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Projet de fin d’étude

Dédicaces

A mes chers parents,

En témoignage de ma gratitude, mon affection et ma


reconnaissance pour les efforts qu’ils ont consentis pour
moi durant toutes ces années

A mes sœurs, et à mon frère.


A tous mes professeurs de l’ENSA-Safi qui m'ont aidé à
concrétiser et développer mes connaissances, à tout le personnel
du groupe OCP qui m'a facilité l'intégration à l'environnement
professionnel, surtout le service de production phosphorique de
Maroc Phosphore II.
A tous mes amis et à tous ceux qui me sont chers, je vous dédie en
signe de reconnaissance et de dévouement cet humble travail qui
n’aura pas vu le jour ans vos soutiens et vos collaborations.

CHAGNA Kanza
Projet de fin d’étude

Remerciements

Je tiens à remercier tout d’abord l’OCP en tant qu’organisme ainsi que toutes les

personnes qui ont participé de différentes façons à la réussite de mon projet de fin d’étude et

plus particulièrement les personnes que je cite ci-dessous:

Mon encadrant de l’école nationale des sciences appliquées :

Le professeur RACHID MASROUR qui m’a conseillé et m’a dirigé régulièrement tout

au long de mon projet.

Mon encadrant de stage Mlle HIND ISMAILI pour m’avoir donné l’opportunité de passer

ce stage dans toutes des conditions favorables, et qui m’a accordée beaucoup de son temps

malgré son planning chargé.

Mes remerciements s’adressent également à M.ALIACHI chef du service laboratoire au sein

de l’OCP pour sa disponibilité, son aide précieux et sa grande patience.

Mes vifs remerciements et gratitudes vont aussi à tout le personnel de l’atelier

phosphorique, pour leur collaboration et leur disponibilité. Enfin je remercie toute personne

qui m’a aidé de près ou de loin durant ma scolarité ou durant mon stage PFE.

Tous mes remerciemons au jury présent à ce PFE.

Merci !
Projet de fin d’étude

Avant-propos

L’objectif de ce rapport est de présenter le travail réalisé dans le cadre du projet de


fin d’études pour l’année 2016, en Génie des Procédés et Matériaux Céramiques pour les
Etudiants de la troisième année du cycle d’ingénieur de l’Ecole Nationale des Sciences
Appliquées de Safi.

Ce travail professionnel a eu lieu au groupe chérifien des phosphates de Safi pour


une durée de trois mois et demie.

Le présent document est un rapport du projet de la fin d’étude développé durant le

second semestre au sein de OCP Ce rapport comprend essentiellement quatre sections.

La première partie est consacrée à la présentation du lieu de travail OCP, La seconde partie

traite les causes responsable d’augmentation des pertes solubles en utilisant la méthode 5M

et la méthode 5P, la troisième partie est consacré aux actions de corrections d’amélioration

du rendement chimique de l’atelier phosphorique, la quatrième partie a pour le but de détaillé

un calcul de la capacité du filtre UCEGO a sein de l’atelier phosphorique, et par la suite une

synthèse et une Conclusion générale.

Je tiens à affirmer que ce projet de fin d'études m’a permis de développer mon
autonomie, ma responsabilité, mon esprit du travail collectif et m’a aidé à créer une
dynamique au sein du groupe du travail et à mettre en pratique toutes mes connaissances
acquises. Ceci m’a ainsi permis d'affirmer mon savoir-faire et à faire évoluer mes
compétences.
Projet de fin d’étude

Résumé

Ce projet de fin d’études s’inscrit dans le cadre de la contribution à l’amélioration du


rendement chimique des lignes de production RFD (Réaction, Filtration, desulfatation) à
l’atelier phosphoriques de l’usine Groupe Chérifiens Des phosphates à Safi.

L’objectif précis de mon travail est de proposer des recommandations afin de minimiser
les pertes solubles en eau et d’améliorer la production.

Ma mission s’est déroulée en deux étapes :

La première étape est consacrée:

 Dans un premier temps au traitement des impacts des pertes solubles en eau
lors de la réaction chimique ainsi que lors de la filtration sur le rendement
chimique de la production.
 Dans un second temps, l’évaluation des améliorations et l’analyse des causes
pour réduire et maitriser les pertes.

La deuxième étape est réservée:

 Dans un premier temps à l’optimisation de la consommation du floculant de

l’atelier phosphorique dans le but :

 de fiabiliser la station de floculation

 d’améliorer le rendement chimique de l’atelier phosphorique.

 Dans un second temps :

 évaluer les performances de l’atelier.

 Proposer des recommandations.


Projet de fin d’étude

LISTE DES ABREVIATIONS

Abréviation Désignation
 ACP Acide phosphorique

 CAP Concentration de l’acide phosphorique

 OPS Système de production d’OCP.

 PI Infrastructures de Safi

 MPI Maroc Phosphore I

 PMII Maroc Phosphore II

 IDS/DP Division Production en Maroc Phosphore II

 DPP Département production phosphorique

 Pertes SE Pertes solubles en eau

 RFD Réaction, Filtration,Desulfatation


Projet de fin d’étude

Sommaire

DEDICACES ________________________________________________________________
REMERCIEMENTS __________________________________________________________
Avant-propos ________________________________________________________________
RESUME___________________________________________________________________
LISTE DES ABREVIATIONS ________________________________________________
Liste des figures ____________________________________________________________ 1
Liste des tableaux ___________________________________________________________ 2
INTRODUCTION GENERALE________________________________________________ 3
CHAPITRE I CONTEXTE GENERALE ET PROBLEMATIQUE DU PROJET _________ 4
Contexte général et problématique du projet ______________________________________ 4
I . Introduction : Présentation de l’organisme d’accueil ____________________________ 4
1- Présentation du groupe OCP_____________________________________________ 4
1-1 .Statut juridique de l’OCP ______________________________________________ 4
1-2.Les entreprises en partenariat ___________________________________________ 4
2- Les ateliers de la division Maroc phosphore II _________________________________ 4
3- Le phosphate __________________________________________________________ 5
3.1. Définition __________________________________________________________ 5
II Présentation du procédé NISSAN de fabrication de l’acide phosphorique _____________ 6
1. Alimentation en phosphate brut :___________________________________________ 6
2. Le broyage du phosphate __________________________________________________ 6
3. La réaction sur le phosphate _______________________________________________ 8
3-1.La Digestion ________________________________________________________ 9
3-2.La Cristallisation ____________________________________________________ 10
III-Présentation de la problématique de mon projet ______________________________ 15
1. Les pertes en P2O5 inattaquées ___________________________________________ 15
2. Les pertes en P2O5 syncristallisé. _________________________________________ 16
3. Les pertes en P2O5 solubles dans l’eau. ____________________________________ 16
CHAPITRE II : POSITIONNEMENT DU PROBLEME ___________________________ 19

