Extraction L - L L3 Ve 5 2022

OPERATIONS UNITAIRES
Licence 3 Génie des Procédés
Cours: Pr L. BOUMEHDI
TD: Mme HAMDI Lamia
OPERATIONS UNITAIRES: Extraction Liquide – Liquide L. BOUMEHDI TOUMI

Extraction Liquide - Liquide

I. INTRODUCTION
PLAN 1. Définitions, applications, avantages et inconvénients
II. RAPPELS THERMODYNAMIQUES
1. Règle des phases de GIBBS
2. Règle des moments
III. DIAGRAMMES D’EQUILIBRE
1. Cas des solvants immiscibles
2. Cas des solvants partiellement miscibles
a. Diagramme ternaire
IV. PROPRIETES DU SOLVANT
V. EXTRACTION MULTIETAGEE A CO-COURANTS
a. Extraction en un étage
b. Extraction en plusieurs étages
a. Extraction en un étage
b. Extraction en plusieurs étages (Mc Cabe et Thiele)
VI. EXTRACTION MULTIETAGEE A CONTRE-COURANTS
VII. LES EXTRACTEURS

I. INTRODUCTION
Définition:
L’extraction liquide-liquide ou extraction par solvant est l’opération qui consiste à
séparer certains constituants d’une phase liquide par contact avec un autre liquide
insoluble appelé solvant.
Charge (A + B) + Solvant (S) Extrait (E) + Raffinat (R)

A: soluté
B: diluant
(A + B) charge + S (A + S) E + (A + B) R
S: solvant
On utilise la séparation par extraction liquide-liquide dans les cas suivants :
 Séparation par distillation inefficace (concentration faible)

 Séparation par distillation impossible (mélange azéotropique)
 Séparation par distillation à très haute température.

I. INTRODUCTION
Ampoule à décanter
https://youtu.be/ICvSFD5tWYY
https://youtu.be/DwOMnJKHleY
https://youtu.be/07c7P02qkJc
I. INTRODUCTION
Extraction Liquide - Liquide

I. INTRODUCTION
L’extraction est un procédé utilisé dans de nombreuses industries :
Pétrochimie
 Pour la séparation des composés aromatiques (benzène, toluène, les xylènes : les
BTX) et les aliphatiques.
 Extraction du caprolactame (monomère du nylon 6)
 Extraction de l’acide acétique des mélanges aqueux.
Industries pharmaceutiques
 Extraction de la pénicilline et d’autres antibiotiques
 Extraction des vitamines A, B12 et C.
Industries alimentaires
 Extraction des lipides, de la caféine, des arômes.
Hydrométallurgie
 Extraction des métaux : cuivre, molybdène, vanadium, tungstène, chrome.
 Industrie nucléaire pour combustibles et déchets : uranium, plutonium.

I. INTRODUCTION
Principaux avantages d'un procédé d'extraction:
 permet de travailler à basse température (séparation de produits thermo-sensibles)
 permet la séparation de produits ayant des volatilités très proches (cas des isomères)
 les équipements peuvent être compacts et très performants
 les expérimentations au laboratoire sont faciles.
 il demande moins d'énergie que la distillation dans le cas de la récupération de
produits lourds (à point d'ébullition élevé).
Inconvénients:
 procédé plus récent que la distillation et la littérature est moins abondante
 l'information est détenue (et retenue !) par les fabricants

I. INTRODUCTION
Considérons le cas d’une charge (A+B). on veut séparer A de B avec S. Deux cas peuvent
se présenter selon la solubilité de S par rapport à B.
 B insoluble dans S (solvants immiscibles)

Solvant
Alimentation xA= 0 ; xS =1
Raffinat R
Charge F
Phase pauvre en soluté
(A+B), xAF
EXTRACTEUR
xAF
Agitation + décantation
Extrait E
Phase riche en soluté
EXTRACTEUR : Agitation + Décantation 2 phases immiscibles (R et E)

I. INTRODUCTION
• B partiellement soluble dans S

(A + B) charge + S (A + B + S) E + (A + B+ S) R
Solvant
Alimentation xA= 0 ; xS =1
Raffinat R xAR ; xBR
Charge F
Phase pauvre en soluté
(A+B), xAF
EXTRACTEUR
xAF
Agitation + décantation
Extrait E yAR yBR

Phase riche en soluté

1. Règle des phases-Règle de GIBBS :
La règle des phases : v=C+n–φ
Où
v : variance du système, nombre de facteurs indépendants
C : nombre de constituants indépendants
n : nombre de facteurs physiques indépendants qui influent sur l’équilibre (gént T°
et P n = 2)
φ : nombres de phases.

