OSMOSE INVERSE

1
I- INTRODUCTION

L’Abbé A. Nollet (1700 – 1770) fut le premier

physicien à avoir décelé le rôle des membranes en
décrivant l’osmose par la mise en évidence de la
pression osmotique entre une solution et l’eau séparées
par un morceau de vessie de porc.

2
En 1827 Dutrochet construit le premier osmomètre
pour mesurer les pressions osmotiques.

Il a fallu attendre plus de deux siècles pour trouver une

application industrielle à ce procédé grâce à l’osmose
inverse.

Dans les années 60, Sourirajan et Loeb, réalisent les

premières membranes asymétriques applicables au
dessalement des eaux.
3
II- Osmose Inverse
II-1 Osmose directe

Pression
hydrostatique
Sens du flux
M de l’eau
A
B : Solution saline
B A : Eau pure (H2O)
Na Cl + H2O

M : Membrane
semi-perméable

Il y aura transfert d’eau du milieu le plus dilué vers le milieu concentré

jusqu’à l’égalité des potentiels chimiques des deux phases. L’équilibre est établi,
c’est la pression osmotique 4
II-2 Pression osmotique p

La relation qui donne l’expression de la pression osmotique

est connue sous le nom de la loi de Van’t Hoff. Elle présente
une similitude avec la loi des gaz parfaits :

p = CRT
C concentration molaire, mol/m3, R cte des gaz parfaits, T
température en Kelvin. p en Pa (Pascal).

Il est important de noter que cette relation n’est valable que pour des
solutions diluées, donc pour des pressions osmotiques faibles.
5
Calcul de la pression osmotique pour une solution aqueuse de
saccharose (C12H22O11) contenant 1.75 kg de saccharose pour
150 dm3 de solution à 17°C. M (C12H22O11) = 0.342 Kg / mol

Concentration molaire de saccharose :

1.75
C  34.11 mol / m 3
0.342x0.150

Pression osmotique :

p  34.11 x 8.314 x 290  0.82 10 Pa 5

6
Pression osmotique des électrolytes :
Jusque là, nous avons ignoré les caractéristiques du
soluté, et on a supposé implicitement qu’il n’y avait
qu’une seule espèce. En réalité, si le soluté est dissocié
en « i » ions différents, la pression osmotique sera
« i » fois plus élevée :

p = i CRT Loi de Van’t Hoff

pour les électrolytes
7
Exemple
Calculer la pression osmotique obtenue avec une
solution de NaCl à 3% (en masse) à 25°C. M=58.45

Van’t Hoff pour les électrolytes : p = i CRT

Pour la solution de NaCl, i = 2,

30 103
p2 x x 8.314 x 298.2  2.54 106 Pa  25.5 bar
58.45

8
II-3 L’osmose inverse

Principe
Si du côté concentré, on applique une pression égale à
p, le phénomène d’osmose s’arrête.

Si l’on applique une pression supérieure, on inverse le

phénomène de l’osmose, et de l’eau pure va passer
du milieu concentré vers le milieu dilué, on produit
alors de l’eau dessalée : c’est l’osmose inverse.
9
 Pression de
filtration
Sens du flux
de l’eau
M
B : Solution saline A : Eau pure (H2O)
Na Cl + H2O

M : Membrane
semi-perméable

Osmose inverse
10
Les premières réalisations industrielles datent des
années 70 pour le dessalement des eaux saumâtres.

Les années 80 connurent le développement de cette

technologie dans le dessalement de l’eau de mer.

11
 L’importance de la pression osmotique dans les
techniques membranaires

La pression osmotique joue un rôle important en

Osmose Inverse et en Nanofiltration, plus faible en
Ultrafiltration et elle n’intervient pas en
Microfiltration.

12
L’exemple de calcul suivant va illustrer les propos
précédents concernant l’importance de la pression
osmotique.

Calculer à 25°C les pressions osmotiques des

solutions aqueuses suivantes :

1- 3% (en masse) de NaCl (M= 58.45).

2- 3% (en masse) d’albumine (M = 65000)
3- 30Kg/m3 de particules solides d’environ 1ng (10-9g)

13
Pour NaCl 3%

3
30 10
π2 x x 8.314 x 298.2  2.54 10 Pa  25.5 bar
6

58.45

Pour l’albumine

30 103
p x 8.314 x 298.2  1.14 103 Pa  0.01 bar
65000

La suspension de particules
30 1012
p x 8.314 x 298.2  1.23 10 7 Pa  1.23 1012 bar
6.02 1023 14
 III- Grandeurs et Définitions

Osmose inverse
Pompe HP
Alimentation
Qp
Q0
Perméat

Concentrât
(Rejet)
Qc
15
 III-1 Taux de conversion, Y

Par définition : Y(en %) = (Qp/Q0).100

Qp : débit perméat , Q0 débit alimentation.

Avec Y égal à 75%, le volume du concentrât est le

quart du volume de l’alimentation, cela veut dire que
la matière dissoute (membrane idéalement sélective)
serait 4 fois plus concentrée dans le concentrât que
dans l’alimentation. C’est ce qu’on appelle le Facteur
de Concentration (ou de Réduction) Volumique,
FRV ou FCV. 16
 Facteur de Concentration (ou de Réduction)
Volumique

Par définition : FRV = Q0 /Qc

Q0 débit alimentation, Qc débit concentrât.

Si Q0 = 100 et Qc = 50 FRV = 2
Cela veut dire que nous avons concentré deux fois.

Si Q0 = 100 et Qc = 10 FRV = 10
17
FRV = 1/1-Y

18
Pourquoi on cherche à avoir un taux de conversion
élevé ?

Pour disposer d’un minimum de rejet.

