Expos sur : Les techniques du vide

introduction

Le vide
un gaz rarfi ou un mlange gaz/vapeur caractris par une pression infrieure la pression atmosphrique

La pression est la force exerce par les molcules de gaz sur une surface unit P = F / S Unit S.I. : Pascal (N/m2)
Loi des gaz parfaits : P = n kT

k= constante de Boltzmann = 1,38. 10-23 J.K-1 n = nombre de molcules par unit de volume la pression atmosphrique moyenne est environ 1013 hPa dans 1 cm3 dair P atmosphrique, il y a 2,7.1019 molcules

Units de pression usuelles

Unit S.I : Pascal (1 Pa = 1 N/m2)
En pratique : on utilise le mbar, le Torr, le mm Hg

1 bar = 105 Pa ; 1 mbar = 100 Pa = 1 hPa 1Torr = 1mm Hg = 133 Pa et 1 atm = 760 Torr= 1,013 bar

Les domaines du vide

Chapitre 1:

Thorie cintique des gaz

Description l'chelle molculaire

Base sur les hypothses:

gaz constitu dun trs grand nombre de particules de dimensions trs faibles et indpendantes les unes des autres mouvement incessant et alatoire des molcules de gaz, dont la vitesse (E cintique) dpend de la temprature du gaz collisions lastiques et trajectoires rectilignes entre deux chocs (intermolculaires ou avec les parois)

Distribution des vitesses : loi de Maxwell Boltzmann

La distribution du vitesse des molecules dans un gaz obeit la statistique du Maxwell Boltzmann:
on donne la proportion des molcules ayant une vitesse comprise entre v et v+dv

Dans un volume V ferm:

Ou est le nombre des molcules ayant une vitesse comprise entre v1 et v2.

F(v) reprsente un maximum pour vp la vitesse la plus probable qui vaut:

La plupart des molcules ont une vitesse proche de vp

Les vitesses moyennes

Vitesse la plus probable (max de F(v)):

Vitesse arithmtique moyenne:

Vitesse quadratique moyenne:

Lnergie cintique des particules de gaz:

Interactions particules/surfaces:
Chocs sur une paroi
Flux de molcules par seconde sur une surface S:

Par unit de surface:

Application:
Calcul du temps de formation dune monocouche mc sur une surface unit

Chocs entre particules:

Libre parcours moyen:

Les molcules dun gaz sont en perptuel mouvement : chocs entre elles + chocs avec les parois du rcipient qui contient ce gaz. Le libre parcours moyen reprsente la distance moyenne que peut parcourir une molcule quelconque dun gaz entre deux chocs intermolculaires successifs .

Pour une temperature donne on a .P=constante d est la diamtre des molcules Pour lair 300 K (d=2.75 A): P atm: =66 nm P=10^(-6) mbar: =66 m Nombre de chocs entre particules/s dans un volume V:

Temps de formation dune monocouche et parcours libre moyen pour lazote

Application:

Les rgimes collisionnels:

Dans une sphre de diamtre D = 50 cm, 300K, contenant de l'azote (d= 3,75. 10-10 m), on fait varier la pression : - nombre de molcules/ unit de volume - libre parcours moyen - nombre de chocs molcules/paroi - nombre de chocs molcules/molcules

Chapitre 2:

les coulements gazeux

Les conditions dcoulements dpendent de trois zones: Enceinte: Volume Pression Nature du gaz Surface(dgazage des parois) Canalisation: Diamtre Longueur Nombre dlments Pompe: Type Dbit volume(vitesse de pompage) Pression limite(avec installation) Slectivit de pompage(nature du gaz)

Objectif:
Caractriser la quantit du gaz qui scoule travers une canalisation, une pompe, un trou En rgime tablit pas daccumulation de matire: toutes les sections sont traverses dans lunit de temps par le mme quantit de matire En technique de vide on utilise le dbit volume et le flux gazeux pour dcrire les coulements.

