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LETTRE est ce que je:10.1038/nature25476

Transformation du bois naturel en vrac en un


matériau de structure haute performance
Chanson de Jianwei1*, Chaoji Chen1*, Shuze Zhu2*, Mingwei Zhu1*, Jiaqi Dai1, Rayon Upamanyu2, Yiju Li1, Yudi Kuang1, Yongfeng Li1,
Nelson Quispé2, Yonggang Yao1, Amy Gong1, Ulrich H. Leiste3, Hugh A. Bruck2, JY Zhu4, Azhar Vellore5, Heng Li6, Marilyn L. Moins6,
Zheng Jia2, Ashlie Martini5, Teng Li2& Liangbing Hu1

Les matériaux de structure synthétiques aux performances mécaniques environnements14, et le bois traité de cette manière peut se dilater et
exceptionnelles souffrent soit d'un poids important et d'un impact environnemental s'affaiblir. Nous rapportons ici une stratégie simple et efficace pour
négatif (par exemple, les aciers et alliages), soit de processus de fabrication transformer directement le bois naturel en vrac en un matériau structurel
complexes et donc d'un coût élevé (par exemple, les composites à base de polymères haute performance avec une résistance, une ténacité et une résistance
et biomimétiques).1 à 8. Le bois naturel est un matériau peu coûteux et abondant et balistique plus de dix fois supérieures et avec une plus grande stabilité
est utilisé depuis des millénaires comme matériau de structure pour la construction dimensionnelle. Notre processus en deux étapes implique l'élimination
de bâtiments et de meubles.9. Cependant, les performances mécaniques du bois partielle de la lignine et de l'hémicellulose du bois naturel via un processus
naturel (sa résistance et sa ténacité) ne sont pas satisfaisantes pour de nombreuses d'ébullition dans un mélange aqueux de NaOH et Na.2DONC3suivi d'un
structures et applications techniques avancées. Prétraitement à la vapeur, à la pressage à chaud, conduisant à l'effondrement total des parois cellulaires et à
chaleur, à l'ammoniaque ou au laminage à froid10-21suivie d'une densification a la densification complète du bois naturel avec des nanofibres de cellulose
permis d'améliorer les performances mécaniques du bois naturel. Cependant, les hautement alignées. Cette stratégie s’avère universellement efficace pour
méthodes existantes aboutissent à une densification incomplète et manquent de diverses espèces de bois. Notre bois transformé a une résistance spécifique
stabilité dimensionnelle, notamment en réponse à des conditions humides. supérieure à celle de la plupart des métaux et alliages de structure, ce qui en
fait une alternative peu coûteuse, performante et légère.

un Bois naturel Bois densifié Figure 1|Approche de transformation et


(environ 80% de réduction d'épaisseur) performances mécaniques du bois densifié. un,
Schéma de l'approche descendante en deux étapes
pour transformer le bois naturel en vrac directement
en bois densifié ultra résistant et résistant. Étape 1,
traitement chimique pour éliminer partiellement la
lignine/hémicellulose ; étape 2, pressage mécanique à
traitement chimique chaud à 100 °C, qui conduit à une réduction
d'épaisseur d'environ 80 %. La majeure partie du bois
densifié est constituée de nanofibres de cellulose bien
11,5× augme
ntation de la
2. Densification rés istance alignées, qui améliorent considérablement la
10× augmenta
tion de la tén
acité formation de liaisons hydrogène entre les nanofibres
voisines. b, Résistance spécifique à la traction du bois
densifié obtenu (422,2±36,3 MPa cm3g−1, signifier±
écart type) s'avère supérieur à celui des métaux
typiques (l'alliage Fe-Al-Mn-C, TRIPLEX et l'acier à haute
résistance spécifique, HSSS), et même à celui de
l'alliage léger de titane (Ti6Al4V). Les barres d'erreur
b des figures 1 à 4 et des données étendues. Les figures
Nanofibres de cellulose
1 à 10 montrent l'écart type avecm=5 répétitions, sauf
500 Ce travail
indication contraire.
400
Liaison hydrogène
300

200

100

0
Chaîne moléculaire de cellulose
V
S
X

I4

l
SS
0
LE

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20

fié
6A
m

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H
IP

iu
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Ti

na
TR

n
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de
is
e g

Bo
lia

is
Al

Bo

1Département de science et d'ingénierie des matériaux, Université du Maryland, College Park, Maryland 20742, États-Unis.2Département de génie mécanique, Université du Maryland, College Park, Maryland 20742,
États-Unis.3Département de génie aérospatial, Université du Maryland, College Park, Maryland 20742, États-Unis.4Laboratoire des produits forestiers, USDA Forest Service, Madison, Wisconsin 53726, États-Unis.5
Département de génie mécanique, Université de Californie Merced, Merced, Californie 95343, États-Unis.6Département de génie mécanique et industriel, Northeastern University, Boston, Massachusetts 02115, États-
Unis.
* Ces auteurs ont participé à ce travail à part égale.

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LETTRE RECHERCHE

un b c
Bois naturel

44 mm

R. Direction de la croissance des arbres


R. R.
T 100 μm 100 μm
T L
L

d e F
Bois densifié

Environ 5 × réduction de l'épaisseur

R. 9,5 mm R. R.
T
20 μm 40 μm
L T L

g h60 Bois naturel je


50 44,0% Bois densifié Alignement à l'échelle nanométrique

38,7%
40
Poids (%)

