MEMOIRE DE FIN D’ETUDES

POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’UNE LICENCE

PROFESSIONNELLE DE LA FACULTE DES SCIENCES
DHAR ELMAHRAZ-FES

FILIERE : CHIMIE INDUSTRIELLE

La maitrise des paramètres opérationnels au niveau

des ateliers de production d’acide phosphorique

Présenté par:
Mme.HANDOUR Aziza

Encadré par:

- Mr. KASSIMI (OCP Safi)

- Mr. SGHAYER (FSDM Fès)

FDSM, 04 décembre 2012

 Dédicace

À ma belle maman ;
Je te remercie d’être toujours présente pour moi et m’encourager
tous le temps. Je te remercie de m’avoir montré que l’amour existe bel
et bien, tu mérites la meilleure des récompenses, Je t’aime maman.
À mon père ;
Celui qui m’a appris la patience, à être endurante et à garder la
persévérance dans la voie de la recherche et de l’œuvre créatrice, en
cultivant au fond de moi la confiance pour achever mes rêves, Je t’aime
papa.

À mon mari ;

Je te remercie pour ton support persistant, que DIEU te

protège et te guide pour être à la hauteur dans ton parcoure.
À ma sœur Naima et mes frères Khalid, Rachid ;
 Remerciement

Je dis merci à DIEU le sage unique, le puissant et le généreux, d’avoir jouit de

la santé
pour pouvoir continuer mes études. Je le concilie de me rationaliser dans le bon
sens pour me
mettre debout et réussir prochainement dans ma carrière professionnelle et
achever mes rêves.
Je tiens à remercier monsieur QASSIMI, le technicien responsable du procèdes
pour son aide
permanant durant ma période de stage.

Je dis merci infiniment à Monsieur SGHAYER, Monsieur AQCHMAR, pour

leurs assistantes

Je dis merci aux membres de jury pour leurs contributions à l’évaluation de ma

mémoire de fin d’études.

Et bien sûr je me souviens toujours mon honorable faculté « FSDH de Fès » et

ces professeurs compétant, je veux dire merci encore mille fois pour vos riches
conseils
 Table des matières
Introduction générale -----------------------------------------------------------------------------------------------8

Partie I : Revue bibliographique ---------------------------------------------------------------------------------9

Généralités ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 10

I. Présentation du groupe O.C.P ------------------------------------------------------------------------- 10

1. Fiche technique ................................................................................................................. 10

2. Aperçu historique .............................................................................................................. 11

3. La carte géographique de phosphate au Maroc ................................................................... 12

4. Organisation et filiales du groupe OCP .............................................................................. 13

5. Catégories de produit ......................................................................................................... 13

5.1 Le phosphate brut --------------------------------------------------------------------------------- 14

5.2 L’acide phosphorique ----------------------------------------------------------------------------- 14

5.3 Les engrais------------------------------------------------------------------------------------------ 14

6. Les filiales de l’OCP.......................................................................................................... 14

7. Conclusion ........................................................................................................................ 15

Partie II : La maitrise des paramètres process ------------------------------------------------------------- 16

I. Présentation d’OCP SAFI------------------------------------------------------------------------------- 17

1. Présentation générale ......................................................................................................... 17

1.1 Maroc Chimie -------------------------------------------------------------------------------------- 17

1.2 Maroc Phosphore I -------------------------------------------------------------------------------- 17

1.3 Maroc Phosphore II ....................................................................................................... 17

2. Structure de la division Maroc Chimie ............................................................................... 18

3. Procédés de production d’acide phosphorique .................................................................... 18

 3.1. Le broyage ------------------------------------------------------------------------------------------ 18

3.1.1. Le type du broyeur utilisé à l’atelier phosphorique 1 et ses principaux

caractéristiques ---------------------------------------------------------------------------------------------- 19

3.1.2. Mode de fonctionnement du broyeur -------------------------------------------------------- 19

3.1.3. Procédé de l’installation (figure 4) ---------------------------------------------------------- 20

3.2. Unité réaction filtration de sulfatation (RFD) (figure 4) ------------------------------------ 21

4. Conclusion ........................................................................................................................ 25

II. Les paramètres de marche .............................................................................................. 26

1. Les paramètres de marche du broyage ------------------------------------------------------------ 26

2. Les paramètres clés----------------------------------------------------------------------------------- 27

3. Les paramètres d’attaques de filtration ------------------------------------------------------------ 38

3.1. Les paramètres clés ---------------------------------------------------------------------------- 38

3.1.1. Cuve d’attaque ------------------------------------------------------------------------------- 38

3.1.2. Cuve de digestion --------------------------------------------------------------------------- 40

 Liste des abréviations
OCP : Office Chérifien des Phosphates.

ISO: International Standard Organization.

QMP : Qualité et Maitrise des Procédés.

5 M : Matière, Matériel, Méthode, Main-d'oeuvre, Milieu.

BH : Batterie Hydrocyclone

TS : Taux de Solide

HD : Hydrosizer

BPL : Bon Phosphate of Lime .

BP : Bac a pulpe.

PP : Pompe.
 Introduction générale
En vue de répondre au besoin du marché international en phosphate de plus en plus croissant,
l’OCP s’est engagé d’augmenter sa production d’acide phosphorique.

Face à ce défit l’OCP doit adopter un plan d’émergence qui vise entre autres à :

 Améliorer les performances actuelles des outils de production ;

 Réduire les couts de production ;
 Développer la flexibilité industrielle ;
 Amélioration continue de qualité industrielle ;
 Instaurer la culture de la performance et de l’amélioration continue ;
 Etendre l’expertise industrielle de haut niveau auprès des collaborateurs.

L’augmentation du rendement de l’atelier de production d’acide phosphorique ne peut se

réaliser que par la maitrise des paramètres de marche au niveau des unités de production.