Mais qui dit taux de conversion élevé, dit aussi une

qualité de perméat médiocre, c’est-à-dire un perméat
moins pur.

19
 2 ppm 4 ppm 8 ppm
Concentration
de perméat

R = 98 %

Concentration
de l’alimentation 100 ppm 200 ppm 400 ppm

Y 0% 50% 75%

FRV 0 2 4
C’est le concepteur du système OI qui fixe Y. Y n’est pas une donnée propre à la membrane.

Le concepteur doit considérer le compromis entre un Y élevé (pour un minimum de rejets)

20
et une bonne qualité (pureté) du perméat.
 III.2 Taux de rétention ou «taux de rejet», R

Par définition : R(en %) = (C0 – Cp / C0).100

C0 et Cp concentration alimentation et perméat pour

une espèce donnée.
Ex :
un R de silice de 98% veut dire que la membrane
retient 98% de silice dans l’alimentation et que seul
2% passe à travers la membrane et se retrouve dans le
perméat.
21
Le taux de passage P :

% P = 100 – % R

Ou bien : % P = (Cp / C0).100

Dans l’exemple précédent de la silice avec R = 98%,

P = 2%.
Parfois, il est plus facile d’analyser les performances
de la membrane en utilisant le P au lieu de R.
22
Quelques taux de rétention de quelques espèces ioniques
pour des membrane OI en polyamide composite à
température ambiante

23
En plus de la charge ionique, la rétention des espèces
particulières est basée sur les caractéristiques
suivantes :
-Le degré de dissociation : plus la dissociation est
importante mieux est la rétention.

-Le poids moléculaire : Plus il est élevé, mieux est la

rétention.

-Polarité : Plus elle est importante, moins bonne est la

rétention.
24
-Les gaz ne sont pas retenus. Leur concentration serait
la même dans l’alimentation, dans le perméat et dans
le concentrât.
-Parmi ces gaz :
- Cl2, (utilisé dans la désinfection),

- CO2,

-NH3,

25
III.3 Flux
La quantité (le flux) d’eau douce produite sera
proportionnelle à la pression appliquée moins la
pression osmotique :

Jp = A (DP – Dp)

A est la perméabilité de la membrane.

26
Débit (Q)

Osmose DP > Dp, on produit de l’eau dessalée;

inverse
Pression
Osmotique
p Pression (P)
DP = Dp, le flux est nul.
DP < Dp, on perd de l’eau douce;

Osmose
«directe»
Osmose directe et osmose inverse : production
d’eau purifiée en fonction de la pression
27
Pour obtenir un flux suffisant, on opère en général à
une pression environ deux fois supérieure à celle de
la pression osmotique.

S’il s’agit de traiter une eau de mer par exemple, la

pression appliquée doit être de l’ordre de 50 à 60
bar.

28
Flux Spécifique :

Flux spécifique = Flux / Pression appliquée

Cette grandeur est introduite pour comparer les

performances d’une membrane par rapport à d’autres
puisque les memmbranes ne sont pas testées à la
même pression.

29
 III.4 Polarisation de Concentration

L’eau qui arrive sur une membrane d’osmose inverse

peut être assimilée à une eau dans une conduite ou un
tuyau. Au milieu du canal le régime est turbulent
(convectif ) alors que sur les bords le régime est
laminaire (diffusif).

30
 Couche au repos

C Membrane

Régime turbulent Clim = Cm

C0

Convection

Diffusion

x d 0
Couche de 31
polarisation
 Conséquences de la polarisation de concentration

La polarisation de concentration a des conséquences

négatives sur les performances des membranes
d’osmose inverse :
1- Elle introduit une résistance hydraulique au
transport d’eau à travers la membrane;

2- L’élevation de la concentration des espèces retenues

entraîne une augmentation de la pression osmotique,
ce qui affaiblit la pression efficace appliquée;
32
3- L’augmentation de la concentration des espèces à la
surface de la membrane conduit à un passage plus
important de ces espèces dans le perméat.

Le rejet-passage réel des sels exhibé par la membrane

ne change pas, mais le rejet-passage apparent, lui, il
change.

Un exemple pour illustrer ce phénomène :

33
Espèce : silice,
R= 98%, C = 10 ppm, on suppose qu’à la surface de la
membrane C = 11.5 ppm, Cp = 0.2 ppm

Mais, en vérité, la membrane est au contact de 11.5

ppm de silice et non pas de 10 ppm.
Le passage réel de la silice est donc 2% de 11.5 ppm et
non pas de 10 ppm, ce qui fait une concentration de
dans le perméat de 0.23 au lieu de 0.2.

La rétention réelle est de 98% mais la rétention

apparente est alors de 97.7%. 34
 III.5 Facteur de polarisation béta b

b est défini comme étant le rapport entre la

concentration de l’espèce retenue à la surface de la
membrane et sa concentration dans la solution (bulk).
C’est un moyen pour quantifier la
polarisation de concentration.
Plus b augmente, plus la polarisation est sévère, plus
les risques de colmatage et d’entartrage sont élevés.

Pour minimiser les risques de précipitation, ce facteur

doit être dans l’intervalle [1.0 – 1.2]. 35
 III.6 Colmatage (Fouling)

Le colmatage résulte du dépôt à la surface de la

membrane de la MES, des composés organiques, des
microbes, ….
Parmi les espèces colmatantes :
- Colloïdes comme les silicates d’alumine ou les
silicates de fer peuvent précipiter avant la saturation
en présence de métaux comme Ca, Al, Fer formant des
colloïdes;
- Matière organique (nutriment pour les microbes),
- Microbes (bio-colmatage); 36
- La couleur, elle s’adsorbe irréversiblement sur les
matériaux polymériques des membranes;

- Métaux comme le Fer et la manganèse qui

précipitent quand ils sont oxydés.

