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I.

Partie théorique :
I.1. Introduction :
Dans la pratique industrielle, les réacteurs se comportent rarement comme des réacteurs
idéaux (piston ou parfaitement agité) : une géométrie complexe (présence d’équipement de
contrôle et régulation…etc.), une mauvaise distribution du fluide …etc. peuvent perturber
l’écoulement ; ce qui en résulte que les performances d’un réacteur réel s’éloignent de ses
performances prédites par les modèles idéaux.

Dans un réacteur réel, les molécules séjournent dans le volume réactionnel pendant ses
temps « ts» qui dépendent notamment du profil hydrodynamique, et de la géométrie du
réacteur. Ces temps peuvent s’écarter notablement du temps de séjour théorique, donc il
existe une distribution des temps de séjour (DTS) et cette dispersion exerce une influence
sur les performances chimiques du réacteur .

Deux approches ont été développées pour décrire les écoulements dans les réacteurs .D’une
part, une approche fondée sur les principes de la physique théorique avec les équations de
Navier Stokes par exemple, qui vise à décrire la position, la vitesse et la pression d’un
élément fluide à tout instant et en tout point de l’espace. D’autre part, une approche
systémique qui cherche à décrire cet écoulement par des informations plus globales mais
indispensables à la description des comportements transitoires des solutés réactifs que le
fluide en écoulement transporte. La première approche n’est possible que pour des
systèmes de géométrie simple et connue.

De plus son développement demande des moyens de calculs importants. Quant à l’approche
systémique, elle nécessite de définir a priori le degré de complexité désiré de l’écoulement.
Elle est largement utilisée en génie chimique.

I.2. Généralités :
Dans la réalité, les hypothèses ne sont pas respectées et ceci d'autant plus si le réacteur est
grand. Ainsi dans un réacteur de plusieurs milliers de litres, la température n'est pas
uniforme, ce qui engendre des profils déconcentrations, car la vitesse de réaction,
dépendante de la température, n'est pas uniforme dans la masse réactionnelle. Afin de
mesurer l'idéalité d'un réacteur, il existe une technique, la distribution de temps de séjour
(DTS).

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Cette technique permet, via la concentration d'un traceur à différents endroits du réacteur,
de comparer un réacteur avec les modèles ci-dessus et le cas échéant de corriger le modèle
pour tenir compte des déviations.

L’expression de distribution de temps de séjour s'utilise en génie des procédés. Elle permet
de rendre compte du type d'écoulement d'un fluide dans un réacteur (réservoir, conduite…).

La distribution de temps de séjour est un modèle qui permet de caractériser


l'hydrodynamique d'un réacteur chimique et de déterminer quel modèle de réacteur définit
le mieux l'installation étudiée (réacteur continu ou réacteur tubulaire).

Cette caractéristique est importante pour pouvoir calculer la performance d'une réaction
avec une cinétique connue.

Les modèles des réacteurs idéaux sont construits sur un certain nombre d'hypothèses: le
mélange d'un flux entrant d'un réacteur continu est considéré comme complet et instantané
avec le milieu réactionnel et dans un réacteur tubulaire, l'écoulement est défini comme
piston (pas de rétro-mélange). Or dans la réalité, il est impossible d'obtenir de telles
conditions, notamment pour des réacteurs industriels qui ont en général une taille comprise
entre 1 et plusieurs dizaines de m3. La distribution des temps de séjour permet donc de
déterminer dans quelle mesure une installation dévie du modèle idéal et d'apporter les
corrections nécessaires dans le fonctionnement du procédé afin de compenser cette non-
idéalité

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II. Partie expérimentale :
II.1. Objectif de TP :

 Etablir la relation entre la concentration et la conductivité d’une solution saline.


 Tracer la courbe d’étalonnage.
 Déterminer la distribution des temps de séjour E(t) et la variance.
 Réaliser un diagnostique sur le fonctionnement du réacteur.

II.2. Mode opératoire :


L’appareil consiste essentiellement un réacteur tubulaire en acier inoxydable, sous forme de
deux serpentins montés en série, chaque serpentin possède 8 spires sur un diamètre de
158mm au pas de 20mm, sa longueur totale est 7.97m et d’un diamètre intérieur 3/8 ‘’
(0.9525cm). Notons que ce réacteur est garni de billes de verre borosilicaté de 2mm de
diamètre.

