UNIVERSITE HASSAN PREMIER

FACULTE DES SCIENCES ET TECHNIQUE SETTAT

Compte rendu

Réalisé par : Enseignants:

BOUROU Nouhaila Essahli Mohammed

Ashellaoushi Fatima Zahra Outaki Meriem

Mabrouk Safaa
 Partie 1 : Etalonnage de la verrerie

1. Etalonnage d’une pipette

But:
Le but du TP "Étalonnage d'une pipette" est de réaliser cinq prélèvements pour déterminer le
volume moyen délivré par la pipette et estimer l'écart-type, afin d'évaluer sa précision et
l'incertitude des mesures.
Matériel :
 Pipette
 Bécher
 Balance
 Conductimètre
Mode opératoire :
 On rince la pipette à plusieurs reprises avec de l'eau distillée avant son utilisation pour
assurer sa propreté.
 On effectue la tare en enregistrant la masse du bécher vide et on note cette masse
(m0).
 On utilise une propipette pour aspirer de l'eau distillée jusqu'à quelques millimètres
au-dessus du trait de jauge de la pipette.
 On essuie l'excès de liquide présent sur les parois extérieures de la pipette.
 On ajuste le niveau de l'eau au trait de jauge en tenant la pipette verticalement et en
alignant les yeux avec le trait de jauge.
 On verse le volume prélevé avec la propipette dans le bécher et on le pèse.
 On mesure la température de l'eau à l'aide d'un thermomètre.
 On répète l'expérience cinq fois en séchant la verrerie entre chaque répétition.
Résultat :

essai masse de l'eau(g) température(C°) masse volumique (kg/m3) volume

calculé (ml)
1 9,6881 21,9 994,8100206 9,7386
2 9,9855 22,1 994,7372737 10,0383
3 9,5678 22,2 994,700747 9,6188
4 9,6451 22,1 994,7372737 9,6961
5 9,6832 22,2 994,700747 9,7348

1
 On calcule le volume moyen et l’écart type :

Volume moyen 9,7653

Ecart type des volumes 0,1600

Interprétation :
 Les valeurs moyennes des volumes se situent autour de 9,73, avec une
incertitude de 0,1595.

2- Etalonnage d’une fiole jaugée

But:
Le but du TP "Étalonnage d'une fiole jaugée" est de déterminer le volume moyen délivré par
la fiole jaugée ainsi que l'écart-type, ce qui permet d'estimer l'incertitude de mesure. Cela se
fait en réalisant cinq expériences où l'on remplit la fiole jaugée avec un volume donné d'eau
distillée et en mesurant la masse de l'eau versée.
Matériel :
 Fiole jaugée
 Balance
 Conductimètre
Mode opératoire :
 On rince la fiole jaugée plusieurs fois avant son utilisation pour s'assurer de sa
propreté.
 On pèse la fiole jaugée et on note la masse.
 On remplit la fiole jaugée avec de l'eau distillée en ajustant le ménisque au trait de
jauge supérieur.
 On essuie l'eau restante sur la paroi de la fiole et on place le bouchon sur la fiole et on
pèse à nouveau pour noter la masse, aprés on mesure également la température de
l'eau à l’aide d’un thermomètre.
 Ces étapes sont répétées cinq fois en séchant la verrerie entre chaque mesure.

Résultat :

2
essai masse de l'eau(g) température(C°) masse volumique (kg/m3) volume
calculé (ml)
1 24,7941 22,4 994,627388 24,9280
2 24,8455 22,6 994,5536229 24,9816
3 24,7587 22,5 994,5905561 24,8934
4 24,7685 22,2 994,700747 24,9005
5 24,7837 22 994,7736983 24,9139

Volume moyen 24,9235

Ecart type des volumes 0,035081886
Interprétation :
 On observe que le volume moyen obtenu est de 24,92 avec une incertitude de
0,035.

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 Partie 2 : Validation d’une méthode d’essai par
conductimétrie :
But:
La validation d'une méthode d'essai par conductimétrie vise à démontrer la linéarité, la
sensibilité, la répétabilité, la reproductibilité et la capacité d'ajout dosé de la méthode, afin de
garantir sa fiabilité et son utilité pour les analyses conductimétries.

