Rapport du TP

Extraction liquide liquide

Encadré par :

Mme. Laila Amine

Réalisé par :

Sara SOUFI
Kaoutar RAOUF
Marouane MESSAOUDI
 I. Introduction :

C'est une opération fondamentale de transfert de matière entre deux

phases liquides non miscibles. L'extraction liquide-liquide parfois appelée
extraction par solvant consiste à transférer un ou plusieurs solutés
contenus dans une solution liquide Lo vers un autre liquide non miscible
So (le solvant).
La concentration finale du soluté dans chaque phase (L et S) dépend de
sa solubilité dans les liquides mis en jeu. Le solvant s'enrichi en soluté et
est alors appelé extrait (E), la solution de départ s'appauvrit en soluté,
elle est alors appelée raffinat (R).
La solution initiale Lo et le solvant pur So sont mis en contact pour
favoriser le transfert du soluté. Généralement, la densité des deux
phases liquides sortantes sont différentes et peuvent donc être séparées
par décantation.

II. But de la manipulation :

Il s’agit dans cette manipulation d’étudier l’extraction liquide-liquide en

passant par deux types de procédés : l’extraction simple et l’extraction
multiple, et de les comparer, moyennant l’évaluation des rendements,
afin de dégager celui qui est le plus efficace. Sans oublier l’exploitation
des résultats expérimentaux obtenue pour la détermination du nombre
d’étages théoriques nécessaires pour atteindre un degré de séparation
voulu. Reste à signaler que la manipulation sera faite selon deux parties :
Dans un premier temps, on étudiera l’extraction simple ; et dans un
deuxième temps, on attaquera l’extraction multiple.

III. Principe de l’extraction

L'extraction liquide-liquide consiste à ajouter une quantité d’un solvant

organique (MIBK) au mélange à séparer (acide acétique et eau).
Grâce à l’agitation de la solution aqueuse qui est en contact avec le
solvant organique non miscible à l’eau et une fois l'équilibre est atteint,
le produit à séparer passe dans la phase organique, le résultat est deux
 phases : la phase « Extrait » qui est soutirée et analysée et la phase
« Raffinat » qui est soit soutirée pour l’analyser (extraction simple) soit
de nouveau traitée par la même quantité du solvant organique.

IV. Appareillage :

 Appareillage :
-Ampoule mélangeur-décanteur.

-Burette pour dosage.

-Agitateur magnétique.

-Verrerie.
  Solutions utilisées :
-Acide Acétique CH3COOH de densité 1.048-1.050 (kg/l).
-Méthyle iso-buthylcétone (MIBK) C6H12O de densité 0.8008 (kg/l).
-Solution de soude NaOH (C=1.5N).
-Eau distillée.
- Indicateur coloré.
 Shéma de l’appareillage :

Extrait
Raffinat

V. Manipulation :

1) Extracteur mono-étagé :
a. Schéma :

F , z1 , z2 , z3 R , X1R, X2R, X3R

S , X1S, X2S, X3S E , X1E, X2E, X3E

F : alimentation contenant l’acide acétique et l’eau (feed).

S : solvant organique qui est le MIBK.
R : raffinat.
E : extrait.
« 1 » : soluté (acide acétique).
« 2 » : diluant (eau).
« 3 » : solvant (MIBK).
Les XiS , XiR et XiE représentent les fractions massiques du composé i dans le
solvant, dans le raffinat et dans l’extrait respectivement.
Les zi représentent les fractions massiques du composé i dans l’alimentation.
Les conditions opératoires sous lesquelles on travaille (solvant pur) sont :
Z3 = X1S = X2S =0 Et X3S = 1

b. Calcul de bilan

Vu que le positionnement des points R connaissant les points E sur l’isotherme

de solubilité nécessite la connaissance des coordonnées du point M du
mélange, on donnera dans ce qui suit la méthode suivie pour la détermination
de ses coordonnées :

 Bilan de matière global :

M= F + S = E + R (1)

 Bilan de matière partiel sur le composé i :

F.zi + S. XiS = E. XiE + R. (2)

