TRAVAUX PRATIQUE

Extraction Liquide-Liquide ET Extraction de l’acide acétique

NOM : KHEDIM PRENOM : IKRAM MATRICULE : 181831063984

NOM : BENSAID PRENOM : SANA LYLIA MATRICULE : 191931079642
BINOME 40

18 DÉCEMBRE 2022
USTHB
 But de la manipulation :

La manipulation consiste à déterminer, dans les conditions de travail, le nombre

d'étages théoriques nécessaires à la séparation de l’acide acétique à partir d’un
mélange eau-acide acétique dans une colonne d’extraction liquide liquide à contre
courants. L’acide acétique est extrait du mélange eau-acide acétique en utilisant de
l’acétate d’éthyle comme solvant. L’analyse de la composition des phases liquides
s’effectue par le biais de la mesure de l’indice de réfraction.

Matériels et produits utilises :

Produits utilisés :
Soluté : Acide acétique.
Diluant : Eau
Solvant : Acétate d’éthyle
Données physico-chimiques des différents constituants :

Espèces chimiques D, 25°C P.M. ρ(g/mL), 25°C

H 2O 1.330 18 1
CH3COOH 1.3720 60 1.05
Acétate d’éthyle 1.3698 88 0.9245

Dispositif expérimental :
L’unité d’extraction liquide-liquide comporte les éléments suivants :
• Une colonne d’extraction DN 50 en verre borosilicate, H = 600 mm, code C1
• Un agitateur en acier AISI 316 avec 7 disques
• Un moteur électrique pour agitateur, vitesse max. 700 t/min, code M1
• Un séparateur de fond DN 100 en verre borosilicate, code S1
• Un séparateur de tête DN 100, en verre borosilicate, code S2
• Deux pompes de dosage pour l’alimentation de la solution et du solvant en acier
inox AISI 316, codes G1 et G2
• Deux réservoirs d'alimentation en matière plastique pour la phase légère et la
phase lourde de capacité 25 litres, code D1 et D2
• Deux réservoirs de récupération des phases (raffinat et extrait) en matière
plastique de capacité 25 litres, code D3 et D4
• Indicateur électronique pour la vitesse de l’agitateur
• Un tableau électrique, degré de protection IP 55 avec disjoncteur et synoptique de
l’installation.
• Un bouton –poussoir d’urgence.

Dans cette unité, le solvant et le mélange liquide à séparer, qui sont contenus dans
deux réservoirs, sont envoyés à la colonne d’extraction par deux pompes
doseuses ; la colonne est pourvue de séparateurs de phase de tête et de fond et de
deux autres réservoirs pour recueillir la phase appelée raffinat et la phase appelée
extrait. L’unité d’extraction liquide-liquide en continu peut être schématisée
comme suit:

Figure 4 : Schéma synoptique de l’unité de l’extraction

Liquide-Liquide

Mise en marche de l’installation d’extraction liquide liquide :

• Mettre tous les sélecteurs sur "0"
• Fermer les vannes V2, V3, V5, V6, V7, V9 et V10
• Ouvrir les vannes V1 et V8
• Insérer le disjoncteur électronique
• Appuyer sur le bouton "Start"
• Remplir le réservoir D1 avec la phase lourde
• Remplir le réservoir D2 avec la phase légère
• Démarrer la pompe G1, interrupteur sur "1"
• Remplir la colonne avec la phase continue qu’on suppose la phase lourde
• Quand le niveau dans la colonne et près du séparateur de tête, régler le débit de
la phase lourde à la graduation 5 %.  Mettre l’interrupteur M1 à 1
• Régler la vitesse du moteur M1 à 400 t/min en utilisant le potentiomètre
• Démarrer la pompe G2, interrupteur à 1, et régler le débit de la phase légère à la
graduation 5 %.
• Une fois que la colonne est remplie, régler le niveau du séparateur de tête en
ouvrant partiellement la vanne V10.

Arrêt de l’installation
• Arrêter les pompes G1 et G2
• Arrêter le moteur M1
Si l’unité est inutilisée pour une longue période (plus d’une semaine)
• Démarrer la pompe G1 pour pousser la phase légère du séparateur de tête au
réservoir D3 et ensuite arrêter la pompe
• Vider la colonne C1 en utilisant la vanne V5
Pour vider complètement l’unité (longue période d’inactivité) T
• Vider les réservoirs D1, D2, D3 et D4 ouvrir les vannes V1, V2, V3, V7 et V8.