Dans cet égard mon sujet à vue la lumière dans le contexte d’étudier le procédés de
production d’acide phosphorique au niveau de l’atelier PP1
 Partie I :
Revue bibliographique
 Généralités

Le Maroc est pourvu de la plus grande réserve des Phosphates au monde. Cette richesse est
estimée aux environs de 51.8 milliards de tonnes, soit 75% des réserves mondiales. Le seul
organisme exploitant ce minerai est le groupe O.C.P. (Office Chérifien des Phosphates).
C’est une entreprise semi-publique bénéficiant d’une autonomie financière qui
commercialise des phosphates et des produits dérivés. Ce monopole a été créé par le dahir
chérifien du 07 Août 1920 réservant tous les droits de recherche et d’exploitation à l’Etat
Marocain.

Le groupe OCP qui a été fondé en 1920 est aujourd’hui le leader mondial sur le marché du
Phosphate et de ses produits dérivés, et opère sur les 5 continents. Il est également le premier
exportateur de phosphate et d’acide phosphorique au monde et l’un des principaux
exportateurs d’engrais phosphatés. Il utilise des avancées techniques importantes en matière
de méthodes d’extraction et de traitement du minerai de phosphate : les opérations de lavage,
de flottation, de séchage, de calcination, d’enrichissement à sec....De même, une maîtrise
approfondie des procédés de transformation chimique du phosphate.

I. Présentation du groupe O.C.P

1. Fiche technique

 Numéro du registre de commerce : Casablanca 40-327

 Date de création : Dahir du 07/08/1920
 Forme juridique : Société anonyme
 Mise en place de la structure du groupe : Juillet 1975
 Siege sociale : Angle route d’EL Jadida et BD de la grande ceinture, B.P : 5196 Casa
Maarif- Casablanca
 Direction : Mostafa Terrab (PDG)
 Activité(s) : Mines
 Produits : Phosphates et dérives
 Filiale(s) : Maroc Phosphore, Phosboucrâa, Sotreg, Prayon
 Effectif : 22.677, dont 725 ingénieurs
  Chiffres d’affaires : 6.7 milliards de dollar us (2008)
 Site web : www.ocpgroupe.ma

Les phosphates, sont la première richesse minière du pays de réserve. Le monopole de

l’exploitation et d’exportation est confié à l’Office Chérifien des Phosphates qui exploite les
gisements de Khouribga, Ben guérir, Youssoufia et Boucrâa/Laâyoune.

L'Office Chérifien des Phosphates, fondé le 7 août 1920 au Maroc et transformé en 2008 en
une société anonyme (OCP SA), est l'un des principaux exportateurs de phosphate brut,
d’acide phosphorique et d’engrais phosphatés dans le monde. Il est installé dans la région
DOUKKALA-ABDA depuis le siècle dernier, c’est une longue histoire entre le groupe des
phosphates et la ville de Safi devenue industrielle par l’installation en 1965 des premières
unités de Maroc phosphore (filiale du groupe OCP) mettant en œuvre les meilleures
technologies de valorisation des phosphates et permettant au Maroc d’accéder au rang du
premier exportateur des phosphates et produits dérivés.

Maroc phosphore Safi contribue localement au développement socio-économique de la ville

de Safi. Il met en œuvre un programme de sous-traitance et d’aide à la création d’entreprises
aboutissant à la création d’emplois indirects. Aussi 1’OCP allie sa mission économique avec
les enjeux environnementaux dans le cadre d’une politique cohérente basée essentiellement
sur les concepts de développement durable.

Le pôle chimie de Safi nommé Maroc Phosphore Safi comprend quatre divisions :

 Maroc Chimie.
 Maroc Phosphore I.
 Maroc Phosphore II.
 Infrastructures.

Le déroulement de mon stage de fin d’études est au sein de la division Maroc chimie
et précisément dans la phosphorique 1.

2. Aperçu historique

Pour avoir un aperçu de l’historique d’OCP, nous proposons quelques dates qui ont marqué
l’évolution du groupe :

1920 : Création de l’Office Chérifien des Phosphates

1965 : Création de la société Maroc Chimie
1975 : Création du Groupe OCP
1976 : Démarrage de Maroc Phosphore I et Maroc Chimie II
1981 : Démarrage de Maroc Phosphore II
1986 : Démarrage de Maroc Phosphore III /IV
1996 : Création de la société EURO-MAROC PHOSPHORE (EMAPHOS)
1999 : Démarrage d’IMACID
2008 : Transformation de l’Office Chérifien des Phosphates en société anonyme OCP SA
2009 : Démarrage de la JV maroco-brésilienne Bunge Maroc Phosphore
2010 : Création d’une JV avec Jacobs engineering (JESA) et ouverture de bureaux au Brésil et
en Argentine.

3. La carte géographique de phosphate au Maroc

Figure 1 : Carte géographique de phosphate au Maroc

Les principales mines d’extraction du phosphate sont : Khouribga (Oulad Abdoun),

Benguerir, Youssoufia (Gantour) et Boucraa-laayoune qui est principalement utilisé dans la
fabrication des engrais. Il subit selon les cas une ou plusieurs opérations de traitement. Une
fois traité, il est exporté tel quel ou bien livré aux industries chimiques du groupe, à Jorf
Lasfar ou à Safi, pour être transformé en produits dérivés Commercialisables : Acide
phosphorique de base, acide phosphorique purifié, engrais solides.
En outre, le groupe O.C.P dispose de quatre ports d’embarquement :
Casablanca: pour les produits d’Oulad Abdoun
Jorf Lasfar: pour les produits locaux (Engrais + Acide phosphorique)
Laayoune: pour les produits de Boucraa

Safi: valorisation des produits

4. Organisation et filiales du groupe OCP

Vu que les activités du groupe OCP couvrent l’exploitation des roches de phosphate à partir
de leurs extractions, transformation et commercialisation. Le groupe OCP est organisé en
pôles : mines, chimie, commercial et autres sections qui garantissent le fonctionnement global
du groupe.

Le diagramme suivant schématise l’organisation globale du groupe OCP :

Figure 2 : Organigramme général du groupe OCP

5. Catégories de produit

L’OCP maîtrise toute la chaîne de création de valeur de l’industrie phosphatière : extraction et

traitement du minerai, transformation de cette matière première en un produit liquide
intermédiaire, l’acide phosphorique, et fabrication des produits finis par concentration et
granulation de cet acide ou par purification : engrais, acide phosphorique purifié.

