UNIVERSITE SIDI MOHAMED BEN ABDELLAH

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES

Département de chimie

Licence Sciences et Techniques (LST)

PROJET DE FIN D’ETUDES

Etude graphique de la capacité d’adsorption

par les colonnes à charbon actif

Présenté par :
♦ ZAITAR Sabah

Encadré par :
♦ Mr LAZRAK Youssef
♦ Pr BENTAMA

Soutenu Le 18 Juin 2011 devant le jury composé de:

- Pr A. BEN TAMA
- Pr A. BOULAHNA
- Pr M. EL ASRI
Stage effectué à EMAPHOS (OCP Jorf lasfar)
Année Universitaire 2010 / 2011

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUES FES – SAISS

B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES

 DEDICACE
A mes très chers parents dont le sacrifice et le
dévouement consacré pour notre éducation et la poursuite
de nos études restera la flamme qui éclairera éternellement
mon chemin.
A toute ma famille

A tous mes amis (es), qui m’ont toujours supporté,

soutenus et encouragés. Je les remercie vivement pour leur
sincère amour et leur profonde amitié pour moi.

A Tous les professeurs qui m’ont beaucoup aidée durant

cette formation.
 Remerciement
Je tiens humblement à remercier la direction du groupe
OCP pour tous les efforts fournis afin que les stagiaires
puissent améliorer leur effort ainsi que leur compétence.

J’avoue être très touchée par la gentillesse, le bon

accueil et le bon travail dont j’ai été témoin durant la
période du stage.

En l’occurrence, j’ai l’honneur de faire part de

satisfaction et remerciements à tous les personnels de la
direction EMAPHOS.
Mon encadrant Mr LAZRAK Youssef qui m’a
consacré du temps pour faire affluer ses connaissances doit
savoir combien ses témoignages m’ont été précieux.

Merci à tous…
 SOMMAIRE

Glossaire ----------------------------------------------------------------
---------------------------------------------------------------------------------- 5
Introduction ----------------------------------------------------------------
------------------------------------------------------------------------------ 6
PRESENTATION GENERALOSE
GENERAL D’EMAPH ----------------------------------
-------------------------------- 7
Chapitre 1 : les procédés suivis et les spécifications finals de l’APP ---------- 8
I. DESCRIPTION GENERALE DU PROCEDE -----------------------------------------------------------
--------------------------- 9
A) L’EPURATION : -----------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------- ------------------------- 10
B) EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE:
LIQUIDE ----------------------------------------------------------------
----------------------------------- 11
C) LE POSTE TRAITEMENT----------------------------------------------------------------
---------------------------------------------- 13
II. SPECIFICATIONS DE L’ACIDE PRETRAITE, DEROGATION ET RECYCLAGE : --------------- 15
1) Spécification acide prétraité : ----------------------------------------------------------------
----------------------------------- 15
2. VOLET SECURITE ET ENVIRONNEMENT : --------------------------------------------------------
------------------------ 16

Chapitre 2 : La décoloration de l’APP ---------------------------------------------

-------------------------------- 18
Introduction ------------------------------------------------------------------------------------------------
-------------------------------- ----------------------------------- 19
I. MESURE DE LA COULEUR DE L’ACIDE PURIFIE -------------------------------------------------
-------------------------------- 19
II. Les moyens actuels pour la décoloration de l’acide phosphorique ----------------------- 20
1. Colonnes à charbon actif ----------------------------------------------------------------
----------------------------------------- 20
2. Oxydation chimique ----------------------------------------------------------------
---------------------------------------------- 21
III. Mise en place de la courbe de la capacité d’adsorption d’une colonne à charbon
actif : 22

Conclusion : ----------------------------------------------------------------
-----------------------------------------------------------------------------29
Annexe : ----------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------------30
Bibliographie ----------------------------------------------------------------
----------------------------------------------------------------------------33
 Glossaire

APHA : C’est l’unité de mesure de la couleur utilisée à EMAPHOS.

TOC : Teneur en carbon organique.

APP final : Acide phosphorique purifié (produit final)

ARI : Acide résiduel intermédiaire.

ARP : Acide résiduel phosphorique.

ALP : Acide phosphorique de lavage.

MS : La Masse solide.

