Diffraction et spectrométrie

des neutrons

par Jean-Pierre COTTON

Docteur ès sciences
Physicien au laboratoire Léon-Brillouin (CEA-CNRS)
Commissariat à l'énergie atomique (CE Saclay)

1. Rappels théoriques................................................................................... PE 1 095 - 2

1.1 Diffusion nucléaire ....................................................................................... — 2
1.2 Diffusion magnétique................................................................................... — 3
1.3 Réflectivité des neutrons ............................................................................. — 4
2. Appareillage ............................................................................................... — 4
2.1 Spectromètres destinés aux études statiques ........................................... — 5
2.2 Spectromètres destinés aux études dynamiques...................................... — 5
3. Applications principales ......................................................................... — 7
3.1 Études dans l'approximation statique ........................................................ — 7
3.1.1 Diffraction nucléaire ............................................................................ — 7
3.1.2 Diffraction magnétique ....................................................................... — 7
3.1.3 Diffusion aux petits angles ................................................................. — 8
3.1.4 Applications diverses .......................................................................... — 9
3.1.5 Réflectométrie...................................................................................... — 9
3.2 Études dynamiques...................................................................................... — 9
3.2.1 Phonons ............................................................................................... — 9
3.2.2 Magnons .............................................................................................. — 10
3.2.3 Dynamique moléculaire...................................................................... — 10
3.2.4 Systèmes désordonnés....................................................................... — 11
4. Conditions expérimentales .................................................................... — 11
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. PE 1 095

L e neutron est une particule neutre qui, ignorant les cortèges électroniques
des atomes, interagit avec leur noyau et leur moment magnétique. La diffu-
sion des neutrons est utilisée pour déterminer la structure statique et dynamique
de la matière condensée de façon très analogue aux techniques de diffusion et
de diffraction de lumière et de rayons X. Les temps de mesures sont d’ailleurs
analogues (de 10 min à 10 h). Comme les sources de neutrons sont difficiles
d’accès, cette technique est réservée aux expériences où elle est indispensable,
c’est-à-dire, essentiellement :
— pour situer la position dans l’espace et dans le temps des atomes d’hydro-
gène, surtout au sein de systèmes comprenant des atomes lourds ;
— lorsque le contraste entre les noyaux permet seul l’expérience ou que la
substitution isotopique est utilisée comme méthode de marquage ;
— pour déterminer la structure spatio-temporelle des moments magnétiques
d’un échantillon ;
— pour déterminer les courbes de dispersion de phonons ou de magnons ;
— lorsque l’opacité de l’échantillon ne permet pas son étude en diffusion de
lumière ou que l’expérience nécessite une épaisseur d'échantillon trop impor-
tante pour utiliser la diffraction de rayons X.

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DIFFRACTION ET SPECTROMÉTRIE DES NEUTRONS ___________________________________________________________________________________________
1. Rappels théoriques
Ce sont les travaux de E. Fermi, C.G. Shull et N.B. Brockhouse [1,
2, 3] qui sont essentiellement à l’origine de la diffraction et de la
spectrométrie des neutrons. Cette technique est devenue une
méthode classique [4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14] d’étude de la
structure microscopique de la matière très analogue à celles, plus
anciennes, de diffusion de lumière et de rayons X (cf. articles [67, 68]
des Techniques de l’Ingénieur) dont elle complète bon nombre
d’applications. Son originalité provient des propriétés des neutrons.
Un neutron est une particule dont la masse m = 1,675.10-27 kg est
1 836 fois celle de l’électron, dont la charge électrique est nulle et
dont le spin s est 1/2. L’énergie d'un neutron E est reliée à sa
1
vitesse v par la relation E = --- mv 2 . À cette particule est associée
2
une onde plane de vecteur d’onde k et de longueur d’onde l. Le
vecteur k a la direction du faisceau et a pour module k = 2p ¤ l .
L’énergie E s’exprime également suivant les relations :
,2 k2 h2
E = ----------- = ----------------
2m 2 ml 2
avec h constante de Planck,
, = h ¤ 2p = 1,055.10 Ð34 J.s
Les sources de neutrons utilisées en diffraction et spectrométrie
neutronique sont rares. Ce sont les réacteurs nucléaires (cf. article
[69] des Techniques de l’Ingénieur) et les sources à spallation [6, 7]
qui permettent de disposer de faisceaux de neutrons dont l’énergie
est comprise entre 0,2 et 500 meV (1 meV = 1,602.10-22 J), les lon-
gueurs d’onde correspondantes variant de 2 nm à 0,04 nm
(1 nm = 10-9 m). Pour donner un ordre de grandeur, notons qu’un
neutron dont la longueur d’onde est de 0,4 nm a une énergie de
5 meV et une vitesse de 1 000 m.s-1. Dans cette gamme d’énergie,
les neutrons sont donc des particules non relativistes.
■ L’expérience consiste à envoyer sur l’échantillon un faisceau de
neutrons dont la direction et la longueur d’onde l sont bien définies
(figure 1) puis à mesurer, en fonction de l’angle de diffusion q, le
nombre de neutrons de longueur d’onde l¢ diffusés dans un angle
solide dW autour de l’angle q. Ces paramètres permettent de définir
le vecteur d’onde k et l’énergie E du faisceau incident ainsi que le
vecteur d’onde k ¢ et l’énergie E ¢ du faisceau diffusé. Le transfert de
moment K et le transfert d’énergie , w , définis par les relations :
K = k Ð k¢ ; ,w = E Ð E ¢
traduisent les interactions entre les neutrons et les atomes de l’échantillon.
(k ',E ')
dW
q
( k, E )
Système
(k, E ) vecteur d'onde et énergie du faisceau incident
(k ',E ') vecteur d'onde et énergie du faisceau diffusé
q angle de diffusion
dW angle solide élémentaire
Figure 1 – Représentation schématique de l'interaction
d'un rayonnement avec un système
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Notons, pour éviter une confusion dangereuse, que les spécialis-
tes des rayons X utilisent pour K un vecteur s [15] qui diffère de
la convention adoptée par les neutroniciens d’un facteur 2p soit
k = 2p s .
Le nombre de neutrons diffusés par unité d’angle solide, par unité
de transfert d’énergie et par unité de flux incident est la section effi-
cace de diffusion S÷ ( K , w ) . Cette fonction rend compte de la proba-
bilité qu’un neutron diffusé ait perdu l’énergie , w et le moment K .
Les expériences donnent une mesure de cette section efficace en
fonction de K et w, de laquelle est déduite l’organisation spatiotem-
porelle des atomes de l’échantillon.
■ Le caractère spécifique de cette technique provient de la gamme
des valeurs de K et w qu’elle est susceptible de déterminer (§ 2) et
des poids que le rayonnement neutronique attribue aux différents
atomes. Ces poids sont directement liés à la nature des interactions
neutrons-matière [16]. Rappelons que, pratiquement, pour des neu-
trons non polarisés, deux types d’interactions sont prédominants :
— lorsque les atomes du système ne comportent pas de
moments magnétiques, les neutrons n’interagissent qu’avec les
noyaux de ces atomes ; cette interaction nucléaire correspond à une
(1)
section efficace de diffusion nucléaire S÷ N ( K , w ) ;
— par contre, si les atomes sont porteurs de moments magnéti-
ques (d’origine électronique), il faut ajouter à l’interaction nucléaire
une interaction magnétique due à l’existence du spin du neutron. À
cette dernière interaction correspond une section efficace de diffu-
sion magnétique S÷ M ( K , w ) .
Bien que mettant en jeu des potentiels d’interaction totalement
différents, ces deux sections efficaces sont, en général, du même
ordre de grandeur.
1.1 Diffusion nucléaire
Pour plus de détails, le lecteur se reportera aux références [4, 5,
6, 7, 8, 9].
Lors d’une collision avec un noyau, le neutron est soit absorbé,
soit diffusé.
■ L’absorption (ou capture) a des applications importantes pour
l’analyse par activation (cf. [69]) et pour la radiographie des neu-
trons [6, 7] mais n’a que peu d’intérêt en spectrométrie neutronique.
Il est, par contre, important de noter que, pour la plupart des maté-
(2) riaux, un neutron peut traverser une épaisseur de matière d’environ
1 cm avant d’être absorbé, épaisseur d’environ 103 à 105 fois supé-
rieure à celle exigée par les techniques de diffraction de rayons X et
d’électrons.
■ La diffusion nucléaire est régie par le potentiel d’interaction neu-
tron-noyau dont la portée est d’environ 10-6 nm. À l’échelle de
0,1 nm (longueur d’onde des neutrons, distance interatomique) ce
potentiel peut être considéré comme ponctuel et caractérisé par une
constante de l’ordre de 10-5 nm : la longueur de diffusion. L’ampli-
tude de diffusion et la section efficace de ce noyau sont respective-
ment proportionnelles à cette longueur et à son carré.
La longueur de diffusion ai dépend de l’isotope et de l’état de spin
du i e noyau. Le calcul de la section efficace de diffusion nucléaire
÷S ( K , w ) pour un ensemble de N atomes fait donc intervenir les
N
moyennes de ces longueurs de diffusion sur les différents isotopes
et les états de spin des noyaux d’un élément naturel du tableau de
Mendeleïev. Il va ainsi introduire par élément une longueur de diffu-
sion cohérente b et son écart quadratique moyen noté comme le
carré d’une longueur de diffusion incohérente (binc)2.
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L’expression de S÷ ( K , w ) est allégée en introduisant la fonction