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Projet de fin d’étude
I. Approche de la problématique par diagnostic _________________________________ 19
II-Identification des causes des pertes solubles en eau ____________________________ 19
1.Méthode 5M _________________________________________________________ 19
2 .identification des causes racines selon les 5P _______________________________ 21
3.Analyse Cause Action __________________________________________________ 22
CHAPITRE III : Actions d’amélioration du rendement chimique _____________________ 23
I. Introduction au plan d’expériences _________________________________________ 23
1. Objectifs du plan d’expériences __________________________________________ 23
2. Définitions __________________________________________________________ 23
3. Hypothèses __________________________________________________________ 24
4. Analyse des données __________________________________________________ 24
5. Analyse multi variée __________________________________________________ 25
II.Modélisation du système par plan d'expériences _______________________________ 26
1. Définition de la réponse à mesurer _______________________________________ 27
2. Définition des facteurs expérimentaux à faire varier __________________________ 27
3. Sélection du plan d'expériences __________________________________________ 27
4. Précision du modèle initial à ajuster aux résultats expérimentaux _______________ 27
5. Analyse des résultats expérimentaux ______________________________________ 28
III . Actions d’amélioration de la consommation du floculant : _____________________ 30
1. Introduction _________________________________________________________ 30
2. Déroulement de l’essai de filtrabilité et mode opératoire ______________________ 33
3. Résultats et discussions ________________________________________________ 34
4. Boucle de régulation __________________________________________________ 35
5 .Etude de l’existant ____________________________________________________ 36
CHAPITRE IV : Détermination de la capacité maximale des lignes RFD _______________ 39
Introduction _____________________________________________________________ 39
Calcul de la capacité maximal de filtration _____________________________________ 39
CONCLUSION GENERALE ________________________________________________ 41
Bibliographie ______________________________________________________________ 42
Annexe 1 _________________________________________________________________ 43
Annexe 2 _________________________________________________________________ 44
Annexe 3 _________________________________________________________________ 45
Annexe 4: ________________________________________________________________ 46

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Projet de fin d’étude

Liste des figures

Figure. 1. Procédé de lavage ..................................................................................................... 5

Figure .2: Schéma de l’unité de broyage ................................................................................... 7

Figure .3 : Schéma de l’unité RFD ............................................................................................ 9

Figure .4 : Le filtre UCEGO au MP2 ...................................................................................... 12

Figure -5 : Les 7 secteurs de la surface de filtration ............................................................... 12

Figure .6: Schéma de l’unité de concentration ........................................................................ 14

Figure 7 : Graphique de Pareto pour le rendement chimique .................................................. 29

Figure. 8. Diagramme de Gantt : planning du projet ........................................................... 42

Figure .9 : Le diagramme de phase des sulfates de calcium dans l’acide phosphorique et la


température .............................................................................................................................. 43

Figure. 10. Débit massique en fonction de la vitesse de rotation de la vis ............................. 46

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Projet de fin d’étude

Liste des tableaux

Tableau -1 : Représentation des causes racines selon les 5P .................................................. 21

Tableau -2 : Les actions correctives pour les principales causes ............................................ 22

Tableau 3 : Représentation des niveaux des facteurs .............................................................. 26

Tableau 4 : le rendement chimique ......................................................................................... 27

Tableau 5 : Les facteurs expérimentaux à faire varier ............................................................ 27

Tableau 6 : Sélection du plan d'expériences ............................................................................ 27

Tableau 7 : Sélection du plan d'expériences ............................................................................ 27

Tableau 8 : les paramétrés du modèle initial à ajuster aux résultats expérimentaux .............. 28

Tableau 9 : Effets estimés pour le rendement chimique (RC) ................................................ 28

Tableau 10 : Les actions de correction des lavages et de l’épaisseur ..................................... 30

Tableau 11 : Influence de la vitesse de rotation du filtre et des lavages sur les pertes SE ...... 31

Tableau 12 : Les actions de correction des taux de sulfate ..................................................... 32

Tableau 13: Floculant MPI ...................................................................................................... 34

Tableau 14 : Floculant MPII ................................................................................................... 34

Tableau 15 : La distribution des facteurs en fonction de nombres des essais ......................... 44

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Projet de fin d’étude

Introduction générale

Le groupe OCP a implanté une politique de développement continue dans le


but est d’améliorer la qualité de ces produits, d’augmenter le potentiel de production
et de réduire les coûts des pertes tout en renforçant sa position sur le marché
international

Cette stratégie de leadership vise l’amélioration des performances de la


production et repose sur le principe de l’amélioration continue. C’est dans ce
contexte que s’inscrit mon projet de fin d’études intitulé «Amélioration du rendement
chimique de l’acide phosphorique».

La production de l’acide phosphorique 54 % en P2O5 au niveau de l’atelier


phosphorique de MPII passe par trois étapes : broyage, attaque filtration,
concentration et stockage.
L’attaque du minerai broyé (phosphate) par un acide fort (acide sulfurique) donne
naissance au gypse cristallisé à l’état dihydrate, qui conditionne par la suite la
séparation liquide-solide du gypse et de l’acide phosphorique 29% de P2O5.
L’objectif de cette étude est d’améliorer les performances de la section attaque-
filtration, et cela moyennant l’analyse des pertes P2O5(syncristallisé, inattaqué et
soluble eau) en proposant des actions pour les réduire. Une connaissance précise de
ces pertes est d’une importance majeure puisqu’elle intervient dans la détermination
du rendement chimique des lignes de production et par suite, l’évaluation des
performances de l’atelier. Les pertes annuelles en soluble eau en P2O5sont de l’ordre
de 1423.38079 tonnes et leur estimation du coût est de 9.9366553 MDH. Ces
dernières sont très coûteuses et influencent négativement sur le rendement chimique
de l’atelier phosphorique par rapport aux pertes annuelles, d’où la nécessité d’analyse
les causes de leur augmentation et la détermination des actions pour les réduire et les
maîtriser.

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Projet de fin d’étude

Chapitre I

Contexte général et problématique du projet


I- Présentation de l’organisme d’accueil
1. Présentation du groupe OCP

Crée en 1920, le groupe office chérifien des phosphates joue un rôle très important
sur les plans économique et social du pays. Il assure l’exploitation des ressources
nationales phosphatiques dont les réserves reconnues actuellement sont évaluées à
environ 70 millions. De même il commercialise annuellement plus de 13 millions de
tonnes de phosphates à travers le monde.

1-1 .Statut juridique de l’OCP

L’OCP a été constitué sous la forme d’un organisme semi-publique sous


contrôle de L’ETAT. Il fonctionne ainsi comme une société dont le seul actionnaire
est l’état Marocain, appliquant les méthodes de gestion privée, dynamique, souple et
efficace vu le caractère de ses activités industrielles et commerciales.

1-2.Les entreprises en partenariat


On distingue :

CERPHOS : C’est le Centre d’Etude et Recherche des Phosphates Minéraux, doté


d’un laboratoire et d’unités d’essais pilotes.

MARPHOCEAN : Entreprise Maritime spécialisée plus particulièrement dans le


transport d’acide phosphorique.
SOTREG : (Société des Transports Régionaux) comme son nom l’indique, elle
assure le transport des agents O.C.P [1].
2. Les ateliers de la division Maroc phosphore II

On distingue:
- L’atelier énergie et fluides, il comporte :

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Projet de fin d’étude

-Une station de traitement d’eau douce de 1.000 m3/h.

-Une station de pompage d’eau de mer de 18.000 m3/h.

- Trois groupes turboalternateurs (total 43.3 MW).


- L’atelier sulfurique, il comporte:
Une unité de fusion et filtration de soufre de capacité 536 T/h.
3 lignes de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1.500 T MH/J utilisant le
procédé NISSAN [2].
- L’atelier laverie, il comporte:
4 lignes pour le lavage du phosphate brut de capacité unitaire 2160Tsec/jour selon le procédé
suivant :

Fig. 1. Procédé de lavage

-L’atelier phosphorique , il comporte :


3 lignes de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 500 T P2O5/J utilisant le
procédé Nissan.
3. Le phosphate
3.1 Définition

Le phosphate est un oligo-élément naturellement présent dans la nature. C’est un élément


essentiel à la prolifération de la vie végétale et animale sur terre.
Utilisation

Le phosphate est extrait sous forme minérale pour être commercialisé pour différant usage:

 L’Agriculture

 L'industrie et l'usage domestique

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Projet de fin d’étude

Matière première peu couteuse le phosphate a plusieurs usages dans le monde.


Les phosphates marocains:

Les réserves marocaines en phosphates, constituent l’une des principales ressources


minières du Maroc, Elles représentent près de 75% des réserves mondiales identifiées
et se distinguent en plus, par leur richesse exceptionnelle en phosphore et par leur
proximité relative par rapport aux ports d’embarquement.

