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Rapport du TP : REACTEUR EN PHASES LIQUIDE

M2 : Réacteurs

Encadré Par Pr ESSADKI

Réaliser par : AMJAD BADI


SAYF-EDDINE EL HAROUCH
MERYEM IDLAKHLIFTE
FATIMA-EZZAHRAE SMIDI

DEPARTEMENT : Génie des procèdes GP2

Année universitaire : 2021/2022


A.U :2021/2022
Manipulation n° : 2

REACTEUR Niveau : GP2

Compte rendu réalisé par : MERYEM IDLAKHLIFTE


FATIMA-EZZAHRAE SMIDI
AMJAD BADI
SAYF-EDDINE EL HAROUCH

Date : 22/03/22
Groupe : 12

 INTRODUCTION :
 Définitions :
Un réacteur est toute portion d’espace où peut avoir lieu une transformation chimique ou
biologique. Il existe diverse manière de réaliser pratiquement une réaction, pour l’étudier
fondamentalement au laboratoire ou pour l’exploiter industriellement. Plusieurs critères de
classement des réacteurs sont possibles :

- Mode d’introduction des réactifs et d’éliminations des produits (circulation du mélange


réactionnel)

- Evolution dans le temps

- Degrés de mélange à l’intérieur du réacteur.

- Etc.

Le mode de fonctionnement peut être discontinu (batch) auquel cas on peut déterminer la
cinétique de la réaction ou continu auquel cas on détermine le taux de conversion à la sortie
du réacteur. Dans le cas continu, l’étude se fait en régime établi (permanent).

Les types de réacteurs :

1) Réacteur discontinu ou Fermé


Ce sont des réacteurs qui ne possèdent ni entrée (non alimenté) ni sortie (pas de
soutirage)

Réacteur Agité
2) Réacteur Continu ou Ouvert
Ce sont des réacteurs qui possèdent une entrée (alimenté) et une sortie (soutirage). On
distingue dans cette catégorie deux types de réacteur : Réacteur parfaitement agité ou
mélangé et réacteur non agité (aucun mélange) ou réacteur piston.

Entré
e

Sortie

Réacteur Continu Parfaitement Agité (RCPA)

Entrée Sortie

Réacteur Piston (RP)

Les réacteurs possédant une entrée ou une sortie sont appelés réacteur semi-fermé,
en général on les classe dans la catégorie des réacteurs fermés.

 Objectif de la manipulation :
L’objectif de cette manipulation est d’étudier la réaction de saponification dans des
réacteurs considérés comme idéaux : réacteur parfaitement agite, réacteur piston.

 Manipulation :
Produits utilisés :
 NaOH (0,1N) et (0,2N)
 HCl (0,1N)
 Acétate d’éthyle (0,1N) et (0,2N)
Matériels utilisés :
 L’éprouvette graduée 200ml et d’autre de 50ml
 4 erlenmeyers 250 ml
 Burette 50 ml
 Becher de 250 ml
 Becher de 5l

Figure1 : Installation utilisé


 MODE OPERATOIRE :
Partie 1 : réacteur parfaitement agité
On commence par remplir deux bacs, le bac 1 avec la solution d’acétate d’éthyle (0,1N) et le
bacs 2 avec la solution de soude (0,1N), et on fixe les débits volumiques des deux réactifs sur
40 ml/min.
On fait l’étalonnage des deux débits, et on trouve :
Dans la pompe 1 :
Q1=V1 /t1=120/4,73
Q1=25,36 ml/min
Et dans la pompe 2 :
Q2=V2/t2=121/3,3
Q2=36,6 ml/min
Alors le débit global des réactifs est la somme des deux débits :
Q=Q1+ Q2=25,36+36,6=61,96 ml/l

Q=61,96ml/l

Ensuite, on met l’installation en fonctionnement, et l’agitation en maximum, et on fixe la


température et les débits (T=17,8°C).

Dosage de la soude : (dosage direct)


Pour déterminer la concentration de la soude et le taux de conversion à la sortie du réacteur,
on prélève des échantillons dans le flux de sortie à des intervalles de temps réguliers. La soude
présente dans chaque échantillon est neutralisée par de l’acide chlorhydrique 0.1 N.

 Avec une pipette propre bien rincée avec la solution NaOH préparée, prendre 30 ml
comme volume d’échantillon et verser la dans un erlenmeyer.

 Ajouter 2 à 3 gouttes d’indicateur coloré (phénolphtaléine).

 Rincer puis remplir la burette avec la solution d’acide chlorhydrique (HCl) préparée.

 Commencer le titrage en ouvrant le robinet de la burette tout en agitant la solution de


NaOH au moyen des mouvements circulaires.

