Principe de l'absorption:

 dissoudre un soluté contenu dans un mélange gazeux, à l'aide d'un solvant liquide dans lequel le soluté est soluble
 absorption de nature chimique (avec réaction, par exemple absorption du CO2 par de la soude)
 absorption discontinue, semi-continue (continue sur la phase gaz, et discontinue sur la phase liquide), ou continue (sur les deux phases)
 opération exothermique (dégagement de chaleur)
 favorisée par une pression élevée et une faible température

Principe de la désorption:

opération inverse de l'absorption, c à d élimination d'un soluté dissous dans un liquide, à l'aide d'un gaz non soluble dans ce liquide
opération généralement endothermique (absorption de chaleur)
favorisée par une faible pression et une température élevée
1-EXEMPLES:

La séparation des constituants d'un mélange gazeux peut être réalisée par différentes méthodes telles que l'absorption,
l'adsorption, la condensation précédée d'une compression ou encore la perméation sur membrane. L'absorption est l’une
des méthodes les plus fréquemment utilisées, de plus dans un certain nombre de cas Je processus d'absorption est
accompagné d'une réaction chimique en phase liquide. De nombreux exemples illustrent la capacité des liquides à dissoudre
des gaz
- dissolution de l ' oxygène de l'air dans le sang au cours de la respiration des humains
- dissolution de l ' oxygène dans l ' eau indispensable pour les poissons .
Les applications industrielles faisant appel à une colonne d'absorption peuvent être classées en familles de procédés
- lors de la synthèse des acides minéraux (HCI, H2S04, HN03)
- lors des fermentations
•l'absorption de 02 et C02 pour la fabrication de la bière et des antibiotiques
 le lavage des gaz
• élimination du S02 des fumées de combustion
•élimination de H2 du gaz de synthèse de NH3
2-MODE OPERATOIRE ET FONCTIONNEMENT DU PROCEDE:

2.1. Objectifs:
Quel que soit le transfert gaz-liquide étudié on est en présence de trois constituants : le diluant, le soluté et le solvant. Le
transfert du soluté repose sur sa solubilité dans les phases gazeuse et liquide en présence.
Dans le cas de l'absorption la phase à raffiner contient le constituant majoritaire, le diluant , et le constituant minoritaire à
transférer: le soluté. La phase liquide d ' extraction est le solvant qu'il faut choisir en fonction du soluté à extraire.
Plusieurs situations peuvent être envisagées :
• La purification du diluant: le soluté est dans ce cas une impureté gênante et sans valeur. Il est éliminé par le solvant dans
l'extrait. Le diluant purifié est alors appelé raffinat.
• La récupération du soluté : le soluté est dans ce cas le constituant recherché que l'on désire obtenir pur. On procède
parfois au transfert préalable du soluté dans un solvant par absorption. La séparation ultérieure soluté-solvant (par
distillation, désorption .. . ) est alors possible et facilitée par rapport au mélange initial diluant-soluté . Le diluant appauvri
en soluté est alors appelé résidu.
• Le fractionnement sélectif : il s'agit de profiter des valeurs différentes des vitesses de transfert et des solubilités des
solutés dans le solvant pour les séparer. Pour des motifs économiques (coût du solvant), on est conduit à recycler le
solvant. Dans la plupart des cas l'absorption (A) est couplée à une colonne de régénération (R) et associée à une pompe et
des échangeurs de chaleur (E 1, E2 , E 3) (figure 1 ).
Par exemple l'absorption de CS2 par de l'huile est suivie d'une désorption du CS2 de l'huile par une colonne d'entraînement à
la vapeur d'eau.
2.2. Les critères de choix du solvant :
Le solvant met en jeu de nouvelles forces intermoléculaires avec le soluté et le diluant qui sont à l'origine de leur séparation. Ces forces
peuvent être de nature différente.
• Les forces électrostatiques entre des particules chargées (ions) et des multipôles permanents.
• Les forces d'induction entre un multipôle permanent et un dipôle induit.
•Les forces d'attraction et de répulsion entre des molécules non polaires.
• Les forces de type chimique conduisent à des associations et la formation des complexes ou la rupture de liaisons existantes : liaison
hydrogène, liaison donneur accepteur d'électrons dans les complexes par transfert de charge . Le choix du solvant peut être mené selon
plusieurs critères.
1 - Capacité de séparation:
Pour une séparation donnée, le débit du solvant sera d' autant plus faible que sa capacité d'absorption sera plus grande. Les solvants qui ont
une action chimique sur le soluté présentent en général une bonne capacité d'absorption.
2 - La sélectivité:
C ' est un facteur déterminant pour la séparation des mélanges gazeux complexes. L'utilisation de solvants spécifiques d'un soluté donné
améliore très sensiblement la qualité de la séparation.
3 - La volatilité du solvant:
Une faible volatilité présente l'avantage d'éviter son entraînement par les gaz au cours de l'absorption. Une forte volatilité facilite sa
régénération.
4 - Autres propriétés importantes
-La stabilité physique et chimique (température de décomposition), la viscosité, la corrosion vis-à-vis des parois du procédé , la toxicité ...
5 -Le coût :
Il n'est plus un critère de choix lorsqu'il est recyclé et que l'appoint nécessaire pour compenser les pertes reste faible.
2.3. Influence des paramètres qui permettent de définir les conditions opératoires
La dissolution d'un gaz dans un liquide est un phénomène exothermique. Le débit du solvant dépendra en partie des conditions thermiques du
fonctionnement.
L'absorption pourra être considérée comme isotherme si :
- l'exothermicité du mélange est faible.
- la quantité de matière absorbée est faible.
- le débit du solvant est élevé
- la colonne est rendue isotherme par un système de réfrigération

