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Ministère de l’Enseignement Supérieur et

de la Recherche Scientifique
  
Université de Carthage
  
Institut National des Sciences Appliquées
et de Technologie

PROCEDURE POUR LA SURVEILLANCE

DES RESULTATS DE LABORATOIRE
 Sommaire

DESTINATAIRES..............................................................................................................................3
OBJET :...............................................................................................................................................3
REFERENCES NORMATIVES........................................................................................................3
DESCRIPTION...................................................................................................................................3
I. SURVEILLANCE DES RESULTATS EN INTRALABORATOIRE OU ESSAIS
CROISES.........................................................................................................................................3
1. Objectifs................................................................................................................................3
2. Calcul statistiques................................................................................................................4
3. Interprétation des résultats.................................................................................................5
4. Suivi de la stabilité des résultats.........................................................................................5
II. SURVEILLANCE DES RESULTATS PAR DES MATERIAUX DE REFERENCE....5
1. Objectifs................................................................................................................................5
2. Calcul statistiques................................................................................................................6
3. Interprétation des résultats.................................................................................................7
4. Suivi de la stabilité des résultats.........................................................................................7
III. EVALUATION DE LA PERFORMANCE DU LABORATOIRE PAR LA
PARTICIPATION AUX ESSAIS D’APTITUDES OU ESSAIS INTERLABORATOIRES............7
1. Objectifs................................................................................................................................7
2. Calcul statistiques................................................................................................................7
3. Interprétation des résultats.................................................................................................9
4. Suivi de la stabilité des résultats.......................................................................................10
DESTINATAIRES
Direction Générale de département qualité à l’INSAT
Service laboratoire à l’INSAT

OBJET :
 Ce document a pour objectif de détailler la procédure adoptée au sein du laboratoire
pour la surveillance de la validité des résultats.
 L'objectif principal est d'assurer la validité et la fiabilité des résultats produits par le
laboratoire.

REFERENCES NORMATIVES
 ISO/IEC 17025 :2017 - Exigences générales pour la compétence des laboratoires
d'étalonnages et d'essais.
 ISO 5725 : Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
 ISO 9001 :2015 - Systèmes de management de la qualité - Exigences
 Normes spécifiques à l'industrie
 Documents réglementaires locaux

DESCRIPTION
Pour garantir la validité de ses résultats, le laboratoire a instauré un plan de surveillance qui
s'articule comme suit :
 Réalisation d'essais en intra laboratoire (essais croisés).
 Réalisation d'essais sur des matériaux de référence.
 Participation à des essais d'aptitudes ou essais inter laboratoires, conformément aux
exigences de la norme
I. SURVEILLANCE DES RESULTATS EN INTRALABORATOIRE OU ESSAIS
CROISES
1. Objectifs
Les essais intra-laboratoire ou essais croisés fait référence à une évaluation effectuée au sein
d'un même laboratoire pour comparer différentes méthodes, instruments ou techniques
utilisés pour mesurer un paramètre spécifique.

Ces essais ont pour objectif d'évaluer la cohérence des résultats obtenus sur un même
échantillon, effectués par le même opérateur au fil du temps. De plus, ils visent à mesurer les
variations entre les résultats obtenus sur un même échantillon par différents opérateurs pour
une méthode spécifique.

La mise en œuvre de ces programmes permet d'assurer une évaluation régulière de la

performance des opérateurs et de garantir la fiabilité des résultats produits par le laboratoire.
Une analyse statistique est réalisée pour déterminer la performance du laboratoire par rapport
à sa propre fidélité de mesure interne, la fidélité interne d’un laboratoire est estimée par la
notion de répétabilité (S2r) et Reproductibilité (S2R).

En parallèle, la stabilité des résultats et les tendances sont surveillées à l'aide de cartes de
contrôle. Cela permet d'identifier rapidement toute dérive ou variation significative, facilitant
ainsi la mise en place de mesures correctives si nécessaire.

L'approche globale de ces essais contribue à maintenir des normes de qualité élevées dans les
analyses de laboratoire.

2. Calcul statistiques
a) On utilise la notion de répétabilité quand un échantillon (ou plusieurs échantillons
identiques) est analysé plusieurs fois dans un court intervalle de temps (c’est à dire dans
la même journée), par la même personne dans un laboratoire, et par le même instrument.
La dispersion des résultats en de telles conditions représente la plus petite dispersion
qu’un analyste puisse obtenir.
La formule est généralement donnée par :

∑ (X i− X)2
S2r = i=1
K (n−1)

2
 Sr : L’écart type de répétabilité

 X i : représente la moyenne des résultats obtenus par le i-ème opérateur.

