Extraction liquide-liquide A.

U :
2014/2015

1ère Partie : Schéma de l’unité

I. Description de l’unité (cf. figure 1)

1. Bombonne de stockage de la phase lourde, capacité 10 L

2. Bombonne de stockage de la phase légère, capacité 10 L
3. Pompe doseuse à membrane PTFE double tête, débit maximum 9 L/h
4. Pot de débordement inférieur
5. Colonne d’extraction à garnissage (anneaux rashig verre 6/6) DN50
6. Pot de débordement supérieur
7. Pulseur
8. Crosse de débordement pour réglage de l’interface
9. Bombonne de stockage de l’extrait, capacité 10 L
10. Bombonne de stockage du raffinat, capacité 10 L

II. Consignes et précautions de mise en route et fonctionnement

Il est impératif de charger la colonne en phase lourde avant d’introduire la phase légère
dans la colonne.

II.1. Chargement de la colonne en phase lourde

- Fermer toutes les vannes

- Plonger le flexible d’aspiration de la pompe dans la bombonne de la phase lourde
- Régler le débit maximal sur la pompe d’alimentation en phase lourde
- Régler à 0% sur la pompe d’alimentation en phase légère
- Mettre sous tension la pompe
- Mettre le pulseur en fonctionnement à environ une pulsation par seconde
- Lorsque le niveau de la phase lourde atteint la limite supérieure de garnissage, régler
alors le débit d’alimentation en phase lourde à 33% pour la manipulation

II.2. Chargement de la colonne en phase légère

Dès que le niveau de la phase lourde est à environ 4 cm en dessous du niveau de

l’interface souhaité, commencer l’alimentation en phase légère.

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- Fermer V2
- Régler le débit d’alimentation à 33% sur le cadran de la pompe
- Mettre la pompe en marche

Figure 1: Schéma de principe de l'installation

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2ème Partie : Manipulation

On se propose dans cette manipulation d’étudier l’extraction de l’acide acétique contenu

dans une solution l’acétate d’éthyle par de l’eau distillée.

I. Introduction

Les colonnes d’extraction liquide-liquide sont très souvent mises en œuvre pour réaliser
la récupération d’une ou plusieurs espèces chimiques contenues en faibles proportions dans
un mélange liquide.

Cette opération de génie chimique apparaît comme complémentaire de rectification qui

se prête davantage au traitement d’effluents de concentrations plus équilibrées en divers
constituants. Siège de transfert de matière sans changement d’état, les colonnes d’extraction
liquide-liquide ont un fonctionnement quasi-isotherme. Le principe de l’opération consiste en
l’extraction sélective d’une (ou plusieurs) substance(s) contenue(s) dans une phase liquide
nommée alimentation, par un autre liquide appelé solvant, choisi pour être pratiquement
immiscible avec l’alimentation. Les quantités de matière échangées sont fonction des
conditions hydrodynamiques (agitation des phases, aire d’échange …) engendrées au sein de
la colonne. Plusieurs manipulations de courtes ou longues durées peuvent alors être effectuées
suivant les phénomènes que l’on souhaite montrer et/ou faire étudier.

II. Principe

Au sein d’une colonne d’extraction liquide-liquide, les phases circulent généralement à

contre-courant : phase lourde alimentée en haut de colonne et phase légère en bas. Ce type de
fonctionnement permet de conserver au mieux une différence de potentiel d’échange élevée.

III. Appareillage

Il consiste principalement en une colonne de section circulaire en verre de hauteur 2 m

(cf. Figure 1).

Des bacs de stockage pour les deux phases donnent à l’ensemble une autonomie de
fonctionnement d’environ 2 heures.

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Les pulsations réglables en fréquence sont générées par un dispositif adapté situé à la
base de la colonne. Les divers organes de mesure et de prélèvement d’échantillon sont répartis
sur l’installation. Une garde hydraulique permet de stabiliser l’interface de décanteur
supérieur à un niveau assurant sa bonne efficacité de fonctionnement.

IV. Paramètres d’étude

Les paramètres sont ceux ayant une action sur les phénomènes de transfert de matière et
donc sur l’efficacité de la colonne. Ils peuvent être classés en :

1/ Paramètres d’action directe : peuvent être modifiés aisément lors d’une même séance de
manipulation.

- Débit d’alimentation à traiter et de solvant d’extraction : agissent sur le temps de

séjour des fluides et sur la proportion phase lourde/phase légère au sein de la colonne.
- Fréquence et amplitude des pulsations : intervient à plusieurs niveaux, notamment sur
le temps de séjour, le renouvellement de la surface offerte à l’échange de matière,
l’agitation des phases.

2/ Paramètres d’action directe : leurs modifications nécessitent l’intervention du personnel

d’encadrement des travaux pratiques. Il s’agit

- de la nature du système chimique : phase lourde, légère et soluté,

- de la composition en soluté de l’effluent liquide à traiter.

V. Exploitation des résultats

Plusieurs études sont possibles à partir des résultats obtenus. On vous propose de :

1. Suivre la mise en régime de la colonne d’extraction : tracer les courbes d’évolution des
concentrations en acide dans l’extrait et le raffinat.
2. Visualiser le point d’équilibre de la colonne.

Pour un point de fonctionnement en régime établi :

3. Pour chaque phase en entrée et sortie de colonne :

- déterminer le titre massique en acide acétique

- mesurer les débits volumiques
- mesurer la densité

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- calculer les débits massiques

4. Calculer les bilans massiques globaux et sur l’acide acétique.
5. Par construction graphique déterminer le nombre de plateaux théoriques de la colonne
d’extraction.