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Monographies Huiles Essentielles

Normes AFNOR
FA153989 ISSN 0335-3931

NF ISO 3525
Octobre 2008

Indice de classement : T 75-232

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'amyris


(Amyris balsamifera L.)

E : Oil of amyris (Amyris balsamifera L.)


D : Amyrisöl (Amyris balsamifera L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2008 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 10 septembre 2008 pour prendre effet
le 10 octobre 2008.
Remplace la norme homologuée NF T 75-232, de mai 1979.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3525:2008.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle


d'amyris (Amyris balsamidera L.), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, amyris, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
échantillonnage.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2008 AFNOR 2008 1er tirage 2008-10-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL SAS


M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGROPARISTECH

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ORGAROME

MME HUGON PRODAROM

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC

MME LASSARAT SYMRISE

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M PORTELLI SAI CHIMIE

M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS


MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE


M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
—3— NF ISO 3525:2008

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans
la collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3525:2008(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3525 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3525:1979), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3525:2008(F)

Huile essentielle d'amyris (Amyris balsamifera L.)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils
La présente Norme internationale spécifie certaines chromatographiques — Partie 2: Utilisation des
caractéristiques de l'huile essentielle d'amyris profils chromatographiques des échantillons d'huiles
(Amyris balsamidera L.), destinées à faciliter essentielles
l'appréciation de sa qualité.

3 Termes et définitions
2 Références normatives
Pour les besoins du présent document, les termes
Les documents de référence suivants sont et définitions suivants s'appliquent.
indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule 3.1
l'édition citée s'applique. Pour les références non huile essentielle d'amyris
datées, la dernière édition du document de huile essentielle obtenue par entraînement à la
référence s'applique (y compris les éventuels vapeur d'eau du bois de l'Amyris balsamifera L. de
amendements). la famille des Rutaceae principalement distillé en
Haïti
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
générales d'emballage, de conditionnement et de
l'ISO/TR 21092[2].
stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles


générales d'étiquetage et de marquage des
4 Spécifications
récipients
4.1 Aspect
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Liquide limpide, légèrement visqueux.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence 4.2 Couleur

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de De jaune pâle à jaune ambré.


l'indice de réfraction
4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Caractéristique, boisée.

20
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
miscibilité à l'éthanol
Minimum: 0,946.
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'acide Maximum: 0,978.

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives 4.5 Indice de réfraction à 20 °C


générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 1: Élaboration des Minimum: 1,504.
profils chromatographiques pour la présentation
dans les normes Maximum: 1,512.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 1


ISO 3525:2008(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Compris entre +20° et +45°. internationale.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction 6 Méthodes d'essai


volumique) à 20 °C
20
Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
3 volumes d'éthanol à 80 % (fraction volumique)
pour obtenir une solution limpide, avec 1 volume Voir l'ISO 279.
d'huile essentielle. Une opalescence peut parfois être
observée en continuant l'addition du solvant. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

4.8 Indice d'acide Voir l'ISO 280.

Maximum: 3,0. 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


4.9 Profil chromatographique Voir l'ISO 592.
L'analyse de l'huile essentielle doit être effectuée
par chromatographie en phase gazeuse. Sur le 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction
chromatogramme obtenu, les constituants volumique) à 20 ºC
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1 doivent être identifiés. Le Voir l'ISO 875.
pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites
données dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue 6.5 Indice d'acide
le profil chromatographique de l'huile essentielle.
Voir l'ISO 1242.
4.10 Point d'éclair
6.6 Profil chromatographique
Des informations concernant le point d'éclair sont
données dans l'Annexe B. Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

5 Échantillonnage 7 Emballage, étiquetage, marquage et


Voir l'ISO 212. stockage

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml. Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %
Élémol 5,0 15,0
10-γ-épi-Eudesmol 6,0 12,0
γ-Eudesmol 4,0 12,0
Valérianol 15,0 35,0
α-Eudesmol 3,0 9,0
7-α-épi-Eudesmol 7,0 15,0
β-Eudesmol 2,5 11,0
Driménol 0,7 5,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif, contrairement aux chromatogrammes types
donnés à titre d'information dans l'Annexe A.

2 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3525:2008(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d'amyris (Amyris balsamifera L.)

© ISO 2008 – Tous droits réservés 3


ISO 3525:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Élémol Colonne: silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 320 µm
2 10-γ-épi-Eudesmol Phase stationnaire: poly[(5 % phényl)(95 % méthyl)siloxane] [HP-51)]
3 γ-Eudesmol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Eudesmol Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de température
5 Valérianol de 70 °C à 220 °C à raison de 2 °C/min
6 α-Eudesmol Température de l'injecteur: 230 °C
7 7-α-épi-Eudesmol Température du détecteur: 250 °C
8 Driménol Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) HP-5 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.

4 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3525:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Élémol Colonne: silice fondue, longueur 20 m, diamètre intérieur 100 µm
2 10-γ-épi-Eudesmol Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Carbowax 20M2)]
3 γ-Eudesmol Épaisseur du film: 0,2 µm
4 Valérianol Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis programmation de température
5 α-Eudesmol de 50 °C à 200 °C à raison de 10 °C/min
6 β-Eudesmol Température de l'injecteur: 230 °C
7 7-α-épi-Eudesmol Température du détecteur: 250 °C
8 Driménol Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) Carbowax 20M est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 5


ISO 3525:2008(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de l'ISO/TR 11018[1].
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et d'amyris (Amyris balsamifera L.)
leur composition chimique varie beaucoup,
La valeur moyenne est de +100 °C.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «Pensky-Martens»3).
des huiles essentielles,

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

3) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

6 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3525:2008(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — [2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles —
Directives générales pour la détermination Caractérisation
du point d'éclair

© ISO 2008 – Tous droits réservés 7


FA103724 ISSN 0335-3931

NF ISO 3475
Août 2006

Indice de classement : T 75-222

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'anis vert


(Pimpinella anisum L.)

E : Oil of aniseed (Pimpinella anisum L.)


D : Anissamenöl (Destillat aus Früchten der Pimpinella anisum Linnaeus)

Norme française homologuée


© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 juillet 2006 pour prendre effet
le 5 août 2006.
Remplace la norme française homologuée NF T 75-222, d’avril 1976.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3475:2002.

Analyse Le présent document définit certaines caractéristiques de l’huile essentielle d’anis


vert (Pimpinella anisum L.), destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, anis, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique physique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision du texte afin d’inclure le profil
chromatographique de l’huile et des exemples de chromatogrammes.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-08-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3475:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 1041 : NF T 75-102

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes : (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR)
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3475:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3475 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3475:1975), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3475:2002(F)

Huile essentielle d’anis vert (Pimpinella anisum L.)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
La présente Norme internationale spécifie certaines Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
caractéristiques de l'huile essentielle d’anis vert (Pimpi- des échantillons d’huiles essentielles
nella anisum L.), destinées à faciliter l'appréciation de
sa qualité.
3 Terme et définition

2 Références normatives Pour les besoins de la présente Norme internationale,


le terme et la définition suivants s'appliquent.
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est 3.1
faite, constituent des dispositions valables pour la huile essentielle d’anis vert
présente Norme internationale. Pour les références huile essentielle obtenue par entraînement à la
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions vapeur d’eau des fruits de Pimpinella anisum L., de la
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les famille des Apiaceae
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes l’ISO/TR 21092.
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du
document normatif en référence s'applique. Les 4 Spécifications
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur.
4.1 Aspect
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
Liquide limpide ou masse cristalline.
d’emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales 4.2 Couleur


d’étiquetage et de marquage des récipients
Incolore à jaune pâle à l’état liquide, avec parfois une
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage nuance verte.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence 4.3 Odeur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de Caractéristique, anisée.
l'indice de réfraction
20
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
pouvoir rotatoire
Minimum: 0,980
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Maximum: 0,990
miscibilité à l'éthanol

ISO 1041, Huiles essentielles — Détermination du 4.5 Indice de réfraction à 20 °C


point de congélation
Minimum: 1,552 0
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné- Maximum: 1,561 0
rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
pour la présentation dans les normes

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 3475:2002(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre −2° et +2°. Voir l’ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 50 ml.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
volumique) à 20 °C chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à
90 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile 6 Méthodes d’essai
essentielle.
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
4.8 Point de congélation
Voir l’ISO 279.
Minimum: +15 °C
Maximum: +19,5 °C 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

4.9 Profil chromatographique Voir l’ISO 280.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato- 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs et Voir l’ISO 592.
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants,
indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le volumique) à 20 °C
profil chromatographique de l'huile essentielle.
Voir l’ISO 875.
Tableau 1 — Profil chromatographique
6.5 Point de congélation
Minimum Maximum
Constituant Voir l’ISO 1041.
% %
Méthyl chavicol 0,5 3
6.6 Profil chromatographique
cis-Anéthole 0,1 0,4
Aldéhyde anisique 0,1 1,4 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
trans-Anéthole 87 94
γ-Himachalène 1 5 7 Emballage, étiquetage, marquage et
Pseudoisoeugényl 2-méthylbutyrate 0,3 2 stockage
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à diffé-
rencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
à l'annexe A.

4.10 Point d’éclair

Des informations concernant le point d’éclair sont


données à l'annexe B.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3475:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d’anis vert (Pimpinella anisum L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Méthyl chavicol Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Aldéhyde anisique Phase stationnaire: poly(diméthysiloxane) (SPB-1®)
3 cis-Anéthole Épaisseur du film: 0,25 µm
Température du four: programmation de température de 100 °C à 260 °C, à raison
4 trans-Anéthole de 3 °C/min
5 γ-Himachalène Température de l’injecteur: 280 °C
6 Pseudoisoeugényl 2-méthylbutyrate Température du détecteur: 310 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,6 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/80

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 3475:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Méthyl chavicol Colonne: capillaire; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 γ-Himachalène Phase stationnaire: polyéthylène glycol — TPA modifié
3 cis-Anéthole Épaisseur du film: 0,25 µm
4 trans-Anéthole Température du four: isotherme à 95 °C pendant 8 min, puis programmation de
5 Aldéhyde anisique température de 95 °C à 190 °C, à raison de 4 °C/min
6 Pseudoisoeugényl 2-méthylbutyrate Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3475:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et d’anis vert
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +98 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Pensky-
huiles essentielles; Martens Closed Cup».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 5


ISO 3475:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


FA046653 ISSN 0335-3931

NF ISO 11016
Décembre 1999

Indice de classement : T 75-252

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de badiane, type Chine


(lllicium verum Hook. f.)

E : Oil of star anise, Chinese type (lllicium verum Hook. f.)


D : Ätherisches Öl aus Sternanis, Typ China (lllicium verum Hook. f.)

Norme française homologuée


© AFNOR 1999 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 1999 pour prendre effet
le 20 décembre 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 75-252, d'août 1995.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 11016:1999.

Analyse Le présent document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de badiane, type Chine.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, badiane, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, pays d'origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, alignement sur les travaux internationaux.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1er tirage 99-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PARIS
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
MME RENARD FEDERATION DES INDUSTRIES DE LA PARFUMERIE
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE — DIRECTION GENERALE DE
LA SANTE
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 11016:1999

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 10024-2 : NF ISO 10024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 1041 : NF T 75-102
ISO 11016:1999(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités mem-
bres votants.

La Norme internationale ISO 11016 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11016:1999(F)

Huile essentielle de badiane, type Chine (Illicium verum Hook. f.)

1 Domaine d’application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
La présente Norme internationale spécifie certaines Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
caractéristiques de l'huile essentielle de badiane1), type pour la présentation des normes.
Chine (Illicium verum Hook. f.), destinées à faciliter l'ap-
préciation de sa qualité. ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des
2 Références normatives échantillons d’huiles essentielles.

Les documents normatifs suivants contiennent des 3 Terme et définition


dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la pré- Pour les besoins de la présente Norme internationale, le
sente Norme internationale. Pour les références da- terme et la définition suivants s'appliquent.
tées, les amendements ultérieurs ou les révisions de
ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les 3.1
parties prenantes aux accords fondés sur la présente huile essentielle de badiane, type Chine
Norme internationale sont invitées à rechercher la huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes d’eau des fruits et des feuilles d'Illicium verum Hook. f.,
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les de la famille des Magnoliaceae, cultivé principalement
références non datées, la dernière édition du docu-
dans le sud de la Chine
ment normatif en référence s'applique. Les membres
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur. 4 Spécifications
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales 4.1 Aspect
d’emballage, de conditionnement et de stockage.
Liquide clair ou masse cristalline.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales
d’étiquetage et de marquage des récipients. 4.2 Couleur
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.
Incolore à jaune clair à l’état liquide.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
4.3 Odeur
densité relative à 20 °C — Méthode de référence.
Caractéristique, rappelant l’anéthole.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction.
4.4 Densité relative à 20 °C, d20
20

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du


Minimum: 0,979
pouvoir rotatoire.
Maximum: 0,985
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol. 4.5 Indice de réfraction à 20 °C

ISO 1041, Huiles essentielles — Détermination du Minimum: 1,553 0


point de congélation. Maximum: 1,556 0
________________________
1) Appellation commerciale usuelle de cette huile essentielle. La badiane étant uniquement le fruit et l'huile essentielle étant obte-
nue à partir de fruits et d'une partie des feuilles, il serait plus correct de parler de badianier.

1
ISO 11016:1999(F) © ISO

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 4.10 Point d’éclair

Compris entre –2° et +2°. Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l'annexe B.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
volumique) à 20 °C

Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être 5 Échantillonnage


nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 90 %
avec 1 volume d'huile essentielle. Voir l’ISO 212.

4.8 Point de congélation Volume minimal de l’échantillon pour essai: 30 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois


Minimum: +15 °C
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme inter-
nationale.
4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par 6 Méthodes d’essai


chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs
6.1 Densité relative à 20 °C, d20
20
et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
Voir l’ISO 279.
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
chromatographique de l'huile essentielle.
Voir l’ISO 280.
Tableau 1 — Profil chromatographique
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Constituant Minimum Maximum
% % Voir l’ISO 592.
α-Pinène 0,1 1,5
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
α-Phellandrène — 0,7
volumique) à 20 °C
Limonène 0,2 6,0
Linalol 0,2 2,5 Voir l’ISO 875.
α-Terpinéol — 0,3
6.5 Point de congélation
Méthylchavicol 0,6 6
cis-Anéthole 0,1 1,0 Voir l'ISO 1041.
Anisaldéhyde 0,1 0,5
6.6 Profil chromatographique
trans-Anéthole 86 93
β-Caryophyllène — 0,8 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
trans-α-Bergamotène 0,06 0,6
cis-α-Bergamotène 0,04 0,09
Foeniculine 0,1 3,0 7 Emballage, étiquetage, marquage et
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à diffé-
stockage
rencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information
à l'annexe A. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2
© ISO ISO 11016:1999(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de badiane, type Chine
(Illicium verum Hook. f.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 α-Phellandrène Phase stationnaire: OV 101
4 δ-3-Carène Température du four: programmation de température de 65 °C à 200 °C, à raison
5 Limonène de 2 °C/min
6 Linalol Température de l’injecteur: 230 °C
7 α-Terpinéol Température du détecteur: 250 °C
8 Méthylchavicol Détecteur: à ionisation de flamme
9 cis-Anéthole Gaz vecteur: azote
10 Anisaldéhyde Volume injecté: 0,2 µl
11 trans-Anéthole Vitesse linéaire du gaz vecteur: 0,35 m/s environ
12 cis-α-Bergamotène + β-caryophyllène Rapport de fuite: 1/100
13 trans-α-Bergamotène
14 Foeniculine

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 11016:1999(F) © ISO

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 β-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Sabinène Phase stationnaire: polyéthylèneglycol 20 000
4 δ-3-Carène Température du four: isotherme de 10 min à 70 °C, puis programmation de température de
5 Myrcène 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, puis isotherme final de 20 min à 220 °C
6 α-Phellandrène Température de l’injecteur: 250 °C
7 Limonène Température du détecteur: 250 °C
8 1,8-Cinéole Détecteur: à ionisation de flamme
9 Linalol Gaz vecteur: azote
10 cis-α-Bergamotène Volume injecté: 0,2 µl
11 trans-α-Bergamotène
12 Terpinène-4-ol
13 β-Caryophyllène
14 Méthylchavicol
15 α-Terpinéol
16 cis-Anéthole
17 trans-Anéthole
18 Aldéhyde anisique
19 Foeniculine

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 11016:1999(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- chaque Norme internationale, afin de répondre aux
pagnies d'assurance, responsables des services de exigences des services concernés.
sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses ap- Pour toutes informations complémentaires, voir
propriées (voir l'ISO/TR 110182)) a permis de consta- l'ISO/TR 110182).
ter qu'il était difficile de normaliser une méthode uni-
que car:

 les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup;

 le volume d'échantillon préconisé pour certains


appareils est incompatible avec le prix élevé des B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
huiles essentielles; de badiane, type Chine
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un La valeur moyenne est +96 °C.
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo-
ment où il en existe plusieurs types qui répondent NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Abel-
à l'objectif recherché. Pensky».

_______________________________

2) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

5
FA158240 ISSN 0335-3931

NF ISO 8897
Juillet 2010

Indice de classement : T 75-251

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de baies de genévrier


(Juniperus communis L.)

E : Oil of juniper berry (Juniperus communis L.)


D : Öl der Wacholderbeere (Juniperus communis Linnaeus)

Norme française homologuée


© AFNOR 2010 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 23 juin 2010 pour prendre effet
le 23 juillet 2010.
Remplace la norme homologuée NF T 75-251, d'octobre 1987.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8897:2010.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie
de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l’huile
essentielle de baies de genévrier (Juniperus communis L.), destinées à faciliter
l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, genièvre, genévrier,


spécification, caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique
chimique, chromatogramme, essai.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2010 AFNOR 2010 1er tirage 2010-07-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI FEDAROM
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LAVENU BERNARDI SAS
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI NUTRITION
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M TACNET L OREAL
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
ISO 8897:2010(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8897 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8897:1991), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 8897:2010(F)

Huile essentielle de baies de genévrier (Juniperus


communis L.)

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de baies de
genévrier (Juniperus communis L.), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de baies de genévrier
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur de baies fraîches, séchées ou distillées de Juniperus
communis L. de la famille des Cupressaceae

NOTE Pour des informations sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092[2].

© ISO 2010 – Tous droits réservés 1


ISO 8897:2010(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide.

4.2 Couleur

Incolore, vert pâle, jaune pâle.

4.3 Odeur

Fraîche, chaude, balsamique, boisé doux.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,850.

Maximum: 0,880.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,470.

Maximum: 1,483.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre 0° et −16°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 10 volumes d'éthanol à 95 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d'acide

Maximum: 2.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données à l'Annexe B.

2 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 8897:2010(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-Pinène 25,0 45,0


Sabinène 4,0 20
β-Pinène 1,0 12
Myrcène 3,0 22,0
Limonène 2,0 8,0
Terpinène-1-ol-4 1,0 6,0
Acétate de n-bornyle n.d.a 0,6
β-Caryophyllène 1,5 5,0
α-Humulène 1,0 4,0
Germacrène D 1,0 5,0
δ-Cadinène 1,0 3,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des
chromatogrammes types donnés à titre d'information à l'Annexe A.
a Non détectable.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

© ISO 2010 – Tous droits réservés 3


ISO 8897:2010(F)

6.5 Indice d'acide

Voir l'ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 8897:2010(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de baies de genévrier
(Juniperus communis L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,20 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
5 Limonène Température de l'injecteur: 230 °C
6 Terpinène-1-ol-4 Température du détecteur: 250 °C
7 Acétate de n-bornyle Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hydrogène
9 α-Humulène Volume injecté: 0,2 µl
10 Germacrène D Rapport de fuite: 1:100
11 δ-Cadinène
t temps V réponse

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2010 – Tous droits réservés 5


ISO 8897:2010(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,20 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
5 Limonène Température de l'injecteur: 230 °C
6 Acétate de n-bornyle Température du détecteur: 250 °C
7 Terpinène-1-ol-4 Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hydrogène
9 Germacrène D Volume injecté: 0,2 µl
10 δ-Cadinène Rapport de fuite: 1:100
Débit du gaz vecteur: 1ml/min
t temps V réponse

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 8897:2010(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de baies de genévrier (Juniperus


communis L.)

La valeur moyenne est de +41 °C.

NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash»1).

1) Exemple d'appareil approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la
présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.

© ISO 2010 – Tous droits réservés 7


ISO 8897:2010(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

8 © ISO 2010 – Tous droits réservés


FA044203 ISSN 0335-3931

NF ISO 11043
Décembre 1998

Indice de classement : T 75-357

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de basilic, type


méthylchavicol (Ocimum basilicum L.)

E : Oil of basil, methylchavicol type (Ocimum basilicum L.)


D : Basilikum methylchavicoler Art (Ocimum basilicum L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d’AFNOR le 5 novembre 1998 pour prendre effet
le 5 décembre 1998.
Remplace la norme homologuée NF T 75-357, d’octobre 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 11043:1998.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Elle décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l’huile
essentielle de basilic, type méthylchavicol, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, basilic, spécification, carac-


téristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique, chro-
matogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME AUGER FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L’AROMATIQUE (FEDAROM)
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L’AGRICULTURE — DGAL
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D’AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CARUANA LARA
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
M DROUET FACULTE DE PHARMACIE — NANTES
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI — SYSTEMS BIO INDUSTRIES
M GUENET SBI — SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M LEONG CHARABOT ET CIE SA
M MARCHISIO V. MANE ET FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE — DIRECTION GENERALE
DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 11043:1998

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l’article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d’application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)

1) En préparation.
ISO 11043:1998(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles don-


nées dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.

La Norme internationale ISO 11043 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d’information.

© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11043:1998(F)

Huile essentielle de basilic, type méthylchavicol


(Ocimum basilicum L.)

1 Domaine d’application ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de réfraction.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de basilic, type ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
méthylchavicol1) (Ocimum basilicum L.), en vue de pouvoir rotatoire.
faciliter l'appréciation de sa qualité.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol.
2 Références normatives ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
rales concernant les profils chromatographiques —
Les documents normatifs suivants contiennent des Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
dispositions qui, par suite de la référence qui y est pour la présentation des normes.
faite, constituent des dispositions valables pour la
présente Norme internationale. Pour les références ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions rales concernant les profils chromatographiques —
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
parties prenantes aux accords fondés sur la présente des échantillons d’huiles essentielles.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
3 Terme et définition
références non datées, la dernière édition du docu-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ment normatif en référence s'applique. Les membres
le terme et la définition suivants s'appliquent.
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur.
3.1
huile essentielle de basilic, type méthylchavicol
ISO 210, Huiles essentielles — Règles générales
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d’emballage, de conditionnement et de stockage.
d'eau des feuilles d’Ocimum basilicum L., de la famille
ISO 211, Huiles essentielles — Règles générales des Lamiaceae
d’étiquetage et de marquage des récipients.
4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.
4.1 Aspect
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence. Liquide.

1) Teneur en méthylchavicol supérieure à 75 %.

1
ISO 11043:1998(F) © ISO

4.2 Couleur 5 Échantillonnage


Jaune pâle à jaune ambré. Voir l’ISO 212.

4.3 Odeur Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.

Caractéristique, épicée, légèrement anisée. NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme inter-
4.4 Densité relative à 20 °C d 20
20 nationale.

Minimum: 0,948
Maximum: 0,970
6 Méthodes d’essai
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
6.1 Densité relative à 20 °C d 20
20
Minimum: 1,510 0
Maximum: 1,520 0 Voir l’ISO 279.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Compris entre –1° et +2°. Voir l’ISO 280.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 80 % 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


(fraction volumique) à 20 °C
Voir l’ISO 592.
Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 7 volu-
mes d'éthanol à 80 % pour obtenir une solution lim- 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 80 %
pide, avec 1 volume d'huile essentielle. (fraction volumique) à 20 °C

4.8 Profil chromatographique Voir l’ISO 875.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato- 6.5 Profil chromatographique


graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato-
Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
gramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indi-
qué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites 7 Emballage, étiquetage, marquage
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le et stockage
profil chromatographique de l’huile essentielle.
Voir l’ISO 210 et l’ISO 211.
4.9 Point d’éclair
Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l’annexe B.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum


% %
Cinéole-1,8 1 3,5
trans-Ocimène 0,9 2,8
Camphre 0,15 0,8
Linalol 0,5 3
Terpinène-4-ol 0,2 0,6
Méthylchavicol 75 87
Méthyleugénol 0,3 2,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l’annexe A.

2
© ISO ISO 11043:1998(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’huile essentielle de basilic,


type méthylchavicol (Ocimum basilicum L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène + cinéole-1,8 Colonne: capillaire en silice fondue; longueur: 50 m, diamètre intérieur: 0,25 mm
2 trans-Ocimène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Linalol Phase stationnaire: OV 101
4 Camphre Température du four: programmation de température de 65 °C à 250 °C, à raison
de 2 °C/min
5 Terpinène-4-ol
Température de l’injecteur: 250 °C
6 Méthylchavicol
Température du détecteur: 250 °C
7 Méthyleugénol
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,20 µl
Débit du gaz vecteur: 2 ml/min

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 11043:1998(F) © ISO

Identification des pics Conditions opératoires


1 Cinéole-1,8 Colonne: capillaire en silice fondue; longueur: 50 m, diamètre intérieur: 0,25 mm
2 trans-Ocimène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Camphre Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax 20M)
4 Linalol Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison
de 2 °C/min, puis isotherme final de 10 min à 230 °C
5 Terpinène-4-ol
Température de l’injecteur: 250 °C
6 Méthylchavicol
Température du détecteur: 250 °C
7 Méthyleugénol
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,20 µl
Débit du gaz vecteur: 1,3 ml/min.

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 11043:1998(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales — les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo-
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- ment où il en existe plusieurs types qui répondent
pagnies d'assurance, responsables des services de à l'objectif recherché.
sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
des produits inflammables. moyenne du point d'éclair en annexe informative à
chaque Norme internationale, afin de répondre aux
exigences des services concernés.
Une étude comparative des méthodes d'analyses
appropriées (voir l'ISO/TR 110182)) a permis de
Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
unique car:
Pour toutes informations complémentaires, voir
— les huiles essentielles sont très nombreuses et l'ISO/TR 110182).
leur composition chimique varie beaucoup;

— le volume d'échantillon préconisé pour certains B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
appareils est incompatible avec le prix élevé des de basilic, type méthylchavicol
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +75 °C.

2) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair.

5
FA123615 ISSN 0335-3931

NF ISO 3045
Décembre 2005

Indice de classement : T 75-241

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bay


[Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore]

E : Oil of bay [Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore]


D : Ästerisches Bayöl [Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore]

Norme française homologuée


© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2005 pour prendre effet
le 20 décembre 2005.
Remplace la norme enregistrée NF T 75-241, de décembre 1974.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3045:2004.

Analyse Le présent document décrit certaines caractéristiques de l’huile essentielle de bay


(Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore), destinées à faciliter l’appréciation de sa
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bay, spécification, caracté-


ristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique, essai,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 1272 : NF ISO 1272 (indice de classement : T 75-116)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 3045:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3045 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3045:1974), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3045:2004(F)

Huile essentielle de bay [Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore]

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de bay 1 ) et définitions suivants s'appliquent.
[Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore], destinées à
faciliter l'appréciation de sa qualité. 3.1
huile essentielle de bay
huile essentielle obtenue par entraînement à la
2 Références normatives vapeur d'eau des feuilles de Pimenta racemosa
(Mill.) J.W. Moore, de la famille des Myrtaceae
Les documents de référence suivants sont indis-
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
pensables pour l'application du présent document.
l'ISO/TR 21092.
Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la der-
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements). 4 Spécifications

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- 4.1 Aspect


les d'emballage, de conditionnement et de stockage
Liquide mobile, limpide.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d'étiquetage et de marquage des récipients
4.2 Couleur
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Brun foncé.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4.3 Odeur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction Caractéristique, épicée.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du


pouvoir rotatoire 4.4 Saveur

ISO 1272, Huiles essentielles — Détermination de Épicée, brûlante.


la teneur en phénols
20
4.5 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques
Minimum: 0,943
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
ques pour la présentation dans les normes Maximum: 0,984

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé- 4.6 Indice de réfraction à 20 °C


nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
Minimum: 1,505
ques des échantillons d'huiles essentielles
Maximum: 1,517

1) Dans le commerce couramment dénommé


«Saint-Thomas bay».

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 3045:2004(F)

4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre − 0,5° et + 0,5°. Voir l'ISO 212.

Le produit étant très coloré, il est fortement Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
recommandé de le décolorer avec un décolorant
approprié avant la détermination du pouvoir rotatoire. NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Teneur en phénols

Minimum: 52 % (fraction volumique)


6 Méthodes d'essai
4.9 Profil chromatographique 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-
tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- Voir l'ISO 279.
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans Voir l'ISO 280.
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.


Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
6.4 Teneur en phénols
Constituant
% %
Voir l'ISO 1272.
Myrcène 20,0 30,0
Limonènea 1,0 4,0 6.5 Profil chromatographique
Linalol 1,0 3,0
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Méthyl eugénol 0,1 2,0
Eugénol 42,0 56,0
7 Emballage, étiquetage, marquage et
Chavicol 8,0 13,0
stockage
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'infor-
mation dans l'Annexe A.
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

a Considéré comme étant entièrement du D-limonène par


des analyses physiques et chimiques indépendantes.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont


données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3045:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de bay
[Pimenta racemosa (Mill.) J.W. Moore]

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 20 m; diamètre intérieur: 100 µm
2 Limonène Phase stationnaire: méthyl siloxane
3 Linalol Épaisseur du film: 0,4 µm
4 Chavicol Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, ensuite programmation
5 Eugénol de température de 50 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min, puis isotherme
pendant 13 min
6 Méthyl eugénol
Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Programmation de pression: départ à 220,63 kPa pendant 20 min, ensuite
34,47 kPa/min jusqu’à 310,26 kPa, puis 310,26 kPa pendant 20 min

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 3045:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 20 m; diamètre intérieur: 100 µm
2 Limonène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) 20 000 (Carbowax-20 M)
3 Linalol Épaisseur du film: 0,2 µm
4 Méthyl eugénol Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis programmation de
5 Eugénol température de 50 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min
6 Chavicol Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Programmation de pression: départ à 220,63 kPa pendant 20 min, ensuite
34,47 kPa/min jusqu’à 310,26 kPa, puis 310,26 kPa pendant 20 min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3045:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de bay
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +64 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;
.
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 3045:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—2), Huiles essentielles — Caractérisation

2) À publier.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA157345 ISSN 0335-3931

NF T 75-215
Mai 2009

Indice de classement : T 75-215

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bergamote


[Citrus aurantium L. subsp. bergamia
(Wight et Arnott) Engler]

E : Oil of bergamot [Citrus aurantium L. subsp. bergamia (Wight and Arnott) Engler]
D : Ätherisches Bergamott-Öl [Citrus aurantium L. subsp. bergamia (Wight et Arnott)
Engler]
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 8 avril 2009 pour prendre effet
le 8 mai 2009.
Remplace la norme homologuée NF ISO 3250, de février 1999.

Correspondance Le présent document n'est pas équivalent à la norme internationale ISO 3250:1998
traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques
de l’huile essentielle de bergamote [Citrus aurantium L. subsp. bergamia (Wight
and Arnott) Engler].

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bergamote, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, réactualisation des spécifications de l’huile


et introduction de l’origine Côte d’Ivoire.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-05-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L'OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
—3— NF T 75-215

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 5

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ............................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Résidu d’évaporation ........................................................................................................................... 6
4.8 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C ............................................................................................................... 6
4.9 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 6
4.10 Teneur en bergaptène par chromatographie liquide à haute performance ......................................... 6
4.11 Valeur CD ............................................................................................................................................ 6
4.12 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 6
4.13 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 7

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 7

6 Préparation de l’échantillon pour essai ........................................................................................... 7

7 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 7


7.5 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 875. ................................................... 8

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 8

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de bergamote .............................................................. 9

Annexe B (informative) Point d’éclair ............................................................................................................ 13


B.1 Informations générales ................................................................................................................... 13
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de bergamote ........................................................................... 13

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 14
NF T 75-215 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de bergamote [Citrus aurantium L.
subsp. bergamia (Wight et Arnott) Engler], destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-117, Huiles essentielles — Évaluation quantitative du résidu d’évaporation.

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des échantillons pour essai (indice de classement : T 75-110).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’ester (indice de classement : T 75-104).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Évaluation de l’indice d’acide (indice de classement : T 75-103).

NF ISO 4735, Huiles essentielles de Citrus — Détermination de la valeur CD par analyse spectrométrique dans
l'ultraviolet (indice de classement : T 75-122).

NF ISO 7358, Huiles essentielles de bergamote, de citron, de bigarade et de limette complètement


ou partiellement privées de bergaptène — Détermination de la teneur en bergaptène par chromatographie liquide
à haute pression (CLHP) (indice de classement : T 75-451).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de classement :
T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).
—5— NF T 75-215

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de bergamote
huile essentielle obtenue sans chauffage, par des procédés mécaniques, du péricarpe du fruit du Citrus aurantium
L. subsp. bergamia, de la famille des Rutacées, cultivés principalement en Italie et en Côte d’Ivoire

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide, présentant quelquefois un dépôt solide.

4.2 Couleur
Vert à jaune, Vert à vert sombre.

4.3 Odeur
Caractéristique, agréable, fraîche, rappelant celle du péricarpe frais de bergamote.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d
20

Italie Côte d’Ivoire

Minimum 0,874 0,874

Maximum 0,883 0,887

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Italie Côte d’Ivoire

Minimum 1,465 1,461

Maximum 1,470 1,468

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Italie Côte d’Ivoire

Compris entre + 15° + 5°

et + 32° + 25°
NF T 75-215 —6—

4.7 Résidu d’évaporation

Italie Côte d’Ivoire

Minimum 4,50 % 3,5 %

Maximum 6,40 % 6,5 %

4.8 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C


Il n’est pas nécessaire d’utiliser plus de 1 volume d’éthanol à 85 % (fraction de volume) à 20 °C, pour obtenir une
solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

4.9 Indice d’acide


Maximum : 2.

4.10 Teneur en bergaptène par chromatographie liquide à haute performance

Italie Côte d’Ivoire

Minimum 0,18 % 0,2 %

Maximum 0,38 % 0,65 %

4.11 Valeur CD

Italie Côte d’Ivoire

Minimum 0,76 0,5

Maximum 1,18 1,10

Dilution de 0,1 g/100 ml d’éthanol (fraction volumique de 95 %).

4.12 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse et identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1
ci-après.
Le pourcentage de chacun de ces constituants indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans
le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.
—7— NF T 75-215

Tableau 1

Italie Côte d’Ivoire


Constituants
% %

β-pinène 5,5 à 9,5 1,5 à 5

Limonène 30 à 45 19 à 35

γ -terpinène 6 à 10 2,5 à 4,5

Linalol 3 à 15 15 à 32

Acétate de linalyle 22 à 36 25 à 40

Géranial 0,25 à 0,50 0,1 à 0,5

β-bisabolène 0,30 à 0,55 0,1 à 0,5

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier


des chromatogrammes-types donnés à titre informatif en Annexe A.

4.13 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données dans l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la norme NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans le présent document.

Par suite du dépôt fréquent de produits solides dans cette huile essentielle, l'attention est particulièrement attirée
sur la nécessité d'échantillonner uniquement à partir d'un matériau bien homogénéisé. Cette précaution
est également à observer pour la préparation de l'échantillon pour essai.

6 Préparation de l’échantillon pour essai


Se reporter à la norme NF ISO 356.

7 Méthodes d’essai
20
7.1 Densité relative à 20 °C d
20
: se reporter à la norme NF ISO 279.

7.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 280.

7.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 592.

7.4 Résidu d’évaporation : se reporter à la norme NF T 75-117.


Prise d’essai : 5 g.
Durée du repos : 6 h.
NF T 75-215 —8—

7.5 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 875.

7.6 Indice d’acide : se reporter à la norme NF ISO 1242.

7.7 Indice d’ester : se reporter à la norme NF ISO 709.


Durée de la saponification : 30 min.

7.8 Teneur en bergaptène par chromatographie liquide à haute performance : se reporter à la norme
NF ISO 7358.

7.9 Valeur CD : se reporter à la norme NF ISO 4735.


Point B : 278 nm environ.
Valeur maximale (point D) : 312 nm environ.
Point A : 365 nm environ.

7.10 Profil chromatographique : se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
—9— NF T 75-215

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse de l’huile essentielle de bergamote
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-pinène Colonne : capillaire ; longueur : 50 m, diamètre intérieur : 0,2 mm
2 Sabinène Épaisseur du film : de 0,25 μm
3 β-pinène Phase stationnaire : poly diméthylsiloxane
4 Myrcène Température du four : 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/mn
5 Limonène Température de l'injecteur : 230 °C
6 γ - terpinène Température du détecteur : 250 °C
7 Linalol Détecteur : à ionisation de flamme
8 Néral Gaz vecteur : hydrogène
9 Acétate de linalyle + Géranial Volume injecté : 0,2 μl
10 Acétate de néryle Débit du gaz injecté : 1,1 ml/min
11 Acétate de géranyle Rapport de fuite : 100:1
12 β-bisabolène

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle de bergamote,


type Italie sur colonne apolaire
NF T 75-215 — 10 —

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-pinène Colonne : capillaire en silice fondue ; longueur : 50 m,
diamètre intérieur : 0,2 mm
2 Camphène
Épaisseur du film : environ 0,25 μm
3 β-pinène
Phase stationnaire : carbowax 20 M
4 Sabinène
Température du four : 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/mn
5 Myrcène
Température de l'injecteur : 230 °C
6 Limonène
Température du détecteur : 250 °C
7 γ - terpinène
Détecteur : à ionisation de flamme
8 Para-cymène
Gaz vecteur : hydrogène
9 Terpinolène
Volume injecté : 0,2 μl
10 Linalol
Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
11 Acétate de linalyle
Rapport de fuite : 100:1
12 Néral
13 β-bisabolène + Géranial + acétate de néryle
14 Acétate de géranyle

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle de bergamote,


type Italie sur colonne polaire
— 11 — NF T 75-215

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-thuyène Colonne : capillaire en silice fondue ; longueur : 50 m,
diamètre intérieur : 0,20 mm
2 α-pinène
Épaisseur du film : 0,25 mm
3 Sabinène
Phase stationnaire : polydimethylsiloxane
4 β-pinène
Température du four : programmation de 65 °C à 230 °C
5 Myrcène
à raison de 2 °C /min
6 Limonène
Température de l'injecteur : 230 °C
7 γ - terpinène
Température du détecteur : 250 °C
8 Terpinolène
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Linalol
Gaz vecteur : Hydrogène
10 Néral
Volume injecté : 0,2 ml
11 Acétate de linalyle + Géraniol + Géranial
Rapport de fuite : 1/100
12 Acétate de néryle
13 Acétate de géranyle
14 β-bisabolène

Figure A.3 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle de bergamote,


type Côte d’Ivoire, sur colonne apolaire
NF T 75-215 — 12 —

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-pinène + α-thuyène Colonne : capillaire en silice fondue ; longueur : 50 m, diamètre intérieur : 0,20 mm
2 β-pinène Épaisseur du film : environ 0,25 mm
3 Sabinène Phase stationnaire : polyéthylène glycol
4 Myrcène Température du four : programmation de 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
5 Limonène Température de l'injecteur : 230 °C
6 γ - terpinène Température du détecteur : 250 °C
7 Para-cymène Détecteur : à ionisation de flamme
8 Terpinolène Gaz vecteur : hydrogène
9 Linalol Volume injecté : 0,2 ml
10 Acétate de linalyle Rapport de fuite : 1/100
11 Néral

12 β-bisabolène

13 Acétate de néryle + Géranial

14 Acétate de géranyle

Figure A.4 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle de bergamote,


type Côte d’Ivoire, sur colonne polaire
— 13 — NF T 75-215

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir le fascicule de documentation
FD ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie, et
uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, se reporter au fascicule de documentation FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de bergamote


La valeur indicative, obtenue avec l’appareil «Sétaflash», est + 59 °C.
La valeur indicative, obtenue avec l’appareil «Luchaire», est + 65 °C.
NF T 75-215 — 14 —

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair
(indice de classement : T 75-107).
FA111391 ISSN 0335-3931

NF ISO 9843
Décembre 2002

Indice de classement : T 75-235

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bois de cèdre,


type Chine (Cupressus funebris Endlicher)

E : Oil of cedarwood, Chinese type (Cupressus funebris Endlicher)


D : Chinesisches Zedernholzöl (Cupressus funebris Endlicher)

Norme française homologuée


© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2002 pour prendre effet
le 20 décembre 2002.
Remplace la norme homologuée NF T 75-235, de septembre 1989.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 9843:2002.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes Huiles essentielles ayant
pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfumerie et des
arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographi-
ques de l’Huile essentielle de bois de cèdre, type Chine destinée à l’appréciation de
sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de cèdre, spécifica-


tion, propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, chromato-
gramme, chromatographie en phase gazeuse, pays d’origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision rédactionnelle technique et alignement


par rapport aux travaux ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY


M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN CALCHAUVET
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TANNEUR FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre la norme mentionnée à l'article «Références normatives» et la norme française de


même domaine d'application mais non identique est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 9843:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 9843 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9843:1991), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 9843:2002(F)

Huile essentielle de bois de cèdre, type Chine


(Cupressus funebris Endlicher)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
La présente Norme internationale spécifie certaines Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
caractéristiques de l'huile essentielle de bois de des échantillons d'huiles essentielles
cèdre, type Chine (Cupressus funebris Endlicher),
destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.
3 Terme et définition

2 Références normatives Pour les besoins de la présente Norme internationale,


le terme et la définition suivants s'appliquent.
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est 3.1
faite, constituent des dispositions valables pour la huile essentielle de bois de cèdre, type Chine
présente Norme internationale. Pour les références huile essentielle obtenue par entraînement à la va-
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions peur d'eau du bois de Cupressus funebris Endlicher,
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les de la famille des Cupressaceae.
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la NOTE Pour information sur les numéros CAS, voir
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes l'ISO/TR 21092.
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du
document normatif en référence s'applique. Les 4 Spécifications
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur.
4.1 Aspect
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
d'emballage, de conditionnement et de stockage Liquide limpide, mobile.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales 4.2 Couleur


d'étiquetage et de marquage des récipients
Presque incolore à jaune pâle.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.3 Odeur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Caractéristique, boisée et âcre.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
20
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Minimum: 0,938
Maximum: 0,960
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
rales concernant les profils chromatographiques — Minimum: 1,500 0
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques Maximum: 1,508 0
pour la présentation dans les normes

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 9843:2002(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre –35° et –20°. Voir l'ISO 212.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
volumique) à 20 °C
NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être internationale.
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à
95 % (fraction volumique) à 20 °C avec 1 volume
d'huile essentielle.
6 Méthodes d'essai
4.8 Profil chromatographique
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- Voir l'ISO 279.
matogramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Le pourcentage de chacun de ces constituants,
indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites Voir l'ISO 280.
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le
profil chromatographique de l'huile essentielle.
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Tableau 1 — Profil chromatographique Voir l'ISO 592.

Minimum Maximum
Constituant 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction
% %
volumique) à 20 °C
α-Cédrène + β-Funébrène 13 29

β-Cédrène 4 11 Voir l'ISO 875.

Thuyopsène 18 39
6.5 Profil chromatographique
Cuparène 1 3
Cédrol 10 20 Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

Widdrol 0,5 3
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à 7 Emballage, étiquetage, marquage et
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information à l'annexe A.
stockage
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
4.9 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont


données à l'annexe B.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 9843:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de bois de cèdre, type Chine
(Cupressus funebris Endlicher)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène + β-Funébrène Colonne: capillaire, silice; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,32 mm
2 β-Cédrène Phase stationnaire: 5 % phényl méthylsiloxane
Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Thuyopsène Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation
4 Cuparène de température de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, avec un isotherme
5 + 6 Cédrol + widdrol à 220 °C pendant 20 min
Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,36 ml/min
Rapport de fuite: 1/50

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 9843:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène + β-Funébrène Colonne: capillaire; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,24 mm
2 β-Cédrène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000 (Carbowax 20 M®)
Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Thuyopsène Température du four: programmation de température de 100 °C à 180 °C, à raison
4 Cuparène de 4 °C/min
5 Cédrol Température de l'injecteur: 200 °C
Température du détecteur: 200 °C
6 Widdrol
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 9843:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de bois de cèdre, type Chine (Cupressus
leur composition chimique varie beaucoup; funebris Endlicher)
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
La valeur moyenne est située au-dessus de +100 °C.
appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles;
NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 5


ISO 9843:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


FA123947 ISSN 0335-3931

NF ISO 4725
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-220

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bois de cèdre, Texas


(Juniperus mexicana Schiede)

E : Oil of cedarwood, Texas (Juniperus mexicana Schiede)


D : Ätherisches Öle aus Zedernholz, Texas (Juniperus mexicana Schiede)

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-220, de juin 1984.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 4725:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de bois


de cèdre, Texas (Juniperus mexicana Schiede), destinées à faciliter l’appréciation
de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de cèdre, spécifi-


cation, caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique
chimique, essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4725:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-1)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 279
ISO 280
ISO 875
ISO 3794
ISO 7660
ISO 4725:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4725 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4725:1986), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 4725:2004(F)

Huile essentielle de bois de cèdre, Texas (Juniperus mexicana


Schiede)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-


nérales concernant les profils chromatographiques
La présente Norme internationale spécifie certaines — Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
caractéristiques de l'huile essentielle de bois de cèdre, ques des échantillons d’huiles essentielles
Texas (Juniperus mexicana Schiede), destinées à
faciliter l'appréciation de sa qualité.
3 Termes et définitions

2 Références normatives Pour les besoins du présent document, les termes


et définitions suivants s'appliquent.
Les documents de référence suivants sont indis-
pensables pour l'application du présent document. 3.1
Pour les références datées, seule l'édition citée huile essentielle de bois de cèdre, Texas
s'applique. Pour les références non datées, la der- huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
nière édition du document de référence s'applique d'eau du bois de Juniperus mexicana Schiede, de
(y compris les éventuels amendements). l’ouest de l’Amérique du Nord et d’Amérique cen-
trale, de la famille des Cupressaceae
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’emballage, de conditionnement et de stockage NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l’ISO/TR 21092.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’étiquetage et de marquage des récipients
4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.1 Aspect


densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Liquide visqueux.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction
4.2 Couleur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire De brun à brun rougeâtre.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la


miscibilité à l'éthanol 4.3 Odeur

ISO 3794, Huiles essentielles (contenant des Caractéristique, boisée.


alcools tertiaires) — Évaluation de la teneur en
alcools libres par détermination de l’indice d’ester 4.4 20
Densité relative à 20 °C, d 20
après acétylation
Minimum: 0,950
ISO 7660, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester des huiles contenant des esters Maximum: 0,966
difficilement saponifiables
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques Minimum: 1,502
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi- Maximum: 1,510
ques pour la présentation dans les normes

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 4725:2004(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre −52° et −30°. Voir l’ISO 212.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
volumique) à 20 °C
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être internationale.
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à
90 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle.
6 Méthodes d’essai
4.8 Teneur en alcools, exprimée en cédrol
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum: 35 % (fraction volumique)
Maximum: 48 % (fraction volumique) Voir l’ISO 279.

4.9 Profil chromatographique 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma- Voir l’ISO 280.


tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
Voir l’ISO 592.
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
essentielle. volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.


Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum 6.5 Teneur en alcools, exprimée en cédrol


% %
Voir l’ISO 3794.
α-Cédrène 15,0 25,0
β-Cédrène 3,0 8,0
La saponification doit être effectuée conformément
à l’ISO 7660.
Thuyopsène 25,0 35,0
Cuparène 1,5 3,2 6.6 Profil chromatographique
Cédrol 20,0 —
Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
Widdrol 2,5 —
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre 7 Emballage, étiquetage, marquage et
d’information dans l'Annexe A.
stockage
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
4.10 Point d’éclair

Des informations concernant le point d’éclair sont


données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4725:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de bois de cèdre, Texas
(Juniperus mexicana Schiede)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 320 µm
2 β-Cédrène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane) (HP-5®)
3 Thuyopsène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Cuparène Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de
5 Cédrol température de 70 °C à 220 °C à raison de 2 °C/min
6 Widdrol Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 4725:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 20 m; diamètre intérieur: 100 µm
2 β-Cédrène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax-20 M®)
3 Thuyopsène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Cuparène Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis programmation de
5 Cédrol température de 50 °C à 200 °C à raison de 10 °C/min
6 Widdrol Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Programmation de pression: départ à 220,68 kPa pendant 20 min, ensuite
34,48 kPa/min jusqu’à 310,34 kPa, puis 310,34 kPa pendant 20 min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4725:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de bois de cèdre, Texas
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +107 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 4725:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA103727 ISSN 0335-3931

NF ISO 4724
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-219

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bois de cèdre,


type Virginie (Juniperus virginiana L.)

E : Oil of cedarwood, Virginian (Juniperus virginiana L.)


D : Zedernholzöl, Typ Virginia (Juniperus virginiana L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 15 décembre 2004 pour prendre effet
le 31 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-219, de juin 1984.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 4724:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de bois


de cèdre, type Virginie (Juniperus virginiana L.), destinées à faciliter l’appréciation
de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de cèdre,


spécification, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la norme.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE


M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO


M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II

MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M PELLERIN DANISCO SEILLANS

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES


M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4724:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 4724:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4724 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4724:1984), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 4724:2004(F)

Huile essentielle de bois de cèdre, type Virginie (Juniperus


virginiana L.)

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de bois de et définitions suivants s'appliquent.
cèdre, type Virginie (Juniperus virginiana L.), desti-
nées à faciliter l'appréciation de sa qualité. 3.1
huile essentielle de bois de cèdre, type Virginie
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
2 Références normatives d’eau du bois de Juniperus virginiana L., de la
famille des Cupressaceae, poussant naturellement
Les documents de référence suivants sont indis- aux États-Unis d'Amérique, de la partie sud-est de
pensables pour l'application du présent document. la Virginie jusqu'à la partie est du Texas
Pour les références datées, seule l'édition citée
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
s'applique. Pour les références non datées, la der-
l'ISO/TR 21092.
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- 4 Spécifications


les d'emballage, de conditionnement et de stockage
4.1 Aspect
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d'étiquetage et de marquage des récipients
Liquide légèrement visqueux, parfois contenant des
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage cristaux.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.2 Couleur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de De presque incolore à jaune pâle.


l'indice de réfraction
4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Caractéristique, agréable, boisée.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 20
miscibilité à l'éthanol 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé- Minimum: 0,941 0


nérales concernant les profils chromatographiques Maximum: 0,965 0
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
ques pour la présentation dans les normes
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques Minimum: 1,501 0
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi- Maximum: 1,510 0
ques des échantillons d'huiles essentielles
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre −36° et −16°.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 4724:2004(F)

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction 5 Échantillonnage


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
95 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-


tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- 6 Méthodes d'essai
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans Voir l'ISO 279.
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.


Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Constituant
% %
Voir l'ISO 592.
α-Cédrène + β-funébrène 20 35
β-Cédrène + β-caryophyllène 4 8
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction
Thuyopsène 10 25 volumique) à 20 °C
Cuparène 1,5 7
Cédrol 16 25 Voir l'ISO 875.
Widdrol 2 5
6.5 Profil chromatographique
NOTE 1 Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information dans l'Annexe A. Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
NOTE 2 Le cédrol et le widdrol sont séparés seulement par
la colonne polaire.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
4.9 Point d'éclair
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
Des informations concernant le point d'éclair sont
données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4724:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de bois de cèdre, type Virginie
(Juniperus virginiana L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène + β-funébrène Colonne: capillaire; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 β-Cédrène + β-caryophyllène Phase stationnaire: poly(5 % diphényl/95 % diméthyl siloxane) (SP-5®)
3 Thuyopsène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Cuparène Température du four: programmation de température de 100 °C à 200 °C,
5 Cédrol à raison de 3 °C/min
6 Widdrol Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 30 ml/min
Rapport de fuite: 1/100
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 4724:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Cédrène + β-funébrène Colonne: capillaire; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 β-Cédrène + β-caryophyllène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax®)
3 Thuyopsène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Cuparène Température du four: programmation de température de 100 °C à 200 °C,
5 Cédrol à raison de 3 °C/min
6 Widdrol Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 30 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4724:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de bois de cèdre, type Virginie
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +93 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Setaflash».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 4724:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA118195 ISSN 0335-3931

NF ISO 3761
Avril 2006

Indice de classement : T 75-227

ICS : 71.100.60

Huiles essentielle de bois de rose,


type Brésil [Aniba rosaeodora Ducke
ou Aniba parviflora (Meisn.) Mez]

E : Oil of rosewood, Brazilian type [Aniba rosaeodora Ducke or Aniba parviflora


(Meisn.) Mez]
D : Rosenholzöl, Typ Brasilien [Aniba rosaeodora Ducke oder Aniba parviflora
(Meisn.) Mez]
© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mars 2006 pour prendre effet
le 5 avril 2006.
Remplace la norme homologuée NF T 75-227 de janvier 1999.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3761:2005.

Analyse Le présent document définit certaines caractéristiques de l’huile essentielle de bois


de rose, type Brésil destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
Il fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles essentielles, ayant pour
objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfumerie et des
arômes.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de rose, spécification,


caractéristique physique, caractéristique chimique, caractéristique organoleptique,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-04-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3761:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 3794
ISO 3761:2005(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3761 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3761:1997), dont elle constitue une
révision technique; elle annule également l'ISO 7353:1985.

© ISO 2005 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3761:2005(F)

Huile essentielle de bois de rose, type Brésil [Aniba rosaeodora


Ducke ou Aniba parviflora (Meisn.) Mez.]

1 Domaine d'application ISO 3794, Huiles essentielles (contenant des


alcools tertiaires) — Évaluation de la teneur en
La présente Norme internationale spécifie certaines alcools libres par détermination de l'indice d'ester
caractéristiques de l'huile essentielle de bois de après acétylation
rose, type Brésil [Aniba rosaeodora Ducke ou Aniba
parviflora (Meisn.) Mez.], destinées à faciliter ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
l'appréciation de sa qualité. générales concernant les profils chromatogra-
phiques — Partie 1: Élaboration des profils chroma-
tographiques pour la présentation dans les normes
2 Références normatives ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatogra-
Les documents de référence suivants sont phiques — Partie 2: Utilisation des profils chromato-
indispensables pour l'application du présent graphiques des échantillons d'huiles essentielles
document. Pour les références datées, seule
l'édition citée s'applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de
référence s'applique (y compris les éventuels 3 Termes et définitions
amendements).
Pour les besoins du présent document, les termes
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles géné- et définitions suivants s'appliquent.
rales d'emballage, de conditionnement et de
stockage 3.1
huile essentielle de bois de rose, type Brésil
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles géné- huile essentielle obtenue par entraînement à la
rales d'étiquetage et de marquage des récipients vapeur d'eau du bois de l'Aniba rosaeodora Ducke
ou de l'Aniba parviflora (Meisn.) Mez., de la famille
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage des Lauracées.

NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir


ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
l'ISO/TR 21092.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de réfraction 4 Spécifications

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.1 Aspect


pouvoir rotatoire
Liquide mobile limpide.
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'ester
4.2 Couleur
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol Incolore à jaune pâle.

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice d'acide

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1


ISO 3761:2005(F)

4.3 Odeur Tableau 1 — Profil chromatographique

Caractéristique, douce, rappelant celle du linalol. Constituant Minimum Maximum


% %
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 α-Pinène traces 1

Minimum: 0,870 1-8-Cinéole traces 3


Maximum: 0,887 cis-Oxyde de linalol (furanoïde) 0,5 2
trans-Oxyde de linalol (furanoïde) 0,5 2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
Linalol 70 90
Minimum: 1 462 0
α-Terpinéol 2 7
Maximum: 1,469 0
Géraniol 0,5 2,5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C α-Copaène traces 3
Benzoate de benzyle 0,2 1,6
Compris entre − 2,50° et + 4°.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 60 % (fraction
d'information à l'Annexe A.
volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de


9 volumes d'éthanol à 60 % (fraction volumique) à 4.12 Point d'éclair
20 °C pour obtenir une solution limpide, avec
1 volume d'huile essentielle. Des informations concernant le point d'éclair sont
données à l'Annexe B.
4.8 Indice d'acide

Maximum: 1 5 Échantillonnage

4.9 Indice d'ester Voir l'ISO 212.

Maximum: 5 Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


4.10 Indice d'ester après acétylation fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Minimum: 247, correspondant à une teneur en
alcools de 82 %, exprimée en linalol (masse molaire
relative du linalol, Mr = 154).
6 Méthode d'essai
Maximum: 280, correspondant à une teneur en 20
alcools de 96 %, exprimée en linalol (masse molaire 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
relative du linalol, Mr = 154).
Voir l'ISO 279.

4.11 Profil chromatographique 6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
Voir l'ISO 280.
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de
ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se Voir l'ISO 592.
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
de l'huile essentielle.

2 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3761:2005(F)

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 60 % (fraction 6.7 Indice d'ester après acétylation


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 3794.
Voir l'ISO 875.
6.8 Profil chromatographique
6.5 Indice d'acide
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Voir l'ISO 1242.

6.6 Indice d'ester 7 Emballage, étiquetage, marquage et


Voir l'ISO 709. stockage

Durée de saponification: 1 h. Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 3


ISO 3761:2005(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes-types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse d'une huile essentielle de bois de rose, type Brésil [Aniba
rosaeodora Ducke or Aniba parviflora (Meisn.) Mez.]

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, longueur 50 m, 0,2 mm de diamètre intérieur
2 1,8-Cinéole Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane
3 cis-Oxyde de linalol (furanoïde) Épaisseur du film: 0,25 µm
4 trans-Oxyde de linalol (furanoïde) Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à
5 Linalol raison de 2 °C/min
6 α-Terpinéol Température de l'injecteur: 230 °C
7 Géraniol Température du détecteur: 250 °C
8 α-Copaène Détecteur: à ionisation de flamme
9 Benzoate de benzyle Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3761:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, longueur 50 m, 0,2 mm de diamètre intérieur
2 1,8-Cinéole Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax 20 M®)
3 cis-Oxyde de linalol (furanoïde) Épaisseur du film: 0,25 µm
4 trans-Oxyde de linalol (furanoïde) Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à
5 α-Copaène raison de 2 °C/min
6 Linalol Température de l'injecteur: 230 °C
7 α-Terpinéol Température du détecteur: 250 °C
8 Géraniol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Benzoate de benzyle Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2005 – Tous droits réservés 5


ISO 3761:2005(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et de bois de rose, type Brésil
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est + 67 °C.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «Sétaflash».
des huiles essentielles;

⎯ les utlisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

6 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3761:2005(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2005 – Tous droits réservés 7


FA152922 ISSN 0335-3931

NF ISO 22769
Décembre 2009

Indice de classement : T 75-260

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bois de santal,


type australien
[Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.]

E : Oil of Australian sandalwood [Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.]


D : Australisches Sandelholzöl [Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.]
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 25 novembre 2009 pour prendre effet
le 25 décembre 2009.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 22769:2009.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de bois


de santal, type australien [Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.], destinées à faciliter
l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de santal,


spécification, propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique,
essai, chromatographie en phase gazeuse, chromatogramme, pays d’origine.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M TACNET L OREAL
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
ISO 22769:2009(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22769 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 22769:2009(F)

Huile essentielle de bois de santal, type australien [Santalum


spicatum (R.Br.) A.DC.]

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de bois de santal,
type australien [Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.], destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de bois de santal, type australien
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur d'eau du bois de duramen de Santalum spicatum (R.Br.)
A.DC. se rencontrant dans l'ouest de l'Australie

NOTE Pour des informations sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092[2].

© ISO 2009 – Tous droits réservés 1


ISO 22769:2009(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide limpide et visqueux à 20 °C.

4.2 Couleur

Presque incolore à jaune.

