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Cémentation.

Carbonitruration

par Dominique GHIGLIONE


Ingénieur de l’École Centrale de Lyon (ECL)
Ingénieur au Département Matériaux et Traitements thermiques du Centre Technique
des Industries Mécaniques (CETIM)
Claude LEROUX
Ingénieur du Conservatoire National des Arts et Métiers (CNAM)
Directeur Général de Partiot SA
et Christian TOURNIER
Ingénieur Diplômé par l’État (DPE)
Directeur Technique de la Société Vide et Traitement. Lagny

1. Définitions et principes.......................................................................... M 1 226 - 2


2. Traitement en milieu solide : cémentation solide
ou cémentation en caisse...................................................................... — 2
3. Traitement en milieu liquide : cémentation
et cyanuration (carbonitruration) en bain de sels .......................... — 3
4. Traitement en milieu gazeux : cémentation et carbonitruration
gazeuses ..................................................................................................... — 8
5. Traitements thermiques après cémentation ou carbonitruration — 22
6. Mise en œuvre des traitements de cémentation
et de carbonitruration ............................................................................ — 25
7. Matériels utilisés...................................................................................... — 28
8. Aspects métallographiques des couches obtenues....................... — 28
9. Aciers de cémentation et de carbonitruration ................................ — 30
10. Propriétés des pièces cémentées ou carbonitrurées..................... — 35
11. Normalisation et spécifications........................................................... — 37
12. Défauts et déformations........................................................................ — 38
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. M 1 230

émentation et carbonitruration sont deux traitements thermochimiques


C voisins. Dans les deux cas, l’élément de diffusion principal est le carbone,
l’azote n’intervient dans le cas de la carbonitruration que pour favoriser le
durcissement par le carbone (amélioration du transfert et de la diffusion du
carbone, élévation de la trempabilité de la couche cémentée grâce à l’enrichis-
7 - 1994

sement en azote).
Le durcissement est obtenu par trempe et les cycles de traitement thermique
après diffusion sont conduits selon les mêmes principes.
Les aciers employés appartiennent aux mêmes familles.
Les applications sont comparables et le choix de l’un ou l’autre des procédés
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repose sur des considérations économiques globales (mise en œuvre du procédé,


acier) et assez peu sur des considérations de performances mécaniques obtenues
sur les pièces.

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CÉMENTATION. CARBONITRURATION ______________________________________________________________________________________________________

1. Définitions et principes De ces avantages découle l’inconvénient d’obtenir de l’austénite


résiduelle après trempe, si la teneur en azote de la couche est trop
élevée ou si les conditions de trempe sont défavorables.
1.1 Cémentation En excluant les traitements effectués dans le domaine α pour
lesquels on parlera de nitrocarburation et dans le domaine α + γ :
Le traitement de cémentation appliqué aux aciers est un traitement carbonitruration à basse température, on peut considérer que la car-
thermochimique superficiel d’enrichissement en carbone réalisé en bonitruration est un traitement thermochimique de cémentation
phase austénitique (généralement 900 à 980 oC). Il est destiné à activé par l’azote.
obtenir après refroidissement un durcissement superficiel par De ces considérations, il résulte un certain nombre d’avantages
trempe. de la carbonitruration par rapport à la cémentation :
On sait que le durcissement superficiel d’un alliage fer-carbone — réduction du temps de traitement ;
par transformation martensitique est directement relié à sa teneur — abaissement de la température de traitement (780 à 875 oC) ;
en carbone (figure 1). La recherche d’une dureté maximale conduit — augmentation de la trempabilité de la couche enrichie, per-
à obtenir des teneurs superficielles en carbone comprises entre 0,7 mettant d’obtenir, à vitesse de refroidissement donnée, un meilleur
et 0,9 % de carbone. durcissement (cas des aciers non alliés) ou permettant de réduire
Appliquée sur un acier à faible teneur en carbone, la cémentation la vitesse de refroidissement (cas des aciers alliés).
est un moyen de durcissement superficiel permettant d’assurer une De ces trois arguments découlent des intérêts technico-
forte mise en précontrainte de compression de la surface et une économiques évidents :
bonne résistance à l’usure grâce à l’obtention d’une martensite à — moindre coût grâce à la réduction des temps, à l’abaissement
haute teneur en carbone, tout en garantissant à cœur une bonne des températures et à la possibilité d’utiliser des nuances d’aciers
ductilité grâce à l’obtention d’une martensite à bas carbone (la trans- non alliés ;
formation du cœur sera, selon la trempabilité de l’alliage et la section — meilleure maîtrise des déformations grâce aux conditions de
de la pièce à traiter, totale ou partielle). traitement moins sévères au chauffage et au refroidissement.
Les profondeurs de diffusion du carbone seront pratiquement Toutefois, la carbonitruration sera limitée à l’obtention de couches
limitées à 4 mm pour des raisons économiques évidentes. peu profondes, inférieures à 0,6 mm. En effet, le maintien d’une
Les fortes profondeurs seront réservées aux pièces de mécanique teneur en azote actif dans le milieu carburant durant un temps très
lourde, les profondeurs les plus courantes variant de 0,3 à 2,5 mm. long conduirait à une teneur en azote trop élevée en surface et par
conséquent à des difficultés de durcissement par une trop grande
rétention d’austénite. Par ailleurs, l’influence de l’azote sur la ciné-
tique de traitement est de moins en moins marquée au fur et à
1.2 Carbonitruration mesure que le temps de traitement augmente.
Lors d’un traitement de cémentation profonde en milieu gazeux,
La carbonitruration est un traitement thermochimique de diffusion
il est possible d’améliorer la capacité de durcissement superficiel en
de carbone et d’azote.
injectant de l’ammoniac en fin de cycle.
L’azote comme le carbone diffusent en solution solide d’insertion
dans le fer, toutefois l’azote n’est pas utilisé comme le carbone pour
obtenir une solution sursaturée du type martensitique après refroi-
dissement rapide, mais seulement pour modifier les cinétiques de
réaction du milieu carburant et de diffusion du carbone dans l’acier
2. Traitement en milieu
ainsi que la cinétique de la transformation martensitique. solide : cémentation solide
On se reportera à l’article [M 1 115] Transformations dans les
aciers dans ce traité. En résumé l’azote : ou cémentation en caisse
— augmente le domaine de la solubilité du carbone dans l’aus-
ténite par abaissement des points de transformation α → γ ; Ce procédé n’est cité que pour mémoire, il n’est pratiquement plus
— abaisse le point Ms et augmente la stabilité de l’austénite de utilisé industriellement.
la couche carbonitrurée par rapport à une couche cémentée à teneur Le principe est de noyer les pièces à traiter dans un cément solide
en carbone équivalente, augmentant ainsi fortement la trempabilité. à base de charbon de bois, le tout étant maintenu dans une caisse
fermée portée à la température de cémentation (900 à 950 oC).
Le cément est constitué de carbone amorphe, généralement du
charbon de bois (provenant de bois sélectionnés, exempts d’écorces)
additionné d’un activateur, le carbonate de baryum BaCO3 . Il se
présente soit sous forme de granulés reconstitués à partir d’un
mélange de charbon de bois (60 à 75 %) et de carbonate de baryum
(25 à 40 %) en poudre, soit sous forme de morceaux de charbon de
bois finement concassés enrobés de carbonate de baryum en
présence d’un lait de chaux comme fixateur.
Le principe de la cémentation se ramène en fait à une cémentation
gazeuse par suite des réactions de décomposition suivantes :
BaCO3 → BaO + CO2

1
CO 2 + C ! 2 CO
2

dans le sens (1) formation de CO, la réaction se fait avec le carbone


Figure 1 – Évolution de la dureté en fonction de la teneur en carbone amorphe contenu dans le cément ; dans le sens (2) de décomposition
pour divers taux de martensite [3] du CO, on obtient la réaction de cémentation, le carbone diffuse dans
le fer.

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Dans le cas du cément enrobé, il s’ajoute un dégagement de Le cément est également utilisé pour assurer la cémentation de
vapeur d’eau dû au lait de chaux utilisé pour fixer le carbonate très fins orifices (type injecteur de moteur Diesel) pour lesquels la
conduisant aux réactions d’équilibre du gaz à l’eau : cémentation gazeuse est assez inefficace.
H 2 O + C ! H 2 + CO Après cémentation en caisse, la trempe directe est généralement
exclue. Plusieurs procédés peuvent être employés, dont aucun n’est
2 H 2 O + C ! 2 H 2 + CO 2 pleinement satisfaisant.
■ Refroidissement en coffret : le refroidissement des pièces est
Le dégagement d’hydrogène est favorable à la réaction de alors très lent et, si la cémentation a été hypereutectoïde, le carbure
carburation. se sépare en réseau cellulaire autour des grains d’austénite,
D’une manière pratique, les pièces sont placées dans des caisses au-dessus de A1 . Cette répartition, cause de fragilité, ne disparaît pas
en acier réfractaire au chrome sur un lit de cément, convenablement dans le traitement subséquent si celui-ci est à température modérée.
espacées les unes des autres et recouvertes d’une couche de cément Aussi cherche-t-on à l’éviter en réduisant l’activité du cément par
de 2 à 3 mm d’épaisseur, avant de disposer un second étage de une moindre proportion de cément neuf et en activant le refroidis-
pièces et ainsi de suite. Une fois pleine, la caisse est fermée par un sement des caisses en les plaçant sur des grilles surélevées
couvercle et éventuellement lutée à la terre. permettant le renouvellement de l’air qui s’échauffe au contact des
Un passage de témoin de contrôle est ménagé à travers une des caisses.
parois de la caisse (ou d’une des caisses de la fournée) de façon à ■ Défournement à chaud et trempe directe : on peut, après
vérifier la profondeur de cémentation avant défournement. retrait du couvercle de la caisse, verser le contenu sur une grille pour
La maîtrise de la profondeur de cémentation est en effet assez faire tomber le cément granulé dans un étouffoir pendant que les
difficile car la richesse du cément peut être mal connue et surtout pièces sont prises à la pince ou au crochet pour être trempées
le temps réel de cémentation n’est pas bien déterminé car le temps individuellement, à moins qu’il ne s’agisse de toutes petites pièces
de montée en température est imprécis. trempées en vrac après séparation du cément sur une grille à
En première approximation, avec un cément de 0,9 % de potentiel secousses inclinée.
carbone, la pénétration du carbone est donnée par la figure 2. Dans certains cas, les pièces peuvent être défournées à chaud et
Aujourd’hui ce procédé est encore intéressant pour réaliser des mises ensemble dans un four de maintien en température, d’où elles
cémentations sur des pièces unitaires ou en faible quantité dont les sont extraites successivement pour trempe individuelle ; c’est ce qui
dimensions sont supérieures à celles des fours de cémentation se pratique lorsque les pièces doivent être trempées en matrice ;
gazeuse. dans ce cas les pièces sont nettoyées soigneusement à la brosse
métallique, pour enlever toute trace de cément qui empêcherait la
Cette technique a été toutefois très largement utilisée dans l’indus- portée correcte des matrices.
trie de série, notamment l’industrie automobile qui s’était dotée pour
cela d’installations adaptées à la production de masse : fours pous- En dehors des difficultés d’ordre métallurgique, les difficultés de
sants ou fours à sole tournante, équipés de systèmes de ce procédé sont évidemment liées à des conditions d’environnement
déversement des caisses, de récupération, de recyclage du cément et de coût : coût du cément, des caisses, de l’énergie (il faut chauffer
avec ajout contrôlé de cément neuf, de remplissage des caisses. Elle caisse et cément en plus des pièces).
a été abandonnée après le développement de la cémentation
gazeuse à partir des années 60.
Il reste cependant une application industrielle pour la cémentation
localisée de pièces de taille relativement importante. Une enveloppe 3. Traitement en milieu liquide :
recevant du cément en granulés est placée autour de la partie à durcir
de la pièce, l’ensemble est maintenu dans un four sous atmosphère
cémentation et cyanuration
endothermique à potentiel contrôlé déterminé par la composition
du reste de la pièce (cf. article [M 1 220] Atmosphères industrielles
(carbonitruration) en bain
dans ce traité). de sels
Après cémentation, refroidissement lent et enlèvement de l’enve-
loppe, les pièces sont reprises en trempe après chauffage sous Le milieu liquide est un bain de sels en fusion riche en produits
atmosphère contrôlée. carburants ou carbonitrurants dans lequel on immerge les pièces.
Ce procédé fortement développé jusqu’aux années 70 a beaucoup
décru depuis la dernière décennie.
Les raisons essentielles sont liées à l’environnement et aux
conditions de travail et principalement à la nature cyanurée de ces
bains. Des formulations sans cyanure ont été développées pour
s’affranchir de cet aspect mais l’efficacité relative de ces formules
et les contraintes des bains de sels même exempts de cyanures n’ont
pas permis de maintenir la place de cette technique par rapport aux
procédés gazeux.

3.1 Bains de sels cyanurés


Figure 2 – Relation entre la profondeur totale de cémentation Dans ces bains le produit fournissant le carbone est toujours un
et la durée totale de l’opération à température constante cyanure alcalin, le cyanure de sodium NaCN étant plus économique
après cémentation en caisse (d’après G. Pomey) et plus efficace que le cyanure de potassium KCN. La décomposition
du cyanure s’accompagne également d’une libération d’azote. Il
s’agit donc toujours d’une carbonitruration, la diffusion d’azote est
cependant variable avec la composition du bain et principalement
avec la teneur en cyanure alcalin.

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Il existe trois types de bains : 3.1.2 Types de bain et composition


— les bains non activés à haute teneur massique en cyanure (30
à 40 %) pour lesquels la diffusion d’azote est importante avec pour 3.1.2.1 Bains de cyanuration non activés
conséquence une limitation de la teneur en carbone. Ce sont les La teneur en cyanure n’ayant plus d’effet au-delà d’une valeur de
véritables bains de carbonitruration ; leur emploi est limité à 870 oC ; l’ordre de 20 % sur la teneur en carbone de la couche cémentée et
— les bains activés ou accélérés à moyenne teneur en cyanure sur la vitesse de cémentation (tableau 1, figure 3), on se limitera à
(15 à 20 %) employés jusqu’à 900 oC, bien adaptés aux faibles pro- cette valeur. La teneur en azote obtenue est alors suffisante pour
fondeurs, faciles à employer grâce à leur fluidité ; assurer l’augmentation de la trempabilité. Des teneurs en azote supé-
— les bains activés à faible teneur en cyanure (8 à 10 %) pour la rieures auraient pour inconvénient d’entraîner des teneurs en aus-
cémentation profonde employés jusqu’à 950 oC. ténite résiduelle après trempe trop élevées.
Le cyanure du bain étant continuellement oxydé, le bain devra être
3.1.1 Chimie des bains enrichi par un mélange plus riche en CN qui, selon les conditions
d’oxydation liées à l’emploi (surface du bain, entraînement), aura
une teneur en cyanure allant de 35 à 70 % pour atteindre une compo-
Au contact de l’air le cyanure de sodium s’oxyde en formant du sition en régime d’utilisation après oxydation voisine de :
cyanate NaCNO (Na + CNO – ) :
cyanure de sodium........................................................................20 %
2 CN – + O2 → 2 CNO – (1) carbonate de sodium ....................................................................30 %
diluant .............................................................................................50 %
à la température de traitement le cyanate se décompose en carbo-
nate et en cyanure et libère du monoxyde de carbone et de l’azote ■ Choix du diluant
actif : Le diluant est choisi de façon à obtenir un bain fluide et à basse
4 CNO
– – – –
→ CO 3 + 2 CN + CO + 2 N (2) température de fusion. La figure 4 donne les températures de fusion
des mélanges de carbonate Na2CO3 et de chlorures NaCl-KCI utilisés
L’azote diffuse dans le fer alors que le CO se décompose en surface comme diluants.
des pièces. Pour des teneurs en carbonate de sodium variant de 25 à 50 %,
avec le diluant NaCl, la température de fusion varie de 725 à
2 CO → CO 2 + C (3) 660 oC ; avec KCI de 670 à 565 oC ; avec K2CO3 de 790 à 720 oC.(0)

.
Le dioxyde de carbone formé est immédiatement réduit en oxyde
de carbone par le cyanure, avec transformation en cyanate qui est Tableau 1 – Influence de la teneur en cyanure
de fait le véritable agent actif du bain : du bain sur la teneur superficielle en carbone
des pièces traitées (d’après J. Canuet)
CO2 + CN – → CNO – + CO (4)
C superficiel
Le carbonate produit dans la réaction (2) est stable à la tempéra- CN – du bain après traitement
ture d’emploi du bain, c’est un produit de fin de réaction dans lequel (%) (%)
se décomposera tout le cyanure.
Il conviendra de contrôler la composition en carbonate du bain Acier 40 C 4 10 0,6
sous peine d’obtenir une perte d’activité. 20 min à 810 oC 20 0,8
Une partie du CO formé lors de la réaction (2) vient brûler en sur- 2 0,65
face et ne conduit pas à la réaction (3) de cémentation. 5 0,70
Acier XC 100 10 0,85
Si le bain est insuffisamment aéré, le cyanure se décompose en 30 min à 830 oC
cyanamide avec formation de carbone. 15 1,05
20 1,00
– – –
2 CN → CN 2 + C (5)

Cette réaction exclut la diffusion d’azote, elle devrait être


recherchée si on cherche à privilégier la cémentation par rapport à
la carbonitruration. Toutefois, elle est plus rapide que la réaction
d’absorption et diffusion du carbone par l’acier et conduit à un épais-
sissement du bain et à la formation d’une croûte importante en sur-
face due aux remontées de carbone.
Lors de la sortie des pièces du bain, les particules de carbone se
collent sur leur surface, gênent la trempe et sont souvent la cause
de plages douces.
Pour éviter ces inconvénients, on emploie des diluants et des
activateurs.
Les diluants n’interviennent pas sur la réaction de carburation, ils
agissent seulement sur la température de fusion et sur la viscosité
du bain. Ce sont des chlorures alcalins (NaCl, KCI).
Les activiteurs ont pour effet de favoriser et contrôler la réaction
de décomposition du cyanure en cyanamide – réaction (5). C’est le
plus souvent du chlorure de baryum (BaCl2) additionné d’un peu de
chlorure de strontium (SrCl2). Figure 3 – Profondeur de la couche cyanurée en fonction
de la teneur en cyanure du bain pour un acier XC 18 (d’après J. Canuet)
Le baryum complexe le radical cyanamide et la réaction devient :
Ba (CN)2 → BaCN2 + C

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Le carbonate de potassium est exceptionnellement utilisé 3.1.2.2 Bains de cyanuration activés


comme diluant sur des pièces très ouvragées et très difficiles à
En fonctionnement la teneur en cyanure est de l’ordre de 20 %,
laver pour s’affranchir de l’effet corrosif des chlorures.
l’activateur est le chlorure de baryum BaCl2 .
La teneur en cyanure a également un effet sur la température de
Le mélange servant à entretenir le bain a une composition
fusion du mélange carbonate-cyanure (figure 5).
moyenne :
On comprend l’intérêt qu’il y aura limiter la teneur en carbonate NaCN ............................................................................................... 38 %
de sodium dans le bain de cémentation pour conserver une fluidité BaCl2 ................................................................................................ 42 %
convenable. NaCl ................................................................................................. 20 %
■ Mise en service d’un bain Ces bains cessent de fonctionner quand le nombre d’ions
– –
Les mélanges de sels étant très riches en cyanure (de l’ordre de CN 2 formés dans le bain devient supérieur au nombre d’ions Ba+ + ;
50 %), on évitera de les fondre seuls pour éviter la réaction de il est alors aisé de déterminer quelle doit être la teneur en NaCN
décomposition en cyanamide. On commencera par fondre un pour que les résultats soient corrects :
mélange de 50 % diluant-50 % Na2CO3 pour remplir environ 60 %
du volume utile du creuset (mélange spécial vendu préparé par les 2 NaCN + BaCl2 → BaCN2 + 2 NaCl + C
fabricants de sels), puis on ajoutera pour compléter le volume total
208 g de BaCl2 activent 98 g de NaCN soit, pour 42 % de BaCl2 , une
utile du creuset un mélange de 50 % NaCN/50 % diluant. Le bain
activation de 20 % de NaCN.
obtenu a alors la composition :
NaCN................................................................................................20 % Le mélange activateur contenant 38 % de NaCN, la teneur en
Na2CO3 ............................................................................................30 % cyanure du bain ne devra pas être inférieure à 38 – 20 = 18 % pour
diluant..............................................................................................50 % que la réaction d’oxydation du cyanure (2) ne devienne pas prépon-
dérante sur la réaction de formation de cyanate (4). Du fait qu’une
Il est utilisable après quelques heures de fusion pour obtenir une petite partie du cyanure s’oxyde sans « bloquer » d’ion baryum, il
quantité de cyanate suffisante. est possible de descendre au-dessous de cette limite ; 15 % semble
En fonctionnement, après analyse de la teneur en cyanure, celle-ci toutefois être l’extrême limite.
est maintenue par ajout du mélange cyanure-diluant.
3.1.2.3 Bains de cémentation profonde
La teneur en cyanure est de l’odre de 8 % avec une plus forte teneur
en activateur BaCl2 (et éventuellement SrCl2) que dans le bain de
cyanuration.
La composition moyenne du mélange employé pour l’entretien
du bain est :
NaCN ............................................................................................... 30 %
BaCl2 ................................................................................................ 55 %
NaCl ................................................................................................. 15 %
Avec le même raisonnement que ci-avant, on montera que l’action
activante du baryum cesse au-dessous de 4 % de NaCl. Une teneur
minimale de 7 % devra toutefois être respectée pour alimenter
normalement la couche cémentée. Les meilleurs résultats sont obte-
nus pour une teneur en NaCN de 8 à 9 %.
L’apport de SrCl2 permet d’abaisser cette teneur à 6 %.
Figure 4 – Diagramme de fusion des mélanges Na2CO3 + diluant Lors de la mise en route de ces bains, on fera fondre en premier
(d’après J. Canuet) le diluant à la moitié du creuset avant l’ajouter le sel de cémentation
préalablement préparé ou en apportant séparément l’activateur et
le cyanure.

3.1.3 Conduite d’un bain


3.1.3.1 Contrôle de la composition
Les bains sont suivis quotidiennement en analysant la teneur en
cyanure (éventuellement à chaque poste si l’utilisation est intense)
et périodiquement la teneur en carbonate et baryum actif (pour les
bains aÌctivés).
■ Contrôle de la teneur en cyanure
— prélever un gramme de sel,
— diluer dans 100 mL d’eau distillée, agiter, ajouter quelques mL
de liqueur révélatrice (iodure de potassium),
— filtrer,
Figure 5 – Diagramme de fusion des mélanges Na2CO3 + Na CN — titrer par le nitrate d’argent AgNO3 en solution décinormale
(d’après J. Canuet) (17 g/L) :

% en masse cyanure = nombre de mL de solution de nitrate


d’argent

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■ Contrôle des carbonates L’absence d’impureté est vérifiée en s’assurant que la solution des
— prélever un gramme de sel, sels dans l’eau est parfaitement limpide.
— diluer dans 100 mL d’eau distillée, On exclura bien entendu d’introduire des éléments humides ou
oxydants (nitrates en particulier) qui seraient la source de projections
— porter à ébullition, ou explosions, des pièces grasses provoquant l’apport de carbone
— ajouter 30 mL de BaCl2 à 10 %, laisser refroidir, (cas des bains non activés) et éventuellement de soufre.
— filtrer, Pour les bains non activés, l’apport de sels à base de chlorure de
— recueillir le filtrat, ajouter 30 cm3 d’eau distillée, ajouter 20 mL baryum (provenant par exemple d’un bain de préchauffe) doit être
de solution normale d’HCI plus deux gouttes de méthylorange, évité.
— porter à ébullition, laisser refroidir pour chasser le dioxyde de Le traitement de pièces préalablement cuivrées n’est pas possible
carbone, car le cuivre est soluble dans le cyanure fondu et, par déplacement,
il se déposera du cuivre sur les autres pièces, perturbant complè-
— titrer par une solution normale de NaOH jusqu’au virage jaune : tement la cyanuration.

