Session 98 Académie d'Aix - Marseille

lère BAC PROFESSIONNEL

Industries de Procédés

Durée : 4h

FABRICATION : DISSOLUTION, CONCENTRATION ET CRISTALLISATION

DU SULFATE D'AMMONIUM

Dossier Technique

* Étude de la fabrication ( Dossier de consignes)

* Feuille de données
 DOSSIER DE CONSIGNES

1 -BUT DE LA FABRICATION
Le but du TP est de récupérer du sulfate d'ammonium pur à partir de sulfate d'ammonium technique.
Pour cela, on effectuera une cristallisation par refroidissement après concentration par évaporation
partielle d'eau et fabrication de la solution.

2 - CONDITIONS DE REALISATION
Le mode opératoire détaillé de la fabrication avec indications des quantités de réactifs à utiliser et
de leurs caractéristiques ( feuille de données ) sont fournis dans le dossier technique. Les documents
nécessaires au suivi et au rapport de la fabrication à rendre ( Feuille de relevés, feuille de marche,
feuille de résultats et feuille de bilans ) sont donnés dans le dossier de travail.
Les fiches de données de sécurité et fiches toxicologiques concernant les produits utilisés sont mis à
disposition et constituent le dossier prévention des risques.
Le dossier évaluation donne des indications sur le mode d'évaluation du candidat et comporte une
grille d'évaluation.

3 - TRAVAUX DEMANDES

On demande :

- de réaliser la fabrication dans le temps imparti et dans le respect du mode opératoire et

des consignes de sécurité
- d'effectuer les contrôles nécessaires
- de compléter les feuilles de marche, de relevés, et de résultats au cours des différentes
phases du TP
- d'établir les bilans et rendement sur la fabrication et de compléter la feuille de bilans
 DISSOLUTION, CONCENTRATION ET CRISTALLISATION DU SULFATE D'AMMONIUM MODE OPERATOIRE

DANGERS ET MESURES DE
RISQUES POUR LA PREVENTION -
PHASES CONSIGNES – DIRECTIVES PRODUITS
SANTE DE niveau et nature de la
L'INDIVIDU prévention
* Protection
individuelle: Port du
1 - Vérification Nettoyer et vérifier le poste de fabrication Eau
bleu et des chaussures
de sécurité e
Calculer la masse de sulfate d'ammonium technique
* Protection
et d'eau pour fabriquer 12 kg de solution à 15,8 %.
individuelle : Port des
Inscrire les valeurs obtenues sur la feuille de
* Risque d'irritation de la lunettes et des gants et
2 - Fabrication de la résultats de fabrication contenue dans le dossier de
(NH4)2SO4 peau, des voies du masque à poussière
solution technique de travail. Peser la masse d'eau et charger le poste.
Eau respiratoires par le sulfate
sulfate d'ammonium Mettre en route l'agitation et chauffer à 70°C en 15
d'ammonium technique * Protection collective:
minutes tout en ajoutant par petites fractions le
Mise en route de la
sulfate d'ammonium solide préalablement pesé.
ventilation de l'atelier
Dissoudre en 20minutes.
* Risque chimique * Protection
d'irritation des yeux et de individuelle concernant
Solution de la peau par le sulfate le risque chimique:
Refroidir rapidement la solution à 25°C. sulfate d'ammonium contenu Port des lunettes et des
3 - Refroidissement
La peser et mesurer sa densité. d'ammonium dans la solution fournie gants
diluée * Dangers et risques dus * Protection collective:
à la manutention concernant le risque de
manuelle manutention manuelle
 DISSOLUTION, CONCENTRATION ET CRISTALLISATION DU SULFATE D'AMMONIUM MODE OPERATOIRE

MESURES DE
DANGERS ET RISQUES
PREVENTION
PHASES CONSIGNES – DIRECTIVES PRODUITS POUR LA SANTE DE
- niveau et nature
L'INDIVIDU
de la prévention
* Protection individuelle
Calculer la masse d'eau à évaporer pour * Risque chimique.
concernant le risque chimique:
obtenir une solution saturée à 80°C et d'irritation des yeux et de la
Solution de sulfate Port des lunettes et des gants
4 - Concentration de inscrire la valeur trouvée sur la feuille peau par le sulfate
d'ammonium * Protection individuelle
la solution purifiée de résultats d'ammonium
diluée concernant le risque de
Évaporer la solution à un débit de 14,7 * Risque de brûlure par la
brûlure : Port des gants de
kg +/- 0.3 kg/h vapeur
chauffe
Cristalliser par refroidissement régulier
sous agitation jusqu'à une température
* Risque chimique
maximale de 30°C. Solution de * Protection individuelle
5 – Cristallisation d'irritation des yeux et de la
Récupérer les cristaux par filtration (NH4)2SO4 concernant le risque chimique:
par refroidissement peau par le sulfate
Effectuer les mesures et contrôles saturée chaude Port des lunettes et des gants
d'ammonium
nécessaires et compléter la feuille de
résultats
Nettoyer le poste de fabrication et les
* Risque chimique
capacités Solution de * Protection individuelle
6 - Rangement du d'irritation des yeux et de la
Effectuer les bilans et les calculs de (NH4)2SO4 concernant le risque chimique:
poste peau par le sulfate
rendement froide Port des lunettes et des gants
d'ammonium
Compléter la feuille de bilans
 DONNEES PHYSICO-CHIMIQUES CONCERNANT LA
CRISTALLISATION DU SULFATE D'AMMONIUM

* Formule chimique du sulfate d'ammonium : (NH4)2SO4

* Masse molaire du sulfate d'ammonium : 116 g/mol
* Table des masses volumiques (kg/m3) des solutions aqueuses de sulfate
d'ammonium en fonction de la teneur ( % ), à différentes températures

Teneur Températures
(% masse) O°C 20°C 40°C 80°C 100°C
1 1006.1 1004.1 998.0 977.7 964.4
2 1012.4 1010.1 1003.9 983.6 970.5
4 1024.8 1022.0 1015.5 995.3 982.6
8 1049.5 1045.6 1038.7 1018.7 1006.6
12 1074.0 1069.1 1061.9 1042.1 1030.3
16 1098.0 1092.4 1084.9 1065.3 1053.9
20 1121.5 1115.4 1107.7 1088.3 1077.2
24 1144.8 1138.3 1130.4 1111.1 1100.3
28 1167.7 1160.9 1152.9 1133.8 1123.2
35 1207.2 1200.0 1191.9 1173.1 1162.9
40 1235.0 1227.7 1219.6 1201.1 1191.0
50 1289.9 1282.5 1274.5 1256.8 1246.6

* Solubilité du sulfate d'ammonium ( en g pour 100 g d'eau pure) à différentes températures

Température Solubilité (g pour 100g d'eau)

0°C 70.0
10°C 73.0
10°C 75.4
30°C 78.0
40°C 81.0
60°C 88.0
80°C 95.0
100°C 102.0