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SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE
SCIENTFIQUE
THEME
Réalisé par :
THEME
Réalisé par :
DEDICACE
A l’Eternel tout puissant, tu m’as gardé sain et sauf tout au long de cette formation. Par ta
miséricorde, ta magnificence, ton amour, ta fidélité et ta bonté, que la gloire te soit rendue.
A mes chers parents, qui m’ont appris que la réussite est au bout de l’effort.
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Remerciements
REMERCIEMENTS
A Dieu le tout puissant, pour son amour, sa grâce, sa magnificence, et la santé parfaite
qu’il m’accorde tous les jours. Que ton nom soit loué pour toujours.
Au directeur général M. Bakary COULIBALY d’ENVAL laboratoire ainsi que tout le
personnel pour m’avoir accueilli durant ces trois mois de stage au sein du laboratoire.
A ma tutrice de stage Mme Aminatou K. MOUSTAPHA et mon encadreur de terrain
M. Cyrille OTCHOUMOU, pour leur patience et surtout pour leur confiance, les
remarques et les conseils, leur disponibilité et la bienveillance qu’ils m’ont accordés
tout au long de ce stage. Que le Dieu tout puissant vous comble de sa grâce divine.
A mon encadreur pédagogique M. Yves AHOULE, pour sa patience, sa disponibilité et
surtout ses juteux conseils, qui ont contribué à alimenter ma réflexion. J’ai eu le grand
plaisir de travailler sous votre direction, et j’ai trouvé auprès de vous le conseiller et le
guide qui m’a reçu en toute circonstance avec sympathie, sourire et bienveillance.
Veuillez, cher encadreur, trouver dans ce travail l’expression de ma haute
considération, de ma sincère reconnaissance et de mon profond respect.
A tous les membres de l’administration et les enseignants du CREFSEM, pour tous les
efforts qu’ils ont eu à fournir au cours de cette formation.
A tous mes collègues du CREFSEM et amis, qui m’ont apporté leur support moral et
intellectuel tout au long de ce travail.
A mes parents, je vous remercie pour tout le soutien et l’amour que vous me portez
depuis mon enfance et j’espère que votre bénédiction m’accompagne toujours.
A mes frères et sœurs, en signe d’un profond respect et d’un profond amour je vous
souhaite une vie pleine de grâce, de succès et que la bonté de Dieu repose sur vous.
A tous ceux qui, de près ou de loin, m’ont soutenu de diverses manières. Merci
infiniment !
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SOMMAIRE
SOMMAIRE
DEDICACE .................................................................................................................................................... i
REMERCIEMENTS ...................................................................................................................................... ii
SIGLES ET ABREVIATIONS..................................................................................................................... vi
AVANT-PROPOS ........................................................................................................................................ ix
RESUME ....................................................................................................................................................... x
INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 1
CONCLUSION ............................................................................................................................................ 41
PERSPECTIVES ......................................................................................................................................... 42
REFERENCES BIBLIOGRAPHIES........................................................................................................... 43
ANNEXES ...................................................................................................................................................... I
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GLOSSAIRE
GLOSSAIRE
Enumérons quelques termes métrologiques généraux et termes spécifiques suivis d’un rappel
élémentaire de certains termes statistiques.
Ecart type : C'est la racine carrée positive de la variance. (ISO 3541-1: 1993)
-de la différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs pour une
indication analogique ou,
-de la différence entre deux indications consécutives, pour une indication numérique.
Echelon de vérification (e) : Valeur exprimée en unités de masse utilisée pour la classification
et la vérification d’un instrument. (ISO 45501 ; T 3.2.3)
Erreur aléatoire : Composante de l'erreur de mesure qui, dans des mesurages répétés, varie de
façon imprévisible. (VIM, 2012)
Erreur de mesure : Différence entre la valeur mesurée d'une grandeur et une valeur de
référence. (VIM, 2012)
Erreur Maximale Tolérée : Limite d’erreur, valeur extrême de l'erreur de mesure, par rapport
à une valeur de référence connue, qui est tolérée par les spécifications ou règlements pour un
mesurage, un instrument de mesure ou un système de mesure donné. (VIM, 2012)
Erreur systématique : Composante de l'erreur de mesure qui, dans des mesurages répétés,
demeure constante ou varie de façon prévisible. (VIM, 2012)
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iv
GLOSSAIRE
Etendue : C'est la différence entre la plus grande et la plus petite des valeurs observées.
Excentration : Aptitude d'une balance à fournir des résultats concordants entre la valeur lue et
la valeur conventionnelle des masses étalons, en modifiant le point d'application d'une même
charge sur le plateau.
Fidélité de mesure : Etroitesse de l'accord entre les indications ou les valeurs mesurées
obtenues par des mesurages répétés du même objet ou d'objets similaires dans des conditions
spécifiées. (VIM, 2012)
Incertitude de mesure : Paramètre non négatif qui caractérise la dispersion des valeurs
attribuées à un mesurande, à partir des informations utilisées. (VIM, 2012)
Incertitude élargie : Produit de l’incertitude composée par un facteur supérieur au moins à un.
Incertitude-type : Incertitude de mesure exprimée sous la forme d'un écart-type. (VIM, 2012)
Instrument de mesure : Appareil de mesure, dispositif utilisé pour faire des mesurages, seul
ou associé à un ou plusieurs dispositifs annexes. (VIM, 2012)
Justesse de mesure : Etroitesse de l'accord entre la moyenne d'un nombre infini de valeurs
mesurées répétées et une valeur de référence. (VIM, 2012)
Moyenne : C'est le quotient de la somme de toutes les valeurs observées par l'effectif N des
observations Xi.
Portée maximale : Capacité maximale de pesage, compte non tenu de la capacité additive de
la tare. (ISO 45501 ; T 3.1.1)
Portée minimale : Valeur de la charge en dessous de laquelle les résultats des pesées peuvent
être entachés d’une erreur relative trop importante. (ISO 45501, T 3.1.2)
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SIGLES ET ABREVIATIONS
SIGLES ET ABREVIATIONS
PR : Processus ;
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Liste des tableaux
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Liste des figures
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Avant-propos
AVANT-PROPOS
Le CREFSEM a été créé sous l’instigation de l’UEMOA dans le but de combler le déficit de
métrologie dans son espace. Ce centre de formation dont je suis issu, est chargé de la formation
des techniciens supérieurs et des ingénieurs dans le domaine de la métrologie. A cet effet cette
formation se déroule en deux étapes, la première est théorique et la seconde consiste à faire un
stage école. Ce stage permettra aux auditeurs de soutenir leur projet de fin d’étude pour la
validation de leur diplôme.
C’est dans cette optique que lors de mon stage au sein d’ENVAL laboratoire, il a été soumis à
ma réflexion le thème : « Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des
balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien. », afin de mettre en exergue
mes différentes connaissances acquises au cours de cette formation en métrologie, en particulier
en métrologie des masses.