37
Sens de l’écoulement Sens de l’écoulement

Schéma d’une membrane composite colmatée

38
Quelques valeurs de paramètres à respecter pour minimiser
les risques de colmatage en osmose inverse

UFC : Unité faisant colonie, mesure de la concentration de mycoplasmes dans un prélèvement. 39

 III.7 Entartrage (Scaling)

Il résulte de la précipitation des sels à la surface de la

membrane. Généralement il y a quelques normes à
respecter pour minimiser l’entartrage des membranes
OI.

LSI : indice de saturation de Langelier 40

 LSI = pH – pHs
pHs = (9.30 + A + B) – (C + D)

A = (Log10[TDS] – 1) /10 , TDS en ppm

B = -13.2 x Log10(°C + 273) + 34.55
C = Log10[Ca2+] – 0.4 , Ca2+ en ppm de CaCO3
D = Log10[Alcalinité] , alcalinité en ppm de CaCO3
-Si LSI > 0, l’eau aura une forte tendance à former du carbonate
de calcium (entartrante);
-Si LSI = 0, l’eau est en équilibre chimique;
-Si LSI < 0, l’eau est corrosive.
Ce calcul de LSI est valable pour uneTDS < 4 ppm.
41
Si la TDS est > 4 ppm, on utilise un autre indice :
Indice de saturation de Stiff-Davis :

SDSI = pH – pCa – pAlc – K

pCa = - Log10[Ca2+]
pAlc = - Log10[Alcalinité Totale], alcalinité en ppm
K = pK2’- pKs’
pK2’ : deuxième constante de dissociation de l’acide
carbonique (H2CO3), pK’s : produit de solubilité du carbonate
de calcium.
Une valeur négative du SDI se traduit par la non
précipitation du carbonate de calcium. 42
Indice de Langelier

43
Le colmatage est favorisé par un flux important et une
faible vitesse de circulation, ces deux conditions
favorisent également la PC.
-Un flux important entraîne une accumulation rapide
des espèces arrêtées dans la couche de polarisation à la
surface de la membrane, d’où une possibilité de
précipiation et de dépôt.
-L’épaisseur de la couche de polarisation est
inversement proportionnelle à la vitesse de circulation.
Si l’épaisseur est importante, l’accumulation des
solides dans cette couche serait importante, ce qui
augmente le pouvoir colmatant. 44
Pour une membrane colmatée :

-La pression de travail devient supérieure à la pression

normale (il faut vaincre la nouvelle barrière au
transfert introduite par le colmatage);

-La perte de charge devient importante.

45
Pour une membrane entartrée :

-La pression de travail devient supérieure à la pression

normale fixée par le concepteur;

- Une perte de charge importante;

-Une baisse de rétention.

46
IV- Membranes
Besoin de savoir le mode de transport des
solutés et de l’eau à travers les membranes ?

Ces connaissances permettent de savoir les

modifications à apporter sur les membranes
(synthèse) pour améliorer les performances de
flux et de rétention.
47
IV-1 Modèles de transport

L’objet de ces modèles est de relier

mathématiquement les performances (flux) du
solvant et du soluté aux conditions opératoires
(aux forces de transfert de pression et de
concentration).
Pourquoi ?
Pour pouvoir prévoir le comportement de la
membrane sous d’autres conditions.
48
IV-1.1 Modèle solubilisation-diffusion

Dans ce modèle la membrane est non poreuse

(dense), sans imperfections.
Toute espèce (eau ou soluté) est solubilisée dans
la membrane, diffuse ensuite dans cette dernière
pour se retrouver dans le perméat.

Dans ce modèle, le transport de l’eau et du

soluté sont indépendants.
49
Le flux du solvant à travers la membrane est
linéairement proportionnel à la différence de
pression efficace de part et d’autre de la
membrane :
J1 = A (DP – Dp)

J1 : flux de solvant, l’eau,

A : perméabilité de la membrane à l’eau,
DP : Pression appliquée,
Dp : Pression osmotique.
50
Indice 1 pour le solvant , indice 2 pour le soluté.
Le flux du soluté est proportionnel à sa
différence de concentration de part et d’autre de
la membrane :
J2 = B (C2* – C2)

J2 : flux de soluté,
B : perméabilité de la membrane au soluté,
C2* : Concentration du soluté à la surface de la
membrane (couche limite),
C2 : Concentration du soluté dans le perméat.
51
 Pression , psi
1 psi = 0,0689476 bar 52
psi : pound-force per square inch
53
IV-1.2 Modèle solubilisation-diffusion
imparfait (Modèle poreux)

En général, les membranes possèdent des

imperfections provenant de leur mode de
fabrication.

Il faut tenir compte de ces imperfections dans

les modèles pour prévoir le comportement des
membranes et leurs performances.
54
Le flux du solvant à travers la membrane est
celui prévu par le modèle solubilisation-
diffusion, plus un terme qui tient compte de
l’imperfection de la membrane :

N1 = J1+ K DP C1
N1 = A (DP – Dp) + K DP C1
N1 : flux total de l’eau,
K : Coefficient de partage,
C1 : Concentration de l’eau côté alimentation,
DP : Pression appliquée,
55
Le flux du soluté à travers la membrane est celui
prévu par le modèle solubilisation-diffusion,
plus un terme qui tient compte de l’imperfection
de la membrane :

N2 = J2+ K DPC2
N2= B (C2* – C2) + K DPC2
N2 : flux total de soluté,
K : Coefficient de partage,
C2 : Concentration du soluté côté alimentation,
DP : Pression appliquée,
56
IV-2 Matériaux Membranaires

Il existe deux principales familles de membranes

d’osmose inverse (polymère) celles à base de
l’acétate de cellulose et l’autre de base
polyamide.