Les 4 principaux bassins phosphatés marocains sont :


 Oulad Abdoun

 Maskala

 Gantour, dans la méséta marocaine


 Oued eddahab dans le sud.

II- Le procédé NISSAN de fabrication de l’acide phosphorique

La fabrication de l’acide phosphorique par le procédé NISSAN à Maroc phosphore II se fait


en 2 phases :
-Phase 1 : broyage du phosphate
-Phase 2 : Les étapes de la production de la ligne RFD :
Réaction – Filtration- Desulfatation

1. Alimentation en phosphate brut:

Le phosphate venant de la laverie par des bandes transporteuses, alimente une


trémie d’une capacité de 300 tonnes. Cette dernière à son tour alimente une bande
transporteuse et un bac. Dans ce dernier le phosphate se mélange avec l’eau du
procédé qui provient des dilueurs refroidisseurs à 60° avant d’alimenter le broyeur à
barres.

2. Le broyage du phosphate

L’unité de broyage de Maroc phosphore II a pour fonction de broyer le phosphate lavé et

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Projet de fin d’étude

humide en provenance du gisement de Ben Guérir à la finesse requise pour la production

d’acide phosphorique selon le procédé NISSAN. La figure 2décrit l’unité de broyage.

Figure .2: Schéma de l’unité de broyage [3].


L’objectif du fonctionnement de cette unité est de faciliter l’attaque du minerai de
phosphate durant la phase de réaction ce qui permet de diminuer les pertes qui se
produisent lors de l’attaque du minerai.

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Projet de fin d’étude

Cette unité se compose de trois lignes de broyage identiques, d’une capacité de 81.25t/h de
phosphate lavé.
Chaque broyeur est sous forme d’un tube cylindrique recouvert de plaques de blindage dont
le diamètre est de 50 à 60 mm.
Muni d’un système de rotation, le broyeur réduit la granulométrie des particules de phosphate
par des chocs des barres qui atteignent une certaine hauteur de levage contre celles qui restent
en bas.

2.1.La réaction sur le phosphate


Elle se fait en trois étapes :

- La digestion

- La cristallisation

- La desulfatation.

L’équipement de l’installation est décrit sur la figure 3.

Il comporte :

- Deux prémelangeurs

- Deux digesteurs

- Quatre cristaliseurs

- Un bac de reprise

- Un bac de disulfatation

- Deux distributeurs

- Deux laveurs

- Cinq pompes

- Un ventilateur et un dilueur.

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Projet de fin d’étude

3. La réaction sur le phosphate


Le schéma de l’unité RFD :

Figure .3 : Schéma de l’unité RFD [8]

3-1.La Digestion

Dans le prémélangeur, la pulpe de phosphate brut est attaquée par l’acide


phosphorique faible (acide de retour) pour donner du phosphate monocalcique qui est
facilement attaqué par l’acide sulfurique selon la réaction :
Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 3Ca(H2PO4)2

On dispose de deux digesteurs en série, on introduit dans le premier un débit de 1/3


d’acide sulfurique dilué 84% et 2/3 le deuxième. Cette répartition est nécessaire pour
éviter l’augmentation de la température et la formation de sulfate de calcium CaSO 4
stable pendant l’attaque de phosphate monocalcique par l’acide sulfurique dans les

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Projet de fin d’étude

digesteurs. La formation de l’acide phosphorique et du semi-hydrate se fait suivant


la réaction :
𝟑 𝟏
3Ca (H2PO4)2 +3H2SO4 + 𝟐 H2O 3CaSO4 𝟐 H2O + 6H3PO4

A la sortie du deuxième digesteur, la bouillie se compose :


-D’une solution d’acide phosphorique.
-D’ions de sulfates libres (environ 8% massique).
-D’une quantité de phosphate n’ayant pas réagi.
-De cristaux de sulfate de calcium semi-hydrate.

3-2.La Cristallisation

Pour que les cristaux de sulfates de calcium recristallisent en di-hydrate


(CaSO4.2H2O) et croissent afin que leur séparation soit possible par filtration, la
bouillie est introduite dans des cristaliseurs disposés en série.
Il faut encore indiquer ici les avantages essentiels de la cristallisation :

- Les cristaux des semi-hydrates très fins sont difficiles à filtrer. Par un
refroidissement involontaire, ils peuvent déjà se transformer en di-hydrate dans la
partie réservée à l’attaque.
- Les cristaux des semi-hydrates enferment éventuellement du P2O5 non attaqué sous
forme de phosphate brute ou du P2O5 attaqué sous forme d’acide phosphorique. Le
P2O5 encore inclus est libéré par recristallisation. Le rendement en P2O5 du processus
se trouve donc sensiblement amélioré.
Les températures dans les cristalliseurs doivent être maintenues à des valeurs
adéquates pour que le gradient de température entre les cuves assure une
recristallisation optimale de la pulpe. Pour cela, des jets d’air sont introduits dans la
bouillie et ensuite extraits par un système d’exhaure, emportant avec eux les gaz et la
vapeur. Cela permet d’évacuer la chaleur dégagée lors de la réaction d’hydratation
et de la croissance des cristaux.

Le profil des températures dans les cristalliseurs en cas de marche nominale est :

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Projet de fin d’étude

 Cristalliseur 1 : 65 ±2°C

 Cristalliseur 2 : 62 ±2°C

 Cristalliseur 3 : 60 ±2°C

 Cristalliseur4: 58 ±2°C.

La pulpe est introduite d’abord au niveau du premier cristalliseur ou le refroidissement est le


plus important car la majorité des cristaux sont hydratés à ce niveau, afin qu’ils aient
suffisamment de temps pour grossir. Elle est ensuite acheminée vers le second cristalliseur
puis vers le troisième. D’autre part, un débit de bouillie est recyclé du troisième cristalliseur
vers le premier afin que le processus de nucléation (germination) soit accéléré par des cristaux
déjà hydratés [5].

3-3.La désulfatation

La cristallisation se passe dans un milieu en excès de sulfates, pour réduire ce taux de sulfates,
on ajoute du phosphate dans le quatrième cristalliseur.
Toutes ces opérations durent 15 heures pour préparer une bonne bouillie pour la filtration.

4. La filtration

La bouillie ainsi désulfatée est refoulée vers un distributeur avant d’être déversée
vers le filtre rotatif (UCEGO) fonctionnant sous vide qui consiste à séparer les deux
phases liquide- solide de la bouillie ainsi formée à l’aide d’un floculant bien préparé
pour améliorer la filtration. La figure 4schématise le filtre UCEGO au Maroc
phosphore II.

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Projet de fin d’étude

Figure .4 : Le filtre UCEGO au MP2


La surface de filtration contint sept secteurs, ils sont décrits sur la 5ème figure :

Secteur
Présecteur lavage
toile

Secteur Secteur
acidefort évacuation
du gypse

Secteur Secteur
acide acide très
moyen faible
Secteur
acide
faible

Figure -5 : Les 7 secteurs de la surface de filtration [5].

A la sortie du distributeur la bouillie est versée sur le pré-secteur et mélangée avec un


floculant qui rassemble les fines particulières de gypse de telle manière qu’elles soient

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Projet de fin d’étude

collés ce qui entraine une augmentation de la porosité. Par la suite le gâteau de gypse entre
dans le secteur d’acide fort ou il y a l’aspiration de l’acide fort 30% qui soit refoulé vers le
stockage. Puis vers le secteur d’acide moyen pour que le solide restant subisse un premier
lavage avec l’acide faible pour être aspiré comme un acide moyen (acide de retour). Au
niveau du secteur faible le gâteau est lavé une deuxième fois par l’acide très faible et donne
l’acide faible qui est entrainé vers un séparateur puis refoulé vers le premier lavage par une
pompe. Un troisième lavage s’effectue avec de l’eau polluée qui se fait au début du secteur
très faible puis un quatrième lavage dans le même secteur par l’eau procède.
Le gypse obtenu après le quatrième lavage est évacué à l’aide d’une visse d’Archimède,
vers une trémie de récupération placée au-dessous du filtre et se mélange avec l’eau de mer
pour faciliter l’écoulement du gypse vers la mer.
Au complexe de Maroc phosphore II, on dispose de trois lignes NISSAN de capacité
nominale de 500T P2O5 /jour/ligne sous forme d’acide titrant 26 à 30% P2O5.