N ÷ ( K , t ) définie par une trans-
de diffusion dépendant du temps S N
formée de Fourier :
Tableau 1 – Quelques valeurs de longueur de diffusion
S÷ N ( K , w ) =
ò exp ( Ð i wt ) S N ( K , t ) d t (3) Longueur de diffusion
pour les neutrons
Longueur
de
La fonction de diffusion [4] s’exprime en fonction de la position du Numéro Éléments diffusion
i e atome à l’instant t du système étudié comportant i = 1,..., N ato- atomique Z (1) cohérente incohérente pour les
mes, soit : b binc rayons X (2)
(10-14 m) (10-14 m) (10-14 m)
N, N
SN ( K , t ) = å bi bj á exp [i K . r i ( 0 ) ] . exp [ Ð i K . r j ( t ) ] ñ H - 0,374 2,53
i, j 1 0,282
(4) D 0,667 0,404
N
+ å ( bi inc ) 2 á exp [i K . ri ( 0 )]. exp [ Ð i K . r i ( t ) ] ñ
6
C - 0,665 0,005
1,69
i 13C 0,619 - 0,05
avec ri ( t ) position à l’instant t du noyau ie 25 Mn - 0,373 0,179 7,05
Le symbole <...> dénote les moyennes thermodynamiques des Fe 0,945 0,18
quantités qu’il renferme. 54Fe 0,42 0
La relation (4) est fondamentale en diffraction et spectrométrie 26 7,33
56Fe 0,994 0
neutronique. Le premier terme, la fonction de diffusion cohérente,
permet d’obtenir la position relative des noyaux d’atomes diffé- 57
Fe 0,23
rents. C’est celui qui interviendra par exemple lors des études de
structure (t = ¥) ou de phonons (t ¹ 0). Le deuxième terme, la fonc- 27 Co 0,249 - 0,62 7,61
tion de diffusion incohérente, ne fait intervenir que la position d’un Ni 1,03 0,64
même noyau en fonction du temps. C’est celui qui interviendra lors
28 58Ni 1,44 0 7,90
des études de dynamique moléculaire.
Lorsque les atomes du système sont figés [ r i ( 0 ) = r i ( t ) = r i ] 60Ni 0,28 0
ou les transferts d’énergie trop faibles ( , w << E ), le terme de diffu-
(1) Quand le nombre de masse n’est pas indiqué, il s’agit de l’élément natu-
sion cohérente s’écrit : rel (mélange d’isotopes) et les valeurs de b sont des moyennes sur ces
N, N isotopes.
(2) Pour les rayons X, on donne les valeurs obtenues à angle nul.
coh ( K ) =
SN å bi bj exp [i K . ( r i Ð r j ) ] (5)
i, j

expression tout à fait analogue à celle utilisée en radiocristallogra-

phie [15]. Alors que, dans la même approximation, le terme de diffu-
sion incohérente devient une constante indépendante du vecteur K
(ou de l’angle de diffusion q ).
La technique d’observation intervient essentiellement par l’inter-
médiaire des longueurs de diffusion b et b inc , indépendantes du
vecteur K , qui pondèrent les deux termes de la relation (4). Ces
valeurs sont mesurées [16] et collectées dans des tables [9] réguliè-
rement mises à jour. Le tableau 1 montre qu’elles varient aléatoire-
ment avec le numéro atomique des éléments et peuvent varier
fortement d’un isotope à l’autre, ce que montre clairement l’exem-
ple de l’hydrogène et du deutérium. Les valeurs absolues sont de
l’ordre de grandeur de celles ramenées aux mêmes unités des fac-
teurs de diffusion des atomes légers (hydrogène à carbone) obser-
vés par rayons X.
Notons que la longueur de diffusion cohérente est négative pour
certains éléments (l’hydrogène par exemple), phénomène qui va
jouer un grand rôle pour les applications, en particulier en ce qui
concerne la diffusion aux petits angles (§ 3.1.3).
Ce résultat est caractéristique de la diffusion de neutrons. Il pro-
vient d’une approximation de l’interaction neutron-noyau par un
potentiel de cœur dur qui donne toute satisfaction car son rayon est
déterminé à une échelle de 10-13 m alors que son effet n’est prati-
quement observé qu’à une échelle de l’ordre de 10-10 m. Ce n’est
pas le cas des rayons X dont le potentiel d’interaction avec le noyau
a une portée de l’ordre de 10-10 m ; il est mieux pris en compte par
des longueurs de diffusion dépendantes de q.
La longueur de diffusion incohérente provient du désordre causé
par la présence de plusieurs isotopes et des états de spin du noyau
diffuseur. Elle est nulle pour les noyaux d’un même isotope de spin
nul (cas de 56Fe). Remarquons la valeur particulièrement élevée de
2,5 x 10-14 m du proton. Cette propriété fait de l'atome d’hydrogène
un élément privilégié pour les études de dynamique moléculaire en
diffusion incohérente (§ 3.2.3).

1.2 Diffusion magnétique

Pour plus de détails, le lecteur se reportera aux références [4, 7, 9,

10, 11, 12].

