MA941302

INSTITUT FRANÇAIS DU PÉTROLE
Direction Physique et Analyse Méthodes d'Analyse
IFP 9413
GAZ A CONDENSATS ET PETROLES BRUTS

JUSQU'A 340 °C
DETERMINATION DIRECTE DES
MASSES MOLAIRES
CHROMATOGRAPHIE CAPILLAIRE EN PHASE
GAZEUSE
2 09/09/97 J.P.DURAND F.BERTONCINI P.BECCAT Réaprouvé le 25/11/99

RÉV. DATE RÉDIGÉ VÉRIFIÉ APPROUVÉ REMARQUES
Institut français du pétrole

IFP-Lyon ■ BP 3 ■ 69390 Vernaison ■ France
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INSTITUT FRANÇAIS DU PÉTROLE MÉTHODES D'ANALYSE
Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

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1. DOMAINE D'APPLICATION
1.1 La méthode chromatographique décrite dans ce paragraphe couvre la détermination directe

des masses molaires des différentes fractions de distillation jusqu'au point final de 340°C des gaz à
condensats et des pétroles bruts. Ces fractions sont déterminées par regroupement des pics élués aprés
une paraffine normale et la paraffine normale supérieure et exprimées par familles d'hydrocarbures.
Elle ne s'applique pas sur les échantillons contenant plus de 1% d'oléfine, plus de 0,5 % de soufre et
moins de 15 % d'aromatiques.
1.2 La présente méthode d'essai peut mettre en jeu des substances, opérations et équipements
dangeureux. Elle n'a pas la prétention de prendre en compte tous les problèmes de sécurité associés à
son utilisation. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de la présente méthode de consulter et de
mettre en place des mesures appropriées de sécurité et de protection de la santé, et de déterminzer
l'applicabilité des dispositions faisant l'objet de la méthode, avant l'utilisation.
2. PRINCIPE DE LA METHODE
2.1 L'échantillon brut est injecté dans un chromatographe en phase gazeuse équipé d'une pré-
colonne et d'une colonne capillaire de silice fondue greffée avec une phase stationnaire de méthyl
silicone. Les composés sont élués avec l'hélium comme gaz vecteur en fonction de leur point
d'ébullition et détectés avec un détecteur à ionisation de flamme. La fraction de point d'ébullition
supérieure à 340°C (340+) est éliminée par un rétrobalayage de la pré-colonne à un temps déterminé.
L'évaluation quantitative de la fraction de point d'ébullition inférieure à 340°C est faite par étalonnage
interne. Le signal du détecteur est traité par un ordinateur équipé d'un logiciel d'acquisition et
d'intégration. L'identification des composés est effectuée en utilisant un logiciel d'identification
automatique des pics. Un programme de calcul détermine les différentes masses molaires à partir des
concentrations en poids des constituants identifiés.
3. APPAREILLAGE
3.1 Chromatographe: Le chromatographe doit assurer une programmation de température de

25°C à 350°C et une reproductibilité des temps de rétention meilleure que 0,2%. Il est équipé d'un
injecteur diviseur et d'un détecteur à ionisation de flamme ainsi que d'une vanne de sélection assurant
le rétrobalayage de la précolonne et actionnée par le chromatographe. Les chromatographes Hewlett-

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Packard 5890 et Varian 3400 répondent aux critéres définis dans cette méthode. Les vannes de type
Valco sont adaptées pour le montage de la précolonne.
Les caractéristiques des vannes Valco sont les suivantes:
- Vanne 8 voies : C8WT
- Activateur pneumatique : A2C8WT
- Electrovanne 4 voies : 41E1
La figure 1 décrit le montage de la précolonne et de la vanne:

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Figure 1: Montage de la précolonne