5.1 Le phosphate brut

Le phosphate brut est exploité pour son contenu en phosphore. La teneur du phosphate en
phosphore, mesurée en pourcentage de P2O5 (pentoxyde de phosphore), détermine sa qualité.
Elle varie de 5 % à 45 %. A moins de 30 %, le plus gros de la production, le minerai subit un
premier traitement sous forme de lavage, séchage ou enrichissement à sec.

5.2 L’acide phosphorique

Il est obtenu par réaction de l’acide sulfurique avec le calcium de phosphate. La teneur
moyenne du produit intermédiaire ainsi obtenu après concentration est de 52 % de P 2O5.
L’acide phosphorique purifié est, lui, destiné à des applications alimentaires et industrielles.

5.3 Les engrais

L’OCP produit quatre types d’engrais à partir de l’acide phosphorique : le DAP (qui est
l’engrais le plus courant), le TSP (engrais exclusivement phosphaté), le MAP (engrais binaire
à deux éléments fertilisants : phosphore et azote) et le NPK (engrais ternaire à base d’azote,
de phosphore et de potassium).

6. Les filiales de l’OCP

Comme le groupe OCP cherche toujours à créer la richesse et à soutenir l’économie nationale,
il a créé un réseau de filiales et de partenariats avec d’autres entreprises, ce qui lui permet de
consolider ses activités et de défendre sa position économique à l’échelle mondiale.

Les filiales que possède le groupe OCP sont:

 OCP Innovation Fund For Agriculture : OCP Innovation Fund For Agriculture
(OIFFA) est un fonds d’investissement. Sa mission est de promouvoir l’innovation
et l’entrepreneuriat dans les secteurs de l’agriculture et de l’agro-industrie.
 PhosBoucraâ : Créée en 1962, Phosboucraâ est entièrement détenue par OCP
depuis 2002. Son activité consiste en l’extraction, le traitement, le transport et la
commercialisation du minerai de phosphate.
 SADV : La Société d’Aménagement et de Développement Vert (SADV) est
détenue à 100% par OCP. La SADV a pour objet l’aménagement et le
développement de projets urbanistiques.
  Société de transports régionaux (Sotreg) : Créée en 1973, la société de
transports régionaux est détenue à 100% par OCP. SOTREG est exclusivement
destinée à assurer le transport du personnel du Groupe OCP.

Au fil du temps, l’OCP a pu aussi nouer des partenariats stratégiques avec des acteurs de
premier plan dans l’industrie du phosphate et de ses produits dérivés ainsi que dans le
domaine de l’ingénierie.

Le groupe OCP possède des participations dans les sociétés suivantes :

 Black Sea Fertilizer Trading Company (BSFT) : est le fruit du partenariat

entre OCP et la société Toros (leader des engrais phosphatés en Turquie).
 Paradeep Phosphates LTD (PPL) : Basée à Orissa en Inde, PPL est détenue par
le gouvernement indien, Zuari Industries Ltd, et OCP depuis 2002. PPL produit
des engrais phosphatés (principalement DAP et NPK)
 PRAYON : Depuis 1981, OCP et la Société Régionale d’Investissement de
Wallonie (SRIW) sont partenaires et détiennent Prayon, leader mondial des
phosphates de spécialité, basé à Engis en Belgique.
 BUNGE Maroc Phosphore (BMP): a été créée en avril 2008 à JorfLasfar et a
démarré son activité en mars 2009. La société est détenue à parts égales par OCP
et le brésilien BungeBrasil. BMP a pour activité la production et la
commercialisation d’acide phosphorique, d’engrais phosphatés et azotés et
d’autres produits dérivés.
 EURO Maroc Phosphore S.A (EMAPHOS) : a été créée en 1996 à JorfLasfar.
Elle est détenue à parts égales entre OCP, Prayon et ChemischeFabrikBudenheim.
C’est le premier partenariat d’OCP pour l’activité chimie au Maroc. Emaphos a
comme activité la transformation d’acide phosphorique marchand en acide
phosphorique purifié, et sa commercialisation.
 INDO Maroc Phosphore S.A (IMACID): a été créée en 1997 à JorfLasfar. Elle
est issue du partenariat entre OCP, Chambal Fertilizers and Chemicals et Tata
Chemicals.
 JACOBS Engineering S.A (JESA): Créée en août 2010, JESA est une joint-
venture détenue à parts égales entre OCP et l’américain Jacobs Engineering,
leader mondial de l’ingénierie.
 Pakistan Maroc Phosphore (PMP) : a été créé en 2004 et a démarré son activité
en 2008 sur le site de JorfLasfar. PMP est une joint-venture détenue à parts égales
entre OCP et le groupe pakistanais Fauji. PMP a pour activité la production et la
commercialisation d’acide phosphorique marchand.

7. Conclusion

Avec le développement de la concurrence dans le secteur des phosphates, la réduction du coût

de revient est devenu un très grand souci qui oblige une telle industrie et déployer tous les
efforts pour mener un développement durable et pertinent à tous les niveaux. On se doit alors
une politique d’efficacité afin de maîtriser le processus de production et le flux énergétique,
tout en préservant la majorité de la clientèle du phosphate.

Partie II :
La maitrise des paramètres du procèdes
I. Présentation d’OCP SAFI

1. Présentation générale

La transformation des phosphates constitue l'activité prédominante de l'économie de Safi,

capitale nationale de l’industrie chimique. Le complexe des phosphates à Safi occupe une
bande de 2 Km le long du littoral, à l'extrémité sud de la ville. Son activité a commencé en
1965 avec l'implantation des installations de Maroc Chimie I, une première phase dans l'effort
de décentralisation et l'industrialisation régionale que poursuit.

Aujourd'hui le groupe OCP à doublé sa capacité de transformation via la création de Maroc

Chimie II et la mise en service d'un second centre de transformation.