1- Test de linéarité :
But:
Le but de test de linéarité est d’évaluer la capacité de la méthode à produire des résultats
proportionnels à la concentration ou à la quantité de l'analyte dans un échantillon.
Mode opératoire :
Un seul étudiant a préparé 3 séries d'échantillons avec 4 niveaux de concentration différents
de NaCl (C1=0.02M ; C2=0.04M ; C3=0.06M ; C4=0.08M). Ces échantillons ont été analysés
à l'aide d’un conductimètre.
Pour préparer les solutions filles à partir d'une solution mère de NaCl 0,1 M, voici le
protocole à suivre :
1-Calculer d'abord le volume à prélever pour chaque concentration et le verser dans une fiole
de 25 ml en utilisant l'équation de la dilution : Ci Vi= Cf Vf
Cf ×Vf
Donc : Vi= Les valeurs de Vi pour chaque concentration sont les suivantes :
Ci
Pour une concentration de 0,02 M, prélever 5 ml.
Pour une concentration de 0,04 M, prélever 10 ml.
Pour une concentration de 0,06 M, prélever 15 ml.
Pour une concentration de 0,08 M, prélever 20 ml.
2-Compléter les volumes prélevés avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge de la
3-Agiter doucement pour mélanger la solution
Donnée : s=3 ; n=3 ; K=4 

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Résultat :
J1 J2 J3 J4
[C] 0,02 0,04 0,06 0,08
S1-R1 26,35 54,6 78,4 103,4
S1-R2 26,4 54,5 78,8 103,2
S1-R3 26,46 54,7 79,1 103,3
S2-R1 27,95 54,3 78,9 104,9
S2-R2 27,92 54,2 78,8 104,4
S2-R3 27,99 54,2 78,7 104,3
S3-R1 27,78 53,2 81 104,6
S3-R2 27,73 53,2 80,5 104,4
S3-R3 27,68 53,1 80,8 104,1
y BAR 27,3622222 54 79,4444444 104,066667
1- Courbe de conductivité en fonction de la concentration de l'analyte :

y=f(C)
Conductivité en μS/cm

120

100

80

60

40

20

0
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09

C en M

Les paramètres de la droite de régression sont :

a 1277,78889 2,32888889 b
Sa 15,9882943 0,87571495 Sb
R² 0,99968697

2-
S3-
[C] S1-R1 S1-R2 S1-R3 S2-R1 S2-R2 S2-R3 S3-R2 S3-R3
R1
J1 0,02 26,35 26,4 26,46 27,95 27,92 27,99 27,78 27,73 27,68
J2 0,04 54,6 54,5 54,7 54,3 54,2 54,2 53,2 53,2 53,1
J3 0,06 78,4 78,8 79,1 78,9 78,8 78,7 81 80,5 80,8
J4 0,08 103,4 103,2 103,3 104,9 104,4 104,3 104,6 104,4 104,1

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Variance Série 1 = 886,913
Variance série 2 = 882,04
Variance série 3 = 905,01
Vmax=905,01
Somme des variances = 2673,97
Vmax
C calculé = = 0.33
somme Varianes

D’après la table de Cochron (s=3 ; n=3 ; K=4 ; n*k-1=11)

C critique ∈ [0,6035 ; 0,546]
Puisque on a trouvé C calculé < C critique donc les 3 variances sont homogènes
3- Les tests t :
1- test de comparaison de l'ordonnée à l'origine avec 0 :
Calcule de t :
|(b)|
t calculé = = 2,65
Sb
t critique = 4.30 ( alpha = 0.05 ; ddl =2)
Puisque on a trouvé t calculé < t critique donc il passe par l’origine.
2-Test de la nullité de la pente :
|(a)|
t calculé = = 79.92
Sa
t critique = 4.30 ( alpha = 0.05 ; ddl =2)
Puisque on a trouvé t calculé > t critique donc la pente est différente de 0

4- Evaluation de la sensibilité :
1- Test de la significativité de la régression :
R²
F calculé =( K−2 ) × = 6387,25
1−R ²
Et d’après le test de Fisher inverse (alpha=0.05 ; 1 ;2) on a trouvé :
F critique =18.51
Puisque F calculé >F critique donc la pente est différente de 0