3.2 Dispositif d'injection: L'injection est effectuée avec une seringue en mode manuel ou
automatique. L'injection automatique est recommandée pour une meilleure répétabilité des temps de
rétention.
3.3 Dispositif d'acquisition et de traitement des signaux: Un ordinateur muni d'un logiciel
d'acquisition et d'intégration doit pouvoir effectuer une fréquence d'échantillonnage de 4 hertz et doit
avoir une capacité de traitement d'au moins 600 pics.
3.4 Colonne capillaire: Les caractéristiques de la colonne capillaire utilisée sont déterminées
pour satisfaire aux critéres d'efficacité, de résolution et de polarité définis au paragraphe 6.
Elles sont les suivantes:
- longueur : 50 m.
- diamètre intérieur : 0.2 mm.
- phase stationnaire : OV 1
- épaisseur de film : 0.5 m
Le chromatogramme de référence a été réalisé avec la colonne fabriquée par Hewlett-Packard,
référence 19091S - 001.
3.5 Précolonne capillaire: La précolonne est constituée de 50 cm de la colonne analytique
décrite dans le paragraphe 3.4.
4. PRODUITS
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4.1 Gaz vecteur et gaz d'appoint: L'hélium est utilisé comme gaz vecteur et comme gaz
d'appoint. Sa pureté doit être au minimum de 99,99 % mole.
4.2 Gaz du detecteur: Pour les gaz d'alimentation du détecteur, l'hydrogène ne doit pas contenir
d'hydrocarbure et avoir une pureté minimum de 99,99% mole, l'air une pureté de 99 % mole.
4.3 Mélange de calibration: Un mélange de calibration est utilisé pour évaluer les
performances de l'appareillage et caler le chromatogramme. Il contient en quantité équivalente du N-
Heptane, du N-Octane, du N-Undecane, du 2-Methylheptane, du 4-Methylheptane et du Toluène
dilués dans de l'Hexane normal pour obtenir une concentration de 2% de chaque constituant. Ces
constituants doivent avoir une pureté minimale de 99%.
4.4 Etalon interne: Le 2,4,4-Trimethylpentene ( pureté 99,9% poids) est utilisé comme étalon
interne dans une gamme de concentration de 1 à 2%. Il est ajouté à l'échantillon à analyser par pesée
précise. On ajoutera une masse précise Métalon à une masse Méchantillon.
5. PRÉPARATION DE L'APPAREIL
5.1 Installation et conditionnement de la colonne: Installer et conditionner la colonne suivant

les indications du constructeur.
Contrôler la température du four avec une sonde de température étalonnée placée dans la zone
occupée par la colonne. Pour 35°C l'écart maximum toléré entre la valeur lue et la valeur demandée
est de 0,2°C. Si l'écart est plus grand recalibrer la température du four suivant les instructions du
constructeur.
Pour les chromatographes munis de contrôleur electronique de pression, verifier son étalonnage en
mesurant le débit de la colonne pour une pression d'entrée de 29 psi (200 kPa). Le débit théorique
pour cette pression d'entrée et les caractéristiques de la colonne est de 0,855 ml/minute à 35 °C. Si
l'écart est supérieur à 0,05 ml/min. recalibrer le régulateur de pression suivant les instructions du
constructeur.
5.2 Ajustement des conditions opératoires: Les conditions opératoires sont définies dans les
tableaux 1 (paramètres pour l'évaluation de l'appareillage) et 2 (analyse des échantillons).
5.2.1 Ajustement du débit de la colonne:
La reproductibilité du chromatogramme de référence ne peut être obtenue que si les températures de
rétention de chaque pic sont respectées dans une gamme bien définie. Ceci est assuré par le respect des