5. La concentration
La concentration Rhône-Poulenc repose sur un chauffage indirect de l’acide suivi d’une
évaporation sous vide. Le schéma de l’unité de concentration est décrit sur la figure 5.
Ceci est réalisé dans une boucle à circulation forcée caractérisée par :
 Un échangeur à blocs en graphite, type VICARBS ou Carbone Loraine pour
le réchauffage de l’acide utilisant de la vapeur 4.5 bars et 150°C.
 Un bouilleur
 Une pompe de circulation
 Un filtre panier pour la protection de l’échangeur et de la pompe.

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Projet de fin d’étude

Une station de mise sous vide à éjecteur vapeur.

Figure .6: Schéma de l’unité de concentration

Les gaz dégagés, constitués principalement de vapeur d’eau et de fluor, sont collectés parle
collecteur vers un condenseur à ruissellement où la vapeur d’eau est condensée en contact
du film d’eau de mer. La station de mise sous vide entraîne les incondensables et maintient.
L’installation à une pression de 60 torrs et à une température de 76,6°C. Les condensas issu
de la vapeur de chauffage sont recyclés à la centrale thermique. Le choix du point
d’introduction de l’acide dilué et de débarrasser au maximum du chlore et du fluor [6].

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Projet de fin d’étude

6. Clarification et stockage
L’unité de clarification et stockage a pour rôle de réduire le taux de solide de la solution
d’acide phosphorique 54% ; elle est composée de :
 Deux bacs de stockage chaud à trois étages et à capacité de 2000 m3 chacun
 Une batterie de refroidisseurs à trois étages et à capacité de 2000 m3 chacun
 Deux bacs de stockage froid
 Station de clarification
 Quatre bacs de stockage final de 10000 m3
 Deux bacs à boues

III- Présentation de la problématique de mon projet


Mon projet consiste à étudier l’impact des pertes solubles en eau sur le rendement de la
production et comment optimiser la concentration du floculant pour avoir un bon rendement.
Tout le P2O5 contenu dans le minerai phosphaté ne figure pas dans l’acide produit.
Les pertes accompagnent la réaction chimique, la cristallisation et même l’opération de
filtration. Une connaissance précise de ces pertes est d’une importance majeure
Puisqu’elles interviennent dans la détermination du rendement chimique des lignes de
production et par suite, l’évaluation des performances de l’atelier. Ces pertes chimiques se
présentent sous trois formes principales:
 Les pertes inattaquées.
 Les pertes en P2O5 syncristallisé.
 Les pertes en P2O5 soluble dans l’eau.

1. Les pertes en P2O5 inattaquées


Ils correspondent au phosphate inattaqué qui résulte de l’enrobage des grains de phosphate
par le sulfate de calcium.
Lors de la réaction d’attaque, les sulfates de calcium précipitent à la surface des grains
s’opposant ainsi au contact entre les réactifs.

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Projet de fin d’étude

La partie interne de ces grains de phosphate ne réagit pas avec l’acide sulfurique et se trouve
évacuée avec le gypse, donc la teneur en sulfate doit être contrôlée, car une teneur élevée en
sulfate augmente les pertes en P2O5 inattaqué.

La granulométrie du phosphate
La réaction d’attaque se déroule à la surface des grains. Elle est limitée, d’une part, par la
diffusion du mélange réactionnel et des produits à travers cette surface, et d’autre part, par la
solubilité du gypse qui se forme sur la même surface.
On peut dire, alors, que plus le phosphate est fin, plus sa surface spécifique est importante et
plus le taux de conversion est élevé.

La teneur en sulfates
Ce paramètre est sujet à un contrôle strict puisqu’il est d’une grande importance dans la
marche de toute ligne phosphorique. En effet, une basse teneur en sulfates augmente les pertes
en syncristallisé et diminue la filtrabilité de la bouillie, alors que le contraire engendre une
augmentation des pertes inattaquées. Le contrôle de la Concentration des ions SO42- permet
d’éviter un enrobage rapide des grains de phosphate.

La température du milieu réactionnel


La solubilité du gypse qui enrobe les grains de phosphate augmente avec la température du
milieu réactionnel. Ceci favorise une attaque plus avancée.

2. Les pertes en P2O5 syncristallisé


Ce type de perte correspond au P2O5piégé dans le réseau cristallin du sulfate de calcium. Il
s’agit de la formation d’une solution solide.

3. Les pertes en P2O5 solubles dans l’eau.


Le gypse évacué à la fin de chaque cycle de Filtration contient toujours de faibles quantités de
P₂O₅ sous forme de liquide retenu dans ce gâteau, ce sont les pertes en soluble dans l’eau.
Ces pertes dépendent essentiellement de la qualité de cristallisation (taille et forme des
cristaux de gypse), du nombre de lavages sur le filtre et du taux de ces lavages.

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Projet de fin d’étude

Outre le contrôle rigoureux des paramètres de la réaction qui permettent d’obtenir une bonne
cristallisation, il est nécessaire d’intégrer dans ce contrôle, quelques facteurs liés à la filtration
et qui influencent ce type de pertes, notamment :

L’épaisseur du gâteau sur le filtre


Elle accentue sa tortuosité et permet une bonne dispersion des liquides de lavage et par suite
de faibles pertes en soluble dans l’eau.
Par contre, une faible épaisseur entraîne un mauvais lavage et la production d’un acide chargé
de particules solides.

La qualité de l’eau de lavage


Un bon lavage est assuré par le maintien, d’une part de la hauteur convenable du jet sur
les secteurs de lavage, et d’autre part, de la bonne répartition des liquides sur la surface
du filtre.
En outre, la température des liquides affecte l’efficacité du lavage puisqu’elle active la
diffusion de l’acide phosphorique retenu dans le gâteau de gypse. Cette température doit être
comprise entre 55°C et 60°C.

3-3.Impact sur le rendement de production


 Définition du rendement chimique
Le rendement chimique est influencé négativement par les pertes en P₂O₅ inattaqué, ainsi que
les pertes en P2O5 syncristallisé et les pertes en P₂O₅ soluble dans l’eau.
Il englobe toutes les pertes d’origine chimique qui se produisent durant la réaction et la
filtration.
 Expression du rendement chimique
Le rendement chimique de l’atelier phosphorique est donné par l’expression :

17
Projet de fin d’étude

Avec :

18
Projet de fin d’étude

Chapitre II

I. Introduction
POSITIONNEMENT DU PROBLEME

Une bonne filtration de la bouillie de l’acide phosphorique exige une bonne conversion du
P2O5 dans la cuve d’attaque et une bonne formation de cristaux du gypse.
Ce chapitre est consacré à la détermination des causes racines qui agissent sur la bonne
filtrabilité de la bouillie de l’acide phosphorique dans les trois lignes de production de l’atelier
phosphorique MPII, dans le but de quantifier la part d’un maximum de causes préétablis par
le diagramme d’ISHIKAWA sur la filtration de la bouillie et de minimiser les pertes soluble
en eau , on a proposé des actions correctives qui vise la réduction de ces pertes ainsi qui
améliore le rendement chimique de la réaction. C’est dans ce contexte que le plan
d’expériences va permettre d’évaluer la part de chaque paramètre sur la filtration de la bouillie
et déterminer les conditions dans lesquelles les performances les plus optimales sont réalisées.
Ensuite, et dans le but d’améliorer l’aptitude du processus de la filtration, on a effectués des
essais pour déterminer l’effet de la cadence de la production sur les pertes en soluble eau qui
traduisent l’efficacité de la séparation liquide-solide.

