Université Hassan II E.S.T.

C Département GP

TP DISTILLATION
DISTILLATION ATMOSPHERIQUE EN COLONNE CONTINUE A GARNISSAGE
CAS D’UN MELANGE BINAIRE NON-IDEAL : EAU-ETHANOL

OBJECTIFS :

Ce TP vise à donner au futur technicien supérieur en génie des procédés la possibilité de

compléter et parfaire les connaissances théoriques déjà acquises dans le cours de distillation en se
familiarisant cette fois ci avec les autres aspects d’ordre pratiques et technologiques nécessaires
pour la bonne conduite d’une unité semi-pilote de distillation continue à garnissage.

Les objectifs de cette manipulation peuvent être multiples et concernent ici en particulier les
aspects suivants :

• L’identification de prime abord des différents organes technologiques de base composant

cette unité de distillation atmosphérique continue.
• L’identification des différents types d’instruments l’équipant (capteurs de mesure, de
sécurité et alarmes, organes de commande et de contrôle) afin d’en contrôler son bon
fonctionnement.
• L’identification des différents paramètres opératoires susceptibles d’être mis en jeu en
fonction du mode de fonctionnement étudié de même que l’approche à suivre pour
optimiser les performances d’exploitation de cette unité.
• Le choix entre les deux types de modes de fonctionnement mis en œuvre dans cette
installation : mode discontinu à reflux total (F=D=B=0) ou mode continu à reflux partiel
constant ( F=D+B ≠0).
• L’étude expérimentale du suivi du régime transitoire précédant l’instauration du régime
permanent final lors des 2 modes de fonctionnement.
• L’appréhension de la problématique liée au comportement thermodynamique de la
distillation du système chimique eau-éthanol étudié conjugué au suivi qualitatif par
réfractométrie d’Abbe pour l’analyse des performances des séparations réalisées.
• La validation expérimentale des bilans matière global et partiel couplés aux bilans
énergétiques dans le cas du mode continu à reflux partiel constant.
• La détermination des performances minimales de cette unité en mode discontinu à reflux
total via la détermination des paramètres HEPTminimal et NETminimal.

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DONNEES DE BASE :

1. Flowsheet de l’unité de distillation étudiée : Colonne continue atmosphérique à garnissage

Multiknit (MP1010 SP /PIGNAT).
2. Diagrammes molaires T-x-y, x-y et massique H’-x’-y’ des données des équilibres liquide-
vapeur du système binaire eau-éthanol à pression atmosphérique.
3. Courbe d’étalonnage donnant l’indice de réfraction à 20°C (nD20) en fonction de la fraction
massique en éthanol dans l’eau (Réfractomètre d’Abbe NAR-1T).

MANIPULATION : DISTILLATION A REFLUX TOTAL (F = D = B = 0)

I. CARACTERISTIQUES PRINCIPALES DE L’UNITE DE DISTILLATION MP1010 SP/PIGNAT A ETUDIER :

• Bac de stockage de l’alimentation du mélange liquide à séparer : 50 litres
• Pompe d’alimentation de type à piston à fréquence fixe et gamme de débits : 0 – 5 L/h.
• Contacteur liquide-vapeur à 3 tronçons de garnissage métallique d’une hauteur de 33 cm
chacun avec 2 niveaux d’alimentation au choix situés à 33 cm et 66 cm de hauteur de
garnissage.
• Débit d’eau de refroidissement du condenseur : 0 – 500 L/h.
• Puissance électrique de préchauffe de l’alimentation : 0 – 500 W.
• Puissance électrique de chauffe du rebouilleur : 0 – 2000 W.

II. TRAVAUX DEMANDES :

1. Suivi temporel de l’établissement du régime permanent de la colonne de distillation lors de
la séparation en mode batch d’un mélange binaire eau – éthanol de composition en éthanol
initiale z connue et application d’une puissance électrique de chauffe QR donnée (Tableaux
des résultats expérimentaux et graphiques associés sous EXCEL).
2. Détermination des performances minimales de cette colonne via le calcul du HEPTminimal et
du NETminimal (Comparaison entre la méthode graphique de McCabe & Thiele et celle
numérique de Fenske).
3. Détermination de la puissance échangée (Qc en watt) dans condenseur total supposé
adiabatique, de même que celle du rendement réel du rebouilleur (Rapport entre QR chimique
et QR électrique).

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N° x massique( éthanol dans eau) nD20

1 0,0000 1,3335
2 0,1177 1,3411
3 0,2058 1,3482
4 0,2960 1,3542
5 0,4276 1,3586
6 0,4857 1,3610
7 0,5820 1,3636
8 0,6972 1,3649
9 0,8000 1,3655
10 0,8793 1,3652
11 1,0000 1,3639

nD20 = f(xethanol massique dans l'eau)

1,3700

1,3650

1,3600

1,3550
nD20 = 0,0333x + 1,3444
1,3500
R² = 0,9955
30-60%

1,3450

1,3400

1,3350 nD20 = 0,0708x + 1,3333

R² = 0,9982
0-30%
1,3300

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

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Schéma et photo de l’unité de distillation pilote.

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