R
Xi sera écrite pour l’acide acétique (1) et l’eau (2).
Cette dernière relation

On obtient alors :
XiM = (F/ M ). zi
(3)
X2M = (F.z2 + S) / M

Dans le cas de plusieurs extracteurs en série (batterie d’extracteurs), la

détermination de ces coordonnées passe par la même méthode, juste il suffit
de remplacer F par Ri-1 entrant dans l’étage i , z1 par XiR i-1 , X2R i-1 et M par Mi
où :
Mi = Ri-1 + S = Ei + Ri
( 1’)
La détermination théorique des débits Ret E est faite par la méthode suivante :
 On calcule M par l’équation 1 (1’).
 On calcule X1M et X2M par l’équation (3)
 On localise le point M en utilisant X1M et X2M.
  On localise le point E en utilisant X1E(trouvé par dosage car on ne dispose
pas des droites de conjugaison la positionnant sur l’isotherme de
solubilité.
 On trace la droite joignant Eet M, son intersection avec l’isotherme de
solubilité donne le point R
 On tire les compositions XiR, X2R.
 On calcule les débits Ret E par :

Eth = [ F.(z1 – X1R ) – S.X1R ] / ( X1E – X1R ) et Rth = F + S – Eth

c. Mode opératoire et résultats :

 On prend 15 ml d'Acide Acétique, puis on complète avec de l'eau

distillée jusqu'à 100ml pour obtenir une solution aqueuse contenant
15% en volume d'Acide Acétique.

On a :𝑚𝑖 =𝜌𝑖 .𝑉𝑖

Donc : 𝐦𝟏 =15,75 get𝒎𝟐 =80 g

Par suite : 𝒎𝑭 =95,75 g

 Ensuite , on ajoute 100ml de solvant MIBK.

Alors on a :𝒎𝒔 = 80 g

 On les met dans l'ampoule à décanter, et on agite pendant 15mn.

 On laisse décanter à la verticale.
 On sépare les deux phases "Extrait" et "Raffinat" dans la verrerie propre
et sèche qu'on aura préalablement pesé à vide.
 On pèse chacune des deux phases, on trouve alors :

mR = 89,17g et mE = 86,79 g
 d. Détermination des fractions de l’acide acétique dans l’extrait
et le raffinat

Les fractions massiques sont déterminées par dosage à la soude NaOH :

NaOH

Raffinat ou Extrait + quelques gouttes de

l'indicateur coloré avec agitation

e. Analyse de dosage :

𝑚é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛 mE 𝑉𝐵,𝐸 mR VB,R

5g 86,79 g 3,75 ml 89,17 g 5ml

 Analyse du Raffinat :

On prend un échantillon de 5 g du raffinat qu’on dose avec la soude. A

l’équilibre on aura :
Cb.Vb= CR.VR

VR= volume du raffinat.

Cb= concentration de la soude.
Vb= volume versé de NaOH jusqu'au virage de l'indicateur. ( 5ml )
mR= la masse du raffinat analysée ( 5 g toujours).
CR= concentration de l’acide acétique liée à sa masse dans m2 par :

m1R= MAC,R.Vb.Cb

MAC,R : la masse molaire de l’acide acétique = 60g/mole

A.N :
m1R=60.5.0,001*0,001=15g

𝑚1𝑅
X1R = %
mR
Donc :X1R=16 %

 Analyse de l’Extrait :

On prend un échantillon de 10 g de l’extrait qu’on dose avec la soude. A

l’équilibre on aura :
Cb*Vb= CE*VE

VE= volume de l’extrait.

