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Université Hassan II Faculté des Sciences Ben M’Sik

Casablanca

Département de chimie
Master spécialisé génie des matériaux

Mémoire de projet de Fin d’Etudes

[Minimisation des pertes en P O 2 5

dans les rejets liquides]

Pour l’obtention du diplôme du titre master génie des matériaux

Réalisé par

 SAADI Brahim

Encadrant pédagogique : Parrain de stage :

Mr. SADIK Chaouki Mlle. EL KHALFI Btissam

Période de Stage :

15/02/2018 au 15/06/2018

Année universitaire 2017-2018


DEDICACES

A mes très chers parents :

Ceux qui ont sacrifié pour que je puisse arriver à ce stade


Ceux qui ont souffert pour que je ne souffre pas
Et pour que je sois heureux
Aucune dédicace ne pourrait exprimer mon grand amour,
Mon estime, ma vive gratitude, mon intime attachement
Et ma profonde affection.
Je ne serai et je ne pourrai vous remercier
Pour tous ce que vous avez faits pour moi
Et ce que vous faite jusqu'à présent.
Que dieu vous protège

A mes professeurs

Vous resterez toujours pour moi, un bon exemple.

Enfin, à toute personne ayant participé de près ou de loin à


la collaboration de ce travail

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Remerciement

Au terme de ce travail, je tiens à présenter mes sincères remerciements à la direction du


groupe OCP pour sa sensibilisation vis-à-vis des stagiaires, en leurs accordant des stages.
Mes vifs remerciements à Madame EL KHALFI Btissam, responsable de production et parraine
du stage, d’avoir accepté d’encadrer ce présent projet.
Je tiens à remercier également mon encadrant Mr. CHAOUKI Sadik pour avoir bien voulu
m’accorder ce sujet et pour le temps consacrer pour examiner et juger ce travail.
Je tiens aussi à remercier tous les personnels de service qui m’ont fourni toutes les aides
nécessaires à l’élaboration de ce travail.
On remercie aussi : Mr. NADI et Mr. BELOUAD comme étant membre de jury de leur
présence, Je ne laisserai pas cette occasion passer, sans remercier tous les enseignants et le
personnel de la Faculté des Sciences BEN M’sik, et particulièrement le coordonnateur de notre
Master « génie des matériaux », Mr. EL BOUARI pour son aide et ses précieux conseils et pour
l’intérêt qu’ils portent à notre formation.
Finalement, je tiens à gratifier tous ceux qui ont collaboré de près ou de loin à la réalisation de
ce travail.
A tous… merci.

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Résume

La maitrise du pourcentage des pertes en P2O5 au niveau des rejets liquide est l’un des
indicateurs de performance de l’atelier Pakistan Maroc Phosphore. Ces derniers influencent
directement sur le rendement physique et industriel ce qui sera nécessaire de les contrôler
quotidiennement.

C’est dans cette vision que nous a confié de proposer des actions pour minimiser ces pertes au
niveau de l’unité de concentration d’acide phosphorique produit.

Le présent travail contient l’ensemble des études au niveau du procédé d’attaque-filtration


concentration, et des analyses effectuées au sein de laboratoire locale, et dans la salle de control
pour la détermination des causes d’augmentation de ces pertes.

Mots clés: Pertes en P2O5, acide phosphorique, unité concentration.

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Abstract

The mastery of the percentage of the pert in P2O5 in reject liquid one of the
performance indicators in PMP atelier. This indicator influenced directly the
physical yield in fact they must be always controlled.

It is in the same perspective that we have been entrusted to propose same action
for minimize this pert in concentrate phosphoric acid produced.

This project contains improvement studies in concentration processes and analyst


in local laboratory and control room for determined the causes of the proportion
pert.

Keywords: pert in P2O5, Phosphoric acid, united concentrate of phosphoric acid


produced.

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Liste des tableaux et Liste d’abréviations

OCP : Office Chérifien des phosphates

PMP : Pakistan Maroc phosphore

CAP : Unité de concentration d’acide phosphorique

MRP : Méthode de résolution des problèmes

JACOBS : Jacobs Engineering Group

LP2E : laboratoire public des essais et d’études

Tableau 1:les compositions chimiques de phosphate sec à 105°C........................................... 24


Tableau 2:les paramètres causant les pertes en rejets liquides ............................................... 48
Tableau 3: les causes racines des pertes en P2O5 dans les rejets liquides............................... 51
Tableau 4: plan d’actions pour minimiser les pertes dans les rejets liquides .......................... 52
Tableau 5: les objectifs et les contres mesures ......................................................................... 52

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Liste des figures

Figure 1:Carte des principaux sites d’implantation d’OCP au Maroc .................................... 13


Figure 2:Diagramme bloc de l’ensemble industriel de JORF LASFAR (Nejm, 2013) ............ 14
Figure 3: photo présente atelier sulfurique Pakistan Maroc Phosphore ................................. 16
Figure 4: Vue de la centrale thermoélectrique ......................................................................... 17
Figure 5:différents types d’acide phosphorique H3PO4 ........................................................... 19
Figure 6:Schéma de principe d’une ligne de broyage .............................................................. 27
Figure 7:Section Attaque-Filtration ......................................................................................... 28
Figure 8:Réacteur d'Attaque et Cuve de Digestion .................................................................. 29
Figure 9:photo qui représente le filtre...................................................................................... 30
Figure 10: les secteurs de filtre ................................................................................................ 31
Figure 11:schéma descriptif le lavage des gaz au niveau d'attaque filtration ......................... 31
Figure 12:unité de stockage d'acide 28% en P2O5 ................................................................... 32
Figure 13:le procédé de concentration de l'acide 28% en P2O5 .............................................. 33
Figure 14:le phénomène de blocage du mécanisme d’attaque ................................................. 36
Figure 15:Effet de la forme des cristaux sur l’opération de filtration ..................................... 37
Figure 16:l’apparition de la couleur bleu après l’ajout d’acide ascorbique ........................... 39
Figure 17:la variation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides pendant le mois février .... 39
Figure 18:la variation des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer pendant le mois d’octobre
.................................................................................................................................................. 40
Figure 19:la variation des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer pendant le mois de
novembre .................................................................................................................................. 40
Figure 20: Les pertes influençant le rendement industriel ....................................................... 46
Figure 21:Diagramme d’ISHIKIWA sur les pertes en P2O5 dans les rejets liquides ............... 47
Figure 22:Arbre des causes des pertes en P2O5 dans les rejets liquides.................................. 50

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Sommaire

Table des matières


I. Présentation du groupe OCP ............................................................................................. 13

1. Historique ...................................................................................................................... 13

2. Fiche signalétique .......................................................................................................... 14

3. Pôle chimique de Jorf Lasfar ......................................................................................... 14

4. Les partenariats ............................................................................................................. 15

a. Maroc Phosphore III-IV ............................................................................................ 15

b. Emaphos .................................................................................................................... 15

c. Imacid ........................................................................................................................ 15

d. Pakphos ...................................................................................................................... 15

e. Bingui ........................................................................................................................ 15

II. Présentation de Pakistan Maroc Phosphore .................................................................. 15

1. Atelier sulfurique........................................................................................................... 15

2. Atelier Phosphorique ..................................................................................................... 16

3. Atelier des Unités .......................................................................................................... 17

4. Atelier de maintenance .................................................................................................. 17

I. Origine du minerai de phosphate ...................................................................................... 19

1. Les Phosphates .............................................................................................................. 19

a) Définition ................................................................................................................... 19

b) Propriétés de minerai de phosphate ........................................................................... 20

2. Phosphates magmatiques ............................................................................................... 20