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Résumé
RESUME
La présente étude porte sur l’estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des
balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien. Ainsi pour atteindre cet objectif
nous nous sommes passés par trois objectifs spécifiques à savoir : l’élaboration d’une procédure
d’étalonnage des balances, la mise en place d’une procédure d’estimation des incertitudes de
mesure sur l’erreur d’indication d’une balance et enfin l’amélioration de la périodicité de suivi
quotidien des balances d’ENVAL laboratoire. A ce titre la méthode comparative a été utilisée
pour l’étalonnage des balances, la méthode de référence du GUM est utilisée pour l’évaluation
des incertitudes de mesure tout en tenant compte des causes et sources d’incertitude de mesure.
Cette incertitude de mesure est évaluée par le biais de deux méthodes, la méthode de type A et
celle de type B. En outre l’amélioration de la périodicité de suivi quotidien des balances du
laboratoire s’est effectuée en utilisant une méthode comparative entre les valeurs des
enregistrements quotidiens et les valeurs cibles. La nouvelle périodicité de suivi des balances
du laboratoire est de trois jours.
ABSTRACT
The present study concerns the estimation of measurement uncertainties during calibration of
the scales and optimization of their daily monitoring frequency. In order to achieve this
objective, we have worked through three specific objectives: developing a procedure for
calibrating scales, setting up a procedure for estimating measurement uncertainties, indication
of a balance and finally the improvement of the daily monitoring frequency of the laboratory
ENVAL scales. As such, the comparative method has been used for the calibration of scales,
the GUM reference method is used for the evaluation of measurement uncertainties while taking
into account the causes and sources of measurement uncertainty. This measurement uncertainty
is evaluated using two methods, type A and type B. In addition, the daily monitoring of the
laboratory scales has been improved using a comparative method daily record values and target
values. The new periodicity for monitoring the laboratory scales is three days.
Keywords: Calibration, measurement uncertainty, estimation, improvement, procedure.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
INTRODUCTION
La mesure est devenue une chose primordiale de nos jours dans plusieurs domaines et secteurs
d’activités. Ainsi pour approfondir la connaissance sur un objet ou un phénomène, de prendre
une décision, de prévoir un risque, et enfin agir, il est important de recourir à la mesure. A cet
effet la maîtrise des risques environnementaux ou technologiques, la maîtrise d’un processus et
l’évaluation de la conformité d’un produit sont basées sur les résultats de mesure. La norme
ISO/CEI 17025 relative aux exigences générales permettant de reconnaître un laboratoire
comme compétent et fiable mentionne que « les laboratoires doivent posséder et appliquer des
procédures pour estimer l’incertitude de mesure » (§ 5.4.6.2). Tout résultat de mesure sans
incertitude est insignifiant, il paraît essentiel de fournir l’incertitude qui accompagne les
résultats de mesures, afin de répondre aux exigences normatives, législatives et de la clientèle.
De plus pour effectuer les différentes mesures on utilise un processus de mesure bien défini,
qui est constitué d’un ou de plusieurs instruments de mesure.
Pour s’assurer de la fiabilité des résultats de mesure, les instruments sont étalonnés ou vérifiés
de façon périodique. En outre, d’autres instruments de mesure sont surveillés au quotidien au
regard de leur criticité et de leur importance dans les résultats de mesure. Parmi ces instruments
on y retrouve les balances d’analyse et de précision utilisées dans les laboratoires d’analyses
microbiologiques, physico-chimiques, biomédicaux etc. Ainsi cette étude qui a pour thème
« L’estimation de l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de
la périodicité de leur suivi quotidien » va nous permettre de mettre en place une procédure pour
l’évaluation de l’incertitude de mesure sur les différentes pesées et une amélioration de la
périodicité de suivi des balances d’ENVAL laboratoire. Cependant dans le but d’atteindre nos
objectifs, une recherche documentaire sera faite sur les normes, le GUM et d’autres documents
afin de mieux nous imprégner de la notion d’incertitude de mesure. Cette étude est subdivisée
en trois (03) parties :
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
PREMIERE PARTIE
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
ENVAL a été créé pour accompagner les entreprises dans divers domaines. Il s’agit notamment
d’étude d’impacts environnementaux, de l’agro-industrie, du développement durable ainsi que
des analyses au laboratoire.
Le groupe ENVAL est une entreprise située sur le territoire ivoirien composé d’un cabinet et
d’un laboratoire. L’aventure du groupe ENVAL a débuté en 2000 avec le cabinet ENVAL, une
société de conseil spécialisée dans l’environnement et agro-industrie. Ainsi après avoir démarré
ses activités d’études et de conseils, le cabinet a constaté très rapidement qu’il n’existait presque
pas de laboratoire privé d’analyses en côte d’ivoire en mesure de pouvoir répondre aux besoins
des clients. Pour pallier ce problème, le cabinet ENVAL a décidé d’agrandir son champ
d’action, en ajoutant les analyses microbiologiques et physico-chimiques à l’ensemble de ses
services en 2002. D’où la création d’un laboratoire au sein du cabinet ENVAL. De plus ce
dernier a commencé à se développer selon l’évolution de l’industrie en côte d’ivoire. Le début
des activités d’analyses microbiologiques et physico-chimiques a été effectif en 2003. En outre
par le biais du développement rapide des activités du laboratoire, la section physico-chimie se
complexifiant vers les analyses les plus pointues et l’ajout d’une nouvelle section chargée des
analyses pédologiques et des analyses foliaires en lien avec le secteur agroalimentaire en 2005.
En 2012, le laboratoire a été séparé du cabinet ENVAL et devient une entité à part entière. Ainsi
ENVAL laboratoire diversifie-t-il ses activités en développant un laboratoire textile (unique
dans la sous-région) et un laboratoire d’analyses de lubrifiants.
Ledit laboratoire a fait son entrée triomphale dans le cercle fermé des laboratoires accrédités
selon la norme ISO/CEI 17025 version 2005, en accréditant respectivement le laboratoire
d’analyses physico-chimiques en 2012, puis ensuite le laboratoire d’analyses microbiologiques
en 2013.
Le groupe ENVAL créa en 2016, ENVAL laboratoire d’analyses minières (ELAM) situé à
Yamoussoukro, en Côte d’Ivoire.
En 2017, le laboratoire ENVAL a été sélectionné comme laboratoire de référence dans le cadre
d’un programme de mise en place dans l’espace CEDEAO pour identifier les organismes les
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
plus aptes techniquement à assurer une mission régionale dans le domaine de l’évaluation et de
la conformité.
Le cabinet ENVAL est une société composée de quatre associés spécialisés en études d’impacts
environnementaux et sociaux, en implémentation de système de management selon les normes
ISO (9001, 14001), OSHAS 18000 et en ingénierie de formation.
Domaine d’activités
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
ENVAL Laboratoire a été créé en vue de répondre aux besoins spécifiques d’analyses sur le
marché national et dans la sous-région ouest africaine. Il a obtenu sa première accréditation
TUNAC (TUNISIAN ACCREDITATION COUNCIL ou le Conseil National d’Accréditation
Tunisien) en 2012. Le laboratoire ENVAL fonctionne selon les exigences de la norme ISO/CEI
17025 version 2005.