4.3 Odeur

Douce, boisée et persistante.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,945

Maximum: 0,980

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,500 0

Maximum: 1,517 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre −16° et +4°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d'acide

Maximum: 5.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

2 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 22769:2009(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

Z-α-Santalol 15,0 25,0

épi-α-Bisabolol 2,0 12,5

Z-β-Santalol 5,0 20,0

épi-β-Santalol 0,5 3,5

Z-α-trans-Bergamotol 2,0 10,0


E,E-Farnésol 2,5 15,0
Z-Nuciférol 2,0 15,0
Z-Lancéol 1,0 10,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types
donnés à titre d'information à l'Annexe A.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 50 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

6.5 Indice d'acide

Voir l'ISO 1242.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 3


ISO 22769:2009(F)

6.6 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 22769:2009(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle de bois de santal, type australien
[Santalum spicatum (R.Br.) A.DC.]

Il a été prouvé que la résolution sur une colonne apolaire [par exemple DB-51)] n'est pas satisfaisante. Aussi,
il est recommandé d'utiliser seulement une colonne polaire comme présenté à la Figure A.2. Le
chromatogramme à la Figure A.1 (colonne apolaire) est donné seulement pour information.

1) Exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de
la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 5


ISO 22769:2009(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Z-α-Santalol Colonne: capillaire, quartz, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,5 mm
2 épi-α-Bisabolol Phase stationnaire: 5 % phényl, 95 % diméthylpolysiloxane [DB-51)]
3 Z-α-trans-Bergamotol Épaisseur du film: 1 µm
4 épi-β-Santalol Température du four: isotherme à 50 °C pendant 5 min, puis
5 Z-β-Santalol programmation de température de 50 °C à 250 °C à raison de 3 °C/min,
6 E,E-Farnésol + Z-γ-curcumen-12-ol puis isotherme à 250 °C pendant 15 min
7 Z-β-Curcumen-12-ol Température de l'injecteur: 230 °C
8 Z-Nuciférol Température du détecteur: 250 °C
9 Z-Lancéol Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,02 µl
Débit du gaz vecteur: 4,0 ml/min
Rapport de fuite: sans fuite
t temps

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

6 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 22769:2009(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 épi-α-Bisabolol Colonne: capillaire, quartz, longueur 60 m, diamètre intérieur 0,5 mm
2 E,E-Farnésol Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [DB Wax2)]
Épaisseur du film: 1 µm
3 Z-α-Santalol
Température du four: isotherme à 50 °C pendant 5 min, puis programmation
4 Z-α-trans-Bergamotol de température de 50 °C à 210 °C à raison de 3 °C/min, puis isotherme à
5 épi-β-Santalol 210 °C pendant 15 min
6 Z-β-Santalol Température de l'injecteur: 220 °C
Température du détecteur: 220 °C
7 Z-γ-Curcumen-12-ol
Détecteur: à ionisation de flamme
8 Z-β-Curcumen-12-ol Gaz vecteur: hélium
9 Z-Lancéol Volume injecté: 0,02 µl
10 12-Hydroxysesquicinéole Débit du gaz vecteur: 4,0 ml/min
Rapport de fuite: sans fuite
11 Z-Nuciférol
t temps

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) Exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de
la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 7


ISO 22769:2009(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de bois de santal, type australien [Santalum
spicatum (R.Br.) A.DC.]

La valeur moyenne est de +140 °C.

NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash»3).

3) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

8 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 22769:2009(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2009 – Tous droits réservés 9


FA103726 ISSN 0335-3931

NF ISO 3518
Septembre 2002

Indice de classement : T 75-339

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de bois de santal


(Santalum album L.)

E : Oil of sandalwood (Santalum album L.)


D : Sandelholzöl (Santalum album L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 août 2002 pour prendre effet
le 5 septembre 2002.
Remplace les normes homologuées NF T 75-339, de juin 1997 et NF T 75-410,
de mai 1985.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3518:2002.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et organoleptiques de l’huile essen-
tielle de bois de santal, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, bois de santal, spécifica-


tion, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogra-
phie en phase gazeuse, chromatogramme, essai.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, quelques précisions rédactionnelles et révi-
sion du profil chromatographique.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-09-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE REYNAUD ET FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GERBAUD AFNOR
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
MME MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN CALCHAUVET
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
MME RENARD FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M ROQUES HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA CONSULTANT
M ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3518:2002

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 3793
ISO 7609
ISO 3518:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3518 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3518:1979) ainsi que l’ISO 7610:1985,
desquelles elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3518:2002(F)

Huile essentielle de bois de santal (Santalum album L.)

1 Domaine d'application ISO 7609, Huiles essentielles — Analyse par


chromatographie en phase gazeuse sur colonne
La présente Norme internationale spécifie certaines capillaire — Méthode générale
caractéristiques de l'huile essentielle de bois de santal
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
(Santalum album L.), destinées à faciliter l'apprécia-
rales concernant les profils chromatographiques —
tion de sa qualité.
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
pour la présentation dans les normes

2 Références normatives ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
Les documents normatifs suivants contiennent des Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
dispositions qui, par suite de la référence qui y est des échantillons d’huiles essentielles
faite, constituent des dispositions valables pour la
présente Norme internationale. Pour les références
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions 3 Terme et définition
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les
parties prenantes aux accords fondés sur la présente Pour les besoins de la présente Norme internationale,
Norme internationale sont invitées à rechercher la le terme et la définition suivants s'appliquent.
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les 3.1
références non datées, la dernière édition du huile essentielle de bois de santal
document normatif en référence s'applique. Les huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre d'eau, du bois de duramen de Santalum album L., de
des Normes internationales en vigueur. la famille des Santalaceae
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales NOTE Pour information sur les numéros CAS, voir
d’emballage, de conditionnement et de stockage l’ISO/TR 21092.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales


d’étiquetage et de marquage des récipients
4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.1 Aspect
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Liquide limpide, légèrement visqueux.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction 4.2 Couleur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Presque incolore à jaune.
pouvoir rotatoire

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de 4.3 Odeur


l'indice d’ester
Caractéristique, douce, boisée, persistante.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol 20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 3793, Huiles essentielles — Évaluation de la Minimum: 0,968
teneur en alcools libres primaires et secondaires par
acétylation pyridinée Maximum: 0,983

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 3518:2002(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 5 Échantillonnage


Minimum: 1,503 0 Voir l’ISO 212.
Maximum: 1,509 0 Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Compris entre –21° et –12°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 6 Méthodes d’essai


volumique) à 20 °C
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à Voir l’ISO 279.
70 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

4.8 Indice d'ester Voir l’ISO 280.

Maximum: 10 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

4.9 Teneur en alcools primaires, exprimés Voir l’ISO 592.


en santalol
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
Minimum: 90 % volumique) à 20 °C

4.10 Profil chromatographique Voir l’ISO 875.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par 6.5 Indice d’ester


chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants Voir l’ISO 709.
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces Durée de la saponification: 1 h.
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer
Masse molaire relative de
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
l’acétate de santalyle: Mr = 262,4.
ensemble constitue le profil chromatographique de
l'huile essentielle.
6.6 Teneur en alcools primaires, exprimés
en santalol
4.11 Point d’éclair
Voir l’ISO 3793.
Des informations concernant le point d’éclair sont Volume d’anhydride acétique: 20 ml.
données à l'annexe B.
Masse molaire relative de santalol: Mr = 220,4.
Tableau 1 — Profil chromatographique
6.7 Profil chromatographique
Minimum Maximum
Constituant Voir l’ISO 7609, l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
% %
Z-α-Santalol 41 55
Z-β-Santalol 16 24 7 Emballage, étiquetage, marquage et
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à stockage
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l'annexe A.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3518:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de bois de santal (Santalum album L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Z-a-Santalol Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 trans-a-Bergamotol Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (SE 30 ®)
3 epi-b-Santalol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Z-b-Santalol Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de température
de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, avec un isotherme à 220 °C pendant 20 min
Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,3 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 3518:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Z-a-Santalol Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 trans-a-Bergamotol Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Supelcowax 10 ®)
3 epi-b-Santalol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Z-b-Santalol Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de température
de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, avec un isotherme à 220 °C pendant 20 min
Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,3 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3518:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que

 les huiles essentielles sont très nombreuses et B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
leur composition chimique varie beaucoup; bois de santal
 le volume d'échantillon préconisé pour certains La valeur moyenne est de +138 °C.
appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles; NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 5


ISO 3518:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


FA138429 ISSN 0335-3931

NF ISO 19332
Avril 2008

Indice de classement : T 75-363

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de camomille bleue


[Chamomilla recutita (L.) Rauschert
syn. Matricaria chamomilla auct.]

E : Oil of blue chamomile [Chamomilla recutita (L.) Rauschert syn. Matricaria


chamomilla auct.]
D : Öl der blauen Kamille (Chamomilla recutita (L.) Rauschert syn. Matricaria
chamomilla auct.)
© AFNOR 2008 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mars 2008 pour prendre effet
le 5 avril 2008.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 19332:2007.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de


camomille bleue [Chamomilla recutita (L.) Rauschert syn. Matricaria chamomilla
auct.], destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, camomille, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique physique,
essai, chromatogramme, point d’éclair.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2008 AFNOR 2008 1er tirage 2008-04-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL


M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS

MME HUGON PRODAROM

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS

M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE


M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
—3— NF ISO 19332:2008

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans
la collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 19332:2007(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 19332 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 19332:2007(F)

Huile essentielle de camomille bleue [Chamomilla recutita (L.)


Rauschert syn. Matricaria chamomilla auct.]

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de camomille et définitions suivants s'appliquent.
bleue [Chamomilla recutita (L.) Rauschert syn.
Matricaria chamomilla auct.], destinées à faciliter 3.1
l'appréciation de sa qualité. huile essentielle de camomille bleue
huile essentielle obtenue par entraînement à la
vapeur d'eau des capitules frais ou secs ou des
2 Références normatives sommités fleuries de camomille bleue [Chamomilla
recutita (L.) Rauschert syn. Matricaria chamomilla
Les documents de référence suivants sont auct.] produite principalement en Hongrie ou en
indispensables pour l'application du présent Égypte.
document. Pour les références datées, seule
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l'édition citée s'applique. Pour les références non
l’ISO/TR 21092.
datées, la dernière édition du document de
référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
4 Spécifications
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles
générales d'emballage, de conditionnement et de 4.1 Aspect
stockage
Liquide légèrement visqueux, limpide.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles
générales d'étiquetage et de marquage des
récipients 4.2 Couleur

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage Type Égypte Type Hongrie

Bleu-vert à bleu foncé Bleu foncé


ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives 4.3 Odeur


générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 1: Élaboration des Caractéristique.
profils chromatographiques pour la présentation
dans les normes 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
20

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils Type Égypte Type Hongrie
chromatographiques — Partie 2: Utilisation des Minimum 0,910 0,910
profils chromatographiques des échantillons d'huiles
essentielles Maximum 0,970 0,950

© ISO 2007 – Tous droits réservés 1


ISO 19332:2007(F)

4.5 Profil chromatographique 4.6 Point d'éclair


Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par Des informations concernant le point d’éclair sont
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le données en Annexe B.
chromatogramme obtenu les constituants
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de
ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se 5 Échantillonnage
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique Voir l’ISO 212.
de l'huile essentielle.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.

Tableau 1 — Profil chromatographique NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une


fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Type Égypte Type Hongrie internationale.
Constituant
Minimum Maximum Minimum Maximum
% % % %

trans-β- 15 35 20 51 6 Méthode d'essai


Farnésène

Oxide B de 2 8 2 21 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20


20
α-bisabolol

Oxide A de 2 6,5 1 4 Voir l’ISO 279.


bisabolol

α-Bisabolol 1 10 15 40 6.2 Profil chromatographique


Chamazulène 2 5 5 22
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Oxide A de 35 50 2 27
α-bisabolol

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à 7 Emballage, étiquetage, marquage et


différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information dans l'Annexe A.
stockage

Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

2 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 19332:2007(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de camomille bleue
[Chamomilla recutita (L.) Rauschert syn. Matricaria chamomilla auct.]

© ISO 2007 – Tous droits réservés 3


ISO 19332:2007(F)

A.1 Huile essentielle de camomille bleue, type Égypte

Identification des pics Conditions opératoires


1 trans-β-Farnésène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
Phase stationnaire: poly(diméthylsiloxane) [SPB –1 (SE-30®)1)]
TM
2 Oxide B de α-bisabolol
3 Oxide A de bisabolol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Bisabolol Température du four: programmation de température de 50 °C à 180 °C à raison de
5 Chamazulène 3 °C/min et de 180 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min
6 Oxide A de α-bisabolol Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/50

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) SPB™ –1 (SE-30®) est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

4 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 19332:2007(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 trans-β-Farnésène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Oxide B de α-bisabolol Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Supelcowax™ –10® 2)]
3 Oxide A de bisabolol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Bisabolol Température du four: programmation de température de 50 °C à 180 °C à raison de
5 Chamazulène 3 °C/min et de 180 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min
6 Oxide A de α-bisabolol Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/50

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) Supelcowax™ –10® est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2007 – Tous droits réservés 5


ISO 19332:2007(F)

A.2 Huile essentielle de camomille bleue, type Hongrie

Identification des pics Conditions opératoires


1 trans-β-Farnésène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
Phase stationnaire: poly(diméthylsiloxane) [SPB –1 (SE-30®)3)]
TM
2 Oxide B de α-bisabolol
3 Oxide A de bisabolol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Bisabolol Température du four: programmation de température de 50 °C à 180 °C à raison de
5 Chamazulène 3 °C/min et de 180 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min
6 Oxide A de α-bisabolol Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/50

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3) SPB™ –1 (SE-30®) est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

6 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 19332:2007(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 trans-β-Farnésène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Oxide B de α-bisabolol Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Supelcowax™ –10® 4)]
3 Oxide A de bisabolol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Bisabolol Température du four: programmation de température de 50 °C à 180 °C à raison de
5 Chamazulène 3 °C/min et de 180 °C à 220 °C à raison de 10 °C/min
6 Oxide A de α-bisabolol Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/50

Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4) Supelcowax™ –10® est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2007 – Tous droits réservés 7


ISO 19332:2007(F)

Annexe B
(informative)

Point d’éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car

⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toute information complémentaire, voir l’ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de camomille bleue


La valeur moyenne est de

Type Égypte Type Hongrie

+ 104 °C + 108 °C

NOTE Obtenue avec l'appareil «closed cup».

8 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 19332:2007(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

[3] GILDEMEISTER, E., HOFFMANN, F. Die ätherischen Öle [Volatile oils], Treibs W., ed., Vol. 7, pp. 649-60,
Akademie-Verlag, Berlin, 1961

[4] HÉTHELYI, É., PÁLFINÉ-LEDNICZKY, M., W ILDE, F.P., ZÁMBÓ, I., PÁLINKÁS, J. Gas chromatographic
examination of oil and extract of chamomile. J. Oil Soap Cosmetics 1999, 48(1), pp. 16-32

© ISO 2007 – Tous droits réservés 9


FA139718 ISSN 0335-3931

NF T 75-253
Septembre 2006

Indice de classement : T 75-253

ICS : 71.100.60

Huiles essentielles
Huile essentielle de camomille romaine
(Chamaemelum nobile (L.)
All. syn. Anthemis nobilis L.)

E : Essential oils — Oil of roman chamomille


(Chamaemelum nobile (L.) All. syn. Anthemis nobilis L.)
D : Ätherische Ole — Ätherische Ol aus römischer Kamille
(Chamaemelum nobile (L.) All. syn. Anthemis nobilis L.)
© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 août 2006 pour prendre effet
le 20 septembre 2006.
Remplace la norme expérimentale T 75-253, de juillet 1992.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux européens


ou internationaux traitant du même sujet.

Analyse La présente norme fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Elle décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle de camomille romaine.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, camomille, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, pays d’origine.

Modifications Par rapport au document précédent, il est décidé de prendre en compte la séparation
des pics d’angélate d’isobutyle et de méthacrylate.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-09-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNEODO BIOLANDES SAS


M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI SIEMPA
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION SA PLANTES AROMATIQUE DU DIOIS
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT

Ce document a été rédigé plus particulièrement par


MME CARENINI Elise (chef de projet)
M BAYLE
M BELLENOT
M GUENET
M MARCHISIO
—3— NF T 75-253

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 4
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité d 20 ......................................................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (V/V) à 20 °C ......................................................................................... 5
4.8 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 6

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 6

Annexe A (informative) Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse d’huiles essentielles de camomille romaine
(Chamaemelum nobile (L.) All.syn. Anthemis nobilis L.) ........................................................... 7

Annexe B (informative) Point d’éclair .............................................................................................................. 9


B.1 Informations générales ..................................................................................................................... 9
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de camomille romaine ................................................................ 9
NF T 75-253 —4—

1 Domaine d'application
La présente norme spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de camomille romaine (Chamaemelum
nobile (L.) All. Syn. Anthemis nobilis (L.), destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
NOTE La camomille est une plante principalement produite en France et en Italie.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-003, Huiles essentielles — Règles générales pour l’échantillonnage.

NF ISO 875, Huiles essentielles — Evaluation de la miscibilité à l’éthanol.

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’acide.

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Détermination du point d’éclair.

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction.

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire.

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Elaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes.

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de camomille romaine
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur d’eau des sommités fleuries, de Chamaemelum nobile (L.) All.
Syn. Anthemis nobilis L. de la famille des Asteraceae.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur
Incolore à jaune, parfois légèrement bleutée.
—5— NF T 75-253

4.3 Odeur
Fruitée, éthérée.

20
4.4 Densité d 20
Minimum : 0,900.
Maximum : 0,920.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,438 0.
Maximum : 1,447 0.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 2°
et : + 3°

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (V/V) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 0,6 volume d’éthanol à 90 % (V/V) pour obtenir une solution limpide
avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice d’acide


Maximum : 8

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse et identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1
ci-après.
Le pourcentage de chacun de ces constituants indiqué par l’intégrateur (normalisation interne) doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le «profil chromatographique» de l’huile essentielle.
NF T 75-253 —6—

Tableau 1

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-pinène 1 5

Isobutyrate d’isobutyle 2 9

Méthacrylate d’isobutyle 0,5 3

Isobutyrate d’isoamyle 2,5 5

Méthacrylate de 2-méthyl-butyle 0,5 1,5

Angélate d’isobutyle + Méthacrylate d’isoamyle 30 45

Angélate de méthyl-allyle 6 10

Angélate de 2-méthyl-butyle 3 7

Angélate d’isoamyle 12 22

Pinocarvone 1,3 6

Trans-pinocarvéol 2 7

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes-types donnés à titre
informatif en annexe A.

5 Échantillonnage
Se reporter à la Norme NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la présente norme.

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative d 20 : se reporter à la Norme NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (V/V) à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 875.

6.5 Indice d’acide : se reporter à la Norme NF ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique : se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
—7— NF T 75-253

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse d’huiles essentielles de camomille romaine
(Chamaemelum nobile (L.) All.syn. Anthemis nobilis L.)
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-pinène Colonne : HP-1 30 m, diamètre : 0.25 mm
2 Isobutyrate d’isobutyle Épaisseur du film : 0.25 µm
3 Méthacrylate d’isobutyle Température du four : 60 °C pendant 1 min, gradient jusqu’à 240 °C,
à raison de 2 °C/min puis palier à 240 ° C pendant 10 min
4 Isobutyrate d’isoamyle
Température de l’injecteur : 250 °C
5 Méthacrylate de 2-méthyl butyle
Température du détecteur : 300 °C
6 Angélate d’isobutyle + méthacrylate d’isoamyle
Détecteur : à ionisation de flamme
7 Angélate de méthyl allyle
Gaz vecteur : hydrogène
8 Angélate de 2-méthyl butyle
Volume injecté : 0,5 µl
9 Angélate d’isoamyle
Débit du gaz vecteur : 100 ml/min
10 Pinocarvone
Rapport de fuite : 1/100
11 Trans-pinocarvéol

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne apolaire


NF T 75-253 —8—

Identification des pics Conditions opératoires

1 α-pinène Colonne : INNOWAX 30 m, diamètre : 0.25 mm


2 Isobutyrate d’isobutyle Épaisseur du film : 0.25 µm
3 Méthacrylate d’isobutyle Température du four : 60 °C pendant 1 min, gradient jusqu’à 240 °C,
à raison de 2 °C/min puis palier à 240 ° C pendant 10 min
4 Isobutyrate d’isoamyle
Température de l’injecteur : 250 °C
5 Méthacrylate de 2-méthyl butyle
Température du détecteur : 300 °C
6 Angélate d’isobutyle + méthacrylate d’isoamyle
Détecteur : à ionisation de flamme
7 Angélate de méthyl allyle
Gaz vecteur : hydrogène
8 Angélate de 2-méthyl butyle
Volume injecté : 0,5 µl
9 Angélate d’isoamyle
Débit du gaz vecteur : 100 ml/min
10 Pinocarvone
Rapport de fuite : 1/100
11 Trans-pinocarvéol

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne polaire


—9— NF T 75-253

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir le fascicule de documentation ISO/TR 11018)
a permis de constater qu’il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie, et
uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, se reporter au fascicule de documentation ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de camomille romaine


La valeur indicative est de + 52 °C.
NOTE Valeur obtenue avec un appareil type «Sétaflash».
FA103732 ISSN 0335-3931

NF ISO 3523
Décembre 2002

Indice de classement : T 75-206

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de cananga [Cananga


odorata (Lam.) Hook f. et Thomson, forma
macrophylla]

E : Oil of cananga [Cananga odorata (Lam.) Hook f. and Thomson, forma


macrophylla]
D : Kanangaöl [Cananga odorata (Lam.) Hook f. und Thomson, forma macrophylla]
© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2002 pour prendre effet
le 20 décembre 2002.
Remplace la norme expérimentale XP T 75-206, de juin 1998.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3523:2002.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes Huiles essentielles ayant
pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfumerie et des
arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatogra-
phies de l’Huile essentielle de Cananga destinée à l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, cananga, spécification, pro-


priété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatographie en
phase gazeuse, chromatographe, essai.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision rédactionnelle technique et alignement


par rapport aux travaux ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY


M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN CALCHAUVET
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TANNEUR FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3523:2002

Avant-propos national

Références aux normes françaisesV


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :V
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3523:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3523 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3523:1976), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3523:2002(F)

Huile essentielle de cananga [Cananga odorata (Lam.) Hook f. et


Thomson, forma macrophylla]

1 Domaine d'application ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l’indice d’acide
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de cananga ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
[Cananga odorata (Lam.) Hook f. et Thomson, forma rales concernant les profils chromatographiques —
macrophylla], destinées à faciliter l'appréciation de sa Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
qualité. pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
2 Références normatives Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
des échantillons d’huiles essentielles
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la
présente Norme internationale. Pour les références
3 Terme et définition
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les Pour les besoins de la présente Norme internationale,
parties prenantes aux accords fondés sur la présente le terme et la définition suivants s'appliquent.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes 3.1
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les huile essentielle de cananga
références non datées, la dernière édition du huile essentielle obtenue par entraînement à la
document normatif en référence s'applique. Les vapeur d'eau des fleurs de Cananga odorata (Lam.)
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre Hook f. et Thomson, forma macrophylla, de la famille
des Normes internationales en vigueur. des Annonaceae

NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir


ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
l’ISO/TR 21092.
d’emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales


d’étiquetage et de marquage des récipients 4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.1 Aspect
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence Liquide mobile.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de réfraction
4.2 Couleur

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Jaune pâle à jaune foncé.


pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d’ester
Florale, boisée, balsamique.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 3523:2002(F)

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum: 0,906 Minimum Maximum


Constituant
Maximum: 0,923 % %
p-Crésyl méthyl éther 0,5 2,0
4.5 Indice de réfraction à 20 °C Linalol 1,0 3,0

Minimum: 1,495 0 b-Caryophyllène 30,0 40,0

Maximum: 1,505 0 α-Humulène 7 11


Acétate de géranyle 1,0 3,0
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C Géraniol 0,5 1,5
α-Cadinol 1,0 2,5
Compris entre –30° et –15°.
(E,E)-Farnésol 1,0 2,0
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction Benzoate de benzyle 3,0 5,0
volumique) à 20 °C Salicylate de benzyle 0,2 1,0

Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être (E,E)-α-Farnésène 3,0 7,0
nécessaire d'utiliser plus de 1 volume d'éthanol à Germacrène D 5,0 9,0
95 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
d-Cadinène 4,0 7,0
essentielle.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à diffé-
rencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information
4.8 Indice d'acide à l'annexe A.

Maximum: 2
5 Échantillonnage
4.9 Indice d'ester
Voir l’ISO 212.
Minimum: 13 Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
Maximum: 35 NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.10 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-


6 Méthodes d’essai
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs et
20
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Le pourcentage de chacun de ces constituants,
indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites Voir l’ISO 279.
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le
profil chromatographique de l'huile essentielle. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

4.11 Point d’éclair Voir l’ISO 280.

Des informations concernant le point d’éclair sont 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


données à l'annexe B.
Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction


volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3523:2002(F)

6.5 Indice d’acide 6.7 Profil chromatographique


Voir l’ISO 1242. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

6.6 Indice d’ester


7 Emballage, étiquetage, marquage et
Voir l’ISO 709. stockage
Prise d’essai: 2 g.
Durée de la saponification: 2 h. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 3523:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de cananga [Cananga odorata (Lam.) Hook f.
et Thomson, forma macrophylla]

Voir Figures A.1 et A.2.

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


© ISO 2002 – Tous droits réservés
Conditions opératoires
Identification des pics Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,32 mm
1 Sabinène 9 (E,E)-a-Farnésène Phase stationnaire: polyméthylsiloxane substitué 5 % phényle
2 p-Crésyl méthyl éther 10 d-Cadinène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Linalol 11 a-Cadinol Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de
4 Géraniol 12 (E,E)-Farnésol température de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, avec un isotherme à
13 Benzoate de benzyle 220 °C pendant 20 min
5 Acétate de géranyle
6 b-Caryophyllène 14 Acétate de (E,E)-farnésyle Température de l’injecteur: 250 °C
15 Salicylate de benzyle Température du détecteur: 250 °C
7 a-Humulène
Détecteur: à ionisation de flamme

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


8 Germacrène D 16 Benzoate de géranyle
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,36 ml/min dans la colonne
Rapport de fuite: 1/50
ISO 3523:2002(F)

5
6
ISO 3523:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Sabinène 9 d-Cadinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 p-Crésyl méthyl éther 10 Géraniol Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
3 Linalol 11 a-Cadinol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 b-Caryophyllène 12 Acétate de (E,E)-farnésyle Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de
5 a-Humulène 13 (E,E)-Farnésol température de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min, avec un isotherme à
220 °C pendant 20 min
6 Germacrène D 14 Benzoate de géranyle
Température de l’injecteur: 250 °C

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


7 (E,E)-a-Farnésène 15 Benzoate de benzyle
Température du détecteur: 250 °C
8 Acétate de géranyle 16 Salicylate de benzyle
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,5 ml/min dans la colonne
Rapport de fuite: 1/30

© ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3523:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
 les huiles essentielles sont très nombreuses et cananga
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +92 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 7


ISO 3523:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

[2] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

1) À publier.

8 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISSN 0335-3931

NF ISO 3216
Septembre 1997

Indice de classement : T 75-242

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de cannelier, type Chine


(Cinnamomum aromaticum Nees, syn.
Cinnamomum cassia Nees ex Blume)

E : Oil of cassia (Cinnamomum aromaticum Nees, syn. Cinnamomum cassia


Nees ex Blume)
D : Cassiaôl (Cinnamomum aromaticum Nees, syn. Cinnamomum cassia Nees
ex Blume)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 août 1997 pour prendre effet
le 5 septembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-242, de décembre 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3216:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes. Il décrit les spécifications physiques
chimiques et chromatographiques de l´huile essentielle de cannelier, type
Chine.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, cannelle de Chine, spé-


cification, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique,
chromatogramme, pays d´origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-09


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF- MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3216:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
ISO/TR 11018 : FD ISO/TR 11018 (indice de classement : T 75-107)
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identique est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 1242 : NF T 75-103
ISO 1279 : NF T 75-126
Les autres normes mentionnées à l´article «Références normatives» n´ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l´AFNOR.
ISO 3216:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3216 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3216:1974), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3216:1997(F)

Huile essentielle de cannelier, type Chine (Cinnamomum


aromaticum Nees, syn. Cinnamomum cassia Nees ex Blume)

1 Domaine d´application
ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
La présente Norme internationale spécifie certaines l´indice de réfraction.
caractéristiques de l´huile essentielle de cannelier,
type Chine (Cinnamomum aromaticum Nees, syn. ISO 875:1981, Huiles essentielles - Évaluation de la
Cinnamomum cassia Nees ex Blume), destinées à miscibilité à l´éthanol.
faciliter l´appréciation de sa qualité.
ISO 1242:1973, Huiles essentielles - Détermination
de l´indice d´acide.

ISO 1279:1996, Huiles essentielles - Détermination


2 Références normatives de l´indice de carbonyle - Méthodes potentiomé-
triques au chlorure d´hydroxylammonium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- ISO 11024-1:- 3), Huiles essentielles - Directives
tuent des dispositions valables pour la présente générales concernant les profils chromatographiques
Norme internationale. Au moment de la publication, - Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme phiques pour la présentation des normes.
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale ISO 11024-2:- 3), Huiles essentielles - Directives
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les générales concernant les profils chromatographiques
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent des échantillons d´huiles essentielles.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné. ISO 11025:- 3), Huile essentielle de cannelier, type
Chine - Détermination de la teneur en trans-
ISO 210:- 1) , Huiles essentielles - Règles générales cinnamaldéhyde - Méthode par chromatographie en
d´emballage, de conditionnement et de stockage. phase gazeuse sur colonne capillaire.

ISO 211:- 2) , Huiles essentielles - Règles générales


d´étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage. 3 Définition


ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la densité relative à 20 °C (Méthode de référence). la définition suivante s´applique.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3216:1997(F) © ISO

3.1 Huile essentielle de cannelier, type Chine: 4.9 Teneur en trans -cinnamaldéhyde par la
Huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur méthode par chromatographie en phase
d´eau des feuilles, pétioles et jeunes rameaux de gazeuse
cannelier, type Chine (Cinnamomum aromaticum
Nees, syn. Cinnamomum cassia Nees ex Blume), de Minimum: 70 % (m/m)
la famille des Lauraceae, essentiellement cultivé
dans le sud de la Chine.
4.10 Profil chromatographique

L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par


chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro-
4 Spécifications matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le
4.1 Aspect tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
Liquide mobile. doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
matographique de l´huile essentielle.
4.2 Couleur
De jaune à marron rougeâtre. Tableau 1 - Profil chromatographique

4.3 Odeur

Caractéristique, rappelant l´odeur du cinnamaldéhyde.

4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C

Minimum : 1,052
Maximum: 1,070

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum: 1,600 0
Maximum: 1,614 0

4.6 Miscibilité à l´éthanol à 70 % (V/V ) à


20 °C
II ne doit pas être nécessaire d´utiliser plus de
3 volumes d´éthanol à 70 % (V/V ), à 20 °C, pour 4.11 Point d´éclair
obtenir une solution limpide avec 1 volume d´huile
essentielle. Des informations concernant le point d´éclair sont
données en annexe B.

4.7 Indice d´acide

Minimum: 15,0 5 Échantillonnage


Voir l´ISO 212.
4.8 Indice de carbonyle Volume minimal de l´échantillon pour essai: 50 ml.

Minimum : 339,5, correspondant à une teneur en NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
composés carbonylés de 80 % (m/m), exprimés en fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
cinnamaldéhyde. internationale.

2
© ISO ISO 3216:1997(F)

6 Méthodes d´essai 6.5 Indice de carbonyle

6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C Voir l´ISO 1279, méthode I.

Prise d´essai: 1,2 g à 1,5 g.


Voir l´ISO 279.
Durée du dosage: 15 min.
Masse moléculaire relative du cinnamaldéhyde,
Mr = 132,2.
6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l´ISO 280. 6.6 Teneur en trans -cinnamaldéhyde par la


méthode par chromatographie en phase
gazeuse sur colonne capillaire
6.3 Miscibilité à l´éthanol à 70 % (V/V ) à Voir l´ISO 11025.
20 °C

Voir l´ISO 875. 6.7 Profil chromatographique


Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.

6.4 Indice d´acide

Voir l´ISO 1242. 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Effectuer la détermination en présence de rouge de
phénol, en raison des composés phénoliques. Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

3
ISO 3216:1997(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle de cannelier, type Chine

Identification des pics Conditions opératoires


1 Benzaldéhyde Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m;
2 Aldéhyde salicylique 0,20 mm de diamètre
3 Acétophénone Phase stationnaire: polydiméthyl siloxane (OV 101)
4 Alcool phényléthylique Température du four: de 100 °C à 200 °C à raison
5 trans-cinnamaldéhyde de 3 °C/min
6 Alcool cinnamique Température d´injection: 230 °C
7 Eugénol Température de détection: 230 °C
8 Coumarine Détecteur : à ionisation de flamme
9 Acétate de cinnamyle Gaz vecteur: azote
11 trans -O-méthoxycinnamaldéhyde Débit de gaz vecteur: inconnu
12 Acétate d´O-méthoxycinnamyle Volume injecté: 0,2 µl environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 - Chromatogramme type de l´huile essentielle de cannelier, type Chine

4
© ISO ISO 3216:1997(F)

Identification des pics


1 Benzaldéhyde
2 Acétophénone
3 Aldéhyde salicylique
4 Alcool phényléthylique
5 trans-cinnamaldéhyde
6 Acétate de cinnamyle
7 Eugénol
8 Alcool cinnamique
9 trans-O-Méthoxycinnamaldéhyde
10 Coumarine
11 Acétate d´O-méthoxycinnamyle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,20 mm de diamètre
Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000 (CARBOWAX 20 M)
Température du four: 55 °C pendant 30 min, puis jusqu´à 190 °C à raison de 1,4 °C/min
Température d´injection: 240 °C
Température de détection: 240 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: inconnu
Débit de gaz vecteur: 1 ml/min
Vitesse de déroulement papier: 0,25 cm/min

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

5
ISO 3216:1997(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales


De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, moyenne du point d´éclair en annexe informative à
compagnies d´assurance, responsables des services chaque Norme internationale, afin de répondre à la
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair demande des services concernés.
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas,
sont des produits inflammables. Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Une étude comparative des méthodes d´analyses
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de Pour toutes informations complémentaires, voir
constater qu´il était difficile de normaliser une l´ISO/TR 11018 4).
méthode unique car:

- les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup; B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
- le volume d´échantillon préconisé pour certains
cannelier type Chine
appareils est incompatible avec le prix élevé des
La valeur moyenne est 88 °C ou 90 °C, selon
huiles essentielles;
l´appareil utilisé.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - La valeur la plus basse a été obtenue avec
moment où il en existe plusieurs types qui l´appareil «Luchaire»; la valeur la plus élevée a été obtenue
répondent à l´objectif recherché. avec l´appareil «Pensky-Martens».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

6
FA125572 ISSN 0335-3931

NF ISO 4733
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-341

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de cardamome


[Elettaria cardamomum (L.) Maton]

E : Oil of cardamon [Elettaria cardamomum (L.) Maton]


D : Kardamomöl [Elettaria cardamomum (L.) Maton]

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace le fascicule de documentation NF T 75-341, de juin 1982.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 4733:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


cardamome [Elettaria cardamomum (L.) Maton], destinées à faciliter l’appréciation
de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, cardamome, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, échantillonnage,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO — V MANE FILS SA
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4733:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 356 : NF ISO 356 (indice de classement : T 75-110)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 4733:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4733 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4733:1981), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 4733:2004(F)

Huile essentielle de cardamome


[Elettaria cardamomum (L.) Maton]

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-


nérales concernant les profils chromatographiques
La présente Norme internationale spécifie certaines — Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
caractéristiques de l'huile essentielle de cardamome ques des échantillons d'huiles essentielles
[Elettaria cardamomum (L.) Maton], destinées à
faciliter l'appréciation de sa qualité.
3 Termes et définitions

2 Références normatives Pour les besoins du présent document, les termes


et définitions suivants s'appliquent.
Les documents de référence suivants sont indis-
pensables pour l'application du présent document. 3.1
Pour les références datées, seule l'édition citée huile essentielle de cardamome
s'applique. Pour les références non datées, la der- huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
nière édition du document de référence s'applique d'eau des fruits de cardamome [Elettaria
(y compris les éventuels amendements). cardamomum (L.) Maton], de la famille des
Zingiberaceae, poussant principalement en
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- Amérique centrale/Guatemala et en Inde/Sri Lanka
les d'emballage, de conditionnement et de stockage
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra- l'ISO/TR 21092.
les d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage


4 Spécifications
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence 4.1 Aspect
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de Liquide.
l'indice de réfraction

ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des 4.2 Couleur


échantillons pour essai
De presque incolore à jaune pâle.
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester Caractéristique, épicée et cinéolée.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 20


4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de Amérique centrale/


Inde/Sri Lanka
l’indice d’acide Guatemala
Minimum: 0,920 0,919
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
Maximum: 0,940 0,936
nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
ques pour la présentation dans les normes

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 4733:2004(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C Tableau 1 — Profil chromatographique

Amérique centrale/ Amérique


Inde/Sri Lanka Constituant centrale/Guate Inde/Sri Lanka
Guatemala
mala
Minimum: 1,460 1,460
Min. Max. Min. Max.
Maximum: 1,467 1,468 % % % %
α-Pinène 1 2 1 2
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Sabinène 3 5 2 4
Amérique centrale/Guatemala Inde/Sri Lanka Myrcène traces 2,5 traces 2,5
Compris entre Compris entre Limonène 2 3 3 7
+24° et +39° +22° et +41° 1,8-Cinéol 27 35 23 33
Linalol 3 6 3,5 7
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction Acétate de linalyle 4 6 4 9
volumique) à 20 °C
Terpinène-4-ol 0,8 1,5 1 3
Pour obtenir une solution limpide (quelquefois α-Terpinéol traces 2,5 3 7
opalescente), il ne doit pas être nécessaire d'utiliser Acétate de terpinyle 35 45 32 42
plus de 3 volumes d'éthanol à 70 % (fraction
trans-Nérolidol 0,5 1 1 2
volumique) avec 1 volume d'huile essentielle.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
4.8 Indice d’acide d'information dans l'Annexe A.

Amérique centrale/
Inde/Sri Lanka 5 Échantillonnage
Guatemala
Maximum: 6 6
Voir l'ISO 212.
4.9 Indice d’ester Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
Amérique centrale/ NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
Inde/Sri Lanka
Guatemala fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Minimum: 92 92 internationale.
Maximum: 150 150

4.10 Profil chromatographique


6 Préparation des échantillons pour
essai
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-
tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- Voir l'ISO 356.
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons- 7 Méthodes d'essai
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble 20
7.1 Densité relative à 20 °C, d 20
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle.
Voir l'ISO 279.

4.11 Point d'éclair


7.2 Indice de réfraction à 20 °C
Des informations concernant le point d'éclair sont
Voir l'ISO 280.
données dans l'Annexe B.

7.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4733:2004(F)

7.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 7.7 Profil chromatographique


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Voir l'ISO 875.

7.5 Indice d’acide 8 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l'ISO 1242.
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
7.6 Indice d’ester

Voir l'ISO 709.

Prise d’essai: 1g
Temps de saponification: 3 h

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ISO 4733:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de cardamome
[Elettaria cardamomum (L.) Maton]

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 25 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Limonène Température du four: programmation de température de 50 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 1,8-Cinéol Température de l'injecteur: 230 °C
6 Linalol Température du détecteur: 230 °C
7 Terpinène-4-ol Détecteur: à ionisation de flamme
8 α-Terpinéol Gaz vecteur: hélium
9 Acétate de linalyle Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de terpényle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 trans-Nérolidol Rapport de fuite: 1/90

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4733:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 25 m; diamètre intérieur: 0,22 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax 20 M®)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Limonène Température du four: programmation de température de 50 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 1,8-Cinéol Température de l'injecteur: 230 °C
6 Linalol Température du détecteur: 230 °C
7 Terpinène-4-ol Détecteur: à ionisation de flamme
8 α-Terpinéol Gaz vecteur: hélium
9 Acétate de linalyle Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de terpényle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 trans-Nérolidol Rapport de fuite: 1/90

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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ISO 4733:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de cardamome
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +59 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Grabner».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4733:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2004 – Tous droits réservés 7


FA102658 ISSN 0335-3931

NF ISO 855
Mai 2004

Indice de classement : T 75-335

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de citron [Citrus limon (L.)


Burm. f], obtenue par expression

E : Oil of lemon [Citrus limon (L.) Burm. f], obtained by expression


D : Ätherische Öle — Zitronenöl [Citrus limon (L.) Burm. f], erhalten durch
Auspressen
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 avril 2004 pour prendre effet
le 5 mai 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-335, de septembre 1995 et avec les nor-
mes homologuées NF ISO 8899, de mars 2004 et NF ISO 3519 (en préparation) est
destinée à remplacer la norme homologuée NF T 75-411, de mai 1985.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 855:2003

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle de citron [Citrus limon (L.) Burm. F.], obtenue par expression, destinées
à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, citron, caractéristique orga-


noleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-05-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
MME BERTRAND AGNEL SA
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D AGUZON SA
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M TANNEUR FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 855:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 4735 : NF ISO 4735 (indice de classement : T 75-122)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 1271
ISO 4715
ISO 855:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commis-
sion électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publi-
cation comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 855 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 855:1981), dont elle constitue une révi-
sion technique.

De plus, en combinaison avec les versions révisées de l’ISO 3519 et de l’ISO 8899, la présente édition de
l’ISO 855 annulera et remplacera également l’ISO 7611:1985.

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 855:2003(F)

Huile essentielle de citron [Citrus limon (L.) Burm. f.], obtenue


par expression

1 Domaine d'application ISO 1271, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de carbonyle — Méthode à l'hydroxylamine
La présente Norme internationale spécifie certaines libre
caractéristiques de l'huile essentielle de citron [Citrus
ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quan-
limon (L.) Burm. f.], obtenue par expression, destinées titative du résidu d'évaporation
à faciliter l'appréciation de sa qualité.
ISO 4735, Huiles essentielles de Citrus — Déter-
2 Références normatives mination de la valeur CD par analyse spectro-
métrique dans l'ultraviolet
Les documents de référence suivants sont indis-
pensables pour l'application du présent document. ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
Pour les références datées, seule l'édition citée nérales concernant les profils chromatographiques
s'applique. Pour les références non datées, la der- — Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
nière édition du document de référence s'applique ques pour la présentation dans les normes
(y compris les éventuels amendements). ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- — Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
les d’emballage, de conditionnement et de stockage ques des échantillons d’huiles essentielles
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’étiquetage et de marquage des récipients 3 Termes et définitions
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage Pour les besoins du présent document, les termes
et définitions suivants s'appliquent.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
3.1
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de huile essentielle de citron
l'indice de réfraction huile obtenue par expression, sans recours au
chauffage et avec ou sans séparation préalable de
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du la pulpe et de la peau, du fruit frais de Citrus limon
pouvoir rotatoire (L.) Burm. f., de la famille des Rutaceae, cultivé
principalement en Afrique du Sud, en Argentine, au
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Brésil, à Chypre, en Côte d’Ivoire, en Espagne, aux
miscibilité à l'éthanol États-Unis et en Italie
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l'indice d’acide l’ISO/TR 21092.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 855:2003(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
Liquide mobile, limpide, pouvant devenir trouble par abaissement de la température

4.2 Couleur

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
De jaune clair à vert foncé

4.3 Odeur

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
Caractéristique du péricarpe frais de citron

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
0,851 0,857 0,849 0,854 0,849 0,858 0,850 0,858 0,845 0,854

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
1,473 0 1,476 0 1,473 0 1,476 0 1,473 0 1,476 0 1,473 0 1,476 0 1,473 0 1,479 0

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 855:2003(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
Entre +57° Entre +67° Entre +57° Entre +57° Entre +57°
et +66° et +78° et +66° et +66° et +70°

4.7 Résidu d’évaporation

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
1,75 3,90 n.a. n.a. 1,50 3,90 1,50 3,90 1,50 4,00

4.8 Indice d’acide (max.)

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
2 2 2 2 2

4.9 Indice de carbonyle

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
8,0 14,0 6,25 12,0 11,0 17,0 11,0 17,0 6,0 17,0

4.10 Valeur CD

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
0,20 n.a. 0,20 n.a. 0,40 0,90 0,45 0,90 0,20 0,96

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ISO 855:2003(F)

4.11 Profil chromatographique 6.4 Résidu d’évaporation

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chro- Voir l’ISO 4715.


matographie en phase gazeuse. Identifier sur le Prise d'essai: 5 g.
chromatogramme obtenu les constituants repré- Durée de l’évaporation: 5 h.
sentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans
le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces
6.5 Indice d’acide
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
Voir l’ISO 1242.
ensemble constitue le profil chromatographique de
l'huile essentielle. Prise d'essai: 2 g.

4.12 Point d’éclair 6.6 Indice de carbonyle

Des informations concernant le point d’éclair sont Voir l’ISO 1271.


données dans l'Annexe B. Prise d'essai: 10 g.
Durée de repos: 15 min.
5 Échantillonnage Masse moléculaire relative: 152,23.

Voir l’ISO 212. 6.7 Valeur CD

Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml. Voir l’ISO 4735.


NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une Point B: env. 285 nm.
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme Valeur maximale (point D): env. 315 nm.
internationale. Point A: env. 365 nm.
Dilution de 0,25 g d'huile essentielle dans 100 ml
6 Méthodes d’essai d'éthanol à 95 % (fraction volumique).
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 6.8 Profil chromatographique
Voir l’ISO 279. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


7 Emballage, étiquetage, marquage et
Voir l’ISO 280. stockage

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

Voir l’ISO 592.

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 855:2003(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique


Valeurs en pourcentage

Type américain Type méditerranéen Type équatorial


Côte d’Ivoire,
Constituants Type côtier Type désertique Espagne Italie
Brésil
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
α-Thuyène 0,2 0,5 0,2 0,5 0,2 0,5 0,2 0,5 0,2 0,5

α-Pinène 1,5 2,5 1,4 2,5 1,5 3,0 1,5 3,0 1,4 3,0
Sabinène 1,5 2,5 1,3 2,5 1,5 3,0 1,5 3,0 1,4 3,0
β-Pinène 9,0 14,0 10,0 13,0 10,0 16,5 10,0 16,5 7,0 16,0
p-Cymène 0,05 0,35 0,01 0,35 traces 0,40 0,05 0,35 0,05 0,35

Limonènea 63,0 70,0 70,0 80,0 60,0 70,0 60,0 68,0 59,0 75,0

γ-Terpinène 8,3 9,5 6,5 8,0 8,0 12,0 8,0 12,0 6,0 12,0

α-Terpineol 0,10 0,25 0,06 0,15 0,09 0,35 0,10 0,30 0,00 0,40
Néral 0,6 0,9 0,3 0,6 0,4 1,0 0,6 1,2 0,2 1,2
Géranial 1,0 2,0 0,5 0,9 0,6 2,0 0,8 2,0 0,5 2,0
β-Bisabolène 0,45 0,9 0,40 0,7 0,45 0,9 0,45 0,9 0,20 0,9
Acétate de néryle 0,35 0,60 0,30 0,50 0,30 0,60 0,20 0,50 0,10 0,50
Acétate de géranyle 0,20 0,50 0,10 0,30 0,20 0,65 0,30 0,65 traces 0,30
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information dans
l'Annexe A.
a Considéré comme étant entièrement du D-limonène par des analyses physiques et chimiques indépendantes.

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ISO 855:2003(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de citron [Citrus limon (L.) Burm. f.]

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 855:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane) (DB-1®)
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four: programmation de température de 75 °C à 100 °C,
5 Myrcène à raison de 5 °C/min, puis de 100 °C à 220 °C, à raison de 6 °C/min
6 p-Cymène Température de l’injecteur: 230 °C
7 Limonène Température du détecteur: 260 °C
8 γ-Terpinène Détecteur: à ionisation de flamme
9 α-Terpineol Gaz vecteur: hélium
10 Néral Volume injecté: 0,2 µl
11 Géranial Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
12 Acétate de néryle Rapport de fuite: 100/1
13 Acétate de géranyle
14 β-Caryophyllène
15 α-Bergamotène
16 β-Bisabolène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


ISO 855:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax 20 M®)
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Limonène Température du four: programmation de température de 75 °C à 100 °C,
5 γ-Terpinène à raison de 5 °C/min, puis de 100 °C à 220 °C, à raison de 6 °C/min
6 Néral Température de l’injecteur: 230 °C
7 α-Terpinéol Température du détecteur: 260 °C
8 β-Bisabolène Détecteur: à ionisation de flamme
9 Acétate de néryle Gaz vecteur: hélium
10 Géranial Volume injecté: 0,2 µl
11 Acétate de géranyle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 100/1

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

8 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 855:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique, étant donné que B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
de citron
 les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +46 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 9


ISO 855:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO 3519, Huile essentielle de lime [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], obtenue par distillation

[2] ISO 7611, Huiles essentielles de citron et de petitgrain citronnier et huile essentielle de lime obtenue
par des procédés mécaniques — Détermination de la teneur en citral (néral + géranial) — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire

[3] ISO 8899, Huile essentielle de petitgrain citronnier [Citrus limon (L.) Burm. f.]

[4] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[5] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

10 © ISO 2003 — Tous droits réservés


FA100056 ISSN 0335-3931

NF ISO 3849
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-224

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de citronnelle,


type Sri Lanka [Cymbopogon nardus (L.)
W. Watson var. lenabatu Stapf.]

E : Oil of citronella, Sri Lanka type [Cymbopogon nardus (L.) W. Watson


var. lenabatu Stapf.]
D : Ätherisches Öl aus Zitronellgras, Typ Sri Lanka [Cymbopogon nardus (L.)
W. Watson var. lenabatu Stapf.]
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace le fascicule de documentation NF T 75-224, de mars 1982.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 3849:2003.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


citronnelle, type Sri Lanka [Cymbopogon nardus (L.) W. Watson var. lenabatu Stapf.]
destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, citronelle, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, chromatographie en phase gazeuse.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE


M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO


M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II

MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M PELLERIN DANISCO SEILLANS

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES


M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3849:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1241 : NF ISO 1241 (indice de classement : T 75-123)
ISO 1279 : NF ISO 1279 (indice de classement : T 75-126)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3849:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3849 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3849:1981), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3849:2003(F)

Huile essentielle de citronnelle, type Sri Lanka [Cymbopogon


nardus (L.) W. Watson var. lenabatu Stapf.]

1 Domaine d'application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatographi-
La présente Norme internationale spécifie certaines ques — Partie 1: Élaboration des profils chromato-
caractéristiques de l'huile essentielle de citronnelle, graphiques pour la présentation dans les normes
type Sri Lanka [Cymbopogon nardus (L.) W. Watson
var. lenabatu Stapf.], destinées à faciliter l'appré- ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
ciation de sa qualité. générales concernant les profils chromatographi-
ques — Partie 2: Utilisation des profils chromatogra-
phiques des échantillons d’huiles essentielles
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispen-
sables pour l'application du présent document. Pour 3 Termes et définitions
les références datées, seule l'édition citée s'appli-
que. Pour les références non datées, la dernière Pour les besoins du présent document, les termes
édition du document de référence s'applique (y et définitions suivants s'appliquent.
compris les éventuels amendements).
3.1
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- huile essentielle de citronnelle, type Sri Lanka
les d’emballage, de conditionnement et de stockage huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d'eau des parties aériennes fraîches ou partiel-
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra- lement desséchées de Cymbopogon nardus (L.) W.
les d’étiquetage et de marquage des récipients Watson var. lenabatu Stapf., de la famille des
Poaceae, cultivé principalement au Sri Lanka
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la l’ISO/TR 21092.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de réfraction
4 Spécifications
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire
4.1 Aspect
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol Liquide limpide, mobile.

ISO 1241, Huiles essentielles — Détermination de 4.2 Couleur


l'indice d'ester, avant et après acétylation, et
évaluation de la teneur en alcools libres et en De jaune clair à jaune-brun clair.
alcools totaux

ISO 1279, Huiles essentielles — Détermination de 4.3 Odeur


l'indice de carbonyle — Méthodes potentiométriques
au chlorure d'hydroxylammonium Boisée, terreuse.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 3849:2003(F)

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum: 0,891 Minimum Maximum


Constituant
% %
Maximum: 0,910
Camphène 7,0 10,0
Limonène 7,0 11,5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
Citronellal 3,0 6,0
Minimum: 1,479 0
Bornéol 4,0 7,0
Maximum: 1,490 0 Citronellol 3,0 8,5
Géraniol 15,0 23,0
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C Méthyl isoeugénol 7,0 11,0

Compris entre −25° et −12°. NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l'Annexe A.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction


volumique) à 20 °C 5 Échantillonnage
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être Voir l’ISO 212.
nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d'éthanol à
80 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
essentielle.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
4.8 Indice d’ester après acétylation internationale.

Minimum: 157
6 Méthodes d'essai
Maximum: 200
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
4.9 Indice de carbonyle
Voir l’ISO 279.
Minimum: 18, correspondant à 5 % de consti-
tuants carbonylés, exprimés en citronellal. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Maximum: 55, correspondant à 15 % de consti- Voir l’ISO 280.
tuants carbonylés, exprimés en citronellal.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


4.10 Profil chromatographique
Voir l’ISO 592.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le 6.4 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction
chromatogramme obtenu les constituants représen- volumique) à 20 °C
tatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces Voir l’ISO 875.
constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de 6.5 Indice d’ester après acétylation
l'huile essentielle.
Voir l’ISO 1241.

4.11 Point d’éclair Durée de la saponification: 1 h 30 min.

Des informations concernant le point d’éclair sont Volume d’anhydride acétique: 10 ml.
données à l’Annexe B.

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3849:2003(F)

6.6 Indice de carbonyle 6.7 Profil chromatographique

Voir l’ISO 1279. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

Prise d’essai: 4 g.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
Durée du repos: 15 min.
stockage
Masse moléculaire relative du citronellal: Mr = 154,2. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 3


ISO 3849:2003(F)

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle de citronnelle, type Sri Lanka
[Cymbopogon nardus (L.) W. Watson var. lenabatu Stapf.]

Identification des pics Conditions opératoires

1 Camphène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 320 µm


2 Limonène Phase stationnaire: poly(méthylsiloxane)
3 Citronellal Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Bornéol Température du four: isotherme pendant 10 min à 70 °C, puis programmation de
5 Citronellol température de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min
6 Géraniol Température de l’injecteur: 250 °C
7 Méthyl isoeugénol Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3849:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Camphène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 100 µm
2 Limonène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
3 Citronellal Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Bornéol Température du four: isotherme pendant 1 min à 50 °C, puis programmation de
5 Citronellol température de 50 °C à 200 °C, à raison de 10 °C/min
6 Géraniol Température de l’injecteur: 250 °C
7 Méthyl isoeugénol Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Programmation de pression: départ 220,7 kPa (1 kPa = 0,145 psi) pendant 20 s,
puis 34,5 kPa/min jusqu’à 310,3 kPa, et 310,3 kPa pendant 20 min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 5


ISO 3849:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d’éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de l’ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de citronnelle, type Sri Lanka
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est +61 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Pensky-
des huiles essentielles; Martens».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3849:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 210921), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


ISSN 0335-3931

NF ISO 3142
Septembre 1997

Indice de classement : T 75-207

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de clous de giroflier


[Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry,
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel)
Bullock et S. Harrison]

E : Oil of clove bud [Syzygium aromaticum (L.) Merr. and Perry, syn. Eugenia
caryophyllus (Sprengel) Bullock and S. Harrison]
D : Nelkenöl [ Syzygium aromaticum (L.) Merr. und Perry, syn. Eugenia
caryophyllus (Sprengel) Bullock und S. Harrison]

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 août 1997 pour prendre effet
le 5 septembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-207, de février 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3142:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
II décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de
l´huile essentielle de clous de giroflier.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, girofle, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromato-
gramme.

Modifications Par rapport au document rempalcé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél.: 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-09


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES -
DGCCRF
- MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3142:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
ISO/TR 11018 : FD ISO/TR 11018 (indice de classement : T 75-107)
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 1272 : NF T 75-116
Les autres normes mentionnées à l´article «Références normatives» n´ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l´AFNOR.
ISO 3142:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités technique


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3142 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3142:1974), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3142:1997(F)

Huile essentielle de clous de giroflier [Syzygium aromaticum (L.)


Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et
S. Harrison]

1 Domaine d´application ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de


la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).
La présente Norme internationale spécifie certaines ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
caractéristiques de l´huile essentielle de clous de l´indice de réfraction.
giroflier [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry,
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
S. Harrison], destinées à faciliter l´appréciation de sa pouvoir rotatoire.
qualité.
ISO 1272:1973, Huiles essentielles - Évaluation de la
teneur en phénols.

ISO 11024-1:- 3), Huiles essentielles - Directives


2 Références normatives générales concernant les profils chromatographiques
- Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
Les normes suivantes contiennent des dispositions phiques pour la présentation des normes.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente ISO 11024-2:- 3), Huiles essentielles - Directives
Norme internationale. Au moment de la publication, générales concernant les profils chromatographiques
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
est sujette à révision et les parties prenantes des des échantillons d´huiles essentielles.
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- 3 Définition
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la définition suivante s´applique.
moment donné.

ISO 210:- 1), Huiles essentielles - Règles générales 3.1 Huile essentielle de clous de giroflier: Huile
d´emballage, de conditionnement et de stockage. essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d´eau des boutons floraux désséchés du giroflier
ISO 211:- 2), Huiles essentielles - Règles générales [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, syn.
d´étiquetage et de marquage des récipients. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et S.
Harrison], de la famille des Myrtaceae.
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3142:1997(F) © ISO

4 Spécifications 4.9 Point d´éclair

4.1 Aspect Des informations concernant le point d´éclair sont


données en annexe B.
Liquide mobile limpide, parfois légèrement visqueux.

4.2 Couleur
De jaune à brun clair. 5 Échantillonnage
Voir l´ISO 212.
4.3 Odeur
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.
Épicée et caractéristique de l´eugénol.
NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C internationale.
Minimum: 1,042
Maximum: 1,063

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 6 Méthodes d´essai


Minimum: 1,528 0 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C
Maximum: 1,538 0
Voir l´ISO 279.
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Compris entre -1,5° et 0°. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

4.7 Teneur en composés phénoliques Voir l´ISO 280.


totaux
Minimum: 85 % (V/V) 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Maximum: 93 % (V/V)
Voir l´ISO 592.

4.8 Profil chromatographique


L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par 6.4 Teneur en composés phénoliques
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro- totaux
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Voir l´ISO 1272.
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
doit se situer dans les limites figurant dans le 6.5 Profil chromatographique
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
matographique de l´huile essentielle. Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2

Tableau 1 - Profil chromatographique

7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage

Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO
ISO 3142:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle de clous de giroflier


(origine Madagascar)

Identification des pics


1 Eugénol
2 β-Caryophyliène
3 Acétate d´eugényle

Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre


Phase stationnaire: polydiméthyl siloxane (OV 101)
Température du four: de 65 °C à 200 °C à raison de 1,5 °C/min
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 - Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3142:1997(F) © ISO

Identification des pics


1 β-Caryophyllène
2 Eugénol
3 Acétate d´eugényle

Conditions opératoires

Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre


Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
Température du four: de 65 °C à 200 °C à raison de 1 °C/min jusqu´à 230 °C
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3142:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de con- méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
stater qu´il était difficile de normaliser une méthode
unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4) .
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des clous de giroflier
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +120 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil «Luchaire».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
FA149068 ISSN 0335-3931

NF T 75-346
Mai 2008

Indice de classement : T 75-346

ICS : 71.100.60

Huiles essentielles
Huile essentielle de cumin
(Cuminum cyminum L.)

E : Essential oils — Oil of cumin (Cuminum cyminum L.)