30
19,5% 20,8%
20
11,3%
dix 5,2%
0
500 nm
se

se

ne
lo

ni
lo

g
llu

llu

Li
Ce

e
ic
ém
H

Figure 2|Caractérisation structurale du bois naturel et du bois densifié. un, entrelacés les uns avec les autres.F, L'image MEB du bois densifié dans le plan RL montre
Photographie d’un échantillon de bois naturel.b, Image de microscopie électronique à la section transversale de la structure stratifiée dense.g, Diagramme de diffraction des
balayage (MEB) de l'échantillon de bois naturel perpendiculaire à la direction de rayons X grand angle du bois densifié, montrant que l'alignement des nanofibres de
croissance de l'arbre (L), montrant clairement la structure poreuse dans le plan RT.c, cellulose est bien préservé après densification.h, Le traitement chimique entraîne une
image SEM de l'échantillon de bois naturel dans le plan RL, révélant la vue en coupe élimination substantielle de la lignine (auparavant, 20,8 %±1,2% ; après, 11,3%±0,5%) et
transversale de la lumière dans la direction L (mise en évidence par des lignes hémicellulose (avant, 19,5%±0,7% ; après, 5,2%±0,5%) dans le bois naturel, mais
pointillées).d, Photographie de bois densifié.e, image SEM du bois densifié dans le plan seulement une dissolution modeste de la teneur en cellulose (auparavant, 44,0%±1,0 % ;
RT, montrant la lumière complètement effondrée. Les espaces ouverts entre les parois après, 38,7%±0,8 %).je, Image SEM agrandie du bois densifié, montrant les nanofibres de
cellulaires en bois naturel sont éliminés, ce qui donne une structure stratifiée unique cellulose hautement alignées.
avec des parois cellulaires étroitement

La figure 1a montre un schéma de notre approche descendante en deux étapes pour restent très alignés, semblables au bois naturel mais beaucoup plus
transformer directement le bois naturel en vrac. Notre approche implique l'élimination denses.
partielle de la lignine/hémicellulose du bois naturel en vrac, suivie d'un pressage à chaud Les propriétés mécaniques du bois densifié sont non seulement
(Fig. 1a ; voir Méthodes). Le bois naturel contient de nombreuses lumières (canaux remarquablement supérieures à celles du bois naturel, mais dépassent
tubulaires 20 à 80µm de diamètre) dans le sens de la croissance du bois (Fig. 2a – c et également celles de nombreux matériaux de structure largement utilisés
Données étendues, Fig. 1d, e). Le traitement chimique entraîne une réduction (par exemple les plastiques, l'acier et les alliages). La figure 3a compare les
substantielle de la teneur en lignine/hémicellulose du bois naturel, mais seulement une courbes contrainte-déformation en traction pour le bois naturel et le bois
réduction modeste de la teneur en cellulose, en grande partie en raison des stabilités densifié. Les deux courbes montrent un comportement de déformation
différentes de ces trois composants dans le NaOH/Na.2DONC3solution (Fig. 2h). En linéaire avant rupture en traction. Le bois densifié présente une résistance à
éliminant partiellement la lignine/hémicellulose des parois cellulaires du bois, le bois la traction record de 587 MPa, soit 11,5 fois supérieure à celle du bois naturel
devient plus poreux et moins rigide (Extended Data Fig. 1a, b). Lors d'un pressage à chaud non traité (Fig. 3a, b), et également bien supérieure à celle des plastiques
à 100 ° C perpendiculairement à la direction de croissance du bois, la lumière du bois ainsi classiques.22-24(tels que le nylon 6, le polycarbonate, le polystyrène et l'époxy ;
que les parois cellulaires poreuses du bois s'effondrent entièrement, ce qui donne lieu à figure 3c) et d'autres bois densifiés (données étendues, figure 6m). Un défi
un morceau de bois densifié dont l'épaisseur est réduite à environ 20 % (Fig. 2d) et avec de longue date dans la conception de matériaux techniques est le conflit
une densité multipliée par trois (Extended Data Fig. 1c). Le bois densifié a une entre la résistance et la ténacité, car ces propriétés s'excluent en général
microstructure unique : les parois cellulaires du bois entièrement effondrées sont mutuellement.25,26. Il est intéressant de noter que la forte augmentation de la
étroitement entrelacées le long de leur section transversale (Fig. 2e et Données étendues, résistance à la traction du bois densifié ne s’accompagne pas d’une
Fig. 1g, j) et densément emballées dans le sens de leur longueur (Fig. 2f et Données diminution de la ténacité. Le travail de fracture et la rigidité élastique du bois
étendues, Fig. .1h, je). En revanche, le pressage à chaud pur du bois naturel sans densifié sont plus de dix fois supérieurs à ceux du bois naturel (Fig. 3b et
élimination partielle de la lignine/hémicellulose ne peut que modestement densifier le Extended Data Fig. 3a). Les tests de choc Charpy du bois densifié donnent
bois, laissant de nombreux espaces entre les parois cellulaires effondrées (Données une résistance aux chocs de 11,41±0,5 Jcm−2, 8,3 fois supérieure à celle du
étendues, Fig. 2a – c). La diffraction des rayons X à grand angle (Fig. 2g), la diffusion des bois naturel (1,38±0,3 Jcm−2) (Données étendues Fig. 3d). La dureté aux
rayons X aux petits angles et la microscopie électronique à balayage (MEB) (Fig. 2i et rayures et le module de dureté du bois densifié sont respectivement 30 fois
Extended Data Fig. 1k, l) révèlent en outre que, à une échelle plus fine, le nanofibres de et 13 fois supérieurs à ceux du bois naturel (Extended Data Fig. 3b, c, e). La
cellulose au sein du bois densifié résistance à la flexion du bois densifié est environ 6 fois et 18 fois supérieure
à celle du bois naturel dans le sens et dans le sens du terme.

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RECHERCHE LETTRE

Bois densifié
Bois naturel
un b 800 5 c
Bois densifié Ce travail

Travail de fracture (MJ m–3)


600 3.9 600
Bois naturel 4
600 548,8

Contrainte (MPa)

Force (MPa)
400 3 400

Force (MPa)
400 12× 10×
augmenter augmenter 2
200 200
200
0,39 1
46,7
0 0 0 0
0,0 0,3 0,6 0,9 1,2 1,5 Travail de force de fracture

6
e
os

y
e
èn

ox
at
d

on
Souche (%)

ab

é
on

Ép
yr

ifi
yl
st

N
rb

ns
ly
ca

de
Po
ly

is
Po

Bo
d F h 60
Bois densifié
50 Bois naturel

Contrainte nominale (GPa)


2
1 3 40

7 30
6 4 20
R.
5 dix
T 50 μm 0
Bois naturel Bois naturel avec canaux ouverts 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
Déformation nominale

e g je
50 47.10

Résistance nominale (GPa)