RM : Le rapport molaire.
Introduction

Pour compléter notre formation, et afin d’exploiter nos connaissances théoriques,

durant cette dernière année de formation, dans une étude pratique, il nous a été
recommandé de réaliser un stage au sein d’une unité industrielle pour pouvoir enrichir
et approfondir nos connaissances que nous avons appris durant cette formation.

Pour cela, j’avais l’honneur de passer mon stage au sein de la direction

« EMAPHOS » à l’office chérifien de phosphate à EL JADIDA.

Au cours de ce stage, j’ai pu assister à des opérations très importantes pour la

préparation de l’acide phosphorique purifié, et aussi réaliser une étude sur
l’adsorption des matières organiques par charbon actif, ce qui m’a permis
d’acquérir des nouvelles connaissances.

Dans mon travail, j’ai procédé de la façon suivante :

• Dans le premier chapitre, j’ai traité les procédés adoptés pour la fabrication de
l’acide phosphorique purifié et aussi les spécifications du produit fini avant le
mettre en stock.
• Dans le deuxième chapitre, j’ai essayé de présenter les moyens actuels pour la
décoloration de l’acide phosphorique purifié et j’ai traité une étude graphique
de l’adsorption des matières organiques par charbon actif.

Mon rapport prendra fin par une conclusion qui résume tout le travail que j’ai réalisé
durant mon stage.
 PRESENTATION GENERALE D’EMAPHOS

La société Euro Maroc Phosphore S.A, en abrégé EMAPHOS est une société
anonyme de droit marocain au capital de 80 millions dhs, crée le 26-1-1996 entre le
groupe office chérifien de phosphate OCP, la société Prayon SA et Chemise Fabrik
Budenheim (CFB) du groupe OETKER. Emaphos est gérée par un conseil
d’administration et par un comité de direction. Le siège social est situé à Casablanca.
Le site de l’usine est situé sur la cote atlantique à 20Km au sud de la ville d’El-Jadida
et à 100 Km au sud de Casablanca.
L’usine comporte des unités de fabrication, des magasins de stockage de matière
première, produits intermédiaires et finis, un atelier de maintenance, un laboratoire
pour le pilotage de la fabrication …
Environ 45 personnes sont employées sur le site de manière permanente ces personnes
sont de statut OCP et sont gérées de la même manière que le reste du personnel du
groupe OCP.
La vocation d’EMAPHOS est de produire et de commercialiser l’acide phosphorique
purifié de qualité alimentaire et technique, le produit dont les spécifications sont tenus
à jour est vendu en vrac, sous forme de matière première, destiné à plusieurs secteurs
d’activités dont les principaux sont :
Alimentation
Détergeant
Traitement des métaux
Traitement des eaux
Engrais spéciaux

La société est certifiée selon la norme ISO9001/ 2008, ISO14001/2005 et OSHAS

18001/2007(santé et sécurité au travail). Le système de management de sécurité des
denrées alimentaires est en cours de certification selon la norme ISO 22000/2005.
 Chapitre 1 :

les procédés suivis

et les spécifications
finals de l’APP
 I. DESCRIPTION GENERALE DU PROCEDE
Introduction

Le procédé de purification de l’acide phosphorique consiste essentiellement en une

extraction à contre courant d’acide phosphorique prétraité par du solvant suivi d’une
réextraction également à contre courant par de l’eau. Le solvant ainsi déchargé est
envoyé pour un nouveau cycle à l’extraction. Le pourcentage de P2O5 ainsi extrait est
principalement en fonction de la qualité d’acide de départ et des additifs ajoutés.
Le procédé de purification peut être divisé en trois grandes opérations :

• Epuration de l’acide prétraité.

• Extraction liquide-liquide.
• Poste traitement.
A) L’EPURATION :

Elle a pour objectif de préparer l’acide prétraité à son passage dans l’extraction, afin
de garantir une purification optimale en rendement et qualité, trois étapes sont
nécessaires :

1) L’oxydation1 :
Cette opération permet de diminuer les matières organiques dans l’acide pour
diminuer la consommation du charbon actif lors de la décoloration de cet acide.
L’oxydant utilisé est le chlorate de soude sous forme de solution 30%, elle réagit
avec une partie des matières organiques pour former le Co2.
Cette oxydation doit se réaliser à haute température >135/160°c et se dérouler suivant
la réaction suivante :
2NaClO3 + 3C+ XH3PO4 →2NaH2PO4 + (x − 2) H3PO4 + 2HCl + 3CO2

Le ratio de chlorate par rapport à l’acide est réglé par un test colorimétrique à l’iode
dit : test KI.
Le test qualitatif permet de déterminer l’excès ou le défaut d’oxydant, un excès de
chlorate de soude assure que l’oxydation est complète c'est à dire que toute les
matières organiques oxydables l’ont été.

