COMPTE RENDU DU TRAVAIL PRATIQUE

DETERMINATION DE L’INDICE DE FLUIDITE D’UN POLYPROPYLENE SUIVI DU

VIEILLISSEMENT DU MATERIAU

Table des matières

INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 1
I. TECHNIQUES DE CARACTERISATION DE POLYMERES A L’ETAT FONDU ........................................... 2
II. RESULTATS DE L’ESSAI ...................................................................................................................... 3
1. Analyse infrarouge ....................................................................................................................... 5
2. Analyse Dsc .................................................................................................................................. 6
CONCLUSION ........................................................................................................................................... 8

INTRODUCTION

L'indice de fluidité d'un polymère est une mesure importante de la

capacité de ce dernier à être transformé en différents produits finis tels que les
films plastiques, les tuyaux, les bouteilles, etc. C'est une mesure de la viscosité
du polymère fondu, qui est déterminée en précisant le débit du polymère à
travers un orifice standardisé à une température et une pression spécifique.
Cette mesure est souvent utilisée comme un indicateur de la qualité du polymère
et peut aider à prédire la performance du polymère dans différentes applications.
Dans cette mesure, des variations dans la température et la pression peuvent
avoir une incidence significative sur les résultats obtenus, ce qui doit être pris en
compte lors de l'interprétation des résultats. La mesure de l'indice de fluidité est
donc un élément clé du contrôle qualité des polymères et de leur utilisation dans
une large gamme d'applications industrielles. Les valeurs de l’indice de fluidité
peuvent s’exprimer en masse (MFI ou MFR) ou en volume (MVR ou MVI), cette
mesure est explicitement décrite dans la norme NF EN ISO 1133.

I. TECHNIQUES DE CARACTERISATION DE POLYMERES A L’ETAT

FONDU

Dans ce travail pratique, nous utiliserons le fluidimètre encore appelé gradeur

pour déterminer l’indice de fluidité du polypropylène. On distingue également
d’autres techniques de caractérisation des polymères à l’état fondu on peut citer
entre autres le rhéomètre plan-plan, le rhéomètre cône-plan, le rhéomètre à
cylindres coaxiaux.

Fluidimètre
L'échantillon en granulés de polypropylène est fondu à une température
régulée 230. On mesure ensuite la masse écoulée (extrudât) à travers une filière
(capillaire) normalisée (longueur 8,0 mm ; diamètre intérieur 2,096 mm) en
carbure de tungstène, au moyen d'un piston chargé (masse standard de 2 160 g,
par exemple), pendant un temps donné (valeur du débit massique exprimée en
g/10 min).
Figure 1.Différentes parties d'un fluidimètre

Contrairement au fluidimètre, les rhéomètres permettent d’accéder à

plusieurs grandeurs telles que le taux de cisaillement, la viscosité

II. RESULTATS DE L’ESSAI

Tableau 1 Résultats de la mesure du MFI après 7 passages dans le fluidimètre

Nombre de Masse de MFI (g/10 Aspect de l’extrudât
passages l’extrudât (g) min)
1 0.47 16
0.57
0.53
0.57
2 0.625 24.56
 0.83
0.95
0.87

3 0.80 24.22
0.79
0.78
0.86
4 0.82 27.93
1.0
0.99
0.91

5 1.05 32.925
0.99
1.31
1.04
6 1.13 35.175
1.30
1.01
1.25

7 1.54 50.4
1.71
1.74
1.73

Le premier résultat du MFI est cohérant avec la donnée du MFI du

polypropylène trouvé dans le Handbook c’est-à-dire 16g/10 min, on remarque
aussi une croissance du MFI au fur et à mesure que l’on extrude notre PP ceci
peut être expliqué par le fait que l’extrusion successive du PP a pour
conséquence de découper les chaines de polymères sous l’action de la
température et le cisaillement. La remarque la plus frappante est bien
 évidemment l’aspect de l’extrudât qui passe d’une couleur transparente à une
couleur brune c’est l’effet de l’oxydation du PP.

1. Analyse infrarouge

Figure 2. Analyse comparative des bandes IRTF d'un échantillon de PP vierge et un PP extrudé 7 fois
Figure 3. Zoom sur la bande à 1743

Cette analyse IRTF nous montre des bandes d’absorption aux mêmes
endroits sur les 2 échantillons, néanmoins on constate que ces bandes n’ont pas
toujours la même intensité le cas le plus frappant est la bande située à 1743cm-
1
. Cette bande représente la liaison C=O, elle est deux fois plus intense sur
l’échantillon extrudé 7 fois. On se demande bien d’où peut venir cette liaison
dans la chaine du PP, dans l’industrie on ajoute toujours des antis oxydants dans
les PP ceci explique la présence de cette bande d’absorption. Cependant son
abondance dans l’échantillon vieilli 7 fois est du au phénomène d’oxydation que
subiet l’échantillon lors de son passage dans le fluidimètre.

2. Analyse Dsc
Figure 4. Analyse DSC d'un échantillon de PP extrudé 1 fois

Figure 5. Analyse DSC d'un échantillon de PP extrudé 5 fois

L’analyse DSC de 2 échantillons, l’un extrudé une fois et l’autre 5 fois nous
comme attendu une température de fusion (Tf) entre 145°C et 175°C, on
remarque également une baisse de la Tf de 2°C et une baisse de l’enthalpie de
fusion qui elle passe de 66,6J/g à 56,4J/g probablement lié à une diminution
des zones cristallines.

CONCLUSION

Nous avons mené une étude sur la détermination de l’indice de fluidité

d’un polypropylène à différentes étapes de vieillissement. Le vieillissement mis
en exergue ici est un vieillissement mécanique, qui est le même que subissent les
matériaux lorsqu’ils sont recyclés mécaniquement. Nous avons vu que le passage
de la matière dans le fluidimètre détériore sérieusement ses propriétés, et que
c’était dû à l’oxydation. Pour palier à ce problème, lors du recyclage mécanique,
on pourrait ajouter des agents antioxydants dans l’extrudeuse ce qui limiterait
ainsi les réactions d’oxydation.