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Technologie/Process

La pratique du contrôle
particulaire des salles
classées à l’usage
Michel
COMBET
Consultant
des mémoires défaillantes
michel.combet@gmail.com

Quoi de neuf en ce domaine ? Essentiellement des compteurs de
particules qui gagnent en performance et l’évolution des normes
et textes réglementaires.
Les normes et les textes réglementaires sont le premier point sur
lequel on peut buter. Il n’est pas rare de trouver dans des
protocoles de tests une liste de textes auxquels on doit se référer
et qui ne sont pas tous en cohérence. Le rédacteur dans un élan
qui se veut sécuritaire a compilé toutes les normes relatives au
comptage particulaire et y a ajouté quelques textes
réglementaires tendant à prouver sa compétence en la matière. Il
ne reste plus qu’à choisir celui qui va permettre d’approuver la
conformité des résultats obtenus.
Faire référence à plusieurs textes n’est pas une faute si on
précise ce que l’on prendra en compte dans chaque texte. On
pourra par exemple préciser que les mesures seront effectuées
en suivant la méthodologie de la norme ISO 14644 mais que les
critères d’acceptation sont définis par les niveaux de classes de
l’annexe 1 des BPF. Déjà là, il y a matière à discussion puisque
les 2 textes ne sont pas d’accord sur les limites de classe A ou
ISO 5. Alors si on veut en plus être en règle avec les exigences
des USA, ça se complique et il va falloir être précis sur ce que
l’on retiendra de chaque texte. La description précise d‘une
méthodologie de prélèvement peut aider en cela.
Encore faut-il bien sur choisir le bon texte. Appliquer les limites
des classes d’air à l’hôpital (Afnor S90351) à une unité de
préparation hospitalière, à une stérilisation centralisée ou à un
labo de thérapie cellulaire sous prétexte qu’ils sont situés sur un
site hospitalier peut amener à des conclusions de conformité plus
que critiquables.
Comme la plupart des textes évoluent avec le temps, il convient
d’être vigilant en appliquant les données des textes en vigueur, en
oubliant les anciens protocoles standard qu’on aimait bien depuis
longtemps et en évitant de prendre une avance inutile sur des
projets de révision non approuvés.
Ces réflexions préliminaires passées il faut s’armer du compteur
et partir sur le terrain. Pas si vite, quelques précautions
s’imposent.
Nous examinerons d’abord le cas de la qualification initiale d’une
installation ou d’une requalification.
Bien sur le matériel choisi aura été préalablement étalonné mais
le technicien de service aura encore à faire preuve de
professionnalisme dans son comportement.
Il aura pris connaissance des procédures d’accès à la zone tant
pour l’habillement que pour l’entrée du matériel. Ceci signifie que
le compteur lui-même doit être propre voire décontaminé et non
extrait d’un coffre de voiture ou d’un emballage douteux. Ce qui
est vrai pour le compteur l’est également pour les équipements
annexes, sonde, tuyaux, chariot de transport, pied support de
sonde sans oublier les inévitables rallonges électriques qui ne
manquent pas de trainer au sol.
Pour la classification des locaux, les prélèvements d’air se font
généralement « à hauteur d’homme » en utilisant une sonde
isocinétique pour toute mesure sous flux laminaire. Le principe de
cette sonde est de permettre une entrée d’air dans le circuit de
prélèvement vers le compteur de particules avec une vitesse la
plus proche possible de celle du mouvement d’air dirigé (Figure
1). Bien sur, mais il vaut mieux le rappeler, la sonde isocinétique
sera tournée face ouverte vers le flux d’air. On aura pris soin par
conséquent de vérifier par visualisation les mouvements réels de
l’air au point de prélèvement. Comme on sait bien qu’un flux
laminaire n’est laminaire que tant qu’on n’y met pas d’obstacle, il
y aura toujours des turbulences au niveau du bâti des machines
de répartition. La sonde du compteur sera donc placée
légèrement au dessus de cette surface en respectant toutefois la
règle du volume critique défini par les américains comme la
distance maximum d’un pied du point sensible.
Figure 1
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Technologie/Process