2) La concentration1 :
Cette opération a comme objectif d’augmenter la teneur en P2O5 de l’acide de 54% à
62% ce qui augmente ainsi la pureté de l’acide en favorisant la précipitation de
certaines impuretés et cela permet également d’augmenter le rendement au niveau de
l’extraction. En effet, vide, la température et le titre P2O5 de l’acide sont trois valeurs
liées entre elles, si deux de ces valeurs sont fixées la 3ème l’est automatiquement, la
relation liant les trois valeurs est empirique et varie pour chaque acide.
 3) Désulfatation :

L’objectif du désulfatation consiste à diminuer la teneur en SO4 de l’acide par l’ajout

du carbonate de baryum (BaCo3). Les réactions de désulfatation sont :

Ba++ + SO4-- --- BaSO4

CO3-- + 2 H3O+ --- CO2 + 3H2O

B) EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE:

1) Survole du procédé :
L’extraction est formée par un ensemble de cinq colonnes
o deux servent à l’extraction.
o deux servent au lavage.
o la dernière sert à la réextraction.

a) L’extraction du H3PO4 :

Dans les deux colonnes d’extraction, l’acide prétraité oxydé est mélangé à du
solvant, la majorité du H3PO4 contenu dans l’acide va migrer de la phase aqueuse
vers le solvant, si l’on suit le circuit solvant l’acide prétraité oxydé est mélangé au
solvant dans le deuxième extracteur, à la sortie de cet appareil sa teneur en P2O5 est
fortement affaibli, cet acide (ARI) est envoyé vers l’extracteur 71AD02 afin de subir
une autre extraction.

Pour pouvoir extraire l’acide phosphorique par le solvant, il doit être sous forme
de H3PO4, or une partie du P2O5 contenu dans l’ARI est sous forme de sels. Il est
possible de protonner ces sels par du H2SO4 afin de rendre le P2O5 qu’ils
contiennent disponible à l’extraction dans le deuxième extracteur.
 L’acide sortant du 2ème extracteur est fortement appauvri en H3Po4, il est
envoyé vers le stripper ARP.

b) L’acidification de l’acide sortant de la première colonne

L’acide sortant du premier extracteur est éventuellement acidifié par l’acide

sulfurique dans le bac d’acidification 71AM01, cet acide provient du tank de stockage
78AR12 et transite dans la nourrisse 71AR04 avant d’être ajouté à l’acide
phosphorique.

c) Lavage :

Le lavage consiste à mettre en contact le solvant chargé avec une faible quantité
d’eau, il permet notamment d’enlever du solvant les microgouttelettes d’acide qui ont
été entraînés lors de l’extraction, cette opération se fait dans deux colonnes. Si l’on
suit le circuit solvant, l’eau est ajoutée dans le 2éme laveur, la phase aqueuse sortant
de cet appareil est mélangée au solvant présent dans le premier laveur.
Lors de son passage, l’eau s’enrichie en impuretés mais également il entraîne avec
lui du H3P04 afin de ne pas perdre ce P2O5, l’ALP est injecté dans l’extracteur1, le
solvant se dirige vers la réextraction.

d) Réextraction :

La phase organique sortant du laveur à eau 71AD04 est envoyée dans le réextracteur,
dans cet appareil elle va transférer l’acide qu’elle contient vers l’eau de réextraction.
Le réextracteur 71AD05 fonctionne suivant le même principe que les laveurs, la phase
organique lavée est introduite à la base de l’appareil, l’eau de réextraction est injectée
au sommet de l’appareil.
Cette phase passe d’un étage à l’autre en s’enrichissant en P2O5 elle sorte au pied de
l’appareil, le solvant par contre, à mesure qu’il monte dans les étages, il s’appauvrit
en P2O5.
Cette opération de réextraction est endothermique afin de la favoriser, on injecte dans
l’appareil de la vapeur vive, cette injection permet d’augmenter la température
jusqu’à 40-45°c.

