Université HASSAN Ier

Faculté des Sciences et Techniques De SETTAT

Département de Chimie appliquée et environnement
Filière ingénieur : Procédés et Ingénierie Chimique

Travaux pratique :

REACTEURS REELS
ETUDE DE LA DISTRIBUTION DE TEMPS DE SEJOUR (DTS) POUR LES REACTEURS
CLASSIQUES

Réalisé par : Encadré par :

ABAGHOUGH Brahim Pr. JOURANI
MOUHIB Mouhamed
EL AYACHI Ihsan
SMEYJ Imane
NAZDIR Siham

Année universitaire : 2018/2019

 Sommaire

Partie théorique ......................................................................................................................... 3

1. Introduction..................................................................................................................... 3

2. Objectif du TP .................................................................................................................. 3

3. Généralités ...................................................................................................................... 4

Partie pratique............................................................................................................................ 5

1. Dispositif expérimental et préparation des expériences ................................................ 5

1.1. Description du pilote MP1076 ................................................................................. 5

2. Manipulation ................................................................................................................... 6

1.2. Objectif ..................................................................................................................... 6

1.3. Préparation de l’appareil ......................................................................................... 6

1.4. Détermination de la DTS .......................................................................................... 7

CONCLUSION ............................................................................................................................ 15
 Partie théorique
1. Introduction

Le comportement d’un réacteur se fait par l’étude de

• Modèle cinétique des réactions chimiques : vitesses d’apparition ou de disparition
des produits.
• Comportement d’un réacteur : nature de l’écoulement des phases. Capacité de suivre
l’évolution d’une particule de fluide (à la limite chaque molécule) à travers le réacteur :
connaître son trajet, sa vitesse, pour quantifier le rôle macroscopique de l’écoulement sur
les performances du réacteur du point de vue de la réaction chimique ou biochimique :
concept de macro mélange.
• Étude de ségrégation/mélange
Une approche adoptée en général pour les écoulements en régime permanent :
traçage du fluide.
But : connaître la durée de résidence (ou temps de séjour) de chaque molécule : temps
passé depuis leur entrée dans le réacteur et leur dénombrement.
Dans un réacteur réel, il existe une distribution des temps de séjour. Ce concept de
distribution des temps de séjour a été introduit par Danckwerts en 1953.
Principe : réaliser une « stimulation » ou « excitation » (sans perturber le système à
l’entrée du réacteur et d’enregistrer la réponse à la sortie.
L’analyse de cette réponse permet de décrire le comportement réel du réacteur, par
comparaison avec des modèles théoriques qui sont élaborés à partir des modèles des
écoulements idéaux.

2. Objectif du TP

L’objectif pédagogique du TP est avant tout de bien comprendre la notion de DTS, mais
également de mettre cette notion en application : mettre en œuvre un traçage expérimental,
analyser la courbe de réponse temporelle, identifier les grandeurs clés de l’écoulement :
temps de séjour moyen, variance. A partir de ces grandeurs on pourra alors identifier un
modèle pertinent d’écoulement pour ce réacteur, et ainsi expliquer les phénomènes observés.
3. Généralités

La méthode consistant à identifier pour un réacteur la Distribution des Temps de Séjour (DTS)
permet de caractériser l’écoulement dans ce réacteur, et ainsi d’en comprendre le fonctionnement.
Idéalement, on peut déduire de la DTS d’un réacteur le taux de conversion à attendre en sortie
d’appareil, pour une réaction de cinétique donnée.

Pour caractériser l’écoulement, on injecte à l’entrée du réacteur un traceur de façon à ce que

sa concentration soit mesurable au cours du temps à la sortie du réacteur ; l’injection peut se faire
de 2 façons : par « impulsion » ou par « échelon ».

On définit alors la fonction DTS ainsi : E(t).dt est la fraction du débit de sortie pour laquelle les
molécules de fluide (ici : de traceur) ont séjourné dans le réacteur pendant une durée comprise
entre t et t+dt. E(t) est donc homogène à l’inverse d’un temps, et par convention E(t) doit vérifier : ∫
E(t).dt =1

𝑄 𝐶(𝑡)  𝑄 𝐶(𝑡)  𝑄 𝐶(𝑡) 1 𝐶(𝑡)

𝐸(𝑡)   = ∞ = = =
∫0 𝑄 𝐶(𝑡) 𝑑𝑡 𝑁0 𝐶0  𝑉 𝜏 𝐶0

Les points importants à connaître sont les suivants :

· La fonction E(t) peut être caractérisée par ses moments.