D : Ätherische Öle — Kreuzkümmelöl (Cuminum cyminum L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2008 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 30 avril 2008 pour prendre effet
le 30 mai 2008.
Remplace la norme homologuée NF T 75-346, de novembre 1986.

Correspondance Le présent document est la version équivalente à la Norme internationale


ISO 9301:2003, avec des modifications techniques mineures.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes. Elle décrit les spécifications physiques, chimiques et
chromatographiques de l’huile essentielle de cumin.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, cumin, spécification,


caractéristique physique, caractéristique chimique, caractéristique organoleptique,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la norme et introduction de


deux origines géographiques.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2008 AFNOR 2008 1er tirage 2008-05-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNEODO BIOLANDES SAS


M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI SIEMPA
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION SA PLANTES AROMATIQUE DU DIOIS
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
MME RUETSCH AFNOR
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT

Ce document a été rédigé plus particulièrement par


MME CARENINI Elise (chef de projet)
M BAYLE
M LE VANDA
M MARCHISIO
—3— NF T 75-346

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ............................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C .................................................................. 5
4.8 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 6

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 6

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de cumin (Cuminum cyminum L.) ................................ 7

Annexe B (informative) Point d’éclair .............................................................................................................. 9


B.1 Informations générales ........................................................................................................................ 9
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de cumin ....................................................................................... 9
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 10
NF T 75-346 —4—

1 Domaine d'application
La présente Norme spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de cumin (Cuminum cyminum L.),
destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-003, Huiles essentielles — Règles générales pour l’échantillonnage.

NF ISO 875, Huiles essentielles — Evaluation de la miscibilité à l’éthanol.

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’acide.

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Détermination du point d’éclair.

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction.

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire.

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes.

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de cumin
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur d’eau des graines de Cuminum cyminum L., de la famille
des Apiaceae
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir le FD ISO/TR 21092.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile limpide.
—5— NF T 75-346

4.2 Couleur
De jaune à brun.

4.3 Odeur
Intense, épicée et aromatique.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Egypte Iran

Densité relative à 20 °C 0,905 — 0,930 0,900 — 0,925

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Egypte Iran

Indice de réfraction à 20 °C 1,496 — 1,505 1,490 — 1,505

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Egypte Iran

Pouvoir rotatoire à 20 °C + 3 à + 9° + 4 à + 9°

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C


Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 8 volumes d’éthanol à 80 %
(fraction volumique) avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice d’acide


Maximum : 10

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.
NF T 75-346 —6—

Tableau 1 — Profil chromatographique

Egypte Iran
Constituants
% %

α-Pinène 0,5 à 2 0,3 à 1

β-Pinène 14 à 18 7 à 15

α-Phellandrène 0,5 à 1,5 0,7 à 2,5

Myrcène 0,5 à 1,5 0,5 à 1,5

γ-Terpinène 15 à 22 15 à 30

ρ-Cymène 3,5 à 7 7 à 17

ρ-Menth-3-en-7-al Tr à 2,5 0,3 à 3

Aldéhyde cuminique 17 à 26 20 à 40

ρ-Menth-1,3-di-en-7-al 14 à 22 2,8 à 12

ρ-Menth-1,4-di-en-7-al 8,5 à 16 1,5 à 12

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information dans l’annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données dans l’annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la Norme NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative d 20 : se reporter à la norme NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 875.

6.5 Indice d’acide : se reporter à la norme NF ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique : se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l’huile essentielle de cumin (Cuminum cyminum L.)
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


—7—

1 α-Pinène Colonne HP-1 30 m,


2 β-Pinène diamètre : 0.25 mm
3 α-Phellandrène Épaisseur du film : 0.25 μm
4 Myrcène Température du four : 60 °C pendant 1 min,
gradient jusqu’à 240 °C, à raison de 2 °C/min
5 α-Terpinène
puis palier à 240 ° C pendant 10 min
6 Limonène
Température de l’injecteur : 250 °C
7 β-Phellandrène
Température du détecteur : 300 °C
8 γ-Terpinène
Détecteur : à ionisation de flamme
9 ρ-Cymène
Gaz vecteur : hydrogène
10 ρ-Menth-3-di-en-7-al
Volume injecté : 0,5 μl pur
11 Aldéhyde cuminique
Débit du gaz vecteur : 100 ml/min
12 ρ-Menth-1,3-di-en-7-al
Rapport de fuite : 1/100
13 ρ-Menth-1,4-di-en-7-al

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire (origine Égypte)
NF T 75-346
NF T 75-346

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne INNOWAX 30 m,
2 β-Pinène diamètre : 0.25 mm
3 α-Phellandrène Épaisseur du film : 0.25 μm
4 Myrcène
—8—

Température du four : 60 °C pendant 1 min,


gradient jusqu’à 240 °C, à raison de 2 °C/min
5 α-Terpinène
puis palier à 240 ° C pendant 10 min
6 Limonène
Température de l’injecteur : 250 °C
7 β-Phellandrène
Température du détecteur : 300 °C
8 γ-Terpinène
Détecteur : à ionisation de flamme
9 ρ-Cymène
Gaz vecteur : hydrogène
10 ρ-Menth-3-di-en-7-al
Volume injecté : 0,5 μl pur
11 Aldéhyde cuminique
Débit du gaz vecteur : 100 ml/min
12 ρ-Menth-1,3-di-en-7-al
Rapport de fuite : 1/100
13 ρ-Menth-1,4-di-en-7-al
Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (origine Égypte)
—9— NF T 75-346

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique, étant donné que:
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;
— le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui répondent à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d’éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre aux exigences des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toute information complémentaire, voir l’ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de cumin


La valeur indicative est de + 48 °C.
NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
NF T 75-346 — 10 —

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018 :1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair.
[2] FD ISO/TR 21092:-1), Huiles essentielles — Caractérisation.

1) À publier.
FA042202 ISSN 0335-3931

NF ISO 10624
Juillet 1998

Indice de classement : T 75-353

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'élémi


(Canarium luzonicum Miq.)

E : Oil of elemi (Canarium luzonicum Miq.)


D : Elemiöl (Canarium luzonicum Miq.)

Norme française homologuée


© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 juin 1998 pour prendre effet
le 20 juillet 1998.
Remplace la norme homologuée NF T 75-353, d'octobre 1990.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 10624:1998.

Analyse Ce document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles essentiel-
les ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de la parfu-
merie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle d'élémi, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, élémi, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, essai, chroma-
tographie.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision pour tenir compte des travaux de l'ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-07-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME AUGER FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L’AROMATIQUE (FEDAROM)
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGAL
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES
AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
M DROUET FACULTE DE PHARMACIE — NANTES
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES —
SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
M GUENET SKW BIOSYSTEMS
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M LEONG CHARABOT & CIE SA
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 10624:1998

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111) 1)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112) 1)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» n'ont pas de correspondance dans la collec-
tion des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR.

1) En préparation.
ISO 10624:1998(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.

La Norme internationale ISO 10624 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d’information.

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 10624:1998(F)

Huile essentielle d'élémi (Canarium luzonicum Miq.)

1 Domaine d’application ISO 592:1981, Huiles essentielles — Détermination du


pouvoir rotatoire.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle d’élémi (Cana- ISO 11024-1:—3), Huiles essentielles — Directives
rium luzonicum Miq.), destinées à faciliter l'apprécia- générales concernant l’élaboration et l’utilisation des
tion de sa qualité. profils chromatographiques — Partie 1: Élaboration des
profils chromatographiques pour la présentation des
Elle ne s’applique pas aux huiles essentielles ayant normes.
fait l’objet de fractionnements.
ISO 11024-2:—3), Huiles essentielles — Directives
générales concernant l’élaboration et l’utilisation des
profils chromatographiques — Partie 2: Utilisation des
profils chromatographiques des échantillons d’huiles
2 Références normatives essentielles.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication, 3 Définition
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des ac- Pour les besoins de la présente Norme internationale,
cords fondés sur la présente Norme internationale la définition suivante s'applique:
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- 3.1 huile essentielle d’élémi
après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un Huile essentielle obtenue soit par distillation sèche
moment donné. sous pression réduite, soit par entraînement à la va-
peur d’eau de la gommo-oléorésine du Canarium lu-
ISO/TR 210:—1), Huiles essentielles — Règles généra- zonicum Miq., de la famille des Burseraceae.
les d’emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO/TR 211:—2), Huiles essentielles — Règles généra-


les d’étiquetage et de marquage des récipients .
4 Spécifications
ISO 212:1973, Huiles essentielles — Échantillonnage.
4.1 Aspect
ISO 279:1981, Huiles essentielles — Détermination de Liquide.
la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).
4.2 Couleur
ISO 280:1976, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction. Incolore à jaune pâle.

1) À publier. (Révision de l’ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l’ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 10624:1998(F) © ISO

4.3 Odeur gramme obtenu les constituants représentatifs et ca-


ractéristiques dont la liste figure dans le tableau 1. Le
Caractéristique, épicée, balsamique, avec une note de pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
tête de zeste hespéridé. par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le tableau 1. Cet ensemble constitue le profil
4.4 Densité relative à 20 °C, d 2020 chromatographique de l'huile essentielle.
Minimum: 0,850
Maximum: 0,910 4.8 Point d’éclair
Des informations concernant le point d’éclair sont
4.5 Indice de réfraction à 20 °C données en annexe B.
Minimum: 1,472 0
Maximum: 1,490 0
5 Échantillonnage
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Voir l’ISO 212.
Compris entre +44° et +85°.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
4.7 Profil chromatographique
NOTE — Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato- chacun des essais prévus dans la présente Norme interna-
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato- tionale.

Tableau 1 — Profil chromatographique


Constituant Minimum Maximum
% %
Sabinène 3 8
α-Phellandrène 10 24
Limonène 40 72
α-Terpinéol 0,4 3
Élémol 1 25
Élémicine 0,5 8
NOTE — Le profil chromatographique est normatif et est à différencier du chromatogramme type donné à
titre d’information en annexe A.

5.1
6 Méthodes d’essai 6.4 Profil chromatographique
6.1 Densité relative à 20 °C, d 2020 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir l’ISO 280. 7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Voir l’ISO 592. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2
© ISO ISO 10624:1998(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l’huile essentielle d’élémi


(Canarium luzonicum Miq.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire en verre, longueur 50 m, 0,32 mm de diamètre
2 Sabinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
3 α-Phellandrène Température du four: de 70 °C à 200 °C, à raison de 1,5 °C/min
4 Limonène Température de l’injecteur: 250 °C
5 p-Cymène Température du détecteur: 250 °C
6 Terpinolène Détecteur: à ionisation de flamme
7 α-Terpinéol Gaz vecteur: azote
8 Élémol Volume injecté: 0,15 µl environ
9 Élémicine Rapport de fuite: 1/100
Sensibilité: 1

Figure A.1 — Chromatogramme type

3
ISO 10624:1998(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- chaque Norme internationale, afin de répondre à la
pagnies d'assurance, responsables des services de demande des services concernés.
sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110184)) a permis de l'ISO/TR 110184).
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car

les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup;

le volume d'échantillon préconisé pour certains


appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles; B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
d’élémi
les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo- La valeur moyenne est +53 °C.
ment où il en existe plusieurs types qui répondent
à l'objectif recherché. NOTE — Obtenue avec l’appareil «Sétaflash».

____________
4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

4
FA045933 ISSN 0335-3931

NF ISO 10115
Janvier 1999

Indice de classement : T 75-351

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d´estragon


(Artemisia dracunculus L.), type français

E : Oil of tarragon (Artemisia dracunculus L.), French type


D : Estragonôl (Artemisia dracunculus L.), Typ franzôsisch

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 décembre 1998 pour prendre
effet le 5 janvier 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 75-351, d´octobre 1987.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 10115:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l´industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l´huile essen-
tielle d´estragon type français, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, estragon, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision pour tenir compte des travaux interna-
tionaux.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1er tirage 99-01


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L´AGRICULTURE - DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE - PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE -
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
- 3- NF ISO 10115:1999

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
1)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112) 1)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)
1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 1 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 709 : NF T 75-104

1) En préparation.
ISO 10115:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 10115 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 10115:1997(F)

Huile essentielle d´estragon (Artemisia dracunculus L.),


type français

1 Domaine d´application ISO 709:1980, Huiles essentielles - Détermination de


l´indice d´ester.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l´huile essentielle d´estragon ISO 875:1981, Huiles essentielles - Évaluation de la
(Artemisia dracunculus L.), type français, destinées à miscibilité à l´éthanol.
faciliter l´appréciation de sa qualité.
ISO 1242:1973, Huiles essentielles - Détermination
de l´indice d´acide.
2 Références normatives
ISO 11024-1:- 3), Huiles essentielles - Directives
Les normes suivantes contiennent des dispositions générales concernant les profils chromatographiques
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- - Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
tuent des dispositions valables pour la présente phiques pour la présentation des normes.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme ISO 11024-2:- 3), Huiles essentielles - Directives
est sujette à révision et les parties prenantes des
générales concernant les profils chromatogra-
accords fondés sur la présente Norme internationale phiques - Partie 2: Utilisation des profils chromato-
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les graphiques des échantillons d´huiles essentielles.
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
3 Définition
moment donné. Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la définition suivante s´applique.
ISO 210:- 1), Huiles essentielles - Règles générales
d´emballage, de conditionnement et de stockage. 3.1 Huile essentielle d´estragon, type français:
2), Huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
ISO 211:- Huiles essentielles - Règles générales
d´eau des feuilles d´estragon (Artemisia dracunculus
d´étiquetage et de marquage des récipients.
L.), de la famille des Asteraceae.
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.
4 Spécifications
ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de
la densité relative à 20 °C (méthode de référence). 4.1 Aspect
ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de Liquide mobile limpide.
l´indice de réfraction.
4.2 Couleur
ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
pouvoir rotatoire. Incolore à jaune clair.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 10115:1997(F) © ISO

4.3 Odeur 4.11 Point d´éclair


Caractéristique de l´estragole avec une note anisée. Des informations concernant le point d´éclair sont
données en annexe B.
4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C
Minimum: 0,918
Maximum: 0,943
5 Échantillonnage
4.5 Indice de réfraction à 20 °C Voir l´ISO 212.
Minimum: 1,508 0
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.
Maximum: 1,518 0
NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
internationale.
Compris entre + 2° et + 6°

4.7 Miscibilité à l´éthanol à 90 % (V/V), à


20 °C 6 Méthodes d´essai
II ne doit pas être nécessaire d´utiliser plus de
4 volumes d´éthanol à 90 % (V/V), à 20 °C, pour 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C
obtenir une solution limpide avec 1 volume d´huile
Voir l´ISO 279.
essentielle.

4.8 Indice d´acide 6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Maximum: 1 Voir l´ISO 280.

4.9 Indice d´ester


6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Maximum: 18
Voir l´ISO 592.
4.10 Profil chromatographique
L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par 6.4 Miscibilité à l´éthanol à 90 % (V/V)
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro- à 20 °C
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Voir l´ISO 875.
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
6.5 Indice d´acide
doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
Voir l´ISO 1242.
matographique de l´huile essentielle.
Tableau 1 - Profil chromatographique
6.6 Indice d´ester

Voir l´ISO 709.

6.7 Profil chromatographique

Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO ISO 10115:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l´huile essentielle d´estragon

Identification des pics


1 α-Pinène
2 Limonène
3 cis-β-Ocimène
4 trans-β-Ocimène
5 Estragole
6 Eugénol
7 Méthyleugénol

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,3 mm de diamètre
Phase stationnaire: SE 30
Rapport de fuite: 1/100
Détecteur: à ionisation de flamme
Température du four: température initiale 65 °C, puis à raison de 2 °C/min jusqu´à 215 °C
Température de l´injection: 250 °C
Température de détection: 250 °C
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,1 µl

3
ISO 10115:1997(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car: Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle
huiles essentielles; d´estragon, type français
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du La valeur moyenne est +70 °C.

4) ISO/TR 11018.1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

4
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
5 juillet 2010

Pr NF ISO 3065

Indice de classement : T 75-367

T1 Huile essentielle d'eucalyptus d'Australie, de teneur en 1,8-cinéole 80 % à 85 %

T2

T3

E : Oil of eucalyptus, Australian type, 80 % to 85 % 1,8-cineole content

D:

Avant-projet de norme française homologuée

Remplace

Correspondance

Analyse

Modifications
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3065

ISO/TC 54 Secrétariat: AENOR

Début de vote: Vote clos le:


2010-04-22 2010-09-22
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Huile essentielle d'eucalyptus d'Australie, de teneur en


1,8-cinéole 80 % à 85 %
Oil of eucalyptus, Australian type, 80 % to 85 % 1,8-cineole content

[Révision de la première édition (ISO 3065:1974)]

ICS 71.100.60

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.
ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE
PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

© Organisation internationale de normalisation, 2010


ISO/DIS 3065

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Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.

Les contrevenants pourront être poursuivis.

ii © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO/DIS 3065

Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................1
4 Spécifications ........................................................................................................................................2
4.1 Aspect.....................................................................................................................................................2
4.2 Couleur ...................................................................................................................................................2
4.3 Odeur ......................................................................................................................................................2
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ................................................................................................................2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................2
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................2
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................2
4.8 Profil chromatographique ....................................................................................................................3
4.9 Point d'éclair ..........................................................................................................................................3
5 Échantillonnage.....................................................................................................................................3
6 Méthodes d'essai...................................................................................................................................3
6.1 Densité relative à 20 °C.........................................................................................................................3
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................4
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................4
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................4
6.5 Profil chromatographique ....................................................................................................................4
7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ..................................................................................4
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle d’eucalyptus, type Australie, ayant une teneur en 1,8-
cinéole comprise entre 80 % et 85 %...................................................................................................5
Annexe B (informative) Point d'éclair ...............................................................................................................7
Bibliographie.......................................................................................................................................................8

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii


ISO/DIS 3065

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3065 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3065:2001), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3065

Huile essentielle d'eucalyptus d'Australie, de teneur en


1,8-cinéole 80 % à 85 %

1 Domaine d'application

La présente Norme internationale fixe certaines caractéristiques de l’huile essentielle d’eucalyptus, type
Australie, ayant une teneur en cinéole comprise entre 80 % et 85 %, destinées à faciliter l’appréciation de sa
qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol.

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes.

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles.

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle d’eucalyptus, type Australie, ayant une teneur en cinéole comprise entre 80 % et 85 %
huile essentielle ayant une teneur en cinéole comprise entre 80 % et 85 %, obtenue par entraînement à la
vapeur d’eau du feuillage d’Eucalyptus, principalement E. polybractea R.Baker, et d’autres espèces comme
E. radiata Sieber ex DC.ssp. radiata, E. smithii R. Baker, E. plenissima (C. Gardner) Brooker, E.dives Schauer
ainsi que d’autres espèces d’Eucalyptus riches en 1,8-cinéole

NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir l’ISO/TR 21092 [2].

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ISO/DIS 3065

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide limpide mobile.

4.2 Couleur

Incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur

Fraîche, aromatique et caractéristique du 1,8-cinéole.

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Minimum : 0,906.

Maximum : 0,928.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum : 1,457.

Maximum : 1,465.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Minimum : 0°

Maximum : + 5°

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

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ISO/DIS 3065

4.8 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum


% %

α-Pinène 0,1 9

Camphène nd 0,2

β-Pinène nd 1,5

Sabinène nd 2

α-Phellandrène nd 1,5

Limonène 0,1 12

1,8-Cinéole 80 85

p-Cymène 0,5 4

α-Terpinéol nd 12

Camphre nd 0,1
nd : non détectable

NOTE Le profil chromatographique est normatif et


est à différencier des chromatogrammes types donnés
à titre d'information à l'Annexe A.

4.9 Point d'éclair

L’Annexe B fournit des informations sur le point d’éclair.

5 Échantillonnage
Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai

6.1 Densité relative à 20 °C

Voir l’ISO 279.

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ISO/DIS 3065

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.5 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

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ISO/DIS 3065

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d’eucalyptus, type Australie, ayant une
teneur en 1,8-cinéole comprise entre 80 % et 85 %

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, longueur 60 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Camphène Phase stationnaire : 35%-phényl-65%-méthylpolysiloxane (AT-35)
3 Sabinène Épaisseur du film : 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four : Isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis
5 α-Phellandrène programmation de température de 50 à 120 °C à raison de 4 °C/min, puis
6 Limonène programmation de température de 120 à 250 °C à raison de 8 °C/min, puis
7 p-Cymène isotherme à 250 °C pendant 10 min
8 1,8-Cinéole Température de l'injecteur : 270 °C
9 Camphre Température du détecteur : 300 °C
10 α-Terpinéol Détecteur : à ionisation de flamme
Gaz vecteur : hydrogène
Volume injecté : 0,06 µl
Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/80

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne à polarité moyenne

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ISO/DIS 3065

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 60 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Camphène Phase stationnaire : polyéthylène glycol
3 β-Pinène Épaisseur du film : 0,25 µm
4 Sabinène Température du four : Isotherme à 35 °C pendant 10 min, puis programmation
5 α-Phellandrène de température de 35 à 65 °C à raison de 5 °C/min, puis à raison
6 Limonène de 3 ºC/min de 65 ºC à 240 ºC, puis isotherme à 240 °C pendant 5 min
7 1,8-Cinéole Température de l'injecteur : 280 °C
8 p-Cymène Température du détecteur : 250 °C
9 Camphre Détecteur : à ionisation de flamme
10 α-Terpinéol Gaz vecteur : hélium
Volume injecté : 0,1 µl
Débit linéaire : 4 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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ISO/DIS 3065

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales

Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
[1]
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir ISO/TR 11018 ) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup ;

⎯ le volume d’échantillon préconisé dans le cadre de certaines exigences est incompatible avec le prix
élevé des huiles essentielles ;

⎯ Les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre aux exigences des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l’ISO/TR 11018 [1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle d'eucalyptus, type Australie, ayant une teneur
en cinéole comprise entre 80 % et 85 %

La valeur moyenne est de + 48 °C.

NOTE Valeur obtenue avec l’appareil « Pensky-Martens».

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ISO/DIS 3065

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3065

ISO/TC 54 Secretariat: AENOR

Voting begins on: Voting terminates on:


2010-04-22 2010-09-22
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Oil of eucalyptus, Australian type, 80 % to 85 % 1,8-cineole


content
Huile essentielle d'eucalyptus, type Australie, de teneur en 1,8-cinéole comprise entre 80 % et 85 %

[Revision of first edition (ISO 3065:1974)]

ICS 71.100.60

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee secretariat.
ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at publication
stage.

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.

© International Organization for Standardization, 2010


ISO/DIS 3065

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ISO/DIS 3065

Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv
1 Scope ...................................................................................................................................................... 1
2 Normative references ............................................................................................................................ 1
3 Terms and definitions ........................................................................................................................... 1
4 Requirements......................................................................................................................................... 2
4.1 Appearance ............................................................................................................................................ 2
4.2 Colour ..................................................................................................................................................... 2
4.3 Odour ...................................................................................................................................................... 2
20
4.4 Relative density at 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 2
4.5 Refractive index at 20°C ....................................................................................................................... 2
4.6 Optical rotation at 20°C ......................................................................................................................... 2
4.7 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20°C ......................................................................... 2
4.8 Chromatographic profile....................................................................................................................... 2
4.9 Flashpoint .............................................................................................................................................. 3
5 Sampling ................................................................................................................................................ 3
6 Test methods ......................................................................................................................................... 3
6.1 Relative density at 20°C ........................................................................................................................ 3
6.2 Refractive index at 20°C ....................................................................................................................... 3
6.3 Optical rotation at 20°C ......................................................................................................................... 3
6.4 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20°C ......................................................................... 3
6.5 Chromatographic profile....................................................................................................................... 3
7 Packaging labelling, marking and storage ......................................................................................... 3
Annex A (informative) Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the essential
oil of Eucalyptus Australian type, 80 to 85% cineole content .................................................................. 4
Annex B (informative) Flashpoint ....................................................................................................................... 6
Bibliography ........................................................................................................................................................ 7

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ISO/DIS 3065

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 3065 was prepared by Technical Committee ISO/TC 54, Essential oils, Subcommittee SC , .

This second edition cancels and replaces the first(ISO 3065:2001), which has been technically revised.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3065

Oil of eucalyptus, Australian type, 80 % to 85 % 1,8-cineole


content

1 Scope
This International Standard specifies certain characteristics of the oil of Eucalyptus Australian type, 80 to 85%
cineole contect, in order to facilitate assessment of its quality.

2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.

ISO/TR 210, Essential oils — General rules for packaging, conditioning and storage

ISO/TR 211, Essential oils — General rules for labelling and marking containers

ISO 212, Essential oils — Sampling

ISO 279, Essential oils — Determination of relative density at 20°C (Reference method)

ISO 280, Essential oils — Determination of refractive index

ISO 592, Essential oils — Determination of optical rotation

ISO 875, Essential oils — Evaluation of miscibility in ethanol

ISO 11024-1, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards

ISO 11024-2, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 2: Utilisation of
chromatographic profiles of samples of essential oils

3 Terms and definitions


For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1
oil of Eucalyptus Australian type, 80 to 85% cineole content
essential oil with a cineole content in the range of 80 to 85%, obtained by steam distillation of foliage of
Eucalyptus, primarily E. polybractea R.Baker, as well as other species such as E. radiata Sieber ex DC.ssp.
radiata, E. smithii R. Baker, E. plenissima (C. Gardner) Brooker, E.dives Schauer and any other Eucalyptus
species rich in 1,8-cineole.

NOTE For information on CAS number, see ISO/TR 21092[2].

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ISO/DIS 3065

4 Requirements

4.1 Appearance

Clear mobile liquid.

4.2 Colour

Colourless to pale yellow.

4.3 Odour

Fresh, aromatic, and characteristic of 1,8 - cineole.

4.4 Relative density at 20 °C, d 20


20

Minimum: 0,906.

Maximum: 0,928.

4.5 Refractive index at 20°C

Minimum: 1,457.

Maximum: 1,465.

4.6 Optical rotation at 20°C

Minimum: 0°

Maximum + 5°

4.7 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20°C

It shall not be necessary to use more than 3 volumes of ethanol 70 % (volume fraction) to obtain a clear solution
with 1 volume of essential oil.

4.8 Chromatographic profile

Perform the analysis of the essential oil using gas chromatography. Identify on the obtained chromatogram
the representative constituents and characteristics, the list of which figures in Table 1. The percentage of each
of these constituents, indicated by the integrator, shall be situated within the limits given in Table 1. This whole
constitutes the chromatographic profile of the essential oil.

Table 1 — Chromatographic profile

Component Minimum Maximum


% %

α-pinene 0,1 9

camphene nd 0,2

β-pinene nd 1,5

Sabinene nd 2

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ISO/DIS 3065

α-phellandrene nd 1,5

limonene 0,1 12

1,8-cineole 80 85

p-cymene 0,5 4

α-terpineol nd 12

camphor nd 0,1

NOTE The chromatographic profile is normative,


contrary to typical chromatograms given for information
in Annex A.

4.9 Flashpoint

Information on the flashpoint is given in annex B.

5 Sampling
See ISO 212.

Minimum volume of final sample: 50 ml.

NOTE This volume allows each of the tests specified in this International Standard to be carried out at least once.

6 Test methods

6.1 Relative density at 20°C

See ISO 279.

6.2 Refractive index at 20°C

See ISO 280.

6.3 Optical rotation at 20°C

See ISO 592.

6.4 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20°C

See ISO 875.

6.5 Chromatographic profile

See ISO 11024-1 and ISO 11024-2.

7 Packaging labelling, marking and storage


See ISO/TR 210 and ISO/TR 211.

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ISO/DIS 3065

Annex A
(informative)

Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the essential


oil of Eucalyptus Australian type, 80 to 85% cineole content

Peak identification Operating conditions


1 α-pinene Column: capillary, length 60 m, internal diameter 0,25 mm
2 camphene Stationary phase: 35%-phenyl-65%-methylpolysiloxane (AT-35)
3 sabinene Film thickness: 0,25 µm
4 β-pinene Oven temperature: Isothermal at 50 °C for 1 min, then temperature
5 α-phellandrene programming from 50 to 120 °C at 4 °C/min, then temperature
6 limonene programming from 120 to 250 °C at 8 °C/min, then isothermal at 250 °C
7 p-cymene for 10 min
8 1,8-cineole Injector temperature: 270 °C
9 camphor Detector temperature: 300 °C
10 α-terpineol Detector: flame ionisation type
Carrier gas: hydrogen
Volume injected: 0,06 µl
Carrier gas flow rate: 1 ml/min
Split: 1/80

Figure A.1 — Typical chromatogram taken using a medium polarity column

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ISO/DIS 3065

Peak identification Operating conditions


1 α-pinene Column: fused silica capillary, length 60 m, internal diameter 0,25 mm
2 camphene Stationary phase: polyethylene glycol
3 β-pinene Film thickness: 0,25 µm
4 sabinene Oven temperature: Isothermal at 35 °C for 10 min, then temperature
5 α-phellandrene programming from 35 to 65 °C at 5 °C/min, then at a rate of 3 ºC/min from
6 limonene 65 ºC to 240 ºC and then isothermal at 240 °C for 5 min
7 1,8-cineole Injector temperature: 280 °C
8 p-cymene Detector temperature: 250 °C
9 camphor Detector: flame ionisation type
10 α-terpineol Carrier gas: helium
Volume injected: 0,1 µl
Lineal rate: 4 ml/min
Split: 1/100

Figure A.2 — Typical chromatogram taken using a polar column

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ISO/DIS 3065

Annex B
(informative)

Flashpoint

B.1 General information


For safety reasons, transport companies, insurance companies, and people in charge of safety services require
information on the flash points of essential oils, which in most cases are flammable products.

A comparative study on the relevant methods of analysis (see ISO/TR 11018[1]) concluded that it was difficult to
recommend a single apparatus for standardization purposes, given that:

8 There is a wide variation in the chemical composition of essential oils;

9 The volume of the sample needed in certain requirements would be too costly for high priced essential
oils;

10 As there are several different types of equipment which can be used for the determination, users cannot
be expected to use one specified type only.

Consequently, it was decided to give a mean value for the flashpoint annexed to each International Standard, for
information, in order to meet the requirements of the interested parties.

The equipment with which this value was obtained has to be specified.

For further information see ISO/TR 11018[1].

B.2 Flashpoint of the essential oil of Eucalyptus Australian type, 80 to 85% cineole
content
The mean value is + 48 °C.

NOTE Obtained with "Pensky-Martens" equipment.

6 © ISO 2010 – All rights reserved


ISO/DIS 3065

Bibliography

[1] ISO/TR 11018, Essential oils – General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils – Characterisation.

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ISSN 0335-3931

NF ISO 3044
Novembre 1997

Indice de classement : T 75-247

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d´Eucalyptus citriodora Hook.

E : Oil of Eucalyptus citriodora Hook.


D : Eucalyptus citriodoraöl Hook.

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 20 octobre 1997 pour
prendre effet le 20 novembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-247, de mars 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3044:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l´huile
essentielle d´Eucalyptus citriodora.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, eucalyptus, spécifica-


tion, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chro-
matogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-11


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3044:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 1271 : NF T 75-125
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)

ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)

1) En préparation.
ISO 3044:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3044 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3044:1974), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3044:1997(F)

Huile essentielle d´Eucalyptus citriodora Hook.

1 Domaine d´application ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de


la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).
La présente Norme internationale spécifie certaines
ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
caractéristiques de l´huile essentielle d´Eucalyptus l´indice de réfraction.
citriodora Hook., destinées à faciliter l´appréciation de
sa qualité. ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
pouvoir rotatoire.
ISO 1271:1983, Huiles essentielles - Détermination
de l´indice de carbonyle - Méthode à l´hydroxylamine
libre.
2 Références normatives
ISO 11024-1:- 3), Huiles essentielles - Directives
Les normes suivantes contiennent des dispositions générales concernant les profils chromatographiques
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- - Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
tuent des dispositions valables pour la présente phiques pour la présentation des normes.
Norme internationale. Au moment de la publication, ISO 11024-2:- 3), Huiles essentielles - Directives
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme générales concernant les profils chromatographiques
est sujette à révision et les parties prenantes des - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
accords fondés sur la présente Norme internationale des échantillons d´huiles essentielles.
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un 3 Définition
moment donné.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ISO 210:- 1), Huiles essentielles - Règles générales la définition suivante s´applique.
d´emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO 211:- 2), Huiles essentielles - Règles générales 3.1 Huile essentielle d´Eucalyptus citriodora:
d´étiquetage et de marquage des récipients. Huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d´eau des feuilles et des rameaux de l´Eucalyptus
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage. citriodora Hook., de la famille des Myrtaceae.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3044:1997(F) © ISO

4 Spécifications 4.9 Point d´éclair

4.1 Aspect Des informations concernant le point d´éclair sont


données en annexe B.
Liquide mobile.

4.2 Couleur

Presque incolore, de jaune pâle à jaune verdâtre.


5 Échantillonnage
Voir l´ISO 212.
4.3 Odeur
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.
Caractéristique, rappelant celle du citronellal.
NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C internationale.

Minimum: 0,860
Maximum: 0,870

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 6 Méthodes d´essai


Minimum: 1,450 0 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C
Maximum: 1,456 0
Voir l´ISO 279.
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Compris entre -1° et +3°. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l´ISO 280.


4.7 Indice de carbonyle

Minimum: 254 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Correspondant à: 70 % (m/m ) de constituants carbo-
nylés exprimés en citronellal. Voir l´ISO 592.

4.8 Profil chromatographique


6.4 Indice de carbonyle
L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro- Voir l´ISO 1271.
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Prise d´essai: 0,5 g à 0,6 g.
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de Durée du repos: 30 min.
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur, Masse moléculaire relative du citronellal: 154,25.
doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
matographique de l´huile essentielle. 6.5 Profil chromatographique
Tableau 1 - Profil chromatographique Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO ISO 3044:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle d´Eucalyptus citriodora

Identification des pics


1 β-Pinène
2 Cinéole-1,8
3 Isopulégol+néo-isopulégol
4 Citronellal
5 Citronellol
6 Acétate de citronellyle
7 Caryophyllène

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 30 m; 0,32 mm de diamètre
Épaisseur du film: 0,25 µm
Phase stationnaire: DB-1701 (86 % de diméthyl, 14 % de cyanopropylphényl polysiloxane)
Température du four: 50 °C pendant 3 min, puis de 50 °C à 230 °C à raison de 4 °C/min
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,5 µl
Débit du gaz vecteur: 2 ml/min
Échantillon: 0,2 % (m/V ) dans l´hexane
Vitesse de déroulement du papier: 1 cm/min

Figure A.1 - Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3044:1997(F) © ISO

Identification des pics


1 Citronellal
2 Néo-isopulégol
3 Isopulégol
4 Acétate de citronellyle
5 Citronellol

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 60 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire: polyéthylène glycol (DBWAX)
Température du four: de 70 °C à 220 °C, à raison de 2 °C/min
Température de l´injecteur: 200 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl environ
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3044:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle
appareils est incompatible avec le prix élevé des d´Eucalyptus citriodora
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +78 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil « Luchaire ».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
FA122873 ISSN 0335-3931

NF T 75-258
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-258

ICS : 71.100.60

Huiles essentielles
Huile essentielle de fenouil amer
(Foeniculum vulgare Miller spp. vulgare Miller
var. amara)

E : Essential oils — Essential oil of bitter fennel (Foeniculum vulgare Miller spp.
vulgare Miller var. amara)
D : Ätherische Öle — Ätherisches Öl aus bitterem Fenchel (Foeniculum vulgare
Miller spp. vulgare Miller var. amara)
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 15 décembre 2004 pour prendre effet
le 31 décembre 2004.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe un projet de norme internatio-


nale traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographi-
ques de l’huile essentielle de fenouil amer, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, fenouil, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogramme,
essai, qualité, emballage, étiquetage.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF T 75-258

1 Domaine d’application
La présente norme spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de fenouil amer (Foeniculum vulgare
Miller ssp. vulgare Miller var. amara), destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces réfé-
rences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après.
Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne
s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non
datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y compris les amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-003 1), Huiles essentielles — Règles générales pour l’échantillonnage.

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 degrés Celsius — Méthode de
référence (indice de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).
FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice de
classement : T 75-107).
NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définition suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de fenouil amer
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur d’eau des tiges, feuilles et fruits de Foeniculum vulgare Miller
ssp. vulgare Miller var. amara de la famille des Apiaceae.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide, limpide.

4.2 Couleur
Incolore à jaune intense.

1) En cours de révision.
NF T 75-258 —4—

4.3 Odeur
Caractéristique, douce et herbacée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C d
20
Minimum : 0,877
Maximum : 0,921

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,480
Maximum : 1,501

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum : + 40°
Maximum : + 68°

4.7 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-Pinène 2 12

β-Pinène 1 6

α-Phellandrène 6 27

Limonène 8 35

Fenchone 5 16

Estragole 0,5 7

cis-Anéthole 0,5

trans-Anéthole 15 40

Aldéhyde anisique 1

NOTE Le profil chromatographique est normatif, à la


différence du chromatogramme type donné pour information
en annexe A.
—5— NF T 75-258

4.8 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données en annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon définitif : 25 ml.
Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la présente norme.

6 Méthodes d’essai
20
Densité d : Se reporter à la NF ISO 279.
20
Indice de réfraction à 20 °C : Se reporter à la NF ISO 280.
Pouvoir rotatoire à 20 °C : Se reporter à la NF ISO 592.
Profil chromatographique : Se reporter à la NF ISO 11024-1.
Point d’éclair : Se reporter au FD ISO/TR 11018.

7 Emballage, étiquetage et marquage


Se reporter aux NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-258 —6—

Annexe A
(informative)
Chromatogramme type d’huile essentielle de fenouil amer
(Foeniculum vulgare Miller ssp. vulgare Miller var. amara)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne : capillaire, longueur 20 m, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire : Polyéthylène glycol 20 M
3 Myrcène Épaisseur du film : 0,2 µm
4 α-Phellandrène Température du four : programmation de température de 65 °C à 200 °C
à raison de 1,5 °C/min
5 Limonène Température de l’injecteur : 250 °C
6 c-Terpinène Température du détecteur : 280 °C
7 Fenchone Détecteur : à ionisation de flamme
8 Estragole Gaz vecteur : hydrogène
9 cis-Anéthole Volume injecté : 0,2 µl
10 trans-Anéthole Débit de gaz vecteur : 0,5 ml/min
11 Aldéhyde anisique Rapport de fuite : 100 :1

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


—7— NF T 75-258

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir le FD ISO/TR 11018) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir le FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de fenouil amer : 48 °C


NOTE Valeur moyenne obtenue avec l’appareil SETAFLASH.
FA122872 ISSN 0335-3931

NF T 75-257
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-257

ICS : 71.100.60

Huiles essentielles
Huile essentielle de fenouil doux
(Foeniculum vulgare Miller spp. vulgare
var. dulce (Miller) Thellung)

E : Essential oils — Essential oil of sweet fennel


(Foeniculum vulgare Miller spp. vulgare Miller var. dulce (Miller) Thellung)
D : Ätherische Öle — Ätherisches Öl aus süßem Fenchel
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

(Foeniculum vulgare Miller spp. vulgare var. dulce (Miller) Thellung)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 15 décembre 2004 pour prendre effet
le 31 décembre 2004.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe un projet de norme international


traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromato-
graphiques de l’huile essentielle de fenouil doux, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, fenouil, spécification,


caractéristique physique, caractéristique organoleptique, caractéristique chimique,
chromatogramme, point d'éclair, essai.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE

M BODIFEE PRODAROM

M BUET L'OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABORATOIRE CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D’AGUZON SA


M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE

M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET COMPAGNIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIVERSITE MONTPELLIER II — SCIENCES TECHNIQUES


MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ÉCOLE NATIONALE SUPÉRIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE


M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA

M SALTRON DGCCRF LABORATOIRE INTERRÉGIONAL

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES


M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF T 75-257

1 Domaine d’application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de fenouil doux (Foeniculum vulgare
Miller ssp. vulgare Miller var. dulce (Miller) Thellung), destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications.
Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les
références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés
à contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-003, Huiles essentielles — Règles générales pour l’échantillonnage 1).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 degrés Celsius — Méthode de
référence (indice de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).
FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice
de classement : T 75-107).
NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de fenouil doux
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur d’eau des fruits secs de Foeniculum vulgare Miller, ssp.
vulgare Miller var. dulce Thellung de la famille des Apiaceae.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide clair pouvant cristalliser à froid.

4.2 Couleur
Incolore à jaune pâle.

1) En cours de révision.
NF T 75-257 —4—

4.3 Odeur
Odeur caractéristique d’anéthole.

20
4.4 Densité relative à 20 °C d 20
Minimum : 0,950
Maximum : 0,981

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,520
Maximum : 1,553

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum : + 5 °C
Maximum : + 22 °C

4.7 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et les caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage
de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-Pinène 1 8

β-Pinène — 1

Myrcène — 1,5

α-Phellandrène 0,2 5

Limonène 1 8

γ-Terpinène — 1,5

Fenchone 8 20

Estragole 2 6

cis-Anéthole — 0,5

trans-Anéthole 60 80

Aldéhyde anisique — 2

NOTE Le profil chromatographique est normatif, à la différence du


chromatogramme type donné pour information en annexe A.
—5— NF T 75-257

4.8 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données en annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon définitif : 25 ml.
Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la présente norme.

6 Méthodes d’essai
20
Densité d 20 : Se reporter à la NF ISO 279.

Indice de réfraction à 20 °C : Se reporter à la NF ISO 280.


Pouvoir rotatoire à 20 °C : Se reporter à la NF ISO 592.
Profil chromatographique : Se reporter à la NF ISO 11024-1.
Point d’éclair : Se reporter au FD ISO/TR 11018.

7 Emballage, étiquetage et marquage


Se reporter aux NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-257 —6—

Annexe A
(informative)
Chromatogramme type d’huile essentielle de fenouil doux
(Foeniculum vulgare Miller ssp. vulgare Miller var. dulce (Miller) Thellung)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne : capillaire, longueur 20 m, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire : Polyéthylène glycol 20 M 
3 Myrcène Epaisseur du film : 0,2 µm
4 α-Phellandrène Température du four : programmation de température de 65 °C à 200 °C
5 Limonène à raison de 1,5 °C/min
6 γ-Terpinène Température de l’injecteur : 250 °C
7 Fenchone Température du détecteur : 280 °C
8 Estragole Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Anéthole Gaz vecteur : hydrogène
10 trans-Anéthole Volume injecté : 0,2 µl
11 Aldéhyde anisique Débit de gaz vecteur : 0,5 ml/min
Rapport de fuite : 100:1

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


—7— NF T 75-257

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir le FD ISO/TR 11018) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où
il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir le FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de fenouil doux : 65 °C


NOTE Valeur moyenne obtenue avec l’appareil SETAFLASH.
FA104634 ISSN 0335-3931

NF ISO 3524
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-211

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de feuilles de cannelier,


type Sri Lanka (Cinnamomum zeylanicum
Blume)

E : Oil of cinnamon leaf, Sri Lanka type (Cinnamomum zeylanicum Blume)


D : Zimtblatt-Öl, Typ Sri Lanka (Cinnamomum zeylanicum Blume)
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-211, de mai 1979.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3524:2003.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


feuilles de cannelier, type Sri Lanka (Cinnamonum zeylanicum Blume), destinées
à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, cannelle, spécification,


caractéristique physique, caractéristique chimique, caractéristique organoleptique.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISION
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE

M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA


M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE

M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II


MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M PELLERIN DANISCO SEILLANS

M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE

M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES

M TOUCHE JACQUES TOUCHE


M YIM DGDDI LABORATOIRES

M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT


—3— NF ISO 3524:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :

ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)


ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1272 : NF ISO 1272 (indice de classement : T 75-116)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :

ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans
la collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :

ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3524:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3524 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3524:1977), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3524:2003(F)

Huile essentielle de feuilles de cannelier, type Sri Lanka


(Cinnamomum zeylanicum Blume)

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de feuilles de et définitions suivants s'appliquent.
cannelier, type Sri Lanka (Cinnamomum zeylanicum
Blume), destinées à faciliter l'appréciation de sa qua- 3.1
lité. huile essentielle de feuilles de cannelier
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d'eau des feuilles de Cinnamomum zeylanicum
2 Références normatives Blume, de la famille des Lauraceae, cultivé principa-
lement au Sri Lanka
Les documents de référence suivants sont indis-
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
pensables pour l'application du présent document.
l'ISO/TR 21092.
Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la der-
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements). 4 Spécifications
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- 4.1 Aspect
les d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra- Liquide mobile, limpide.


les d'étiquetage et de marquage des récipients
4.2 Couleur
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Ambre clair à ambre foncé.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4.3 Odeur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction Caractéristique, épicée, rappelant celle de l'eugénol.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.4 20


Densité relative à 20 °C, d 20
pouvoir rotatoire
Minimum: 1,037 0
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol
Maximum: 1,053 0
ISO 1272, Huiles essentielles — Détermination de
la teneur en phénols 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé- Minimum: 1,527 0
nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi- Maximum: 1,540 0
ques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé- 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi- Compris entre −2,5° et +2°.
ques des échantillons d'huiles essentielles

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 3524:2003(F)

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 5 Échantillonnage


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d'éthanol à Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
70 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile es-
sentielle; une opalescence apparaît parfois lors de NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
la dilution. fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Teneur en phénols

Minimum: 75 % (fraction volumique) 6 Méthodes d'essai


20
Maximum: 85 % (fraction volumique) 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

4.9 Profil chromatographique Voir l'ISO 279.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma- 6.2 Indice de réfraction à 20 °C


tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs Voir l'ISO 280.
et caractéristiques dont la liste figure dans le Ta-
bleau 1. Le pourcentage de chacun de ces consti-
tuants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile es- Voir l'ISO 592.
sentielle.
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
Tableau 1 — Profil chromatographique
volumique) à 20 °C

Minimum Maximum Voir l'ISO 875.


Constituant
% %
Aldéhyde trans-cinnamique 0,8 1,5 6.5 Teneur en phénols
Eugénol 70,0 83,0
Voir l'ISO 1272.
Acétate de trans-cinnamyle 1,1 1,8
Acétate d'eugényle 1,3 3,0 6.6 Profil chromatographique
Benzoate de benzyle 2,0 4,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'in-
formation dans l'Annexe A.

7 Emballage, étiquetage, marquage et


4.10 Point d'éclair stockage
Des informations concernant le point d'éclair sont Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3524:2003(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de feuilles de cannelier, type Sri Lanka
(Cinnamomum zeylanicum Blume)

© ISO 2003 — Tous droits réservés 3


ISO 3524:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 α-Phellandrène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane) (SP 5®)
3 Linalol Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Aldéhyde trans-cinnamique Température du four: programmation de température de 100 °C à 200 °C,
5 Eugénol à raison de 3 °C/min
6 α-Copaène Température de l'injecteur: 250 °C
7 Acétate de cinnamyle Température du détecteur: 250 °C
8 β-Caryophellène Détecteur: à ionisation de flamme
9 α-Humulène Gaz vecteur: hélium
10 Acétate d'eugényle Volume injecté: 0,1 µl
11 Benzoate de benzyle Débit du gaz vecteur: 3 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3524:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 α-Phellandrène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Supelcowax 10®)
3 α-Copaène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Linalol Température du four: programmation de température de 100 °C à 200 °C,
5 β-Caryophellène à raison de 3 °C/min
6 α-Humulène Température de l'injecteur: 250 °C
7 Aldéhyde trans-cinnamique Température du détecteur: 250 °C
8 Acétate de cinnamyle Détecteur: à ionisation de flamme
9 Eugénol Gaz vecteur: hélium
10 Acétate d'eugényle Volume injecté: 0,1 µl
11 Benzoate de benzyle Débit du gaz vecteur: 3 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 5


ISO 3524:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de feuilles de cannelier
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +88 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 3524:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


ISSN 0335-3931

NF ISO 3141
Septembre 1997

Indice de classement : T 75-208

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de feuilles de giroflier


[Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry,
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel)
Bullock et S. Harrison]

E : Oil of clove leaf [Syzygium aromaticum (L.) Merr. and Perry, syn. Eugenia
caryophyllus (Sprengel) Bullock and S. Harrison]
D : Gewürznelkenbaumblätteröl [Syzygium aromaticum (L.) Merr. und Perry,
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock und S. Harrison]

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 août 1997 pour prendre effet
le 5 septembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-208, de février 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3141:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de
l´huile essentielle de feuilles de giroflier.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, girofle, spécification,


propriété organoleptique, proprité physique, propriété chimique, chromato-
gramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-09


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
- MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3141:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
ISO/TR 11018 : FD ISO/TR 11018 (indice de classement : T 75-107)
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 1272 : NF T 75-116
Les autres normes mentionnées à l´article «Références normatives» n´ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l´AFNOR.
ISO 3141:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3141 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition


(ISO 3141:1986), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3141:1997(F)

Huile essentielle de feuilles de giroflier [Syzygium aromaticum (L.)


Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et
S. Harrison]

1 Domaine d´application
ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de
La présente Norme internationale spécifie certaines la densité relative à 20 °C (méthode de référence).
caractéristiques de l´huile essentielle de feuilles de
giroflier [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et l´indice de réfraction.
S. Harrison], destinées à faciliter l´appréciation de sa
qualité. ISO 1272:1973, Huiles essentielles - Évaluation de la
teneur en phénols.

ISO 11024-1: - 3), Huiles essentielles - Directives


générales concernant les profils chromatographiques
- Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
2 Références normatives phiques pour la présentation des normes.
Les normes suivantes contiennent des dispositions ISO 11024-2: - 3), Huiles essentielles - Directives
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- générales concernant les profils chromatographiques
tuent des dispositions valables pour la présente - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
Norme internationale. Au moment de la publication, des échantillons d´huiles essentielles.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les
3 Définition
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
la définition suivante s´applique.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
3.1 Huile essentielle de feuilles de giroflier: Huile
ISO 210: - 1), Huiles essentielles - Règles générales essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d´emballage, de conditionnement et de stockage. d´eau des feuilles du giroflier [Syzygium aromaticum
(L.) Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus
ISO 211: - 2), Huiles essentielles - Règles générales (Sprengel) Bullock et S. Harrison], de la famille des
d´étiquetage et de marquage des récipients. Myrtaceae.
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3141:1997(F) © ISO

4 Spécifications 4.8 Point d´éclair

4.1 Aspect Des informations concernant !e point d´éclair sont


données en annexe B.
Liquide mobile limpide, parfois légèrement visqueux.

4.2 Couleur
5 Échantillonnage
De jaune à brun clair.
Voir l´ISO 212.
4.3 Odeur
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.
Épicée et caractéristique de l´eugénol.
NOTE- Ce volume permet d´effectuer au moins une
fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C internationale.

Minimum: 1,039
Maximum: 1,049

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 6 Méthodes d´essai

Minimum: 1,528 0 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C


Maximum: 1,535 0
Voir l´ISO 279.

4.6 Teneur en composés phénoliques


totaux 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Minimum: 82 % (V/V ) [sauf pour l´origine indoné-
Voir l´ISO 280.
sienne, 78 % (V/V)]

4.7 Profil chromatographique 6.3 Teneur en composés phénoliques


totaux
L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro- Voir l´ISO 1272.
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de 6.4 Profil chromatographique
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
doit se situer dans les limites figurant dans le Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
matographique de l´huile essentielle.

Tableau 1 - Profil chromatographique


7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO ISO 3141:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle de feuilles de giroflier


(origine Madagascar)

Identification des pics


1 Eugénol
2 β-Caryophyllène
3 Acétate d´eugényle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire : polydiméthyl siloxane (OV 101)
Température du four : de 65 °C à 200 °C, à raison de 1,5 °C/min
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur : à ionisation de flamme
Gaz vecteur : azote
Volume injecté : 0,2 µl environ
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.1 - Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3141:1997(F) © ISO

Identification des pics


1 β-Caryophyllène
2 Eugénol
3 Acétate d´eugényle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire : polyéthylène glycol 20 000
Température du four: de 65 °C à 200 °C, à raison de 1,5 °C/min; puis à raison de 1 °C/min jusqu´à 230 °C
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur : 250 °C
Détecteur : à ionisation de flamme
Gaz vecteur : azote
Volume injecté : 0,2 µl environ

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3141:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4) ) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des feuilles de giroflier
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +112 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil « Luchaire ».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
ISSN 0335-3931

NF ISO 3516
Novembre 1997

Indice de classement : T 75-205

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de fruits de coriandre


(Coriandrum sativum L.)

E : Oil of coriander fruits (Coriandrum sativum L.)


D : Ätherische Öle - Korianderfruchtôl (Coriandrum sativum Linnaeus)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 20 octobre 1997 pour
prendre effet le 20 novembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-205, d´août 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3516:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
II décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromato-
graphiques de l´huile essentielle de fruits de coriandre.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, coriandre, fruit, spécifi-


cation, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-11


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICEDES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURESA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3516:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 1242 : NF T 75-103

1) En préparation.
ISO 3516:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3516 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3516:1980), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3516:1997(F)

Huile essentielle de fruits de coriandre (Coriandrum


sativum L.)

1 Domaine d´application ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de


la densité relative à 20 °C (Méthode de référence).
La présente Norme internationale spécifie certaines ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
caractéristiques de l´huile essentielle de fruits de l´indice de réfraction.
coriandre (Coriandrum sativum L.), destinées à faciliter
ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
l´appréciation de sa qualité.
pouvoir rotatoire.
ISO 1242:1973, Huiles essentielles - Détermination
de l´indice d´acide.
2 Références normatives
ISO 11024-1:- 3), Huiles essentielles - Directives
générales concernant les profils chromatographiques
Les normes suivantes contiennent des dispositions
- Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
phiques pour la présentation des normes.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
ISO 11024-2:- 3), Huiles essentielles - Directives
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
générales concernant les profils chromatographiques
est sujette à révision et les parties prenantes des
- Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
accords fondés sur la présente Norme internationale des échantillons d´huiles essentielles.
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné. 3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ISO 210:- 1), Huiles essentielles - Règles générales la définition suivante s´applique.
d´emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO 211:- 2), Huiles essentielles - Règles générales 3.1 Huile essentielle de fruits de coriandre: Huile
d´étiquetage et de marquage des récipients. essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d´eau des fruits de Coriandrum sativum L., de la
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage . famille des Apiaceae.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3516:1997(F) © ISO

4 Spécifications Tableau 1 - Profil chromatographique

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur

Caractéristique et épicée, rappelant celle du linalol.

4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C


5 Échantillonnage
Minimum: 0,862
Maximum: 0,878 Voir l´ISO 212.

Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.


4.5 Indice de réfraction à 20 °C NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
Minimum: 1,462 0 internationale.
Maximum: 1,470 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 6 Méthodes d´essai


Minimum: + 7° 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C
Maximum: + 13°
Voir l´ISO 279.

4.7 Indice d´acide 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Maximum: 3,0 Voir l´ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


4.8 Profil chromatographique
Voir l´ISO 592.
L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro- 6.4 Indice d´acide
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Voir l´ISO 1242.
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur, 6.5 Profil chromatographique
doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro- Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.
matographique de l´huile essentielle.

4.9 Point d´éclair 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Des informations concernant le point d´éclair sont
données en annexe B. Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO ISO 3516:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle de fruits de coriandre


(origine Russie)

Identification des pics


1 α-Pinène
2 Myrcène
3 p -Cymène
4 Limonène
5 γ-Terpinène
6 Linalol
7 Camphre
8 α-Terpinéol
9 Géraniol
10 Acétate de géranyle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire
en silice fondue;
longueur 50 m;
0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire:
polydiméthyl
siloxane (OV 101)
Température du four:
60 °C pendant 10 min,
puis de 60 °C à
220 °C, à raison de
2 °C/min
Température de
l´injecteur: 220 °C
Température
du détecteur: 220 °C
Détecteur:
à ionisation
de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté:
0,20 µl environ
Débit du gaz vecteur:
inconnu
Rapport de fuite:
1/100

Figure A.1 - Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3516:1997(F) © ISO

Identification des pics


1 α-Pinène
2 Myrcène
3 p-Cymène
4 Limonène
5 γ-Terpinène
6 Linalol
7 Camphre
8 α-Terpinéol
9 Acétate de géranyle
10 Géraniol

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000 (CARBOWAX 20M)
Température du four: 55 °C pendant 10 min, puis de 55 °C à 190 °C, à raison de 2 °C/min
Température de l´injecteur: 220 °C
Température du détecteur: 220 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,20 µl environ
Débit du gaz vecteur: inconnu
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3516:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des fruits de coriandre
huiles essentielles;
La valeur moyenne est + 56 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil «Setaflash ».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
FA045214 ISSN 0335-3931

NF ISO 14716
Février 1999

Indice de classement : T 75-350

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de galbanum


(Ferula galbaniflua Boiss. et Buhse)

E : Oil of galbanum (Ferula galbaniflua Boiss. et Buhse)


D : Ätherisches Öl aus Galbanum (Ferula galbaniflua Boiss. et Buhse)

Norme française homologuée


© AFNOR 1999 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 janvier 1999 pour prendre effet
le 20 février 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 75-350, d'octobre 1992.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 14716:1998.

Analyse Ce document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles essentiel-
les ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de la parfu-
merie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de galbanum.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, galbanum, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique physique,
chromatographie en phase gazeuse, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale, sans modi-
fication technique.

Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1er tirage 99-02-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS
DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES —
SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE
DES SYNDICATS DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 14716:1999

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 1242 : NF T 75-103

1) En préparation.
ISO 14716:1998(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités mem-
bres votants.

La Norme internationale ISO 14716 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 14716:1998(F)

Huile essentielle de galbanum (Ferula galbaniflua Boiss. et


Buhse)

1 Domaine d’application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives généra-


les concernant les profils chromatographiques — Par-
La présente Norme internationale spécifie certaines ca- tie 2: Utilisation des profils chromatographiques des
ractéristiques de l'huile essentielle de galbanum (Ferula échantillons d’huiles essentielles.
galbaniflua Boiss. et Buhse), en vue de faciliter l'évalua-
tion de sa qualité.
3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente Norme internationale le


2 Références normatives
terme et la définition suivants s'appliquent.
Les documents normatifs suivants contiennent des 3.1
dispositions qui, par suite de la référence qui y est huile essentielle de galbanum
faite, constituent des dispositions valables pour la pré- huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
sente Norme internationale. Pour les références da- d'eau de la gomme de Ferula galbaniflua Boiss. et
tées, les amendements ultérieurs ou les révisions de Buhse, de la famille des Apiaceae.
ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la 4 Spécifications
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les 4.1 Aspect
références non datées, la dernière édition du docu-
ment normatif en référence s'applique. Les membres Liquide.
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur. 4.2 Couleur

ISO 210, Huiles essentielles — Règles générales Incolore à jaune pâle.


d’emballage, de conditionnement et de stockage.
4.3 Odeur
ISO 211, Huiles essentielles — Règles générales
d’étiquetage et de marquage des récipients. Térébenthinée, balsamique, avec une note verte
caractéristique.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.
4.4 Densité relative à 20 °C, d 2020
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence. Minimum: 0,867 0
Maximum: 0,890 0
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction. 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Minimum: 1,478 0
pouvoir rotatoire. Maximum: 1,485 0

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


l'indice d'acide.
Compris entre +7° et +17°.
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographiques — 4.7 Indice d’acide
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
pour la présentation dans les normes. Inférieur ou égal à 2.

1
ISO 14716:1998(F) © ISO

4.8 Profil chromatographique 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato- Voir l’ISO 280.


graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato-
gramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indi-
qué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites fi- Voir l’ISO 592.
gurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le
profil chromatographique de l'huile essentielle.
6.4 Indice d'acide
4.9 Point d’éclair
Voir l’ISO 1242.
Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l’annexe B. Prise d’essai: 1 g.