La mission principale d’ENVAL laboratoire est de fournir à ses clients les meilleurs services
dans les domaines de l’agriculture, de l’agroalimentaire, de l’industrie, de l’environnement et
du développement durable. Et cela en leur garantissant la fiabilité d’exécution, la confidentialité
des résultats et l’anticipation de leurs besoins chaque fois que cela est possible.
Microbiologie ;
Physico-chimie ;
Pédologie ;
Air et bruits (environnement) ;
Analyse fine : Pesticides et métaux lourds ;
Textile.
2.2. Les unités techniques et services du laboratoire
Le laboratoire est subdivisé en six unités techniques d’essais dont deux (02) sont accréditées.
Les différents services qui assurent le bon fonctionnement dudit laboratoire sont énumérés
comme suit : le service qualité, le service du secrétariat technique, le service commercial, le
service des ressources humaines, le service achat et logistique, le service maintenance et
métrologie, et le service technique d’essais (plateau technique d’essais).
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Des eaux (eaux de forage, de puits, eaux résiduaires, eaux des réseaux de distribution,
eaux embouteillées, eaux de baignade, etc.) ;
Des aliments destinés à la consommation humaine et à l’alimentation animale comme :
Céréales (Riz) Farines, Produits halieutiques (Poisson, Fruit de mer, Conserve,…),
Graines oléagineuses (Noix d’acajou, Arachides), Boisson (au fruit, non alcoolisée,
alcoolisée), Café, Cacao (poudre, masse), Attiéké, le lait et ses dérivés et viande,
charcuterie ;
Des produits cosmétiques (Pommade, lotion, Poudre, talc, Pâtes dentifrices, Défrisant,
Démêlant, Shampoing) et de la viande, charcuterie ;
Des surfaces /Hygiène corporelle et environnements agroalimentaires.
Le laboratoire effectue des tests de stabilités et des tests de vieillissement des aliments.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Cette unité d’ENVAL laboratoire est unique dans la sous-région ouest africaine, elle
accompagne les clients dans l’élaboration des cahiers de charges. De plus, pour atteindre ses
objectifs, elle propose un large panel d’analyses textiles structurées en trois (03) points à savoir :
Les essais physiques : pour vérifier la qualité des tissus et des fils, conformément au
cahier de charge des clients ou l’usage prévu (la composition, le grammage, le numéro
métrique des fils, la torsion, la finesse ou la grosseur, l’imperméabilité, la résistance à
la déchirure, aux boulochages, à la traction, aux frottements et à l’éclatement) ;
Les essais chimiques : pour vérifier la qualité des tissus en termes de résistance des
couleurs aux différents traitements et aux usages prévus (aux lavages domestiques, aux
différentes lumières, à la sueur et à l’eau chlorée…) ;
Les essais de santé sécurité : pour la vérification des métaux lourds, les colorants
azoïques, les formaldéhydes, les pesticides et les allergènes dans les produits textiles.
Usures métalliques ;
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Détermination de contaminants ;
Mesure de la viscosité ;
Comptage de particules ;
Tests physiques d’eau de dilution et de glycol.
2.3.6. Unité de l’air, bruit, poussière et lumière
La qualité est la conformité des produits ou services aux besoins exprimés par les clients
internes ou externes et sur lesquels les fournisseurs internes ou externes se sont engagés. Par
conséquent toutes les entreprises dépendent de leurs clients, il convient donc qu’ils
comprennent leurs besoins présents et futurs, qu’ils satisfassent leurs exigences et s’efforcent
d’aller au-delà de leurs attentes.
Ainsi système qualité d’ENVAL laboratoire garantit une organisation et une gestion efficientes
des différentes unités d’analyses du laboratoire. Les objectifs principaux du respect de la qualité
selon les exigences du TUNAC et de l’ISO/CEI 17025 par le laboratoire sont :
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Le système de management appliqué au sein du laboratoire est détaillé dans le manuel qualité
d’ENVAL laboratoire rédigé par le responsable qualité.
La norme ISO 17025 version 2005 « exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d’étalonnages et d’essais » ;
Les exigences d’accréditation du TUNAC.
L’amélioration continue est la méthode utilisée dans les processus d’analyses au sein d’ENVAL
laboratoire pour la mise en valeur du système de management de la qualité permettant
d'améliorer les performances globales, de satisfaire aux exigences et d’être à l’écoute des
clients. Cette démarche est constante, graduelle et implique tous les acteurs de l’entreprise.
Le responsable Qualité est chargé de suivre les mises à jour de la documentation et de les
appliquer en conséquence, organiser les audits internes, résoudre les problèmes éventuels
rencontrés.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
DEUXIEME PARTIE
GENERALITE SUR L’INCERTITUDE DE MESURE ET LA
METHODOLOGIE POUR L’ESTIMATION DE L’INCERTITUDE
DE L’ERREUR D’INDICATION.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Dans ce chapitre, nous ferons de manière brève l’état des lieux sur la confirmation métrologique
des balances et poids étalons du laboratoire, et la présentation du concept d’incertitude de
mesure, les causes et les sources d’incertitude de mesure.
3.1. Etat des lieux sur la confirmation métrologique des balances et les poids étalons du
laboratoire
Dans un laboratoire, les balances sont essentielles, aussi bien pour les analyses que pour le suivi
métrologique, en particulier la vérification des instruments volumétriques.
Dans le but de bien réussir les différentes analyses effectuées au sein dudit laboratoire, pour
garantir la confiance des clients, le laboratoire dispose deux (02) balances d’analyse et trois
(03) balances de précision, pouvant effectuer des pesées jusqu’au dixième de milligramme. Ces
balances sont vérifiées de façon périodique avec une périodicité de trois (03) mois, en utilisant
des poids étalons raccordés aux étalons internationaux. De plus un suivi au quotidien des
différentes balances est mis en place pour s’assurer de la qualité et la fiabilité des résultats de
pesée. La figure 1 nous présente une balance d’analyse.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
fonctionnement non automatique du laboratoire. Ainsi les poids étalons utilisés lors de la
vérification et le suivi sont choisis en fonction de la balance et du domaine d’utilisation. Ces
poids étalons sont étalonnés en externe tous les trois (03) ans par un laboratoire d’étalonnage
accrédité DAKKS (Deutsche AKKreditierungs Stelle GmbH) qui délivre un certificat
d’étalonnage. Les poids étalons font l’objet de grandes précautions quant à leur conservation et
à leur manipulation. Ils sont conservés à l’abri de la poussière et manipulés avec des gants en
coton ou une pince, afin d’éviter les dépôts de graisse ou d’humidité pouvant fausser les pesées.
Le coffret des poids étalons du laboratoire est sur la figure 2.
Le concept d'incertitude de mesure est relativement nouveau dans l'histoire du mesurage bien
que le calcul d'erreur ait été longtemps pratiqué dans les laboratoires. À ce titre, il est nécessaire
de bien faire la différence entre les notions d'erreurs et d'incertitudes. Pour cela nous parlerons
de la notion d’erreur avant de revenir sur la notion d’incertitude de mesure.
