Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene

Faculté de Génie Mécanique & Génie des Procédés

Travaux pratiques Opérations Unitaires Master 1 GC, GPh et GPE

Extraction Liquide-Liquide
Extraction de l’acide acétique

Objectif:
La manipulation consiste à déterminer, dans les conditions de travail, le nombre d'étages
théoriques nécessaires à la séparation de l’acide acétique à partir d’un mélange eau-acide acétique
dans une colonne d’extraction liquide liquide à contre courants.
L’acide acétique est extrait du mélange eau-acide acétique en utilisant de l’acétate d’éthyle comme
solvant. L’analyse de la composition des phases liquides s’effectue par le biais de la mesure de
l’indice de réfraction.

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RAPPELS THEORIQUES

Considérons une solution (A+ B) où : Dans le cas d’un mélange (B + S)

 A : substance à récupérer (soluté) partiellement miscibles
 B : liquide dans lequel la substance A est
dissoute (diluant) Dans tous les processus d'extraction par
Soit : solvant, on obtiendra deux produits de sortie
 F : (A+B) solution d'alimentation à :
traiter  Une phase raffinat riche en diluant (B) et
 S : liquide (solvant) recevant la possédant une quantité de substance A,
substance A provenant de F. inférieure à celle de départ (F), que l'on
 notera ainsi :
Pour réaliser correctement l'opération
d'extraction, on doit remplir les deux conditions Raffinat « R » contenant B + a + s
principales ci dessous :  Une phase extrait riche en solvant et en
 Le diluant B et le solvant S doivent être substance A, que l'on notera ainsi :
immiscibles entre eux ou ils ne doivent
Extrait « E » contenant S +A+ b
être que partiellement miscibles ;
 Le soluté A doit être soluble dans les Le soluté A est distribué entre les deux
deux liquides B et S. phases R et E selon un coefficient de partage.
 Dans le cas ci-dessus, le coefficient de
partage est supérieur à 1.

Rapport molaire/pondéral
Fraction molaire/pondérale
F = A+ B
F = A+ B XA = nA /nt - nB / XA = mA /mt - mB
xA = nA/(nA + nB) / xA = mA/(mA + mB) Ainsi :
xB= 1 - xA XA = xA/(1-xA) / XA = xA / (1-xA)

Mise en œuvre de l’extraction liquide liquide

L’extraction liquide-liquide comporte toujours la même suite d’opérations physiques de mise en
contact et de séparation des phases. Ainsi, on peut opérer de plusieurs manières :
– Extraction à courants croisés par simple et plusieurs contacts.
– Extraction à contre-courants.
– Extraction à contre-courants avec reflux.
– Extraction par contact différentiel.

Extraction liquide liquide à contre courants

C’est la technique qui utilise le mieux la capacité d’extraction du solvant permettant ainsi une
augmentation de l’efficacité du procédé. Elle consiste à faire circuler en sens inverse, dans une série
d’étages, les courants de deux phases; il y a enrichissement progressif du solvant mis en contact
successivement avec des phases de plus en plus concentrées. Le mélange initial pénètre dans la
première unité d’extraction, tandis que le solvant frais arrive dans le dernier étage.
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On peut obtenir simultanément un raffinat pratiquement exempt de soluté et un extrait pratiquement

privé de diluant. Le principe de l’extraction liquide-liquide est schématisé comme suit :

Figure 1 : Schéma du procédé d’extraction liquide liquide à contre courants

Les différentes colonnes d’extraction :

1. Colonnes d'extraction à garnissage pulsées
2. Colonnes d'extraction à plateaux à crible pulsées
3. Colonnes d'extraction à disques oscillants Karr
4. Contacteurs à disques rotatifs
5. Colonnes d'extraction à agitation de cellules

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Détermination du nombre d’étages d’équilibre

Figure 2 : Détermination du nombre d’étages théoriques par la méthode de Ponchon et Savarit

Figure 3 : Détermination du nombre d’étages théoriques par la méthode de Mac Cabe et Thiele
(Cas de mélanges diluant - solvant partiellement miscibles, x et y sont des fractions massiques)

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MATERIELS ET PRODUITS UTILISES

Produits utilisés :

 Soluté : Acide acétique.