5 Échantillonnage 6.5 Profil chromatographique

Voir l’ISO 212. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois


chacun des essais spécifiés dans la présente Norme inter- 7 Emballage, étiquetage, marquage
nationale. et stockage

Voir l’ISO 210 et l’ISO 211.


6 Méthodes d’essai
Il convient de conserver l'huile essentielle dans un en-
6.1 Densité relative à 20 °C, d 2020 droit frais et sec, dans des récipients hermétiquement
fermés et de préférence pleins. Tenir à l'abri de la lu-
Voir l’ISO 279. mière.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum


% %

α-Pinène 5 21

β-Pinène 40 70

Sabinène 0,3 3
δ-3-Carène 2 16

Myrcène 2,5 3,5


trans-cis-1,3,5-Undécatriène 0,4 2
Rapport du trans-cis-1,3,5-undécatriène sur le
trans-trans-1,3,5-undécatriène 2,0 à 5,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l’annexe A.

2
© ISO ISO 14716:1998(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l’huile essentielle de galbanum (Ferula galbaniflua Boiss. et Buhse)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 60 m; diamètre
2 β-Pinène intérieur: 0,25 mm
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 δ-3-Carène Phase stationnaire: greffée de polyéthylène glycol
5 Myrcène (Supelcowax 10)
6 trans-cis-1,3,5-Undécatriène Température du four: programmation de température de
7 trans-trans-1,3,5-Undécatriène 60 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
Température de l’injecteur: 230 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Rapport de fuite: 1/150

Figure A.1 — Chromatogramme type

3
ISO 14716:1998(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- chaque Norme internationale, afin de répondre aux
pagnies d'assurance, responsables des services de exigences des services concernés.
sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses ap- Pour toutes informations complémentaires, voir
propriées (voir l'ISO/TR 110181)) a permis de consta- l'ISO/TR 110181).
ter qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car:

 les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup;

 le volume d'échantillon préconisé pour certains


appareils est incompatible avec le prix élevé des
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
huiles essentielles; de galbanum

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un La valeur moyenne est +43 °C.
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo-
ment où il en existe plusieurs types qui répondent Cette valeur a été obtenue avec un appareil
à l'objectif recherché. «Luchaire».

____________
1) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

4
FA123746 ISSN 0335-3931

NF ISO 21390
Avril 2006

Indice de classement : T 75-361

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de gaultherie, Chine


[Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.],
bidistillée

E : Oil of wintergreen, China [Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.], redistilled


D : Wintergrün-Öl, China [Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.], redestiliert
© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 mars 2006 pour prendre effet
le 20 avril 2006.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 21390:2005.

Analyse Le présent document décrit certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


gaultherie, Chine [Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.], bisdistillée, destinées
à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, spécification, propriété


organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogramme.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-04-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI SIEMPA
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 21390:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 4715 : NF T 75-117

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes : (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR)
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 21390:2005(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 21390 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 21390:2005(F)

Huile essentielle de gaultherie, Chine [Gaultheria yunnanensis


(Franch.) Rehd.], bidistillée

1 Domaine d'application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils
La présente Norme internationale spécifie certaines chromatographiques — Partie 1: Élaboration des
caractéristiques de l'huile essentielle de gaultherie, profils chromatographiques pour la présentation
Chine [Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.], dans les normes
bidistillée, destinées à faciliter l'appréciation de sa
qualité. ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 2: Utilisation des
profils chromatographiques des échantillons d'huiles
2 Références normatives essentielles

Les documents de référence suivants sont


indispensables pour l'application du présent 3 Termes et définitions
document. Pour les références datées, seule
l'édition citée s'applique. Pour les références non
Pour les besoins du présent document, les termes
datées, la dernière édition du document de
et définitions suivants s'appliquent.
référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
3.1
huile essentielle de gaultherie, Chine, bidistillée
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
générales d'emballage, de conditionnement et de
d'eau des feuilles, des pétioles et des jeunes
stockage
ramilles de Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.,
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles de la famille des Éricacées, poussant, à l'état
générales d'étiquetage et de marquage des sauvage ou cultivé, dans le sud de la Chine, suivie
récipients par une redistillation.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l’ISO/TR 21092.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4 Spécifications
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction
4.1 Aspect
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Liquide mobile, limpide.

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de 4.2 Couleur


l'indice d'ester
Incolore à jaunâtre.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol
4.3 Odeur
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'acide Fortement aromatique avec une odeur douce
caractéristique.
ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation
quantitative du résidu d’évaporation

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1


ISO 21390:2005(F)

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20 Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum: 1,160 Minimum Maximum


Constituant
Maximum: 1,195 % %
α-Pinène traces 0,20
4.5 Indice de réfraction à 20 °C β-Pinène traces 0,05
1,8-Cinéol traces 0,40
Minimum: 1,523 0
Maximum: 1,543 0 Linalol traces 0,20
Salicylate de méthyle 97,0 99,8
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C Salicylate d’éthyle traces 0,3
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
Compris entre − 1° et + 1°. différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information à l'Annexe A.
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction
volumique) à 20 °C 5 Échantillonnage
Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de Voir l'ISO 212.
4 volumes d’éthanol à 80 % (fraction volumique) pour
obtenir une solution limpide, avec 1 volume d’huile Volume minimal de l’échantillon pour essai: 150 ml.
essentielle.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
4.8 Indice d’acide fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Maximum: 1,5

4.9 Indice d’ester 6 Méthode d'essai

Minimum: 338,0 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20


20
Maximum: 380,0
Voir l’ISO 279.
4.10 Résidu d'évaporation
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Maximum: 0,1 %
Voir l’ISO 280.
4.11 Profil chromatographique
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Effectuer l'analyse de l'huile essentielle par
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le Voir l’ISO 592.
chromatogramme obtenu les constituants
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure 6.4 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (fraction
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de
volumique) à 20 °C
ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Voir l’ISO 875.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
de l'huile essentielle.
6.5 Indice d’acide
4.12 Point d’éclair
Voir l’ISO 1242.
Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l’Annexe B. 6.6 Indice d’ester

Voir l’ISO 709.

2 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 21390:2005(F)

6.7 Résidu d'évaporation 6.8 Profil chromatographique

Voir l’ISO 4715. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

Prise d’essai: 2,0 g.


7 Emballage, étiquetage, marquage et
Temps d’évaporation: 3 h.
stockage

Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 3


ISO 21390:2005(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de gaultherie, Chine
[Gaultheria yunnanensis (Franch.) Rehd.], bidistillée

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue, 30 m de longueur, 0,32 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (OV-1®)
3 1,8-Cinéol Épaisseur du film: 1,5 µm
4 Linalol Température du four: programmation de température de 100 °C à 130 °C à raison de 2 °C/min
5 Salicylate de méthyle et isotherme à 130 °C pendant 8 min, puis programmation de température de 130 °C à
200 °C à raison de 5 °C/min et isotherme à 200 °C pendant 10 min
6 Salicylate d’éthyle
Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,0 ml/min
Rapport de fuite: 80/1

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 21390:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue, 30 m de longueur, 0,32 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000 (PEG-20M®)
3 1,8-Cinéol Épaisseur du film: 0,5 µm
4 Linalol Température du four: programmation de température de 100 °C à 130 °C à raison de 2 °C/min
5 Salicylate de méthyle et isotherme à 130 °C pendant 8 min, puis programmation de température de 130 °C à
200 °C à raison de 5 °C/min et isotherme à 200 °C pendant 10 min
6 Salicylate d’éthyle
Température de l’injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,0 ml/min
Rapport de fuite: 80/1

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2005 – Tous droits réservés 5


ISO 21390:2005(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de l’ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car:
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et de gaultherie, Chine, bidistillée
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de + 96 °C.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «vase clos».
des huiles essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

6 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 21390:2005(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2005 – Tous droits réservés 7


FA134363 ISSN 0335-3931

NF ISO 4731
Juillet 2006

Indice de classement : T 75-212

ICS : 71.100.60

Huile esentielle de géranium


(Pelargonium X ssp.)

E : Oil of geranium (Pelargonium X ssp.)


D : Geraniumöl (Pelargonium X ssp.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 juin 2006 pour prendre effet
le 20 juillet 2006.
Remplace la norme homologuée NF T 75-212, de septembre 2002.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 4731:2006.

Analyse Le présent document définit certaines caractéristiques de l'huile essentielle de


géranium (Pelargonium X ssp.) provenant de différentes espèces de géraniums,
communément appelées «Pelargonium graveolens», destinées à faciliter
l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, géranium, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, densité, indice de réfraction, indice d’acide, pouvoir rotatoire.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision des spécifications physiques et


chimiques et des profils chromatographiques des huiles des différentes origines et
réactualisation des exemples de chromatogrammes types donnés.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-07-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4731:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 4731:2006(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4731 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huile essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4731:1978), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2006 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 4731:2006(F)

Huile essentielle de géranium (Pelargonium X ssp.)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatogra-
La présente Norme internationale spécifie certaines phiques — Partie 2: Utilisation des profils
caractéristiques de l'huile essentielle de géranium chromatographiques des échantillons d'huiles
(Pelargonium X ssp.) provenant de différentes essentielles
espèces de géraniums communément appelées
«Pelargonium graveolens», destinées à faciliter
l'appréciation de sa qualité. 3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes
2 Références normatives et définitions suivants s'appliquent.

Les documents de référence suivants sont 3.1


indispensables pour l'application du présent huile essentielle de géranium
document. Pour les références datées, seule huile essentielle obtenue par entraînement à la
l'édition citée s'applique. Pour les références non vapeur d'eau de parties herbacées, fraîches ou
datées, la dernière édition du document de légèrement fanées, de Pelargonium X ssp. ayant
référence s'applique (y compris les éventuels donné lieu à une formation d'écotypes selon les
amendements). régions géographiques

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles NOTE Pour toute information sur le numéro CAS,
générales d'emballage, de conditionnement et de voir l'ISO/TR 21092.
stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles géné- 4 Spécifications


rales d'étiquetage et de marquage des récipients
4.1 Aspect
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Liquide mobile, limpide.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4.2 Couleur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction Plusieurs nuances de jaune ambré à jaune verdâtre.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Pour le type Bourbon: vert jaunâtre à vert brunâtre.
pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol Caractéristique de l'origine, rosée, avec une note
variable de menthe.
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatographi-
ques — Partie 1: Élaboration des profils chromato-
graphiques pour la présentation dans les normes

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ISO 4731:2006(F)

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Afrique du Nord Bourbon Chine Madagascar


Minimum 0,885 0,885 0,882 0,887
Maximum 0,905 0,897 0,899 0,897

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Afrique du Nord Bourbon Chine Madagascar


Minimum 1,461 1,460 1,460 1,462
Maximum 1,475 1,470 1,472 1,471

4.6 Indice d'acide

Afrique du Nord Bourbon Chine Madagascar

< 10 < 10 < 10 < 10

4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Afrique du Nord Bourbon Chine Madagascar


Compris entre −14° −17° −14° −17°
et −8° −9° −7° −9°

4.8 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 4.9 Profil chromatographique


volumique) à 20 °C
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
Il n'est pas nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir chromatogramme obtenu les constituants
une solution limpide avec 1 volume d'huile représentatifs et les caractéristiques dont la liste
essentielle. figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun
de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
de l'huile essentielle.

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ISO 4731:2006(F)

Table 1 — Profil chromatographique

Afrique du Nord Bourbon Chine Madagascar


cis-Oxyde de rose
Min. 0,7 0,3 1,3 0,4
Max. 1,5 1,1 3,5 1,4
trans-Oxyde de rose
Min. 0,3 0,1 0,5 0,1
Max. 0,6 0,5 1,5 0,6
Menthone
Min. — — — —
Max. < 2,1 < 2,0 < 2,5 < 2,0
Isomenthone
Min. 4,0 5,0 4,0 5,0
Max. 8,0 10,0 7,0 10,0
Linalol
Min. 4,0 8,0 2,0 4,0
Max. 8,5 11,0 4,5 10,0
Guaiadiène-6,9
Min. — 5,0 4,0 5,0
Max. < 0,5 8,5 7,0 9,0
Formiate de citronellyle
Min. 5,0 6,5 7,0 6,5
Max. 8,0 11,0 12,0 11,0
α-Terpinéol
Min. 0,3 0,3 0,1 0,3
Max. 0,6 1,2 0,5 1,0
Formiate de géranyle
Min. 2,0 4,0 1,0 3,8
Max. 7,0 8,0 3,0 7,0
Citronellol
Min. 25,0 18,0 32,0 18,0
Max. 36,0 26,0 43,0 26,0
Géraniol
Min. 10,0 12,0 5,0 10,0
Max. 18,0 20,0 12,0 20,0
Butyrate de géranyle
Min. 0,7 0,7 0,4 0,7
Max. 2,0 2,0 1,0 1,7
10-épi-γ-Eudesmol
Min. 3,0 nd a nd a nd a
Max. 6,0 — — —
Tiglate de géranyle
Min. 0,9 0,7 1,0 0,7
Max. 2,0 2,0 1,6 2,0
Tiglate de phényléthyle
Min. 0,5 0,4 0,4 0,4
Max. 1,2 1,0 1,0 1,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information
dans l'Annexe A.
a Non détecté.

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ISO 4731:2006(F)

4.10 Point d'éclair 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

L'information sur le point d'éclair est fournie dans Voir l'ISO 592.
l'Annexe B.
6.4 Indice d'acide

5 Échantillonnage Voir l'ISO 1242.

Voir l'ISO 212. 6.5 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction


volumique) à 20 °C
Volume minimal de l'échantillon définitif: 50 ml.
Voir l'ISO 875.
Ce volume permet d'effectuer au moins une fois
chacun des essais prévus dans la présente Norme
internationale.
6.6 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

6 Méthode d'essai
7 Emballage, étiquetage, marquage et
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20 stockage
Voir l'ISO 279. Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

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ISO 4731:2006(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types d'huile essentielle de géranium Afrique du


Nord et Bourbon

Identification des pics Conditions opératoires


1 Linalol Colonne: capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 cis-Oxyde de rose Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane
3 trans-Oxyde de rose Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Menthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison
5 Isomenthone de 2 °C/min
6 α-Terpinéol Température de l'injecteur: 230 °C
7 Citronellol Température du détecteur: 250 °C
8 Géraniol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Formiate de citronellyle Gaz vecteur: hydrogène
10 Formiate de géranyle Volume injecté: 0,2 µl
11 6,9-Guaiadiène Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite: 1/100
13 Tiglate de phényléthyle
14 10-épi-γ-Eudesmol
15 Tiglate de géranyle
Figure A.1 — Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de géranium Afrique du Nord
réalisé sur colonne apolaire

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ISO 4731:2006(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 cis-Oxyde de rose Colonne: capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 trans-Oxyde de rose Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax 20 M®)
3 Menthone Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Isomenthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison de
5 Linalol 2 °C/min
6 6,9-Guaiadiène Température de l'injecteur: 230 °C
7 Formiate de citronellyle Température du détecteur: 250 °C
8 α-Terpinéol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Formiate de géranyle Gaz vecteur: hydrogène
10 Citronellol Volume injecté: 0,2 µl
11 Géraniol Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite: 1/100
13 10-épi-γ-Eudesmol
14 Tiglate de géranyle
15 Tiglate de phényléthyle

Figure A.2 — Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de géranium Afrique du Nord
réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2006 – Tous droits réservés


ISO 4731:2006(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Linalol Colonne: capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 cis-Oxyde de rose Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane
3 trans-Oxyde de rose Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Menthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison
5 Isomenthone de 2 °C/min
6 α-Terpinéol Température de l'injecteur: 230 °C
7 Citronellol Température du détecteur: 250 °C
8 Géraniol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Formiate de citronellyle Gaz vecteur: hydrogène
10 Formiate de géranyle Volume injecté: 0,2 µl
11 6,9-Guaiadiène Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite: 1/100
13 Tiglate de phényléthyle
14 Tiglate de géranyle

Figure A.3 — Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de géranium Bourbon


réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2006 – Tous droits réservés 7


ISO 4731:2006(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 cis-Oxyde de rose Colonne: capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 trans-Oxyde de rose Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax 20 M®)
3 Menthone Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Isomenthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison
5 Linalol de 2 °C/min
6 6,9-Guaiadiène Température de l'injecteur: 230 °C
7 Formiate de citronellyle Température du détecteur: 250 °C
8 α-Terpinéol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Formiate de géranyle Gaz vecteur: hydrogène
10 Citronellol Volume injecté: 0,2 µl
11 Géraniol Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite: 1/100
13 Tiglate de géranyle
14 Tiglate de phényléthyle

Figure A.4 — Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de géranium Bourbon


réalisé sur colonne polaire

8 © ISO 2006 – Tous droits réservés


ISO 4731:2006(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Information générale Par conséquent, il a été décidé de donner une


valeur moyenne du point d'éclair en annexe à
Pour des raisons de sécurité, les compagnies de chaque Norme internationale, en guise d'information,
transport et d'assurance ainsi que les personnes pour répondre aux exigences des parties
chargées des services de sécurité exigent des intéressées.
informations sur les points d'éclair des huiles
essentielles, qui sont dans la majorité des cas des L'équipement avec lequel cette valeur a été obtenue
produits inflammables. doit être spécifié.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour plus d'information, voir l'ISO/TR 11018.
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a conclu qu'il était
difficile de recommander un seul appareil pour les
besoins de la normalisation, étant donné que: B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
de géranium
⎯ il existe une large variation dans la composition
chimique des huiles essentielles; Les valeurs moyennes sont indiquées dans le
Tableau B.1.
⎯ le volume d'échantillon nécessité dans
certaines expériences serait trop coûteux pour
des huiles essentielles chères;

⎯ comme il existe plusieurs types d'équipements


différents qui peuvent être utilisés pour la
détermination, les utilisateurs ne sont pas
supposés utiliser uniquement un type
spécifique.

Tableau B.1 — Point d'éclair moyen selon les différentes origines

Point d'éclair moyen


Origine
°C

Afrique du Nord 86
Bourbon 83
Chine 84
Madagascar 83

NOTE Obtenu avec l'équipement «Luchaire».

© ISO 2006 – Tous droits réservés 9


ISO 4731:2006(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

10 © ISO 2006 – Tous droits réservés


PR NF ISO 4731
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
25/02/2011

T75-212PR

Huile essentielle de géranium (Pelargonium x ssp.)

Oil of geranium (Pelargonium x ssp.)

Informations complémentaires :
L'enquête publique est soumise sur les versions française et anglaise.
Remplace la norme homologuée NF ISO 4731, de juillet 2006.
Si une réunion de dépouillement s’avère nécessaire, celle-ci sera confirmée ultérieurement
par une invitation.

Résumé :
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de géranium
(Pelargonium X spp) provenant de différentes espèces de géraniums communément
appelées « Pelargonium graveolens », destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4731

ISO/TC 54 Secrétariat: AENOR

Début de vote Vote clos le


2010-11-12 2011-04-12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Huile essentielle de géranium (Pelargonium x ssp.)

Oil of geranium (Pelargonium x ssp.)

[Révision de la deuxième édition (ISO 4731:2006)]

ICS 71.100.60

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE
PEUT ETRE CITE COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ETRE EXAMINES POUR ETABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES A DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ETRE
CONSIDERES DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITE DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE REFERENCE DANS LA
REGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

© Organisation Internationale de Normalisation, 2010


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 4731

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ii © ISO 2010 – Tous droits réservés

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


ISO/DIS 4731

Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................1
4 Exigences...............................................................................................................................................2
4.1 Aspect.....................................................................................................................................................2
4.2 Couleur ...................................................................................................................................................2
4.3 Odeur ......................................................................................................................................................2
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ................................................................................................................2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................2
4.6 Indice d’acide.........................................................................................................................................2
4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................2
4.8 Miscibilité à l’éthanol à 70% (fraction volumique) à 20 °C ................................................................3
4.9 Profil chromatographique ....................................................................................................................3
4.10 Point d’éclair ..........................................................................................................................................4
5 Échantillonnage.....................................................................................................................................4
6 Méthodes d’essai...................................................................................................................................4
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 ................................................................................................................4
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................4
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................4
6.4 Indice d’acide.........................................................................................................................................5
6.5 Miscibilité à l’éthanol 70 % (fraction volumique) à 20 °C ..................................................................5
6.6 Profil chromatographique ....................................................................................................................5
7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ..................................................................................5
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse de l’huile essentielle de géranium
par chromatographie en phase gazeuse.............................................................................................6
Annexe B (informative) Point d’éclair ...............................................................................................................8
A.1 Informations générales .........................................................................................................................8
A.1 Point d’éclair de l’huile essentielle de géranium ...............................................................................8

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 4731

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4731 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 4731:2006) qui a fait l'objet d'une révision
technique.

iv © ISO 2010 – Tous droits réservés

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 4731

Huile essentielle de géranium (Pelargonium x ssp.)

1 Domaine d'application

La présente norme spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de géranium (Pelargonium X spp)
provenant de différentes espèces de géraniums communément appelées « Pelargonium graveolens »,
destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 degrés Celsius — Méthode de
référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de géranium
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau de parties herbacées, fraîches ou légèrement
fanées, de l’espèce Pelargonium X de la famille des géraniacées, ayant donné lieu à une formation
d’écotypes selon les régions géographiques

© ISO 2010 – Tous droits réservés 1


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 4731

NOTE Pour toute information sur le numéro CAS, voir l’ISO/TR 21092.

4 Exigences

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Plusieurs nuances de jaune ambré à jaune verdâtre.

Pour le type Bourbon : vert jaunâtre à vert brunâtre.

4.3 Odeur

Rosée, avec une note variable de menthe.

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Afrique du Chine Bourbon Madagascar


Nord
Minimum 0,885 0,882 0,885 0,887
Maximum 0,905 0,899 0,897 0,897

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Afrique du Chine Bourbon Madagascar


Nord
Minimum 1,461 1,460 1,460 1,462
Maximum 1,475 1,472 1,470 1,471

4.6 Indice d’acide

Afrique du Chine Bourbon Madagascar


Nord
< 10 < 10 < 10 < 10

4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Afrique du Chine Bourbon Madagascar


Nord
Compris entre -14° -14° -17° -17°
et -8° -7° -9° -9°

2 © ISO 2010 – Tous droits réservés

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


ISO/DIS 4731

4.8 Miscibilité à l’éthanol à 70% (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Afrique du Nord Chine Bourbon Madagascar

cis-Oxyde de rose
Min. 0,7 1,3 0,3 0,4
Max. 1,5 3,5 1,1 1,4
trans-Oxyde de rose
Min. 0,3 0,5 0,1 0,1
Max. 0,6 1,5 0,5 0,6
Menthone
Min. — — — —
Max. < 2,1 < 2,5 < 2,0 < 2,0
Isomenthone
Min. 4,0 4,0 5,0 5,0
Max. 8,0 7,0 10,0 10,0
Linalol
Min. 4,0 2,0 8,0 4,0
Max. 8,5 4,5 11,0 10,0
6,9-Guaiadiène
Min. — 4,0 5,0 5,0
Max. 0,5 7,0 8,5 9,0
Formiate de citronellyle
Min. 4,0 7,0 6,5 6,5
Max. 8,0 12,0 11,0 11,0
α-Terpinéol
Min. 0,3 0,1 0,3 0,3
Max. 0,6 0,5 1,2 1,0
Formiate de géranyle
Min. 2,0 1,0 4,0 3,8
Max. 7,0 3,0 8,0 7,0
Citronellol
Min. 25,0 32,0 18,0 18,0
Max. 36,0 43,0 26,0 26,0
« à suivre »

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Tableau 1 (fin)

Afrique du Nord Chine Bourbon Madagascar

Géraniol
Min. 10,0 5,0 12,0 10,0
Max. 18,0 12,0 20,0 20,0
Butyrate de géranyle
Min. 0,7 0,4 0,7 0,7
Max. 2,0 1,0 2,0 1,7
10-épi-γ-eudesmol
Min. 3,0 nd nda nda
Max. 6,2 — — —
Tiglate de géranyle
Min. 0,9 1,0 0,7 0,7
Max. 2,0 1,6 2,0 2,0
Tiglate de β-phényléthyle
Min. 0,5 0,4 0,4 0,4
Max. 1,2 1,0 1,0 1,0
a Non détecté a Non détecté

4.10 Point d’éclair

Des informations sur le point d’éclair sont données dans l’Annexe B.

5 Échantillonnage

Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon définitif : 50 ml.

Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la monographie.

6 Méthodes d’essai

20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

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6.4 Indice d’acide

Voir l’ISO 1242.

6.5 Miscibilité à l’éthanol 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.6 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

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Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse de l’huile essentielle de géranium


par chromatographie en phase gazeuse

Identification des pics Conditions opératoires


1 Linalol Colonne : capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 cis-Oxyde de rose Phase stationnaire polydiméthylsiloxane
3 trans-Oxyde de rose Épaisseur du film : 0,25 µm
4 Menthone Température du four : programmation de température de 65 °C à 230 °C,
5 Isomenthone gradient de température de 2 °C/min
6 α-Terpinéol Température de l’injecteur : 230 °C
7 Citronellol Température du détecteur : 250 °C
8 Géraniol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Formiate de citronellyle Gaz vecteur : hydrogène
10 Formiate de géranyle Volume injecté : 0,2 µl
11 6,9-Guaiadiène Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite : 1/100
13 Tiglate de phényléthyle
14 10-épi-γ-Eudesmol
15 Tiglate de géranyle

Figure A.1 — Chromatogramme type de l’analyse de l’huile essentielle de géranium « Afrique du


Nord » réalisé sur colonne apolaire

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Identification des pics Conditions opératoires


1 cis-Oxyde de rose Colonne : capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 trans-Oxyde de rose Phase stationnaire : polyéthylène glycol [Carbowax 20 M1) ]
3 Menthone Épaisseur du film : 0,25 µm
4 Isomenthone Température du four : programmation de température de 65 °C
5 Linalol à 230 °C, gradient de température 2 °C/min
6 6,9-Guaiadiène Température de l’injecteur : 230 °C
7 Formiate de citronellyle Température du détecteur : 250 °C
8 α-Terpinéol Détecteur : à ionisation de flamme
9 Formiate de géranyle Gaz vecteur : hydrogène
10 Citronellol Volume injecté : 0,2 µl
11 Géraniol Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
12 Butyrate de géranyle Rapport de fuite : 1/100
13 10-épi-γ-Eudesmol
14 Tiglate de géranyle
15 Tiglate de phényléthyle

Figure A.2 — Chromatogramme type de l’analyse de l’huile essentielle de géranium « Afrique du


Nord » réalisé sur colonne polaire

1) Carbowax 20M est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.

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Annexe B
(informative)

Point d’éclair

A.1 Informations générales

Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a conclu qu’il était difficile de
recommander un seul appareil à des fins de normalisation étant donné que :

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup ;

⎯ le volume d’échantillon préconisé dans le cadre de certaines exigences est trop coûteux en raison du prix
élevé des huiles essentielles ;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d’utiliser un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où
il en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.

Par conséquent, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair, en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

L’appareil avec lequel cette valeur a été obtenue doit être spécifié.

Pour toute information supplémentaire, voir l’ISO/TR 11018.

A.1 Point d’éclair de l’huile essentielle de géranium

Les valeurs moyennes sont indiquées dans le tableau suivant :

Table B.1 — Point d’éclair moyen en fonction de l’origine

Afrique du Chine Bourbon Madagascar


Nord

Point d’éclair moyen (en °C) 86 84 83 83

NOTE Valeur obtenue au moyen de l’appareil Luchaire2).

2) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme
Internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.

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(page blanche)
PR NF ISO 4731
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
25/02/2011

T75-212PR

Huile essentielle de géranium (Pelargonium x ssp.)

Oil of geranium (Pelargonium x ssp.)

Informations complémentaires :
L'enquête publique est soumise sur les versions française et anglaise.
Remplace la norme homologuée NF ISO 4731, de juillet 2006.
Si une réunion de dépouillement s’avère nécessaire, celle-ci sera confirmée ultérieurement
par une invitation.

Résumé :
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de géranium
(Pelargonium X spp) provenant de différentes espèces de géraniums communément
appelées « Pelargonium graveolens », destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 4731

ISO/TC 54 Secretariat: AENOR

Voting begins on Voting terminates on


2010-11-12 2011-04-12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Oil of geranium (Pelargonium x ssp.)

Huile essentielle de géranium (Pelargonium x ssp.)

[Revision of second edition (ISO 4731:2006)]

ICS 71.100.60

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee


secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE REFERRED
TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH THEY
ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.

© International Organization for Standardization, 2010

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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.

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ISO/DIS 4731

Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv
1 Scope ...................................................................................................................................................... 1

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 4731 was prepared by Technical Committee ISO/TC 54, Essential oils.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 4731:2006 which has been technically revised.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 4731

Oil of geranium (Pelargonium x ssp.)

1 Scope
This Standard specifies certain characteristics of essential oil of geranium (Pelargonium X spp) coming from
different pelargonium species commonly known as "Pelargonium graveolens", with a view to facilitating the
assessment of its quality.

1 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.

ISO/TR 210, Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage.

ISO/TR 211, Essential oils - General rules for labelling and marking of container.

ISO 212, Essential oils - General rules for sampling.

ISO 279, Essential oils - Determination of relative density at 20 degrees Celsius - Reference method.

ISO 280, Essential oils - Determination of refractive index.

ISO 592, Essential oils - Determination of optical rotation.

ISO 875, Essential oils - Evaluation of miscibility in ethanol.

ISO 1242, Essential oils - Determination of acid value.

ISO/TR 11018, Essential oils – General guidance on the determination of the flash point.

ISO 11024-1, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles – Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards.

ISO 11024-2, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles – Part 2: Utilization of
chromatographic profiles of samples of essential oils.

2 Terms and definitions


For the purposes of this document, the following term and definition apply.

3.1
essential oil of geranium
essential oil obtained by steam distillation of the fresh or slightly withered herbaceous parts of Pelargonium X
species of the Geraniaceae family, which have given rise to differing ecotypes according to geographical
regions.

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NOTE For information on CAS number, see ISO/TR 21092.

3 Requirements

3.1 Aspect

Clear, mobile liquid.

3.2 Colour

Various shades of amber yellow to greenish yellow.

For the Bourbon type: yellowish green to brownish green.

3.3 Odour

Rose-like, with a varying minty note.

3.4 Relative density at 20 °C, d 20


20

North Africa China Bourbon Madagascar

Minimum 0,885 0,882 0,885 0,887


Maximum 0,905 0,899 0,897 0,897

3.5 Refractive index at 20 °C

North Africa China Bourbon Madagascar

Minimum 1,461 1,460 1,460 1,462


Maximum 1,475 1,472 1,470 1,471

3.6 Acid value

North Africa China Bourbon Madagascar


< 10 < 10 < 10 < 10

3.7 Optical rotation at 20 °C

North Africa China Bourbon Madagascar

Between -14° -14° -17° -17°


and -8° -7° -9° -9°

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3.8 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20 °C

It shall not be necessary to use more than 3 volumes of ethanol 70 % (volume fraction) to obtain a clear solution
with 1 volume of essential oil.

3.9 Chromatographic profile

Perform the analysis of the essential oil using gas chromatography. Identify on the obtained chromatogram
the representative constituents and characteristics, the list of which figures in Table 1. The percentage of each
of these constituents, indicated by the integrator, shall be situated within the limits given in Table 1. This whole
constitutes the chromatographic profile of the essential oil.

Table 1 – Chromatographic profile

North Africa China Bourbon Madagascar


Rose oxide, cis-
Min. 0,7 1,3 0,3 0,4
Max. 1,5 3,5 1,1 1,4
Rose oxide, trans-
Min. 0,3 0,5 0,1 0,1
Max. 0,6 1,5 0,5 0,6
Menthone
Min. - - - -
Max. < 2,1 < 2,5 < 2,0 < 2,0
Isomenthone
Min. 4,0 4,0 5,0 5,0
Max. 8,0 7,0 10,0 10,0
Linalol
Min. 4,0 2,0 8,0 4,0
Max. 8,5 4,5 11,0 10,0
Guaia-6,9-diene
Min. — 4,0 5,0 5,0
Max. 0,5 7,0 8,5 9,0
Citronellyl formate
Min. 4,0 7,0 6,5 6,5
Max. 8,0 12,0 11,0 11,0
α-Terpineol
Min. 0,3 0,1 0,3 0,3
Max. 0,6 0,5 1,2 1,0
Geranyl formate
Min. 2,0 1,0 4,0 3,8
Max. 7,0 3,0 8,0 7,0
Citronellol
Min. 25,0 32,0 18,0 18,0
Max. 36,0 43,0 26,0 26,0
Geraniol
Min. 10,0 5,0 12,0 10,0

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North Africa China Bourbon Madagascar


Max. 18,0 12,0 20,0 20,0
Geranyl butyrate
Min. 0,7 0,4 0,7 0,7
Max. 2,0 1,0 2,0 1,7
10-epi-γ-Eudesmol
Min. 3,0 nd nda nda
Max. 6,2 — — —
Geranyl tiglate
Min. 0,9 1,0 0,7 0,7
Max. 2,0 1,6 2,0 2,0
β-Phenylethyl tiglate
Min. 0,5 0,4 0,4 0,4
Max. 1,2 1,0 1,0 1,0
a a
undetected undetected

3.10 Flashpoint

Information on the flashpoint is given in Annex B.

4 Sampling
See ISO 212.

Minimum volume of final sample: 50 ml.

This volume allows to perform at least once each of the tests scheduled in the monograph.

5 Test methods

5.1 Relative density at 20 °C, d 20


20

See ISO 279.

5.2 Refractive index at 20 °C

See ISO 280.

5.3 Optical rotation at 20 °C

See ISO 592.

5.4 Acid value

See ISO 1242.

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5.5 Miscibility in ethanol 70% (volume fraction) at 20 °C

See ISO 875.

5.6 Chromatographic profile

See ISO 11024-1 and ISO 11024-2.

6 Packaging, labelling, marking and storage


See ISO/TR 210 and ISO/TR 211.

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Annex A
(informative)

Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of essential oil


of geranium

Peak identification Operating conditions


1 Linalol Column: capillary, length 50 m, internal diameter 0,2 mm
2 cis-Rose oxide Stationary phase: poly dimethylsiloxane
3 trans-Rose oxide Film thickness: 0,25 µm
4 Menthone Oven temperature: temperature programming from 65 °C to 230 °C,
5 Isomenthone temperature gradient 2 °C/min
6 α Terpineol Injector temperature: 230 °C
7 Citronellol Detector temperature: 250 °C
8 Geraniol Detector: flame ionisation type
9 Citronellyl formate Carrier gas: hydrogen
10 Geranyl formate Volume injected: 0,2 µl
11 Guaia-6,9-diene Carrier gas flow rate: 1,1 ml/min
12 Geranyl butyrate Split: 1/100
13 Phenylethyl tiglate
14 10-epi-γ-Eudesmol
15 Geranyl tiglate

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ISO/DIS 4731

Figure A.1 — Typical chromatogram of the analysis of North Africa oil of geranium taken on an apolar
column

Peak identification Operating conditions


1 cis-Rose oxide Column: capillary, length 50 m, internal diameter 0,2 mm
2 trans-Rose oxide Stationary phase: polyethylene glycol [Carbowax 20 M1) ]
3 Menthone Film thickness: 0,25 µm
4 Isomenthone Oven temperature: temperature programming from 65 °C to
5 Linalol 230 °C, temperature gradient 2 °C/min
6 Guaia-6,9-diene Injector temperature: 230 °C
7 Citronellyl formate Detector temperature: 250 °C
8 α Terpineol Detector: flame ionisation type
9 Geranyl formate Carrier gas: hydrogen
10 Citronellol Volume injected: 0,2 µl
11 Geraniol Carrier gas flow rate: 1,1 ml/min
12 Geranyl butyrate Split: 1/100
13 10-epi-γ-Eudesmol
14 Geranyl tiglate
15 Phenylethyl tiglate

Figure A.2 — Typical chromatogram of the analysis of North Africa oil of geranium taken on a polar
column

1) Carbowax 20M is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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Annex B
(informative)

Flashpoint

B.1 General information


For safety reasons, transport companies, insurance companies, and people in charge of safety services require
information on the flash points of essential oils, which in most cases are flammable products.

A comparative study on the relevant methods of analysis (see ISO/TR 11018) concluded that it was difficult to
recommend a single apparatus for standardization purposes, given that:

⎯ There is a wide variation in the chemical composition of essential oils;

⎯ The volume of the sample needed in certain requirements would be too costly for high priced essential
oils;

⎯ As there are several different types of equipment which can be used for the determination, users cannot
be expected to use one specified type only.

Consequently, it was decided to give a mean value for the flashpoint annexed to each International Standard, for
information, in order to meet the requirements of the interested parties.

The equipment with which this value was obtained has to be specified.

For further information see ISO/TR 11018.

B.2 Flashpoint of the essential oil of geranium


The mean values are indicated in the following Table:

Table B.1 — Mean flashpoint according to the different origins

North Africa China Bourbon Madagascar

Mean flashpoint (in °C) 86 84 83 83

NOTE Value obtained with Luchaire2) equipment.

2) Equipment available commercially. This information is given for the convenience of users of this International
Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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ISSN 0335-3931

NF ISO 3143
Septembre 1997

Indice de classement : T 75-209

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de griffes de giroflier


[Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry,
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel)
Bullock et S. Harrison]

E : Oil of clove stem [ Syzygium aromaticum (L.) Merr. and Perry, syn. Eugenia
caryophyllus (Sprengel) Bullock and S. Harrison]
D : Nelkenstengelöl [Syzygium aromaticum (L.) Merr. und Perry, syn. Eugenia
caryophyllus (Sprengel) Bullock und S. Harrison]

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 août 1997 pour prendre effet
le 5 septembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-209, de février 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3143:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de
l´huile essentielle de griffes de giroflier.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, girofle, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromato-
gramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-09


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ÉCOLE SUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF- MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
- 3 - NF ISO 3143:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises identiques est la suivante :
ISO/TR 11018 : FD ISO/TR 11018 (indice de classement : T 75-107)
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 1272 : NF T 75-116
Les autres normes mentionnées à l´article «Références normatives» n´ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l´AFNOR.
ISO 3143:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3143 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54 , Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3143:1975), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3143:1997(F)

Huile essentielle de griffes de giroflier [Syzygium aromaticum (L.)


Merr. et Perry, syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et S.
Harrison]

1 Domaine d´application ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de


la densité relative à 20 °C (méthode de référence).
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l´huile essentielle de griffes de ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
giroflier [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry, l´indice de réfraction.
syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et
S. Harrison], destinées à faciliter l´appréciation de sa ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
qualité. pouvoir rotatoire.

ISO 1272:1973, Huiles essentielles - Évaluation de la


teneur en phénols.

ISO 11024-1: - 3), Huiles essentielles - Directives


2 Références normatives générales concernant les profils chromatographiques
- Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
Les normes suivantes contiennent des dispositions phiques pour la présentation des normes.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente ISO 11024-2: - 3), Huiles essentielles - Directives
Norme internationale. Au moment de la publication, générales concernant les profils chromatographiques
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
est sujette à révision et les parties prenantes des
des échantillons d´huiles essentielles.
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- 3 Définition
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un Pour les besoins de la présente Norme internationale,
moment donné. la définition suivante s´applique.

ISO 210: - 1), Huiles essentielles - Règles générales 3. 1 Huile essentielle de griffes de giroflier: Huile
d´emballage, de conditionnement et de stockage. essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d´eau des pédoncules floraux (griffes) du giroflier
ISO 211: - 2), Huiles essentielles - Règles générales [Syzygium aromaticum (L.) Merr. et Perry,
d´étiquetage et de marquage des récipients. syn. Eugenia caryophyllus (Sprengel) Bullock et
S. Harrison], de la famille des Myrtaceae.
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.

1
ISO 3143:1997(F) © ISO

4 Spécifications 4.9 Point d´éclair

4.1 Aspect Des informations concernant ie point d´éclair sont


données en annexe B.
Liquide mobile limpide, parfois légèrement visqueux.

4.2 Couleur

De jaune à brun clair.


5 Échantillonnage
Voir l´ISO 212.
4.3 Odeur
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 25 ml.
Épicée et caractéristique de l´eugénol.
NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
4.4 Densité relative à 20 °C/20 °C internationale.

Minimum : 1,041
Maximum : 1,059

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 6 Méthodes d´essai

Minimum : 1,531 0 6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C


Maximum : 1,536 0
Voir l´ISO 279.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre -1° et +1°.
6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l´ISO 280.


4.7 Teneur en composés phénoliques
totaux
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Minimum : 85 % (V/V )
Maximum : 95 % (V/V ) Voir l´ISO 592.

4.8 Profil chromatographique


6.4 Teneur en composés phénoliques
L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par totaux
chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro-
matogramme obtenu, les constituants représentatifs Voir l´ISO 1272.
et caractéristiques dont la liste figure dans le
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur, 6.5 Profil chromatographique
doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro- Voir l´ISO 1102 4- 1 et l´ISO 11024-2.
matographique de l´huile essentielle.

Tableau 1 - Profil chromatographique

7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

2
© ISO ISO 3143:1997(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l´huile essentielle de griffes de giroflier


(origine Madagascar)

Identification des pics


1 Eugénol
2 β-Caryophyllène
3 Acétate d´eugényle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue ; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire: polydiméthyl siloxane (OV 101)
Température du four: de 65 °C à 200 °C à raison de 1,5 °C/min
Température de l´injecteur : 250 °C
Température du détecteur : 250 °C
Détecteur : à ionisation de flamme
Gaz vecteur : azote
Volume injecté : 0,2 µl environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 - Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3143:1997(F) © ISO

Identification des pics


1 β-Caryophyllène
2 Eugénol
3 Acétate d´eugényle

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre
Phase stationnaire : polyéthylène glycol 20 000
Température du four: de 65 °C à 200 °C à raison de 1,5 °C/min; puis à raison de 1 °C/min jusqu´à 230 °C
Température de l´injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
Détecteur : à ionisation de flamme
Gaz vecteur : azote
Volume injecté : 0,2 µl environ

Figure A.2 - Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3143:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4)) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des griffes de giroflier
huiles essentielles;
La valeur moyenne est + 120 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil « Luchaire ».

4) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
FA140044 ISSN 0335-3931

NF ISO 9841
Novembre 2007

Indice de classement : T 75-355

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'hysope


(Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

E : Oil of hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)


D : Ysop-Öl (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

Norme française homologuée


© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 17 octobre 2007 pour prendre effet
le 17 novembre 2007.
Remplace la norme homologuée NF T 75-355, de mai 1986.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 9841:2007.

Analyse Le présent document décrit certaines caractéristiques de l’huile essentielle d’Hysope


(Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis), destinées à faciliter l’appréciation de
sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, hysope, propriété


organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 1er tirage 2007-11-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L’OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 9841:2007(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 9841 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9841:1991), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2007 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 9841:2007(F)

Huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp.


officinalis)

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle d'hysope et définitions suivants s'appliquent.
(Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis), destinées à
faciliter l'appréciation de sa qualité. 3.1
huile essentielle d'hysope
huile essentielle obtenue par entraînement à la
2 Références normatives vapeur d'eau des feuilles de Hyssopus officinalis L.
ssp. officinalis de la famille des Lamiacées
Les documents de référence suivants sont
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
indispensables pour l'application du présent docu-
l'ISO/TR 21092 [2].
ment. Pour les références datées, seule l'édition
citée s'applique. Pour les références non datées, la
dernière édition du document de référence s'appli-
que (y compris les éventuels amendements). 4 Spécifications

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- 4.1 Aspect


les d'emballage, de conditionnement et de stockage
Liquide mobile, limpide.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d'étiquetage et de marquage des récipients
4.2 Couleur
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Jaune pâle à jaune brun.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence 4.3 Odeur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de Caractéristique.
l'indice de réfraction
20
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
pouvoir rotatoire
Minimum: 0,920
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'ester Maximum: 0,950

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de 4.5 Indice de réfraction à 20 °C


l'indice d'acide
Minimum: 1,475
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographi-
Maximum: 1,486
ques — Partie 1: Élaboration des profils chroma-
tographiques pour la présentation dans les normes
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographi- Compris entre −25° et −10°.
ques — Partie 2: Utilisation des profils chromato-
graphiques des échantillons d'huiles essentielles

© ISO 2007 – Tous droits réservés 1


ISO 9841:2007(F)

4.7 Indice d'acide 4.10 Point d'éclair

Inférieur ou égal à 2,0. Des informations concernant le point d'éclair sont


données à l'Annexe B.
4.8 Indice d'ester

Minimum: 5 5 Échantillonnage

Maximum: 36 Voir l'ISO 212.

4.9 Profil chromatographique Volume minimal de l'échantillon pour essai: 50 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le internationale.
chromatogramme obtenu les constituants repré-
sentatifs et les caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de
ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se 6 Méthode d'essai
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
de l'huile essentielle.
Voir l'ISO 279.
Tableau 1 — Profil chromatographique
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Minimum Maximum
Constituants
% % Voir l'ISO 280.

α-Pinène 0,4 1,5


6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
β-Pinène 7,0 20,0
Voir l'ISO 592.
Sabinène 1,0 3,5
Limonène 0,6 4,0
6.4 Indice d'acide
Myrtényl méthyl éther 0,9 3,0
Voir l'ISO 1242.
Pinocamphone 8,0 25
iso-Pinocamphone 25,0 45,0 6.5 Indice d'ester
β-Bourbonène 0,8 2,6
Voir l'ISO 709.
β-Caryophyllène 1,0 3,0
allo-Aromadendrène 1,0 3,0 6.6 Profil chromatographique
Germacrène D 1,2 4,5
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Élémol 0,2 2,5
Spathulénol 0,1 1,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
7 Emballage, étiquetage, marquage et
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'infor- stockage
mation à l'Annexe A.
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

2 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 9841:2007(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle d'hysope
(Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: silice fondue, 50 m longueur, 0,2 mm diamètre intérieur
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(diméthylsiloxane)
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C
5 Myrcène à raison de 2 °C/min
6 1,8-Cinéole + β-phellandrène Température de l'injecteur: 230 °C
7 Limonène Température du détecteur: 250 °C
8 Pinocamphone Détecteur: à ionisation de flamme
9 iso-Pinocamphone Gaz vecteur: hydrogène
10 Myrtényl méthyl éther Volume injecté: 0,2 µl
11 β-Bourbonène Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 β-Caryophyllène Rapport de fuite: 1/100
13 allo-Aromadendrène
14 Germacrène D
15 Élémol
16 Spathulénol

Figure A.1 — Chromatogramme type d'huile essentielle d'hysope réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2007 – Tous droits réservés 3


ISO 9841:2007(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: silice fondue, 50 m longueur, 0,2 mm diamètre intérieur
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax 20 M®)
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Sabinène Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C
5 Limonène à raison de 2 °C/min
6 Myrcène Température de l'injecteur: 230 °C
7 1,8-Cinéole + β-phellandrène Température du détecteur: 250 °C
8 Myrtényl méthyl éther Détecteur: à ionisation de flamme
9 Pinocamphone Gaz vecteur: hydrogène
10 β-Bourbonène Volume injecté: 0,2 µl
11 iso-Pinocamphone Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
12 β-Caryophyllène Rapport de fuite: 1/100
13 allo-Aromadendrène
14 Germacrène D
15 Élémol
16 Spathulénol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2007 – Tous droits réservés


ISO 9841:2007(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart La méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue
des cas, sont des produits inflammables. doit être spécifiée.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une mé-
thode unique car:

⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et


B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
leur composition chimique varie beaucoup;
d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains officinalis)
appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles; La valeur moyenne est de +59 °C.
⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter NOTE Obtenue avec l'appareil «Luchaire».
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

© ISO 2007 – Tous droits réservés 5


ISO 9841:2007(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

6 © ISO 2007 – Tous droits réservés


PR NF ISO 9841
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
25/03/2011

T75-355PR

Huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)

Oil of Hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)

Informations complémentaires :
L'enquête publique est soumise sur les versions française et anglaise.
Remplace la norme NF ISO 9841, de novembre 2007. Par rapport au document remplacé,
l'ordre des pics du chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (Figure A2) a été
corrigé.
Si une réunion de dépouillement s’avère nécessaire, celle-ci sera confirmée ultérieurement
par une invitation.

Résumé :
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle d'hysope
(Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis), en vue de faciliter l'appréciation de sa qualité.

Mot de la Commission de Normalisation :


La version anglaise n’est pas consultable en ligne mais elle est téléchargeable en cliquant à
droite sur « télécharger en pdf ».
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ISO/TC 54/SC
Date: 2010-09-23

ISO/DIS 9841

ISO/TC 54/SC /GT

Secrétariat: AENOR

Huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)


Oil of Hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)

Avertissement

Ce document n'est pas une Norme internationale de l'ISO. Il est distribué pour examen et observations. Il est
susceptible de modification sans préavis et ne peut être cité comme Norme internationale.

Les destinataires du présent projet sont invités à présenter, avec leurs observations, notification des droits de
propriété dont ils auraient éventuellement connaissance et à fournir une documentation explicative.

Type du document: Norme internationale


Sous-type du document:
Stade du document: (40) Enquête
Langue du document: F

C:\Nadine\Documents ISO\ISO 9841\ISO_9841_(F).doc STD Version 2.3


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Notice de droit d'auteur


Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO
ne peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce
soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou
autres, sans autorisation écrite préalable.

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Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................1
4 Spécifications ........................................................................................................................................2
4.1 Aspect.....................................................................................................................................................2
4.2 Couleur ...................................................................................................................................................2
4.3 Odeur ......................................................................................................................................................2
20
4.4 Densité relative à 20 °C d .................................................................................................................2
20
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................2
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................2
4.7 Indice d'acide .........................................................................................................................................2
4.8 Chromatogramme type .........................................................................................................................2
4.9 Point d'éclair ..........................................................................................................................................3
5 Échantillonnage.....................................................................................................................................3
6 Méthodes d'essai...................................................................................................................................3
6.1 Densité relative à 20/20 °C....................................................................................................................3
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................3
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................3
6.4 Indice d'acide .........................................................................................................................................4
6.5 Profil chromatographique ....................................................................................................................4
7 Emballage, étiquetage et marquage ....................................................................................................4
Annex A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis).........................5
Annex B (informative) Point d'éclair .................................................................................................................7
B.1 Informations générales .........................................................................................................................7
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis) .................7
Bibliographie.......................................................................................................................................................8

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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 9841 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9841:2007), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 9841

Huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp


officinalis)

1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle d'hysope (Hyssopus
officinalis L. ssp. officinalis), en vue de faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210 :1961, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211 :1961, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212 :1973, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279 :1981, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative a 20 °C— Méthode de référence

ISO 280 :1976, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592 :1981, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 1242 :1973, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Elaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle d'hysope
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des feuilles de Hyssopus officinalis L. ssp.
officinalis de la famille des Lamiacées

NOTE Pour toute information sur le numéro CAS, voir l’ISO/TR 21092.

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4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Jaune pâle à jaune brun.

4.3 Odeur

Caractéristique

20
4.4 Densité relative à 20 °C d 20

Minimum : 0,920.

Maximum : 0,950.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum : 1,4750.

Maximum : 1,4860.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre – 25° et – 10°.

4.7 Indice d'acide

Inférieur ou égal à 2,0.

4.8 Chromatogramme type

Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants indiqué par l’intégrateur doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

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Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituants
(%) (%)
α-Pinène 0,4 1,5
β-Pinène 7,0 20,0
Sabinène 1,0 3,5
Limonène 0,6 4,0
Myrtényl méthyl éther 0,9 3,0
Pinocamphone 8,0 25
iso-Pinocamphone 25,0 45,0
β-Bourbonène 0,8 2,6
β-Caryophyllène 1,0 3,0
allo-Aromadendrène 1,0 3,0
Germacrène D 1,2 4,5
Élémol 0,2 2,5
Spathulénol 0,1 1,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information à
l'Annexe A.

4.9 Point d'éclair

L’Annexe B fournit des informations sur le point d’éclair.

5 Échantillonnage

Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai

6.1 Densité relative à 20/20 °C

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

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6.4 Indice d'acide

Voir l’ISO 1242.

6.5 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage et marquage

Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

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Annex A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp.
officinalis)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-thuyène Colonne : silice fondue, 50 m longueur, 0,2 mm diamètre intérieur
2 α-pinène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane)
3 sabinène Épaisseur du film : 0,25 µm
4 β-pinène Température du four : programmation de température de 65 °C à 230
5 myrcène °C, à raison de 2 °C/min
6 1,8-cinéole + β-phellandrène Température de l'injecteur : 230 °C
7 limonène Température du détecteur : 250 °C
8 pinocamphone Détecteur : à ionisation de flamme
9 iso-pinocamphone Gaz vecteur : hydrogène
10 myrtényl méthyl éther Volume injecté : 0,2 µl
11 β-bourbonène Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
12 β-caryophyllène Rapport de fuite : 1/100
13 allo-aromadendrène
14 germacrène D
15 élémol
16 spathulénol

Figure A.1 — Chromatogramme type d'huile essentielle d'hysope réalisé sur colonne apolaire

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Identification des pics Conditions opératoires


1 α-thuyène Colonne : silice fondue, 50 m longueur, 0,2 mm diamètre intérieur
2 α-pinène Phase stationnaire : poly(éthylène glycol) (Carbowax20 Μ®)
3 sabinène Épaisseur du film : 0,25 µm
4 β-pinène Température du four : programmation de température de 65 °C à 230
5 limonène °C, à raison de 2 °C/min
6 1,8-cinéole + β-phellandrène Température de l'injecteur : 230 °C
7 myrcène Température du détecteur : 250 °C
8 pinocamphone Détecteur : à ionisation de flamme
9 iso-pinocamphone Gaz vecteur : hydrogène
10 myrtényl méthyl éther Volume injecté : 0,2 µl
11 β-bourbonène Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
12 β-caryophyllène Rapport de fuite : 1/100
13 allo-aromadendrène
14 germacrène D
15 élémol
16 spathulénol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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Annex B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales

Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il était
difficile de normaliser une méthode unique car :

⎯ la composition chimique des huiles essentielles est très variable ;

⎯ le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles ;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair, en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

L’appareil avec lequel cette valeur a été obtenue doit être spécifié.

Pour toute information complémentaire, voir l’ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp


officinalis)

La valeur moyenne est de + 59 °C.

NOTE Obtenue avec l’appareil "Luchaire".

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Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 9841

ISO/TC 54 Secretariat: AENOR

Voting begins on Voting terminates on


2010-12-15 2011-05-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Oil of hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

Huile essentielle d'hysope (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

[Revision of second edition (ISO 9841:2007)]

ICS 71.100.60

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee


secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME
STANDARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.

© International Organization for Standardization, 2010


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under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic,
photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
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Contents Page

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 9841 was prepared by Technical Committee ISO/TC 54, Esential oils, Subcommittee SC , .

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9841:2007), which has been technically
revised.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 9841

Oil of hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp. officinalis)

1 Scope
This International standard specifies certain characteristics of essential oil of hyssop (Hyssopus officinalis L.
ssp officinalis), with a view to facilitating the assessment of its quality.

2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.

ISO/TR 210:1961, Essential oils – Packing.

ISO/TR 211:1961, Essential oils – Labelling and marking containers.

ISO 212:1973, Essential oils – Sampling.

ISO 279:1981, Essential oils - Determination of relative density at 20 degrees Celsius - Reference method.

ISO 280:1976, Essential oils - Determination of refractive index.

ISO 592:1981, Essential oils - Determination of optical rotation.

ISO 1242:1973, Essential oils - Determination of the acid value.

ISO 11024-1, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles – Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards.

ISO 11024-2, Essential oils – General guidance on chromatographic profiles – Part 2: Utilization of
chromatographic profiles of samples of essential oils.

3 Terms and definitions


For the purposes of this document, the following term and definition apply.

3.1
essential oil of hyssop
oil obtained by steam distillation of the leaves of Hyssopus officinalis L. ssp officinalis of the Lamiaceae family.

NOTE For information on CAS number, see ISO/TR 21092.

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4 Requirements

4.1 Appearance

Clear, mobile liquid.

4.2 Colour

Pale yellow to brown yellow.

4.3 Odour

Characteristic

20
4.4 Relative density at 20 °C d 20

Minimum: 0,920.

Maximum: 0,950.

4.5 Refractive Index at 20 °C

Minimum: 1,4750.

Maximum: 1,4860.

4.6 Optical rotation at 20 °C

Between – 25° and – 10°.

4.7 Acid value

Less than or equal to 2,0.

4.8 Typical chromatogram

Analysis of the essential oil shall be carried out by gas chromatography. In the chromatogram obtained, the
representative and characteristic components shown in Table 1 shall be identified. The proportions of these
components, indicated by the integrator, shall be as shown in Table 1. This constitutes the chromatographic
profile of the essential oil.

Table 1 — Chromatographic profile


Minimum Maximum
Components
(%) (%)

α-Pinene 0,4 1,5

β-Pinene 7,0 20,0

Sabinene 1,0 3,5

Limonene 0,6 4,0

Myrtenyl methyl 0,9 3,0

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ISO/DIS 9841

ether
Pinocamphone 8,0 25

iso-Pinocamphone 25,0 45,0

β-Bourbonene 0,8 2,6

β-Caryophyllene 1,0 3,0

allo-Aromadendrene 1,0 3,0

Germacrene D 1,2 4,5

Elemol 0,2 2,5

Spathulenol 0,1 1,5

NOTE The chromatographic profile is normative, contrary to typical


chromatograms given for information in Annex A.

4.9 Flashpoint

Information on the flashpoint is given in annex B.

5 Sampling
See ISO 212.

Minimum volume of test sample: 50 ml.

NOTE This volume is sufficient to carry out all the tests specified in this International standard at least once.

6 Test methods

6.1 Relative density at 20/20 °C

See ISO 279.

6.2 Refractive index at 20 °C

See ISO 280.

6.3 Optical rotation at 20 °C

See ISO 592.

6.4 Acid value

See ISO 1242.

© ISO 2010 – All rights reserved 3


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ISO/DIS 9841

6.5 Chromatographic profile

See ISO 11024-1 and ISO 11024-2.

7 Packaging, labelling and marking


See ISO/TR 210 and ISO/TR 211.

4 © ISO 2010 – All rights reserved

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Annex A
(informativ)

Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the essential


oil of Hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)

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Peak identification Operating conditions


1 α-thujene Column: silica capillary; length 50 m; internal diameter 0,2 mm
2 α-pinene Stationary phase: poly(dimethyl siloxane)
3 sabinene Film thickness: 0,25 μm
4 β-pinene Oven temperature: 65°C to 230 °C, at a rate of 2 °C/min
5 myrcene Injector temperature: 230 °C
6 1,8-cineole + β-phellandrene Detector temperature: 250 °C
7 limonene Detector: flame ionisation type
8 pinocamphone Carrier gas: hydrogen
9 iso-pinocamphone Volume injected: 0,2 μl
10 myrtenyl methyl ether Carrier gas flow rate: 1,1 ml/min
11 β-bourbonene Split ratio: 1/100
12 β-caryophyllene
13 allo-aromadendrene
14 germacrene D
15 elemol
16 spathulenol

Figure A.1 — Typical chromatogram of oil of hyssop taken on an apolar column

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ISO/DIS 9841

Peak identification Operating conditions


1 α-thujene Column: silica capillary; length 50 m; internal diameter 0,2 mm
2 α-pinene Stationary phase: polyethylene glycol (Carbowax 20 Μ®)
3 sabinene Film thickness: 0,25 μm
4 β-pinene Oven temperature: 65°C to 230 °C, at a rate of 2 °C/min
5 limonene Injector temperature: 230 °C
6 1,8-cineole + β-phellandrene Detector temperature: 250 °C
7 myrcene Detector: flame ionisation type
8 pinocamphone Carrier gas: hydrogen
9 iso-pinocamphone Volume injected: 0,2 μl
10 myrtenyl methyl ether Carrier gas flow rate: 1,1 ml/min
11 β-bourbonene Split ratio: 1/100
12 β-caryophyllene
13 allo-aromadendrene
14 germacrene D
15 elemol
16 spathulenol

Figure A.2 — Typical chromatogram of oil of Hyssop taken on a polar column

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Annex B
(informative)

Flashpoint

B.1 General information


For safety reasons, transport companies, insurance companies, and people in charge of safety services require
information on the flash points of essential oils, which in most cases are flammable products.