12
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Par définition, l'erreur de mesure est la différence entre le résultat d'un mesurage et la valeur
conventionnelle vraie d’une grandeur. Soit,
E = V – VCV (1)
Où,
E : Erreur de mesure
V : Résultat de mesure
Une analyse des erreurs, permet de les répartir en deux (02) catégories à savoir : les erreurs
aléatoires (Ea ) et les erreurs systématiques (Ej). Les erreurs aléatoires fluctuent de manière
imprévisible tandis que les autres sont pratiquement constantes ou évoluent lentement et
régulièrement en fonction des conditions expérimentales. Ainsi cette décomposition de l'erreur
peut s'écrire sous la forme suivante
V = VCV + Ea + Ej (2)
Où Y est le mesurande.
Cette analyse a pour objectif de fournir un résultat proche de la valeur vraie. Pour atteindre cet
objectif, il va falloir diminuer les composantes des erreurs. Alors diminuer les erreurs aléatoires,
revient à répéter le processus de mesures sous conditions de répétabilité et diminuer les erreurs
systématiques, revient à connaitre le processus de mesurage afin d'identifier un maximum de
causes d'erreur puis d'estimer les corrections qui permettent de les compenser.
Après avoir évalué et corrigé la totalité des composantes d’erreurs connues ou soupçonnées ;
ce n'est pas encore suffisant pour avoir confiance aux résultats de mesurages. Abordons donc
la notion de l'incertitude de façon explicite.
De façon pratique, l’incertitude exprime le doute sur la manière dont le résultat de mesure
représente exactement la valeur de la grandeur mesurée. En effet, les erreurs qu’on pensait
déterminer et corriger ne peuvent pas être connues exactement. Les corrections sont faites le
mieux possibles mais ne sont pas exactes. Ce doute définit un intervalle qui représente les
valeurs pouvant raisonnablement être attribuées au mesurande.
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Par conséquent sur la correction effectuée sur le résultat de mesurage subsiste encore une
incertitude sur la validité du résultat annoncé du mesurande. Généralement, l’évaluation de cette
incertitude passe par plusieurs méthodes.
L’incertitude est un concept indissociable des notions de causes et des sources d'incertitudes.
Le but d'un processus de mesurage est d'attribuer une valeur à un mesurande. Pendant le
processus de mesurage d'autres grandeurs qualifiées de grandeurs d'influences interviennent
lors des opérations de mesurages.
L’identification des causes qui sont à la base des incertitudes sur un résultat de mesure peut se
faire selon la méthode des 5M encore appelée diagramme d’Ishikawa. La méthode des 5M est
un outil de visualisation synthétique des causes d’un phénomène donné. Elle consiste à passer
en revue les familles de causes possibles influençant un phénomène. Il existe cinq (5) familles
à savoir : la Matière ; le Matériel ; la Méthode ; la Main-d’œuvre et le Milieu. Elles sont
illustrées sur la figure 3.
Les causes d’incertitudes identifiées par famille selon le diagramme d’Ishikawa seront
explicitées en différentes sources. Le GUM énumère quelques sources possibles d’incertitude :
La figure 3 illustre les causes et sources d’incertitudes d’un processus de mesure donné :
14
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
INCERTITUDE
MESURANDE DE MESURE
Milieu Matière
15
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Ce chapitre est consacré principalement au calcul de l’incertitude de mesure sur les balances.
Ainsi le calcul de l’incertitude de mesure ou la démarche pour l’évaluation de l’incertitude de
mesure comporte deux phases. La première consiste à étalonner les balances. La seconde
consiste à l’identification des causes, sources et l’évaluation des composantes d’incertitude
liées à la mesure et aux conditions habituelles d’utilisation.
La présente procédure a pour objet de préciser les meilleures pratiques à appliquer pour
l’étalonnage des balances du laboratoire.
4.1.2. Références
FD X 07- 017-2 (décembre 1997) : Métrologie : Procédure d’étalonnage et de
vérification des IPFNA ;
NF X 07-016 : Métrologie dans l’entreprise – Modalité pratique pour l’établissement
des procédures ;
STP Pharma pratiques – volume 19- N°3- mai-juin 2009 ;
4.1.3. Termes et définitions
Instrument de pesage ;
Portée maximale ;
Portée minimale ;
Échelon réel (d) ;
Échelon de vérification (e) ;
Erreur maximale tolérée ;
Valeur vraie d’une grandeur ;
Valeur conventionnellement vraie d’une grandeur ou valeur de référence ;
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Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
4.1.4. Contenu
4.1.4.1. Méthode d’étalonnage
La méthode de l’étalonnage des balances consiste à comparer, sur le lieu d’utilisation, les
indications de la balance aux valeurs conventionnellement vraies des étalons.
Les masses étalons utilisées pour effectuer l’étalonnage doivent être raccordées aux étalons
internationaux et leur traçabilité est établie. L’opérateur chargé de l’étalonnage doit faire la liste
des masses étalons dont il a besoin pour son opération. De plus tous les autres moyens
(thermomètre, hygromètre, baromètre, etc.) doivent faire l’objet d’un raccordement aux étalons
internationaux.
Avant de commencer l’étalonnage l’opérateur est chargé de vérifier les points suivants :
17
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Pour l’étalonnage des balances, il y a trois essais métrologiques à savoir : essai de justesse, essai
de fidélité et essai d’excentration). Lors de l’étalonnage on ramène toujours la balance à zéro
au début de chaque essai si nécessaire.
Il se réalise en deux (02) points de la plage d’utilisation. La masse est placée au centre du
plateau et deux séries de dix (10) pesées sont réalisées, une première à demi-charge (Max/2) et
la seconde à pleine de charge (Max) sur la plage d’utilisation. On remet la balance à zéro entre
chaque mesure.
Essai de justesse
L'essai de justesse est réalisé en effectuant des pesées de masses étalons en ordre croissant et
décroissant sur une échelle couvrant l’amplitude d’utilisation de la balance. Il est effectué en
cinq (05) points du domaine d’utilisation de la balance : Max, Max/2, Max/3, Max/4, et Max/5.
Les charges d'essai sont placées au centre du plateau. Il faut veiller lors du chargement à
augmenter la charge de manière monotone.
Essai d’excentration
Cet essai est réalisé avec une charge proche ou égale à 1/3 de la charge maximale, ou à la charge
d'utilisation si la masse pesée est fixe. Il faut définir quatre parties approximativement égales
selon le schéma suivant (figure 4) :
1 2
C
4 3
18
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Répétabilité ;
Résolution (à vide et en charge) ;
Excentration pendant l’utilisation ;
Incertitude due à l’étalonnage des poids étalons ;
Pérennité des poids étalons ;
Influence de la température ;
La valeur vraie d’une mesure ne peut jamais être connue, elle peut seulement être proche.
