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Une norme nationale américaine


Désignation : D 5293 – 08

Méthode d'essai standard pour


Viscosité apparente des huiles moteur et des huiles de base entre -5
et -35 °C à l'aide d'un simulateur de démarrage à froid1

Cette norme est publiée sous la désignation fixe D 5293 ; le chiffre qui suit immédiatement la désignation indique l'année de l'adoption initiale ou, dans le cas
d'une révision, l'année de la dernière révision. Un nombre entre parenthèses indique l'année de la dernière réapprobation. Un epsilon (´) en exposant indique
une modification éditoriale depuis la dernière révision ou réapprobation.

1. Portée* à basse température à l'aide du simulateur de démarrage à froid3

1.1 Cette méthode d'essai couvre la détermination en laboratoire de la viscosité D 4057Pratique pour l'échantillonnage manuel des produits pétroliers et

apparente des huiles moteur et des huiles de base par un simulateur de Produits pétroliers
démarrage à froid (CCS) à des températures comprises entre -5 et 2.2Norme ISO :
– 35°C à des contraintes de cisaillement d'environ 50 000 à 100 000 Pa ISO 17025Exigences générales pour la compétence de
et des taux de cisaillement d'environ 105à 104s-1pour des viscosités Laboratoires d'essais et d'étalonnage4
d'environ 900 à 25 000 mPa·s. La portée d'un instrument dépend du
3. Terminologie
modèle d'instrument et de la version du logiciel installé. Les résultats
de viscosité de démarrage apparente obtenus par cette méthode sont 3.1Définitions :
liés aux caractéristiques de démarrage du moteur des huiles moteur. 3.1.1Huile ou fluide newtonien,n-un qui présente une viscosité constante
à tous les taux de cisaillement.
3.1.2huile ou fluide non newtonien,n-un qui présente une viscosité qui varie
1.2 Une procédure spéciale est prévue pour la mesure des huiles
avec l'évolution de la contrainte de cisaillement ou du taux de cisaillement.
hautement viscoélastiques dans les instruments manuels. VoirAnnexe
X2. 3.1.3viscosité,h,n— la propriété d'un fluide qui détermine sa
1.3 Des procédures sont fournies pour la détermination manuelle et résistance interne à l'écoulement sous contrainte, exprimée par :
automatisée de la viscosité apparente des huiles moteur à l'aide du t
h 5g (1)
simulateur de démarrage à froid.
1.4 Les valeurs indiquées en unités SI doivent être considérées
où:
comme standard. Aucune autre unité de mesure n'est incluse dans
t = la contrainte par unité de surface et le
cette norme.
g = taux de cisaillement.
1.5Cette norme ne prétend pas répondre à tous les problèmes de
3.1.3.1Discussion— Il est parfois appelé coefficient de viscosité
sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de la
dynamique. Ce coefficient est donc une mesure de la résistance à
responsabilité de l'utilisateur de cette norme d'établir des pratiques de
l'écoulement du liquide. Dans le SI, l'unité de viscosité est le pascal-
sécurité et de santé appropriées et de déterminer l'applicabilité des
seconde ; pour une utilisation pratique, un sous-multiple
limitations réglementaires avant utilisation.Des avertissements
(millipascal-seconde) est plus pratique et est habituellement utilisé.
spécifiques sont donnés dans la section8.
La seconde millipascale est 1 cP (centipoise).
2. Documents référencés 3.2Définitions des termes spécifiques à cette norme :
3.2.1viscosité apparente,n—la viscosité obtenue par l'utilisation de cette
2.1Normes ASTM :2
méthode d'essai.
D 2162Pratique pour l'étalonnage de base de Master Viscom-
3.2.1.1Discussion—Étant donné que de nombreuses huiles moteur sont non
ètres et étalons d'huile de viscosité
newtoniennes à basse température, la viscosité apparente peut varier avec le taux
D 2602Méthode d'essai pour la viscosité apparente des huiles moteur
de cisaillement.
3.2.2huiles d'étalonnage,n— des huiles dont la viscosité et la fonction
viscosité/température sont connues et qui sont utilisées pour définir la
1Cette méthode d'essai relève de la compétence du comité ASTM D02 sur les produits relation d'étalonnage entre la viscosité et la vitesse du rotor du simulateur
pétroliers et les lubrifiants et relève directement du sous-comité D02.07 sur les propriétés de démarrage à froid.
d'écoulement.
3.2.3vérifier l'huile,n— un lot d'huile d'essai utilisé pour surveiller les
Édition actuelle approuvée le 15 octobre 2008. Publiée en novembre 2008. Initialement approuvée en
1991. Dernière édition précédente approuvée en 2004 sous la référence D 5293–04.
performances de mesure.
2Pour les normes ASTM référencées, visitez le site Web ASTM, www.astm.org, ou

contactez le service client ASTM à service@astm.org . PourLivre annuel des normes ASTM
informations sur le volume, reportez-vous à la page Document Summary de la norme sur 3Retiré. La dernière version approuvée de cette norme historique est référencée sur
le site Web de l'ASTM. www.astm.org.
4Disponible auprès de l'American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St.,

4th Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.

* Une section Résumé des modifications apparaît à la fin de cette norme.


Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, États-Unis.