3. Phosphates sédimentaires .............................................................................................. 20

a) Phosphates métamorphiques...................................................................................... 21

b) Phosphates calcinés ................................................................................................... 21

II. Production d’acide phosphorique .................................................................................. 21

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1. La voie thermique .......................................................................................................... 21

2. Voie humide .................................................................................................................. 22

i. Voie nitrique .............................................................................................................. 22

ii. Voie chlorhydrique : .................................................................................................. 22

I. Description des procèdes de fabrication d’acide phosphorique ........................................ 24

1. La matière première nécessaire pour la fabrication d’acide phosphorique ................... 24

a) Phosphate ................................................................................................................... 24

b) Acide sulfurique ........................................................................................................ 25

c) Eau de procédé........................................................................................................... 25

d) Eau de mer ................................................................................................................. 25

e) Vapeur ....................................................................................................................... 25

II. Les étapes de fabrication d’acide phosphorique ........................................................... 25

a) Unité d’épaississement .............................................................................................. 25

b) Unité de manutention et broyage ............................................................................... 26

c) Unité d’attaque .......................................................................................................... 28

d) Unité de filtration....................................................................................................... 30

e) Unité d’assainissement .............................................................................................. 31

f) Unité de concentration d’acide phosphorique de 28% à 54% en P2O5 ..................... 32

Introduction .............................................................................................................................. 36

I. Classification des rejets de l’installation par leurs natures ............................................... 36

1. Rejets solides ................................................................................................................. 36

a) Pertes en inattaqué ..................................................................................................... 36

b) Pertes de P2O5 en soluble eau .................................................................................... 37

c) Pertes en P₂O₅ syncristallisé ..................................................................................... 37

II. Etude de l’historique et le mode opératoire des analyses des pertes en P2O5 dans l’eau
de mer. ...................................................................................................................................... 37

1. Rejets liquides ............................................................................................................... 38

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III. Analyses des pertes en P2O5 dans les rejets liquides :................................................... 38

a) Résultats d’analyses des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer ............................. 39

2. Etude de l’historique d’analyses des pertes en P2O5 ..................................................... 40

b) La vérification des mesures obtenu au laboratoire .................................................... 41

I. Méthodologie de travail .................................................................................................... 45

1. Phase de préparation ...................................................................................................... 45

2. Identification du problème ............................................................................................ 45

3. Comprendre le système ................................................................................................. 47

4. Évaluation des écarts des causes influencent les pertes en P2O5................................... 48

5. Fixer les objectifs .......................................................................................................... 49

a) Analyses des causes racines : .................................................................................... 49

b) Arbre des causes pour les pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides : .................. 50

c) Les causes racines des pertes en P2O5 dans les rejets liquides .................................. 50

6. Actions et contre-mesure ............................................................................................... 51

a) Plan d’action pour minimiser les pertes dans les rejets liquides ............................... 52

b) Objectifs et les contres mesures pour minimiser les pertes ..................................... 52

Bibliographie ............................................................................................................................ 55

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Introduction générale
Mon stage de fin d’études au sein de cet atelier m’a permis de fréquenter de près le domaine
professionnel et en mettre en pratique les notions et les connaissances que nous avons acquises
durant cette période d’études à la faculté des sciences BEN M’SIK.

Afin de préserver sa position mondiale, le groupe OCP vise à améliorer ses processus en
minimisant toutes les anomalies dans son système. Ces améliorations ont pour objectif de
réduire le coût de production et augmenter la capacité de production ainsi que la préservation
d’environnement.

L’atelier PAKISTAN MAROC PHOSPHORE fait la production d’acide phosphorique de 54%


en P2O5 (pentoxyde de phosphore). Cet atelier phosphorique est composé de :

 Unité d’épaississement ;
 Unité d’attaque-filtration ;
 Unité de concentration-stockage ;

Dans ce sens ce modeste travail consiste à étudier les pertes en P2O5 dans les rejets liquides
ainsi de proposer des actions d’amélioration qui vont permettre de minimiser ces pertes. Pour
s’approcher au thème de mon projet de fin d’études, j’ai organisé mon travail de la manière
suivante :

 Le premier chapitre sera dédié à la présentation générale du groupe d’OCP et d’atelier


de Pakistan Maroc phosphate ;
 Le deuxième Le troisième chapitre sera consacré à l’étude bibliographique de l’acide
phosphorique et à la description détaillée de procédé d’attaque-filtration et
concentration de Pakistan Maroc phosphore;
 Le quatrième chapitre décrit l’analyse de la variation des pertes en P2O5dans les rejets
liquides.
 Et le dernier chapitre va traiter: les actions d’amélioration pour la réduction des pertes
en P2O5 dans les rejets liquides (eau de mer).

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Résumé : Ce chapitre comprend une description du groupe office chérifien des
phosphates OCP, ses activités, ses positions géographiques dans le royaume.
Après on s’est intéressé à décrire PAKISTAN MAROC PHOSPHORE notre
champ d’application et plus précisément l’atelier phosphorique.

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I. Présentation du groupe OCP

1. Historique
Les phosphates marocains sont exploités dans le cadre d’un monopole d’état confié à un
établissement public créé en août 1920 par Dahir. L’Office Chérifien des Phosphates, devenu
Groupe OCP en 1975.

L’activité d’extraction et de traitement du phosphate a démarrée en 1921 à Boujniba, région de


Khouribga. En 1931, l’OCP a commencé l’extraction en souterrain à Youssoufia. La création
de la société MAROC CHIMIE en 1965 a permis à l’OCP de passer à une étape plus évoluée
dans le traitement du phosphate : c’est la transformation (valorisation) de ces minerais en acide
phosphorique et en engrais. Le groupe OCP a également démarré plusieurs miniers et a créé
plusieurs sociétés et un centre de recherche (CERPHOS) dans le cadre de son développement
et sa croissance.

La production de phosphate brut est assurée dans quatre centres miniers : Khouribga,
Youssoufia, Bengurir et Boucrâa. Environ la moitié du phosphate produit est exportée comme
matière première à destination d’une quarantaine de payse à travers le monde, tandis que l’autre
moitié est livrée aux usines locales de transformation. Celles-ci sont dénommées Maroc Chimie
 et  (SAFI), Maroc Phosphate &(SAFI), Maroc Phosphate  - V, IMACID, Pakistan
Maroc Phosphore et d’autres entreprises (JORFLASFAR).

Figure 1:Carte des principaux sites d’implantation d’OCP au Maroc

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2. Fiche signalétique (Elmehdi, 2016)

Dénomination Groupe Office Chérifien des phosphates (OCP)


Raison sociale Office Chérifien des phosphates SA
Statut Juridique Établissement publique relevant du droit privé
Date de constitution 7 août 1920
Mise en place de la structure Juillet 1975
Président de la Direction Générale M. Mustapha TERRAB
Centres de Production 4 centres d’exploitation minière :
KHOURIBGA, BENGUERIR, YOUSOUFIA,
BOUCRAA. 2centres de transformation
chimique: SAFI, JORF LASFAR
Secteur d’activité Extraction, valorisation et commercialisation des
phosphates et produits divers
Produits Phosphates brut, acides phosphoriques et les
engrais
Effectif 18 000 dont 6% ingénieurs et équivalents
Capital social 8 287 500 000 Dhs
Siège Social 2, Rue Al Abtal, Hay Erraba, Casablanca
Téléphone 05.22.23.00.25
Fax 05.22.22.17.53
Site Internet www.ocpgroup.ma
3. Pôle chimique de Jorf Lasfar

Figure 2:Diagramme bloc de l’ensemble industriel de JORF LASFAR (Nejm, 2013)

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4. Les partenariats
Le groupe OCP a noué des partenariats durables avec ses clients, dans le cadre de sa stratégie
de développement à l’international. Cette coopération touche aussi bien les accords de livraison
à moyen et long terme que la construction d’unités de production. Dans cette optique, des unités
basées au Maroc et à l’étranger sont en exploitation en joint-venture avec des partenaires.
D’autres axes de collaboration sont actuellement à l’étude ou en cours de réalisation,
notamment avec l’Iran, le Pakistan et le Brésil. (HAFIDA, 2017)

a. Maroc Phosphore III-IV


Qui a démarré en 1986.

b. Emaphos
En partenariat avec PRAYON (Belgique) et C.F BUDENHEIM (Allemagne), qui a démarré en
1998 pour la production d’acide phosphorique purifiée.

c. Imacid
En partenariat avec le groupe BIRLA (Inde) qui a démarré en 1999

d. Pakphos
En partenariat avec le Pakistan qui a démarré en 2007.

e. Bingui
En partenariat avec le Brésil qui a démarré en 2009.