I. Approche de la problématique par diagnostic


On a commencé par consulter l’historique de chaque paramètre de marche de la production
qui affecte la filtration de la bouillie de l’acide phosphorique dans les trois lignes de
production de l’atelier phosphorique MPII. J’ai construit une base de données sur laquelle je
me suis basée pour identifier toutes les causes probables des pertes soluble en eau agissant
sur la filtration de la bouillie .Le diagramme Causes-Effet ou diagramme d’Ishikawa s’avère
un outil simple et efficace.
II. Identification des causes des pertes solubles en eau
1. Méthode 5M

19
Projet de fin d’étude

Le diagramme ci-dessous illustre ces différentes causes des pertes en soluble -Eau : (voir
annexe 1).

2. Identification des causes racines selon les 5P:

Problème Pourquoi 1 Pourquoi 2 Pourquoi 3 Pourquoi 4 Pourquoi 5


Augmentation Mauvaise -Mauvaise -Température - Grains de -Broyage
Des pertes en qualité de la cristallisation élevée phosphate fines exagéré
Soluble - eau bouillie -Titre en P2O5 -Non -Travail
-Taux des fonctionnement des sur-cadence
sulfates circuits de
-Germination refroidissement
insuffisante
Epaisseur -Vitesse de -Non corrélation -Contribution des
élevée rotation de filtre entre vitesse de operateurs
faible filtre et débit de -Travail sur-cadence
-Débit de bouillie vers
bouillie vers filtre
filtre élevé
Mauvais -Débit des -Contribution
lavages lavages des operateurs
insuffisant -Débit de la -Pompe usée
-Température de pompe faible
l’eau faible -Mauvaise
injection de la
vapeur
Mauvaise -Mauvais - Mauvais état -Manque d’entretien
répartition fonctionnement des traverses,
de la de la pompe des déversoirs et
bouillie -Etat de la de la trappe
nacelle
Faible -Mauvaise -Choix du
efficacité du qualité de floculant moins
floculant floculant cher
-Consommation -Mauvais -Vieillissement du -Manque
non convenable fonctionnement matériel d’entretien
de la station -Dysfonctionnement -Manque de
-Faible de la vis sans fin nettoyage
efficacité des
pompes

Tableau -1 : Représentation des causes racines selon les 5P

20
Projet de fin d’étude

Le tableau 1 représente les causes racines des pertes soluble en eau suivant obtenues par la
méthode des cinq pourquoi qui sont regroupés toutes à partir du diagramme d’Ishikawa établi
mais plus en détails.
L’identification des actions à entreprendre pour remédier à ces causes de pertes soluble en eau
est permise grâce à l’analyse cause/action ci-dessous.

3. Analyse Cause Action


On a prélevé des essais sur la bouillie de gypse au niveau des parois des trois filtres des trois
lignes RFD, l’analyse au laboratoire montre un taux élevé en pertes solubles en eau, les causes
de ces pertes figurent dans le tableau 2 suivant :

Famille des causes Cause Action

Méthode Répartition de la bouillie sur Vérification de l’état de la


le filtre nacelle à bouillie
-Etat des toiles Vérification l’état de la
Machine -Etat des nacelles à bouillie nacelle à bouillie et des toiles

-Température de la bouillie

Actualisation des paramètres de


-Titre d’acide
marche
Milieu
-Taux de sulfate
Optimisation de la consommation
-Additif floculant de floculant
Matière
-Débits de lavages Maitrise des lavages

Tableau -2 : Les actions correctives pour les principales causes

21
Projet de fin d’étude

Chapitre III

Actions d’amélioration du rendement chimique

I. Introduction au plan d’expériences


Après avoir identifié les causes racines du problème. On va présenter un plan
d'action reposant sur une analyse technique en engageant tous les acteurs, afin
d’apporter des solutions simples et efficaces. Les causes trouvées, en utilisant la
méthode des cinq pourquoi, nous a permis de déduire les problèmes ayant une grande
influence sur l’augmentation des pertes solubles en eau.
Le plan d’expériences est une méthode d’expérimentation qui permet de
présenter sous forme d’équation mathématique un système complexe. Le principe est
de trouver une relation entre les paramètres d’entrées et les résultats mesurables de
sortie.

1. Objectifs du plan d’expériences

L’objectif principale du plan d’expériences est :

 Connaître le comportement du système étudié.

 Optimiser, maîtriser et modéliser le système considéré.

 Évaluer la part de chacun des paramètres étudiés sur la filtration de la bouillie.

 Déterminer le facteur le plus influent.

 Déterminer les conditions dans lesquelles les performances les plus


optimales sont réalisées en termes de rendement chimique qui reflète le
rendement de la filtration de la bouillie.

2. Définitions

Paramètres: les variables du système ou ses facteurs.

22
Projet de fin d’étude

Modalité/Niveau: c’est la valeur d’un paramètre à un stade particulier de


l’expérience, on représente les valeurs réelles par des symboles codés (1,2 et
3) pour ne pas complexer le plan.
Interaction: influence d’un facteur sur un autre.

3. Hypotheses

 Les principaux facteurs qui contrôlent la filtration sont :

 La qualité du phosphate

 La température de milieu réactionnel

 La répartition de la bouillie sur le filtre.

 Les lavages.

 Le titre d’acide produit.

 Le taux des sulfates.

 Les additifs de floculant.

Notre plan d’expériences sera basé sur les données du suivi relatives aux lignes A,
B et C (Procédé Nissan), donc on suppose que la qualité du phosphate est gardé
constante puisqu’il s’agit du même procédé dans les trois lignes de production. [4]

4. Analyse des données

Le suivi des indicateurs de performance de la section attaque-filtration nous a


permis de construire une base de données sur laquelle on va baser notre étude des
indicateurs de performance pour le processus de la filtration.

Normalement, pour adopter un plan d’expériences convenable, on doit étudier tous


les paramètres influençant le système considéré qui est dans notre cas la filtration
de la bouillie. Vu les contraintes et les obligations, on a réduit le nombre de
facteurs variables tout en gardant le maximum de variabilité pour le processus de la
filtration. Pour y arriver, on procède par une analyse factoriell

23
Projet de fin d’étude

A noter:

La température ne sera pas soumise à l’analyse factorielle. On la considère comme

un facteur retenu pour l’étude par plan d’expériences pour les raisons suivantes :
 Elle est facile à mesurer à l’échelle du laboratoire par des thermomètres et
par des capteurs de température à l’échelle industrielle.

 D’après l’expérience, elle est la source d’une grande variabilité pour le


processus de la filtration

5. Analyse multi variée

Pour cette analyse, on a choisi 3variables d’entrée à savoir :

 Débit du 2ème lavage

 Débit du 4ème lavage

 L’épaisseur du gâteau

Les paires de variables sont :

 2ème lavage et 4ème lavage

 2ème lavage et l’épaisseur

 4ème lavage et l’épaisseur

5. 1. Système à étudier :

24
Projet de fin d’étude

Suite aux données du suivi de la production des lignes A, B et C, on a adopté un plan


d’expériences factoriel complet à 3 facteurs et à 2 niveaux, avec :
 Les facteurs (a1, a2et a3) représentent respectivement 2ème lavage, 4ème lavage
et l’épaisseur du gâteau.
- La réponse RC représente le rendement chimique de la ligne en %.
Pour le traitement des données et l’interprétation du plan d’expériences, on utilise
essentiellement le logiciel NEMRODW, c’est un logiciel de statistique consacrée aux plans
d'expériences et qui peut traiter des analyses multi variées.
Donc, on cherche à trouver une fonction de transfert entre les facteurs d’entrée (2éme lavage,
4éme lavage et l’épaisseur du gâteau) et la réponse qui est le rendement chimique en %.
Les données du plan sont représentées dans le tableau 3.
Facteur Niveau bas Niveau haut

Débit du 2éme lavage (m3/h) 100 140

Débit du 4éme lavage (m3/h) 50 61

Epaisseur du gâteau (cm) 6 8

Tableau 3 : Représentation des niveaux des facteurs

5-2. Les niveaux des facteurs du plan d’expérience


Le tableau 3 représente les niveaux des facteurs. (La distribution des niveaux de facteurs en
fonction de nombres des essais et en fonction du temps est représentée sous forme de tableau
à l’annexe 2).