% en masse carbonate = nombre de mL de solution de soude


3.1.4 Résultats obtenus
■ Contrôle de la teneur en baryum actif La chimie du bain et la température agissent sur la composition
– – superficielle de la couche cémentée. Les éléments apportés, carbone
● Principe : en solution aqueuse les ions Ba+ + et CN 2 forment
– –
et azote, obéissent aux lois de la diffusion valables dans tout procédé
un précipité insoluble (BaCN2) ainsi que les ions CO 3 et Ba+ + thermochimique selon la loi approchée d = k t (k fonction de la
température, d profondeur de cémentation). Toutefois le temps agit
(BaCO3) ; la présence d’ions Ba+ +
actifs peut être mise en évidence
sur la teneur superficielle en carbone car cet élément est fourni par
par la formation d’un précipité après dissolution, filtration et ajout le bain avec un débit constant indépendant de la teneur superficielle
de carbonate de sodium ou en vérifiant l’absence de précipité après en carbone de la pièce et supérieur à la vitesse de diffusion.
– –
ajout d’un sel soluble de baryum (absence de CO 3 ). Il y a là une différence importante avec la cémentation gazeuse
pour laquelle il s’établit un équilibre entre le potentiel carbone de
L’analyse qualitative suffit.
l’atmosphère et la composition de la surface de la pièce. Ici la notion
● Méthode : de potentiel carbone n’existe pas.
— prélever 5 g de sel et les dissoudre dans 100 mL d’eau ;
— filtrer ; ■ Influence de la composition du bain
— ajouter : ● Bain de cyanuration non activé : l’influence de la teneur en
• soit quelques mL de Na2CO3 à 25 g/L : la présence de baryum cyanure a été montrée au paragraphe 3.1.2 (tableau 1, figure 3).
libre est indiquée par un précipité blanc, La teneur en cyanate agit sur la teneur superficielle en carbone
• soit quelques mL de BaCl2 à 50 g/L : l’absence de précipité (et sur la profondeur par voie de conséquence) (figure 6). On n’est
– – toutefois pas maître de la vitesse d’oxydation du cyanure qui est
confirme l’absence de CO 3 et par conséquent un excès
d’ions Ba+ +. fonction du rapport surface/volume du bain et éventuellement du
brassage du sel (cas des fours à électrodes).
Cependant, globalement la teneur en cyanate diminue quand la
3.1.3.2 Conduite du bain température s’élève et augmente avec la teneur en cyanure
■ Entretien : après analyse, les ajouts de sels de cémentation à (tableaux 2 et 3).
haute teneur en cyanure sont réalisés pour obtenir la composition Cela a une influence sur la teneur superficielle en carbone
désirée. S’il le faut on rejettera une partie du bain pour effectuer les (tableau 4).
régénérations.
La teneur en azote est assez peu sensible à la température ; elle
Dans le cas des bains activés au baryum, on devra maintenir une est influencée par la teneur en cyanate ; elle se situe vers 0,40 % en
couche charbonneuse à la surface du bain pour limiter l’oxydation surface des pièces (figure 7).
en cyanate ; si celle-ci vient à disparaître, on doit saupoudrer le bain
avec du graphite pour réamorcer sa formation.
■ Remise en route après solidification : dans le cas des fours à
électrodes, on amorce la fusion en chauffant à la torche la surface
du sel solidifié pour obtenir le passage de courant entre les
électrodes.
Dans le cas des fours à chauffage extérieur, il y a lieu de s’assurer
que le niveau du sel restant dans le creuset n’est pas supérieur à
la zone de chauffe. Un coin de fonte (ou carotte) doit être introduit
dans le sel avant solidification ; ce coin sera retiré avant remise en
chauffe pour permettre aux gaz de se dégager et éviter les projections
de sel au moment de la fusion.
■ Impuretés
● Soufre : les teneurs en sulfures et sulfates doivent être faibles
(< 0,01 % de soufre) car tous les composés du soufre sont réduits en Figure 6 – Teneur moyenne en carbone de chaque dixième
sulfure de sodium réagissant avec l’acier réfractaire des creusets, de millimètre de la couche cyanurée suivant la teneur en NaCNO
montages et électrodes, les détruisant prématurément. pour l’acier XC 18 (d’après J. Canuet)
Les pièces sont tachées de noir et parfois corrodées.
● Carbone libre : il doit être évité avec les bains de cyanuration
(0)
non activés de façon à ne pas gêner l’oxydation en cyanate.

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● Bain de cyanuration activé : en dehors de leur action sur la


Tableau 2 – Influence de la teneur en cyanure diffusion du carbone, le temps et la température agissent aussi dans
et de la température sur la teneur en cyanate le sens d’une augmentation de la teneur superficielle en carbone.
(d’après J. Canuet) Vis-à-vis de la teneur en azote, le temps a peu ou pas l’effet ; l’élé-
vation de température va dans le sens d’une diminution (cf.
CN – T CNO – article [M 1 225]).
Nature du bain
(%) (oC) (%) Les bains activés à haute teneur en cyanure sont limités à 900 oC ;
au-delà ils fument beaucoup et consomment beaucoup de cyanure
Bain aéré 30 810 oC 7
alors que les bains à faible teneur en cyanure peuvent travailler sans
850 oC 5
inconvénient jusqu’à 950 oC. Ces bains ont d’autre part l’avantage
875 oC 4 de pouvoir effectuer une trempe directe aux sels de nitrate (cf. § 7)
Bain non aéré 30 810 oC 3,5 sans risque de projections donc sans nécessité de procéder à un rin-
875 oC 2,5 çage dans un bain neutre de chlorures.

(0)
Tableau 3 – Influence de la teneur en cyanure 3.2 Bains de sels non cyanurés
sur la teneur en cyanate d’un bain à 830 oC
(d’après J .Canuet) De nombreuses tentatives d’élaboration de bains de cémentation
sans cyanure ont été faites sans qu’il y ait eu véritablement de déve-
CN– CNO– loppement industriel, sauf pour les bains à base de cyanates qui ne
(%) (%) sont pas vraiement des bains sans cyanures.
2 0,7 Citons simplement les principes de ces différents procédés.
5 1,3 ■ Bains à base de carbonates et de carbure de silicium
10 2 (produit de la société Castrol)
15 2,8
Le carbonate et le carbure de silicium réagissent l’un sur l’autre
20 3,1
pour former du CO :
(0) 3 Na2CO3 + SiC → 4 CO + Na2SiO3 + 2 Na2O

Tableau 4 – Influence de la teneur massique 2 CO → C + CO2


en cyanure et de la température sur la teneur
Le carbonate se reforme à partir de la réaction CO2/Na2O :
superficielle en carbone (d’après J. Canuet)
Na2O + CO2 → Na2CO3
T CN – CNO – C superficiel
Ces bains sont mal adaptés à la cémentation partielle ; d’une part,
(oC) (%) (%) (%) ils ont tendance dans ce cas à former des oxydations et (ou) des
corrosions au niveau de la surface du bain et, d’autre part, il apparaît
810 30 7 0,8
en fonctionnement une croûte épaisse superficielle également
850 30 5 0,7 gênante pour des traitements superficiels.
875 30 4 0,6 ■ Bains à base de carbure de calcium et d’halogénures fondus
(licence CETIM)
Le bain est constitué d’un mélange de carbure de calcium CaC2
(1 à 7 %), de chaux CaO (1 à 15 %) et de chlorure de calcium CaCl2 .
Les températures de fonctionnement se situent entre 850 et 950 oC.
L’agent cémentant est le carbure de calcium. Les cinétiques de
pénétration sont comparables aux bains cyanurés.
Ces bains nécessitent une protection superficielle par un couvercle
balayé par un courant d’argon sous peine de voir apparaître une
croûte épaisse et une oxydation rapide du carbure de calcium, avec
une montée correspondante de la teneur en chaux. C’est l’inconvé-
nient majeur de ce procédé.
■ Bains à dispersion de particules de carbone
Des particules de carbone sont dispersées dans un sel contenant
majoritairement des carbonates alcalins.
La réaction de cémentation se fait à partir du CO formé par réaction
entre le carbone et les carbonates.
Le bain doit être agité pour maintenir en suspension homogène
les particules de carbone. Les températures d’utilisation sont
comprises entre 870 et 950 oC.
Figure 7 – Teneur moyenne en carbone et en azote Notons que tous ces procédés ne permettent pas la
de chaque dixième de millimètre de la couche carbonitruration.
avant et après passage au bain de cyanure

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■ Bains élaborés sans cyanure produisant des cyanures


en cours de réaction (procédé Durofer de la société Durferrit)
Le principe est d’élaborer un bain à partir d’éléments non cyanurés
de façon à s’affranchir des risques liés à la manipulation, au stockage
et à la fabrication des cyanures, et de mettre en place un système
de neutralisation des eaux résiduaires et de recyclage de sels usagés
sans rejets de produits toxiques.
Le cyanure nécessaire à la cémentation est produit dans le bain
fondu par réaction entre un polymère organique et les carbonates.
Ce polymère dit sel régénérateur est introduit en continu par un
distributeur automatique. Il conduit à la transformation des carbo-
nates en cyanates qui se réduisent en cyanures. Ces bains ont égale-
ment l’intérêt de ne pas produire les boues rencontrées
régulièrement sur les bains cyanurés et cela grâce à l’élimination
en continu des carbonates.

4. Traitement en milieu
gazeux : cémentation
et carbonitruration
gazeuses
Le traitement est réalisé dans un four étanche dans lequel on
maintient une atmosphère contrôlée constituée d’un gaz support
auquel on ajoute si nécessaire, pour atteindre le potentiel carbone
souhaité, un gaz d’enrichissement en carbone et, en plus, en azote
dans le cas de la carbonitruration.
Les réactions principales de cémentation sont :
2 CO ! CO 2 + C

CO ! C + 1/2 O 2

CO + H 2 ! H 2 O + C

Les proportions de CO et H2 varient selon le mode d’élaboration


de l’atmosphère.

4.1 Gaz support


4.1.1 Gaz de générateur endothermique
Le générateur endothermique (cf. article [M 1 220] Atmosphères
industrielles dans ce traité) est un réacteur de combustion d’un
alcane (méthane, propane ou butane) dans lequel on réalise une oxy-
dation en défaut d’air par rapport à la réaction stœchiométrique qui
transformerait tout le carbone en CO 2 . De ce fait, on produit
essentiellement du CO. Selon le régime de marche du générateur
(température et rapport air-gaz), on obtient environ 20 % de Figure 8 – Équilibres de deux atmosphères endothermiques
CO (%CO ≈ 20, %H2 ≈ 40, %N2 ≈ 40) avec une température de rosée à 1 050 oC
de 0 à – 5 oC et une teneur en CO2 de 0,15 à 0,05 correspondant à
un potentiel carbone de 0,20 à 0,50 %. Le gaz porteur arrivant dans le four, à partir du générateur a une
Cette réaction étant endothermique, elle a donné son nom au composition donnée qui est théoriquement celle qui a été détermi-
générateur. née par son régime de marche.
La température de fonctionnement du générateur est fixée idéale- En sortie du générateur, le gaz a été refroidi rapidement de façon
ment à 1 050 oC avec un taux d’aération choisi (par rapport à la réac- à figer sa composition sans que celle-ci se rééquilibre au cours du
tion stœchiométrique) de façon à éviter les dépôts de suie, en tenant refroidissement. À l’introduction dans le four, il y aura nécessaire-
compte des écarts de température le long de la cornue et de la résis- ment une évolution de cette composition due à plusieurs facteurs.
tance à chaud des matériaux réfractaires constituant la cornue (0,25
pour le méthane). ■ Effet de la température
Les compositions à 1 050 o C de deux atmosphères endo- La température du four est différente de la température à laquelle
thermiques obtenues avec du gaz naturel et du propane sont le gaz a été produit et celui-ci va voir sa composition évoluer pour
données par la figure 8a et b. rattraper l’équilibre correspondant à la température du four.

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Le tableau 5 donne l’évolution d’un gaz endothermique obtenu Il y a ainsi production d’une atmosphère contenant, en volume,
à partir de gaz naturel entre le générateur et le four. 33,3 % de CO et 66,7 % de H2 ; la dilution avec l’azote permet d’abais-
ser la teneur en CO dans le rapport 33,3 × (100 – % N2) (figure 10) ;
■ Effet catalytique et conditionnement le mélange 60/40 permet de retrouver le taux de CO = 20 % du gaz
Dans un four, les surfaces métalliques exposées au passage du support produit par un générateur endothermique.
gaz vont avoir un effet catalytique susceptible de modifier la compo- L’utilisation de ce type d’atmosphère est largement développée
sition chimique du gaz. Ces surfaces correspondent aux parois du dans l’industrie depuis les années 1975-1980 avec des résultats
four, aux éléments chauffants, turbines, etc. et surtout aux surfaces équivalant à ceux obtenus avec un gaz endothermique.
des pièces et des montages qui constituent la charge. Celles-ci, selon
la nature des pièces traitées (pleines-creuses, massives-légères, Le choix entre les deux systèmes de production (générateur et
abondantes ou peu nombreuses) peuvent varier très notablement. injection directe) est d’ordre économique : coût des matières
Le débit du gaz dans le four doit être suffisant pour vaincre cet effet consommable – gaz naturel + énergie de chauffage du générateur
catalytique et pour fournir la quantité suffisante de carbone néces- pour le gaz endothermique/méthanol (dénaturé ou non) + azote –,
saire à l’enrichissement recherché des surfaces. amortissement des investissements et frais de maintenance du
matériel (générateur/tableaux de débitmètres et cannes d’injection).
On a trop souvent tendance à fixer le taux de renouvellement d’une
atmosphère de four en relation avec son volume sans tenir compte
du fait que les surfaces développées à traiter peuvent varier dans
un rapport de 1 à 5 par exemple.
Le conditionnement ou culottage d’un four correspond au
pompage d’atmosphère par les éléments constitutifs de la chambre
de chauffe, surtout si ceux-ci sont en réfractaires minéraux.
Le conditionnement d’un four mouflé en réfractaire métallique est
très rapide alors qu’un four en briques non mouflé doit être condi-
tionné plusieurs heures après un arrêt ou après une régénération
avant de pouvoir introduire une charge pour traitement.
L’évolution de composition du gaz entre le générateur et le four
peut être compensée en faisant varier les réglages du générateur
Figure 9 – Schéma de principe d’une canne d’azote et de méthanol
ou en ajoutant un gaz additionnel (cf. § 4.2). Un générateur alimen-
tant généralement plusieurs fours, c’est la solution d’ajout d’un gaz
additionnel qui est retenue.

4.1.2 Mélanges azote-méthanol

Azote et méthanol sont injectés dans le four de cémentation aux


débits fixés par une canne d’injection.
Le méthanol est pulvérisé finement dans le four par le débit d’azote
(figure 9). La quantité de méthanol injecté est mesurée en L/h (1 litre
de méthanol libère 1,67 Nm3 de phase gazeuse CO + H2).
Exemple : un mélange d’azote-méthanol à 40 % d’azote et 60 %
de méthanol destiné à produire une atmosphère de 12 Nm3 /h sera
obtenu par un débit d’azote de 4,8 Nm3 /h et 4,3 L/h de méthanol.
Figure 10 – Dilution de l’atmosphère azote-méthanol en fonction
Aux températures rencontrées dans les fours de cémentation du pourcentage d’azote : effet sur la teneur en CO
(supérieures à 750 oC), le méthanol se dissocie en CO et H2 .

(0)
Tableau 5 – Exemple de composition gazeuse (% en vol.) obtenue à partir d’un générateur endothermique
et évolution de cette atmosphère lorsqu’elle est introduite dans le four de traitement :
cas d’une atmosphère préparée à partir de gaz de Groningue [7]

Générateur Température du four (oC)


Constituants
à 1 050 oC
750 800 850 900 950
CO2 ....................................................(%) 0,16 1,03 0,49 0,32 0,24 0,20
CO ......................................................(%) 19,82 17,60 19,12 19,49 19,67 19,75
H2O ....................................................(%) 0,59 1,68 0,90 0,70 0,62 0,59
Température de rosée.....................(oC) – 0,3 14,9 5,6 2,2 0,4 – 0,3
H2 .......................................................(%) 38,02 36,06 36,93 37,56 37,85 37,96
CH4 .....................................................(%) 0,01 1,00 0,63 0,28 0,12 0,05
N2 .......................................................(%) 41,40 42,63 41,93 41,65 41,50 41,45

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Le méthanol est soit dénaturé pour être commercialisé en vente L’exemple de la figure 12 montre l’effet du taux de méthanol sur
libre, soit nature et soumis à des contraintes administratives et la profondeur de cémentation à 900 oC après 3 heures avec un poten-
fiscales avec utilisation en circuit clos. tiel carbone de 0,9 % ; on voit également que le gain est peu sensible
Les recommandations de la Commission Technique Méthanol de au-delà de 80 % de méthanol.
l’ATTT (Association Technique de Traitement Thermique) fournissent Il faut également noter que cet effet étant au niveau de la réac-
l’ensemble des données sur les demandes administratives pour tion gaz/métal, le gain sera d’autant plus grand que la durée du
l’approvisionnement du méthanol nature, les contrôles à effectuer traitement ou la profondeur recherchée seront faibles.
lors de la réception d’un lot ainsi que les recommandations sur le Cette possibilité de modulation a largement contribué à l’optimi-
stockage. sation des atmosphères de cémentation ou de carbonitruration avec
L’avantage apporté par l’emploi de ces mélanges réside essen- l’assistance d’un pilotage par un microprocesseur contenant des
tiellement dans la souplesse d’utilisation : arrêt immédiat de l’injec- modèles de calcul des paramètres de l’atmosphère en fonction des
tion de méthanol, inertage instantané à l’azote pour la sécurité, lois déterminant le cycle de cémentation.
possibilité de modulation du taux de CO par variation du rapport Les figure 13, 14 et 15 donnent des exemples de courbes de déter-
azote/méthanol, éventuellement en cours de cycle. mination du potentiel carbone d’une atmosphère azote-méthanol
On sait que la vitesse de cémentation augmente avec le produit 40/60 à partir des paramètres de contrôle % CO2 – % O2 – température
[CO] × [H2] (cf. figure 11) par modification de la cinétique de réaction de rosée.
gaz-métal ; on pourra donc utiliser des atmosphères à taux de CO La technique d’injection de mélanges azote-méthanol peut être
supérieur à 20 % ; en pratique on ne dépassera pas des teneurs en utilisée sur différents types de fours sous réserve que l’injection
CO supérieures à 26 % pour des mélanges azote-méthanol de l’ordre soit faite judicieusement et que les débits déterminant le taux de
de 20/80, de façon à maîtriser le potentiel carbone dans le four et renouvellement soient adaptés au type de four. Sur les fours à bac
éviter les dépôts de suie. de trempe incorporé à chambre discontinue ou sur les fours puits
ou à pot, l’injection s’effectue en partie haute au niveau de la tur-
bine de brassage ; sur les fours continus de grand volume l’injec-
tion se fait également au niveau des turbines en modulant les
débits et les richesses selon les zones ; sur les fours à tapis trans-
porteur, pour éviter une surcarburation des réfractaires à l’empla-
cement de l’injection, celle-ci se fait dans un pot de craquage
intégré au moufle mais évitant l’arrivée directe de méthanol dans
la zone active de travail.

4.1.3 Instillation de liquides

Les liquides organiques du type CxHyOz se décomposent sous


l’action de la chaleur et donnent des produits de décomposition
constitués du mélange CO, H2 convenant pour la cémentation.
CxHyOz → α CO + β H2 + ...
α et β dépendant de x, y et z.
Ces liquides sont constitués de mélanges qui permettent de fournir
la composition d’un gaz jouant à la fois le rôle de gaz porteur et
d’enrichissement en carbone, et éventuellement en azote pour la
carbonitruration.

Figure 11 – Augmentation de la cinétique de transfert du carbone


Figure 12 – Influence du taux de méthanol sur la pénétration
en fonction des teneurs en CO et H2 (d’après Kaspersma et coll.)
du carbone (doc. Air Liquide)

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Figure 13 – Contrôle du potentiel carbone d’une atmosphère


azote-méthanol 40/60 (% volumique) à partir de la teneur en CO2
Figure 15 – Contrôle du potentiel carbone d’une atmosphère
(doc. CETIM)
azote-méthanol 40/60 (% en masse) à partir de la teneur en oxygène
déterminée par une sonde à oxygène (R.N. Blumenthal Advanced Materials
and Process vol 146 no 1 juillet 1994)

Le développement des fours continus ou des fours à bac de trempe


incorporé permettant une trempe directe a fortement réduit l’emploi
de ces atmosphères.

4.1.4 Atmosphère air-méthane

L’atmosphère est obtenue directement dans le four ; c’est la raison


pour laquelle on parle d’atmosphère in situ.
Elle est obtenue par craquage direct dans le four de méthane ou
de propane en présence d’air :
CH4 + 1/2 O2 → CO + 2 H2
La maîtrise de ces atmosphères en fort déséquilibre nécessite de
travailler à une température suffisamment élevée pour assurer un
craquage convenable de l’hydrocarbure et de contrôler impérative-
ment la teneur en constituants de l’atmosphère :
— concentration en CO qui va varier constamment avec le taux
de craquage de l’hydrocarbure selon la température et de débit d’air ;
— concentration en O2 ou en CO2 pour déterminer le potentiel car-
bone en relation avec la teneur en CO. Compte tenu des réactions
intervenant dans cette atmosphère en déséquilibre, il est préférable
de mesurer la concentration en O2 (à l’aide d’une sonde à oxygène)
plus représentative de la réaction de cémentation :
Figure 14 – Contrôle du potentiel carbone d’une atmosphère CO ! C + 1 ⁄ 2 O 2
azote-méthanol 40/60 (% volumique) à partir de la température
de rosée TR (doc. CETIM) — concentration en CH4 résiduel de façon à vérifier que le
craquage s’effectue normalement. Elle est contrôlée sans intervenir
Le taux de CO obtenu avec ces liquides est élevé et les atmo- sur la régulation.
sphères sont assez actives. Elles sont bien adaptées aux fours Le pilotage de l’atmosphère revient à moduler les débits de gaz
nécessitant un faible débit de gaz : fours puits, fours pots. et d’air sans qu’il soit nécessaire d’apporter un gaz additionnel. Il
Des mélanges préparés sont disponibles directement chez les y a lieu de fixer un débit global de l’atmosphère (ou taux de
fabricants (cf. tableaux 6 et 7).

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renouvellement) à un niveau garantissant un temps de séjour relative et nécessite un suivi de la composition avec pilotage auto-
suffisant de l’atmosphère dans le four ; cela conduit à avoir d’assez matique par un microprocesseur contenant un modèle de
faibles débits de gaz naturel (tableau 8). cémentation correspondant à ce type d’atmosphère.
Ces atmosphères sont très économiques mais elles se sont peu (0)
développées industriellement car leur souplesse d’utilisation est

Tableau 6 – Atmosphère produite par un mélange méthanol-éthanol (d’après C. Bourdil).


Mélange de 75 % de méthanol et de 25 % d’éthanol (en vol.)
H2O (%)
T CO2 (1) CO (1) (Température H2 (1) CH4 (1) VF (2) C (3) CO H2
----------- ------------
de rosée (oC)) CO 2 H2 O
(oC) (%) (%) (%) (%) (Nm3/kg) (g/kg)

3,92 20,37 7,78 62,66 5,27 1,75 144 5,1 8,0


700
4,25 22,09 (42,8) 67,94 5,71
2,13 25,15 4,38 65,03 3,31 1,87 116 11,8 14,8
750
2,23 26,30 (31,5) 68,01 3,46
1,04 28,02 2,37 66,46 2,11 1,94 98 26,8 28,0
800
1,07 28,69 (20,8) 68,07 2,16
0,49 29,47 1,28 67,37 1,38 1,99 88 59,5 52,6
850
0,50 29,85 (11,0) 68,24 1,40
30,16 0,71 67,96 0,93 2,01 84 126 95,7
900 0,24
30,37 (2,3) 68,45 0,94
30,48 0,41 68,35 0,64 2,03 83 253 167
950 0,12
30,61 (– 5,2) 68,63
30,63 0,24 68,61 0,45 2,04 82 482 281
1 000 0,06
30,71 (– 11,8) 68,77
(1) Le premier chiffre correspond aux fumées sèches, le second chiffre correspond aux fumées humides.
(2) VF quantité de gaz (Nm3) produite à partir d’1 kg de mélange
Nm3 volume de gaz mesuré dans les conditions normales de température et de pression (0 oC et 1,013 × 10 5 Pa).
(3) C quantité de carbone produite par 1 kg de mélange.

(0)

Tableau 7 – Atmosphère produite par un mélange méthanol-isopropanol (d’après C. Bourdil).


Mélange d’un tiers de méthanol et de deux tiers d’isopropanol (en vol.)
T CO2 (1) CO (1) H2O (%) H2 (1) CH4 (1) VF (2) C (3) CO H2
(Température ----------- ------------
(oC) (%) (%) (%) (%) (Nm3/kg) (g/kg) CO 2 H2 O
de rosée (oC))
2,28 15,52 6,55 69,19 6,43 1,66 336 6,8 10,5
700
2,44 16,61 (39,3) 74,04 6,88
1,22 19,05 3,67 71,97 4,05 1,76 323 15,5 19,2
750
1,27 19,78 (28,3) 74,72 4,20
0,59 21,13 1,98 73,68 2,59 1,82 314 35,6 37
800
0,61 21,55 (17,8) 75,16 2,64
0,28 22,18 1,07 74,74 1,70 1,86 311 79,1 69,9
850
22,42 (8,3) 75,55 1,72
0,13 22,67 0,59 75,43 1,14 1,88 310 168 127
900
22,80 (– 0,2) 75,87 1,15
0,07 22,90 0,34 75,87 0,79 1,90 311 337 222
950
22,98 (– 7,6) 76,13
0,04 23,01 0,20 76,16 0,56 1,90 311 641 374
1 000
23,06 (– 14) 76,32
(1) Le premier chiffre correspond aux fumées sèches, le second chiffre correspond aux fumées humides.
(2) V F quantité de gaz (Nm3) produite à partir d’1 kg de mélange
Nm3 volume de gaz mesuré dans les conditions normales de température et de pression (0 oC et 1,013 × 105 Pa).
(3) C quantité de carbone produite par 1 kg de mélange.

