Congrès ContaminExpert 2017

COMPARAISON DES METHODES POUR LE TEST D'INTEGRITE

DE FILTRES : COMPTEUR DE PARTICULES (DEHS) ET
PHOTOMETRE D'AEROSOLS
P. Legrand1, J-Y. Camo2
1 HeX Group, pauline.legrand@hex-group.eu
2 Shire, jean.yves.camo@shire.com

1. INTRODUCTION

Le test d’intégrité de filtres est un test réalisé lors des processus de qualification de salles
Propres et environnements maîtrisés, mais également dans le cadre de la surveillance de
la qualité de l’air de ces mêmes environnements.
La norme ISO 14644-3 décrit 2 méthodes différentes possibles :
- méthodes au compteur particulaire (DEHS)
- méthode au photomètre d’aérosols (Emery), la plus répandue et la plus utilisée.

Dans le cadre de leurs activités, HeX et Shire, sont amenés à réaliser des tests d’intégrité
de filtres.
HeX Control intervient dans les environnements critiques notamment ceux où la maîtrise
de la contamination est exigée (salle propre et environnements maîtrisés) et réalise des
essais sur site (la plupart sous portée d’accréditation). HeX participe donc, en tant que
laboratoire d’essais prestataire, aux qualifications et surveillance de salles propres.

Shire, par le rapprochement récent avec la société Baxalta est le leader des
biotechnologies axé sur les maladies rares et des pathologies très spécifiques. L’usine de
Lessines en Belgique purifie, remplit et conditionne des dérivés du plasma sanguin. Les 2
lignes de remplissages comportent des tunnels de dépyrogénation pour lesquels les tests
d’intégrité des filtres HEPA sont réalisés de façon semestrielle.

Shire, en collaboration avec HeX a donc eu la volonté, de trouver une solution alternative
au test d’intégrité de filtres réalisé au photomètre qui est la méthode utilisée en majorité
dans les environnements pharmaceutiques et hospitaliers.
La démarche volontaire entamée par Shire et HeX, a pour objectif de participer à
l’amélioration des protocoles d’essais des sociétés respectives.

2. L’ESSAI : TEST D’INTEGRITE

2.1. Objectif de l’essai

L’essai consiste en une recherche de fuite sur l’installation de filtration complète

comprenant le média filtrant, cadre, joint et le système de support. L’objectif de l’essai est
de confirmer que l'élément de filtration est bien installé ou que des fuites ne se sont pas
créées au cours de son fonctionnement. Ce test ne vise pas à déterminer l’efficacité de
filtration par rapport à la classification du filtre. Ce test ne permet pas non plus de valider
la classification d’un local ou d’un équipement, mais d’évaluer les moyens mis en place
pour le maintien de cette classification.

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2.2. Principe général de l’essai

L'essai est effectué de la façon suivante, et selon 3 étapes clés :

① Génération et introduction d’un aérosol d'essai en amont des filtres

② Vérification de la concentration de l’aérosol d’essai en amont des filtres,

③ Mesurage à l'aval immédiat des filtres et de l’installation à tester.

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3. CONTEXTE NORMATIF ET REFERENTIELS

3.1. Norme Internationale ISO 14644-3 : Intégrité de filtres

La partie 3 de l'ISO 14644 décrit :
- les méthodes d'essai pour la recherche de fuite sur un élément de filtration installé,
- les exigences minimales pour les appareils d’essai,
- les exigences pour les produits utilisés,
- les critères d’acceptation.

Le texte normatif distingue 2 méthodes de réalisation de test d’intégrité. Les différences,

les avantages et inconvénients de chacune des 2 méthodes seront vus dans une seconde
partie de la présentation.

Le terme « Intégrité » de filtres est important, puisqu’il n’est à pas confondre avec
« efficacité » de filtres.

Intégrité : État de quelque chose qui a toutes ses parties, qui n'a subi aucune diminution,
et qui a conservé sans altération de ses qualités, son état originel.
Efficacité : Caractère d’un produit à rendre un résultat utile et satisfaisant, à atteindre
l’objectif attendu.

Le test décrit dans la norme ISO 14644-3 a donc bien pour objectif de vérifier l’intégrité de
l’élément filtrant après son installation à ne pas confondre avec l’essai de l’efficacité des
filtres en usine répondant aux exigences de la norme EN 1822.