 X : représente la moyenne globale de tous les résultats.

 K : est le nombre d'opérateurs
 n :est le nombre de répétitions par opérateur.
b) On utilise la notion de reproductibilité quand un échantillon est analysé sous des
conditions variées, par exemple quand les analyses sont conduites à différentes occasions,
par plusieurs personnes, avec des instruments différents, dans différents laboratoires et
peut-être aussi différentes procédures analytiques.
La formule est généralement donnée par :
 K

∑ ( X j −X )2
S2R= j=1
n (k −1)

2
 S R: L’écart type de reproductibilité.

 X j: représente la moyenne des résultats obtenus sur le j-ème échantillon,

 X : représente la moyenne globale de tous les résultats,

 n : est le nombre d'échantillons, et
 k : est le nombre d'opérateurs.
3. Interprétation des résultats
Un résultat est jugé conforme quand tous les critères suivants sont remplis :
 Ecart de répétabilité doit être ≤ Limite S2r (spécifique)
 Ecart de reproductibilité doit être ≤ Limite S2R (spécifique)
*Limites : assurer que les écarts sont acceptables dans le contexte de votre domaine.
1
Si la variance de répétabilité (s²r) est faible, cela indique que les résultats obtenus par un
même opérateur sur un même échantillon sont relativement cohérents.
2
Si la variance de reproductibilité (s²R) est faible, cela indique que les résultats obtenus par
différents opérateurs sur le même échantillon sont relativement cohérents.
1,2
Cela suggère une bonne reproductibilité des mesures entre même ou différents opérateurs.
Les graphiques de dispersion ou les cartes de contrôle peuvent être utilisés pour visualiser la
distribution des résultats. Des tendances, des points aberrants ou des schémas spécifiques
peuvent être identifiés visuellement.
4. Suivi de la stabilité des résultats
Le suivi de la stabilité des résultats se fait par la mise en place d’une carte de contrôle dans
le cadre des essais intra-laboratoire vise à évaluer et à assurer la fidélité (intermédiaire) des
mesures, en assurant la cohérence et la précision des résultats au fil du temps.
Les cartes de contrôle agissent comme un outil essentiel de surveillance continue, permettant
une évaluation régulière de la stabilité des résultats.
II.SURVEILLANCE DES RESULTATS PAR DES MATERIAUX DE
REFERENCE
1. Objectifs
Matériau de référence (MR) matériau suffisamment homogène et stable en ce qui concerne
des propriétés spécifiées, qui a été préparé pour être adapté à son utilisation prévue pour un
mesurage ou pour l’examen de propriétés qualitatives.
Matériau de certifié (MRC) : matériau de référence d'une documentation délivrée par un
organisme faisant autorité et fournissant une ou plusieurs valeurs de spécifiées avec les
incertitudes et les associées, en des valables.

L’objectif principal des matériaux de référence est d'évaluer et d'assurer la fiabilité, la

précision et l'exactitude des résultats produits par un laboratoire.
Les matériaux de référence permettent au laboratoire de comparer ses résultats avec ceux de
laboratoires experts (comparaison inter-laboratoire), renforçant ainsi la confiance dans la
validité des données produites.
2. Calcul statistiques
L’évaluation de la fidélité des résultats de laboratoire par rapport à des matériaux de
référence consiste à déterminer :
 L’écart type de répétabilité

√
n
1
Sr= ∑
n−1 i =1
(X i −X rep )2

 Sr : L’écart type de répétabilité

 X rep : Moyenne des résultats du laboratoire pour une série de mesures répétées

 L’écart type de reproductibilité

√
k
1
S R= ∑
k−1 j =1
( X j− X́ )2

 S R : L’écart type de répétabilité

 X : Moyenne des moyennes des résultats du laboratoire pour différentes séries de

mesures répétées
 k : le nombre de séries de mesures répétées ou le nombre de laboratoires différents
impliqués dans l'étude