1.1 Maroc Chimie

Mise en service en 1965, l’unité Maroc Chimie s’étend sur 50 hectares. L’atelier sulfurique
est composé de 2 lignes de production d’acide utilisant le procédé MONSANTO, et d’une
troisième ligne munie d’un système de récupération de chaleur (HRS). L’atelier phosphorique
comprend 4 lignes de production, dont 3 utilisent le procédé Rhône-Poulenc et une le procédé
PRAVON. L’atelier engrais compte, pour sa part, 3 lign+es permettant la production de TSP,
de NPK et d’ASP. L’unité est également équipée d’une station de traitement d’eau douce,
d’une station de pompage et de 3 groupes turboalternateurs.

1.2 Maroc Phosphore I

Mise en service en 1975, l’unité Maroc Phosphore I s’étend sur 36 hectares. L’atelier
sulfurique comprend une unité de fusion de filtration de soufre et 4 lignes de production
d’acide utilisant le procédé POLIMEX. L’atelier phosphorique compte 4 lignes de production
d’acide, 3 utilisant le procédé Nissan et une le procédé Rhône-Poulenc. L’atelier engrais
comprend 2 lignes de production de MAP utilisant le procédé FISONS MANIFOS L’unité
est également équipée d’une station de traitement d’eau douce, d’une station de pompage
d’eau de mer et de 3 groupes turboalternateurs.

1.3 Maroc Phosphore II

Mise en service en 1981, l’unité Maroc Phosphore II s’étend sur 76 hectares. L’atelier
sulfurique dispose de 3 lignes de production d’acide utilisant le procédé MONSANTO.
Tandis que l’atelier phosphorique compte 3 lignes de production d’acide utilisant le procédé
Nissan. L’usine est également dotée d’une unité de lavage de phosphate brut (procédé FCB),
d’une station de traitement d’eau douce, d’une station de pompage d’eau de mer et de 2
groupes turboalternateurs.

2. Structure de la division Maroc Chimie

La division Maroc Chimie se compose de :

 Atelier énergie et fluides

 Une station de traitement d’eau filtrée de 1.000 m3 /h ;
 Une station de pompage d’eau de mer de 19200 m3 /h ;
 3 groupes turboalternateurs (totale 23,4 MW) ;
 Atelier sulfurique
 ligne de production d’acide sulfurique de capacité unitaire 1000T MH/J utilisant
le procédé Monsanto.
 ligne de production d’acide sulfurique de capacité 2300 T MH/J utilisant le
procédé Monsanto et munie d’un système de récupération de chaleur (HRS).
 Atelier phosphorique
 Ligne AP ½ de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 350 T
P2 O5 /J utilisant le procédé prayonc;
 Ligne AP ¾ de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 350 T
P2 O5 /J utilisant le procédé prayonc;
 Ligne AP ½ de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 350 T
P2 O5 /J utilisant le procédé prayonc;
 Ligne AP ¾ de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 350 T
P2 O5 /J utilisant le procédé prayonc;
 Ligne PP2 de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 750 T P2 O5 /J
utilisant le procédé Rhône Poulenc ;
 Ligne PP2 de production d’acide phosphorique de capacité unitaire 750 T P2 O5 /J
utilisant le procédé Rhône Poulenc ;

3. Procédés de production d’acide phosphorique

3.1. Le broyage

On distingue deux systèmes de broyage :

Le broyage en circuit continu ouvert : dans ce type de broyage, le produit passe une seule fois
dans le broyeur, ce qui exige une quantité excessive d’énergie et le broyage en circuit continu
fermé : c’est le système de broyage avec séparateur, le produit surdimensionné est retourné
pour être broyé à nouveau.

Le système de broyage au sein de l’atelier PP1 est de type continu fermé. En effet, pour
comprendre ce système on va présenter une description technique de broyeur et séparateur
utilisés à la NUB.

3.1.1. Le type du broyeur utilisé à l’atelier phosphorique 1 et ses principaux

caractéristiques

Le broyeur utilisé à l’atelier phosphorique 1 est celui à boulets est caractérisé par :

 Longueur nominale : 8870 mm

 Diamètre : 3600 mm
 Vitesse de rotation : 16,8 tr/mn
 Taux de remplissage : 30% environ
 Puissance nominale : 1475 a 1500 kW (153 - 156 A)
 Cadence nominale : 100 T/h à 10 % R 160 μm ,75 T/h à 20 % R 80 μm
 Matière d’alimentation : Phosphate fritte
 Granulométrie d’alimentation : 0-3mm
 Humidité : 3% max
 Densité apparente : 1,2 T/m3

3.1.2. Mode de fonctionnement du broyeur

La matière à broyer arrive à travers le dispositif d’alimentation (1) pour être broyé dans le
tube broyeur rempli le 1/3 par des corps de broyage. Le cylindre du broyeur (2), avec les deux
parois frontales (3) et (4) vissées dessus, est logé dans deux paliers à collet (5). Le
mouvement rotatif du broyeur entraine les boulets qui roulent sur eux-mêmes collés à la paroi
du cylindre dans un mouvement ascendant à l’aide des plaques. Lorsque les boulets atteignent
une hauteur maximale, la force des poids est supérieur à la force centrifuge, les boulets
quittent la paroi et tombent en chute libre, pour écraser les particules de phosphate. La matière
broyée sort par la paroi de décharge (6) et passe dans la boite de sortie (7) qui l’évacue sur le
système de manutention aval. La lubrification de la couronne dentée (8) est assurée par le
dispositif de pulvérisation de graisse.
 Figure 3 : Broyeur à boulets.

