Volumétrie

Dosage-Titrage

Réaliser par: Soufiane Chaaib

Encadrée par: Pr Abdlhadi Makan
Filiére: Génie de l’eau et de l’environnment 1
 01 La Volumétrie :
sommaire Histirique et Définition

02 Type et Instruments
Instruments, principe et types .

03 La volumétrie
Utilisations particuliéres

04 CONCLUSION
Le comportement au laboratoire
01 Historique de
la volumétrie
Le mot « titrage » vient du mot français tiltre (1543), signifiant la
proportion d'or ou d'argent dans les pièces de monnaie ou dans les
ouvrages d'or ou d'argent ; c'est-à-dire une mesure de finesse ou de
pureté. Tiltre est devenu titre , qui est venu ainsi dire la « finesse
de l' or allié », et la « concentration d'une substance dans un
échantillon donné. » En 1828, le chimiste français Joseph Louis
Lussac a d' abord utilisé titre comme verbe ( titrer ), signifiant
"déterminer la concentration d'une substance dans un échantillon
donné".
L'analyse volumétrique est originaire de la France de la fin du XVIIIe
siècle. François-Antoine-Henri Descroizilles ( fr ) a développé la
première burette (qui ressemblait à un cylindre gradué) en 1791. Gay-
Lussac a développé une version améliorée de la burette qui comprenait un
bras latéral, et a inventé les termes « pipette » et « burette » dans un
article de 1824 sur la normalisation des solutions indigo. La première
vraie burette a été inventée en 1845 par le chimiste français Étienne
Ossian Henry (1798-1873). Une amélioration majeure de la méthode et
de la vulgarisation de l'analyse volumétrique a été due à Karl Friedrich
Mohr , qui a redessiné la burette sous une forme simple et pratique, et qui
a écrit le premier manuel sur le sujet, Lehrbuch der chemisch-
analytischen Titrirmetode ( Manuel de chimie analytique méthodes de
titrage ), publié en 1855.
Définition
● Le titrage (également connu sous le nom de titrimétrie et d' analyse
volumétrique ) est une méthode de laboratoire courante d' analyse chimique
quantitative pour déterminer la concentration d'un analyte identifié (une
substance à analyser). Un réactif , appelé titrant ou titrateur , est préparé sous
forme de solution standard de concentration et de volume connus. Le titrant
réagit avec une solution d' analyte (qui peut aussi être appelée le titrand pour
déterminer la concentration de l'analyte. Le volume de titrant qui a réagi
avec l'analyte est appelé volume de titrage .
02-Instruments Principe, et types
01-Instruments

1. Tube à essais
le tube à essais est utilisé pour les réactions faisant intervenir de petites quantités de
réactifs. Un tube à essais peu recevoir un bouchon et être chauffé1 à condition d’être
en Pyrex.

2. Bécher
Le bécher est utilisé pour :
- stocker une solution (avant un prélèvement par exemple),
- faire quelques réactions chimiques,
- faire certains dosages (pH-métriques notamment).
Bien que gradué, le bécher ne peut pas servir pour mesurer précisément un volume
de liquide (graduations indicatives). Il peut être chauffé à condition d’être en Pyrex.

3. Erlenmeyer
L'erlenmeyer remplit à peu près les mêmes fonctions que le bécher à la différence que sa forme évite les projections. Il est
donc préféré au bécher pour :
- conserver provisoirement des produits chimiques volatils,
- réaliser des réactions chimiques avec des composés volatils ou lorsque la réaction peut se révéler fortement exothermique,
- faire certains dosages (volumétriques notamment).
Bien que gradué, l'erlenmeyer ne peut pas servir pour mesurer précisément un volume de liquide (graduations indicatives). Un
erlenmeyer peut recevoir un bouchon et être chauffé à condition d’être en Pyrex.
4. Verre à pied
Le verre à pied n’a pas de fonction bien définie. Il peut être utilisé :
- pour récupérer des liquides,
- comme « poubelle » pour les eaux de rinçage d’une burette graduée, d’une pipette jaugée, d’une sonde pH-
métrique ou conductimétrique.
Parfois gradué, le verre à pied ne peut pas absolument servir pour mesurer un volume de liquide (graduations
très indicatives). Il ne peut pas être chauffé.