2. Règle des moments (Règle du bras de levier) :
Le calcul des installations de transfert de matière fait souvent appel à des méthodes
graphiques (sur diagramme). Ainsi, on représente une grandeur caractéristique du
système (T° , H , …) en fonction de la composition. Cette dernière est souvent
déterminée par la connaissance des fractions molaires des différents constituants :
l
σ
g
xj zj yj Fraction molaire de j
dans une phase qq.

Règle des moments
Soient l et g les points représentatifs des phases L et G dont la réunion constitue le système
Σ représente par le point σ. Le nombre de moles total est tel que :
l
σ
g
xj zj yj Fraction mo
dans une p

Règle des moments
M
R
B S

1. Cas de solvants immiscibles
Dans ce cas, l’équilibre thermodynamique peut être représenté par les variables suivantes:
X= [mA/mB]raffinat =(masse de soluté dans le raffinat)/(masse de diluant dans le raffinat)
Y= [mA/mS]extrait = (masse de soluté dans l’extrait)/(masse de solvant dans l’extrait)
Le rapport (Y*/X) = coefficient de distribution ou de partage

distribution ou de partage *
(Y*/X) > 1: Courbe de distribution ou de partage au

dessus de la première bissectrice;
(Y*/X) < 1: Courbe de distribution ou de partage en

dessous de la première bissectrice.

2. Cas de solvants partiellement miscibles
Diagramme ternaire :
Dans ce cas, on utilise des diagrammes d’équilibre triangulaires sur lesquels on
reporte les compositions en A, B et S de chacune des phases.
Chaque sommet correspond à un composé pur. Les mélanges binaires sont sur les
côtés du triangle et les mélanges ternaires sont à l’intérieur.
A (soluté)
A: soluté
XB
B: diluant
S: solvant
XA
B (diluant)
XS S (solvant)

A
10 90
XB 20 80
30 70
60
40
50 50
XA
60 40
M
70 30
80
20
90
10
B 10 20 30 40 50 60 70 80 90 S
XS

Courbe de miscibilité
L’ensemble des points représentatifs des phases saturées (extraits et raffinats)
constitue une courbe qui peut être soit à une branche soit à 2 branches (cas où le
solvant et le soluté présentent une solubilité limitée).
Cette courbe est appelée :
Courbe de miscibilité
Isotherme de solubilité mutuelle
Courbe de démixion
A
1 phase Courbe de miscibilité
2 phases
B S

Lignes de conjugaison ou cordes d’équilibre
R M
B
S

Courbe d’équilibre :
A y*
R x
B S

IV. PROPRIÉTÉS DU SOLVANT (Choix du solvant)
Le solvant doit non seulement permettre la séparation des produits mais aussi être
utilisable aisément dans les extracteurs et son emploi doit être aussi économique que
possible.
Spécifications du solvant (parfois difficilement compatibles).

IV. PROPRIÉTÉS DU SOLVANT (Choix du solvant)
2. Bon coefficient de partage

3. Facilité de régénération du solvant
4. Faible solubilité du solvant dans le diluant
5. Différence significative des densités des phases (5%)
6. Faible viscosité
7. Tension interfaciale modérée: bulles + ou – grosses
8. Faible: coût, inflammabilité, toxicité
9. Peu corrosif

V. EXTRACTION MULTI-ETAGEE A COCOURANTS
Extraction en un étage
La notion d’étage correspond à un état où les extraits et les raffinats sont en

équilibre.
Chaque étage doit pouvoir mettre en contact les deux liquides immiscibles et
permettre ensuite une séparation.
Mélangeur + décanteur = 1 étage
Charge F, xF Extrait E1, y1

Etage 1
Solvant S1, yS
Raffinat R1, x1
La phase riche en soluté ou phase solvant constitue l’extrait E.
La phase pauvre en soluté constitue le raffinat R (phase diluant).