Dbit volume:
p1>p2 Vm est la vitesse moyenne du fluide qui circule

Dv est le dbit en volume (dv/dt) mesur sous la pression P

Le flux gazeux:
Le flux gazeux est donn par: Q=P.Dv Avec P la pression au niveau de la section traverse Q sexprime en Pa.m3 s-1 ou en mbar.l. s-1 en rgime permanent ,Q est constant le long dun coulement donc le long dune ligne de pompage Q est proportionnel au nombre de molcules qui scoulent (conservatif)

Equation de pompage:
Evolution de la pression au cours du temps partir de Patm (pr-vidage dune enceinte)

Cas idal Dv=constant Pas de flux parasite La variation de la pression en fonction du temps est:

Courbe de pompage
Enceinte relie directement une pompe primaire

Limites des rgimes dcoulement (air sec 300 K)

Rgime visqueux
On dfinit le nombre de Reynold par:

On distingue les trois types du rgime visqueux par :

En technique du vide, les rgimes turbulents et de transition se rencontrent au tout dbut du pompage (phase transitoire)

Conductance en rgime laminaire

On en dfinit la conductance dune canalisation en rgime laminaire par:

C dpend de la pression moyenne

Rgime molculaire

La perte de charge dans la canalisation ne provient plus de la viscosit du fluide. Les collisions avec les parois sont responsables de la rsistance lcoulement. Le principal paramtre considrer sera le libre parcours moyen

Conductance en rgime molculaire

On en dduit la conductance en rgime molculaire par:

C ne dpend pas de la pression Relation valable pour une canalisation longue : L>> D Canalisation courte : si L < 10 D, on remplace L dans la formule par L+1,33 D

Conductance en rgime intermdiaire

Proprits du rgime mal connues mais la conductance doit tendre : vers C molculaire aux basses pressions vers C laminaire aux pressions leves

comment dterminer le rgime ?

Le rgime collisionnel est dtermin par le rapport entre Cmm (chocs intermolcules dans V ) et Cmp (chocs molcules-paroi sur surface A)

Entre les deux, le rgime est intermdiaire (de Knudsen)

rsum, consquences

Chapitre 3 Production du vide

faire le vide:
Pompes, groupes de pompages, protocole de pompage

Quelques critres pour classifier les pompes: Quelques critres de classification des pompes
Principe de fonctionnement

Domaine de pression
Principe physique

Dbit volumique
Slectivit (selon le gaz) Vide limite

Classification des pompes : selon principe de fonctionnement

Pompes volumtriques: Emprisonnement d'un volume de gaz, compression, refoulement Utilisation des proprits de compressibilit des gaz Pompes cintiques: Orientation des trajectoires prfrentiellement vers la sortie Utilisation de l'nergie cintique propre du gaz Pompes fixation: Pigeage par physi- ou chimi-sorption Utilisation des proprits de condensation et/ou de combinaison chimique

Pompe mambrane

Classification selon les domaines de pression

Pompe spirale P palette P root multi tage P.sorption Vide grossie v. intermdiaire p. root Pompe diffusion Pompes creognique Pompe turbomolculaire Pompe ionique p.Subli titane vide pouss UHV

Classification selon le principe physique Classification selon principe physique

Les groupes de pompages:

p. primaire p. intermdiaire p. secondaire p. associes

P. sorption
P. membrane P. scroll / spirale

P. ionique

P. sub. de Ti

P. turbomolculaire

P. palettes

P. diffusion P. roots P. cryognique

Pompe palette: Pompe volumtrique joint d'huile, un ou deux tages en srie Domaine d'utilisation : De l'atmosphre 5E-3 mbars Dbit : de 1 300 m3/h (15 5000 l/mn)

