RAPPORT DE STAGE

ETUDE CHIMIQUE ET
MINERALOGIQUE DES ARGILES

ANNEE UNIVERSSITAIRE :2022-2023

 REMERCIEMENTS

Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à tous ceux qui ont contribué à la réalisation
de ce rapport et au bon déroulement de ce stage.

Je tiens en premier lieu à exprimer ma profonde gratitude à M. Fawzi Manai pour son accueil
au sein du laboratoire de chimie et M. Samir et M. Marouane, madame Rahma pour leur
patience durant la période du stage qu’ils m’ont accompagnée durant ce stage, Merci aux
personnels de l’ONM particulièrement à toute l’équipe de préparation physique, d’analyse
chimique et minéralogique. Ils m’ont beaucoup appris au cours de ce stage.

Je tiens à leur exprimer tout mon respect et ma plus grande reconnaissance. La confiance
qu’ils m’ont témoignée, la liberté qu’ils m’ont accordée et les conseils précieux qu’ils m’ont
prodigués sont des éléments qui ont fortement contribués à la réalisation de ce rapport de
stage.

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 Table des matières
I. NTRODUCTIONI……………………………………………………………………………………………..…….…. 6
II. PREPARATION PHYSIQUE……………………………………………………………………………………...… 7
1. Réception des échantillons et séchage a l’étuve ………………………………………….… 7
2. CONCASSAGE……………………………………………………………………………………………….... 7
3. DIVISION……………………………………………………………………………………………………...… 8
4. BROYAGE……………………………………………………………………………………………………. 8
III.ANALYSE CHIMIQUE……………………………………………………………………………………………….…. 9
1. DETERMINATION DE LA PERTE AU FEU…………………………………………..……………... 9
2. MISE EN SOLUTION TOTALE ……………………………………………………………..………..….11
3. MISE EN SOLUTION SILICE……………………………………………………………..………….…...13

IV.ANALYSE MINERALOGIQUE………………………………………………………………………..……………..15
V.CONCCLUSION………………………………………………………………………………………..…………………..26

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 Liste des figures
Fig.1 : le bloc ……………………………………………………………………………………………………………..……16.

Fig.2 pressage du bouton du block pour faire mouvoir la pièce ……………………………………..16

Fig. 3 prise par la partie superieure de la porte-échantillon ……………………………………………16

Fig.4 remplissage parl’échantillon au centre ……………………………………………………………….….17

Fig.5 pressage de l’échantillon……………………………………………………………………………..……………17

Fig. 6: retire de la poudre supplémentaire par lame de verre ou lame de rasoir …………. … 17

Fig.7:prise de la porte-échantillon et Avec cette face vers le bas ………………………………………18

Fig.8 : faire appuyer jusqu’à entendre le clic…………………………………………………………18

Fig.9 : faire prendre tout le bloc et retourner le ……………………………………………………………….18

Fig.10 : faire appuyer sur ce fond et soulever le tout………………….……………………………….……..19

Fig. .11: obtenir une surface lisse ……………………………………………………………………………………….19

Fig.12 Diffractogramme de poudre de l’argile 4…………………………………………………………………..20

Fig.13 Diffractogramme de poudre de l’argile 5………………………………………………………………..…20

Fig.14 peser 10 g de l’échantillon ………………………………………………………………………………….……21

Fig.15 mettre agitateur magnétique …………………………………………………………………………………..21

Fig.16 mettre quelques gouttes goutes de HCL ………………………………………………………………….22

Fig.17 mettre les flacons des échantillons dans un centrifugeuse……………………………………..….23

Fig.18 Diffractogramme De La Lame De L’argile 4……………………………………………………………….24

fig.19 diffractogramme de la lame de l’argile 5……………………………………………………………..……..25

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 PRESENTATION DE L’OFFICE NATIONAL DES MINES

STATUT
L’ONM est un établissement public à caractère non administratif (EPNA), doté de la
personnalité civile et de l’autonomie financière .il est sous la tutelle du ministre de l’Energie
et des mines
OBJECTIFS

 Etudier la géologie du pays, utiliser et développer des techniques modernes pour une
meilleure connaissance de ses ressources naturelles et produire et diffuser, auprès des
utilisateurs des sciences de la terre des données et des études sur la géologie et les
mines en Tunisie
 Mettre à la disposition des pouvoirs publics pour une meilleure gestion du sol et du sous-
sol et pour la mise en place des programmes de prévention et pour la mise en place des
programmes de prévention des risques naturels de l’aménagement du territoire et de
l’environnement
 Identifier et définir les potentialités minières du sol et du sous-sol de la Tunisie
MISSIONS

 Doter le pays d’une infrastructure géologique de base

 Inventorier et explorer les potentialités du pays en matières premières minérales
 Assurer le stockage et la gestion de la géoinformation
 Promouvoir le potentiel minéral du pays.