II. Modélisation du système par plan d'expériences


Les données du problème sont rassemblées dans les tableaux 4, 5, 6, 7 et 8 ci-dessous.
1. Définition de la réponse à mesurer
Nom Unités Analyser But Bas Haut
Rendement % Moyenne Maximiser 0,0 100,0
Chimique
Tableau 4 : le rendement chimique

25
Projet de fin d’étude

Nom Unités Type Rôle Bas Haut Niveaux


2ème lavage m3/h Continu Contrôlable -1,0 1,0 100-140
4ème lavage m3/h Continu Contrôlable -1,0 1,0 50-61
L’épaisseur Cm Continu Contrôlable -1,0 1,0 6-8
Tableau 5 : Les facteurs expérimentaux à faire varier

2. Sélection du plan d'expériences

Type de facteurs Type de plan Nombre de répétitions

Procédé Factoriel à 2niveaux: 23 0

Tableau 6 : Sélection du plan d'expériences

Nombre total d'essais Nombre d’échantillons par essai

8 1
Tableau 7 : Sélection du plan d'expériences

3. Précision du modèle initial à ajuster aux résultats expérimentaux

Facteurs Modèle Coefficients Effets exclus


Procédé mathématique 5 0
Tableau 8 : les paramétrés du modèle initial à ajuster aux résultats expérimentaux

A ce stade, on a défini 1 variable de réponse et 2 facteurs expérimentaux. Le plan sélectionné


a 8 essais, avec 1 échantillon prélevé lors de chaque essai. Le modèle par défaut est
mathématique avec 5 coefficients.

26
Projet de fin d’étude

4. Analyse des résultats expérimentaux


5.1. Estimation des effets pour le rendement chimique
Le tableau 9 montre les effets estimés et les interactions. Il indique également l'erreur- type
de chacun des effets, qui est une mesure de l'erreur d’échantillonnage.

Nom Coefficient Pi

Moyenne 0.246 -

2éme lavage: a1 -0.111 26,75

4éme lavage: a2 -0.081 14,24

Epaisseur: a3 0.091 17,98

Interaction a1-a2 0.076 12,54

Interaction a1-a3 -0.081 14,24

Interaction a2-a3 -0.081 14,24

Tableau9 : Effets estimés pour le rendement chimique (RC)

Pi : Représente l’influence d’un seule paramètre sur le rendement chimique et elle est
Exprimé en % par :

Avec 𝛼𝛼 : Représente l’indice d’une variable considéré.


Le système étudié est piloté par de nombreux paramètres qui peuvent être contrôlables ou non
contrôlables et qui contient tous les paramètres susceptibles d’influencer les réponses, le
système peut être modélisé comme suit :

27
Projet de fin d’étude

5.2 .Analyse de Pareto :


A l’aide du tableau on obtient la représentation des effets Pareto individuel suivante :

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00

a1 26.75

a2 17.98

a3 14.24

a1-a2 14.24

a1-a3 14.24

a2-a3 12.54

Effets Pareto individuels

Figure 7 : Graphique de Pareto pour le rendement chimique

Interprétation et résultats
Dans les intervalles de variations considérés, le plan d’expériences me permet de tirer les
constatations suivantes :
-Le facteur qui a la grande part d’influence, conditionne les autres paramètres et agit
principalement sur l’augmentation des pertes soluble en eau est le lavage (2ème lavage et 4ème
lavage).
-Au fur et à mesure que le 2ème lavage augmente et l’épaisseur du gâteau diminue, le

28
Projet de fin d’étude

rendement chimique s’améliore.

Conclusion et perspectives
Pour réussir le contrôle et le maintien des paramètres étudiés dans leurs plages de variations
admissibles déduites, je dois établir un plan d’action des corrections à apporter en cas de
variation.
Si ces paramètres ont un effet positive sur l’augmentation de la soluble eau, on doit les régler
sur la valeur minimale et s’ils ont un effet négatif sur l’augmentation de la soluble eau on doit
les régler sur la valeur maximale.

III. Actions d’améliorations proposées


1- Introduction
Le tableau 10 résume les actions de correction pour chaque paramètre sur les pertes soluble
en eau.
Paramètres Paramètres de marche Coefficient Réglage
Valeur min Valeur max
Débit du 2ème 100 m 3/h 140 m 3/h -0.111 Il faut régler le lavage sur la valeur
lavage maximal qui est 140 m 3/h.
3 3
Débit du 4ème 50 m /h 61 m /h -0.08 Il faut régler le lavage sur la valeur
lavage maximal qui est 61 m 3/h.
L’épaisseur 6cm 8cm 0.091 Il fau régler l’épaisseur sur la
valeur minimal qui est 6cm.

Tableau 10 : Les actions de correction des lavages et de l’épaisseur.

Amélioration de la vitesse de rotation du filtre et des lavages


Pour améliorer la vitesse de rotation du filtre (épaisseur du gâteau), on a décidé de faire des
essaies pour déterminer l’influence de variation de la vitesse et de l’épaisseur sur les pertes
soluble en eau. Les résultats de l’expérience sont donnés dans le tableau 11 suivant :

29
Projet de fin d’étude

Débit de la Vitesse du filtre Débit du 2ème L’épaisseur du % Soluble Eau


bouillie vers (tr/h) lavage gâteau
filtre
200 8,5 90 7 0,42
200 10 90 6 0,37
200 10 106 6 0,3
200 8,5 106 7 0,41

Tableau 11 : Influence de la vitesse de rotation du filtre et des lavages sur les pertes SE

La température est maintenue à 60°C lors des quatre lavages du filtre par l’eau du procédé. On
constate que la température impacte l’état de la filtration de la bouillie, cette dernière est
limitée par l’état des toiles qui ne supporte pas les grandes températures.
On remarque que si on fixe la vitesse de rotation du filtre et on augmente le débit du 2ème
lavage les pertes soluble eau diminuent, de plus si on fixe le débit du 2ème lavage et on
augmente la vitesse de la rotation du filtre les pertes soluble eau diminuent plus encore.
2 Actions d’améliorations proposées
Pour réduire les pertes soluble en eau, il est donc nécessaire d’augmentation la de rotation du
filtre ainsi que le débit du 2ème lavage.
3-Amélioration de l’état des toiles filtrantes
Le colmatage des pores causé par un mauvais lavage des toiles mène à une mauvaise filtration
de la bouillie, ainsi que la déchirure au niveau des toiles cause un problème technique au
niveau du filtre.
4-Actions d’améliorations proposées
Pour remédier au problème du colmatage des pores, il faut assurer un lavage rigoureux des
toiles lors de l’injection de la bouillie et vérifier l’état des toiles.
5-Répartition de la bouillie dans le filtre
L’apparition du problème technique mène à un écoulement non uniforme de la bouillie sur le
filtre d’où une mauvaise répartition de la bouillie sur les toiles, ce qui engendre un casse vide.
-Actions d’améliorations proposées
Pour remédier au problème de répartition de la bouillie sur le filtre, on propose de vérifier
l’état de la nacelle à bouillie au niveau de sa construction.