L’incertitude de mesure par sa définition est un paramètre associé au résultat de cette mesure,
qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au
mesurage. L’évaluation de l’incertitude de mesure s’effectue par le biais de deux méthodes à
savoir : l’évaluation de type A et l’évaluation de type B. La première est basée sur l’application
de méthodes statistiques à une série de déterminations répétées. Elles sont utilisées
principalement pour quantifier les incertitudes issues d’une opération de répétabilité du
processus de mesure. Quant à l’évaluation de l’incertitude de type B, elle correspond aux
incertitudes types sur les grandeurs d’entrées, exprimées en utilisant toutes les informations
techniques disponibles.
Cette procédure vise à estimer les incertitudes de mesures liées à l’erreur d’indication au cours
de l’étalonnage d’une balance. Elle s’applique aux balances du laboratoire.
4.2.2. Références
GUM : Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure ;
FD X 07- 017-2 (décembre 1997) : Métrologie : Procédure d’étalonnage et de
vérification des IPFNA ;
19
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
20
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Spécification du mesurande
Identification des
sources d’incertitudes de
mesure sur les balances.
Observation de Estimation à partir de
la répétabilité la loi de probabilité
Détermination les incertitudes
types des composantes
Utilisation de données Estimation à partir de
d’incertitude
antérieures des poids données disponibles
didisponibles
Calcul de l’incertitude
type composée
Le mesurande lors de l’étalonnage des balances est la masse, elle est obtenue par des pesées
lorsqu’un poids de valeur bien connue est déposé sur le plateau de la balance.
Les différentes sources d’incertitude de mesure les plus courantes identifiées lors de l’utilisation
des balances sont : une mauvaise manipulation des produits à peser, mauvais emplacement de
la balance, évaporation ou absorption d’humidité par le produit à peser, des récipients
magnétiques ou chargés d’électricité statique, la masse volumique du produit à peser, la
température, la poussée aérostatique, la vibration, le flux d’air etc. A cet effet les différentes
composantes d’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance sont :
Répétabilité,
Résolution (à vide et en charge),
Etalonnage du poids étalon,
Pérennité ou dérive de l’étalon
21
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Variation de
la température
Coefficient de la
Pente de la balance
U(EI )
à vide
L’incertitude de type A sur les résultats de pesée obtenus par la répétabilité d’un processus de
pesée est égale à l’écart-type expérimental des différents résultats de pesées de la même charge
effectuée dans les conditions usuelles. Elle est déterminée par la formule suivante :
∑
uA = (3)
Avec S l’écart-type des pesées, n le nombre de pesée, xi la pesée individuelle, x la moyenne des
pesées.
Si en un même point de l’étalonnage, on effectue moins de cinq (5) pesées successives, alors on
évalue l’incertitude de répétabilité uA par la formule suivante :
22
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Dans cette partie nous allons déterminer les différentes composantes de l’incertitude de type B
qui sont :
Lors des pesées, la lecture de chaque pesée est affectée d’une incertitude-type (ud)e qui est en
fonction de l’échelon réel d. Ainsi pour les balances à affichage numérique, on utilise une
distribution triangulaire centrée sur le domaine borné par ±d pour évaluer cette composante.
Elle est déterminée par :
(ud)e = (5)
√
Dans les cas où, on rencontre lors de l’étalonnage d’un instrument de pesage à affichage
numérique que : le dispositif d’affichage de l’indicateur utilisé a un échelon inférieur à d ou la
méthode des seuils est employée, dans ce cas l’incertitude-type est déterminée par :
(ud)e = (6)
√
Cette formule est utilisée uniquement dans le cas où l’échelon réel est supérieur ou égal à
10 mg.
Pour les instruments de pesage à affichage analogique, l’incertitude-type est déterminée par :
(ud)e = (7)
Pour les pesées simples, la composante de l’incertitude-type liée à la résolution est prise en
compte deux fois : pour l’équilibre à vide d0 et en charge d.
Incertitude-type d’étalonnage
23
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
ue (Et) = (8)
Lorsque les masses utilisées lors de l’étalonnage sont des masses étalons classées, on ne prend
pas en compte ni leur valeur conventionnelle ni les incertitudes d’étalonnage. Dans ce cas
l’incertitude-type d’étalonnage est déterminée par la formule suivante :
ue(Et)= (9)
√
up = (10)
En absence d’information sur la pérennité, cette composante est estimée égale à l’incertitude
d’étalonnage ue (Et). De plus dans tous les cas, elle ne peut pas être inférieure à son incertitude
d’étalonnage.
∆
. . (11)
√
24
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
avec :
Note : Dans ce cas, le coefficient à prendre en compte dépend du nombre maximal d’échelons
de l’instrument tel qu’indiqué dans la qualification initiale et non en fonction de la résolution
choisie pour l’utilisation concernée.
Lors de l’étalonnage, l’effet d’excentration de la charge engendre sur le résultat de pesée une
incertitude-type (uexc). Cette incertitude est évaluée par la distribution triangulaire.
25
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Les étalons de masse sont régulièrement répartis de telle manière que le centre de gravité se
trouve sur la verticale du centre du plateau, cet effet peut être considéré comme négligeable de
même que son incertitude-type.
L’incertitude type composée est la somme quadratique de toutes les composantes d’incertitude
de type A et de type B pour chaque point d’étalonnage. Elle est égale à :
Uc(EI) = / 0 0 1
0 2 3 0 0 0 4 (13)
L’incertitude élargie sur l’erreur d’indication de la balance, U(EI) est calculée en multipliant
l’incertitude type composée Uc(EI) par un facteur d’élargissement k. La valeur k=2 est
recommandée pour l’étalonnage avec un intervalle de confiance de 95 %.
Le calcul d’incertitude de mesure sur les différents paramètres de l’incertitude de mesure lors
de l’étalonnage d’une balance est dans le tableau 2.
26
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Composante Incertitude-type
5
Répétabilité des pesées de la uA = max (s, ) ou uA = s
6
masse étalon, évaluation de type
∑9 8
A : ;
< =
B
Résolution à vide 5@ C
(u5 ? )e = ou (u5 ? )e =
√A 6 √D
(numérique)
5@
u 5 ? )e = (analogique)
6
B
Résolution en charge 5 C
(ud)e = ou (ud)e = (numérique)
√A 6√D
5
(ud)e = (analogique)
6
Incertitude composée :
Uc(EI)=
/ 0 0 1
0 2 3 0 0 0 4
27
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
TROISIEME PARTIE
Dans cette partie nous allons mettre en application la procédure pour étalonner la balance
MB/063-01 de la microbiologie.
Condition d'étalonnage
Température d'étalonnage min (°C): 23,3 Température d'étalonnage Max (°C) : 24,4
Hygrométrie Min (% HR) : 32 Hygrométrie Max (% HR) : 67
CREFSEM/ INP-HB
29
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Les poids étalons utilisés lors de l’étalonnage sont récapitulés dans le tableau 5 avec leur valeur
conventionnelle, leur incertitude d’étalonnage et leur classe.
