Pr.

Mounia ACHAK
achak_mounia@yahoo.fr
 Chapitre II : Extraction liquide-liquide

CHAPITRE IV
EXTRACTION LIQUIDE-
LIQUIDE

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 Extraction liquide-liquide : Objectives

 Comprendre l’opération d’extraction liquide-liquide

 Principe de fonctionnement
 Extraction à contre courant
 Extraction à courant croisé

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 Extraction liquide-liquide : Définitions

L'extraction liquide-liquide (extraction par solvant) consiste à transférer un ou

plusieurs solutés contenus dans une solution liquide L0 vers un autre liquide non
miscible S0 (le solvant).

Le solvant s'enrichi en soluté et est alors appelé extrait (E), la solution de départ
s‘appauvrit en soluté, elle est alors appelée raffinat (R).

SOLVANT
SOLVANT +
SOLUTE
MELANGE

DILUANT DILUANT
+
SOLUTE

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 Extraction liquide-liquide : Définitions

Extrait E (solvant
Agitation liquide enrichi en
soluté)

Solution liquide
contenant un ou
plusieurs solutés

Solvant pur Raffinat R (solution

liquide appauvrie
en soluté)
Bac mélangeur
Bac décanteur
 Extraction liquide-liquide : Type d’extraction liquide-liquide

 Extraction par échange d'ions : la phase d'alimentation s'enrichit d'une espèce

contenue dans le solvant pendant que le soluté passe dans le solvant. Elle repose sur
une réaction chimique et l'échange de cations et anions.

 Extraction non-compensée : simple transfert de molécules. L'extraction peut être faite

avec un réactif solvatant, permettant un transfert résultant d'interactions chimiques
fortes.
 Extraction liquide-liquide : Conditions de réalisation

 Les deux phases liquides ne soient pas complétement miscibles.

 Leur masse volumique soient différentes.
 Pas de réaction entre les divers constituants du mélange.
 Extraction liquide-liquide : Domaine d’application

Industrie alimentaire
Industrie pharmaceutique
Extraction des lipides
Extraction des antibiotiques
Extraction de caféine
Extraction des vitamines A,B12, C
Extraction des arômes
Extraction liquide-liquide : Domaine d’application
 Extraction liquide-liquide : Avantages

Avantages de l’opération d’extraction :

 Réalisation à basse température ( séparation des produits thermosensibles).

 Séparation des produits ayant des volatilités très proches.
 Expérimentation facile.
 Demande moins d’énergie.
 Extraction liquide-liquide : Terminologie

Diluant : Liquide contenant les solutés

Soluté : Constituant à extraire

Solvant : Liquide destiné à extraire les solutés

S, yS, YS F, xF, XF

Unité
Extrait : Phase issue de l’opération contenant les
d’extraction
solutés extraits, cette phase est riche en solvant

Nombre de mole de soluté dans l’extrait

YExtrait =
Nombre de mole de solvant dans l’extrait
E, yE, YE R, xR, XR
Raffinat : Phase résiduelle épuisée en soluté, cette phase
est riche en diluant
Nombre de mole de soluté dans le raffinat
XRaffinat =
Nombre de mole de diluant dans le raffinat
Extraction liquide-liquide : Unité d’extraction continue
Extraction liquide-liquide : Unité d’extraction continue
 Extraction liquide-liquide : Choix du solvant

Sélectivité
Un solvant S est sélective vis-à-vis d’un mélange binaire de A et B , s’il dissout l’un de
ces constituants de préférence à l’autre.
Régénération et recyclage du solvant
La régénération du solvant se fait par l’opération de distillation. Il faut que le solvant
soit beaucoup plus volatil de maniéré à réduire les coûts énergétique de la séparation.
Densité
La différence de densité permet une rapide et meilleure séparation et décantation.

Autres propriétés
Chimiquement stable et inerte.
Non toxique, non inflammable.
 Equilibre de phase des mélanges ternaires

Système non-miscible
SOLVANT
SOLVANT
+
SOLUTE Coefficient de partage
SOLUTE DILUANT Coefficient de partage (distribution, répartition) c’est le
+ +
partage d’un soluté entre les deux phases à l’équilibre.
DILUANT ε SOLUTE

Titre de soluté A dans l’extrait (E)

yEA
Kc =
xRA
Titre de soluté A dans le raffinat (R)
 Equilibre de phase des mélanges ternaires

Système partiellement miscible

Pour un système partiellement miscible, une certaine quantité de diluant est soluble dans
un solvant et réciproquement, une certaine quantité de solvant est soluble dans le
diluant.