A (soluté)
F
E1
R1 M1
B
S1 S
(diluant) (solvant)

A (soluté)
E1
M1
R1
S1
B
S
(diluant) (solvant)


A (soluté)
F
E1
R1 M1 y1 XF
x1
B
S S
(diluant)
1 (solvant)
Charge F, xF Extrait E1, y1
Etage 1
Solvant S1, yS
Raffinat R1, x1

Quantités maximale et minimale de solvant:

A (soluté)
Règle des moments:
F D G
E1
R1 M1 K
S1
L
B (diluant) S
(solvan

Remarques :
Pour que l’extraction soit possible, il faut que M soit dans la zone de démixtion.
Avec la quantité minimale de solvant le point M sera en D.
Avec la quantité maximale de solvant le point M sera en K.
Par D et K passent respectivement les droites de conjugaison DG et KL.

G correspond à une quantité infinitésimale d’extrait.
L correspond à une quantité infinitésimale de raffinat.
On voit que la séparation parfaite du diluant et du soluté n’est pas possible avec
un seul étage théorique.

Si la séparation du diluant et du soluté n’est pas suffisante

avec un seul étage théorique prévoir plusieurs étages.

Extraction à contacts multiples (courants croisés, cascade d’extracteurs )
Cas d’un solvant partiellement miscible dans B
Il s’agit d’une succession de traitement en un étage.
Le raffinat obtenu dans un étage servira de charge dans l’étage suivant et sera
traité par une nouvelle quantité de solvant frais.
S1, yS S2, yS Si, yS Sn, yS
Rn, xn
R2, x2 Ri-1, xi-1 Ri, xi Rn-1, xn-1
F, xF R1, x1
Etage Etage Etage Etage
1 2 i n
E1, y1 Ei, yi En, yn

E2, y2

S1, yS S2, yS Si, yS Sn, yS
R 2, Ri-1, xi- Ri, xi Rn-1, xn- R n,

F, xF R1, x1 xn
1 2 x2 1
i 1 n
E1, y1 E2, y2 Ei, yi En, yn

La résolution graphique pour la cascade d’extracteurs
A
y1
F
y2
M1 E1
R1 x2 x1
E2
R2 M2
B
S

F
M1 E1
R1 E2
R2
M2
B
S

La résolution graphique pour la cascade d’extracteurs
F
M1 E1
R1 E2
R2
M
2
B
S

Contre-courant à contact discontinu
Cas d’un solvant partiellement miscible :
Une charge F doit être traitée à contre-courant par un solvant S dans un
appareil équivalent à n étages théoriques.
F, xF R1, x1 R2, x2 Ri-1, xi-1 Ri, xi Rn-1, xn- Rn, xn
Etage Etage Etage 1 Etage

1 2 i n
E1, y1 E2, y2 Ei, yi En, yn S, yS
F, xF R1, x1 R2, x2 R3, x3

Etage Etage Etage
1 2 3
E1, y1 E2, y2 E3, y3 S, yS

F, xF R2, x2 Ri-1, xi-1 Ri, xi Rn-1, xn-1 Rn, xn
R1, x1
1 2 i n
Les bilans matière:
Pour le 1er étage :
Pour le 2ème étage :
Pour le 3ème étage :
Pour le nème étage :
Ces opérations définissent un mélange fictif P. Le point P s’appelle le pôle.

Il est situé sur les deux droites FE1 et RnS donc à leur intersection.
La résolution graphique :
F, xF R1, x1 R2, x2 Ri-1, xi- Ri, xi Rn-1, xn- Rn, xn
Etag Etag 1 Etage 1 Etag
e1 e2 i en
F
E1
R1 M E2
R2
Rn P
B S

A Ri-1, xi-1 Ri, xi Rn, xn

F, xF R1, x1 R2, x2 Rn-1, xn-1
Etage Etage Etage i Etage
1 2 n
E1, y1 E2, y2 Ei, yi En, yn S,
F
E1
R1 M E2
R2
Rn P
B S

Taux de solvant minimal

Cas de sovants immiscibles
Dans ce cas, il est inutile d’utiliser un diagramme ternaire.