57
IV-2.1 Membranes à base Acétate de cellulose
-Membrane asymétriques

Ce sont les premières membranes commercialisées

d’OI (high flux , extreme thickness of membranes).
Membranes mises au point en 1965 par Sourirajan et
Loeb (méthode « inversion de phase »)

58
59
Quelques caractéristiques principales de ces
membranes

60
 Membrane polyamide composite

On les appelle aussi les TFC (Thin Film composite)

membrane.
Elle sont composées essentiellement de deux
polymères et d’un support.
De nos jours, les plus utilisées en OI sont réticulées, et
entièrement en polyamide aromatique. Elles sont
fabriquées par polymérisation interfaciale (voir figure
suivante).
61
Polymérisation interfaciale utilisant le polyethyleneimine (PEI) réticulé avec
le di-isocyanate de toluène (DIT) pour former la membrane NS-100, brevetée
par Cadotte (US Patent 4039440, August 2, 1977
62
Section transversale d’une membrane d’osmose inverse
composite en polyamide
63
Quelques caractéristiques principales de ces
membranes

64
IV-3 Membranes d’osmose inverse et
configurations
- Toutes les membranes d’osmose inverse sont des
membranes organiques.
- Les premières membranes étaient en polyacétate de
cellulose (CPA) ou triacétate de cellulose (TCA).
- Les membranes de seconde génération sont des
membranes TFC (Thin Film Composite) pour la
plupart en polyamide aromatique.
- Ces dernières membranes TFC sont seules utilisées
à ce jour pour les nouvelles installations d’ OI. 65
66
67
 68
(
 Configurations géométriques

IV.3.1 Membranes planes

Facile à mettre en œuvre, mais elles ne permettent pas
de développer des surfaces élevées pour traiter des
débits élevés. Leur mise en œuvre est sous forme
d’empilements alternés de membranes et
d’espaceurs.
Ces membranes trouvent leurs applications
principalement dans le secteur agroalimentaire.
69
IV.3.2 Membranes tubulaires
Ces membranes ont permis de constituer des
ensembles modulaires où pour obtenir une surface
donnée, il était possible d’installer en parallèle
plusieurs membranes.

Elles n’ont pas eu beaucoup d’application dans le

domaine de l’eau. Seules quelques procédés
agroalimentaires ou « effluents » mettent en œuvre
ce type de configuration.
70
IV.3.3 Membranes à fines fibres creuses
Ces membranes sont des faisceaux de capillaires qui
sont empotées dans un tube de pression. Ce sont des
fibres très fines avec un diamètre extérieur compris
entre 80 et 120 µm.

La partie active de la membrane se situe à la surface

extérieure du capillaire, la circulation de transfert de
l’eau traitée s’opère de l’extérieur vers l’intérieur.

71
IV.3.4 Membranes spiralées
Les premières membranes en acétate de cellulose
fabriquées en 1958 aux USA (Californie) par Loeb
et Sourirajan étaient de type spiralé. Elles connurent
un succès mitigé compte tenu du succès obtenu par
les membranes fibres creuses en polyamide de
Dupont de Nemours. Dans les années 80, avec
l’arrivée des membranes TFC en polyamide, la
membrane spiralée a repris le dessus sur les fibres
creuses. À ce jour, les membranes spirales TFC
constituent un « standard de fait » en OI. 72
73
IV.3.4 Mise en œuvre des membranes
Les membranes ou modules spiralés doivent être installés dans
des tubes de pression pour résister aux pressions requises.

Flasques d’extrémité Tampon d’extrémité

Tube de pression

Segment de
fermeture
Perméat
Alimentation
Concentrat

Connecteur de
Joints de perméat avec
concentrat joints toriques
74
La figure précédente montre un assemblage de trois
membranes dans un tube de pression.
Les membranes sont accouplées les unes aux autres
par un coupleur équipé de joints toriques. Chaque
membrane est livrée avec un coupleur.
Les deux extrémités sont toujours connectées par le
tube de perméat central aux deux flasques du tube de
pression, ces connecteurs d’extrémité sont fournis
par le constructeur du tube de pression.

75
L’étanchéité côté « alimentation – concentrât » est
assurée sur chaque membrane par un joint à lèvre
qui évite leur court-circuit, forçant ainsi le fluide à
dessaler à circuler dans l’espace interstitiel.

Les tubes de pression peuvent recevoir une à sept

membranes.

76
V- Différents modes d’association des tubes de
pression dans la configuration série-rejet
V-1 Un seul étage

Pompe HP (tube de pression)

Alimentation Concentrât
Membrane (Rejet)

Perméat

Association parallèle un seul étage

(un ou plusieurs tubes) 77
V-2 Deux étages
tube de pression 1er
Pompe HP étage
Concentrât 1 renvoyé
Membrane
vers le 2ème étage
Alimentation
Perméat 1

Tube de pression 2ème étage

Concentrât
Membrane
(Rejet)
Perméat
Perméat 2 total

Association série rejet à deux étages

(un ou plusieurs tubes par étage) 78
V-3 Trois étages
Pompe HP tube de pression 1er étage
Concentrât 1 renvoyé
Membrane
vers le 2ème étage
Alimentation
Perméat 1
Tube de pression 2ème étage
Membrane
Perméat
Concentrât 2 Perméat 2
renvoyé vers le total
3ème étage
Tube de pression 3ème étage
Membrane Concentrât
rejet
79
Perméat 3
Les taux de conversion théoriques atteints sont
fonction du nombre d’étages, les valeurs moyennes
sont :

- 60% à 80% en deux étages

- 75 à 85% en trois étages
- 50% avec un seul étage

80
VII. Bilan hydraulique d’un système
Taux de conversion du tube de pression = 47%

Concentrât
5.3 x 4 = 21.2 m3/h 11.2 m3/h 6 m3/h
1er étage 2ème étage 3ème étage
Tube de pression
Tube de pression
Tube de pression