A comparative study on the relevant methods of analysis (see ISO/TR 11018) concluded that it was difficult to
recommend a single apparatus for standardization purposes, given that:

⎯ There is a wide variation in the chemical composition of essential oils;

⎯ The volume of the sample needed in certain requirements would be too costly for high priced essential
oils;

⎯ As there are several different types of equipment which can be used for the determination, users cannot
be expected to use one specified type only.

Consequently, it was decided to give a mean value for the flashpoint annexed to each International Standard, for
information, in order to meet the requirements of the interested parties.

The equipment with which this value was obtained has to be specified.

For further information see ISO/TR 11018.

B.2 Flashpoint of the essential oil of Hyssop (Hyssopus officinalis L. ssp officinalis)
The mean value is + 59 °C

NOTE Obtained with "Luchaire" equipment.

8 © ISO 2010 – All rights reserved

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


ISO/DIS 9841

Bibliography

[1] ISO/TR 11018:1997, Essential oils – General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils – Characterisation.

© ISO 2010 – All rights reserved 9


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
FA047256 ISSN 0335-3931

NF ISO 4719
Mars 2000

Indice de classement : T 75-201

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d’aspic


[Lavandula latifolia (L.f.) Medikus],
type Espagne

E : Oil of spike lavender [Lavandula latifolia (L.f.) Medikus], Spanish type


D : Spiklavendelöl (kursiv) [Lavandula latifolia (L.F.) Medikus], Typ Spanien
© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 février 2000 pour prendre effet
le 20 mars 2000.
Remplace la norme homologuée NF T 75-201, de janvier 1992.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale ISO 4719:1999.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle d’aspic.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spécification, pro-


priété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, chromatogramme,
pays d'origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, alignement sur les travaux internationaux.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 1er tirage 2000-03-P2


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIES BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE ET FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PARIS
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
MME RENARD FEDERATION DES INDUSTRIES DE LA PARFUMERIE
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 4719:2000

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : T 75-001
ISO/TR 211 : T 75-002
ISO 212 : T 75-003
ISO 709 : T 75-104
ISO 3794 : NF T 75-124
ISO 4719:1999(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités mem-
bres votants.

La Norme internationale ISO 4719 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4719:1983), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 4719:1999(F)

Huile essentielle d'aspic [Lavandula latifolia (L.f.) Medikus],


type Espagne

1 Domaine d’application ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la


miscibilité à l'éthanol.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle d'aspic [Lavandula ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
latifolia (L.f.) Medikus], type Espagne, destinées à facili- l’indice d’acide.
ter l'appréciation de sa qualité.
ISO 3794, Huiles essentielles (contenant des alcools
tertiaires) — Évaluation de la teneur en alcools libres
2 Références normatives par détermination de l'indice d'ester après acétylation.

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-


Les documents normatifs suivants contiennent des
rales concernant les profils chromatographiques —
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
faite, constituent des dispositions valables pour la pré-
pour la présentation dans les normes.
sente Norme internationale. Pour les références da-
tées, les amendements ultérieurs ou les révisions de ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les rales concernant les profils chromatographiques —
parties prenantes aux accords fondés sur la présente Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des
Norme internationale sont invitées à rechercher la échantillons d’huiles essentielles.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du docu-
ment normatif en référence s'applique. Les membres 3 Terme et définition
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Nor-
mes internationales en vigueur. Pour les besoins de la présente Norme internationale, le
terme et la définition suivants s'appliquent.
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
d’emballage, de conditionnement et de stockage. 3.1
huile essentielle d'aspic
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
d’étiquetage et de marquage des récipients. d'eau des sommités fleuries de Lavandula latifolia (L.f.)
Medikus, de la famille des Lamiaceae, poussant prin-
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage. cipalement en Espagne

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la


densité relative à 20 °C — Méthode de référence.
4 Spécifications
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction. 4.1 Aspect

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Liquide mobile, limpide.


pouvoir rotatoire.
4.2 Couleur
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester. Presque incolore à jaune orangé clair.

1
ISO 4719:1999(F) © ISO

4.3 Odeur Tableau 1 — Profil chromatographique


Constituant Minimum Maximum
Caractéristique, agreste, rappelant la lavande, plus ou
% %
moins camphrée.
Limonène 0,5 3
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
20 1,8-Cinéole 16 39
Camphre 8 16
Minimum: 0,894
Linalol 34 50
Maximum: 0,907
Acétate de linalyle traces 1,6
4.5 Indice de réfraction à 20 °C a-Terpinéol 0,2 2

trans-a-Bisabolène 0,4 2,5


Minimum: 1,461 0
Maximum: 1,468 0 NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à diffé-
rencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information
à l'annexe A.
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre –7° et +2°. 4.12 Point d’éclair


4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction Des informations concernant le point d’éclair sont
volumique) à 20 °C données à l'annexe B.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 70 %
5 Échantillonnage
avec 1 volume d'huile essentielle.
NOTE Une opalescence peut parfois être observée lors Voir l’ISO 212.
de la dilution.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
4.8 Indice d'acide
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
Inférieur ou égal à 1,0. chacun des essais spécifiés dans la présente Norme inter-
nationale.
4.9 Indice d'ester

Minimum: 3 6 Méthodes d’essai


Maximum: 14
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20
4.10 Indice d'ester après acétylation
Voir l’ISO 279.
Minimum: 130
Maximum: 200 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
4.11 Profil chromatographique Voir l’ISO 280.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato- 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato-
gramme obtenu les constituants représentatifs et Voir l’ISO 592.
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant volumique) à 20 °C
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil
chromatographique de l'huile essentielle. Voir l’ISO 875.

2
© ISO ISO 4719:1999(F)

6.5 Indice d'acide 6.8 Profil chromatographique

Voir l’ISO 1242. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

6.6 Indice d'ester

Voir l’ISO 709.


7 Emballage, étiquetage, marquage et
6.7 Indice d'ester après acétylation stockage
Voir l’ISO 3794. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
Prise d'essai: 2 g
Durée de l'acétylation: 16 h
Durée de l'hydrolyse: 1 h

3
ISO 4719:1999(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle d'aspic [Lavandula latifolia (L.f.) Medikus],
type Espagne

Identification des pics Conditions opératoires

1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,3 mm


2 Camphène Épaisseur du film: 0,25 µm
3 β-Pinène Phase stationnaire: diméthylpolysiloxane DB-1
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C,
5 Limonène + cinéole à raison de 2 °C/min
6 Terpinolène Température de l’injecteur: 250 °C
7 Linalol Température du détecteur: 250 °C
8 Camphre Détecteur: à ionisation de flamme
9 Bornéol Gaz vecteur: hélium
10 Terpinène-4-ol Volume injecté: 0,2 µl
11 α-Terpinéol Vitesse du gaz vecteur: 18 cm/s
12 Acétate de linalyle Rapport de fuite: 1/80
13 β-Caryophyllène
14 trans-α-Bisabolène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4
© ISO ISO 4719:1999(F)

Identification des pics Conditions opératoires

1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,30 mm


2 Camphène Épaisseur du film: 0,5 µm
3 β-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax 20 M)
4 Sabinène Température du four: programmation de température de 70 °C à 200 °C, à raison
5 Myrcène de 2 °C/min, palier de 1 min, puis de 125 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min,
6 Limonène et palier final de 10 min
7 1,8-Cinéole Température de l’injecteur: 250 °C
8 Camphre Température du détecteur: 250 °C
9 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
10 Acétate de linalyle Gaz vecteur: hélium
11 β-Caryophyllène Volume injecté: 0,2 µl
12 α-Terpinéol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
13 Bornéol Rapport de fuite: 1/50
14 trans-α-Bisabolène

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

5
ISO 4719:1999(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- chaque Norme internationale, afin de répondre aux
pagnies d'assurance, responsables des services de exigences des services concernés.
sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110181)) a permis de l'ISO/TR 110181).
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car:

 les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup; B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 le volume d'échantillon préconisé pour certains d'aspic, type Espagne
appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles; La valeur moyenne est +60 °C.

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Sétaflash».
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo-
ment où il en existe plusieurs types qui répondent
à l'objectif recherché.

1) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

6
FA163205 ISSN 0335-3931

NF T 75-265
Novembre 2009

Indice de classement : T 75-265

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lavande matheronne


(Lavandula angustifolia)

E : Essential oil of lavander matheronne (Lavandula angustifolia)


D : Ätherisches «Matheronne»-Lavendel-Öl (Lavandula angustifolia)

Norme française homologuée


© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 28 octobre 2009 pour prendre effet
le 28 novembre 2009.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux de


normalisation internationaux ou européens traitant du même sujet.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle


de lavande matheronne (Lavandula angustifolia) destinées à faciliter l’appréciation
de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
essai, chromatogramme.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-11-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE — PRODAROM
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER

M BREVARD ROBERTET SA

M BUET L’OREAL

M BUIL ROBERTET SA

M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES


M CLAUD POLE PASS

MME DADOLE BONTOUX SA

MME DAVID CHANEL SAS

M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGROPARISTECH

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ORGAROME

MME HUGON PRODAROM

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC

MME LASSARAT SYMRISE

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M PORTELLI SAI CHIMIE


M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS


MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M TACNET L OREAL

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-265

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 4
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ............................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (V/V) à 20 °C ......................................................................................... 5
4.8 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Préparation de l’échantillon pour essai ........................................................................................... 6

7 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 7

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavande matheronne ............................................. 8

Annexe B (informative) Point d’éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavande matheronne ........................................................... 10
NF T 75-265 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de lavande matheronne (Lavandula
angustifolia), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Détermination du point d’éclair (indice de classement : T 75-107).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (méthode de référence) (indice de
classement : T 75-111).

NF ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des échantillons pour essai (indice de classement : T 75-110).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide (indice de classement : T 75-103).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de classement :
T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de lavande matheronne
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des sommités fleuries, récemment coupées, d’un
clône particulier dit « matheronne» de lavande Lavandula angustifolia, de la famille des Lamiaceae

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur
Jaune clair.
—5— NF T 75-265

4.3 Odeur
Fraîche, florale, rappelant celle des sommités fleuries de la plante.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,875
Maximum : 0,890

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,460
Maximum : 1,465

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum : – 9°
Maximum : – 7°

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 80 % (V/V) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 1 volume d’éthanol à 80 % (fraction de volume) à 20 °C, pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice d’acide


Inférieur ou égal à 1.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse et identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1
ci-après.
Le pourcentage de chacun de ces constituants indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans
le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.
NF T 75-265 —6—

Tableau 1

Minimum Maximum
Constituant
% %

1,8 cinéole 1 3

Limonène 0,1 0,5

Cis-β-ocimène 3 11

Trans-β-ocimène 4 14

Linalol 12 27

Camphre nd 0,6

Bornéol 0,4 1

Lavandulol 0,5 3

Terpinène1-ol-4 0,7 2,6

α-terpinéol 0,1 1,3

Butyrate d’hexyle nd 0,5

Acétate de linalyle 32 46

Acétate de lavandulyle 2,8 8

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à


différencier des chromatogrammes-types donnés à titre
informatif en Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données dans l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la Norme NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans le présent document.

Par suite du dépôt fréquent de produits solides dans cette huile essentielle, l'attention est particulièrement
attirée sur la nécessité d'échantillonner uniquement à partir d'un matériau bien homogénéisé. Cette précaution
est également à observer pour la préparation de l'échantillon pour essai.

6 Préparation de l’échantillon pour essai


Se reporter à la Norme NF ISO 356.
—7— NF T 75-265

7 Méthodes d’essai
20
7.1 Densité relative à 20 °C d 20 : se reporter à la Norme NF ISO 279.

7.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 280.

7.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 592.

7.4 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 875.

7.5 Indice d’acide : se reporter à la norme NF ISO 1242.

7.6 Profil chromatographique : se reporter aux Normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-265 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavande matheronne
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 1,8 cinéole + β-phellandrène Colonne capillaire, longueur : 20 m ; diamètre intérieur : 100 μm
2 Limonène Épaisseur du film : 0,10 μm
3 Cis-β-ocimène Phase stationnaire : methyl siloxane DB1
4 Trans-β-ocimène Température du four : 75 °C pendant 8 min puis + 1 °C/min jusqu’à 95 °C ;
puis + 5 °C/min jusqu’à 130 °C ; puis + 15 °C/min jusqu’à 300 °C pendant 4 min
5 Linalol Température de l'injecteur : 260 °C
6 Camphre Température du détecteur : 300 °C
7 Bornéol Gaz vecteur: hydrogène
8 Lavandulol Volume injecté : 0,5 μl
9 Terpinèn -1-ol-4 Rapport de fuite : 1/ 300
10 α-terpinéol

11 Butyrate d’hexyle

12 Acétate de linalyle

13 Acétate de lavandulyle

14 β-caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle


de lavande matheronne sur colonne apolaire
—9— NF T 75-265

Identification des pics Conditions opératoires

1 1,8 cinéole + β-phellandrène Colonne capillaire : longueur : 60 m, diamètre intérieur : 320 μm

2 Limonène Épaisseur du film : 0,25 μm

3 Cis-β-ocimène Phase stationnaire : polyethylène glycol (wax)

4 Trans-β-ocimène Température du four : 75 °C puis + 2 °C/min jusqu’à 235 °C

5 Linalol Température de l'injecteur : 250 °C

6 Camphre Température du détecteur : 250 °C

7 Bornéol Gaz vecteur : hydrogène

8 Lavandulol Volume injecté : 1 μl

9 Terpinèn-1-ol-4 Rapport de fuite : 1/ 70

10 α-terpinéol

11 Butyrate d’hexyle

12 Acétate de linalyle

13 Acétate de lavandulyle

14 Acétate 1-octène-3-yle

15 1-octène-ol

14 β-caryophyllène

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle


de lavande matheronne sur colonne polaire
NF T 75-265 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir le fascicule de documentation ISO/TR 11018)
a permis de constater qu’il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie, et
uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, se reporter au fascicule de documentation ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavande matheronne


La valeur indicative, obtenue avec l’appareil « Sétaflash», est 74 °C.
FA103731 ISSN 0335-3931

NF ISO 3515
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-301

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lavande


(Lavandula angustifolia Mill.)

E : Oil of lavender (Lavendula angustifolia Mill.)


D : Atherisches Lavendelöl (Lavandula angustifolia Mill.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-301, de juillet 1992.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3515:2002 et son rectificatif technique 1:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques des huiles essentielles de


lavandes spontanées (lavandes de population) et de lavandes de clonale (Lavandula
angustifolia Mill.) de diverses origines, destinées à faciliter l’appréciation de leur
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, essai, chromato-
gramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO — V MANE FILS SA
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3515:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 356 : NF ISO 356 (indice de classement : T 75-110)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 3515:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3515 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3515:1987), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE ISO 3515:2002(F)

Huile essentielle de lavande (Lavandula angustifolia Mill.)

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques des huiles essentielles de lavandes
spontanées (lavandes de population) et de lavandes clonales (Lavandula angustifolia Mill.) de diverses origines,
destinées à faciliter l'appréciation de leur qualité.

2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’ester

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d’acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 1:
Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 2:
Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 3515:2002(F)

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de lavande
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités fleuries, récemment coupées, de la
plante Lavandula angustifolia Mill., spontanée ou cultivée, de la famille des Lamiaceae

NOTE Pour informations sur les numéros CAS, voir l’ISO/TR 21092.

3.2
lavande spontanée
lavande de population
lavande issue exclusivement de graines, poussant spontanément ou cultivée principalement dans le sud de la
France

3.3
lavande clonale
lavande cultivée issue d’un individu et multipliée par bouturage

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Jaune clair.

4.3 Odeur

Caractéristique, fraîche, florale, rappelant celle des sommités fleuries de la plante.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

France France «Maillette» Bulgarie Fédération de Australie Autres origines


Russie
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
% % % % % % % % % % % %

0,880 0 0,890 0 0,880 0 0,890 0 0,879 0 0,888 0 0,880 0 0,890 0 0,880 0 0,890 0 0,878 0 0,892 0

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

France France «Maillette» Bulgarie Fédération de Australie Autres origines


Russie
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.

1,458 0 1,464 0 1,455 0 1,460 0 1,459 0 1,463 0 1,460 0 1,466 0 1,457 0 1,464 0 1,460 0 1,466 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

France France «Maillette» Bulgarie Fédération de Australie Autres origines


Russie

Compris entre Compris entre Compris entre Compris entre Compris entre Compris entre
− 11,5° et − 7° − 12,5° et − 9,5° − 10° et − 6,8° − 10,5° et − 7,5° − 11,5° et − 7° − 12° et − 6°

4.7 Miscibilité dans l'éthanol à 70 % ou à 75 % (fraction volumique) à 20 °C

Pour obtenir une solution limpide avec 1 volume d'huile essentielle, il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

Fédération de
France France «Maillette» Bulgarie Australie Autres origines
Russie

3 volumes d'éthanol 2 volumes d'éthanol 2 volumes d'éthanol 2 volumes d'éthanol 2 volumes d'ethanol
2 volumes d'éthanol à
à 70 % (fraction à 75 % (fraction à 75 % (fraction à 75 % (fraction à 75 % (fraction
75 % (fraction volumique)
volumique)a volumique) volumique) volumique) volumique)
a Une opalescence peut parfois être observée en continuant l'addition de solvant.

4.8 Indice d’acide

Valeurs maximales:

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

Fédération de
France France «Maillette» Bulgarie Australie Autres origines
Russie

1,0 1,0 1,0 1,2 1,0 1,2

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 3515:2002(F)

4.9 Indice d'ester

Lavande spontanée Lavandes clonales (principales origines)

France France «Maillette» Bulgarie Fédération de Australie Autres origines


Russie
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.

102,5 165 130 160 110 150 90 150 102,5 165 90 160
correspondant aux teneurs en esters suivantes, exprimées en acétate de linalyle
35,8 % 58 % 45,5 % 56 % 38,5 % 52,5 % 31,5 % 52,5 % 35,8 % 58 % 31,5 % 56 %

4.10 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

4.11 Point d’éclair

Des informations concernant le point d’éclair sont données à l'annexe C.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Lavande
Lavandes clonales (principales origines)
spontanée
France Fédération de Autres
Constituant France Bulgarie Australie
«Maillette» Russie origines
min. max. min. max. min. max. min. max. min. max. min. max.
% % % % % % % % % % % %

Limonène — 0,5 — 0,3 — 0,6 — 1 — 0,5 — 1


1,8-Cinéolea — 1 — 0,5 — 2 — 2,5 — 1 — 3
β-Phellandrènea Traces 0,5 — 0,2 — 0,6 — 1 — 0,5 — 1
cis-β-Ocimène 4 10 — 2,5 3 9 3 8 3 9 1 10
trans-β-Ocimène 1,5 6 — 2 2 5 2 5 0,5 1 0,5 6
3-Octanone Traces 2 1 2,5 0,2 1,6 — 0,6 2 5 — 3
Camphre Traces 0,5 — 1,2 — 0,6 — 0,6 — 0,5 — 1,5
Linalol 25 38 30 45 22 34 20 35 25 38 20 43
Acétate de linalyle 25 45 33 46 30 42 29 44 25 45 25 47
Lavandulol 0,3 — — 0,5 0,3 — 0,1 — 0,3 — — 3
Terpinène-4-ol 2 6 — 1,5 2 5 1,2 5 1,5 6 — 8
Acétate de lavandulyle 2 — — 1,3 2 5 1 3,5 1 — — 8
α-Terpinéol — 1 0,5 1,5 0,8 2 0,5 2 — 1,0 — 2
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information dans les
annexes A et B.
a
Le 1,8-cinéole et le β-phellandrène sont souvent coélués.

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002(F)

5 Échantillonnage
Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme internationale.

6 Méthodes d’essai

6.1 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % ou à 75 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.5 Indice d’acide

Voir l’ISO 1242.

6.6 Indice d’ester

Voir l’ISO 709.

Prise d’essai: 2 g
Masse molaire de l'acétate de linalyle: 196,29
Durée de la saponification: 30 min

6.7 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 5


ISO 3515:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de lavande spontanée (ou de population)
(Lavandula angustifolia Mill.), France

Voir Figures A.1 et A.2.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


© ISO 2002 – Tous droits réservés
Identification des pics 12 Isobutyrate d’hexyle Conditions opératoires
13 Camphre
1 a-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m;
14 Bornéol
2 Camphène 15 Lavandulol diamètre intérieur: 0,27 mm
3 3-Octanone Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (OV 101®)
16 Terpinène-4-ol
4 b-Pinène 17 a-Terpinéol Épaisseur du film: 0,25 µm
5 Myrcène Température du four: programmation de température
18 Butyrate d’hexyle
6 Acétate d’hexyle 19 Acétate de linalyle de 65 °C à 170 °C, à raison de 1,5 °C/min
7 1,8-Cinéole + limonène + b-phellandrène Température de l’injecteur: 200 °C
20 Acétate de lavandulyle
8 cis-b-Ocimène Température du détecteur: 200 °C
21 b-Caryophyllène
9 trans-b-Ocimène Détecteur: à ionisation de flamme
10 Linalol Gaz vecteur: hélium
11 Acétate de 1-octène-3-yle Volume injecté: 0,2 µl

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min
ISO 3515:2002(F)

7
8
ISO 3515:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène + a-thuyène 13 Acétate de 1-octène-3-yle Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m;
2 Camphène 14 Butyrate d’hexyle diamètre intérieur: 0,27 mm
3 b-Pinène 15 1-Octène-3-ol Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Carbowax
4 Myrcène 16 Camphre 20M®)
5 Limonène 17 Linalol Épaisseur du film: 0,25 µm
6 b-Phellandrène 18 Acétate de linalyle Température du four: programmation de température
7 1,8-Cinéole 19 b-Caryophyllène de 65 °C à 170 °C, à raison de 1,5 °C/min
8 cis-b-Ocimène 20 Terpinène-4-ol Température de l’injecteur: 200 °C
9 trans-b-Ocimène 21 Acétate de lavandulyle Température du détecteur: 200 °C
10 3-Octanone 22 Lavandulol Détecteur: à ionisation de flamme

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


11 Acétate d’hexyle + terpinolène 23 Bornéol Gaz vecteur: hélium
12 Isobutyrate d’hexyle 24 a-Terpinéol Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min

© ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002(F)

Annexe B
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de lavande clonale (Lavandula angustifolia
Mill.) de diverses origines
B.1 Lavande clonale, France «Maillette»

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (OV 101®)
3 b-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 3-Octanone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C,
5 Myrcène à raison de 1 °C/min
6 Acétate d’hexyle Température de l’injecteur: 250 °C
7 1,8-Cinéole + limonène + b-phellandrène Température du détecteur: 250 °C
8 cis-b-Ocimène Détecteur: à ionisation de flamme
9 trans-b-Ocimène Gaz vecteur: hydrogène
10 Linalol Volume injecté: 0,2 µl
11 Acétate de 1-octène-3-yle Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min
12 Isobutyrate d’hexyle
13 Camphre
14 Bornéol
15 Lavandulol
16 Terpinène-4-ol
17 a-Terpinéol
18 Butyrate d’hexyle
19 Acétate de linalyle
20 Acétate de lavandulyle
21 b-Caryophyllène
Figure B.1 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale, France «Maillette»,
réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 9


ISO 3515:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène + a-thuyène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polyéthylène glycol «greffable innophase» (INNOWAX®)
3 b-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 65 °C à 250 °C,
5 Limonène à raison de 2 °C/min
6 b-Phellandrène Température de l’injecteur: 250 °C
7 1,8-Cinéole Température du détecteur: 250 °C
8 cis-b-Ocimène Détecteur: à ionisation de flamme
9 trans-b-Ocimène Gaz vecteur: hydrogène
10 3-Octanone Volume injecté: 0,2 µl
11 Acétate d’hexyle + terpinolène Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min
12 Isobutyrate d’hexyle
13 Acétate de 1-octène-3-yle
14 Butyrate d’hexyle
15 1-Octène-3-ol
16 Camphre
17 Linalol
18 Acétate de linalyle
19 b-Caryophyllène
20 + 21 Terpinène-4-ol + acétate de lavandulyle
22 Lavandulol
23 a-Terpinéol
24 Bornéol

Figure B.2 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale, France «Maillette»,
réalisé sur colonne polaire

10 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002(F)

B.2 Lavande clonale de Bulgarie

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (OV 101®)
3 b-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 3-Octanone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C,
5 Myrcène à raison de 1 °C/min
6 Acétate d’hexyle Température de l’injecteur: 250 °C
7 1,8-Cinéole + limonène + b-phellandrène Température du détecteur: 250 °C
8 cis-b-Ocimène Détecteur: à ionisation de flamme
9 trans-b-Ocimène Gaz vecteur: hydrogène
10 Linalol Volume injecté: 0,2 µl
11 Acétate de 1-octène-3-yle Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min
12 Isobutyrate d’hexyle
13 Camphre
14 Bornéol
15 Lavandulol
16 Terpinène-4-ol
17 a-Terpinéol
18 Butyrate d’hexyle
19 Acétate de linalyle
20 Acétate de lavandulyle
21 b-Caryophyllène

Figure B.3 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale de Bulgarie,
réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 11


ISO 3515:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène + a-thuyène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polyéthylène glycol «greffable innophase» (INNOWAX®)
3 b-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 65 °C à 250 °C,
5 Limonène à raison de 2 °C/min
6 b-Phellandrène Température de l’injecteur: 250 °C
7 1,8-Cinéole Température du détecteur: 250 °C
8 cis-b-Ocimène Détecteur: à ionisation de flamme
9 trans-b-Ocimène Gaz vecteur: hydrogène
10 3-Octanone Volume injecté: 0,2 µl
11 Acétate d’hexyle + terpinolène Débit du gaz vecteur: 0,75 ml/min
12 Isobutyrate d’hexyle
13 Acétate de 1-octène-3-yle
14 Butyrate d’hexyle
15 1-Octène-3-ol
16 Camphre
17 Linalol
18 Acétate de linalyle
19 b-Caryophyllène
20 + 21 Terpinène-4-ol + acétate de lavandulyle
22 Lavandulol
23 a-Terpinéol
24 Bornéol

Figure B.4 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale de Bulgarie,
réalisé sur colonne polaire

12 © ISO 2002 – Tous droits réservés


© ISO 2002 – Tous droits réservés
B.3 Lavande clonale d’Australie

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur:
2 Camphène 12 Isobutyrate d’hexyle 30 m; diamètre intérieur: 0,27 mm
3 3-Octanone 13 Camphre Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane

réalisé sur colonne apolaire


4 b-Pinène 14 Bornéol (BP 1®)
5 Myrcène 15 Lavandulol Épaisseur du film: 0,25 µm
6 Acétate d’hexyle 16 Terpinène-4-ol Température du four: programmation de
7 1,8-Cinéole + limonène + b-phellandrène 17 a-Terpinéol température de 40 °C à 240 °C, à raison
8 cis-b-Ocimène 18 Butyrate d’hexyle de 10 °C/min
9 trans-b-Ocimène 19 Acétate de linalyle Température de l’injecteur: 200 °C
10 Linalol 20 Acétate de lavandulyle Température du détecteur: 300 °C
11 Acétate de 1-octène-3-yle 21 b-Caryophyllène Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min

Figure B.5 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale d’Australie,
ISO 3515:2002(F)

13
14
ISO 3515:2002(F)

réalisé sur colonne polaire


Identification des pics 12 Acétate de 1-octène-3-yle Conditions opératoires
1 a-Pinène 13 Butyrate d’hexyle Colonne: capillaire, silice fondue; longueur:
2 Camphène 14 1-Octène-3-ol 50 m; diamètre intérieur: 0,22 mm
3 b-Pinène 15 Camphre Phase stationnaire: polyéthylène glycol, traité
4 Myrcène 16 Linalol TPA (BP 21®)
5 Limonène 17 Acétate de linalyle Épaisseur du film: 0,25 µm
6 b-Phellandrène + 1,8-cinéole 18 b-Caryophyllène Température du four: programmation de
7 cis-b-Ocimène 19 Terpinène-4-ol température de 65 °C à 170 °C, à raison de
8 trans-b-Ocimène 20 Acétate de lavandulyle 1,5 °C/min
9 3-Octanone 21 Lavandulol Température de l’injecteur: 240 °C
10 Acétate d’hexyle 22 Bornéol Température du détecteur: 250 °C
11 Isobutyrate d’hexyle 23 a-Terpinéol Détecteur: à ionisation de flamme

Figure B.6 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale d’Australie,
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min

© ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002(F)

Annexe C
(informative)

Point d'éclair

C.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyse appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de constater qu'il était
difficile de normaliser une méthode unique, étant donné que

 les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;

 le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où il en
existe plusieurs qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre aux exigences des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 11018.

C.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de lavande, toutes origines

La valeur moyenne est de + 71 °C.

NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».

© ISO 2002 – Tous droits réservés 15


ISO 3515:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

16 © ISO 2002 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3515:2002
RECTIFICATIF TECHNIQUE 1

Publié 2004-02-01

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Huile essentielle de lavande (Lavandula angustifolia Mill.)


RECTIFICATIF TECHNIQUE 1

Oil of lavender (Lavandula angustifolia Mill.)

TECHNICAL CORRIGENDUM 1

Le Rectificatif technique 1 à l'ISO 3515:2002 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 54, Huiles
essentielles.

Pages 7, 9, 11 et 13

Figure A.1, Figure B.1, Figure B.3 et Figure B.5, Identification des pics

Remplacer: 12 Isobutyrate d’hexyle


13 Camphre

par: 12 Camphre
13 Isobutyrate d’hexyle

ICS 71.100.60 Réf. no ISO 3515:2002/Cor.1:2004(F)

© ISO 2004 – Tous droits réservés

Publié en Suisse
ISO 3515:2002/Cor.1:2004(F)

Pages 7, 9 et 11

Remplacer les Figures A.1, B.1 et B.3 existantes par les nouvelles figures données ci-après:

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3515:2002/Cor.1:2004(F)

Figure B.1 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale, France «Maillette»,
réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 3515:2002/Cor.1:2004(F)

Figure B.3 — Chromatogramme type d’une huile essentielle de lavande clonale de Bulgarie,
réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA163203 ISSN 0335-3931

NF T 75-303
Novembre 2009

Indice de classement : T 75-303

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lavandin Abrial


(Lavandula angustifolia Miller x Lavandula
latifolia Medikus), type France

E : Oil of lavandin abrial (Lavandula angustifolia Miller x Lavandula latifolia Medikus),


French type
D : Lavandinöl Abrial (Lavandula angustifolia Miller x Lavandula latifolia (L.f.),
Französicher Typ
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 28 octobre 2009 pour prendre effet
le 28 novembre 2009.
Remplace la norme homologuée NF ISO 3054, de septembre 2002.

Correspondance Le présent document n'est pas équivalent à la norme ISO 3054:2001 traitant du
même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle des lavandin Abrial.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, la norme est réactualisée pour être en
cohérence avec la norme sur le lavandin grosso et tenir compte des nouvelles
données disponibles.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-11-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE — PRODAROM
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER

M BREVARD ROBERTET SA

M BUET L OREAL

M BUIL ROBERTET SA

M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES


M CLAUD POLE PASS

MME DADOLE BONTOUX SA

MME DAVID CHANEL SAS

M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGROPARISTECH

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ORGAROME

MME HUGON PRODAROM

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC

MME LASSARAT SYMRISE

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M PORTELLI SAI CHIMIE


M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS


MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M TACNET L’OREAL

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-303

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité d 20 .......................................................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C ......................................................................................... 5
4.8 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavandin abrial
(Lavandula angustifolia Miller x Lavandula latifolia Medikus), type France ............................. 8

Annexe B (informative) Point d’éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavandin abrial, type France ................................................ 10
NF T 75-303 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de lavandin Abrial (Lavandula
angustifolia Miller x Lavandula latifolia Medikus), produit principalement en France, destinées à faciliter
l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Détermination du point d’éclair (indice de classement : T 75-107).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (méthode de référence)


(indice de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide (indice de classement : T 75-103).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de classement :
T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de lavandin abrial
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités fleuries, récemment coupées, d'un
clône particulier de lavandin (Lavandula angustifolia Miller x Lavandula latifolia Medikus), de la famille des
Lamiaceae, produit principalement en France
—5— NF T 75-303

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur
Jaune clair.

4.3 Odeur
Caractéristique, lavandée, très légèrement camphrée.

20
4.4 Densité d 20
Minimum : 0,887.
Maximum : 0,897.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,460 0.
Maximum : 1,466 0.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 5° et – 1,5°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 4 volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.
NOTE Une opalescence peut parfois être observée en continuant l'addition de solvant.

4.8 Indice d’acide


Maximum : 1,0.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1 ci-après. Le
pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans
le Tableau 1. Cet ensemble constitue le «profil chromatographique» de l’huile essentielle.
NF T 75-303 —6—

Tableau 1 — Tableau 1

Minimum Maximum
Constituant
% %

1,8-Cinéole 6 12,5

Limonène 0,5 1,5

cis-β-ocimène 1,4 3

trans-β-ocimène 2,5 6

Camphre 7 11

Linalol 28 38

Acétate de linalyle 19 29

β-caryophyllène 1,5 2,5

Terpinèn-1-ol -4 0,3 1,2

Bornéol 1,5 3,5

Lavandulol 0,4 1,2

Acétate de lavandulyle 1 2

Myrcène 0,4 0,9

α-terpinéol 0,3 1,2

Butyrate d’hexyle 0,2 0,5

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à


différencier des chromatogrammes-types donnés à titre
informatif en Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la Norme NF ISO 212.
Volume minimal de l’ échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans le présent document.
—7— NF T 75-303

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative d 20 : Se reporter à la Norme NF ISO 279

6.2 Indice de réfraction à 20 °C : Se reporter à la Norme NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : Se reporter à la Norme NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C : Se reporter à la Norme NF ISO 875.

6.5 Indice d’acide : Se reporter à la Norme NF ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique : Se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-303 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavandin abrial
(Lavandula angustifolia Miller x Lavandula latifolia Medikus), type France

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène 12 Camphre Colonne : capillaire ; longueur : 50 m ;
diamètre intérieur : 0,2 mm
2 Camphène 13 Bornéol Phase stationnaire : polydiméthyl siloxane
3 β-Pinène 14 Lavandulol Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Myrcène 15 Terpinèn-1-ol-4 Température du four: programmation de température
de 65 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 Acétate d’hexyle 16 α-Terpinéol Température de l’injecteur : 230 °C
6 1,8-Cinéole + β-phellandrène 17 Butyrate d’hexyle Température du détecteur : 250 °C
7 Limonène 18 Acétate de linalyle Détecteur : à ionisation de flamme
8 cis-β-Ocimène 19 Acétate de lavandulyle Gaz vecteur : hydrogène
9 trans-β-Ocimène 20 β-Caryophyllène Volume injecté : 0,2 μl
10 Linalol Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min

11 Acétate de 1-octène-3-yle Rapport de fuite : 100/1

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne apolaire


—9— NF T 75-303

Identification des pics Conditions opératoires

1 α-Pinène + α-thuyène 12 Butyrate d’hexyle Colonne : capillaire ; longueur : 50 m ;


diamètre intérieur : 0,2 mm

2 Camphène 13 1-Octène-3-ol Phase stationnaire : carbowax 20M

3 β-Pinène 14 Camphre Épaisseur du film : 0,25 μm

4 Myrcène 15 Linalol Température du four : de 65 °C à 230 °C,


à raison de 2 °C/min

5 Limonène 16 Acétate de linalyle Température de l’injecteur : 230 °C

6 1,8-Cinéole + β-phellandrène 17 β-Caryophyllène Température du détecteur : 250 °C

7 cis-β-Ocimène 18 Terpinèn-1-ol-4 Détecteur : à ionisation de flamme

8 trans-β-Ocimène 19 Acétate de lavandulyle Gaz vecteur : hydrogène

9 Acétate d’hexyle 20 Lavandulol (co-élué) Volume injecté : 0,2 μl

10 Terpinolène 21 Bornéol + α-Terpinéol Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min

11 Acétate de 1-octène-3-yle Rapport de fuite : 100/1

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne polaire


NF T 75-303 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie, et
uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir l’ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavandin abrial, type France


La valeur moyenne est de + 74 °C (voir note 1) ou + 77 °C (voir note 2).
NOTE 1 Valeur obtenue avec un appareil «Sétaflash».

NOTE 2 Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».


FA154629 ISSN 0335-3931

NF ISO 8902
Juin 2009

Indice de classement : T 75-304

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lavandin Grosso


(Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula
latifolia Medik.), type France

E : Oil of lavandin Grosso (Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.),


French type
D : Lavandinöl Grosso (Lavandula angustifolia Miller × Lavandula latifolia (L.f.)
Medicus), Typ Frankreich
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 13 mai 2009 pour prendre effet
le 13 juin 2009.
Remplace la norme homologuée NF T 75-304, d'octobre 2006.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8902:2009.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle


de lavandin Grosso (Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), type
France, destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spécification,


propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, essai,
chromatogramme, pays d’origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-06-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L'OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 1024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2 )

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans
la collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 8902:2009(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8902 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 8902:1999) qui a fait l’objet d’une révision
technique.

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 8902:2009(F)

Huile essentielle de lavandin Grosso (Lavandula angustifolia


Mill. × Lavandula latifolia Medik.), type France

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de lavandin Grosso
(Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), type France, destinées à faciliter l'appréciation de
sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de lavandin Grosso
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités fleuries, récemment coupées,
d'un clone particulier dit «Grosso» de lavandin (Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), de la
famille des Lamiaceae, cultivé principalement dans le sud de la France

NOTE Pour des informations sur le numéro CAS, voir l’ISO/TR 21092 [2].

© ISO 2009 – Tous droits réservés 1


ISO 8902:2009(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Jaune pâle.

4.3 Odeur

Caractéristique, légèrement camphrée, lavandée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,891

Maximum: 0,899

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,458

Maximum: 1,462

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre −7° et −3°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d'acide

Maximum: 1.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

2 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 8902:2009(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum


% %
Myrcène 0,3 1,0
Limonène 0,5 1,5
1,8-Cinéole 4,0 8,0
cis-β-Ocimène 0,5 1,5

trans-β-Ocimène non décelable 1,0


Linalol 24 37
Camphre 6,0 8,5
Bornéol 1,5 3,5
Lavandulol 0,2 1,0
Terpinène-4-ol 1,5 5,0
α-Terpinéol 0,3 1,3
Butyrate d'hexyle 0,3 0,5
Acétate de linalyle 25 38
Acétate de lavandulyle 1,5 3,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des
chromatogrammes types donnés à titre d'information à l'Annexe A.

4.10 Point d’éclair

Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 3


ISO 8902:2009(F)

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.5 Indice d'acide

Voir l’ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

4 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 8902:2009(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle de lavandin Grosso
(Lavandula angustifolia Mill. × Lavandula latifolia Medik.), type France

Identification des pics Conditions opératoires


1 cis-3-Hexénol Colonne: capillaire en silice; longueur 50 m; diamètre intérieur 0,20 mm
2 Myrcène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane)
3 Limonène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 1,8-Cinéole Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison de
5 cis-β-Ocimène 2 °C/min
6 trans-β-Ocimène Température de l’injecteur: 230 °C
7 Linalol Température du détecteur: 250 °C
8 Camphre Détecteur: à ionisation de flamme
9 Bornéol Gaz vecteur: hydrogène
10 Lavandulol Volume injecté: 0,2 µl
11 Terpinène-4-ol Rapport de fuite: 1/100
12 α-Terpinéol
13 Butyrate d’hexyle
14 Acétate de linalyle
15 Acétate de lavandulyle
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2009 – Tous droits réservés 5


ISO 8902:2009(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne: capillaire en silice; longueur 50 m; diamètre intérieur 0,20 mm
2 Limonène Phase stationnaire: polyéthylène glycol
3 1,8-Cinéole Épaisseur du film: 0,25 µm
4 cis-β-Ocimène Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison de
trans-β-Ocimène 2 °C/min
5
cis-3-Hexénol co-élué Température de l'injecteur: 230 °C
6
Butyrate d'hexyle Température du détecteur: 250 °C
7
Camphre Détecteur: à ionisation de flamme
8
Linalol Gaz vecteur: hydrogène
9
Acétate de linalyle Volume injecté: 0,2 µl
10
Terpinène-4-ol Rapport de fuite: 1/100
11
12 Acétate de lavandulyle
13 Lavandulol
14 α-Terpinéol + Bornéol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 8902:2009(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l’ISO/TR 11018 [1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup,

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles,

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toute information complémentaire, voir l’ISO/TR 11018 [1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de lavandin Grosso, (Lavandula angustifolia


Mill. × Lavandula latifolia Medik.), type France

La valeur moyenne est de +75 °C (voir Note 1) ou +78 °C (voir Note 2).

NOTE 1 Valeur obtenue avec l'appareil Setaflash1) .

NOTE 2 Valeur obtenue avec l'appareil Luchaire1).

1) Exemple d’appareil approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la
présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 7


ISO 8902:2009(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

8 © ISO 2009 – Tous droits réservés


FA163204 ISSN 0335-3931

NF T 75-264
Novembre 2009

Indice de classement : T 75-264

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lavandin sumian


(Lavandula angustifolia Miller X Lavandula
latifolia Medikus)

E : Essential oil of lavandin sumian (Lavandula angustifolia Miller X Lavandula


latifolia Medikus)
D : Ätherisches Lavandinöl Sumian (Lavandula angustifolia Miller X Lavandula
latifolia Medikus) —
© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 28 octobre 2009 pour prendre effet
le 28 novembre 2009.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n'existe pas de travaux de


normalisation internationaux ou européens traitant du même sujet.

Analyse Le présent document spécifie les caractéristiques de l’huile essentielle de lavandin


sumian (Lavandula angustifolia Miller X Lavandula latifolia Medikus) destinées à
faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lavande, spcification,


caractristique organoleptique, caractristique chimique, caractristique physique,
essai, chromatogramme.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-11-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE — PRODAROM
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER

M BREVARD ROBERTET SA

M BUET L OREAL

M BUIL ROBERTET SA

M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES


M CLAUD POLE PASS

MME DADOLE BONTOUX SA

MME DAVID CHANEL SAS

M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGROPARISTECH

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ORGAROME

MME HUGON PRODAROM

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC

MME LASSARAT SYMRISE

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M PORTELLI SAI CHIMIE


M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS


MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M TACNET L OREAL

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-264

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 4
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ............................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C ......................................................................................... 5
4.8 Indice d’acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Préparation de l’échantillon pour essai ........................................................................................... 7

7 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 7

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavandin sumian .................................................... 8

Annexe B (informative) Point d’éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavandin sumian .................................................................. 10
NF T 75-264 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de lavandin sumian (Lavandula
angustifolia Miller X Lavandula latifolia Medikus), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales d’emballage, de conditionnement et de stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Détermination du point d’éclair (indice de classement : T 75-107).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (méthode de référence) (indice de
classement : T 75-111).

NF ISO 356, Huiles essentielles — Préparation des échantillons pour essai (indice de classement : T 75-110).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide (indice de classement : T 75-103).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de classement :
T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de lavandin sumian
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des sommités fleuries, récemment coupées, d’un
clône particulier dit «sumian» de lavandin [Lavandula angustifolia Miller X Lavandula latifolia Medikus], de la
famille des Lamiaceae

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur
Jaune clair.
—5— NF T 75-264

4.3 Odeur
Lavandée, légèrement camphrée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,885
Maximum : 0,898

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,458
Maximum : 1,464

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum : – 8°
Maximum : – 3,5°

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d’éthanol à 70 % (fraction de volume) à 20 °C, pour
obtenir une solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice d’acide


Inférieur ou égal à 1.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse et identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1
ci-après.
Le pourcentage de chacun de ces constituants indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans
le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.
NF T 75-264 —6—

Tableau 1

Minimum Maximum
Constituant
% %

1,8 Cinéole 5 10

Limonène 0.3 1

Cis-β-ocimène 2 5

Trans-β-ocimène 1.5 3

Linalol 37 45

Camphre 5 8

Bornéol 4 7

Lavandulol 0.1 0.4

β-caryophyllène 0.5 2

Terpinèn-1-ol-4 0.1 0.5

α-terpinéol 0.4 1.3

Butyrate d’hexyle 0.1 0.5

Acétate de linalyle 16 25

Acétate de lavandulyle 0.1 0.5

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à


différencier des chromatogrammes-types donnés à titre informatif
en Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données dans l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la Norme NF T 75-003.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la présente norme.

Par suite du dépôt fréquent de produits solides dans cette huile essentielle, l'attention est particulièrement
attirée sur la nécessité d'échantillonner uniquement à partir d'un matériau bien homogénéisé. Cette précaution
est également à observer pour la préparation de l'échantillon pour essai.
—7— NF T 75-264

6 Préparation de l’échantillon pour essai


Se reporter à la Norme NF ISO 356.

7 Méthodes d’essai
20
7.1 Densité relative à 20 °C, d 20 : se reporter à la Norme NF ISO 279.

7.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 280.

7.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 592.

7.4 Miscibilité à l’éthanol à 20 °C : se reporter à la Norme NF ISO 875.

7.5 Indice d’acide : se reporter à la norme NF ISO 1242.

7.6 Profil chromatographique : se reporter aux Normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-264 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse de l’huile essentielle de lavandin sumian
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 1,8 Cinéole + β phellandrène Colonne capillaire, longueur : 20 m ; diamètre intérieur : 100 μm
2 Limonène Épaisseur du film : 0,10 μm
3 Cis-β-ocimène Phase stationnaire : methyl siloxane DB1
4 Trans-β-ocimène Température du four : 75 °C pendant 8 min puis + 1 °C/min jusqu’à 95 °C ;
puis + 5 °C/min jusqu’à 130 °C ; puis + 15 °C/min jusqu’à 300 °C pendant 4 min
5 Linalol Température de l'injecteur : 260 °C
6 Camphre Température du détecteur : 300 °C
7 Bornéol Gaz vecteur : hydrogène
8 Lavandulol Volume injecté : 0,5 μl
9 Terpinène1-ol-4 Rapport de fuite : 1/ 300
10 α-terpinéol
11 Butyrate d’hexyle

12 Acétate de linalyle

13 Acétate de lavandulyle

14 β-caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle


de lavandin sumian sur colonne apolaire
—9— NF T 75-264

Identification des pics Conditions opératoires

1 1,8 Cinéole + β phellandrène Colonne capillaire : longueur : 60 m, diamètre intérieur : 320 μm

2 Limonène Épaisseur du film : 0,25 μm

3 Cis-β-ocimène Phase stationnaire : polyethylène glycol (wax)

4 Trans-β-ocimène Température du four : 75 °C puis + 2 °C/min jusqu’à 235 °C

5 Linalol Température de l'injecteur : 250 °C

6 Camphre Température du détecteur : 250 °C

7 Bornéol Gaz vecteur : hydrogène

8 Lavandulol Volume injecté : 1 μl

9 Terpinène1-ol-4 Rapport de fuite : 1/ 70

10 α-terpinéol

11 Butyrate d’hexyle

12 Acétate de linalyle

13 Acétate de lavandulyle

14 β-caryophyllène

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse de l’huile essentielle


de lavandin sumian sur colonne polaire
NF T 75-264 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir le fascicule de documentation ISO/TR 11018)
a permis de constater qu’il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie, et
uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, se reporter au fascicule de documentation ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de lavandin sumian


La valeur indicative, obtenue avec l’appareil «Sétaflash», est 76 °C.
FA100054 ISSN 0335-3931

NF ISO 4718
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-217

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de lemongrass


[Cymbopogon flexuosus (Nees ex Steudel)
J.F. Watson]

E : Oil of lemongrass [Cymbopogon flexuosus (Nees ex Steudel) J.F. Watson]


D : Limonengrasöl [Cymbopogon flexuosus (Nees ex Steudel) J.F. Watson]
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace le fascicule de documentation NF T 75-217, de mars 1982.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 4718:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


Lemongrass [Cymbopogon flexuosus (Nees ex Steudel) J.F. Watson] destinées à
faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lemon-grass, spécification,


propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE


M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO


M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II

MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M PELLERIN DANISCO SEILLANS

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES


M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4718:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 4718:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4718 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4718:1981), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 4718:2004(F)

Huile essentielle de lemongrass [Cymbopogon flexuosus (Nees


ex Steudel) J.F. Watson]

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l’huile essentielle de lemongrass et définitions suivants s'appliquent.
[Cymbopogon flexuosus (Nees ex Steudel) J.F.
Watson], destinées à faciliter l’appréciation de sa 3.1
qualité. huile essentielle de lemongrass
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d'eau des parties aériennes fraîches de Cymbo-
2 Références normatives pogon flexuosus (Nees ex Steudel) J.F. Watson, de
la famille des Poaceae
Les documents de référence suivants sont indis-
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
pensables pour l'application du présent document.
l’ISO/TR 21092.
Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la der-
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements).
4 Spécifications
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’emballage, de conditionnement et de stockage 4.1 Aspect
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’étiquetage et de marquage des récipients Liquide mobile, limpide.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage 4.2 Couleur


ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
De jaune pâle à brun jaunâtre.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 4.3 Odeur


l'indice de réfraction
Puissante, verte, rappelant le citral.
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire 20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol Minimum: 0,885
Maximum: 0,905
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographi-
ques — Partie 1: Élaboration des profils chromato- 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
graphiques pour la présentation dans les normes
Minimum: 1,483 0
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives Maximum: 1,489 0
générales concernant les profils chromatographi-
ques — Partie 2: Utilisation des profils chromato-
graphiques des échantillons d’huiles essentielles 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre −4° et +1°.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 4718:2004(F)

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 5 Échantillonnage


volumique) à 20 °C
Voir l’ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
70 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
essentielle. fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-


tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- 6 Méthodes d’essai
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le 6.1 20
Densité relative à 20 °C, d 20
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans Voir l’ISO 279.
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.


Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Constituant
% %
Voir l’ISO 592.
Limonène 0,5 3,5
6-Méthyl-5-heptène-2-one 0,1 2,0 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
Caryophyllène 0,2 3,5 volumique) à 20 °C
Néral 25,0 35,0 Voir l’ISO 875.
Géranial 35,0 47,0
Acétate de géranyle 0,5 6,0
6.5 Profil chromatographique
Géraniol 1,5 8,0 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information dans l'Annexe A.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
4.9 Point d’éclair
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
Des informations concernant le point d’éclair sont
données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4718:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de lemongrass [Cymbopogon flexuosus
(Nees ex Steudel) J.F. Watson]

Identification des pics Conditions opératoires


1 6-Méthyl-5-heptène-2-one Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 320 µm
2 Limonène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane)
3 Néral Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Géraniol Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation
5 Géranial de température de 70 °C à 220 °C à raison de 2 °C/min
6 Acétate de géranyle Température de l’injecteur: 250 °C
7 Caryophyllène Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 4718:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne: capillaire; longueur: 10 m; diamètre intérieur: 0,100 mm
2 6-Méthyl-5-heptène-2-one Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Supelcowax-10)
3 Citronellal Épaisseur du film: 0,1 µm
4 Caryophyllène Température du four: programmation de température de 60 °C à 240 °C à raison de
5 Néral 12 °C/min, puis isotherme à 240 °C pendant 18 min
6 Géranial Température de l’injecteur: 250 °C
7 Acétate de géranyle Température du détecteur: 250 °C
8 Géraniol Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 0,7 ml/min
Rapport de fuite: 150/1

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4718:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de lemongrass
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +89 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Pensky-
des huiles essentielles; Martens».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 4718:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA103733 ISSN 0335-3931

NF ISO 3809
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-336

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de limette


(exprimée à froid), type Mexique
[Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle],
obtenue par procédés mécaniques

E : Oil of lime (cold pressed), Mexican type [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle],
obtained by mechanical means
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

D : Ästerisches Öl aus Limette (kaltgepresst), Typ Mexiko [Citrus aurantifolia


(Christm.) Swingle], mit mechanischen Verfahren gewonnen

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 15 décembre 2004 pour prendre effet
le 31 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-336, de juin 1986.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 3809:2004.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes. Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques,
chimiques et chromatographiques de l’huile essentielle de limette (exprimée à froid),
type Mexique [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], obtenue par procédés mécani-
ques, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lime : fruit, spécification,


propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, pays d’origine,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE


M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO


M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II

MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO V MANE FILS SA

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE

M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES


M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES

M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT


—3— NF ISO 3809:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 4735 : NF ISO 4735 (indice de classement : T 75-122)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 1271
ISO 4715
ISO 3809:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3809 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3809:1987), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3809:2004(F)

Huile essentielle de limette (exprimée à froid), type Mexique


[Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], obtenue par procédés
mécaniques

1 Domaine d'application ISO 4735, Huiles essentielles de Citrus — Déter-


mination de la valeur CD par analyse spectro-
La présente Norme internationale spécifie certaines métrique dans l'ultraviolet
caractéristiques de l’huile essentielle de limette (ex-
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
primée à froid), type Mexique [Citrus aurantifolia
nérales concernant les profils chromatographiques
(Christm.) Swingle], obtenue par procédés mécani-
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
ques, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
ques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-


2 Références normatives nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
Les documents de référence suivants sont indis- ques des échantillons d’huiles essentielles
pensables pour l'application du présent document.
Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la der- 3 Termes et définitions
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements). Pour les besoins du présent document, les termes
et définitions suivants s'appliquent.
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’emballage, de conditionnement et de stockage 3.1
huile essentielle de limette (exprimée à froid),
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
type Mexique (type A)
les d’étiquetage et de marquage des récipients
huile essentielle obtenue par centrifugation de
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage l'émulsion d’eau, jus et huile obtenue par pression
des fruits entiers de Citrus aurantifolia (Christm.)
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la Swingle, de la famille des Rutaceae
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
3.2
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de huile essentielle de limette (exprimée à froid),
l'indice de réfraction type Mexique (type B)
huile essentielle obtenue par râpage, en présence
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
d’eau, de la peau de Citrus aurantifolia (Christm.)
pouvoir rotatoire
Swingle, de la famille des Rutaceae, suivi de
ISO 1271, Huiles essentielles — Détermination de centrifugation de l'émulsion eau-huile résultante
l'indice de carbonyle — Méthode à l'hydroxylamine
libre NOTE 1 Les principales zones de production sont le
Mexique, les pays d'Amérique centrale et les îles des
ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quan- Caraïbes.
titative du résidu d'évaporation
NOTE 2 Pour information sur le numéro CAS, voir
l’ISO/TR 21092.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 3809:2004(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Type A Type B
Liquide limpide, normalement présentant un précipité cireux.

4.2 Couleur

Type A Type B
Jaune verdâtre à vert. Vert à vert foncé.

4.3 Odeur

Type A Type B
Caractéristique de la peau de limette Fraîche avec une note rappelant celle du
fraîche. Odeur du fruit frais. péricarpe et le jus. Odeur du fruit frais avec
une note juteuse caractéristique
prononcée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Type A Type B
min. max. min. max.
0,875 0 0,884 0 0,880 0 0,888 0

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Type A Type B
min. max. min. max.
1,482 0 1,486 0 1,484 0 1,488 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Type A Type B
La couleur intense de ce type rend
Compris entre +35,0° et +41,0° fréquemment cette détermination
impossible.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3809:2004(F)

4.7 Indice de carbonyle

Type A Type B
min. max. min. max.
16 31 18 35
(correspondant à (correspondant à (correspondant à (correspondant à
4,5 % de constituants 8,5 % de constituants 5 % de constituants 9,5 % de constituants
carbonylés exprimés carbonylés exprimés carbonylés exprimés carbonylés exprimés
en citral) en citral) en citral) en citral)

4.8 Résidu d’évaporation

Type A Type B
min. max. min. max.
10,0 % 14,5 % 13,0 % 19,0 %

4.9 Valeur CD

Type A Type B
min. min.
18,2 23,6

4.10 Profil chromatographique 6 Méthodes d’essai


Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chro- 6.1 20
Densité relative à 20 °C, d 20
matographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants repré-
Voir l’ISO 279.
sentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans
les Tableaux 1 et 2, respectivement pour le type A
et pour le type B. Le pourcentage de chacun de ces 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer
dans les limites figurant dans les Tableaux 1 et 2. Voir l’ISO 280.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
de l'huile essentielle. 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

4.11 Point d’éclair Voir l’ISO 592.

Des informations concernant le point d’éclair sont 6.4 Indice de carbonyle


données dans l'Annexe B.
Voir l’ISO 1271.
Prise d'essai: 5 g.
5 Échantillonnage
Durée de reflux: 15 min.
Voir l’ISO 212.
6.5 Résidu d’évaporation
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
Voir l’ISO 4715.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme Prise d'essai: 5 g.
internationale.
Durée de l’évaporation: 6 h.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 3809:2004(F)

6.6 Valeur CD 6.7 Profil chromatographique

Voir l’ISO 4735. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.


Point B: env. 370 nm.
Valeur maximale: env. 312 nm à 315 nm. 7 Emballage, étiquetage, marquage et
Point A: env. 280 nm. stockage
Dilution de 0,025 g d'huile essentielle dans 100 ml
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
d'éthanol à 90 % (fraction volumique).

Tableau 1 — Profil chromatographique (type A) Tableau 2 — Profil chromatographique (type B)

Minimum Maximum Minimum Maximum


Constituant Constituant
% % % %
α-Pinène 2,0 3,0 α-Pinène 1,7 2,0
Sabinène 1,8 4,0 Sabinène 2,0 3,0
β-Pinène 18,0 24,0 β-Pinène 17,0 19,0
Myrcène 1,0 2,0 Myrcène 1,4 1,8
p-Cymène — 0,5 Acétate de néryle — 0,25
Limonène 42,0 50,0 γ-Terpinène 9,0 9,7
γ-Terpinène 8,0 11,0 Terpinène-4-ol 0,2 0,6
Terpinène-4-ol 0,2 0,6 p-Cymène — 0,5
α-Terpinéol 0,2 0,6 Limonène 38,0 44,0
n-Décanal 0,05 0,3 α-Terpinéol 0,3 0,6
Néral 1,2 2,0 n-Décanal 0,15 0,35
Géranial 2,0 3,0 Néral 2,0 2,5
Acétate de néryle 0,1 0,35 Géranial 3,0 3,7
Acétate de géranyle 0,2 0,4 Acétate de géranyle 0,3 0,6
β-Caryophyllène 0,5 1,5 β-Caryophyllène 1,5 1,9
α-Bergamotène 1,0 1,9 α-Bergamotène 0,5 0,7
α-Farnesène 0,75 1,75 β-Bisabolène 4,0 4,5
β-Bisabolène 1,0 1,5 NOTE 1 Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
NOTE 1 Le profil chromatographique est normatif et est à d’information dans l'Annexe A.
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information dans l'Annexe A. NOTE 2 Les huiles essentielles exprimées de limette
peuvent contenir des furocoumarines. Il convient que la teneur
NOTE 2 Les huiles essentielles exprimées de limette en bergaptène soit inférieure à 2 000 mg/kg.
peuvent contenir des furocoumarines. Il convient que la teneur
en bergaptène soit inférieure à 2 000 mg/kg.