Valeur nominale
Valeur
de la masse Incertitude
conventionnelle
étalon de d'étalonnage Classe du poids étalon
de la masse en
référence en U en g
g
g
10 9.99994 0,0002 F1
20 19.99997 0,00025 F1
50 50,00003 0,0001 F1
70 70,00003 0,0003 F1
100 99,9996 0,0005 F1
L’essai de justesse est effectué en ordre croissant et décroissant tels que décrit dans la procédure
d’étalonnage au voisinage de Max, Max/2, Max/3, Max/4 et Max/5. Les valeurs des pesées sont
dans le tableau1 13.
Cet essai est réalisé avec un poids étalon de 70g, les valeurs sont dans le tableau 7 avec les
écarts d’excentration.
1
Le tableau 13 est en annexe 1
CREFSEM/ INP-HB
30
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Essai d'excentration
Charge appliquée en g 70g
Position de la charge Centre 1 2 3 4
Valeur lue = Xi 70,01 70,01 70,00 70,00 70,01
Valeur absolue Ei= Xi – C / 0,00 0,01 0,01 0,00
Le calcul d’incertitude de mesure sur les différents paramètres de l’incertitude de mesure lors
de l’étalonnage de la balance MB/063-01 en cinq (05) points est dans le tableau 8.
Un certificat d’étalonnage a été élaboré selon les exigences du FD X 07-012 (voir annexe 2).
5.3. Précaution pour minimiser les erreurs de pesées sur une balance
Pour minimiser les erreurs de mesure sur les balances les points ci-après devraient être
respectés :
CREFSEM/ INP-HB
31
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Les sources de lumière doivent être suffisamment éloignées de la table de pesée afin
d’éviter tout rayonnement thermique ;
Ne pas peser près d’une porte à moins qu’elle soit fermée ;
Éviter une évaporation ou une absorption d’humidité par le produit à peser ;
Éviter l’utilisation des récipients magnétiques ;
La table doit limiter les perturbations électromagnétiques ;
Le local de pesée doit avoir si possible un seul accès (pour limiter les influences liées au
courant d’air) et moins de fenêtre si possible ;
La balance doit disposer d’alimentation « propre » et stable.
CREFSEM/ INP-HB
32
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Dans le but de pouvoir s’assurer de la qualité et de la fiabilité des résultats donnés par les
balances lors des différentes pesées, un suivi au quotidien a été mis en place sur toutes les
balances d’ENVAL laboratoire. Ce suivi quotidien permet de détecter les dérives des balances
du laboratoire et d’engager le plus vite que possible les actions correctives. Ainsi le suivi des
balances au sein du laboratoire consiste à effectuer une série de 10 pesées avec deux poids
étalons sur la plage d’utilisation de la balance dans chaque laboratoire. Ensuite la moyenne des
différentes mesures effectuées avec chaque poids étalon est placée sur une carte de suivi2. Cette
carte de suivi comporte une valeur cible, une limite supérieure de contrôle (LSC= valeur cible
+EMT), une limite supérieure de surveillance (LSS= valeur cible + (2/3) EMT), une limite
inférieure de contrôle (LIC= valeur cible – EMT) et une limite inférieure de surveillance (LIS=
valeur cible – (2/3) EMT).
Le laboratoire de physico-chimie dispose de deux (02) balances d’analyse. Ces balances sont
exploitées sur une plage allant de 1 g à 100 g. Ainsi pour faire le suivi de ces balances, il est
effectué chaque jour avec un poids étalon de 1g et un poids étalon de 100 g une série de dix
pesées. Le laboratoire de microbiologie dispose également de deux (02) balances de précision,
qui sont utilisées sur une plage de 10 g à 100 g. Le suivi de ces balances s’effectue en utilisant
un poids étalon de 10 g et un poids étalon de 100 g.
Pour améliorer cette procédure de suivi des instruments de pesage à fonctionnement non
automatique du laboratoire, nous allons nous baser sur les enregistrements quotidiens en faisant
une comparaison entre les valeurs cibles et les différentes moyennes par jour, par mois sur une
période de six mois.
Dans cette partie nous allons nous intéresser particulièrement aux trois (03) balances les plus
utilisées au sein du laboratoire (une balance du laboratoire de physico-chimie et deux balances
du laboratoire de microbiologie : PC/095-01 ; MB/063-01 et MB/095-01. L’exploitation des
différentes valeurs des enregistrements quotidiens porte sur une période de six (06) mois allant
2
Un exemple de carte de suivi des balances est en annexe 4
CREFSEM/ INP-HB
33
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
de janvier à juin 2017. Pour chaque mois nous allons déterminer la moyenne, l’écart maximal,
l’étendue de cet écart et l’écart entre les limites de contrôle et l’écart maximum.
Pour l’analyse des différentes courbes tracées sur les cartes de contrôle des balances du
laboratoire, nous allons tirer chaque fois des conclusions lorsque nous nous retrouvons dans les
conditions suivantes :
Lorsque la courbe de la balance tracée sur la carte de contrôle présente au moins six (6)
points consécutifs ascendants ou descendants respectivement vers les limites de contrôle
supérieure ou inférieure, cela signifie que la balance dérive dans le temps.
Si plus de 80 % des points se trouvent dans le tiers central de la zone de conformité
(zone du tiers central est égale à la zone délimitée par Valeur cible T 1/3 EMT) alors
on peut espacer la fréquence de suivi des balances (Voir NF X 06-031-0).
6.2.1. Pour la balance PC/095-01
Cette balance est utilisée sur la plage de 1 g à 100 g, donc les valeurs obtenues par les séries de
mesure effectuées avec les poids étalons de 1 g et 100 g respectivement pour les mois de février
et mai sont présentées dans les tableaux3 14 et 15, la courbe et les valeurs de la moyenne, de
Max, de Min de EMT, et étendue sont ci-dessous :
Dans le mois de février 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour
la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 9.
Tableau 9: Les valeurs de la moyenne, min, max, étendue et EMT pour le mois de Février
Moyenne Ecart
Max (g) 1,00036 0,00036
Min (g) 0,99987 -0,00013
Moyenne du mois (g) 1,000049 0,00005
Etendue (g) 0,00049 0,00049
EMT (g)
T 0,0006
3
Les tableaux 14 et 15 en annexe 3
CREFSEM/ INP-HB
34
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
1,0005
0,9995
0,999
0,9985
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Jour
Valeur cible (g) Moyenne (g) LSS (g)
LIS (g) LSC (g) LIC (g)
Dans le mois de mai 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la
balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 10.
Moyenne Ecart
Max (g) 100,00006 0,00006
Min (g) 99,9995 -0,0005
Moyenne du mois (g) 99,99996 0,00003
Etendue (g) 0,00056 0,00056
EMT (g) T 0,0006
CREFSEM/ INP-HB
35
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
100,0005
100
99,9995
99,999
99,9985
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
Jou
Valeur cible (g) Moyenne (g) LSS (g)
LIS (g) LSC (g) LIC (g)
Figure 8 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance PC/095-01 avec le poids
étalon de 100 g
Interprétation de la courbe
Sur la courbe du mois de Mai 2017, les mesures effectuées avec le poids étalon de100 g sont
toutes dans la zone de conformité de la balance, et sur les vingt et un (21) suivis un mois 18
appartiennent à la zone du tiers central de la zone de conformité de la balance. Cela montre que
plus de 80 % des valeurs obtenues sont dans la zone délimitée par la valeur cible plus moins un
tiers de l’EMT. La courbe ne présente pas six points consécutifs ascendants ni descendants vers
les limites de supérieures de contrôles.