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D 5293-08
3.2.4huile d'essai,n—toute huile dont la viscosité apparente doit être 6. Appareil
déterminée au moyen de cette méthode d'essai. 6.1 Deux types d'appareils sont décrits pour être utilisés dans cette
3.2.5huile viscoélastique,n— une huile ou un fluide non newtonien qui méthode d'essai : le simulateur manuel de démarrage à froid (voir
monte dans l'arbre du rotor pendant la rotation. Annexe X1) et le CCS automatisé (voir6.2et6.3).
6.2CCS automatisé,9constitué d'un moteur électrique à courant continu (cc) qui
4. Résumé de la méthode d'essai
entraîne un rotor à l'intérieur d'un stator ; un capteur de vitesse du rotor ou un
4.1 Un moteur électrique entraîne un rotor qui est étroitement ajusté à
tachymètre qui mesure la vitesse du rotor ; un ampèremètre cc et un cadran de
l'intérieur d'un stator. L'espace entre le rotor et le stator est rempli d'huile.
réglage précis du courant ; un système de contrôle de la température du stator qui
La température de test est mesurée près de la paroi interne du stator et
maintient la température à moins de 0,05 °C du point de consigne ; et un système
maintenue en éliminant la chaleur avec un processus contrôlé pour
d'évacuation de la chaleur avec un système de contrôle de la température, un
maintenir une température de stator constante pendant le test. La vitesse du
ordinateur, une interface informatique et une pompe d'injection d'échantillon de
rotor est calibrée en fonction de la viscosité. La viscosité de l'huile d'essai est
test.
déterminée à partir de cet étalonnage et de la vitesse mesurée du rotor.
6.3CCS automatique automatisé,9comme décrit dans6.2avec l'ajout d'une
table d'échantillons automatisée permettant à plusieurs échantillons de test
5. Signification et utilisation d'être exécutés séquentiellement sous contrôle informatique sans l'attention
de l'opérateur.
5.1 La viscosité apparente CCS des huiles pour moteur automobile est en
6.4Thermistance calibrée,9capteur à insérer dans un puits près
corrélation avec le démarrage du moteur à basse température. La viscosité
de la surface intérieure du stator pour indiquer la température
apparente CCS n'est pas adaptée pour prédire le débit à basse température
d'essai.
vers la pompe à huile moteur et le système de distribution d'huile. Les
6.4.1 Il doit y avoir un bon contact thermique entre le capteur de
données de démarrage du moteur ont été mesurées par le Coordinating
température et le puits thermique dans le stator ; nettoyez
Research Council (CRC) L-495test avec des huiles de référence ayant des
périodiquement ce puits thermique et remplacez la petite goutte
viscosités comprises entre 600 et 8400 mPa·s (cP) à –17,8°C et entre 2000 et
de fluide caloporteur à haute teneur en argent.
20 000 mPa·s (cP) à –28,9°C. La relation détaillée entre ces données de
6.5Système d'évacuation de la chaleur:
démarrage du moteur et les viscosités apparentes CCS se trouve dans les
6.5.1 Pour les stators avec contact avec le liquide de refroidissement, un réfrigérateur
annexes X1 et X2 de l'édition 1967 T de la méthode d'essai.D 26026et Rapport
pour le liquide de refroidissement est nécessaire pour maintenir la température du
CRC 409.5Étant donné que le test CRC L-49 est beaucoup moins précis et
liquide de refroidissement à au moins 10 °C en dessous de la température d'essai.
standardisé que les procédures CCS, la viscosité apparente CCS n'a pas
Lorsque la température du liquide de refroidissement est inférieure à –30 °C, un système
besoin de prédire avec précision le comportement de démarrage du moteur
de réfrigération à deux étages est probablement nécessaire. La longueur des raccords de
d'une huile dans un moteur spécifique. Cependant, la corrélation de la
tuyauterie entre le CCS et le réfrigérateur doit être aussi courte que possible (moins de 1
viscosité apparente CCS avec les résultats moyens de démarrage du moteur
m) et bien isolée.
CRC L-49 est satisfaisante.
6.5.1.1Liquide de refroidissement, méthanol sec—En cas de contamination par de
5.2 La corrélation entre le CCS et la viscosité apparente et le
l'eau résultant d'un fonctionnement dans des conditions d'humidité élevée, remplacez-le
démarrage du moteur a été confirmée à des températures comprises
par du méthanol sec pour assurer un contrôle constant de la température.
entre –1 et –40 °C par des travaux sur 17 huiles moteur commerciales
6.5.2 Pour les stators refroidis par thermoélectricité, la température de
(grades SAE 5W, 10W, 15W et 20W). Des produits à base d'huiles
refroidissement liquide de l'eau ou d'un autre liquide approprié utilisé dans
synthétiques et minérales ont été évalués. Voir ASTM STP 621.7
le système de réfrigération (refroidisseur) doit être réglée à environ 5 °C afin
5.3 Une corrélation a été établie dans une étude sur les
de maintenir la température d'essai de l'échantillon. Le liquide de
performances d'un moteur à basse température entre la capacité de
refroidissement doit contenir 10 % de glycol pour éviter le blocage du circuit
démarrage d'un moteur léger et la viscosité apparente mesurée par
d'écoulement par la formation de glace.
CCS. Cette étude a utilisé dix moteurs des années 1990 à des
températures allant de -5 à -40 °C avec six huiles moteur commerciales 7. Réactifs et matériaux
(SAE 0W, 5W, 10W, 15W, 20W et 25W).8
7.1Huiles d'étalonnage—Les huiles newtoniennes à bas point de trouble
5.4 La mesure de la viscosité de démarrage des huiles de base est
doivent être certifiées par un laboratoire dont il a été démontré qu'elles
généralement effectuée pour déterminer leur aptitude à être utilisées dans les
satisfont aux exigences deISO 17025par une évaluation indépendante. Les
formulations d'huile moteur. Un nombre important d'huiles d'étalonnage pour
huiles d'étalonnage doivent être traçables aux procédures de viscosimètre
cette méthode sont des huiles de base qui pourraient être utilisées dans des
principales décrites dans la méthode d'essaiD 2162. Les viscosités
formulations d'huile moteur.
approximatives à certaines températures sont indiquées dansTableau 1,
tandis que les viscosités exactes sont fournies avec chaque étalon.
5Rapport CRC n° 409 "Evaluation of Laboratory Viscometers for Predicting
Cranking Characters of Engine Oils at -0°F and -20°F", avril 1968 disponible auprès 8. Dangers
du Coordinating Research Council, Inc., 219 Perimeter Center Parkway, Atlanta, GA
8.1 Respectez les avertissements de toxicité et d'inflammabilité qui
30346 .
6Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être
s'appliquent à l'utilisation de méthanol ou de glycol.
obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02-1402.
7 Stewart, RM, "Tests de pompabilité et de capacité de démarrage du moteur sur les huiles
moteur commerciales de qualité "W" par rapport aux résultats des tests au banc,"ASTM STP 621 9La seule source d'approvisionnement de l'appareil connue du comité à l'heure actuelle est
ASTM 1967, 1968.Livre annuel 1969 des normes ASTM,Partie 17 (Également publié en tant que Cannon Instrument Co., State College, PA 16804. Site Web : www.cannoninstrument.com. Si vous
papier SAE 780369 dans la publication SAE SP-429.). connaissez d'autres fournisseurs, veuillez fournir ces informations au siège international d'ASTM.
8Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être Vos commentaires feront l'objet d'un examen attentif lors d'une réunion du comité technique
obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02-1442. responsable,1auxquelles vous pourrez assister.