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Elle procède d’un mécanisme totalement différent de la diffusion
nucléaire, car elle a pour origine l’interaction du moment magnéti-
que du neutron m n avec les champs magnétiques qu’il traverse :
e,
m n = g n --------- s
mc
avec e charge de l’électron,
c vitesse de la lumière,
gn rapport gyromagnétique du neutron (gn = 1,91),
s spin du neutron
Plaçons-nous dans l’hypothèse où les propriétés magnétiques du
système proviennent seulement du spin d’un électron non apparié
du cortège électronique de chacun de ses atomes. Dans ces condi-
tions, l’interaction ne dépend que de l’aimantation due aux
moments magnétiques m i des atomes (c’est-à-dire celui de leur
électron actif). Pour localiser ces moments, il faut tenir compte de la
probabilité qu’a l’électron actif d’être à une distance , du noyau
( , » 0,1 nm ) . Il faut se ramener, pour localiser ces moments, de la
position des électrons à celle des noyaux. Ce changement de coor-
données fait intervenir dans la fonction de diffusion magnétique un
facteur de forme magnétique f ( K ) (très semblable au facteur de
forme atomique observé en rayons X). La fonction de diffusion
magnétique s’écrit [10] :
N,N
SM ( K , t ) = C å f i ( K ) f j ( K ) á m ^i exp(i K . r i ( 0 )) m ^j exp
i,j
où m ^i est la composante de m i normale au vecteur K . La
constante C vaut 0,0270 nm lorsque les moments m ^ sont exprimés
en nombre de magnétons de Bohr.
Ainsi, la diffusion magnétique donne une image des orientations
et des positions relatives des moments magnétiques de l’échan-
tillon. Le facteur de forme magnétique est une fonction décrois-
sante, lorsque K augmente, sur environ 60 nm-1.
La relation (6) peut être généralisée aux atomes porteurs de plu-
sieurs électrons non appariés (isolants, métaux de transition). Dans
le cas des métaux, les électrons actifs sont délocalisés. Ce sont alors
des variations relatives des fluctuations des densités spatiales de
spin qui sont observées. Le facteur de forme magnétique a, dans ce
cas, une décroissance plus rapide que dans le cas précédent.
Pour les études de magnétisme, il s’avère utile d’utiliser des fais-
ceaux de neutrons polarisés qui ne comportent que les neutrons
dont l’état de spin est le même. Leur emploi permet une analyse
beaucoup plus fine des phénomènes magnétiques et de séparer
sans ambiguïté la diffusion magnétique de la diffusion nucléaire.
Les fonctions de diffusion plus complexes qui en résultent [6, 7, 11,
17] ne seront pas décrites ici.
Ces différentes propriétés font de la diffusion de neutrons une
sonde magnétique unique en son genre.
1.3 Réflectivité des neutrons
L’optique neutronique [6] est caractérisée par un indice de réfrac-
tion n caractéristique du milieu dans lequel se propage l’onde asso-
ciée aux neutrons.
Pour un milieu non magnétique, et en négligeant l’absorption,
l’indice du milieu est donné par :
rb
n = 1 Ð ------- l 2
2p
avec l longueur d’onde du neutron,
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r nombre d’atomes par unité de volume,
b longueur de diffusion cohérente moyenne
Dans le cas d’un milieu magnétique orienté, un terme magnétique
s’ajoute qui correspond à deux indices n+ et n- correspondant aux
deux états de spin du neutron :
r
n ± = 1 Ð ------- l 2 ( á b i ñ ± C á m ^j ñ ) (8)
2p
Ces propriétés sont essentiellement utilisées en réflectométrie
[18, 19]. Il n’y a réflexion totale que si le deuxième terme de (8) est
< 0, et que si le faisceau tombe sur une surface avec un angle d’inci-
dence q inférieur à un angle critique qc tel que cos qc = n. Comme
n - 1 est de l'ordre de 10-6, la valeur de n est extrêmement voisine
de 1 et celle de qc est très faible : de l’ordre de 10 mrad/nm. Ce phé-
nomène est utilisé pour propager les neutrons loin de leur source
(50 m environ) à l’aide de guides à neutrons. La relation (8) est à
l’origine d’une méthode permettant de séparer la polarisation des
neutrons par réflexion totale.
En réflectométrie spéculaire, la variation de l’intensité réfléchie
R (q) pour q > qc se calcule en utilisant la loi de Fresnel.
Q Ð Q¢ 2
R ( q ) = -----------------------
Q + Q¢ 2
Q et Q ¢ sont les composantes normales à la surface des vecteurs
d’onde dans l’air et dans le milieu réflecteur respectivement :
( Ð i K . rj ( t ) ) ñ
Q = æè -------öø sin q
2p
(6) l
Q ¢ = nQ
Pour un milieu réflecteur infiniment profond (e > 500 nm), R (q )
ne dépend que de l’indice. Si ce milieu a une épaisseur e finie, celle-
ci crée des interférences entre les ondes réfléchies par les deux sur-
faces parallèles qui permettent de déterminer e.
Si l’interface est un profil de densité, son coefficient de réflexion
est obtenu en approximant ce profil par des fonctions échelon.
2. Appareillage
En France (1996) les spectromètres ont pour caractéristique com-
mune d’utiliser les neutrons délivrés par les réacteurs nucléaires de
recherche [4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14] dont la liste se trouve en
[Doc. PE 1 095]. Le principe de fonctionnement de la plupart d’entre
eux et leurs performances sont décrits maintenant.
D’un canal percé dans la protection biologique d’un réacteur ou
d’une source à spallation sort un faisceau de neutrons dont la distri-
bution en flux par unité de longueur d’onde dF / d l est maxwel-
lienne (figure 2).
La première opération consiste à prélever dans ce faisceau une
distribution étroite de longueur d'onde (partie hachurée en figure 2)
centrée sur la longueur d’onde l0 choisie en fonction de la mesure à
réaliser. Cette sélection est souvent effectuée par un monocristal
servant de monochromateur. Il suffit d’ajuster l’angle qB entre le
faisceau et une famille de plans réticulaires du cristal de telle sorte
que la loi de Bragg soit satisfaite :
2 d sin q B = l 0
avec d équidistance de ces plans réticulaires
Le reste de l’appareillage [5, 6, 7, 8, 9] diffère suivant l’objet de la
(7)
mesure : lorsque l’on s’intéresse aux structures, c’est-à-dire aux
positions relatives moyennes des atomes du système, on utilisera
un diffractomètre destiné aux études statiques (§ 2.1). Si, par contre,
___________________________________________________________________________________________ DIFFRACTION ET SPECTROMÉTRIE DES NEUTRONS

df R
dl
P

2q B P
M
P

q
l0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 P
l (nm)
C
Les valeurs numériques correspondent à une température du modérateur
de l'ordre de 300 k.
C compteur R cœur du réacteur
Figure 2 – Distribution en longueur d’onde l des neutrons E échantillon q angle de diffusion
du faisceau délivré par un réacteur M monochromateur q B angle de Bragg
P protection biologique (béton lourd)