2) La Décoloration :
L’acide purifié sortie stripper contient des matières organiques solubles lui donnant
une coloration jaune, elle est enlevée en grande quantité au niveau des colonnes à
charbon actif 71AD61 à 71AD65.
À la sortie des colonnes la teneur en matières organiques de l’acide est
essentiellement en fonction de la qualité du charbon actif, au cours du temps la
capacité d’adsorption des colonnes devient trop faible l’acide reste jaune, la colonne
est saturée, il faut éventuellement changer le charbon actif qu’elle contient.
L’acide sortant des colonnes passe par un filtre à poches afin d’enlever le charbon qui
aurait pu être entraîné, il est en suite envoyé vers la concentration d’APP.

3) Concentration APP : KESTNER :

L’acide sortant des colonnes de charbon actif est envoyé dans l’évaporateur à double
effet s’appelle KESTNER. Cette opération a comme objectif d’augmenter la teneur
en P2O5 de l’acide de 48% à 62%.Deux valeurs conjuguées(T° :130°C et Vide : 550
torr) permettent de déterminer le titre en P2O5 de l’acide sortant de la boucle à quatre
pass. En effet, vide, la température et le titre P2O5 de l’acide sont trois valeurs liées
entre elles, si deux de ces valeurs sont fixées la 3ème l’est automatiquement la
relation liant les trois valeurs est empirique et varie pour chaque acide.

C) POSTE TRAITEMENT
1) Oxydation chimique N°2:
Ce traitement de l’acide rend la couleur de l’acide purifié compatible avec les
spécifications.
l’oxydant utilisé pour cette opération est soit du chlorate de soude sous forme de
solution 30% soit de l’eau oxygénée sous forme de solution 35%, l’oxydant réagit
avec une partie de la matière organique présente dans l’acide pour former du CO2,
cette réaction pour être efficace doit s’effectuer à haute température.
(2H2O2+C->CO 2 +2H2O).

Le choix de l’oxydant est en fonction de la qualité souhaitée de l’acide si l’APP doit

avoir une faible teneur en Na+ , l’eau oxygénée doit être utilisée si ce n’est pas le cas
,on utilise alors le chlorate de soude.

Le contrôle de l’oxydation se fait par observation de la couleur de l’acide final et par

un test KI, la couleur de l’acide doit être dans les spécifications souhaitées alors le test
KI est négatif signifie l’absence de l’oxydant dans l’acide.
L’acide étant chauffé à une T° >135/160°C. Une fois L’oxydation est terminée l’acide
passe au défluoration.

2) Défluoration :

L’acide chaud provenant de l’oxydation est détendu sous une pression absolue
constante de 90Torr avant d’être injecté dans la colonne de défluoration également
maintenu sous vide. Cette colonne est formée d’une succession de 18 plateaux à
travers lesquels s’écoule l’acide en passant à travers les fissures des cloches. D’un
étage à l’autre, on fait barboter dans l’acide de la vapeur qui extrait de l’acide le fluor
résiduel qu’il contient.

3) Bac de pause :

L’acide APP final est refroidi avant d'être stocké dans les deux bacs de pause conçue
à cet effet, un des deux bacs assure la collecte de l'acide tandis que l'autre assure le
transfert de l'acide vers l'unité 53 s'il est de bonne qualité sinon son transfert sera
réalisé vers le bac de réparation.
 II. SPECIFICATIONS DE L’ACIDE PRETRAITE, DEROGATION
ET RECYCLAGE :

1) Spécification acide prétraité :

L’acide réceptionné est comme matière première doit avoir les spécifications
requises ci-dessous :

Eléments Spécification Dérogation

requises

densité 1648-1656 -

%P2O5 54.9 53.5

%MS <0.25 0.4

%CAO ENV/0.29

%SO4 <0.35 0.5

C.org <200 <300

RM:CAO/SO4 0.9-1.1 <2

AS ppm 0.5 -

NB: RM=%CAO*96/%SO4*56
2. VOLET SECURITE ET ENVIRONNEMENT :

1) Risque d’incendie :

La présence de produit et réactif facilement inflammable et explosif tel que l’éther au

sein d’Emaphos constitue un potentiel de risque permanent , c’est pour cette raison
que l’on parle à l’intérieur d’Emaphos de zone EX et zone non-EX suivant la présence
de risque d’explosion ou non.

