Extraction liquide liquide

Analyse des solutions d’alimentation : un échantillon de 5g environ de chaque solution

d’alimentation est prélevé au refoulement de la pompe d’alimentation pendant le démarrage de
l’installation. Ces échantillons sont dilués à l’eau distillée, puis dosés par de la soude à 0.99 mol.L -1.
L’indicateur coloré choisi est le BBT.
Phase densité méchantillon Veq Mac.acétique xac.acétique Xac.acétique
Organique 0.908 6.17 g 13.1 ml 0.779 g 12.62% 0.1445
Aqueuse 1.006 7.26 g 10.0 ml 0.594 g 8.19% 0.0890

Les densités des 2 phases sont mesurées au densimètre à flotteur.

Les titres et rapports massiques en acide acétique sont calculés par les formules suivantes :

 Titre xac.acétique = mac.acétique/méchantillon = (CNaOH Veq Mac.acétique)/méchantillon

 Rapport massique Xac.acétique = (CNaOH Veq Mac.acétique)/(méchantillon - CNaOH Veq Mac.acétique)
 AN : y(φ aqueuse)=0.99×10e-3×60.05/7.26=0.0819 et Y(φ aqueuse)=y/(1-y)=0.0819/(1-
0.0819)=0.0890%

Commentaires : la courbe d’équilibre, dans le domaine considéré, peut être assimilée à un droite
de pente 1 passant par l’origine. La phase aqueuse fournie est moins riche en acide acétique que la
phase organique. En conséquence, la phase aqueuse va s’enrichir en acide au contact de la phase
organique. C’est donc elle qui constitue le solvant de l’extraction. Les différents termes de
vocabulaire associés à cette extraction sont :

 Soluté : acide acétique, composé transféré de la phase organique vers la phase

aqueuse
 Charge : alimentation en phase organique, riche en acide acétique, notée F,
titre xF, rapport XF
 Solvant : alimentation en phase aqueuse, “ pauvre ” en acide acétique, noté S,
yS, YS
 Raffinat : phase organique en sortie, appauvrie en acide acétique noté R, x R, XR
 Extrait : phase aqueuse en sortie, enrichie en acide acétique, notée E, yE, YE.
L'alimentation phase organique ayant un rapport massique XF=0.1445, l'extrait ne pourra pas
dépasser l'équilibre soit 0.1450. Les valeurs limites pour la sortie phase acqueuse sont donc, en
rapport massique, 0.0890<= YE <=0.1450
L'alimentation phase aqueuse ayant un rapport massique YS=0.0890, le raffinat ne pourra pas
dépasser l'équilibre soit 0.0880. Les valeurs limites pour la sortie phase organique sont donc, en
rapport massique, 0.0880<= XR <=0.1445
Report des consignes opératoires: après remplissage de la colonne,
 Vernier pompe φorga=25%, vernier pompe φaq=20%, vitesse du moteur 2
 Vitesse de rotation de l’agitateur: 80 tr.mn-1.
Justification de la mise en régime stationnaire : dans la première ½ heure de fonctionnement,
on surveille le niveau d'interface en tête de colonne, on le règle éventuellement en montant ou en
baissant la garde hydraulique sur la sortie phase lourde. Ensuite, on prélève des échantillons des
phases aqueuse (extrait) et organique (raffinat) en sortie d’installation à 40, 50 et 60mn.

On obtient pour la phase organique (raffinat):

Temps méchantillon Veq Mac.acétique xR XR

40mn 6.61 g 10.2 ml 0.606 g 9.17% 0.1010
50mn 6.92 g 11.1 ml 0.660 g 9.54% 0.1055
60mn 6.15 g 9.8 ml 0.583 g 9.48% 0.1047

et pour la phase aqueuse (extrait):

Temps méchantillon Veq Mac.acétique yE YE

40mn 8.64 g 16.3 ml 0.969 g 11.22% 0.1264
50mn 5.70 g 11.4 ml 0.678 g 11.89% 0.1349
60mn 9.38 g 19.1 ml 1.135 g 12.10% 0.1377

 On observe que les titres massiques sont à peu près constants entre 50 et 60mn,
on considère donc que l’on est en régime stationnaire.

 D’autre part, la phase aqueuse s’est enrichie de 8.19% (titre massique de

l’alimentation) à 12.10% (extrait en sortie), soit +3.91%, sans dépasser
l’alimentation phase organique à 12.62%. La phase organique s’est elle appauvrie
de 12.10% (alimentation) à 9.48% (raffinat en sortie), soit -2.62%, sans
descendre en dessous de l’alimentation phase aqueuse à 8.19%.

Bilan matière global et en acide acétique: il est réalisé après la mise en régime stationnaire,
sur 30 mn de fonctionnement de l’installation. Les masses de charge et de solvant alimentées sont
déterminées par différences de masses sur les balances d’alimentation, et les recettes de raffinat et
d’extrait sont pesées et dosées comme précédemment (soude à 0.99 mol.L -1). On obtient les
tableaux de relevés suivants:
Phase Masse sur 30mn Débit (g.h-1) Titre massique ac.acét. (g.h-1) (reste g.h-1)
Solvant S (φaq) 1350 g 2700 8.19% 221.1 2479
Extrait E (φaq) 1473 g 2946 12.22% 360.0 2586
Charge F (φorga) 1500 g 3000 12.62% 378.6 2621
Raffinat R (φorga) 1355 g 2710 9.39% 254.5 2456
Phase méchantillon Veq Mac.acétique x ou y X ou Y
Solvant S (φaq) 7.26 g 10.0 ml 0.594 g 8.19% 0.0890
Extrait E (φaq) 6.71 g 13.8 ml 0.820 g 12.22% 0.1392
Charge F (φorga) 6.17 g 13.1 ml 0.779 g 12.62% 0.1445
Raffinat R (φorga) 8.49 g 13.4 ml 0.797 g 9.39% 0.1036

Les bilans sont exprimés en débit horaire.