Pour les dispositifs à flux d’air non laminaire, la sonde Figure 2

isocinétique n’a pas d’influence sur la mesure mais reste
pratique pour effectuer des prélèvements là où le compteur lui
même ne peut pas être placé directement sans tuyau
d’aspiration.
Ce tuyau d’aspiration n’est pas non plus sans incidence sur le
résultat du comptage. Il sera dans tous les cas propre tant
intérieurement qu’extérieurement, dans un matériau
suffisamment rigide pour ne pas se plier mais suivre des courbes
du plus grand rayon possible. Ceux fournis par les fabricants sont
généralement dans un matériau non électrostatique et d’une
longueur limitant les pertes qui pourraient être importantes
surtout pour les particules supérieures à 5 μm.
Le matériel choisi on va pouvoir commencer les mesures.
Attention à ne pas se précipiter en utilisant un compteur resté
toute la nuit dans un coffre de voiture. Une période de chauffage
va s‘imposer pour éviter les phénomènes de condensation. S’il
est prudent de pratiquer les mesures en commençant par la zone
la plus propre et en allant croissant, il n’en demeure pas moins
qu’une vérification régulière du “blanc” est nécessaire en plaçant
un filtre à l’entrée du tuyau de prélèvement.
La sélection du ou des textes applicables effectuée, il convient
d’établir un plan d’échantillonnage. La norme ISO en vigueur ne
prenant pas en compte le niveau de classe de propreté, on s’en
tiendra au nombre de points donnés par la racine carrée de la
surface du local exprimée en mètres carrés. Ce nombre de points
est à répartir dans la salle en n’oubliant pas que le calcul
statistique imposé sur les résultats de mesures a pour objectif de
vérifier l’uniformité de l’empoussièrement dans l’ensemble du
volume. Ceci nous pousse à répartir ces points de façon régulière
dans la salle (Figure 2). Il n’y a pas là de recherche de point
critique particulier comme ce sera le cas pour les sondes de
monitoring. L’évolution future en discussion nous annonce une
approche de calcul plus « statistique » du nombre de points. On
verra ; c’est le futur, mais il n’est toujours pas question de points
critiques à ce stade.
Question : doit-on tenir compte des équipements volumineux au
sol pour minimiser la surface de référence ? Deux cas sont Combien d’échantillons faudra-t-il prélever en chaque point de la
possibles. Soit l’équipement volumineux est pourvu de son surface ? Un raisonnement simple amène à faire plusieurs
propre système de traitement d’air et il sera l’objet d’une étude prélèvements pour établir une valeur moyenne. Ce plusieurs ne
séparée, donc une surface à décompter de la surface du local. peut-être bien sûr ni un, ni deux, mais au minimum trois. Cela
Soit l’équipement n’est que volumineux (absence de système n’est pas suffisant ; encore faut-il examiner les résultats obtenus
intégré) et on décidera en rapport du ratio de surface entre la pour ces trois échantillons. Les valeurs doivent montrer une
salle et l’équipement en question. A moins de 10% de la surface stabilité de l’empoussièrement et surtout pas une augmentation
il serait mal venu de faire une soustraction qui au demeurant ne du nombre de particules pour autoriser le calcul de la moyenne.
ferait pas gagner grand-chose (Tableau 1 ci-dessous). (voir tableau 2 ci-contre).

Surface
2à6 7 à 12 13 à 20 21 à 30 31 à 42 43 à 56 57 à 72 73 à 90 91 à 110
en m²

Nombre
2 3 4 5 6 7 8 9 10
de Points
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Nombres de particules obtenus lors de 3 prélèvements successifs au même point

1er prélèvement 128784 129492 129492

2e prélèvement 129125 128784 129125
3e prélèvement 129492 129125 128784

Empoussièrement croissant Empoussièrement stable Empoussièrement décroissant

Moyenne autorisée
Moyenne interdite Moyenne autorisée
mais pas conseillée

Il convient parfois d’attendre le cinquième ou le L’analyse statistique demandée par la norme ISO 14644-1, et qui est restée
sixième échantillon pour voir l’empoussièrement identique à celle antérieurement incluse dans la vieille Fed Std 209E, permet de
se stabiliser et enfin pouvoir enregistrer les vérifier que la classe obtenue n’est pas une valeur moyenne de l’empoussièrement
résultats. Par chance les classes A et B qui local mais atteste de l’uniformité de cet empoussièrement.
nécessitent des grands volumes d’échantillons
sont moins concernées par ce phénomène en
raison du plus fort taux de renouvellement d’air.
En ce qui concerne le volume de chaque
échantillon à prélever, il y a convergence entre
les indications de la norme ISO et les exigences
de l’annexe 1 des BPF. En effet ISO 14644-1
précise qu’il faut : « Prélever en chaque point de
prélèvement, un volume d'air suffisant pour que,
à la limite de la classe ISO spécifiée, 20
particules au moins soient détectées de la taille
de particules la plus grande considérée »
Ceci nous amène à prélever 1m3 pour la classe
ISO 5 comme pour la classe A, ou la classe B au
repos. Pour les autres classes (ISO 7 et ISO 8)
quelques litres suffiraient, donc les compteurs
avec des débits de 25, 28, 50 ou à fortiori 100 L
/ minute conviennent parfaitement. On pourra
jouer sur la durée des prélèvements pour
réduire le temps d’échantillonnage.