3.1.3. Procédé de l’installation (figure 4)

Le phosphate brut venant d’atelier PP2 est stocké dans 3 silos S1, S2 et S3. Chaque silo est
équipé d’un sas alvéolaire qui l’évacue à travers un aiguilleur vers la bande 03 qui l’achemine
vers le transporteur vibrant 05, ce dernier alimente l’élévateur à godets 06 qui l’acheminent
soit vers le séparateur 09 soit directement vers la trémie de broyeur.
Une première sélection du phosphate, comme le montre la figure 3 s’effectue dans le
séparateur dynamique (09) qui oriente la tranche inferieure à 200μm par la pompe de transfert
pneumatique (12) vers les silos 750T puis vers l’atelier Phosphorique AP. Le refus du
séparateur est acheminé dans une trémie, d’une capacité de 100 T, qui alimente le broyeur à
boulets.
Actuellement, cette installation est hors service car l’unité d’attaque filtration AP n’a pas
besoin du phosphate séparé puisqu’elle peut utiliser le phosphate brut.
Par contre, le TSP doit être alimenté nécessairement par le phosphate séparé d’ou le rôle de
l’installation du séparateur 25.
Le phosphate sortant du broyeur est transporté par l’élévateur (23) vers le séparateur
dynamique (25). Après cyclonage et dépoussiérage, il est transporté par la pompe de transfert
pneumatique (31) vers les silos 300T/1500T de l’atelier engrais (TSP), tandis que le refus
revient vers le broyeur pour le recyclage.
 Figure 4 : L’unité de broyage PP1

3.2. Unité réaction filtration de sulfatation (RFD) (figure 4)

L’unité de réaction d’acide phosphorique est conçue pour l’attaque de phosphate par l’acide
sulfurique par voie humide, chaque ligne est comporte les équipements suivants :

Deux pré mélangeurs, deux digesteurs, quatre cristallisseurs et un laveur korting.

Le phosphate broyé est attaqué par l’acide sulfurique concentré à 98% et l’acide
phosphorique moyen (18 à 21% de P2O5) en milieu aqueux. L’attaque permet de produire
une bouillie contenant l’acide phosphorique, mais aussi des cristaux de gypse. Ces cristaux
sont séparés de la bouillie lors de la filtration.
 Figure 5 : Schéma de l'unité RFD

Les étapes rencontrées au niveau de cette unité sont :

 Digestion

Dans cette phase la réaction se déroule dans un prémélangeur et deux digesteurs. Dans le
prémélangeur, le phosphate tricalcique CaH₄(PO₄)₂ est solubilisé en phosphate mono
calcique Ca₃(PO₄)₂ par l'acide phosphorique faible recyclé (Acide de retour), comme suit :

CaH₄(PO₄)₂ + 4H₃PO₄ → Ca₃(PO₄)₂

Durant cette réaction la températures s’enlève à 85%

Ensuite, le mélange passe au premier digesteur le phosphate mono- calcique est attaqué par le
⅟₃ de la totalité de l'acide sulfurique à concentration de 98%.
Dans le deuxième digesteur, l'attaque est complétée par l'acide sulfurique. Cette attaque
graduelle par l'acide sulfurique dans la phase de digestion à pour but d'éviter l'augmentation
accidentelle de la température des digesteurs. La valeur opérationnelle est limitée à 95°C,
autrement, la digestion pourra être bloquée. Le mélange alors obtenu est une bouillie d'acide
phosphorique semi-hydratée. Il y a lieu de noter que l'excès des sulfates dans cette bouillie est
nécessaire pour avoir une bonne recristallisation du gypse (CaSO₄ ; ½ H₂O). La réaction
produit dans les deux digesteurs

3CaH₄(PO₄)₂+3H₂SO₄ + ⅟ ₂H₂O → (3Ca SO₄, ⅟ ₂H₂O) + 6H₃PO₄

Il y a lieu de citer également d'autres réactions qualifiées de secondaire :
Le carbonate de calcium réagi avec l'acide sulfurique, suivant la réaction :

CaCO₃ + H₂SO₄ + H₂O → (CaSO₄, 2H₂O) + CO₂

Le fluorure de calcium réagit avec l'acide sulfurique suivant la réaction :

CaF₂ + H₂SO₄ + 2H₂O → (CaSO₄, 2H₂O) + 2HF

La silice en présence d'acide fluorhydrique génère de l'acide fluosilicique (H₂SiF₆) :

4HF + SiO₂ → SiF₄ + 2H₂O

2SiF₄ + 2H₂O → H₂SiF₆ + SiO₂ + 2HF

Les oxydes métalliques contenus dans le phosphate produisent en présence d'acide

fluosilicique des fluosilicates :

H₂SiF₆ + Na₂O → Na₂ SiF₆ + H₂O

H₂SiF₆ + K₂O → K₂ SiF₆ + H₂O

Les chlorures de sodium et de potassium réagissent avec l'acide sulfurique suivant les
réactions :

2 NaCl + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 2 HCl

2 KCl + H₂SO₄ → K₂SO₄ + 2HCl

Toutes ces réactions consommant H₂SO₄ dégradent la qualité de l'acide produit et nuisent au
bon fonctionnent du procédé.

Laveur de korting : tous les gaz produits lors de la réaction sont éliminés du digesteur grâce
à une dépression crées par l’eau de mer, cette dernière sert aussi au lavage de ces gaz et cela
se fait dans le laveur de korting les gaz aspirés subissant un douche par l’eau du mer, ceux qui
sont solubles dans l’eau sont rejetés dans la mer alors qui ne le sont pas sont saturés par l’eau
et rejetés dans l’atmosphère.

 Cristallisation

La cristallisation se fait dans quatre cristalliseurs de capacités identiques est égale à 750m3
,les cuves sont agités et disposés en série relier par des rigole et destiner a refroidir la bouillie
pour favoriser la formation des gyps déshydrate
Il s'agit de recristalliser le semi hydrate en di hydrate en réduisant la température
progressivement du premier au quatrième cristalliseur ( 65°C à 54°C environ) en gardant
toujours le milieu sursaturé afin d'éviter la formation des nucléons et avoir un bon
mûrissement des cristaux. Le refroidissement de la bouillie est assuré par injection de l'air
frais à la surface.

La bouillie passe à environ de 2h30 dans chacun des crisatlliseurs .

En outre, un débit de la bouillie est recyclé du troisième au premier cristalliseur pour assurer
un germe de cristallisation.

 Germination

Pour favoriser la germination, un débit de bouillie est recyclé du troisième cristalliseur vers le
premier cristalliseur, cette bouillie est appelée bouillie de germination ou d'inoculation. Cette
dernière accélère la cristallisation et favorise le mûrissement des cristaux puis facilite
l'hydratation du semi hydrate de sulfate de calcium en dihydrate. Le degré de saturation du
sulfate de calcium est aussi un facteur de débit de germination. Néanmoins ce débit diminue
le temps de séjours dans les cristalliseurs, c'est pourquoi il faut trouver un équilibre entre le
temps de séjours et le débit de germination recyclé.

