RÈ PUBLIQUE DÈ MOCRATIQUE POPULAIRE D’ALGÉ RIE

LE MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE BADJI MOUKHTAR ANNABA

TP REACTEUR DICONTINU
Préparation de :- Brahmia Chaima

Snani khawla

Niveau master 1 génie pétrochimique

Sous la supervision de :

M/

2019/2020

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PARTIE THEORIQUE

Introduction générale

Le but de cette séance de TP est d'étudier une réaction chimique courante, l’estérification.
Cette réaction aura pour finalité la production d'acétate de butyle, à partir de 2 composés, le
butanol et l'acide acétique. Cette expérience se déroule dans un réacteur agité de type batch,
afin d'obtenir des conditions optimales.

Deux étapes principales peuvent être signalées: tout d'abord, une première réaction
d'estérification classique, ou le butanol et l'acide acétique seront mis en contact dans le
réacteur afin de permettre la synthèse d'acétate de butyle. Cependant cette étape conduit à un
équilibre réactionnel insatisfaisant car il est constitué de 66% de produits formés et 33% de
réactif initiaux. La seconde étape consistera alors en une distillation (rectification
azéotropique) qui permettra tout en séparant les composés du mélange réactionnel, de
déplacer l’équilibre de la réaction vers la formation d’acétate de butyle en y ajoutant un excès
de butanol.
Dans un premier temps, le principe global de cette réaction va être exposé, puis dans un
second temps, les différents calculs ayant servi à déterminer les bilans de matière ainsi que les
Constantes de vitesse seront détaillés.

Définition
Réaction chimique
Action réciproque de deux ou plusieurs substances, qui entraînent des transformations
chimiques.
La réaction d’estérification
Une estérification est une réaction équilibrée entre un alcool et un acide carboxylique, ce qui a
Pour conséquence la synthèse d'un ester et d'eau. Dans notre cas, l'alcool utilisé est du
butanol, l'acidecarboxylique, et l'ester est de l'acétate de butyle. L'équation de la réaction est la
suivante:

CH3COOH + C4H9OH ↔ CH3COOC4H9 + H2O

Cette réaction peut être faite dans un réacteur discontinu, ce qui permet d'obtenir de bonnes
Conditions de réactions.

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L'acétate de n-butyle
Est un liquide incolore, volatil, d'odeur fruitée perceptible à des concentrations
Plaisante à faible concentration, cette odeur devient désagréable à forte dose.
Il est peu soluble dans l'eau (0,7 g/100 mL à 20 °C) mais soluble dans de nombreux solvants
organiques (alcools, cétones, éthers, la plupart des hydrocarbures).

Le réacteur discontinu

C est un appareil dans lequel on introduits les réactifs et on laisse la réaction se dérouler au
cour du temps.il est muni d un système d agitation permettant une bonne homogénéisation du
système réactionnel.

Acide acétique

L'acide acétique ou acide éthanoïque est un acide carboxylique avec une chaîne carbonée

théorique en C2, analogue à l'éthane, de masse molaire 60 g/mol et de formule chimique brute
C2H4O2 ou semi-développée CH3-CO-OH.

Figure I.1 : Formule semi-développée et représentation 3D de l'acide acétique.

Matériels et méthodes 

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Le matériel se présente dans cette figure:

Ballon bicol de 250ml réfrigérantes plaques chauffante

chauffe-ballon

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 L expérience

PARTIE PRATIQUE

T (min) V acide (ml) V KOH (ml) C acide X A (%)

(mol/l)
15 5 0.8 0.1808 97.32
30 5 0.6 0.1356 97.99
45 5 0.4 0.0904 98.66
60 5 0.3 0.0678 98.99
75 5 0.3 0.0678 98.99
90 5 0.3 0.0678 98.99

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105 5 0.15 0.0339 99.49
120 5 0.3 0.0678 98.99
Tableau I.1: notation des volumes.