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TABLEAU 1 Huiles d'étalonnage

Huile d'étalonnage
ApproximatifUNViscosité en rnPa·s à :

– 5°C – 10°C – 15°C – 20°C – 25°C – 30°C – 35°C

CL080 ... ... ... ... ... ... 900


CL090 ... ... ... ... ... ... 1200
CL100 (10) ... ... ... ... ... ... 1700
CL110 ... ... ... ... ... 1550 2500
CL120 (12) ... ... ... ... 800 1600 3200
CL130 ... ... ... ... ... 2900 4850
CL140 (14) ... ... ... ... 1600 3250B 7000C
CL150 ... ... ... 1700 2700 4600 8050
CL160 (16) ... ... ... ... 2500 5500 11 000
CL170 ... ... 1450 2250 3700 6300 11 300
CL190 (19) ... ... ... 1800 3500B 7400C 17 000
CL200 ... ... 1677 2650 4300 7550 13 700
CL220 (22) ... ... 1300 2500 5100 11 000 ...

CL240 ... ... 2250 3600 6000 10 700 19 800


CL250 (25) ... ... 1800 3500B 7400C 17 200 ...

CL260 ... 1750 2700 4400 7500 13 400 ...

CL280 (28) ... 1200 2500 5000 9300 ... ...

CL300 ... 2400 3750 6100 10 500 19 300 ...

CL320 (32) ... 1800 3500B 7300C 15 900 ... ...

CL340 ... 2700 4200 7000 12 194 ... ...

CL380 (38) ... 2900 5800C 13 000 ... ... ...

CL420 ... 5200 8500 14 405 ... ... ...

CL480 (48) 2300 4500B 9500 21 000 ... ... ...

CL530 ... 6000 9843 16 881 ... ... ...

CL600 (60) 3700 7400C 15 600 ... ... ... ...

CL680 ... 9550 ... ... ... ... ...

CL740 (47) 6000B 12 000 ... ... ... ... ...

UNConsulter le fournisseur pour les valeurs spécifiques.


BHuile à utiliser pour les contrôles d'étalonnage avec CCS-2B ou CCS-4 ou 5 avec la version logicielle 3.x ou 5.x.
CHuile à utiliser pour les contrôles d'étalonnage avec les versions logicielles CCS-4 ou 5 4.x ou 6.x.

8.2 Si du méthanol fuit de l'appareil, réparez la fuite avant 10.2.2 Saisir la résistance TVP de la fiche insérée dans l'écran du
de poursuivre le test. logicielService>Service de vérification de la température CCS, et
enregistrez la différence entre les deux fenêtres de température.
9. Échantillonnage

9.1 Pour obtenir des résultats valides, utiliser un moyen approprié 10.2.3 Répétez avec la deuxième prise.
d'échantillonnage en vrac (voirD 4057) pour obtenir un échantillon 10.2.4 Les différences enregistrées doivent être inférieures à 0,06°C. S'ils
représentatif d'huile d'essai exempte de matières solides en suspension et sont supérieurs, contactez le service des instruments.
d'eau. Lorsque l'échantillon dans son récipient est reçu en dessous de la
10.3Courant du moteur-Utilisez leDéfinir le courant du moteuroption
température du point de rosée de la pièce, laissez l'échantillon se réchauffer
dans le logiciel avec l'huile d'étalonnage CL250 (3500 mPa·s) comme
à température ambiante avant d'ouvrir son récipient. Lorsque l'échantillon
échantillon. Cette option refroidira puis trempera l'échantillon à une
contient des matières solides en suspension, utilisez une centrifugeuse pour
température de test de –20,0°C de la même manière que pour un échantillon
éliminer les particules de taille supérieure à 5 µm et décantez le surnageant.
de test. Pour un recalibrage procéder avec10.3.1. Si vous revérifiez le courant
Le filtrage n'est pas recommandé. NE PAS secouer l'échantillon d'huile de
du moteur, continuez avec10.3.2.
test. Cela entraîne un entraînement d'air et une lecture erronée de la
viscosité. 10.3.1 Pour régler la vitesse du rotor, 20 s après la mise en marche du
moteur d'entraînement, surveillez la lecture de la vitesse et ajustez à 0,2406
10. Étalonnage 0,001 KRPM (affiché en tant que VITESSE sur l'écran de l'ordinateur) en
tournant lentement le CADRAN DE RÉGLAGE DU COURANT. Cela devrait être
10.1 Au démarrage d'un nouvel instrument ou lorsqu'une partie de la cellule
terminé dans les 50 à 75 s après que le moteur commence à tourner. Si plus
viscosimétrique ou du composant d'entraînement (moteur, courroie, etc.) est
de temps est nécessaire, répétez10.3.
remplacée, réglez le courant du moteur comme décrit ci-dessous. Vérifiez à
nouveau le courant du moteur (comme décrit dans10.3) mensuellement jusqu'à ce 10.3.2 Lors de la revérification du courant du moteur, notez la vitesse
que la variation du courant moteur au cours de mois consécutifs soit inférieure à après que le moteur a été allumé pendant 55 à 60 s. Si la vitesse est
0,005 A et tous les trois mois par la suite. inférieure à 0,005 KRPM à partir de 0,240, notez la vitesse et le courant avant
10.2Vérification de la température—À l'aide des bouchons de vérification de poursuivre le fonctionnement normal. Alternativement, vous pouvez
de la température, vérifiez que l'instrument calcule avec précision la réajuster la vitesse à 0,240 KRPM et noter le nouveau réglage actuel. Le
température correcte. (Disponible uniquement sur les nouveaux modèles recalibrage est facultatifsauf sideux ajustements consécutifs de la vitesse du
d'instruments.) moteur ont été effectués dans un sens depuis le dernier étalonnage. Si un
10.2.1 Débranchez le connecteur de la thermistance du panneau arrière recalibrage n'est pas nécessaire, passez à la section11. Sinon, continuez avec
et insérez le TVP bleu. 10.4.