30
Projet de fin d’étude

-Actualisation des paramètres de marche


Lors des transformations du phosphate par l’ajout échelonné d’acide sulfurique, en premier
lieu en mono-calcique, ensuite en semi-hydraté puis en di-hydraté, les températures des
réactions augmentent parallèlement avec l’ajout d’acide sulfurique, ce qui peut conduire à une
mauvaise formation de la bouillie, donc il impacte l’état de filtration (d’où le titre de l’acide
phosphorique 30%).
À des températures trop élevées on aura la présence de sulfate de calcium semi-hydraté stable
qui se transforme difficilement en di-hydraté.
Si les températures sont au départ trop faibles, cela peut entraîner la formation de cristaux trop
fins du di-hydraté difficilement filtrables.
Selon le procédé adopté on cherche des cristaux de la forme di-hydraté (CaSO4, 2H2O). Cette
forme est trouvée stable suivant le diagramme de phase de NORDENGREN dans les
conditions de températures situées entre 68°C<T<71°C qui correspond à un pourcentage de
P2O5 de 26 à 32%. Le diagramme de phase des sulfates de calcium dans l’acide phosphorique
et la température est présenté dans l’annexe 4.
-Actions d’améliorations proposées
Le tableau 12 résume les actions de correction des taux de sulfate sur les pertes soluble en
eau.
Etude pratique Etude théorique
Cristalliseur 1 Cristalliseur 3 Cristalliseur 1 Cristalliseur 3
Le titre de P2O5 25 % 27% 25 % 27%
La température 68°C et 71°C 64°C à 66°C 68°C et 71°C 64°C à 66°C
Le taux de sulfate 7g/l à 7.5g/l 5.5g/l à 6.5g/l. 9g/l à10 g/l 7g/l à 8g/l

Tableau 12 : Les actions de correction des taux de sulfate

IV. Actions d’amélioration de la consommation du floculant


1-Introduction

L’agent floculant est un additif de filtration ayant pour rôle d’améliorer la filtrabilité de la
bouillie et clarifier davantage l’acide produit en diminuant son taux de solide. Il agit sur la
suspension de façon à assembler les fins cristaux de gypse, ce qui permet d’avoir un
écoulement aisé du filtrat.

31
Projet de fin d’étude

C’est dans ce sens que des essais spécifiques de filtrabilité à l’échelle du laboratoire ont été
élaborés.
Ces essais consistent à évaluer l’influence de 2 agents de floculation sur la filtrabilité de la
bouillie pour 5 concentrations : 4, 5, 6,7et 8 g/l, et ceci dans le but de déterminer le floculant
qui permet une meilleure filtration d’une part, et de choisir la concentration optimale d’autre
part.
Ces essais sont une simulation de la filtration réalisée au niveau des différents secteurs du
filtre UCEGO.
Le but essentiel pour ces essais est de récupérer le maximum de pertes de P2O5 en solubles en
eau dans le gâteau du gypse, on va essayer de choisir la paire (floculant, concentration) pour
laquelle le meilleur rendement de filtration est réalisé.
Liste des matières premières utilisées
-Bouillie de l’acide phosphorique
-Agents de floculation en solution
Liste du matériel utilisé
-Une pompe de filtration sous vide
-Un chronomètre
-Un thermomètre
-Un densimètre.
2-Déroulement de l’essai de filtrabilité et mode opératoire
L’essai pour chaque floculant va se dérouler comme suit :
-Prélèvement d’une masse de 0.5L de la bouillie d’acide phosphorique à partir de la cuve
d’attaque.
-Mesure de sa température et sa densité
-Préparation d’une solution mère de 1.6 ml pour chaque concentration de floculant
-Homogénéiser du mélange bouillie-floculant et le mettre dans la cellule de filtration sous
vide.
-Récupérer du filtrat, mesurer sa température, sa masse et sa densité

-Récupérer le gâteau du gypse, mesurer son épaisseur et sa masse


-Envoi des échantillons de gypse pour des analyses de pertes en P2O5 soluble eau au
laboratoire central.

32
Projet de fin d’étude

3-Résultats et discussions
Parmi les 10 essais réalisés, le Tableau 13 représente les résultats de la floculation pour les
meilleurs 10 essais en terme de rendement de filtration réalisé.

Floculant MPI
N° d’essai Concentration de la Taux de solide % soluble eau
solution floculant

1 4 1,49 0.76
2 5 1,5 0.53
3 6 1,29 0.47
4 7 1,66 0.8
5 8 1,39 0.61
Tableau 13: Floculant MPI

Ce tableau présente Les résultats de la floculation pour les différentes quantités du floculant
MPI

Floculant MPII

N° d’essai Concentration de la Taux de solide % soluble eau


solution floculant

1 4 0,96 0.41
2 5 1,13 0.55
3 6 0,58 0.3
4 7 0,78 0.37
5 8 0,89 0.4
Tableau 14 : Floculant MPII

Ce tableau présente Les résultats de la floculation pour les différentes quantités du floculant
MPII On constate que le rendement de filtration de la bouillie s’améliore par ajouts d’agent de

floculation. Cette constatation est expliquée par le fait que l’ajout d’un floculant a pour effet
d’augmenter la porosité du gâteau en assemblant les petits cristaux du gypse en flocs de taille

33
Projet de fin d’étude

plus grande. Dans ce cas, la perméabilité sera meilleure et les chemins suivis par les liquides
seront réduits. On se trouve donc avec de faibles pertes en P2O5 soluble eau.
Il ressort aussi des deux tableaux que le meilleur rendement de filtration est réalisé lors de
l’ajout du floculant correspond à une consommation spécifique du dit floculant de 6 g /l de
P2O5. Il s’avère des deux tableaux que l’ajout du floculant avec une consommation spécifique
de 6g/l de P2O5, permet d’améliorer les performances du procédé de filtration de la bouillie en
terme de clarté du filtrat, Cette amélioration est de l’ordre de 0.47% des pertes soluble en eau
à MPI et de 0.3% à MPII, comme elle assure aussi moins de pertes en taux de solide.

4-Boucle de régulation
4.1 Exposé du problème
Le régime de marche d’une ligne attaque-filtration dépend des contraintes auxquelles la ligne
est soumise. On est donc amené à réduire la cadence quand il y a un empêchement technique.
- maitrisable comme dans le cas d’un équipement qui nécessite une intervention pour
l’entretien.
- non maitrisable tributaire par exemple de qualité du phosphate.
L’ajout du floculant doit être optimal, que ce soit en réduction de cadence ou en
augmentation de capacité de production. Dans le cas contraire, il n’a aucun effet sur le
rendement de filtration. Il faut noter la difficulté à régler manuellement ce débit optimal à
chaque fois qu’on change la cadence de marche.
Solution proposée
Pour maintenir la consommation spécifique du floculant à 6 g/l de P2O5 quel que soit le
régime de marche, il faut veiller à la régulation du débit de floculant en fonction de la cadence
de marche La solution consiste à installer une vanne régulatrice du débit de floculant. Cette
vanne est actionnée selon le débit d’acide sulfurique pour avoir en permanant une
consommation spécifique.