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temps de rétention des pics de paraffines normales dans une fenêtre de temps donné. Cet ajustement
est effectué par optimisation du débit du gaz vecteur, pour les conditions chromatographiques décrites
dans le tableau 2, en faisant varier la pression d'entrée autour de la pression moyenne utilisée :
29 psi ( 200 kPa )
La pression d'entrée doit être supérieure à 27 psi et inférieure à 32 psi. Si ces bornes doivent être
dépassées pour obtenir les bons temps de calage, il est conseillé de changer de colonne.
5.2.2 Fenêtres des temps de rétention des paraffines normales pour la reproductibilité
du chromatogramme:
Ces fenêtres sont données dans le tableau 3. Pour éviter des calages trop fréquents, il est conseillé de
caler les temps autour des temps de référence.
5.3 Détermination du temps de rétrobalayage: Dans les conditions de débit définies dans le
tableau 2, le temps de commutation de la vanne après l'injection est de 120 minutes. Mettre ce temps
dans la table de commande des événements. Optimiser ce temps en injectant un échantillon. Retenir le
temps de rétrobalayage correspondant à la valeur constante du n-C20 pour une teneur minimale de
constituants aprés le n-C20.
Tableau 1: Conditions opératoires pour l'évaluation de la colonne
température initale : 35°C

palier : 50 min.
température finale : 280°C
palier : 30 min.
pente : 3°C/min.
Tableau 2: Conditions opératoires pour l'analyse des condensats et des huiles
Températures
Colonne:
isotherme initiale : 35°C
durée de l'isotherme : 10 min.
pente :1,1°C/ min.
deuxième programme
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pente : 1,7°C/min.
durée du palier final : 20min.
Injecteur : 280°C
Détecteur : 300°C
Gaz vecteur hélium

débit : 0,8 ml/min.
pression : 200k Pa (29 psi)
Injection
volume : 1 µl
diviseur
débit de fuite : 200 ml/min.
Tableau 3: Temps de rétention de référence des paraffines normales et leurs fenêtres (Temps en
minute et dixiéme de minute)
Paraffines T inférieur T référence T supérieur
C1 3,2 3,8 4,2
C2 3,5 4,1 4,4
C3 3,8 4,3 4,8
C4 4,4 4,9 5,5
C5 6.0 6.6 7.0
C6 9.9 10.8 11.4
C7 19.0 19.9 20.2
C8 32.8 33,7 34.1
C9 48.6 49.6 50.1
C10 64.6 65.6 66.2
C11 79.8 80.9 81.2

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C12 93.1 94.1 94.8
C13 102.8 104.9 105.6
C14 112.2 114.2 115.0
C15 121.0 122.6 123.4
C16 128.5 130.3 131.2
C17 134.3 137.5 138.4
C18 141.0 144.3 145.3
C19 147.5 150,7 151.7
C20 153.7 156.8 157.9
6. EVALUATION DES PERFORMANCES DE L'APPAREIL
6.1 Évaluation de la colonne: L'évaluation de la colonne se fait d'une part avec le mélange de
calibration 1 dans les conditions opératoires définies dans le tableau 1 en déterminant son efficacité,
sa résolution, et sa polarité et d'autre part en effectuant un blanc de colonne pour déterminer la dérive
de la ligne de base en programmation de température.
6.1.1 Efficacité: Le nombre de plateaux théoriques est calculé sur le pic d'heptane normal
avec l'équation 1:
n = 5,545(RTnC7/WHnC7)2 (Eq 1)
où:
n : nombre de plateaux théoriques
RTnC7 : temps de rétention de l'heptane normal (unités du systéme d'intégration)
WHnC7: largeur à mi-hauteur du pic d'heptane normal (unités du systéme d'intégration)
Le nombre de plateaux théoriques doit être plus grand que 200 000
6.1.2 Résolution: La résolution est déterminée entre les pics de 2-methylheptane et 4-
methylheptane en utilisant l'équation 2:
2(RT4mC7 - RT2mC7)
R =—————————————— (Eq2)
1,699(WH4mC7+WH2mC7)
où:
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RT4mc7: temps de rétention du 4 méthyl heptane (unités du systéme d'intégration)