 Diluant : Eau
 Solvant : Acétate d’éthyle

Données physico-chimiques des différents constituants

Espèces chimiques D, 25°C P.M. ρ(g/mL), 25°C

H2O 1.330 18 1
CH3COOH 1.3720 60 1.05
Acétate d’éthyle 1.3698 88 0.9245

Dispositif expérimental :
L’unité d’extraction liquide-liquide comporte les éléments suivants :
 Une colonne d’extraction DN 50 en verre borosilicate, H = 600 mm, code C1
 Un agitateur en acier AISI 316 avec 7 disques
 Un moteur électrique pour agitateur, vitesse max. 700 t/min, code M1
 Un séparateur de fond DN 100 en verre borosilicate, code S1
 Un séparateur de tête DN 100, en verre borosilicate, code S2
 Deux pompes de dosage pour l’alimentation de la solution et du solvant en acier inox AISI 316,
codes G1 et G2
 Deux réservoirs d'alimentation en matière plastique pour la phase légère et la phase lourde de
capacité 25 litres, code D1 et D2
 Deux réservoirs de récupération des phases (raffinat et extrait) en matière plastique de capacité
25 litres, code D3 et D4
 Indicateur électronique pour la vitesse de l’agitateur
 Un tableau électrique, degré de protection IP 55 avec disjoncteur et synoptique de l’installation.
 Un bouton –poussoir d’urgence.

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Dans cette unité, le solvant et le mélange liquide à séparer, qui sont contenus dans deux réservoirs,
sont envoyés à la colonne d’extraction par deux pompes doseuses ; la colonne est pourvue de
séparateurs de phase de tête et de fond et de deux autres réservoirs pour recueillir la phase appelée
raffinat et la phase appelée extrait.

L’unité d’extraction liquide-liquide en continu peut être schématisée comme suit:

Figure 4 : Schéma synoptique de l’unité de l’extraction Liquide-Liquide

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Mesures de Sécurité

 Pendant le fonctionnement de l’unité, placer l’unité dans un local bien aéré pour
éviter la formation d’atmosphère toxique ou explosive ;
 Il faut respecter toutes les normes de sécurité relatives aux produits chimiques
utilisés ;
 Utiliser des gants de protection et des lunettes.

Mise en marche de l’installation d’extraction liquide liquide :

 Mettre tous les sélecteurs sur "0"

 Fermer les vannes V2, V3, V5, V6, V7, V9 et V10
 Ouvrir les vannes V1 et V8
 Insérer le disjoncteur électronique
 Appuyer sur le bouton "Start"
 Remplir le réservoir D1 avec la phase lourde
 Remplir le réservoir D2 avec la phase légère
 Démarrer la pompe G1, interrupteur sur "1"
 Remplir la colonne avec la phase continue qu’on suppose la phase lourde
 Quand le niveau dans la colonne et près du séparateur de tête, régler le débit de la phase
lourde à la graduation 5 %.
 Mettre l’interrupteur M1 à 1
 Régler la vitesse du moteur M1 à 400 t/min en utilisant le potentiomètre
 Démarrer la pompe G2, interrupteur à 1, et régler le débit de la phase légère à la graduation
5 %.
 Une fois que la colonne est remplie, régler le niveau du séparateur de tête en ouvrant
partiellement la vanne V10.

Arrêt de l’installation
 Arrêter les pompes G1 et G2
 Arrêter le moteur M1
Si l’unité est inutilisée pour une longue période (plus d’une semaine)
 Démarrer la pompe G1 pour pousser la phase légère du séparateur de tête au réservoir D3
et ensuite arrêter la pompe
 Vider la colonne C1 en utilisant la vanne V5
Pour vider complètement l’unité (longue période d’inactivité) T
 Vider les réservoirs D1, D2, D3 et D4 ouvrir les vannes V1, V2, V3, V7 et V8.