(0)

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Tableau 8 – Influence du débit des réactants (air + gaz naturel)


dans le conditionnement d’un four à 900 oC (d’après J. C. Rey)
Gaz naturel Air Sonde O2 C CO CO2 CH4
(L/h) (L/h) (mV) (% en masse) (% en vol.) (% en vol.) (% en vol.)
225 550 1 121 0,7 20,5 0,22 2
270 550 1 158 1,2 19,7 0,10 2,6
325 780 1 121 0,7 20 0,26 2,4
375 780 1 158 1,2 19,4 0,15 3,3
480 1 170 1 121 0,7 19,5 0,28 3,8
565 1 170 1 158 1,2 19 0,16 5

4.2 Gaz d’addition du taux de renouvellement. Il y aura lieu de contrôler régulièrement


la température de rosée ou la teneur en CO2 ; il faudra également
tenir compte de la variation du produit p CO × p H2 due à l’apport
4.2.1 Enrichissement en carbone d’hydrocarbure.
L’augmentation du potentiel carbone d’une atmosphère de Lorsque l’atmosphère est pilotée à partir de l’analyse des gaz, le
cémentation sera obtenue en abaissant la teneur des éléments gaz additionnel est admis par une électrovanne en tout ou rien ou
oxydants CO 2 et H2O ; l’apport d’un hydrocarbure comme gaz motorisée peu-rien jusqu’à ce que la consigne en potentiel carbone
additionnel permet d’obtenir cette évolution. soit atteinte. Dans tous les cas le débit instantané doit être suffi-
samment faible pour éviter les dépôts de suie.
■ Avec le méthane :
CH 4 + CO 2 ! 2 CO + 2H 2 4.2.2 Enrichissement en azote :
cas de la carbonitruration
CH 4 + H 2 O ! CO + 3H 2
L’azote est apporté dans le four par l’introduction d’ammoniac NH3
■ Avec le propane : qui se dissocie instantanément :
C 3 H 8 + 3 CO 2 ! 6 CO + 4H 2 NH3 → N + 3/2 H2
On sait que seul l’azote atomique a la capacité de diffuser et qu’une
C 3 H 8 + 3 H 2 O ! 3 CO + 7H 2
très faible part de l’azote provenant de la dissociation d’ammoniac
reste sous cette forme, la majorité du processus se faisant suivant
En fait, on sait que le propane se dissocie d’abord en méthane la réaction suivante sans effet sur l’acier :
et éthylène :
C 3 H 8 ! C 2 H 4 + CH 4 2 NH3 → N2 + 3 H2

C 2 H 4 + 2 CO 2 ! 4 CO + 2 H 2 d’où la nécessité d’introduire l’ammoniac directement dans le four


et de maintenir un débit. Ce débit est fixe et continu durant certaines
séquences du cycle.
C 2 H 4 + 2 H 2 O ! 2 CO + 4 H 2
À une température donnée, le débit de NH3 détermine la teneur
en azote de la couche carbonitrurée. Cette teneur en azote agit
Ces réactions montrent que l’enrichissement est beaucoup plus
comme déjà cité sur la trempabilité de la couche cémentée et la
important avec le propane qu’avec le méthane, le débit d’addition
dureté superficielle, pour les aspects positifs.
nécessaire est de 3 à 6 fois inférieur.
L’azote a cependant des effets négatifs :
Ce débit ne devra toutefois pas être trop important car au-delà
de la réaction avec les phases oxydantes il peut y avoir dissociation — il favorise l’apparition de défauts superficiels : carbonitrures,
de l’hydrocarbure : porosités, chute de dureté superficielle ;
CH 4 ! C + 2 H 2 — il perturbe les dépôts électrolytiques ultérieurs.
Les équilibres chimiques dans le four ne sont pas modifiés par
C 3 H 8 ! C 2 H 4 + CH 4 l’ammoniac, les lois régissant les équilibres avec le carbone sont
toujours applicables. Il n’a d’effet que sur les pressions partielles par
C2 H4 ! 2 C + 2 H2 effet de dilution. La teneur en azote de la couche carbonitrurée est
fonction de la température et du débit d’ammoniac comme le
La vitesse de reformage de l’hydrocarbure est très faible par rap- montrent les figures 16 et 17. Plus le débit d’ammoniac est grand
port à sa vitesse de décomposition, il y a alors dépôt de carbone plus la teneur superficielle en azote est grande et c’est dans la plage
car le processus de cémentation par transfert direct de carbone est 780-850 oC que les teneurs en azote sont les plus élevées en extrême
nul. C’est ainsi qu’apparaissent les suies dans le four. Le risque de surface, alors que l’enrichissement profond varie avec l’élévation de
dépôt de suie est plus important avec le propane qu’avec le méthane température.
car le taux de dissociation est beaucoup plus grand. Le choix de la température de traitement est déterminé par des
Si l’atmosphère est réglée à potentiel carbone constant avec un considérations métallurgiques (acier-déformation-austénite) et éco-
débit de gaz additionnel constant, celui-ci devra être à un niveau qui nomiques (temps de diffusion).
dépend du volume global de l’atmosphère contenue dans le four et

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Figure 16 – Influence de la température sur l’enrichissement


superficiel en azote et sur la profondeur de la couche de diffusion Figure 18 – Exemple de profils carbone et azote dans une couche
(doc. ATTT) carbonitrurée (d’après Madame Deleon)

L’addition d’air permet de réaliser cet objectif en augmentant la


teneur en éléments oxydants :
2 CO + O 2 ! 2 CO 2

CO + H 2 + O 2 ! CO 2 + H 2 O

L’apport d’air doit avoir lieu par séquences de très courte durée
et doit être piloté par le modèle de régulation (risque d’explosion).

4.3 Contrôle et régulation


Figure 17 – Influence de la température et de la teneur en ammoniac
des atmosphères
sur l’enrichissement superficiel en azote (doc. ATTT)
L’intérêt de la cémentation et de la carbonitruration en phase
gazeuse réside dans les possibilités de contrôle des processus de
transfert de carbone depuis l’atmosphère vers l’acier.
Le débit d’ammoniac est choisi également selon la nuance d’acier,
généralement entre 3 et 5 % (moins l’acier est allié, plus il faut de Le paramètre déterminant du contrôle de l’atmosphère est le
NH3), la température et le risque de voir apparaître des défauts super- potentiel carbone (cf. article [M 1 225]). Dans le cas de la carbonitru-
ficiels tout en assurant une augmentation sensible de la trempabilité. ration, l’ammoniac modifie le potentiel carbone qui n’obéit plus aux
lois définies en cémentation. De plus la notion de potentiel azote
L’optimum de la teneur massique en azote dans la couche n’existe pas. Cependant certains auteurs ont recours à la notion de
cémentée est de l’ordre de 0,15 à 0,20 % pour une teneur en carbone potentiel de carbonitruration , théoriquement sans objet mais
de 0,9 à 0,95 % (figure 18). pratiquement accessible par des contrôles d’atmosphère et de
L’ammoniac ne sera introduit qu’en palier de diffusion (θ > 750 oC). débits.
Ce paragraphe décrit les moyens d’atelier de contrôle du potentiel
carbone, à l’exclusion des techniques de laboratoire (chromato-
4.2.3 Addition d’air graphie en phase gazeuse, spectrométrie de masse...). Une mention
spéciale sera faite aux atmosphères de carbonitruration lors de la
Le développement des méthodes de cémentation dite optimisée description de chaque méthode.
avec des atmosphères riches travaillant à activité carbone voisine
de 1 nécessite en fin de cycle de ramener rapidement le potentiel
carbone à la valeur souhaitée sur la pièce finie. 4.3.1 Méthode du clinquant
Elle repose sur la notion d’équilibre thermodynamique entre le
carbone contenu dans le fer et l’atmosphère de cémentation.

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Une commission de l’ATTT a formalisé la méthode du clinquant. À cause de l’azote, la méthode de la pesée n’est pas directement
Elle consiste à mettre en équilibre dans un four à atmosphère applicable en carbonitruration. Elle permet néanmoins d’accéder à
oxydo-réductrice un feuillard mince (clinquant) en acier XC 10 dont une valeur, souvent appelée, improprement, potentiel de carboni-
on mesure ensuite la teneur en carbone après refroidissement. truration, pouvant constituer un paramètre de suivi de l’atmosphère.
Afin de réduire les temps de mise à l’équilibre, l’épaisseur du clin- L’azote peut être dosé dans le clinquant en appliquant la méthode
quant est de 0,05 ou 0,1 mm, la discrimination entre les deux épais- Parnas [36], par exemple ; il est important de noter que le phéno-
seurs se faisant au niveau des possiblités d’approvisionnement et mène de nitruration par l’azote est réversible, ce qui justifie la notion
des masses minimales nécessaires au dosage du carbone. La de potentiel de carbonitruration.
méthodologie se décrit en deux temps :
a ) identification du temps minimal de mise en équilibre du Moyennant les précautions décrites dans la méthode du clin-
clinquant avec l’atmosphère ; quant, celle-ci reste la méthode de mesure la plus précise du
b ) réalisation des mesures, selon deux modalités : potentiel carbone d’une atmosphère de cémentation, puisqu’elle
— le clinquant est intégré à une charge traitée, placé dans une est absolue. Elle a l’inconvénient d’être discontinue et de
zone dégagée où l’atmosphère pourra librement circuler autour nécessiter des moyens de laboratoire qui limitent son utilisation
de lui, en atelier.
— le clinquant est introduit dans le four à l’aide d’un ringard
(figure 19).
L’exploitation des mesures peut être réalisée : 4.3.2 Analyse par infrarouges de CO, CO2 ou CH4
— par dosage chimique du carbone total par gravimétrie après
combustion dans un courant d’oxygène (suivant la norme AFNOR Les analyseurs à infrarouges permettent de mesurer les teneurs
NF A 06-301) ; en CO, CO2 ou CH4 d’une atmosphère.
— par pesée à l’aide d’une balance de précision.
L’exploitation de la mesure des teneurs en CO et CO2 repose sur
Dans le cas d’un dosage du carbone par pesée, le clinquant doit l’équilibre 2 CO ! CO2 + C (cf. [M 1 225]). La mesure du CH4 résiduel
avoir une masse minimale de 0,5 g pour épaisseur de 0,1 mm. La dans l’atmosphère est un moyen complémentaire de contrôle des
procédure est la suivante : réactions d’addition à partir du méthane ou du propane et des atmo-
— dégraissage au solvant ; sphères air-méthane (cf. § 4.1.4).
— pesée au dixième de milligramme : m 0 ; Quoique les technologies diffèrent avec les fabricants, les appa-
— mise en place sur le ringard ou dans la charge ; reils fonctionnent tous selon le principe de l’absorption infrarouge
— traitement ; non dispersive. Ils comparent l’absorption d’une émission infrarouge
— démontage et contrôle de l’aspect (qui doit être blanc) ; déterminée (celle de la source) dans une chambre de référence
— dégraissage au solvant ; contenant un étalon de gaz à mesurer avec celle d’une chambre
— pesée au dixième de milligramme : m1 ; d’analyse où circule l’atmosphère à analyser. Des détecteurs, de
— calcul du potentiel : pot C = C 0 × 100 (m1 – m0)/m1 . technologies différentes et brevetés par les constructeurs,
C 0 : teneur initiale en carbone du clinquant. permettent de mesurer la différence d’absorption et induisent un
signal électrique de mesure de concentration (figure 20).
Pour que l’analyseur fonctionne, il faut prélever un échantillon
Afin d’éviter tout risque d’erreur dans la méthode par pesée, il
d’atmosphère, ce qui suppose :
est utile de s’assurer que le clinquant est blanc à l’issue du traite-
ment, pour contrôler l’absence d’oxydes ou de résidus divers de — le choix d’une position du tube de prélèvement représentative
traitement ; le clinquant doit présenter une découpe à bords de l’atmosphère qui balaie la charge (loin des résistances ou tubes
francs sans risque de partie détachable. radiants, loin des zones froides) ;
— un système de filtration de l’atmosphère efficace, pour :
• éviter l’encrassement des appareils et tubulures,
■ Cas particulier des atmosphères de carbonitruration • piéger par condensation l’éventuelle vapeur d’eau.
La méthode du clinquant permet d’accéder aux teneurs en carbone La figure 21 illustre une centrale de prélèvement adaptée à l’utili-
et en azote en équilibre avec l’atmosphère. Cependant la teneur en sation d’analyseurs de CO et CO2 .
carbone n’est plus corrélable aux lois d’équilibre de la thermo-
dynamique gazeuse et ne peut donc plus être définie comme poten- L’intérêt des analyseurs à infrarouges réside dans l’analyse en
tiel carbone de l’atmosphère. La méthode du clinquant reste continu de l’atmosphère. De plus, ils sont étalonnables, moyennant
cependant un moyen de contrôle de l’atmosphère de des bouteilles de gaz étalons. La fréquence de cet étalonnage est
carbonitruration. donnée par le constructeur en fonction des conditions d’utilisation.
La mesure du potentiel carbone la plus correcte repose sur les
dosages simultanés du CO et du CO2 . Dans le cas d’une atmosphère
déterminée (atmosphère endothermique, atmosphère azote-métha-
nol aux taux constants d’azote et de méthanol) dont les fluctuations
de composition sont très faibles, on peut considérer la teneur en CO
constante et le contrôle du potentiel carbone se fera alors avec le
CO2 uniquement.
■ Cas particulier des atmosphères de carbonitruration
L’ammoniac introduit dans l’atmosphère pour provoquer la
diffusion superficielle d’azote dans l’acier a pour effet de modifier
le contrôle du potentiel carbone par le CO et le CO2 (figure 22). On
pourra cependant utiliser cette méthode de contrôle pour déceler
une éventuelle dérive dans le cas d’un processus figé, où le débit
d’ammoniac en particulier est maintenu constant.
Figure 19 – Ringard d’introduction du clinquant [49]

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4.3.3 Sonde à oxygène La différence de potentiel délivrée par une sonde permet donc
de connaître la teneur en oxygène dans l’atmosphère. Connaissant
Le principe de mesure du potentiel carbone par sonde à oxygène la teneur en CO (à l’aide d’un analyseur à infrarouges ou par esti-
repose sur l’équilibre gazeux : mation si l’atmosphère support est figée), il est possible de remon-
ter au potentiel carbone de l’atmosphère.
CO ! C + 1 ⁄ 2 O 2

Dans cet équilibre apparaît de l’oxygène moléculaire qui peut être


mesuré grâce à l’effet de conduction ionique de l’oxyde de zirconium
(zircone) quand ce dernier est porte à haute température et de telle
manière qu’il existe une différence de pression partielle de part et
d’autre de la zircone (figure 23).
La conduction ionique crée une différence de potentiel exprimée
par la loi de Nernst :
–2
E ( mV ) = 4,96 ⋅ 10 T Ig p o2 ref / p o2

avec T (K) température absolue.


La pression partielle en oxygène de référence p o2 ref , obtenue en
général par le balayage d’une des parois de la zircone par de l’air,
ainsi que celle de l’oxygène de l’atmosphère du four, peuvent être
estimées dans des conditions de travail d’un four classique (où la
pression est de 1 atm) :
p o2 ref = 0,21

p o2 = ( % O 2 ) /100
Figure 21 – Centrale de prélèvement pour échantillon gazeux
destiné à un analyseur par infrarouges [49]
d’où E (mV) = 4,96 · 10 –2 T [1,30 – Ig (% O2)]

Figure 22 – Influence de la teneur en ammoniac dans l’atmosphère


de carbonitruration sur le contrôle du potentiel carbone par CO2 [51]

Figure 20 – Schéma de principe de l’analyseur à infrarouges [50]

Figure 23 – Schéma de principe d’une sonde à oxygène

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L’intérêt de la sonde à oxygène est de réaliser une mesure in les conditions usuelles (cf. figure 25). La température de rosée ne
situ, sans avoir à prélever un échantillon gazeux. Cela suppose que permet pas, par contre, de remonter à l’apport d’azote dans l’acier
son positionnement soit effectué de manière à rendre la mesure et ne peut donc être utilisée que comme indicateur d’une éventuelle
d’oxygène représentative de l’atmosphère qui balaie la charge. dérive du pouvoir carbonitrurant de l’atmosphère.
L’inconvénient des sondes réside dans ce qu’elles ne sont pas
aisément étalonnables et qu’elles risquent de dériver dans le
temps sans qu’il soit possible de détecter cette dérive avant qu’elle 4.3.5 Méthode du fil résistif
n’influe sur la qualité de la cémentation.
Une commission de l’ATTT a travaillé sur ce problème et ses Elle repose sur la variation de résistivité d’un filament de diamètre
conclusions sont de rendre obligatoire un contrôle indirect des très faible (0,06 mm) d’acier à très faible carbone quand ce dernier
mesures de la sonde, par la méthode du clinquant essentiellement. s’enrichit en carbone (cf. figure 26).
Il est ainsi possible de tracer une relation :
■ Cas particulier des atmosphères de carbonitruration
Résistance (Ω) = f (% C)
L’ammoniac intervient sur la dissociation du CO par effet de dilu-
tion d’une part et par transfert de réaction d’autre part. Pour ces La résistance du filament est mesurée à l’aide d’un pont de
raisons, le contrôle du potentiel carbone par sonde à oxygène est Wheatstone, et les effets de température sont compensés directe-
inopérant en atmosphère de carbonitruration. Par contre la sonde ment au niveau de l’électronique de mesure.
peut être utilisée, si le débit d’ammoniac est figé, pour déceler La sensibilité de mesure s’étend de 0,1 % C jusqu’à saturation du
d’éventuelles dérives de composition de l’atmosphère. matériau constituant le filament. Le domaine d’utilisation est
compris entre 790 et 1 040 oC, et la précision accessible est de
± 0,05 % C.
4.3.4 Mesure de la température de rosée

Cette méthode repose sur l’équilibre de cémentation :


CO 2 + H 2 ! CO + H 2 O

Dans les conditions de fonctionnement d’un four classique :


p co = (% CO)/100
p H2 = (% H2)/100
p H20 = (% H2O)/100
Les teneurs en CO et H2 sont accessibles soit par analyse infra-
rouge, soit par chromatographie en phase gazeuse. La teneur volu-
mique en vapeur d’eau est mesurée à l’aide de la température de
rosée, selon la relation suivante :
% H2O = exp [19,336 8 – 5 422,18/(TR + 273,16)]
TR (oC) température de rosée [température à partir de laquelle, dans
des conditions opératoires déterminées (température, pression), la
vapeur d’eau se condense].
Différents appareils, manuels ou automatiques, permettent de Figure 24 – Schéma d’appareil de mesure de température de rosée
mesurer la température de rosée (cf. figure 24). Ils ont tous l’incon- par variation d’impédance à la suite d’une condensation [50]
vénient de ne pas permettre une mesure en continu, et ils ne peuvent
pas en outre être aisément étalonnés. Une nouvelle génération
d’appareils reposant sur l’effet semiconducteur permettra peut-être
de rendre la mesure de la température de rosée continue dans un
proche avenir.
Connaissant la température de rosée, les teneurs en CO et H2 , il
est possible d’accéder au potentiel carbone ; la mesure de la tem-
pérature de rosée nécessite quelques précautions afin d’éviter les
erreurs de mesure :
— éviter qu’une condensation ne se produise dans les tubulures
de prélèvement d’atmosphère, donc utiliser des tubulures courtes,
à l’abri des courants d’air et à une température le plus possible voi-
sine de 20 oC ;
— éliminer par une filtration appropriée toutes les particules du
prélèvement d’atmosphère (essentiellement suie) qui constituent
des germes de condensation de la vapeur d’eau et peuvent conduire
à des erreurs de plusieurs degrés sur la température de rosée.
Moyennant ces précautions, c’est une méthode extrêmement
précise de la détermination du potentiel carbone car les réactions
qui régissent son utilisation sont très rapides. Figure 25 – Évolution de la température de rosée en fonction
du potentiel carbone et du taux d’ammoniac dans une atmosphère
■ Cas particulier des atmosphères de carbonitruration de carbonitruration
La mesure de la température de rosée demeure une méthode utili-
sable en atmosphère de carbonitruration pour la détermination du
potentiel carbone, et cela quel que soit le débit d’ammoniac dans

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La méthode du fil résistif est absolue, puisque l’on mesure direc- — la connaissance de l’évolution de Acm avec la température (et
tement le potentiel carbone de l’atmosphère, et cela dans le four, les éléments d’alliage) ;
sans besoin de prélèvement gazeux. — la maîtrise du potentiel carbone ;
L’inconvénient du capteur réside dans sa sensibilité aux suies, ce — la modélisation des lois de diffusion du carbone dans l’acier.
qui oblige à le placer loin d’une zone froide et à prévoir un système Les systèmes dits auto-adaptatifs permettent de déterminer le
de brûlage périodique des suies. temps de cémentation à partir d’une consigne de résultat.
Le fil est fragile et sensible aux vibrations du four. Par contre son
changement est facile et son coût très faible.
■ Cas particulier des atmosphères de carbonitruration
Dans ces atmosphères, le filament réagit aussi bien avec le
carbone qu’avec l’azote (cf. figure 27 ). Ce que l’on mesure se
rapproche donc plûtot du potentiel de carbonitruration. Cependant
le fil résistif peut constituer un moyen de régulation d’une atmo-
sphère de carbonitruration, une fois fixé le débit d’ammoniac (par
exemple, 3 % de l’injection totale d’atmosphère).

