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Compte rendu du TP:

REACTEUR EN PHASE
LIQUIDE

 Encadré par : Pr. ESSADKI.


 Réalisé par : Kaoutar SAADAOUI
Aya ELKHOUTRI
Hakima ENNSER
Zahra ED DARRAJY.
 Département : Génie des procédés.
 Année universitaire : 2022/2024.
o Introduction :
Le réacteur en phase liquide est un système largement utilisé dans l'industrie
chimique pour réaliser des réactions entre des réactifs dissous dans un solvant
liquide. Ce type de réacteur offre plusieurs avantages, notamment un meilleur
contrôle des conditions de réaction, une dissipation de chaleur efficace et une
meilleure dispersion des réactifs.
Au cours de ce TP, nous avons eu l'opportunité de mettre en pratique nos
connaissances théoriques sur les réactions chimiques en phase liquide et
d'acquérir de l'expérience dans la manipulation des équipements de laboratoire
associés. Nous avons également été en mesure de comprendre l'importance de
différents paramètres tels que la température, la concentration des réactifs et le
taux d'agitation dans le contrôle de la cinétique des réactions en phase liquide.

o Objectifs :
L’objectif de cette manipulation est d’étudier la réaction de saponification dans
des réacteurs considérés comme idéaux : réacteur parfaitement agite, réacteur
piston.
I. Partie théorique
1. Définition:
-Un réacteur, dans le contexte du génie chimique, fait référence à un dispositif ou un conteneur
où se déroulent des réactions chimiques. Ces réactions peuvent être diverses, allant de la
synthèse de produits chimiques à la transformation de matières premières. Les réacteurs sont
des éléments essentiels dans de nombreux processus industriels, notamment dans l'industrie
chimique, pétrochimique, pharmaceutique et d'autres secteurs connexes.

2. Les Types de réacteurs:


-Il existe plusieurs types de réacteurs utilisés en génie chimique pour réaliser une variété de
réactions chimiques. Voici quelques-uns des types de réacteurs les plus couramment rencontrés
:
 Réacteur Batch (En discontinu) : Un réacteur batch est un système fermé dans lequel
les réactifs sont introduits, la réaction se déroule, puis les produits sont récupérés. Il est
utilisé pour des petites productions, des essais de laboratoire, ou pour des réactions
nécessitant des conditions spécifiques.
Exemple: Réacteur parfaitement agitée.

 Réacteur En Continu :
o Réacteur à lit fixe : Les réacteurs à lit fixe sont des réacteurs où les réactifs
circulent à travers un lit fixe de catalyseur solide.
o Réacteur à lit fluidisé : Les réacteurs à lit fluidisé utilisent un flux continu de gaz
ou de liquide pour suspendre et agiter les particules du catalyseur, augmentant ainsi
la surface de contact.
Exemple:

3. Manipulation:
 Produits utilisés :
NaOH (0,1N) et (0,2N)
HCl (0,1N)
Acétate d’éthyle (0,1N) et (0,2N)
 Matériels utilisés :
L’éprouvette graduée 200ml et d’autre de 50ml
4 erlenmeyers 250 ml
Burette 50 ml
Becher de 250 ml
Becher de 5l

4. MODE OPERATOIRE :
 Partie 1 : réacteur parfaitement agité
On commence par remplir deux bacs, le bac 1 avec la solution d’acétate d’éthyle
(0,1N) et le bacs 2 avec la solution de soude (0,1N), et on fixe les débits
volumiques des deux réactifs sur 40 ml/min.
On fait l’étalonnage des deux débits, et on trouve :
Dans la pompe 1 :
𝑉 120
𝑄1 = 𝑡 1 = 160
1

1
𝑄1 = 0,75 𝑚𝑙. 𝑠 −

Et dans la pompe 2 :
𝑉 120
𝑄2 = 𝑡 2 = 160
2

𝑄2 = 0,75 𝑚𝑙. 𝑠 −1

Alors le débit global des réactifs est la somme des deux débits :
𝑄 = 𝑄1 + 𝑄2 = 0,75 + 0,75 = 1,5 𝑚𝑙. 𝑠 −1
𝑄 = 1,5 𝑚𝑙. 𝑠 −1

Ensuite, on met l’installation en fonctionnement, et l’agitation en maximum, et


on fixe la température et les débits (T=17,8°C).