RT2mc7: temps de rétention du 2 méthyl heptane
WH4mc7: largeur à mi-hauteur du pic de 4 methylheptane
WH2mc7: largeur à mi-hauteur du pic de 2 methylheptane
La résolution doit être égale ou plus grande que 1,20
6.1.3 Polarité: La polarité est définie par le nombre de Reynolds déterminé sur le toluène.
Rntol = Ki OV1 - Ki squalane
où:
Ki squalane : Indice de Kovats du toluène sur Squalane a 35°C = 742,6
Ki OV1 : Indice de Kovats du toluène sur la colonne analytique à 35°C
L'indice de Kovats du toluène est calculé en utilisant l'équation 3.
Log T'tol - Log T'nC7

I tol = 700 + 100 [----------------------------------] (Eq 3)
Log T'nC8 - Log T'nC7
où:
T'tol, T'nC7, T'nC8 sont les temps de rétention réduits du Toluène, n-Heptane and n-Octane
Le nombre de Reynolds devra être inférieur à 10.
6.1.4 Dérive de la colonne: Effectuer la programmation de température définie dans le

tableau 2 sans injecter d'échantillon. Comparer les tranches d'acquisition du signal au début de
l'analyse à celle correspondant au temps de sortie du normal eicosane (NC20). Ces dernières ne
doivent pas être supérieures de 1% à celles du début. Si ce n'est pas le cas, vérifier les fuites
éventuelles et reconditionner la colonne suivant les recommandations du constructeur.
7. CHROMATOGRAMME ET TEMPS DE RETENTION DE

REFERENCE
Le tableau 4 donne les temps de rétention des constituants identifiés dans un échantillon avec les
familles chimiques dans lesquels ils sont classés ainsi que leurs masses molaires. La figure 2 donne le
chromatogramme correspondant avec les temps de rétention de chaque pic.
8. ANALYSE QUANTITATIVE

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8.1 Détermination des % poids : Le % poids de la fraction C20- de l'échantillon analysé est
déterminé suivant l'équation 4.
M étalon S (C20-) - S étalon
P C20- = ----------------- * ---------------------------- *100 (Eq 4)
M échantillon S étalon
où:
P C20- : % poids de la fraction C20- de l'échantillon analysé
M étalon : poids de l'étalon dans l'échantillon (voir 4.4)
M échantillon : poids de l'échantillon (voir 4.4)
S (C20-) : surface totale du chromatogramme jusqu'au N-Eicosane inclus
S étalon : surface de l'étalon interne
Le % poids de chaque constituant dans l'échantillon total est déterminé suivant l'équation 5:
Pi/C20- * P C20-
Pi/échantillon = ----------------------------- (Eq 5)
100
où:
Pi/échantillon : % poids du constituant i dans l'échantillon
Pi/C20- : % poids du constituant i dans la fraction C20-. Calculé à partir des surfaces.
P C20- : % poids de la fraction C20- de l'échantillon analysé. Calculé selon l'équation 4
8.2 Détermination des masses molaires et des % moles : Elles sont déterminées à partir de la
masse molaire de la fraction C20+ ou de l'échantillon total (mesurée par cryométrie ou tonométrie), et
des masses molaires de chaque constituant ou groupes de constituants données dans le tableau 4.
8.2.1 Masses molaires : La masse molaire de la fraction C20- est déterminée suivant
l'équation 6.
Pi/C20-
MMC20- =  ------------------- ( Eq 6)

 Pi/C20- / MMi
où:
MMC20- : Masse molaire totale de la fraction C20-

MMi : Masse molaire du constituant i (donnée dans le tableau 4)