- le moment d’ordre 1 est appelé « temps de séjour moyen » et est défini par :
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡
0

- le moment centré d’ordre 2 est appelé « variance centrée » et est défini par :
∞
𝑉𝑎𝑟 = ∫ (𝑡 − 𝑡 − )2 𝐸(𝑡) 𝑑𝑡
0

· Pour un réacteur idéal (cuve parfaitement mélangé ou réacteur tubulaire à écoulement «

piston »), le temps de séjour moyen du fluide est égal au temps de passage t dans le
réacteur (t=V/Q).
· Une fois la DTS déterminée (expérimentalement) pour un réacteur, on peut bâtir un
modèle pour représenter quantitativement l’écoulement dans cet appareil.

Les modèles les plus courants sont :

- le modèle des bacs parfaitement mélangés en cascade

- le modèle « piston » avec dispersion

- le modèle d’association de réacteurs idéaux.

 Partie pratique
1. Dispositif expérimental et préparation des expériences

1.1. Description du pilote MP1076

Le pilote disponible pour ce TP est un module permettant l’étude hydrodynamique par
traçage de différents types de réacteurs classiques (agités ou tubulaires).

Il comprend :

- Réacteurs continus
- Réacteur tubulaire continu à dispersion axiale
- Réacteur tubulaire continu à dispersion radiale
- Réacteurs continus agités à vitesse variable
- Tuyauteries procédé rigides.

 EQUIPEMENT :

• Bidon de stockage des réactifs en plastique.

• Deux pompes doseuses d’alimentation en P.T.F.E.

• Alimentation du traceur avec impulsion ou échelon.

• Deux réacteurs cylindriques agités, continus, en cascade : cuves en verre

borosilicaté avec vannes de vidange ; fonds et couvercles plats en inox 316L.

• Réacteur cylindrique agité continu : cuve en verre borosilicaté avec vanne de

vidange ; volume utile 1 litre ; fond et couvercle plats en inox 316L.

• Trois ensembles d’agitation à vitesse variable en inox 316L avec turbines à hélice.
• Un réacteur tubulaire (piston) à dispersion axiale en verre borosilicaté.

• Un réacteur tubulaire (piston) à dispersion radiale en verre borosilicaté.

• Deux sondes de conductivité interchangeables.

• Tuyauteries de liaison en inox 316L.

• Charpente support en tubes inox 304L et noix aluminium.

 Instrumentations

• Armoire de commande et de contrôle, IP55, équipée d’un arrêt d’urgence, des boutons de
mise en fonctionnement et des interfaces suivantes :

• Convertisseurs de conductivité.

• Enregistreur graphique numérique multivoies.

2. Manipulation

1.2. Objectif
La détermination et l’exploitation de la DTS obtenu par les deux méthodes d’injection pour :
▪ Une cuve agitée
▪ Un réacteur piston
▪ Un réacteur a serpentin

1.3. Préparation de l’appareil

▪ Première étape : amorçage des deux pompes doseuses.
▪ Deuxième étape : l’étalonnage de la pompe 2 (NaCl).
▪ Troisième étape : préparation de débit d’alimentation en traceur 05 litre de NAOH
o Résultat
G% t(s) v(ml) Q(l/s)
0,1 20 28 0,0014
0,2 20 37 0,0019
0,3 8 19 0,0024
0,4 9 28 0,0031
0,5 7 24,5 0,0035
0,6 9 37,8 0,0042
0,7 8 38,1 0,0048
0,8 8 41,5 0,0052
0,9 11 61,9 0,0056
1 10 63,5 0,0064
 CO URBE D'É T HA LO NAG E
0,0070
0,0060 Q = 0,0055G(fraction) + 0,0008
R² = 0,9978
0,0050
0,0040
Q(L/S) 0,0030
0,0020
0,0010
0,0000
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
GRADUATION