40
30
augmentation de 7,5×
20
R.
dix 6.25
T 50µm Bois densifié avec
Bois densifié canaux entièrement effondrés 0
Bois naturel Bois densifié

figure 3|Superbes propriétés mécaniques du bois densifié et compréhension surface de rupture en traction des échantillons de bois naturel et de bois densifié,
mécaniste. un, Courbes contrainte-déformation en traction pour le bois naturel et respectivement (plan RT).F, Modèle de simulation du processus représentatif de
le bois densifié.b, Par rapport au bois naturel (résistance, 46,7±4,5 MPa ; travail de déformation et de rupture du bois naturel, contenant un faisceau de sept lumières de
fracture, 0,39±0,04 MJ·m−3), le bois densifié (résistance, 548,8±47,2 MPa ; travail de bois creuses.g, Modèle de simulation correspondant pour le bois densifié avec sept
fracture, 3,9±0,2 MJ·m−3) a une résistance grandement améliorée (12 fois) et un lumières de bois entièrement effondrées.h,je, Courbes contrainte-déformation simulées
travail de fracture (10 fois). c, Comparaison de la résistance à la traction du bois pour le glissement relatif dans le faisceau de lumières creuses et dans les lumières
densifié (548,8±47,2 MPa) avec d'autres matériaux à base de polymères largement effondrées (h), qui indiquent une augmentation de 7,5 fois de la résistance et du travail
utilisés.d,e, images MEB du de rupture suite au traitement de densification (je).

perpendiculairement à la direction de croissance, respectivement (Données Une comparaison entre la surface de rupture en traction du bois naturel et celle
étendues, Fig. 3f – n). La résistance à la compression du bois densifié est du bois densifié offre un aperçu des mécanismes de renforcement et de
respectivement environ 5,5 fois et 33 à 52 fois supérieure à celle du bois naturel le durcissement du bois densifié. La rupture en traction du bois naturel commence
long et perpendiculairement à la direction de croissance (Données étendues, Fig. par un glissement relatif entre les lumières du bois ouvertes, suivi de
4). Nous avons constaté que l'élimination partielle de la lignine permet d'obtenir la l'arrachement et du déchirement de la lumière du bois le long de la surface de
densité la plus élevée du bois obtenu avec la meilleure résistance à la traction, le fracture (Fig. 3d et Données étendues, Fig. 7a, b), tandis que la rupture en traction
meilleur travail de rupture et la meilleure résistance à la compression axiale du bois densifié résulte d'un glissement relatif entre des parois cellulaires de bois
(données étendues, figures 2f à h et 4j). Sans élimination de la lignine, il est difficile densément compactées, suivi de l'arrachement et de la fracture des parois
de presser à chaud du bois naturel pour obtenir un bois complètement compact cellulaires le long de la surface de fracture (Fig. 3e et Données étendues, Fig. 7c, d).
(Données étendues, Fig. 2a – c montrent de nombreux vides laissés entre les Etant donné que la cellulose est le constituant dominant du bois densifié, les
parois cellulaires). Cependant, l'élimination totale de la lignine conduit à un bois mécanismes de trempe et de renforcement correspondants peuvent être compris
qui peut être facilement écrasé lors du pressage à chaud, probablement en raison comme suit. Les parois cellulaires du bois densifiées et entrelacées à l'échelle
de l'absence de lignine comme liant (Extended Data Fig. 2d, e). Le poids microscopique conduisent à un degré élevé d'alignement des nanofibres de
intrinsèquement léger de la cellulose se traduit également par une résistance cellulose et augmentent ainsi considérablement la surface interfaciale entre les
spécifique du bois densifié (451MPa cm−3g−1) encore plus élevé que celui de nanofibres. À l'échelle moléculaire, en raison des riches groupes hydroxyles dans
l'alliage de titane léger (environ 244 MPa cm−3g−1) (Fig.1b)27-30. Le bois densifié est les chaînes moléculaires de la cellulose, le glissement relatif entre les parois
stable aux attaques de l’humidité. Par exemple, soumis à 95 % d'humidité relative cellulaires du bois densément peuplées implique un nombre énorme
(HR) pendant 128 h, le bois densifié gonfle pour produire une augmentation de d'événements répétés de formation, de rupture et de reformation de liaisons
seulement 8,4 % en épaisseur, avec seulement une modeste baisse de résistance à hydrogène à l'échelle moléculaire.8(Fig. 1a et Données étendues Fig. 1m). Par
la traction (493,1±20,3 MPa, toujours 10,6 fois supérieure à celle du bois naturel en conséquent, l’énergie totale nécessaire pour fracturer le bois densifié est bien
milieu ambiant). De plus, en appliquant un traitement de surface standard supérieure à celle nécessaire pour fracturer le bois naturel. Autrement dit, le bois
(peinture), le bois densifié s'avère insensible aux attaques d'humidité lors des tests densifié est bien plus résistant que le bois naturel. La microstructure densément
accélérés (Extended Data Fig. 5). Des études plus complètes démontrent que notre tassée réduit également considérablement la quantité et la taille des défauts
approche de traitement descendant en deux étapes est universellement efficace (allant des vaisseaux aux trachéides et aux creux sur les parois cellulaires ;
pour diverses espèces de bois (feuillus et résineux) et peut améliorer données étendues, Fig. 1d – i) dans le bois densifié, produisant une résistance bien
considérablement leur résistance et leur ténacité simultanément (Données supérieure à celle du bois naturel. Modélisation plus poussée de la mécanique des
étendues, Fig. 6a – l). processus de déformation et de rupture envisagés

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LETTRE RECHERCHE

un b
6.0
6

Absorption d'énergie balistique


4.3
4

(kJ m-1)
Monocouche X–Y–X–Y–X
Bois naturel stratifié
bois densifié

2
0,6
0
Bois naturel Monocouche X–Y–X–Y–X
bois densifié stratifié

c e60
X
45 Y–X–Y

Force (eV Å-1)


30

15
d
0

– 15
0 20 40 60 80 100
Déplacement (Å)