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Les masses molaires aprés le N-C15 sont des valeurs corrélées à partir de 3 échantillons à tendance
paraffinique, naphténique et aromatique. La masse molaire de l'échantillon lorsqu'elle n'est pas
mesurée est déterminée suivant l'équation 7, à partir de celle du C20+ (MM C20+) mesurée et de celle
du C20- (MMC20-) déterminée par l'équation 6.
100
MMéchantillon = --------------------------------------------- (Eq 7)
 PC20- 100 -  PC20-
------------- + ----------------
MMC20- MM
C20+
8.2.2 % mole : Le % mole de chaque constituant dans l'échantillon total est déterminé
par l'équation 8.
Pi/échantillon
% M = --------- * MMéchantillon (Eq 8)
MMi
Les % massiques et molaires par fraction de distillation et par famille chimique sont effectués par
sommation des constituants d'une même famille chimique et pour une fraction n, par sommation des
constituants élués aprés la paraffine normale n-1 et la paraffine supérieure n incluse.
Les familles chimiques sont données dans le tableau 4. Jusqu'au C10, il y a 4 familles: N-Paraffines,
Iso-Paraffines, Naphtènes et Aromatiques. Du C11 au C20, il y a 2 familles: Saturés et Aromatiques.
Tableau 4: Nom des constituants, temps de retention, famille chimique, fraction de distillation et
masse molaire.

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Constituants Temps de Famille Fraction Masse

rétention(mn) chimique distillation molaire
PROPANE 4.39 N-PARAFFINE F3 44.1

ISOBUTANE 4.71 I-PARAFFINE F4 58.1
N-BUTANE 4.94 I-PARAFFINE F4 58.1
ISOPENTANE 5.99 I-PARAFFINE F5 72.2
N-PENTANE 6.56 N-PARAFFINE F5 72.2
2,2-DIMETHYLBUTANE 7.65 I-PARAFFINE F6 86.2
CYCLOPENTANE 8.79 NAPHTENE F6 70.1
2,3-DIMETHYLBUTANE 8.86 I-PARAFFINE F6 86.2
2-METHYLPENTANE 9.04 I-PARAFFINE F6 86.2
3-METHYLPENTANE 9.78 I-PARAFFINE F6 86.2
N-HEXANE 10.80 N-PARAFFINE F6 86.2
2,2-DIMETHYLPENTANE 12.50 I-PARAFFINE F7 100.2
1-METHYLCYCLOPENTANE 12.67 NAPHTENE F7 84.2
2,2,3-TRIMETHYLBUTANE 13,44 I-PARAFFINE F7 100.2
BENZENE 14.59 AROMATIQUE F7 78.1
CYCLOHEXANE 15.44 NAPHTENE F6 84.2
2-METHYLHEXANE 16.35 I-PARAFFINE F7 100.2
1,1-DIMETHYLCYCLOPENTANE 16.77 NAPHTENE F7 98.2
3-METHYLHEXANE 17.23 I-PARAFFINE F7 100.2
CIS-1,3-DIMET_CYCLOPENTANE 17.87 NAPHTENE F7 98.2
TRANS-1,3-DIME_CYCLOPENTANE 18.17 NAPHTENE F7 98.2
3-ETHYLPENTANE 18.32 I-PARAFFINE F7 100.2
TRANS-1,2-DIME_CYCLOPENTANE 18.46 NAPHTENE F7 98.2
2,2,4-TRIMETHYLPENTANE 18.73 I-PARAFFINE F7 114.2
N-HEPTANE 19.94 N-PARAFFINE F7 100.2
2,4,4-TRIMETHYLPENTENE - ETALON-
1-METHYLCYCLOHEXANE 22.25 NAPHTENE F8 98.2
CIS-1,2-DIME_CYCLOPENTANE 22.25 NAPHTENE F8 98.2
2,2-DIMETHYLHEXANE 22.65 I-PARAFFINE F8 114.2
1,1,3-TRIME_CYCLOPENTANE 22.65 NAPHTENE F8 112.2
1-ETHYLCYCLOPENTANE 23.73 NAPHTENE F8 112.2
1,TR2,C4-TRIME_CYCLOPENTANE 24.89 NAPHTENE F8 112.2

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Tableau 4:(suite) Nom des constituants, temps de retention, famille chimique, fraction de distillation et
masse molaire.