On distingue donc trois zones de présence d’éther:

A) zone de dépotage camion éther

B) Stockage solvant

C) Bâtiment extraction et stockage liquide

- Compte tenue de la nature explosive et inflammable du solvant utilisé, l’installation

est dotée de tous les Systèmes de sécurité lui permettant la signalisation et l’action
immédiate contre tout incendie.

Tous les équipements installés en zone Ex sont choisis de manière à fonctionner sans
présenter un risque pour l’installation. Les équipements manuels de lutte contre
l’incendie sont disposés dans des points judicieusement choisis. L’installation d’EMP
centralise toute détection de feu afin de permettre une intervention rapide du service
de sécurité.

2) Interaction : Emaphos/environnement:
La démarche sécurité, environnement et qualité est mise en œuvre pour soutenir la
politique et la stratégie d’Emaphos qui vise des niveaux de performance élevée.
La préservation de l’environnement constitue donc l’une des priorités visées par la
direction d’EMAPHOS, pour cela plusieurs disposition sont mises en ouvre tans que
pour les effluant gazeux, liquides ou solide.
 a) les effluents gazeux :

Avant leur libération dans l’atmosphère les gaz résultants des opérations de procédés
sont lavés à grand débit par l’eau de mer, puis ils sont collectés dans un réseau conçu
à cet effet, on diminue ainsi les éléments nocifs qui peuvent nuire à l’atmosphère .

b) les effluents liquides :

Tous les effluents liquides résultant des opérations de procédés sont traitées avant leur
libération vers le canal de rejet, on site par exemple l’opération de stripping des eaux
pouvant contenir de l’éther.

En plus, un contrôle par analyse assure des eaux de mer avant et après leur utilisation
permet à EMAPHOS de toujours se retrouver dans les limites requises.
L’utilisation de grand débit permet d’avoir des teneurs acceptables d’élément non
désirable.
Les sous produit ARP d’EMAPHOS ne sont rejeté mais vendue à l’OCP dans le cadre
d’une valorisation de leur teneur en P2O5.

c)les déchets solides :

L’évacuation des déchets solide suit la réglementation en vigueur et les déchets à

risque particulier tel que les big bag de stockage du baryum et de chlorate sont
envoyés pour leur incinération dans un local conçu pour cette opération et qui est
réalisé par l’OCP.
 Chapitre 2 :

La décoloration de
l’APP
Introduction

La détermination de la couleur de l’acide est primordiale pour la détection de

n'importe quelle contamination irrégulière, pour la décoloration et le maintien d'une
clarté standard de l’acide. Elle fait partie des spécifications d’achat des clients
d’EMAPHOS. Des légères variations de la couleur peuvent avoir comme
conséquences des réclamations du client ou même un refus du produit ou l’obligation
de le vendre en qualité inférieure si la variation est très grande.

Le maintien de la couleur stable dès la production jusqu’à la livraison chez le client

est parmi les choses les plus contraignantes et difficile à maîtriser.

I. MESURE DE LA COULEUR DE L’ACIDE PURIFIE

La couleur de l'acide est exprimée par comparaison avec une série de solutions
contenant des quantités connues de chlorure de platine et de chlorure de cobalt. Ces
solutions sont connues en tant que " normes de couleur de Hazen ", et sont adoptées
pour des applications non aqueuses dans la norme ASTM D1209-62 et D1045-58.

Le chloroplatinate jaune, stable, en solution, où une unité Hazen correspond à une

quantité déterminée de Pt, constitue la base de la mesure. Comme cette teinte jaune ne
concordait pas avec les teintes brunâtres, jaune-orange, il a été ajouté une quantité de
Co2+ en association avec Pt comme composant rouge supplémentaire.