 Titrer NaOH jusqu’au point d’équivalence (fermeture de robinet). La solution devient


transparente (auparavant elle était rose).

 Noter le volume d’HCl versé (VE).

 Refaire le titrage 3 autres fois.

A l’équivalence : C1 V1 = C2 VE  C1 = C2 VE/V1

Dosage indirect :
- A des intervalles de temps réguliers, effectuer des prélèvements de 30 ml dans le courant de
sortie, y ajouter la quantité de HCl en excès.

L’ajout de HCl en excès permet de stopper la réaction qui est en cours dans le cas où le régime
n’est pas encore établi (régime permanant).
L’excès de HCl est dosé par la solution de NaOH 0.1 N (utiliser un indicateur approprié).
On a donc :
NHCl. VHCl en excès = NNaOH, dos. V NaOH, dos + N*NaOH, échantillon V échantillon (avec : CA = N*NaOH, échantillon )

N .V
HCl HCl en excès
 N NaOH , dos .V NaOH , dos
C 
A
V échantillon
Partie 2 : réacteur piston :

- Dans cette partie, on remplit les deux bacs, le bac 1 avec la solution d’acétate d’éthyle
(0,2N) et le bac 2 avec la solution de soude (0,2N), et on fixe les débits volumiques des deux
réactifs sur 60 ml/min.
On fait l’étalonnage des deux débits, et on trouve :
Dans la pompe 1 :
Q1=V1 /t1=128/2
Q1=64 ml/min
Et dans la pompe 2 :
Q1=V2/t2 =122/1,85
Q2=65,94 ml/min
Alors le débit global des réactifs est la somme des deux débits :

Q=Q1+ Q2=64+65,94=129,94 ml/l

Q=129,94 ml/l

Ensuite, on met l’installation en fonctionnement, et l’agitation en maximum, et on fixe la


température et les débits.

Dosage indirect :
-Pour déterminer la concentration de la soude et le taux de conversion à la sortie du réacteur,
à des intervalles de temps réguliers, effectuer des prélèvements de 30 ml dans le courant de
sortie, y ajouter la quantité de HCl en excès.

L’ajout de HCl en excès permet de stopper la réaction qui est en cours dans le cas où le régime
n’est pas encore établi (régime permanant).
L’excès de HCl est dosé par la solution de NaOH 0.1 N (utiliser un indicateur approprié).
On a donc :
NHCl. VHCl en excès = NNaOH, dos. V NaOH, dos + N*NaOH, échantillon V échantillon
Comme CA = N*NaOH, échantillon

N .V
HCl HCl en excès
 N NaOH , dos .V NaOH , dos
C 
A
V échantillon

 RESULTATS ET PERSPECTIVES :
Partie 1 : réacteur parfaitement agité T=17,8°C :
A=NaOH ; B=HCL
La concentration d’entrée de A et B dans le mélange au sein du réacteur :
Pour la soude :
CA, e =((Q1*CA1) +(Q2*CA2)) /Q
=(Q1/Q) *CA1
= 25,36/61,96 *0,1
= 0,0409 N
Alors CA, e= 0,0409 N
Pour la solution de l’acétate d’éthyle :
CB, e =((Q1*CB1) +(Q2*CB2)) /Q
=(Q2/Q) *CB2
= 36,6/61,96 *0,1
= 0,0591 N
Alors CB, e= 0,0591 N
Détermination du temps de passage théorique :
On a :
τ =VR/Q=3800/61,96=61,33min
Le temps de passage expérimental :
τ =68,66min

Dosage direct :
A l’équilibre on note le volume d’HCL suivant : VBeq=2,5ml
Et par la relation d’équilibre on trouve que :
CAS V = CHCLVHCLeq ( CAS : la concentration de NaOH à la sortie )
 CAS = CHCL VHCLeq/V AN CAS = 0,1*2,5/30
 CAS = 0,0083 N
Le taux de conversion égale à : X=(CAe-CAS)/CAe  X=(0,0409-0,0083)/0,0409
Xdirect=0,7970 Xdirect=79,70%

Dosage indirect :
Les volume d’équilibre obtenue dans ce dosage sont :
① VAeq1=5,7ml
② VAeq2=5,8ml
③ VAeq3=5,8ml