 Erreur Moyenne Absolue

 n
1
E= ∑|X −Y i|
n i=1 i

 X i : Résultats du laboratoire
 Y i : Valeurs de référence
 n : Nombre d'observations
3. Interprétation des résultats
Un résultat est jugé conforme quand tous les critères suivants sont remplis :
 Ecart de répétabilité doit être ≤ Limite Sr (spécifique)
 Ecart de reproductibilité doit être ≤ Limite SR (spécifique)
*Limites : assurer que les écarts sont acceptables dans le contexte de votre domaine.
Des écart types faibles indiquent une faible variabilité des résultats, ce qui est souhaitable
pour la fidélité.
Des valeurs faibles pour Erreur Moyenne Absolue indiquent une bonne fidélité, signifiant
que les résultats du laboratoire sont en accord étroit avec les valeurs de référence.
4. Suivi de la stabilité des résultats
Le suivi de la stabilité des résultats se fait par la mise en place d’une carte de contrôle selon
le mode opératoire pour les critères suivants :
 Répétabilité
 Reproductibilité
 Ecart : écart entre la moyenne des deux déterminations et la valeur de référence
Si une tendance est détectée, une fiche d’investigation est engagée.
III. EVALUATION DE LA PERFORMANCE DU LABORATOIRE PAR LA
PARTICIPATION AUX ESSAIS D’APTITUDES OU ESSAIS
INTERLABORATOIRES
1. Objectifs
Les essais inter-laboratoires font partie d'une panoplie d'outils de la qualité ayant pour
objectif d'identifier une défaillance éventuelle sur un processus de mesure ou une différence
entre laboratoires, de surveiller la stabilité des résultats, de créer une confiance accrue chez
les clients des laboratoires.
Le laboratoire doit surveiller sa performance en la comparant avec les résultats d’autres
laboratoires, si cela existe et est approprié.
2. Calcul statistiques
Exploitation des critères de performance :
 Scores Z
 ( x−X )
Z=
s

 x : le résultat du participant
 X : la valeur assignée
 S : écart-type pour l’évaluation de l’aptitude

 Scores Z’
' (x−X )
Z=
√ s +u
2 2
x

2
 u x : incertitude sur la valeur assignée
 x : le résultat du participant
 X : la valeur assignée
 S : écart-type pour l’évaluation de l’aptitude
 Scores zêta

( x−X )
ε=
√u 2
lab +u2x

2
 ulab : incertitude type du résultat du laboratoire
2
 u x : incertitude sur la valeur assignée
 x : le résultat du participant
 X :la valeur assignée

 Scores En

(x− X )
En =
√u 2
lab + u2x

2
 ulab : incertitude type du résultat du laboratoire
2
 u x : incertitude élargie sur la référence
  x : le résultat du participant
 X :la valeur assignée

3. Interprétation des résultats

Pour scores Z :
Si -2 ≤ Z ≤ 2 => résultat acceptable
Si -3 ≤ Z < -2 ou 2 < Z ≤ 3 => signe d’avertissement
Si Z < -3 ou Z > 3 => signe d’action
 1 signe d’action ou 2 signes de surveillance successifs = anomalie avec recherche des
causes
 Dans le cas d’un petit nombre de participants (moins de 11), aucun signal d’action ne
peut être généré. Il est pertinent de présenter des résultats combinés sur plusieurs
campagnes d’essais
Pour scores Z’ :
*Même interprétation que pour les scores z
 Toujours plus faibles que les scores z
 Si l’incertitude sur la valeur assignée est faible, les scores z’ seront très proches des
scores z
 Les scores z’ doivent être privilégiés aux scores z lorsque que la valeur assignée et/ou
l’incertitude ux n’est pas déterminé par les résultats des participants

Pour scores zêta :

 Intéressant car prise en compte de l’incertitude du laboratoire
 L’interprétation par rapport à des valeurs critiques de 2 et 3 permet de valider l’erreur de
mesure et l’incertitude du laboratoire
- Sous-estimation de l’incertitude si le score zêta > 3 et score z satisfaisant
- Surestimation de l’incertitude si score zêta < 2 et score z > 3
 Utilisation conjointe avec les scores z
Pour nombre En :
 Il s’agit d’un score zêta avec des incertitudes élargies au dénominateur
 En doit être compris entre -1 et 1
 Critère d’évaluation de l’erreur et de l’incertitude du participant
 4. Suivi de la stabilité des résultats
Le suivi de la stabilité des résultats se fait par la mise en place d’une carte de contrôle selon
les critères de performance suivants :
 Scores Z
 Scores z’
 Scores zêta
 Nombre En