II. Présentation de Pakistan Maroc Phosphore


Pakistan Maroc Phosphore est un partenariat entre l’office chérifien des phosphates (OCP) et
le groupe pakistanais.

La production de l’acide phosphorique au sein de PMP a démarré en avril 2008 avec une
capacité de production annuelle de 375.000 tonnes d’acide phosphorique dont environ 2/3 est
destinée à Fauji au Pakistan.

Pakistan Maroc Phosphore se compose de quatre ateliers :

1. Atelier sulfurique
Les composants principaux de cette installation sont :

- Une turbosoufflante ;

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- Une chaudière ;
- Un four ;
- Un système de refroidissement de l’acide ;
- Des échangeurs thermiques ;
- Un convertisseur ;
- Une tour de séchage ;
- Deux tours d’absorption, dont un est intermédiaire et l’autre est finale. (Nejm,
2013)

Figure 3: photo présente atelier sulfurique Pakistan Maroc Phosphore

2. Atelier Phosphorique
Le procédé utilisé est JACOBS. Cette installation comprend :

- Unité d’épaississement.
- Unité d’attaque filtration
- Unité de concentration

La figure 3 montre une vue de l’atelier phosphorique :

Figure 3: Vue de l’atelier phosphorique

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3. Atelier des Unités
Cet atelier est destiné à la production de l’énergie électrique par laquelle il alimente les autres
ateliers. Il est composé d’:
- Une centrale thermoélectrique avec un groupe turboalternateur de 32MW.
- Un réservoir d’eau douce et une station de traitement d’une capacité de 200 m3/h
- Un bassin de reprise d’eau de mer d’une capacité de 15.000 m3/h (Elmehdi, 2016).

La figure 4 montre une vue de la centrale thermoélectrique.

Figure 4: Vue de la centrale thermoélectrique

4. Atelier de maintenance
Parmi les ateliers support, l’atelier de maintenance veille à maintenir et entretenir les
équipements des installations des autres ateliers en état de bon fonctionnement. Pour ce faire,
l’équipe de maintenance au sein de PMP agit sur plusieurs niveaux : mécanique, électrique,
automatique (régulation) et au niveau du génie civil. (Elmehdi, 2016)

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Résumé : Ce chapitre est consacré à une description du procédé de fabrication
d’acide phosphorique au sein de PMP. Dans un premier lieu on parlera du minerai
des phosphates suivis des deux voies de production d’acide phosphorique.

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Introduction

L’atelier phosphorique produit d’acide à partir de pulpe et d’acide sulfurique phosphorique


dilué et concentré. Ces derniers servent à la fabrication d’engrais granulaires.

L’acide orthophosphorique (ou phosphorique), de formule chimique H3PO4, est un acide


minéral obtenu par traitement du minerai de phosphate par combustion du phosphore. L’acide
phosphorique est un liquide, incolore, de température d’ébullition d’environ 160°C, de masse
volumique 1.53 g/cm3 à 20°C.

Figure 5:différents types d’acide phosphorique H3PO4

I. Origine du minerai de phosphate

1. Les Phosphates

a) Définition
Les phosphates (PO4)3- sont des minéraux constitués de phosphore et d’oxygène combinés
avec un ou plusieurs métaux ou métalloïdes.

Exemples : apatite (Ca5(PO4)3(OH, Cl, F)), monazite ((Ce, La, Y, Th) PO4).

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Apatite Monazite

b) Propriétés de minerai de phosphate


Il existe plusieurs origines des phosphates :
 Magmatiques ou ignés ;
 Sédimentaires;
Chaque gisement a ses propres caractéristiques (couleur, teneur en impuretés...) et donc son
propre comportement en production.

2. Phosphates magmatiques
Ce sont des gisements de forme circulaire et de composition extrêmement hétérogènes formés
par le passage de matières magmatiques à travers de la roche. Ils sont caractérisés par une faible
surface des grains, par un haut titre en P2O5 une teneur élevée en impuretés.

3. Phosphates sédimentaires
Ce sont des phosphates d’origine marine (reste d’être vivants de la première géologie)
(LHOMME, 26 juin 2017). Leurs gisements sont formés de plusieurs couches relativement
homogènes. Chaque couche possède ses propres caractéristiques. Les grains de phosphates
sédimentaires sont des grains poreux de grande surface spécifique donc de grande réactivité. Il
existe deux catégories de ce type de phosphates :

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a) Phosphates métamorphiques
Phosphates d’origine sédimentaire altérés par la température et la pression.

b) Phosphates calcinés
Ce sont des phosphates sédimentaires qui ont subi une calcination pour éliminer le dioxyde de
carbone CO2 et les matières organiques. C’est le cas du phosphate Marocains qui est caractérisé
par une faible teneur en P2O5 et la présence d’autres impuretés, celles-ci influencent sur le
rendement de production, la qualité du produit fini, le coût d’entretien des installations et
finalement le prix de revient de P2O5 produit.

II. Production d’acide phosphorique


Deux voies de production d’acide phosphorique à partir de la roche phosphatée : La voie
humide et thermique. En vue d’augmenter la concentration en P2O5 la voie adoptée à PMP est
la voie humide.

1. La voie thermique
L’acide phosphorique produit peut être élaborée par voie thermique, par réduction de phosphate
naturel, en présence de carbone et de silice, au four électrique. Le phosphore obtenu est oxydé
en P4O10 puis hydraté en acide. Les réactions sont les suivantes :

2Ca3 (PO4)2 + 6SiO2 + 10C P4 + 10CO + 6CaSiO3

Dans cette réaction, on obtient du phosphate blanc qui est l’une des formes allotropiques du
phosphore et qui a été notée P4 bien qu’à la température de réaction la dissociation en P2 soit
déjà effective ; cependant on condense les vapeurs de phosphore et le produit final de la réaction
est la molécule P4.

P4 + 5O2 P4O10

Cette réaction s’effectue par combustion du phosphore dans un courant d’air sec en grand excès
(30 à 35%) afin d’éviter la formation d’anhydride phosphoreux ;

P4O10+ 6H2O 4H3PO4

La dernière réaction représente de 5 à 10% de la production totale d’acide phosphorique. On


obtient un acide très pur qui ne conduit pas à la formation de phosphogypse, mais reste très
onéreuse et de ce fait peu à peu abandonnée au profit de la voie humide.