4.3.6 Pilotage et optimisation


du cycle de traitement

L’article [M 1 225] a illustré l’utilisation des modèles informatiques


dans la gestion du transfert de matière.
Figure 26 – Schéma de principe de l’appareil à fil
À partir de cette modélisation il est possible de réaliser des sys- de résistivité variable [50]
tèmes de pilotage d’un cycle de cémentation ou de carbonitrura-
tion, par une simple boucle de régulation prenant les informations
des capteurs (analyseur CO2/CO, sonde à oxygène, fil résistif
essentiellement) et comparant le potentiel carbone mesuré au
point de consigne. Le retour se fait par l’intermédiaire d’électro-
vannes ou vannes motorisées placées sur :
— la conduite de gaz d’enrichissement, pour augmenter le
potentiel carbone ;
— une conduite d’air comprimé ou surpressé pour diminuer le
potentiel carbone (cette deuxième option se développe actuellement
afin de réaliser des changements rapides de potentiel carbone et
rendre ainsi possibles des cycles rapides complexes, à plusieurs
niveaux de potentiel carbone).
La figure 28 résume ces possibilités.
L’optimisation des cycles de traitements nécessite une informa-
tique plus lourde que celle précédemment décrite, car le principe
d’optimisation réside dans la gestion de la diffusion du carbone
Figure 27 – Relation entre le changement de résistance du filament
dans l’acier.
et le potentiel carbone à 930 oC [36]
La logique des systèmes informatiques de gestion des fours de
cémentation et carbonitruration gazeuses est la suivante :
— début de cémentation à partir du moment où la surface des
pièces atteint 750 oC ;
— première phase d’enrichissement maximal, en régulant la
valeur du potentiel carbone à environ Ac m – 0,1 % C (la valeur
de Acm , température de début de précipitation des carbures, est
calculée par l’ordinateur en fonction des éléments d’alliage), afin de
bénéficier de la cinétique d’enrichissement la plus rapide
(cf. article [M 1 225] ; entre-temps la température monte, de 750 oC
jusqu’au point de consigne. Il est à noter que pour là encore gagner
du temps sur le cycle, les températures de cémentation évoluent vers
des valeurs élevées (980 oC) ; la durée de la première phase est fonc-
tion de la profondeur de cémentation visée ;
— seconde phase, dite de diffusion, durant laquelle la teneur
superficielle en carbone diminue jusqu’au point de consigne (en
général 0,8 %C ou une valeur calculée du point eutectoïde selon la
composition de l’acier) et le profil carbone s’aplatit.
Cette méthode d’optimisation suppose :
— le contrôle continu de la température ;
Figure 28 – Schéma de principe de régulation automatique
— la modélisation de la loi d’échauffement des pièces des charges
d’atmosphère
à traiter, afin de déterminer la position dans le temps du seuil de
750 oC (cette loi est déterminée empiriquement, car elle dépend
fortement de l’installation) ;

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4.4 Lits fluidisés


Les lits fluidisés constituent une technologie de four un peu parti-
culière dans la mesure où leur présence, très réelle en Allemagne,
au Japon, en Angleterre, aux États-Unis, est très faible en France.
Sur le plan du principe, le lit fluidisé est constitué par la mise en
suspension dans un courant gazeux ascendant de particules solides
(corindon, silice ou alumine). Cette fluidisation est généralement
réalisée dans une virole dont le fond, poreux, laisse passer le gaz
de fluidisation. Le chauffage est assuré :
— soit par l’extérieur de la virole (résistances électriques,
brûleurs) ;
— soit à l’intérieur de la virole (brûleurs immergés,
thermoplongeurs) ;
— soit par combustion du gaz de fluidisation, pour peu que celui-ci
contienne un hydrocarbure (cas d’une atmosphère de cémentation
ou de carbonitruration).
Figure 29 – Schéma de principe d’un four à lit fluidisé
Les particules fluidisées ont un diamètre de quelques micro-
mètres. La figure 29 illustre le principe du lit fluidisé.
Les possibilités des lits fluidisés sont multiples. On peut distin-
guer deux paramètres :
— le transfert de chaleur ;
— le transfert de matière.
■ Dans le cas du transfert de chaleur, on peut dire qu’au chauffage
comme au refroidissement le lit fluidisé se situe entre les bains de
sels et les atmosphères classiques (cf. figure 30). La figure 31 donne,
pour un cas particulier, les lois au refroidissement en fonction du
milieu de trempe utilisé.
■ En ce qui concerne le transfert de matière, le paramètre influent
est la nature du gaz de fluidisation ; pour la cémentation, on peut uti-
liser l’un des mélanges gazeux suivants :
— azote + hydrocarbure (méthane ou propane) ;
— azote + air + propane ;
— azote + CO2 + propane ;
— azote + méthanol + propane ;
— hydrocarbure seul (méthane ou propane).
En ajoutant à l’un des gaz précédents de l’ammoniac, il est possible
de faire de la carbonitruration.
Sur le plan des contrôles il existe actuellement trois moyens de
gérer une atmosphère de lit fluidisé : Figure 30 – Comparaison entre les lois de montée en température
a ) le contrôle des débits de gaz, après des essais préliminaires en milieux convectifs classiques et en lit fluidisé
permettant de figer les débits en fonction d’une part des perfor-
mances à atteindre (teneur superficielle en carbone, ou carbone et
azote, profondeur) et d’autre part de la température et du temps ;
b ) le contrôle par débitmètres massiques dans le cas où l’on utilise
des atmosphères d’hydrocarbures purs ou des mélanges
azote/hydrocarbure, la mesure du débit massique d’hydrocarbure
est alors corrélée, comme précédemment, au temps, à la tempéra-
ture et aux performances ;
c ) la sonde à oxygène, qui permet d’accéder au potentiel carbone
d’atmosphères contenant au moins une espèce oxydée.
■ Dans le cas d’une carbonitruration, le contrôle du débit d’ammo-
niac semble être le seul moyen de gérer l’enrichissement superficiel
en azote.
Aux trois moyens de contrôle en continu peut être ajoutée la
méthode du clinquant.
À la souplesse d’utilisation des lits fluidisés s’opposent :
— la difficulté d’homogénéisation des performances de cémenta-
tion à la surface de pièces de forme complexe, qui nécessitent des
adaptations des débits et des montages ; par exemple un cube en
acier de type XC 18, cémenté en lit fluidisé sans précautions,
Figure 31 – Comparaison du lit fluidisé avec d’autres milieux
présentera des écarts de teneurs superficielles en carbone entre ses
de refroidissement pour un échantillon donné
faces pouvant atteindre 0,2 % pour une teneur en carbone souhaitée
de 0,9 % ;
— le passage à l’air des pièces avant trempe, qui a pour consé-
quence de provoquer une oxydation superficielle dont il faudra se
débarrasser ensuite (sablage, rectification, etc.).

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En carbonitruration, l’utilisation des lits fluidisés peut conduire à La cémentation basse pression s’effectue dans des installations
une diminution de la teneur en azote par rapport à d’autres destinées à travailler sous vide. La température n’est donc pas limitée
procédés, en raison de la présence des particules fluidisées qui comme dans le cas des fours de cémentation gazeuse, et il est pos-
provoque une décomposition prématurée de l’ammoniac avant sible d’augmenter sensiblement la température de cémentation,
que ce dernier n’ait pu atteindre la surface des pièces et s’y avec des gains notables sur la durée des cycles. La figure 32 décrit
décomposer en donnant de l’azote naissant. un exemple de cycle de cémentation basse pression.
La trempe finale peut se faire à l’huile ou au gaz – généralement
de l’azote – dont la pression varie selon les installations.
4.5 Procédés en cours de développement ■ La cémentation basse pression présente les avantages
suivants :
4.5.1 Cémentation basse pression — procédé rapide et grande qualité métallurgique par absence
d’oxydation interne ;
Le développement des installations de traitement thermique sous — propreté des pièces après traitement, supprimant, dans le cas
vide a conduit les constructeurs de matériel à explorer les possibilités d’une trempe au gaz, les opérations de nettoyage des pièces ;
de cémentation sous basse pression. — protection de l’environnement en raison des très faibles quan-
D’autre part la qualité de performance des traitements sous vide tités d’espèces chimiques employées et sécurité en raison de la basse
a vu se développer une demande de la part des utilisateurs. Aussi pression ;
d’importants travaux ont-ils été menés sur le sujet, tant sur le plan — meilleure homogénéité des couches cémentées (épaisseur,
scientifique (compréhension des mécanismes) que sur le plan tech- dureté) en raison du positionnement nécessairement intelligent des
nologique (maîtrise du procédé). pièces dans la charge pour assurer la réussite du traitement ; cette
Le principe du procédé repose premièrement sur l’activation raison fait qu’après trempe, les déformations sont en général plus
thermodynamique de la dissociation d’un hydrocarbure gazeux à faibles et plus homogènes particulièrement lors d’une trempe au
haute température par l’effet de réduction de la pression partielle gaz ;
des espèces actives. — possibilité d’intégration en ligne de fabrication à cause de la
rapidité des cycles (qui évite de rompre le flux des pièces) et du fait
Les réactions de base, dans le cas d’une cémentation au propane, que les installations sont compactes, sans rejets polluants et sans
sont les suivantes [52] : infrastructure spécifique ;
C 3 H 8 ! C 2 H 4 + CH 4 — absence d’inertie de l’installation, ce qui permet de la couper
en cas de non-utilisation (week-end, congés, etc.), d’où des
C 2 H 4 ! C + CH 4 économies d’énergie.
■ Il existe aussi des inconvénients qui freinent encore la diffusion de
C2 H4 ! 2 C + 2 H2 ce type de traitement :
— le coût des installations ;
Toutes ces équations sont globales, le mécanisme de transfert du
— l’absence de moyen de contrôle direct du procédé, ce qui à court
carbone étant beaucoup plus complexe. Il apparaît cependant que
terme risque de disparaître par l’utilisation de spectromètres de
le fait de diminuer la pression va favoriser les dissociations (de
masse ou de systèmes à résistance ;
gauche à droite) et par conséquent favoriser la libération de carbone.
— en conséquence du point précédent, le manque de versatilité
Un autre phénomène concerne l’absence d’oxygène dans du procédé, encore mal adapté aux charges hétérogènes en masse,
l’enceinte, ce qui permet d’éviter les réactions d’oxydation des gaz en surface ou en géométrie de pièces.
ou d’oxydation interne de l’acier qui sont autant de freins à l’obten-
tion de la vitesse maximale d’enrichissement en carbone.
La cémentation basse pression bénéficie donc des conditions opti- 4.5.2 Procédé de cémentation accélérée :
males en termes de flux de carbone en surface. azote-hydrocarbure
Par contre, une fois le carbone dans l’acier, et au-delà des cin-
quante premiers micromètres, typiquement altérés en cémentation Ce procédé très récent (développé sous le nom d’ECOCARB) uti-
gazeuse traditionnelle par : lise les mêmes concepts que ceux développés au paragraphe 4.5.1,
— la pollution chimique de la surface (traces de graisses, d’huile mais au lieu de se faire sous pression réduite la cémentation se fait
d’usinage, de savons d’extrusion, etc.) ; ici à pression atmosphérique. C’est la pression partielle de l’hydro-
— l’oxydation interne, qui provoque la présence dans l’extrême carbure (propane) qui est très faible, celui-ci étant dilué dans un gaz
couche superficielle d’oxygène extrêmement réactif, neutre (azote).
le carbone oublie son origine et l’enrichissement en carbone en
profondeur sera uniquement régi par les lois de la diffusion dans
l’acier (première et deuxième loi de Fick, influence des éléments
d’alliage).
Actuellement les installations fournies par les constructeurs pos-
sèdent un ordinateur permettant, à partir d’un modèle de calcul, de
gérer le flux du carbone en surface et, par suite, la diffusion. Cha-
que installation a donc une logique liée au constructeur, ce qui est
beaucoup moins vrai avec une installation de cémentation tradi-
tionnelle, dans laquelle la gestion du cycle repose essentiellement
sur la maîtrise du potentiel carbone, accessible grâce à l’utilisation
d’appareils standards.
En cémentation basse pression il n’y a pas du tout d’équilibre
thermodynamique ; la notion de potentiel carbone n’existe donc pas
et on ne peut utiliser ce dernier comme outil de contrôle. La gestion
du cycle se fera donc, conjointement aux modélisations précédem-
ment citées, à partir des paramètres suivants :
— la température ;
— la pression ;
— le débit d’entrée d’hydrocarbure. Figure 32 – Exemple de cycle de cémentation basse pression [52]

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La gestion du transfert de carbone se fait ici aussi à l’aide d’un Le phénomène de transfert de carbone est activé par le plasma,
logiciel qui comporte une modélisation des phénomènes. La mais aussi par le fait de travailler dans une ambiance exempte
vitesse maximale de transfert de carbone est obtenue en réalisant d’oxygène ; on retrouve ainsi les avantages des procédés décrits
dans les premières minutes du cycle d’enrichissement une couche précédemment.
superficielle de cémentite qui servira de réservoir à carbone lors de Les performances d’une cémentation ionique vont être dépen-
la phase suivante de diffusion. Cette couche est gérée en faisant dantes d’un certain nombre de paramètres [54] :
décroître progressivement le débit d’hydrocarbure en fonction des
résultats de profondeur cémentée visés. — les conditions électriques de la décharge (figure 35) ;
— la température ; l’utilisation d’enceintes destinées à travailler
La figure 33 illustre un exemple de cycle thermique. sous vide permet d’augmenter la température de traitement jusqu’à
■ Sur le plan des avantages, on peut citer les mêmes points que environ 1 000 oC et de bénéficier ainsi de son effet d’activation ; par
ceux caractéristiques de la cémentation basse pression. Il convient ailleurs, l’effet du plasma permet également de cémenter à basse
d’y ajouter : température (780-850 oC par exemple), ce qui peut présenter un
intérêt lorsque l’on vise de faibles déformations ;
— un investissement moins lourd ; — la répartition de la charge : la cémentation ne sera homogène
— le fait de ne pas utiliser d’installations destinées à travailler sous que si la décharge luminescente est homogène, d’où la nécessité
vide, ce qui allège la maintenance du matériel. de disposer les pièces dans une charge de manière à satisfaire ce
■ Sur le plan des inconvénients, on citera, en plus de ceux de la critère ; l’effet d’écran est dans ce type de traitement particulièrement
basse pression : efficace et toute zone où la décharge n’accroche pas ne sera pas
cémentée ;
— malgré une pression de travail comparable au procédé gazeux — la pression dans l’enceinte, qui est reliée aux conditions élec-
traditionnel, nécessité de travailler en four métallique mouflé triques précédemment mentionnées mais aussi aux conditions opé-
étanche, de manière à éviter l’absorption de carbone par les parois. ratoires dépendant de la géométrie des pièces à traiter (alésages,
trous borgnes, etc.).
4.5.3 Cémentation assistée par plasma La pression dans l’enceinte est un paramètre d’autant plus
important à surveiller que dans le cas de géométries complexes
peut se produire le phénomène de cathode creuse aux
Ce paragraphe traite de la cémentation dite ionique, à l’exclusion
conséquences catastrophiques. La figure 36 indique les conditions
de la carbonitruration ionique qui est peu développée sur le plan
opératoires pour éviter ce phénomène pour deux températures de
industriel.
cémentation : tout ce qui est à droite des courbes est zone hors
La cémentation ionique repose sur l’utilisation d’une enceinte risques.
permettant la fabrication et l’accélération d’espèces actives vers la
cible métallique constituée des pièces à traiter.
Le processus mis en œuvre sera décrit de manière plus détaillée Remarque : pendant le traitement la pièce est enveloppée par
dans le paragraphe consacré à la nitruration ionique, puisque c’est, la lueur cathodique de décharge. En cas de présence de cavités
à l’heure actuelle, la nitruration qui donne ses lettres de noblesse sur la pièce, il peut se produire un recouvrement de lueurs catho-
au procédé ionique. diques qui va conduire à de très hautes densités de courant, et
par conséquent à des surchauffes qui peuvent entraîner des
La figure 34 décrit le principe d’une installation de cémentation fusions locales : c’est le phénomène de cathode creuse.
ionique.
Le principe de transfert du carbone depuis l’hydrocarbure qui
sert de source – CH4 , C3H8 en général – vers l’acier est la décharge
luminescente engendrée par l’action conjointe du champ électrique
et de la pression réduite. Cette décharge luminescente traduit la
présence d’un plasma gazeux dans lequel ont lieu des réactions
complexes de dissociation et d’ionisation des espèces en présence.
Globalement, le résultat est la créaction à la surface de l’acier de
carbone libre adsorbé qui ensuite diffuse dans l’acier en suivant les
lois connues de la diffusion du carbone dans un alliage métallique.

Figure 34 – Schéma de principe d’une installation de cémentation


ionique [54]
Figure 33 – Exemple de cycle de cémentation
en procédé ECOCARB [53]

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Les logiciels qui gèrent les procédés comportent deux niveaux de


gestion :
— les paramètres du cycle de traitement : gestion de la basse pres-
sion, de la température, du temps, etc. ;
— les paramètres du transfert de carbone : modélisation du flux
de carbone en surface et de la diffusion.
À l’heure actuelle, les systèmes de cémentation en cours de
développement souffrent de la carence en moyens de contrôle in
situ présentant la même souplesse que les moyens utilisés en
cémentation gazeuse. Ce point reste un des enjeux majeurs pour
le futur développement de ces procédés.
Actuellement, les moyens de contrôle résident essentiellement sur
le contrôle des débits gazeux, des paramètres électriques dans le
cas de la cémentation assistée par plasma, avec éventuellement
l’utilisation de débitmètres massiques quand on souhaite avoir une
meilleure maîtrise des traitements.

4.6 Surcarburation
Figure 35 – Densité de puissance minimale L’effet d’activation du transfert de carbone à l’aide des procédés
en fonction de la température de cémentation décrits précédemment permet d’envisager des traitements très spé-
cifiques tels que celui de surcarburation.
Utilisant la cémentation basse pression ou ionique, le traitement
permet de réaliser à la surface de pièce devant présenter une très
bonne résistance à l’usure par abrasion une couche (pouvant
atteindre 1 mm de profondeur) contenant des carbures de fer et
d’éléments d’alliage (sur un acier de type Z 38 CDV 5, ou des nuances
inoxydables Z 20 C 13 ou Z 15 CN 17-3).

5. Traitements thermiques
après cémentation
ou carbonitruration
Après introduction de carbone ou de carbone et d’azote en surface,
la pièce cémentée ou carbonitrurée subit un traitement thermique
destiné à lui conférer ses propriétés d’emploi. Il s’agit généralement
d’un durcissement par trempe, suivi d’un revenu de détension-
Figure 36 – Conditions opératoires permettant d’éviter nement à des températures comprises le plus souvent entre 150 et
le phénomène de cathode creuse 200 oC, afin de conserver à la couche une haute dureté. Parfois, ces
traitements sont précédés de recuits dont le but est de permettre
un usinage avant le durcissement. Enfin, quelquefois, des traite-
■ En ce qui concerne les avantages de cette technique, on retrouve
ments cryogéniques sont réalisés après la trempe en vue de réduire
les mêmes caractéristiques que pour les traitements sous pression
le taux d’austénite résiduelle et d’améliorer certaines caractéris-
réduite. Il convient d’y ajouter :
tiques d’emploi.
— l’homogénéité de la couche cémentée, plus facile à obtenir
qu’en cémentation basse pression en raison de l’effet électrique ;
— l’effet d’écran, intéressant pour préserver des zones de la
cémentation sans avoir à recourir au cuivrage ou à l’utilisation de 5.1 Durcissement par trempe
pâtes ;
— la grande gamme de températures de traitement disponible. 5.1.1 Cycles de trempe
■ Sur le plan des inconvénients, on citera : Les principaux cycles de traitement utilisés sont résumés sur la
— le coût de l’installation ; figure 37.
— la difficulté du contrôle in situ du procédé ;
— la délicate gestion du champ électrique chaque fois que les ■ La double trempe (D) consiste à refroidir lentement les pièces
charges sont hétérogènes et les pièces de géométrie complexe. après cémentation. Une première trempe est effectuée après un
chauffage à une température supérieure à celle du point Ac3 du
cœur, puis, une seconde, après un nouveau chauffage, à une tempé-
4.5.4 Contrôle et régulation rature légèrement supérieure au Ac3 de la couche. Cette façon de
procéder était très utilisée à l’époque de la cémentation en caisse,
La régulation des procédés décrits précédemment se fait sur la elle était alors justifiée par la nécessité d’affiner le grain de nuances
notion de flux de carbone à travers la surface des pièces. En effet, d’acier encore peu performantes. De nos jours, elle n’est plus prati-
ces procédés sont hors équilibre thermodynamique et la notion de quée que dans des cas exceptionnels pour des traitements de lon-
potentiel carbone ne peut pas s’appliquer. gue durée.

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Figure 37 – Cycles de durcissement par trempe effectués après cémentation et carbonitruration [55]

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■ La simple trempe (C) est réalisée en refroidissant lentement après


cémentation, puis en effectuant la trempe finale après chauffage à
une température très légèrement supérieure au point Ac3 de l’acier
de base. On utilise ce mode de trempe lorsque l’on veut effectuer des
reprises d’usinage entre ces deux phases de traitement. Parfois, dans
quelques cas plus rares, le durcissement par trempe est réalisé à des
températures plus basses (cycles A et B, correspondant à une réaus-
ténisation totale de la couche et partielle du cœur).
■ La trempe directe (E, F, G ou H) est le mode de trempe le plus utilisé
en pratique. Le refroidissement peut être fait soit depuis la tempéra-
ture de cémentation ou de carbonitruration, soit après un palier
d’homogénéisation (F). La quasi-totalité des pièces carbonitrurées et
une grande partie des pièces cémentées sont réalisées de cette façon.
Ce mode de trempe est celui qui permet d’obtenir des déformations
minimales après traitement thermique.
D’un point de vue métallurgique, le fait de tremper un acier
présentant en surface un gradient de carbone ou de carbone et
d’azote va entraîner un certain nombre de particularités par rapport
à une pièce homogène, notamment au niveau des contraintes rési-
duelles présentes dans les couches traitées après traitement. La
figure 38, due à Koïstinen [27], montre que, dans le cas d’un acier
classique de cémentation contenant 0,2 % de carbone, la différence Figure 38 – Influence du gradient carbone
entre les températures Ms du cœur et de la surface fait que la trans- sur la chronologie des transformations [27]
formation martensitique débute à la liaison cœur-couche provoquant
des contraintes de tension dans la couche ; puis lorsque le refroi-
dissement se poursuit, la transformation progresse du cœur vers la
surface en produisant une mise en compression de la couche
cémentée généralement favorable aux propriétés d’emploi des
pièces. Les conditions de traitement vont avoir des conséquences
sur les profils des contraintes résiduelles et, pour des structures
métallurgiques sensiblement équivalentes en apparence, conduire
à des caractéristiques différentes.

5.1.2 Influence des différents paramètres


de durcissement par trempe

Lors des cycles évoqués ci-avant, la microstructure et donc les


propriétés obtenues en final sur les pièces dépendent fortement des
divers paramètres du traitement.
a) La température de maintien avant trempe détermine le degré
de mise en solution du carbone et des éléments d’alliage. Elle a donc
une influence sur la présence éventuelle de carbures ou de carbo-
nitrures conformément aux indications des diagrammes d’équilibre
correspondants. Elle influe également sur la présence d’austénite
résiduelle : des températures élevées favorisent la rétention de ce Figure 39 – Cycle thermique permettant d’obtenir un cœur
constituant si le carbone est en quantité importante. Pour un acier bainitique avec une couche cémentée trempée martensitique
de construction du type 16 NC 6 par exemple, une variation de la
température de trempe de 840 à 900 oC conduit, pour un niveau de
carbone de 1 %, à une augmentation de teneur en austénite de 4-5 %
environ [27]. Une basse température de trempe est un facteur favo- 5.2 Traitement par le froid
rable pour limiter les déformations.
L’apport d’interstitiels C et N en surface conduit, pour les fortes
b) La température d’arrêt de trempe est un paramètre important
teneurs, à reporter la fin de transformation martensitique à des
du traitement qui conditionne la structure finale et le niveau des
températures très inférieures à la température habituelle d’arrêt de
contraintes résiduelles. L’arrêt de trempe peut être réalisé à une
trempe. Il s’ensuit une rétention d’austénite résiduelle conformé-
température suffisante pour former des structures bainitiques à cœur
ment à la loi de Koïstinen et Marburger :
(figure 39). On parle alors de trempe étagée bainitique après cémen-
tation ou carbonitruration et l’on réalise ces traitements soit pour γ R = exp [– m (Ms – T )]
obtenir une bonne combinaison de propriétés de résistance alliées
à une bonne ténacité ou pour minimiser les déformations. La tem- avec γR fraction volumique en austénite résiduelle,
pérature d’arrêt de trempe peut également être choisie de façon à m constante dont la valeur dépend de la vitesse de
obtenir une structure à prédominance martensitique mais en amé- refroidissement et de la nuance d’acier (on prend
liorant la ténacité et en minimisant les déformations par un arrêt de généralement 0,011 oC –1),
trempe à l’huile chaude entre 50 et 180 oC (figure 40 d’après [30]) Ms (oC) température de début de transformation martensi-
qui permet de diminuer les gradients thermiques. tique,
T (oC) température d’arrêt de trempe.