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10.3.3 Lors de la revérification du courant du moteur, s'il s'avère qu'il 10.6.2 Aucune donnée d'étalonnage qui s'écarte de plus de 1,6 %
est supérieur à 0,005 KRPM à partir de 0,240, réajustez la vitesse du de la viscosité de référence certifiée ne sera incluse. Il est
rotor à 0,240 KRPM et enregistrez le réglage du courant. Continuer le préférable que tous les écarts soient inférieurs à 1 %.
calibrage avec10.4. 10.6.3 Si plus de trois paires de données sont exclues en raison d'un écart
10.4Procédure de calibrage— À chaque température d'essai, étalonner excessif, répétez l'étalonnage. Lorsqu'un ensemble complet d'échantillons
l'instrument avec les huiles répertoriées pour cette température dans d'étalonnage est utilisé lors d'un étalonnage répété dans la période de quatre
Tableau 1en utilisant les critères de sélection ci-dessous et la procédure de jours de fonctionnement, toutes les données peuvent être incluses dans le calcul
mesure décrite dans la section11. des coefficients de régression. Lorsque vous choisissez de n'utiliser que les huiles
d'étalonnage exclues, deux huiles d'étalonnage de l'ensemble de données
NOTE1—Les utilisateurs d'instruments CCS 4/5 utilisant un logiciel basé sur DOS doivent
conservées doivent être incluses dans cet ensemble d'échantillons.
exécuter le jeu d'huiles d'étalonnage en tant qu'échantillons. Les utilisateurs doivent saisir les
données de vitesse et de viscosité dans VISDISK pour calculer les constantes d'étalonnage. Ces 10.6.4 À une température d'essai, les données d'étalonnage doivent
nouvelles constantes seraient ensuite saisies manuellement dans le fichier de données être recueillies dans le laps de temps le plus court possible. Lorsque la
d'étalonnage utilisé par le logiciel CCS. Contactez leur fournisseur d'instruments pour obtenir de période de temps est supérieure à quatre jours de fonctionnement
l'aide. entre le début et la fin de l'étalonnage à une température donnée,
10.4.1Exigences de la matrice d'huile d'étalonnage—Pour chaque l'opérateur doit réanalyser une ou deux des premières huiles
température d'essai étalonnée, en utilisantTableau 2, sélectionnez une huile d'étalonnage et inclure les données dans l'analyse. Cela permet de
du groupe A, au moins 3 huiles du groupe B et au moins 1 huile du groupe s'assurer que l'instrument fonctionne dans le même domaine qu'au
C. Les sélections du groupe B seront réparties uniformément sur l'ensemble départ. Lorsque l'utilisateur a l'habitude d'ajouter régulièrement des
des huiles d'étalonnage. L'ensemble d'huiles sélectionné sera suffisant pour données d'étalonnage au jeu de données d'étalonnage actif, la période
fournir 10 ensembles de données comprenant la température, la vitesse et de quatre jours ne s'applique pas.
la viscosité connue pour établir l'équation d'étalonnage dans10.5. Une huile 10.6.5 Un ensemble de données d'étalonnage à une température d'essai doit
d'étalonnage peut être incluse deux fois pour obtenir les 10 ensembles de contenir au moins 10 données réparties sur la plage d'étalonnage de viscosité
données requis. L'ensemble de données d'étalonnage doit comporter au disponible après élimination de toute valeur aberrante.
moins 10 ensembles de données pour la température à étalonner qui sont
11. Procédure pour le fonctionnement CCS automatisé et
uniformément répartis sur la plage de viscosité des huiles d'étalonnage. Lors
automatique
de l'inclusion d'une huile d'étalonnage une deuxième fois, il est préférable
de ne pas placer les échantillons dans des positions adjacentes pour la série. 11.1 Placer un minimum de 55 ml de l'échantillon à tester dans une ou

Par exemple, un étalonnage à –35 °C pourrait avoir CL080, CL100, CL120, des bouteilles de 60 ml.

CL140, CL160, CL190 suivi d'un autre ensemble d'échantillons CL080, CL100, NOTE2—Lorsque vous utilisez un passeur d'échantillons automatique, assurez-
CL120, CL140, CL160, CL190. vous que les bouteilles sont conçues pour s'adapter au plateau d'échantillons et
que le tube d'injection n'atteint pas le fond du récipient, car cela évitera d'aspirer
10.5Équation d'étalonnage—Le programme informatique régresse des sédiments dans l'instrument.

les données d'étalonnage sur la plage de viscosité à chaque 11.2 Entrez l'identification de l'échantillon et la ou les températures d'essai pour
température d'étalonnage pour correspondre à l'équation suivante : l'échantillon.

B 11.3 Pour les instruments avec passeur d'échantillons automatique, répétez


h 501B1B· ~1r! (2)
~r! 2 11.1et11.2jusqu'à ce que toutes les bouteilles d'échantillon soient sur le plateau et
entrées dans la matrice de test sur l'ordinateur.
où:
h = la viscosité apparente, NOTE3—Il est recommandé d'effectuer une vérification de l'huile avec chaque ensemble d'échantillons.

B0, B1, B2 = les coefficients de régression, et la


r = vitesse du rotor en KRPM. 11.4 Démarrez le test de l'échantillon en suivant les instructions du
10.6 L'étalonnage répondra aux critères suivants pour être valide : logiciel. Pendant le test de l'échantillon, l'instrument refroidira l'échantillon à
10.6.1 Le coefficient de régression affiché par le logiciel sera proximité de la température de test et le maintiendra à cette température
de 0,99 ou plus. pendant 180 s. Après le trempage, le rotor commencera à tourner

TABLEAU 2 Ensembles d'huiles d'étalonnage par température d'essai

Test Groupe d'huile d'étalonnage Groupe d'huile d'étalonnage B Huile d'étalonnage Groupe C Utiliser au
Température A préféré ou alternatifUN Utilisez au moins 3 de ce groupe uniformément répartis moins une huile de ce groupe

– 35°C CL080 ou CL090 CL090, CL100, CL110, CL120, CL130, CL140, CL150, CL160, CL170, CL190, CL220, CL240
CL200
– 30°C CL100 ou CL110 CL110, CL120, CL130, CL140, CL150, CL160, CL170, CL190, CL200, CL250, CL280, CL300
CL220, CL260
– 25°C CL120 ou CL130 CL130, CL140, CL150, CL160, CL170, CL190, CL200, CL220, CL250, CL320, CL340, CL380
CL260, CL280, CL300
– 20°C CL140 ou CL150 CL150, CL160, CL170, CL190, CL200, CL220, CL250, CL260, CL280, CL480, CL530
CL300, CL320, CL340, CL380, CL420
– 15°C CL190 ou CL170 CL170, CL200, CL220, CL240, CL250, CL260, CL280, CL300, CL340, CL600
CL380, CL420, CL480, CL530
– 10°C CL250 ou CL260 CL260, CL280, CL300, CL340, CL380, CL420, CL480, CL530, CL600, CL740
CL680
UNIl est fortement recommandé d'utiliser l'huile d'étalonnage préférée du groupe A.