2- Test de la significativité de la pente :

Si ²
F=
SR ²

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 j=4
Si² = a × N × ∑ ¿ ¿ avec N=9
2

j=1

Si²= 29389.4
j=4 j=4
SR²= −S i + ∑ ∑ ¿ ¿ ¿¿ =0.82
2

j=1 j=1

F calculé =35571, 90
F critique = 4,13 (avec alpha=0.05; 1; N×K-2=34)
Puisque F calculé > F critique la pente est donc significative
Evaluation de la sensibilité : Puisque la pente ≠ 0 et significative on peut conclure
que la méthode est sensible

2- Test de répétabilité :
But:
Le but du test de répétabilité est d'évaluer la capacité d'une méthode de mesure à produire des
résultats cohérents et précis lorsque les mesures sont répétées sur un même échantillon dans
des conditions similaires.
Mode opératoire :
Le même étudiant qui a réalisé la préparation de la solution de concentration C1 lors du test
de linéarité sera également chargé de préparer deux fois une solution de concentration C4.
Résultat :
Niveau : concentration 0,02 M Niveau 4: concentration 0,8M
Air de pic CONCENTRATION Air de pic CONCENTRATION
R1 26,35 0,018798967 R1 103,4 0,079098443
R2 27,95 0,02005113 R2 104,9 0,080272345
R3 27,78 0,019918088 R3 104,6 0,080037565
R4 27,71 0,019863306 R4 105 0,080350606
R5 27,73 0,019878958 R5 105 0,080350606
moyenne 0,01970209 moyenne 0,080021913
ecart type 0,000510242 ecart type 0,000531939
cv 2,589786365 cv 0,664741743
r 0,001428678 r 0,001489429

Interprétation :
 CV inférieur à 5% donc la méthode est répétable.

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 3- Test de reproductibilité :
But:
Le but du test de reproductibilité est d'évaluer la capacité d'une méthode de mesure à produire
des résultats cohérents et répétables lorsqu'elle est utilisée plusieurs fois par différents
opérateurs ou dans des conditions similaires.
Mode opératoire :
Lors du test, deux étudiants ont participé à l'expérience. À l'exception de celui qui a préparé
les séries du test n°1, chaque étudiant a préparé deux fois une solution de concentration C1 et
deux fois une solution de concentration C4. Cela a permis d'évaluer la reproductibilité des
mesures en utilisant différentes préparations effectuées par différents opérateurs.
Résultat :
Niveau 1 Niveau 4
μS/cm 0,02M X1 0,08M X2
Série 1 - R1 26,35 0,01879897 103,4 0,07909844
Série 1 - R2 26,4 0,0188381 103,2 0,07894192
Série 1 - R3 26,46 0,01888505 103,3 0,07902018
Série 2 - R1 27,7 0,01985548 103,9 0,07948974
Série 2 - R2 27,6 0,01977722 103,9 0,07948974
Série 2 - R3 27,6 0,01977722 103,7 0,07933322
Série 3 - R1 28,18 0,02023113 107,7 0,08246363
Série 3 - R2 28 0,02009026 107,8 0,08254189
Série 3 - R3 28,23 0,02027026 107,2 0,08207233
Moyenne 0,019614 0,080272
S 0,000607 0,001582
CV 3,095% 1,970%

Interprétation :
 CV inférieur à 5% donc la méthode est reproductible.
4-Ajout dosée
Mode Opératoire
Préparation des solutions connues : On a préparé 4 solutions de
concentrations finales connue [ S2 ]= 0,02, [ S3 ] = 0,04, [ S4 ]= 0,06 et [ S5 ]= 0,08.

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Pour cela on a utilisé des fioles de 100ml ;
Pour la préparation du S2 ; on a déterminé en 1er temps la Ci nécessaire pour
garder la même Cf au sein du mélange en utilisant la formule suivante :
Cf ∗Vf 0,02∗25
Ci*Vi=Cf*Vf  Ci= Vi
= 20
 Ci=0,025M.