1.4. Détermination de la DTS

a Cuve agitée continue

▪ Injection Échelon : les mesures de la conductivité et pH de traceur
N° t(s) Conductivité(micro/cm) pH C(t) DTS(s-1) t*E(t)
1 30 0,527 10,3 0,000199526 2,91972E-06 8,75917E-05
2 60 0,776 10,56 0,000363078 5,31302E-06 0,000318781
3 90 1,367 10,79 0,000616595 9,02281E-06 0,000812053
4 120 13,51 11,68 0,004786301 7,00393E-05 0,008404713
5 150 45 12,26 0,018197009 0,000266282 0,039942283
6 180 91,8 12,53 0,033884416 0,00049584 0,089251214
7 210 133,4 12,68 0,047863009 0,000700393 0,147082473
9 270 193 12,85 0,070794578 0,001035957 0,279708325
10 330 232,4 12,93 0,085113804 0,001245494 0,411013009
12 370 242,1 12,96 0,091201084 0,001334571 0,493791207
13 390 253,6 13,01 0,102329299 0,001497413 0,583991109
14 420 257,6 13,03 0,107151931 0,001567984 0,658553282
15 450 273,4 13,05 0,112201845 0,001641881 0,738846366
16 500 275,2 13,09 0,123026877 0,001800287 0,900143256
17 562,5 287,3 13,09 0,123026877 0,001800287 1,012661163
18 610 289,4 13,09 0,123026877 0,001800287 1,098174773
19 670 294,4 13,1 0,125892541 0,001842221 1,234287784
20 730 296 13,11 0,128824955 0,001885131 1,376145924
21 790 297 13,11 0,128824955 0,001885131 1,489253808
22 850 297 13,11 0,128824955 0,001885131 1,602361692
23 910 297 13,11 0,128824955 0,001885131 1,715469576
Méthode de Simpson :

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 68.3374 𝑠 −1
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 593.623 𝑠
0
 ph cond
13,5 350
13 300
12,5 250
12 200
11,5 150
11 100
10,5 50
10 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

C(t) E(t)
0,14 0,002
0,12
0,1 0,0015
0,08
0,001
0,06
0,04 0,0005
0,02
0 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

▪ Injection Impulsion

N° min Conductivité(micro/cm) pH Conductivité(ms/m) C(mol/l) DTS (min-1) t*E(t)

1 1 1,301 10,65 13,01 0,000446684 0,025365 0,025365
2 2,75 1,743 10,92 17,43 0,000831764 0,047233 0,129889
3 4,5 3,93 11,02 39,3 0,001047129 0,059462 0,26758
4 6,25 3,93 11,14 39,3 0,001380384 0,078386 0,489915
5 8 3,81 11,1 38,1 0,001258925 0,071489 0,571914
6 9,75 3,4 11,01 34 0,001023293 0,058109 0,56656
7 11,5 2,561 10,95 25,61 0,000891251 0,050611 0,582021
8 13,25 2,175 10,82 21,75 0,000660693 0,037518 0,497115
9 15 1,734 10,65 17,34 0,000446684 0,025365 0,38048
10 21 1,27 10,48 12,7 0,000301995 0,017149 0,360131
11 27 0,776 10,19 7,76 0,000154882 0,008795 0,237468
12 33 0,398 9,9 3,98 7,94328E-05 0,004511 0,148852
Paramétres opératiores : VR(ml) 585
Q(l/h) 12
temps d'injection (s) 10
λNa+(mS.m2.mol-1) 5,008
Méthode de Simpson : λOH-(mS.m2.mol-1) 19,8

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 0,017609981
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 601 𝑠
0
représentation grapique des résultats :

condictimétrie pH
11,4

5 11,2
11
4
10,8
3 10,6

2 10,4
10,2
1
10
0 9,8
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40

C(t) E(t)
0,0016 0,09
0,0014 0,08
0,0012 0,07
0,06
0,001
0,05
0,0008
0,04
0,0006
0,03
0,0004 0,02
0,0002 0,01
0 0
0 10 20 30 40 0 10 20 30 40

▪ Interpretation

il s’agit de la DTS d’une cuve agitée continue pour l’injection impulsion on remarque qu’il y a
un pic de concentration de traceur au début de la réponse temporelle ce qui montre qu’ une
partie de volume injecté a circuité partiellement l’appareillage, après ce pic en remarque que
la DTS (E(t)) est presque identique à celle d’une cuve parfaitement agitée.
Par contre l’injection échelon montre que la DTS de la cuve est identique à celle d’une cuve
parfaitement agitée.
Cette différence n’a pas beaucoup influencé sur le temps de séjours moyenne estimé par les
deux injections.
On constate alors que lors de la modélisation de ce type des réacteurs il est préférable
d’exploiter l’injection impulsion car cette dernière donne plus d’information sur le
comportement de l’écoulement dans la cuve ce qui va permettre de tenir compte de la
fraction volumique qui a circuité l’appareillage dans le calcul de la conversion.
 b Réacteur PISTON
▪ Injection Échelon :