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 I. INTRODUCTION
Les argiles sont des phyllosilicates formées de feuillets pour effectuer une Analyse
qualitative, il faut que l’échantillon soit représentatif et homogène ceci est réalisé à la suite
d’une préparation physique qui aboutit à un échantillon homogène et bien broyé.

Une analyse chimique est également réalisée pour savoir la composition en éléments
majeurs.

La diffraction des rayons X (DRX) est utilisée pour la détermination

Qualitative des constituants argileux. Afin de différencier les minéraux argileux, néanmoins, il

Est nécessaire d’effectuer des tests de comportement, ou traitement spécifique pour savoir
différencier entre les pics de certains minéraux argileux.

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II. PREPARATION PHYSIQUE
1. Réception des échantillons et séchage a l’étuve
Les échantillons étant réceptionnés par les opérateurs, ils seront méticuleusement
enregistrés
Dans un cahier spécifique. Les matériaux prélevés au sein des mines seront envoyés dans des
Sacs quelque soient leurs formes (carottes, roches, fragments, copeaux de forages). Dans un
Cahier spécifique sera inscrit :
 La date de la réception ;
 La référence de l’échantillon reçue ;
 Le nom du client ;
 Les tests à effectuer ;
Après l’enregistrement des échantillons, le séchage sera l’étape clé à effectuer afin de réduire
considérablement le taux d’humidité présent dans les roches. La méthode la plus courante
pour des températures élevées, on pourra avoir l’évaporation des minéraux et le
compactage des grains.

2. Concassage
encore appelé broyage grossier, le concassage réduira les particules jusqu’à l’ordre du mm
c’est un procédé purement mécanique qui consiste le plus souvent à placer les matériaux
entre deux plaques métalliques dont l’une est fixe et l’autre est mobile. Celle mobile se
rapprochera alors de la plaque fixe et en fonction de la vitesse de rapprochement on parlera
d’écrasement, de compression ou de percussion.

3. Division
La division favorise la réduction du volume des grandes quantités de matériaux en vrac, en
poudre ou granulaires en quantités représentatives.

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Des altérations volontaires de la composition de l’échantillon ;
Opérer le prélèvement de sa prise d’essais à la surface du flacon ;
Hétérogénéité.

4. Broyage
C’est l’action de réduire en très petites particules jusqu'à quelques micromètres. « L’art

du Broyage et de l’homogénéisation » fait d’un échantillon de laboratoire un échantillon

Représentatif, homogène à la finesse d’analyse.

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III. ANALYSE CHIMIQUE
1. DETERMINATION DE LA PERTE AU FEU
 DEFINITION
Variation de masse résultant du chauffage d’un échantillon dans des conditions spécifiées .la
perte au feu s’exprime en pourcentage en masse de la matière sèche

 PRINCIPE
Une prise d’essai de 1gramme est chauffée dans un four jusqu’à 1000°C Pendant une heure la
différence de masse avant et après le processus de chauffage est utilisée pour calculer la
perte au feu.

 APPAREILLAGE
-Creuset résistant à une température de chauffage pouvant atteindre 1000°C fabriqué en
porcelaine.

-Four permettant le maintien d’une température de 1000°C

-Dessiccateur, contenant un agent déshydratant.

-Balance analytique possédant une précision de 1mg.

- Plaque métallique

 MODE OPERATOIRE
Préparer un creuset, le placer dans le four et le chauffer à 1000°C Pendant une heure.

Transférer le creuset du four au dessiccateur après une phase intermédiaire de

refroidissement sur une plaque métallique, puis laisser le refroidissement se poursuivre à
température ambiante. Peser le creuset vide jusqu’à masse constante au milligramme prés
(P1) sur une balance analytique

Transférer 1g de l’échantillon dans le creuset. Transférer au four, Puis laisser refroidir dans les
mêmes conditions préliminaires. Peser le creuset contenant le résidu jusqu’à masse
constante au milligramme près (P2) Sur une balance analytique.