Figure 4|Test balistique. un, Photographies du bois naturel, du bois les parois des cellules de bois en parallèle sont représentées (c) ainsi que des
densifié monocouche et du bois densifié lamellé X–Y–X–Y–X avant (rangée instantanés de simulation pour les deux mêmes parois cellulaires en bois prises en
du haut) et après (rangée du bas) le test balistique.b, Comparaison de sandwich entre deux autres paires de parois cellulaires en bois effondrées le long de la
l'absorption d'énergie balistique de trois types de bois (bois naturel, 0,60± direction perpendiculaire à différents déplacements de séparation (d).e, La force de
0,03 kJ·m−1; bois densifié monocouche, 4h30±0,08 kJ·m−1; Stratifié X–Y–X–Y– séparation en fonction du déplacement de séparation. La zone située sous la courbe
X, 6.0±0,1 kJ·m−1).c,d, Compréhension mécaniste de la résistance balistique indique la dissipation d'énergie. La configuration sandwich (correspondant à du bois
améliorée du bois lamellé densifié. Instantanés de trajectoire de simulation densifié lamellé) pourrait dissiper plus d'énergie que la configuration parallèle
lors de la séparation de deux voisins effondrés (correspondant à du bois densifié monocouche).

dans le bois naturel et le bois densifié (détails dans Méthodes) vérifie par le projectile en acier est plus petit que celui du bois naturel et la surface
quantitativement les mécanismes de renforcement et de durcissement ci-dessus. Il du bois est gravement gercée, ce qui indique une liaison beaucoup plus forte
est montré que la contrainte nominale maximale (indiquant la résistance) et la entre les parois cellulaires du bois très compactées (Fig. 4a). La résistance
dissipation d'énergie (indiquant la ténacité) associées au glissement entre la balistique du bois densifié X – Y – X – Y – X s'avère encore plus élevée et
lumière du bois effondrée densément tassée sont environ 7,5 fois supérieures à également plus isotrope (Extended Data Fig. 10h). Le projectile peut
celles associées à la lumière du bois creuse (Fig. 3f – i et Données étendues Fig. 8a traverser la surface de l’échantillon mais finit par être piégé à l’intérieur de
– c). Les liaisons hydrogène formées entre les nanofibres de cellulose voisines l’échantillon sans perforation complète. L'absorption d'énergie balistique qui
contribuent de manière essentielle à la résistance et à la ténacité en résulte est de 6,0±0,1 kJ·m−1, dix fois supérieure à celle du bois naturel
remarquablement améliorées (Extended Data Fig. 8d – f). (Fig. 4b). Une modélisation mécanique plus poussée attribue cette résistance
Les nanofibres de cellulose bien alignées dictent les propriétés balistique améliorée et isotrope à l'effet de renforcement agissant entre les
mécaniques anisotropes du bois densifié (Extended Data Fig. 9a – c). Pour couches de bois voisines d'orientation alternée (Fig. 4c – e et Extended Data
explorer tout le potentiel des propriétés mécaniques exceptionnelles du bois Fig. 10i – l).
densifié, nous avons laminé deux couches de bois naturel avec des
Contenu en ligneLes méthodes, ainsi que tous les éléments d'affichage de données étendues supplémentaires et les
orientations de fibres de bois perpendiculaires, et avons suivi le même données sources, sont disponibles dans la version en ligne du document ; les références uniques à ces sections
processus de transformation pour obtenir un bois densifié bicouche (appelé apparaissent uniquement dans le document en ligne.

X–Y). Il est démontré que les résistances à la traction du bois densifié X–Y le
long de deux directions perpendiculaires des fibres de bois sont presque les Reçu le 14 mai ; accepté le 8 décembre 2017.
mêmes (221,6±20,0 MPa et 225,6±18,0 MPa, respectivement, données
étendues, fig. 9d à f), et bien supérieure à la résistance dans la direction T du 1. Wang, J., Cheng, Q. & Tang, Z. Nanocomposites en couches inspirés de la structure et des
bois densifié monocouche (43,3±2,0MPa) ou celui du bois naturel (5,1± propriétés mécaniques de la nacre.Chimique. Soc. Tour.41,1111-1129 (2012).
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8 FÉVRIER 2 0 1 8 | VOL 5 5 4 | NATURE | 2 2 7


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viscoélastique. Mémoire de maîtrise, Oregon State Univ., https://ir.library.oregonstate. edu/ son aide lors des tests mécaniques. Nous reconnaissons le soutien du Maryland
concern/graduate_thesis_or_dissertations/8623j074v (2007). NanoCenter et de son AIMLab. JS reconnaît le soutien financier du China Scholarship
18. Laine, K., Segerholm, K., Wålinder, M., Rautkari, L. & Hughes, M. Densification du Council.
bois et modification thermique : dureté, récupération de prise et
micromorphologie.Scie au bois. Technologie.50,883-894 (2016). Contributions d'auteurJS, CC, SZ et MZ ont contribué à parts égales à ce travail.
19. Kutnar, A. & Kamke, FA Compression du bois sous vapeur saturée, vapeur LH, JS, CC et MZ ont contribué à l'idée initiatrice. JS et CC ont contribué à la
surchauffée et conditions transitoires à 150 °C, 160 °C et 170 °C. Scie au bois. densification du bois et aux mesures mécaniques. Yo.L., UR, ZJ, NQ, UHL, HAB et TL
Technologie.46,73-88 (2012). ont contribué aux essais de traction mécanique et balistique. JD et YK ont
20. Hill, Californieet coll.Les propriétés de sorption de vapeur d’eau du bois contribué aux illustrations 3D. Yi.L., CC, YY et AG ont contribué à la caractérisation
thermiquement modifié et densifié.J. Mater. Sci.47,3191-3197 (2012). via SEM. JYZ a effectué l'analyse de composition. AV et AM ont contribué aux tests
21. Lainé, K.et coll.Mesure du gonflement en épaisseur et de la reprise en prise du bois massif d'indentation et de dureté aux rayures. SZ et TL ont contribué aux simulations et
de pin sylvestre densifié et modifié thermiquement.J. Mater. Sci.48,8530-8538 (2013). analyses mécaniques.
HL et MLM ont contribué à la mesure et à l'analyse des XRD. TL, LH, JS et CC
22. Li, Y. & Shimizu, H. Amélioration de la ténacité du poly(L-lactide) (PLLA) par ont contribué à la rédaction de l'article. Tous les auteurs ont contribué à
mélange réactif avec un copolymère acrylonitrile-butadiène-styrène commenter le manuscrit final.
(ABS) : morphologie et propriétés.EUR. Polyme. J.45,738-746 (2009).
23. Kim, KH & Jo, WH Une stratégie pour l'amélioration des propriétés mécaniques et électriques Informations sur l'auteurLes informations sur les réimpressions et les autorisations sont disponibles
des composites polycarbonate/nanotubes de carbone à parois multiples.Carbone sur www.nature.com/reprints. Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.
47,1126-1134 (2009). Les lecteurs sont invités à commenter la version en ligne du document. Note de l'éditeur : Springer
24. Ku, H., Wang, H., Pattarachaiyakoop, N. & Trada, M. Une revue des propriétés de traction Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les
des composites polymères renforcés de fibres naturelles.Composites B42, 856-873 affiliations institutionnelles. La correspondance et les demandes de matériel doivent être adressées à LH
(2011). ( binghu@umd.edu ) ou
25. Ritchie, RO Les conflits entre force et endurance.Nat. Maître.dix, 817-822 TL ( lit@umd.edu ).
(2011).
26. Wang, Y., Chen, M., Zhou, F. & Ma, E. Ductilité à haute résistance dans un métal Informations sur l'évaluateurNatureremercie A. Cloutier, S. Eichhorn et les autres
nanostructuré.Nature419,912-915 (2002). évaluateurs anonymes pour leur contribution à l'évaluation par les pairs de ce travail.