N° t(min) conductivité(micro/cm) pH C(t) DTS(s-1) t*E(t)

1 60 0,091 8,97 9,33254E-06 6,38751E-07 3,83251E-05
2 100 0,378 9,58 3,80189E-05 2,60215E-06 0,000260215
3 115 2,872 10,79 0,000616595 4,22019E-05 0,004853213
4 125 231,1 12,8 0,063095734 0,004318486 0,53981078
5 145 288 12,88 0,075857758 0,005191962 0,75283455
6 165 294 12,92 0,083176377 0,005692874 0,939324141
7 195 298 12,96 0,091201084 0,006242112 1,217211792
8 230 299 12,96 0,091201084 0,006242112 1,435685704
9 265 299 12,96 0,091201084 0,006242112 1,654159615
10 290 299 12,97 0,09332543 0,006387509 1,852377673
Méthode des trapèzes :

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 14.61
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 209.3 𝑠
0

représentation grapique des résultats :

ph
cond
14 350
13 300
12 250
200
11
150
10 100
9 50
8 0
0 50 100 150 200 250 300 350 -50 0 100 200 300 400

C(t) E(t)
0,1 0,007
0,006
0,08
0,005
0,06
0,004
0,04 0,003
0,002
0,02
0,001
0
0
0 50 100 150 200 250 300 350
0 100 200 300 400
-0,02 -0,001
 ▪ Injection Impulsion

N° t(s) conductivité(micro/cm) pH C(t) DTS(s-1) t*E(t)

1 65 1,412 10,17 0,000148 0,000596 0,038768 VR(ml) 710
2 125 1,418 10,18 0,000151 0,00061 0,07629
Q(l/h) 12
3 185 1,239 10,2 0,000158 0,000639 0,118231
4 245 1,378 10,2 0,000158 0,000639 0,156576 tinj(s) 5
5 305 1,255 10,18 0,000151 0,00061 0,186149
6 365 1,249 10,18 0,000151 0,00061 0,222768
7 425 1,861 10,29 0,000195 0,000786 0,334156
8 485 1,956 10,57 0,000372 0,001498 0,72661
9 545 1,965 10,53 0,000339 0,001366 0,744657
10 605 1,713 10,55 0,000355 0,001431 0,865596
11 665 1,767 10,53 0,000339 0,001366 0,908618
12 725 1,671 10,56 0,000363 0,001464 1,061446
13 785 1,509 10,44 0,000275 0,001111 0,871825
14 845 1,326 10,35 0,000224 0,000903 0,76281
15 905 1,198 10,36 0,000229 0,000924 0,836004
16 1067,5 0,997 10,17 0,000148 0,000596 0,63669
17 1135 1,237 10,13 0,000135 0,000544 0,617384
Méthode de Simpson :
∞

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 0.24799
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 616 𝑠
0

représentation grapique des résultats :

conductivité PH
2,5 10,7
2 10,6
Titre de l'axe

1,5 10,5
10,4
1
10,3
0,5 10,2
0 10,1
0 200 400 600 800 1000 1200 0 200 400 600 800 1000 1200

C(t) E(t)
0,0004 0,0016
0,00035 0,0014
0,0003 0,0012
0,00025 0,001
0,0002 0,0008
0,00015 0,0006
0,0001 0,0004
0,00005 0,0002
0 0
0 200 400 600 800 1000 1200 0 200 400 600 800 1000 1200
 ▪ Interpretation

il s’agit de la DTS d’un réacteur tubulaire dont on remarque que pour l’injection échelon ce
réacteur se comporte comme un réacteur tubulaire à écoulement laminaire cette
correspondance est exprimé par un retard identique pour toutes les particules de traceur, par
contre l’injection impulsion montre qu’Il y a une anomalie dans l’écoulement cette anomalie
est très reconnu dans la modélisation des écoulements tubulaire c’est la dispersion axiale .

ce phénomène a été favoriser par le faible débit et la position d’alimentation ( de bas vers le
haut ).

