INTRODUCTION AUX T.

P 1ère ANNEE
OBJECTIFS

• Permettre à l'étudiant de se familiariser avec le matériel de laboratoire.

• Mettre en pratique les notions vues en classe.
• Savoir calculer le titre d' une solution inconnue et préparer une solution de titre.

Connu

GENERALITES

Toute séance de TP d ' analyse quantitative comprend :

• L'exécution de la manipulation
• .La rédaction d' un compte rendu à rendre à la fin de la séance.

Le compte rendu comprend :

1. Le but de la manipulation
2. Le principe
3. Les résultats qui doivent être rendus avec les incertitudes.
4. Et éventuellement une conclusion

I -VERRERIE DE LABORATOIRE

1. Verrerie jaugée
a) Burette graduée

Elle est utilisée pour la mesure de volumes variables.

On rince la burette d'abord à l'eau distillée puis avec quelque cm3 de la solution
qu 'elle devra contenir.

1 1 - Erreur de parallaxe par défaut

2 - Bonne lecture

2 3 - Erreur de parallaxe par excès.

b) Pipette

Elle est utilisée pour prélever un volume fixe de solution (1 ,2,5,10 .. )ml. Ce volume
est gravé sur la pipette.
Il existe :

• des pipettes à 1 trait de jauge

• des pipettes à 2 traits de jauge.

NB : On ne pipette pas avec la bouche. On utili se une poire à pipette ou propipctte.

 c) Fiolrs jnugfes
('c strnt des récipients it col étroit portant un trait de jauge. Leur capacité est gravée sur
s:1 paroi . On utilis(' la fiole jaugée pour préparer les solutions.

Nll : Nr jamais rhaufTer une fiole jnugrc

d) Eprouvettr grndufc
Elk est utilisée pour la mesure de volume ne nécessitant pas une grande précision .

2. Verrerie ordinaire
:i) Bêchrr
On l'utilise généralement pour recevoir une petite quantité de solution que l'on veut
pipeter. Sa capacité est imprécise. Le bêcher doit être toujours propre et sec.

b) Erlrnmeyer
C'est un vasr conique, de capacité imprécise utilisé pour le dosage d' une solution.

Il. NOTION THEORIQUES FONDAMENTALES

1. Définition d'une solution

On appelle solution, tout mélange homogène (liquide ou solide) formé d'un soluté
dissous dans un solvant.
Dans nos manipulations (analyse volumétrique) on utilisera généralement l'eau
comme solvant.

2. Notion d'acide -base

a) Au sens d' Arrhenius

. Un acide est un corps capable de fournir des ions li'

Ex : HCI ---+ H+ + Cr

. Une base est un corps capable de fournir des ions OH'

Ex : NaOH ---+ Na++ OH'

b) Au sens de Bronsted

Un acide est un corps capable de fournir des ions W

Une base est un corps capable de fixer des ions W

Ex : B + I-r---+ Blr (Best une base)

2
 3. Titre d'une solution

Une solution est dite titrée quand elle contient une quantité connue de substance dans
un volume donné de solution.

a) Définition de l'équivalent - gramme

Un équivalent gramme (éq-gr) d'acide ou de base est la quantité d'acide ou de base qui
libèrerait un ion-gramme I-I' (acide) ou un ion-gramme OI-r (base), l'acide ou la base étant
supposé totalement dissoci(

Exemples:

HCI H+ +cr :1 éq-gr (HCI) = 36,5 g = 1 mole

2 2 1-t + sol : l éq-gr (H2S04) = 98/2 = 49 g = ½ mole

3 NaOH - - - Na++ OH":1 éq-gr (NaOH) = 40 g = 1 mole

4 Ca(OH)2 - - - Ca2 ++ 2 Off :l eq-gr (Ca (OH)2) = 74/2 = 37 g = 1/2 mole.

b) Normalité d'une solution

• Solution acide ou basique

La normalité est le nombre de mole de Ft (acide) au OH" (base) par litre de solution

N = nb.éq - gr(H + .ou.Olr)

V

e Solution oxydante ou réductrice

La normalité est le nombre de moles d'électrons capacités (Oxydant) on cédés (réducteur) par
litre de solution :

Exemple : Une solution normale oxydante met en jeu une mole d'e-/L
• Fe3+ + e- Fe2+
une solution molaire de Fe3+ est une solution normale oxydante.
• Zn2+ + ze- 2n
2
une solution molaire de Zn + est une solution 2 N (deux fois normale)

c) Concentration molaire.
n
C = - avec : n = nb mole de substance et V= le volume de solution
V
RQ : Pour un n' acide ou une n' base on a : C = N(éq.gr IL)
n'.(nb.de.moles.de.H +.ou.de.OH- )

3
 d) Concentration pondérale
,n
Ç= V = C.M

4. ··Préparation de solutions titrées

a) Le soluté est chimiquement pur

A partir de l'acide oxalique commercial (C 2O4H2, 2.H2O ; 99,8 - 100,2 % de pureté) (solide) .
comment préparer 100 mL de solution 0,2 N ?.

b) Le soluté est non chimiquement pur

Soit à préparer V mL de solution de concentration C (mol/L) à partir d'une substance A de

pureté p et de masse molaire M ..
I C.VM
La masse me du produit commercial A à peser = - . - - -
p 1000

Remarques :
• Si A est liquide de masse volumique p, alors on détermine le volume Vc à prélever.
111c
Ve=- .
p
• En général , on prépare une solution de titre supérieur d'environ 5 % et on ajuste
après à la concentration C

Exemple : On veut préparer un e solution 1 N exactement. On a obtenu une solution

1,028 N. Que faire?

4
 c) A partir de solution mère

On procède par dilution de la solution mère.