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2. Voie humide
L’acide phosphorique produit par voie humide est obtenu à partir des phosphates naturels par
attaque d’acide (nitrique, chlorhydrique ou sulfurique).

i. Voie nitrique
L’acide nitrique peut être utilisé pour solubiliser le phosphate selon la réaction ci-dessous :

Ca10 (PO4)6F2 + 20HNO3 10 Ca (NO3)2 + 6H3PO4 + 2HF

ii. Voie chlorhydrique :


Pour la production d’acide phosphorique par trois étapes :

 Dissolution de la roche phosphatée


 Contact liquide-liquide (extraction, purification, lavage)
 Concentration de l’acide ;

Ca3 (PO4)2 + 6HCl 3CaCl2 + 2H3PO4

L’avantage de ces deux voies (nitrique et chlorhydrique) est qu’elles n’engendrent pas la
fabrication conjointe de phosphogypse.

L’acide phosphorique, ou plus correctement l’acide orthophosphorique H3PO4, peut être issu
de l’attaque sulfurique de roches naturelles. Comme on a déjà dit que les acides utilisés pour la
fabrication d’acide phosphorique sont l’acide nitrique, chlorhydrique ou sulfurique.
Néanmoins, l’acide sulfurique demeure le plus utilisé, car il présent plusieurs avantages
notamment son faible coût de revient relativement aux autres procédés, et la facilité de
séparation des produits de la réaction (le sulfate de calcium obtenu est pratiquement insoluble
dans l’acide phosphorique), aussi l’emploi de l’acide sulfurique entraîne des frais d’entretien
moindre (khaoula, 2016).

Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 3(CaSO4, 2H2O) + 2H3PO4

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Résumé : Ce chapitre consiste à décrire les différentes étapes de fabrication
d’acide phosphorique et sa concentration.

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I. Description des procèdes de fabrication d’acide phosphorique
L’acide phosphorique est un solide cristallin de densité 1.83 qui fond 42,35 °C. Il est
ordinairement stocké et vendu sous forme de solution, souvent utilisé dans l’industrie
pharmaceutique. Il peut être employé comme ingrédient de boissons non alcoolisés et de
ciments dentaires, comme catalyseur, dans les métaux inoxydables, les engrais et les détergents
et bien d’autres applications.

1. La matière première nécessaire pour la fabrication d’acide


phosphorique
Pour la production d’acide phosphorique, on a besoin d’une matière première.

La matière première nécessaire pour la production est :

a) Phosphate
Le phosphate utilisé à l’unité de production d’acide phosphorique est originaire de la mine de
Khouribga.

La composition de phosphate

Tableau 1:les compositions chimiques de phosphate sec à 105°C

Eléments Type (%)


P2O5 31.12
CaO 51.15
F- 3.38
SiO2 total 2.50
Al2O3 0.40
Fe2O3 0.28
SO3 1.70
MgO 0.45
Na2O 0.85
K2O 0.07
CO2 6.50
Cl- 0.02
C. organique 0.22

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b) Acide sulfurique
L’acide sulfurique est le plus utilisé dans la production d’acide phosphorique car non seulement
son prix est moindre, mais les produits de la réaction soient l’acide phosphorique et le gypse
peuvent être séparé facilement. L’Acide sulfurique se caractérisé par sa concentration entre
96% et 98% et une température 45°C.

c) Eau de procédé
Les compositions Les valeurs
Ion chlorure 400 ppm
Total cations 285 ppm
Total ions 660 ppm
Minéralisation 945 ppm
Matières organiques 4 ppm
Solides en suspensions 10 ppm

d) Eau de mer
Sa température doit être comprise entre 18 et 22 °C

e) Vapeur

II. Les étapes de fabrication d’acide phosphorique


Dans cette partie nous allons donner les différentes étapes de fabrication d’acide phosphorique
qui l’un des importants produits d’usine PAKISTAN MAROC PHOSPHORE maintenant on
passe aux étapes de fabrication l’acide phosphorique qui sont :

a) Unité d’épaississement
L’épaississement est la première étape de traitement de la pulpe venant du terminal au niveau
de l’usine de Pakistan Maroc Phosphore, qui consiste à augmenter la concentration en solides
dans la pulpe tout en récupérant un débit d’eau clair qui sera utile dans le lavage des gaz au
niveau de l’usine. L’épaississement ou la décantation est une opération de séparation mécanique
sous l’action de la gravitation, de plusieurs phases non miscibles dont l’une au moins est
liquide. La préparation de la pulpe de phosphate repose essentiellement sur une opération
d’épaississement pour avoir la densité de pulpe nécessaire au bon déroulement de la réaction et
pour favoriser ou accélérer vitesse de décantation nous ajoutons un floculant.

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Figure 5: Circuit d’épaississement

Remarque :

L’usine PAKISTAN MAROC PHOSPHORE contient aussi une unité de manutention et


broyage qui est utiliser lorsque le débit de la pulpe est inférieur au débit objectif et donc par
conséquence cette unité constitue un grand avantage pour eux.

b) Unité de manutention et broyage

i. Stockage du phosphate
Le phosphate vient de Khouribga par les trains et stocké dans les hangars de l’infrastructure
Jorf Lasfar, il est ensuite transporté par un convoyeur à bande muni d’un dérailleur qui élimine
toutes les matières étrangères de nature ferreuse présente dans le phosphate brut, vers le hangar
de l’usine PMP.la capacité du Hangar est de 30000 t et il assure six jours de production.

ii. Préparation de la pulpe


Le phosphate brute sort du hangar, par des ouvertures en bas appelé casques, qui s’ouvrent à
l’aide des vérins pneumatiques, vers une trémie de capacité 200 t. Après il est mélangé avec de
l’eau dans un bac agité afin de produire la pulpe. La quantité de phosphate introduite dans la
cuve de préparation de la pulpe est réglée à l’aide d’une bande doseuse (dosomètre) de telle
sorte que la pulpe ait une densité d’environ 1,560 et un taux de solide de 55%. Le transport de
phosphate vers la trémie se fait par des convoyeurs.

iii. Criblage
La pulpe obtenue subit un criblage afin de sélectionner une granulométrie inférieure ou égale à
500 micromètres, et qui va être envoyé vers le bac de stockage de la pulpe. Le passant du crible
(d ≤ 500μm) est transporté vers un épaississeur, où elle subit un épaississement par décantation,

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en ajoutant un floculant. La pulpe, de densité 1,65 – 1,7 et à 58-66% en taux de solides, obtenue
après épaississement, est pompée vers le bac à pulpe, où elle est mélangée avec celle issue du
broyage.

iv. Broyage
Le broyage est une opération qui consiste à réduire la granulométrie du phosphate afin de
faciliter son attaque par l’acide sulfurique. La réaction chimique est d’autant plus facile que la
surface spécifique offerte aux réactifs est plus grande. En effet un broyage insuffisant, conduit
à une attaque très difficile, un temps de réaction très élevé et un rendement plus bas. Par contre
un phosphate sur-broyé conduirait à un degré de décomposition plus élevé, et provoquerait une
attaque très poussée, ce qui causerait l’augmentation de la température et d’obtention un gypse
semi– hydrate plus stable.

Le refus qui constitue les particules n’ayant pas traversé les mailles du crible (Les grains de
dimensions supérieurs à 500 μm) et qui présente à peu près 25% de la masse totale criblé subit
un broyage dans un broyeur à boulets d’une capacité de 51 t/h afin de diminuer sa granulométrie
à une valeur inférieure ou égale à 500 μm et un taux de solides de 66%. La masse broyée rejoint
le passant du crible dans le bac de stockage de la pulpe.