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et la vitesse du rotor seront enregistrées, mais seule la vitesse – 35°C et une plage de viscosité de 2700 à 15 000 mPa·s est indiquée
moyenne entre 55 et 60 s sera utilisée pour calculer la viscosité. dans le tableau ci-dessous pour chaque instrument.
Reproductibilité Répétabilité
NOTE4—Le nouvel échantillon déplacera automatiquement l'échantillon de test
Instruments à refroidissement constant 3,1 % 7,3 %
précédent dans la cellule viscosimétrique sans utiliser de solvant. Le contrôle de la Instruments à refroidissement thermoélectrique 1,5 % 6,0 %
température et le fonctionnement du moteur CCS seront contrôlés par ordinateur.
La mesure de la vitesse du rotor et le calcul de la viscosité de l'échantillon à tester 13.1.1Répétabilité—La différence entre les résultats successifs obtenus
sont effectués et affichés par l'ordinateur. par le même opérateur avec le même appareillage dans des conditions de
fonctionnement constantes sur des matériaux d'essai identiques
11.4.1 Lors de l'utilisation d'une huile de contrôle et qu'elle ne
dépasserait, à la longue, dans le fonctionnement normal et correct de cette
correspond pas à la reproductibilité de la valeur attendue, les résultats
méthode d'essai, les valeurs indiquées dans13.1que dans un cas sur vingt.
sont considérés comme suspects. Si cela se produit sur deux mesures
consécutives, recherchez et résolvez la cause de l'écart.
13.1.2Reproductibilité—La différence entre deux résultats uniques et
11.4.2 Si le courant dérive de plus de 0,005 A pendant le fonctionnement
indépendants obtenus par des opérateurs différents travaillant dans
normal, revérifier la vitesse du rotor avec CL 250 à –20°C.
des laboratoires différents sur du matériel d'essai identique
dépasserait, à long terme, les valeurs de13.1que dans un cas sur vingt.
12. Rapport
12.1 Reportez la viscosité et la température calculées telles qu'elles sont
13.2Résumé de l'étude interlaboratoiredix—L'étude interlaboratoires
affichées sur l'écran de l'ordinateur ou le rapport d'essai. La valeur affichée
comprenait treize laboratoires participants utilisant onze instruments refroidis
est arrondie aux 10 mPa·s les plus proches.
thermoélectriquement et huit instruments de refroidissement par contact
évaluant douze huiles moteur avec des viscosités allant de 2700 à 15000 mPa(s) à
13. Précision et biais
des températures d'essai de -20 à -35°C. Tous les laboratoires ont utilisé la version
13.1Précision10,11—La précision de cette méthode d'essai avec 4.x ou supérieure du logiciel de l'instrument pour l'instrument de refroidissement
CCS-4/5 (instruments de refroidissement par contact) en utilisant la par contact ou le module logiciel ViscPro CCS pour mesurer la viscosité apparente.
version 4.x ou un logiciel supérieur et avec CCS-2050/2100 (instruments Bien qu'aucune huile de base n'ait été incluse spécifiquement comme échantillons
refroidis thermoélectriquement) en utilisant le module logiciel ViscPro d'essai, l'étalonnage est basé sur l'utilisation d'huiles de base comme huiles
CCS pour la série 2100, comme déterminé par examen statistique de d'étalonnage.
l'essai interlaboratoire sur la gamme de température de -20 à 13.3Biais—Il n'y a pas de biais entre la viscosité apparente des
échantillons mesurés à l'aide d'instruments de refroidissement par contact
et d'instruments refroidis thermoélectriquement.

dixLes données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être 14. Mots clés
obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02-1459.
11Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être 14.1 viscosité apparente ; démarrage à froid ; démarrage; huiles
obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02-1653. moteur; pétrole et produits pétroliers; viscosité

ANNEXES

(Informations non obligatoires)

X1. PROCÉDURE POUR LE FONCTIONNEMENT MANUEL DU CCS

X1.1 Appareil X1.1.4 Il doit y avoir un bon contact thermique entre le capteur de
température et le puits thermique dans le stator ; nettoyez
X1.1.1CCS manuel,9
périodiquement ce puits thermique et remplacez la petite goutte de
constitué d'un moteur électrique à courant continu (cc) qui entraîne un rotor à
fluide caloporteur à haute teneur en argent. Ajuster la température du
l'intérieur d'un stator ; un capteur de vitesse du rotor ou un tachymètre qui
liquide de refroidissement de la cellule viscosimétrique à au moins 10°C
mesure la vitesse du rotor ; un ampèremètre cc et un cadran de réglage précis du
en dessous de la température d'essai.
courant; un système de contrôle de la température du stator qui maintient la
X1.1.5Liquide de refroidissement, méthanol sec—En cas de contamination par de l'eau
température dans60,05°C de point de consigne ; et un circulateur de liquide de
due à un fonctionnement dans des conditions d'humidité élevée, remplacez-le par du
refroidissement compatible avec le système de contrôle de la température.
méthanol sec pour assurer un contrôle constant de la température, en particulier lorsqu'il
X1.1.2Thermistance calibrée—Capteur à insérer dans un puits est refroidi par de la neige carbonique.
près de la surface intérieure du stator pour indiquer la X1.1.6Circulateur de méthanol en option,9
température d'essai. Cette option (uniquement pour le CCS manuel) fait circuler du méthanol
X1.1.3Système de refrigération—Un réfrigérateur pour le liquide de chaud dans le stator pour faciliter les changements d'échantillon et faciliter
refroidissement est nécessaire pour maintenir la température du liquide de l'évaporation des solvants de nettoyage.
refroidissement à au moins 10 °C en dessous de la température d'essai. La
réfrigération mécanique est préférée, mais les systèmes de glace carbonique ont X1.2 Réactifs et matériels
été utilisés de manière satisfaisante. La longueur des raccords de tuyauterie entre X1.2.1Acétone—(Avertissement-Danger. Extrêmement inflammable. Les
le CCS et le réfrigérateur doit être aussi courte que possible et bien isolée. vapeurs peuvent provoquer un incendie.)

5
D 5293-08
X1.2.2Méthanol—(Avertissement-Danger. Inflammable. Vapeur où:
nocive.) h = viscosité,
X1.2.3Naphta de pétrole—(Avertissement-Vapeurs B0, B1, B2 = constantes déterminées avec un minimum de
combustibles nocives.) trois huiles d'étalonnage, et
N = relevé de l'indicateur de vitesse observé, en KRPM.
X1.2.4Huiles d'étalonnage—Huiles newtoniennes à bas point de trouble
X1.4.4.2 Lorsque plus de trois paires de données sont
de viscosité et de fonctionnalité viscosité/température connues. Les
disponibles, régressez ces données à l'équation suivante pour
viscosités approximatives à certaines températures sont indiquées dans
déterminer les valeurs des constantesB0,B1, etB2:
Tableau 1, tandis que les viscosités exactes sont fournies avec chaque
étalon. hN5B01 ~B1·N! 1 ~B2·N2! (X1.2)
X1.4.5 Lorsque les cycles de contrôle d'une huile d'étalonnage ne sont pas
X1.3 Dangers compris dans65 % des valeurs calculées à partir de la courbe d'étalonnage,

X1.3.1 Respecter les avertissements de toxicité et d'inflammabilité revérifier l'étalonnage du capteur de température ou refaire l'analyse des

qui s'appliquent à l'utilisation de méthanol, d'acétone et de naphta de huiles d'étalonnage.

pétrole. NOTEX1.1—Une courbe ou une équation distincte est destinée à chaque température.
X1.3.2 Si du méthanol fuit de l'appareil, réparer la fuite Cependant, si les données d'étalonnage à deux températures ou plus correspondent à

avant de poursuivre le test. une seule courbe ou équation sans biais, une seule courbe ou équation peut être utilisée
pour ces températures.