2 2 8 | NATURE | VOL 5 5 4 | 8 FÉVRIER 2 0 1 8


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LETTRE RECHERCHE

MÉTHODES s'ouvre instantanément lors du tir. La pression de la chambre a été réglée à environ 2,22 MPa.
Matériaux et produits chimiques.Tilleul (Tilia),chêne (Quercus),peuplier (Populus), cèdre rouge Une fois ouverte, la valve libère la pression et accélère le projectile. Nous avons utilisé des
de l'Ouest (Thuya plicata)et le pin blanc (Pinus stroboscopique)ont été utilisés pour la fabrication projectiles de forme cylindrique, en acier inoxydable, d'un diamètre de 11,85 mm, d'une longueur
de bois densifié. De l'hydroxyde de sodium (>97 %, Sigma-Aldrich) et du sulfite de sodium (>98 %, de 51,77 mm et d'une masse de 0,046 kg. Les dimensions des échantillons étaient d'environ 44
Sigma-Aldrich) ainsi que de l'eau déminéralisée (DI) ont été utilisés pour le traitement du bois. mm sur 44 mm sur 3 mm. L'ensemble du processus balistique a été capturé à l'aide de deux
caméras Phantom v12. Le logiciel Phantom Camera Control (http://www.phantomhighspeed.com/
Processus en deux étapes vers un bois densifié.Tout d'abord, des blocs de bois naturel products/accessories-and-options/camera-controlsoftware), développé pour ces caméras
(dimension typique de l'échantillon : 120,0 mm sur 44,0 mm sur 44,0 mm) ont été immergés dans numériques à grande vitesse, a capturé les vitesses du projectile avant et après la perforation de
une solution aqueuse bouillante composée d'un mélange de NaOH 2,5 M et de Na 0,4 M.2DONC3 l'échantillon. . L'absorption d'énergie balistique de l'échantillon d'essai est définie par la perte
pendant 7 h, suivi d’une immersion plusieurs fois dans de l’eau bouillante désionisée pour d'énergie cinétique après qu'un projectile cylindrique en acier perce l'échantillon. L'équation de
éliminer les produits chimiques. Ensuite, les blocs de bois ont été pressés à 100 °C sous une l'énergie balistique
pression d'environ 5 MPa pendant environ 1 jour pour obtenir le bois densifié (115,6 mm sur 46,5 l'absorption normalisée par l'épaisseur de l'échantillon estm(2 1−2 2)/2t,oùmest la masse
mm sur 9,5 mm). En ajustant les temps d’ébullition, il est possible d’obtenir du bois densifié avec du projectile,test l'épaisseur de l'échantillon etv1etv2sont les vitesses du projectile
différents degrés d’élimination de la lignine. avant et après la perforation de l'échantillon, respectivement.
Essais mécaniques.Les propriétés de traction, de flexion et de compression des échantillons de Test accéléré contre l’humidité.La chambre humide (LHS-150HC-II) a été installée à 20
bois ont été mesurées à l'aide d'un testeur Tinius Olsen H5KT. Les dimensions des échantillons de °C, 95 % HR. Ensuite, des échantillons prédécoupés d’environ 15 mm sur 15 mm sur 4,6
traction étaient d'environ 100 mm sur 6 mm sur 1,5 mm. Les échantillons ont été serrés aux deux mm ont été placés dans la chambre humide. Les dimensions et le poids des échantillons
extrémités et étirés dans le sens de la longueur de l'échantillon jusqu'à ce qu'ils se fracturent avec après différents intervalles dans la chambre humide ont été enregistrés. Suivant une
une vitesse de test constante de 5 mmmin.−1à température ambiante. Les dimensions des méthode de peinture largement utilisée dans l'industrie du bois, nous avons enduit le
échantillons de pliage étaient d'environ 35 mm sur 5 mm sur 4 mm. Des tests de flexion en trois bois densifié d'une fine couche de peinture à l'huile (Polyuréthane, Minwax). Une fois la
points ont été effectués pour ces échantillons, avec une distance entre les deux rouleaux peinture totalement sèche, l’échantillon a été placé dans la chambre humide et mesuré à
inférieurs de 20 mm et le rouleau supérieur appuyant au centre à une vitesse de 1 mmmin.−1. La intervalles réguliers.
contrainte de flexion est définie comme la contrainte de traction maximale à la surface inférieure Caractérisations.Un microscope électronique à balayage (MEB, Hitachi SU-70) a été utilisé pour
de l'échantillon juste en dessous du rouleau supérieur. Les dimensions des échantillons caractériser la morphologie des échantillons de bois. Les modèles de diffusion des rayons X aux
compressés étaient d'environ 9 mm de long, 9 mm de large et 4,5 mm d'épaisseur, et les petits angles (SAXS) pour trois échantillons de chaque bois ont été collectés à l'aide du Rigaku
échantillons ont été compressés dans le sens de l'épaisseur à une vitesse de 1 mm min.−1. MicroMax 007HF (tension de fonctionnement à 40 kV, courant à 30 mA, CuKα, λ=0,1541 nm).
L'angle entre le faisceau de rayons X incident et la direction de la largeur de l'échantillon a été
Test de dureté aux rayures.La résistance aux rayures des échantillons de bois a été évaluée maintenu à 90°. La distribution brute de l'intensité azimutale a été extraite et la ligne de base est
selon la méthode d'essai standard pour la dureté aux rayures, ASTM G171-03 (2009) à l'aide d'un soustraite. Des diagrammes de diffraction des rayons X grand angle ont été collectés sur des