Diagramme ternaire est sous forme d’un triangle équilatéral. Chaque sommet du triangle
représente un composant pur. La teneur en soluté A, en solvant B et en diluant C est
exprimée en % molaire, massique ou volumique.

% A + % C +% B = 100 %
 Equilibre de phase des mélanges ternaires

Soluté
Lecture du diagramme ternaire
100% A

A
B

M
M’
Solvant
Diluant 100% B
100% C
 Equilibre de phase des mélanges ternaires
Règle des mélanges : Relation barycentrique ou règles des segments inverses ou règle de Levier

Soluté
100% A
40% B
M 30%A
30% C

0% B F
F 50%A
50% C M

Diluant Solvant
100% C 100% B
 Equilibre de phase des mélanges ternaires

Règle de Levier
Masse de F x FM = Masse B x MB

Masse F MB
=
Masse B FM

 Cette relation permet de positionner le point M à partir des masses F et B.

MB
 Lorsque > 1, le point M est plus proche de F que de B .
FM
MB
 Lorsque < 1, le point M est plus proche de B que de F .
FM
 Courbe de distribution et droites de conjugaison (Conodales)

Droites de conjugaison (Conodales) A Soluté

100% A

1 phase
limite de passage du domaine
biphasique au domaine
monophasique (point critique)

R1
M1
R2
E1 Courbe de saturation
M2 Courbe d’équilibre
2 phases
E2 Solvant
Diluant 100% B
100% C B B
 Courbe de distribution et droites de conjugaison (Conodales)

Diagramme triangle-rectangle
 Courbe de distribution et droites de conjugaison (Conodales)

Courbe de distribution

yM

XM’ XM
 Courbe de distribution et droites de conjugaison (Conodales)

Remarques
 La zone supérieure du diagramme correspond au domaine de composition ou les 3 composés sont
miscibles et ne forment qu’une seule phase liquide (extraction impossible).

 La courbe en cloche c’est la limite entre les domaines : une seule phase et deux phases.

 la position de l’extrait et le raffinat:

Le raffinat : faible quantité de soluté + diluant (solvant faible).
L’extrait : grande quantité de soluté + solvant (diluant faible).

 Aux extrémités des conodales se trouvent les compositions des phases raffinat et extrait en équilibre
(nombre d’étages ou nombre d’extraction).

 Le point P, point critique, correspond à la séparation des zones associées au raffinat et à l’extrait.
 Courbe de distribution et droites de conjugaison (Conodales)

 La relation barycentrique obtenue à partir des bilans massiques donne les points RME qui sont des
points alignés.
 La droite RE est une droite de conjugaison représentant l’équilibre de composition de deux phases.

 Chaque équilibre est représenté par (R,E) = (X,Y).

 Le point M : L’addition de solvant S et l’alimentation F (diluant + soluté) donne un mélange M avec XM =

YM.
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Extraction simple (un seul étage)

Plateau 1
F, XF R1 , X1
Alimentation Mélange M1 Raffinat
S0 , Y0 XM1=YM1 E1 , Y1
Solvant Extrait
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Extraction simple (un seul étage)

L’extraction consiste à faire passer un produit d’un solvant dont il est difficile à séparer (eau) à un autre solvant
dont il sera facilement isolable (solvant organique).
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Bilans de matière

Bilan matière globale : F + S0 = R1 + E1 = M1

soluté soluté soluté soluté soluté
Bilan matière en soluté : F X F + S0 Y 0 = R1 X 1+ E1 Y 1 = M1X M1

Bilan matière en diluant : F X diluant

F + S0 Y 0 = R1 X
diluant
1+ E1 Y
diluant diluant
1

Bilan matière en diluant : F (1 – XF) = R1 (1 -X1)

Bilan matière en solvant : F X solvant

F + S0 Y
solvant
0 = R1 X
solvant
1+ E1 Y
solvant
1
Bilan matière en solvant : S0 (1 -Y0)= E1 (1 - Y1)
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Exercice d’application
Soit un mélange de 100 Kg de 55% de l’eau et 45% de glycol éthylène, le but de l’extraction et d’utiliser
200 Kg de furfural pur comme solvant pour extraire glycol éthylène de l’eau.