1,T-2,C-3-TRIME_CYCLOPENTANE 25.86 NAPHTENE F8 112.2
2,3,4-TRIMETYLPENTANE 26.26 I-PARAFFINE F8 114.2
2,3,3-TRIMETYLPENTANE 26.72 I-PARAFFINE F8 114.2
TOLUENE 26.72 AROMATIQUE F8 92.1
1,1,2-TRIMEHYLCYCLOPENTANE 27.81 NAPHTENE F8 112.2
2-METHYL-3-ETHYLPENTANE 27.97 I-PARAFFINE F8 114.2
2-METHYLHEPTANE 28.70 I-PARAFFINE F8 114.2
3-ETHYLHEXANE 29.89 I-PARAFFINE F8 114.2
2,2,5-TRIMETHYLHEXANE 30.53 I-PARAFFINE F8 128.3
1-ME-TR-3-ETHYLCYCLOPENTANE 31.51 NAPHTENE F8 112.2
1-ME-C-3-ETHYLCYCLOPENTANE 31.83 NAPHTENE F8 112.2
1-ME-TR-2-ETHYLCYCLOPENTANE 32.00 NAPHTENE F8 112.2
1-ME-1-ETHYLCYCLOPENTANE 32.30 NAPHTENE F8 112.2
1,T-2-DIMETHYLCYCLOPENTANE 32.70 NAPHTENE F8 112.2
N-OCTANE 33.75 I-PARAFFINE F8 114.2
TETRAMETHYLCYCLOPENTANE 34.83 NAPHTENE F9 126.2
ISOPROPYLCYCLOPENTANE 34.83 NAPHTENE F9 112.2
2,2-DIMETHYLHEPTANE 36.41 I-PARAFFINE F9 128.3
1,C-2-DIMETHYLCYCLOHEXANE 36.74 NAPHTENE F9 112.2
1-ME-4-ETHYLCYCLOPENTANE 37.22 NAPHTENE F9 112.2
1-ETHYLCYCLOHEXANE 38.13 NAPHTENE F9 112.2
1,1,3-TRIMETHYLCYCLOHEXANE 38.97 NAPHTENE F9 126.2
C9-NAPHTENE 39.61 NAPHTENE F9 126.2
ETHYLBENZENE 40.89 AROMATIQUE F9 106.2
1,3,5-TRIMETHYLCYCLOHEXANE 40.34 NAPHTENE F9 126.2

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Tableau 4 (suite): Nom des constituants, temps de retention, famille chimique, fraction de distillation
et masse molaire.

METAXYLENE 42.28 AROMATIQUE F9 106.2
PARAXYLENE 42.44 AROMATIQUE F9 106.2
4-ETHYLHEPTANE 43.40 I-PARAFFINE F9 128.3
4-METHYLOCTANE 43.90 I-PARAFFINE F9 128.3
3-ETHYLHEPTANE 44.91 I-PARAFFINE F9 128.3
ORTHOXYLENE 45.79 AROMATIQUE F9 106.2
DIMETHYLETHYLCYCLOPENTANE46.85 NAPHTENE F9 126.2
METHYLETHYLCYCLOHEXANE 47.01 NAPHTENE F9 126.2
N-NONANE 49.65 N-PARAFFINE F9 128.3
ISOPROPYLBENZENE 51.14 AROMATIQUE F10 120.2
2,2-DIMETHYLOCTANE 52.69 I-PARAFFINE F10 142.3
N-PROPYLYLCYCLOHEXANE 53.76 NAPHTENE F10 126.2
N-BUTYLCYCLOPENTANE 54.44 NAPHTENE F10 140.3
N-PROPYLBENZENE 55.86 AROMATIQUE F10 120.2
2-ME-3-ETHYLHEPTANETANE 56.39 I-PARAFFINE F10 142.3
1-METHYL,3-ETHYLBENZENE 57.09 AROMATIQUE F10 120.2
et masse molaire.
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1-METHYL,4-ETHYLBENZEN 57.40 AROMATIQUE F10 120.2
METHYLPROPYLCYCLOHEXANE 56.78 NAPHTENE F10 140.3
1,3,5-TRIMETHYLBENZENE 58.33 AROMATIQUE F10 120.2
4-ETHYLOCTANE 58.66 I-PARAFFINE F10 142.3
C10-ISOPARAFFINE 59.05 I-PARAFFINE F10 142.3
5-METHYLNONANE 59.38 I-PARAFFINE F10 142.3
1-METHYL,2-ETHYLBENZENE 59.78 AROMATIQUE F10 120.2
3-ETHYLOCTANE 60.80 I-PARAFFINE F10 142.3
1,2,4-TRIMETHYLBENZENE 62.20 AROMATIQUE F10 120.2
C10-AROMATIQUE 65.08 AROMATIQUE F10 120.2
N-DECANE 65.63 N-PARAFFINE F10 142.3
C10-NAPHTENE 65.83 SATURE F11 140.3
2,5-DIMETHYLNONANE 68.51 SATURE F11 156.3
2,6-DIMETHYLNONANE 69.38 SATURE F11 156.3
N-BUTYLCYCLOHEXANE 70.00 SATURE F11 140.3
TRANS-DECALINE 73.35 SATURE F11 138.3
5-METHYLDECANE 74.59 SATURE F11 156.3
et masse molaire.

