Université des Sciences et de la Technologie Houari

Boumediene
Faculté de Génie Mécanique et Génie des Procédés.
Département génie chimique et cryogénie.

COMPTE RENDU
TP Opération unitaire
Distillation discontinue d’un mélange binaire

Réaliser par :
 Farah Tlemsani 202031062978
 Serine Benabdi 202031062757

M1 GC
Section : A
Numéro de Binôme : 04
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But du TP :
L’objectif de notre manipulation est de réaliser une distillation discontinue d’un mélange
binaire eau-éthanol. Pour ensuite déterminer le nombre d’étages théorique nécessaire et cela à
l’aide d’un refractomètre pour analyser la composition des produits.

Partie théorique :
Introduction :
La distillation est un processus qui sépare des mélanges de substances liquides ayant des
points d'ébullition différents. Les composants d'un mélange homogène peuvent être séparés.
Sous l’influence de la chaleur ou de la pression négative (loi des gaz parfaits), les substances
s’évaporent les unes après les autres et la vapeur qui en résulte se liquéfie pour former un
distillat. On distingue deux types de distillation : la distillation continue et la distillation
discontinue.

C’est quoi une distillation discontinue ?

Dans la distillation discontinue ou autrement dis distillation batch, une quantité de produit
précise est introduite dans la colonne donc l’alimentation est introduite une seule fois.

Un mélange binaire : c’est un mélange de deux corps purs comme dans notre cas de TP
eau et éthanol.

Dispositif de distillation :

Figure 1 : Photo prise lors du TP du dispositif de distillation

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Produits utilisés :
- Eau distillée
- Éthanol
Données physico-chimiques des différents constituants

Partie pratique :
Mode opératoire :
Dans notre manipulation on a plusieurs étapes à respecter, ci-joint nos étapes :
- Tout d’abord on a lu sur le réfractomètre la température ambiante de la salle.
- On a mesuré l’indice de réfraction pour l’eau distillé et l’éthanol pur.
- On a préparé 4 mélanges eau / éthanol avec fraction molaire de :
x= 25% ,50% ,75% ,90%.
- Ensuite on a mesuré les indices de réfraction des mélanges précédents .
- La colonne est mise en marche et tous les réglages nécessaires sont effectués.
- On a extrait un échantillon de distillat en ouvrant brièvement la vanne et en recueillant
5- 10 ml dans un Becher de verre. Et on mesure l’indice de réfraction, on refait
l’opération 3 fois.
- On a extrait un échantillon du résidu aussi et on mesure son indice de réfraction.
- Enfin on a mesuré la perte de charge sur la colonne.

Figure 2 : deux photos de la

colonne montrant avant /après
l’opération de distillation.

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Travail demandé et les résultats :
1- Ci-joint la courbe d’étalonnage  = f (x) c’est-à-dire l’indice de réfraction en fonction
de la fraction molaire en éthanol.
On a utilisé les valeurs suivantes pour pouvoir tracer notre courbe :

T ambiante (°C) x (%) 0 25 50 75 90 100

22,1 η 1,3275 1,342 1,355 1,3585 1,360 1,357

Graphe 01 :
courbe
d’étalonnage
ղ = f(x)

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L’interprétation du graphe 01 :
Le graphe représente l’indice de réfraction en fonction de la fraction molaire en éthanol, on
observe une courbe ascendante qui passe par l’origine, elle est sous forme d’une cloche. On
constate que l’indice de réfraction augmente progressivement avec la fraction molaire, donc
c’est une relation proportionnelle.
2- Le principe de la réfraction :
La réfraction est un phénomène optique dans lequel la lumière dévie d'une trajectoire droite
en raison d'un changement de vitesse lorsqu'elle passe d'un milieu transparent à un autre.
Cette réfraction forme un angle par suit l’angle nous permet d’avoir l’indice de réfraction à
l’aide d’un réfractomètre.

Figure 3 : principe de la réfraction dans un réfractomètre

Le réfractomètre est un appareil de mesure qui

détermine l’indice de réfraction de la lumière d'une
matière solide ou liquide. Cet indice s'observe par la
déviation d'un faisceau lumineux suivant la nature du
milieu dans lequel il se propage. Et ci-joint des photos
du réfractomètre. On mesure l’indice de réfraction pour
ensuite obtenir les fractions molaires du distillat et du
résidu on les comparant avec celles du mélange
préparer dans le laboratoire.