Nous sommes dans le cas où:
B insoluble dans S (solvants immiscibles)
Soit F’: masse de diluant dans la charge

R’: masse de diluant dans le raffinat
E’: masse de solvant dans l’extrait.
Et X: rapport massique du soluté dans le raffinat= masse de soluté/masse de diluant =

MA/MB;
Y: rapport massique du soluté dans l’extrait= masse de soluté/masse de solvant =
MA/MS;
S1, yS S2, yS Sn, yS
R1, R’1 X1 R2, R’2 X2 Rn, R’n Xn

F,F’, XF
Etage Etage Etage
1 2 n
E1, E’1,Y1 E2, E’2,Y2 En, E’n,Yn

S1, yS S2, yS S n, y S
R1, R’1 X1 R2, R’2 X2 Rn, R’n Xn

F,F’, XF
Etage Etage Etage
1 2 n
E1, E’1,Y1 En, E’n,Yn

E2, E’2,Y2
Equations de bilan matière pour le soluté:

1er étage:
F’XF = R’1X1 + E’1Y1 avec F’ = R’1 et S1 = E’1
F’XF = F’ X1 + S1 Y1
Y1= (F’/ S1) XF - (F’/ S1) X1
2eme étage:
R’1X1 = R’2X2 + E’2Y2= = F’ X2 + S2 Y2 avec F’ = R’2 et S2 = E’2
Y2= (F’/ S2) X1 - (F’/ S2) X2
A ces équations de bilan matière il faut aussi joindre l’équation qui régit l’équilibre.
Cas de solvants immiscibles

Cas particulier où la courbe d’équilibre a pour équation: Y* = mX

Et si on rajoute toujours la même quantité de solvant:
S1 = S2= S3= …..= Sn = S

1er étage:
F’XF = R’1X1 + E’1Y1 = R’1X1 + E’1mX1 = R’1X1 + SmX1
F’XF = F’ X1 + SmX1
X1=[ F’/(F’+Sm)] XF
2eme étage:
R’1X1 = R’2X2 + E’2Y2= = F’ X2 + SmX2
X2=[ F’/(F’+Sm)] X1= [ F’/(F’+Sm)] *[ F’/(F’+Sm)] XF
X2 = [ F’/(F’+Sm)] 2 XF

Et pour n étages :
Xn = [ F’/(F’+Sm)] n XF
Ou le nombre d’étages:
𝑿𝑿𝒏𝒏
𝐥𝐥𝐥𝐥( )
𝑿𝑿𝑭𝑭
𝒏𝒏 =
𝐥𝐥𝐥𝐥 F’/(F’+Sm)

Si une série de mélangeurs décanteurs sont placés en série de telle façon que
l’écoulement soit à contre courant, alors le système peut être représenté
schématiquement comme suit:
F’, XF R’1, X1 R’2, X2 R’i-1, Xi-1 R’i, Xi R’n-1, Xn-1 R’n, Xn

1 2 i n
E’1, Y1 E’2, Y2 E’i, Yi E’n, Yn S, YS
Les équations de bilan matière pour le soluté:

1er étage:
F’XF +E’2Y2 = R’1X1 + E’1Y1
Ou F’XF +SY2 = F’X1 + SY1
nème étage:
F’Xn-1 +Syn+1 = F’Xn + Syn
Pour tout le système:
F’XF +Syn+1 = F’Xn + Sy1
yn+1 = (F’/S)(Xn – XF) + y1
C’est l’équation d’une droite de pente (F’/S) appelée droite opératoire qui passe par les
points: (XF , y1) et (Xn, yn+1 )

Le nombre d’étages nécessaires pour passer de XF à Xn est déterminé en traçant

une série de marches en escalier entre la courbe d’équilibre et la droite opératoire.

LES EXTRACTEURS
Tous les appareils d’extraction, indépendamment de leur forme, doivent remplir les
fonctions suivantes:
1. Mettre en contact les deux phases liquides

2. Permettre la formation de gouttes (phase dispersée) afin d’obtenir une aire
interfaciale importante
3. Séparer les deux phases liquides.
Les appareils utilisés industriellement sont:

Les mélangeurs - décanteurs
Les colonnes non agitées
Les colonnes agitées
Les extracteurs centrifuges

LES EXTRACTEURS
Le mélangeur – décanteur (mixer – settler)
Avantages
1. Opération prévue pour cascade à courants croisés ou à contre-courant
2. Possibilité d’opérer avec de forts débits
3. Mélange intense favorise le transfert de masse (utilisé en hydrométallurgie).
Inconvénients
1. Requiert une surface importante au sol
2. Perte importante de solvant à cause de larges surfaces libres avec l’air.