 Dosage de la soude (dosage direct) :


Pour déterminer la concentration de la soude et le taux de conversion à la sortie
du réacteur, on prélève des échantillons dans le flux de sortie à des intervalles de
temps réguliers. La soude présente dans chaque échantillon est neutralisée par de
l’acide chlorhydrique 0.1 N.
• Avec une pipette propre bien rincée avec la solution NaOH préparée, prendre
30 ml comme volume d’échantillon et verser la dans un erlenmeyer.
•Ajouter 2 à 3 gouttes d’indicateur coloré (phénolphtaléine).
• Rincer puis remplir la burette avec la solution d’acide chlorhydrique (HCl)
préparée.
•Commencer le titrage en ouvrant le robinet de la burette tout en agitant la
solution de NaOH au moyen des mouvements circulaires.
•Titrer NaOH jusqu’au point d’équivalence (fermeture de robinet). La solution
devient transparente (auparavant elle était rose).
• Noter le volume d’HCl versé (VE).
• Refaire le titrage 3 autres fois. A l’équivalence :
C1 V1 = C2 VE===>C1 = C2 VE/V1
 Dosage indirect :
A des intervalles de temps réguliers, effectuer des prélèvements de 30 ml dans le
courant de sortie, y ajouter la quantité de HCl en excès.
L’ajout de HCl en excès permet de stopper la réaction qui est en cours dans le cas
où le régime n’est pas encore établi (régime permanant).
L’excès de HCl est dosé par la solution de NaOH 0.1 N (utiliser un indicateur
approprié).
On a donc :
NHCl. VHCl en excès = NNaOH, dos. V NaOH, dos + N*NaOH, échantillon V échantillon
(avec : CA =N*NaOH, échantillon )
𝑁𝐻𝐶𝑙 ⋅ 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑐è𝑠 − 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑑𝑜𝑠 ⋅ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑑𝑜𝑠
𝐶𝐴 =
𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛

 Partie 2 : réacteur piston.


Dans cette partie, on remplit les deux bacs, le bac 1 avec la solution d’acétate
d’éthyle (0,2N) et le bac 2 avec la solution de soude (0,2N), et on fixe les débits
volumiques des deux réactifs sur 60 ml/min.
On fait l’étalonnage des deux débits, et on trouve :
𝑉1 120
Dans la pompe 1 : 𝑄1 =
𝑡1
=
106

𝑄1 = 1,13 𝑚𝑙. 𝑠 −1
𝑉 120
Et dans la pompe 2 : 𝑄2 = 𝑡 2 = 104
2

𝑄2 = 1,15 𝑚𝑙. 𝑠 −1

Alors le débit global des réactifs est la somme des deux débits :
𝑄 = 𝑄1 + 𝑄2 = 1,13 + 1,15 = 2,28 𝑚𝑙. 𝑠 −1

Ensuite, on met l’installation en fonctionnement, et l’agitation en maximum, et


on fixe la température et les débits.
 Dosage indirect :
Pour déterminer la concentration de la soude et le taux de conversion à la sortie
du réacteur, à des intervalles de temps réguliers, effectuer des prélèvements de 30
ml dans le courant de sortie, y ajouter la quantité de HCl en excès.
L’ajout de HCl en excès permet de stopper la réaction qui est en cours dans le cas
où le régime n’est pas encore établi (régime permanant).
L’excès de HCl est dosé par la solution de NaOH 0.1 N (utiliser un indicateur
approprié). On a donc :
NHCl. VHCl en excès = NNaOH, dos. V NaOH, dos + N*NaOH, échantillon V échantillon
Comme CA =N*NaOH, échantillon
𝑁𝐻𝐶𝑙 ⋅ 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑛 𝑒𝑥𝑐è𝑠 − 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑑𝑜𝑠 ⋅ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻,𝑑𝑜𝑠
𝐶𝐴 =
𝑉é𝑐ℎ𝑎𝑛𝑡𝑖𝑙𝑙𝑜𝑛