Figure 3 – Diffractomètre
ce sont les mouvements propres des atomes qui sont recherchés, il
faut pouvoir analyser les transferts d’énergie qu’ils ont provoqués ;
on utilisera alors les spectromètres destinés aux études dynamiques
(§ 2.2). Comme les flux des neutrons sont relativement faibles, la dence q entre 2 et 50 mrad. Cette méthode suppose négligeables les
majorité de ces appareils utilisent des multicompteurs [20] qui per- transferts d’énergie.
mettent d’enregistrer simultanément les intensités diffusées dans
un large domaine angulaire. Ils ne figurent pas dans les schémas
des spectromètres, afin d’en simplifier la description.
2.2 Spectromètres destinés aux études
dynamiques
2.1 Spectromètres destinés aux études
statiques Ces appareils permettent simultanément une analyse angulaire
du faisceau diffusé et une analyse des énergies des neutrons qu’il
contient. Ils sont essentiellement de deux types.
Le schéma de principe d’un tel appareil est donné sur la figure 3.
Le faisceau monochromatique tombe sur l’échantillon et tous les
neutrons diffusés par ce dernier à l’angle q sont recueillis dans le 2.2.1 Spectromètres à temps de vol
compteur, quelle que soit leur énergie. La mesure est effectuée en
faisant une analyse angulaire du faisceau diffusé de manière tout à Dans un tel appareil (figure 4), le faisceau monochromatique inci-
fait analogue aux mesures faites avec les rayons X. Les dimensions dent arrive sur l’échantillon par bouffées successives. Celles-ci sont
d’un tel appareil peuvent être appréciées sachant que la distance créées par un hacheur (chopper) constitué d’un disque tournant, en
échantillon-compteur est de l’ordre de un mètre. La gamme de matériau très absorbant, dans lequel est percée une fenêtre. Un neu-
valeurs de K varie de 1 nm-1 à 100 ou 500 nm-1 suivant les spec- tron provenant d’une bouffée sera diffusé par l’échantillon avec une
tromètres et les sources de neutrons. vitesse v ¢. Il mettra donc un temps t = D / v ¢ pour parcourir la dis-
Cette gamme peut être élargie du côté des faibles valeurs en utili- tance échantillon-compteur D (de l'ordre de 4 m). Le compteur est
sant des spectromètres de diffusion centrale. Ces derniers enregis- relié à un analyseur multicanaux qui classe les impulsions du comp-
trent l’intensité diffusée pour de très faibles valeurs de l’angle q tage en fonction de leur temps t d'arrivée ou en fonction de leur
(» 1,5 mrad) obtenues le plus souvent en augmentant la distance vitesse, donc de l’énergie des neutrons diffusés.
échantillon-compteur (de 2 à 20 m suivant les spectromètres), utili-
sant en outre des faisceaux de grandes longueurs d’onde (0,5 à
2 nm) ; ils permettent d’obtenir des valeurs de K variant de 10-2 à 2.2.2 Spectromètres à trois axes
5 nm-1.
Dans ce montage (figure 5), le faisceau diffusé par l’échantillon E
■ Un réflectomètre est un type d’appareil particulier permettant la
est analysé par un deuxième monocristal (analyseur). Celui-ci pré-
mesure des faisceaux réfléchis par une surface. Il fonctionne soit
lève par réflexion de Bragg les neutrons de longueur d’onde l f de ce
comme un spectromètre de diffusion centrale en utilisant une lon-
faisceau, permettant de déduire ainsi sa distribution en énergie. Les
gueur d’onde fixe et des angles compris entre 1 et 50 mrad, soit en
trois axes de cet appareil sont celui du monochromateur M autour
utilisant une technique de temps de vol. Dans ce cas, un hacheur
duquel peut tourner l’échantillon E, celui de l’échantillon autour
remplace le monochromateur, et envoie des bouffées de neutrons
duquel peut tourner l’analyseur A et celui de l’analyseur autour
comprenant toutes les longueurs d’ondes sur l’échantillon. Elles
duquel tourne le compteur C.
sont alors séparées en fonction de leur temps d’arrivée sur le comp-
teur donc de leur longueur d’onde. Sans déplacement ni du comp-
teur ni de l’échantillon, on mesure ainsi simultanément toute une
gamme de K . On change de gamme en changeant l’angle d’inci-

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mesures où la dépendance en K est forte (diffusion inélastique

H
cohérente).

E
M
q
k'f

C compteur k
Kf k'
D k
D distance échantillon-compteur k'
k'
E échantillon
H hacheur à neutrons q
M monochromateur C k K
q angle de diffusion a analyse à angle b analyse à vecteur
Figure 4 – Spectromètre à temps de vol de diffusion q constant de diffusion K constant

Les hachures sur le vecteur k ' indiquent des longueurs variables k'f
de celui-ci

Figure 6 – Méthodes d’analyse pour études dynamiques

l0
2.2.4 Spectromètres à haute résolution

Mentionnons enfin deux spectromètres à haute résolution qui

E permettent de compléter les performances des appareils décrits ci-
dessus.
■ Le spectromètre à rétrodiffusion [21], dans son principe, fonc-
tionne comme un trois axes. Mais comme la résolution en longueur
lf d’onde D l / l d'une réflexion de Bragg varie comme Dq / tan qB, elle
A
s’annule pour qB = 90°. Le spectromètre utilise comme monochro-
C mateur et comme analyseur des monocristaux placés en position de
réflexion de Bragg, pour un angle qB très voisin de 90°. La résolution
en énergie ainsi obtenue est de l’ordre de 10-3 meV. Les faisceaux
A analyseur M monochromateur incidents et réfléchis étant quasiment confondus, l’échantillon et les
C compteur l 0 et l f longueurs d'onde incidente et finale compteurs sont très proches, ce qui limite le domaine du vecteur de
E échantillon diffusion à des valeurs supérieures à 0,7 nm-1.

Figure 5 – Spectromètre à trois axes
2.2.3 Comparaison
Ces appareils ont des performances similaires puisqu’ils sont sus-
ceptibles de mesurer des transferts de moment et d’énergie dans les
domaines suivants :
0,5 < K < 150 nm Ð1 , 2 ´ 10 Ð2 < , w < 120 meV
Mais, par principe, ils sont destinés à des études différentes.
Lors d’une mesure de temps de vol (figure 6 a), le vecteur d’onde
incident k est fixé. Pour un angle d’observation q, à chaque neutron
diffusé de vitesse vf correspond un vecteur d’onde k f¢ et donc un
vecteur de diffusion K f . À chaque point du spectre relevé dans
l’analyseur multicanaux correspond donc un vecteur K f différent.
C’est une méthode d’analyse à angle de diffusion constant et à K
variable. Elle sera donc surtout utilisée pour des mesures où la
dépendance en K n’est pas très brutale (diffusion inélastique inco-
hérente).
Le grand nombre de degrés de liberté du spectromètre à trois
axes permet de faire varier les longueurs d’onde incidente l0 et
finale lf de façon à réaliser toutes les combinaisons de transfert
d’énergie ( , w = k ¢ 2 Ð k 2 ) et du vecteur de diffusion K . Cela permet
en particulier de conserver K constant en module et en direction
(figure 6 b). C’est une méthode d’analyse surtout utilisée pour des
■ L’appareil d'écho de spin [22] : dans celui-ci, le faisceau de neu-
trons monochromatique est polarisé. Il traverse des bobines de cha-
que côté de l’échantillon (figure 7). Le champ magnétique H dans
une bobine est perpendiculaire à la polarisation incidente Px du fais-
ceau, il induit une précession des spins des neutrons à la fréquence
de Larmor et donc une polarisation qui dépend de la vitesse des
neutrons. Un choc inélastique avec un échantillon va donc engen-
drer une modification des précessions effectuées. Comme l’appareil
est symétrique, on mesure alors, grâce à un analyseur, la réduction
de la polarisation correspondant à une différence d’énergies.
Cette technique d’échos de spins diffère des techniques mention-
nées précédemment, car elle permet de déterminer directement la
fonction de diffusion S ( K , t ) en fonction du temps. En outre, c’est
un spectromètre à très haute résolution ; utilisant une méthode de
zéro, il permet de mesurer des changements relatifs de vitesse de
10-4. La fenêtre en temps correspond à des temps extrêmement
lents de 1 à 100 ns (10-4 à 10-2 meV), gamme relativement étroite.
Celle des vecteurs de diffusion, 0,1 à 10 nm-1, en fait un spectromè-
tre très complémentaire de ceux de diffusion de la lumière.
La liste des spectromètres implantés autour des réacteurs et leurs
performances peuvent être obtenues sur demande aux laboratoires
qui en ont la charge (cf. [Doc. PE 1 095]).