X1.4 Étalonnage du CCS manuel X1.5 Procédure pour le fonctionnement manuel du CCS
X1.4.1 Au démarrage d'un nouvel instrument ou lorsqu'une partie de la cellule
NOTEX1.2—Assurez-vous que le bain de refroidissement est agité pendant le
viscosimétrique ou du composant d'entraînement (moteur, courroie, tachymètre- fonctionnement de l'instrument. Le non-respect de cette consigne permettra à de grands
générateur, etc.) est remplacée, déterminer le courant d'entraînement du moteur gradients de température d'exister dans le bain de refroidissement. Ces grands gradients
requis. Dans un premier temps, revérifiez le courant du variateur (comme décrit affecteront la température de l'échantillon et réduiront la précision de vos mesures de

dansX1.4.2) mensuellement jusqu'à ce que la variation du courant d'entraînement viscosité.

au cours de mois consécutifs soit inférieure à 0,020 A et tous les trois mois par la X1.5.1 Établir l'équation ou la courbe d'étalonnage (voir Sectiondix).
suite. Avant toute série de déterminations, exécutez au moins une huile
X1.4.2Détermination du courant d'entraînement—Branchez le tachymètre d'étalonnage comme vérification globale de l'appareil et de
dans la prise CAL, lorsqu'il est équipé d'une prise CAL. Exécuter l'étalon de l'étalonnage à chaque température d'intérêt. Lorsque le courant
viscosité 3500 mPa·s, –20°C à –20°C comme décrit dans la section11. Lorsque d'entraînement de l'huile à utiliser pour le contrôle d'étalonnage (voir la
le moteur d'entraînement est allumé, établissez une lecture du compteur de note de bas de page B deTableau 1) diffère de plus de 0,005 A (ampère)
vitesse de 0,24060,010 par réglage du cadran de réglage du courant. de celle déterminée dansX1.4.2, remettre le courant à la valeur
Maintenez ce réglage de courant constant pour toutes les analyses précédemment déterminée dansX1.4.2; faire l'observation et la
ultérieures d'étalonnage et d'échantillon de test à toutes les températures. correction après 15 s de course. Lorsque la mesure de la viscosité de
Lorsque le réglage actuel doit être modifié pour maintenir une lecture du l'huile d'étalonnage diffère de plus de65 % de sa valeur certifiée, refaire
cadran de 0,24060,010 unité avec l'huile de référence 3500 mPa·s à –20°C, un essai pour confirmer cette observation. Une fois confirmé, recalibrez

réétalonner l'instrument par l'une des procédures décrites dansX1.4.3.


comme dansX1.4.3.

NOTEX1.3—L'utilisation d'une huile de contrôle ou d'une référence similaire est recommandée

X1.4.3Procédure de calibrage—À chaque température d'essai, pour un contrôle global de toutes les performances, à intervalles fréquents (au moins une fois par
mois).
étalonner avec les huiles indiquées pour cette température dans
Tableau 1en utilisant la procédure décrite dansX1.5. X1.5.2 Insérez l'échantillon d'essai d'une pipette compte-gouttes (compte-
X1.4.3.1 Lorsque seule une plage de viscosité étroite des liquides gouttes) dans le tube de remplissage. Assurez-vous que l'échantillon d'essai
d'essai doit être mesurée, utiliser un minimum de trois huiles remplit l'espace entre le rotor et le stator avec un excès de liquide au-dessus du

d'étalonnage couvrant la plage de viscosité étroite des huiles à tester. rotor pour remplir complètement la coupelle. Tourner le rotor à la main pour
assurer un mouillage complet de la surface du stator et du rotor pendant que
X1.4.4Préparation des courbes d'étalonnage—Tracer la viscosité des
l'échantillon d'essai s'écoule entre le rotor et le stator. Remplissez complètement
huiles d'étalonnage en fonction des lectures du compteur de vitesse et
le tube de remplissage et insérez un bouchon en caoutchouc à l'extrémité du
tracer une courbe lisse. L'utilisation de coordonnées log-log ou de papier
tube ; pour les échantillons viscoélastiques, ce bouchon devra être pressé
graphique linéarisé spécial s'est avérée appropriée à cette fin. Prenez soin
fermement pendant que le moteur est en marche (voirX1.5.2.2) pour empêcher
d'obtenir le meilleur ajustement aux points trouvés; une utilisation
l'échantillon de forcer le bouchon hors du tube et de permettre à l'échantillon de
négligente des courbes de dessin commerciales peut entraîner des erreurs
s'épuiser dans la zone de cisaillement de la cellule viscosimétrique. VoirAnnexe X2
excessives. VoirFigure X1.1pour une courbe typique. Utilisez l'équation dans
pour une procédure spéciale pour les échantillons d'essai hautement
X1.4.4.1comme méthode alternative à cette méthode graphique.
viscoélastiques.
X1.4.4.1Autrement, expression des résultats d'étalonnage par
équation—Les données d'étalonnage sur une plage de viscosité limitée NOTEX1.4—La viscosité de certaines huiles peut être suffisamment élevée à
température ambiante pour empêcher l'écoulement dans l'espace annulaire entre le
sont bien représentées par l'équation suivante :
rotor et le stator. Pour les huiles dont la viscosité cinématique à température ambiante
B dépasse 100 mm2/s (cSt), chauffer l'échantillon (ne dépassant pas 50°C) avant de remplir
h 50 N1B11B2N (X1.1)
la cellule viscosimétrique.