II. Partie expérimentale :


 Partie 1 : réacteur parfaitement agité T=17,8°C :
A=NaOH (0,1 N) ; B=HCL (0,1 N)
La concentration d’entrée de A dans le mélange au sein du réacteur :
Pour la soude :
𝐶𝐴,0 0,1
𝐶𝐴,𝑒 = 2
= 2

Alors 𝐶𝐴,𝑒 = 0,05 𝑁

*Détermination du temps de passage théorique :


𝑉
On a 𝜏 = 𝑄𝑅
𝑇

3700
𝜏 = 1,5×60 soit 𝜏 = 41,11 min

Le temps de passage expérimental : 𝜏 = 41,11 min

 Dosage direct :
A l’équilibre on note le volume d’HCL suivant : ( Véch=25 ml)
𝑉é𝑞1 = 5,7 𝑚𝑙

𝑉é𝑞2 = 5,3 𝑚𝑙

𝑉é𝑞3 = 5,4 𝑚𝑙
Donc 𝑉é𝑞 = 5,46 𝑚𝑙

Et par la relation d’équilibre on trouve que :


𝐶𝐴,𝑠× 𝑉é𝑐ℎ = 𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉é𝑞 ( CA,S : la concentration de NaOH à la sortie )
𝐶𝐻𝐶𝑙 ×𝑉é𝑞
𝐶𝐴,𝑠1 = 𝑉é𝑐ℎ

0,05×5,46
A.N 𝐶𝐴, 𝑠 = 25

𝐶𝐴, 𝑠 = 0,01092 𝑁
(𝐶𝐴,𝑒 −𝐶𝐴,𝑠 )
Le taux de conversion égale à : 𝑋𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 𝐶𝐴,𝑒

(0,05−0,01092)
𝑋𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 0,05

𝑋𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 78,16 %

 Dosage indirect :
Les volume d’équilibre obtenues dans ce dosage sont : ( V éch=20 ml)
𝑉é𝑞1 = 26,8 𝑚𝑙

𝑉é𝑞2 = 26,4 𝑚𝑙

𝑉é𝑞3 = 26,5 𝑚𝑙

Donc 𝑉é𝑞 = 26,56 𝑚𝑙

*Calcul de la concentration de NaOH à la sortie du réacteur :


(𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 ) − (𝐶𝐴,𝑑𝑜𝑠 × 𝑉é𝑞 )
𝐶𝐴,𝑠 =
𝑉é𝑐ℎ
(0,1 × 30) − (0,1 × 26,56)
𝐶𝐴,𝑠 =
20
𝐶𝐴,𝑆 = 0,0172 𝑁

(𝐶𝐴,𝑒 − 𝐶𝐴,𝑠 ) 0,05 − 0,0172


𝑋= =
𝐶𝐴,𝑒 0,05

𝑋𝑖𝑛𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 0,656 → 𝑋𝑖𝑛𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 65,6%

Remarque :
On remarque que Xdirect > Xindirect (78,16% > 65,6%) car dans le dosage direct la
réaction de saponification été en cours d’évolution entre le temps de prélèvement
et le temps de dosage.
*Calcul de la constante de vitesse :
𝑄×(𝐶𝐴,𝑒−𝐶𝐴,𝑠)
on a : 𝐾= 2
𝑉𝑅 ×𝐶𝐴,𝑠

1,5×60×(0,05−0,0172)
𝐾=
3700×(0,0172)2

𝐾 = 2,6968 min-1

 Partie 2 : réacteur piston à T=18,6°C :