6. Eprouvette graduée 7. Pipette graduée

5. Burette graduée
L'éprouvette graduée permet de La pipette graduée permet de
La burette permet de verser et de
mesurer le volume d’un liquide mesurer de petits volumes de
mesurer des volumes (cumulés)
avec une précision moyenne liquide avec une précision
précis de solution. Elle est
(environ 0,5 mL). Il faut choisir moyenne. On l’utilise dans la
principalement utilisée dans les
une éprouvette dont le volume préparation des solutions, avec
dosages volumétriques, pH-
est le plus proche du volume à une propipette (poire aspirante)
métriques et conductimétriques. Sa
mesurer. La lecture d’un volume ou un pipeteur, pour prélever la
préparation nécessite un protocole
nécessite des précautions solution mère, selon un
particulier3.
particulières2. protocole particulier4.
8. Pipette jaugée 9. Fiole jaugée
La pipette jaugée permet de La fiole jaugée permet de 10. Ampoule à décanter
mesurer avec précision de mesurer un volume avec une L’ampoule à décanter est
petits volumes de liquides bonne précision. (celles principalement utilisée
(celles couramment utilisées couramment utilisées sont de dans les extractions par
sont de 2,0 mL, 5,0 mL, 10,0 50,0 mL, 100,0 mL et 200,0 mL, solvant. Elle permet de
mL et 20,0 mL). Elle possède mais il en existe aussi de 500,0 séparer deux liquides non
1 trait ou 2 traits de jauge. On mL et de 1000,0 mL). Elle est miscibles puis de les
l’utilise dans la préparation utilisée, selon un protocole récupérer. Son utilisation
des solutions, selon un particulier6, pour la préparation nécessite un protocole
protocole particulier5, pour de solutions de concentrations particulier7.
prélever la solution mère données :
(avec une propipette ou un - par dissolution, - par dilution
pipeteur).

11. Ballon à fond rond

Le ballon est utilisé lorsqu’il est nécessaire de faire 12. Pissette
chauffer un milieu réactionnel pendant une certaine La pissette, principalement utilisée
durée (le ballon est alors placé dans un chauffe ballon avec de l’eau distillée, permet : - de
électrique). A noter : rincer la verrerie,
- un ballon peut être « bicol » ou « tricol » de manière à - de rincer les électrodes et les
être inséré dans des montages plus complexes, sondes (pH-mètre,
- on peut faire tenir un ballon à fond rond sur un plan de conductimètre...), - de compléter les
travail à l’aide d’un support appelé « valet », fioles jaugées jusqu’au trait de
- certains ballons sont « rodés », c'est-à-dire prévus pour jauge.
s’emboîter sur une autre pièce de verrerie.
13. Agitateur magnétique
L'agitateur magnétique permet
d'homogénéiser un mélange de
façon automatique. Ainsi, il est
très utile pour les agitations qui
durent longtemps :
- préparation d'une solution à
partir d'un composé solide qui se
dissout difficilement,
- dosages conductimétriques ou
pH-métriques.
Le barreau aimanté se met dans le
récipient qui contient le mélange à
homogénéiser et le récipient se
met sur l'agitateur. Une tige dont
l'extrémité est aimantée permet de
retirer le barreau aimanté du
mélange.
14. Chauffe ballon électrique
Le chauffe-ballon est, comme
son nom l'indique, un appareil
électrique qui permet de
chauffer les ballons. Il se
présente généralement sous la
forme d'un cylindre (ou parfois
d'un rectangle) sur la surface
duquel on aurait creusé une
demi-sphère. Il est utilisé pour
les montages, notamment à
reflux.
02 - Principe de
la Volumétrie
la concentration molaire d’une substance A, CA dans une
solution S.

Pour cela, on provoque une réaction entre

la substance A présente dans S et une autre espèce chimique B

La solution à titrer d’une solution E « titrante »

A + B C
Soit C A(S) la concentration en substance A recherchée dans S

1. On place un volume connu et 2. On place la solution E contenant B , de titre

précis VS de la solution S dans connu (CB(E)ou E) ) dans une burette.
un bécher B réagit avec A selon une réaction connue

Solution E « titrante »
VE mesuré
CB(E) connue

Solution S à « titrer »
VS connu
CA(S) recherchée
Prenons un exemple: cas le plus simple

A+B C

Étudions l’évolution de la quantité de matière de

A , B et C dans le milieu réactionnel quand on
verse des volumes croissants de B dans le
bécher.