Si Cm et Vmreprésentent la concentration et le volume de la solution mère.
et Cr et Vc la concentration et le volume de la à préparer ( solution fille) on a :

S. Expression correcte du résultat

a) Incertitude absolue
L 'incertitude absolue sur une grandeur vraie A, est la valeur maximale ti.a dont on peut
se tromper par excès ou par défaut.

A= a ± ~a ou a - ~a < A < a + ~a

Avec : A = grandeur vraie ; a = grandeur mesurée et ti.a = incertitude absolue.

Propriétés :
Si S = a + b alors ti.S = Lla + Llb
Si D = a - b alors till = Lla + Llb

b) Incertitude relative
L ' incertitude relative sur une grandeur A est le rapport &l de l'erreur absolue à la
a
grandeur mesurée.

Propriétés :
M &r
-+-
~b
Si P = a . b alors
p a b

SiQ=
a ~Q = &r +
~b
b Q &r b

c) Méthode générale de calcul d'incertitude.

Exemple : Soit a une grandeur mesurée teÎie que :a = x_~m .

z
Q;..:elle est la méthode de calcul d'erreur?

Etape 1 : On prend le Ln des deux membres.

Etape 2 : On différentie les deux membres
Etape 3 : On passe aux accroissements finis en se plaçant dans le cas favorable où
1' incertitude est maximale.

5
 d) Chiffres significatifs

On appelle chiffres significatifs dans l'expression d'un résultat, tous les chiffres dont
on est sûr et le premier chiffre incertain.

Dans un nombre, les chiffres autres que zéro sont toujours significatifs. Les zéros sont
significatifs lorsqu 'ils sont entre d'autres chiffres ou à leur droite. Ils ne sont pas significatifs,
lorsqu 'ils sont à leur gauche.

Ex :
• V = 12, 0 mL : 0 est ici un chiffre significatif On peut donc écrire :
11 ,9< V < 12,1

• C = 0,000526 mol.L-1 = 5, 2, 6 sont les seuls chiffres significatifs et on peut donc

écrire : 0,000525 < C < 0,000527. Cette concentration peut s'écrire tout aussi
précisément : 5,26.10-4 mol.L-1.

❖ Chiffres significatifs et Opérations

Le résultat d'un calcul ne doit pas être exprimé avec une précision supérieure à celle
de la donnée utilisée la moins précise.

Addition ou soustraction
Exemple :
220,2 + 968,114 - 12,51 = 1173,804 :::: 1173,8

Conclu~J~.n .; Le résultat ne doit pas avoir plus décimales que le nombre qui en comporte le
moins.

❖ Multiplication - division
Exemples :
3
36,54 X 58,6 = 2133 ,936 :::: 2, 13 10

235,45 / 42,3 = 5,56619 :::: 5,57

Conclusion :Le résultat ne doit pas avoir plus de chiffres significatifs que la valeur la moins
précise.

❖ Calcul nécessitant une suite d'opération

11 111
Exemple : C = - = - -
. V VM
On effectue le calcul avec les données ayant tous leurs nombres de chiffres
significatifs.
On effectue toutes les opérations en respectant les règles vues ci-dessus pour la
détermination du nombre de chiffres significatifs du résultat.

Sim = 8, 15 g , V = 250,0 ml et M = 248, 17 g.mor 1 on a :

C= 8,15 8.15 .
131 36 131
250,0. 10- .248,17 =~,j1?o425 = ;_
3
:::: O,
J; 1 2-o ~l)

6
 e) Application aux dosages
• Pour une solution de titre N connu, on prendra : /iN = 0,5 %
N
• Pour l' eITeur sur le volume V versé à la burette, de manière générale,
t,. V= _!_ (n = nombres de divisions entre deux graduation. En pratique, on prendra 11 V =
11
0, 1 mL).

• Pour les volumes prélevés à la pipette on prendra comme précision b.V = 0,2 %
V
• V = O, I %
Pour les fioles J·augées , ~V

Exemple de dosage :
Dosage d'une solution d' acide chlorhydrique par une solution de soude 0, 1 N.

7
 Proposition de COMPTE RENDU DE TP CI-IIMIE pour les dosages

1- But: Enoncer ce qu,on demande dans le TP

Exemple : détermination des titres d'une solution pour un dosage

2- Principe: c,est l'élaboration d'une théorie pour atteindre le but qui

comprend:
a- L'équation bilan de la réaction du dosage
b- Montrer que cette réaction est totale par le calcul de la constante
de réaction :
c- A l'équivalence, écrire la relation entre les quantités de matière
des réactifs et déduire la molarité ou la normalité de la solution
qu'on dose.
d- Méthode de détermination du point d'équivalence (à faire pour
les dosages volumétriques et conductimétriques)
· *Méthode chimique : dosage volumétrique
- Indicateur coloré
-Fonnation d'un précipité coloré ou d'un complexe coloré de
fin de dosage
*Méthodes physiques :
- Par la méthode des tangentes pour les dosages pH-métrique
ou potentiométrique
- Par l'intersection des segments de droite pour la
Conductimétrie
NB Etablir l'expression des segments de droite pom· la conductimétrie

3- Mode opératoire
C'est le schéma du montage

4- Résultats ·
a- Méthodes chimiques: c'est le volume VE à l'équivalence où figure
la valeur, l'incertitude absolue, la précision et l'unité
b- Méthodes physiques
b 1- tableau de mesures
br tracé de la courbe où figurent
- la légende
- les tangentes
- le point équivalent E (VE, pH) ou E (VE, 1tE)
b 3- le volume VE ·

5- Exploitation des résultats c'est le calcul des titres avec leurs incertitudes
6- Conclusion
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