 Désulfatation

En parallèle à la réaction d'hydratation du semi-hydrate, la réaction d'attaque se poursuit mais

avec une cinétique très ralentie du fait des basses températures. Ainsi on remarque une baisse
du taux de sulfate libre, entre l'entrée du premier cristalliseur et la sortie du troisième, de 8 à
6% environ. Pour ramener le taux de sulfates à environ 2%, on procède à la désulfatation qui
s'effectue au niveau :

Un quatrième cristalliseur : dans lequel le semi-hydrate sera vite hydraté vue la température y
régnant, ce dernier étant refroidi par le même principe que les autres.

 La Filtration

La bouillie ainsi sulfatée est refoulée vers un bac ou elle sera mélangée avec un floculant (en
vue d'améliorer la filtration) avant d'être pompée vers le filtre rotatif fonctionnant sous vide.

A ce niveau, on récupère séparément l'acide faible, l'acide fort et le gypse : après la

séparation du 1er filtrat (acide fort) le gâteau du filtre subit quatre lavages à contre courant. Le
gypse produit est évacué à la mer.
La section d'attaque - filtration dispose de trois lignes NISSAN de capacité nominale de
360T P₂O₅ jour/ligne sous forme d'acide titrant 28 à 30% P₂O₅.

 Section de la concentration (CAP)

La concentration consiste à augmenter la teneur de l'acide en P₂O₅ de 30% à 54% en faisant
évaporer une quantité d'eau contenue dans l'acide 30%.
L'ébullition se fait sous vide à 60 Torr et à une température de 77°C. La dépression créée par
une unité à vide est constituée principalement par des éjecteurs et des laveurs.

La fonction de l'installation de concentration de l'acide phosphorique est l'évaporation l'eau

excédentaire se trouvant dans l'acide sortant de la réaction–filtration. Sa concentration passera
de 29-30% P₂O₅ à 52.5- 53.5% P₂O₅.

 L'évaporation

L'acide phosphorique, à une concentration d'environ 29 à 30% en P₂O₅ est refoulé, à partir des
décanteurs vers l'unité de concentration et mélangé à la sortie de l'échangeur avec l'acide
concentré (à environ 53.5% en) en P₂O₅ circulation. Dans l'échangeur, l'acide phosphorique
est chauffé à environ 76°C et 4.5 bars.

L'acide ainsi chauffé entre dans le séparateur de buées, dans lequel règne une pression de
60Torrs. Là, l'acide phosphorique, à une concentration de 54% environ bout à une
température de 77°C.

L'ébullition de l'acide entraine l'évaporation de l'eau et le dégagement d'une partie des

éléments constitutifs (chlore et fluor).

 Stockage et prétraitement

A la sortie de l'unité concentration d'acide phosphorique (CAP), l'acide phosphorique est

refoulé vers des bacs chauds. La, il séjourne un certain nombre d'heure afin de réduire le taux
de solide. Les boues extraites sont refoulés vers le bac des boues et l'acide prend deux
chemins déférents suivant sa qualité :
Si l'acide produit est la qualité BGN, il est véhiculé vers les refroidisseurs de l'eau de mer afin
de diminuer sa température jusqu'à 40°C. L'acide est ensuite stocké dans des bacs froids.

Si la qualité de l'acide nécessite la désarséniation, l'acide est introduit dans le réacteur de

désarséniation (réacteur tubulaire sous forme de serpentin). La réaction précipitation de
l'arsenic fait appel à H₂S ajoutée sous forme d'une solution de Na HS. L'acide désarsénié est
refroidie à l'aide de l'eau de mer et stocké enfin dans des bacs de 10000 mᶟ.

4. Conclusion

La maitrise des paramètres de marche de chaque unité est un axe important lié à la réussite de
la fonction process qui est considérée comme levier d’excellence opérationnelle au niveau des
ateliers de production d’acide phosphorique.
II. Les paramètres de marche

1. Les paramètres de marche du broyage

Le but du broyage est d’augmenter la surface d’attaque entre le minerai et l’acide sulfurique.
Le fait de créer une surface de contact plus grande qui a beaucoup d’influence sur le
déroulement et le rendement chimique des unités d’attaques-filtration, c’est pour cela qu’il
faut maitriser les paramètres de marche afin d’assurer le bon fonctionnement.

Ces paramètres de marche sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Fonctions service Les paramètres

Niveau dans les silos de stockage du Phosphate

FP1 :
broyé
Vérification

Lubrification des paliers à collets.

FP2 :
Lubrification
Lubrification du réducteur principal

Débit de Phosphate a broyé.

FP3 :
Circuit de transfert du Ph brut vers le broyeur.
Alimentation
La vanne d’alimentation du Ph brut
Broyage de des silos de stockage.
phosphate Graissage de la couronne dentée
FP4 :
Moteur du tube broyeur
Broyage
Démarrage du Broyeur

Silos de stockage du Phosphate broyé.

FP5 : Démarrage de la pompe d’expédition.
Expédition

La granulométrie du Ph broyé

Dépoussiérage du Phosphate broyé

Tableau 1 : les paramètres de marche du broyage

Dans le but d’assurer un bon rendement, il est judicieux de maitriser les paramètres clés qui
peuvent en cas de dérive avoir un impact majeur sur la performance d’unité broyage.

Les paramètres clés déterminés sont : La lubrification, le graissage et les sécurités de la

séquence du broyeur.

2. Les paramètres clés

2.1. Le graissage

Le mouvement de deux pièces en contact produit un frottement, ce dernier se transforme en

chaleur qui provoque une perte d'énergie. Cet échauffement peut entrainer une fusion partielle
des pièces. Le graissage est donc nécessaire pour empêcher le contact direct des pièces en
mouvement.

2.1.1. Graissage des paliers

 Lubrification de la couronne dentée

La lubrification de la couronne dentée d’entrainement du tube broyeur durant la marche de la

machine est assurée par un système de pulvérisation de graisse.