 EXPRESSION DES RESULTATS

La perte au feu PF est exprimée en pourcentage en masse de la matière sèche

%PF = ((P1 +m) -P2/m) x 100

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 PF est le pourcentage de la perte au feu de l’échantillon
P1 est la masse du creuset vide en grammes
P2 est la masse du creuset contenant le résidu calciné en grammes
m est la masse de l’échantillon en grammes

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2.MISE EN SOLUTION TOTALE POUR LA DETERMINATION DES TENEURS ELEMENTAIRES
TOTALES (MST)

 PRINCIPE
Un échantillon séché et broyé est soumis à un traitement préalable pour la destruction
des matières organiques, puis digéré au moyen d’un mélange d’acide fluoridrique,
d’acide perchlorique et d’acide nitrique. Après évaporation presque totale, le résidu est
mis en solution dans de l’acide chlorhydrique 37%.

 REACTIFS
-EAU DISTILLEE
-ACIDE FLUORHYDRIQUE, c(HF)=48%
-ACIDE PERCHLORIQUE, c(HClO4) =70%à72%
-ACIDE CHLORHYDRIQUE, c(HCl)=37%
-ACIDE NITRIQUE, c(HNO3) =65%
-OXYDE DE LANTANE, c(La2O3)

 APPAREILLAGE
-Broyeur, capable de broyer des sols séchés sans contamination par les éléments dosés
-Balance analytique, ayant un échelon de résolution de 0 ,0001g.
-Bécher, en polyéthylène
- Plaque chauffante
-Hotte, pour vapeurs d’acide fluorhydriques et d’acide perchlorique, avec système approprié
de lavage des vapeurs.
-FIOLE jaugée en verre de capacité 100ml.

 MODE OPERATOIRE

-Préparation de L’échantillon
Broyer une prise d’essai représentative de l’échantillon séché aussi finement que possible
afin d’obtenir un sous-échantillon d’environ 20g.

-Attaque Par Acide

Peser avec exactitude 0 ,25 g d’échantillon broyé au moyen de la balance, traverser dans un
bécher en polyéthylène et ajouter 20ml d’acide fluorhydrique ,5ml d’acide perchlorique et

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2 ml d’acide nitrique. Mettre le bécher sur la plaque chauffante à 125°C et laisser évaporer
jusqu’à séchage complète.

-REPRISE
Ajouter 10 ml HCL 37% et 10 ml d’oxyde de lantane, verser le contenu dans une fiole de
100ml et compléter avec de l’eau distillée jusqu’à trait de jauge.

 DOSAGE DES ELEMENTS PAR ABSORPTION ATOMIQUE

La méthode est fondée sur le mesurage par spectrométrie d’absorption atomique de la
concentration de l’élément dans l’échantillon.

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3. MISE EN SOLUTION SILICE

 PRINCIPE
Cette méthode est destinée pour la détermination du pourcentage de la silice contenue dans
l’échantillon par absorption atomique

 REACTIFS
-EAU DISTILLEE
-ACIDE FLUORHYDRIQUE, c(HF)=48%
-ACIDE CHLORHYDRIQUE c(HCl) =37%

 APPAREILLAGE
-Balance analytique, ayant un échelon de résolution de 0,0001g.
-bombe en téflon résiste à la température.
-Etuve
-Hotte, pour vapeurs d’acide fluorhydrique, avec système approprié de lavage des vapeurs.
-Fioles en polyéthylènes

 MODE OPERATOIRE
-pour un échantillon argile
Peser avec exactitude 0,1 g d’échantillon broyé au moyen de la balance, transvaser dans une
bombe en téflon et ajouter 10 ml d’un mélange d’acide chlorhydrique, et d’acide
fluorhydrique, Mettre dans le four à 105°C Pendant 2 heures.

La prise se fait dans des fioles en polyéthylène de 500 ml en ajoutant 40 ml du mélange

d’acide.
-pour un échantillon calcaire
Peser avec exactitude 0,25 g d’échantillon broyé au moyen de la balance, transvaser dans
une bombe en téflon et ajouter 10ml d’un mélange d’acide chlorhydrique et d’acide
fluorhydrique, Mettre dans le four à 105°C Pendant 2 heures

La prise se fait dans des fioles en polyéthylène de 100ml.