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1,4-DIMETHYL,2-ETHYLBENZENE 75.20 AROMATIQUE F11 134.2
C11-ISOPARAFFINE 75.93 SATURE F11 156.3
1-METHYLINDANE 76.14 AROMATIQUE F11 134.2
1,3-DIMETHYL-2-ETHYLBENZENE 76.91 AROMATIQUE F11 134.2
1,2-DIMETHYL-3-ETHYLBENZENE 79.29 AROMATIQUE F11 134.2
CIS-DECALINE 79.46 SATURE F11 138.3
N-UNDECANE 80.91 SATURE F11 154.3
1,2,4,5-TETRAMETHYLBENZENE 81.13 AROMATIQUE F12 134.2
2,4-DIMETHYLDECANE 83.68 SATURE F12 170.3
et masse molaire.

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 17/27

5-METHYLUNDECANE 88.72 SATURE F12 170.3
NAPHTALENE 89.05 AROMATIQUE F12 128.2
N-DODECANE 94.12 SATURE F12 170.3
2,6-DIMETHYLUNDECANE 95.92 SATURE F13 184.4
C2-INDANE 97.52 AROMATIQUE F13 146.2
N-HEXYLCYCLOHEXANE 98.30 SATURE F13 168.3
et masse molaire.

2,5-DIMETHYLUNDECANE 100.05 SATURE F13 184.4
543176218.doc

MA SP 21 9413 2 18/27
5-METHYLDODECANE 100.26 SATURE F13 184.4

2-METHYLNAPHTALENE 102.17 AROMATIQUE F13 142.2
2,6,10-TRIMETHYLUNDECANE 102.42 SATURE F13 198.4
1-METHYLNAPHTALENE 103.78 AROMATIQUE F13 142.2
N-TRIDECANE 104.91 SATURE F13 184.4
2,6-DIMETHYLDODECANE 106.83 SATURE F14 198.4
N-HEPTYLCYCLOHEXANE 108.99 SATURE F14 182.3
2,5-DIMETHYLDODECANE 109.83 SATURE F14 198.4
5-METHYLTRIDECANE 110.15 SATURE F14 198.4
et masse molaire.
DIPHENYL 110.34 AROMATIQUE F14 154.2

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 19/27

2,6,10-TRIMETHYLDODECANE 112.41 SATURE F14 212.4
C2-NAPHTALENE 113.05 AROMATIQUE F14 156.2
N-TETRADECANE 114.25 SATURE F14 198.4
N-OCTYLCYCLOHEXANE 118.37 NAPHTENE F15 196.4
5-METHYLTETRADECANE 118.50 SATURE F15 212.4
2,6,10-TRIMETHYLTRIDECANE 119.02 SATURE F15 212.4
C1-DIPHENYL 120.31 AROMATIQUE F15 176.3
et masse molaire.


