USTHB/FGC 2ère Année Master Hydraulique Urbaine

Travaux Pratiques : Epuration des eaux

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TP2 : Mesure des matières volatiles en suspension (MVS).

But des manipulations :

Les matières en suspension (MES) représentent la fraction constituée par l'ensemble des particules
organiques (MVS) et minérales (MMS) non dissoutes de la pollution. Elles constituent un paramètre
important qui marque bien le degré de pollution d'un effluent urbain ou même industriel.

Les matières volatiles en suspension sont utilisées pour déterminer la part de matière organique
(volatile à 550°C) présente dans les MES permettant d’estimer la stabilité des boues, c’est à dire leur
capacités à ne pas fermenter.

Principe : Les différents échantillons de boues (aérées, digérées et recirculées) sont centrifugés et le culot
repris dans de l’eau distillée et ce deux fois. On récupère enfin le culot dans une coupelle d’aluminium pré
séchée à 105°C puis pesée à vide et on étuve le tout à 105°C. On pèse enfin la coupelle et son contenu après
dessiccation : on calcul les matières en suspension MES.

Cette même capsule est enfin placée 2h à 550°C ce qui permet d’éliminer les matières volatiles
sèches par calcination. On pèse la coupelle après calcination et on calcul les MVS.

Manipulation :

 Identifier et mettre les coupelles 24 h à 105°C. (Etuve)

 Sortir et mettre 15 min au dessiccateur les coupelles puis les peser. (masse M0).
 Mettre 50 ml de boues à l’éprouvette dans un tube à centrifuger puis rincer à l’eau distillée.
 Après centrifugation éliminer le surnageant puis reprendre le culot dans 50ml d’eau distillée
 Centrifuger puis répéter l’opération précédente.
 Transférer le culot dans une coupelle
 Mettre les coupelles dans l’étuve pendant 2h à 105°C puis au dessiccateur puis peser. (masse M1) :
on obtient les MES.
 Placer la coupelle 2h à 550°C (four).
 Mettre les coupelles dans le dessiccateur pendant 15 min.
 puis peser : on obtient les MVS.

La grandeur physico-chimique des matières volatils en suspension (MVS) seront de :

M1 : poids de la capsule + solides après le séchage et avant calcination (mg) (après 105 °C) ;

M2 : poids de la capsule + solides après calcination (mg) (après 550°C) ;

V : volume d'échantillon utilisé (ml).

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Questions

 Partie théorique (définitions, buts, méthodes de déterminations, normes).

 Quel est le rôle du four ?

 Quel est le rôle du dessiccateur ?

 Définition de calcination.

 Calculer les % respectifs de MES et de MVS dans les matières en suspension de vos échantillons

 Conclusion.

I. Introduction :

Les normes de rejet des eaux usées fixent des indicateurs de qualité physico- chimique et biologique.
Ce potentiel de pollution généralement exprimé en mg/l est quantifié et apprécié par une série d'analyses.
Certains de ces paramètres sont indicateurs de modifications que cette eau sera susceptible d'apporter aux
milieux naturels récepteurs. Pour les effluents domestiques, industriels et naturels, on peut retenir un de ces
analyses : les matières volatiles en suspension

II.1. Définition de MVS :

Les matières volatiles en suspension représentent la fraction organique de MES.

Elles sont mesurées par calcination de MES à 550° pendant deux heures. La différence de poids entre
MES à 105° et MES à 550° fournit la perte au feu et correspond à la teneur en MVS de l’échantillon.

Ce paramètre est très utilisé pour caractériser la fraction active de la biomasse présente dans les procédés
épuratoires de type boues activées, et apprécier le degré de minéralisation de la boue activée qu’illustre le
rapport MVS/MES.