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PE 1 095 - 6 © Techniques de l’Ingénieur, traité Analyse et Caractérisation
___________________________________________________________________________________________ DIFFRACTION ET SPECTROMÉTRIE DES NEUTRONS
B1
B2
,
Px
l0
,
H
Polariseur
des neutrons
Échantillon
B2 bobine p /2 B1 bobine p q angle de diffusion
3. Applications principales
Les applications de la diffusion de neutrons sont liées d’une part
aux caractéristiques de la diffusion nucléaire et magnétique (§ 1.1 et
1.2) et, d’autre part, aux domaines des vecteurs de diffusion et de
transferts d’énergie accessibles. La possibilité de mesurer des dis-
tances caractéristiques de 5 x 10-3 nm à 100 nm et des temps carac-
téristiques de 10-8 à 10-14 s fait de cette technique un outil
privilégié d’étude de l’organisation nanométrique de la matière. Il
est essentiellement utilisé pour établir la correspondance entre les
propriétés macroscopiques et les corrélations statiques (§ 3.1) ou
dynamiques (§ 3.2) des atomes et des moments magnétiques des
systèmes physiques, chimiques ou biologiques.
3.1 Études dans l’approximation statique
Ces études sont effectuées à l’aide des spectromètres (§ 2.1) qui
intègrent les énergies de tous les neutrons diffusés à l’angle q.
L’approximation statique consiste à admettre que tous les transferts
d’énergie sont ainsi pris en compte ( , w << E ) comme dans le cas de
la diffusion des rayons X. Elle permet d’écrire la fonction de diffu-
sion en posant t = 0 dans les relations (4) et (6) :
S( K ) = å bi bj á exp [i K .( r i Ð r j ) ] ñ + S M ( K ) + å ( b i
i,j i meilleure résolution que celle obtenue avec un diffractomètre X. En
4p q
k¢ = k ; K = ------- sin ---
l 2
Le terme de diffusion incohérente n’intervient ici que comme un
bruit de fond isotrope. Dans l’approximation statique, n’intervien-
nent que les positions relatives des atomes à un instant donné et
non les positions relatives moyennes. Dans les cristaux, les écarts
entre la position instantanée des atomes et leur position à l’équilibre
seront pris en compte par le facteur de Debye-Waller.
L’approximation statique est bien vérifiée pour la diffraction et la
diffusion aux petits angles mais nécessite des corrections (correc-
tion de Placzek [4]) pour la diffusion diffuse (§ 3.1.4).
3.1.1 Diffraction nucléaire [9]
Le premier terme de la relation (9) est très semblable à l’expres-
sion utilisée en diffraction de rayons X [15]. Il est donc normal de
déterminer de la même façon en diffraction de neutrons les paramè-
tres d’un réseau cristallin et son motif (cf. [68] des Techniques de
l’Ingénieur). Mais, dans ce cas, ce sont les positions moyennes
(w = 0, t = ¥) des noyaux que l’on détermine et non celles de leurs
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Compteur
B2
Analyseur
H de polarisation
q
H champ magnétique Figure 7 – Spectromètre à échos de spin
couches électroniques. Des mesures effectuées par ces deux techni-
ques doivent permettre d’obtenir la position relative des électrons et
des noyaux d’un système.
La différence essentielle entre ces deux techniques provient donc
du facteur de structure du motif de la maille cristalline, qui dépend
ici des longueurs de diffusion cohérente b et non des facteurs de dif-
fusion des atomes. Il est ainsi possible de distinguer la position du
proton dans un motif contenant un atome lourd comme le thorium
[12] ou d’un atome de fer dans un motif contenant du cobalt (cf.
tableau 1). Cela n’est pas possible en diffraction de rayons X, car la
différence entre les facteurs de diffusion de ces atomes est trop forte
dans le premier cas et trop faible dans le second.
Le fait de pouvoir observer les protons est largement utilisé pour
l’étude de structures chimiques [24, 25] et, en biologie, celle de la
structure des protéines [26]. Notons, à ce sujet, que la détermination
de telles structures est très facilitée par la deutériation sélective de
protons dont un avantage complémentaire est de diminuer le bruit
de fond incohérent dû aux protons.
Exemple : C’est ainsi que la structure de la liaison hydrogène a été
déterminée par une expérience de diffraction de neutrons sur un
monocristal de glace lourde D2O [8]. Le long de chaque vecteur O ... O
de 0,276 nm, il est apparu deux pics correspondant à des demi-deu-
tons correspondant à une distance O - D = 0,101 nm et à une distance
D - O de 0,074. L’expérience avec de la glace légère est beaucoup plus
délicate, car le bruit de fond est quarante fois plus élevé.
À cet effet de contraste, il faut ajouter que la diffraction de neu-
inc )
2 (9) trons permet d’obtenir, grâce à ses grandes longueurs d’onde, une
effet, deux pics de Bragg, à peine séparés sur un spectre obtenu
avec une longueur d’onde de 0,154 nm seront beaucoup mieux
séparés avec une longueur d’onde de l’ordre de 0,4 nm.
Ces propriétés font de la diffraction nucléaire de neutrons une
technique complémentaire, souvent indispensable, de celle des
rayons X.
3.1.2 Diffraction magnétique
Au-dessous d’une certaine température (température critique), les
moments magnétiques des atomes d’un corps forment une struc-
ture ordonnée (ferromagnétique ou antiferromagnétique par exem-
ple) [10, 27, 28]. En général, cette structure est définie par une maille
magnétique qui est le plus souvent un multiple de la maille
nucléaire. Cette structure apparaît en diffraction de neutrons sous
forme de pics de Bragg magnétiques qui se superposent au spectre
des raies de diffraction nucléaire. Si la détermination du facteur de
forme est possible, elle permet de déduire des informations précises
sur la distribution spatiale des électrons célibataires.
La détermination des structures magnétiques est une application
tout à fait originale de la diffraction de neutrons. C’est, en effet, cette
PE 1 095 - 7
DIFFRACTION ET SPECTROMÉTRIE DES NEUTRONS ___________________________________________________________________________________________
technique qui a permis de mettre expérimentalement en évidence
l’existence des structures antiferromagnétiques [29] ou hélimagné-
tiques [30] et plus récemment la quantification du flux magnétique
sous forme de ligne de vortex à l’intérieur de certains corps supra-
conducteurs [31].
C’est maintenant une méthode classique de mesure des paramè-
tres de ces structures [32]. La différenciation des raies magnétiques
et nucléaires peut se faire en augmentant la température de l’échan-
tillon au-delà de sa température critique ; celui-ci passe alors à l’état
paramagnétique où seule sa structure magnétique est détruite. Pour
les corps ferro- et ferrimagnétiques, elle peut être obtenue en appli-
quant sur l’échantillon un champ magnétique saturant > 1 T
orienté de façon à annuler l’intensité des raies magnétiques. Cette
méthode est plus délicate d’emploi pour les corps antiferromagnéti-
ques ou hélimagnétiques.
La précision de ces mesures est améliorée et leur champ d’appli-
cation étendu par l’utilisation de faisceaux de neutrons polarisés
indispensables pour l’étude des phénomènes de faible intensité. Ils
permettent d’augmenter le contraste des raies magnétiques, de
séparer directement les raies nucléaires des raies magnétiques et
d’obtenir la phase relative du facteur de structure magnétique par
rapport au facteur de structure nucléaire. Leur emploi est essentiel
pour déterminer les distributions spatiales de spins des métaux et
des alliages [33].
Lorsque le système étudié n’est pas magnétique, les faisceaux de
neutrons polarisés sont essentiellement sensibles aux spins nucléai-
res dont les moments magnétiques sont environ mille fois plus fai-
bles que ceux des atomes. Cette propriété est appliquée [4] pour
différencier la diffusion cohérente de la diffusion incohérente de
spin. Elle permet également des mesures de la distribution de la
polarisation nucléaire d’une cible et des mesures extrêmement pré-
cises de longueur de diffusion [34]. C’est par cette méthode que
l’antiferromagnétisme nucléaire a été mis en évidence [35].
3.1.3 Diffusion aux petits angles
En diffusion aux petites valeurs du vecteur K ( K < 2 nm Ð1 )
[36], sont étudiées des particules de grande taille ( > 1 nm ) dissémi-
nées dans un milieu de nature chimique différente (solvant) consi-
déré à cette échelle comme un fond continu. Le but des expériences
est d’obtenir la taille et la forme de ces particules et, dans la mesure
du possible, leur organisation en fonction de leur concentration. Les
techniques les plus utilisées pour ces mesures sont celles de diffu-
sion de rayons X aux petits angles [37, 38] et de lumière (cf. article
[67] des Techniques de l’Ingénieur) dont les méthodes d’analyse ont
été adoptées en diffusion de neutrons.
La diffusion de neutrons permet (§ 2.1) des mesures de longueurs
dans un domaine de valeurs peu accessibles aux techniques de dif-
fusion de photons précitées. Elle permet, en effet, d’obtenir des
valeurs de rayon de giration jusqu’à 50 nm et des distances de
Bragg jusqu’à 300 nm environ. C’est un premier avantage de cette
technique mais le plus important est lié à la notion de contraste
inhérente aux systèmes multicomposants.
Pour ces systèmes, à cette échelle spatiale, les fluctuations de
concentration rendent négligeables les fluctuations de densité. Ce
phénomène se traduit par une section efficace cohérente [39] analo-
gue à la relation (5) où seuls les atomes de soluté sont pris en
compte, pondérés maintenant par leur longueur de contraste.
La longueur de contraste Bi est la longueur de diffusion cohérente
du i e atome de soluté plongé dans le solvant. C’est la différence
entre la longueur de diffusion cohérente bi de cet atome et de celle
d’un atome de solvant ramené au même volume (notée b 0¢ ) :
B i = b i Ð b 0¢
Comme les valeurs de b peuvent être positives ou négatives (cf.
tableau 1), un choix judicieux du couple solvant-soluté (deutération
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du solvant par exemple) peut faire de cette différence algébrique
une somme des valeurs absolues. La longueur de contraste ainsi
obtenue intervenant par son carré donne lieu à une intensité diffu-
sée très importante permettant, par exemple, d’étudier des solu-
tions organiques de particules à de très faibles concentrations
(» 10-3 g.cm-3). De telles études sont extrêmement difficiles en dif-
fusion de rayons X, faute de contraste.
Ces propriétés donnent lieu à de multiples applications, telles les
études de défauts dans les solides, des amas dans les alliages [40]
et de polymères en solution, dans leur solide ou aux interfaces [13,
41].
En jouant sur la substitution isotopique des atomes de solvant (ou
de soluté), les expérimentateurs peuvent changer les valeurs des
longueurs de contraste de ces atomes. Ils disposent ainsi d’une
méthode de marquage sélectif sans équivalent, car elle a l’immense
avantage de conserver les propriétés chimiques des atomes déco-
rés, donc de minimiser la perturbation apportée. Pour l’étude des
corps organiques, c’est la substitution hydrogène-deutérium qui est
la plus souvent adoptée.
Exemple : cette méthode a permis de suivre l’évolution de la con-
formation d’un polymère deutérié de la solution diluée (solvant
hydrogène) jusqu’au sein du solide des mêmes polymères (hydrogè-
nes) permettant de comprendre le mécanisme d’interpénétration [42].
Cette technique est également utilisée en biologie, mais la
méthode d’investigation la plus puissante de ces macromolécules
complexes est la variation de contraste.
La variation de contraste [43, 44] est utilisée lorsque le solvant est
de l’eau (ou un solvant organique). Elle consiste à prendre comme
paramètre la proportion x d'eau lourde (D2O) ajoutée à l’eau légère
(H2O). La longueur de diffusion cohérente moyenne b 0¢ ( x ) du
mélange devient alors une fonction linéaire de x permettant une
variation continue de la longueur de contraste B [relation (8)]. Dans
le cas de l’eau, il se trouve que la variation de b 0¢ ( x ) est suffisam-
ment étendue pour permettre l’annulation du contraste d’un grand
nombre de molécules biologiques élémentaires (ADN, ARN, protéi-
nes, acides aminés) dans la gamme accessible des valeurs de x
( 0 < x < 1 ).
Exemple : Afin d’apprécier la portée de la méthode, prenons
l’exemple de la détermination précise de la structure d’un virus de la
tomate [45] formé d’une longue chaîne d’ARN et de protéines. Dans
cette étude, l’extinction du signal des protéines a permis de montrer
que l’ARN est répartie essentiellement sur deux couches sphériques
concentriques dont la couche extérieure est comprise entre 8 et
11 nm. L’annulation du signal de l’ARN a montré que les protéines
occupent la couche externe (comprise entre les rayons 11 et 15 nm) du
virus mais également une couche interne comprise entre les rayons 5
et 8 nm. La position relative de ces composantes est déduite de l’inten-
sité totale.
Cette méthode, très générale, est également appliquée avec suc-
cès aux études de copolymères, de solutions micellaires et de
microémulsions et, plus généralement, aux interactions polymères-
colloïdes [46]. Dans le cas d’une interface formée de macromolécu-
les (m) adsorbées sur un solide plan (s), il est possible d’obtenir [47]
le profil de concentration, soit la fraction de volume F (z ) des macro-
molécules à une distance z du solide par l’intermédiaire du terme
croisé de la fonction de diffusion Sms (K ) :
¥
ò
S
S ms ( K ) = B m B s 2p ---- K Ð3 dz F ( z ) sin ( Kz )
V 0
obtenu par variation de contraste. S est la surface de l’interface et V
le volume de l’échantillon. Ici, contrairement à la réflectométrie, il
n’est pas nécessaire que l’interface soit plane pour obtenir ce profil.
___________________________________________________________________________________________ DIFFRACTION ET SPECTROMÉTRIE DES NEUTRONS