Phosphate brut

Criblage Unité attaque-


Refus Passant
filtration

Silo de
stockage
Broyage

Figure 6:Schéma de principe d’une ligne de broyage

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c) Unité d’attaque

Figure 7:Section Attaque-Filtration


La pulpe est pompée directement depuis l’épaississeur vers la cuve d’attaque grâce à la pompe
d’alimentation du réacteur.la pulpe est introduite dans le compartiment 1 de l’anneau extérieur
du réacteur et l’acide sulfurique dilué par l’acide retour est injecté via trois points, le premier
entre les compartiments 2et 3 , le deuxième point entre les compartiments 4et 5 et le troisième
entre les compartiments 5 et 6 .La pulpe de phosphate mélangée avec l’acide sulfurique circule
dans l’anneau extérieur sous l’effet du grand débit de pompage de la pompe de circulation.

Elle est pompée par la suite au compartiment d’alimentation du flash-cooler. Pour refroidir la
bouillie de l’ordre de 2 à 3 °C, elle est introduite dans le flash-cooler par l’intermédiaire de deux
grands circulateurs installés dans le compartiment d’alimentation avec une capacité de pompage
de 9000 m3 /h chacun ce qui donne au total une capacité de circulation presque égale à 18000
m3 /h. Après son refroidissement, la bouillie passe au premier compartiment de la section de
maturation. En effet, les quatre compartiments de maturation permettent aux cristaux de gypse
de mûrir ce qui améliore la filtrabilité du gâteau. Une grande partie de la bouillie retourne au
réacteur et le reste déborde dans le 1er compartiment intermédiaire de la section de maturation
puis dans le deuxième compartiment jusqu'à le dernier compartiment d’alimentation le filtre A
et B.

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Figure 8:Réacteur d'Attaque et Cuve de Digestion

Chimie de procédé
 Réactions chimiques principales sont :

La réaction d’attaque du phosphate par l’acide de retour pour passer du phosphate tricalcique à
mono-calcique soluble.

Ca3 (PO4)2 + 4H3PO4 3Ca (H2PO4)2

Ca3 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 6H2O 3(Ca SO4 , 2 H2O) +2H3PO4+ Chaleur

Cette réaction principale peut se diviser en deux phases:

Phase de dissolution du phosphate :


Ca3 (PO4)2 + 4 H+ 3 Ca2+ + 2 H2PO4-

H2PO4- + H+ H3PO4

Phase de cristallisation du sulfate de calcium :

Ca2+ + SO42- +2 H2O (CaSO4, 2H2O)

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d) Unité de filtration
La section filtration se compose de deux lignes identiques de filtration sous vide A et B.

Figure 9:photo qui représente le filtre


La filtration de la bouillie est une opération qui consiste à séparer le gypse de l’acide produit
de titre 28% par l’intermédiaire d’un filtre rotatif sous vide équipé des toiles filtrantes en
polypropylène (mono-fil). La bouillie formée au niveau de l’attaque est reprise vers le filtre par
la pompe à vitesse variable à partir de la maturation suivant le régime de marche. Le premier
contact de la bouillie avec le filtre forme une couche de gypse support de la filtration.

La bouillie est répartie au niveau du filtre par deux nacelles tout en formant une épaisseur
uniforme de gâteau de gypse au niveau des cellules. La couche formée sert comme support de
la filtration dans tous les secteurs. Le premier filtrat riche en impuretés et de solide est orienté
vers l’aspiration de la pompe d’acide de retour vers la réaction. Après formation du gâteau,
commence la filtration de l’acide fort 28% pompé vers une unité de stockage par l’intermédiaire
d’une pompe. Le P2O5 résiduelle dans le gypse subi un premier lavage avec l’acide faible
refoulé vers le réacteur comme un acide de retour ou acide moyen par une pompe. Le gypse
subi un deuxième lavage par l’eau gypseuse refoulée à partir d’un bac. Un troisième lavage par
l’eau du procédé provenant du laveur des gaz (scrubber). A la fin du cycle de la filtration le
gypse est extrait par basculement des cellules soufflées au bas par de l’air refoulé par un
ventilateur, le gypse chute dans une trémie puis pulpé par l’eau de mer et ensuite les toiles sont
lavées par l’eau chaude, recueillies comme eau gypseuse dans un bac du flash. Le bac de lavage
des toiles est alimenté par l’eau brute (Elmehdi, 2016).

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Figure 10: les secteurs de filtre

e) Unité d’assainissement
Dans la section d’attaque filtration, les buées générées contiennent certains éléments prouvant
avoir un impact négatif sur l’environnement c’est le cas du fluor par exemple, il est donc
important de traiter ces buées avant leur rejet à l’atmosphère.

Dans le laveur, les buées sont mises en contact avec de l’eau alimentée via plusieurs séries de
Pulvérisateur. Ce lavage permet de retenir l’eau, l’acide et les composées volatils tels que l’HF
et le SiF4 et le CO2

Figure 11:schéma descriptif le lavage des gaz au niveau d'attaque filtration

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Alors pour bien contrôler les effluents gazeux au sein d’usine Pakistan Maroc Phosphore, ils
doivent maitriser et ajuster les paramètres suivants:

 Le débit de la pompe à vide : le soutirage des gaz nécessite une dépression importante
et maitrisée.
 Le débit de l’eau de lavage dans le scrabbler (laveur) : la qualité d’épuration dépend de
la quantité d’eau utilisée pour le lavage.
 Les états du garnissage pour les filtres du scrubber (laveur) : le garnissage pourra être
saturé par les gaz
 L’analyseur du fluor : le fluor est élément nocif pour la santé humaine et pour
l’environnement, sa concentration ne doit pas dépasser 5mg /Nm3.

f) Unité de concentration d’acide phosphorique de 28% à 54% en P2O5


 Stockage de l’acide 28% en P2O5

L’étape du stockage de l’acide phosphorique 28% permet de réduire la concentration en


impuretés de l’acide phosphorique provenant de l’attaque filtration, avant son alimentation
à l’échelon de concentration. L’Acide provenant de l’unité d’attaque filtration est alimenté
au désursaturateur ce dernier est une cuve agitée dans laquelle la température de l’acide
diminue. Ce refroidissement réduit la solubilité des sels dissous qui nous conduit à la
formation des cristaux en produisant un acide désursaturé. L’acide désursaturé est alimenté
par débordement au décanteur où on a la décantation des boues qui sont chargées en
impuretés mais encore riches en acide phosphorique. Les boues sont évacuées directement
vers la cuve d’attaque et l’acide clarifié est alimenté au bac intermédiaire avant d’être
acheminé aux échelons k, L, I et J (OCP, 2014).

Figure 12:unité de stockage d'acide 28% en P2O5

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 Concentration d’acide (CAP)

L’échelon de concentration consiste à évaporer l’eau et autres corps volatils contenus dans
l’acide phosphorique produit à partir de l’étape d’attaque filtration et clarifié à l’étape de
stockage. L’acide phosphorique concentré est ensuite alimenté au stockage de l’acide concentré
54% en P2O5.

L’acide 28% en P2O5 clarifié provenant de l’unité de stockage est mélangé au flux d’acide de
circulation en sortie du réchauffeur d’acide. Le flux d’acide phosphorique à une température
d’environ 82 °C, est ensuite alimenté au bouilleur.

Cette opération s’effectue sous vide, de manière que l’acide faible est mélangé à une grande
quantité d’acide concentré en circulation constante. Ce mélange passe dans un évaporateur
associé à un condenseur, une pompe de circulation assurant un fort débit de circulation, un
réchauffeur d’acide et un filtre pour la protection du réchauffeur d’acide.

L’acide va y subir une augmentation de température amenant la tension de vapeur de l’eau


contenu dans le mélange à une valeur supérieure à la pression absolue fixée dans le bouilleur
Il va y avoir une ébullition.