On désire travailler à trois débits d’écoulement différents Q₀ :

V
Q=
t

1
Q= = 8 l/h
0.125

Position 4 7 9
t 7min 30s = 0.125 h 4min 30s = 0.075 h 4min 2s = 0.0672 h
Q₀ (l/h) 8 13.3333 14.8760

On trace la courbe Q=f(position) :


16
f(x) = 1.7754595890411 x
14 R² = 0.993861046607379

12

10
Q (l/h)

8
Series2
6 Linear (Series2)
Logarithmic (Series2)
4

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Position

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A. La courbe d’étalonnage :
1. Préparation des solutions :

A partir d’une solution mère de KCL (C₀=0.8 mol/l, MM=74.55g/mol), on prépare une série
de solution :

{74.55 g → 1mol
x → 0.5 mol
X = 37.275 g

{37.275 g → 1000 ml
x ' → 500 ml
X' = 18.6375 g pour un solution 500ml de concentration 0.5M

Pour déterminer les volumes on utilise cette relation :

C ₂∙ V ₂ 250∙ 0. 25
V₁. C₁=V₂.C₂ → V₁ = = = 125 ml
C₁ 0.5

2. On complète le tableau :

KCL (mol/l) 0 0.125 0.25 0.5


(mS) 0 12.67 25.95 52.25

On trace la courbe d’étalonnage G=f(C) :

60

50 f(x) = 104.217142857143 x
R² = 0.999955547462798
40
G (mS)

30

20

10

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
C (M)

- Commentaire :

On remarque que la courbe est une droite de la forme : y=ax → G=aC

Si la concentration augmente la conductance augmente donc il y a une relation de


proportionnalité entre eux.

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3. La relation mathématique entre la conductance et la concentration  :

Y=aX → G=104.22C

B. Détermination de la concentration en KCL en sortie du réacteur :


Le réacteur est parcouru par le solvant (eau distillée) à un débit fixe, à un instant t=0
quelconque on injecte une certaine quantité de traceur d’une solution saline KCl (0.8 M).
l’injection a été fait sous forme d’impulsion.

1. la musure de la conductance (ms) en sortie du reacteur chaque 10 seconde  :

t(s) 0s 10s 20s 30s 40s 50s 60s 1 min 1min 1min 1min
10s 20s 30s 40s
G(ms)
Position 0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.01 0.01 0.02 0.01 0.49 2.16
8

1min 2min 2min 2min 2min 2min 2min 3min 3min


50s 10s 20s 30s 40s 50s 10s
1.01 0.41 0.22 0.15 0.07 0.07 0.04 0.03 0.04

2. La procédure pour déterminer les concentrations :

Il faut faire l’interpolation de courbe d’étalonnage à partir de :

- on va tracer la courbe de conductance en fonction de la concentration.

- mettre les valeurs de la conductance qui a déjà prélever partir de la vidéo-caméra.

- on va projeter ses valeurs sur la courbe d’étalonnage.

- Après on va projeter de la courbe d’étalonnage jusqu’à l’axe de concentration et on va les


mesurer.

1. Calcule de la distribution des temps de séjour E(t), E(Ѳ),  F(Ѳ) :

Ci (t)
E(t) = , E(Ѳ) = ts. E(t), F(Ѳ) = E(Ѳ).∆ Ѳ
∑ Ci ( t ) ∆ t

2. La table de résultats :

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Le pas est : ∆ t = 10, ∆ Ѳ = 0,1015857

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3. Traçage de courbe E(θ) et F(θ) en fonction du θ :

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

E(Ѳ) F(Ѳ)

4. Estimation de temps de séjour moyen ts et de la variance δ2 :

∑ Citi ∆ t
ts =
∑ Ci ∆t

∆ t=10 Le pas constant donc on écrit :

∑ Citi 4.9587411
ts = = = 107.4428269 s
∑ Ci 0. 04615237
2 2
∑(t −t s) Ci ∆ t ∑ ( ti−ts ) Ci 19.742341
δ2 = = = = 427.764403 s²
∑ Ci ∆t ∑Ci 0.04615237

5. Estimation de la longueur de ce réacteur à partir du temps de séjour moyen t s :

V=S×L ; avec S = π r 2= ( π4 × D ) = π4 ×(0.9525×10


2 −2
)² = 7.12×10−5 m²

Par projection dans la courbe d’étalonnage Q=f(Position) on trouve :

10−3
Q = 1.7755 × P → Q = 1.7755 × 8 → Q = 14.204 l/h = 9.47 × = 3.9455.10−6 m3/s
3600

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V S×L t s ×Q 107.4428269× 3.9455× 10−6
ts = = →L= = = 5.9538 m
Q Q S 7.12× 10−5

6. Calcul de temps de passage théorique : 


−5
V S×L 7.12×10 × 5.9538
τ= = =¿ = 143.2842 s
Q Q 3.9455 × 10−6

7. Diagnostique de l’état de fonctionnement du réacteur :

On a τ › ts donc on a un court de circuit.

Erreur= 100× (τ- ts) / τ = 100× (143.2842-107.4428269) /143.2842

Erreur= 25 ٪

- Commentaire :

Nous avons trouvé que le temps de passage théorique est supérieur au temps de séjour
moyen donc il y a une mauvaise expérience avec une erreur de manipulation est de 25٪

Conclusion générale :
On conclue que :

La concentration varie proportionnellement avec la conductance et cette dernière ne change


pas avec le changement de position.

On ne trouve pas le temps de séjour égale au temps de passage théorique à cause des
erreurs de l’expérience. Cette erreur peut être causé par l’absorption d’une quantité de
traceur ou le traceur devient comme un réactif qui réagit dans le réacteur, il faut donc
corriger les défauts pour avoir des bons résultats de l’expérience.

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