Utilisation : pompe primaire universelle, seule ou comme pompe primaire d'un groupe de vide pouss utilisation dans tous les domaines (physique, chimie, procds)
Qualits & limites : C'est le cheval de labour tant du labo, que du vide industriel Pompage de gaz condensables possible (lest d'air) Grande longvit, si bien utilise Pompe joint d'huile, pouvant tre la source de pollutions aux hydrocarbures

Pompe roots
Pompe ''engrenages'', bi-rotor, bi-pales Domaine d'utilisation : de 10E+1 10E-4 mbar Ncessite une pompe primaire Dbit : de 100 100.000 m3/h Utilisation : Pompe de transfert haut dbit mais faible diffrence de pression (amont-aval) En prolongement de pompes palettes, ou en intermdiaire entre pompe palettes et pompe diffusion. Spcifique des gros dbits Qualits & limites : Pompe trs robuste Grande esprance de vie et peu de maintenance Permet le pompage de gaz, vapeurs condensables, vapeurs pollues (poussires) Possibilit d'associer plusieurs roots en parallle pour de gros dbits ponctuels Pompes primaires associes : P. palettes, anneau liquide, piston oscillant

1et 3:lment de rotation;2:corps de la pompe ;a:admission;b:air pompe; c:sortie de gaz

Pompes roots : Courbe dbit-volume/pression

Pompe spirale: Deux spirales imbriques, l'une fixe, l'autre oscillante, dlimitent un volume se rduisant peu peu et comprimant le gaz.

Domaine d'utilisation : De l'atmosphre 5E-2 mbars

Dbit : 5 30 m3/h (1.5 8 l/s) Utilisation : tout pompage sec ncessitant un vide meilleur que la pompe membrane Prvidage sec d'une enceinte UHV (p. zolites) Pompe primaire pour pompes turbolculaires hybrides Qualits & limites : remplace presque la pompe palettes Pompage sec (sans hydrocarbures) Selon fab, bonne rsistance chimique Maintenance frquente mais aise Plus ou moins bruyante

Pompe membrane
Membrane oscillante (par un embiellage), associe des soupapes Domaine d'utilisation : De l'atmosphre qlqs mbars Dbit : < qlqs m 3 /h (1 l/s) Utilisation : dpression sans dbit Vider un dessicateur Revidages sec d'une enceinte UHV (p. zolites) Pompe primaire pour pompes turbolculaires hybrides Qualits & limites : pompage sec (sans hydrocarbures) Selon fabrication, bonne rsistance chimique Fragile en service permanent Bruyante

Les pompes entranement

Deux types de pompes entranement sont utiliss en microscopie : les pompes diffusion dhuile les pompes turbomolculaires

Les pompes diffusion dhuile

Pompage par transfert d'nergie cintique entre des molcules lourdes de vapeur d'huile grande vitesse et les molcules du gaz pomper Domaine d'utilisation : de 10E-1/-2 10E-9 mbar Ncessite une pompe primaire Dbit : de qlqs l/s 20.000 l/s Utilisation : Pompe tout terrain dans une large gamme de pression et de dbit Selon construction et fluide moteur vide limite moyen et haut dbit ou vide UHV et debit plus faible En association avec la pompe palettes et la pompe roots Qualits & limites : Pompe trs robuste, bon march l'achat et l'entretien Grande esprance de vie et peu de maintenance Demande du soin dans l'utilisation, ou des protocoles prcis Grosse consomation d'eau et d'lectricit Pompe huile, sujettes poluer par des hydrocarbures ; ncessit de piges Nota : On accuse souvent la pompe diffusion d'tre ''sle'', et polluante. La plus grande source de pollution est en gnral la pompe palettes