3.2. Norme Européenne EN 1822 : Efficacité de filtres

La norme EN 1822 définit les classifications de filtres absolus :

- EPA : Efficiency Particulate Air : E10, E11 et E12
- HEPA : High Efficiency Particulate Air: H13 et H14.
- ULPA : Ultra Low Penetration Air filters : U15, U16 et U17.

Valeurs intégrales MPPS Valeurs locales MPPS1

Classes de
filtres
Efficacité (%) Pénétration (%) Efficacité (%) Pénétration (%)

E10 ≥ 85 ≤15 - -
E11 ≥95 ≤5 - -
E12 ≥99,5 ≤0,5 - -
H13 ≥99,95 ≤0,05 99,75 0,25
H14 ≥99,995 ≤0,005 99,975 0,025
U15 ≥99,9995 ≤0,0005 99,9975 0,0025
U16 ≥99,99995 ≤0,00005 99,99975 0,00025
U17 ≥99,999995 ≤0,000005 99,9999 0,00010

1 MPPS : Most Penetrating Particle Size. En d’autres termes, la MPPS est la dimension particulaire la plus
difficile à arrêter. Selon les filtres et les vitesses de passage d’air, la MPPS se situe entre 0,1 et 0,2 µm.

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Cette classification repose sur les valeurs d’efficacité de collecte de particules par les
filtres.

L’efficacité des éléments filtrants est évaluée selon la méthode d’essai d’écrite dans la
partie 5 de la norme EN 1822. L’essai est réalisé en usine, et statue sur la conformité du
filtre et du média filtrant lui-même. Le résultat d’un tel essai ne peut en aucun cas être
comparé à celui d’un test d’intégrité selon la norme ISO 14644-3.

4. COMPARAISON GENERALE DES DEUX METHODES

Les deux méthodes d’essai ont donc le même objectif, néanmoins certaines différences
distinguent les deux méthodes.
Les 3 étapes clés précitées sont communes mais l’application pratique diffère selon la
méthode employée.

Méthode au photomètre d’aérosols Méthode au compteur de particules

(§B.6.2 ISO 14644-3 :2006) (§B.6.3 ISO 14644-3 :2006)
- Salles propres pourvues d’un réseau - Tout type de système de traitement d’air
de distribution d’air et/ou de piquage
pour l’injection localisé permettant - Essai sur des filtres dont la pénétration
d’atteindre des concentrations intégrale MPPS atteint 0,000005%
Applica- élevées d’aérosol en amont des
tion filtres à tester.

- Essai sur des filtres dont la

pénétration intégrale MPPS est
≥0,003%
- Installations où le dégazage
d’aérosol à base d’huile sur les filtres - Installations où le dégazage d’aérosol
Installa- et les parois des conduits ne risque d’essais à base d’huile sur les filtres et
tions pas de nuire aux produits et/ou aux les parois des conduits ne peut être
process et/ou au personnel se toléré
trouvant dans la salle propre
-Système de nébulisation (générateur)
- Générateur d’aérosols à chaud (ou à
-Système de dilution
Instrum- froid)
-Compteur discret de particules utilisant la
ent(s) - Photomètre d’aérosols utilisant la
diffusion de la lumière avec un débit
diffusion de la lumière
maximal de 28,3 l/min
- Di-2-éthylhexyl sébaçate (DEHS)
- Huile d’oléfine polyalpha (PAO)
Produits - D’autres aérosols sont également
- Azote sous pression
autorisés par la norme
Type de - Diamètre médian en masse compris - Diamètre médian en nombre compris
l’aérosol entre 0,5 et 0,7µm entre 0,1 et 0,5µm

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Méthode au photomètre d’aérosols Méthode au compteur de particules

(§B.6.2 ISO 14644-3 :2006) (§B.6.3 ISO 14644-3 :2006)

Mise en
place du
test

- Mesure de la concentration en masse

- Mesure de la concentration en nombre et
des aérosols en µg/l – Le résultat est
en taille de particules – Résultat exprimé
donné sous la forme de % d’aérosol
Résultats en nombre de particules ou en % par
mesuré entre l’amont et l’aval d’un
rapport au nombre de particules généré
filtre
- Résultat calculé
- Résultat affiché
- Valeur nécessitant la détermination de
Critère plusieurs variables (concentration en
- Valeur définie dans la norme
d’accepta- amont, Pénétration max. admissible du
tion
(<0,01%)
filtre, dimension de la sonde, temps de
prélèvement stationnaire, …)