L’étude de la cinétique de la réaction va s’effectuer par le suivi de la concentration en acide

acétique dans le réacteur. L’acide acétique sera dosé par une solution de KOH. Ceci permettra
de déterminer le taux de conversion Xa puis la constante d’équilibre Kc et enfin les constantes
de vitesse
k1 et k2 respectif de la formation de l’ester et de la réaction inverse.
A. Choix de la solution de KOH:
Il est recommandè de prendre la solution de KOH de concentrtion égale à 1,13 mol/L
Au fur et à mesure du dossage, si la chute de burette diminue au dèla de 6 ml le rèsultat sera
moins précis, il sera donc possible de changer la solution de KOH pour une solution moins
concentrèe, ou bien d’augmenter la prise d’essai, ce qui est plus simple.
B. Calcul des concentrations en acide acétique pour le suivi de la réaction
- La concentration de la solution d'acide acétique peut être calculée en utilisant cette relation:
Ca = n /V = 0.55 / 30.09*10-3= 17,79 mol/L
a a

-On peut calculer la concentration d'acide acétique dans le réacteur, une fois tout le réactif
présent (sauf la solution d'acide sulfurique), en utilisant cette relation:
Ci.Vi = Cf.Vf
Ci = concentration en acide acétique initiale = 17,79 mol/L,
Vi = Volume d'acide acétique mis dans le réacteur = 30,9 mL,
Cf = Concentration finale en acide acétique,
Vf = Volume final de la solution = 81,4 mL

ci∗vi
Cf =
vf
Cf =17.79*30.9 /81.4 = 6.75 mol/L

- pour le suivi de la réaction on doit calculer les concentrations en acide acétiqueOn utilise la
relation Co.Vo = Ci.Vi
Ci = concentration en acide acétique,

Vi = volume de prise d'essai pour le dosage,

Co = concentration de la solution de potasse,
Vo = volume de la solution de potasse nécessaire pour neutraliser l'acide acétique (=chute de
burette)

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Pour 1er essai :

De la relation (1) on trouve :

C0 V 0
C i= … (2)
Vi

1.13∗0.8
C i=
5

C i=¿0.1808 (mol/L)

 Calcul de taux de conversion :

CA
X A =1−
C A0

Pour 1er essai :

0.1808
X A =1−
6.75

X A =97.32 %

Les différents taux de conversions calculés sont visibles sur le tableau de résultats (cf.
annexe). De même, l'évolution au cours du temps du taux de conversion XA de l'acide
acétique jusqu'à l'équilibre est visible sur le graphique n°1.

100
99.5
99
98.5
98
Axis Title
97.5 XA(%)
97
96.5
96
0 20 40 60 80 100 120 140
Axis Title

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Figure I.3 : courbe d’évolution de taux de conversion en fonction du temps  X A =f (t)

Discussion

D'après ce graphique, on peut distinguer deux phases lors de la réaction: tout d'abord une
première phase, qui dure pendant environ 1h, où le taux de conversion augmente de manière
importante, puis une seconde phase, qui dure jusqu'à la fin de la réaction, ou le taux de
conversion augmente toujours, mais de manière bien moins importante, ce qui est logique
étant donné qu'il y'à de moins en moins de butanol et d'acide acétique dans le réacteur (=
facteurs limitant de la réaction).

Dans ce TP on une erreur d expériences dans laboratoire(t = 105 min => C acide =0.0339)

3- détermination de temps d’équilibre et le taux de conversion :

D’après la courbe on trouve :

t éq=¿60 min ¿ X Ae =98.99 %

4- calcul de la constante d’équilibre :

X X Ae
√ K c = 1−XAe K C =(
1−X Ae
)²
Ae

X Ae Est le taux de conversion à l’équilibre

K c= ( 1−0.9899
0.9899
)²
K c =9605.94

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5- Conclusion 

Ce TP nous as permis d’appliquer nos connaissances théoriques sur la réaction

d’estérification avec réacteur discontinue à l’échelle pilote. Nous avons en effet pu étudier en
détail le fonctionnement de l'appareillage, ainsi que les différentes phases de cette réaction
chimique couramment utilisée dans le cadre industriel, en contrôlant au fur et à mesure
plusieurs paramètres tels que la température ou encore le taux de conversion de l'acide
acétique. L’étude cinétique de la réaction d’estérification a permis de montrer une vitesse de
formation de l’ester un peu plus rapide que la théorie, En imposant une erreur au bilan de
matière théorique, on peut le comparer plus justement au bilan de matière expérimentale.
Dans le graphe le taux de conversion augmente de manière importante, puis une seconde
phase, qui dure jusqu'à la fin de la réaction, ou le taux de conversion augmente toujours, mais
de manière bien moins importante Théoriquement, De plus, on peut noter le Xa =97.32% pour
le 1 er essai ainsi que le temps d équilibre est 60 mn avec Kc= 9605.94, ces valeurs
généralement bien pour une expérience faites au niveau de laboratoire sans oublier les
erreurs.

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