Les pompes turbomolculaires dont le fonctionnement est proche de celui des hlices d'un avion. Comment a marche : Empilement d'tages rotor et stator, privilgiant le dplacement des molcules dans le sens du pompage. Ce n'est ni une turbine, ni un aspirateur, mme si cela y ressemble un peu ! Domaine d'utilisation : de 10E-4 qlqs 10E-10 mb Ncessite une pompe primaire Dbit : De 50 l/s >2000 l/s Utilisation : Pompe propre, sans hydrocarbures, dans une large gamme de pression et de dbit Alternative lgante la pompe diffusion d'huile En association avec la pompe palettes ou pompe sche (scroll, membrane) Qualits & limites : Facile mettre en uvre, intgrable et performante. Chre l'achat et de maintenance dlicate, mais conomique l'usage. Sensible aux champs magntiques intenses, et aux milieux ''chauds'' Pompage moyen sur H2 et He. Les pompes actuelles, par l'adjonction d'tages molculaires (Gaede, Holweg), ont des taux de compression levs pour les gaz lgers et une pression de refoulement de quelques mb (10E-2 mbar pour les anciennes) permettant l'usage de pompe primaires sches ( membrane, spirales, piston

1:raccord vide lev 2: palier secours 3:Palier aimant permanant 4:Rotor 5:stator 6:Raccord de vide primaire 7:Raccord de remise lair 8:Moteur 9:branchement lectrique 10:roulement billes de haute prcision avec billes cramiques

Pompes fixation
Une fois que l'on a atteint une pression de 10-9 mbar, on se situe dans la limite suprieure de l'ultravide, on doit donc utiliser les pompes ioniques pour continuer a faire baisser la pression . Le fonctionnement des pompes ioniques est simple: On cre une dcharge lectrique entre une anode et des cathodes, ainsi qu'un champ magntique grce a des aimants. Les lectrons vont alors avoir un trajet hlicodale, plus grand qu'a la normale. On observe alors des collisions entre les atomes du gaz qui sont encore dans l'enceinte et les lectrons, et cela va crer des ions. Ces ions seront alors acclrs vers les cathodes, ou ils seront captures ou chimisorbes

La pompe ionique
Comment a marche ? Dans un champ lectrostatique entre une anode en inox, et une cathode en Ti, les molcules sont ionises et vont frapper la cathode, pulvrisant le Ti. Le pompage se fait par chimisorbtion et implantation dans les couches pulvrises sur la cathode et sur l 'anode Domaine d'utilisation : 10E-4 10E-12 mbar Dbit : de qlqs l/s + de 1000 l/s en standard. Modulable sur demande. Slective en fonction des gaz. (++H2, O2, H2O ; --Ar, Ne, He) Utilisation : pompe de rfrence pour l'UHV Pompe diode la plus rpandue, pompe mal l'Ar Pompe triode meilleures pour les gaz rares et absence d'effets de mmoire Qualits & limites : Pompe sche, fonctionnant en enceinte ferme, sans entretien, sans mcanique (vibrations), grande longvit (si utilisation soigne). Ncessite un prvidage sec : pompe membrane + zolites (dmarrage) ou groupe turbo (pompe auxiliaire permanente) Associe souvent au sublimation de titane.

La pompe sublimation de Ti Comment a marche : Pompage par effet getter (chimi-sorption) sur un film de Ti frachement vapor, et priodiquement renouvel. Domaine d'utilisation : de 10-5 <10-10 Dbit : vitesse de pompage instantane trs grande, de quelques 100 l/s > 100.000 l/s Utilisation : Complment trs prcieux des pompes ioniques, turbomolculaires et diffusion, pour l'obtention de l'UHV Booster pour acclrer la descente en vide, aprs une ouverture ou un dgazage Un fil (dia. 3 mm) d'alliage TiMo mont sur une bride est aliment en basse tension fort courant, pour vaporer du Ti sur la paroi de l'enceinte ou d'un cran. On monte en gnral de 3 6 filaments, qui fonctionnent l'un aprs l'autre, au fur et mesure de leur puisement ou rupture. La paroi recouverte de Ti peut tre temprature ambiante ou refroidie l'eau ou l'azote liquide. Les cycles sont de 30'' 1', une frquence dtermine par la pression du moment et variant de h. 6 h. A 10-6 mbar, 30'' toutes les 30', 10-9 mbar, 30-45'' toutes les 5-7 heures. Qualits & limites : Ce n'est pas une pompe part entire, mais un complment trs utile. Nota : Les NEG (Non Evaporable Getter) sont des moyens de pompages fonctionnant sur le mme principe, souvent utiliss sur les acclrateurs de particules.