3.1.4 Applications diverses
Comme les neutrons sont relativement peu absorbés par un
grand nombre de matériaux, ils permettent des mesures originales
de topographie et de textures dans la masse des échantillons étu-
diés. Ajoutons que cette propriété permet d’utiliser des porte-échan-
tillons suffisamment résistants pour effectuer des mesures qui
exigent des contraintes mécaniques importantes sur le système étu-
dié (effets de température et de pression).
La diffusion diffuse permet ainsi d’obtenir l’organisation à courte
distance (» 0,1 nm) dans les systèmes plus désordonnés que sont
les gaz, les liquides ordinaires [48] et les métaux liquides [49], et
enfin les inhomogénéités atomiques [50] ou magnétiques [51].
Notons également les études de l’ordre moléculaire à deux
dimensions obtenues en prenant comme échantillon des empile-
ments de molécules adsorbées sur du graphite [52].
Dans un cristal, la compétition entre l’agitation thermique et les
interactions interatomiques se traduit par des mouvements collec-
tifs d’oscillations des atomes autour de leur position moyenne. Ces
mouvements sont décrits par la superposition d’excitations thermi-
ques élémentaires (phonons) sous forme d’ondes planes périodi-
ques de vecteur d’onde q et de fréquence fixée par w. Les valeurs
de w et de q ne sont pas indépendantes et la loi w = f (q ) traduit la
dynamique du réseau qui dépend des interactions interatomiques et
des caractéristiques électroniques. Cette loi fournit les équations
des courbes de dispersion w = f (q ) qui ont la périodicité du réseau
réciproque. La figure 8 en donne un exemple dans une demi-zone
de Brillouin pour un cristal à deux atomes par maille dont le pas est
a dans la direction d’observation.
"w

3.1.5 Réflectométrie

La réflectométrie permet de déterminer le profil de densité, per-

pendiculaire à l’interface, des noyaux des atomes de cette interface.
Si l’interface comporte des moments magnétiques, ce sont les pro-
fils des composantes, parallèles à l’interface, de ces moments qui
sont déterminés. Contrairement aux techniques de diffusion et de
diffraction, elle n’apporte aucune information sur la structure tridi-
mensionnelle de ces diffuseurs.
Les mesures [18, 19] sont donc destinées à l’étude des couches
minces et des interfaces. Les épaisseurs mesurées vont de 1 à
500 nm avec une précision de l’ordre de 0,1 nm. Les largeurs des
interfaces mesurables, quant à elles, varient de 0,2 à 30 nm. La tech-
nique est bien adaptée à la mesure de l’interdiffusion sur de courtes
distances.
Les domaines d’application principaux sont l’étude des couches 0 K p q
de polymères et de protéines aux interfaces solide-air, liquide-air et a
solide-liquide, la mise au point des multicouches utilisées en opti- a longueur de la maille cristalline
que neutronique et l’étude de l’aimantation dans les multicouches q module du vecteur d'onde des phonons
magnétiques.
"w énergie
La verticale en tireté correspond à une analyse à K constant
3.2 Études dynamiques Figure 8 – Courbes de dispersion