La détermination de la coloration apparente de l’acide se fait avec deux méthodes :

• Une méthode visuelle normalisée (Comparateur AQUAQUANT), en
comparant la couleur de l’acide contenu dans un tube avec les points colorés
(des couleurs assorties avec les normes de couleur de Hazen) vus en dessous
 de la solution à blanc (eau déminéralisée) contenue dans un autre tube, de telle
manière qu’on puisse trouver, en regardant depuis le haut, une coloration
s’approchant le plus possible de celle de la couleur de l’acide.
• Une méthode analytique instrumentalisée non normalisée (Spectrophotomètre)
par absorption optique, qui permet de mesurer l’absorbance de l’acide
phosphorique purifié

II. Les moyens actuels pour la décoloration de l’acide

phosphorique
1. Colonnes à charbon actif
a. Définition :
Les colonnes à charbon actif est un équipement en acier ébonite briqueté à l’intérieur
pour résister à la température de l’acide qui est chaud (T : 110°C) , sa capacité en
charbon actif est de 12Tonnes, elle est menue des crépines en acier inoxydable
(hastelloy ) à sa base (les crépines se sont des filtres dont les mailles 0.25mm qui
empêchent le passage du charbon actif d’une colonne à une autre)

b. Adsorption par charbon actif

L'adsorption est le processus au cours duquel des molécules d'un fluide (gaz ou
liquide), appelé un adsorbat, viennent se fixer sur la surface d'un solide, appelé un
adsorbant. Par la surface du solide, on sous-entend les surfaces externes et internes
engendrées par le réseau de pores et cavités à l'intérieur de l'adsorbant.

Les charbons actifs sont de loin les adsorbants les plus fabriqués et utilisés
industriellement. Ils peuvent être obtenus à partir d’un grand nombre de matériaux
carbonés (bois, charbon, noix de coco, résidus pétroliers, etc.), par des processus de
carbonisation suivis des processus d’activation dûment contrôlés. Les charbons actifs
sont composés de microcristallites élémentaires de graphite. Les espaces entre ces
cristallites forment les pores dont la distribution des tailles est assez large et va des
micropores (< 2 nm) aux mésopores (2 à 50 nm) et aux macropores (> 50 nm).
Les charbons actifs utilisés pour la séparation en phase liquide ont des tailles de pores
distribuées autour ou supérieures à 3 nm tandis que ceux utilisés en phase gazeuse ont
des tailles de pores inférieures.
Les charbons actifs adsorbent de préférence les composés organiques non polaires ou
faiblement polaires. Ils sont fréquemment utilisés pour la récupération des vapeurs de
solvants et d'hydrocarbures, la décoloration des liquides, la purification d'eau,
l’élimination d'odeur, etc.

c. La description du procédé mis en place :

L’acide purifié contient des matières organiques solubles lui donnant une coloration
jaune. Elles sont enlevées en grande majorité au niveau des colonnes à charbon actif.
Au niveau du procédé en place, on dispose de 5 colonnes dont quatre en service et la
cinquième en renouvellement et préparation de sa charge de charbon.
Le charbon actif de la première se sature plus rapidement que celui de la seconde qui
lui-même se sature plus vite que celui contenu dans la troisième et la quatrième. En
effet, le charbon actif avance à contre courant par rapport à l’acide. La première
colonne contient le charbon le plus ancien et la dernière le plus neuf.

L’acide sortant des colonnes passe par un filtre afin d’en enlever les solides qui
auraient pu être entraînées. Il est ensuite envoyé vers l’opération unitaire suivante
(Concentration APP).

2. Oxydation chimique
On oxyde l’acide phosphorique afin d’en diminuer les matières organiques. Dans le
procédé, il y a deux phases d’oxydation :
La première est l’oxydation de l’acide prétraité. C’est la première phase d’épuration.
Cette dernière est la première opération dans la purification de l’acide phosphorique.

Cette opération est réalisée surtout pour éviter l’accumulation des composés
organiques dans le solvant, et notamment aux interfaces entre le solvant et la phase
aqueuse dans les différents appareils de la section extraction afin d’augmenter le
rendement de l’extraction, mais en diminuant les matières organiques, elle aide aussi
les colonnes à charbon actifs et la deuxième oxydation dans la décoloration finale de
l’acide car la qualité de l’acide purifié produit à la réextraction dépend de la qualité du
solvant.
La deuxième oxydation : c’est la première phase de la troisième et dernière opération
de la purification de l’acide « POST-TRAITEMENT ».
Les matières organiques doivent être à une concentration aussi faible que possible
dans l’acide produit. Elles sont éliminées en partie suite au passage de l’acide dans la
première oxydation et sur le charbon actif et d’autre part par cette oxydation chimique
finale.
Cette dernière enlève essentiellement de l’acide les courtes chaînes (tanins). Elle rend
la couleur de l’acide compatible avec les spécifications. L’oxydant utilisé est le
chlorate de soude, et puisque l’acide final doit avoir une faible teneur en Na+
(spécifications client), on ajoute aussi un peu de peroxyde d’hydrogène (oxydant)
pour diminuer la quantité de chlorate à ajouter.