N-PENTADECANE 122.64 SATURE F15 212.4
SATURE 123.12 SATURE F16 205.0
AROMATIQUE 123.54 AROMATIQUE F16 180.0
543176218.doc

MA SP 21 9413 2 20/27

C1-DIPHENYL 126.35 AROMATIQUE F16 176.3
C16-SATURE 129.36 SATURE F16 224.0
N-HEXADECANE 130.35 SATURE F16 226.4
et masse molaire.


543176218.doc

MA SP 21 9413 2 21/27

N-HEPTADECANE 137.53 SATURE F17 240.5
PRISTANE 138.27 SATURE F18 268.5
N-OCTODECANE 144.30 SATURE F18 254.5
PHYTANE 145.25 SATURE F19 282.6
et masse molaire.



543176218.doc

MA SP 21 9413 2 22/27

N-NONADECANE 150.71 SATURE F19 268.5
N-EICOSANE 156.81 SATURE F20 282.6

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 23/27
Figure 2: Chromatogramme de référence

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 24/27
Figure 2 (suite): Chromatogramme de référence (suite)

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 25/27
Figure 2 (suite): Chromatogramme de référence

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 26/27

543176218.doc

MA SP 21 9413 2 27/27

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INSTITUT FRANÇAIS DU PÉTROLE

Direction Physique et Analyse Méthodes d'Analyse

GAZ A CONDENSATS ET PETROLES BRUTS

2 09/09/97 J.P.DURAND F.BERTONCINI P.BECCAT Réaprouvé le 25/11/99

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

1.1 La méthode chromatographique décrite dans ce paragraphe couvre la détermination directe

3.1 Chromatographe: Le chromatographe doit assurer une programmation de température de

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

Figure 1: Montage de la précolonne

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

5.1 Installation et conditionnement de la colonne: Installer et conditionner la colonne suivant

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

Tableau 1: Conditions opératoires pour l'évaluation de la colonne

température initale : 35°C

Tableau 2: Conditions opératoires pour l'analyse des condensats et des huiles

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

température finale : 280°C

Gaz vecteur hélium

Paraffines T inférieur T référence T supérieur

C1 3,2 3,8 4,2

C2 3,5 4,1 4,4

C3 3,8 4,3 4,8

C4 4,4 4,9 5,5

C5 6.0 6.6 7.0

C6 9.9 10.8 11.4

C7 19.0 19.9 20.2

C8 32.8 33,7 34.1

C9 48.6 49.6 50.1

C10 64.6 65.6 66.2

C11 79.8 80.9 81.2

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

C12 93.1 94.1 94.8

C13 102.8 104.9 105.6

C14 112.2 114.2 115.0

C15 121.0 122.6 123.4

C16 128.5 130.3 131.2

C17 134.3 137.5 138.4

C18 141.0 144.3 145.3

C19 147.5 150,7 151.7

C20 153.7 156.8 157.9

6. EVALUATION DES PERFORMANCES DE L'APPAREIL

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

RT4mc7: temps de rétention du 4 méthyl heptane (unités du systéme d'intégration)

L'indice de Kovats du toluène est calculé en utilisant l'équation 3.

Log T'tol - Log T'nC7

6.1.4 Dérive de la colonne: Effectuer la programmation de température définie dans le

7. CHROMATOGRAMME ET TEMPS DE RETENTION DE

Institut français du pétrole

Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

MMC20- =  ------------------- ( Eq 6)

MMC20- : Masse molaire totale de la fraction C20-

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Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

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Division Physique et Analyse N° laboratoire N° méthode Rév. Page

Constituants Temps de Famille Fraction Masse

PROPANE 4.39 N-PARAFFINE F3 44.1

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