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Figure 41 – Influence du traitement par le froid avant revenu


sur le profil des contraintes résiduelles de couches cémentées
d’épaisseur 0,8 mm et de teneur superficielle en carbone de 0,95 %

6. Mise en œuvre des


traitements de cémentation
et de carbonitruration
La description des principes et des procédés a donné les modalités
de réalisation d’une cémentation ou carbonitruration.
Par-delà le principe, les pièces traitées subissent souvent un
certain nombre d’opérations avant et après le traitement proprement
dit afin de satisfaire aux exigences tant mécaniques que logistiques
(stockage, manutention, etc.).
Figure 40 – Déformations au traitement thermique
d’aciers cémentés trempés en fonction de la température
du fluide de trempe [30]
6.1 Préparation
Les pièces avant cémentation ou carbonitruration peuvent subir
La poursuite du refroidissement à des températures cryogéniques différentes phases de préparation.
permet donc de compléter la transformation et de diminuer la quan-
tité d’austénite résiduelle des couches cémentées. Ce traitement,
appelé traitement par le froid, est donc particulièrement intéressant 6.1.1 Nettoyage
lorsque l’on veut augmenter la dureté d’une couche contenant une
trop forte proportion d’austénite résiduelle ou lorsque l’on doit
Les pièces sont souvent graissées avant traitement thermique afin
assurer une bonne stabilité dimensionnelle des pièces. En effet,
d’éviter leur oxydation pendant le transfert. Elles peuvent aussi être
l’austénite non transformée après traitement est susceptible
couvertes des produits d’usinage, des lubrifiants de mise en forme
d’évoluer en service avec pour conséquence des variations de
(emboutissage, extrusion, etc.).
volume. Aussi, pour certaines applications où cet aspect est impor-
tant, le passage au froid fait partie de la gamme normale de fabri- Afin de préparer la surface, en évitant en particulier de laisser des
cation des pièces. En revanche, ce traitement agit sur le profil de zones polluées pouvant avoir un effet d’écran (cf. § 1.2) lors du trai-
contraintes résiduelles en favorisant l’apparition de contraintes de tement, on procède généralement à un nettoyage qui peut être :
traction en surface (figure 41). De ce fait, il est très défavorable pour — un lavage : les pièces passent juste avant traitement dans une
certaines propriétés d’emploi (fatigue, résistance à l’écaillage, machine à laver où elles subissent un lavage en lessive généralement
ténacité). alcaline à 60-80 oC suivi d’un rinçage à l’eau claire ; elles sont ensuite
En ce qui concerne la mise en œuvre de ce traitement, plusieurs séchées ;
paramètres doivent être surveillés : — un dégraissage : ce dernier se fait généralement par immersion
dans un solvant chloré puis séchage. Il peut y avoir combinaison
— la durée entre la fin de la trempe et la mise en œuvre du trai-
phase liquide/phase vapeur puis séchage et même utilisation d’ultra-
tement par le froid ; l’auténite a tendance à se stabiliser avec l’aug-
sons dans le cas de pièces délicates.
mentation de cette durée ;
— la température du maintien à basse température ; diverses
études ont montré que, pour la plupart des nuances de cémentation,
la transformation est maximale pour des températures situées entre
6.1.2 Protection ou réserve
– 60 et – 120 oC [28] [31] [32] ;
— la vitesse de mise à température : un refroidissement rapide Il se peut que sur les pièces à traiter on souhaite préserver certaines
diminue l’amplitude de la transformation de l’austénite en zones de la cémentation ou carbonitruration (filetages, zones à
martensite secondaire. reprendre en usinage, etc.).
Il existe pour ce faire différentes techniques. Les tableaux 9 et 10
donnent ces moyens pour la cémentation et la carbonitruration.
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Tableau 9 – Méthodes de protection en cémentation


Méthodes consistant à agir
Types
Méthodes consistant à empêcher la pénétration du carbone sur la gamme de traitement
de méthodes
thermique
Réserve Refroidissement Revenu
Nom Réserve Réserve Cémentation
par méthode Cache lent après de la zone
de la méthode par pâtes par cuivrage partielle
mécanique cémentation à usiner
Les parties Deux méthodes Seule la partie Le contact Le cache est Après cémen- Après
à protéger 1. Les parties à cémenter est de la partie à appliqué tation, les pièces cémentation
de la cémen- à protéger immergée épargner sur la partie sont refroidies et trempe, les
tation sont de la cémen- dans le milieu avec le cément à épargner (cas lentement zones à usiner
enduites tation sont cémentant. est évité des traitements de façon à éviter sont adoucies
d’une pâte qui seules grâce à un ioniques). la trempe par revenu
empêche cuivrées. moyen méca- de la couche (par induction,
la pénétration nique (bouchon cémentée. bain
du carbone. 2. On cuivre dans un trou Après la reprise de plomb...).
Après traite- la totalité à épargner...). d’usinage, il est
ment, la pâte est de la pièce nécessaire
éliminée (géné- ébauchée de tremper les
ralement et l’on pièces.
Réalisation par immersion décuivre
dans l’eau par usinage
chaude). les parties
à cémenter.
Après cémen-
tation, le cuivre
peut être
éliminé
chimiquement
ou éventuelle-
ment laissé
sur la pièce
s’il ne gêne pas
en service.
● Efficace si la ● Efficace ● Efficace. ● Efficace ● Efficace. ● Particulière- ● Permet
mise en si la mise en ● Bien adaptée si la mise en ● Mise en œuvre
ment adapté le rattrapage
œuvre est œuvre est à la cémen- œuvre est simple. à la cémenta- de pièces
correcte. correcte. tation liquide. correcte. tion en caisse sur lesquel-
● Réutilisable. les la réserve
● Applicable ● Précision ● Applicable ● Ne nécessite
● Applicable de cémen-
à tous les du contour à tous les à tous les pas de prépa-
aciers. à protéger aciers. ration tation a été
Principaux aciers. oubliée.
avantages de la des pièces.
cémentation. ● Né nécessite
● Applicable
pas de prépa-
à tous les ration
aciers. des pièces.
● Applicable
à tous les
aciers.
● Préparation ● Difficilement ● Faible ● Mise en œuvre ● Cachepour ● L’usinabilité ● L’usinabilité
des pièces utilisable en précision correcte diffi- chaque pièce. dépend dépend
coûteuse. cémentation de la limite cile à réaliser de la structure de la struc-
● Risques liquide (disso- zone (problèmes de la couche ture
de coulure lution du Cu cémentée/ d’étanchéité). cémentée (cas de la couche
de la pâte par CN – ). zone des couches cémentée
sur les parties ● Coût élevé. épargnée. contenant (cas des
à cémenter. ● N’est pas utili- des carbures). couches
sable en ● Difficilement contenant
cémentation applicable des
gazeuse. avec des aciers carbures).
● Mise en fortement ● Limite entre
Principaux œuvre alliés (forma- zone revenue
inconvénients quelquefois tion de marten- et non
délicate site revenue peu
pour la par refroidisse- précise.
cémentation ment lent).
en caisse.
● En cémen-
tation liquide,
la partie
à cémenter
doit être
à une extré-
mité
de la pièce.

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Tableau 10 – Méthodes de protection en carbonitruration


Méthodes
consistant à agir
Types de méthodes Méthodes consistant à empêcher la pénétration du carbone et de l’azote sur la gamme
de traitement
thermique

Réserve Carbonitruration Réserve par méthode Revenu de la zone


Nom de la méthode Réserve par pâtes
par cuivrage (1) partielle mécanique à usiner
Les parties à protéger Deux méthodes Seule la partie à carbo- Le contact de la partie à Après carbonitru-
de la carbonitruration 1. Les parties à pro- nitrurer est immergée épargner avec l’atmos- ration et trempe,
sont enduites d’une téger de la carboni- dans le milieu carboni- phère est évité grâce à les zones à usiner
pâte qui empêche la truration sont seules trurant. un moyen mécanique sont adoucies par
pénétration du carbone cuivrées. (bouchon dans un trou revenu (par induc-
et de l’azote. Après à épargner...). tion, bain de
traitement, la pâte est 2. On cuivre la totalité plomb...).
éliminée (générale- de la pièce ébauchée
Réalisation ment par immersion et l’on décuivre par
dans l’eau chaude). usinage les parties à
carbonitrurer.
Après traitement, le
cuivre peut être éli-
miné chimiquement ou
éventuellement laissé
sur la pièce s’il ne gêne
pas en service.
● Efficacesi la mise en ● Efficacesi la mise en ● Efficace. ● Efficacesi la mise en ● Permet le rattra-
œuvre est correcte. œuvre est correcte. ● Bien adaptée à la car- œuvre est correcte. page de pièces
● Applicable à tous les ● Précision du contour bonitruration liquide. ● Applicable à tous les sur lesquelles la
aciers. à protéger de la car- aciers. réserve de car-
● Applicable à tous les bonitruration a
Principaux bonitruration. aciers. été oubliée.
avantages ● Applicable à tous les
● Ne nécessite pas
aciers.
de préparation
des pièces.
● Applicable à
tous les aciers.
● Préparation des ● Difficilement utilisa- ● Faible précision de la ● Mise en œuvre ● L’usinabilité
pièces coûteuse. ble en carboni- limite zone carboni- correcte difficile à dépend de la
● Risques de coulure truration liquide trurée/zone épar- réaliser (problèmes structure de la
de la pâte sur les (dissolution du Cu gnée. d’étanchéité). couche carboni-
parties à carbo- par CN – ). ● N’est pas utilisable
trurée (cas des
Principaux nitrurer. ● Coût élevé. en carbonitruration couches conte-
inconvénients gazeuse. nant des carbo-
nitrures).
● En carbonitruration
● Limite entre
liquide, la partie à
carbonitrurer doit zone revenue et
être à une extrémité non revenue peu
de la pièce. précise.
(1) Le cuivrage n’est pas totalement efficace vis-à-vis de l’azote.

6.1.3 Oxydation préalable vitrifiées lors du traitement. Cette dernière opération est en outre
intéressante pour les pièces traitées ou trempées en bains de sels
La cémentation de certains aciers particuliers [16 NCD 13 sur lesquelles il peut subsister, même après lavage, des traces de
(AFNOR), M-50 NiL (ASTM)] nécessite, préalablement au traitement sels (en particulier dans le cas de géométries complexes : filetages,
proprement dit, une phase préliminaire consistant en une activation dentures, etc.).
de la surface par oxydation à chaud suivie d’un grenaillage destiné Si revenu il y a, les pièces sont ensuite préparées conformément
à éliminer les oxydes formés. aux attentes de l’utilisateur :
— grenaillage de nettoyage ;
— grenaillage de précontrainte ;
6.2 Post-traitement — graissage ou huilage de protection ;
— enduction d’un produit anticorrosion ;
Après cémentation ou carbonitruration les pièces subissent en — emballage dans un papier spécial, etc.
général un revenu à basse température (cf. § 5). Les pièces peuvent éventuellement subir un revêtement de surface
Préalablement à cette opération, les pièces seront lavées (afin de (zingage, chromage, etc.). Dans ce cas la préparation sus-décrite peut
supprimer l’huile ou les sels de trempe) ou bien grenaillées ou être évitée, et les pièces directement transférées après traitement
sablées afin d’éliminer les éventuelles pâtes de protection qui se sont en atelier de traitement de surface.

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7. Matériels utilisés ● une machine à laver ou une machine à dégraisser ; le plus


fréquemment, on utilisera une machine à laver à la lessive alcaline
ou acide avant cémentation. Si les pièces ne sont pas trop grasses
7.1 Description d’une ligne de traitement on peut avoir avantage à utiliser des lessives légèrement acides
dépassivantes. Ces machines sont normalement équipées pour
en bains de sels travailler par phases d’immersion-aspersion au lavage et au rinçage,
avec séchage à l’air chaud ;
Elle comprend successivement : o
● un four de préchauffe entre 450 et 600 C sous atmosphère de
● un poste de préparation des charges : attachage par fil de fer protection ou éventuellement sous azote. La préchauffe intervient
ou disposition sur des montages ou dans des paniers ; sur les installations de four à charge. Elle est facultative mais pré-
● une enceinte de préchauffage ; dans le cas des fours de sente l’avantage d’améliorer le rendement par réduction du temps
cémentation chauffés au gaz, on récupère les gaz de combustion de montée en température dans le four de cémentation et est favo-
pour les faire circuler dans la cellule de préchauffage ; rable à la réduction des déformations liées au cycle thermique au
chauffage ;
● le bain de cémentation constitué d’un creuset en acier réfractaire
chauffé extérieurement par des résistances électriques ou des ● le four de cémentation qui peut être :
brûleurs à gaz. La régulation de température se fait à partir des infor- — un four à charge :
mations données par deux cannes pyrométriques situées dans le • four puits, à pot ou à cloche avec transfert vers un bac de
bain et dans la zone de chauffe ; certains bains sont constitués par trempe à l’huile ou au gaz surpressé avec protection gazeuse éven-
un creuset en réfractaire minéral et les électrodes sont immergées tuelle durant le transfert ; ces fours sont parfois utilisés pour
dans le sel. Le chauffage est assuré par le passage de courant à l’inté- réaliser des cémentations sans trempe ; dans ce cas la charge se
rieur même du sel par effet Joule ; refroidit dans le moufle ou dans une cellule éventuellement
● le bain de palier avant trempe (si justifié) appelé également bain ventilée pour accélérer le refroidissement,
de rinçage destiné à éliminer les sels à forte teneur en cyanure • four à bac de trempe incorporé (le terme anglo-saxon
lorsque la trempe est effectuée en bain de nitrates-nitrites ; batch-type est souvent utilisé par les praticiens). Ces fours sont
dotés d’une chambre étanche destinée à fonctionner en légère
● les bains de refroidissement pour trempe :
surpression avec le gaz de cémentation ou de carbonitruration,
— bac(s) à eau destiné(s) à la trempe des aciers non alliés à bas prolongée par un vestibule entrée-sortie, ou sortie seule dans le
carbone (aciers doux) ; le milieu de trempe est généralement une cas d’un four traversant, contenant le bac de trempe à l’huile ; ces
solution d’eau additionnée de soude atténuant les phénomènes de fours ont l’avantage de pouvoir être chargés à la température de
caléfaction (sources de points doux) accompagnée d’une agitation traitement et de protéger la charge avec le gaz de traitement durant
énergique et d’un échangeur thermique permettant de maintenir le son transfert en trempe ;
bain à une température comprise entre 15 et 25 oC ; — un four continu multizone de type poussant, à sole tournante
— bac(s) d’arrêt en bain de sels constitué(s) de mélanges de ou à tapis transporteur. Ils sont bien adaptés aux grandes séries ou
nitrates et nitrites de sodium ou potassium susceptible(s) d’être au moins aux réglages de spécifications identiques. Leurs capacités
régulé(s) à une température comprise entre 140 et 400 oC. Ils per- sont de 200 à 1 000 kg/h selon les profondeurs à obtenir et leur
mettent d’effectuer une trempe étagée martensitique ou bainitique longueur. Le bac de trempe est incorporé à l’installation.
selon la température de palier. La sévérité de trempe du bain peut
être ajustée par apport d’eau et éventuellement contrôlée et régulée Quel que soit le type de four, les chambres de traitement, ou labo-
à l’aide d’une sonde agissant sur le débit d’eau maintenu dans le ratoires, sont équipées de turbines de brassage de l’atmosphère, de
bain. moufle interne pour favoriser la ciculation des gaz, de dispositifs
d’injection des gaz et de prélèvement de ceux-ci pour analyse. Les
● une cellule de refroidissement avant lavage ;
sas contenant les bacs de trempe (cas des fours à bac de trempe
● un lavage à l’eau claire pour éliminer les sels de la surface des incorporé) sont refroidis, les bacs eux-mêmes sont convenablement
pièces. De façon à rejeter des eaux de lavage sans risque de pollution, régulés en température et agités par des brasseurs et turbines ;
on procédera à une neutralisation des cyanures (par des techniques ● une installation de lavage ou dégraissage ;
d’oxydation) avant rejet ou on utilisera une technique de lavage en
cascade constituée de plusieurs cuves en série permettant une dilu- ● un four de revenu.
tion de 10 à chaque étape. L’eau de la cuve la plus concentrée est
envoyée en continu dans un évaporateur thermique qui récupère
d’une part la phase solide (sels dilués) éventuellement recyclée, et
d’autre part l’eau évaporée puis condensée pour réalimenter la 8. Aspects métallographiques
cascade de lavage ;
● un four de revenu à air ; on peut également utiliser un bain de
des couches obtenues
nitrates-nitrites pour le revenu ;
● un grenaillage éventuel. 8.1 Cas de la cémentation
La ligne de traitement peut être aménagée par un système de
transport automatique des charges géré par automate. Si l’on met de côté le cas d’une cémentation bainitique, le but d’une
cémentation suivie d’un durcissement par trempe est d’obtenir en
surface une martensite riche en carbone sur un cœur ayant une struc-
ture bainitique ou martensitique à bas carbone.
7.2 Description d’une ligne de traitement En pratique, un certain nombre d’autres constituants peuvent être
en phase gazeuse présents dans les couches cémentées et durcies par trempe [55] :
— l’austénite résiduelle, constituant de faible dureté (≈ 150 HV),
figure 42 ;
Elle comprend successivement : — la perlite ou bainite superficielle, dont la présence en surface
● un poste de préparation des charges : disposition des pièces des couches cémentées trempées est due à un mécanisme appelé
dans des paniers ou sur des montages, généralement réalisés en oxydation interne (cf § 12.2.7), figure 43 ;
acier réfractaire type 35-15 ou 25-20 obtenus par moulage ou par — la cémentite en nodules (figure 44) ;
assemblage par mécanosoudage ; — la cémentite en réseaux (figure 45).

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Le mode de réalisation de la cémentation n’est pas indifférent au De même qu’en cémentation, le procédé de carbonitruration uti-
contrôle de la microstructure, ainsi que le montre le tableau 11. lisé permettra un contrôle plus ou moins aisé de la microstructure,
comme le montre le tableau 12.

8.2 Cas de la carbonitruration


Les différents constituants d’une couche carbonitrurée sont [55] :
— la martensite et l’austénite résiduelle, où se trouvent en solution
solide du carbone et de l’azote (figure 46) ;
— la perlite ou la bainite superficielles, dont la présence est due
vraisemblablement à la combinaison du phénomène d’oxydation
interne et à la précipitation de carbonitrures (essentiellement de
chrome et de manganèse) qui diminuent fortement la trempabilité
des premières dizaines de micromètres (figure 47) ;
— la cémentite (au carbone et à l’azote) ;
— les porosités en surface, dues à la formation d’azote molécu-
laire lors du traitement, par décomposition de carbonitrures
instables (figure 48).
Figure 45 – Carbures en réseaux (blancs) aux joints des grains [55]

Figure 42 – Austénite résiduelle dans une couche


cémentée et durcie par trempe [55]

Figure 46 – Couche carbonitrurée : structure martensitique


et austénite résiduelle [55]

Figure 43 – Oxydation interne (liséré noir en surface)


sur fond de martensite et d’austénite résiduelle

Figure 47 – Transformations bainitiques (en noir)


dans une couche carbonitrurée [55]

(0)
(0)

Figure 44 – Carbures en nodules (blancs) en surface


sur fond martensitique [55]

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Tableau 11 – Possibilité de contrôle de la structure selon le mode de cémentation utilisé [55]


Procédés de cémentation
Constituants
Caisse Liquide (sels) Gazeuse lonique et basse pression
Possible à contrôler mais Difficile à contrôler Contrôle possible Contrôle possible
Austénite mise au point délicate
résiduelle
Le traitement thermique après cémentation a une action sur ce constituant
Ce procédé a peu ten-
Possibles à contrôler mais dance à former des
mise au point à réaliser réseaux lorsqu’il est uti- Contrôle possible Contrôle possible
Carbures en réseaux
lisé correctement
Le traitement thermique après cémentation a une action sur ce constituant
Pratiquement toujours
Ces constituants sont Faible tendance à former présents : très légère Absence de ces constituants
Perlite, bainite toujours présents ces constituants
(oxydation interne) action possible
Le traitement thermique n’a pratiquement pas d’influence sur ces constituants

Tableau 12 – Possibilité de contrôle de la structure selon le mode de carbonitruration utilisé [55]


Procédés de carbonitruration
Constituants
Liquide (sels) Gazeuse
Austénite résiduelle Difficile à contrôler Contrôle possible

Carbonitrures Faible tendance à former des carbonitrures Contrôle possible (faible tendance à former des
carbonitrures)

Oxydation interne Faible tendance à former des constituants Très légère action possible
perlitiques-bainitiques
Pas de contrôle possible :
Transformations perlitiques — influence de la composition chimique (acier au Cr) Légére action possible : limiter la concentration
ou bainitiques — influence du mode de trempe : augmenter la vitesse massique en azote dans la couche à 0,1-0,2 %
de refroidissement (agitation, nature de l’huile de
trempe...)

Faible tendance du procédé à former des porosités en Contrôle possible : diminuer la concentration
Porosités quantité importante massique en azote dans la couche (% N < 0,5)
Proscrire les retouches avec nouvel apport d’azote

9. Aciers de cémentation
et de carbonitruration
9.1 Généralités
Le choix de l’acier sur lequel le traitement est réalisé est un para-
mètre important vis-à-vis des possibilités d’obtention de la structure
et donc des propriétés de la pièce cémentée ou carbonitrurée. Sur
le principe, on considère qu’un acier de cémentation ou de carbo-
nitruration doit avoir un bas carbone, c’est-à-dire une teneur en cet
élément inférieure à 0,4 %. Cette basse valeur permet, après traite-
ment, de conserver de bonnes caractéristiques de ténacité, tout en
bénéficiant de bonnes propriétés de surface grâce à l’apport des
interstitiels au cours du traitement. À l’intérieur de la fourchette de
carbone indiquée plus haute, on réserve généralement la zone 0,2
Figure 48 – Pores formés au cours du traitement
à 0,4 % C aux nuances destinées à la carbonitruration, alors que les
de carbonitruration [55]
teneurs inférieures à 0,2 % sont plus particulièrement attribuées à
la cémentation. En fait, ces tendances doivent être observées en se
souvenant que l’on recherche le plus souvent des épaisseurs de
traitement plus faibles en carbonitruration qu’en cémentation et, de
ce fait, que l’on a besoin d’un cœur plus résistant, donc plus riche
en carbone. Bien entendu, rien n’empêche de cémenter des aciers
à très forte teneur en carbone si le besoin s’en fait sentir pour

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améliorer certaines propriétés (cf. § 10). Les éléments d’alliage


présents dans les nuances traitées ont également une forte influence
sur les propriétés des pièces car ils interviennent sur :
— la teneur en carbone que l’on peut obtenir à partir d’un potentiel
carbone donné, dans le cas des cémentations et carbonitrurations
pour lesquelles l’agent d’apport est un gaz ainsi que cela a été évoqué
dans l’article [M 1 225] ;
— les propriétés de résistance et de ténacité du cœur, par l’inter-
médiaire de la trempabilité ;
— les caractéristiques de la couche du traitement thermo-
chimique : épaisseur, microstructure.
Avant de présenter les différentes classes d’aciers utilisées en
cémentation et carbonitruration, nous allons examiner les diverses
influences qui viennent d’être évoquées.

9.2 Influence des éléments d’alliage


sur les teneurs superficielles
en carbone et en azote

Cet aspect découle de la notion d’activité développée dans


l’article [M 1 225]. Plusieurs formules permettent de prendre en
compte l’influence des éléments d’alliage sur la teneur en carbone
et en azote. Les plus connues pour le carbone sont dues à Neuman
et Person [33] qui donnent une expression de u, coefficient qui
dépend des alliages (cf. [M 1 225]), ou à Gunnarson [34] :
In C/C 0 = – 0,055 Si% + 0,013 Mn% + 0,040 Cr% – 0,014 Ni%
+ 0,013 Mo%
avec C potentiel carbone,
C 0 teneur initiale en carbone de l’acier. Figure 49 – Influence des nuances d’acier sur la teneur en carbone
(d’après Moulin)
Pour l’azote, la formule établie par Salonen [35] est la suivante :
In N = In N 0 + 0,1 Mn% + 0,15 Cr% + 0,05 Mo%
avec N potentiel azote (définition de Chatterjee-Fischer [36]),
9.4 Influence de la composition chimique
N0 teneur superficielle en azote de l’acier.
des aciers sur la structure de la couche
L’utilisation pratique de telles formules pour la prévision sur des
cémentée ou carbonitrurée
alliages industriels doit faire l’objet de vérifications ; elles semblent
s’appliquer essentiellement aux aciers faiblement alliés. Par ailleurs 9.4.1 Contrôle des carbures et carbonitrures
elles permettent de raisonner qualitativement quant au pouvoir sur
ou sous-cémentant ou nitrurant des divers éléments. Les conditions de traitement habituellement réalisées en carbo-
nitruration favorisent rarement l’apparition de carbonitrures (épais-
La figure 49 (d’après [37]) montre, pour quelques nuances clas-
seurs faibles). Pour cette raison nous nous limiterons dans ce
siques de cémentation, la relation entre potentiel carbone et teneur
paragraphe au cas de la cémentation. Pour ce dernier traitement,
en carbone.
des carbures peuvent apparaître dans la couche enrichie en carbone
dès que la teneur en cet élément franchit la ligne Acm du diagramme
d’équilibre. Les paramètres importants pour contrôler l’apparition
9.3 Influence de la composition chimique des carbures sont donc : la teneur en carbone introduite lors de la
de l’acier sur la résistance à cœur cémentation, la température de maintien avant la trempe et les
éléments d’alliage de l’acier qui agissent sur la position de Ac m
après cémentation ou carbonitruration (figure 52). On trouve dans la littérature les données pratiques qui
indiquent, pour les diverses familles d’acier de cémentation, les
Les caractéristiques à cœur et en particulier le niveau de résistance points Acm en fonction des teneurs en carbone des couches. La
et la dureté après traitement de trempe dépendent de la teneur en formule ci-après déduite de Gunnarson (cf. [M 1 225]) permet égale-
carbone et de la trempabilité de la nuance. Le choix des caractéris- ment d’évaluer le risque d’apparition des carbures :
tiques à cœur de la pièce est donc le problème classique du choix
d’une nuance en fonction des dimensions et de la masse de la pièce. Acm = 4 798,6/In [(100 – 19,6 C )/((100 + u ) C )]
Dans ce domaine, plusieurs logiciels d’aide au choix ont été avec Acm (oC) température à laquelle la cémentite d’un acier
développés [38] [39]. Les figures 50 et 51 donnent une première hypereutectoïde achève de se dissoudre,
approche de ce choix pour quelques nuances couramment utilisées
en pratique (cf. article [M 315] Aciers de construction mécanique C teneur en carbone (% en masse),
pour traitements thermiques dans ce traité). u coefficient dépendant des éléments d’alliage.
D’autres facteurs, tels la vitesse de refroidissement entre la
température de cémentation et la température de trempe, les
temps de maintien, etc., peuvent également avoir une influence sur

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Figure 50 – Diagramme niveau de résistance – trempabilité


pour quelques nuances de cémentation (d’après G. Murry)

la présence de carbures. Toutefois, on notera que le risque d’appa- Figure 51 – Diagramme niveau de résistance – trempabilité
rition des carbures, apprécié à partir des conditions d’équilibre, est pour quelques nuances de carbonitruration (d’après G. Murry)
pessimiste par rapport à la réalité et, en conséquence, les données
indiquées plus haut sont valables pour la pratique courante du trai-
tement thermique. Ces formules, valables jusqu’à des teneurs en carbone de 0,60 %,
doivent être corrigées au-delà comme cela a été proposé par Steven
et Haynes [28]. Elles permettent de constater que l’action des élé-
9.4.2 Contrôle de l’austénite résiduelle ments d’alliage reste faible devant l’influence du carbone introduit
pendant la cémentation. L’effet de l’azote en carbonitruration est
semblable à celui du carbone ainsi que le montre la formule proposée
Parmi les paramètres influant sur l’austénite résiduelle dans un
par Lesage pour évaluer Ms dans le cas d’un enrichissement en
cycle de cémentation et trempe directe figurent : la température
carbone et en azote [42]. Le terme qui doit être ajouté à la formule
d’arrêt de la trempe, la vitesse de refroidissement et les divers
de Haynes est – 330 N%.
facteurs qui peuvent agir sur la composition de l’austénite avant
trempe. La nuance d’acier, par l’intermédiaire de ses éléments
d’alliage, agit sur la présence d’austénite résiduelle.
9.4.3 Contrôle de l’oxydation interne
La formule de Koïstinen et Marburger, déjà citée, montre que la
présence de ce constituant peut être reliée au point Ms de la
Ce phénomène est lié à la présence de certains éléments d’alliage :
nuance. Or cette température est souvent appréciée grâce à des
manganèse, silicium, chrome, présents dans l’acier et qui ont
formules qui mettent en évidence l’influence des divers éléments
tendance à s’oxyder dans les milieux contenant de l’oxygène. Des
d’alliage. Parmi les plus employées, on peut citer celles
nuances d’acier à faibles teneurs en ces éléments ont été élaborées
développées par Andrews [40] :
en vue de la cémentation sans toutefois apporter une solution
Ms = 539 – 423 C% – 30,4 Mn% – 17,7 Ni% – 12,1 Cr% – 7,5 Mo% définitive à ce problème en cémentation gazeuse [43].

ou Steven et Haynes [41] :


Ms = 561 – 474 C% – 33 Mn% – 17 Ni% – 17 Cr% – 21 Mo%

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9.4.4 Contrôle de la formation de bainite évaluation de la trempabilité à partir de la composition chimique de


en surface en carbonitruration la nuance (cf. [M 1 115] Transformation dans les aciers dans ce
traité). D’autres auteurs utilisent les courbes Jominy cémentées
publiées par [46] ou calculées par la méthode Murry [47] [48]. Tous
Le chrome, le manganèse et le molybdène sont, dans l’ordre
ces travaux ne prennent pas en compte l’influence de l’azote ; ils
décroissant, les éléments les plus défavorables pour ce type de
s’appliquent donc essentiellement aux pièces cémentées. (0)
défaut (cf. tableau 13).