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Arrêt d’urgence :

Appuyer sur le bouton-poussoir rouge 0

Mode opératoire:

Le mode opératoire comporte plusieurs étapes:

 Mélange : on prépare le mélange de l’alimentation Acide acétique + eau, avec :
 Composition massique en Acide acétique xF = 12 % massique
 Débit F = 3 kg/h
 Solvant pur avec un débit = 5 kg/h
 Nombre de tours de l’agitateur = 400 tours/min
 Effectuer la lecture de l’indice de réfraction de la phase solvant et de l’alimentation ;
 Introduire la solution à traiter et le solvant dans, r esp e ct i v em ent , les réservoirs
d’alimentation (D1) et (D2) (voir schéma du dispositif page 5) ;
 Suivre les étapes de la mise en marche de l’installation déjà citée en page 5;
 A la fin de l’opération, lire l’indice de réfraction de la phase extrait et de la phase
raffinat.

Travail demandé :

 Tracer les courbes de l’isotherme de solubilité et de distribution (données en annexe) ;

 Déterminer le débit massique de solvant minimum;
 Pour une valeur de débit de solvant > Smin, S = et après 15 min de fonctionnement,
déterminer la composition du raffinat obtenu à partir de cette extraction.
 On souhaite produire un raffinat dont la teneur en acide acétique est de 5 % en masse, quel
est le nombre d’étages théoriques nécessaires à cette extraction (par la méthode de
Ponchon et Savarit et celle de Mac Cabe et Thiele)? Conclure.
 Quel est le rendement de cette extraction?

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Annexes

1. Techniques analytiques
Par le biais de l’indice de réfraction et un étalonnage préalable, il est possible de connaître la
concentration d'un soluté dans un solvant et/ou un diluant pour un mélange immiscible ou
partiellement miscible.
Le réfractomètre Abbe est un instrument qui permet de mesurer l'indice de réfraction absolu ƞ
des liquides ou des solides, transparents ou opaques, avec une précision de 0,0002 dans une
gamme de mesures de 1,300 à 1,700.

L'appareil se compose essentiellement des éléments suivants :

 Un prisme mobile d'éclairage,
 Un prisme de réfraction P fixe sur lequel on dépose une goutte du liquide (ou un peu de
solide).
 Un miroir mobile permettant de renvoyer les rayons limites parallèlement à l'axe d'une
lunette fixe composée d'un objectif, d'un réticule et d'un oculaire.
 Un prisme compensateur mobile autour de l'axe de la lunette permet d'éliminer les
irisations quand on opère en lumière blanche.

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1. Miroir réflecteur 10. Molette de blocage du prisme incident

2. Prisme d’entrée de lumière
3. Opercule
4. Thermomètre
5. Support du prisme d’entrée de lumière
6. Molette graduée de correction de la
dispersion
7. Molette graduée de dispersion
8. Oculaire
9. Enveloppe du réfractomètre
11. Support du prisme de réfraction
12. Condenseur de lumière pour les graduations
(lentille)
13. Encastrement pour thermomètre
14. Base
15. Molette de réglage de la ligne de séparation
16. Vis de réglage
17. Enveloppe du réfractomètre
18. Tubulures thermostatiques

Figure 5 : Photos du réfractomètre Abbe avec légende

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2. Courbe d’étalonnage du réfractomètre

1,343
1,342 y = 0,109x + 1,33
1,341 R² = 0,9903
1,34
1,339
ɳ

1,338
1,337
1,336
1,335
1,334
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12
x

Figure 6 : Courbe d’étalonnage pour le Raffinat

Données de l’isotherme de solubilité du ternaire acide acétique-eau-

acétate d’éthyle (x et y sont des fractions massiques)

Raffinat Extrait
x eau x acide acétique x acétate d’éthyle y eau y acide acétique y acétate d’éthyle
0.40422 0.21766 0.3781 0.02723 0.03404 0.93873
0.58962 0.19654 0.21383 0.04214 0.04789 0.90997
0.74692 0.13181 0.12126 0.0821 0.09178 0.82607
0.80898 0.08988 0.10112 0.11308 0.13303 0.66518
0.86718 0.04564 0.08717 0.21073 0.1973 0.5919
0.88280 0.03202 0.08508 0.3732 0.21936 0.40739
3.

4. Données d’équilibre (x et y sont des fractions massiques)

x acide acétique y acide acétique

0.03202 0.03404
0.04564 0.04789
0.08988 0.09178
0.13181 0.13303
0.19654 0.1973
0.21766 0.21936

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