TP3

Nettoyage en phase d’une membrane

d’ultrafiltration utilisée pour la concentration du lai

FDHIL NADA
GHARBI GHOFRANE

2023/2024
 I. Introduction :
1. Définition :

L’ultrafiltration est une filtration à travers une membrane à pores fins. La technique
nécessite la mise en œuvre des pressions relativement élevées. L’ultrafiltration sur membrane
permet d’améliorer le rendement des procédés classique puisqu’elle retient des particules de
0.006. Les membranes sont : minérales ou organique. L’intérêt de l’ultrafiltration réside dans
le fait qu’elle ne fait pas intervenir de changement d’état ou de réaction : elle est non
destructrice.

Le procédé membranaire d’ultrafiltration peut être appliqué dans la :

- Concentration des produits alimentaires tel que le lait, les jus de fruits (préalablement filtrés)

- Filtration de solutions de macromolécules dissoutes dans l’eau (polyéthylène glycol,

polyinylpyrolidone)

Figure1 : Principe de l’ultrafiltration

2. But :

Le but de ce TP est de réaliser un nettoyage de la membrane utilisée lors de

l’ultrafiltration du lait et d’évaluer les étapes de lavage de la membrane par des solutions
d’acide et de base tout en déterminant la perméabilité de la membrane (à l’eau).

II. Données théoriques :

1) Pression transmembranaire :

1
 C’est la pression régnant de part et d’autre de la membrane c’est-à-dire la différence
de pression coté rétentat et coté perméat.
Dans notre cas, La pression régnante coté perméat Pp est égale à la pression
atmosphérique, écoulement du perméat librement. La pression régnante coté rétentat Pr est
égale à la moyenne de pression entre l’entrée P1 et la sortie P2 du module de filtration.
La relation définissant la pression transmembranaire est égale :

𝑷𝟏+𝑷𝟐
PTM =
𝟐

2) Débit, flux de perméat et perméabilité de membrane :

Le débit de perméat est déterminé par empotage c’est-à-dire qu’il faut mesurer le
temps pour obtenir un volume de perméat. Il est important d’adapter le volume mesuré au
débit de perméat de manière à ce que le temps ne soit ni trop court (inférieur à 20 secondes) ni
trop long (supérieur à 5 minutes).
𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐦𝐞𝐬𝐮𝐫é
Qp =
𝐓𝐞𝐦𝐩𝐬 𝐩𝐨𝐮𝐫 𝐨𝐛𝐭𝐞𝐧𝐢𝐫 𝐥𝐞 𝐯𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞

Ce débit peut être exprimé en ml/min ou en L/h.

Pour des études plus approfondies, il est nécessaire de convertir ce débit en flux de perméatJ.

𝑸𝒑
J=
𝑺

La perméabilité de la membrane (Lp) peut être déterminée à partir de flux de perméat(J) et la

pression transmembranaire (PTM) selon cette équation :

J= Lp*PTM

3) Seuil de coupure :

Dans le cas de l’ultrafiltration, on caractérise l’efficacité d’une membrane par son seuil
de coupure. C’est la masse moléculaire limite, correspondant à la rétention totale, ou presque,
d’une molécule.
Elle est directement fonction de la qualité de fabrication de la membrane, car
directement liée à la répartition statistique de la taille des pores.
III. Description de l’unité :

2
 L’unité est composée d’une cuve et d’une pompe moineau permettant la mise en
circulation du produit dans une boucle ou est inséré un module membranaire céramique (ou
organique en option). Un jeu de vannes permet de travailler en boucle ouverte ou fermée et de
régler la pression appliquée sur la membrane.
Un groupe thermorégulateur (en option) peut être connecté sur la double enveloppe de
la cuve afin de régler la température de fonctionnement.

Figure2 : Pignat d’ultrafiltration alimentaire

3
Nomenclature :

V1 : Vanne de réglage de la pression transmembranaire eur boucle fermée

V2 : Vanne de prise d’échantillon ou de fonctionnement en boucle ouverte

V3 : Vanne de vidange de la cuve

V4 : Vanne de vidange du circuit de filtration

V5 : Vanne de réglage de la pression ou de débit de perméat

V6 : Vanne d’alimentation de circuit de refroidissement du groupe thermorégulateur

V7 : Vanne d’alimentation du flexible de nettoyage de la cuve

V8 : Vanne de vidange du groupe thermorégulateur

PI1 : Manomètre pour mesure de la pression amont du module membranaire

PI2 : Manomètre pour mesure de la mesure aval du module membranaire

PI3 : Manomètre pour mesure de la pression coté perméat du module membranaire

TI1 : Thermomètre digital pour mesure de la température produit

IV. Etude expérimentale :

1. Système étudié :
 Membrane d’ultrafiltration KLENSEP :

Surface de la membrane = 0.008𝑚2

Seuil de coupure = 50KDa

Pression maximale = 4bar

Température maximale 85°C

2. Mesure de la perméabilité de la membrane à l’eau :

1- Vérifier que le vanne V3 et V4 sont fermées.
2- Vérifier que la vanne V1 est totalement ouverte.
3- Remplir l’installation avec de l’eau distillée.
4- Basculer le sectionneur général du boitier de commande sur « I ».