tribomètre linéaire à mouvement alternatif (tribomètre multifonction Rtec Instruments). Le test a faisceaux multifilaments à l'aide d'un Rigaku RAPID II (tension de fonctionnement à 40 kV, courant
été réalisé en appliquant une charge normale sur un pénétrateur à pointe sphéro-conique en à 30 mA, CuKα,λ=0,1541 nm) équipé d'un détecteur incurvé fabriqué par Rigaku Americas
diamant et en déplaçant la surface du bois latéralement par rapport au pénétrateur à une vitesse Corporation. L'analyse de la composition du bois naturel et du bois traité chimiquement a été
constante. La largeur de la rayure a ensuite été mesurée à l'aide d'un microscope optique et réalisée sur un système de chromatographie liquide haute performance (HPLC) (Ultimate 3000,
l'indice de dureté de la rayure (en gigapascals) a été calculé comme suit :kP/w2, oùP.est la force Thermo Scientific, USA). Modélisation mécanique.Nous avons utilisé un schéma de simulation
normale appliquée,west la largeur de la rayure etkest la constante géométrique. Chaque valeur générique à gros grains pour révéler qualitativement le mécanisme sous-jacent à l'amélioration
de dureté des rayures a été déterminée comme une moyenne arithmétique d'un ensemble de des propriétés mécaniques. La fibre de bois est modélisée comme un tube constitué de perles à
trois rayures réalisées côte à côte à différents endroits. La vitesse latérale de l'échantillon et la gros grains qui adoptent une structure en treillis hexagonal (Extended Data Fig. 8d). Les termes
longueur de course de la rayure ont été choisies à 0,2 mm.−1et 7 mm, respectivement. d'énergie de liaison du schéma à gros grains se composent d'une énergie de liaison à deux corps,
d'une énergie d'angle à trois corps et d'une énergie de torsion à quatre corps comme suit :
Test de module de dureté.Le module de dureté a été mesuré en utilisant une version modifiée
de la procédure standard décrite dans la norme ASTM D1037-121 avec un tribomètre
multifonction Rtec Instruments. La norme recommande d'indenter des échantillons d'épaisseur 3 Ulié(rje,θijk)= ∑1 K lier (r je−r ) 0+ 2 ∑1 Kθ(parce queθijk 0)
− parce queθ
2
à 6 mm, à l'aide d'une bille de diamètre 1,3 mm, jusqu'à une profondeur de 2,5 mm. Puisque nos 2 2
éprouvettes ont une épaisseur de 5 mm, nous avons utilisé une boule de diamètre plus petite.
+ ∑UNnparce quen−1Φ
4,76 mm avec une profondeur de pénétration de 1,05 mm, ce qui correspond à une m=1,5
pression de contact hertzienne moyenne égale à celle du test standard. Le taux de
pénétration était constant à la valeur recommandée de 1,3 mmmin−1. La force de oùKlieretKθsont la force de liaison constante et la force angulaire constante,
pénétration en fonction de la profondeur a été tracée et la pente de la partie linéaire de respectivement,rjeest la distance entre lejee etje perles à gros grains tout en r0est
cette courbe a été calculée comme module de dureté (livres par pouce). Cinq empreintes la valeur d'équilibre correspondante derje;θijkest l'angle formé entre le je–jlien et le
ont été faites sur chaque spécimen et la valeur moyenne a été rapportée. j–klien pendant queθ0est la valeur d'équilibre correspondante deθijk
Essai de choc Charpy.L'essai d'impact Charpy des échantillons de bois a été réalisé sur (qui est de 120° dans tous les cas).UNnsont des coefficients (m=1, 2, 3, 4, 5) pour
un appareil d'impact pendule Tinius Olsen. Les dimensions des échantillons étaient de 14 l'angle dièdreΦ. Le terme non lié inclut l'interaction à longue portée de type van
mm×4,5 mm×100 mm. der Waals Lennard – Jones 4ε[(σ/r)12−(σ/r)6] entre les billes à gros grains (distance
Test balistique.Nous avons effectué les tests balistiques sur des échantillons de bois à l'aide d'un de coupure 1 nm,εdésigne la force d'interaction etσdésigne la distance à laquelle
pistolet à gaz, qui comprend un cadre indicateur de pression, deux cylindres remplis d'azote l'énergie d'interaction croise zéro) et un potentiel de type Morse à courte portée
0 nm)D [e−2α(r−rMorse 0)−2e−α(r−r MS], qui sert à modéliser
ou e 0)
comprimé (N2), une chambre de pression de 127 mm de diamètre et de longueur de canon de (distance de coupure 0,24
190,5 mm, une buse de longueur de 1 156 mm et de diamètre interne de 12,5 mm et un support l'interaction des liaisons hydrogène entre les fibres de bois. La simulation est réalisée à 300K par
spécialement conçu pour serrer l'échantillon. Le cadre de l'indicateur de pression est doté de ensemble canonique et par thermostat Nose-Hoover. Données étendues La figure 8g répertorie
cadrans avec lesquels nous réglons la pression à l'intérieur des deux N2cylindres. Le cylindre les valeurs des paramètres à gros grains utilisés dans les simulations.
gauche est utilisé pour pressuriser le volume à l'intérieur de la chambre du canon lorsque le Disponibilité des données.Les données qui étayent les conclusions de cette étude sont
projectile est tiré et le droit N2Le cylindre contrôle la pression de la soupape d'allumage, l'aidant disponibles auprès des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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RECHERCHE LETTRE