Figure 6 : La centrale de graissage et l’unité de pulvérisation

La lubrification de la couronne dentée nécessite :

 Pompe à fut à commande pneumatique (A)
 Dispositif de protection contre la surpression avec manomètre (B)
 Support avec treuil de lavage (C)
 Conduite d’air (D)
 Conduite de graisse (E)
 Unité de maintenance a air (F)
 Unité de pulvérisation (G)
 Figure 7 : Lubrification de la couronne dentée

 Unité de maintenance à air

On a les composantes principales de l’unité de graissage suivantes :

 Filtre à air [1]
 Contrôleur d’air comprimé [2]
 Régulateur d’air comprime avec manomètre [3]
 Huileur à embrun [4]
 Electrovanne 3/2 voies [5]
 Bornier [6]
 Figure 8 : Unité de maintenance à air

 Unité de pulvérisation

On a les composantes suivantes :

 Séparateur d’eau [7]
 Régulateur d’air comprime avec manomètre [8]
 Buses à jet large [9]
 Filtre de lubrifiant [10]
 Distributeur [11]
 Interrupteur de fin de course [12]

L’unité de pulvérisation est installée sur la protection de la couronne dentée du tube broyeur
et elle est reliée à l’unité d’alimentation par la conduite de graisse et la conduite d’air. Les
buses à jet large pulvérisent le lubrifiant sur les profils d’engrènement du pignon.
L’interrupteur de fin de cours veille a ce que le tube broyeur ne puisse être exploite que si le
volet est fermé et si les buses de pulvérisation sont en position de service.
 Figure 9 : Unité de pulvérisation

2.2. la lubrification

La lubrification est un ensemble de techniques permettant de réduire le frottement, l'usure

entre deux pièces en contact et, en mouvement l'une par rapport a l'autre. Elle permet souvent
d'évacuer une partie de l'énergie thermique engendrée par ce frottement, ainsi que d'éviter la
corrosion.

 Lubrification de la séquence du broyeur

 Alimentation en huile du palier à collet

L’alimentation en huile lubrifiante du palier a collet (1) est assurée par un groupe isole.
Le groupe d’alimentation en huile (2) comporte essentiellement les groupes de pompes pour
la lubrification par circulation d’huile (3) et la lubrification forcée (4) ainsi que le réservoir
d’huile. La lubrification par circulation d’huile (3) assure la lubrification de service du palier a
collet.
La lubrification forcée (4) assiste la lubrification par circulation d’huile au démarrage et lors
de la marche au ralentissement du tube broyeur ainsi que durant le programme de marche par
inertie et la marche avec la commande auxiliaire.
La conduite de retour d’huile (5) reconduit l’huile du palier a collet au réservoir d’huile.

Le boitier d’affichage (6) porte des témoins lumineux pour le filtre d’huile, les indicateurs de
température et les manomètres pour l’indication de pression.
Le refroidissement de l’huile (7) et des coussinets (8) est assure par des circuits d’eau de
refroidissement .

Figure 10 : Alimentation en huile du palier à collet

 Réservoir d’huile (Figure 20)

Le remplissage du réservoir d’huile (1) s’effectue à travers le tub de remplissage avec filtre de
ventilation (28) du réservoir. Le niveau d’huile peut être contrôlé au moyen du verre- regard
de l’indicateur de niveau (29). L’huile est mise à la température de service requise au moyen
de thermoplongeur (3) et est régulée par le thermostat (4).
Le thermomètre à résistance électrique (2) permet d’afficher la température de service de
l’huile sur l’écran du poste de commande. Pour la vidange, purger l’huile usée via le robinet
d’arrêt (30). La quantité et la qualité d’huile à charger sont indiquées dans les instructions de
lubrification.

 La lubrification par circulation d’huile

Lubrification par circulation d’huile assure l’alimentation du palier à collet en huile de

lubrification.
La pompe à engrenage (6) refoule l’huile. La deuxième pompe à engrenage (6) est installée à
titre de réserve pour éviter un arrêt de service en cas de défaillance d’une pompe.
Les clapets anti- retour (7) ne laissent passer l’huile que dans un seul sens et empêchent ainsi
l’alimentation mutuelle des pompes.
 Figure 11 : Lubrification par circulation d’huile.

 La suspension

La lubrification forcée assiste la lubrification par circulation d’huile au démarrage et lors de la

marche au ralentissement du tube broyeur ainsi que durant le programme de marche par
inertie et la marche avec la commande auxiliaire.
La pompe a pistons (20) refoule de l’huile dans les poches a huile du coussinet a travers deux
circuits séparés l’un de l’autre.
En même temps, les tourillons des parois frontales du tube broyeur sont relevés
uniformément, ce qui réduit la résistance au démarrage et évite un frottement mixte.
Les limiteurs de pression (21) limitent la pression de service sur 350 bars. La pression de
service peut être relevée sur les deux manomètres (22) sur le boitier d’affichage.
Les contrôleurs de débit (2) surveillent la pression d’huile mini requise.
Les clapets anti- retour (24) empêchent l’huile de quitter la couche d’huile portante du
coussinet après l’arrêt de la lubrification forcée.
Les filtres hauts pression (19) séparent les matières solides.
Les témoins de contrôle (19.1) sur le boitier d’affichage s’allument lorsque le débit d’huile est
insuffisant.
Les contrôleurs de débit (25) contrôlent les débits d’huile.
Les témoins de contrôle s’allument lorsque le débit d’huile est insuffisant.
 Figure 12 : Lubrification forcée

 Refroidissement des coussinets (figure 22)

Le coussinet est équipé de 2 canaux d’eau de refroidissement disposés en dessous de la

surface de portée. Le passage de l’eau de refroidissement assure la dissipation de la chaleur.
Le distributeur 2/2 voies (26) laisse passer l’eau de refroidissement en fonction de la
température.
Le débit de l’eau de refroidissement est réglable au moyen de la valve de réglage manuelle
(17).