Figure 4 : un réfractomètre

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3- Ci-joint la courbe d’équilibre eau-Ethanol (Y) = f (x).
On a utilisé les valeurs suivantes pour pouvoir tracer notre courbe :

Graphe 02 :
courbe d’équilibre
y = f (x)

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L’interprétation du graphe 02 :
Notre graphe représente la courbe d’équilibre donc y = f (x). On observe que c’est un
azéotrope et le point azéotrope est (0,9 ; 0,9) donc on constate que c’est un mélange non idéal.

4- Déterminant la composition du distillat et du résidu et nombre d’étage théorique :

Méthode graphique :
1) la composition du distillat et du résidu :
A partir du graphe 1 (courbe d’étalonnage) on positionne les 2 points ղD et ղW (l’indice de
réfraction du distillat et résidu) sur l’axe des ordonnées, on fait la projection sur la courbe
après sur l’axe des abscisses qui nous donne les compositions suivantes :
xD = 0.68 xW= 0.02
2) Nombre d’étage théorique a reflux total :
A partir du graphe 2 (la courbe d’équilibre) avec la construction de MacCabe et Theile a
reflux total on trace des escaliers entre le point xD et xW et entre la courbe d’équilibre et la
droite opératoire. On trouve 4,7 plateaux.

T ambiante 22,1
(°C)

Composition du distillat Composition du résidu

Les esseyes ղD La moyenne xD ղW xW

1 1,358

2 1,358 1,3578 0,68 1,329 0,002

3 1,3575

TI1(°C) 22,4
TI9(°C) 85,0
dP1 (mmH2O) 196,2

Calculer dP1 mmH2O :

dP1 (mmH2O) = ρ g ∆H avec : ∆H = 20mm ρ =1000 kg/m3
dP1 (mmH2O) = 9,81*1000*20*10-3
dP1 (mmH2O) = 196,2 mmH2O

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Méthode analytique :
La formule de fenske :
On applique la formule si :
- Le reflux est total.
- La volatilité relative moyenne doit être constante.

𝟏 𝐱𝐃 𝟏−𝐱𝐖 𝑦𝑖 1−𝑥𝑖
𝐍+𝟏= [𝐥𝐧 ( . )] 𝛼̅ = 𝑛√∏𝛼𝑖 𝛼𝑖 =
̅
𝐥𝐧 𝜶 𝟏−𝐱𝐃 𝐱𝐖 1−𝑦𝑖 𝑥𝑖

10 10
𝛼̅ = 𝑛√∏𝛼𝑖 = √𝛼1𝛼2𝛼3 … = √976,01 = 1,99
1 0,68 1 − 0,02
𝑁+1= [( )]
ln 1,99 1 − 0,68 0,02

N + 1 = 6,75 N = 5,75 Etage

x 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,95 1
y 0 0,44 0,54 0,585 0,62 0,66 0,7 0,755 0,82 0,9 0,94 1
αi 0 7,07 4,69 3,28 2,44 1,94 1,55 1,32 1,13 1 0,82 0

5- Détermination de l’efficacité de la colonne :

𝑁𝐸𝑇−1
Efficacité d’une colonne =
𝑛𝑜𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑒𝑎𝑢𝑥 𝑟𝑒𝑒𝑙𝑠

4,7−1
Efficacité d’une colonne = = 0,6434
5,75

Efficacité d’une colonne = 64,34%

6- Discutions des résultats et la conclusion :

D’après l'expérience de distillation discontinue sur un mélange binaire éthanol-eau nous ont
permis de déterminer le nombre théorique d'étage nécessaires pour une séparation efficace.
De plus, grâce à des observations et des calculs, il a été possible de déterminer des
compositions à partir de la mesure de l'indice de réfraction.
Pour conclure l’efficacité de notre colonne est accès bonne 64,34% et pour l’écart est dû à des
erreurs de calcul et de laboratoire mais aussi on n’a pas une colonne parfaite avec une
efficacité de 100%.