Cb= concentration de la soude.
Vb= volume versé de NaOH jusqu'au virage de l'indicateur. ( = 9.1 ml )
m2 = la masse de l’extrait analysée ( 10 g toujours).
CE= concentration de l’acide acétique liée à sa masse dans m2 par :

m1E= MAC,E.Vb.Cb

MAC,E : la masse molaire de l’acide acétique = 60g/mole

A.N:
m1E=60.9,1.0,001.1,5=11g

X1E = 12%

Les valeurs des fractions massiques obtenues servent à placer les points E et R
sur le diagramme ternaire.
La droite RE ainsi obtenue est une droite de conjugaison Celle-ci sert à tracer
les autres droites de conjugaison : Une première approximation consiste à
prendre les parallèles à cette droite obtenue.

f. Rendement

Dans 5 g d’extrait, nous avons 0.6 g d’acide acétique, donc dans 86,79 g on
doit avoir 10,41 g d’acide.
La masse d’acide dans l’alimentation étant 15,75 g, le rendement est :

η= 10,41 / 15,75 = 66,09 %

g. Interprétation
On remarque que le bilan de matière n’est pas vérifié.
En effet, on a :

F + S = 175,75 g alors que R + E = 175,96 g

Cette différence peut être attribuée à des erreurs de mesure, comme on peut
l’attribuer à la mauvaise séparation des deux phases raffinat et extrait.
Le rendement de l’extraction simple est assez faible donc il s’avère nécessaire
d’améliorer l’opération afin d’avoir des rendements importants.

2) Extracteur poly-étagé :

a. Schéma

b. Mode opératoire :

Cette partie de la manipulation est basée sur le schéma suivant qui

représente le mode d’opération :
a. L’opération d’extraction se fait pour 4 itérations.
b. On utilise 25ml de MIBK pour traiter le raffinat de l’opération
c. Extraction de 100 ml d’une solution aqueuse contenant 15% d’acide
acétique avec 25 ml d’un solvant pur de MIBK
c. résultats :
Les résultats obtenus avant et après dosage :

N°étage mE mR Vnaoh,E
1 17,6 99 7
2 21,5 86 5,6
3 23 88,7 5
4 21,4 87,5 4

Pour le raffinat de l’étage n° 4 :

Vnaoh ajouté
5,8

d. Détermination des fractions de l’acide acétique dans

l’extrait et le raffinat :
On détermine ces fractions massiques par la même méthode
élaborée dans la première partie. On obtient finalement les
résultats suivants :
 Pour l’extrait :

N °étage 𝒙𝑬,𝟏 (%)

1 12,6
2 10
3 9
4 7,2
 Pour le raffinat :

N °étage 𝒙𝑹,𝟏 (%)

1 13,7
2 13,2
3 10,4
4 8,8
 Ces résultats servent à placer les points Ri et Ei sur le
diagramme ternaire.
e. Rendement :
 Rendement partiel :
On calcule le rendement partiel 𝜼𝒊 , correspondant à l’étage i, par la
formule :
𝒎𝑨𝑨,𝑬 𝒊
𝜼𝒊 =
𝒎𝑨𝑨,𝑹 𝒊−𝟏
𝑚 𝐴𝐴,𝐸 𝑖 : masse de l’acide acétique dans l’extrait
𝑚 𝐴𝐴,𝑅 𝑖−1 : masse de l’acide acérique dans le raffinat
On obtient le tableau suivant :
N °étage 𝜼𝒊
1 16,35
2 19,97
3 20,26
4 16,7
 Rendement global :
∑4𝑖 𝑚𝐸,𝑖
η= =37,2%
𝐹

Le rendement de la configuration multi-étage est meilleur que celui

de la configuration mono-étagée. L’extraction est donc améliorée en
utilisant une configuration multi-étagée.

f. Détermination du nombre d’étage théorique :

En considérant R4 comme raffinat obtenu avec F en alimentation est en
solvant, on trace les droites FS, on détermine M en utilisant la règle du droit
du levier puis on trouve les Ei, Ri à l’aide des droites de conjugaison.On répète
l’opération cette fois en utilisant S et Ri jusqu’à ce qu’on arrive au raffinat
voulu R4.Le nombre d’extraits est le nombre d’étages théoriques. Le nombre
d’étages théoriques est estimé d’être 5.
VI. Conclusion :

L’étude des deux configurations d’extracteurs (mono-étagée et multi-

étagée) et l’évaluation de leur rendements nous a permis vérifier que
l’extraction multi-étagée est plus performante que l’extraction mono-étagée,
chose qu’on rencontre souvent dans l’industrie même si cette dernière est
plus coûteuse et nécessite plus d’investissement.