On a : A=NaOH (0,1N) ; B=HCL(0,1N)
*La concentration d’entrée de A et B dans le mélange au sein du réacteur :
(𝑄1×𝐶𝐴1 )
-Pour la soude : 𝐶𝐴,𝑒 = 𝑄

(1,13×0,2)
𝐶𝐴,𝑒 = 2,28

𝐶𝐴,𝑒 = 0,0991 𝑁

*Détermination du temps de passage théorique :


𝑉
On a : 𝜏 = 𝑄𝑅
𝑇

2000
𝜏=
2,28×60

𝜏 = 14,61 min

Le temps de passage expérimental : 𝜏 = 14,61 min

 Dosage direct dans les trois tubes du réacteur piston:


Les volumes d’équilibre obtenue dans ce dosage sont : Véch = 25 ml
 TUBE 1 :
𝑉é𝑞1 = 2,4 𝑚𝑙
𝐶𝐴,𝑒×𝑉é𝑞1
𝐶𝐴,𝑠1 = 𝑉é𝑐ℎ

0,1×2,4
𝐶𝐴,𝑠3 = 25

𝐶𝐴,𝑠3 = 0,0096 𝑁

 TUBE 2 :
𝑉é𝑞2 = 2,7 𝑚𝑙
𝐶𝐴,𝑒 ×𝑉é𝑞2
𝐶𝐴,𝑠2 = 𝑉é𝑐ℎ
0,1×2,7
𝐶𝐴,𝑠2 = 25

𝐶𝐴,𝑠2 = 0,0108

 TUBE 3 :
𝑉é𝑞3 = 3,1 𝑚𝑙
𝐶𝐴,𝑒 ×𝑉é𝑞3
𝐶𝐴,𝑠3 =
𝑉é𝑐ℎ

0,1×3,1
𝐶𝐴,𝑠3 = 25

𝐶𝐴,𝑠3 = 0,0124 𝑁

 Dosage direct dans la sortie du réacteur Piston :


Les volume d’équilibre obtenue dans ce dosage sont :
𝑉é𝑞1 = 4,4 𝑚𝑙

𝑉é𝑞2 = 4,5 𝑚𝑙

𝑉é𝑞3 = 4,7 𝑚𝑙

Donc 𝑉é𝑞 = 4,53 𝑚𝑙

*Calcul de la concentration de NaOH à la sortie du réacteur : Véch = 25 ml


𝐶𝐴,𝑒−𝑉é𝑞
𝐶𝐴,𝑠 = 𝑉é𝑐ℎ

0,1×4,53
𝐶𝐴,𝑠 =
25

𝐶𝐴,𝑠 = 0,01812 𝑁
(𝐶𝐴,𝑒−𝐶𝐴,𝑠) 0,0991−0,01812
𝑋𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 𝐶𝐴,𝑒
= 0,0991
= 0,8171

𝑋𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 81,71%

 Dosage indirect dans les trois tubes du réacteur Piston :


Les volumes d’équilibre obtenus dans ce dosage sont : Véch = 20 ml
 TUBE 1 :
𝑉é𝑞1 = 22,6 𝑚𝑙

(𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 ) − (𝐶𝐴,𝑑𝑜𝑠 × 𝑉é𝑞1 )


𝐶𝐴,𝑠1 =
𝑉é𝑐ℎ
(0,1 × 30) − (0,1 × 22,6)
𝐶𝐴,𝑠1 =
20
𝐶𝐴,𝑠1 = 0,037 𝑁
 TUBE 2 :
𝑉é𝑞2 = 23,7 𝑚𝑙

(𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 ) − (𝐶𝐴,𝑑𝑜𝑠 × 𝑉é𝑞2 )


𝐶𝐴,𝑠2 =
𝑉é𝑐ℎ
(0,1 × 30) − (0,1 × 23,7)
𝐶𝐴,𝑠2 =
20
𝐶𝐴,𝑠2 = 0,0315 𝑁

 TUBE 3 :
𝑉é𝑞3 = 24,1 𝑚𝑙

(𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 ) − (𝐶𝐴,𝑑𝑜𝑠 × 𝑉é𝑞3 )