La vapeur et les gaz dégagés dans l’évaporateur s’écoulent vers le séparateur où les traces
d’acide sont condensées et récupérées avec l’acide produit vers un désursaturateur qui débord
dans un décanteur où l’acide clarifié débord vers une colonne ou bac de stockage d’acide
concentré et le solide évacué vers le décanteur d’acide 28% en P2O5 . Et pour le reste des gaz
dégagé vers le condenseur où elles sont condensées par l’eau de mer.

Les incondensables du condenseur sont aspirés par une pompe à vide qui maintient
l’évaporateur sous vide (OCP, 2014).

Figure 13:le procédé de concentration de l'acide 28% en P2O5

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Conclusion :

Après la description des différentes étapes de la fabrication d’acide phosphorique et sa


concentration au sein de l’usine Pakistan Maroc Phosphore, et vu que notre projet porte
essentiellement la minimisation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides, de ce fait il sera
intéressant de faire une étude d’analyse des paramètres qui ont un rôle principal sur la variation
de ces pertes, qui sera l’objectif des prochains chapitres.

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Résumé : Ce chapitre consiste à décrire les différentes étapes d’analyse des pertes
en P2O5 au niveau de l’unité de concentration. Nous avons fait ces analyses au sein
de laboratoire local de LP2E (Laboratoire Public d’Essais et d’Etudes).

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Introduction
Dans La fabrication d’acide phosphorique il existe des pertes solides et liquide dans ce chapitre
on va définir les principaux phénomènes des rejets solides après on va se concentrer sur les
rejets liquides au niveau de l’unité de concentration. Les rejets liquides sont les quantités
d’acide phosphorique qui seront jeté dans l’eau de mer, mais Avant d’analyser les paramètres
influençant le système étudié, il est primordial de commencer par des analyses journalières des
pertes en P2O5 au niveau de l’eau de mer pour bien connaître leur variation.

I. Classification des rejets de l’installation par leurs natures

1. Rejets solides
Le gypse est le rejet solide le plus importants il contient le CaO est les pertes en matière sous
forme de soluble eau (SE), de syncristallisé (SYNC) et de phosphate inattaqué. Ces rejets sont
évacués vers la mer, et des quantités importantes sont rejetées chaque jour.

a) Pertes en inattaqué
Ce type de pertes est lié à la partie du phosphate qui n’a pas réagi avec l’acide sulfurique.

En effet, plusieurs facteurs interviennent dans ce type de perte, parmi lesquels on peut citer :
(HAFIDA, 2017)

 La composition chimique du phosphate ;


 La granulométrie du phosphate
Voilà la figure ci-dessous qui explique clairement cette phénomène

Figure 14:le phénomène de blocage du mécanisme d’attaque

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b) Pertes de P2O5 en soluble eau
Ce type de perte est dû au liquide d’imprégnation du gâteau de gypse quittant le filtre. Malgré
les lavages effectués par cette eau, encore P2O5 est perdu sous forme d’acide (HAFIDA, 2017).

Parmi les principaux facteurs affectant le phénomène, nous distinguons :

 La taille et la forme des cristaux de gypse ;


 Le filtre : type de filtre, nombre de lavage

Figure 15:Effet de la forme des cristaux sur l’opération de filtration

c) Pertes en P₂O₅ syncristallisé


Ce type de perte correspond au P₂O₅ piégé dans le réseau cristallin du sulfate de calcium. Il
s’agit de la formation d’une solution solide.

Ce type de pertes est généralement affecté par :

 La teneur en sulfate dans le réacteur.


 La composition chimique du phosphate.

II. Etude de l’historique et le mode opératoire des analyses des


pertes en P2O5 dans l’eau de mer
Dans cette partie je vais traiter mon sujet dont l’objectif est d’établir une étude sur l’historique
des analyses des pertes en P2O5 dans l’eau de mer et de ressortir les points critique qui existe,
avant ça on commence par une petite définition sur les rejets liquides.

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1. Rejets liquides
Ces rejets ont lieu au niveau de l’unité de concentration, C’est le pourcentage d’acide passé
avec le jet d’eau de mer pour le lavage de la vapeur arrivée du bouilleur, c’est à cause : d’une
défaillance au niveau de séparateur ou les fuites au niveau des échangeurs.
 Le prélèvement de cette eau se passe au niveau des échelons.

III. Analyses des pertes en P2O5 dans les rejets liquides :


L’analyse de ces rejets s’effectue au sein de laboratoire de TED (Traitement d’eau
déminéralisée).
Principe :
La réduction du complexe antimonyl-phsphomolybdate se fait par l’acide ascorbique pour
former un complexe de bleue de molybdène de couleur vive.
Ce complexe qui sera mesuré par le spectromètre pour la détermination de la concentration de
P2O5 (Documentation laboratoire local, 2014).
Mode opératoire :
- On contrôle le pH et on le ramène entre 2-7 Avec la solution d’acide sulfurique ou la
soude :
o Si P2O5 1mg/l 20 ml
o Si P2O5  1 mg/l dilution d’échantillon
- Etalons :
o Une série de fiole de 100ml de concentration : 0, 10, 15, 20, 25
o Une fiole de 100ml de MR
- On ajout :
o 1ml de solution d’acide ascorbique (solution aqueuse 100g/l)
o 2ml de solution de réactifs combiné (500ml= 300ml solution d’acide sulfurique
(9mol/l 50%) + 100ml de Molybdate d’ammonium (solution aqueuse 130g/l) +
100ml de tartrate de potassium et Antimoine (k(SbOC4H4O6) 3.5g/l)
o On agite puis on introduit chaque réactif et on jauge jusqu’à 100ml avec l’eau
distillée.
o On Laisse se reposer 30min pour le développement de coloration

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Figure 16:l’apparition de la couleur bleu après l’ajout d’acide ascorbique

- On fait un dosage par spectromètre.


- La concentration de P2O5 est obtenue par la formule suivante :
P2O5= CC*D
- CC : Concentration obtenue après le traçage de la courbe d’étalonnage
- D : Facteurs de dilution

a) Résultats d’analyses des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer : (Annexe1)

Figure 17:la variation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides pendant le mois février

 On remarque ici que la courbe dépasse le maximum qui 50mg/l donc on constate

Qu’il y a des pertes en P2O5.

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2. Etude de l’historique d’analyses des pertes en P2O5

Résultats d’analyses des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer :

Figure 18:la variation des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer pendant le mois d’octobre

Figure 19:la variation des pertes en P2O5 au niveau d’eau de mer pendant le mois de
novembre
Interprétation : On remarque d’après cette courbe que les pertes en P2O5 dans les rejets
liquides dépassent pas mal des fois la limite pendant ces deux mois d’octobre et novembre et
on va essayer par la suite de les traités.

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b) La vérification des mesures obtenu au laboratoire
Cette partie a été consacré à la vérification des résultats de la concentration du P2O5 dans l’eau
de mer obtenue au laboratoire local, ainsi j’ai effectué des analyses avec un seul échantillon et
3 operateur différente et aussi un échantillon avec un seul operateur pour voir est ce que la
méthode et les matériels utilisé son fiable ou non.

Voilà le tableau ci-dessous qui montre l’ensemble des résultats trouvé dans cette étude :

1ier jour : même échantillon même operateur

N° d’Echantillon concentration
blanc 0
1 9.1
2 12.6
3 10.1
4 14
5 12.7

2éme jour :

N° d’Echantillon concentration
blanc 0
1 11
2 11
3 13.2
4 11.3
5 10.7

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Interprétation :

Ecartype 1,630313 1,006479


Moyenne 11,328 11,44 11.384
Coefficient de variation 14,39189 8,797893

Ecartype de répétabilité 1.83546


ecarproductibilité de type de 1.481985
répétabilité
Coefficient de variation 13.01814%

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 D’après ces résultats on remarque que le pourcentage de fiabilité de la méthode
dépasse 10% donc on peut dire qu’il y’a un problème soit au niveau des réactifs
soit au niveau du matériel.

