Annexe I:

Appareil pour point de fusion

Point de fusion

Un composé organique pur possède généralement un point de fusion bien défini; il fond à l’intérieur d’un pe-
tit intervalle de températures, de moins de 2 °C. L’intervalle de point de fusion peut varier selon la vitesse de
chauffage, la forme et la taille du cristal, la taille de l’échantillon et, surtout, la pureté du composé. Un chauffage
très rapide donne généralement un grand intervalle de point de fusion. Idéalement, la vitesse de chauffage près
du point de fusion devrait être d’environ 2 °C par minute.

En général, la présence de petites quantités d’impuretés entraîne une forte augmentation de l’intervalle de point
de fusion ainsi qu’une diminution de la température à laquelle la fusion commence. Ce comportement permet de
déterminer l’identité de composés organiques par une méthode dite de détermination du point de fusion mixte. À
l’aide de cette méthode, deux substances qui fondent à la même température, par exemple à 124 – 126 °C peuvent
sembler identiques si un mélange des deux substances fond également dans ce même intervalle. Si l’intervalle
de fusion s’élargit et s’abaisse, par exemple à 105 – 115 °C, on peut alors conclure que les deux substances sont
distinctes. Parfois, des mélanges de deux substances différentes peuvent tout de même donner un point de fusion
défini. (Les molécules d’un composé se placent bien dans le réseau cristallin de l’autre et forment une « solution
solide ».) Pour cette raison, ce test de point de fusion ne permet que d’indiquer si deux composés sont différents;
il n’indique pas avec certitude qu’ils sont identiques.

Manuel de laboratoire préparé par Catalyst Education, LLC pour l’Université d’Ottawa, Département de chimie et des sciences biomolécu-
laires Ann.1
Labo Ann
 Appareil pour point de fusion

Appareil Gallenkamp

Commandes

Figure Ann.1: Appareil Gallenkamp (Traduction de la

figure : tube d’échantillon / dispositif de protection /
fenêtre d’observation / pièce du dessus / indicateur de
température / interrupteur de blocage / interrupteur
de chauffage rapide / réglage du chauffage / support
à tubes capillaires / vue d’ensemble)

1. Réglage du chauffage Il s’agit du gros bouton jaune situé sur le devant du boîtier, qui sert également
d’interrupteur principal. Lorsqu’on le tourne en position de marche, l’indicateur de température et la
lampe d’éclairage de l’échantillon devraient s’allumer. Au-delà de la position de marche, le bouton per-
met de régler la quantité d’énergie fournie à l’élément chauffant qui permet d’atteindre des températures
allant de la température ambiante à 350 °C.

La position « 0 » du bouton ne correspond pas à un courant nul dans l’élément

chauffant. S’il est laissé à cette position, l’élément chauffant chauffera lentement
pour atteindre environ 50 °C. Éteignez donc toujours l’appareil lorsque vous ne
vous en servez pas.

2. Interrupteur de chauffage rapide N’utilisez pas cet interrupteur.

3. Interrupteur de blocage Cet interrupteur est situé à l’extrême gauche, sous l’indicateur de tempéra-
ture. Lorsqu’il est à la position d’arrêt, l’indicateur de température affiche la température réelle mesurée

Préparé par Catalyst Education, LLC pour uOttawa Ann.2

 Appareil pour point de fusion

par le thermomètre. Lorsqu’il est à la position de marche, l’affichage est bloqué à la température mesurée
au moment où l’interrupteur a été mis à cette position. Une lampe intégrée à l’interrupteur indique à
l’utilisateur que le blocage de l’affichage est en fonction. Pour des raisons de sécurité, il faut toujours
remettre l’interrupteur à la position d’arrêt après avoir noté la température.
4. Commande de l’éclairage d’arrière-plan Le petit bouton jaune situé à l’arrière du boîtier commande
l’éclairage d’arrière-plan. Il glisse de gauche à droite pour donner un arrière-plan plus ou moins éclairé.
Réglez-le de manière à obtenir le contraste optimal pour bien voir votre échantillon.

Protocole

En principe, la détermination du point de fusion est simple, mais il faut respecter soigneusement la technique
pour obtenir un résultat optimal.