9.4.5 Contrôle de la présence de porosités Tableau 13 – Tableau des principales nuances


superficielles en carbonitruration pouvant être cémentées ou carbonitrurées
C superficiel
Actuellement, le mécanisme de formation des porosités n’est pas Sensibilité
(% en masse)
clairement établi. Le rôle des éléments d’alliage semble cependant Nuances à l’oxydation
pour un potentiel
important, puisqu’on n’observe ce phénomène avec les aciers interne (2)
carbone de 0,8 % (1)
moyennement alliés que pour des teneurs importantes en azote dans
la couche traitée (1 % N pour un acier 25 CrMo 4 traité à 880 oC). En XC 10 0,80 +
revanche, pour des aciers au carbone ou de décolletage, le seuil
d’apparition est notablement abaissé (0,4-0,5 % N et 0,75 % C pour XC 12 0,80 +
des aciers XC et 12 MnS 4). ll semble, par ailleurs, que les inclusions XC 18 0,80 +
de sulfures favorisent la présence de porosités [44].
16 MC 5 0,89 +++
20 MC 5 0,89 +++
9.5 Influence de la composition chimique 18 CD 4 0,89 ++
de la nuance sur l’épaisseur 10 NC 6 0,85 ++
de traitement 16 NC 6 0,85 ++
20 NC 6 0,85 ++
L’épaisseur cémentée est, d’après sa définition normalisée 14 NC 11 0,78 +
(NF A 04-202), appréciée à l’aide d’une mesure de dureté. La nuance
utilisée exerce une influence sur ce paramètre par l’intermédiaire de 20 NCD 2 0,83 ++
sa trempabilité. Pour les pièces de petites dimensions, cette influence 18 NCD 6 0,85 +
est faible. Le profil carbone et les conditions de refroidissement sont
les éléments prépondérants qui agissent sur l’épaisseur traitée. En 21 B 3 – +
revanche, pour de grosses pièces, la prise en compte de ce paramètre 20 MB 5 – +
prend toute son importance (figure 53 d’après Wyss [45]). Pour
choisir un acier en prenant en compte cet effet, plusieurs méthodes 19 NCDB 2 – +
ont été proposées. Wyss [45], par exemple, détermine la teneur en (1) Valeurs calculées à partir des compositions moyennes données par la
carbone nécessaire pour conférer la dureté qui sert de référence pour norme NF A 35-551 et d’après F. Neuman et B. Person (Hart. Tech.
l’évaluation de l’épaisseur (550 HV1 le plus souvent) à partir de Mitt. 23, 1968, Heft 4).
courbes déduites de Grossmann (donc prenant en compte les para- (2) Notation : + peu sensible ; + + sensible ; + + + très sensible
Potentiel carbone : teneur en carbone à la surface d’un échantillon de fer pur
mètres de refroidissement : taille de pièce, efficacité du fluide de
en équilibre avec le milieu de cémentation dans les conditions retenues.
refroidissement, etc.) et des formules de Just qui permettent une

Figure 52 – Diagramme d’équilibre fer-carbone

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9.6 Influence de la composition chimique


des aciers sur la dureté superficielle
des couches cémentées
ou carbonitrurées

La dureté des couches cémentées dépend de leur teneur super-


ficielle en carbone, des conditions de refroidissement, des éléments
d’alliage de l’acier qui agissent sur la trempabilité de la couche, ainsi
que nous l’avons vu au paragraphe précédent (§ 9.5), mais aussi sur
la proportion d’austénite résiduelle et d’une façon générale sur la
microstructure, et des contraintes résiduelles de la couche.
Afin d’avoir une approche industrielle de cette caractéristique,
Moulin et al. [37] ont tracé, pour quelques nuances de cémentation
parmi les plus courantes, des courbes Jominy cémentées et, à par-
tir de celles-ci, déterminé des zones d’isodureté qui permettent de
définir les teneurs optimales en carbone qui conduisent aux dure-
tés les plus élevées.
Par ailleurs, l’étendue des teneurs en carbone qui donnent les
duretés les plus élevées permet une appréciation de la facilité de
cémentation de la nuance si l’on considère comme but l’obtention
d’une dureté élevée (figure 54).

Sur le principe, on peut cémenter ou carbonitrurer n’importe


quelle nuance d’acier destinée au traitement thermique. Actuel-
lement, avec les nouveaux procédés de cémentation, on réalise
ces traitements sur des aciers à outils contenant jusqu’à 2 % de
carbone avec un certain profit en ce qui concerne la résistance à Figure 53 – Profils carbone nécessaires pour différents aciers
l’usure. De même, on cémente parfois des aciers inoxydables de cémentation pour obtenir une profondeur de cémentation
martensitiques afin d’obtenir un bon compromis résistance à de 1,20 mm (dureté conventionnelle de 52,5 HRC). Diamètre
l’usure-résistance à la corrosion. de la pièce 60 mm et sévérité de trempe H 0,30
Habituellement, pour la plus grande part du tonnage traité par
ces procédés, on utilise des aciers à bas ou moyen carbone
moyennement alliés. Le tableau 13 dresse une liste non exhaus-
tive des nuances à l’intérieur desquelles on choisit généralement
les aciers destinés à la cémentation ou à la carbonitruration en
indiquant, pour chacune d’elles, les teneurs obtenues avec un
potentiel carbone de 0,8 %, ainsi que la sensibilité à l’oxydation
interne.

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Figure 54 – Courbes Jominy d’éprouvettes cémentées et facilité de cémentation

10.Propriétés des pièces L’étude de la relation entre la structure et les propriétés de service
des pièces cémentées et carbonitrurées a donné lieu à de
cémentées nombreuses publications dont les principaux résultats sont
rassemblés dans les tableaux 14 et 15.
ou carbonitrurées
Compte tenu du rôle important des surfaces des pièces 10.1Comportement des structures
mécaniques (les propriétés de surface conditionnent la tenue des obtenues par cémentation vis-à-vis
pièces en frottement, usure et fatigue), on cherche souvent à réaliser des sollicitations de service
des couches superficielles de propriétés particulières (notamment
de dureté élevée) s’appuyant sur un cœur peu fragile (donc moins
dur) donnant à la pièce, dans son ensemble, une combinaison ■ En fatigue
exceptionnelle de propriétés (résistance au frottement, à l’usure, à
La microstructure optimale doit présenter :
la fatigue et ténacité). On rencontrera donc très souvent, en
mécanique, la macrostructure suivante : — des teneurs en austénite résiduelle inférieures à 25-30 % ; on
constate un abaissement de la limite de fatigue de 10 % par tranche
— une couche superficielle présentant, en général, une dureté éle-
vée (≈ 700 HV ou plus) et dans laquelle le matériau est soumis à des
de 30 % d’austénite ;
— des épaisseurs d’oxydation interne (perlite et bainite) infé-
contraintes résiduelles de compression importantes (plusieurs
rieures à 6-10 µm ; ce constituant très nuisible peut, pour des épais-
centaines de MPa) ; l’épaisseur de cette couche peut varier de 0,1
seurs de 30 µm, faire chuter la limite de fatigue de 45 % ;
à plusieurs millimètres ;
— une absence de carbures en réseaux alors que l’on peut tolérer
— un cœur constituant la partie restante de la pièce, de dureté
ce constituant s’il est réparti dans la structure et en nodules.
beaucoup plus faible (inférieure en général à 400 HV).
Pour les paramètres de la macrostructure, on notera qu’un
La cémentation et la carbonitruration permettent d’obtenir de
optimum semble se dégager pour :
telles structures conférant aux pièces de très hautes caractéristiques
de résistance au roulement et à la fatigue et, d’une façon générale, — des résistances à cœur en sous-couche comprises dans le
de bonnes propriétés d’ensemble par rapport aux autres traitements domaine 1 080-1 240 MPa ;
à la disposition du mécanicien (figure 55). — un rapport épaisseur cémentée/épaisseur pièce de 7 % environ,
valeur établie pour des pièces ou partie de pièces (dent d’engrenage
On pourrait être surpris a priori par les dispersions importantes par exemple) d’épaisseur inférieure à 12-15 mm.
des caractéristiques d’emploi mises en évidence sur cette figure.
Mais il faut avoir présent à l’esprit que la tenue en service des pièces ■ En fatigue superficielle (roulement)
mécaniques est étroitement liée aux microstructures et macrostruc- La microstructure superficielle influe peu sur cette caractéristique
tures obtenues après traitement (cf. § 8). et l’austénite résiduelle peut être tolérée jusqu’à des valeurs élevées
(environ 50 %), les autres constituants étant sans influence notable.

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Pour la macrostructure, on préconise généralement la réalisation 10.2Comportement des structures


d’une épaisseur de traitement double de la profondeur du cisaille-
ment maximal dû aux contraintes de Hertz. Il semble en outre qu’une obtenues par carbonitruration
résistance à cœur comprise entre 850 et 1 150 N/mm2 soit légère- vis-à-vis des sollicitations de service
ment favorable.
Le tableau 15 montre que l’influence de la structure sur la tenue
■ Frottement (glissement)
aux sollicitations de service est, dans les grandes lignes, semblables
Pour cette sollicitation très superficielle, la macrostructure est sans à celle étudiée dans le cas de la cémentation. Quelques différences
action notable et l’influence de la microstructure a été peu étudiée. doivent cependant être mentionnées.
Il semble toutefois que les constituants mous tels que ferrite (due
à la décarburation) ou austénite (si elle n’est pas instable, c’est-à-dire ■ En fatigue
si elle n’a pas tendance en fonctionnement à se transformer en Pour ce type de sollicitation, on peut tolérer plus d’austénite rési-
martensite) soient défavorables. duelle qu’en cémentation (jusqu’à 60 % environ). Certains auteurs
recommandent même un minimum d’au moins 25 %.
■ Usure
On notera également la valeur plus élevée de l’optimum des résis-
C’est la couche cémentée durcie qui résiste à l’usure ; de ce fait,
tances à cœur (1 300-1 500 N/mm2) et l’influence très défavorable
il sera nécessaire que l’épaisseur de traitement soit supérieure à
des porosités superficielles.
l’épaisseur d’usure que l’on tolère sur la pièce, car le cœur sera peu
résistant. En ce qui concerne la constitution de la couche cémentée, ■ En fatigue superficielle
on notera que la décarburation et l’oxydation interne ont une action On tolérera également une quantité plus importante d’austénite
défavorable sur la résistance à l’usure. Par contre, les carbures sont
résiduelle qu’en cémentation, jusqu’à 70 %.
bénéfiques ; le rôle de l’austénite dépend de son instabilité, il est
donc difficile à apprécier dans la pratique courante. La transformation en service de l’austénite résiduelle en marten-
site provoque une augmentation de volume qui peut modifier les
conditions géométriques de fonctionnement et ainsi conduire à des
inconvénients (tolérances dimensionnelles modifiées, etc.) qui
peuvent causer la destruction de la pièce. Les valeurs indiquées ici
ne prennent pas en compte ce phénomène. (0)

Tableau 14 – Influence de différents paramètres de structure


sur les propriétés mécaniques des couches cémentées [55]
Sollicitations de service
Paramètres de la structure
Fatigue (  D ) Fatigue superficielle Frottement Usure

Optimale pour :
MACROSTRUCTURE

e
-----c- = 0,07 ec = 2 e z ec > T u
Épaisseur cémentée (ec) ep Sans influence notable
préconisée préconisée
valable pour
ep < 12 mm
Optimale pour Optimale pour
Résistance Rm comprise entre
à cœur (Rm ) Rm comprise entre Sans influence notable Sans influence notable
1 080 et 1 240 N/mm2 850 et 1 150 N/mm2
MICROSTRUCTURE

Peu d’influence Sans influence jusqu’à Dépend de l’instabilité


Austénite résiduelle (γ R)
jusqu’à γ R = 25 % γ R = 50 % de γ R
Réseaux Défavorable Sans influence notable Favorable
Carbures
Nodules Sans influence Sans influence notable Favorable

Perlite - bainite (épaisseur Défavorable au-delà Sans influence notable Défavorable


d’oxydation interne) de 6-10 µm

Notations :
ec épaisseur cémentée, ez épaisseur de cisaillement maximal dû aux contraintes de Hertz, σ D limite d’endurance en flexion rotative.
ep épaisseur pièce, Tu tolérance d’usure,

(0)

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Tableau 15 – Influence de différents paramètres de structure


sur les propriétés mécaniques des couches carbonitrurées [55]
Sollicitations de service (1)
Paramètres de la structure
Fatigue (  D ) Fatigue superficielle Frottement Usure

σ D optimale
MICROSTRUCTURE MACROSTRUCTURE

e ec = 2 ez ec > T u
Épaisseur carbonitrurée (ec ) pour : -----c- = 0,07 Sans influence notable
ep préconisée préconisée
et ep < 12 mm
σ D optimale pour Optimale pour
Résistance Rm comprise entre
à cœur (Rm ) Rm comprise entre Sans influence notable Sans influence notable
1 300 et 1 500 N/mm2 850 et 1 100 N/mm2

Austénite résiduelle (γ R) Favorable jusqu’à Favorable jusqu’à Dépend de l’instabilité


γ R = 60 % γ R = 70 % de γ R
Réseaux Défavorable Sans influence Favorable
Carbonitrures
Nodules Sans influence Sans influence Sans influence
Perlite - bainite Défavorable

Porosités Défavorable
(1) L’absence d’indication dans certaines cases indique que les données en notre possession ne permettent pas de dégager des tendances précises.
Notation :
σD limite d’endurance en flexion rotative,
ec épaisseur carbonitrurée,
ep épaisseur de la pièce,
ez profondeur maximale de cisaillement dû aux contraintes de Hertz
Tu tolérance d’usure.

Figure 55 – Comparaison de quelques propriétés d’emploi des principaux traitements thermiques de surface [55]

11.Normalisation — des normes de contrôle du résultat ;


— des spécifications d’utilisateurs qui sont de gros consom-
et spécifications mateurs de ces traitements qui en exigent une très bonne qualité :
PSA, Renault, l’aéronautique, les fabricants d’engrenages ;
— un certain nombre de spécifications plus individualisées,
Il n’existe pas en France de norme de procédé en ce qui concerne rédigées par des utilisateurs petits ou gros afin de mieux contrôler
la cémentation et la carbonitruration. leurs sous-traitants.
Il existe par contre :
— des normes sidérurgiques concernant les aciers destinés à
subir une cémentation ou une carbonitruration ;

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Sur le plan international, différents pays se sont dotés d’un sys- phère dans cette région, transferts de charges trop fréquents, etc.) ;
tème normatif très complet dans lequel on trouve des normes ou bien un incident en cours de traitement amenant l’introduction
concernant la cémentation et la carbonitruration. d’oxygène dans le laboratoire du four.
Nota : une liste de documents normatifs et de normes est donnée dans la fiche
documentaire [Doc. M 1 230]. ■ Mécanismes
Les oxydes sont réduits par l’atmosphère réductrice du
traitement ; la zone réduite est extrêmement réactive et s’enrichit
anormalement en carbone et/ou azote (formation de cémentite ou
12. Défauts et déformations d’un liséré de carbures ou carbonitrures complexes).
■ Remèdes
12.1 Défauts Veiller à la protection des pièces au stockage ; assurer l’étanchéité
des installations de traitement ; contrôler l’atmosphère du four (à
Même si les déformations peuvent être, à juste titre, considérées l’aide d’analyseurs CO, CO2 ; de sonde à oxygène, etc.) ; grenailler
comme des défauts de cémentation et carbonitruration, la distinction les pièces avant reprise en traitement en cas de panne de
est faite ici entre elles et les défauts ou anomalies que peuvent l’installation.
présenter les pièces traitées : points doux, présence de carbures ou
carbonitrures, etc.
Comme une opération de traitement thermochimique fait inter- 12.2.2Points doux
venir en réalité beaucoup de séquences – stockage, manutention,
lavage, traitement thermochimique, éventuelle reprise d’usinage, Il s’agit de zones où la dureté est plus faible qu’ailleurs sur la pièce.
éventuelle reprise en traitement, grenaillage, revenu, parachève-
■ Origines
ment, etc. – chacune d’elle peut être la source d’une anomalie qui
se répercutera sur le produit final et sur sa qualité. Elles sont multiples :
Par souci de concision et de clarté, le tableau 16 regroupe un cer- — mauvais nettoyage et/ou rinçage des pièces, par des produits
tain nombre d’anomalies significatives, leurs principales causes et mal adaptés ; les résidus de produits d’usinage peuvent alors
leurs principales conséquences [56]. provoquer un effet d’écran minimisant ou annihilant d’enrichisse-
ment superficiel ;
La correction des anomalies de traitement suppose [56] : — protection par pâtes, cuivrage, etc. : toutes les zones accidentel-
— des contrôles d’atelier : lement protégées ne seront pas cémentées ou carbonitrurées
• aspect visuel à l’état tel et après grenaillage, qui permet de (coulures de pâtes, mauvaise gestion du cuivrage, etc.) ;
soupçonner certains cas de points doux, — dépôts de suies à la surface des pièces ;
• mesures de dureté superficielle par prélèvement, la charge — structure en bandes fortement marquée de l’acier ;
sous laquelle se font ces mesures de dureté dépendant de l’épais- — etc.
seur de la couche visée (tableau 17),
• mesures de dureté en sous-couche après meulage, ■ Mécanismes
• contrôles par moyens non destructifs (courants de Foucault, Obstacle à la diffusion du carbone et/ou de l’azote en surface, ou
ondes de surface, etc.) qui permettent de faire du contrôle à 100 % différences de trempabilité importantes dans le cas d’une structure
et discriminent les pièces mauvaises, en bandes.
• mesures de déformations,
■ Remèdes
• aspect visuel des pièces après usinage pour éliminer les
criques de rectification ; Suivant les origines :
— des contrôles de laboratoire : — attention apportée au nettoyage des pièces ;
• examens métallographiques de la qualité des couches, — grande précision lors de la phase de protection des zones à
• filiations de microdureté sur coupes, ne pas cémenter ou carbonitrurer ;
• analyses chimiques pour déterminer les teneurs en carbone — bonne gestion de l’atmosphère et de la cartographie en tem-
et/ou azote superficielles, éventuellement le gradient en profon- pérature du four ;
deur (méthode du clinquant, dosage de copeaux, etc.). — cahier des charges d’approvisionnement de l’acier et contrôle
réception de la matière.

12.2 Défauts caractéristiques 12.2.3 Décarburation


Le lecteur pourra se référer à la référence bibliographique [56]
dans [Doc. M 1 230]. L’extrême surface est appauvrie en carbone par rapport à la
sous-couche, ce qui entraîne une chute de dureté superficielle
(figure 56).
12.2.1 Pellicules détachables ■ Origines
Il s’agit d’un défaut se présentant sous la forme d’une pellicule Elles sont diverses :
très fine (1 à 5 µm d’épaisseur) très peu adhérente à la surface de — mauvaise purge des sas de transfert entre enrichissement,
la pièce. Non éliminée, cette pellicule va peler et conduira à une perte diffusion et trempe ;
de cote et à l’émission de particules dans l’ensemble mécanique. (0) — réchauffe avant trempe, lors d’une trempe différée, dans un
milieu décarburant ;
■ Origine — durée excessive entre la cémentation ou carbonitruration et la
En général, ce sont des oxydes superficiels provenant soit du trempe (mauvaise gestion du transfert).
stockage (rouille) soit d’un incident de traitement préalable à la
cémentation ou carbonitruration (atmosphère oxydante à l’entrée du ■ Mécanismes
four : mauvais état du sas, renouvellement insuffisant de l’atmos- Le carbone en extrême surface soit est extrait par le milieu exté-
rieur (décarburation), soit diffuse de manière excessive vers le cœur,
entraînant une chute de concentration superficielle.

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Tableau 16 – Principales anomalies des couches cémentées ou carbonitrurées,


avec l’origine et les conséquences principales [56]

■ Remèdes ■ Origine
En fonction des origines : Lors de la carbonitruration peuvent se former des carbonitrures
— purge effective des sas de transfert, à l’aide de l’atmosphère de certains éléments d’alliage (chrome, manganèse, molybdène).
active ; ■ Mécanismes
— précautions lors du réchauffage avant trempe, par utilisation
d’un milieu neutre par rapport au carbone superficiel ; Au moment du durcissement par trempe, ces éléments d’alliage
— minimisation du temps de transfert ou de réchauffage avant ne participent plus à la trempabilité de la couche superficielle. Il y
trempe. a alors formation de constituants intermédiaires (perlite, bainite) et
chute de dureté consécutive.
(0)
12.2.4 Anomalie de trempe
■ Remèdes
Il s’agit d’un phénomène caractéristique en carbonitruration et qui Ils sont divers :
se traduit par une chute de dureté superficielle sur quelques — augmenter dans la mesure du possible la sévérité de trempe ;
centièmes de millimètre (figure 57). la figure 57 montre que l’augmentation de la vitesse de trempe
permet de vaincre l’anomalie ;
— abaisser pour les très grosses pièces la teneur en azote de
l’atmosphère, afin d’éviter la formation de carbonitrures ;

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Tableau 17 – Relation entre dureté à mesurer, épaisseur de la couche traitée et charge à appliquer –
Exemple de l’essai Vickers
Épaisseur Dureté Vickers minimale de la couche
minimale
de la couche
200 < HV  300 300 < HV  400 400 < HV  500 500 < HV  600 600 < HV  700 700 < HV  800 > 800 HV
(mm)
0,05 ........................... ........................... ........................... HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5
0,07 ........................... HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 1 HV 1
0,08 HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 1 HV 1 HV 1
0,09 HV 0,5 HV 0,5 HV 0,5 HV 1 HV 1 HV 1 HV 1
0,10 HV 0,5 HV 1 HV 1 HV 1 HV 1 HV 1 HV 1

0,15 HV 1 HV 1 HV 3 HV 3 HV 3 HV 3 HV 3
0,20 HV 1 HV 3 HV 3 HV 5 HV 5 HV 5 HV 5
0,25 HV 3 HV 5 HV 5 HV 5 HV 10 HV 10 HV 10
0,30 HV 3 HV 5 HV 10 HV 10 HV 10 HV 10 HV 10
0,40 HV 5 HV 10 HV 10 HV 10 HV 10 HV 30 HV 30

0,45 HV 5 HV 10 HV 10 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30
0,50 HV 10 HV 10 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30
0,55 HV 10 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30
0,60 HV 10 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30
0,65 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30

0,70 HV 10 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30
0,75 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30 HV 30

Figure 56 – Exemple de couche cémentée présentant une zone


superficielle décarburée [56] Figure 57 – Exemple d’anomalie de trempe sur une pièce en acier
27 CD 4 carbonitrurée [56]

— augmenter la trempabilité intrinsèque de l’acier ;


— rechercher une nuance différente d’acier, dans laquelle les élé-
ments d’alliage sont moins sujets à la formation de carbonitrures. ■ Mécanismes
Ils peuvent être divers :
— température avant trempe insuffisante ;
12.2.5Défauts de trempe — teneurs en carbone et/ou azote en surface trop faibles ;
— mauvaise sévérité de trempe de l’installation ;
La nature de l’anomalie est identique à celle décrite au — charge trop compacte, etc.
paragraphe 12.2.4, et se traduit par une faible dureté superficielle.
■ Remèdes
■ Origine Globalement il faut veiller à une bonne gestion du durcissement
Fabrication de constituants intermédiaires (perlite, bainite) lors du par trempe. Si ce sont les teneurs superficielles en carbone et/ou
durcissement par trempe. azote qui sont en cause, on veillera à contrôler convenablement le
milieu enrichissant.