1ier jour : Même operateur différente échantillon

N° d’Echantillon Concentration
blanc 0
1 26.5
2 26.44
3 26.40
4 26.42
5 26.44
2éme jour :

N° d’Echantillon Concentration
blanc 0
1 34.8
2 34.6
3 34.4
4 34.39
5 35.11
Interprétation :

On remarque qu’il n’y a pas un grand écart entre les résultats des deux procédures, donc on
peut dire que la méthode utilisé est fiable.

Amélioration

Parmi les actions qui peuvent améliorera les résultats des pertes en P2O5 dans le laboratoire et
les rendre plus fiable est le changement du spectrophotomètre qui ne fonctionne pas bien, et de
suivre une seul méthode d’analyse pour tous les opérateurs.

Conclusion : D’après ce chapitre on a connait comment faire les différentes analyses, d’eau
de mer pour avoir la variation de concentration des pertes en P2O5.et on a trouvé que la
méthode est fiable, il reste seulement de réparer le spectrophotomètre.

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Chapitre IV :

Minimisation des pertes en P2O5 dans


les rejets liquides

Résumé : Ce chapitre comprend des actions qui vise l’amélioration de la production


et la minimisation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides.

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I. Méthodologie de travail
La gestion du travail d’un projet est toujours organisée sur la base de multiples prévisions,
observations et expériences. Cette organisation permet d’obtenir des résultats satisfaisants par
une manière logique selon une démarche d’organisation, d’amélioration ou de résolution des
problèmes.

Pour avoir organisé et géré mon projet de fin d’étude, j’ai opté les 7 étapes de résolution du
problème (MRP). C’est une méthode reconnue par son efficacité dans le monde entier. (paris,
2011).

Ces sept étapes sont :

• Etape1 : Phase de préparation.

• Etape2 : Identification du problème.

• Etape3 : Comprendre le système.

• Etape4 : Fixer les objectifs.

• Etape5 : Analyse des causes racines.

• Etape6 : Actions proposées.

• Etape7 : Vérification des résultats.

1. Phase de préparation
L’unité de la concentration est considérée comme cœur de l’atelier phosphorique donc elle
nécessite une maîtrise adéquate de fonctionnement, ce qui permet un suivi des pertes et
l’orientation des mesures correctives apportées à la minimisation de ces pertes. Malgré
l’existence de plusieurs paramètres qui influencent sur le fonctionnement de cette unité ainsi
que le pourcentage des pertes en P2O5.

Notre mission est de déterminer les causes principales qui peuvent entraîner des
pourcentages élevés des pertes et proposer des actions de minimisation de ces pertes.

2. Identification du problème
L’objectif de cette étape est de bien cerné le problème est ceci en ayant recours à la méthode de
QQOQCP.

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Formulation du problème par la méthode QQOQCP :

 Quoi ?

Augmentation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides (eau de mer) au niveau d’unité de
concentration.

Résumé

D’après l’allure de graphe précédent nous remarquons que les pertes sont hors la norme. Ces
derniers influencent directement sur le rendement industriel ainsi la performance de production.
Pour cela on va chercher les paramètres qui font varier ces pertes.

Rendement
industriel

pertes chimiques pertes physiques

pertes en P2O5 dans les


rejets liquides

Figure 20: Les pertes influençant le rendement industriel

 Qui est concerné ?

L’ensemble du personnel de l’atelier phosphorique sont concernés par la maitrise du


pourcentage des pertes en vue de les minimiser.

 Où ?

Le problème se situe dans l’atelier phosphorique de PMP, au niveau des échelons (unité de
concentration).

 Quand ?

La variation du pourcentage des pertes P2O5 aura lieu quand on a :

- Perturbation au niveau des échelons (concentration).

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 Comment ?

Lors de la production d’acide phosphorique les paramètres de marche restent instables qui
engendrent une variation des pertes en P2O5.

 Pourquoi ?

Les pertes au niveau de concentration perturbent la production finale d’acide concentrée de


54% en P2O5.

3. Comprendre le système
L’objectif de cette partie est de déterminer les causes générales des pertes au niveau de l’unité
de concentration en utilisant le diagramme d’ISHIKAWA (les 5 M), puis on va déduire les
causes majeures à l’aide du diagramme d’arbre des causes.

Figure 21:Diagramme d’ISHIKIWA sur les pertes en P2O5 dans les rejets liquides

Interprétation :

L’étude de causalité de diagramme d’ISHIKAWA a permis de détecter d’une manière


exhaustive les causes qui affectent l’augmentation du pourcentage des pertes en P2O5 dans les
rejets liquides en constant qui il y a des causes communes qui peuvent altérer toutes les
caractéristiques.

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On extrait de cette étude que l’augmentation de pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides
est influencés par ces facteurs :

 Instrumentales : Les performances de séparateur


 La non-conformité des procédures d’analyses

4. Évaluation des écarts des causes influencent les pertes en P2O5


Tableau 2:les paramètres causant les pertes en rejets liquides

N° Paramètre du procédé Valeur Valeur Evaluation


tolérée actuelle
1 Pression de vide créé par 76mmhg 76mmhg 
l’eau de mer
2 bouchage de séparateur Taux de Taux de solide ×
solide élevé
minime
3 Lavage de séparateur a après Dépasse 
pression 160heures de 350heures
marche
4 Le puits de séparateur Contrôler Casser une ×
contre la fois
casse
5 Diamètre de sortie de 150mm 250mm 
séparateur
6 Ouverture de séparateur Après chaque Après chaque 
lavage lavage
8 Débit d’eau de mer 1000m3/h 1300m3/h 
9 La température 82-88°C 82-88°C 
d’évaporation d’eau dans
le bouilleur
D’après nos discussions avec les opérateurs et les responsables de production j’ai remarqué
qu’il y a une grande différence entre la valeur actuelle et la valeur tolérée des paramètres de
marche de production d’acide phosphorique et leur concentration.

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5. Fixer les objectifs
Dans cette partie on va essayer de fixer les objectifs principaux de ce problème pour cela nous
avons travaillé avec la méthode SMART :

 Spécifique (S)

Dans notre travaille nous allons étudier les causes principales d’augmentation du pourcentage
des pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides et proposer des actions pour les minimiser.

 Mesurable (M)

Nous allons essayer de mesurer la gravité de chaque cause provoquant l’augmentation du


pourcentage en P2O5, en essayant de les minimiser.

 Accessible (A)

C’est la partie attractive du problème dont nous allons donner plus de détails sur les causes qui
affectent directement le pourcentage des pertes en P2O5 au niveau des rejets.

 Réaliste (R)

Les actions de minimisation des pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides et l’un des actions
réalisables dont on va essayer de faire des essaies pour atteindre notre objectif.

 Temporelle (T)

La réalisation de mon projet a duré quatre mois du 15/02/2018 jusqu’au 15/06/2018.

Concernant mon objectif qu’il faut atteindre durant mon stage est :

Objectif fixé :

Concentration en P2O5 Doit être inférieure


dans les rejets liquides au ou égale 50 mg/l
niveau des échelons

a) Analyses des causes racines :


Cette partie consiste à déterminer les causes racines des pertes en P2O5 au niveau la
concentration et les effets des causes majeures sur ces pertes.