Cette balance de la microbiologie est utilisée sur une plage de 10 g à 100 g, ainsi pour son suivi
quotidien les valeurs obtenues sont dans les tableaux4 16 et 17 respectivement pour les mois de
janvier et juin 2017.
Dans le mois de janvier 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour
la balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 11.
4
Les tableaux 16 et 17 en annexe 3
CREFSEM/ INP-HB
36
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Moyenne Ecart
Max (g) 10,002 0,002
Min (g) 9,989 -0,011
Moyenne du mois (g) 9,996 -0,004
Etendue (g) 0,013 0,013
EMT (g) T 0,3
10,2
10
9,8
9,6
9,4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Jour
Valeur cible (g) Moyenne (g) LSS (g)
LIS (g) LSC (g) LIC (g)
Figure 9 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec le poids étalon
de 10 g
Interprétation de la courbe
La courbe obtenue avec un poids étalon de 10 g sur la balance MB/063-01, montre que les
valeurs obtenues pour le suivi de cette balance dans le mois de Janvier sont comprises dans la
zone de conformité de la balance. Tous les points sont répartis uniformément dans le tiers
central autour de la valeur cible.
Dans le mois de juin 2017, les valeurs Max, Min, Moyenne du mois, Etendue et l’EMT pour la
balance PC/095-01 sont présentées dans le tableau 12.
CREFSEM/ INP-HB
37
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Tableau 12 : la valeur de la moyenne, Min, Max, Etendue et EMT pour le mois de Juin avec
100 g
Moyenne Ecart
Max (g) 100,01 0,010
Min (g) 99,99 -0,010
Moyenne du mois (g) 99,996 0,004
Etendue (g) 0,02 0,02
EMT (g) T 0,3
100,2
100
99,8
99,6
99,4
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Jour
Valeur cible (g) Moyenne (g) LSS (g)
LIS (g) LSC (g) LIC (g)
Figure 10 : Courbe des séries de pesée effectuées sur la balance MB/063-01 avec un poids
étalon de 100 g
Interprétation de la courbe
Sur cette courbe nous remarquons que toutes les valeurs du mois se trouvent dans la zone de
conformité de la balance. De plus toutes valeurs sont réparties uniformément autour de la valeur
cible, ce qui met un grand écart entre les limites de contrôle. Donc elles appartiennent à la zone
du tiers central de la balance.
Les différentes valeurs des pesées effectuées sur les différentes balances depuis le mois de
janvier jusqu’au mois de Juin sont toutes dans la zone délimitée par la limite supérieure de
CREFSEM/ INP-HB
38
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
Pour la balance PC/095-01, les valeurs enregistrées dans le mois de février 2017 ont une
moyenne de 1,00004 g avec le poids étalon de 1 g et l’étendue des valeurs obtenues est égale à
0,49 mg. A partir de la courbe (figure 5), on remarque que dans la première semaine de ce mois
de février les valeurs vont de 0.99989 g à 1,00036 g, et la courbe atteint un écart maximum de
0,00036 g entre la valeur cible et le point maximum dans le mois. Ainsi dans les autres semaines
du mois, les valeurs des différentes pesées diminuent progressivement et se stabilisent autour
de la valeur cible. Dans la dernière semaine, un écart maximum entre le point maximum de la
semaine et la valeur cible est égal à 0.0001 g. En outre avec le poids étalon de 100 g, les valeurs
obtenues dans le mois de mai ont une moyenne de 99,999 g. Sur la courbe (figure 6), on constate
que durant tout le mois de mai depuis la première semaine jusqu’à la dernière semaine, les
valeurs sont autour de la valeur cible et la courbe atteint un écart maximum de 0,0005 g dans la
dernière semaine du mois. Nous constatons également que sur les différentes courbes de cette
balance, après trois suivis successifs le quatrième ou le cinquième suivi à tendance à quitter la
zone du tiers central et s’éloigne plus de la valeur cible, il revient autour de la valeur cible par
la suite, ainsi de suite jusqu’à la fin de chaque mois. Ce qui montre que les valeurs sont plus
stables dans un intervalle de caque trois jours. De plus on remarque à partie des tableaux 8, et
9 que l’étendue de l’EMT de la balance fait plus du double des étendues de chaque mois.
Pour la balance MB/063-01, la moyenne des valeurs obtenues dans le mois de janvier avec le
poids étalon de 10 g est 9,996 g ce qui donne un écart de 0,004 g entre la valeur cible et la
moyenne. La courbe (figure 6) des différentes valeurs du mois montre que toutes les valeurs
sont dans l’intervalle [9,98 g ; 10,002 g] et la courbe atteint un écart maximum de 0,01 g entre
le point maximum et la valeur cible. Cela montre que les points sont très proches de la valeur
cible dans le mois. Ensuite pour le mois de juin la moyenne des valeurs est 99,996 g pour le
poids étalon de 100 g. A partir de la courbe (figure 8), les valeurs des pesées vont de 99,99 g à
100,01 g, et la courbe atteint son écart maximum de 0,01 g dans la première semaine du mois
et les autres semaines les valeurs sont dans l’intervalle [99,99 g ;100,01 g], donc toutes les
valeurs de ce mois sont dans l’intervalle délimité par (100 ± 0,1) g ce qui donne un écart de
plus de 0.2 g entre les limites supérieures de contrôle et les valeurs des différentes pesées du
CREFSEM/ INP-HB
39
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
mois. D’après les tableaux 10 et 11, on remarque que l’étendue de l’EMT de la balance fait le
triple de l’étendue des valeurs de chaque mois. Pour les balances de la microbiologie tous les
points sont regroupés sur la tendance centrale de la carte de contrôle.
De tout ce qui précède, il ressort que sur une période de six (06) mois les différentes pesées
effectuées sont situées dans la zone de contrôle de chaque balance et plus de 80% des valeurs
sont situées dans le tiers central de la zone de contrôle pour toutes les balances du laboratoire.
La moyenne des valeurs obtenues dans chaque mois est toujours très proche de la valeur cible.
Les différentes courbes tracées sur les cartes de contrôle ne présentent pas au moins six points
consécutifs ascendants ni descendants, ce qui montre qu’il n’y a pas de dérive sur les balances.
Pour les balances de la physico-chimie, l’analyse des courbes par semaine montre que plus on
évolue dans le mois les valeurs se stabilisent dans un voisinage très proche de la cible. Ainsi les
balance de physico-chimie peuvent être suivi une fois dans un intervalle de trois jours. Pour les
balances de la microbiologie les valeurs sont toujours autour de la valeur cible, ce qui met un
grand écart entre les limites de contrôle et les valeurs. Pour cela les balances de la microbiologie
peuvent être suivi une fois dans un intervalle de 10 jours.