La dispersion axiale n’apparait pas dans l’injection échelon de fait que tout l’alimentation à
changer même si le phénomène existe il ne doit pas apparaitre dans la DTS.

c Réacteur à serpentin
▪ Injection Échelon :

N° t(s) conductivité(micro/cm) pH C(t) DTS(s-1) t*E(t)

1 45 0,999 11,05 0,001122 0,001413 0,063566
2 122,5 3,79 11,12 0,001318 0,00166 0,203304
3 160 17,07 11,8 0,00631 0,007943 1,270956
4 200 8,62 11,47 0,002951 0,003715 0,743088
5 260 7,43 11,36 0,002291 0,002884 0,749866
6 320 3,56 11 0,001 0,001259 0,402866
7 385 2,689 10,77 0,000589 0,000741 0,285411
8 430 2,009 10,55 0,000355 0,000447 0,192079
9 505 1,379 10,41 0,000257 0,000324 0,163419
10 555 0,932 10,14 0,000138 0,000174 0,09645
11 655 0,548 9,85 7,08E-05 8,91E-05 0,058378
Méthode des trapèzes :

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 0.799
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 218.25
0

représentation grapique des résultats :

 cond ph
20 12

15 11,5

11
10
10,5
5
10
0 9,5
0 200 400 600 800 0 200 400 600 800

C(t) E(t)
0,007 1,4
0,006 1,2
0,005 1
0,004 0,8
0,003 0,6
0,002 0,4
0,001 0,2
0 0
0 200 400 600 800 0 200 400 600 800

▪ Injection Impulsion :

N° t(s) conductivité(micro/cm) pH C(t) DTS(s-1) t*E(t)

1 75 0,999 11 0,0010000 0,001156 0,086723
2 135 3,79 11,12 0,0013183 0,001524 0,205782
3 195 17,07 11,8 0,0063096 0,007296 1,422686
4 255 8,62 11,47 0,0029512 0,003413 0,870191
5 315 7,53 11,36 0,0022909 0,002649 0,834421
6 375 3,56 11 0,0010000 0,001156 0,433616
7 435 2,689 10,77 0,0005888 0,000681 0,296185
8 495 2,009 10,55 0,0003548 0,00041 0,203086
9 555 1,379 10,41 0,0002570 0,000297 0,164956
10 615 0,932 10,14 0,0001380 0,00016 0,098163
11 675 0,548 9,85 0,0000708 8,19E-05 0,055256
12 735 0,361 9,3 0,0000200 2,31E-05 0,016957
13 795 0,246 9,23 0,0000170 1,96E-05 0,015611
14 855 0,185 8,98 0,0000095 1,1E-05 0,009441
15 915 0,159 8,74 0,0000055 6,35E-06 0,005814
Méthode de Simpson :

∫ 𝐶(𝑡)𝑑𝑡 = 0.86
0
∞
𝑡𝑠 = ∫ 𝑡𝐸(𝑡) 𝑑𝑡 = 260 𝑠
0
 représentation grapique des résultats :

cond ph
20 12
11,5
15
11
10 10,5
10
5 9,5
0 9
0 200 400 600 800 1000 8,5
8
cond 0 200 400 600 800 1000

C(t) E(t)
0,0070000 0,008
0,0060000 0,007

0,0050000 0,006
0,005
0,0040000
0,004
0,0030000
0,003
0,0020000 0,002
0,0010000 0,001
0,0000000 0
0 200 400 600 800 1000 0 200 400 600 800 1000

▪ Interprétation :

pour le réacteur tubulaire a serpentent on remarque que la réponse temporelle des deux
injections est presque la même avec une différence entre les temps de séjour que peut être
explique par les fluctuations des appareils de mesures.
On remarque aussi que la réponse est presque identique à un réacteur a écoulement piston.
 CONCLUSION
Le but de ce TP est d’aboutir à une description des phénomènes d’écoulement et de
mélange dans les réacteurs réels fondée à une approche qui repose sur une description
statistique des différentes fractions du mélange circulant dans le réacteur.

Durant la séance du TP, on est arrivé à comprendre et découvert la réalité des deux types
de réacteur : Réacteur continu agités et réacteurs tubulaires continu.

On a constaté que la modélisation des écoulements dans les réacteurs réels peut se faire à
l’aide d’une bonne exploitation des résultats de l’injection et que parfois une seule injection
n’est pas capable de décrire l’écoulement d’un mélange réactionnel dans un tel réacteur.