III. Mise en place de la courbe de la capacité d’adsorption d’une

colonne à charbon actif :

L’objectif de ce test est d’étudier la capacité d’adsorption de chaque colonne, c’est à

dire l’influence de la durée de travail de la colonne sur sa capacité d’adsorption.

1. Mode Opératoire :

La façon dont on a procédé pour cet essai est la suivante :

On prend des échantillons de l’acide de chaque colonne.

On mesure leurs densités et leurs couleurs avec le comparateur AQUAQUANT.

2. Résultats expérimentaux :

Les graphes ci-dessous montrent la variation de la capacité d’adsorption de chaque

colonne au cours du temps.
 *La boucle en service : 71AD64 vers 71AD65 vers 71AD61 vers 71AD62.

1. Colonne 71AD64

TABLEAU 1 : Les différents paramètres de l’acide dans la colonne 71AD64

Figure1 : Capacité d’adsorption en fonction de l’ancienneté de la colonne à

charbon71AD64
2. Colonne 71AD65
71AD6

TABLEAU 2 : Les différents paramètres de l’acide dans la colonne 71AD64

Figure 2 : Capacité d’adsorption en fonction de l’ancienneté de la colonne à

charbon71AD65
3. Colonne 71AD61

TABLEAU 3 : Les différents paramètres de l’acide dans la colonne 71AD61

Figure 3 : Capacité d’adsorption en fonction de l’ancienneté de la colonne à

charbon 71AD61
4. Colonne 71AD62

TABLEAU 4 : Les différents paramètres de l’acide dans la colonne 71AD62

Figure 4 : Capacité d’adsorption en fonction de l’ancienneté de la colonne à

charbon71AD62
Interprétation :

• On constate que les densités de l'APP à l'entrée des colonnes à charbon pour
les journées du 6/5 et 9/5 sont élevées. Cette élévation de densité a influencé
sur la quantité adsorbée de chaque colonne, d’après les analyses on remarque
qu’elles sont proportionnelles (plus la densité de l’acide phosphorique purifié
est importante plus la quantité adsorbée est faible et inversement dans le cas
contraire.
• La première colonne 71AD64 est mise en service depuis 600 jours à une
quantité moyenne adsorbée 0,315kg/h
La deuxième colonne 71AD65 est mise en service depuis 426 jours à une
quantité moyenne adsorbée 0,503kg/h
La troisième colonne 71AD61 est mise en service depuis 228 jours à une
quantité moyenne adsorbée 0,771kg/h
La quatrième colonne 71AD62 est mise en service depuis 76 jours à une
quantité moyenne adsorbée 1,166kg/h.
Le graphique ci-dessus montre que plus la colonne à charbon est plus veille plus la
quantité moyenne adsorbée est faible.

Le renouvellement de la colonne est en fonction du TOC. Si le TOC à l'entrée est

inferieur à la sortie de la colonne on aura un phénomène de la désorption à cet effet il
faut arrêter la colonne à charbon , mettre la boucle qui suit en service et procéder au
renouvellement du charbon saturé par un autre nouveau pour les raisons suivantes:
• La colonne est déjà saturée, même si elle adsorbe encore un petit peu
• L’effet du relargage a plus d’impact sur la stabilité de la couleur de l’acide final que
le gain en couleur qu’apporte cette colonne.
• La désorption au niveau de la colonne épuisée augmente les impuretés à l’entrée de
la deuxième, ce qui accélère la saturation de cette dernière.
 Conclusion :
Cette période de stage est certainement insuffisante. Alors tout en essayant d’exécuter
de simples travaux au sein de la direction EMAPHOS, j’ai pu ainsi élargir mes
connaissances et approfondir mon savoir-faire
Durant ce stage, le projet que j’ai effectué consiste à faire une étude approfondie sur
la décoloration de l’acide par le charbon actif.
Cette étude nous a montré que pour maintenir une bonne décoloration de l’acide, il
faut suivre les paramètres suivants :