LES EXTRACTEURS
Mélangeur – décanteur

LES EXTRACTEURS

LES COLONNES A PULVERISATION

LES EXTRACTEURS
LES COLONNES GARNIES
Si on veut augmenter la vitesse de transfert de matière, on
utilise un garnissage. Ce dernier assure la coalescence puis la
redispersion de la phase dispersée jusqu’en haut de la colonne.

LES EXTRACTEURS
LES COLONNES A PLATEAUX PERFORES
La redispersion des gouttelettes liquides est effectuée
aussi avec des plateaux perforés (φorifices≈ 1.5 à 4.5 mm)
et la distance entre plateaux (15 à 60 cm).
Le liquide léger constitue la phase dispersée et le liquide
lourd descend dans la colonne en empruntant les
déversoirs.

LES EXTRACTEURS
LES COLONNES A AGITATEUR ROTATIF
Un des plus connus et des plus
étudiés parmi les appareils de ce type
est le contacteur à disques tournants
(RDC Rotating Disc Contactor)
développé par REMAN à la société
SHELL.
Il s’agit d’une colonne divisée en
compartiments partiellement fermés
par des disques annulaires. Au milieu
de chaque compartiment tourne un
disque plein. Tous les disques pleins
sont montés sur un même arbre et
leur diamètre est légèrement
inférieur au diamètre du trou dans les
disques annulaires, facilitant ainsi
notablement les opérations de
montage.


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OPERATIONS UNITAIRES

Licence 3 Génie des Procédés

OPERATIONS UNITAIRES: Extraction Liquide – Liquide L. BOUMEHDI TOUMI

OPERATIONS UNITAIRES: Extraction Liquide – Liquide L. BOUMEHDI TOUMI

VII. LES EXTRACTEURS

Charge (A + B) + Solvant (S) Extrait (E) + Raffinat (R)

On utilise la séparation par extraction liquide-liquide dans les cas suivants :

 Séparation par distillation inefficace (concentration faible)

OPERATIONS UNITAIRES: Extraction Liquide – Liquide L. BOUMEHDI TOUMI

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 B insoluble dans S (solvants immiscibles)

EXTRACTEUR : Agitation + Décantation 2 phases immiscibles (R et E)

OPERATIONS UNITAIRES: Extraction Liquide – Liquide L. BOUMEHDI TOUMI

• B partiellement soluble dans S

Extrait E yAR yBR

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1. Règle des phases-Règle de GIBBS :

La règle des phases : v=C+n–φ

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1. Cas de solvants immiscibles

X= [mA/mB]raffinat =(masse de soluté dans le raffinat)/(masse de diluant dans le raffinat)

Y= [mA/mS]extrait = (masse de soluté dans l’extrait)/(masse de solvant dans l’extrait)

Le rapport (Y*/X) = coefficient de distribution ou de partage

(Y*/X) > 1: Courbe de distribution ou de partage au

(Y*/X) < 1: Courbe de distribution ou de partage en

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1 phase Courbe de miscibilité

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Spécifications du solvant (parfois difficilement compatibles).

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2. Bon coefficient de partage

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La notion d’étage correspond à un état où les extraits et les raffinats sont en

Mélangeur + décanteur = 1 étage

Charge F, xF Extrait E1, y1

La phase riche en soluté ou phase solvant constitue l’extrait E.

La phase pauvre en soluté constitue le raffinat R (phase diluant).

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Quantités maximale et minimale de solvant:

Règle des moments:

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Par D et K passent respectivement les droites de conjugaison DG et KL.

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Si la séparation du diluant et du soluté n’est pas suffisante

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S1, yS S2, yS Si, yS Sn, yS

E1, y1 Ei, yi En, yn

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R 2, Ri-1, xi- Ri, xi Rn-1, xn- R n,

E1, y1 E2, y2 Ei, yi En, yn