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12.2.6 Austénite résiduelle ■ Origines


Les pores d’azote proviennent d’une décomposition à haute
Elle se trouve de manière quasi systématique à la surface des température de carbonitrures formés à plus basse température. Les
pièces cémentées ou carbonitrurées (cf. figures 42 et 46). En grande paramètres activant cette anomalie sont :
quantité elle diminue notablement la dureté superficielle et altère — un excès d’azote provenant de l’ammoniac dans l’atmosphère
la stabilité dimensionnelle des pièces. de carbonitruration ;
— un envoi d’ammoniac sur les pièces froides ;
■ Origines
— la présence d’aluminium (aciers calmés à l’aluminium par
Ce sont : exemple) ;
— les teneurs superficielles en carbone et/ou azote ; plus elles sont — l’absence d’éléments d’alliage ;
élevées, plus la teneur en austénite résiduelle est importante ; — la présence d’inclusions destinées à améliorer l’usinabilité des
— la température de trempe ; plus celle-ci est élevée, plus la aciers (sulfures de manganèse, etc.) ;
couche emprisonne d’austénite résiduelle ; — l’écrouissage superficiel par mise en forme.
— la présence d’éléments d’alliage surcarburants (chrome,
manganèse, molybdène) et qui abaissent le point Ms de transfor- ■ Mécanismes
mation martensitique (ceux précités plus le nickel). L’azote diffuse préférentiellement en phase ferritique. À relative-
ment basse température il se forme ainsi, surtout s’il y a excès
■ Mécanismes d’azote, des carbonitrures aux joints de grains triples de l’austénite.
L’austénite, stabilisée par le carbone, l’azote, la température et la À haute température ces carbonitrures, instables, se dissocient et
présence éventuelle d’éléments d’alliage, ne se transforme qu’en libèrent de l’azote qui se recombine sous forme moléculaire, en
partie lors du durcissement par trempe. créant des porosités dans l’acier.
■ Remèdes ■ Remèdes
En fonction des origines : En fonction des origines :
— abaisser le potentiel carbone de l’atmosphère et la teneur en — éviter d’envoyer de l’ammoniac sur des pièces froides ;
ammoniac en cas de carbonitruration ; — gérer l’atmosphère de manière à éviter l’excès d’azote ;
— abaisser la température de trempe ; — choisir un acier propre, si possible calmé au silicium ou effer-
— passer les pièces dans une installation cryogénique, à une tem- vescent ou comportant des éléments d’alliage ;
pérature non inférieure à – 80 oC (à éviter lorsque l’on recherche une — éviter de reprendre les pièces en carbonitruration.
résistance à la fatigue).

12.2.7 Oxydation interne

Cette anomalie de cémentation se traduit par une chute de dureté


superficielle sur quelques centièmes de millimètre (cf. figure 43).
■ Origine
Lors de la cémentation en milieu contenant des espèces oxydées,
il y a diffusion d’oxygène à la surface de l’acier, sur quelques
centièmes de millimètre.
■ Mécanismes
L’oxygène qui diffuse oxyde les éléments d’alliage tels que le
titane, le silicium, le chrome, le manganèse (figure 58). Ces éléments
ne participent plus à la trempabilité locale et, lors du durcissement
par trempe ultérieur, il y a fabrication de constituants intermédiaires
(perlite, bainite) et chute de dureté consécutive.
■ Remèdes
Ils sont divers :
— rechercher des nuances d’aciers contenant des éléments
d’alliage moins sensibles à l’oxydation (nickel, molybdène) ;
— changer de milieu cémentant, en optant pour un procédé
exempt d’espèces oxydées (cémentation basse pression, ionique,
etc.) ;
— faire des reprises d’usinage des couches très superficielles ;
— veiller à l’étanchéité des fours.

12.2.8 Porosités de carbonitruration

Elles sont spécifiques à la carbonitruration, constituées de poches


d’azote moléculaire, et conduisent à une chute superficielle de dureté
sur quelques centièmes à quelques dixièmes de millimètre
(cf. figure 48). Figure 58 – Valeurs du potentiel d’oxydation de différents éléments
d’alliage de l’acier par chauffage dans une atmosphère
endothermique à 930 oC [56]

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12.2.9 Carbures — une anisotrophie du champ thermique lors de la trempe, qui


est surtout manifeste dans le cas de charges en vrac ou compactes ;
Il existe deux configurations de carbures : cette anisotropie du champ thermique va conduire à une anisotropie
des lois de refroidissement, donc de transformation des phases ; des
— les carbures en réseaux (cf. figure 45) ; constituants intermédiaires vont être générés de manière hété-
— les carbures en nodules (cf. figure 44). rogène dans la couche et le cœur des pièces, engendrant des varia-
■ Origines tions hétérogènes de volume donc de cotes ;
— une anisotropie de déformation liée à la transformation de
Sursaturation de l’austénite en carbone. l’austénite en martensite, conduisant à un phénomène appelé plasti-
■ Mécanismes cité de transformation qui concrètement génère au sein des pièces
des déformations hétérogènes liées au champ thermique et à
Précipitation de carbures aux joints de grains austénitiques lors
l’histoire des pièces (matériau de base, mise en forme, etc.).
d’un refroidissement lent ou enrichissement trop important en
carbone. La complexité des mécanismes en présence et leur cinétique (tout
ou presque se joue pendant les premières minutes du durcissement
■ Remèdes par trempe) rendent vaines les modélisations de comportement et
— abaisser le potentiel carbone de l’atmosphère ou, de manière donc le calcul a priori des déformations.
générale, l’activité du milieu cémentant ; Le tableau 19 récapitule, de manière générale, les paramètres
— durcir par trempe à une température suffisamment élevée pour qui interviennent dans les déformations.
remettre en solution les carbures, avec le risque cependant de faire
apparaître de l’austénite résiduelle. Pour rester concret, les paragraphes qui suivent illustrent, à partir
de cas réels, l’évolution de certaines cotes à la suite d’une
cémentation ou d’une carbonitruration suivie d’un durcissement par
trempe.
12.3 Déformations
Les traitements de cémentation et de carbonitruration sont 12.3.1Cémentation gazeuse
toujours suivis d’un durcissement par trempe.
À la complexité des phénomènes liés à cette étape du processus Le lecteur pourra se référer en [Doc. M 1 230] à la référence [57].
vient s’ajouter l’existence d’un gradient de concentration en carbone
■ Pignons d’attaque de différentiel
et/ou azote depuis la surface vers le cœur.
La figure 59 donne les variations dimensionnelles du diamètre
Ce gradient va interférer au moment du durcissement par trempe
primitif de la denture de pignons d’attaque de différentiel après
dans la mesure où la martensite formée va être de composition
cémentation, durcissement par trempe à l’huile et revenu. Les
variable en carbone, et par conséquent de densité variable, depuis
mesures ont été faites sur un échantillon de 100 pièces.
la surface vers le cœur.
Pour illustrer ce propos, le tableau 18 donne les changements de
volume exprimés en %, lors des changements de phase au chauffage
ou au refroidissement. On y voit clairement l’influence de la teneur
en carbone. La présence d’azote, même si elle n’est pas quantifiée,
aura un effet équivalent. (0)

Tableau 18 – Variations de volume


durant les transformations de phase au chauffage
et au refroidissement [54]
Variation de volume
Transformation
(%)
Perlite coalescée → austénite – 4,64 + 2,21 × (% C)
Austénite → martensite 4,64 – 0,53 × (% C)
Perlite coalescée → martensite 1,68 × (% C)
Austénite → bainte inférieure 4,64 – 1,43 × (% C)
Perlite coalescée → bainite inférieure 0,78 × (% C)
Austénite → bainite supérieure 4,64 – 2,21 × (% C)
Perlite coalescée → bainite supérieure 0

Globalement, le durcissement par trempe d’une pièce cémentée


ou carbonitrurée devrait conduire à un gonflement des cotes liées
au passage d’une structure initialement ferrito-perlitique à une
structure trempée contenant essentiellement de la martensite et de
la bainite.
Figure 59 – Variations dimensionnelles du diamètre primitif
Cependant cette évolution prévisible des cotes est fortement
de la denture de pignons d’attaque de différentiel après cémentation
altérée par plusieurs phénomènes :
et durcissement par trempe (d’après [57])
— une anisotropie de déformation liée à l’anisotropie du métal
de base (sens de laminage, alignement des inclusions et carbures,
éventuellement structure en bandes) ;

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■ Diamètre intérieur de pignons de différentiel Les données de la figure 61 représentent huit fournées pour les
La figure 60 montre les variations dimensionnelles du diamètre pièces de la figure 61a et trois fournées pour celles des
intérieur de pignons de différentiel ayant subi une trempe en bain figures 61b et c. Toutes les pièces étaient dans les tolérances de
de sels après cémentation. Il s’agit là d’une pratique visant à diminuer diamètre intérieur avant carbonitruration.
l’amplitude des déformations à la trempe. Les résultats montrent que les déformations les plus faibles ont
été obtenues pour la plus basse température. Pour les pièces de la
figure 61c il n’y a pas eu d’effet de la température sur les cotes mesu-
12.3.2 Carbonitruration gazeuse rées.

Le lecteur pourra se référer en [Doc. M 1 230] à la référence [56].


12.3.3 Prévention des déformations
La figure 61 illustre l’effet de la température de carbonitruration
sur les variations dimensionnelles de trois types de pièces. Toutes
les pièces, en XC 10, ont été traitées en four à charge à des tempé- Le praticien craint moins les déformations systématiques que les
ratures variant de 790 à 845 oC. L’atmosphère est de type endo- déformations aléatoires. En effet il y a, a priori, toujours déformation
thermique (débit : 7,1 m3/h). La température de rosée est après cémentation ou carbonitruration mais, si celle-ci est toujours
maintenue entre – 1 et – 4 oC. Les durées de traitements ont été dans le même sens et avec une amplitude à peu près constante, il
ajustées en fonction de la température pour une profondeur visée est possible de l’anticiper dans la gamme de fabrication antérieure
de 0,13 à 0,20 mm. au traitement thermique.
Le même nombre de pièces a été chargé à la main dans des Les techniques de minimisation des déformations sont rares et
paniers et traité. Les pièces illustrées (figure 61a et b ) ont été posi- empiriques. On peut cependant mentionner :
tionnées verticalement ; les pièces (figure 61c ) ont été chargées — la géométrie de la pièce (éviter les angles vifs, les juxtapositions
en vrac ; la trempe s’est faite dans de l’huile moyennement agitées de grosses sections avec des petites, favoriser la symétrie du champ
à 60-70 oC. thermique, etc.) ;
— le cahier des charges matière, permettant de maîtriser au mieux
la microstructure et en particulier l’éventuelle structure en bandes
initiale ;
— les traitements thermiques interopérations : détensionnement,
stabilisation entre opérations d’usinage sévères ;
— le positionnement des pièces dans les charges, pour rendre
aussi homogènes que possible la couche enrichie et le champ
thermique durant la trempe ;
— la loi de montée en température, la plus lente possible de
manière à minimiser les distorsions au chauffage ;
— le maintien des pièces durant la phase d’enrichissement, de
manière à éviter les déformations par fluage ;
— la température d’austénitisation, la plus basse possible eu
égard aux exigences de structure, de caractéristiques mécaniques
et de rentabilité ;
— la gestion du pouvoir cémentant ou carbonitrurant du milieu
de traitement ;
— la gestion de la trempe : température du fluide de trempe aussi
élevée que possible, agitation permettant d’assurer l’homogénéité
du champ thermique ;
— éventuellement la trempe sous presse, afin de minimiser les
distorisions en bénéficiant du bridage des pièces au moment de la
transformation martensitique ;
— le choix d’un acier de meilleure trempabilité permettant de
réduire la sévérité de trempe de l’installation.

En raison de la très faible ductilité des couches cémentées ou


carbonitrurées, il est préférable – dans la mesure du possible –
Figure 60 – Variations dimensionnelles de pignons de différentiel d’éviter un redressage.
après cémentation et trempe en bain de sels (d’après [57])

(0)

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CÉMENTATION. CARBONITRURATION ______________________________________________________________________________________________________

Tableau 19 – Origines des déformations en traitement thermique [58]

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_____________________________________________________________________________________________________ CÉMENTATION. CARBONITRURATION

Figure 61 – Influence de la température de carbonitruration sur les variations dimensionnelles de différents types de pièces (d’après [57])

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P
O
U
Pratique des traitements R
thermochimiques
E
N
par Dominique GHIGLIONE
Claude LEROUX S
Christian TOURNIER
et
A
Références bibliographiques V
Dans les articles M 1 225 et M 1 227
[1] MONGIS (J.), TOURNIER (C.) et LECROISEY
[14] CASADESUS (P.) et GANTOIS (M.). – Étude des
conditions de fonctionnement de réacteurs de
[27] KOISTINEN (D.P.). – The distribution of resi-
dual stresses in carburized parts and their
O
traitements thermochimiques de surface réa- origin. Trans. ASM, vol. 5 (1958).
(F.). – Les mécanismes généraux de durcis-
sement des aciers. CETIM-Informations no 99,
fév. 1987.
lisés en phase gazeuse sous pression réduite.
Mém. et Ét. Sc., Rev. de Métall., déc. 1983.
[28] TOURNIER (C.), BRUCELLE (A.) et LECROISEY
(F.). – Influence des conditions de cémentation
I
[2]

[3]
BARRALIS (J.) et MAEDER (G.). – Précis de
Métallurgie. AFNOR-Nathan, Paris (1990).
CETIM – Service Matériaux. – Les aciers et
[15] KIRKALDY (J.S.). – A program for predicting
and controlling carburization response. Inter-
national Automotive Engineering Congress [29]
sur la présence d’austénite résiduelle. Étude
CETIM, no 12G080 (1979).
POMEY (J.). – Les couches superficielles des
R
and Exposition Cobo Hall, Detroit, 28 fév.- pièces de machines. Éditions de la Revue
leurs traitements thermiques en construction
4 mars 1977. d’Optique, 3e partie, p. 70-75 (1953).
mécanique. CETIM (1975).
[16] PAVLOSSOGLOU (J.). – Matematische und [30] LACOUDE (A.) et TRICOT (R.). – Déformations
[4] BARRALIS (J.) et MAEDER (G.). – Métallurgie.
Collection S c i e n t i fi q u e
Communications Actives, Paris (1982).
ENSAM.
Computeur – Bestimmung der Gasaufkohlung
parameter – Kohlenstoffpotential, Kohlenstof-
fdiffusionskoeffizient und Reaktiongeschwin-
par traitement thermique des aciers de
cémentation. Rev. de Métall., janv. 1972. P
[31] MURRY (G.) et SAUZAY. – Stabilité dimen-
[5]

[6]
Le grenaillage de précontrainte. – La librairie
de Traitements de Surface, Paris (1984).
GHIGLIONE (D.), CONVERT (F.) et TOURNIER [17]
digkeit. Härterei – Technische Mitteilungen –
34 no 1 (1979).
TULLETT (A.D.), HESSEY (M.F.) et
sionnelle d’aciers de cémentation et d’aciers
à outils pour travail à chaud. Document
L
IRSID, p. 203, mai 1973.
(C.). – Obtention des propriétés d’emploi des
pièces cémentées par la maîtrise du profil
carbone. CETIM-Informations no 83 et 84
SMITH (N.F.). – Simulation and control for heat
o
treatment. Trans. Inst. MC, vol. 1, n 3 (1979).
[32] CONSTANT (A.), HENRY (G.)
CHARBONNIER (J.C.). – Principes de base des
et U
[18] MARTIN ALVAREZ (P.J.), FERNANDEZ

[7]
(1983) et (1984).
TOURNIER (C.) et MERCIER (R.). – Les atmo-
sphères de traitement thermique de type
GONZALEZ (B.D.) et BELLO BERBEGAL
(J.M.). – Cinetica de incorporacion de car-
traitements thermiques, thermomécaniques
et thermochimiques des aciers. PYC Édition
(1992).
S
bone en el acero a partir de las atmosferas
azote-méthanol. CETIM-Informations no 75. [33] NEUMAN (F.) et PERSON (B.). – Beitrag zur
endotermicas. Revista de Metalurgia, vol. 19,
Metallurgie des Gasaufkohlung. Härterei
[8] POURPRIX (Y.). – Potentiel d’équilibre et no 4 (1983).
Technische Mitteilungen, 23, Heft 4 (1968).
potentiel cinétique. Trait. Therm., n o 168 [19] WÜNNING (J.). – Weierentwicklung der
(1982). [34] GUNNARSON (G.). – Einfluss von Ligierungs-
Gasaufkohlungstechnik. Härterei – Tech-
toffen auf den Kohlenstoffgehalt von
[9] ATTT. – Le traitement thermique des aciers nische Mitteilungen, 23, Heft 2 (1968).
aufgekohlten Einsatzstahlen. Härterei Tech-
sous atmosphère. PYC Édition Ivry-sur-Seine [20] KACZALA (P.), PEUGEOT (P.Y.) et MEYNET (G.). nische Mitteilungen, 22 (1967).
(1980). – Étude thermogravimétrique du compor-
[35] SALONEN (L.) et SULONEN (M.). – Influence
[10] COLLIN (R.), GUNNARSON (S.) et THULIN (D.). tement à la cémentation gazeuse d’aciers CD4,
des éléments d’alliage sur les teneurs en azote
– Ein Matematisches Model zur Berechnung NC6, et MC5. Rev. de Metall., no 11, nov. 1970.
et carbone des couches cémentées et carbo-
v o n A u f k o l u n g s p r o fi l e n b e i d e r [21] CRANK (I.) et NICHOLSON (P.). – Proc. Camb. nitrurées d’aciers alliés. Trait. Therm., no 73
1 - 1996

Gasaufkohlung HTM 25, Heft 1 (1970). Phil. Soc. 43, 50 (1947). (1973).
[11] KASPERSMA (J.H.) et SHAY (R.H.). – Carburi- [22] BENCHETRIT (P.J.). – La cémentation accé- [36] CHATTERJEE (R.), FISCHER (A.) et
zation of iron by CO-based mixtures in nitro- lérée. Trait. Therm., no 166 (1982). SCHAABER (O.). – Quelques considérations
gen at 925 oC. Metallurgical Transactions B,
[23] WEILS (C.), BATZ (W.) et MEHL (R.F.). – Diffu- sur la carbonitruration en atmosphère
vol. 12b, mars 1981.
sion coefficient of carbon in austenite. Trans. gazeuse. Trait. Therm., no 81/82 (1974).
[12] MADSAC (M.) et QUEILLE (Ph.). – Prévision AIME, vol. 188 (1950). [37] MOULIN (L.), TRICOT (R.) et CASTRO (R.). –
des profils de concentration en carbone à par-
[24] HARRIS (F.E.). – Case depth. Metal Progress, Influence de l’atmosphère et des éléments
Doc. M 1 230

tir d’un modèle de cémentation gazeuse.


août 1943. d’alliage sur la carburation superficielle par
Conférence au Congrès International de
[25] GOLSTEIN (J.I.) et MOREN (A.E.). – Diffusion cémentation gazeuse. Rev. de Métall., nov.
Traitements Thermiques, Florence - Italie, 20-
modeling of the carburization process. Metal- 1968.
24 sept. 1982.
lurgical Transactions A, vol. 9A, nov. 1978. [38] GERGELY, RETI, KONKOLY et SOMOGYI. –
[13] BORGIANNI (C.) et MARCHI RICCI (F.M.). –
[26] CONVERT (F.) et TOURNIER (C.). – Maîtrise de Aide au choix d’acier par calcul des caracté-
Studio della cinetica di cementazione e
la microstructure en cémentation par la pré- ristiques mécaniques. Trait. Therm., no 256,
modello matematico del processo.
vision du profil carbone en vue d’obtenir les 257-261 (1992-1993).
Conférence au Congrès International de
Traitements Thermiques, Florence - Italie, 20- propriétés d’emploi désirées. Trait. Therm., [39] LEBRETON (C.) et TOURNIER (C.). – CETIM-
24 sept. 1982. 165, mai 1982. SICLOP : un nouvel outil logiciel pour le trai-
tement thermique. Trait. Therm., n o 208
(1987).

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie


est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques Doc. M 1 230 − 1
P PRATIQUE DES TRAITEMENTS THERMOCHIMIQUES ___________________________________________________________________________________________
O
U [40] ANDREWS. – Empirical formulae for the cal- aciers alliés au chrome. Thèse Université de [85] LEBRUN (J.P.). – Nitruration ionique :

R [41]
culation of some transformation tempera-
tures. JISI, juil. 1965.
HAYNES. – Interrelation of isothermal and
[64]
Nancy 1, 27 avril 1983.
ROSENDAAL (H.F.C.), COLIJN (P.F.) et
MITTEMEIJER (E.J.). – Morphology
évolution de la technique et applications
industrielles. Trait. Therm., no 216 (1988).
[86] MICHEL (H.) et GANTOIS (M.). – La nitruration
continuous cooling heat treatment of low alloy composition and residual stresses of des alliages ferreux. Évolution des procédés
steels and their pratical signifiance. Heat compound layers of nitrocarburised iron and de traitement. Trait. Therm., no 276, p. 56 à 67,
Treatment of Metals, Special report 951323, steels. Heat Treatment, The Metals Society, oct. 1994.

E [42]
JISI (1986).
LESAGE (J.). – Influence de l’azote sur la [65]
Londres (1984).
SOMERS (M.A.J.) et MITTEMEIJER (E.J.). –
[87] BELL (T.). – Gaseous and plasma nitrocarbu-
rising. Metals Handbook, vol. 4 « Heat
température d’apparition de la martensite. Model description of iron-carbonitride Treating » ASM international, p. 425 à 436
N [43]
Trait. Therm. no 259 (1992).
LE STRAT (F.) et LAMOTHE (M.). – Oxydation
compound-layer formation during gaseous
and salt-bath nitrocarburizing. ASM Heat
(1991).
[88] JACQUOT (P.), PRINCE (Ph.) et SCHVIRTZ (F.).
interne et troostite après traitement ther- Tr e a t m e n t a n d S u r f a c e E n g i n e e r i n g – Traitements de nitruration et nitrocarbu-
mique. ATTT 92 Internationaux de France du Conference ; Amsterdam 22-24/05/91, Mate- ration basse pression. Groupe de travail ATTT.
Traitement Thermique, Strasbourg 92. PYC rial Science Forum, vol 102-104 Pt2 (1992). Nitruration, Paris, 6 avril 1995.

S [44]
Édition (1992).
DELEON et BARON (M.). – Anomalies de
carbonitruration dans les aciers de
[66]

[67]
BELL (T.). – Ferritic nitrocarburising. Heat
Treatment of Metals 2, p. 39 à 49 (1975).
Hydromécanique et frottement. Document
[89] MULOT (A.). – Vaut-il mieux un procédé
TENIFER  éprouvé dont les inconvénients ont
été annulés ou un procédé de nitruration haute
SURSULF
A [45]
décolletage. Trait. Therm., no 157 (1981).
WYSS (U.) et WEISSOHN (K.H.). – Profil des
teneurs en carbone et des duretés dans les
[68] LEROUX (C.). – Les nitrocarburations ou nitru-
rations epsilon. Trait. Therm., no 196, p. 29
pression novateur ? Journée ATTT « La
nitruration » Paris, p. 63 à 75, 19 déc. 1993.
[90] BELL (T.), SOHI (M.H.) et BLOYCE (A.). – Energy

V couches cémentées. ATTT 90 Internationaux


de France du Traitement Thermique Le Mans
90 PYC Édition (1990).
[69]
à 35, nov. 1985.
ASM Committee on Liquid Nitriding. – Liquid
beams in second generation surface enginee-
ring of aluminium and titanium alloys. Heat
treatment with high energy beams 2nd Semi-
Nitriding. Metals Handbook, vol. 4 « Heat
O [46] ROSE et HOUGARDY. – Atlas zur
Wärmebehandlung des Stahles, Max Planck
Treating » ASM international, p. 410 à 419
(1991).
nar on Heat treatment Lisbonne, édition
CEMUL, 27-29 sept. 1989.
Institut für Eisenforschung. Verlag Stahleisen Guide d’applications des procédés QPQ et [91] CONFENTE (M.). – Étude physico-chimique et
I [47]
MBH, Düsseldorf (1972).
MURRY (G.). – Méthode quantitative d’appré-
[70]

[71]
TENOPLUS. Document Leybold Durferrit.
LEHRER (E.). – Über das Eisen Wasserstoff-
structurale de la nitruration par bombar-
dement ionique à haute intensité d’aciers au
ciation des aciers. Exemples d’application. 13e carbone et d’aciers alliés. Thèse Université de
R Journée des Aciers Spéciaux, Saint-Étienne,
Éd. OTUA, 16-17 mai 1974.
[72]
Ammoniak Gleichgewicht. Z. Elektrochemie,
vol 36, no 6, p. 383 à 392 (1930).
HOFFMANN (R.) et WEISSOHN (K.H.). – Le
Nancy, 1 oct. 1976.
[92] CONFENTE (M.), MICHEL (H.) et POURPRIX
[48] MURRY (G.) et TOURNIER (C.). – Calcul des (Y.). – Mise au point d’aciers économiques
rôle des sondes à oxygène dans la nitruration
courbes Jominy cémentées (à paraître). aptes à la nitruration. Revue Trait. Therm., 197,
et la nitrocarburation. Trait. Therm., no 267
p. 67 à 72 (1985).
[49] ATTT. – Commission Sondes à Oxygène. (1993).