Données étendues Figure 1|Caractérisation structurale du bois naturel et du bois les lumières creuses sont complètement effondrées pour former des parois cellulaires de bois
densifié. un,b, Comparaison d'images MEB de bois naturel (un) et le bois après très entrelacées (g), comme le vérifie le modèle de simulation (j), et même les minuscules piqûres
élimination partielle de la lignine mais sans pressage latéral à chaud (b) montre que la dans les parois cellulaires du bois sont éliminées grâce à la densification (h,je). k–m, Le
lignine entre les parois cellulaires est partiellement éliminée. c, Comparaison des diagramme de diffusion des rayons X aux petits angles (k) et l'image SEM à fort grossissement (je
densités naturelles (0,43±0,02 g cm−3) et bois densifiés (1,30±0,02 g cm−3).d–F, images ) montrent des nanofibres de cellulose bien alignées dans le bois densifié, qui facilitent
SEM de la section transversale du bois naturel dans le RT (d) et TL (e,F) les plans grandement la formation de liaisons hydrogène dans les chaînes moléculaires de cellulose
présentent des défauts intrinsèques tels que des vaisseaux et des trachéides le long de la voisines lors de leur glissement relatif (m).
direction L et des piqûres dans les parois cellulaires.
g–j, Les images MEB correspondantes du bois densifié montrent que le

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Données étendues Figure 2|Effet du degré d'élimination de la lignine sur la structure du agent.F,g, Densités (F) et les courbes contrainte-déformation en traction (g) de bois densifiés avec
bois et ses propriétés mécaniques. un, Schémas d'un échantillon de bois avec la direction L différents degrés d'élimination de la lignine.h, Résumé des teneurs en cellulose/hémicellulose/
comme direction de croissance des arbres.b,c, images MEB des coupes transversales dans le lignine ainsi que de la résistance, du travail de fracture et de la densité sous différents degrés
plan RT (b) et l'avion RL (c) d'un échantillon de bois pressé avec 0 % d'élimination de lignine, qui d'élimination de la lignine. Le bois densifié avec 45 % d’élimination de lignine s’avère avoir la plus
montre un grand nombre d'espaces restant entre les parois cellulaires partiellement effondrées. grande résistance, le plus grand travail de fracture et la plus grande densité. DW-Xfait référence
d,e, La photo et l'image MEB du bois densifié avec élimination de 100 % de la lignine montrent au bois densifié avec une certaine quantité (X)d'élimination de la lignine et de densification
que les parois cellulaires pressées sont séparées les unes des autres en raison de l'absence de ultérieure, tandis que NW fait référence au bois naturel sans élimination ni densification de la
lignine comme liant. lignine.

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Données étendues Figure 3|Comparaison des propriétés selon trois directions différentes.g,j,m, Contrainte de flexion correspondante
mécaniques du bois naturel et du bois densifié. un, Rigidité (bois en fonction du déplacement du rouleau (déflexion en flexion) pour le bois
naturel, 4,8±0,9 GPa ; bois densifié, 51,6±1,5 GPa).b, Dureté aux naturel et le bois densifié.h,k,n, Comparaison des résistances à la flexion
rayures (bois naturel, 0,02±0,0029 GPa ; bois densifié, 0,6±0,025 GPa). correspondantes du bois naturel (avec le rouleau dans la direction T, 54,3±5,1
c, Images interférométriques de rayures sur du bois naturel et du bois densifié, MPa ; perpendiculaire à la direction de croissance du bois, 4,4±0,9 MPa ; avec le
montrant la diminution notable de la profondeur des rayures du bois densifié en rouleau dans la direction R, 42,6±4,9 MPa ; huit échantillons testés pour chaque
raison de l'augmentation de la dureté.d, résilience Charpy (bois densifié, 11,41±0,5 direction) et bois densifié (avec le rouleau dans la direction T, 336,8±11,3 MPa ;
Jcm−2; bois naturel, 1,38±0,3 Jcm−2).e, Module de dureté (bois naturel, 740,1±115,4 perpendiculaire à la direction de croissance du bois, 79,5±3,0 MPa ; avec le
livres par pouce ; bois densifié, 9454.5±273,3 livres par pouce).F,je,je, Schémas des rouleau dans la direction R, 315,3±14,8 MPa ; huit échantillons testés pour
essais de flexion chaque direction).

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Données étendues Figure 4|Résistance à la compression du bois naturel direction) et bois densifié (direction L, 163,6±4,1 MPa ; Direction R, 203,8±5,2
et du bois densifié. un,d,g, Schémas des tests de compression dans trois MPa ; Direction T, 87,6±3,0 MPa ; huit échantillons testés pour chaque direction).j
directions différentes.b,e,h, Contrainte de compression correspondante en , Comparaison des résistances à la compression axiale (dans la direction L) du
fonction du déplacement compressif pour le bois naturel et le bois densifié.c,F bois naturel, du bois délignifié sans pressage à chaud, du bois naturel pressé
,je, Comparaison des résistances à la compression correspondantes du bois sans délignification et du bois densifié (délignifié puis pressé à chaud). Les
naturel (direction L, 29,6±2,0 MPa ; Direction R, 3,9±0,6 MPa ; Direction T, 2,6± encarts illustrent les caractéristiques transversales représentatives des quatre
0,4 MPa ; huit échantillons testés pour chacun types de bois.

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Données étendues Figure 5|Stabilité dimensionnelle et propriétés mécaniques du bois densifié, 0%).e, Courbes contrainte-déformation de traction des trois échantillons
bois naturel pressé, du bois densifié et du bois densifié peint en surface contre de bois après avoir maintenu une humidité relative de 95 % pendant 128 h.F, Points
l'humidité. un,b, Photographies de bois naturel pressé sans délignification, de bois forts des trois échantillons de bois précédents (bois naturel pressé, 161,5±18,8 MPa ;
densifiés (élimination de 45% de lignine puis pressé à chaud) et de bois densifiés peints bois densifié, 548,8±47,2 MPa ; bois densifié peint en surface, 541,7±29,2 MPa) et après
en surface avant (un) et après (b) maintenant une humidité relative de 95 % pendant (bois naturel pressé, 98,2±12,6 MPa ; bois densifié, 493,1±20,3 MPa ; bois densifié peint
128 h.c, Evolution de l'épaisseur des trois échantillons de bois au fil du temps.d, en surface, 535,9±30,0 MPa) maintenant une humidité relative de 95 % pendant 128 h.
Pourcentage d'augmentation de l'épaisseur (bois naturel pressé, 43,1%±1,4% ; bois
densifié, 8,4%±0,9% ; surface peinte