 Refroidissement d’huile

Le refroidisseur d’huile à eau (13) refroidit l’huile en fonction de la température des

coussinets.
La température des coussinets est surveillée par les thermomètres à résistance électrique
(27)
Lorsque la température des coussinets atteint le seuil maxi réglé sur 60 C, le distributeur
2/2 voies (14) ouvre le passage à l’eau de refroidissement.
La valve de réglage manuel (18) permet de régler le débit de l’eau de refroidissement.
 Figure 13 : Refroidissement d’huile et des coussinets

2.3. Les sécurités de la séquence du broyeur

La sécurité de la séquence du broyeur est assurée par un ensemble de procédures et dispositifs

de contrôles qui maintient et garantit le bon fonctionnement de la chaine de production.

 Les sécurités du broyeur

 les dispositifs de contrôle d’alimentation en huile

Les éléments suivants sont installés pour contrôler et assurer le fonctionnement parfait des
paliers à collet

* le groupe d’alimentation d’huile

* Le réservoir d’huile

Dispose d’un ver-regard avec repère de niveaux min et max.

* Le boitier d’affichage local

Le boitier d’affichage local, installé à proximité du palier à collet, porte les éléments de
contrôle suivants :
 Indicateur de température palier à collet
  Manomètre lubrification par circulation d’huile
 Manomètre lubrification forcée
 Témoin lumineux colmatage du filtre d’huile
 Témoin lumineux contrôleur de débit pour circulation d’huile
 Témoin lumineux filtre haute pression

Des dispositifs à étranglement réglables protègent les manomètres de coups de bélier

éventuels

* Le palier à collet

 Contrôleur de débit pour la lubrification forcée avec témoins lumineux

 Contrôleur de débit pour la lubrification par circulation d’huile

* Le poste de commande

Toutes les signalisations de défaut s’affichent sur l’écran du poste de commande.

 fonctionnement de la séquence du broyeur

Le démarrage de la séquence Broyage se déroule automatiquement de la façon suivante :

 Le compresseur d’air ROLLAIR

 La pompe de graissage de la couronne dentée
 Le ventilateur de refroidissement du moteur du tube broyeur
 Le démarreur
 Le tube broyeur
 Le dosomètre d’alimentation

Il est à noter que le démarrage du broyeur n’est permis qu’après 300 secondes de l’instant de
démarrage de cette séquence.

Les conditions de démarrage du tube broyeur sont :

 Réchauffage d’huile
 Mise en marche de la lubrification par circulation d’huile
 Mise en marche de la lubrification forcée

La lubrification forcée doit être enclenchée au moins deux minutes avant la mise en marche
du tube broyeur et doit rester en marche pendant encore au moins deux minutes après l’arrêt
du broyeur
  Les seuils de sécurité

Ce tableau détermine les seuils de sécurité principaux à respecter pour avoir un bon
fonctionnement du broyeur et éviter en même temps les pannes dangereux qui peuvent
démunier le rendement de l’installation.

Tableau 2 : les seuils de sécurité du broyage

 Logigramme de sécurité broyeur

Figure 14 : Logigramme de sécurité broyeur

 3. Les paramètres d’attaques de filtration

Ils sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Fonctions service Les paramètres

Débit acide sulfurique (m3/h)

Débits
Débit acide recyclé (m3/h)
Densité bouillie
Cuve d’attaque Densité filtration
n°1 Sulfates libres (g/l)
Teneur en solide (%)
Analyses chimiques
Densité bouillie
Cuve de Densité filtration
digestion Sulfates libres (g/l)
Teneur en solide (%)
Attaque de phosphate
Entrée LLFC
Température (°C) Sortie LLFC
Cuve de digestion
T° compartiments (5-6) (°C)
Ampérage circulateur (A)
Dépression (mbar)
LLFC
T° Eau filtrée sortie précondenseur (°C)
T° EM sortie condenseur (°C)
Débit EM vers condenseur (m3/h)

Tableau 3 : Les paramètres d’attaques de filtration

3.1. Les paramètres clés

3.1.1. Cuve d’attaque

a. Densité bouillie
 Densité bouillie
1530
1520
1510
1500
1490
1480 Densité bouillie
1470
1460
1450
1440
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 15 : Densité bouillie dans la cuve d’attaque

b. Densité filtration

Densité filtration
1290
1280
1270
1260
1250
1240
Densité filtration
1230
1220
1210
1200
1190
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 16 : Densité filtration dans la cuve d’attaque

 c. Sulfates libres

Sulfates libres (g/l)

32

31

30

29

28 Sulfates libres (g/l)

27

26

25
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 17 : Sulfates libres dans la cuve d’attaque

3.1.2. Cuve de digestion

d. Densité bouillie

Densité bouillie
1530
1520
1510
1500
1490
1480
Densité bouillie
1470
1460
1450
1440
1430
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 18 : Densité bouillie dans la cuve de digestion

 e. Densité filtration

Densité filtration
1300

1280

1260

1240
Densité filtration
1220

1200

1180
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 19 : Densité filtration dans la cuve de digestion

f. Sulfates libres

Sulfates libres (g/l)

31
30
29
28
27
Sulfates libres (g/l)
26
25
24
23
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29

Figure 20 : Sulfates libres dans la cuve de digestion

 Conclusion

En guise de conclusion, mon stage au sein de Maroc Chimie était une expérience fortement
bénéfique pour moi, et cela se résume en trois volets.

Le premier volet, cette expérience m’a permet de découvrir les procédés de production
d’acide phosphorique comme dernière étape après, le broyage des grains, la hydro
classification des phosphates.

Le deuxième volet, j’ai profitée de ce stage pour réaliser mon sujet qui avait comme titre « La
maitrise des paramètres opérationnels au niveau des ateliers de production d’acide
phosphorique », grâce à la réalisation du cahier des charges lié ce projet j’ai pu pratiquer les
acquis théoriques de mon formation en chimie industrielle à la FSDH de FES.

Le troisième volet, à travers cette énorme opportunité, j’ai effectuée un développement

remarquable au niveau relationnel (communication, contact, documentation…), tous cela à
l’aide de la sympathie du personnel de la Maroc chimie et précisément de l’unité de
phosphorique 1.