4.7 x 4 =18.8 m3/h 10 m3/h 5.2 m3/h

Entrée :40 m3/h Perméat : 34 m3/h

VI. Bilan hydraulique d’un tube de pression

Perméat : 1m3/h 1.9 m3/h 2.7 m3/h 3.4 m3/h 4.1 m3/h 4.7 m3/h

10 m3/h

Concentrât : 9 m3/h 8.1 m3/h 7.3 m3/h 6.6 m3/h 5.9 m3/h 5.3 m3/h

Taux de conversion / module = 10%

Taux de conversion résultant du tube de 6 modules = 47%
82
 Performances d’un système

Hypothèse de performance d’un module

Y= 10% et R = 80%
Entrée 100 m3/h
TDS = 100 ppm

Débit perméat 10 m3/h Débit perméat 19 m3/h Débit perméat 27 m3/h

TDS = 20 ppm TDS = 21 ppm (p1 + p2) TDS = 22 ppm (p1+p2+p3)

Débit concentrât Débit concentrât Débit concentrât

90 m3/h 81 m3/h 73 m3/h
TDS = 109 ppm TDS = 116 ppm 83
TDS = 121 ppm
En partant de l’hypothèse de performances d’un
module avec Y/module = 10% et un taux de rejet en
sel de 80% on obtient les performances suivantes pour
le système :

Taux de conversion = 27%

Taux de rejet = 78%

84
En conclusion, ce qu’il faut retenir de la
configuration série-rejet, c’est que lorsque le taux
de conversion augmente, le débit produit augmente
et la qualité d’eau délivrée diminue.

85
 Notion de « Pass »

On parle de « Pass » lorsque le perméat du premier

module est renvoyé à l’entrée du deuxième module.
On parle alors dans ce cas d’un double pass.

Le double pass est requis lorsque la salinité de l’eau à

produire est très faible

86
 Exemple de double pass Concentrât

Pompe HP Pompe HP
Eau
produite
Module 1 Module 2

Alimentation : 40 g/l Le perméat 1 constitue

Pression 1er module 60 bar l’alimentation du 2ème module

TDS perméat 1 : 400 mg/l Pression 2ème module 20 bar

R=? TDS perméat 2 : 20 à 50 mg/l

R=?
Méthodologie
Différentes étapes à suivre :
- Analyses préliminaires du liquide à traiter.

- Etude de faisabilité.

- Essais pilote.
I- CARACTÉRISATION DES LIQUIDES À
TRAITER
Cette étape préliminaire est indispensable car elle va
permettre de définir :
- Les produits à éliminer et/ou valorisable, dissous ou
en suspension, taille, concentration,…
- Le type de procédé à retenir : MF ou UF
- Les caractéristiques de la membrane envisagée
(seuil de coupure, nature chimique, géométrie, …)
- La conduite des essais : différentes étapes du
procédé, température, ajout d’un autre produit,
prétraitement, …)
I-1 Aspect du liquide

La couleur est due à des impuretés minérales et/ou des

matières organiques. C’est la première pollution que
l’on détecte dans l’eau. La couleur est mesurée par
spectrophotométrie.

L’odeur qui est liée à une pollution biologique est

rapidement détectable. Elle est mesurée par
chromatographie.
Ce n’est qu’après l’identification des molécules
responsables des couleurs et des odeurs que l’on
pourra choisir la membrane qui les retiendra ou les
laissera passer en fonction de la qualité désirée.

Les huiles et les graisses présentes dans l’eau sont

sous forme saponifiées ou émulsionnées. Ces
composés sont facilement décantables et l’ajout d’un
sel comme le CaCl2 permet une stabilisation
chimique conduisant à une coalescence.
I-2 Analyses classiques systématiques
pH : le pH des eaux naturelle est compris entre 5 et 9.
La valeur du pH du liquide à traiter détermine si les
espèces sont ionisées ou non. (importance vis-à-vis
du point isoélectronique de la membrane). Pour des
pH extrêmes (1 et 13) le choix des matériaux
membranaires sera délicat et limité.
T: les membranes organiques commerciales sont
utilisées à des T < 50°C. Au-delà, les propriétés
filtrantes de la membrane risquent de se détériorer.
Souvent la T est dictée par le liquide à traiter.
Viscosité :
elle est responsable de la perte de charge subie par le
liquide en écoulement tangentiel et elle influe
directement sur le flux de perméat selon la loi de
Darcy. Elle augmente avec la diminution de la
température et quand la concentration de soluté
croît. La connaissance de la viscosité en fin de
concentration orientera le choix de la géométrie de
membrane.
I-3 Analyse de la matière en suspension (MES)
Nécessité de caractériser la MES (taille et teneur) car
elle limite le transfert de matière à travers la
membrane (accumulation et bouchage des pores).
1- MES et turbidité
Les MES de taille > 1µm, d’origine minérale (sable,
minéraux,…) ou organique (bactéries,
microorganismes, …) sont souvent responsables de
la couleur du liquide à traiter. La détermination des
MES se fait par filtration à 0.45µm, puis séchage à
105°C jusqu’à obtention d’une masse constante.
La turbidité donne une première indication sur la
teneur en MES d’origine organique ou minérale.
Cette mesure simple et rapide peut être également
utilisée en continu pour le suivi de l’efficacité de la
membrane.
(Vérifier les valeurs de turbidité données par le
fabricant de membranes)
2- Dosage des colloïdes et indice de colmatage
Le terme de colloïde est appliqué aux matières en
suspension finement divisées caractérisées par une
charge électrique négative.
Lorsque le critère de turbidité n’est pas assez sensible,
la présence de particules peut être quantifiée à partir
du colmatage d’un filtre.
Le principe consiste à déterminer l’encrassement
d’un filtre (f 47mm) d’acétate de cellulose (0.45µm)
après 15 mn de filtration frontale du liquide à traiter.