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Données étendues Figure 6|Superbes propriétés mécaniques de diverses essences travail de fracture, 3.0±0,1 MJ·m−3).g–je, Cèdre (résistance naturelle du bois : 46,5±
de bois densifiés.Comparaison de la courbe contrainte-déformation, de la résistance à la 5,4MPa ; résistance du bois densifié : 550,1±47,4MPa ; travail du bois naturel de
traction et du travail de fracture pour des bois naturels et densifiés de diverses essences : fracture : 0,35±0,06 MJ·m−3; travail du bois densifié de fracture, 3.3±0,08 MJ·m−3).j–je, Pin
les feuillus chêne et peuplier, et les résineux cèdre et pin. (résistance naturelle du bois, 70,2±10,0MPa ; résistance du bois densifié, 536,9±
un–c, Chêne (résistance naturelle du bois, 115,3±10,2MPa ; résistance du bois densifié, 24,7MPa ; travail du bois naturel de fracture, 0,58±0,07 MJ·m−3; travail du bois densifié
584,3±29,8MPa ; travail du bois naturel de fracture, 1,84±0,1 MJ·m−3; travail du bois de fracture, 3.03±0,33 MJ·m−3). m, Comparaison des propriétés structurelles et
densifié de fracture, 5.3±0,2 MJ·m−3).d–F, Peuplier (résistance naturelle du bois, 55,6± mécaniques du bois densifié dans cette étude et d'autres rapportées précédemment
8,0MPa ; résistance du bois densifié, 431,5±15,1MPa ; travail du bois naturel de fracture, 10-19matériaux en bois densifié fabriqués à partir de différentes essences de bois
0,48±0,05 MJ·m−3; bois densifié naturel.

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Données étendues Figure 7|Surface de fracture (plan RL) de bois naturel et surface de fracture dans le plan RL.d, image SEM de la surface de fracture du bois
de bois densifié. un,c, Les schémas du bois naturel et du bois densifié.b, image densifié dans le plan RL montrant l'arrachement et la fracture des fibres de bois des
SEM de la surface de fracture du bois naturel montrant l'arrachement et le parois cellulaires densément compactées.
déchirement de la lumière creuse du bois le long de la

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Données étendues Figure 8|Modèle de simulation pour bois naturel et bois densifié. e, Les forces de résistance correspondantes avec la liaison hydrogène activée et
un, Pour obtenir la morphologie compressée des fibres de bois creuses naturelles dans désactivée (c'est-à-dire annulant le potentiel Morse dans le champ de force de
les simulations, nous appliquons la condition aux limites du mur réfléchissant, puis simulation) sont calculées respectivement en fonction du déplacement de glissement,
rétrécissons progressivement une dimension de la boîte de simulation afin que le montrant que la liaison hydrogène augmenterait la force résistante d'environ dix fois.F,
faisceau soit comprimé latéralement.b,c, Vue morphologique du non effondré (b) et La configuration initiale du modèle de faisceau à sept lumières utilisé dans le texte
effondré (c) des faisceaux de fibres de bois lors du tirage. d–F, Effet de la liaison principal. Ces lumières ont chacune un diamètre de 6,26 nm et une longueur de 8,95
hydrogène (HB).d, Modèle de simulation pour démontrer l'effet de la liaison hydrogène. nm.g, Les valeurs des paramètres à gros grains utilisés dans les simulations.
Deux fibres de bois glissent l'une sur l'autre.

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Données étendues Figure 9|Comparaison des propriétés de traction du bois densifié et deux directions de traction perpendiculaires,e, courbes
bois densifié empilé X – Y et du bois densifié monocouche. un–c, Propriétés contrainte-déformation en traction etF, les résistances à la traction du bois
de traction du bois naturel et du bois densifié monocouche selon la direction T : densifié empilé X – Y dans les directions 1 et 2 sont presque les mêmes (221,6
un, illustration de la direction de traction,b, courbes contrainte-déformation en ±20,0 MPa et 225,6±18,0 MPa, respectivement), bien supérieure à celle du
traction etc, résistances à la traction dans la direction T (bois naturel, 5,1±0,4 bois naturel et à celle du bois densifié monocouche dans la direction T.
MPa ; bois densifié, 43,3±2,0 MPa).d–F, Propriétés en traction du bois densifié à
empilement X–Y :d, illustration de l'empilement X–Y

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Données étendues Figure 10|Test balistique. un, Schémas du testeur balistique pour h, Absorption d'énergie balistique du bois densifié monocouche (Y, 2,5±
pistolet à air comprimé.b, Photographie de bois naturel après test balistique, montrant 0,1 kJ·m−1; X, 4.3±0,08 kJ·m−1) et bois lamellé densifié (stratifié X–Y–X–Y–
une surface de bois relativement lisse après que le projectile a percé le bois. c,d, les X : 5,6±0,2 kJ·m−1; Stratifié X–Y–X–Y–X : 6,0±0,1 kJ·m−1) dans les deux
images MEB de la surface de fracture montrent que la fracture a lieu le long des parois directions (X, direction d'alignement des fibres ;
cellulaires faiblement liées du bois naturel.e, Photographie d'un bois densifié Y, perpendiculaire à la direction d'alignement des fibres). Les encarts montrent les schémas
monocouche après essai balistique, montrant une surface de bois gravement gercée de l’échantillon et du support.je–je, Modèle de simulation utilisé sur les figures 4c, d.je,j,
après que le projectile ait percé le bois.F,g, Les images SEM de la surface de fracture Vue d'extrémité et vue de dessus du modèle parallèle en fibre de bois, respectivement.k,je,
montrent un nombre énorme de fibres de bois extraites des parois cellulaires Vue d'extrémité et vue de dessus du modèle en fibre de bois pris en sandwich,
densément emballées, suggérant une dissipation d'énergie substantielle pendant que respectivement. Ces fibres de bois (avant d'être effondrées) ont un diamètre de 2,35 nm et
le projectile perce le bois densifié. une longueur de 15,34 nm.

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