En somme à voir l’allure des courbes et les analyses effectuées, et dans le souci d’avoir une
seule périodicité de suivi pour toutes les balances du laboratoire, nous avions espacé la
fréquence de suivi des balances, avec une périodicité de trois (03) jours.
CREFSEM/ INP-HB
40
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
CONCLUSION
Au terme de ce travail dont l’objectif principal était l’estimation de l’incertitude de mesure lors
de l’étalonnage des balances et l’amélioration de leur périodicité de suivi, il est important de
noter que l’estimation de l’incertitude de mesure est généralement réalisée sur la base des
informations non exhaustives et d’une qualité toujours limitée. Or le rôle de l’incertitude de
mesure est de quantifier la qualité d’un résultat de mesure ou essai et d’apprécier sa fiabilité.
Par conséquent pour s’assurer de la qualité et de la fiabilité des résultats de mesure effectuée à
l’aide d’une balance, on accompagne ces résultats d’une incertitude. Cette incertitude de mesure
est évaluée suivant deux méthodes, la méthode de type A et celle de type B en utilisant une
procédure de calcul d’incertitude. Cette procédure comporte deux (02) phases, la première qui
consiste à l’étalonnage de la balance et la seconde pour l’identification des différents paramètres
sur lesquels on évalue l’incertitude de mesure en s’appuyant sur les sources d’erreur puis la
détermination des composantes sur les paramètres identifiés. A cet effet la fidélité ou la
répétabilité, la résolution en charge ou à vide, l’étalonnage de l’étalon, la pérennité de l’étalon,
l’influence de la température sont les paramètres qui constituent les différentes composantes de
l’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication d’une balance.
En outre la confirmation métrologique de tout instrument de mesure est une chose nécessaire
dans le but de s’assurer de leur bon fonctionnement. Ainsi entre deux (02) étalonnages, les
balances du laboratoire sont suivies au quotidien afin d’avoir des informations sur la dérive de
ces balances dans le temps. L’optimisation de la périodicité de suivi des balances du laboratoire
est effectuée, en faisant une comparaison entre les différentes valeurs des séries de pesées. A
cet effet leur nouvelle périodicité de suivi est de trois (03) jours.
CREFSEM/ INP-HB
41
Estimation des incertitudes de mesure lors de l’étalonnage des balances et l’optimisation de leur périodicité de suivi quotidien.
PERSPECTIVES
CREFSEM/ INP-HB
42
Références bibliographiques.
REFERENCES BIBLIOGRAPHIES
CREFSEM/ INP-HB
43
Annexes
ANNEXES
CREFSEM/ INP-HB
I
Annexes
Annexe 1 : Les données obtenues pour l’essai de justesse
Essais de justesse
Valeur Valeur absolue de
Détermination de la Indication de
conventionnelle l'erreur E/2
justesse la balance
vraie de la masse d'indication
Portée min (g) 9,99994 10,00 0,00 0,00
1/4 Portée Max (g) 19,99997 20,00 0,005 0,0025
1/2 Portée max (g) 50,00003 50,01 0,01 0,005
3/4 Portée max (g) 70,00003 70,01 0,01 0,005
Portée max (g) 99,99996 99,99 0,01 0,005
3/4 Portée max (g) 70,00003 70,01 0,01 0,005
1/2 Portée max (g) 50,00003 50,01 0,01 0,005
1/4 Portée Max (g) 19,99997 20,01 0,005 0,0025
Portée min (g) 9,99994 10 0,00 0,00
Tableau 13 : Les valeurs obtenues pour l'essai de justesse avec les erreurs d'indication
CREFSEM/ INP-HB
II
Annexes
CREFSEM/ INP-HB
III
Annexes
CREFSEM/ INP-HB
IV
Annexes
CREFSEM/ INP-HB
V
Annexes
CREFSEM/ INP-HB
VI
Annexes
Annexe 3 : Les valeurs des enregistrements quotidiens pour les balances PC/095-01 et MB/063-01
Tableau 14 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesée avec un poids étalon de 1 g
pour le mois de Février sur PC/095-01
CREFSEM/ INP-HB
VII
Annexes
Poids Moyenne
Date Ecart (g) LSS (g) LIS (g) LSC (g) LIC (g)
étalon (g) (g)
02/05/2017 100 99,99998 -0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
03/05/2017 100 100,00002 0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
04/05/2017 100 100,00005 0,00005 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
05/05/2017 100 100 0 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
08/05/2017 100 100 0 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
09/05/2017 100 100,00004 0,00004 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
10/05/2017 100 100,00002 0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
11/05/2017 100 100,00006 0,00006 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
12/05/2017 100 100,00002 0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
15/05/2017 100 99,9998 -0,0002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
16/05/2017 100 100,00002 0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
17/05/2017 100 100,00004 0,00004 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
18/05/2017 100 99,99998 -0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
19/05/2017 100 100,00006 0,00006 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
22/05/2017 100 100,00004 0,00004 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
23/05/2017 100 100,00002 0,00002 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
24/05/2017 100 100 0 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
26/05/2017 100 99,99974 -0,00026 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
29/05/2017 100 99,9999 -0,0001 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
30/05/2017 100 100 0 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
31/05/2017 100 99,9995 -0,0005 100,0006 99,9994 100,0004 99,9996
Tableau 15 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Mai avec un poids
étalon de 100g sur PC/095-01.
CREFSEM/ INP-HB
VIII
Annexes
Tableau 16 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Janvier avec un
poids étalon de 10g sur MB/063-01
CREFSEM/ INP-HB
IX
Annexes
Tableau 17 : Les valeurs de la moyenne des séries de pesées du mois de Juin avec un poids
étalon de 100g sur MB/063-01.
CREFSEM/ INP-HB
X
Annexes
1,0006 LSC
1,0004 LSS
Cible
1,0000
0,9996 LIS
0,9994 LIC
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 Jour
-
Ordonnée : 1 millimètre => 0,000002 g
XI
Annexes
DEDICACE .................................................................................................................................................... i
REMERCIEMENTS .......................................................................................................................................ii
SOMMAIRE ..................................................................................................................................................iii
SIGLES ET ABREVIATIONS...................................................................................................................... vi
AVANT-PROPOS ......................................................................................................................................... ix
RESUME ........................................................................................................................................................x
INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 1
2.3.3. Unité d’analyses pédologiques, diagnostic foliaire, engrais et matières actives ...................... 7
XII
Annexes
3.1. Etat des lieux sur la confirmation métrologique des balances et les poids étalons du laboratoire 11
4.2. Procédure d’évaluation de l’incertitude de mesure sur l’erreur d’indication des balances. .......... 19
XIII
Annexes
5.3. Précaution pour minimiser les erreurs de pesées sur une balance ................................................. 31
XIV
Annexes
CONCLUSION ............................................................................................................................................ 41
PERSPECTIVES ......................................................................................................................................... 42
REFERENCES BIBLIOGRAPHIES........................................................................................................... 43
ANNEXES ...................................................................................................................................................... I
XV