Puis on a déterminé le Vi nécessaire pour préparer cette solution : Ci*Vi=Cf*V

Cf ∗Vf 0,025∗100
 Vi= Ci
= 0,1
 Vi =25ml

De même manière en procède pour les autres solutions.

Conclusion : Pour préparer la solution S2 ; On prélève 25ml du solution mère
[ Smère ]=0,1 M , on la mit dans une fiole jauger de 100ml et on complète avec de
l’eau distillé jusqu’au trait de jauges.
Pour préparer la solution S3 ; On prélève 50ml du solution mère [ Smère ]=0,1 M , on
la mit dans une fiole jauger de 100ml et on complète avec de l’eau distillé
jusqu’au trait de jauges.
Pour préparer la solution S4 ; On prélève 75ml du solution mère [ Smère ]=0,1 M , on
la mit dans une fiole jauger de 100ml et on complète avec de l’eau distillé
jusqu’au trait de jauges.
Pour préparer la solution S5 ; On a mis 100ml du solution mère [ Smère ]=0,1 M dans
une fiole jaugée de 100ml.

Préparation des solutions à mesurer : dans des fioles de 25ml on

introduit pour :
Solution niveau 1 : 5ml de solution inconnue + 20ml d’eau distillé
Solution niveau 2 : 5ml de solution inconnue + 20ml de solution S2
Solution niveau 3 : 5ml de solution inconnue + 20ml de solution S3
Solution niveau 4 : 5ml de solution inconnue + 20ml de solution S4
Solution niveau 5 : 5ml de solution inconnue + 20ml de solution S5

Niveaux [ Ajoutée ] R1 R2 R3
1 0 44,1 44 44,1
2 S2 69,9 69,9 69,8
3 S3 92,7 92,5 92,9

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 4 S4 115 ,8 115,11 114,6
5 S5 141,8 141,5 141,3

Résultats :
C C
C1 C2 C3 Recouvrement
Moyenne récupérer
0 0,03269015 0,03261 0,03269 0,0326
0,02 0,05288128 0,05288 0,0528 0,0528 0,0201 100,9556
0,04 0,0707246 0,07057 0,07088 0,0707 0,0380 95,1513
0,06 0,08880271 0,08826 0,08786 0,0883 0,0556 92,7426
0,08 0,10915036 0,10892 0,10876 0,1089 0,0762 95,3469
Y=aX+b  Conductivité = a * Concentration + b

1- Recouvrement :
[ Récupérer ]
Recouvrement = *100
[ Ajoutér ]
R moyen = 96,0491

2- Coefficient de variations CV :

S = 3,4787
S
CV = R moyen∗100 = 3,6218

3- Intervalle de confiance :
S∗tcritique S∗tcritique
R moyen -
√K
< m < R moyen + √K
t critique = 3,1824  90,5136< m <101,5846
donc l’intervalle de confiance inclue le 100%.

4- [ Récupérer ] = a * [ Ajoutér ] + b
a = 0,929222354 b = 0,001082599
Sa = 0,024813496 Sb = 0,001359091
a- Test de l’hypothèse « la pente a est équivalente à 1 » :
|a−1|
t calculer = = 2,8523  t critique = 9,9248432
Sa

t calculer < t critique donc la pente est équivalente a 1

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 b- Test de l’hypothèse « ordonnée à l’origine b est équivalente à 0 » :
|b|
t calculer = = 0,7965
Sb

t calculer < t critique donc l’ordonnée a l’origine est équivalent à 0

5-

Droite de régression sans matrice : 𝑦 = 𝑏 + (𝑎 × 𝑥)

Droite de régression avec matrice : 𝑦 = 𝑏 + (𝑎 × 𝑥)

Les deux droites de regression

X Y Y' 160.00
0,02 27,36 69,87 140.00
0,04 54,00 92,70 120.00
0,06 79,44 115,17 100.00
0,08 104,07 141,53 80.00
60.00
40.00
20.00
0.00
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09

Y Y'

Les deux droites sont parallèles alors leurs pentes seront égaux.
|a−a '| |1277,97−1201,18|
t calculer = =
√ 15,98 +19,97 ¿ = 2,99  t critique = 6,31
2 2
√S +S
2
a
2
a'
¿
t calculer < t critique donc les deux pentes sont égaux.

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