Cet indicateur est notamment utilisé pour certains suivis de qualité de l'eau et dans le traitement de l'eau et
des eaux usées (évaluation basée sur la perte au feu de la totalité des solides en suspension).
II.2. Définition de four :

Les fours de laboratoire sont souvent utilisés pour la préparation des échantillons. Ils permettent de réaliser
différents traitements thermiques, durcissement, recuit…..etc.

La calcination, dans l'acception moderne du terme, est une opération consistant à chauffer intensément dans
une enceinte fermée un corps inerte, afin de le décomposer ou d'obtenir des réactions chimiques.
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De manière plus précise, la calcination est un cas particulier de thermolyse, consistant en une
décarbonatation. Étymologiquement, la calcination est en effet la transformation du calcaire en chaux par
chauffage dans un four à chaux (réaction de décarbonatation).

Lors de la chauffe d'un minéral, on peut avoir :

Une perte de masse du fait du départ des espèces volatiles : c'est la perte au feu .
Un gain de masse dû à l'incorporation d'atomes d'oxygène (oxydation), on parle alors de « perte au
feu négative » ou parfois de « gain au feu » (gain on ignition, GOI).
La « perte au feu » ou « LOI » (loss on ignition en anglais) est donc simplement la différence de
masse :
Perte au feu = masse avant calcination m0 - masse après calcination m1
On l'exprime parfois en pourcentage :
Perte au feu (%) = 100 × (m0 - m1) / m0.

La calcination est une technique de préparation d'échantillon utilisée en chimie analytique qui permet
de prendre en compte ce phénomène. Elle consiste à chauffer l'échantillon à haute température (typiquement
500 à 1 000 °C) sous air ou sous atmosphère neutre pour provoquer des réactions physiques et chimiques et
mettre ainsi l'échantillon dans un état de référence.
En effet, un certain nombre de propriétés des matériaux dépendent de la température et de l'historique
de l'échantillon comme de l'humidité. La calcination permet de l'abstraire de ces effets et donc d'avoir des
mesures reproductibles, de pouvoir comparer différents échantillons. En revanche, il faut être conscient que
l'échantillon analysé n'est pas l'échantillon prélevé. La méthode est similaire à l'analyse des extraits secs mais
utilise une température plus élevée.
Lors du chauffage, il se produit diverses réactions qui modifient l'échantillon :

À 100 °C :
L’eau libre se vaporise ;
Au-dessus, l'eau liée se libère (par exemple molécules d'eau liées dans le gypse, l'argile) (voir adsorption et
désorption) ;

Vers 550 °C : sous air ou atmosphère oxydante, la matière organique brûle donnant du dioxyde de carbone
(CO2) ou du graphite ;
Le carbone s'oxyde lentement pour former du dioxyde de carbone ou du monoxyde de carbone ;

Les carbonates se décomposent, par exemple :

CaCO3 → CaO + CO2

Sous air ou atmosphère oxydante, les métaux s'oxydent ; Les sels volatils se vaporisent.
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Les normes de MVS : Pour les eaux usées :

D’après la relation suivante qui s'expriment Les MES : MES = 30% MMS + 70% MVS On peut
prendre la même norme de MES (70% de sa valeur)

III.3. Détermination des matières volatils en suspension (MVS):

III.3.1. Appareillage :

 Four à moufle,
 Dessiccateur en verre,
 Balance analytique ; précision 0,100 mg.

III.3.2. Méthodes :

Dosage des matières en suspension soit par :

 Centrifugation et séchage à 550 °C ;
 Filtration sur filtre en fibres de verre et séchage à 550 °C.

A). Méthode par centrifugation :

Elle s'applique lorsque la méthode par filtration sur fibres de verre ne peut être utilisée pour les
raisons suivantes :
 Colmatage des filtres,
 Teneurs en matières en suspension dans l'échantillon élevées, Si la durée de filtration est supérieure à
environ 30 min.

B). Méthode par filtration sur fibres de verre :

Elle s'applique lorsque la teneur en matières en suspension dans l'échantillon est faible.

Four à moufle Balance analytique ; précision 0,100 mg.