Le tableau suivant permet de conduire le procédé.

3 - DETERMINATION DU NOMBRE DE PLATEAUX THEORIQUES:
3.1. Introduction:
La méthode consiste à mettre en contact la phase liquide L et la phase gazeuse G pour transférer le soluté d'une phase vers l'autre.
Lorsque le soluté est transféré de la phase gazeuse vers la phase liquide, il s'agit d'une absorption. Dans le cas contraire, il s'agit d ' une
désorption . La détermination du nombre de plateaux théoriques repose sur la connaissance de la courbe d'équilibre y= f(x) et les résultats
du bilan matière sur la colonne.
3.2. Courbe d'équilibre:
A pression et température fixées, l'équilibre conduit à une courbe y = f(x) qui traduit la répartition du soluté entre les deux phases. Les unités
utilisées pour y (phase gazeuse) et x (phase liquide) dépendent de la nature de la séparation réalisée : fraction massique ou molaire,
concentration massique, molaire ou volumique ... L'unité adoptée conditionne celle retenue pour les débits de chaque phase G et L.
3.3. Bilan sur le soluté:
L ' opération est effectuée en continu dans une colonne verticale où les phases circulent à contre-courant (figure 1). Le bilan sur le soluté de
l'ensemble de la colonne nous conduit à

avec L : débit massique ou molaire de la phase liquide

G : débit massique ou molaire de la phase gazeuse

y0 , ys : titres massique ou molaire de la phase gazeuse à l'entrée et à la sortie de la

colonne.

x0 , xs : titres massique ou molaire de la phase liquide à l'entrée et à la sortie de lacolonne

Cette relation permet de tracer la droite opératoire qui traduit la relation entre des phases qui se croisent : elle a pour pente le rapport des
débits L/G et passe par les extrémités de coordonnées (xs, yo) et (xo, ys).
Remarque: de la même façon qu'en distillation, cette relation est une droite lorsque:

- la quantité transférée est faible et ne modifie pas les débits le long de la colonne Go = Gs et Lo = Ls
- les solutions sont idéales, ce qui est vérifié à faible teneur du soluté dans chaque phase et qui suppose que la chaleur de mixion est faible.
4 -TRACE DES PLATEAUX THEORIQUES:
Pour un mélange donné et des conditions (T, P) fixées, la droite opératoire peut se situer au-dessus ou en-dessous de la courbe d'équilibre. Sa
position dépend uniquement de
la teneur en soluté dans chaque phase aux extrémités de la colonne.
4.1. Absorption du pentane par l'huile de paraffine pure:
La colonne de « n »plateaux peut être représentée par le schéma suivant :
Le soluté (le pentane) est transféré de la phase gazeuse vers la phase liquide et la construction graphique se présente de la façon suivante :

La phase gazeuse s'appauvrit en soluté (y ), la phase liquide

s'enrichit en soluté (x ) .
4.2. Désorption du pentane dans l'huile de paraffine par la phase gazeuse:

Le schéma à « n » plateaux peut être représenté par une succession de bacs

mélangeur-décanteur.
Le soluté (le pentane) est transféré de la phase liquide vers la phase gazeuse et la construction graphique est la suivante :
5-Contacteurs gaz-liquide:

Le phénomène physique qui régit l’absorption est la diffusion à contrecourant qui s’instaure entre la phase liquide et la phase gazeuse. Les
transferts de matière et de chaleur s’établissent au moyen de dispositifs de contact qui engendrent de grandes surfaces d’échange entre les
deux phases. Pour ce faire, il existe deux variantes :
– dispersion du gaz dans une phase liquide continue;
– dispersion du liquide dans une phase gazeuse continue.
Bien que dans certains cas particuliers on utilise un équipement spécifique (Venturi pour le lavage de gaz chargés en poussières ou colonnes
à film pour les réactions très exothermiques par exemple) afin de garantir une certaine efficacité, la tendance actuelle va à l’utilisation
d’éléments très semblables à ceux décrits pour la distillation : colonnes à plateaux ou colonnes à garnissage, qui doivent permettre un
contact intime du gaz et du liquide.
La phase continue correspond aux colonnes à plateaux, tandis que dans les colonnes à garnissage, c’est la phase gazeuse qui est en continu.
Le choix du contacteur se fait en fonction :
– de ses performances à établir un contact parfait entre les deux phases en contact, donc à assurer une bonne efficacité du transfert de
matière;
– du volume de liquide mis en œuvre.
Dès lors, les dispositifs utilisés dans l’industrie se présentent sous les formes les plus diverses. La figure (a) donne quelques exemples de
contacteurs gaz-liquide.
Les laveurs à pulvérisation (Venturi) sont utilisés uniquement lorsque la solubilité dans le solvant est très grande, et que par suite un seul
étage suffit à épurer le flux gazeux (par exemple absorption de gaz chlorhydrique).
Leur domaine privilégié n’est pas le transfert de matière, mais le transfert de chaleur (tours de refroidissement des centrales atomiques par
exemple).
Figure a – Divers réacteurs (contacteurs) gaz-liquide.
5.1-Colonnes d’absorption et organes internes:
Le rôle de la colonne (utilisée avec le même succès en distillation et en absorption) est d’obtenir des transferts simultanés de matière et de chaleur entre les deux
phases en présence. Le taux de transfert dépend de la surface d’échange et de la durée de contact entre les deux phases, donc du type d’écoulement des deux
fluides. On s’efforce donc de réaliser une turbulence maximum avec un minimum de perte de charge. L’enveloppe constituant la colonne peut être une virole
monobloc (une seule pièce, à partir généralement d’un diamètre de 1,5 m) ou formée par plusieurs tronçons assemblés par brides. Chaque colonne est munie d’un
ou plusieurs orifices de visite (trou d’homme), en fonction de la fréquence des interventions. Le fonctionnement de la colonne exige de l’équiper de différentes
tubulures telles que : alimentation en gaz, sortie du gaz sec, injection de la phase liquide, élimination du liquide chargé, les tubulures de contrôle et de régulation.
Pour des considérations économiques, si le débit et les propriétés physiques du flux de gaz varient fortement entre le pied et la tête de colonne (surtout dans la
distillation), il est possible de construire une colonne à deux, ou même trois diamètres différents.
■ Colonnes à plateaux:
Le rôle d’amener les deux phases en contact le plus près possible de l’état d’équilibre revient aux plateaux; ils doivent donc assurer la dispersion de la phase gazeuse
au sein du liquide. Pour ce faire, on utilise l’écoulement par gravité de la phase liquide qui est introduite en haut de la colonne et on profite de l’énergie de pression
du gaz (se déplaçant à contre-courant) pour le disperser dans le liquide.
La perte de charge totale de la colonne doit rester en deçà d’une valeur maximale qui est la pression du gaz à laver. Tout plateau conventionnel comprend un ou
plusieurs déversoirs destinés à l’évacuation du liquide vers le plateau inférieur, et une aire active où la vapeur et le liquide entrent en contact. Cette aire active peut
être équipée d’un vaste choix de dispositifs favorisant la création de cette émulsion.
À part quelques dispositifs particuliers, les plateaux peuvent se ranger en
deux grandes catégories :
– les plateaux à courants croisés avec trop-plein; la phase gazeuse ascendante traverse le liquide qui se déplace horizontalement sur le plateau; le liquide s’écoule par
gravité d’un plateau à l’autre par une conduite (trop plein);
– les plateaux à contre-courant sans trop-plein; ils ne comportent ni barrage de sortie ni trop-plein, le liquide et la vapeur s’écoulent par les mêmes orifices.