-Le débit d'acide doit être le plus constant possible. Les modifications de débit
doivent donc se faire progressivement. En effet, tout secouage du charbon par
variation brusque de débit provoque un relargage des impuretés du charbon vers
l’acide.
-La densité de l'APP stripper doit être la plus basse possible (densité <1,465) en
tenant compte de la marche du KESTNER.
-Augmenter la fréquence de l'analyse de TOC de la première colonne pour éviter le
phénomène de la désorption.
-Maintenir la circulation de colonne à charbon avec l'acide chaud (température
85°C) pendant les arrêts imprévus
-Contrôler l'état des crépines pendant chaque arrêt programmé pour éviter le
passage des charbons d'une colonne à un autre en cas de leur défectuosité.

Pour conclure, il est de bon sens de confirmer que le stage est désormais un acte
concret non négociable et en plus il s’agit d’une opportunité si importante pour qu’un
étudiant soit capable et apte de confirmer et comparer ses acquis théoriques avec les
éléments et les exigences de la vie active.
 Annexe :

PARAMETRES DE MARCHE DE L’INSTALLATION :

Etape du procédé Paramètre Val. limite Val. Action procès

Souhaitée

T°C >135°c 155°c 1. vérifier le circuit vapeur

2. vérifier le circuit du condensat

3. nettoyage de la boucle oxy1-

conc1
Oxydation 1
Excès oxydant 1. si positif maintenir ou diminuer
le ratio
positif 2. si négatif, augmenter sans
dépasser 3.5l de Naclo3par m3
d’acide (test KI n°1)

Densité >1.7 1.76 1. augmenter l’admission de vapeur

2. vérifier le circuit de vide et

Concentration1
condensat

3. réduire la cadence

T°C >65 80 Alimentation en ligne au départ de la

Désulfatation
pompe 70AP03 (via flexible)

Densité >0735 0.75-076 Appoint de TBP frais au départ du

78AR11
Extraction

a. Décanteur sous
pression
Fer <10ppm <5ppm Aiguiller la phase aqueuse vers du
71AS21vers 71AD01

Entraînement <15cc/l <5cc/l 1. diminuer la vitesse de

b.Décanteur phase l’agitateur 71AA04
poste laveur aqueuse
2. réduire le ratio du solvant

So4 <150ppm 120ppm Augmenter la quantité de Baco3

c. Contrôl APP
strippé Vérifier le bon écoulement du
silo et de la trémie doseuse
 Fer <3.5ppm 2.5 Si présence d’émulsion au laveur,
diminuer l ratio solvant/acide,
sinon ajuster la quantité d’eau de
lavage

Apha <40Hazen <30Hazen Mettre n service une colonne avec

Décoloration une charge de charbon neuve ou
régénérée

Densité >1.65 1.7 1. augmenter l’admission de

vapeur
Concentration
2. vérifier le circuit du vide et des
Kestner
condensats

3. réduire la cadence

T°C >140 160 1. vérifier le circuit vapeur (P<8bar

A)
Oxydation 2
2. vérifier le circuit des condensats

3. réduire la cadence

Excès Si indication négative, augmenter

Indication positif le ratio d’oxydant (test KI n°2)
d’oxydant

Excès Si indication positif, diminuer le

Indication négatif
oxydant ratio d’oxydant (test KI n°3)

Apha <20Hazen <15Hazen Si test KI 2 positif et test KI 3négatif

ajuster le ratio oxydant sinon voir
ci-dessus

Densité >1.689 1.695 Vérifier la régulation de mise au

Défluoration et titre de l’APP final, vérifier s’il n’y a
mise à titre pas engorgement de 72AD21 et
vérifier la surchauffe de la vapeur
BP

Fluor (EMP2) <1ppm <0.5ppm 1. ajuster le ratio vapeur/T.P2O5

2. vérifier le circuit de vide

3. diminuer la capacité
Schéma descriptif du procédé
 Bibliographie

• Procédés PRAYON Rupel technologique.

• Mode Opératoire PRAYON Rupel technologique.