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5. AVANTAGES ET INCONVENIENTS DE CHACUNE DES METHODES

5.1. Application terrain des deux méthodes

Méthode au photomètre Méthode au compteur de particules

(§B.6.2 ISO 14644-3 :2006) (§B.6.3 ISO 14644-3 :2006)
1. Concentration d’aérosol 1. Manutention aisée du matériel et
indépendante de la classification du filtre mise en place des appareils simple et
2. Pas de temps de chauffe pour les propre
générateurs à froid 2. Compresseur intégré
3. Pas de temps de chauffe
Avantages

4. Concentration d’aérosols nécessaire

pour le test faible (100 à 1000 fois
moins qu’un test à l’emery) - Peu ou pas
de dépôt
5. Facilité d’injection dans les
équipements (PSM, isolateurs, tunnel
de stérilisation,etc.), avec des points
d’injections proche des filtres à tester
Etape ①

1. Besoin d’un gaz inerte pour la mise

sous pression pour les générateurs à
chaud
2. Temps de chauffe du générateur
incompressible (10 min pour 400°C)
Inconvénients

3. Risque inflammable lié à la

température du liquide
4. Concentration d’aérosols nécessaire
pour le test importante : Risque de dépôt
important en cas de mauvaise utilisation
du matériel
5. Matériel encombrant et difficile à
nettoyer
6. Pollution de l’environnement de
génération
1. Possibilité de récupérer les résultats
1. Mesure instantanée avec affichage
Avantages

sous différents formats (Informatique ou

du résultat à l’écran. L’ajustement de la
papier)
concentration de l’aérosol est plus aisé.
2. Stabilité de la concentration en amont
Etape ②

des filtres
1. Pas de possibilité de récupérer les 1. Résultat obtenu en différé :
Inconvénients

résultats bruts sous format informatique ajustement de la concentration d’aérosol

ou sur un ticket moins aisé
2. Appareil supplémentaire : diluteur.
3. Appareil très sensible aux particules
grasses

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Méthode au photomètre Méthode au compteur de particules

(§B.6.2 ISO 14644-3 :2006)
1. Mesure instantanée avec affichage
du résultat à l’écran. Interprétation du
résultat en temps réel.
Investigation en cas de non-conformité
Avantages
(§B.6.3 ISO 14644-3 :2006)
1. Indication sonore possible durant le
scan afin de localiser une éventuelle
fuite.

très facile, rapide et précise

2. Possibilité de repasser plusieurs fois
au même endroit en cas de suspicion
de fuite ou en cas de défaut de
scanning.
3. Contrôle des luts, plans de joint et
Etape ③

caisson facilité
1. Pas de possibilité de récupérer les 1. Résultat imprimé sur ticket.
résultats bruts sous format informatique Interprétation réalisée après traitement
ou sur un ticket statistique des données. Résultat
Inconvénients

obtenu en différé.
2. Temps de l’essai plus long
3. Remesure statique devant être
effectuée en cas de suspicion de fuite
4. Difficulté à réaliser des passes
successives régulière avec un léger
chevauchement lors de la vérification
des Luts, plans de joints et caisson

5.1. Généralités des deux méthodes

Méthode au photomètre Méthode au compteur de particules

(§B.6.2 ISO 14644-3 :2006) (§B.6.3 ISO 14644-3 :2006)
Avantages

Taux faible de non-conformité « A

réception » lors des étalonnages
Autre(s) applications : Equipements

Utilisation d’un compteur particulaire entraine :

- des fréquences de calibration plus courtes
afin de limiter au maximum le risque d’obtenir
Inconvénients

une non-conformité de l’appareil «A réception»

lors de l’étalonnage et de remettre en question
les essais précédemment réalisés.
- l’utilisation d’un même compteur de
particules pour un test d’intégrité et pour une
classification particulaire n’est pas
recommandée.

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6. EVOLUTION DES METHODES

La méthode au compteur particulaire est une méthode alternative intéressante. La

comparaison avec la méthode au photomètre, méthode la plus utilisée aujourd’hui est
techniquement intéressante et permet aux utilisateurs d’adapter la méthode à l’installation
à tester.

Attention cependant à la gestion des compétences pour la réalisation des essais selon
une méthode qui n’est pour le moment pas régulièrement exploitée.

ISO 14644-3 DIS : Quelles modifications?

7. REFERENCES

ISO 14644-3 : 2006

ISO/DIS 14644-3
EN 1822-1 : 2009

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