1) Déterminer la composition et la position de M en utilisant les coordonnées et la règle de levier.

2) Déterminer la masse de E1 et R1 en utilisant les coordonnées et la règle de levier.

A: Glycol éthylène, C : Eau, S : Furfural

Alimentation F=100Kg Solvant S=200Kg Extrait E1 Raffinat R1

XF,A= 0,45 YS,A= 0,00 YE1,A= 0,09 XR1,A= 0,33
XF,C= 0,55 YS,C= 0,00 YE1,C= 0,04 XR1,C= 0,57
XF,S= 0,00 YS,S= 1,00 YE1,S= 0,87 XR1,S= 0,10
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Extraction à étages multiples et courants croisés

S0 Y0 S1 Y0 = Y1 S2 Y0 = Y2

Raffinat final
F, XF XM1 = YM1 X1 XM2 = YM2 X2 XM3 = YM3 X3

Y1 Y2 Y3
EF
Extrait final
YF

Les masses ou les débits massiques de solvant So, S1 et S2 ne sont pas nécessairement identiques mais les
fractions massiques sont toutes égales à y0.
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

EF = E1 + E2 + E3 S0 Y0 S1 Y0 = Y1 S2 Y0 = Y2

S = S0 + S1 + S2 Raffinat final
XM1 = YM1 X1 X = Y X2 XM3 = YM3 X3
F, XF M2 M2

Bilan matière pour étage 2 : R1 + S1 = E2 + R2 = M2 Y1 Y2 Y3

EF
Extrait final
Bilan matière pour étage n : Rn-1+ Sn-1 = En + Rn = Mn YF

L’augmentation du nombre de plateaux permet de diminuer la quantité de solvant nécessaire à

l’extraction.
 Procèdes d’extraction liquide-liquide
S S S
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Extraction à étages multiples et à contre courants

L’extraction à courant croisé consomme une quantité Zone à forte
importante de solvant par rapport à l’extraction à contre concentration
courant. en soluté
Les courants du raffinat et de l'extrait s'écoulent d'étage en
étage à contre-courant. La colonne d'extraction présentera
une extrémité avec une forte concentration en soluté C (xF
et y1 élevées) et l'autre extrémité à faible concentration (xn
et yo faibles).

Pour chaque plateau i, il faut distinguer les phases à

l'équilibre (de même indice Ei et Ri) qui quittent le plateau
i, et celles qui se croisent (avec un indice d'écart Ei+1 et Ri)
avant ou après le plateau i.
Zone à faible
Ei et Ri se correspondent par la droite d’équilibre.
concentration
Ei+1 et Ri se correspondent par la droite opératoire. yn+1 = y0= en soluté
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Comment situer le point figuratif du mélange M ?

En pratique : S, F, xF, ys (=0) sont imposés.

On fixe Rn, xn, E1, y1.
Bilans de matière
Bilan matière globale : F + S = Rn + E1 = M
yn+1 = y0
Bilan matière en soluté : F xF + S y0 = Rn xn+ E1 y1 = MxM
F+S=M M se trouve sur la droite FS

Rn + E1 = M M se trouve sur la droite RnE1

F E1
Rn M
S
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

Comment déterminer le nombre d’étages ?

Existence d’un Pôle P F = P + E1 P se trouve sur la droite FE1

Bilan matière global : S + F = E1 + Rn Rn = P + S P se trouve sur la droite RnS

S – Rn = E1 - F
Rn – S = F - E1 = cst = P

F E1
Rn M

S P
 Procèdes d’extraction liquide-liquide

S E1
RN F

Bilan matière (enveloppe) : F + En+1 = E1 + Rn

F - E1 = Rn – En+1 = cst = P

F = P + E1 P se trouve sur la droite FE1

Rn = P + En+1 P se trouve sur la droite RnEn+1

Rn et En+1 correspondent aux courants qui se croisent entre 2 étages
La droite RnEn+1 est la droite d’équilibre
Procèdes d’extraction liquide-liquide

Droite d’équilibre
Droite opératoire