L’indice de colmatage est calculé à partir du pouvoir

encrassant (P %). On va mesurer à t0 et à t0+15 le
temps nécessaire pour filtrer 500 ml à 2.1 bar.
Si à t0 le temps nécessaire de filtration 500 ml est de
28 s et de 44 s à t0+15,
Le pouvoir encrassant est :
P(%) = 100 (1 – t0/t) =(100x(1-28/44) = 36.4%

Et le FI : Fouling Index (ou aussi le SDI : Silt Density

Index :
FI15 (ou SDI) = 36.4/15 = 2.4
Un indice de colmatage > 5 est la preuve d’une eau à
caractère colmatant.
 Quelques valeurs de SDI

0à3
Eau non colmatante, peut être utilisée directement sans
traitement spécifique
3à6
Eau peu colmatante nécessite l'utilisation d'un
traitement physique: Préfiltres
6 à 20
Eau très colmatante, Traitement d'eau plus poussé
obligatoire: MFT, UF Coagulation floculation.
3- Analyses microbiologiques
Les bactéries tiennent un rôle fondamental dans la
transformation de la matière. Leur prolifération peut
entraîner des effets indésirables : odeur, coloration,
colmatage, …IL est donc indispensable de bien
estimer et identifier toute population bactérienne. En
plus de leur pouvoir colmatant, les bactéries peuvent
dégrader le matériau membranaire.
I-4 Substances dissoutes

1- sels dissous (TDS)

Leur quantité est estimée par la mesure de la
conductivité électrique. Une eau de surface possède
une conductivité voisine de 1500 µS/cm. Les sels
minéraux les plus fréquents (Na+, Cl-, …) sont dosés
par voie chimique, électrochimique ou par
absorption atomique.
Une augmentation excessive de la conductivité
entraîne une augmentation de la pression osmotique,
influence les conditions opératoires de filtration et
peut modifier fortement le transfert de matière à
travers une membrane.

Quelques valeurs de TDS :

Eaux saumâtres < 10 g/L.
Eau de mer : 35 à 45 g/L.
2- Autres solutés (Azote, Phosphore, Métaux lourds,
COV, hydrocarbures)

- La pollution azotée (organique et minérale) est

appelée l’azote de Kjeldahl.

- La pollution phosphorée existe sous forme

ortophosphate, polyphosphate et phosphore
organique.
Les métaux lourds se retrouvent souvent dans les
liquides à traiter. L’élimination de certains métaux
lourds nécessite un couplage entre le procédé
membranaire et un autre procédé de traitement.
- Parmi les COV (Composés Organiques Volatils) les
plus rencontrés, il y a les alcools, éthers, esters,
cétones et hydrocarbures chlorés.

- Les pesticides sont de plus en plus détectés dans les

eaux. Ces produits sont dangereux pour la santé. La
norme européenne pour chaque pesticide est fixée à
0.1µg/L et la limite de la concentration totale en
pesticides ne doit pas dépasser 0.5µg/L .
3- Pollution organique globale : DCO, DBO5, COT

DCO :
Demande Chimique en Oxygène (DCO).

Elle correspond à la quantité (en g/L) de bichromate

de potassium pour oxyder les matières oxydables
(organiques ou non) d’un échantillon. Pour une ERU
elle est comprise entre 300 et 1000 mg/L.
DBO :
Demande Biochimique en Oxygène (DBO)
Elle correspond à la quantité de O2 nécessaire pour
assurer par voie biologique à 20°C, dans le noir,
l’oxydation et la stabilisation des matières organiques
dans l’eau usée.

Par convention, on retient la valeur obtenue après 5

jours d’incubation : D’où l’appellation DBO5.
COT :

Carbone Organique Total (COT)

C’est la teneur en carbone liée à la matière organique.

L’analyse consiste à mesurer la quantité de CO2
formé après oxydation complète.
4- Substance dissoutes valorisables

Parmi ces substances : Protéines, arômes, enzymes,

colorants, pigments, tensioactifs. Certaines
substances présentent un fort intérêt économique, il est
donc important de les détecter afin de pouvoir les
recycler ou les concentrer.
 Conclusion

Dans cette partie, nous avons donné une liste non

exhaustive des principales analyses qu’il est
nécessaire de faire avant de se lancer dans les essais
préliminaires (pilote).
Ces analyses vont permettre de mieux cibler la
technique de filtration, la nature de la membrane,
certaines conditions opératoires à utiliser et les
prétraitements éventuels.
II- Les différentes étapes pour les essais pilote

- Prétraitements ;

- Sélection de la membrane;

- Choix du module;

- Choix du pilote.
II-1 Prétraitements
II-1-1 But
Le but est d’éviter les conditions limites prohibées de
fonctionnement de la membrane et ainsi honorer la
durée de vie annoncée par le fabricant.

Les prétraitements permettent :

- d’obtenir un meilleur rendement hydraulique,
- d’assurer la sélectivité de la membrane,
- diminuer le coût de fonctionnement du système.
II-1-2 Techniques de prétraitement

1- Décantation, centrifugation, coagulation,

floculation, décantation

(classique dans les traitements conventionnels)

2- Tamisage et filtration

Tamisage :
Filtration frontale relativement grossière. Les seuils de
filation nominaux vont de 5 à 200 µm.

Filtration :
Dans les filtres à sables le média filtrant est un lit de
matériau granulaire choisi. La filtration gravitaire ou sous
pression se fait dans l’épaisseur du lit.
3- Charbons actifs
Ils sont utilisés pour éliminer des goûts, odeurs et
micropolluants (phénols, métaux lourds, détergents,
pesticides, …).