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FIGUE. Tableau d'étalonnage linéarisé X1.1, simulateur de démarrage à froid

X1.5.2.1 Activez la commande de température et le débit de liquide de X1.5.2.2 Activer l'entraînement du rotor 18063 s après l'activation du débit de liquide
refroidissement, et laissez le stator refroidir. Pour assurer un contrôle de refroidissement.
optimal de la température, voirX1.1.3etX1.1.4. Enregistrez l'heure à laquelle X1.5.2.3 Avec le tachymètre branché dans la prise CAL, enregistrez la lecture du
le débit de liquide de refroidissement est activé (utilisez un chronomètre ou compteur de vitesse immédiatement après avoir allumé l'interrupteur du moteur.
un autre moyen de compter par secondes). Atteindre la température de Si l'indicateur monte puis redescend rapidement jusqu'à une position inférieure
contrôle en 30 à 60 s pour les températures d'essai jusqu'à –20 °C et en 60 à d'au moins 5 % à la lecture la plus élevée, il est possible qu'il y ait présence de
90 s pour les températures d'essai jusqu'à –30 °C ; sinon dans ces limites,
solvant résiduel dans la zone de cisaillement. Ce changement anormal du
remplacer le méthanol froid (voirX1.1.5) ou régler la température du
compteur de vitesse numérique ou la déviation de l'aiguille du compteur
méthanol froid. Une lecture nulle sur l'indicateur de température et le
analogique peut également se produire en raison d'un mauvais contrôle de la
contrôle cyclique du débit de liquide de refroidissement indiquent que la
température (comme indiqué sur le compteur de température) qui est le plus
température d'essai est atteinte. Ajustez le bouton de réinitialisation du
souvent causé par un mauvais contact thermique entre le puits thermique du
compteur nul de sorte que le compteur nul se lise légèrement à gauche de
stator et la thermistance. Terminer la course. Retirez l'échantillon et nettoyez
zéro, de sorte que lorsque l'entraînement du rotor est activé, la température
comme décrit dansX1.5.3. Répétez la procédure avec un nouvel échantillon en
de test sera établie avec seulement un réglage supplémentaire minimal de la
commençant parX1.5.2.
température.
X1.5.2.4 Enregistrer la lecture du compteur de l'indicateur de vitesse à 6065 s à
(1)Si la température de régulation est atteinte plus lentement que
indiqué ci-dessus, remplacer le méthanol froid (voirX1.1.5), ou partir du démarrage du rotor, en estimant le relevé du compteur au plus près

baisser la température du méthanol froid (voirX1.1.5). ⁄ de la plus petite division de compteur pour le compteur analogique, lorsque le
1 dix

(2)Si la température de régulation est atteinte plus rapidement que compteur numérique n'est pas utilisé. Coupez l'entraînement du rotor et le flux de liquide

indiqué ci-dessus, élever la température du méthanol froid afin de refroidissement.

d'obtenir un contrôle satisfaisant. X1.5.3 Nettoyez le CCS en suivant les étapes suivantes :

7
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X1.5.3.1 Faire circuler du méthanol chaud (35 à 45°C) autour du X1.6.2 Indiquer la valeur déterminée dansX1.6.1à 10 mPa(s)
stator pendant le nettoyage. Maintenir le débit de méthanol chaud près et la température d'essai.
jusqu'à ce queX1.5.3.2a été complété. VoirX1.5.3.3pour une
procédure alternative. X1.7 Précision et biais
X1.5.3.2 Laver l'ensemble avec du naphta de pétrole et enfin avec de X1.7.1Précision12—La précision de cette méthode d'essai avec
l'acétone (en faisant attention à l'inflammabilité de ces solvants), en CCS-2B (manuelle), telle que déterminée par l'examen statistique
utilisant le vide pour sécher l'ensemble. Tourner le rotor de plusieurs des résultats d'essais interlaboratoires sur la plage de température
tours à la main pendant le séchage final sous vide pour s'assurer que de –5 à –30°C et la plage de viscosité de 1560 à 10 200 mPa·s, est la
l'espace entre le rotor et le stator est propre et sec. suivante : suit :
X1.5.3.3 Comme alternative à l'utilisation de solvants dansX1.5.3.1 et X1.7.1.1Répétabilité—La différence entre les résultats successifs
X1.5.3.2, injecter un excès de 30 mL de l'échantillon suivant pour rincer obtenus par le même opérateur avec le même appareillage dans des
l'échantillon précédent et remplir la cellule avec le nouvel échantillon comme conditions de fonctionnement constantes sur des matériaux d'essai
dansX1.5.2. identiques ne dépasserait, à la longue, dans le fonctionnement normal
X1.5.4 Laisser l'échantillon final d'une série d'essais dans l'instrument. et correct de cette méthode d'essai, les valeurs suivantes que dans un
Cela évitera des dommages si l'instrument est accidentellement allumé. Cet cas sur vingt:
échantillon final peut également être utilisé comme échantillon pour la Répétabilité55,4 % de leur moyenne (X1.3)
première analyse après une période d'arrêt. Cela permet aux composants
X1.7.1.2Reproductibilité— La différence entre deux résultats uniques
électroniques et au moteur de monter en température en fonctionnant avec
et indépendants obtenus par des opérateurs différents travaillant dans
un échantillon déjà en place. N'enregistrez pas les données de l'indicateur de
des laboratoires différents sur un matériel d'essai identique ne
vitesse de cet échantillon lors du démarrage d'une nouvelle série
dépasserait, à la longue, les valeurs suivantes que dans un cas sur
d'exécutions.
vingt :

X1.6 Rapport CCS manuel Reproductibilité58,9 % de leur moyenne (X1.4)

X1.6.1 Calculer la viscosité apparente de l'échantillon d'essai en


mPa·s à partir du graphique référencé dansX1.4.4ou Eq X1.1 dans 12Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être
X1.4.4.1. obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02-1285.