Lors de ces études, l’intensité diffusée, proportionnelle à

ò
+¥
S÷ ( K , w ) = exp ( Ð i wt ) S ( K , t ) d t
Ð¥
est analysée en fonction des transferts de moment K et d’énergie
, w qu’ont subis les neutrons. Ici encore, à chacune des différentes
formes de la fonction de diffusion S (K, t ), relations (4) et (6), vont
correspondre des études spécifiques : les mouvements collectifs
des noyaux dans les solides (phonons) sont observés par diffusion
inélastique nucléaire cohérente, la dynamique moléculaire par diffu-
sion inélastique nucléaire incohérente et les mouvements collectifs
de spin (ondes de spin) par diffusion inélastique magnétique cohé-
rente. Les techniques de référence sont maintenant celles de diffu-
sion inélastique de lumière (Raman, infrarouge et battement de
photons).
3.2.1 Phonons
Les phonons interviennent dans les propriétés diélectriques ou
ultrasonores des solides ; ils permettent de déterminer les énergies
d’interactions entre leurs atomes, de les relier aux propriétés méca-
niques.
Les neutrons peuvent créer ou annihiler ces phonons. Cela se tra-
duit, lors d’une mesure à vecteur de diffusion K constant (verticale
en tiretés, figure 8 par un pic d’intensité lorsque le transfert d’éner-
gie E - E ¢ correspond à l’énergie de création ( + , w 0 ) ou d’annihila-
tion ( Ð , w 0 ) d'un phonon. Cette technique permet ainsi d’obtenir,
point par point, les courbes de dispersion.
L’étude complète des courbes de dispersion de phonons est parti-
culièrement fructueuse dans les systèmes où un fort couplage élec-
tron-phonon confère au matériau des propriétés macroscopiques
singulières (supraconductivité [54], transition métal-isolant et con-
ductivité de basse dimensionnalité [7].
Ces études, effectuées à l'aide d’un spectromètre à trois axes,
sont spécifiques de la diffusion de neutrons. En effet, pour obtenir
des énergies d’interaction avec une bonne précision, il est néces-
saire de mesurer ces courbes de dispersion dans toute la zone de
Brillouin (0 à environ 0,2 nm-1), ce que ne permettent par les gran-
des longueurs d’onde utilisées en diffusion de lumière.
Si la longueur d’onde des rayons X permet bien d’étudier toute la
zone de Brillouin, l’énergie des photons incidents (104 eV environ)
rend extrêmement difficile la mesure de transferts d’énergie généra-
lement inférieurs à 0,5 eV.

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3.2.2 Magnons Notons toutefois, à l’actif de la spectroscopie neutronique, la possi-

bilité d’identifier les raies par deutériation sélective, qui rend négli-
Dans les cristaux magnétiques, la température crée également geable la réponse de l’atome marqué, de pouvoir étudier les
des perturbations de l’ordre magnétique. Ces perturbations sont molécules sans moment dipolaire et enfin l’absence de règles de
décrites comme étant une superposition d’excitations élémentaires, sélection [41, 57]. Dans les solides, cette technique permet une
appelées magnons ou ondes de spin, de manière analogue à celle mesure de la densité d’état des phonons [7].
donnée pour les phonons [11], [51, 52, 53].
Comme précédemment, la diffusion inélastique magnétique de
neutrons permet de mesurer les courbes de dispersion de ces
magnons. Dans les isolants, l’analyse de ces courbes de dispersion g (w )
permet d’obtenir les interactions d’échange entre moments magné-
tiques premiers, deuxièmes ou troisièmes voisins. Dans les métaux
et alliages, ces mesures permettent d’obtenir la susceptibilité
magnétique dynamique qui est reliée à la structure de bandes
électroniques ; ces expériences permettent, en particulier, la vérifi-
cation des modèles prévoyant l’évolution de cette structure de ban-
des en fonction de la composition des alliages.
En cas d’ambiguïté, la différenciation des pics inélastiques dus
aux phonons de ceux dus aux magnons ne peut être faite qu’en uti-
lisant un champ magnétique qui agit sur les magnons ou en élevant
la température de façon à amener le corps étudié dans l’état para- 0 50 100 h w (meV)
magnétique où seuls les phonons subsistent. L’incertitude est levée
si l’on utilise un spectromètre à trois axes à neutrons polarisés [17]. K » 20 nm –1 (1 meV correspond à 8 cm–1)
g (w ) densité des vibrations

3.2.3 Dynamique moléculaire Figure 9 – Spectre de vibration

Ces études sont essentiellement effectuées par diffusion inélasti-

que incohérente. L’intensité diffusée est, dans ce cas, proportion- ■ Les mouvements du centre de masse observés couramment sont
nelle à la relation (4) : ceux de diffusion de translation qui donnent lieu (figure 10) à un
élargissement lorentzien du pic central (pic quasi élastique). La

ò
S÷ ( K , w ) = d t exp ( Ð i wt ) å ( b i
i
inc )
2 á exp [i K . r
i ( 0 ) ]. exp [ Ð i K . r i ( t )] ñ dépendance en K 2 de la largeur Dw = DK 2 de ce pic est une mesure
classique de la constante de diffusion de translation de la molé-
cule observée. La gamme de valeurs de D accessibles (10-7 à
10-4 cm2.s-1) est bien adaptée aux mouvements de translation de
La réponse du système est donc produite par le déplacement d'un molécules hydrogénées, de taille inférieure à 2 nm, dans leur liquide
même atome au cours du temps. Comme S ÷ ( K , w ) est proportion-
ou dans un autre environnement [58].
nelle au carré de la longueur de diffusion incohérente b inc des ato-
mes, que cette longueur est très supérieure à celles des autres
atomes dans le cas de l’hydrogène, ce sont très souvent les mouve-
ments moyens des protons des systèmes organiques, solides ou
liquides, qui sont observés par cette méthode. Notons enfin que les S (K, w )
variations de l’intensité en fonction du vecteur de diffusion sont con-
tinues, contrairement aux cas précédents et les mesures sont donc
effectuées le plus souvent par une méthode de temps de vol.
Les mouvements d’un atome dans un système moléculaire sont
très complexes et leur analyse doit être faite en les découplant. On
décompose donc la position r i ( t ) en fonction de la position
c i ( t ) du centre de masse de la molécule auquel il appartient, de la
distance , i ( t ) de sa position moyenne par rapport au centre de
masse et de sa position u i ( t ) par rapport à cette position moyenne,
soit :

r i ( t ) = ci ( t ) + ,i ( t ) + ui ( t )
Les mouvements de u i ( t ) sont les vibrations de l’atome, dont l’amplitude
est inférieure à 0,1 nm, ceux de , i ( t ) (distance inférieure à 5 nm) sont ceux
de rotation autour du centre de masse et ceux de c i ( t ) sont ceux de la trans-
lation de la molécule (inférieure à 10 nm).
■ Les vibrations de l’atome sont analysées en modes propres de
fréquence et c’est leur densité g (w) que l’on observe sous forme de
spectre de raies (figure 9). L’intensité de ces pics est au premier
ordre proportionnelle à K 2, aussi sont-ils observés aux grands
angles ( K » 20 nm Ð1 ) dans une gamme d’énergie comprise entre
20 et 125 meV. Ces résultats sont très semblables à ceux obtenus
avec une bien meilleure résolution, par absorption infrarouge.
0 10 20 30
hw (meV)
S (K, w ) intensité diffusée K » 1 nm –1
Figure 10 – Spectre quassi élastique théorique
■ Les mouvements de rotation des molécules apparaissent sous
forme de bosses dans une gamme d’énergie de 10-2 à 10 meV envi-
ron. L’interprétation de la mesure exige d’utiliser un modèle comme
celui de la rotation libre (cas des gaz) ou celui de la rotation gênée
(diffusion de rotation) [59, 60]. Comme les temps caractéristiques
des rotations et des translations sont souvent du même ordre de
grandeur, c’est la convolution de ces mouvements qui apparaît sur
le spectre, ce qui en complique le dépouillement. Ce dernier pro-