P [50] MOULIN (L.). – La surveillance des atmo-


sphères à potentiel carbone contrôlé. Aciers
[73] BÖHMER (S.), SPIES (H.J.), BERG (H.J.) et
ZIMDARS (H.). – Oxygen probes for controlling
[93] MICHEL (H.), VIOLA (A.), LEROY (C.),
GANTOIS (M.), CLEMENT (B.) et CAPRA (T.).
– Étude microstructurale et caractérisation
Spéciaux, no 3 (1967). nitriding and nitrocarburising atmospheres.
L [51] DAWES (R.) et SMITH (C.G.). – A practical
study of the carbonitriding process. Heat
Surface Engineering, vol 10, no 2, p. 129 à 135
(1994).
mécanique des fontes GS ferritiques ou per-
litiques à haute teneur en silicium nitrurées
sous plasma N2 , H2 . ATTT 90, PYC Éd., p. 155

U [52]
Treatment of Metals, 1 (1978).
POURPRIX (Y.) et NAUDOT (J.). – Cémentation
sous pression réduite. Trait. Therm., no 1978
[74] PEYRE (J.P.), TOURNIER (C.) et BALDO (P.). –
Nitruration par le procédé Alnat N. Caractéris-
tiques du procédé, structure des couches réa-
à 170 (1990).
[94] LIGHTFOOT (B.J.) et JACK (D.H.). – Kinetics of
nitriding with and without white layers forma-
lisées. Trait. Therm., no 219, mai 1988.
S [53]
(1985).
DULCY (J.) et GANTOIS (M.). – La cémentation
accélérée. ATTT 91 – PYC Édition – Paris
[75] McGEEVER (J.O.), PEYRE (J.P.), TOURNIER
(C.) et BALDO (P.). – Comparison of short cycle
tion. Heat Treat., 73, The Met. Soc., p. 59 à 65
(1975).
[95] MICHEL (H.). – Mise au point métallurgique de
(1991). nitriding and conventional nitriding processes
traitements thermochimiques par bombar-
with the Alnat N process. 11 th ASM Heat
[54] Metals Handbook. – Vol. 4, Heat Treating. ASM dement ionique appliqués aux aciers utilisés
Treating Conference Chicago, sept. 1988.
International (1991). en construction mécanique pour la fabrication
[76] STAINES (A.M.). – A new development in des outils de découpage-emboutissage et des
[55] PEYRE (J.P.) et TOURNIER (C.). – Choix des
gaseous nitriding. Heat Treatment of Metals, engrenages. Contrat CETIM Étude DUBUS-
traitements thermiques superficiels. RPM –
3 p. 72 à 74 (1994). JPP, no 4774121 (1980).
CETIM Senlis (1985).
[77] DAWES (C.), TRANTER (D.F.) et SMITH (C.G.). [96] Groupe de Travail CETIM. Projet de norme
[56] Association Technique de Traitement Ther-
– Nitriding non alloy steel components. Heat (NF A 02-051 : 1994). – Les traitements de
mique (ATTT). – Le traitement thermique des
Treatment of Metals, 1, p. 1 à 4 (1980). nitruration et nitrocarburation des pièces
aciers sous atmosphère. PYC Édition, Paris
(1980). [78] Toughnite Process. – Documentation ASANI, mécaniques et outillages en acier, Journée
Heat Treating, sept. 1986. ATTT-OTUA-CETIM, Nitruration des outillages
[57] Metals Handbook. – Vol. 4, Heat Treating.
[79] DELCROIX (J.L.). – L’état gazeux. Encyclopedia de forge à chaud, Éd. CETIM, 7 fév. 1991.
ASM International (1981).
Universalis, vol 10, p. 163 à 171, Paris (1989). [97] MONGIS (J.), PEYRE (J.P.) et TOURNIER (C.).
[58] Document Acier Boehler.
[80] O’BRIEN (J.M.). – Plasma (ion) nitriding. – Nitruration des aciers à dispersoïdes. Revue
[59] MURRAY (J.L.) et al. – ASM (1986). Trait. Therm., 178 (1983).
Metals Handbook, vol 4 « Heat Treating »
[60] MICHEL (H.) et GANTOIS (M.). – Mécanismes ASM international, p. 420 à 424 (1991). [98] PAILLEUX (A.). – Aciers à outils de frappe à
de la nitruration des alliages ferreux et froid : choix des matériaux. ÉD. CETIM (1981).
[81] RICARD (A.). – Proc. 17 Int. Conf. on Pheno-
perspectives d’évolution des procédés de
mena in ionized gases. Topical invited lecture. [99] REMI (B.), RUZAFA (M.) et TOURNIER (C.). –
traitement. Journée ATTT « La nitruration »,
Budapest (Hongrie) (1985). Nuances d’acier destinées à la forge et à
Paris, déc. (1993).
[82] RICARD (A.). – Proc. 6 Symposium on Elemen- l’estampage. Journée ATTT-OTUA-CETIM
[61] MICHEL (H.). – Nitruration de surfaces métal- Nitruration des outillages de forge à chaud, Éd.
tary process and chimical reaction in low
liques. Journées d’Études Oléron 87 ; Les CETIM, 7 fév. 1991.
temperature plasma. Invited Paper Jeslaval
Éditions de Physique, p. 465 à 486, juin 1988.
Tradak (Tchécoslovaquie) (1986). [100] MICHEL (H.), MATHIEU (R.), PAILLEUX (A.),
[62] DUBUS (A.) et PEYRE (J.P.). – Traitement PEYRE (J.P.), POURPRIX (Y.) et LEVEQUE (R.).
[83] MARCHAND (J.L.). – Thèse INPL. Nancy, 1 juil.
ionique des outillages et engrenages. Rapport – Nitruration ionique des aciers rapides
1988.
CETIM 12G122, sept. 1980. (commission mixte ATTT/SFM). Revue Trait.
[84] LEBRUN (J.P.). – La nitruration ionique. Trait.
[63] LEROY (C.). – Étude des transformations de Therm., 176, p. 25 à 29 (1983).
Therm., no 179, p. 17 à 24, déc. 1983.
phases associées à la nitruration ionique des

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie


Doc. M 1 230 − 2 est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques
__________________________________________________________________________________________ PRATIQUE DES TRAITEMENTS THERMOCHIMIQUES
P
O
[101] KNERR (C.H.), ROSE (T.C.) et FILKOWSKI [116] MONGIS (J.), PEYRE (J.P.) et TOURNIER (C.). [132] LEROY (P.). – Étude de la résistance à l’usure
U
(J.H.). – Gas nitriding. Metals Handbook, vol 4
« Heat Treating » ASM international, p. 387
à 409 (1991).
– Attaque micrographique des couches nitru-
rées. Étude CETIM, no 106470, juin 1989.
[117] EDENHOFFER (B.). – L’ionitruration 1re partie :
des couches nitrurées. Rapport de fin de stage
CETIM (1979).
[133] NANSUNDA RAM (C.S.) et RAMAMOHANA-
R
[102] LEBRUN (J.P.), MICHEL (H.) et GANTOIS (M.). Technique du procédé et structure des RAO (A.). – The effect of tufftriding on the rol-
– Nitruration par bombardement ionique des couches produites. Trait. Therm., no 79, p. 49 ling contact fatigue behavior of low alloy steel
aciers inoxydables. 18-10. Mémoire scien- à 59 (1973). cylindrical specimens. Wear, 70, p. 53 à 62
tifique de la Revue de Métallurgie, 69, 727
à 738 (1972).
[118] TARRAZONA (A.). – Nitruration gazeuse. Les
traitements thermiques de diffusion.
(1981).
[134] TARRAZONA (A.). – La nitruration gazeuse. E
[103] DESHAYES (S.), DALLE (R.M.), JACQUOT (P.), Influence sur les performances mécaniques. Trait. Therm., no 68 (1972).
DENISSE (E.), MAZILLE (H.) et SNICKI (C.). –
Durcissement d’aciers inoxydables austéni-
Journées de printemps du GAMI, ECAM, Lyon,
12-13 juin 1975.
[135] KLOOS (K.H.), KUHN (G.), MAGIN (W.) et
SCHOLZ (F.). – Quantitative Bewertung der
N
tiques par nitruration ionique sans altération [119] Accroissement de la durée de vie des outils oberflächentechnischen Grosseinflusses
de la tenue à la corrosion. 9e Congrès Interna- par ionitruration. Métaux et Déformation, plasmanitrirter Probestäbe beim Unlaufbiege
tional du Traitement Thermique et de l’Ingé- no 39, p. 35, nov.-déc. 1976. und Zug-Druck Beans-pruchung. Härterei
nierie des surfaces et 5e Internationaux de
France du Traitement thermique, ATTT 94,
Nice, PYC Éd., p. 511 à 512, 26-27-28 sept. 1994.
[120] MICHEL (H.) et GANTOIS (M.). – Traitement
thermochimique par bombardement ionique.
Application à la nitruration et à la sulfuration.
Technische Mitteilungen (1984).
[136] BOIRE (M.) et CHAIZE (C.). – Engrenages
cémentés ou nitrurés ? Congrès Mondial des
S
[104] LEBRUN (J.P.). – Évolutions et dévelop-
pements récents en nitruration ionique.
Journée ATTT « la nitruration », Paris, p. 45
Laboratoire de Génie Métallurgique,
ENSMIM, Nancy.
[121] BAVARO (A.), FRANZOSI (M.) et MENGONI
Engrenages, Paris France, vol. 1, p. 673 à 692,
22-24 juin 1972.
[137] PITTION (B.). – L’avenir métallurgique des
A
à 62, 19 déc. 1993.
[105] ROUX (T.), SAKER (A.), LEROY (C.), FRANTZ
(C.) et MICHEL (H.). – Mécanismes de nitrura-
(G.M.). – Carbonitruration gazeuse à basse
température. Trait. Therm., no 92, fév. 1975.
e n g r e n a g e s . J o u r n é e s AT T T, A i x - e n -
Provence, 19-20-21 sept. 1985. V
[122] HISLER (G.), GERARDIN (D.), MENDES (M.), [138] HEF. – Manuel industriel de l’usure et du grip-
tion à basse température des aciers inoxy-
dables austénitiques dans les plasmas azote-
hydogène. 9e Congrès International du Traite-
MICHEL (H.) et GANTOIS (M.). – Conditions de
formation et propriétés de nouvelles couches
page. Éd. Science et Industrie (1973).
[139] MONGIS (J.), PEYRE (J.P.), DUCHATEAU (D.),
O
de combinaison obtenues par nitruration
ment Thermique et de l’Ingénierie des surfa-
ces et 5 e Internationaux de France du
Traitement thermique ATTT 94 Nice, PYC Éd.,
ionique d’aciers. 17 e Conférence Inter-
nationale de Traitements Thermiques, Barce-
MICHEL (H.), LEROY (C.) et KONKOLY (T.). –
Tenue à la corrosion des couches nitrurées
parachevées par oxydation. Journée ATTT « la
I
lone, 9-12 mai 1978.
p. 291 à 300, 26-27-28 sept. 1994.
[106] MONGIS (J.), PEYRE (J.P.), TOURNIER (C.) et
PARENT-SIMONIN (Mme). – Nitruration
[123] BELL (T.) et LEE (S.Y.). – Gazeous atmospheric
nitrocarburising. Heat Treatment, p. 99 à 107.
nitruration », Paris, p. 103, 17 déc. 1993.
[140] BIESTEK (M.), CZELUSNIAK (A.), IWANOW
( J . ) , K O RW I N ( M . ) , L I L I E N TA L ( W. ) e t
R
The Met. Soc (1973). TACIKOWSKI (J.). – Optimization of corrosion
ionique des fontes. Trait. Therm., no 221, août-
sept. 1988. [124] EDENHOFFER (B.) et BEWELY (T.J.). – Low and wear properties of steel component
temperature ion nitriding : nitriding at tempe- surfaces by controlled gas nitriding. 12th Inter-
[107] BAZIER (A.). – Nitruration des fontes. Mémoire
Ingénieur DPE (1990).
[108] BAZIER (A.). – Contribution à l’étude de la
ratures below 500 oC for tools and precision
machine parts. Heat Treatment, p. 7 à 13
(1976).
national Corrosion Congress, Houston, Texas
vol 5A, sept. 19-24, 1993.
[141] RABET (E.) et VOLLAIRE (J.). – Rapport
P
nitruration ionique des fontes ductiles. Trait.
Therm., no 247, juin-juil. 1991.
[109] Conseils pour le traitement thermique des
[125] OLIVIER (J.). – La nitruration au bain de sel :
procédé Tenifer. La Technique Moderne, no 11,
p. 520 à 525, nov. 1966.
d’étude. Traitements des matériaux. Lycée
Technique Diderot (1994). L
[142] GT animé par LEROUX (C.), avec MM
aciers à outils. Collection ATS OTUA (1983).
[110] SALVI (B.), PITTION (B.) et PAILLEUX (A.). – Les
nitrurations : choix du procédé en fonction de
[126] DUBUS (A.) et PEYRE (J.P.). – Caractéristiques
des couches nitrurées. CETIM Informations,
BORRON, BLOIS, DAJOUX, FAURE, FOREST,
FRADE et THELLISON. – Les procédés de nitru- U
no 66, p. 68 à 76. ration appliqués aux outillages de forge à
l’application. Journée ATTT « la nitruration »,
Paris, 17 déc. 1993.
[127] CLAYTON (D.B.) et SACHS (K.). – Reduction of
« white layer » on the surface of nitrided
chaud. Journée ATTT-OTUA-CETIM Nitrura-
tion des outillages de forge à chaud, Éd. S
[111] TOURNIER (C.). – Les traitements thermiques components. Heat Treatment, p. 1 à 6 (1976). CETIM, 7 fév. 1991.
de relaxation (à paraître). [143] LEROUX (C.). – Les procédés de nitruration.
[128] JACK (D.H.) et WINNIK (S.). – The effect of
[112] EDENHOFFER (B.), LERCHE (W.) et CAZENAVE process variables on the fatigue resistance of Trait. Therm., no 247, juin, juil. 1991.
(P.). – Gaseous nitrocarburizing : problems n i t r i d e d s t e e l . H e a t Tr e a t m e n t 1 9 7 9 ,
and solutions with today’s technology. Dans les Techniques de l’Ingénieur
Birmingham, The Met. Soc./ASM, 22-24 mai
9e Congrès International du Traitement Ther- 1979. Traité Matériaux métalliques
mique et de l’Ingénierie des surfaces et [144] HOCHEID (B.) et POUPEAU (P.). – Diagrammes
[129] DAWES (C.), TRANTER (D.F.) et SMITH (C.G.).
5e Internationaux de France du Traitement d’équilibre : alliages ternaires. M76 (1978).
– A re-apparaisal of nitrocarburising and nitri-
thermique ATTT 94, Nice, PYC Éd., p. 205 à 214,
ding when applied to the design and manu- [145] MURRY (G.). – Aciers de construction méca-
26-27-28 sept. 1994.
facture of non alloy steel automotive nique pour traitements thermiques. Fiche
[113] PEYRE (J.P.) et TOURNIER (C.). – Les nitru- components. Paper 12. Heat Treatment 1979, M315 (1992).
rations. CETIM information no 74. Birmingham, The Met. Soc./ASM, 22-24 mai [146] MURRY (G.). – Données numériques sur les
[114] JACQUOT (P.), DAMOND (E.) et CHARRIER 1979. aciers de construction mécanique pour
(C.). – Revêtements PVD et traitements [130] FUJITA (K.) et YOSHIDA (A.). – Surface dura- traitements thermiques. Fiche form. M318
thermochimiques appliqués aux outillages de bility of nitride-hardened aluminium- (1992).
presse. Journée CETIM GIMEF « Outillages de chromium-molybdenium steel rollers under [147] LÉVÊQUE (R.). – Aciers à outils. M330 (1994).
Presse » Éd. CETIM, 22 juin 1994. pure rolling and sliding-rolling contacts. Wear,
[148] COLOMBIÉ (M.). – Aciers inoxydables. M320
[115] TORCHANE (L.), BILGER (P.), DULCY (J.) et 53, p. 69 à 77 (1979).
(1991).
MICHEL (H.). – Oxynitruration. Compte rendu [131] DEFOSSE (H.). – Rapport de fin de stage CETIM
de la commission CETIM Traitements Ther- [149] MARGERIE (J.Cl.). – Traitements thermiques
(1980).
miques et Thermomécaniques. Réunion du 7 des fontes. M1145 (1994).
juin 1994. [150] LÉVÊQUE (R.). – Traitements superficiels.
M1135 (1993).

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est strictement interdite. − © Techniques de l’Ingénieur, traité Matériaux métalliques Doc. M 1 230 − 3
P PRATIQUE DES TRAITEMENTS THERMOCHIMIQUES ___________________________________________________________________________________________
O
U Normalisation
R Association Française de Normalisation (AFNOR) Renault
Normes sidérurgiques 02-60-201/--A 04.89 Carbonitruration.
A 33-111 10.87 Aciers à dispersoïdes destinés au forgeage à chaud. 02-60-202/--A 06.90 Cémentation.
Demi-produits et barres.

E NF A 35-551 7.86 Aciers de construction non alliés et alliés spéciaux pour


cémentation. Nuances. Demi-produits, barres et fils
02-60-206
Synecot-CETIM
01.93 Nitruration des aciers.

CTR2 10.87 Spécification technique pour la cémentation, suivie de


N NF EN 10083-1
machine.
7.91 Aciers pour trempe et revenu. Partie 1 : conditions tech-
niques de livraison des aciers spéciaux (indice de clas-
durcissement par trempe et revenu des dentures
d’engrenages.

sement A 35-552-1). CBR2 10.87 Spécification technique pour la carbonitruration des


dentures d’engrenages.
NF EN 10083-2 7.91 – Partie 2 : conditions techniques de livraison des aciers
DN1 12.88 Spécification technique pour la nitruration et les nitro-
S de qualité non alliés (indice de classement A 35-552-2).
NF EN 10088-1 11.95 Aciers inoxydables. Partie 1 : Liste des aciers inoxy-
dables. Indice de classement 36-000-1. Aéronautique
carburations des dentures d’engrenages.

A NF EN 10088-2 11.95 Aciers inoxydables. Partie 2 : Conditions techniques de


livraison des tôles et bandes pour usage général. Indice
RF Aéro 90130 8.84 Traitements thermochimiques des alliages métalliques
utilisés en construction aérospatiale. Généralités.

V de classement 36-000-2.
NF EN 10088-3 11.95 Aciers inoxydables. Partie 3 : Conditions techniques de
livraison des demi-produits, les barres, le fil machine et
RF Aéro 90131 8.84 Traitements thermochimiques des alliages métalliques
utilisés en construction aérospatiale. Cémentation des
aciers par le carbone.

O Normes de contrôle
les profils pour usage général. RF Aéro 90132 8.94 Traitements thermochimiques des alliages métalliques
utilisés en construction aérospatiale. Cémentation des
aciers par l’azote (nitruration).

I ● Dureté

NF A 03-152 12.08 Produits sidérurgiques. Essai de dureté Brinell de l’acier. Aérospatiale


MP 613111 12-89 Nitruration gazeuse des aciers de construction.
NF A 03-153 10.86 Produits métalliques. Essais de dureté Rockwell
R (échelles A-B-C-D-E-F-G-H-K).
NF EN 10109-1 12.94 Matériaux métalliques. Essai de dureté. Partie 1 : Essai
SNECMA
DMP 32012 12-76 Traitements thermochimiques. Nitruration.
Rockwell (échelle A, B, C, D, E, F, G, H, K) et Essai super- DMP 32018 3-83 Traitements thermochimiques. Nitruration ionique.
ficiel. Indice de classement A 03-021.
Deutsches Institut für Normung (DIN)
NF A 03-154 3.83 Produits sidérurgiques. Essai de dureté Vickers de l’acier
P NF A 03-163
(HV5 à HV100).
12.83 Produits sidérurgiques. Essai de dureté Vickers sous
DIN 6773 Teil 5 5.77 Heat-treatment of ferrous metals ; heat-treated part ;
representation and indications in drawings ; nitriding.
DIN 17022 Teil 3 4.89 Heat-treatment of ferrous materials ; heat treatment
L ●Métallographie
charge réduite de l’acier (HV0,2 à HV5 exclu).

DIN 17211
methods ; case hardening.
4.87 Nitriding steels ; technical delivery conditions.
NF A 04-102 12.80 Produits sidérurgiques. Détermination de la grosseur
U NF A 04-201
du grain ferritique ou austénitique des aciers.
12.84 Produits en acier. Aciers de construction non alliés et
DIN 50190 Teil 3 3.79 Hardness depth of heat-treated parts ; determination
of the effective depth of hardening after nitriding.

S alliés spéciaux pour traitement thermique. Détermi-


nation de la profondeur de décarburation.
Ente Nationale Italiano di Unificazione (UNI)
UNI 5381-70 Trattamenti termici dei materiali ferrosi. Carbo-
cementazione.
NF A 04-204 12.85 Produits en acier. Détermination de l’épaisseur totale ou
conventionnelle des couches minces durcies super- Tr a i t e m e n t s t h e r m i q u e s d e s m a t é r i a u x f e r r e u x .
ficielles. Cémentation par le carbone.

NF A 05-150 12.85 Produits en acier. Techniques d’examen microgra- UNI 5478-74 Cementazioni metalliche. Nitrurazione salina aerata.
phique. Cémentations métalliques. Nitruration en bains de sels
aérés.
NF A 05-151 09.84 Produits en acier. Examen macrographique par impres-
sion aux sels d’argent et à l’acide sulfurique. Méthode UNI 5479-70 Trattamenti termici dei materiali ferrosi. Carbonitrurazione.
dite « de Baumann » ou empreinte au soufre. Traitements thermiques des matériaux ferreux. Carbo-
nitruration.
●Norme de nitruration
NF A 02-051 12.94 Traitements de nitruration et nitrocarburation de pièces UNI 7358-70 Trattamenti termici dei materiali ferrosi. Nitrurazione.
mécaniques et outillages en acier. Traitements thermiques des matériaux ferreux. Nitruration.

Spécifications Japanese Industrial Standards (JIS)


JIS B 6914-83 Carburizing, quenching and tempering of steel. Cémenta-
PSA tion, durcissement par trempe et revenu de l’acier.
B 15-2210 03.81 Traitements thermiques. Cémentation.
JIS B 6915-85 Nitriding of steel. Nitruration de l’acier.
B 15-2220 03.81 Traitements thermiques. Carbonitruration ou cyanura-
tion. American Microscopical Society (AMS)
AMS 2753A 1.85 Liquid salt bath nitriding, non cyanide bath.
Peugeot-Citroën-Talbot
315-2240 02.85 Nitruration. AMS 2755C 4.83 Liquid salt bath nitriding.
AMS 2756 4.85 Gaz nitriding of steel parts.
AMS 2762 84 Cémentation des aciers au carbone et des aciers
faiblements alliés.

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__________________________________________________________________________________________ PRATIQUE DES TRAITEMENTS THERMOCHIMIQUES
P
O
Fournisseurs
U
(liste non exhaustive) R
Gaz Industriels Analyseurs d’atmosphère
Aga Cosma
L’Air Liquide Hartmann & Braun France
Air Gaz
Air Products. Prodair
Linde
Siemens
Procédés de traitements et contrôle de la phase gazeuse.
E
Nitruration ionique basse pression
Union Carbide
Liquides organiques
Aichelin
HEF
N
Dock des alcools HIT
Impar Ipsen
Lambert Rivière SA Lucas Nitrotec
Bains de sels
Castrol France SA
Leybold Durferrit
Nitrex
SCFEB
SCR Crevoiserat
S
A
V
O
I
R

P
L
U
S

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