𝐶𝐴,𝑠3 =
𝑉é𝑐ℎ
(0,1 × 30) − (0,1 × 24,1)
𝐶𝐴,𝑠3 =
20
𝐶𝐴,𝑠3 = 0,0295 𝑁

Remarque :
D’après les résultats ci-dessus on peut dire que la concentration en NaOH n’est
pas la même et diminue du tube 1 au tube 2 car C A,S1≠ CA,S2≠ CA,S3 et aussi
CA,S3< CA,S2< CA,S1 .
 Dosage indirect dans la sortie du réacteur Piston :
Les volume d’équilibre obtenue dans ce dosage sont :
𝑉é𝑞1 = 24,4 𝑚𝑙

𝑉é𝑞2 = 24,5 𝑚𝑙

𝑉é𝑞3 = 24,7 𝑚𝑙

Donc 𝑉é𝑞3 = 24,53 𝑚𝑙

*Calcul de la concentration de NaOH à la sortie du réacteur : Véch = 30 ml


(𝐶𝐻𝐶𝑙×𝑉𝐻𝐶𝑙)−(𝐶𝐴,𝑑𝑜𝑠 ×𝑉é𝑞 )
𝐶𝐴,𝑆 = 30

(0,1 × 30) − (0,1 × 24,53)


𝐶𝐴,𝑆 =
30

𝐶𝐴,𝑆 = 0,02735 N

(𝐶𝐴,𝑒 −𝐶𝐴,𝑠) 0,0991−0,02735


𝑋𝑖𝑛𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 𝐶𝐴,𝑒
= 0,0991
= 0,7240
𝑋𝑖𝑛𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡 = 72,40%

*Calcul de la constante de la vitesse K :


Bilan de matière sur le réacteur piston :
𝑑𝐹𝑗 = 𝑟𝑗 × 𝑑𝑉𝑟 (pas d’accumulation)
𝑄 × 𝑑𝐶𝐴 = 𝑟𝐴 × 𝑑𝑉

⇒ ∫ 𝑑𝐶
𝑟𝐴
=∫
𝑑𝑉×𝑟
𝑄

𝑑𝐶 1
⇒ ∫ 𝑟𝐴
= 𝑄 × ∫ 𝑑𝑉 × 𝑟

𝐶𝐴𝑠 𝑑𝐶𝐴
⇒ ∫𝐶𝐴𝑒 𝐾×𝐶𝐴2
=𝜏

1 1
⇒ 𝜏×𝐾 = −(
𝐶𝐴,𝑒
)+(
𝐶𝐴,𝑆
)

1 1 1
⇒ 𝐾 = (𝜏 ) × (− (𝐶 ) + (𝐶 ))
𝐴,𝑒 𝐴,𝑆

1 1 1
A.N ⇒ 𝐾 = (14,61) × (− (0,0991) + (0,02735 ))

⇒ 𝐾 = 2,29 min-1
 COMPARAISON ENTRE LES TAUX DE CONVERSION DES
DEUX REACTEURS (PISTON ET AGITE) :
D’après les résultats expérimentaux on peut voir que le taux de conversion
obtenue dans le réacteur piston est plus élevé que celui obtenue dans le réacteur
agité, Xpiston= 81,71% > Xagité= 78,16%.

o Conclusion :
D’après ces résultats expérimentaux (Xpiston= 81,71%> Xagité= 78,16%) on peut
déduire que le réacteur Piston est plus efficace que le réacteur agité. Au cours de
ce TP, nous avons eu l'opportunité de mettre en pratique nos connaissances
théoriques sur les réactions chimiques en phase liquide et d'acquérir de
l'expérience dans la manipulation des équipements de laboratoire associés. Nous
avons également été en mesure de comprendre l'importance de différents
paramètres tels que la température, la concentration des réactifs et le taux
d'agitation dans le contrôle de la cinétique des réactions en phase liquide.

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