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blème n’intervient pas lors de l’étude de cristaux moléculaires. C’est
avec de tels cristaux qu’ont été mis en évidence des niveaux de
libration de groupes méthyl délocalisés par effet tunnel [61].
La diffusion incohérente des neutrons connaît un grand dévelop-
pement pour l’étude des mouvements de molécules hydrogénées,
de la plus simple aux plus complexes. C’est ainsi que sont étudiés
les mouvements de l’hydrogène dans les métaux [58], du méthane
dans les zéolithes [62], des cristaux liquides [63] et des polymères
[41, 64].
3.2.4 Systèmes désordonnés
La diffusion inélastique de neutrons est également utilisée avec
succès pour les études de systèmes désordonnés autres que les sys-
tèmes moléculaires. Ce sont les changements de phase [7], en parti-
culier les phénomènes magnétiques critiques et la transition
vitreuse [65].
4. Conditions expérimentales
Lorsqu’un problème physique, chimique ou biologique semble
pouvoir être résolu par une mesure de diffusion de neutrons, il se
pose à l’expérimentateur un certain nombre de questions pratiques
concernant la faisabilité de l’expérience, le choix de l’échantillon, du
spectromètre et du réacteur. Autant de problèmes délicats pour des
non-spécialistes. L’objet de cet article est de décrire quelques critè-
res essentiels au bon déroulement d’une expérience. Mais ces pro-
blèmes ne pourront être complètement résolus que par des
discussions avec des membres des laboratoires (cf. [Doc. PE 1 095])
chargés de l’exploitation des faisceaux de neutrons.
■ Faisabilité de l’expérience : comme les sources de neutrons sont
peu nombreuses et relativement peu intenses, la disponibilité des
spectromètres est faible. C’est pourquoi, en règle générale, les
mesures ne sont faites avec ce rayonnement que si aucune autre
technique ne permet d’atteindre plus aisément le même résultat.
■ Choix des échantillons : il passe d’abord par le critère d’un
volume minimal (0,05 à 5 cm3 suivant l’expérience à réaliser) pour
des raisons de flux, puis par celui de sa composition qui impose de
consulter les tables de sections efficaces et de longueurs de diffu-
sion [16].
a ) L’échantillon ne doit pas être trop absorbant, un coefficient de
transmission de 0,3 correspond à une intensité diffusée maximale.
Les atomes très absorbants comme le cadmium ou le gadolinium
naturels sont à proscrire ou à remplacer par des isotopes moins
absorbants. En diffusion centrale (l > 0,5 nm) il faut envisager de
remplacer le chlore par du brome. Si l’absorption n’est pas le phéno-
mène d’atténuation du faisceau de neutrons prédominant, il est pré-
férable d’avoir un coefficient de transmission supérieur à 0,3 afin de
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minimiser les phénomènes de diffusion multiple qui peuvent rendre
les résultats inexploitables.
b ) La très grande sensibilité de la diffusion de neutrons à de nombreux phé-
nomènes nucléaires et magnétiques est également un inconvénient car, si la
technique donne le même poids à tous ces phénomènes, les résultats seront
pratiquement impossibles à interpréter. C’est par le choix d’atomes ayant les
longueurs de diffusion adéquates que la prédominance d’un phénomène peut
être obtenue. Il est ainsi recommandé d’éviter la forte diffusion incohérente
des protons (par deuteriation par exemple) pour les études de diffusion cohé-
rente [relation (4)] telles la diffraction par une poudre, la diffusion diffuse ou la
diffusion inélastique cohérente ; ce phénomène étant de moindre importance
pour la diffraction par un monocristal ou la diffusion aux petits angles lorsque
les valeurs des longueurs de contraste sont élevées. Ce souci d’isoler le phé-
nomène recherché doit également intervenir dans le choix du porte-échan-
tillon du spectromètre et de son domaine d’analyse en K et , w .
Le récipient contenant l’échantillon doit être le moins absorbant
possible. Pour la diffusion classique, le matériau choisi est souvent
soit l’aluminium qui donne des pics de Bragg parasites bien locali-
sés, soit le vanadium qui donne un bruit de fond plat. En diffusion
centrale, les joints de grain et les défauts de ces matériaux les ren-
dent inutilisables, et c’est le quartz amorphe ou le saphir qui sont
utilisés le plus couramment.
■ Le choix du spectromètre est principalement déterminé par une
évaluation du domaine des valeurs de K et , w où doit apparaître le
phénomène recherché (§ 2). Il est d’ailleurs souvent utile de réduire
ce domaine afin de mieux interpréter la mesure. Il est, par exemple,
plus simple de déterminer le coefficient de diffusion de translation
d’un liquide moléculaire sur un spectromètre à haute résolution à de
faibles valeurs de K que dans un domaine plus classique où les
rotations des molécules pourraient perturber l’interprétation des
résultats (§ 3.2.3).
■ Notons que les temps de mesures sont souvent rendus raisonna-
bles (de l’ordre de quelques heures) en n’utilisant pas les collima-
tions nécessaires à une excellente résolution instrumentale. Les
mesures ainsi obtenues doivent donc être corrigées en utilisant les
programmes d’informatique mis au point pour chaque instrument. Il
est nécessaire d’en avoir pris connaissance avant une expérience
car ils exigent fréquemment des mesures d’étalonnage indispensa-
bles.
■ Deux mots enfin sur la radioprotection ; lors de la capture d’un
neutron, la conservation de l’énergie implique le plus souvent
l’émission de rayons g ou b nuisibles à l’organisme. C’est la raison
des protections biologiques en plomb ou en béton qui entourent les
spectromètres et des consignes de sécurité données aux utilisateurs
des faisceaux de neutrons. Ces consignes ne doivent être ni suresti-
mées ni négligées.
En conclusion, la spectrométrie neutronique est une méthode de
mesure très efficace pour l’étude microscopique des systèmes phy-
siques, chimiques ou biologiques. Mais sa sensibilité à un grand
nombre de phénomènes nécessite beaucoup de soin, dans le choix
des échantillons et des conditions expérimentales ainsi que dans
l’interprétation des résultats, afin d’être certain d’avoir pu isoler le
phénomène recherché.
PE 1 095 - 11

Diffraction et spectrométrie
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numéros de la revue « Neutron News » (Gordon and Breach Sc. Pub.), ● KFA, Jülich, Forschungszentrum Jülich, Institut für Festkörperforschung,
1er numéro en 1990.
Cette liste comprend le nom des réacteurs, celui des laboratoires chargés
de l'exploitation des faisceaux de neutrons et les organismes de recherche
D-52425 Jülich, Germany.
● LLB, Saclay, Laboratoire Léon Brillouin, Centre d'études nucléaires de
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Saclay, F-91191 Gif-sur-Yvette Cedex, France.
dont ils dépendent.
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14109 Berlin (Wannsee), Germany.
● BNC, Budapest, Budapest Neutron Centre, Research Institute for Solid Sources pulsées
State Physics of the Hungarian Academy of Sciences, H-1525 Budapest, P.O.
Box 49, Hungary.
● ISIS, Chilton, The ISIS Facility, Rutherford Appleton Laboratory, Chilton,
Didcot, Oxfordshire OX 11, OQX, UK. S
● ILL, Grenoble, Institut Max von Laue - Paul Langevin, Large Scale Struc- ● JINR, Joint Institute for Nuclear Research, Frank Laboratory of Neutron
tures Group (LSS) BP 156, F-38042 Grenoble Cedex 9, France. Physics (FLNP), Moscow Region, Dubna, Russia.
A
V
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P
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