 Les pertes globales s’écrivent F+S-R-E=3000+2700-2710-2946=44 g.h -1 . Ces

pertes sont inférieures à la précision attendue qui a pour ordre de grandeur
50x60/30=100 g.h-1 .
 Les pertes en acide acétique s’écrivent FxF+SyS-RxR-
EyE=3000×0.1262+2700×0.0819-2710×0.0939-2946×0.1222=-14.7 g.h -1 . Ce “
gain ” représente 14.7/(FxF+SyS)=2.5% de l’acide acétique alimenté, ce qui peut
être considéré comme négligeable.
  Acide acétique extrait par la phase aqueuse: Ey E-SyS=2946×0.1222-
2700×0.0819=138.9 g.h-1 .
 Acide acétique cédé par la phase organique: FxF-RxR=3000×0.1262-
2710×0.0939=124 g.h-1 .
 Ces deux débits sont égaux, aux pertes en acide acétique près. En rapportant le
débit d’acide acétique extrait au débit d’acide acétique dans la charge, on peut
calculer le rendement de l’extraction: ~130 g.h-1/FxF =130/378.6=34.3%. 34.3%
de l’acide acétique contenu dans la charge a été récupéré par extraction.
 Diluant/solvant capté par la phase aqueuse: E(1-y E)-S(1-yS)=2946×0.8778-
2700×0.9181=107 g.h-1 .
 Diluant/solvant cédé par la phase organique: F(1-xF)-R(1-xR)=3000×0.8738-
2710×0.9061=165.9 g.h-1 .
On peut en déduire que solvant et diluant sont partiellement miscibles, puisque 100 à 150 g.h -1 de
diluant (acétate d’éthyle) ont été solubilisés dans le solvant (eau). La solubilité de l’acétate d’éthyle
dans l’eau est de l’ordre de grandeur du titre massique en acide acétique, de même pour l’eau dans
l’acétate d’éthyle.

Construction de MacCabe et Thiele

Construction de McCabe et Thiele: la courbe d’équilibre fournie représente le rapport massique
dans la phase aqueuse en ordonnée (pour nous YS ou YE) en fonction du rapport massique dans la
phase organique en abscisse (pour nous X F ou XR). La droite opératoire passe par le point
(YS;XR)=(0.0890;0.1036) qui représente la tête de colonne et le point (Y E;XF)=(0.1392;0.1445) qui
représente le pied de colonne. Les étages sont tracés en escaliers entre la droite opératoire et la
courbe d’équilibre.
La pente de la droite opératoire vaut ici (YE-YS)/(XF-XR)=(0.1392-0.0890)/(0.1445-0.1036)=1.227.
Le rapport Diluant pur/Solvant pur est égal à [F(1-xF)]/[S(1-yS)]=[3000(1-0.1262)]/[2700(1-
0.0819)]=1.057 en entrée et [R(1-xR)]/[E(1-yE)]=[2710(1-0.0939)]/[2946(1-0.1222)]=0.950 en
sortie. Ici, solvant et diluant sont partiellement miscibles et la droite opératoire obtenue diffère
légèrement de la droite opératoire théorique établie pour l’immiscibilité totale.

Schéma de principe de notre extraction

Solvant = phase aqueuse lourde (alimentation en haut)
Solvant = phase continue (interface en haut)
Extraction liquide liquide
pulsée
ELL/4000


Étude de l’extraction Liquide-Liquide dans une colonne garnie pulsée
Procédé continu

CARACTERISTIQUES GENERALES

 Pompes à engrenage tête inox/PEEK, avec soupape intégrée.

 Décanteur verre avec soutirage phase lourde, alimentation phase légère et
vidange colonne.
 Colonne verre, garnissage anneaux Raschig verre 6 x 6.
 Décanteur en verre, avec soutirage phase légère, alimentation phase
lourde, mise à l’évent colonne.
 Pulseur pneumatique, soufflet PTFE, vérin double effet, réglage de la
course et de la fréquence.
 Système de réglage du niveau d’interphase par crosse latérale.
Instrumentation
 Deux débitmètres à flotteur.
 

Dim : 125 x 70 x 240 cm – 100 kg

Châssis tubulaire inos 40 x 40mm
 
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Categories: EXTRACTION GÉNIE CHIMIQUE MATÉRIELS PÉDAGOGIQUESTag: ELL/4000
 Description
L’extraction
L’extraction liquide-liquide est une opération fondamentale de transfert de
matière basée

sur la différence de solubilité entre les constituants d’un mélange.

Elle consiste à extraire un composé d’une solution (soluté dissous dans un

diluant)

par transfert sélectif dans un second liquide (solvant), non miscible au premier et
de masse volumique différente.

Un système de vérin pneumatique, permet de pulser le contenu de la colonne,

favorisant

la mise en contact des deux phases et le transfert de matières entre celles-ci.

Étude du procédé continu d’extraction liquide-liquide

Recherche des conditions opératoires

Détermination du niveau de l’interphase

Exploitation d’un diagramme ternaire

Bilan massique

Détermination de l’efficacité de la colonne