4
 5- Basculer le bouton Marche Arrêt de la pompe sur « I » et régler la vitesse de rotation
de la pompe à l’aide du potentiomètre.
6- Régler la pression transmembranaire à l’aide de V1 en faisant varier la pression de 0 à
1bar (en fermant la vanne V1).
7- Mesurer le débit de perméat par empotage pour chaque pression étudiée (0,1 ; 0,2 ;
0,3 ; 0,5 ; 0,8 ; 1bar).
8- Ouvrir V1 pour diminuer la pression puis arrêter la pompe.
9- Vidanger la cuve d’ultrafiltration.
V. Exploitation des résultats

1/

J=f(PTM) à 25,5 °C
0.18
0.16
0.14
0.12
J(m/s)

0.1
0.08
0.06
y=1E-6x+0,0283
R²=0,9978
0.04
0.02
0
0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000
PTM (Pa)

J=f(PTM) à 39,1°C
0.25

0.2

0.15
J(m/s)

0.1
y=0,1146x+0,0627
0.05 R²=0,9865

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6
PTM (Pa)

5
 J=f(PTM) à 49°C
0.3

0.25

0.2

J(m/s)
0.15

0.1 y=1E-6x+0,0627
R²=0,9863
0.05

0
0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000
PTM (Pa)

 Le flux de l’eau augmente en fonction de pression transmembranaire aux températures

étudiées

2/

Tableau 1:Tableau de calcule à T=25°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP((m/Pa*s) Résistance

9 1 0,00054 0,1 0,72 41000 0,0675 0,00000165 607407407
11 1 0,00066 0,2 0,89 54500 0,0825 0,00000151 660606061
12,5 1 0,00075 0,3 0,99 64500 0,09375 0,00000145 688000000
14 1 0,00084 0,4 1,1 75000 0,105 0,00000140 714285714
15,5 1 0,00093 0,5 1,2 85000 0,11625 0,00000137 731182796
19 1 0,00114 0,8 1,5 115000 0,1425 0,00000124 807017544
21,9 1 0,00131 1 1,72 136000 0,16425 0,00000121 828006088

Tableau 2: Tableau de calcule à T=39.1°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP((m/Pa*s) Résistance

149 1 0,00085 0,1 0,8 0,45 0,105 0,23333333 4285,71429
15 1 0,0009 0,2 0,9 0,55 0,1125 0,20454545 4888,88889
18 1 0,00108 0,4 1,1 0,75 0,135 0,18000000 5555,55556
20 1 0,0012 0,5 1,3 0,9 0,15 0,16666667 6000
25 1 0,0015 0,8 1,55 1,175 0,1875 0,15957447 6266,66667
28 1 0,00168 1 1,78 1,39 0,21 0,15107914 6619,04762

6
 Tableau 3: Tableau de calcule à T=49°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP(m/Pa*s) Résistance

16 1 0,00096 0,1 0,79 44500 0,12 0,00000270 370833333
19 1 0,00114 0,2 0,99 59500 0,1425 0,00000239 417543860
21 1 0,00144 0,3 1,1 70000 0,1575 0,00000225 444444444
24 1 0,0018 0,4 1,15 77500 0,18 0,00000232 430555556
30 1 0,0018 0,8 1,51 115500 0,225 0,00000195 513333333
33 1 0,00198 1 1,75 137500 0,2475 0,00000180 555555556

 La perméabilité de membrane à T=49°C supérieur à celle à T=39.1°C qui est supérieur à

san tours à T=25.5°C.
 La perméabilité de la membrane augmente avec l’augmentation de température.

3/

Tableau 4:Tableau de calcule à T=25°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP((m/Pa*s) Résistance

9 1 0,00054 0,1 0,72 41000 0,0675 0,00000165 607407407
11 1 0,00066 0,2 0,89 54500 0,0825 0,00000151 660606061
12,5 1 0,00075 0,3 0,99 64500 0,09375 0,00000145 688000000
14 1 0,00084 0,4 1,1 75000 0,105 0,00000140 714285714
15,5 1 0,00093 0,5 1,2 85000 0,11625 0,00000137 731182796
19 1 0,00114 0,8 1,5 115000 0,1425 0,00000124 807017544
21,9 1 0,00131 1 1,72 136000 0,16425 0,00000121 828006088

Tableau 5:Tableau de calcule à T=39.1°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP((m/Pa*s) Résistance

149 1 0,00085 0,1 0,8 0,45 0,105 0,23333333 4285,71429
15 1 0,0009 0,2 0,9 0,55 0,1125 0,20454545 4888,88889
18 1 0,00108 0,4 1,1 0,75 0,135 0,18000000 5555,55556
20 1 0,0012 0,5 1,3 0,9 0,15 0,16666667 6000
25 1 0,0015 0,8 1,55 1,175 0,1875 0,15957447 6266,66667
28 1 0,00168 1 1,78 1,39 0,21 0,15107914 6619,04762

7
 Tableau 6:Tableau de calcule à T=49°C

Volume(ml) Temps(min) Débit(mᶟ/s) P1 P2 PTM (Pa) J(m/s) LP(m/Pa*s) Résistance

16 1 0,00096 0,1 0,79 44500 0,12 0,00000270 370833333
19 1 0,00114 0,2 0,99 59500 0,1425 0,00000239 417543860
21 1 0,00144 0,3 1,1 70000 0,1575 0,00000225 444444444
24 1 0,0018 0,4 1,15 77500 0,18 0,00000232 430555556
30 1 0,0018 0,8 1,51 115500 0,225 0,00000195 513333333
33 1 0,00198 1 1,75 137500 0,2475 0,00000180 555555556

4/

La pérmiébilité et la resistance en fenction de

température
8.00E-02
7.00E-02
6.00E-02
5.00E-02
4.00E-02
3.00E-02
2.00E-02
1.00E-02
0.00E+00
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

 La perméabilité et la résistance hydraulique augmentent proportionnellement en fonction de

l’augmentation de température.

5/

Quand la température augmente, le débit du perméat augmente d’où la perméabilité augmente

à son tour.