TP3 

: Extraction de l’acide acétique contenu

dans le pétrole bleu par l’eau
Objectif : réaliser une extraction liquide-liquide à contre-courant dans
une colonne pulsée à plateaux perforés.
Système étudié :
Le ternaire utilisé est l’eau-acide acétique-pétrole bleu
Préparation et mise en place des solutions
-on prépare un mélange (pétrole bleu-acide acétique) de masse
totale 4kg ayant une fraction massique de 0.1 en acide acétique.
calcul :
Densité (ac)= ρ(ac)/ ρ(eau)=1,05/1=1,05
Wacide =0.1
Wpet= 0.9
m=ρv
Wac= (ρ (ac)*V (ac))/nt => V (ac)= (Wac*nt)/ρ (ac)
V(ac)=(0.1*4*10^3)/1.05=380.95ml
Wpet=0,9
V(petrol)=0,9*4*10^3/0,799=4505,63ml
-Mettre les deux alimentations c'est-à-dire la charge
(constitué par le mélange pétrole bleu et acide acétique) et le
solvant (qui est l’eau pure) dans deux récipient sépares
- Préparer deux solutions de 500ml de soude l’une de
C1=0.1mol/l et l’autre C2=1mol/l
calcul :
n=cv=m/M =>m=cvM
m1(NAOH)=0.1*40*5000*10^-3=2g
m2(NAOH)=1*40*500*10^-3=20g
- on Faire une prise d’échantillon de la charge et on
détermine sa densité ainsi que le titre en acide acétique puis
on l’exprime en rapport massique
- on détermine le titre massique en acide acétique du solvant
et on l’exprime en rapport massique.
Mise en marche générale de l’unité :
L’opération a lieu dans une colonne à plateaux perforés les
deux liquides circulent à contre-courant.
*Avant la mise en marche de l’unité, il faut s’assurer que :
-les deux bidons (solvant et mélange) sont bien remplis avec
la solution convenable.
-on ouvre la vanne 3V1 et on ferme la vanne 3V2
-on oriente les vannes 3V3 et 3V4 de manière à alimenter
uniquement les bidons de récupération et non les prises
d’échantillon
*Mise en marche de l’unité :
On tourne le sectionneur général vers la droite en position
verticale
On appui sur le bouton vert double touche M/A général pour
mettre en service le pilote
On tourne le bouton de mise en service des pompes
d’alimentation du mélange et de solvant vers la droite
On règle la fréquence des pulsations à l’aide des flèches haut
et bas sur la pompe.
On appui sur le bouton ‘’I’’ de chaque pompe
Lorsque le niveau de phase lourde atteint le bas du décanteur
supérieur, on règle le débit à 3 l/h de chacune des pompes
correspondant à une fréquence pour le solvant et pour la
charge.
On règle la position de la jambe d’extraction pour qu’il y ait
un débordement de liquide en haut de colonne et dans la
jambe d’extraction simultanément.
On mettre le pulser rn marche.
On s’assure que les deux récipients de réception reçoivent
bien un débit de liquide.
*Arrêt de l’unité
On stoppe les pompes d’alimentation.
On vidange et rince les bacs d’alimentation et de
récupération.
On rince la colonne à l’eau
On vidange la colonne à l’aide de la vanne situé sous cette
dernière.
Tourner le sectionneur général vers la gauche.
Détermination de la fraction massique d’acide acétique :
-montage :

-on remplit une burette graduée avec une solution de soude

-on prélevé 10ml environ de l’échantillon d’alimentation, le
verser dans un bécher et le peser.
-on ajoute quelque goutte de phénolphtaléine
-on place le bécher sur l’agitateur magnétique en plongeant
un barreau
-on fait couler la solution de soude goutte à goutte, lorsque la
soude rencontre l’acide acétique, une coloration rose
apparait.
-lorsque la coloration est permanente, on stoppe la goutte à
goutte, l’équivalence est atteinte
-on note le volume de soude versé

Bilan massique sur la colonne :

-En régime permanent, le bilan de matière sur la colonne
d’extraction est :
Bilan massique global sur la colonne :
(Débit de la charge) + (débit de solvant) = (débit du raffinat) +
(débit de l’extrait)
Bilan massique partiel sur le soluté :
(Débit de l’acide dans la charge) + (débit de l’acide dans le
solvant) = (débit de l’acide dans le raffinat) + (débit de l’acide
dans l’extrait)
1. Exploitation des résultats :
Identification
Diluant : pétrole bleue
Solvant : eau
Soluté : acide acetique
2-identification :
La phase lourde :l’eau+acide acetique
La phase légère :pétrole bleue +acide acétique
Justification :masse volumique d’eau supperieu au masse
voulumique de diluant ( pétrole bleue)
La phase dispersée : pétrole bleue
 La phase continue : solvant (L’EAU)
Justification car le pétrole bleue contient de matière
organique (aspect huileuse de diluant)
3-schema de principe de la colonne d’extraction

eau
Raffinate=petrol
bleu +ac

Colonne
d’extrac
tion

Ac +
petrole

Extrait =ac +eau

4-tracage de l’évolution de la fraction en acide dans l’extrait :

t (min) x d'acide en raffinat
0 0
10 0,11
20 0,225
30 0,66
 x d'acide en raffinat
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35

t (min) x d'acide en extrait

0 0
10 0,24
20 0,197
30 0,21
40 0,19
50 0,165

0.3
x d'acide en extrait

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 10 20 30 40 50 60

 On remarque que le fraction de l’acide acetique dans

l’extrait est plus grand que leraffinat
5) le régime est établi en mesure le moyen des fractions
massiques d’extrait et de résidus d’après les 2 courbes ci-
dessus
xR= (0,21+0,19+0,165)/3 = 0,44
yE= ( 0,225+0,66) = 0,18
6) bilan globale de l’acide acétique dans la colonne
m’F+m’S=m’E+m’R
En entrée on a l’alimentation qui contient diluant + soluté
et l’eau
En sortie on a un résidu très riche en acide acétique que le
raffinat
Bilan partiel massique en acide acétique dans la colonne :
m’F*xF+m’S*yS=m’E*yE+m’R*xR
on yS=0 solvant pure
7)
X Y
0,0154 0,0549
0,0263 0,141
0,0374 0,2575
0,0434 0,468
0,0494 0,5943

Y
0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 0.05 0.055
8)

9) e=NET/NER = /25
NER = 25 plateaux perforées
Rendement = m’E/m’F*100= m’F-m’R/m’F*100=