Mode opératoire :

Le mode opératoire comporte plusieurs étapes:

 Mélange : on prépare le mélange de l’alimentation Acide acétique + eau,
avec :
• Composition massique en Acide acétique xF = 12 % massique
• Débit F = 3 kg/h
 Solvant pur avec un débit = 5 kg/h
 Nombre de tours de l’agitateur = 400 tours/min
  Effectuer la lecture de l’indice de réfraction de la phase solvant et de
l’alimentation ;
 Introduire la solution à traiter et le solvant dans, respectivement, les
réservoirs d’alimentation (D1) et (D2) (voir schéma du dispositif page 5) ;
 Suivre les étapes de la mise en marche de l’installation déjà citée en page 5;
A la fin de l’opération, lire l’indice de réfraction de la phase extrait et de la
phase raffinat.

Application de travail :
1) Diagramme : { F=3 kg/ h ; x f =12 %
S=5 kg/h ; y s=0

2) Détermine la S min : S min =» selon la méthode de règle des moments :

x n=2 %=0.0 2
F MS MS 3,6
=
S min MF
/ S min= ∗F = ∗3=1,8
MF 6

XR :
Selon l’indice de réfractomètre on a :
η=1,336 selon la courbe d’étalonnage pour réfractomètre on :

XR=0.055 alors XR =5.5%

3) On souhaite produite un raffinat dont la teneur en acide acétique est de 2 en masse

quel est le nombre d’étages théorique nécessaire à cette extraction (par la méthode de
Ponchon et Savrait et celle de Mac Cabe et Thiele) ? Conclure .
Pour la méthode de Mac Cabe et Thiele, on aura besoin d’équation
de la droite opératoire.

F,Xf R1,X1 R2,X2 R3,X3 Ri-1 Ri

E1 ,Y1 E2,Y2 E3,Y3 E4,Y4 Ei Ei+1

BM : F+ Ei +1=Ri + E1
BM/soluté : F . X f + Ei +1 . y i+1=R i . X i + E1 .Y 1

( )
y i+1 =
Ri
Ei+1
E . y −F . X F
. Xi+ 1 1
Ei +1

Dans le cas de solution diluée :

R1=R 2=… … … … .=R i=F
E1=E 2=… … … …=Ei +1=S

( ) F S . y 1−F . X F
y i+1 = . Xi+
S S

Equation de la droite opératoire avec ( FS )sa ponte.

( FS )= x −x ( FS ) ( x −x )
y 1− y s
La ponte → y 1= F N
F N

Avec : F=3 kg/h , S=5kg/h , Xn=0.02 , Xf=0.12 ,Ys=0(solvant pur).

On aura : Y1=0.06
Obtient juste un seul étage.
Maintenant la méthode ponchon et savarit comme on l’a déjà
mentionné d’après :
BMG :F+S= RN+E1+M (LES POINTS (F ,S ,M) ,(RN ,E1,M)sont alignés)
BM/Soluté F*XF+S*YS=E1*Y1+RN*XN =M*XM
F=3 kg/h , S=5kg/h , Xn=0.02 , Xf=0.12 ,Ys=0(solvant pur).
F∗X F + S∗Y S
XM= F+ S
=0.045 on positionne le point M

Le point M étant intersection entre FS ∩ R N E1  On joint RN et M jusqu’à

couper la courbe de miscibilité en un point E1 .
Une foisle point E1trouver, à l’aide de la courbe d’équilibre en déduis
R1la courbe E1 R1 constituée le premier étage.

On rappelle :
F- E1=R 1−E2=R 2−E3=… … … .=R N−S= p
Vu que les points ( R1 , E 2 , p ¿sont alignés pour trouver E2
Suffit de relier p et R1jusqu’à couper la courbe de miscibilité une fois
le point E2trouver, on procèdera de la meme manière que
Pour le premier étage
Ainsi que le nombre étage sera égale aux nombre de corde Ei , R i
Nombre d’étage théorique : étage théorique
On remarque que le nombre étages diffère entre les deux méthodes
et cela reviens au fait que la méthode Mac Cabe et thiele est
applicable dans le cas des solutions diluées, alors que ce n’est pas
notre cas
4) quel rendement de cette extraction :
E1 Y AE 1
Rendement = F .XF
*100

F=3 kg/h , S=5kg/h , XF=0.12 ,yAE1=0.05, XAR2=0.03

Pour déterminer E1 ,on aura besoin du BMG :
F+S=RN=2+E1=M=8kg/h
BM/soluté : F.XF+S.YS= E1 Y AE 1+ R 2 X AR 2=M x M et on remplace
E1=M −R2

On tire R2=7.25 kg /h
On aura
E1=M −R2

E1=¿0.75

0.75∗0.05
Rendement= 3∗0.12
∗100 rendement= 62.5%