C’est ce milieu
dans lequel se réalise
la réaction
 La quantité de B versée a permis de transformer la totalité de A
A+B C initialement présent dans le bécher : c’est le point d’équivalence
VE4 = Veq tel que CB(E) Veq = CA(S) VS

Quantité
VE0
de matière en mol
VE1
nA
VE2
VE3
VE4

nC

Volume VE
nB de solution
E versé en
VE1 VE2 VE3 VE4 = Veq mL
03- types de titrage

types de titrage:
a. titrage conductimétrique
b. titrage pH-métrique
A – Titrage Conductimétrique

Etat A B C Conductivité

Avant l'équivalence ≈0 ↗ ↗ ↗ faiblement

Espèce ionique λ° (mS.m².mol-1)
Equivalence ≈0 ↗ ≈0 Na+ 5,0
HO- 19,8
Après Equivalence ↗ ↗ ≈0 ↗ fortement CH3COO- 4,1
B - Titrage pH-Metrique

Veq
03-
Utilisations
Titrages acide-base
particulières
Pour le biodiesel : les huiles végétales usagées (WVO) doivent être neutralisées avant qu'un lot puisse
être traité. Une partie de WVO est titrée avec une base pour déterminer l'acidité, de sorte que le
reste du lot peut être neutralisé correctement. Cela élimine les acides gras libres du WVO qui
réagiraient normalement pour fabriquer du savon au lieu du carburant biodiesel.
Méthode Kjeldahl : mesure de la teneur en azote d'un échantillon. L'azote organique est digéré en
ammoniac avec de l'acide sulfurique et du sulfate de potassium . Enfin, l'ammoniac est dosé à
l'acide borique puis au carbonate de sodium .
Indice d'acide : la masse en milligrammes d' hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire pour titrer
complètement un acide dans un gramme d'échantillon. Un exemple est la détermination de la
teneur en acides gras libres .
Indice de saponification : la masse en milligrammes de KOH nécessaire pour saponifier un acide gras
dans un gramme d'échantillon. La saponification est utilisée pour déterminer la longueur de
chaîne moyenne des acides gras dans la graisse.
Valeur ester (ou indice ester) : un indice calculé. Indice d'ester = Indice de saponification – Indice
d'acide.
Indice d'amine : la masse en milligrammes de KOH égale à la teneur en amine d'un gramme
d'échantillon.
Indice d'hydroxyle : la masse en milligrammes de KOH correspondant aux groupes hydroxyle dans
un gramme d'échantillon. L'analyte est acétylé à l' aide d'anhydride acétique puis titré au KOH.
Titrages redox

Test Winkler pour l'oxygène dissous : Utilisé pour déterminer la concentration en oxygène dans l'eau. L'oxygène
dans les échantillons d'eau est réduit à l'aide de sulfate de manganèse , qui réagit avec l'iodure de potassium
pour produire de l' iode . L'iode est libéré proportionnellement à l'oxygène dans l'échantillon, ainsi la
concentration en oxygène est déterminée avec un titrage redox de l'iode avec du thiosulfate en utilisant un
indicateur d'amidon.
Vitamine C : Aussi appelée acide ascorbique, la vitamine C est un puissant agent réducteur. Sa concentration est
facilement identifiable lorsqu'elle est titrée avec le colorant bleu Dichlorophénolindophénol ( DCPIP ) qui
devient incolore lorsqu'il est réduit par la vitamine.
Réactif de Benedict : Un excès de glucose dans les urines peut indiquer un diabète chez un patient. La méthode de
Benedict est la méthode conventionnelle pour quantifier le glucose dans l'urine à l'aide d'un réactif préparé.
Au cours de ce type de titrage, le glucose réduit les ions cuivriques en ions cuivreux qui réagissent avec le
thiocyanate de potassium pour produire un précipité blanc, indiquant le point final.
Indice de brome : Une mesure d' insaturation dans un analyte, exprimée en milligrammes de brome absorbé par
100 grammes d'échantillon.
Indice d'iode : Une mesure d'insaturation dans un analyte, exprimée en grammes d'iode absorbé par 100 grammes
d'échantillon.
04 - Conclusion

Le comportement au laboratiore
 Merci pour
votre attention


Vos questions ??