 DOSAGE DE SILICE PAR ABSORPTION ATOMIQUE

La Méthode est fondée sur le mesurage par spectrométrie d’absorption atomique de la
concentration de l’élément dans l’échantillon.

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RESULTATS :
Tableau : les résultats

N°LABO % % % % % % % %SO3 %PF Somme

Al2O3 MgO CaO Na2O k2O Fe2O SiO2
3
300(4) 18,88 2,29 1,09 0,31 1,33 7,65 48,69 2,51 16,98 99,73
304(5) 16,01 2,66 1,41 0,71 1,41 7,12 46,51 4,96 18,14 98,93

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IV. ANALYSE MINERALOGIQUE

 ETUDES DES ARGILES AUX DRX :

 DIFFRACTION DES RAYONS X
La diffraction des rayons X est une technique d’analyse non destructive pour l’identification
et la détermination qualitative à semi-quantitative des différentes phases cristallines des
composantes présents dans un échantillon sous-forme :

 Poudres : Roches solides

 Poudres, lames pour les roches argileuses
L’identification est réalisée à partir de la comparaison des diffractogrammes de rayon
X obtenu à partir d’un échantillon inconnu avec une base de données internationale
contenant des diffractogrammes de référence pour plus de 70.000 phases.
 PREPARATION DES POUDRES
-Mise en marche de l’appareil
o Préparer les poudres des échantillons dans des pastilles.
o Placer la porte échantillon dans l’appareil
o Une fois l’analyse est terminée, une exploitation des diffractogrammes est réalisée au
moyen d’un logiciel « hight score Xpert ».

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 Fig.1 : le
bloc

Fig.2 : pressage le bouton du block pour faire mouvoir la pièce

Fig.3 :prise par la partie superieure de la porte-échantillon

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 Fig.4 :
remplissage par l’echantillon au centre

Fig.5 : presseage de l’échantillon

Fig. 6: retire de la poudre supplementaire par lame de verre ou lame de rasoir

17
 Fig.7:prise de la porte-échantillon et Avec cette face vers le bas

18
 Fig.8:faire appuyer jusqu’à entendre le clic

Fig.9 : faire
prendre tout le bloc et
retourner le

19
 Fig.10 : faire appuyer sur ce fond et soulever le tout

Fig .11:obte nir une

surface lisse

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Fig.12 diffractogramme de la poudre de l’échantillon d’argile 4

Fig.13 diffractogramme de la poudre de l’échantillon d’argile 5

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 PREPARATION DE LAMES
1 Peser 10 g d’échantillon (argile) 1 et 2 et ajouter 50 ml d’eau distillée

Fig.14 : Peser 10g de l’échantillon

Fig. 15: Mettre sur un agitateur magnétique

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4. Ajouter quelques gouttes de HCL pour éliminer les carbonates et quelque goutte de H2O2
pour diminuer la matière organique.

Fig.16 Ajout de quelque goutte de HCl

-placer les échantillons dans la centrifugeuse

-réaliser 5cycles de centrifugation de la manière suivante :
-1 cycle de 1000 tours pendant 5 minutes
-4 cycle de 1500 tours pendant 6 minutes
Entre 2 cycles successifs transvaser le surnageant aqueux jusqu’à obtenir pendant le dernier
cycle un surnageant trouble.
-A l’aide d’une pipette, placer le surnageant trouble sur 3 lames qui vont être laissés à l’air
ambiant pendant 24h
 La première lame est une lame normale qui servira de référence
 Une 2éme lame chauffée à 550°C pendant 1h
 Une 3éme lame est traitée avec quelque goutte d’éthylène glycol (lame glycolée)
Les lames sont analysées par DRX

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 Fig.17: mettre les flacons des échantillons dans un centrifugeuse

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Fig.18 : diffractogramme de la lame de l’argile 4

Fig. 19 diffractogramme de la lame de l’argile 5

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 V.CONCLUSION

En conclusion l’analyse chimique et minéralogique nécessite une étape de préparation

physique qui peut être résumé en quatre étapes, le concassage, le tamisage et la division le
broyage. Après Cette étape les échantillons sont envoyés à l’analyse pour une étude
minéralogique et aux différents essais d’analyse chimique pour déterminer la composition
élémentaire.

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