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b) Arbre des causes pour les pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides :
Les pertes en P2O5 au niveau des rejets liquides sont influencées par :

 Le bouchage de séparateur.
 Vide poussé.
 Fuites au niveau d’échangeurs.

Eau de mer Excès du débit

Diamètre de sortie
Augmentation des
Bouchage
pertes au niveau des
Taux de solide élevé
rejets liquides Séparateur Nombre de vidange

Endommage de puits

Température
Vapeur

Vide poussé

Figure 22:Arbre des causes des pertes en P2O5 dans les rejets liquides

c) Les causes racines des pertes en P2O5 dans les rejets liquides
Analyser les causes profondes des pertes en P2O5 dans les rejets liquides est un peu comme
éliminer les mauvaises herbes, Si vous n’arrachez pas leurs racines, elles repousseront.

Pour éviter ça on va appliquer la méthode des cinq « pourquoi » – en posant au moins cinq
fois la question « pourquoi » pour remonter à la source première.

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Augmentation des pertes en P2O5 dans les rejets liquides
Pourquoi1 Pourquoi2 Pourquoi3 Pourquoi4 Pourquoi5
Taux de solide Accumulation Manque du
bouchage de élevé des particules désursaturateur
séparateur solides au niveau de
stockage
Diamètre de Insuffisance
sortie est petit d’ouverture de
séparateur
Force débit entré Présence des
Endommagement appliquée non élevé croutes
de puits (acier supportée
noir) Corrosion de Matériau non Endommagement
Matériau résistant de revêtement
(ébonite)
Passage d’une Augmentation Présence de
quantité d’acide de vide crée grand quantité
avec les gaz d’eau dans
soutirés du l’acide 28% en
séparateur vers P2O5
le condenseur
Tableau 3: les causes racines des pertes en P2O5 dans les rejets liquides
D’après l’analyse des causes racines des pertes en P2O5 dans les rejets liquides par la méthode
de cinq pourquoi, nous ont permis de définir la cause suivante:

 Manque dé saturateur au niveau de stockage


 Corrosion de Matériau

6. Actions et contre-mesure
Après la détermination de la situation du problème et des différents types des pertes physiques
au niveau d’unité de concentration, qui les affectent, ainsi que les causes racines de ces pertes,
dans cette partie nous allons présenter l’ensemble des actions proposées et appliquées de notre
part pour atteindre nos objectifs c'est-à-dire la minimisation des pertes au niveau de
concentration.

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a) Plan d’action pour minimiser les pertes dans les rejets liquides
Anomalies Remèdes
-Accumulation de taux de solide au -ajouter un désursaturateur au niveau de stockage
niveau du séparateur d’acide 28% en P2O5 pour la diminution de taux de
solide.
-Le diamètre du séparateur est insuffisant -augmenter le diamètre du séparateur
-problème au niveau des équipements -Utilisation des matériaux plus résistant.
(fuite, encrassement…) -Control permanant et préventive.

-Encrassement du condenseur - utilisé le mode conte courant entre les gaz et l’eau de
mer pour augmenter le temps de contact entre eux
Tableau 4: plan d’actions pour minimiser les pertes dans les rejets liquides

b) Objectifs et les contres mesures pour minimiser les pertes


Objectifs Contre mesure 1 Contre mesure 2 Contre mesure 3
Minimiser les pertes Ajouter un Ajuster le vide Eliminer
en P2O5 dans l’eau Désursaturateur au crée par le l’accumulation des
de mer niveau du stockage contrôle du débit solides au niveau
d’acide 28% pour d’eau de mer pour du condenseur par
minimiser éviter le soutirage l’augmentation de
l’accumulation du des goulettes la surface
solide au niveau du d’acide 54% d’échange entre
séparateur. les gaz et l’eau de
Augmenter l’espace mer par le mode
de décanteur. contre-courant au
lieu Co-courant

Tableau 5: les objectifs et les contres mesures

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Conclusion Générale
Au cours de mon projet de fin d’études réalisé au sein de l’usine Pakistan Maroc Phosphore,
notre objectif principal était la proposition des actions pour la minimisation des pertes en P2O5
au niveau des rejets liquides.

En effet, j’ai commencé mon projet par une étude de l’unité de production afin de maitriser le
procédé sur lequel je vais travailler. Puis j’ai fait des analyses pour voir est ce que les résultats
obtenu dans le laboratoire local sont conforme ou pas. Par la suite j’ai essayé de déterminer les
causes d’augmentation des pertes.

Comme première étape qui consiste à l’amélioration du rendement chimique, j’ai étudié les
pertes physique (les pertes des rejets liquides) Qui influencent le rendement chimique et la
concentration d’acide. Par la suite j’ai proposé des actions pour minimiser ces pertes.

Ce travail m’a permis d’approfondir mes connaissances acquises lors de notre formation au sein
de la faculté des sciences Ben M’sik master génie des matériaux.

Finalement, ce stage que j’ai effectué m’a permis de s’approfondir à la vie professionnelle.
Ainsi qu’il était très bénéfique et passé dans les meilleures conditions grâce aux conseils qui
nous ont été prodigués par notre encadrante et les agents de l’usine.

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Annexe : variation des pertes en P2O5 durant trois mois (2018)

Le mois P2O5 le mois P2O5 le mois P2O5 le mois de P2O5

de février Dans les d’octobre Dans les 10 Dans les novembre Dans les

rejets rejets rejets rejets

liquides liquides liquides liquides

1 134,23 1 17,6 29 14,25 1 149,35


2 88,6 2 15,7 30 68.5 2 102,1
3 153,8 3 / 31 149.35 3 137
4 101,25 4 20 4 124,6
5 104,9 5 19,15 5 117,9
6 95,35 6 17 6 105,8
7 68
7 13,15 7 19,7
8 42,3
8 17,4
8 16,5
9 37,95
9 14,35
9 12,15
10 34,65
10 15,7
14,45
10 13,9
11
11 17
12 63,15 11 12,55
12 25,3
13 65,9 12 18,55
13 25,6
14 47 13 12,4
14 15,55
15 51,2 14 15,55
15 16,3
16 53,4 15 20,4
16 16,75
17 52,4 16 12,8
17 24,8
18 38,75 17 17,75
18 12,4
19 39,75 18 16,35
19 29,6
20 53,3 19 16,75
60,9
20 53,8
21
20 14,45
22 90,88 21 35,4
21 12,19
23 56,7 22 37,6
22 18,2
24 50,9 23 73,53
23 21,5
25 36,95 24 35,45
24 37,5
26 52,8 25 11,6
25 19,8
27 50,35 26 /
26 13,55
28 58,95 27 124,9
28 26,55
27 20,65

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Bibliographie
d’études, L. p. (2014). Documentation laboratoire local. jorf lasfar.

Elmehdi, E. Y. (2016). Modéliser le réacteur annulaire de l’unité attaque filtration de PMP.

HAFIDA, E. I. (2017). minimisation des pertes solides.

khaoula, R. (2016). Une étude critique des modes. jorf lasfar.

LHOMME, J.-F. (26 juin 2017). Les Phophorites du Nord de l’Afrique (Maroc et Tunisie).

Nejm, S. D. (2013). billan matier P2O5.

OCP. (2014). maitrise operationnelle-attaque et filtration. jorf lasfar.

paris, c. (2011). RÉSOLUTION DE PROBLÈMES.

Togola, N. (s.d.). Les minéraux et les roches. québec mine pour tous .

Webographie :

www.Comment créer ses objectifs avec la méthode S.M.A.R.T _ Le petit coach.html

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