CAP et CAG les deux formes

Propriété essentielle : surface spécifique (elle dépasse
1000 m2 / g).
4- Variation de pH

Le pH du liquide à traiter doit être corrigé pour assurer

la compatibilité avec la membrane. En ajustant le pH,
on peut précipiter des sels que l’on souhaite retenir sur
la membrane, ce qui permet de réduire la charge en
MES sur les membranes.
II-2 Sélection de la membrane
Une fois les caractéristiques du liquide à traiter et les
objectifs conduisent à retenir une opération d’UF ou
de MF, il faut choisir un matériau membranaire,
le seuil de coupure, et la géométrie selon les
critères que nous allons détailler.
II-2-1 Choix du matériau
- S’il y a présence de composés pouvant réagir avec
les membranes organiques et les dégrader, le choix
sera automatiquement orienté vers des membranes
inorganiques.
- Si la solution à traiter contient des composés
abrasifs susceptibles de dégrader les membranes, il
faudra adopter un prétraitement.
Le tableau ci-dessous présente les compatibilités de
certains matériaux avec la T, le pH et les solvants.

Membranes céramiques
Alumine a ZrO2 TiO2
0 – 14 0 - 14 0 - 14
pH Sauf H3PO4, HCl
très concentré
T(°C) Pas de limite en T° pour filtrer les liquides
Solvants Très bonne résistance aux solvants courants
 Membranes organiques
Acétate PAN PS PVDF

pH 3 – 8.5 3-9 1 - 13 1 - 12

T(°C) < 35 < 35 80°C

Solvants Faible résistance aux solvants organiques

PAN : Polyacrylonitrile PS : Polysulfone

PVDF : Polyvinylidène Fluoride

Remarque :
En présence de protéines par exemple, il est judicieux
de comparer les point isoélectriques (PIE) des
molécules et des membranes, ce qui orientera vers
un type de matériau et/ou de conditions opératoires
de pH.
Exemple :
en UF, une membrane en ZrO2, dont le PIE est proche
de 6 sera chargée (-) pour un pH > 6 et (+) pour un
pH < 6.
II-2-2 Choix d’une géométrie
Pour sélectionner une géométrie, il faut tenir compte
de :
- Séparation retenue et la finesse de prétraitement
nécessaire,
- La compacité recherchée,
- La viscosité du fluide : dans le cas de membranes
tubulaires ou fibres creuses, plus la viscosité est
élevée, plus on s’oriente vers les grands diamètres
de canaux. (ou mode externe/interne pour les
fibres creuses),
- Facilité de nettoyage.
 Géométrie Plane Spirale Tubulaire Fibre
Critères creuse
Compacité ++ ++ -- +++
Coût + +++ - +++
Coût énergétique ++ - -- +++
nettoyage in situ + --- +++ ++
Résistance -- - +++ +
mécanique
Prétraitement + - +++ - en interne
+ ++ en ext

(+) : avantage (-) : inconvénient

II-2-3 Choix d’une taille de pore
Cette opération « screening » consiste à comparer les
performances de différentes membranes dans des
conditions similaires.

- Lorsque le type de séparation est retenu, choisir un

ensemble de membranes (de quelques cm2 de

surface) dont la taille des pores pourrait à priori
permettre la séparation,
-Fonctionner à une pression adaptée au procédé
retenu,

-Prévoir la possibilité de régler les paramètres

hydrodynamiques,

-Disposer et tester les membranes choisies en

parallèle pour tester le même fluide au même
instant.
-Sur ce tableau sont regroupés quelques tests de
faisabilité avec choix d’une ou plusieurs membranes
après les essais
Produit Objectif Membranes Membrane
testées choisie
Eau de Décoloration 50nm, 5kD((meilleure
procédé 20nm,1kD,5kD décoloration)
(cosmétique)
Effluent de Dépollution 100nm, 50nm, 20nm ou 5kD
Blanchiment Élimination 20nm, 5kD
(ind. Textile) de DCO/MES

Eaux de Élimination 0.1µm, 0.2µm, 100kD

surface et eaux des bactéries, 0.01µm, 100kD
souterraines virus et MES
Le choix de la membrane est dictée par plusieurs
critères :
- Taux de rétention ou de passage pour un soluté
donné,
- Évolution du débit de filtration en fonction du
temps,
- Capacité de la membrane à se régénérer après
nettoyage (mesure de la perméabilité à l’eau
après nettoyage).
II-3 Choix du module
Le module est le motif élémentaire industriel. Il
comporte une ou plusieurs membranes assemblées
dans un carter. La configuration, la géométrie, la
surface filtrante ainsi que le mode d’assemblage et
le mode de mise en œuvre doivent être choisis avec
précision car ils sont essentiels à une bonne
extrapolation des résultats. Les essais pilote servent
en effet de point de départ au dimensionnement et
donc à la réalisation d’une installation industrielle.
On choisira :
Une surface développée suffisante pour permettre une
extrapolation ultérieure. On retiendra donc des
modules de type semi industriels :
- (5 à 15 m2) pour les fibres creuses,
- (0.2 - 2m2) pour les tubulaires,
- (0.3 - 1m2) pour les planes ou les spiralés.
Les caractéristiques géométriques des membranes
industrielles sont le diamètre équivalent de
l’écoulement et la longueur des membranes.