5- Etude de l’existant
La consommation spécifique actuelle est la consommation utile utilisée pendant la filtration
de l’acide phosphorique, elle représente la valeur de la consommation du floculant donnée par
le constructeur de la station de la floculation. Elle est définie par :

34
Projet de fin d’étude

Détermination de la concentration utile

La consommation spécifique du floculant = dose du floculant × concentration massique du floculant

Pour déterminer la valeur de la concentration utile on va déterminer la quantité du


floculant et de l’eau entrant à la station pendant un cycle de fonctionnement (12 min)

La quantité du floculant entrant :


Pour déterminer cette quantité on va utiliser la corrélation donnée par le constructeur qui relie
la valeur de la vitesse de rotation du vis sans fin (en passant par la fréquence du doseur)
et le débit massique du floculant. (La figure du débit massique en fonction de la vitesse de
rotation de la vis est représentée dans l’annexe 5).
La vitesse de rotation du vis varie en fonction de la consommation du floculant par la relation
suivante :

[5]

Or la fréquence de rotation du vis de 100 Hz correspond à une vitesse de 143tr/min, donc pour
la fréquence de rotation actuelle du vise de 89 Hz on a une vitesse
Correspondante à 127.27tr/min, d’où la corrélation donnée par le constructeur au cahier
technique est : Q=V×0.38 = 127.27 ×0.38 [3].

La masse du floculant entrant à la station pendant le cycle de fonctionnement de 12 min est

9.67 Kg.
-La quantité d’eau : pendant le cycle de fonctionnement la quantité d’eau entrante est 1894L

-La concentration du floculant

35
Projet de fin d’étude

La concentration du floculant utile est :

D’où :

- Calcul de la dose utile


On va déterminer manuellement le débit volumique du floculant préparé :
Le temps nécessaire pour vider la station de floculant en passant du niveau haut au niveau bas
est 1,13h.
Le débit volumique du floculant préparé est donné par :

D’autre part on sait que le débit du bouillie entrant au filtre est Q bouillie = 200 m3 /h

Qu = 0,56 / 200 = 2,8 litre de floculant /litre de la bouillie

36
Projet de fin d’étude

-La consommation spécifique réelle utile C

-On sait que 1 litre de la bouillie correspond à 1.04 × 10−3 T P2O5 d’où :

La consommation spécifique réelle utile C réelle utile = 0,014/(1,04× 10−3 )

D’où la consommation spécifique réelle utile :

37
Projet de fin d’étude

Chapitre IV

Détermination de la capacité maximale des lignes RFD


1. Introduction

Dans le but d’améliorer la cadence de production de l’atelier phosphorique au sein


de l’atelier phosphorique on a décidé de calculer la capacité maximale du filtre
UCEGO .Notre objectif a été de répondre aux besoins explicites des clients en termes
de conformité de l’acide phosphorique 54%aux seuils suivants :
 Le titre en P2O5 doit être supérieur ou égale à 54%
 Un taux de sulfate libre inférieur ou égal à 2%
C’est dans ce contexte qu’un calcule détaillé est réalisé pour atteindre ces
objectifs d’une part, et d’augmenter le rendement chimique de l’atelier phosphorique
d’autre part.

2. Calcul de la capacité maximal de filtration

Pour une pression de 500 mm Hg, la capacité de filtration est donnée par la
relation suivante :

Qs : Représente la capacité spécifique de la filtration et qui dépend de la qualité du


phosphate. Dans notre cas, on travaille avec un phosphate de qualité BG donc Qs =
9,84 T P2O5/m2.j

Sf : la surface du secteur fort Sf= 28 m2

t : le temps en minute nécessaire pour traverser le secteur fort et qui dépend de la


vitesse de rotation de filtre.

38
Projet de fin d’étude

On note que la vitesse de rotation de filtre maximale est 15 tr/h et la surface totale du
filtre est S=153,5 m2.

Pour calculer la capacité maximale de filtration on est besoin de déterminer le temps


minimal pour traverser le secteur fort.
La vitesse de rotation du filtre est donnée par la relation suivante :

D’où on tire le temps nécessaire pour traverser le secteur fort.

Donc la capacité maximale de filtration est :

2×9,84×28
𝑄= = 645 𝑇 P2O5
√0,75

39
Projet de fin d’étude

Conclusion générale

Le travail présenté dans ce projet, s’inscrit dans le cadre, de la résolution d’un


problème gênant qui touche la qualité du produit fini (Acide phosphorique).

Notre objectif a été de répondre aux besoins explicites des clients en termes de
conformité de l’acide phosphorique 54% aux seuils suivants :

 Le titre en P2O5 doit être supérieur ou égale à54%

 Un taux de sulfate libre inférieur ou égal à 2%

Pour mener à bien ce travail et résoudre cette problématique on a adopté une


méthodologie de résolution de problème tout en exploitant tant que possible :
 Les outils industriels simplifiant la représentation puis l’interprétation des
données

 La recherche des causes.

 L’apport des solutions et l’optimisation des résultats.

 On a cherché dans l’archive de l’OCP les moindres détails.

Sur la base des résultats obtenus j’ai pu apporter quelques propositions pour
mener des actions pour remédier aux dysfonctionnements des lignes RFD.
Enfin, l’étude que ‘on a menée vise à aider à la maîtrise des principales étapes de
fabrication de l’acide phosphorique et par conséquent livrer un produit respectant les
normes de qualité exigées par les clients.……………………………………………...

40
Projet de fin d’étude

Bibliographies

[1]
Rapport annuel du groupe OCP ;

[2]

Catalogue de procédés production d’acide phosphorique (procédé NISSAN) ;

[3]

Basic Solid State Chemistry West A.R., Second Edition, 1999, 1-290, John Wiley &
Sons, Ltd, New York;
[4]
Jean-Paul KLEIN et al, Cristallisation, J 1500 & J 2788 ;

[5]

Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics of the
Wet Processes, P. Becker, Marcel Decker Inc., New York 1989;
[6]
Jean Poulain, Pompes Rotodynamiques, B 4300 ;

[7]

Kramer H.J.M, Jansens P.J., Tools for Design & Control of Industrial Crystallizers,
15th International Symposium on Industrial Crystallization, Sorrendo, 2002;
[8]
Perry’s Chemical Engineers Handbook, Robert H. Perry, McGraw Hill, 1999;

[9]

Introduction aux Plans d’Expériences, Jacques & Lee Creighton, Edition DUNOD (3éme
édition), Paris 2006

vfg

41
Annexes

Annexe 1: Diagramme ishikawa

 Choix du procédé Méthode  La température Milieu


 Répartition de la  Titre d’acide produit
bouillie sur le filtre  Taux des sulfates
 La germination

Pertes en soluble eau


 Etat de la nacelle à bouillie
 Contribution des  Etat des toiles  Qualité du phosphate
opérateurs  Vitesse de rotation de filtre  Additif : floculant
 Les lavages

Main d’œuvre Machine Matière

Figure 6 : Représentation du diagramme d’Ishikawa pour l’étude des Pertes en Soluble-Eau

42
Annexe 2: Planning du projet

Les tâches Février Mars Avril Mai


S2 S3 S4 S1 S2 S3 S4 S1 S2 S3 S4 S1 S2 S3 S 4
Etude
bibliographique sur
Compréhension
le procédé du
procédé et
identification de la
Determination des
problématique
causes
Analyse des causes

Réalisation des
essais de filtration
Evaluation de la
station de
Analyse
floculationdes
résultats obtenus
Les plans d’action

Figure. 8. Diagramme de Gantt : planning du projet

43
Annexe 3: La distribution des facteurs en fonction de nombres des essais

Débit du 2ème lavage


Débit du 4ème lavage (m3/h)
N° d’essai L’épaisseur (cm) Soluble Eau (%)
(m3/h)

1 140 61 6 0,12
2 140 50 6 0,13
3 100 50 6 0,18
4 100 61 6 0,19

5 140 61 8 0,14

6 140 50 8 0,15

7- 100 61 8 0,21

8 100 50 8 0,85

Tableau 15 : La distribution des facteurs en fonction de nombres des essais

44
Annexe 4: Diagramme de NORDENGREN

Figure.9 : Le diagramme de phase des sulfates de calcium dans l’acide phosphorique et la température

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Annexe 5 : Figure du débit massique en fonction de la vitesse de rotation de la vis

Figure. 10. Débit massique en fonction de la vitesse de rotation de la vis

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