La pompe cryognique

Comment a marche : Condensation des gaz sur une paroi refroidie T < 20 K
Tous les gaz autres que He, H2 et Ne ont 20 K une pression partielle < 10-10 mbar Domaine d'utilisation : de 10-3 < 10-10 mbar, prvidage par une autre pompe ncessaire Dbit : de qlqs l/s > de 5000 l/s sur N2, trs variable selon le gaz Utilisation : Pompe sche, propre, trs efficace pour le pompage de H2O Pompe typique du vide pouss gros dbit, des processus, voir de l'UHV Qualits & limites : Il existe deux types de pompes : bain d'He 4.7 K, ncessitant un rapprovisionnement rgulier, ou compresseur et cycle compression-dtente 20K. Exige un ''dgivrage'' priodique, par rchauffage et un pompage d'appoint, qui selon l'application peut tre frquent. Nota : Un simple pige azote liquide, facile mettre en oeuvre, et couramment utilis est une cryopompe pour la vapeur d'eau et les vapeurs d'huile

Chapitre 4: Dtection des fuites

Qu'est-ce qu'une fuite ?

Dans les techniques du vide, le mot FUITE fait rfrence un volume de gaz qui entre ou qui sort dun systme (enceinte etc ).

Il ny aura fuite que sil y a transfert de fluide !!! Un trou ne sera considr comme une fuite que sil y a une diffrence de pression entre ses deux extrmits, dans le cas contraire, il ny aura pas de transfert de fluide donc pas de fuite.

Units de mesure de fuite

cm3 / s. , cm3 / min. pour les liquides et Gaz bulles de gaz / minute P dans le temps X

mbar l/s
, Torr l/s , Pa l/s etc...

Que signifient mbar l/s ?

1 mbar.l.s-1 = 1 Atm.cm3.s-1 = 1 cm3.s-1
Un taux de fuite QL= 1 mbar.l.s-1 correspond un transfert de gaz ayant entran une remonte de pression de 1mbar dans un volume de 1 litre en seconde ou une chute de pression de 1mbar/seconde dans le cas de surpression.

Comment se calcule une fuite ?

Mthodes traditionnelles de dtection des fuites

Immersion dans l'eau Mesure de la chute de pression Mthode daccumulation Mesure de la remonte de pression Mthode d'indicateur color

Recherche de gaz traceur

Un gaz traceur, quest-ce que cest ?

Cest un gaz capable de pouvoir passer rapidement travers le moindre petit trou et qui pourra tre identifi facilement par une appareil de mesure adapt.

Principales caractristiques dun gaz traceur :

Diamtre de sa molcule trs petite

Pas ou peu prsent dans le milieu ambiant

Principaux gaz traceurs utiliss

Les gaz halogns ( gaz chlors), Fron par exemple. LHydrogne.

LHlium.

Pourquoi utilise-t-on l'hlium comme gaz traceur ?

Ininflammable Non-toxique Un gaz inerte, pas de raction avec d'autres sub stances Rare dans notre atmosphre (seulement 5ppm) Utilisable dans les applications basses et hautes tempratures Facilement manipulable (scurit) Plus lger que lair Relativement bon march et pas plus cher que les halogns.

Un dtecteur de fuites hlium, quest que cest ?

Cest un appareil capable de transformer les molcules dhlium en courant lctrique. Le courant lctrique gnr sera proportionnel la valeur de la fuite. Aujourdhui un dtecteur lhlium est capable de trouver une fuite qui mettrait 30 000 ans pour vider un volume quivalent un d coudre de 1 cm3.