⇒ VAeq,moyen= VAeq1+ VAeq2+ VAeq3=5,76ml


Calcule de la concentration de NaOH à la sortie du réacteur :
CAS=(CHCL*VHCL)-(CA,dos*VAéq)/30
CAS=(10*0,1)-(0.1*5,76)/ 30
CAS = 0.0143N
X=(CAe-CAS)/CAe
=(0.0409-0.0143)/ 0.0409
Xindirect=0,6544 Xindirect= 65.44%
Remarque :
On remarque que Xdirect >Xindirect , car dans le dosage direct la réaction de saponification été
en cours d’évolution entre le temps de prélèvement et le temps de dosage.
Calcule de la constante de vitesse :
On a : CAe≠ CBe→ CAs≠ CBs
Donc on a : K=(Q/VR)*( CAe-CAs)/( CAs* CBs)
Avec : CBs= CAs+( CBe-CAe)
Donc : K=(Q/VR)*( CAe-CAs)/(CAs*( CAs+( CBe-CAe)))
AN : K=(61,96/3800)*(0,0409-0,0143 )/( 0,0143 *(0,0143 +(0,0591 -0,0409)))
K=0,9332min-1

Partie 2 : réacteur piston T=18,6°C :


A=NaOH ; B=HCL
La concentration d’entrée de A et B dans le mélange au sein du réacteur :
Pour la soude :
CA, e =((Q1*CA1) +(Q2*CA2)) /Q
=(Q1/Q) *CA1
= (64/129,94)*0,2
= 0,0985 N
Alors CA, e= 0,0985 N
Pour la solution de l’acétate d’éthyle :
CB, e =((Q1*CB1) +(Q2*CB2)) /Q
=(Q2/Q) *CB2
= 65,94/129,94 *0,2 = 0,101
Alors CB, e=0,101 N
Détermination du temps de passage théorique :
On a :
τ =VR/Q=2000/129,94=15,39min
Le temps de passage expérimental :
τ =16,54min

Dosage indirect dans les trois tubes du réacteur Piston :


Les volume d’équilibre obtenue dans ce dosage sont :
TUBE① VAeq1=1ml
CA,s1=(CHCL*VHCL)-(CA,dos*VAéq)/30
CA,S1=(0,1*15)-(0,1*1)/30
CA,S1=0,046 N

TUBE② VAeq2=4,6ml
CA,s2=(CHCL*VHCL)-(CA,dos*VAéq)/30
CA,S2=(0,1*15)-(0,1*4,6)/30
CA,S2=0,034 N

TUBE③ VAeq3=5ml
CA,s2=(CHCL*VHCL)-(CA,dos*VAéq)/30
CA,S2=(0,1*15)-(0,1*5)/30
CA,S2=0,033 N
REAMARQUE :
d’après les résultats ci-dessus on peut dire que la concentration en NaOH n’est pas la même
et diminue du tube 1 au tube 2 car CA,S1≠ CA,S2≠ CA,S2 et aussi CA,S1< CA,S2< CA,S2 .

Dosage indirect dans la sortie du réacteur Piston :


Les volume d’équilibre obtenue dans ce dosage sont :
① VAeq1=7,9ml
② VAeq2=8,9ml
③ VAeq3=8,4ml
⇒ VAeq,moyen= (VAeq1+ VAeq2+ VAeq3)/2=8,4ml
Calcule de la concentration de NaOH à la sortie du réacteur :
CAS=(CHCL*VHCL)-(CA,dos*VAéq)/30
CAS=(0,1*15)-(0.1*8,4)/30
CAS = 0,022
Xindirect = (CAe-CAS)/CAe
=(0,0985-0,022)/0.0985=0,7766
Xindirect= 77,66%
Calcule de la constante de la vitesse K :
- Bilan de matière sur le réacteur piston :
dFj=rj*dVR ( pas d’accumulation )
Q*dCA= rA*dVR
dCA/rA = dVR/Q ⇒ ∫ =∫

⇒∫ = 1/Q ∗ ∫ dVr
𝑪𝑨𝒔 𝒅𝑪𝑨
⇒∫𝑪𝑨𝒆 𝑲∗𝑪𝑨𝟐
=𝛕

⇒ 𝛕*K=-(1/CAe)+(1/CAS)
⇒ K=(1/𝛕)* (-(1/CAe)+(1/CAS))
AN⇒ K=(1/15,39)* (-(1/0,0985)+(1/0,022))
⇒ K=2,29min-1

COMPARAISON ENTRE LES TAUX DE CONVERSION DES DEUX REACTEUR


(PISTON ET AGITE) :
D’après les résultats expérimentaux on peut voir que le taux de conversion obtenue dans le
réacteur piston est plus élevé que celui obtenue dans le réacteur agité,
Xpiston= 77,66%> Xagité= 65.44%.

CONCLUSION :

D’après ces résultats expérimentaux (Xpiston= 77,66%> Xagité= 65.44%) on peut déduire que le
réacteur Piston est plus efficace que le réacteur agité.

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