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3809:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de limette (exprimée à froid), type Mexique
[Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], obtenue par prócedés
mécaniques

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 10 n-Décanal Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 Sabinène 11 Néral Phase stationnaire: poly(5 % diphényl/95 % diméthyl siloxane) (SP-5®)
3 β-Pinène 12 Géranial Épaisseur du film: 20 µm
4 Myrcène 13 Acétate de néryle Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programma-
5 p-Cymène 14 Acétate de géranyle tion de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de
6 Limonène 15 β-Caryophyllène 100 °C à 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pen-
7 γ-Terpinène 16 α-Bergamotène dant 8,5 min
8 Terpinène-4-ol 17 α-Farnesène Température de l’injecteur: 230 °C
9 α-Terpinéol 18 β-Bisabolène Température du détecteur: 260 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 206,84 kPa
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire (type A)

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ISO 3809:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 8 α-Bergamotène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 β-Pinène 9 β-Caryophyllène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax®)
3 Sabinène 10 Néral Épaisseur du film: 20 µm
4 Myrcène 11 α-Terpinéol Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programma-
5 Limonène 12 β-Bisabolène tion de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de
6 γ-Terpinène 13 Acétate de néryle 100 °C à 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pen-
dant 8,5 min
7 p-Cymène
Température de l’injecteur: 230 °C
Température du détecteur: 260 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 206,84 kPa
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (type A)

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3809:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 10 n-Décanal Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 Sabinène 11 Néral Phase stationnaire: poly(5 % diphényl/95 % diméthyl siloxane) (SP-5®)
3 β-Pinène 12 Géranial Épaisseur du film: 20 µm
4 Myrcène 13 Acétate de néryle Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programma-
5 p-Cymène 14 Acétate de géranyle tion de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de
6 Limonène 15 β-Caryophyllène 100 °C à 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pen-
dant 8,5 min
7 γ-Terpinène 16 α-Bergamotène
Température de l’injecteur: 230 °C
8 Terpinène-4-ol 17 α-Farnesène
Température du détecteur: 260 °C
9 α-Terpinéol 18 β-Bisabolène
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 206,84 kPa
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire (type B)

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ISO 3809:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 8 α-Bergamotène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 β-Pinène 9 β-Caryophyllène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax®)
3 Sabinène 10 Néral Épaisseur du film: 20 µm
4 Myrcène 11 α-Terpinéol Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programma-
5 Limonène 12 β-Bisabolène tion de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de
6 γ-Terpinène 13 Acétate de néryle 100 °C à 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pen-
dant 8,5 min
7 p-Cymène
Température de l’injecteur: 230 °C
Température du détecteur: 260 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 1 µl
Débit du gaz vecteur: 206,84 kPa
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (type B)

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ISO 3809:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
de limette (exprimée à froid), type
Mexique
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé La valeur moyenne est de +46 °C.
des huiles essentielles;
NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Setaflash».
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 9


ISO 3809:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

10 © ISO 2004 – Tous droits réservés


FA153163 ISSN 0335-3931

NF ISO 23954
Mars 2010

Indice de classement : T 75-261

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de limette exprimée


à froid, type Perse (Citrus latifolia Tanaka)

E : Oil of lime expressed, Persian type (Citrus latifolia Tanaka)


D : Öl der ausgedrückten Limone, Typ Persien (Citrus latifolia Tanaka)

Norme française homologuée


© AFNOR 2010 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 10 février 2010 pour prendre effet
le 10 mars 2010.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 23954:2009.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle


de limette exprimée à froid, type Perse (Citrus latifolia Tanaka) destinées à faciliter
l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lime : fruit, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, essai,
chromatographie en phase gazeuse, chromatogramme, pays d’origine.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2010 AFNOR 2010 1er tirage 2010-03-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M TACNET L OREAL
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
ISO 23954:2009(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 23954 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 23954:2009(F)

Huile essentielle de limette exprimée à froid, type Perse (Citrus


latifolia Tanaka)

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de limette exprimée
à froid, type Perse (Citrus latifolia Tanaka) destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quantitative du résidu d'évaporation

ISO 4735, Huiles essentielles de Citrus — Détermination de la valeur CD par analyse spectrométrique dans
l'ultraviolet

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de limette, type Perse
huile essentielle de limette, type Perse (Citrus latifolia Tanaka) de la famille des Rutaceae, exprimée ou
pressée à froid, à partir de l'écorce du fruit

NOTE 1 Les principales zones de production sont les États-unis, le Mexique et le Brésil.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 1


ISO 23954:2009(F)

NOTE 2 Pour des informations sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092 [2].

4 Exigences

4.1 Aspect

Liquide limpide et fluide.

4.2 Couleur

Verte, vert-jaune ou vert-brunâtre.

4.3 Odeur

Caractéristique de l'écorce de lime fraîche.

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Minimum: 0,861.

Maximum: 0,879.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,476.

Maximum: 1,486.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Entre +38° et +53°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 95 % (fraction volumique) (un léger
trouble étant permis) pour obtenir une solution limpide avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Résidu d'évaporation

Minimum: 5,0 % (fraction massique).

Maximum: 12,0 % (fraction massique).

4.9 Valeur CD

Minimum: 0,24.

4.10 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier, sur le
chromatogramme obtenu, les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

2 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 23954:2009(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-Pinène 2,0 2,5

β-Pinène 10,0 12,0


Myrcène 1,2 2,0
p-Cymène 0 0,5
Limonène 47,0 53,0
γ-Terpinène 11,0 14,0
Néral 1,0 2,0
Géranial 2,0 3,0
Acétate de néryle 0,6 1,3
Acétate de géranyle 0,2 0,4
β-Caryophyllène 0,4 0,6

α-Bergamotène 0,8 1,3

β-Bisabolène 1,5 2,0

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information à
l'Annexe A.

4.11 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont fournies à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 30 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai

6.1 Densité relative à 20 °C, d 20


20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

© ISO 2009 – Tous droits réservés 3


ISO 23954:2009(F)

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

6.5 Résidu d'évaporation

Prise d'essai: 3 g.

Durée d'évaporation: 6 h.

Voir l'ISO 4715.

6.6 Valeur CD

Valeur maximale: 315 nm.

Taille de l'échantillon: 20 mg.

Voir l'ISO 4735.

6.7 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

6.8 Emballage, étiquetage, marquage et stockage

Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 23954:2009(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de limette exprimée à froid, type Perse
(Citrus latifolia Tanaka)

© ISO 2009 – Tous droits réservés 5


ISO 23954:2009(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, 30 m de longueur, 0,2 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(5%diphényl/95%diméthylsiloxane) (SP-51))
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 p-Cymène Température du four: isotherme à 60 °C pendant 8 min, puis
5 Limonène programmation de température de 60 °C à 200 °C à raison de 2 °C/min
6 γ-Terpinène Température du détecteur: 250 °C
7 Néral Détecteur: à ionisation de flamme
8 Géranial Gaz vecteur: hélium
9 Acétate de néryle Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de géranyle
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 β-Caryophyllène
Rapport de fuite: 1/100
12 α-Bergamotène
13 β-Bisabolène
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) Exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de
la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit
ainsi désigné.

6 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 23954:2009(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, 30 m de longueur, 0,2 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Supelcowax-101))
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Limonène Température du four: isotherme à 60 °C pendant 8 min, puis programmation de
température de 60 °C à 200 °C à raison de 2 °C/min
5 γ-Terpinène
Température de l'injecteur: 250 °C
6 p-Cymène
Température du détecteur: 250 °C
7 α-Bergamotène Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hélium
9 Néral Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de néryle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 β-Bisabolène Rapport de fuite: 1/100
12 Géranial
13 Acétate de géranyle

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2009 – Tous droits réservés 7


ISO 23954:2009(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative de chaque
Norme internationale, afin de satisfaire aux exigences des parties concernées.

L'équipement avec lequel ces valeurs ont été obtenues doit être spécifié.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de limette exprimée à froid, type Perse (Citrus
latifolia Tanaka)

La valeur moyenne est de +46 °C.

NOTE Obtenue avec l'appareil avec un vase clos Tag ou équivalent.

8 © ISO 2009 – Tous droits réservés


ISO 23954:2009(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2009 – Tous droits réservés 9


FA124246 ISSN 0335-3931

NF ISO 3519
Avril 2006

Indice de classement : T 75-337

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de limette distillée,


type Mexique [Citrus aurantifolia (Christm.)
Swingle]

E : Oil of lime distilled, Mexican type [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle]


D : Destilliertes Limonenöl, Typ Mexiko [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle]
© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 mars 2006 pour prendre effet
le 20 avril 2006.
Remplace la norme homologuée NF ISO 3519, de novembre 1997, et avec les
normes homologuées NF ISO 855, de mai 2004 et NF ISO 8899, de mars 2004,
remplace la norme homologuée NF T 75-411, de mai 1985.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 3519:2005.

Analyse Le présent document définit certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


limette distillée, type Mexique (Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle), destinées à
faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, lime : fruit, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogramme,
pays d’origine.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, introduction du profil chromatographique


permettant la spécification de cette huile.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-04-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE — PRODAROM
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI SIEMPA
M FONTAINE ADRIAN INDUSTRIES
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3519:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO/TR 212
ISO 3519:2005(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3519 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3519:1997), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3519:2005(F)

Huile essentielle de limette distillée, type Mexique [Citrus


aurantifolia (Christm.) Swingle]

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de limette et définitions suivants s'appliquent.
distillée, type Mexique [Citrus aurantifolia (Christm.)
Swingle], destinées à faciliter l'appréciation de sa 3.1
qualité. huile essentielle de limette distillée
huile essentielle volatile obtenue par distillation
(entraînement à la vapeur d'eau) du jus ou du fruit
2 Références normatives broyé de Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle, de la
famille des Rutacées
Les documents de référence suivants sont
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
indispensables pour l'application du présent
l'ISO/TR 21092.
document. Pour les références datées, seule
l'édition citée s'applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de
référence s'applique (y compris les éventuels 4 Spécifications
amendements).
4.1 Aspect
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
d'emballage, de conditionnement et de stockage Liquide mobile limpide.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales


d'étiquetage et de marquage des récipients 4.2 Couleur

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage Incolore à jaune verdâtre.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.3 Odeur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Caractéristique de limette.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction 4.4 Densité relative à 20 °C d 20
20

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Minimum: 0,858 0


pouvoir rotatoire Maximum: 0,866 0
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatogra- 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
phiques — Partie 1: Élaboration des profils
chromatographiques pour la présentation dans les Minimum: 1,474 0
normes Maximum: 1,477 0

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


générales concernant les profils chromatogra-
phiques — Partie 2: Utilisation des profils chroma- Compris entre + 31° et + 42°.
tographiques des échantillons d'huiles essentielles

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1


ISO 3519:2005(F)

4.7 Profil chromatographique 4.8 Point d'éclair

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par Des informations concernant le point d'éclair sont
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le données à l'Annexe B.
chromatogramme obtenu les constituants repré-
sentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans
le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces 5 Échantillonnage
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet Voir l'ISO 212.
ensemble constitue le profil chromatographique de
l'huile essentielle.
Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

Tableau 1 — Profil chromatographique NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Minimum Maximum internationale.
Constituant
% %
α-Pinène 0,8 1,3
Sabinène 0,1 0,3 6 Méthode d'essai
β-Pinène 1,0 3,0
Myrcène 1,1 1,5 6.1 Densité relative à 20 °C d 20
20
p-Cymène 1,5 2,8
Voir l'ISO 279.
Limonènea 36,0 46,0
γ-Terpinène 10,0 13,0
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Fenchol 0,4 0,8
Bornéolb 0,5 0,8 Voir l'ISO 280.
α-Terpinéol 6,0 8,0
γ-Terpinéol 0,7 1,4 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
β-Caryophyllène 0,4 0,8
α-Bergamotène 0,5 0,9
Voir l'ISO 592.
α-Farnésène 0,6 0,9
6.4 Profil chromatographique
β-Bisabolène 1,0 1,5
a Basé sur les essais physiques, le limonène est considéré Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
comme étant majoritairement du D–limonène. Il se pourrait qu’il
y ait une petite quantité de L–limonène, mais la quantité exacte
est inconnue.
b Basé sur les essais physiques, le bornéol est considéré 7 Emballage, étiquetage, marquage et
comme étant majoritairement du D–bornéol. Il se pourrait qu’il y
ait une petite quantité de L–bornéol, mais la quantité exacte est
stockage
inconnue.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information en Annexe A.

2 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3519:2005(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de limette distillée, type Mexique [Citrus
aurantifolia (Christm.) Swingle]

© ISO 2005 – Tous droits réservés 3


ISO 3519:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 10 Bornéol Colonne: en silice fondue, 30 m de longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Sabinène 11 Terpinène-4-ol Phase stationnaire: poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 β-Pinène 12 α-Terpinéol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène 13 γ-Terpinéol Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation de
5 p-Cymène 14 β-Caryophyllène température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C à
raison de 6 °C/min et puis isotherme à 220 °C jusqu'à l'élution de tous les
6 Limonène 15 α-Bergamotène constituants
7 γ-Terpinène 16 α-Farnésène
Température de l'injecteur: 230 °C
8 Terpinolène 17 β-Bisabolène Température du détecteur: 260 °C
9 Fenchol
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3519:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 10 α-Bergamotène Colonne: en silice fondue, 30 m de longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 β-Pinène 11 Terpinène-4-ol Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (DB-WAX®)
3 Sabinène 12 β-Caryophyllène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène 13 α-Terpinéol Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis
5 Limonène 14 γ-Terpinéol programmation de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et
de 100 °C à 220 °C à raison de 6 °C/min et puis isotherme à 220 °C jusqu'à
6 γ-Terpinène 15 Bornéol
l'élution de tous les constituants
7 p-Cymène 16 β-Bisabolène Température de l'injecteur: 230 °C
8 Terpinolène 17 α-Farnésène
Température du détecteur: 260 °C
9 Fenchol Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2005 – Tous droits réservés 5


ISO 3519:2005(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et de limette distillée, type Mexique
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est + 46 °C.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash».
des huiles essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

6 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3519:2005(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2005 – Tous droits réservés 7


FA048079 ISSN 0335-3931

NF ISO 3214
Décembre 2000

Indice de classement : T 75-249

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de Litsea cubeba


(Litsea cubeba Pers.)
E : Oil of Litsea cubeba (Litsea cubeba Pers.)
D : Ätherisches Öl aus Litsea cubeba (Litsea cubeba Pers.)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2000 pour prendre effet
© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

le 20 décembre 2000.
Remplace la norme homologuée NF T 75-249, d’octobre 1994.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3214:2000.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de Litsea


cubeba, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, litsea cubeba, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, la révision est essentiellement rédactionnelle


avec ajouts de précisions dans le mode opératoire et adoption de la norme
internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 1er tirage 2000-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME CARTON — AFNOR

M AGNEL AGNEL SA
M ANGELINI H&R FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDION CREATION PARFUMERIE
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
MME BELLEMAIN DION GENERALE ALIMENTATION
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFIEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D’AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
MME CARTON AFNOR
M CARUANA LABORATOIRE LARA SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF
M DERBESY ÉCOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
MLLE DEVY CHEFARO ARDEVAL
MME FOCK HIOU LOYE DGDDI LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS SAS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE DGCCRF
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
M MARTIN EUROFINS SCIENTIFC
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PARIS M PARIS
M PELLERIN CALCHAUVET
M PEYTOU CALCHAUVET
MME RENARD FÉDÉRATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROUZET M ROUZET
M SALTRON DGCCRF
M TOUCHE M TOUCHE
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 3214:2000

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1279 : NF ISO 1279 (indice de classement : T 75-126)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : T 75-001
ISO/TR 211 : T 75-002
ISO 212 : T 75-003
ISO 3214:2000(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 3214 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3214:1974), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE ISO 3214:2000(F)

Huile essentielle de Litsea cubeba (Litsea cubeba Pers.)

1 Domaine d'application ISO 1279, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de carbonyle — Méthodes potentiométriques
La présente Norme internationale spécifie certaines au chlorure d’hydroxylammonium.
caractéristiques de l'huile essentielle de Litsea cubeba
(Litsea cubeba Pers.), destinées à faciliter l'appréciation ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
de sa qualité. générales concernant les profils chromatographiques
— Partie 1: Élaboration des profils chromato-
graphiques pour la présentation dans les normes.
2 Références normatives ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographiques
Les documents normatifs suivants contiennent des — Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
dispositions qui, par suite de la référence qui y est des échantillons d’huiles essentielles.
faite, constituent des dispositions valables pour la
présente Norme internationale. Pour les références
NF T 75-414, Huiles essentielles de Litsea cubeba et
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions
de lemongrass — Détermination de la teneur en citral
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les
(néral + géranial) — Méthode par chromatographie en
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
phase gazeuse sur colonne remplie et sur colonne
Norme internationale sont invitées à rechercher la
capillaire.
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du
document normatif en référence s'applique. Les 3 Terme et définition
membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur. Pour les besoins de la présente Norme internationale, le
terme et la définition suivants s'appliquent.
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
d’emballage, de conditionnement et de stockage. 3.1
huile essentielle de Litsea cubeba
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d’étiquetage et de marquage des récipients. d’eau des fruits frais du Litsea cubeba Pers., de la
famille des Lauraceae.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.
NOTE Numéro CAS de l’huile essentielle de Litsea
cubeba: 90063-59-5.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 4 Spécifications


l'indice de réfraction.
4.1 Aspect
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire. Liquide mobile, limpide.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la


miscibilité à l'éthanol. 4.2 Couleur

Jaune pâle à jaune foncé.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 1


ISO 3214:2000(F)

4.3 Odeur Tableau 1 — Profil chromatographique

Caractéristique, fraîche, rappelant le citral et la Minimum Maximum


verveine. Constituant
% %

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 a-Pinène — 1,5


20
Limonène 9 15
Minimum: 0,880 0 2-Méthyl-2-heptène-6-one 1,8 3
Maximum: 0,892 0 Citronellal — 1,5
Linalol 1,5 3
4.5 Indice de réfraction à 20 °C Néral 25 33
Géranial 38 45
Minimum: 1,480 0 Citronellol 0,5 1,5
Maximum: 1,490 0 Nérol 0,2 1,2
Géraniol 0,5 1,5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C NOTE Le profil chromatographique est normatif et
est à différencier des chromatogrammes types donnés à
Compris entre +3° et +12°. titre d’information à l'annexe A.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction


4.11 Point d’éclair
volumique) à 20 °C
Des informations concernant le point d’éclair sont
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être données à l'annexe B.
nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à
70 % avec 1 volume d'huile essentielle.
5 Échantillonnage
4.8 Indice de carbonyle
Voir l’ISO 212.
Minimum: 272
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 30 ml.
Cela correspond à une teneur en constituants
carbonylés, exprimés en citral, de 74 % au minimum. NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
4.9 Teneur en citral (néral + géranial) par internationale.
chromatographie en phase gazeuse par la
méthode de l’étalon interne
6 Méthodes d’essai
Minimum: 70 %
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20
4.10 Profil chromatographique
Voir l’ISO 279.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chro-
matographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
matogramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Voir l’ISO 280.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
chromatographique de l'huile essentielle.
Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction


volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

2 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3214:2000(F)

6.5 Indice de carbonyle 6.7 Profil chromatographique

Voir l’ISO 1279. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

Prise d’essai: 1,2 g à 2 g.


Durée du repos: 15 min sans chauffage. 7 Emballage, étiquetage, marquage
Masse moléculaire relative et stockage
de citral: 152,2.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
6.6 Teneur en citral par chromatographie en
phase gazeuse

Voir la NF T 75-414.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 3


ISO 3214:2000(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de Litsea cubeba (Litsea cubeba Pers.)

Identification des pics Conditions opératoires

1 a-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm


2 2-Méthyl-2-heptène-6-one Épaisseur du film: non communiquée
3 Limonène + 1,8-cinéole Phase stationnaire: diméthyl polysiloxane (SE 30)
4 Linalol Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
5 Citronellal Température de l’injecteur: 250 °C
6 Néral + nérol + citronellol Température du détecteur: 250 °C
7 Géraniol + géranial Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,3 ml
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

NOTE Avec ce type de colonne, le néral, le nérol et le citronellol ne sont pas toujours bien séparés. Dans ce cas, il est
recommandé de réaliser l’analyse avec une colonne de polarité différente.

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3214:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Limonène Épaisseur du film: non communiquée
3 1,8-Cinéole Phase stationnaire: greffée de polyéthylène glycol (Supelcowax 10)
4 2-Méthyl-2-heptène-6-one Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
5 Citronellal Température de l’injecteur: 250 °C
6 Linalol Température du détecteur: 250 °C
7 Néral Détecteur: à ionisation de flamme
8 Géranial Gaz vecteur: azote
9 Citronellol Volume injecté: 0,3 ml
10 Nérol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Géraniol Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2000 – Tous droits réservés 5


ISO 3214:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 a-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Limonène Épaisseur du film: 0,25 mm
3 1,8-Cinéole Phase stationnaire: DB5ä
4 Citronellal Température du four: programmation de température de 60 °C à 200 °C, à raison de 3 °C/min
5 Linalol Température de l’injecteur: 210 °C
6 Néral Température du détecteur: 210 °C
7 Géranial Détecteur: à ionisation de flamme
8 Citronellol Gaz vecteur: azote à 140 kPa
9 Nérol Volume injecté: 0,1 ml
10 Géraniol Débit du gaz vecteur: 0,38 m/s sur le pic du n-hexane
Rapport de fuite: 1/80

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

6 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3214:2000(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance, responsables des services exigences des services concernés.
de sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
sont des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110181)) a permis de l'ISO/TR 110181).
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, car:
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
¾ les huiles essentielles sont très nombreuses et de Litsea cubeba
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est +71 °C.
¾ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

¾ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

____________________

1) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 7


FA042200 ISSN 0335-3931

NF ISO 11019
Juillet 1998

Indice de classement : T 75-356

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de racines de livèche


(Levisticum officinale Koch)

E : Oil of roots of lovage (Levisticum officinale Koch)


D : Ätherische Öle — Liebstöckelwurzel-Öl (Levisticum officinale Koch)

Norme française homologuée


© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 juin 1998 pour prendre effet
le 20 juillet 1998.
Remplace la norme expérimentale T 75-356, de novembre 1990.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 11019:1998.

Analyse Ce document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles essentiel-
les ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de la parfu-
merie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de racines de livèche, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, spécification, propriété


organoleptique, propriété physique, propriété chimique, essai, chromatographie.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision pour tenir compte des travaux de l'ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-07-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME AUGER FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L’AROMATIQUE (FEDAROM)
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGAL
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES
AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
M DROUET FACULTE DE PHARMACIE — NANTES
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES —
SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
M GUENET SKW BIOSYSTEMS
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M LEONG CHARABOT & CIE SA
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 11019:1998

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111) 1)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112) 1)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101) 1)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 709 : NF T 75-104

1) En préparation.
ISO 11019:1998(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 11019 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d’information.

© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11019:1998(F)

Huile essentielle des racines de livèche (Levisticum officinale


Koch)

1 Domaine d’application ISO 709:1980, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice d’ester.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle des racines de ISO 875:1981, Huiles essentielles — Évaluation de la
livèche (Levisticum officinale Koch), destinées à facili- miscibilité à l’éthanol.
ter l'appréciation de sa qualité.
ISO 1242:1973, Huiles essentielles — Détermination
de l'indice d’acide.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions 3 Définition
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Pour les besoins de la présente Norme internationale,
Norme internationale. Au moment de la publication, la définition suivante s'applique.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
3.1 huile essentielle de livèche
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les Huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- d’eau des racines de Levisticum officinale Koch, de la
après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent famille des Apiaceae.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.

ISO/TR 210:—1), Huiles essentielles — Règles 4 Spécifications


générales d’emballage, de conditionnement et de
stockage. 4.1 Aspect
Liquide.
ISO/TR 211:—2), Huiles essentielles — Règles
générales d’étiquetage et de marquage des récipients. 4.2 Couleur
ISO 212:1973, Huiles essentielles — Échantillonnage. Jaune à brun foncé.

ISO 279:1981, Huiles essentielles — Détermination de 4.3 Odeur


la densité relative à 20 oC (Méthode de référence). Caractéristique, épicée, aromatique, rappelant celle du
céleri et de l’angélique.
ISO 280:1976, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction.
4.4 Densité relative à 20 °C, d 2020
ISO 592:1981, Huiles essentielles — Détermination du Minimum: 1,010
pouvoir rotatoire. Maximum: 1,090

1) À publier. (Révision de l’ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l’ISO 211:1961)

1
ISO 11019:1998(F) © ISO

4.5 Indice de réfraction à 20 °C NOTE — Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais prévus dans la présente Norme interna-
Minimum: 1,535 0 tionale.
Maximum: 1,558 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


6 Méthodes d’essai
Compris entre -1 oC et +5 oC.
6.1 Densité relative à 20 °C, d 2020
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 85 % (V /V ) à
20 °C Voir l’ISO 279.

Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 1,5 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
volume d’éthanol à 85 % (V /V ), à 20 oC, pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle. Voir l’ISO 280.

4.8 Indice d’acide 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum: 2,0 Voir l’ISO 592
Maximum: 16
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 85% (V /V ) à 20 °C
4.9 Indice d’ester Voir l’ISO 875.
Minimum: 170
Maximum: 260 6.5 Indice d’acide
Voir l’ISO 1242.
4.10 Point d’éclair
Des informations concernant le point d’éclair sont 6.6 Indice d’ester
données en annexe B. Voir l’ISO 709.

5 Échantillonnage 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l’ISO 212.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 50 ml.

2
© ISO ISO 11019:1998(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l’huile essentielle des racines de livèche


(Levisticum officinale Koch)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, longueur 50 m, 0,25 mm de diamètre
2 β-Pinène Épaisseur du film: 0,4 µm
3 Limonène + β-Phellandrène Phase stationnaire: méthylsilicone OV 101 (100 %)
4 1-n-Pentyl-1,3-cyclohexadiène Température du four: de 80 oC à 210 oC, à raison de 1,5 oC/min,
5 3-n-Propylidène-4,5-dihydrophtalide Température du four: puis isotherme final de 45 min
6 3-n-Butylidène phtalide Température de l’injecteur: 250 oC
7 3-n-Butylidène-4,5-dihydrophtalide (Ligustilide) Température du détecteur: 250 oC
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,20 µl

Figure A.1 — Chromatogramme type

3
ISO 11019:1998(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance, responsables des services demande des services concernés.
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
sont des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110183)) a permis de l'ISO/TR 110183).
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car

les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup;

le volume d'échantillon préconisé pour certains


appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles; B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
de livèche
les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du La valeur moyenne est +62 oC.
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché. NOTE — Obtenue avec l’appareil «Sétaflash».

___________
3) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

4
PR NF ISO 3528
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
01/07/2011

T75-228PR

Huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata Blanco)

Oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata Blanco)

Informations complémentaires :
L'enquête publique est soumise sur les versions française et anglaise.
Remplace la norme homologuée NF ISO 3528, de novembre 1997.
Si une réunion de dépouillement s’avère nécessaire, celle-ci sera confirmée ultérieurement
par une invitation.

Résumé :
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de mandarine,
type Italie (Citrus reticulata Blanco), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.
© ISO 2011 – Tous droits réservés

ISO/TC 54/SC
Date: 2011-02-09

ISO/DIS 3528
ISO/TC 54/SC /GT

Secrétariat: AENOR

Huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata Blanco)


Oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata Blanco)

Avertissement

Ce document n'est pas une Norme internationale de l'ISO. Il est distribué pour examen et observations. Il est
susceptible de modification sans préavis et ne peut être cité comme Norme internationale.

Les destinataires du présent projet sont invités à présenter, avec leurs observations, notification des droits de
propriété dont ils auraient éventuellement connaissance et à fournir une documentation explicative.

Type du document: Norme internationale


Sous-type du document:
Stade du document: (40) Enquête
Langue du document: F

STD Version 2.4a


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 3528

Notice de droit d'auteur


Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO
ne peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce
soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou
autres, sans autorisation écrite préalable.

Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org

Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.

Les contrevenants pourront être poursuivis.

ii © ISO 2011 – Tous droits réservés

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


ISO/DIS 3528

Sommaire Page

Avant-propos......................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application...........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions.............................................................................................................................1
4 Exigences ...............................................................................................................................................2
4.1 Aspect .....................................................................................................................................................2
4.2 Couleur* ..................................................................................................................................................2
4.3 Odeur ......................................................................................................................................................2
4.4 Densité relative à 20 °C d 2020 ....................................................................................................................2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C...................................................................................................................2
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C.......................................................................................................................2
4.7 Résidu d’évaporation ............................................................................................................................2
4.8 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................2
4.9 Indice d’acide .........................................................................................................................................3
4.10 Profil chromatographique.....................................................................................................................3
4.11 Point d'éclair ..........................................................................................................................................3
5 Échantillonnage .....................................................................................................................................3
6 Méthodes d’essai...................................................................................................................................4
6.1 Densité relative à 20 °C d 2020 ....................................................................................................................4
6.2 Indice de réfraction à 20 °C...................................................................................................................4
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C.......................................................................................................................4
6.4 Résidu d’évaporation ............................................................................................................................4
6.5 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................4
6.6 Indice d’acide .........................................................................................................................................4
6.7 Profil chromatographique.....................................................................................................................4
7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage...................................................................................4
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l’huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata Blanco) .......................5
Annexe B (informative) Point d’éclair................................................................................................................8
B.1 Informations générales .........................................................................................................................8
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de mandarine, type Italie...........................................................8
Bibliographie .......................................................................................................................................................9

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 3528

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3528 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3528:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

iv © ISO 2011 – Tous droits réservés

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3528

Huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata


Blanco)

1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de mandarine, type
Italie (Citrus reticulata Blanco), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol.

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’acide.

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes.

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles.

ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair.

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de mandarine, type Italie
huile essentielle obtenue par expression sans recours au chauffage et avec ou sans séparation préalable de
la pulpe et du zeste, du fruit frais de Citrus reticulata Blanco de la famille des Rutacées

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4 Exigences

4.1 Aspect

Liquide mobile transparent.

4.2 Couleur*

vert jaune rouge


Vert clair à vert foncé, avec une Jaune clair à orange foncé, avec une Rougeâtre à rouge foncé, avec une
légère fluorescence bleue légère fluorescence bleue légère fluorescence bleue

*
La couleur dépend de la date de récolte.

4.3 Odeur

Caractéristique du péricarpe frais du fruit.

4.4 Densité relative à 20 °C d 2020

vert jaune rouge


Minimum 0,855 0,846 0,844
Maximum 0,874 0,854 0,853

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

vert jaune rouge


Minimum 1,473 2 1,472 6 1,472 2
Maximum 1,475 8 1,475 3 1,474 6

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

vert jaune rouge

Minimum + 69° + 69° + 70°


Maximum + 75° + 76° + 79°

4.7 Résidu d’évaporation

vert jaune rouge

Minimum 1,90 % (m/m) 1,80 % (m/m) 1,40 % (m/m)


Maximum 3,90 % (m/m) 3,90 % (m/m) 3,30 % (m/m)

4.8 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 7 à 10 volumes d’éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C
pour obtenir une solution opalescente avec 1 volume d’huile essentielle.

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4.9 Indice d’acide

vert jaune rouge


Maximum 2,0 2,0 2,0

4.10 Profil chromatographique

Effectuer l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Sur le chromatogramme
obtenu, identifier les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le
pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

vert jaune rouge


Minimum Maximum Minimum Maximum Minimum Maximum
Constituant % % % % % %
α-Pinène 1,6 2,7 1,6 2,7 2 3
β-Pinène 1 2 1 2 1,2 2
Myrcène 1,4 2 1,4 2 1,5 2
n-Octanal 0,14 0,14 0,08
γ-Terpinène 17 22 16 22 16 22
Limonène 65 74 65 75 65 75
Linalol 0,05 0,2 0,05 0,2 0,03 0,2
Décanal 0,04 0,14 0,04 0,14 0,04 0,12
N-Méthylanthranilate de 0,4 0,7 0,3 0,6 0,3 0,6
méthyle
α-Sinensal 0,2 0,5 0,2 0,5 0,1 0,5
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information dans l’Annexe A.

4.11 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données dans l’Annexe B.

5 Échantillonnage

Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai : 50 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
internationale.

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6 Méthodes d’essai

6.1 Densité relative à 20 °C d 2020

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

6.4 Résidu d’évaporation

Voir l’ISO 1242.

Prise d'essai : 5 g

Durée d’évaporation : 6 h

6.5 Miscibilité à l’éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.6 Indice d’acide

Voir l’ISO 1242.

6.7 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage

Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

NOTE Cette huile essentielle est particulièrement sensible à l’oxydation.

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Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata
Blanco)

Figure A.1 — Chromatogramme type prélevé sur une colonne apolaire

Counts Signaux
Time (min) Temps (min)

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Identification des pics Conditions de fonctionnement


1 α-Thujène 18 Terpinèn-4-ol Colonne : capillaire, silice fondue, 50 m de long et 0,25 mm de diamètre
intérieur
2 α-Pinène 19 α-Terpinéol
Épaisseur du film : 1,00 µm
3 Camphène 20 n-Décanal Phase stationnaire : poly (5 % diphényl – 95 % diméthylsiloxane)
4 Sabinène 21 Thymol Température du four : isotherme à 46 °C pendant 1 min et programmation
5 β-Pinène 22 N-Méthylanthranilate de la température de 46 °C à 100 °C, à raison de 5 °C/min
6 Myrcène 23 β-Caryophyllène puis de 100 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min, isotherme à 230 °C
pendant 13 min.
7 n-Octanal 24 α-Farnesène Température de l’injecteur : 230 °C
8 α-Terpinène 25 α-Sinensal Température du détecteur : 250 °C
9 p-Cymène Détecteur 1 : à ionisation de flamme
10 Limonène Détecteur 2 : spectromètre de masse quadripôle 40 – 300 amu
Gaz vecteur : hélium 99,999 %
11 β-Phellandrène Volume d’injection : 0,1 µl
12 γ-Terpinène Débit du gaz vecteur : 1,5 ml/min à débit constant
13 Hydrate de cis-Sabinène Rapport de fuite : 1/50
14 Terpinolène
15 Linalol
16 n-Nonanal
17 Citronellal

Figure A.1 — Chromatogramme type prélevé sur une colonne apolaire

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Relative abundance Abondance relative


Time (min) Temps (min)

Identification des pics Conditions de fonctionnement


1 α-Thujène 18 Terpinèn-4-ol Colonne : capillaire, silice fondue, 60 m de long et 0,25 mm de diamètre
intérieur
2 α-Pinène 19 α-Terpinéol
Épaisseur du film : 0,25 µm
3 Camphène 20 n-Décanal
Phase stationnaire : polyéthylène glycol (CW 20M)1) Température du
4 Sabinène 21 Thymol four : isotherme à 46 °C pendant 1 min puis programmation de la
5 β-Pinène 22 N-Méthylanthranilate température de 46 °C à 100 °C, à raison de 5 °C/min
6 Myrcène 23 β-Caryophyllène puis de 100 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min, isotherme à 230 °C
7 n-Octanal 24 α-Farnesène pendant 13 min.
Température de l’injecteur : 230 °C
8 α-Terpinène 25 α-Sinensal
Température du détecteur : 250 °C
9 p-Cymène Détecteur 1 : à ionisation de flamme
10 Limonène Détecteur 2 : spectromètre de masse quadripôle 40 – 300 amu
11 β-Phellandrène Gaz vecteur : hélium 99,999 %
Volume d’injection : 0,1 µl
12 γ-Terpinène
Débit du gaz vecteur : 2,2 ml/min à débit constant
13 Hydrate de cis-Sabinène Rapport de fuite : 1/50
14 Terpinolène
15 Linalol
16 n-Nonanal
17 Citronellal

Figure A.2 — Chromatogramme type prélevé sur une colonne polaire

1) CW 20M est un exemple d’un produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci
de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de
l’ISO à l’égard de ce produit.

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Annexe B
(informative)

Point d’éclair

B.1 Informations générales

Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent des informations sur le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir l'ISO/TR 11018[2]) a conclu qu'il était difficile
de recommander un seul appareil à des fins de normalisation car :

— la composition chimique des huiles essentielles varie significativement d’une huile à une autre ;

— le volume d’échantillon nécessaire pour certaines exigences serait trop coûteux pour les huiles
essentielles onéreuses ;

— étant donné qu’il existe plusieurs types d’appareils qui peuvent être utilisés pour la détermination, les
utilisateurs ne peuvent être tenus d’utiliser un seul type d’appareil en particulier.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative de chaque
Norme internationale, afin de répondre aux exigences des services concernés.

L’équipement qui a permis d’obtenir cette valeur doit être spécifié.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 11018[2].

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de mandarine, type Italie

La valeur moyenne est + 48°°C.

NOTE Obtenue avec l’appareil Pensky-Martens2).

2) Appareil disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de commodité à l’intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit.

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ISO/DIS 3528

Bibliographie

[1] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation.

[2] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3528

ISO/TC 54 Secretariat: AENOR

Voting begins on Voting terminates on


2011-04-15 2011-09-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata Blanco)

Huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata Blanco)

[Revision of second edition (ISO 3528:1997) and ISO 3528:1997/Cor.1:1998]

ICS 71.100.60

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee


secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.

© International Organization for Standardization, 2011


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Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted
under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic,
photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
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Fax + 41 22 749 09 47
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Violators may be prosecuted.

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ISO/DIS 3528

Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv
1 Scope ...................................................................................................................................................... 1
2 Normative references ............................................................................................................................ 1
3 Terms and definitions ........................................................................................................................... 1
4 Requirements......................................................................................................................................... 2
4.1 Appearance ............................................................................................................................................ 2
4.2 Colour* .................................................................................................................................................... 2
4.3 Odour ...................................................................................................................................................... 2
4.4 Relative density at 20 °C d 2020 ................................................................................................................. 2
4.5 Refractive index at 20 °C ...................................................................................................................... 2
4.6 Optical Rotation at 20 °C ...................................................................................................................... 2
4.7 Residue on evaporation ........................................................................................................................ 2
4.8 Miscibility with 90 % (volume fraction) ethanol at 20 °C ................................................................... 3
4.9 Acid value ............................................................................................................................................... 3
4.10 Chromatographic profile....................................................................................................................... 3
4.11 Flashpoint .............................................................................................................................................. 3
5 Sampling ................................................................................................................................................ 3
6 Test methods ......................................................................................................................................... 4
6.1 Relative density at 20 °C d 2020 ................................................................................................................. 4
6.2 Refractive index at 20 °C ...................................................................................................................... 4
6.3 Optical rotation at 20 °C ........................................................................................................................ 4
6.4 Residue on evaporation ........................................................................................................................ 4
6.5 Miscibility with 90 % (volume fraction) ethanol at 20 °C ................................................................... 4
6.6 Acid value ............................................................................................................................................... 4
6.7 Chromatographic profile....................................................................................................................... 4
7 Packaging, labelling, marking and storage ........................................................................................ 4
Annex A (informative) Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the
essential oil of Mandarin Italien type (Citrus reticulata Blanco) ...................................................... 5
Annex B (informative) Flashpoint ...................................................................................................................... 7
B.1 General information .............................................................................................................................. 7
B.2 Flashpoint of the essential oil of oil of mandarin, Italien type.......................................................... 7
Bibliography ........................................................................................................................................................ 8

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ISO/DIS 3528

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 3528 was prepared by Technical Committee ISO/TC 54, Essential oils, Subcommittee SC , .

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3528:1997),been technically revised.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3528

Oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata Blanco)

1 Scope
This International Standard specifies certain characteristics of the oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata
Blanco) in order to facilitate assessment of its quality.

2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.

ISO/TR 210, Essential oils — General rules for packaging, conditioning and storage.

ISO/TR 211, Essential oils — General rules for labelling and marking of containers.

ISO 212, Essential oils — Sampling.

ISO 279, Essential oils — Determination of relative density at 20 °C (Reference method).

ISO 280, Essential oils — Determination of refractive index.

ISO 592, Essential oils — Determination of optical rotation.

ISO 875, Essential oils — Evaluation of miscibility in ethanol.

ISO 1242, Essential oils — Determination of acid value.

ISO 11024-1, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards.

ISO 11024-2, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 2: Utilization of
chromatographic profiles of samples of essential oils.

ISO/TR 11018, Essential oils — General guidance on the determination of the flash point.

3 Terms and definitions


For the purposes of this document, the following terms and definitions apply

3.1
oil of mandarin, Italian type
essential oil obtained by expression, without the aid of heat and with or without previous separation of the pulp
and the peel, from the fresh fruit of Citrus reticulata Blanco of the Rutaceae family.

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ISO/DIS 3528

4 Requirements

4.1 Appearance

Clear mobile liquid.

4.2 Colour*

green yellow red


Light green to dark green, with a blue Light yellow to dark orange, with a Reddish to dark red, with a blue
fluorescence light blue fluorescece light fluorescence light

*
Colour depends from date of harvest.

4.3 Odour

Characteristic from the fresh pericarp of the fruit

4.4 Relative density at 20 °C d 2020

green yellow red


Minimum 0,855 0,846 0,844
Maximum 0,874 0,854 0,853

4.5 Refractive index at 20 °C

green yellow red


Minimum 1,473 2 1,472 6 1,472 2
Maximum 1,475 8 1,475 3 1,474 6

4.6 Optical Rotation at 20 °C

green yellow red

Minimum + 69° + 69° + 70°


Maximum + 75° + 76° + 79°

4.7 Residue on evaporation

green yellow red

Minimum 1,90 % (m/m) 1,80 % (m/m) 1,40 % (m/m)


Maximum 3,90 % (m/m) 3,90 % (m/m) 3,30 % (m/m)

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ISO/DIS 3528

4.8 Miscibility with 90 % (volume fraction) ethanol at 20 °C

It shall not be necessary to use more than 7 to 10 volumes of ethanol 90 % (volume fraction) at 20°C to obtain
an opalescens solution with 1 volume of essential oil.

4.9 Acid value

green yellow red


Maximum 2,0 2,0 2,0

4.10 Chromatographic profile

Carry out the analysis of the essential oil by gas chromatography. Identify in the chromatogram obtained, the
representative and characteristic components shown in Table 1. The proportions of these components,
indicated by the integrator, shall be as shown in Table 1. This constitutes the chromatographic profile of the
essential oil.

Table 1 — Chromatographic profile

green yellow red


Minimum Maximum Minimum Maximum Minimum Maximum
Component % % % % % %
α-Pinene 1,6 2,7 1,6 2,7 2 3
β-Pinene 1 2 1 2 1,2 2
Myrcene 1,4 2 1,4 2 1,5 2
n-Octanal 0,14 0,14 0,08
γ-Terpinene 17 22 16 22 16 22
Limonene 65 74 65 75 65 75
Linalool 0,05 0,2 0,05 0,2 0,03 0,2
Decanal 0,04 0,14 0,04 0,14 0,04 0,12
Methyl n-Methyl anthranilate 0,4 0,7 0,3 0,6 0,3 0,6
α-Sinensal 0,2 0,5 0,2 0,5 0,1 0,5
NOTE The chromatographic profile is normative, contrary to typical chromatograms given for information in Annex A.

4.11 Flashpoint

Information on the flashpoint is given in annex B.

5 Sampling
See ISO 212.

Minimum volume of test sample: 50 ml.

NOTE This volume allows each of the tests specified in this International Standard to be carried out at least once.

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6 Test methods

6.1 Relative density at 20 °C d 2020

See ISO 279.

6.2 Refractive index at 20 °C

See ISO 280.

6.3 Optical rotation at 20 °C

See ISO 592.

6.4 Residue on evaporation

See ISO 1242.

Test portion : 5 g

Evaporation time : 6 h

6.5 Miscibility with 90 % (volume fraction) ethanol at 20 °C

See ISO 875.

6.6 Acid value

See ISO 1242.

6.7 Chromatographic profile

See ISO 11024-1 and ISO 11024-2.

7 Packaging, labelling, marking and storage


See ISO/TR 210 and ISO/TR 211.

NOTE This essential oil is particularly oxidable.

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ISO/DIS 3528

Annex A
(informative)

Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the


essential oil of Mandarin Italien type (Citrus reticulata Blanco)

Peak identification Operating conditions


1 α-Thujene 18 Terpinen-4-ol Column: capillary, fused silica, 50 m long and 0,25 mm internal diameter
Film thickness: 1,00 μm
2 α-Pinene 19 α-Terpineol
Stationary phase: poly (5 % diphenyl – 95 % dimethylsiloxane)
3 Camphene 20 n-Decanal Oven temperature: isothermal at 46 °C for 1 min and temperature
4 Sabinene 21 Thymol programming from 46 °C to 100 °C at a rate of 5 °C/min
5 β-Pinene 22 n-Methyl anthranilate then from 100 °C to 230°C at a rate of 2 °C/min., isothermal at 230°C for
6 Myrcene 23 β-Caryophyllene 13 min.
Injector temperature: 230 °C
7 n-Octanal 24 α-Farnesene Detector temperature: 250 °C
8 α-Terpinene. 25 α-Sinensal Detector 1: flame ionization type
9 p-Cymene Detector 2: quadrupol mass spectrometer 40 - 300 amu
10 Limonene Carrier gas: helium 99,999%
Injection volume: 0,1 μl
11 β-Phellandrene Carrier gas flow rate: 1,5 ml/min const. flow
12 γ-Terpinene Split ratio: 1/50
13 cis-Sabinene hydrat
14 Terpinolene
15 Linalool
16 n-Nonanal
17 Citronellal

Figure A.1 — Typical chromatogram taken on an apolar column

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Peak identification Operating conditions


1 α-Thujene 18 Terpinen-4-ol Column: capillary, fused silica, 60 m long and 0,25 mm internal diameter
Film thickness: 0,25 μm
2 α-Pinene 19 α-Terpineol
3 Camphene 20 n-Decanal Stationary phase: polyethyleneglycol (CW 20M)1) Oven temperature:
isothermal at 46 °C for 1 min and temperature programming from 46 °C to
4 Sabinene 21 Thymol 100 °C at a rate of 5 °C/min
5 β-Pinene 22 n-Methyl anthranilate then from 100 °C to 230°C at a rate of 2 °C/min., isothermal at 230°C for
6 Myrcene 23 β-Caryophyllene 13 min.
7 n-Octanal 24 α-Farnesene Injector temperature: 230 °C
Detector temperature: 250 °C
8 α-Terpinene 25 α-Sinensal
Detector 1: flame ionization type
9 p-Cymene Detector 2: quadrupol mass spectrometer 40 - 300 amu
10 Limonene Carrier gas: helium 99,999%
11 β-Phellandrene Injection volume: 0,1 μl
Carrier gas flow rate: 2,2 ml/min const. flow
12 γ-Terpinene
Split ratio: 1/50
13 cis-Sabinene hydrat
14 Terpinolene
15 Linalool
16 n-Nonanal
17 Citronellal

Figure A.2 — Typical chromatogram taken on a polar column

1) CW 20M is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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Annex B
(informative)

Flashpoint

B.1 General information


For safety reasons, transport companies, insurance companies, and people in charge of safety services require
information on the flash points of essential oils, which in most cases are flammable products.

A comparative study on the relevant methods of analysis (see ISO/TR 11018[2]) concluded that it was difficult to
recommend a single apparatus for standardization purposes, given that:

— There is a wide variation in the chemical composition of essential oils;

— The volume of the sample needed in certain requirements would be too costly for high priced essential
oils;

— As there are several different types of equipment which can be used for the determination, users cannot
be expected to use one specified type only.

Consequently, it was decided to give a mean value for the flashpoint annexed to each International Standard, for
information, in order to meet the requirements of the interested parties.

The equipment with which this value was obtained has to be specified.

For further information see ISO/TR 11018[2].

B.2 Flashpoint of the essential oil of oil of mandarin, Italien type


The mean value is + 48°.

NOTE Obtained with Pensky-Martens2) equipment.

2) Equipment available commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard
and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

© ISO 2011 – All rights reserved 7


Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.
ISO/DIS 3528

Bibliography

[1] ISO/TR 21092, Essential oils — Characterisation.

[2] ISO/TR 11018:1997, Essential oils — General guidance on the determination of flashpoint.

8 © ISO 2011 – All rights reserved

Ce document est un projet de norme soumis à l'enquête publique.


ISSN 0335-3931

NF ISO 3528
Novembre 1997

Indice de classement : T 75-228

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de mandarine, type Italie


(Citrus reticulata Blanco)

E : Oil of mandarin, Italian type (Citrus reticulata Blanco)


D : Mandarineôle, Typ Italien (Citrus reticulata Blanco)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 20 octobre 1997 pour
prendre effet le 20 novembre 1997.
Remplace la norme homologuée NF T 75-228, de septembre 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3528:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux hui-
les essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans
l´industrie de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de
l´huile essentielle de mandarine, type Italie.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, mandarine, spécifica-


tion, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chro-
matogramme, pays d´origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. internationa l : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1997 AFNOR 1997 1er tirage 97-11


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CRÉATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIÈRES PREMIÈRES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´ORÉAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTÈRE DE LA DÉFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTÉ DE PHARMACIE - PARIS V
MME DEBAR LABORATOIRE PHYTOSUN´ AROMS
M DECLERCQ MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF- MASSY
M DERBESY ÉCOLESUPÉRIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FÉDÉRATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GOEPFERT CHARABOT SA
M GUENET SBI - SYSTEMS BIO INDUSTRIE
M GUERERE MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF- - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITÉ SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTÈRE DE L´ÉCONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALTRAN TECHNOLOGIES
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTÉ DE PHARMACIE - NANTES
M TOUCHE
M UNGER FACULTÉ DE PHARMACIE - CHATENAY-MALABRY
MME VALLET MINISTÈRE DE LA SANTÉ ET DE LA SÉCURITÉ SOCIALE - DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 3528:1997

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes fran-
çaises de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 1242 : NF T 75-103
ISO 4715 : NF T 75-117
1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)
L´autre norme mentionnée à l´article «Références normatives» n´a pas de correspondance dans la collec-
tion des normes françaises : elle peut être obtenue auprès de l´AFNOR.

1) En préparation.
ISO 3528:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 3528 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition


(ISO 3528:1977), dont elle constitue une révision technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3528:1997(F)

Huile essentielle de mandarine, type Italie (Citrus reticulata


Blanco)

1 Domaine d´application ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de


la densité relative à 20 °C (méthode de référence).
La présente Norme internationale spécifie certaines ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
caractéristiques de l´huile essentielle de mandarine, l´indice de réfraction.
type Italie (Citrus reticulata Blanco), destinées à faci-
liter l´appréciation de sa qualité. ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
pouvoir rotatoire.
ISO 875:1981, Huiles essentielles - Évaluation de la
miscibilité à l´éthanol.
2 Références normatives
ISO 1242:1973, Huiles essentielles - Détermination
de l´indice d´acide.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- ISO 1279:1996, Huiles essentielles - Détermination
tuent des dispositions valables pour la présente de l´indice de carbonyle - Méthodes potentiomé-
Norme internationale. Au moment de la publication, triques au chlorure d´hydroxylammonium.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
ISO 4715:1978, Huiles essentielles - Évaluation
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale quantitative du résidu d´évaporation.
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les ISO 11024-1: - 3), Huiles essentielles - Directives
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- générales concernant les profils chromatographiques
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent - Partie 1: Élaboration des profiles chromatogra-
le registre des Normes internationales en vigueur à un phiques pour la présentation des normes.
moment donné.
ISO 11024-2 : - 3), Huiles essentielles - Directives
ISO 210: - 1),
Huiles essentielles - Règles générales générales concernant les profils chromatographiques
d´emballage, de conditionnement et de stockage. - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
des échantillons d´huiles essentielles.
ISO 211: - 2), Huiles essentielles - Règles générales
d´étiquetage et de marquage des récipients.
3 Définition
ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage. Pour les besoins de la présente Norme internationale,
la définition suivante s´applique.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211: 1961)
3) À publier.

1
ISO 3528:1997(F) © ISO

3.1 Huile essentielle de mandarine, type Italie: 4.10 Indice d´acide


Huile essentielle extraite sans chauffage, par des pro-
cédés mécaniques, de l´épicarpe et d´une partie du Maximum: 2,0
mésocarpe frais du fruit du Citrus reticulata Blanco,
de la famille des Rutaceae, cultivé principalement en
Italie. 4.11 Profil chromatographique

L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par


4 Spécifications chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro-
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
4.1 Aspect et caractéristiques dont la liste figure dans le
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
Liquide mobile. chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
4.2 Couleur
matographique de l´huile essentielle.
Vert jaunâtre à orange rougeâtre, avec une légère
fluorescence bleue.
Tableau 1 - Profil chromatographique
4.3 Odeur

Caractéristique du péricarpe frais du fruit.

4.4 Densité à 20 °C/20 °C

Minimum: 0,848
Maximum: 0,855

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum : 1,474 0
Maximum: 1,478 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum: + 64° 4.12 Point d´éclair
Maximum: + 75° Des informations concernant le point d´éclair sont
données en annexe B.
4.7 Résidu d´évaporation

Minimum: 1,6 % (m/m)


Maximum: 4,0 % (m/m )
5 Échantillonnage
4.8 Miscibilité à l´éthanol à 90 % (V/V) à Voir l´ISO 212.
20 °C
Volume minimal de l´échantillon pour essai: 50 ml.
II ne doit pas être nécessaire d´utiliser plus de 7 à
10 volumes d´éthanol à 90 % (V/V ), à 20 °C, pour NOTE - Ce volume permet d´effectuer au moins une
obtenir une solution avec trouble avec 1 volume fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
d´huile essentielle internationale.

4.9 Indice de carbonyle

Minimum: 1,4 6 Méthodes d´essai


Maximum: 4,3
6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C
Correspondant à une teneur en composés carbonylés
de 0,4 % (m/m) et 1,2 % (m/m), exprimés en décanal. Voir l´ISO 279.

2
© ISO ISO 3528:1997(F)

6.2 Indice de réfraction à 20 °C 6.7 Indice de carbonyle

Voir l´ISO 280. Voir l´ISO 1279, méthode I.

Prise d´essai: 10 g.
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C Durée du dosage: 15 min.
Masse moléculaire relative du décanal: 156.
Voir l´ISO 592.

6.4 Résidu d´évaporation 6.8 Profil chromatographique


Voir l´ISO 4715. Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.

Prise d´essai: 5 g.
Durée d´évaporation: 6 h.

6.5 Miscibilité à l´éthanol à 90 % ( V/V ), à 7 Emballage, étiquetage, marquage et


20 °C stockage
Voir l´ISO 875. Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

6.6 Indice d´acide NOTE - Cette huile essentielle est particulièrement sen-
sible à l´oxydation.
Voir l´ISO 1242.

3
ISO 3528:1997(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l´huile essentielle de mandarine, type Italie

Identification des pics


1 α-Thujène 11 cis-β-Ocimène 21 Terpinène ol-4
2 α-Pinène 12 trans-β-Ocimène 22 α-Terpinéol
3 Camphène 13 γ-Terpinène 23 Décanal
4 Sabinène 14 Hydrate de trans-sabinène 24 Thymol
5 β-Pinène 15 Octanol 25 N-Méthylanthranilate de méthyle
6 Myrcène 16 Terpinolène 26 Caryophyllène
7 Octanal + α-phellandrène 17 Hydrate de cis-sabinène 27 trans-trans-α- Farnesène
8 α-Terpinène 18 Linalol 28 α-Sinensal
9 p-Cymène 19 Nonanal
10 Limonène 20 Citronellal

Conditions opératoires
Colonne: capillaire; longueur 25 m; 0,32 mm de diamètre
Phase stationnaire : SE 52 phényl méthylsilicone
Épaisseur du film : 0,4 µm à 0,45 µm
Température du four: 60 °C pendant 8 min, puis de 60 ° à 200 °C, à raison de 3 °C/min
Température de l´injecteur: 280 °C
Température du détecteur : 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur : hydrogène (0,5 kg/cm 2)
Volume injecté : 1 µl
Rapport de fuite : 1/100

4
© ISO ISO 3528:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 4) ) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 4).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des mandarine, type Italie
huiles essentielles;
La valeur moyenne est + 49 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du NOTE - Obtenue avec l´appareil «Luchaire».

4) ISO/TR 11018:1997. Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair.

