration de 30g/l. Une
agitation est maintenue continuellement pour garder le mélange homogène. L’injection d’un
débit constant de silice est prévue avec l’injection de la pulpe au niveau de la cuve d’attaque.
L’essai a duré 9 heures avec un suivi de tous les paramètres pour savoir l’impact de
l’ajout de la silice.
L’opération de décharge de l’argile au moyen de la grue est présentée dans l’image ci-
après.
47
Les résultats sont présentés dans le tableau suivant :
Tableau 13 : Suivi de l'ajout de la silice
Densité
Pulpe Débit Densité Densité Densité
Heure H2SO4 pulpe Sulfates
M01 silice bouillie filtrat AP
M01
9h 110 246 1653 0 1440 1226 30 1218
10h 110 246 1665 36 1446 1225 30
11h 110 246 1658 36 1440 1220 26 1214
12h 110 246 1656 36 1447 1220 25
13h 110 246 1657 36 1448 1222 25 1214
14h 110 240 1660 36 1450 1220 27
15h 110 240 1658 36 1458 1235 30 1228
16h 110 240 1670 36 1455 1238 29
17h 110 240 1680 36 1457 1240 30 1225
18h 110 240 1670 36 1452 1244 31
19h 110 240 1663 0 1453 1250 29 1238
20h 110 240 1664 0 1454 1252 30
21h 110 240 1666 0 1460 1250 29 1240
22h 110 235 1665 0 1467 1249 29
23h 110 235 1648 0 1465 1256 27 1247
00h 80 170 1646 0 1460 1250 32
1h 80 170 1658 0 1460 1250 31 1242
2h 80 165 1679 0 1455 1248 32
3h 80 165 1677 0 1440 1244 33 1238
4h 80 170 1675 0 1435 1235 30 1229
Il est bien remarquable que les densités de la bouillie et du filtrat bouillie sont élevées
et la filtrabilité est toujours bonne. L’effet de la silice a été maintenu même après l’arrêt de
son alimentation et commence à se dégrader après environ 5 heures correspondant au temps
de séjour.
Pour renforcer ces résultats, des prélèvements de gypse et d’acide produit ont été
effectué. L’analyse de l’acide produit a été réalisée au niveau de laboratoire central et les
cristaux de gypse sont visualisés par le microscope électronique.
48
L’aperçu microscopique des cristaux est présenté sur le tableau ci-après.
Tableau 14 : Aperçu microscopique des cristaux après l'ajout de la silice
Les cristaux de gypse ne sont pas maclés ; ils sont sous forme des aiguilles un peu
épaisses. Ceci peut être expliqué par la concentration insuffisante de la silice pour avoir des
cristaux assez maclés.
Les analyses de l’acide produit au niveau du laboratoire central ont donné la densité de
l’acide produit ainsi que son titre. Les résultats sont présentés dans le tableau suivant :
Tableau 15 : Densité et titre de l'acide produit après l'ajout de la silice
Nous remarquons une augmentation de la densité de l’acide produit, et par la suite une
évolution du titre qui arrive à 24,57 %P2O5.
Conclusion
L’ajout de la silice avait pour objectif l’amélioration de la qualité de la cristallisation.
Cependant, la visualisation microscopique des cristaux de gypse ne montrait pas un vrai
changement au niveau de la forme des cristaux.
En outre, l’évolution de la qualité de l’acide produit ainsi que la filtrabilité étaient bien
remarquables, ce qui montre que l’ajout de la silice avait un impact direct sur le bon
déroulement du procédé phosphorique.
49
4.2.3 Essai d’ajout du floculant
Au cours de la réaction dans la cuve d’attaque, certains cristaux ne sont pas bien
formés, voire qu’ils restent de petites tailles, ce qui conduit à une mauvaise filtrabilité
(bouchage des pores des toiles, débordement du filtre, etc.). Dans les anciennes lignes de
production d’acide phosphorique au niveau de Jorf Lasfar, un floculant est ajouté dans la cuve
d’attaque pour faire agglomérer les cristaux de gypse et donner, par la suite, des cristaux bien
formés facilitant l’étape de la filtration.
Avancement de l’essai
Les temps de filtration les plus courts correspondent aux concentrations de 2 et 3 g/l.
50
Conclusion
Nous Déduisons que l’ajout du floculant à la bouillie augmente la filtrabilité du gâteau
de gypse.
Conclusion
L’arbre des causes présente un moyen efficace pour l’identification des raisons de
dégradation du rendement chimique et la réalisation des essais au niveau industriel nous a
permis de cerner les leviers sur lesquels nous pouvons dépendre pour hisser la performance du
procédé phosphorique de la ligne E.
51
Conclusion générale et perspectives
52
Bibliographie
53
Annexes
53
Annexe 1
Correction de la densité des solutions d’acide phosphorique
et des bouillies en fonction de la température
Densité de l’acide chaud
Correction Température de référence : 20°C
de la densité
1,180 à 1,320 1,320 à 1,450 1,450 à 1,550 1,550 à 1,660 1,660 à 1,750
+ 0,002 25,26
+ 0,003 27,28 25,26
+ 0,004 29,30,31 27,28 25
+ 0,005 32,33 29,30 26,27 25
+ 0,006 34,35,36 31,32 28,29 26,27 25
+ 0,007 37,38 33,34 30 28 26
+ 0,008 39,40,41 35,36 31,32 29,30 27,28
+ 0,009 42,43 37,38 33,34 31 29
+ 0,01 44,45,46 39,40 35 32 30
+ 0,011 47,48 41,42 36,37 33,34 31
+ 0,012 49,50,51 43,44 38,39 35 32,33
+ 0,013 52,53 45,46 40 36,37 34
+ 0,014 54,55,56 47,48 41,42 38 35
+ 0,015 57,58 49,50 43,44 39,40 36
+ 0,016 59,60,61 51,52 45 41 37,38
+ 0,017 62,63 53,54 46,47 42 39
+ 0,018 64,65,66 55,56 48,49 43,44 40
+ 0,019 67,68 57,58 50 45 41
+ 0,02 69,70,71 59,60 51,52 46,47 42,43
+ 0,021 61,62 53,54 48 44
+ 0,022 63,64 55 49,50 45
+ 0,023 65,66 56,57 51 46
+ 0,024 67,68 58,59 52 47,48
+ 0,025 69,70 60 53,54 49
+ 0,026 71,72 61,62 55 50
+ 0,027 73,74 63,64 56,57 51
+ 0,028 75,76 65 58 52,53
+ 0,029 77,78 66,67 59 54
+ 0,03 79,80 68,69 60,61 55
+ 0,031 70 62 56
+ 0,032 71,72 63,64 57,58
+ 0,033 73,74 65 59
+ 0,034 75 66,67 60
+ 0,035 76,77 68 61
+ 0,036 78,79 69 62,63
+ 0,037 80 70 64
+ 0,038 65
+ 0,039 66
+ 0,04 67,68
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Annexe 2
Les types du sulfate de calcium
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