Un dtecteur de fuites hlium, comment a fonctionne ?

Un dtecteur de fuites hlium comprend : Un Spectromtre de masse. Un groupe de pompage.

 Le spectromtre de masse.

Cest lui qui va permettre la sparation de lhlium et

sa transformation en courant lectrique. Pour fonctionner correctement un spectromtre de masse a besoin dune pression interne < 10-4 mbar Pour atteindre cette game de pression, il faut utiliser un groupe de pompe vide pouss (pompe primaire + pompe secondaire).

Groupe de pompage:
En gnral les groupes de pompages utiliss sont de

type turbomolculaire

Pr-amplificateur

Source dions

Spectromtre de masse

Pompe turbomolculaire

Dtecteur de fuites Leybold UL200

Dtection des fuites dans une chambre lUHV

Minimum le taux de fuite dtectable:5* 10-12 mbar l/s haute sensibilit

Boite He

Dtecteur de fuites est reli directement avec une Pompe vide pouss la chambre ultravide, Il dtecte les atome de He entrants (mode vide). Avant de commencer la mesure il faut assurez: Pe Pchamber

Le sparation des ions dhlium:

1 cathode 1 2 Anode 3 Cathode 2 4 Pramplificateur 5 Collecteur dions 6 Blindage du collecteur dions 7 Surpresseur ou condensateur cylindrique 8 Champ magntique 9 Diaphragme 10 Diaphragme extracteur 11 Blindage de la source dions

Mesure du vide
Il existe deux mthodes pour mesurer la pression dun gaz : - mthode directe : mesure de la force ou de la dformation produite (valable entre 750 et 10-3 Torr) Au voisinage de la pression atmosphrique, les forces mcaniques sont importantes et la mesure ne prsente pas de difficult ; - mthode indirecte : mesure dune nergie auxiliaire (mcanique, thermique ou lectrique ; valable pour des pressions < 1 Torr) Aux trs basses pressions, les forces mcaniques tant ngligeables, des principes physiques sophistiqus doivent tre exploits pour identifier les pressions.

Instruments de mesure : jauge, vacumtre ou manomtre

Le choix de linstrument de mesure est fonction de : - la zone de pression (vide moyen, pouss ou ultravide) ; - la prcision exige ; - la nature des gaz (corrosifs, inertes ) ; - lappareillage industriel ou exprimental ; - du genre de pression (totale ou partielle).
En vide primaire, la plupart des dispositifs sont bass sur un filament chauff par un courant constant. Sa temprature varie en fonction du nombre de molcules qui, en heurtant le filament, emportent de lnergie. La mesure de cette temprature (directe ou par le biais dun thermocouple) permet de connatre la pression.

Des mthodes utiles pour mesurer un vide:

Manomtre de PIRANI (mesure des vides moyens pouss)
Manomtre dcharge lmentaire (mesure du vide grossier) Manomtre cathode froide ou dcharge magntique (mesure du vide pouss) : jauge de PENNING Manomtre cathode chaude (mesure du vide pouss et de lultravide) : vacumtre ionisation

Manomtre de PIRANI (mesure des vides moyens pouss)

Phnomne physique utilis : La conductibilit dun gaz varie en fonction de la pression . Principe : Appliquer une tension connue aux bornes dun fil conducteur plac dans le vide puis mesurer la variation du courant (significative des perturbations de leffet Joule), lie labvariation dchanges thermiques avec lextrieur en fonction du niveau de vide. Rappel : Leffet Joule est la manifestation thermique de la rsistance lectrique qui se produit lors du passage dun courant lectrique dans tout matriau conducteur.

En pratique, il faut maintenir constants : - le courant et mesurer la variation de diffrence de potentiel (ddp) ; - la rsistance du fil et observer la quantit dnergie ncessaire ce maintien