Un plateau à courant croisé se compose d’une plaque métallique plane sur laquelle sont fixés les éléments de barbotage dont la disposition peut être rectangulaire,
triangulaire ou en losange, des barrages et des trop-pleins.
Le plateau à contre-courant est une simple plaque perforée de trous (entre 3 et 25 mm de diamètre).
À part les trous, les éléments de barbotage les plus utilisés sont les calottes cylindriques et les soupapes. Les colonnes à plateaux sont intéressantes lorsque :
– il y a une forte tendance à l’encrassement;
– le taux d’arrosage est très faible, ou très variable;
– le NUT est assez élevé;
– la perte de charge n’a pas d’importance;
– c’est le coefficient de conductance côté liquide qui est le plus faible (cas, assez rare, de l’absorption d’un gaz pur).
■ Colonnes à garnissage:
Les colonnes garnies diffèrent nettement des colonnes à plateaux, tant par leur construction que par leur fonctionnement. Les fluides y circulent
à contre-courant et non plus à courants croisés. L’équilibre entre liquide et vapeur n’est réalisé en aucun niveau d’une section garnie, même si
l’on la considère comme fonctionnant de façon idéale. Contrairement aux différents plateaux, le garnissage assure le transfert de matière et de
chaleur de façon continue. Mais pour la commodité des calculs, on détermine la hauteur de garnissage capable d’effectuer le même travail qu’un
étage théorique. Les colonnes à garnissage ont une faible retenue de liquide et une faible perte de charge. En revanche, elles sont peu souples,
c’est-à-dire qu’on ne doit pas trop s’écarter des conditions opératoires pour lesquelles elles ont été choisies et dimensionnées afin de ne pas voir
baisser leurs performances. Le garnissage est constitué de petits éléments soit disposés en vrac, soit rangés (structure ordonnée). Une fois
mouillé, il offre un film continu de très grande surface qui est léché par la vapeur ascendante divisée dans les espaces interstitiels. Le premier
garnissage utilisé était constitué de petits cylindres creux de diamètre extérieur égal à leur hauteur : les anneaux Raschig, réalisés en céramique
ou en métal. On a crée par la suite d’autres formes telles que les selles de Berl, et les anneaux Pall de meilleure efficacité (ils empêchent
l’accumulation du liquide, quelle que soit leur orientation). Leur dimension peut varier de 5 à 100 mm, mais il est important de respecter
certaines proportions vis-à-vis des dimensions de la colonne. Il faut aussi éviter ou limiter la fonction de trajets préférentiels ; c’est pourquoi on
fractionne la hauteur de garnissage en plusieurs tronçons de 1 à 2 m d’épaisseur supportés par des grilles, et on redistribue le liquide entre
chaque tronçon par des pulvérisateurs ou des plateaux distributeurs.
Le garnissage structuré consiste en des rubans parallèles dentelés en toile métallique. La direction des dentelures est inclinée vers l’axe de la
colonne; leur angle d’inclinaison dans les rubans adjacents est inversé de l’un à l’autre. Il se forme ainsi, entre les différents rubans, deux groupes
de canaux d’écoulement parallèles croisés de section triangulaire.
En service, le courant de reflux – la phase liquide – ruisselle vers le bas, à la surface du garnissage, en un léger mouvement de va-et-vient. L’effet
capillaire de la texture produit un mouillage complet et uniforme de la surface du garnissage; toutes les mailles de la toile sont recouvertes d’un
film de liquide. La densité du ruissellement se répartit uniformément sur toute la section. La vapeur s’écoule vers le haut dans les canaux
ouverts; la perte de charge est donc faible.
Dans ce garnissage, la section de passage libre est très importante, ainsi que la surface de contact liquide-vapeur; il est, de ce fait, utilisé pour
des distillations sous vide poussé (1 à 5 mmHg de pression absolue) même s’il nécessite un nombre d’étages théorique important.
Il existe un très grand nombre de types de garnissages utilisés pour équiper les colonnes, en raison des buts contradictoires poursuivis lors de la
fabrication d’éléments de garnissage. Les éléments doivent présenter une surface aussi grande que possible, mais opposer une faible perte de
charge au passage de la vapeur. Ils doivent être mouillables par la phase liquide et former un film liquide continu mais retenir très peu de ce
liquide.
Le choix du type de garnissage dépend d’un grand nombre de facteurs dont les principaux sont :
