Octobre 2013

1.14791.0001 7. Mode opératoire

Echantillon préparé 2,5 ml Pipetter dans un tube à essai avec bouchon
(15 - 40 °C) fileté 1).
Spectroquant®
Test Sulfates SO42- Réactif SO4-1
Réactif SO4-2
2 gouttes 2)

1 microcuiller
verte arasée
Ajouter et mélanger.
Ajouter, boucher le tube et mélanger.

(dans le bouchon
du flacon SO4-2)

Chauffer le tube pendant 5 minutes à 40 °C au bain-marie (temps de réaction A) en

1. Méthode agitant de temps en temps.
Les ions sulfates réagissent avec le iodate de baryum en libérant des ions io-
Réactif SO4-3 2,5 ml Ajouter à la pipette, boucher le tube et mé-
dates. Ceux-ci oxydent le tannin en un composé brun rouge qui est dosé par langer.
photométrie.
Filtrer le contenu du tube par un filtre rond dans un second tube à essai avec bouchon
fileté 1): filtrat
2. Domaine de mesure et nombre de dosages
Réactif SO4-4 4 gouttes 2) Ajouter au filtrat, boucher le tube et mé-
Nombre de langer.
Cuve Domaine de mesure
dosages
Chauffer le tube pendant 7 minutes à 40 °C au bain-marie (temps de réaction B) en
10 mm 25 - 300 mg/l de SO42- 200 agitant de temps en temps.
Introduire l’échantillon dans une cuve de 10 mm et mesurer dans le photomètre.
Données de programmation pour les photomètres / spectrophotomètres choisis,
1)
cf. www.service-test-kits.com. Il est recommandé d'employer des tubes à fond plat MColortestTM, art. 114902.
2)
Pendant l’addition du réactif tenir le flacon verticalement.

3. Applications Remarques concernant la mesure:

Echantillons:
Eaux souterraines et eaux de surface
• Selon le type de photomètre, il est nécessaire de préparer un échan-
tillon à blanc (comme l’échantillon à mesurer, mais avec de l’eau distillée à
Eau potable la place de l’échantillon).
Eaux usées L’échantillon à blanc est coloré en rose.
Ce test ne convient pas pour l’eau de mer.
• Les cuves utilisées pour la mesure photométrique doivent être propres.
Les essuyer le cas échéant avec un chiffon sec et propre.
4. Influence des substances étrangères • Les troubles éventuels se développant après la réaction donnent des ré-
La vérification a eu lieu sur des solutions contenant 150 et 0 mg/l de SO42-. Le sultats trop élevés.
dosage n’est pas encore perturbé jusqu’aux concentrations de substances étran-
gères indiquées dans le tableau.
• La couleur de la solution à mesurer reste stable pendant un minimum de
60 minutes passé le temps de réaction B indiqué plus haut.
Concentrations de substances étrangères en mg/l ou %
+
8. Assurance de la qualité d’analyse
Ag 20 Cr2O72- 5 Ni2+ 2 EDTA 0
Al3+ 1000 Cu2+ 20 NO2- 20 NaCl 0,2 % conseillé avant chaque série de mesures
Ca2+ 1000 Fe3+ 20 Pb2+ 20 NaNO3 0,2 % Pour le contrôle du système de mesure photométrique (réactif-test, dispositif
Cd2+ 500 Mg2+ 200 PO43- 200 de mesure, manipulation) et du mode opératoire, on peut utiliser les solutions
CN- 2 Mn2+ 200 SiO32- 20 étalon de sulfate, CRM, 40 mg/l de SO42- (art. 125050) et 125 mg/l de SO42- (art.
Cr3+ 0,2 NH4+ 200 Zn2+ 200
125051) ou le CombiCheck 10 Spectroquant®. Outre une solution étalon avec
100 mg/l de SO42-, le CombiCheck 10 contient aussi une solution additive pour
5. Réactifs et produits auxiliaires la détermination des interférences dépendant de l’échantillon (effets de matrice).
Remarques complémentaires, cf. sous www.qa-test-kits.com.
Tenir compte de tous les avertissements figurant sur l’emballage et les
Données caractéristiques de la qualité:
réactifs.
Le contrôle en cours de production a déterminé les données suivantes selon
Conservés hermétiquement fermés entre +15 et +25 °C, les réactifs-test sont ISO 8466-1 et DIN 38402 A51:
utilisables jusqu’à la date indiquée sur l’emballage.
Ecart-type du procédé + 4,0
Contenu d’un emballage: (mg/l de SO42-)
1 flacon de réactif SO4-1 Coefficient de variation du procédé + 2,5
1 flacon de réactif SO4-2 (%)
1 flacon de réactif SO4-3 Fiabilité +9
1 flacon de réactif SO4-4 (mg/l de SO42-)
1 AutoSelector Nombre de lots 25
Autres réactifs et accessoires:
MQuantTM Test Sulfates, art. 110019, Données caractéristiques du procédé:
domaine de mesure <200 - >1600 mg/l de SO42-
Sensibilité: 3
MColorpHastTM Bandelettes indicatrices universelles pH 0 - 14, art. 109535 Absorbance 0,010 A
Sodium hydroxyde en solution 1 mol/l TitriPUR®, art. 109137 correspond à (mg/l de SO42-)
Acide chlorhydrique 1 mol/l TitriPUR®, art. 109057 Exactitude d’une valeur mesurée max. ± 14
Spectroquant® CombiCheck 10, art. 114676 (mg/l de SO42-)
Sulfates - solution étalon CRM, 40 mg/l de SO42-, art. 125050
Sulfates - solution étalon CRM, 125 mg/l de SO42-, art. 125051 Certificats de qualité et de lot pour les tests Spectroquant®, cf. site web.
Pipette pour un volume de pipettage de 2,5 ml
MColortestTM Tubes à fond plat avec bouchon fileté pour MColortestTM 9. Remarques
titrimétrique et colorimétrique (12 unités), art. 114902
Bain-marie
• Reboucher les flacons immédiatement après le prélèvement des réactifs.
Entonnoir en verre Ø env. 2 cm • Pour commander les instructions sur l’élimination des déchets, cf.
www.disposal-test-kits.com.
Filtres ronds sans sulfates ni cendres, Ø env. 5 cm (p. ex. Ederol 2 / N)
Cuves rectangulaires 10 mm (2 unités), art. 114946

6. Préparation
• Avant chaque dosage, les tubes à essai doivent être rincés avec soin avec
de l’eau distillée.
• Analyser les échantillons immédiatement après leur prélèvement.
• Vérifier la teneur en sulfates avec le test Sulfates MQuant .
2-
TM

Les échantillons contenant plus de 300 mg/l de SO doivent être dilués

4
avec de l’eau distillée.
• Le pH doit être compris entre 2 et 10.
L’ajuster si nécessaire avec de l’hydroxyde de sodium en solution ou de
l’acide chlorhydrique. Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany,
Tel. +49(0)6151 72-2440
www.analytical-test-kits.com
EMD Millipore Corporation, 290 Concord Road,
Billerica, MA 01821, USA, Tel. +1-978-715-4321