1. Mettez des cristaux d’échantillon dans un tube capillaire, à une profondeur ne dépassant pas 1 mm, en
poussant le tube inversé (l’extrémité ouverte dirigée vers le bas) sur les cristaux. Un petit échantillon
(1 mm) permet d’obtenir de meilleurs résultats. Prenez juste ce qu’il faut d’échantillon pour le voir à
l’intérieur du tube capillaire. Retournez le tube (l’extrémité ouverte vers le haut) et tapez délicatement
le bas du tube contre le comptoir jusqu’à ce que les cristaux d’échantillon se retrouvent au fond du tube
(à l’extrémité fermée).
2. Insérez le(s) tube(s) dans la partie supérieure de l’appareil, qui peut contenir jusqu’à trois tubes. Veillez
à bien identifier les échantillons.
3. Mettez l’appareil en marche et regardez l’échantillon à travers la loupe. Notez la température à laquelle
l’échantillon commence à fondre, et celle à laquelle il est complètement fondu. Ces deux tempéra-
tures constituent les limites de l’intervalle de fusion. Si vous ignorez le point de fusion approximatif
de l’échantillon, vous gagnerez du temps en chauffant rapidement un premier échantillon (réglez le
chauffage à 6 ou 7 au départ) et en notant le point de fusion approximatif. Éteignez l’appareil, laissez-le
refroidir jusqu’à environ 30 °C sous le point de fusion. Placez un nouvel échantillon dans l’appareil et
déterminez le point de fusion, cette fois en laissant monter la température lentement. La vitesse idéale
est d’environ 2 °C par minute. N’oubliez pas que si vous chauffez rapidement, la différence entre la
température affichée et celle de l’échantillon peut atteindre 15 °C. Dans ce cas, la température de fusion
apparente est généralement un peu trop élevée.

Préparé par Catalyst Education, LLC pour uOttawa Ann.3

 Appareil pour point de fusion

Appareil de l’Université d’Ottawa

L’appareil pour point de fusion de l’Université d’Ottawa est doté d’un thermomètre numérique portatif et d’un
ventilateur auxiliaire qui permet de refroidir l’appareil après avoir noté le point de fusion.

Figure Ann.2: L’appareil pour point de fusion de l’Université d’Ot-

tawa

Protocole

1. Insérez le thermomètre portatif dans l’ouverture située du côté droit de l’appareil pour point de fusion, à
l’endroit indiqué dans la figure ci-dessus. Assurez-vous que le thermomètre traverse l’enveloppe interne
du module de chauffage.
2. Mettez des cristaux d’échantillon dans un tube capillaire, à une profondeur ne dépassant pas 1 mm, en
poussant le tube inversé (l’extrémité ouverte dirigée vers le bas) sur les cristaux. Un petit échantillon
(1 mm) permet d’obtenir de meilleurs résultats. Prenez juste ce qu’il faut d’échantillon pour le voir à
l’intérieur du tube capillaire. Retournez le tube (l’extrémité ouverte vers le haut) et tapez délicatement
le bas du tube contre le comptoir jusqu’à ce que les cristaux d’échantillon se retrouvent au fond du tube
(à l’extrémité fermée). Insérez le capillaire dans l’appareil.
3. Mettez l’appareil en marche. La lumière s’allume et l’appareil commence à chauffer.
4. Si le point de fusion d’un échantillon se situe entre 30 °C et 50 °C, il faut régler l’appareil à faible puis-
sance; le ventilateur devrait fonctionner à intervalles réguliers. Cela ralentit le chauffage de l’appareil
et permet de mesurer le point de fusion avec plus de précision. Pour un échantillon dont le point de fu-
sion est plus élevé (> 100 °C), il faut chauffer l’appareil à puissance élevée jusqu’à ce que la température
atteigne 100 °C ou 20 °C de moins que le point de fusion réel de l’échantillon, selon celle qui est la plus
élevée. Réglez alors l’appareil à faible puissance. Cela permettra d’obtenir une augmentation graduelle
de la température qui favorise une détermination précise du point de fusion.
5. Lorsque l’échantillon commence à fondre, appuyez sur le bouton de blocage du thermomètre afin de
noter la température à laquelle la fusion se produit.
6. Retirez le tube capillaire et appuyez sur l’interrupteur du ventilateur pour refroidir l’appareil. Après le

Préparé par Catalyst Education, LLC pour uOttawa Ann.4

 Appareil pour point de fusion

refroidissement, vous pouvez analyser un autre échantillon. Il faut refroidir l’appareil à l’aide du
ventilateur avant de l’éteindre.

Préparé par Catalyst Education, LLC pour uOttawa Ann.5