– le prix du matériau;
– la résistance à la corrosion : elle impose souvent le choix d’éléments en verre, en inox, en graphite, en céramique ou parfois en métaux
précieux;
– la surface spécifique : une grande surface accélère les échanges. Les pertes de charge sont généralement élevées lorsque la surface spécifique
est grande;
– le pourcentage de vacuité : s’il est élevé, on diminue les pertes de charge, ce qui permet de travailler sous pression réduite dans le bouilleur.
Les dimensions des éléments jouent un rôle important. On choisira toujours des éléments de dimension uniforme pour éviter qu’ils ne
s’emboîtent les uns dans les autres lorsqu’ils sont chargés en vrac.
Les colonnes à garnissage régulier sont intéressantes lorsque :
– il y a beaucoup d’étages théoriques;
– le taux d’arrosage (débit liquide par unité de section) est faible;
– une très faible perte de charge est requise;
– il y a de fortes variations dans la charge gazeuse.
Les colonnes à garnissage régulier coûtent très cher, et ne sont donc pas utilisées dans les autres cas.
Les colonnes à garnissage en vrac présentent le grand avantage de coûter moins cher. Elles sont donc utilisées toutes les fois que les exigences
requises pour les autres types d’appareils n’existent pas.
■ Autres appareils internes:
La fonction du répartiteur consiste à répartir grossièrement et uniformément la phase liquide, la répartition plus fine (dans le garnissage)
s’opérant ensuite sous l’effet des forces capillaires de la texture. Selon le débit de liquide, on trouve des répartiteurs à tubes, à éléments, à
canaux, ou encore un répartiteur à deux étages. Le collecteur recueille le liquide ruisselant d’une section de la colonne et l’achemine au
répartiteur suivant. Il offre au courant de gaz un minimum de résistance à l’écoulement.
Remarque
Les grandes colonnes utilisées dans l’industrie ne sont généralement pas des colonnes à remplissage, car il a été montré que, pour des volumes
importants, les liquides tendent à emprunter des trajets préférentiels et ne rencontrent pas les vapeurs.
5.2 Hydrodynamique de la colonne:
Dans les équipements destinés à disperser des gaz dans le liquide, on observe, pour certaines valeurs du débit gazeux, que la dispersion du gaz
est empêchée.
Au-delà d’une certaine valeur de la vitesse du gaz, la perte de charge augmente extrêmement vite. On constate alors que le liquide n’arrive plus
à descendre dans la colonne. On atteint l’engorgement. Il en va de même dans le cas où les deux phases sont liquides.
L’engorgement se produit lorsque la résistance qu’offre la phase continue au mouvement d’une goutte de fluide en phase dispersée équilibre
la force de pesanteur.
La rétention est le volume de liquide accumulé par unité de volume garni (colonne avec garnissage). On distingue la rétention capillaire et la
rétention opératoire; la somme des deux constitue la rétention totale.
La rétention capillaire correspond au liquide qui reste définitivement emprisonné, principalement aux points de contact entre les éléments de
garnissage et dans les cavités sans communication avec le bas. Pour un type de garnissage, la rétention capillaire n’est fonction que du nombre
d’Eötwös du liquide rapporté à la dimension nominale d’un élément.
La rétention opératoire correspond au liquide qui s’accumule dans la colonne en fonctionnement mais qui peut s’écouler immédiatement après
l’arrêt.
Cette quantité caractérise donc le temps de séjour du liquide dans la colonne. Au-dessous de la zone de charge, la rétention opératoire est
indépendante du débit gazeux; dans la zone, elle se révèle être une fonction des nombres Re et Ga de l’écoulement liquide.
La rétention est fonction des charges gazeuse et liquide, de la viscosité du liquide et du type de garnissage. La valeur moyenne est d’environ 4 à
6 % du volume de garnissage, à laquelle s’ajoute la retenue dans les distributeurs et les collecteurs.
Le débit de liquide doit être suffisant pour assurer un film qui ruisselle sur le maximum de la surface du garnissage; dans le cas contraire, une
partie de la surface disponible ne sera pas utilisée, soit parce qu’elle reste sèche, soit parce que le film ne se renouvelle pas.
Morris et Jackson (Morris G. A., Jackson J., 1975) définissent le taux de mouillage comme le rapport du débit volumique de liquide par le
périmètre maximal mouillable dans une section droite de la colonne.