-Longueur : (0.8 à 2m) fibres creuses, 1m tubulaires

et pour les planes, (0.4 à 1m) pour les spiralés.
-Diamètre ou épaisseur de la veine liquide à choisir : si
la viscosité est élevée, il faut s’orienter vers des
canaux de plus grand diamètre, dans le cas des fibres
creuses on pourra choisir une alimentation externe.
II-4 Choix du pilote

But: Extrapolation vers une installation industrielle

II-4-1 Choix d’un mode de fonctionnement

Selon le type du liquide à traiter, les volumes à traiter
et l’objectif de la filtration :
- Recirculer et recycler le concentrât et le perméat
dans une cuve d’alimentation (concentration
constante),
-Ne pas recycler le perméat dans la cuve,
fonctionnement à concentration croissante avec le
temps,

-Ne rien recycler, fonctionnement de type continu à

concentration constante et maximale dans la boucle.

Ces choix conditionneront les types de pompes et

les raccordement à prévoir sur l’installation.
VII-4-2 Système de décolmatage par flux inverse
Le pilote se doit d’être doté d’un système de
décolmatage avec ou sans air comprimé par flux
inverse fonctionnant sur les mêmes principes que
l’installation industrielle à venir.

Le système de décolmatage a souvent été conçu et

adapté pour un type de membrane par les fabricants
qui devront être consultés au besoin.
II-4-3 Instrumentation
L’installation pilote sert à acquérir des données de
fonctionnement. Elle doit être suffisamment
instrumentée. IL est indispensable de connaître le
débit de perméat (Qp), celui d’alimentation (Qa) et
éventuellement celui de retentât (Qr).
Les pressions à connaître sont celles d’entrée Pe, de
sortie Ps et de perméat Pp.
La connaissance des températures de concentrât ou de
perméat suivant le type de fluide.
VII-4-4 Schéma de principe des pilotes
Vanne de contre P2
pression

Q2
Perméat Q1

P1

Pilote en mode discontinu avec recirculation

 P1 D

Perméat Q1

Rétentât

Air

Pilote pour module à membranes fibres creuses immergées

Rétrolavage fibres creuses
 Conclusion

À ce stade, le liquide (ou l’effluent) à traiter est

caractérisé, les essais de faisabilité sont réalisés et la
configuration du module vient d’être définie; les
matériaux et matériels nécessaires au
fonctionnement du module sont choisis. IL est
maintenant temps d’utiliser le pilote pour déterminer
les paramètres de fonctionnement qui conduiront
aux performances recherchées pour la séparation
III- Conduite des essais pilote
Après le choix des éléments (membrane, module et
pilote). Maintenant, les essais auront pour objectifs :
- Vérifier la faisabilité du procédé et confirmer les
choix,
- Optimiser le fonctionnement en déterminant les
conditions opératoire du procédé,
- Estimer la productivité (débit global de filtrat par unité
de temps et de surface de membrane) et l’efficacité du
procédé (qualité du filtrat) pour l’évaluation
économique et le dimensionnement d’une
installation industrielle.
 IV- Quelques applications de la MF et de
l’UF

IV-1 Traitements de clarification

Les procédés classiques de la clarification utilisés dans
les secteurs de l’eau de l’agroalimentaire, constitués
de 3 étapes : Coagulation – floculation, suivie d’une
décantation et d’une filtration sont désormais dans
beaucoup de cas remplacés par des procédés
membranaires MF et UF.
En agroalimentaire, ce traitement intéresse les moûts
de fruits et de légumes, les boissons alcoolisées
(vins, bière, cidre,…) ou non alcoolisées (jus de
fruits) ainsi que le vinaigre, saumure, effluents
divers dans lesquels la fraction récupérée est le
Perméat.
Comme exemple, la clarification du jus de pomme par
UF a pratiquement remplacé le procédé traditionnel
(plusieurs étapes). Les économies réalisées avec
l’UF sont considérables (rendement 97% au lieu de
90%).
IV-2 Microfiltration du lait

Les traitements classiques du lait pour sa conservation

(stérilisation) sont :
- La pasteurisation (jusqu’à 85°C pendant 10 à 15 s),
- Le traitement UHT (140°C pendant 10 à 15 s)

La microfiltration permet de «nettoyer» le lait en lui

conservant son goût original et sa fraîcheur. Cette
opération est effectuée sur du lait écrémé.
L’intérêt de la microfiltration du lait :

-Le lait conserve sa fraîcheur pendant 3 semaines

après son conditionnement. Cependant pour plus de
sécurité, la DLC a été fixée à 15 jours.

-L’amélioration des qualités organoleptiques. En

effet, l’absence de traitement thermique sur le lactose
et les protéines permet au lait de conserver son goût
original.
IV-3 Stérilisation
Les microfiltres assurent une garantie absolue de
stérilisation de fluides et de gaz : la taille des pores
est évaluée en fonction du seuil de la rétention
bactérienne.

Selon les normes actuelles, un fluide qui a traversé une

membrane dont le f des pores est inférieur à 0.2 µ
est considéré comme stérile. En effet la plus petite
bactérie connue à ce jour est Pseudomonas
dimunita qui a un petit axe de 0.3 µ.
Le seuil de stérilisation peut correspondre à des pores
plus grands. Tout dépend du milieu à traiter. Par
exemple, une membrane dont f est inférieur à 6 µ
est largement suffisante pour arrêter les levures
et les champignons.

La MF est une méthode de choix pour l’épuration

bactérienne des liquides alimentaires. Ce qu’on
appelle à tort la stérilisation à froid. Son utilisation
évite un traitement thermique qui peut s’avérer
destructif.
IV-4 Procédé UBIS développé au Japon

But :
Recycler les eaux usées dans les grands immeubles
pour un usage éventuel dans les toilettes (chasses
d’eau).

L’Ultrafiltration est placée juste après le réacteur

biologique pour remplacer l’étape de la clarification.
 UF
Eau traitée
Filtration
(recyclée)

Cuve d’eau Réacteur Cuve d’eau

brute Biologique traitée

Bioréacteur à membrane
À boucle externe