X2. PROCÉDURE SPÉCIALE POUR LE TEST DES HUILES HAUTEMENT VISCOÉLASTIQUES À L'AIDE DE L'INSTRUMENT CCS MANUEL

X2.1 Les échantillons d'essai peuvent présenter un comportement différent à échantillon d'essai à faible viscosité dans la cellule viscosimétrique et le
basse température dans le CCS, nécessitant ainsi des variations de procédure. moteur du simulateur allumé ; la température du liquide de refroidissement
Certains échantillons hautement viscoélastiques tourneront en spirale vers l'arbre de la cellule viscosimétrique est inférieure d'environ 10°C à la température
du rotor lorsque l'entraînement du rotor est démarré. Si l'échantillon monte de la d'essai. Il doit y avoir un bon contact thermique avec le capteur de
zone de cisaillement, la vitesse du rotor augmentera sensiblement. L'utilisation du température dans le puits thermique du stator. Ce puits thermique doit être
bouchon en caoutchouc dans le tube de remplissage (voirX1.5.2) veillera nettoyé périodiquement (voirX1.1.4).
normalement à ce que la procédure de la section11sera satisfaisant ; cependant,
X2.4 Le bouton de réinitialisation du zéromètre doit être réglé
des échantillons d'essai très viscoélastiques peuvent nécessiter cette procédure
légèrement en dessous de la température de test, de sorte que lorsque
spéciale. La procédure enX2.2-X2.7est utilisé pour les échantillons viscoélastiques
l'entraînement du rotor est activé, la température de test sera établie
et non viscoélastiques. Il y a plus de manipulations dans des périodes de temps
sans autre réglage de température.
plus courtes requises dans X2.5que dansX1.5.2. Les huiles d'étalonnage doivent
être exécutées selon la même procédure que les échantillons d'essai car les X2.5 Démarrer une minuterie lorsque la température d'essai est atteinte
courbes d'étalonnage peuvent différer légèrement. (comme indiqué par l'indicateur de température et le contrôle cyclique du débit de
liquide de refroidissement). À 1062 s après le démarrage de la minuterie, ajoutez
un échantillon supplémentaire directement dans la tasse, remplissant ainsi
X2.2 Insérer l'échantillon d'essai d'une pipette compte-gouttes dans le
complètement la tasse.
tube de remplissage en remplissant l'espace entre le rotor et le stator, avec
un léger excès pour couvrir le rotor avec environ 1 mm de liquide. Tournez le X2.6 Allumer l'entraînement du rotor à 3062 s après le démarrage du temporisateur.

rotor à la main pour assurer un mouillage complet des surfaces du stator et


du rotor pendant que la dernière partie de cet échantillon s'écoule au-delà
X2.7 Enregistrer la lecture du compteur de l'indicateur de vitesse à 1062 s
à partir du démarrage du rotor, en estimant le relevé du compteur à 0,001 unité près.
des côtés du rotor.
Coupez l'entraînement du rotor et le flux de liquide de refroidissement.

X2.3 Activez la commande de température et le débit de liquide de


X2.8 Nettoyez le CCS en suivant la procédureX1.5.3-X1.5.3.3.
refroidissement, et laissez le stator refroidir. La température de contrôle doit être
atteinte en 30 à 60 s pour les températures d'essai jusqu'à –20 °C et en 60 à 90 s X2.9 La précision de la mesure de l'apparente
pour les températures d'essai jusqu'à –30 °C. Pour garantir un contrôle optimal de la viscosité des huiles moteur hautement viscoélastiques n'a pas été
la température, les réglages des vannes du circulateur de liquide de déterminée et on peut s'attendre à ce qu'elle soit quelque peu
refroidissement sont réglés pour le contrôle du liquide de refroidissement avec un inférieure à celle déterminée dansX1.7.1-X1.7.1.2.

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D 5293-08

SOMMAIRE DES CHANGEMENTS

Le sous-comité D02.07 a identifié l'emplacement des modifications sélectionnées apportées à cette norme depuis la dernière édition (D 5293–04)
qui peuvent avoir une incidence sur l'utilisation de cette norme.

(1)1.5—Suppression des références à la section 7. (2)2— (18)10.2—Vérification de la température ajoutée.


Suppression de la référence à E 29. (3) Renumérotation de (19)10.3(sous-section originale 10.2.2)—Réglage de la lecture de la
toutes les notes de bas de page. vitesse modifié de 0,24060,005 à 0,24060,001 et unités KRPM
(4) Ajoutée3.2.3, définition de "vérifier l'huile". ajoutées. Suppression des informations de la phrase commençant
(5)6.1— Remplacé « voir 6.3 et 6.4 » par « voir 6.2 et 6.3 ». par "Conserver ce paramètre actuel…" jusqu'à la fin de la section.
Ajouté, "(voirAnnexe X1).”
(6) Déplacement de l'original 6.2 versAnnexe X1et section
(20) Ajoutée10.3.1.
renumérotée.
(7) Notes révisées 1, 2 et 3. (21)10.4(original 10.4)—fait maintenant référence à la section11pour la
(8)6.4.1(à l'origine 6.6.1)—Suppression de la référence au mercure. (9) procédure de mesure d'étalonnage.
Ajout des sous-sections 6.5.1 et 6.5.2. (22) Suppression de l'article 11 original avec la création deAnnexe
(dix) Suppression de la phrase, "surtout lorsqu'il est refroidi avec de la neige X1. Sections restantes renumérotées. et toutes les références
carbonique" de6.5.1.1(à l'origine 6.7). croisées.
(11) Suppression des sous-sections originales 7.1, 7.2, 7.3 et 7.5 (y (23) Tous les renvois à l'article 11 d'origine doivent désormais
compris la référence au mercure). La sous-section 7.4 originale est Annexe X1.
maintenant7.1.
(24) Section11inclut désormais l'utilisation d'une huile de contrôle et la
(12)8.1— Suppression de la référence au mercure, à l'acétone et au naphte
référence à un flacon d'échantillon contenant au moins 55 ml d'échantillon.
de pétrole.
(25) Déplacement de l'original 13.1 versAnnexe X1et renumérotée
(13)9.1— Ajout de "le filtrage n'est pas recommandé".
Section13, qui contient désormais la déclaration de fidélité uniquement
(14) Déplacement de l'étalonnage de l'instrument manuel de l'original
pour les instruments automatisés. La déclaration de précision pour les
10.1 àAnnexe X1.
instruments manuels a été déplacée versAnnexe X1.
(15) Suppression des versions 10.2.3.1, 10.2.4, 10.2.5
d'origine. (16) Ajoutée10.4.1,10.5,10.6. (26) ModifiéTableau 1pour inclure plus d'huiles de référence.
(17) A renuméroté l'intégralité de l'article 10 et a modifié les (27) Suppression des figures 1, 2 et 3 d'origine et modification de la figure 4
renvois en conséquence. d'origine enFigure X1.1.

ASTM International ne prend aucune position concernant la validité des droits de brevet revendiqués en rapport avec tout élément mentionné
dans cette norme. Les utilisateurs de cette norme sont expressément informés que la détermination de la validité de ces droits de brevet et le risque
de violation de ces droits relèvent de leur entière responsabilité.

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révisée, soit réapprouvée, soit retirée. Vos commentaires sont invités soit pour la révision de cette norme ou pour des normes supplémentaires et
doivent être adressés au siège international de l'ASTM. Vos commentaires feront l'objet d'un examen attentif lors d'une réunion du comité
technique responsable, à laquelle vous pourrez assister. Si vous estimez que vos commentaires n'ont pas été entendus équitablement, vous devez
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Cette norme est protégée par le droit d'auteur d'ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
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dessus ou au 610-832-9585 (téléphone), 610-832-9555 (fax) ou servic e@astm.org ( e -poster); ou via le site Web de l'ASTM (www.astm.org).

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