En effet l’homogénéité de l’empoussièrement est un des deux critères, avec le

Nous voilà maintenant avec une collecte de
données à traiter pour établir la conformité des
classes mesurées.
niveau d’empoussièrement, qui permettent de classer une salle en conformité avec
la norme. En d’autres termes, même si le dénombrement des particules reste
inférieur en chaque point à la limite supérieure définie par la norme, il ne doit pas y
avoir de disparité importante entre les niveaux obtenus à chacun de ces points.
L’absence d’homogénéité de l’empoussièrement peut résulter d’une situation
anormale comme une émission locale mal maîtrisée ou d’une conception
aboutissant volontairement à une différence de niveaux de propreté. C’est
régulièrement le cas pour des sas personnels ayant une arrivée d’air filtré (côté
entrée en salle propre) et la reprise d’air (côté opposé vers le couloir d’accès).
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Technologie/Process

Même si tous les comptages particulaires sont inclus dans les
limites de la classe, la différence de propreté entre les deux cotés
du sas entraîne suite à l’analyse statistique une impossibilité de
classer le local. Il convient alors de lever cette non-conformité en
justifiant les décisions du choix conceptuel.
En ce qui concerne le monitoring, c'est-à-dire des contrôles à
fréquence rapprochée, il est désormais admis que la surveillance
peut être effectuée sur des échantillons de 28 l prélevés en une
minute. Ces contrôles sont réalisés en activité avec des seuils
limites ajustés au volume d’échantillonnage. Il ne faudra donc pas
dépasser 100 particules pour celles ≥ 0,5 μm, et 1 particule sera
à la fois seuil d’alerte et seuil d’action pour les particules ≥5 μm.
En effet 1 particule ≥ 5μm dans 1 pied cube d’air correspond à
un empoussièrement de 35 particules par mètre cube, ce qui est
supérieur à la limite de 20 particules par m3 donné par l’annexe
1 des BPF pour la classe A.
Le nombre et le choix des emplacements des sondes fixes de
comptage particulaire devront toujours être établis sur la base
d’une analyse de risque mettant en évidence les points critiques
du procédé. Ces points critiques seront déterminés par
l’expérience ou suite à des dénombrements effectués en phase
de qualification. Les positions seront justifiées et les décisions
documentées.
Deux technologies existent pour le monitoring particulaire. Soit
l’échantillon d’air prélevé est transféré au compteur de particules
par un tuyau ne dépassant pas 5 à 6 mètres et en évitant les
coudes. Soit la mesure est effectuée par une cellule placée au
plus près de la sonde et c’est l’information numérisée qui sera
reportée sur un système d’enregistrement. Dans les deux cas les
niveaux limites seront fixés pour déclencher une alarme en cas
de dépassement. L’enregistrement des résultats pourra être
continu ou limité aux seuls dépassements à partir d’un logiciel
qualifié et généralement conforme au 21 CFR Part 11.
Le monitoring de la zone commence dès le début des
interventions préalables à une activité en classe A et B. Seule la
fréquence de ces surveillances automatisées est différente entre
les 2 classes.
D’une façon générale l’essentiel de ce qu’il faut savoir apparait
dans les textes normatifs ou référentiels. Bien sur les BPF en
version 2011 / 8 bis mais surtout les normes ISO 14 644 6 -1, 2
et 3. A tout cela s’additionne l’expérience du technicien en
charge des contrôles, sans oublier les rédacteurs, vérificateurs,
approbateurs de protocoles de mesures et enfin les relecteurs et
approbateurs des rapports. S’il y a de grands risques lorsqu’un
technicien qui connait la pratique des mesures n’a aucune notion
d’assurance qualité, il est bien pire de vouloir faire de l’assurance
qualité sans connaissance technique.

P
P P Tours, le jeudi 5 avril 2012 7e
édition
Centre de congrès Vinci

Thème 2012 : Le Capital Humain

6
Des conférences présentées par :
on

é d i t i Aguettant

Sébastien
ème
Président de la commission des affaires
industrielles du Leem

Guillaume Clément
Président de Léo Pharma

Philippe Leininger
Consulting Partner Management and
People Solutions - oxo pharma

Six ateliers proposés par :

Le Grepic

L’Afipral

Le Gipso

Le Gimra

Bio Médical Alliance

Le Groupe IMT

Programme détaillé et inscription : www.les-ppp.com

G R E P I C