5
FA125571 ISSN 0335-3931

NF ISO 4730
Novembre 2005

Indice de classement : T 75-358

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de Melaleuca,


type terpinén-4-ol
(Huile essentielle de «Tea Tree»)

E : Oil of Melaleuca, terpinen-4-ol type (Tea Tree oil)


D : Melaleuca-Öl, Typ Terpinen-4-ol (Tea Tree Öl)
© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 octobre 2005 pour prendre effet
le 20 novembre 2005.
Remplace la norme homologuée NF ISO 4730, de décembre 1997.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 4730:2004.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


Melaleuca, type terpinén-4-ol (huile essentielle de «tea tree»), destinées à faciliter
l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, melaleuca, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, chromatographie en phase gazeuse,
échantillonnage, essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, les spécifications de cette huile, et notamment
le profil chromatographique, ont été révisées pour correspondre aux produits mis en
marché.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-11-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 4730:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4730 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4730:1996), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 4730:2004(F)

Huile essentielle de Melaleuca, type terpinén-4-ol


(huile essentielle de «Tea Tree»)

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de Melaleuca, et définitions suivants s'appliquent.
type terpinén-4-ol (huile essentielle de «Tea Tree»),
destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité. 3.1
huile essentielle de Melaleuca, type terpinén-4-ol
huile essentielle de «Tea Tree»
2 Références normatives huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
d'eau du feuillage et des branches terminales de
Les documents de référence suivants sont indis- Melaleuca alternifolia (Maiden et Betche) Cheel, de
pensables pour l'application du présent document. Melaleuca linariifolia Smith, de Melaleuca dissitiflora
Pour les références datées, seule l'édition citée F. Mueller, ainsi que d'autres espèces de Melaleuca,
s'applique. Pour les références non datées, la der- à condition que l'huile essentielle obtenue soit
nière édition du document de référence s'applique conforme aux spécifications données dans la pré-
(y compris les éventuels amendements). sente Norme internationale

NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir


ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-
l'ISO/TR 21092.
les d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-


les d'étiquetage et de marquage des récipients 4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.1 Aspect
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence Liquide limpide, mobile.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice de réfraction
4.2 Couleur

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Incolore à jaune pâle.


pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol
Caractéristique.
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
20
nérales concernant les profils chromatographiques 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi-
ques pour la présentation dans les normes Minimum: 0,885
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé- Maximum: 0,906
nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi- 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ques des échantillons d'huiles essentielles
Minimum: 1,475 0
Maximum: 1,482 0

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 4730:2004(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 4.9 Point d'éclair

Compris entre +5° et +15°. Des informations concernant le point d'éclair sont
données dans l'Annexe B.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
volumique) à 20 °C
5 Échantillonnage
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d'éthanol à Voir l'ISO 212.
85 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. Volume minimal de l'échantillon pour essai: 50 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


4.8 Profil chromatographique fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-
tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le 6 Méthodes d'essai
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
20
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile Voir l'ISO 279.
essentielle.
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Tableau 1 — Profil chromatographique
Voir l'ISO 280.
Minimum Maximum
Constituant
% %
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
α-Pinène 1 6
Sabinène trace 3,5 Voir l'ISO 592.
α-Terpinène 5 13
Limonène 0,5 1,5 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
p-Cymène 0,5 8
volumique) à 20 °C
1,8-Cinéol trace 15 Voir l'ISO 875.
γ-Terpinène 10 28
Terpinolène 1,5 5 6.5 Profil chromatographique
Terpinén-4-ol 30 48
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
α-Terpinéol 1,5 8
Aromadendrène trace 3
Ledène (syn. viridiflorène) trace 3 7 Emballage, étiquetage, marquage et
δ-Cadinène trace 3 stockage
Globulol trace 1
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
Viridiflorol trace 1
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'in-
formation dans l'Annexe A.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4730:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de Melaleuca, type terpinén-4-ol
(huile essentielle de «Tea Tree»)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane) (OV-101®)
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four: programmation de température de 70 °C à 220 °C, à raison
5 Myrcène de 2 °C/min
6 α-Phellandrène Température de l'injecteur: 230 °C
7 α-Terpinène Température du détecteur: 250 °C
8 p-Cymène Détecteur: à ionisation de flamme
9 1,8-Cinéol + β-phellandrène Gaz vecteur: hydrogène
10 Limonène Volume injecté: 0,2 µl
11 γ-Terpinène Débit du gaz vecteur: 1,0 ml/min
12 Terpinolène Rapport de fuite: 1/100
13 Terpinén-4-ol
14 α-Terpinéol
15 Aromadendrène
16 Ledène (viridiflorène)
17 δ-Cadinène
18 Globulol
19 Viridiflorol

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 4730:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: FSOT; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: (35 %)-diphényl-(65 %)-méthyl siloxane copolymère (AT-35®)
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis programmation de
5 Myrcène température de 50 °C à 250 °C, à raison de 10 °C/min, puis isotherme à
6 α-Phellandrène 250 °C pendant 9 min
7 α-Terpinène Température de l'injecteur: 200 °C
8 Limonène Température du détecteur: 300 °C
9 β-Phellandrène Détecteur: à ionisation de flamme
10 p-Cymène Gaz vecteur: hydrogène
11 1,8-Cinéol Volume injecté: 1 µl (1 % dans l'éthanol)
12 γ-Terpinène Débit du gaz vecteur: 1,0 ml/min
13 Terpinolène Rapport de fuite: 1/50
14 Terpinén-4-ol
15 α-Terpinéol
16 Aromadendrène
17 Ledène (viridiflorène)
18 δ-Cadinène
19 Globulol
20 Viridiflorol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne de polarité intermédiaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4730:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,33 mm
2 α-Thuyène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) 20 000 (BP-20®)
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,50 µm
4 Sabinène Température du four: isotherme à 50 °C pendant 1 min, puis programmation de
5 Myrcène température de 50 °C à 220 °C, à raison de 5 °C/min, puis isotherme à 220 °C
6 α-Phellandrène pendant 5 min
7 α-Terpinène Température de l'injecteur: 240 °C
8 Limonène Température du détecteur: 240 °C
9 β-Phellandrène Détecteur: à ionisation de flamme
10 1,8-Cinéol Gaz vecteur: hélium
11 γ-Terpinène Volume injecté: 1,5 µl (3 % dans l'hexane)
12 p-Cymène Débit du gaz vecteur: 1,0 ml/min
13 Terpinolène Rapport de fuite: 1/100
14 Terpinén-4-ol
15 Aromadendrène
16 α-Terpinéol
17 Ledène (viridiflorène)
18 δ-Cadinène
19 Globulol
20 Viridiflorol

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 4730:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de Melaleuca, type terpinén-4-ol
leur composition chimique varie beaucoup; (huile essentielle de «Tea Tree»)
 le volume d'échantillon préconisé pour certains La valeur moyenne est de +59 °C.
appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles; NOTE Valeur obtenue avec un appareil de type
«vase clos».
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 4730:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2004 – Tous droits réservés 7


FA048698 ISSN 0335-3931

NF ISO 9776
Juin 2000

Indice de classement : T 75-306

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de Mentha arvensis,


partiellement démentholée (Mentha
arvensis L. var. piperascens Malinv.
et var. glabrata Holmes)

E : Oil of Mentha arvensis, partially dementholized (Mentha arvensis L.


var. piperascens Malinv. and var. glabrata Holmes)
© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

D : Mentha arvensis Öl zum Teil mentholfrei (Mentha arvensis L.


var. piperascens Malinv. und var. glabrata Holmes)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l'AFNOR le 20 mai 2000 pour prendre effet
le 20 juin 2000.
Remplace la norme homologuée NF T 75-306, de décembre 1985.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale ISO 9776:1999.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l’huile essen-
tielle de Mentha arvensis partiellement démentholée, destinées au contrôle de sa
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe, propriété organo-


leptique, propriété physique, propriété chimique, pays d'origine, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, alignement sur les travaux internationaux et
introduction de spécifications concernant l’huile essentielle originaire de l’Inde.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 1er tirage 2000-06-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES
PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DES SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L'INDUSTRIE —
DGCCRF MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L'INDUSTRIE —
SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS
DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L'INDUSTRIE —
DGCCRF MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L'INDUSTRIE —
DGCCRF PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE ET FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L'INDUSTRIE —
DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE L'EMPLOI ET DE LA SOLIDARITE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 9776:2000

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)
ISO 1241 : NF ISO 1241 (indice de classement : T 75-123)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 709 : NF T 75-104
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 1242 : NF T 75-103
ISO 1271 : NF T 75-125
ISO 9776:1999(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

La Norme internationale ISO 9776 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 9776:1999(F)

Huile essentielle de Mentha arvensis, partiellement démentholée


(Mentha arvensis L. var. piperascens Malinv. et var. glabrata
Holmes)

1 Domaine d’application ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de


l’indice d’ester.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de Mentha arven- ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la misci-
sis, partiellement démentholée (Mentha arvensis bilité à l'éthanol.
L. var. piperascens Malinv. et var. glabrata Holmes),
destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité. ISO 1241, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester, avant et après acétylation, et évaluation
de la teneur en alcools libres et en alcools totaux.

2 Références normatives ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l’indice d’acide.
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est ISO 1271, Huiles essentielles — Détermination de
faite, constituent des dispositions valables pour la l’indice de carbonyle — Méthode à l’hydroxylamine
présente Norme internationale. Pour les références libre.
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
parties prenantes aux accords fondés sur la présente rales concernant les profils chromatographiques —
Norme internationale sont invitées à rechercher la Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes pour la présentation des normes.
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
références non datées, la dernière édition du docu- ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
ment normatif en référence s'applique. Les membres rales concernant les profils chromatographiques —
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des
Normes internationales en vigueur. échantillons d’huiles essentielles.

ISO 210, Huiles essentielles — Règles générales


d’emballage, de conditionnement et de stockage. 3 Terme et définition

ISO 211, Huiles essentielles — Règles générales Pour les besoins de la présente Norme internationale,
d’étiquetage et de marquage des récipients. le terme et la définition suivants s'appliquent.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage. 3.1


huile essentielle de Mentha arvensis,
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la partiellement démentholée
densité relative à 20 °C — Méthode de référence. huile obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des
sommités fleuries de Mentha arvensis L. var. piper-
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de ascens Malinv. et var. glabrata Holmes, de la famille
l'indice de réfraction. des Lamiaceae cultivée principalement en Chine et
en Inde
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire. NOTE L’huile essentielle entraînée est ensuite partiel-
lement démentholée par congélation et essorage.

1
ISO 9776:1999(F) © ISO

4 Spécifications
4.9 Indice d’ester
4.1 Aspect
Chine Inde Autres
Liquide mobile limpide. origines
Minimum 8 8 8
4.2 Couleur Maximum 25 25 31
correspondant
Presque incolore à jaune ambré. à une teneur en
esters, exprimée
4.3 Odeur en acétate de
menthyle, de 3%à9% 3 % à 9 % 3 % à 11 %
Caractéristique de menthe, mentholée.
4.10 Teneur en menthol par détermination
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 de l’indice d’ester après acétylation

Chine Inde Autres origines Chine Inde Autres


Minimum 0,890 0,890 0,890 origines
Maximum 0,908 0,910 0,910 Minimum,
exprimé en
menthol libre 40 % 40 % 35 %
4.5 Indice de réfraction à 20 °C Maximum,
exprimé en
Minimum: 1,457 0 menthol libre 60 % 60 % 65 %
Maximum: 1,465 0
4.11 Indice de carbonyle
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C Chine Inde Autres
origines
Chine Inde Autres origines
Minimum 91 91 91
Minimum –24° –22° –30° Maximum 164 146 164
Maximum –15° –13° –10° correspondant
à une teneur en
menthone de 25 % à 25 % à 25 % à
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction 45 % 40 % 45 %
volumique) à 20 °C
4.12 Profil chromatographique
Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de
4 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) à
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-
20 °C pour obtenir une solution limpide avec 1 volume
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato-
d’huile essentielle. Une opalescence peut parfois être
gramme obtenu les constituants représentatifs et
observée en continuant l’addition de solvant.
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
4.8 Indice d’acide par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil
Maximum: 1 chromatographique de l'huile essentielle.

2
© ISO ISO 9776:1999(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Proportion
Constituant Chine Inde Autres origines
min. % max. % min. % max. % min. % max. %
Octanol-3 0,5 3 0,2 1,8 0,2 2
Cinéole-1,8 0,3 1,5 0,2 1 0,1 2
Limonène 1,5 4 1 4 1 7
Menthone 18 30 17 26 17 32
Isomenthone 8 12 8 14 6 13
Néomenthol 4 8 4 10 3 11
Menthol 33 45 33 45 30 46
Pulégone 0,5 2,5 0,5 2,5 0,5 2,5
Acétate de menthyle 1,5 4 1,5 5 2 7
b-Caryophyllène 0,5 2 0,5 2 0,5 2

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l’annexe A.

4.13 Point d’éclair 6.5 Indice d’acide

Des informations concernant le point d’éclair sont don- Voir l’ISO 1242.
nées à l’annexe B. Prise d’essai: 2 g.

6.6 Indice d’ester


5 Échantillonnage Voir l’ISO 709.
Prise d’essai: 2 g.
Voir l’ISO 212.
Durée de la saponification: 1 h.
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 50 ml. Masse moléculaire relative de l’acétate de menthyle:
198,3.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme 6.7 Indice d’ester après acétylation
internationale.
Voir l’ISO 1241.
Prise d’essai: 2 g.
Durée de la saponification: 2 h 30 min.
6 Méthodes d’essai
Masse moléculaire relative du menthol: 156,3.
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 6.8 Indice de carbonyle
Voir l’ISO 279. Voir l’ISO 1271.
Prise d’essai: 2 g.
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Durée de dosage: 1 h.
Voir l’ISO 280. Masse moléculaire relative de la menthone: 154,2.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C 6.9 Profil chromatographique


Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % 7 Emballage, étiquetage, marquage


(fraction volumique) à 20 °C et stockage
Voir l’ISO 875. Voir l’ISO 210 et l’ISO 211.

3
ISO 9776:1999(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de Mentha arvensis, partiellement
démentholée (Chine)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Octanol-3 + myrcène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Cinéole-1,8 Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Limonène Phase stationnaire: OV101®
4 Menthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 200 °C, à raison de 2 °C/min
5 Isomenthone Température de l’injecteur: 230 °C
6 Néomenthol Température du détecteur: 250 °C
7 Menthol Détecteur: à ionisation de flamme
8 Pulégone Gaz vecteur: hydrogène
9 Acétate de menthyle Volume injecté: 0,2 µl
10 β-Caryophyllène Vitesse linéaire du gaz vecteur: 0,35 m/s environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4
© ISO ISO 9776:1999(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 Cinéole-1,8 Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Octanol-3 Phase stationnaire: polyéthylène glycol (CARBOWAX®)
4 Menthone Température du four: programmation de température de 65 °C à 200 °C, à raison de 2 °C/min
5 Isomenthone Température de l’injecteur: 230 °C
6 Acétate de menthyle Température du détecteur: 250 °C
7 β-Caryophyllène Détecteur: à ionisation de flamme
8 Néomenthol Gaz vecteur: hydrogène
9 Pulégone Volume injecté: 0,2 µl
10 Menthol Vitesse linéaire du gaz vecteur: 0,35 m/s environ
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

5
ISO 9776:1999(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance, responsables des services exigences des services concernés.
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
sont des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110181)) a permis de l'ISO/TR 110181).
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car:

 les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup; B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 le volume d'échantillon préconisé pour certains de Mentha arvensis, partiellement
appareils est incompatible avec le prix élevé des démentholée
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +75 °C.
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

1) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair .

6
FA157799 ISSN 0335-3931

NF T 75-245-2
Décembre 2007

Indice de classement : T 75-245-2

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de menthe crépue


(ou menthe verte)
Partie 2 : Type Chine (80 % et 60 %)
(Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée

E : Oil of spearmint — Part 2: Chinese type (80 % and 60 %)


(Mentha viridis L. var. crispa Benth.), redistilled oil
D : Öl der grünen Minze — Teil 2: Chinesischer Typ (80 % und 60 %)
(Mentha viridis L. var. crispa Benth.), umdestilliertes Öl
© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 21 novembre 2007 pour prendre effet
le 21 décembre 2007.
Avec les parties 1, 3 et 4 de la norme homologuée NF T 75-245, remplace la norme
homologuée NF T 75-245, de novembre 1986.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe des travaux internationaux traitant du
même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicable aux huiles essentielles,
ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfumerie et
des arômes.
Le présent document décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de
l’huile essentielle de menthe verte ou menthe crépue type Chine (80 % et 60 %) destinées au
contrôle de sa qualité. D’autres variétés sont décrites dans les trois autres parties de ce
document.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe, spécification, caractéristi-


que organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO 3033, publiée en 2005 en
quatre parties selon les types de variétés de mente crépue, modifiée sur les exigences
relatives au profil chromatographique et notamment celles sur la chiralité.

Corrections Par rapport au 1er tirage, modification de la légende de la Figure A.2, ligne 3-Octanol.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 2e tirage 2008-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL


M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS

M ROQUES SYMRISE

MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS


M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-245-2

Sommaire
Page

Avant-propos ....................................................................................................................................................... 4

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 5

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 6
4.8 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 6
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 6
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 7

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................. 7


20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 7
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 7
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 7
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 7
6.5 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 7
6.6 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Chine (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée ............................................ 8
A.1 Type Chine, 80 % ................................................................................................................................ 8
A.2 Type Chine, 60 % .............................................................................................................................. 10

Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................ 12


B.1 Informations générales ...................................................................................................................... 12
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Chine (80 % et 60 %), huile bidistillée ....................................................................................... 12

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 13
NF T 75-245-2 —4—

Avant-propos

La norme NF T 75-245 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Huile essentielle de
menthe crépue (ou menthe verte) :
— Partie 1 : Type native (Mentha spicata L.) ;
— Partie 2 : Type Chine (80 % et 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée ;
— Partie 3 : Type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée ;
— Partie 4 : Variété Scotch (Mentha x gracilis Sole).

1 Domaine d'application
La présente partie de la norme NF T 75-245 spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de menthe
crépue (ou menthe verte), type Chine (80 % et 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée,
destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-125, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de carbonyle (méthode à l'hydroxylamine libre).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).
—5— NF T 75-245-2

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), type Chine, huile bidistillée
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des parties aériennes des plantes fleuries de Mentha
viridis L. var. crispa Benth, de la famille des Lamiacées
NOTE 1 L’appellation Mentha viridis L. var. crispa Benth, est synonyme de Mentha spicata L. var. crispa Benth.

NOTE 2 L’huile essentielle peut être enrichie en carvone par bidistillation.

NOTE 3 Pour le type Chine à 80 %, l’huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau est bidistillée de
nouveau pour obtenir une teneur en carvone au moins égale à 80 %. Pour le type Chine à 60 %, l’huile essentielle obtenue
par entraînement à la vapeur d’eau est bidistillée de nouveau pour obtenir une teneur en carvone au moins égale à 60 %.

NOTE 4 Pour information sur le numéro CAS, voir FD ISO/TR 21092.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide limpide mobile.

4.2 Couleur
De incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur
Caractéristique de carvone avec une note herbacée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Type Chine à 80 % Type Chine à 60 %

min. max. min. max.

0,942 0,955 0,918 0,938

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Type Chine à 80 % Type Chine à 60 %

min. max. min. max.

1,488 1,496 1,484 1,491

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Type Chine à 80 % Type Chine à 60 %

Compris entre – 55° et – 50° Compris entre – 60° et – 48°


NF T 75-245-2 —6—

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice de carbonyle


Minimum : 224, correspondant à 60 % de constituants carbonylés, exprimés en carvone.
Minimum : 299, correspondant à 80 % de constituants carbonylés, exprimés en carvone.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Type de Chine à 80 % Type de Chine à 60 %

Constituant min max min max

% % % %

Limonène 0,5 3,0 10,0 22,0

3-Octanol Traces 0,4 0,2 0,8

Menthone 0,8 2,0 0,8 2,0

Hydrate de trans-sabinène — 0,1 — 0,1

cis-Dihydrocarvone 2,0 4,0 2,0 4,0

Carvone 78,1 84,0 57,0 66,0

Acétate de trans-dihydrocarvyle 1,5 4,0 1,5 3,5

Acétate de cis-carvyle 0,1 0,3 0,1 0,3

cis-Jasmone — 0,1 — 0,1

β-Bourbonène 0,5 1,2 0,5 1,2

Viridiflorol Non décelable Non décelable

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes


types donnés à titre d’information à l’Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.
—7— NF T 75-245-2

5 Échantillonnage
Voir NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente partie de la
norme NF T 75-245.

6 Méthode d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Voir NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Voir NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Voir NF ISO 875.

6.5 Indice de carbonyle


Voir NF T 75-125.
Prise d’essai : 1 g.
Durée du repos : 3 h.
Masse moléculaire relative de la carvone : 150,21.

6.6 Profil chromatographique


Voir NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-245-2 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Chine (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Type Chine, 80 %

Identification des pics Conditions opératoires


1 3-Octanol Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 Hydrate de trans-sabinène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 cis-Dihydrocarvone
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 Carvone Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de cis-carvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Jasmone
Gaz vecteur : hélium
10 β-Bourbonène
Volume injecté : 0,1 μl
11 Viridiflorol
Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type de type Chine, 80 %, réalisé sur colonne apolaire
—9— NF T 75-245-2

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 3-Octanol Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (DB-WAX®)
3 Menthone Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Hydrate de trans-sabinène Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 β-Bourbonène
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 cis-Dihydrocarvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Carvone
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Acétate de cis-carvyle
10 cis-Jasmone Gaz vecteur : hélium

11 iridiflorol Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type de type Chine, 80 % , réalisé sur colonne polaire
NF T 75-245-2 — 10 —

A.2 Type Chine, 60 %

Identification des pics Conditions opératoires


1 3-Octanol Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 Hydrate de trans-sabinène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 cis-Dihydrocarvone
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 Carvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de cis-carvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Jasmone
10 β-Bourbonène Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.3 — Chromatogramme type de type Chine, 60 %, réalisé sur colonne apolaire
— 11 — NF T 75-245-2

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 3-Octanol Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-WAX®)
3 Menthone Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Hydrate de trans-sabinène Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 β-Bourbonène
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 cis-Dihydrocarvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Carvone
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Acétate de cis-carvyle
10 cis-Jasmone Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol (non décelable) Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.4 — Chromatogramme type de type Chine, 60 %, réalisé sur colonne polaire
NF T 75-245-2 — 12 —

Annexe B
(informative)
Point d'éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir FD ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatibles avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Chine (80 % et 60 %), huile bidistillée
La valeur moyenne pour le type Chine, 60 % est de + 58 °C.
La valeur moyenne pour le type Chine, 80 % est de + 74 °C.
NOTE Obtenue avec l’appareil «Setaflash».
— 13 — NF T 75-245-2

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice
de classement : T 75-107).
[2] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).
FA157798 ISSN 0335-3931

NF T 75-245-3
Décembre 2007

Indice de classement : T 75-245-3

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de menthe crépue


(ou menthe verte)
Partie 3 : Type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée

E : Oil of spearmint — Part 3: Indian type (Mentha spicata L.), redistilled oil
D : Öl der grünen Minze — Teil 3: Indischer Typ (Mentha spicata L.),
umdestilliertes Öl
© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 21 novembre 2007 pour prendre effet
le 21 décembre 2007.
Avec les parties 1, 2 et 4 de la norme homologuée NF T 75-245, remplace la norme
homologuée NF T 75-245, de novembre 1986.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe des travaux internationaux


traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicable aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Le présent document décrit les spécifications physiques, organoleptiques et
chimiques de l’huile essentielle de menthe verte ou menthe crépue type Inde
destinées au contrôle de sa qualité. D’autres variétés sont décrites dans les
trois autres parties de ce document.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe verte, spécification,


propriété physique, propriété organoleptique, propriété chimique, essai,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO 3033, publiée en 2005
en quatre parties selon les types de variétés de mente crépue, modifiée sur les
exigences relatives au profil chromatographique et notamment celles sur la chiralité.

Corrections Par rapport au 1er tirage, modification de la légende de la Figure A.2, ligne Limonène.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 2e tirage 2008-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL


M DERBESY MICHEL DERBESY

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M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA

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M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

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M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

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M ROQUES SYMRISE

MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS


M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-245-3

Sommaire
Page

Avant-propos ....................................................................................................................................................... 4

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 5

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 5
4.8 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 6
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................. 7


20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 7
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 7
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 7
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 7
6.5 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 7
6.6 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée ............................................................................ 8

Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ...................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), Type Inde ........................ 10

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 11
NF T 75-245-3 —4—

Avant-propos

La norme NF T 75-245 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Huile essentielle de
menthe crépue (ou menthe verte) :
— Partie 1 : Type native (Mentha spicata L.) ;
— Partie 2 : Type Chine (80 % et 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée ;
— Partie 3 : Type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée ;
— Partie 4 : Variété Scotch (Mentha x gracilis Sole).

1 Domaine d'application
La présente partie de la norme NF T 75-245 spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de menthe
crépue (ou menthe verte), type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée, destinées à faciliter l’appréciation de
sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-125, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de carbonyle (méthode à l'hydroxylamine libre).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).
—5— NF T 75-245-3

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), type Inde, huile bidistillée
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des parties aériennes des plantes fleuries de Mentha
spicata L., de la famille des Lamiacées
NOTE 1 L’huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau est bidistilée de nouveau pour obtenir une teneur
en carvone au moins égale à 60 %.

NOTE 2 Pour information sur le numéro CAS, voir FD ISO/TR 21092.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide limpide mobile.

4.2 Couleur
De incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur
Caractéristique de carvone avec une note herbacée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,921 0
Maximum : 0,938 0

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,484 0
Maximum : 1,491 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 59° et – 48°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice de carbonyle


Minimum : 224, correspondant à 60 % de constituants carbonylés, exprimés en carvone.
NF T 75-245-3 —6—

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

Limonène 11,5 16,5

3-Octanol 0,6 1,4

Menthone — 0,15

Hydrate de trans-sabinène 0,5 1,0

cis-Dihydrocarvone 1,0 2,5

Carvone 60,0 70,0

Acétate de trans-dihydrocarvyle 0,1 0,6

Acétate de cis-carvyle 0,1 0,6

cis-Jasmone 0,1 0,4

β-Bourbonène 1,0 2,0

Viridiflorol Non décelable

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des


chromatogrammes types donnés à titre d’information à l’Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente partie de la
norme NF T 75-245.
—7— NF T 75-245-3

6 Méthode d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Voir NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Voir NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Voir NF ISO 875.

6.5 Indice de carbonyle


Voir NF T 75-125.
Prise d’essai : 1 g.
Durée du repos : 3 h.
Masse moléculaire relative de la carvone : 150,21.

6.6 Profil chromatographique


Voir NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-245-3 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène + 3-Octanol Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 Hydrate de trans-sabinène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 cis-Dihydrocarvone
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 Carvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de cis-carvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Jasmone
10 β-Bourbonène Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


—9— NF T 75-245-3

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (DB-WAX®)
3 3-Octanol Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 Hydrate de trans-sabinène
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 β-Bourbonène
Température de l’injecteur : 230 °C
7 cis-Dihydrocarvone
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Carvone
10 Acétate de cis-carvyle Gaz vecteur : hélium

11 cis-Jasmone Volume injecté : 0,1 μl


12 Viridiflorol Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


NF T 75-245-3 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d'éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir FD ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatibles avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
Type Inde
La valeur moyenne est de + 58 °C.
NOTE Obtenue avec l’appareil «Setaflash».
— 11 — NF T 75-245-3

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice
de classement : T 75-107).
[2] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).
FA157800 ISSN 0335-3931

NF T 75-245-1
Décembre 2007

Indice de classement : T 75-245-1

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de menthe crépue


(ou menthe verte)
Partie 1 : Type native (Mentha spicata L.)

E : Oil of spearmint — Part 1: Native type (Mentha spicata L.)


D : Öl der grünen Minze — Teil 1: Nativer Typ (Mentha spicata L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 21 novembre 2007 pour prendre effet
le 21 décembre 2007.
Avec les parties 2, 3 et 4 de la norme homologuée NF T 75-245, remplace la norme
homologuée NF T 75-245, de novembre 1986.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe des travaux internationaux


traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicable aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Le présent document décrit les spécifications physiques, organoleptiques et
chimiques de l’huile essentielle de menthe verte ou menthe crépue type native
destinées au contrôle de sa qualité. D’autres variétés sont décrites dans les
trois autres parties de ce document.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO 3033, publiée en 2005
en quatre parties selon les types de variétés de mente crépue, modifiée sur les
exigences relatives au profil chromatographique et notamment celles sur la chiralité.

Corrections Par rapport au 1er tirage, modification de la légende de la Figure A.2, ligne Limonène.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 2e tirage 2008-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL


M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS

M ROQUES SYMRISE

MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS


M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-245-1

Sommaire
Page

Avant-propos ....................................................................................................................................................... 4

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 5
4.8 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................. 6


20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 6
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 6
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 7
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 7
6.5 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 7
6.6 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), type native (Mentha spicata L.) . 8

Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ...................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), variété Native .................. 10
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 11
NF T 75-245-1 —4—

Avant-propos

La norme NF T 75-245 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Huile essentielle de
menthe crépue (ou menthe verte) :
— Partie 1 : Type native (Mentha spicata L.) ;
— Partie 2 : Type Chine (80 % et 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée ;
— Partie 3 : Type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée ;
— Partie 4 : Variété Scotch (Mentha x gracilis Sole).

1 Domaine d'application
La présente partie de la norme NF T 75-245 spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de menthe
crépue (ou menthe verte), type native (Mentha spicata L.), destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-125, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de carbonyle (méthode à l'hydroxylamine libre).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), type native
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des parties aériennes, fraîches, des plantes fleuries
de Mentha spicata L., de la famille des Lamiacées
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir FD ISO/TR 21092.
—5— NF T 75-245-1

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide limpide mobile.

4.2 Couleur
De incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur
Caractéristique de carvone avec une note herbacée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,921 0
Maximum : 0,938 0

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,484 0
Maximum : 1,491 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 59° et – 48°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice de carbonyle


Minimum : 224, correspondant à 60 % de constituants carbonylés, exprimés en carvone.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.
NF T 75-245-1 —6—

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

Limonène 9 15

3-Octanol 0,6 1,4

Menthone — 0,2

Hydrate de trans-sabinène 0,5 1,0

cis-Dihydrocarvone 1,0 2,5

Carvone 60,0 70,0

Acétate de trans-dihydrocarvyle 0,1 0,6

Acétate de cis-carvyle 0,1 0,6

cis-Jasmone 0,2 0,7

β-Bourbonène 1,0 2,0

Viridiflorol 0,1 0,5

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier


des chromatogrammes types donnés à titre d’information à l’Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente partie de la
norme NF T 75-245.

6 Méthode d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Voir NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir NF ISO 280.
—7— NF T 75-245-1

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Voir NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Voir NF ISO 875.

6.5 Indice de carbonyle


Voir NF T 75-125.
Prise d’essai : 1 g.
Durée du repos : 3 h.
Masse moléculaire relative de la carvone : 150,21.

6.6 Profil chromatographique


Voir NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-245-1 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
type native (Mentha spicata L.)
Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène + 3-Octanol Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 Hydrate de trans-sabinène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 cis-Dihydrocarvone
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 Carvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de cis-carvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Jasmone
10 β-Bourbonène Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


—9— NF T 75-245-1

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (DB-WAX®)
3 3-Octanol Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 Hydrate de trans-sabinène
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 β-Bourbonène
Température de l’injecteur : 230 °C
7 cis-Dihydrocarvone
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Carvone
10 Acétate de cis-carvyle Gaz vecteur : hélium

11 cis-Jasmone Volume injecté : 0,1 μl


12 Viridiflorol (non décelable) Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


NF T 75-245-1 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d'éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir FD ISO/TR11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatibles avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
variété Native
La valeur moyenne est de + 58 °C.
NOTE Obtenue avec l’appareil «Setaflash».
— 11 — NF T 75-245-1

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice
de classement : T 75-107).
[2] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).
FA157797 ISSN 0335-3931

NF T 75-245-4
Décembre 2007

Indice de classement : T 75-245-4

ICS : 71.100.60

Huille essentielle de menthe crépue


(ou menthe verte)
Partie 4 : Variété Scotch (Mentha x gracilis Sole)

E : Oil of spearmint — Part 4: Scotch variety (Mentha x gracilis Sole)


D : Öl der grünen Minze — Teil 4: Schottische Art (Mentha x gracilis Sole)

Norme française homologuée


© AFNOR 2007 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 21 novembre 2007 pour prendre effet
le 21 décembre 2007.
Avec les parties 1, 2 et 3 de la norme homologuée NF T 75-245, remplace la norme
homologuée NF T 75-245, de novembre 1986.

Correspondance À la date de publication du présent document, il existe des travaux internationaux


traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicable aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Le présent document décrit les spécifications physiques, organoleptiques et
chimiques de l’huile essentielle de menthe verte ou menthe crépue variété Scotch
destinées au contrôle de sa qualité. D’autres variétés sont décrites dans les trois
autres parties de ce document.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe verte, spécification,


propriété physique, propriété organoleptique, propriété chimique, essai,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO 3033, publiée en 2005
en quatre parties selon les types de variétés de mente crépue, modifiée sur les
exigences relatives au profil chromatographique et notamment celles sur la chiralité.

Corrections Par rapport au 1er tirage, modification de la légende de la Figure A.2, ligne 3-Octanol.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2007 AFNOR 2007 2e tirage 2008-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR ONIPPAM

M BUET L OREAL SA

M CANDAELE CRIEPPAM

MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES


M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

MME DAVID CHANEL


M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON

M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE

M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS

M ROQUES SYMRISE

MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS


M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-245-4

Sommaire
Page

Avant-propos ....................................................................................................................................................... 4

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 5

4 Spécifications .................................................................................................................................... 5
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 5
4.8 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 6
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthode d’essai ................................................................................................................................. 7


20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 7
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 7
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 7
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C ................................................................. 7
6.5 Indice de carbonyle .............................................................................................................................. 7
6.6 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
variété Scotch (Mentha × gracilis Sole) ........................................................................................ 8

Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................ 10


B.1 Informations générales ...................................................................................................................... 10
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), variété Scotch ................. 10

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 11
NF T 75-245-4 —4—

Avant-propos

La norme NF T 75-245 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Huile essentielle de
menthe crépue (ou menthe verte) :
— Partie 1 : Type native (Mentha spicata L.) ;
— Partie 2 : Type Chine (80 % et 60 %) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.), huile bidistillée ;
— Partie 3 : Type Inde (Mentha spicata L.), huile bidistillée ;
— Partie 4 : Variété Scotch (Mentha x gracilis Sole).

1 Domaine d'application
La présente partie de la norme NF T 75-245 spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de menthe
crépue (ou menthe verte), variété Scotch (Mentha × gracilis Sole) destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-125, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de carbonyle (méthode à l'hydroxylamine libre).

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).
—5— NF T 75-245-4

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte), variété Scotch
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des parties aériennes des plantes fleuries de
Mentha × gracilis Sole, de la famille des Lamiacées
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir FD ISO/TR 21092.

4 Spécifications

4.1 Aspect
Liquide limpide mobile.

4.2 Couleur
De incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur
Caractéristique de carvone avec une note herbacée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,921 0
Maximum : 0,938 0

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,484 0
Maximum : 1,491 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 59° et – 48°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d’huile essentielle.

4.8 Indice de carbonyle


Minimum : 224, correspondant à 60 % de constituants carbonylés, exprimés en carvone.
NF T 75-245-4 —6—

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

Limonène 11,5 16,5

3-Octanol 0,6 1,4

Menthone — 0,15

Hydrate de trans-sabinène 0,5 1,0

cis-Dihydrocarvone 1,0 2,5

Carvone 60,0 70,0

Acétate de trans-dihydrocarvyle 0,1 0,6

Acétate de cis-carvyle 0,1 0,6

cis-Jasmone 0,2 0,7

β-Bourbonène 1,0 2,0

Viridiflorol Non décelable

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes


types donnés à titre d’information à l’Annexe A.

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente partie de la
norme NF T 75-245.
—7— NF T 75-245-4

6 Méthode d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Voir NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Voir NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique), à 20 °C


Voir NF ISO 875.

6.5 Indice de carbonyle


Voir NF T 75-125.
Prise d’essai : 1 g.
Durée du repos : 3 h.
Masse moléculaire relative de la carvone : 150,21.

6.6 Profil chromatographique


Voir NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-245-4 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l'huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
variété Scotch (Mentha × gracilis Sole)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics Conditions opératoires


1 3-Octanol Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Limonène Phase stationnaire : poly(diméthylsiloxane) (DB-1®)
3 Hydrate de trans-sabinène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 cis-Dihydrocarvone
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 Carvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Acétate de cis-carvyle
Détecteur : à ionisation de flamme
9 cis-Jasmone
10 β-Bourbonène Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


—9— NF T 75-245-4

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne : capillaire, en silice fondue, 30 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 3-Octanol Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (DB-WAX®)
3 Menthone Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Hydrate de trans-sabinène Température du four : isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à 220 °C
5 β-Bourbonène
à raison de 6 °C /min et puis isotherme à 220 °C pendant 8,34 min.
6 cis-Dihydrocarvone
Température de l’injecteur : 230 °C
7 Acétate de trans-dihydrocarvyle
Température du détecteur : 260 °C
8 Carvone
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Acétate de cis-carvyle
10 cis-Jasmone Gaz vecteur : hélium

11 Viridiflorol (non décelable) Volume injecté : 0,1 μl


Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
Rapport de fuite : 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


NF T 75-245-4 — 10 —

Annexe B
(informative)
Point d'éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir FD ISO/TR 11018) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour certains appareils est incompatibles avec le prix élevé des
huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de menthe crépue (ou menthe verte),
variété Scotch
La valeur moyenne est de + 58 °C.
NOTE Obtenue avec l’appareil «Setaflash».
— 11 — NF T 75-245-4

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair (indice
de classement : T 75-107).
[2] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).
FA158922 ISSN 0335-3931

NF T 75-210
Juillet 2008

Indice de classement : T 75-210

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de menthe poivrée


(Mentha x piperita L.)

E : Oil of peppermint (Mentha x piperita L.)


D : Pfefferminzöl (Mentha x piperita L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2008 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 11 juin 2008 pour prendre effet
le 11 juillet 2008.
Remplace la norme enregistrée NF T 75-210, de mars 1982.

Correspondance Le présent document n’est pas équivalent à la Norme internationale ISO 856:2006
traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, menthe, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
pays, France, Italie, Royaume-Uni, États-Unis.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme ISO 856, publiée en 2006
modifiée sur les exigences relatives au profil chromatographique et notamment
celles sur la chiralité.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2008 AFNOR 2008 1er tirage 2008-07-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L’OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS
MME HUGON PRODAROM
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
—3— NF T 75-210

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d ------ ............................................................................................................ 5
20
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C .................................................................. 5
4.8 Indice d'acide ....................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.10 Point d'éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthodes d'essai ............................................................................................................................... 6


20
6.1 Densité relative à 20 °C, d ------ ............................................................................................................ 6
20
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 6
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 7
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C .................................................................. 7
6.5 Indice d'acide ....................................................................................................................................... 7
6.6 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 7

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l'huile essentielle de menthe poivrée (Mentha x piperita L.) ................................................... 8
A.1 Chromatogrammes types de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée, France (Provence) . 8
A.2 Chromatogrammes types de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée, Inde ...................... 11
A.3 Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée, États-Unis (Idaho) ... 13
A.4 Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée, États-Unis
(Willamette) ........................................................................................................................................ 14

Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................ 15


B.1 Informations générales ...................................................................................................................... 15
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de menthe poivrée ....................................................................... 15
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 16
NF T 75-210 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de menthe poivrée (Mentha x
piperita L.), destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.
NOTE Compte tenu de la difficulté de bien différencier les spécifications des huiles essentielles de menthe poivrée
(Mentha piperita L.) des diverses provenances, elles ont été regroupées dans le présent document. Les origines suivantes
ont été notamment prises en compte : États-Unis, Royaume-Uni, France, Italie, Inde et Chine.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’acide (indice de classement : T 75-103).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de menthe poivrée
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités de Mentha x piperita L., de la famille
des Lamiacées.
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir le FD ISO/TR 21092.

4 Spécifications
4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.
—5— NF T 75-210

4.2 Couleur
Presque incolore à jaune verdâtre pâle.

4.3 Odeur
Caractéristique de menthe, douce et mentholée, avec des variantes selon l'origine.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d ------
20

Origines autres que les États-Unis Type États-Unis

Minimum 0,898 0,899

Maximum 0,918 0,911

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,459 0.
Maximum : 1,465 0.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Origines autres que les États-Unis Type États-Unis

– 30° à – 14° – 32° à – 18°

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir une
solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.
Pour le type États-Unis, il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 70 % (fraction
volumique) pour obtenir une solution limpide, avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d'acide


Maximum : 2.

4.9 Profil chromatographique


L'analyse de l'huile essentielle doit être faite par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.
NF T 75-210 —6—

4.10 Point d'éclair


Des informations concernant le point d'éclair sont données en Annexe B.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Origines autres que les États-Unis Type États-Unis

Composés Minimum Maximum Minimum Maximum


(%) (%) (%) (%)

3-Octanol 0,1 0,5 0,1 0,4

1,8-Cinéole 3,0 8,0 4,0 6,0

Limonène 1,0 3,0 1,0 2,5

trans-Hydrate de sabinène 0,5 2,0 0,5 2,3

Menthone 13,0 28,0 15,0 25,0

Isomenthone 2,0 8,0 2,0 4,5

Menthofurane 1,0 8,0 1,5 6,0

Néomenthol 2,0 6,0 2,5 4,5

Menthol 32,0 49,0 36,0 46,0

Pulégone 0,5 3 0,5 2,5

Acétate de menthyle 2,0 8,0 3,0 6,5

β-Caryophyllène 1,0 3,5 1,0 2,5

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
informatif à l'Annexe A.

5 Échantillonnage
Voir la NF ISO 212.
Volume minimal de l'échantillon pour essai : 25 ml.
NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans le présent document.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d ------
20
Voir la NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Voir la NF ISO 280.
—7— NF T 75-210

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Voir la NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C


Voir la NF ISO 875.

6.5 Indice d'acide


Voir la NF ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique


Voir la NF ISO 11024-1 et la NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir la NF T 75-001 et la NF T 75-002.
NF T 75-210 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l'huile essentielle de menthe poivrée (Mentha x piperita L.)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Chromatogrammes types de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée,


France (Provence)
—9— NF T 75-210

Identification des pics Conditions opératoires


1 3-Octanol + Myrcène Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 50 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 1,8-Cinéole Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane
3 Limonène Épaisseur du film : 0,25 μm
4 trans-Hydrate de sabinène Température du four : programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison
de 2 °C/min
5 Menthone
Température de l'injecteur : 230 °C
6 Isomenthone
Température du détecteur : 250 °C
7 Menthofurane
Détecteur : à ionisation de flamme
8 Néomenthol
Gaz vecteur : hydrogène
9 Menthol
Volume injecté : 0,2 μl
10 Pulégone
Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
11 Acétate de menthyle
Rapport de fuite : 1/100
12 β-Caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


NF T 75-210 — 10 —

Identification des pics Conditions opératoires


1 Limonène Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 50 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 1,8-Cinéole Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (Carbowax 20 M®)
3 3-Octanol Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Menthone Température du four : programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison
de 2 °C/min
5 trans-Hydrate de sabinène
Température de l'injecteur : 230 °C
6 Menthofurane
Température du détecteur : 250 °C
7 Isomenthone
Détecteur : à ionisation de flamme
8 Acétate de menthyle
Gaz vecteur : hydrogène
9 β-Caryophyllène
Volume injecté : 0,2 μl
10 Néomenthol + Terpinène-4-ol
Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
11 Pulégone
Rapport de fuite : 1/100
12 Menthol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


— 11 — NF T 75-210

A.2 Chromatogrammes types de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée,


Inde

Identification des pics Conditions opératoires


1 3-Octanol Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 50 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 Myrcène Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane
3 1,8-Cinéole Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Limonène Température du four : programmation de température de 65 °C à 230 °C à raison
5 trans-Hydrate de sabinène de 2 °C/min

6 Menthone Température de l'injecteur : 230 °C

7 Isomenthone Température du détecteur : 250 °C

8 Menthofurane Détecteur : à ionisation de flamme

9 Néomenthol Gaz vecteur : hydrogène

10 Menthol Volume injecté : 0,2 μl

11 Pulégone Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min

12 Acétate de menthyle Rapport de fuite : 1/100

13 β-Caryophyllène

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire


NF T 75-210 — 12 —

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 60 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 σ-Terpinène Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (Supelcowax 10®)
3 Limonène Épaisseur du film : 0,20 μm
4 1,8-Cinéole Température du four : programmation de température de 80 °C à 180 °C à raison
5 3-Octanol de 1 °C/min
6 trans-Hydrate de sabinène Température de l'injecteur : 250 °C
7 Menthone Température du détecteur : 250 °C
8 Menthofurane Détecteur : à ionisation de flamme
9 Isomenthone Gaz vecteur : hélium
10 Acétate de menthyle Volume injecté : 0,1 μl
11 Isonéo-isopulégol Débit du gaz vecteur : 30 ml/min
12 Néomenthol Rapport de fuite : 1/100
13 β-Caryophyllène
14 Menthol
15 Pulégone

Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


— 13 — NF T 75-210

A.3 Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée,


États-Unis (Idaho)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 60 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 σ-Terpinène Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (Supelcowax 10®)
3 Limonène Épaisseur du film : 0,20 μm
4 1,8-Cinéole Température du four : programmation de température de 80 °C à 180 °C à raison
5 3-Octanol de 1 °C/min
6 trans-Hydrate de sabinène Température de l'injecteur : 250 °C
7 Menthone Température du détecteur : 250 °C
8 Menthofurane Détecteur : à ionisation de flamme
9 Isomenthone Gaz vecteur : hélium
10 Acétate de menthyle Volume injecté : 0,1 μl
11 Isonéo-isopulégol Débit du gaz vecteur : 30 ml/min
12 Néomenthol Rapport de fuite : 1/100
13 β-Caryophyllène
14 Menthol
15 Pulégone

Figure A.5 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


NF T 75-210 — 14 —

A.4 Chromatogramme type de l'analyse de l'huile essentielle de menthe poivrée,


États-Unis (Willamette)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Myrcène Colonne : capillaire ; en silice fondue ; longueur 60 m ; diamètre intérieur 0,2 mm
2 σ-Terpinène Phase stationnaire : polyéthylèneglycol (Supelcowax 10®)
3 Limonène Épaisseur du film : 0,20 μm
4 1,8-Cinéole Température du four : programmation de température de 80 °C à 180 °C à raison
5 3-Octanol de 1 °C/min
6 trans-Hydrate de sabinène Température de l'injecteur : 250 °C
7 Menthone Température du détecteur : 250 °C
8 Menthofurane Détecteur : à ionisation de flamme
9 Isomenthone Gaz vecteur : hélium
10 Acétate de menthyle Volume injecté : 0,1 μl
11 Isonéo-isopulégol Débit du gaz vecteur : 30 ml/min
12 Néomenthol Rapport de fuite : 1/100
13 β-Caryophyllène
14 Menthol
15 Pulégone

Figure A.6 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire


— 15 — NF T 75-210

Annexe B
(informative)
Point d'éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.
Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir le FD ISO/TR 11018) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique, car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent pas être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre, à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque norme,
afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toute information complémentaire, voir le FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de menthe poivrée


La valeur moyenne est de + 66 °C.
NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash».
NF T 75-210 — 16 —

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair
(indice de classement : T 75-107).
[2] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).
FA045213 ISSN 0335-3931

NF ISO 3215
Février 1999

Indice de classement : T 75-250

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de muscade,


type Indonésie (Myristica fragrans Houtt.)

E : Oil of nutmeg, Indonesian type (Myristica fragrans Houtt.)


D : Muskatnussöl, Typ Indonesia (Myristica fragrans Houtt.)

Norme française homologuée


© AFNOR 1999 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 janvier 1999 pour prendre effet
le 20 février 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 75-250, de juillet 1993.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale ISO 3215:1998.

Analyse Ce document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles essentiel-
les ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de la parfu-
merie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de de noix muscade, type Indonésie.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, noix de muscade, spécifi-


cation, caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique phy-
sique, chromatographie en phase gazeuse, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale, sans modi-
fication technique.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1er tirage 99-02-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS
DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES —
SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE
DES SYNDICATS DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE —
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 3215:1999

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 4715 : NF T 75-117

1) En préparation.
ISO 3215:1998(F)

Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de norma-
lisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités
techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique interna-
tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités mem-
bres votants.

La Norme internationale ISO 3215 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3215:1974), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3215:1998(F)

Huile essentielle de noix muscade, type Indonésie


(Myristica fragrans Houtt.)

1 Domaine d’application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatographiques —
La présente Norme internationale spécifie certaines ca- Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
ractéristiques de l'huile essentielle de noix muscade, pour la présentation dans les normes.
type Indonésie (Myristica fragrans Houtt.), destinées à
faciliter l'évaluation de sa qualité. ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives généra-
les concernant les profils chromatographiques — Par-
tie 2: Utilisation des profils chromatographiques des
2 Références normatives échantillons d’huiles essentielles.

Les documents normatifs suivants contiennent des


dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la pré- 3 Terme et définition
sente Norme internationale. Pour les références da-
tées, les amendements ultérieurs ou les révisions de Pour les besoins de la présente Norme internationale
ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les les terme et définition suivants s'appliquent.
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la 3.1
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes huile essentielle de noix muscade, type Indonésie
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
références non datées, la dernière édition du docu- d’eau des noix séchées et broyées de Myristica fra-
ment normatif en référence s'applique. Les membres grans Houtt., de la famille des Myristicaceae, cultivées
de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des Nor- principalement dans l’archipel indonésien
mes internationales en vigueur.

ISO 210, Huiles essentielles — Règles générales


d’emballage, de conditionnement et de stockage. 4 Spécifications
ISO 211, Huiles essentielles — Règles générales 4.1 Aspect
d’étiquetage et de marquage des récipients.
Liquide mobile, limpide.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.2 Couleur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence.
Presque incolore à jaune pâle.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction. 4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Épicée, douce, aromatique, avec des nuances caracté-
pouvoir rotatoire. ristiques.
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol. 4.4 Densité relative à 20 °C, d 2020

ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quantitative Minimum: 0,885 0


du résidu d’évaporation. Maximum: 0,907 0

1
ISO 3215:1998(F) © ISO

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 5 Échantillonnage


Minimum: 1,475 0 Voir l’ISO 212.
Maximum: 1,485 0
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C chacun des essais spécifiés dans la présente Norme inter-
nationale.
Compris entre +6° et +18°.

6 Méthodes d’essai
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction 6.1 Densité relative à 20 °C, d 2020
volumique) à 20 °C
Voir l’ISO 279.
Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 5 volu-
mes d'éthanol à 90 % (fraction volumique) pour obte- 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
nir une solution, quelquefois avec opalescence, avec
1 volume d'huile essentielle. Toutefois, 3 ou 4 volumes Voir l’ISO 280.
sont suffisants lorsque la distillation est récente.
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Voir l’ISO 592.
4.8 Résidu d’évaporation
Maximum: 2 % 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
volumique) à 20 °C
4.9 Profil chromatographique Voir l’ISO 875.

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-


6.5 Résidu d’évaporation
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chromato-
gramme obtenu les constituants représentatifs et Voir l’ISO 4715.
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indi- Durée d’évaporation: 3 h.
qué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites fi-
gurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le 6.6 Profil chromatographique
profil chromatographique de l'huile essentielle.
Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

4.10 Point d’éclair


7 Emballage, étiquetage, marquage
Des informations concernant le point d’éclair sont et stockage
données à l’annexe B. Voir l’ISO 210 et l’ISO 211.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Constituant Minimum Maximum


% %
α-Pinène 15 28
β-Pinène 13 18
Sabinène 14 29
δ-3-Carène 0,5 2,0
Limonène 2,0 7,0
γ-Terpinène 2,0 6,0
Terpinène-4-ol 2,0 6,0
Safrole 1,0 2,5
Myristicine 5,0 12
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information à l’annexe A.

2
© ISO ISO 3215:1998(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de noix muscade, type Indonésie
(Myristica fragrans Houtt.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thujène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre
2 α-Pinène intérieur: 0,25 mm
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Phase stationnaire: diméthyl polysiloxane (SE 30)
5 δ-3-Carène Température du four: programmation de température de
6 Limonène 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
7 Cinéole-1,8 Température de l’injecteur: 250 °C
8 γ-Terpinène Température du détecteur: 250 °C
9 trans-hydrate de sabinène Détecteur: à ionisation de flamme
10 Terpinène-4-ol Gaz vecteur: azote
11 Safrole Volume injecté: 0,3 µl
12 Myristicine Débit du gaz vecteur: 1 cm3/min
13 Élémicine (γ-asarone) Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

3
ISO 3215:1998(F) © ISO

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thujène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre
2 α-Pinène intérieur: 0,25 mm
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Sabinène Phase stationnaire: greffée de polyéthylène glycol
5 δ-3-Carène (Supelcowax 10)
6 Limonène Température du four: programmation de température de
7 Cinéole-1,8 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
8 γ-Terpinène Température de l’injecteur: 250 °C
9 trans-hydrate de sabinène Température du détecteur: 250 °C
10 Terpinène-4-ol Détecteur: à ionisation de flamme
11 Safrole Gaz vecteur: azote
12 Élémicine (γ-asarone) Volume injecté: 0,3 µl
13 Myristicine Débit du gaz vecteur: 1 cm3/min
Rapport de fuite: 1/100

NOTE Sur cette phase, on observe souvent des coélutions entre l’α-pinène et l’α-thujène.

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4
© ISO ISO 3215:1998(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com- chaque Norme internationale, afin de répondre aux
pagnies d'assurance, responsables des services de exigences des services concernés.
sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair des
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses ap- Pour toutes informations complémentaires, voir
propriées (voir l'ISO/TR 110181)) a permis de consta- l'ISO/TR 110181).
ter qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car:

 les huiles essentielles sont très nombreuses et


leur composition chimique varie beaucoup;
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 le volume d'échantillon préconisé pour certains de noix muscade, type Indonésie
appareils est incompatible avec le prix élevé des
huiles essentielles; La valeur moyenne est +48 °C (voir note 1); +38 °C
(voir note 2).
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un
type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du mo- NOTE 1 Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
ment où il en existe plusieurs types qui répondent
à l'objectif recherché. NOTE 2 Valeur obtenue avec un appareil «Sétaflash».

____________

1) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair .

5
PR NF ISO 3517
Avant-projet de norme soumis à enquête publique jusqu’au :
28/04/2011

T75-202PR

Huile essentielle de néroli bigaradier (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link,
syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)

Oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel,
syn. Citrus vulgaris Risso)

Informations complémentaires :
L'enquête publique est soumise sur les versions française et anglaise.
Remplace la norme homologuée NF ISO 3517, de juin 2002.
Si une réunion de dépouillement s’avère nécessaire, celle-ci sera confirmée ultérieurement
par une invitation.
Par rapport au document remplacé, réactualisation des spécifications de cette huile
essentielle et ajout de la notion d'hydrodistillation au niveau de la définition. Les références
normatives ont aussi été mises à jour.

Résumé :
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de néroli
bigaradier, ou huile essentielle de fleurs d'oranger bigaradier, (Citrus aurantium L., syn.
Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso) – arbre
principalement cultivé en Tunisie, au Maroc, en Egypte et en Chine – en vue de faciliter
l'appréciation de sa qualité.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3517

ISO/TC 54 Secrétariat: AENOR

Début de vote Vote clos le


2011-01-24 2011-06-24
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Huile essentielle de néroli bigaradier (Citrus aurantium L., syn.


Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus
vulgaris Risso)

Oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigardia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)

[Révision de la deuxième édition (ISO 3517:2002)]

ICS 71.100.60

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secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
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secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.

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PEUT ETRE CITE COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ETRE EXAMINES POUR ETABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES A DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ETRE
CONSIDERES DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITE DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE REFERENCE DANS LA
REGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

© Organisation Internationale de Normalisation, 2011


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ISO/DIS 3517

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ISO/DIS 3517

Sommaire Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................iv
1 Domaine d'application ..........................................................................................................................1
2 Références normatives .........................................................................................................................1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................2
4 Exigences...............................................................................................................................................2
4.1 Aspect.....................................................................................................................................................2
4.2 Couleur ...................................................................................................................................................2
4.3 Odeur ......................................................................................................................................................2
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ................................................................................................................2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................2
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................2
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 85 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................2
4.8 Indice d'acide .........................................................................................................................................3
4.9 Profil chromatographique ....................................................................................................................3
4.10 Chiralité ..................................................................................................................................................3
4.11 Point d’éclair ..........................................................................................................................................3
5 Échantillonnage.....................................................................................................................................4
6 Méthodes d’essai...................................................................................................................................4
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 ................................................................................................................4
6.2 Indice de réfraction à 20 °C ..................................................................................................................4
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ......................................................................................................................4
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 85 % (fraction volumique) à 20 °C ...............................................................4
6.5 Indice d'acide .........................................................................................................................................4
6.6 Profil chromatographique ....................................................................................................................4
7 Emballage, étiquetage et marquage ....................................................................................................4
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle de néroli bigaradier(Citrus aurantium L., syn. Citrus amara
Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso) ........................................................5
Annexe B (informative) Point d'éclair..............................................................................................................8
Bibliographie.......................................................................................................................................................9

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ISO/DIS 3517

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3517 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3517 :2002), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 3517

Huile essentielle de néroli bigaradier (Citrus aurantium L., syn.


Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus
vulgaris Risso)

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de néroli bigaradier,
ou huile essentielle de fleurs d'oranger bigaradier, (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn. Citrus
bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso) – arbre principalement cultivé en Tunisie, au Maroc, en Egypte et
en Chine – en vue de faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.

ISO/TR 210, Huiles essentielles – Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO/TR 211, Huiles essentielles – Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212, Huiles essentielles – Échantillonnage.

ISO 279, Huiles essentielles – Détermination de la densité relative à 20 degrés Celsius. Méthode de
référence.

ISO 280, Huiles essentielles – Détermination de l'indice de réfraction.

ISO 592, Huiles essentielles – Détermination du pouvoir rotatoire.

ISO 875, Huiles essentielles – Évaluation de la miscibilité à l'éthanol.

ISO 1242, Huiles essentielles – Détermination de l'indice d'acide.

ISO 11024-1, Huiles essentielles – Directives générales concernant les profils chromatographiques –
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes.

ISO 11024-2, Huiles essentielles – Directives générales concernant les profils chromatographiques –
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles.

ISO 22972, Huiles essentielles – Analyse par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire
chirale – Méthode générale.

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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de néroli bigaradier
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur et hydrodistillation des fleurs d'oranger bigaradier (Citrus
aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso, de la famille des
Rutaceae.

NOTE Pour toute information sur le numéro du Chemical Abstract Service (CAS), voir l’ISO/TR 21092[2].

4 Exigences

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Jaune pâle à jaune ambré, avec une légère fluorescence bleue.

4.3 Odeur

Fleurie, fraîche, rappelant la fleur d'oranger.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Tunisie et Maroc Egypte


Minimum 0,863 0,870
Maximum 0,876 0,880

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Tunisie et Maroc Egypte


Minimum 1,464 1,465
Maximum 1,474 1,472

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Tunisie et Maroc Egypte


Compris entre + 2° et
Compris entre + 2° et + 12°.
+ 11°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 85 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de 3,5 volumes d’éthanol à 85 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d’huile essentielle.

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4.8 Indice d'acide

Maximum : 2.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Tunisie et
Egypte
Constituant Maroc
Min. Max. Min. Max.
α-Pinène nd 2 nd 2
Sabinène nd 3 nd 3
β-Pinène 5 17 2 8
Myrcène 1 4 1 4
Limonène 9 18 7 17
trans-β-Ocimène 3 9 3 9
Linalol 26 44 26 55
α-Terpinéol 2 5,5 2 8
Acétate de linalyle 1,5 15 3 20
Acétate de néryle nd 2,5 nd 7
Acétate de géranyle 1 5 1 5
trans-Nérolidol 1 5 0.5 5
trans, trans-Farnésol 0,5 4 0.5 4
Nérol 0,9 1,2 0.5 2
Géraniol 2,5 3,1 1 5
Indole 0,1 0,3 nd 0.5
Anthranilate de méthyle 0,1 1,0 nd 1

4.10 Chiralité

Linalyle – acétate (+) ee>95

4.11 Point d’éclair

L’annexe B fournit des informations sur le point d’éclair.

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5 Échantillonnage
Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon final : 30 ml.

NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l’ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l’ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 85 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l’ISO 875.

6.5 Indice d'acide

Voir l’ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique

Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage et marquage


Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

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Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de néroli bigaradier(Citrus aurantium L.,
syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris
Risso)

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Identification des pics Conditions opératoires


1 α - Thuyène Colonne : capillaire, silice fondue ; longueur : 30 m ; diamètre intérieur
2 α - Pinène 0,25 mm
3 Sabinène Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (SE 301))
4 β - Pinène Épaisseur du film : 0,25 µm
5 Myrcène Température du four : programmation de température de 70 °C à 250
°C, à raison de 2 °C/min
6 Limonène
Température de l’injecteur : 250 °C
7 cis -β - Ocimène
Température du détecteur : 250 °C
8 trans-β-Ocimène
Détecteur : à ionisation de flamme
9 γ - Terpinène
Gaz vecteur : hydrogène
10 Linalol + phénylacétronitrile
Volume injecté : 0,3 µl
11 α-Terpinéol
Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
12 Nérol
Rapport de division : 1/100
13 Géraniol
14 Acétate de linalyle
15 Indole
16 Anthranilate de méthyle
17 Acétate de terpényle
18 Acétate de néryle
19 Acétate de géranyle
20 trans- Nérolidol
21 trans, trans -Farnésol

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) SE 30 est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de commodité à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit.

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ISO/DIS 3517

Identification des pics Conditions opératoires


1 α - Thuyène + α -pinène Colonne : capillaire, silice fondue ; longueur : 30 m ; diamètre intérieur
2 β -Pinène 0,25 mm
3 Sabinène Phase stationnaire : polyéthylène glycol 10 000 (Supelcowax 102))
4 Myrcène Épaisseur du film : 0,25 µm
5 Limonène Température du four : programmation de température de 70 °C à
250 °C, à raison de 2 °C/min
6 cis -β - Ocimène
Température d’injection : 250 °C
7 γ - Terpinène
Température du détecteur: 250 °C
8 trans - β -Ocimène
Détecteur : à ionisation de flamme
9 Linalol
Gaz vecteur : azote
10 Acétate de linalyle
Volume injecté : 0,3 µl
11 α -Terpinéol + Acétate de terpényle
Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
12 Acétate de néryle
Rapport de division : 1/100
13 Acétate de géranyle
14 Nérol
15 Géraniol
16 Phénylacétronitrile
17 trans – Nérolidol
18 Anthranilate de méthyle
19 trans, trans -Farnésol
20 Indole

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) Supelcowax 10 est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de
commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l’ISO à l’égard de
ce produit.

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Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d’assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d’analyse appropriées (voir ISO/TR 11018[1]) a permis de constater qu’il
était difficile de normaliser une méthode unique, car :

⎯ la composition chimique des huiles essentielles est très variable ;

⎯ le volume d’échantillon préconisé dans le cadre de certaines exigences serait trop onéreux compte tenu
du prix élevé des huiles essentielles ;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d’utiliser un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où
il en existe plusieurs qui répondent à l’objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d’éclair dans l'annexe de chaque Norme
internationale, à titre d'information, afin de répondre aux exigences des services concernés.

L'appareil utilisé pour obtenir cette valeur doit être spécifié.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de néroli bigaradier


La valeur indicative est de + 61 °C.

NOTE Valeur obtenue à l'aide d'un appareil "Luchaire"3).

3) Appareil disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l'ISO à l'égard de ce produit.

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Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles – Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles – Caractérisation

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3517

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Oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn.
Citrus bigardia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)

Huile essentielle de néroli bigaradier (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel,
syn. Citrus vulgaris Risso)

[Revision of second edition (ISO 3517:2002)]

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secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.

IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME
STANDARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.

RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.

© International Organization for Standardization, 2011


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ISO/DIS 3517

Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv
1 Scope ...................................................................................................................................................... 1
2 Normative references ............................................................................................................................ 1
3 Terms and definitions ........................................................................................................................... 1
4 Requirements......................................................................................................................................... 2
4.1 Appearance ............................................................................................................................................ 2
4.2 Colour ..................................................................................................................................................... 2
4.3 Odour ...................................................................................................................................................... 2
Relative density at 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 2
20
4.4
4.5 Refractive index at 20 °C ...................................................................................................................... 2
4.6 Optical rotation at 20 °C ........................................................................................................................ 2
4.7 Miscibility with 85 % (volume fraction) ethanol at 20 °C ................................................................... 2
4.8 Acid value ............................................................................................................................................... 2
4.9 Chromatographic profile....................................................................................................................... 2
4.10 Chirality .................................................................................................................................................. 3
4.11 Flashpoint .............................................................................................................................................. 3
5 Sampling ................................................................................................................................................ 3
6 Test methods ......................................................................................................................................... 3
Relative density at 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 3
20
6.1
6.2 Refractive index at 20 °C ...................................................................................................................... 4
6.3 Optical rotation at 20 °C ........................................................................................................................ 4
6.4 Miscibility in ethanol, 85 % (volume fraction) at 20 °C ...................................................................... 4
6.5 Acid value ............................................................................................................................................... 4
6.6 Chromatographic profile....................................................................................................................... 4
7 Packaging, labelling and marking ....................................................................................................... 4
Annex A (informative) Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the
essential oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia
Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)....................................................................................................... 5
Annex B (informative) Flashpoint ...................................................................................................................... 8
B.1 General information .............................................................................................................................. 8
B.2 Flashpoint of the essential oil of neroli............................................................................................... 8
Bibliography ........................................................................................................................................................ 9

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 3517 was prepared by Technical Committee ISO/TC 54, Essential oils, Subcommittee SC , .

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3517:2002), has been technically revised.

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 3517

Oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn.
Citrus bigardia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)

1 Scope
This International Standard specifies certain characteristics of the essential oil of neroli (Citrus aurantium L.,
syn. Citrus amara Link, syn. Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso) cultivated principally in Tunisia
and Morocco, Egypt and China with a view to facilitate assessment of its quality.

2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.

ISO/TR 210, Essential oils — General rules for packaging, conditioning and storage

ISO/TR 211, Essential oils — General rules for labelling and marking of containers

ISO 212, Essential oils — Sampling

ISO 279, Determination of the density and relative density of essential oils

ISO 280, Essential oils — Determination of refractive index

ISO 592, Essential oils — Determination of optical rotation

ISO 875, Essential oils — Evaluation of miscibility with ethanol

ISO 1242, Essential oils — Determination of the acid value

ISO 11024-1, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 1: Preparation of
chromatographic profiles for presentation in standards

ISO 11024-2, Essential oils — General guidance on chromatographic profiles — Part 2: Utilization of
chromatographic profiles of samples of essential oils

ISO 22972, Essential oils — Analysis by gas chromatography on capillary chiral column — General method

3 Terms and definitions


For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1
essential oil of neroli
essential oil obtained by steam distillation and hydrodistillation of the flowers of Citrus aurantium L., syn.
Citrus amara Link, syn Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso, of the Rutaceae family.

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ISO/DIS 3517

NOTE For information on CAS number, see ISO/TR 21092[2].

4 Requirements

4.1 Appearance

Clear mobile liquid.

4.2 Colour

Pale yellow to amber with a slight blue fluorescence.

4.3 Odour

In bloom, fresh, recalling that of orange blossom.

4.4 Relative density at 20 °C, d 20


20

Tunisia and Morocco Egypt


Minimum 0,863 0,870
Maximum 0,876 0,880

4.5 Refractive index at 20 °C

Tunisia and Morocco Egypt


Minimum 1,464 1,465
Maximum 1,474 1,472

4.6 Optical rotation at 20 °C

Tunisia and Morocco Egypt


Between + 2° and + 12° Between + 2° and + 11°

4.7 Miscibility with 85 % (volume fraction) ethanol at 20 °C

It shall not be necessary to use more than 3,5 volumes of 85 % (volume fraction) to obtain a clear solution
with 1 volume of essential oil.

4.8 Acid value

Maximum: 2.

4.9 Chromatographic profile

Analysis of the essential oil shall be carried out by gas chromatography. In the chromatogram obtained, the
representative and characteristics components shown in Table 1 shall be identified. The proportions of these
components, indicated by the integrator, shall be as shown in Table 1. This constitutes the chromatographic
profile of the essential oil.

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ISO/DIS 3517

Table 1 — Chromatographic profile

Tunisia and
Egypt
Components Morocco
Min. Max. Min. Max.
α-Pinene nd 2 nd 2
Sabinene nd 3 nd 3
β-Pinene 5 17 2 8
Myrcene 1 4 1 4
Limonene 9 18 7 17
trans-β-Ocimene 3 9 3 9
Linalol 26 44 26 55
α-Terpineol 2 5,5 2 8
Linalyl acetate 1,5 15 3 20
Neryl acetate nd 2,5 nd 7
Geranyl acetate 1 5 1 5
trans-Nerolidol 1 5 0.5 5
trans, trans-Farnesol 0,5 4 0.5 4
Nerol 0,9 1,2 0.5 2
Geraniol 2,5 3,1 1 5
Indole 0,1 0,3 nd 0.5
Methyl anthranylate 0,1 1,0 nd 1

4.10 Chirality

Lynalyl – acetate (+) ee>95

4.11 Flashpoint

Information on the flashpoint is given in annex B.

5 Sampling
See ISO 212.

Minimum volume of the final sample: 30 ml.

NOTE This volume allows each of the tests specified in this International Standard to be carried out at least once.

6 Test methods

6.1 Relative density at 20 °C, d 20


20

See ISO 279.

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ISO/DIS 3517

6.2 Refractive index at 20 °C

See ISO 280.

6.3 Optical rotation at 20 °C

See ISO 592.

6.4 Miscibility in ethanol, 85 % (volume fraction) at 20 °C

See ISO 875.

6.5 Acid value

See ISO 1242.

6.6 Chromatographic profile

See ISO 11024-1 and ISO 11024-2.

7 Packaging, labelling and marking


See ISO/TR 210 and ISO/TR 211.

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ISO/DIS 3517

Annex A
(informative)

Typical chromatograms of the analysis by gas chromatography of the


essential oil of neroli (Citrus aurantium L., syn. Citrus amara Link, syn.
Citrus bigaradia Loisel, syn. Citrus vulgaris Risso)

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Peak identification Operating conditions


1 α - Thujene Column: silica capillary; length 30 m; internal diameter 0,25 mm
2 α - Pinene Stationary phase: poly (dimethylsiloxane) (SE 301))
3 Sabinene Film thickness: 0,25 μm
4 β -Pinene Oven temperature: temperature programming from 70 °C to 250 °C at a
rate of 2 °C/min
5 Myrcene
Injector temperature: 250 °C
6 Limonene
Detector temperature: 250 °C
7 cis -β - Ocimene
Detector: flame ionisation type
8 trans - β -Ocimene
Carrier gas: hydrogen
9 γ - Terpinene
Volume injected: 0,3 μl
10 Linalol + phenylacetronitrile
Carrier gas flow rate : 1 ml/min
11 α -Terpineol
Split ratio: 1/100
12 Nerol
13 Geraniol
14 Linalyl acetate
15 Indole
16 Methyl anthranilate
17 Terpenyl acetate
18 Neryl acetate
19 Geranyl acetate
20 trans - Nerolidol
21 trans, trans -Farnesol

Figure A.1 — Typical chromatogram taken on an apolar column

1) SE 30 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of this
International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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ISO/DIS 3517

Peak identification Operating conditions


1 α - Thujene + α -pinene Column: silica capillary; length 30 m; internal diameter 0,25 mm
2 β -Pinene Stationary phase: poly (ethylene glycol) 10000 (Supelcowax 102))
3 Sabinene Film thickness: 0,25 μm
4 Myrcene Oven temperature: temperature programming from 70 °C to 250 °C at a
rate of 2 °C/min
5 Limonene
Injector temperature: 250 °C
6 cis -β - Ocimene
Detector temperature: 250 °C
7 γ - Terpinene
Detector: flame ionisation type
8 trans - β -Ocimene
Carrier gas: nitrogen
9 Linalol
Volume injected: 0,3 μl
10 Linalyl acetate
Carrier gas flow rate : 1 ml/min
11 α -Terpineol + Terpenyl acetate
Split ratio: 1/100
12 Neryl acetate
13 Geranyl acetate
14 Nerol
15 Geraniol
16 Phenylacetronitrile
17 trans – Nerolidol
18 Methyl anthranilate
19 trans, trans -Farnesol
20 Indole

Figure A.2 — Typical chromatogram taken on a polar column

2) Supelcowax 10 is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the convenience of users of
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ISO/DIS 3517

Annex B
(informative)

Flashpoint

B.1 General information


For safety reasons, transport companies, insurance companies, and people in charge of safety services require
information on the flash points of essential oils, which in most cases are flammable products.

A comparative study on the relevant methods of analysis (see ISO/TR 11018[1]) concluded that it was difficult to
recommend a single apparatus for standardization purposes, given that:

⎯ There is a wide variation in the chemical composition of essential oils.

⎯ The volume of the sample needed in certain requirements would be too costly for high priced essential
oils.

⎯ As there are several different types of equipment which can be used for the determination, users cannot
be expected to use one specified type only.

Consequently, it was decided to give a mean value for the flashpoint annexed to each International Standard, for
information, in order to meet the requirements of the interested parties.

The equipment with which this value was obtained has to be specified.

For further information see ISO/TR 11018[1].

B.2 Flashpoint of the essential oil of neroli


The indicative value is + 61 °C.

NOTE Obtained with a Luchaire3) equipment.

3) Equipment available commercially. This information is given for the convenience of users of this International
Standard and does not constitute an endorsement by ISO of this product.

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ISO/DIS 3517

Bibliography

[1] ISO/TR 11018:1997, Essential oils — General guidance on the determination of flashpoint

[2] ISO/TR 21092, Essential oils — Characterisation

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FA104288 ISSN 0335-3931

NF ISO 3517
Juin 2002

Indice de classement : T 75-202

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de néroli bigaradier


(Huile essentielle de fleurs d’oranger bigaradier)
(Citrus aurantium L. ssp. aurantium syn.
Citrus aurantium L. ssp.amara var. pumilia)

E : Oil of neroli (Citrus aurantium L. spp. aurantium syn. Citrus aurantium L. spp.
amara var. pumilia)
D : Neroliöl (Citrus aurantium L. spp. aurantium, syn. Citrus aurantium L. spp.
© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

amara var. pumilia)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mai 2002 pour prendre effet
le 5 juin 2002.
Remplace la norme homologuée NF T 75-202, de septembre 1995.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3517:2002.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


néroli bigaradier (ou huile essentielle de fleurs d’oranger bigaradier) (Citrus
aurantium L. ssp. aurantium syn. Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia), prin-
cipalement cultivé en Tunisie et au Maroc, en vue de faciliter l’appréciation de sa
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, fleur d'oranger, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatographie en phase gazeuse, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-06-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE


MME BADUEL DION GENERALE ALIMENTATION
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF — LIRF
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES TECHNIQUES
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN CALCHAUVET
MME RENARD FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 3517:2002

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3517:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3517 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3517:1975), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3517:2002(F)

Huile essentielle de néroli bigaradier (Huile essentielle de fleurs


d'oranger bigaradier) (Citrus aurantium L. ssp. aurantium syn.
Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia)

1 Domaine d'application ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la


miscibilité à l'éthanol
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de néroli biga- ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
radier (ou huile essentielle de fleurs d'oranger bigara- l'indice d'acide
dier) (Citrus aurantium L. ssp. aurantium syn. Citrus
aurantium L. ssp. amara var. pumilia), principalement ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
cultivé en Tunisie et au Maroc, en vue de faciliter rales concernant les profils chromatographiques —
l'appréciation de sa qualité. Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-


2 Références normatives rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
Les documents normatifs suivants contiennent des des échantillons d'huiles essentielles
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la
présente Norme internationale. Pour les références
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions 3 Terme et définition
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les
parties prenantes aux accords fondés sur la présente Pour les besoins de la présente Norme internationale,
Norme internationale sont invitées à rechercher la le terme et la définition suivants s'appliquent.
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les 3.1
références non datées, la dernière édition du huile essentielle de néroli bigaradier (ou huile
document normatif en référence s'applique. Les essentielle de fleurs d'oranger bigaradier)
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
des Normes internationales en vigueur. d'eau des fleurs d'oranger bigaradier (Citrus auran-
tium L. ssp. aurantium syn. Citrus aurantium L. ssp.
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales amara var. pumilia), de la famille des Rutaceae,
d'emballage, de conditionnement et de stockage principalement cultivé en Tunisie et au Maroc

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales NOTE Pour information sur les numéros CAS, voir
d'étiquetage et de marquage des récipients l’ISO/TR 21092.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la


4 Spécifications
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4.1 Aspect
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction Liquide mobile, limpide.
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire 4.2 Couleur

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de Jaune pâle à jaune ambré, avec parfois une légère
l'indice d'ester fluorescence bleue.

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ISO 3517:2002(F)

4.3 Odeur Tableau 1 — Profil chromatographique

Caractéristique, fleurie, fraîche, rappelant la fleur Minimum Maximum


Constituant
% %
d'oranger.
α-Pinène traces 2
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 Sabinène traces 3
β-Pinène 7 17
Minimum: 0,863 0
Myrcène 1 4
Maximum: 0,876 0 Limonène 9 18
trans-β-Ocimène 3 8
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
Linalol 28 44
Minimum: 1,464 0 α-Terpinéol 2 5,5

Maximum: 1,474 0 Acétate de linalyle 3 15


Acétate de néryle traces 2,5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C Acétate de géranyle 1 5
trans-Nérolidol 1 5
Compris entre +2° et +11°.
trans,trans-Farnésol 1 4
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction différencier des chromatogrammes types donnés à titre
volumique) à 20 °C d'information à l'annexe A.

Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être


nécessaire d'utiliser plus de 3,5 volumes d'éthanol à
5 Échantillonnage
85 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 30 ml.


4.8 Indice d'acide
NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois
Maximum: 2,0 chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.9 Indice d'ester

Minimum: 26 6 Méthodes d'essai


Maximum: 60 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
4.10 Profil chromatographique
Voir l'ISO 279.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
matogramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Voir l'ISO 280.
Le pourcentage de chacun de ces constituants,
indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le
profil chromatographique de l'huile essentielle. Voir l'ISO 592.

4.11 Point d'éclair 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction


volumique) à 20 °C
Des informations concernant le point d'éclair sont
données à l'annexe B. Voir l'ISO 875.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3517:2002(F)

6.5 Indice d'acide 6.7 Profil chromatographique

Voir l'ISO 1242. Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

6.6 Indice d'ester


7 Emballage, étiquetage, marquage et
Voir l'ISO 709. stockage
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

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ISO 3517:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de fleurs d'oranger bigaradier
(Citrus aurantium L. ssp. aurantium syn. Citrus aurantium L. ssp. amara
var. pumilia)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène 11 α-Terpinéol Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre
2 α-Pinène 12 Nérol intérieur: 0,25 mm
3 Sabinène 13 Géraniol Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (SE 30 ®)
4 β-Pinène 14 Acétate de linalyle Épaisseur du film: 0,25 µm
5 Myrcène 15 Indole Température du four: programmation de température de 70 °C
6 Limonène 16 Anthranilate de méthyle à 250 °C, à raison de 2 °C/min
7 cis-β-Ocimène 17 Acétate de terpényle Température de l'injecteur: 250 °C
8 trans-β-Ocimène 18 Acétate de néryle Température du détecteur: 250 °C
9 γ-Terpinène 19 Acétate de géranyle Détecteur: à ionisation de flamme
10 Linalol + 20 trans-Nérolidol Gaz vecteur: azote
phénylacétonitrile 21 trans,trans-Farnésol Volume injecté: 0,3 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3517:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène + α-pinène 11 α-Terpinéol + acétate de terpényle Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m;
2 β-Pinène 12 Acétate de néryle diamètre intérieur: 0,25 mm
3 Sabinène 13 Acétate de géranyle Phase stationnaire: polyéthylène glycol 10 000
4 Myrcène 14 Nérol (Supelcowax 10 ®)
5 Limonène 15 Géraniol Épaisseur du film: 0,25 µm
6 cis-β-Ocimène 16 Phénylacétonitrile Température du four: programmation de température
7 γ-Terpinène 17 trans-Nérolidol de 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
8 trans-β-Ocimène 18 Anthranilate de méthyle Température de l'injecteur: 250 °C
9 Linalol 19 trans,trans-Farnésol Température du détecteur: 250 °C
10 Acétate de linalyle 20 Indole Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,3 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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ISO 3517:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
 les huiles essentielles sont très nombreuses et néroli bigaradier
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +61 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3517:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 7


FA129522 ISSN 0335-3931

NF ISO 3140
Juillet 2011

Indice de classement : T 75-203

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'orange douce


[Citrus sinensis (L.) Osbeck]
obtenue par extraction physique
du péricarpe

E : Oil of sweet orange [Citrus sinensis (L.) Osbeck], obtained by physical extraction
of the peel
© AFNOR 2011 — Tous droits réservés

D : Süßes Orangenöl [Citrus sinensis (L.) Osbeck], erhalten durch mechanische


Behandlung

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 22 juin 2011 pour prendre effet
le 22 juillet 2011.
Remplace la norme homologuée NF T 75-203, de septembre 2006.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3140:2011.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle


d'orange douce [Citrus sinensis (L.) Osbeck] obtenue par extraction physique
du péricarpe, destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, orange, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2011 AFNOR 2011 1er tirage 2011-07-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : M NICOL — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI FEDAROM
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LAVENU BERNARDI SAS
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI NUTRITION
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD — PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MME RUETSCH AFNOR
M TACNET L OREAL
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
ISO 3140:2011(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3140 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3140:2005) qui a fait l'objet d'une révision
technique.

© ISO 2011 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3140:2011(F)

Huile essentielle d'orange douce [Citrus sinensis (L.) Osbeck]


obtenue par extraction physique du péricarpe

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle d'orange douce
[Citrus sinensis (L.) Osbeck] obtenue par extraction physique du péricarpe, destinées à faciliter l'appréciation
de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quantitative du résidu d'évaporation

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle d'orange douce
huile essentielle obtenue sans chauffage, par extraction physique du péricarpe du fruit du Citrus sinensis (L.)
Osbeck, de la famille des Rutacées

NOTE Pour toute information sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092[2].

© ISO 2011 – Tous droits réservés 1


ISO 3140:2011(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur

Jaune à orange.

4.3 Odeur

Caractéristique, odeur du zeste d'orange.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,842

Maximum: 0,850

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,470

Maximum: 1,476

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre +94° et +99°.

4.7 Résidu d'évaporation

Minimum: 1,0 %

Maximum: 4,0 %

4.8 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

4.9 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

2 © ISO 2011 – Tous droits réservés


ISO 3140:2011(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %
α-Pinène 0,4 0,8
β-Pinène 0,02 0,15
Sabinène 0,2 0,8
Myrcène 1,5 3,5
Limonène 93,0 96,0
n-Octanal 0,1 0,4
n-Nonanal 0,01 0,06
n-Décanal 0,1 0,7
Linalol 0,15 0,7
Néral 0,03 0,1
Valencène 0,01 0,4
Géranial 0,05 0,2
β-Sinensal 0,01 0,06
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information
à l'Annexe A.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

6.4 Résidu d'évaporation

Voir l'ISO 4715.

Prise d'essai: 5 g.

Durée d'évaporation: 5 h.

6.5 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

© ISO 2011 – Tous droits réservés 3


ISO 3140:2011(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle d'orange douce [Citrus sinensis
(L.) Osbeck], obtenue par extraction physique du péricarpe

4 © ISO 2011 – Tous droits réservés


ISO 3140:2011(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: poly(diméthylsiloxane) [SPS1)]
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Myrcène Température du four: isotherme à 80 °C pendant 4 min, puis programmation de température
5 n-Octanal de 80 °C à 250 °C à raison de 5 °C/min, et isotherme à 250 °C pendant 10 min
6 Limonène Température de l'injecteur: 275 °C
7 n-Nonanal Température du détecteur: 300 °C
8 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
9 n-Décanal Gaz vecteur: hélium
10 Néral Volume injecté: 0,1 µl
11 Géranial Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
12 Valencène Rapport de fuite: 1:100
13 β-Sinensal t temps
14 α-Sinensal

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) SPS est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2011 – Tous droits réservés 5


ISO 3140:2011(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [DB-WAX2)]
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Myrcène Température du four: isotherme à 80 °C pendant 4 min, puis programmation de température
5 Limonène de 80 °C à 250 °C à raison de 5 °C/min, et isotherme à 250 °C pendant 10 min
6 n-Octanal Température de l'injecteur: 275 °C
7 n-Nonanal Température du détecteur: 300 °C
8 n-Décanal Détecteur: à ionisation de flamme
9 Linalol Gaz vecteur: hélium
10 Néral Volume injecté: 0,1 µl
11 Valencène Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
12 Géranial Rapport de fuite: 1:100
13 β-Sinensal t temps
14 α-Sinensal

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) DB-WAX est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.

6 © ISO 2011 – Tous droits réservés


ISO 3140:2011(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyse appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle d'orange douce [Citrus sinensis (L.) Osbeck],
obtenue par extraction physique du péricarpe

La valeur moyenne est de +43 °C.

NOTE Obtenue avec l'appareil «Luchaire»3).

3) Exemple d'appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente
Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi
désigné.

© ISO 2011 – Tous droits réservés 7


ISO 3140:2011(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

8 © ISO 2011 – Tous droits réservés


FA153963 ISSN 0335-3931

NF ISO 14717
Janvier 2009

Indice de classement : T 75-354

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'origanum, type Espagne


[Coridothymus capitatus (L.) Rchb. f.]

E : Oil of origanum, Spanish type [Coridothymus capitatus (L.) Rchb.f.]


D : Spanisches Oreganoöl [Thymbra capitata (L.) Cav.]

Norme française homologuée


© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 17 décembre 2008 pour prendre effet
le 17 janvier 2009.
Remplace la norme homologuée NF ISO 14717, de novembre 1999.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 14717:2008.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle


d’origanum, type Espagne, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
L’huile essentielle est obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités
fleuries de Coridothymus capitatus (L.) Rchb. f., de la famille des Lamiaceae, se
rencontrant principalement en Espagne.
Ce document décrit les spécifications : aspect, couleur, odeur, ainsi que le profil
chromatographique.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, origan, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, pays d’origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision technique de la norme.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-01-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL SA
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 212 : NF ISO 212 (indice de classement : T 75-003)
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 14717:2008(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 14717 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14717:1999), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 14717:2008(F)

Huile essentielle d'origanum, type Espagne [Coridothymus


capitatus (L.) Rchb. f.]

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatographi-
La présente Norme internationale spécifie certaines ques — Partie 2: Utilisation des profils
caractéristiques de l'huile essentielle d'origanum, chromatographiques des échantillons d'huiles
type Espagne [Coridothymus capitatus (L.) Rchb. f.], essentielles
destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

3 Termes et définitions
2 Références normatives
Pour les besoins du présent document, les termes
Les documents de référence suivants sont et définitions suivants s'appliquent.
indispensables pour l'application du présent docu-
ment. Pour les références datées, seule l'édition 3.1
citée s'applique. Pour les références non datées, la huile essentielle d'origanum, type Espagne
dernière édition du document de référence s'appli- huile essentielle obtenue par entraînement à la va-
que (y compris les éventuels amendements). peur d'eau des sommités fleuries de Coridothymus
capitatus (L.) Rchb. f., de la famille des Lamiaceae,
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- se rencontrant principalement en Espagne
les d'emballage, de conditionnement et de stockage
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra- l'ISO/TR 21092[2].
les d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage 4 Spécifications

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.1 Aspect


densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Liquide mobile, limpide.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction
4.2 Couleur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Jaune à brun foncé, presque noire.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 4.3 Odeur


miscibilité à l'éthanol
Caractéristique, aromatique, phénolique, avec un
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de fond légèrement épicé.
l'indice d'acide
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographi-
Minimum: 0,930.
ques — Partie 1: Élaboration des profils
chromatographiques pour la présentation dans les
Maximum: 0,955.
normes

© ISO 2008 – Tous droits réservés 1


ISO 14717:2008(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 4.10 Point d'éclair

Minimum: 1,500. Des informations concernant le point d'éclair sont


données dans l'Annexe B.
Maximum: 1,513.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre −5° et +2°. Voir l'ISO 212.
NOTE Cette valeur est difficile à mesurer quand
l'huile est presque noire. Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
volumique) à 20 °C internationale.

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de


4 volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) 6 Méthodes d'essai
pour obtenir une solution limpide, avec 1 volume
d'huile essentielle. 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
NOTE Une opalescence peut parfois être observée.
Voir l'ISO 279.
4.8 Indice d'acide
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Maximum: 2,0.
Voir l'ISO 280.
4.9 Profil chromatographique
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
L'analyse de l'huile essentielle doit être effectuée
par chromatographie en phase gazeuse. Sur le Voir l'ISO 592.
chromatogramme obtenu, les constituants
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
dans le Tableau 1 doivent être identifiés. Le
pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
volumique) à 20 ºC
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figu-
rant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le Voir l'ISO 875.
profil chromatographique de l'huile essentielle.
6.5 Indice d'acide
Tableau 1 — Profil chromatographique
Voir l'ISO 1242.
Constituant Minimum Maximum
% % 6.6 Profil chromatographique
α-Thuyène 0,5 2,0
α-Pinène 0,5 2,0 Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Myrcène 1,0 3,0
α-Terpinène 0,5 2,5
γ-Terpinène 3,5 10,0 7 Emballage, étiquetage, marquage et
p-Cymène 5,5 9,0 stockage
Linalol 0,5 3,0
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
Terpinène-4-ol 0,5 2,0
Thymol traces 5,0
Carvacrol 60,0 75,0
β-Caryophyllène 2,0 5,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information dans l'Annexe A.

2 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 14717:2008(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d'origanum, type Espagne
[Coridothymus capitatus (L.) Rchb. f.]

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: silice fondue, longueur 60 m, diamètre intérieur 250 µm
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(méthyl siloxane) [DB-1]1)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Terpinène Température du four: isotherme à 75 °C pendant 15 min, programmation de
5 p-Cymène température de 75 °C à 140 °C à raison de 4 °C/min et programmation de
6 γ-Terpinène température de 140 °C à 240 °C à raison de 5 °C/min
7 Linalol Température de l'injecteur: 250 °C
8 Terpinène-4-ol Température du détecteur: 270 °C
9 Thymol Détecteur: à ionisation de flamme
10 Carvacrol Gaz vecteur: hélium
11 β-Caryophyllène Volume injecté: 0,05 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/80
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) DB-1 un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 3


ISO 14717:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: silice fondue, longueur 60 m, diamètre intérieur 250 µm
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Supelcowax-10]2)
3 Camphène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Sabinène Température du four: programmation de température de 50 °C à 80 °C à raison
5 Myrcène de 2 °C/min et programmation de température de 80 °C à 230 °C à raison de
6 α-Terpinène 4 °C/min
7 γ-Terpinène Température de l'injecteur: 250 °C
8 p-Cymène Température du détecteur: 250 °C
9 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
10 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hélium
11 Terpinène-4-ol Volume injecté: 0,08 µl
12 Thymol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
13 Carvacrol Rapport de fuite: 1/80

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

2) Supelcowax-10 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.

4 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 14717:2008(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de l'ISO/TR 11018[1].
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et d'origanum, type Espagne
leur composition chimique varie beaucoup, [Coridothymus capitatus (L.) Rchb. f.]
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
La valeur moyenne est de +65 °C.
appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles,
NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash»3).

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

_________________________

3) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 5


ISO 14717:2008(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — [2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles —
Directives générales pour la détermination Caractérisation
du point d'éclair

6 © ISO 2008 – Tous droits réservés


FA170763 ISSN 0335-3931

NF T 75-234
Septembre 2011

Indice de classement : T 75-234

ICS : 71.100.60

Huiles essentielles
Huile essentielle de palmarosa
(Cymbopogon martinii (Roxburgh)
W. Watson var. motia)

E : Essential oils — Oil of palmarosa (Cymbopogon martinii (Roxburgh)


W. Watson var. motia)
D : Ätherische Öle — Palmarosaöl (Cymbopogon martinii (Roxburgh)
W. Watson var. motia)
© AFNOR 2011 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 31 août 2011 pour prendre effet
le 30 septembre 2011.
Remplace la norme homologuée NF T 75-234, de mai 1985.

Correspondance Le présent document n’est pas équivalent à la Norme internationale ISO 4727:1988
traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l'huile
essentielle de palmarosa, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, palmarosa, propriété


organoleptique, propriété physique, propriété chimique, pays d'origine,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, les spécifications ont été corrigées pour
correspondre aux produits disponibles.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR AFNOR 2011 1er tirage 2011-09-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : M NICOL – AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L’OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUERIN ELIXENS FRANCE
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIVERSITE MONTPELLIER II
MME LASSARAT SYMRISE
M LAVENU BERNARDI SAS
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI NUTRITION
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD — PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M TACNET L’OREAL
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
NF T 75-234 —3—

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Spécifications .................................................................................................................................... 4
4.1 Aspect ................................................................................................................................................. 4
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 4
4.3 Odeur .................................................................................................................................................. 4
20
4.4 Densité d 20 ........................................................................................................................................ 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C ......................................................................................... 5
4.8 Indice d’acide ...................................................................................................................................... 5
4.9 Profil chromatographique .................................................................................................................... 5
4.10 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................ 6

6 Méthodes d’essai .............................................................................................................................. 6

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage .............................................................................. 6

Annexe A (informative) Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de palmarosa
(Cymbopogon martinii (Roxburgh) W.Watson var. motia) ........................................................ 7

Annexe B (informative) Point d’éclair ............................................................................................................. 9


B.1 Informations générales ........................................................................................................................ 9
B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de palmarosa ................................................................................ 9

Bibliographie .................................................................................................................................................... 10
NF T 75-234 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de palmarosa (Cymbopogon martinii
(Roxburgh) W.Watson var. motia) destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés
à contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003)

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C (méthode de référence)


(indice de classement : T 75-111)

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction (indice de classement : T 75-112)

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113)

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol (indice de classement : T 75-101)

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide (indice de classement : T 75-103)

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1)

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2)

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de palmarosa
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur de l’herbe de Cymbopogon martinii (Roxburgh) W.Watson
var. motia de la famille des Poacées, récoltée à l’époque de la floraison

4 Spécifications
4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide.

4.2 Couleur
Jaune pâle à jaune.

4.3 Odeur
Rosée avec une note herbacée.
—5— NF T 75-234

20
4.4 Densité d 20
Minimum : 0,880.
Maximum : 0,894.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,470.
Maximum : 1,478.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 1° et + 3°.

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (V/V) à 20 °C


Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de deux volumes d'éthanol à 70 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide, avec un volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d’acide


Maximum : 1,0.

4.9 Profil chromatographique


Réaliser l’analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1 ci-après.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l’intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le «profil chromatographique» de l’huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %
Myrcène — 0,5
Limonène — 1,3
cis -β-Ocimène 0,2 0,6
trans -β-Ocimène 0,5 3
Linalol 1,0 5,5
Géraniol 72 86
Acétate de Géranyle 7 16
β-Caryophyllène 0,7 2,5
Néral nd 0,5
Géranial 0,2 0,6
Nérol 0,2 0,5
2E, 6E – farnesol 0,2 1,5
Hexanoate de Géranyle 0,4 0,8
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes-types donnés à titre
informatif en Annexe A.
NF T 75-234 —6—

4.10 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la norme NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais prévus dans le présent document.

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative d 20 : Se reporter à la norme NF ISO 279

6.2 Indice de réfraction à 20 °C : Se reporter à la norme NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : Se reporter à la norme NF ISO 592.

6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C : Se reporter à la norme NF ISO 875.

6.5 Indice d’acide : Se reporter à la norme NF ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique : Se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
—7— NF T 75-234

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes-types de l’analyse par chromatographie
en phase gazeuse de l’huile essentielle de palmarosa
(Cymbopogon martinii (Roxburgh) W.Watson var. motia)

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

Identification des pics : Conditions opératoires :


1 Myrcène Colonne : HP-1 ; longueur : 30 m ; diamètre intérieur : 0,25 mm
2 Limonène Épaisseur du film : 0,25 μm
3 cis -β-Ocimène Température du four : une minute à 60 °C puis à 240 °C, à raison de 2 °C/min
4 trans -β-Ocimène Température de l’injecteur : 250 °C
5 Linalol Température du détecteur : 300 °C
6 β-Caryophyllène Détecteur : à ionisation de flamme
7 Néral Gaz vecteur : hydrogène
8 Géranial Volume injecté (huile essentielle non dilué) : 0,5 μl
9 Acétate de Géranyle Débit du gaz vecteur 1 ml/min
10 Nérol Rapport de fuite : 1/100
11 Géraniol
12 Hexanoate de Géranyle
13 2E, 6E Farnesol

Figure A.1 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne apolaire


NF T 75-234 —8—

Identification des pics : Conditions opératoires :


1 Myrcène Colonne : innowax; longueur : 30 m ; diamètre intérieur : 0,25 mm
2 Limonène Épaisseur du film : 0,25 μm
3 cis -β-Ocimène Température du four : une minute à 60 °C puis à 240 °C, à raison de 2 °C/min
4 trans -β-Ocimène Température de l’injecteur : 250 °C
5 Linalol Température du détecteur : 300 °C
6 β-Caryophyllène Détecteur : à ionisation de flamme
7 Néral Gaz vecteur : hydrogène
8 Géranial Volume injecté (huile essentielle non dilué) : 0,5 μl
9 Acétate de Géranyle Débit du gaz vecteur 1 ml/min
10 Nérol Rapport de fuite : 1/100
11 Géraniol
12 Hexanoate de Géranyle
13 2E, 6E Farnesol

Figure A.2 — Chromatogramme-type de l’analyse sur colonne polaire


—9— NF T 75-234

Annexe B
(informative)
Point d’éclair
Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!
Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d’assurance, responsables des services de sécurité,
etc., exigent de connaître le point d’éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d’analyses appropriées (voir le FD ISO/TR 11018) a permis de constater
qu’il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d’échantillon préconisé pour l’utilisation de certains appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du moment où
il en existe plusieurs qui peuvent réponde à l’objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d’éclair en annexe à chaque monographie,
et uniquement à titre indicatif, afin de répondre à la demande des services concernés.
Dans la mesure du possible, on spécifiera la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir le FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d’éclair de l’huile essentielle de palmarosa


La valeur moyenne est de + 93 °C.
NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
NF T 75-234 — 10 —

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair
(indice de classement : T 75-107).
FA103725 ISSN 0335-3931

NF ISO 3053
Janvier 2005

Indice de classement : T 75-338

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de pamplemousse


(Citrus × paradisi Macfad.),
obtenue par expression

E : Oil of grapefruit (Citrus × paradisi Macfad.), obtained by expression


D : Ätherisches Pampelmusenöl (Citrus × paradisi Macfad.), durch Auspressen
gewonnen
© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 décembre 2004 pour prendre effet
le 5 janvier 2005.
Remplace la norme homologuée NF T 75-338, de juin 1975.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale ISO 3053:2004.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographi-
ques de l’huile essentielle de pamplemousse (Citrus × paradisi Macfad.), obtenue
par expression, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, pomelo, spécification,


propriété physique, propriété chimique, propriété organoleptique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-01-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BUET L OREAL SA

M CASABIANCA CNRS

M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES

MME DADOLE CLOS D AGUZON SA

M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE


M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE

M FONTAINE H REYNAUD & FILS

M GARNERO JEAN GARNERO


M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS

M GIAMPAOLI ENSIA

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M JOULAIN ROBERTET SA

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II

MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL

MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA

M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO ETS V MANE FILS

PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE

MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM

M POITOU SIGNATURES

MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE

M REVILLION VF AROMATIQUE

M REYNES CIRAD FLHOR

M ROQUES SYMRISE

M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES


M TOUCHE JACQUES TOUCHE

M YIM DGDDI LABORATOIRES

M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT


—3— NF ISO 3053:2005

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 1271 : NF ISO 1271 (indice de classement : S 52-313)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes : (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR)
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 279
ISO 280
ISO 592
ISO 4715
ISO 11024-1
ISO 11024-2
ISO 3053:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3053 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3053:1975), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3053:2004(F)

Huile essentielle de pamplemousse (Citrus × paradisi Macfad.),


obtenue par expression

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l’huile essentielle de pample- et définitions suivants s'appliquent.
mousse (Citrus × paradisi Macfad.), obtenue par
expression, destinées à faciliter l'appréciation de sa 3.1
qualité. huile essentielle de pamplemousse
huile essentielle obtenue, sans chauffage, par des
procédés mécaniques, de la partie extérieure du
2 Références normatives péricarpe du fruit du Citrus × paradisi Macfad., de la
famille des Rutaceae
Les documents de référence suivants sont indis-
NOTE 1 Les principales zones de production sont les
pensables pour l'application du présent document.
États-Unis d'Amérique, Israël, l'Argentine, Chypre, l'Afri-
Pour les références datées, seule l'édition citée que du Sud et le Brésil.
s'applique. Pour les références non datées, la der-
nière édition du document de référence s'applique NOTE 2 Pour information sur le numéro CAS, voir
(y compris les éventuels amendements). l'ISO/TR 21092.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-


les d’emballage, de conditionnement et de stockage
4 Spécifications
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’étiquetage et de marquage des récipients 4.1 Aspect
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
Liquide limpide avec traces éventuelles de cires pré-
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la cipitées.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4.2 Couleur
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction Jaune à orange rosé.
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire 4.3 Odeur
ISO 1271, Huiles essentielles — Détermination de Odeur caractéristique du zeste de pamplemousse.
l'indice de carbonyle — Méthode à l'hydroxylamine
libre 20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 4715, Huiles essentielles — Évaluation quan-
titative du résidu d'évaporation Minimum: 0,852 0
Maximum: 0,860 0
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi- 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ques pour la présentation dans les normes
Minimum: 1,474 0
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé- Maximum: 1,479 0
nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
ques des échantillons d’huiles essentielles

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 3053:2004(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 5 Échantillonnage


Compris entre +91° et +96°. Voir l'ISO 212.

4.7 Teneur en aldéhydes totaux Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

Minimum: 0,28 % NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Maximum: 2,00 % exprimé en décanal (Mr = 156,3) internationale.

4.8 Résidu d’évaporation


6 Méthodes d'essai
Maximum: 10 %
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
4.9 Profil chromatographique
Voir l'ISO 279.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-
tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Voir l'ISO 280.
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. Voir l'ISO 592.

Tableau 1 — Profil chromatographique 6.4 Teneur totale en aldéhydes

Minimum Maximum Voir l’ISO 1271.


Constituant
% %
Prise d'essai: 10 g
α-Pinène 0,2 0,6
Durée de reflux: 30 min
Sabinène 0,1 0,6
β-Pinène 0,05 0,2 6.5 Résidu d’évaporation
Myrcène 1,5 2,5
Limonènea 92 96 Voir l’ISO 4715.
n-Octanal 0,2 0,8 Prise d'essai: 3 g
n-Nonanal 0,04 0,1 Durée d’évaporation: 5 h
n-Décanal 0,1 0,6
Néral 0,02 0,04 6.6 Profil chromatographique
β-Caryophyllène 0,2 0,5
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Nootkatone 0,01 0,8
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'in-
formation dans les Annexes A et B.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
a En accord avec la connaissance actuelle de cette huile
stockage
essentielle et avec les résultats de plusieurs essais réalisés
conformément à la présente Norme internationale, on peut Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
assurer que ce constituant est principalement du D-limonène.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont


données dans l'Annexe C.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3053:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de pamplemousse (Citrus × paradisi
Macfad.), obtenue par expression

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(5 % diphényl / 95 % diméthyl siloxane) (SP-5®)
3 Sabinène Épaisseur du film: 20 µm
4 n-Octanal Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
5 Myrcène de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à
6 Limonène 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pendant 8,5 min
7 n-Nonanal Température de l’injecteur: 230 °C
8 n-Décanal Température du détecteur: 260 °C
9 Néral Détecteur: à ionisation de flamme
10 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hélium
11 Nootkatone Débit du gaz vecteur: 22 ml/min
Volume injecté: 1 µl
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 3053:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,20 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Carbowax®)
3 β-Pinène Épaisseur du film: 20 µm
4 Myrcène Température du four: isotherme à 75 °C pendant 5 min, puis programmation
5 Limonène de température de 75 °C à 100 °C à raison de 5 °C/min et de 100 °C à
6 n-Octanal 220 °C à raison de 6 °C/min, puis isotherme à 220 °C pendant 8,5 min
7 n-Nonanal Température de l’injecteur: 230 °C
8 n-Décanal Température du détecteur: 260 °C
9 Néral Détecteur: à ionisation de flamme
10 β-Caryophyllène
Gaz vecteur: hélium
11 Nootkatone
Débit du gaz vecteur: 22 ml/min
Volume injecté: 1 µl
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3053:2004(F)

Annexe B
(informative)

Chromatogramme type de l'analyse par chromatographie liquide à haute


pression (HPLC) de l'huile essentielle de pamplemousse
(Citrus × paradisi Macfad.), obtenue par expression

Identification des pics Conditions opératoires


1 Bergamottine Colonne: silice greffée C18 (Sherisorb 5 ods® ou équivalent1))
2 Auraptène Éluants:
3 Osthol A: eau/acide acétique (98 % / 2 %)
4 Bergaptène B: acétonitrile
5 Époxybergamottine Débit: 1,5 ml/min
6 Époxyauraptène Volume injecté: 5,0 µl
7 Isoméranzine Détection UV: longueur d’onde 280 nm de t = 0 min à t = 20 min,
8 Méranzine puis longueur d’onde 313 nm jusqu’à la fin

Figure B.1 — Chromatogramme type de l’analyse par HPLC

1) Sherisorb 5 ods est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l’ISO approuve ou
recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO 3053:2004(F)

Annexe C
(informative)

Point d'éclair

C.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
C.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de pamplemousse
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +43 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3053:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

© ISO 2004 – Tous droits réservés 7


FA046205 ISSN 0335-3931

NF ISO 3757
Mars 2003

Indice de classement : T 75-204

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de patchouli


[Pogostemon cablin (Blanco) Benth.]

E : Oil of patchouli [Pogostemon cablin (Blanco) Benth.]


D : Patchouli-Öl [Pogostemon cablin (Blanco) Benth.]

Norme française homologuée


© AFNOR 2003 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 février 2003 pour prendre effet
le 20 mars 2003.
Remplace la norme enregistrée NF T 75-204, de novembre 1978.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3757:2002.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables pour le
contrôle de la qualité des huiles essentielles et matières utilisées dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographi-
ques de l’Huile Essentielle de patchouli destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, patchouli, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique physique,
chromatogramme, chromatographie en phase gazeuse.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2003 AFNOR 2003 1er tirage 2003-03-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY


M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FRANCAISE SYNDICAT AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABORATOIRE CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D’AGUZON SA
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES
ET DE L'INDUSTRIE — DGCCRF
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO EXPERT
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FRANCAISE SYNDICAT AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE, DES FINANCES
ET DE L'INDUSTRIE — DGCCRF
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES —
MONTPELLIER II
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V. MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NATIONALE SUPERIEURE CHIMIE
MME NOURY DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF LABORATOIRE INTERREGIONAL
M TANNEUR FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE EXPERT
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3757:2003

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante
ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n’ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d’AFNOR) :
ISO/TR 210 : NF T 75-001 (indice de classement : T 75-001)
ISO/TR 211 : NF T 75-002 (indice de classement : T 75-002)
ISO 3757:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3757 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3757:1978), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3757:2002(F)

Huile essentielle de patchouli [Pogostemon cablin (Blanco) Benth.]

1 Domaine d'application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-


rales concernant les profils chromatographiques —
La présente Norme internationale spécifie certaines Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
caractéristiques de l'huile essentielle de patchouli pour la présentation dans les normes
[Pogostemon cablin (Blanco) Benth.], destinées à faci-
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
liter l'appréciation de sa qualité.
rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
des échantillons d’huiles essentielles
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la 3 Terme et définition
présente Norme internationale. Pour les références
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions Pour les besoins de la présente Norme internationale,
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les le terme et la définition suivants s'appliquent.
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la 3.1
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes huile essentielle de patchouli
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
références non datées, la dernière édition du d'eau des feuilles séchées de Pogostemon cablin
document normatif en référence s'applique. Les (Blanco) Benth., de la famille des Lamiaceae
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur. NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l’ISO/TR 21092.
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales
d’emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales


4 Spécifications
d’étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage 4.1 Aspect


ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la Liquide, plus ou moins visqueux.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 4.2 Couleur


l'indice de réfraction
De jaune à brun rougeâtre.
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d’ester Boisée, humique, tenace.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 20


4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de Minimum: 0,952


l’indice d’acide Maximum: 0,975

© ISO 2002 – Tous droits réservés 1


ISO 3757:2002(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 4.11 Point d’éclair

Minimum: 1,505 0 Des informations concernant le point d’éclair sont


Maximum: 1,515 0 données à l'annexe B.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


5 Échantillonnage
Compris entre −60° et −40°.
Voir l’ISO 212.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
volumique) à 20 °C Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
nécessaire d'utiliser plus de 10 volumes d'éthanol à internationale.
90 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle.
6 Méthodes d’essai
4.8 Indice d'acide
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Maximum: 4
Voir l’ISO 279.
4.9 Indice d'ester
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Maximum: 10
Voir l’ISO 280.
4.10 Profil chromatographique
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromato-
graphie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
Voir l’ISO 592.
matogramme obtenu les constituants représentatifs et
caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Le pourcentage de chacun de ces constituants, 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 90 % (fraction
indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites volumique) à 20 °C
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le
profil chromatographique de l'huile essentielle. Voir l’ISO 875.

Tableau 1 — Profil chromatographique 6.5 Indice d’acide

Minimum Maximum Voir l’ISO 1242.


Constituant
% %
β-Patchoulène 1,8 3,5 6.6 Indice d’ester
Copaène traces 1
α-Guaiène 11 16 Voir l’ISO 709.
β-Caryophyllène 2 5
Bulnesène 13 21 6.7 Profil chromatographique
nor-Patchoulénol 0,35 1
Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
Patchoulol 27 35
Pogostol 1 2,5
NOTE 1 L’huile essentielle distillée de façon artisanale peut
contenir jusqu’à 0,2 % d’α-gurjunène 7 Emballage, étiquetage, marquage et
NOTE 2 Le profil chromatographique est normatif et est à diffé- stockage
rencier des chromatogrammes types donnés à titre d’information
à l'annexe A.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3757:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de patchouli
[Pogostemon cablin (Blanco) Benth.]

Identification des pics Conditions opératoires


1 Copaène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 β-Patchoulène Phase stationnaire: poly(diméthysiloxane) (SE-30®)
3 Cycloseychellène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Caryophyllène Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C,
5 Seychellène + autres à raison de 2 °C/min
6 α-Guaiène Température de l’injecteur: 250 °C
7+8 α-Patchoulène + autres Température du détecteur: 250 °C
9 Bulnesène Détecteur: à ionisation de flamme
10 nor-Patchoulénol Gaz vecteur: azote
11+12 Patchoulol + pogostol Volume injecté: 0,3 µl
a Position de l’α-gurjunène, si présent Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2002 – Tous droits réservés 3


ISO 3757:2002(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 β-Patchoulène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Copaène Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Supelcowax®)
3+4 α-Guaiène + β-caryophyllène Épaisseur du film: 0,25 µm
5+6+7 α-Patchoulène + seychellène + autres Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C,
8 Bulnesène à raison de 2 °C/min
9 nor-Patchoulénol Température de l’injecteur: 250 °C
10 Patchoulol Température du détecteur: 250 °C
11 Pogostol Détecteur: à ionisation de flamme
a Position de l’α-gurjunène, si présent Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,3 µl
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 3757:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
cas, sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
 les huiles essentielles sont très nombreuses et patchouli
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +116 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent à
l'objectif recherché.

© ISO 2002 – Tous droits réservés 5


ISO 3757:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


FA049112 ISSN 0335-3931

NF ISO 3527
Janvier 2001

Indice de classement : T 75-230

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de fruits de persil


(Petroselinum sativum Hoffm.)

E : Oil of parsley fruits (Petroselinum sativum Hoffm.)


D : Petersiliensamen-Öle (Petroselinum sativum Hoffm.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2001 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 décembre 2000 pour prendre effet
le 20 janvier 2001.
Remplace la norme homologuée NF T 75-230, de décembre 1997.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 3527:2000.

Analyse Le présent document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de fruits de persil.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, persil, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatographie en phase gazeuse, essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, la révision est essentiellement rédactionnelle et


technique.

Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2001 AFNOR 2001 1er tirage 2001-01-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME CARTON — AFNOR

M AGNEL AGNEL SA
M ANGELINI H ET R FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
MME BELLEMAIN DION GENERALE ALIMENTATION
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D’AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CARUANA LABORATOIRE LARA SA
M CASABLANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL REP FRAUDES
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
MLLE DEVY CHEFARO ARDEVAL
MME FOCK HIOU LOYE DGDDI LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS SAS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
M MARTIN EUROFINS SCIENTIFIC
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PERRIN CALCHAUVET
M PEYTOU CALCHAUVET
MME RENARD FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROUZET PR M ROUZET
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE M TOUCHE JACQUES
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 3527:2001

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 709 : NF T 75-104
ISO 3527:2000(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 3527 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3527:1975), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2000 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3257:2000(F)

Huile essentielle de fruits de persil (Petroselinum sativum Hoffm.)

1 Domaine d'application ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromato-
La présente Norme internationale spécifie certaines graphiques — Partie 1: Élaboration des profils
caractéristiques de l'huile essentielle de fruits de persil chromatographiques pour la présentation des normes.
(Petroselinum sativum Hoffm.), destinées à faciliter
l'appréciation de sa qualité. ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromato-
graphiques — Partie 2: Utilisation des profils
chromatographiques des échantillons d’huiles
2 Références normatives essentielles.
Les documents normatifs suivants contiennent des
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la 3 Terme et définition
présente Norme internationale. Pour les références
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions Pour les besoins de la présente Norme internationale, le
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les terme et la définition suivants s'appliquent.
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la 3.1
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes huile essentielle de fruits de persil
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
références non datées, la dernière édition du d'eau des fruits mûrs de la plante de persil cultivé
document normatif en référence s'applique. Les (Petroselinum sativum Hoffm.), de la famille des
membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre Apiaceae
des Normes internationales en vigueur.
NOTE 1 L’huile essentielle de fruits de persil est
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales commercialement connue comme «huile essentielle de
graines de persil».
d’emballage, de conditionnement et de stockage.
NOTE 2 Numéro CAS de l’huile essentielle de fruits de
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales persil: 94334-31-3.
d’étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.


4 Spécifications
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence. 4.1 Aspect

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de Liquide limpide pouvant parfois cristalliser.
l'indice de réfraction.
4.2 Couleur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire.
Presque incolore à jaune ambré.
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester. 4.3 Odeur

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Caractéristique du fruit écrasé mais différente de celle
miscibilité à l'éthanol. de la partie verte de la plante.

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice d’acide.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 1


ISO 3527:2000(F)

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20 4.11 Point d’éclair

Minimum: 1,043 Des informations concernant le point d’éclair sont


Maximum: 1,083 données à l'annexe B.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


5 Échantillonnage
Minimum: 1,513 0
Maximum: 1,522 0 Voir l’ISO 212.

Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.


4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
Compris entre –10° et –4°.
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
volumique) à 20 °C
6 Méthodes d’essai
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 6 volumes d'éthanol à
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20
85 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. Voir l’ISO 279.

4.8 Indice d’acide 6.2 Indice de réfraction à 20 °C


Maximum: 4
Voir l’ISO 280.

4.9 Indice d’ester 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Minimum: 1
Voir l’ISO 592.
Maximum: 10
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
4.10 Profil chromatographique volumique) à 20 °C
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
Voir l’ISO 875.
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. 6.5 Indice d’acide
Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant Voir l’ISO 1242.
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil
chromatographique de l'huile essentielle. 6.6 Indice d’ester

Tableau 1 — Profil chromatographique Voir l’ISO 709.

Min. Max. Prise d’essai: 2 g


Constituant
% % Durée de la saponification: 1 h
=-Pinène 10 22
6.7 Profil chromatographique
>-Pinène 7 15
Myristicine 25 50 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
Apiole 5 35
1,2,3,4-tétraméthoxy-5-allylbenzène 1 12
7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
Élémicine 1 12
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information à l'annexe A.

2 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3527:2000(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de fruits de persil
(Petroselinum sativum Hoffm.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 >-Pinène Phase stationnaire: polydiméthyl siloxane (OV 101)
3 >-Phellandrène + limonène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myristicine Température du four: programmation de température de 60 °C à 200 °C, à raison de 2,5 °C/min
5 Élémicine Température de l’injecteur: 270 °C
6 1,2,3,4-tétraméthoxy-5- Température du détecteur: 280 °C
allylbenzène Détecteur: à ionisation de flamme
7 Apiole Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,05 µl
Débit du gaz vecteur: 2 ml/min
Rapport de fuite: 1/60

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2000 – Tous droits réservés 3


ISO 3527:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 20 m; diamètre intérieur: 0,1 mm
2 >-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
3 >-Phellandrène Épaisseur du film: 0,2 µm
4 1,2,3,4-tétraméthoxy-5- Température du four: 50 °C pendant 1 min, puis programmation de température de 50 °C à
allylbenzène 200 °C, à raison de 10 °C/min
5 Élémicine Température de l’injecteur: 250 °C
6 Myristicine Température du détecteur: 250 °C
7 Apiole Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
Rapport de fuite: 1/350
Programmation de pression: 220,7 kPa1) pendant 20 s, puis 34,5 kPa/min jusqu’à 310,3 kPa,
puis 310,3 kPa pendant 20 min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

1) 1 kPa = 0,145 psi

4 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3527:2000(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance, responsables des services exigences des services concernés.
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette
sont des produits inflammables. valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 110182)) a permis de l'ISO/TR 110182).
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
¾ les huiles essentielles sont très nombreuses et fruits de persil
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est +50 °C.
¾ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

¾ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

____________________

2) ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 5


FA133840 ISSN 0335-3931

NF ISO 8900
Mars 2006

Indice de classement : T 75-237

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de petitgrain bergamotier


[Citrus bergamia (Risso et Poit.)]

E : Oil of bergamot petitgrain [Citrus bergamia (Risso et Poit.)]


D : Bergamott-Petitgrainöl [Citrus bergamia (Risso et Poit.)]

Norme française homologuée


© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 février 2006 pour prendre effet
le 20 mars 2006.
Remplace la norme homologuée NF T 75-237, de mai 1987.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8900:2005.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes. Il spécifie certaines caractéristiques de l’huile
essentielle de petitgrain bergamotier [(Citrus bergamia (Risso et Poit.)] destinées à
faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, petitgrain, bergamote, spé-


cification, caractéristique organoleptique, caractéristique chimique, caractéristique
physique, essai, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, reprise de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-03-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI SIEMPA
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
MLLE ROSSI DGDDI LABORATOIRES
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 8900:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 279
ISO 280
ISO 592
ISO 875
ISO 1242
ISO 11024-1
ISO 11024-2
ISO 8900:2005(F)

Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1
2 Références normatives ........................................................................................................................ 1
3 Termes et définitions............................................................................................................................ 1
4 Spécifications........................................................................................................................................ 1
4.1 Aspect .................................................................................................................................................... 1
4.2 Couleur .................................................................................................................................................. 1
4.3 Odeur...................................................................................................................................................... 1
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 1
4.5 Indice de réfraction à 20 °C.................................................................................................................. 1
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C...................................................................................................................... 1
4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C .............................................................. 2
4.8 Indice d'acide ........................................................................................................................................ 2
4.9 Indice d'ester ......................................................................................................................................... 2
4.10 Profil chromatographique .................................................................................................................... 2
4.11 Point d’éclair ......................................................................................................................................... 2
5 Échantillonnage .................................................................................................................................... 2
6 Méthode d'essai .................................................................................................................................... 2
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 .............................................................................................................. 2
6.2 Indice de réfraction à 20 °C.................................................................................................................. 2
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C...................................................................................................................... 2
6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction volumique) à 20 °C .............................................................. 2
6.5 Indice d'acide ........................................................................................................................................ 2
6.6 Indice d'ester ......................................................................................................................................... 2
6.7 Profil chromatographique .................................................................................................................... 2
7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage.................................................................................. 2
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle de petitgrain bergamotier [Citrus bergamia (Risso et Poit.)]........ 3
Annexe B (informative) Point d’éclair............................................................................................................... 5
Bibliographie ...................................................................................................................................................... 6

© ISO 2005 – Tous droits réservés iii


ISO 8900:2005(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8900 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8900:1987), dont elle constitue une
révision technique.

iv © ISO 2005 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 8900:2005(F)

Huile essentielle de petitgrain bergamotier [Citrus bergamia


(Risso et Poit.)]

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils
La présente Norme internationale spécifie certaines chromatographiques — Partie 2: Utilisation des
caractéristiques de l'huile essentielle de petitgrain profils chromatographiques des échantillons d'huiles
bergamotier [Citrus bergamia (Risso et Poit.)], essentielles
destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.
3 Termes et définitions

2 Références normatives Pour les besoins du présent document, les termes


et définitions suivants s'appliquent.
Les documents de référence suivants sont
indispensables pour l'application du présent 3.1
document. Pour les références datées, seule huile essentielle de petitgrain bergamotier
l'édition citée s'applique. Pour les références non huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
datées, la dernière édition du document de d'eau des feuilles et/ou des petits fruits qui restent
référence s'applique (y compris les éventuels aux branches de Citrus bergamia (Risso et Poit.), de
amendements). la famille des Rutacées.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
générales d'emballage, de conditionnement et de l’introduction dans l’ISO/TR 21092.
stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles 4 Spécifications


générales d'étiquetage et de marquage des
récipients 4.1 Aspect

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage Liquide limpide.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.2 Couleur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence
Jaune pâle ou ambrée.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction 4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Caractéristique.
pouvoir rotatoire
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'ester Minimum: 0,886
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Maximum: 0,894
miscibilité à l'éthanol
4.5 Indice de réfraction à 20 °C
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'acide Minimum: 1,460 0
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives Maximum: 1,465 0
générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 1: Élaboration des 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
profils chromatographiques pour la présentation
dans les normes Compris entre − 4° et + 3°.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1


ISO 8900:2005(F)

4.7 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction 4.11 Point d’éclair


volumique) à 20 °C
Des informations concernant le point d’éclair sont
Il ne doit pas être nécessaire d’utiliser plus de données à l’Annexe B.
3 volumes d’éthanol à 70 % (fraction volumique) pour
obtenir une solution limpide, avec 1 volume d’huile
essentielle.
5 Échantillonnage
4.8 Indice d'acide Voir l'ISO 212.
Maximum: 2 Volume minimal de l’échantillon pour essai: 50 ml.

4.9 Indice d'ester NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une


fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Minimum: 128 internationale.

Maximum: 195
6 Méthode d'essai
4.10 Profil chromatographique
20
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants Voir l’ISO 279.
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1. Voir l’ISO 280.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
de l'huile essentielle.
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Tableau 1 — Profil chromatographique Voir l’ISO 592.
Constituant Minimum Maximum
% % 6.4 Miscibilité à l’éthanol à 70 % (fraction
volumique) à 20 °C
β-Pinène 1,2 1,8
Myrcène 1,2 1,8 Voir l’ISO 875.
1
Limonène 2,3 3,0
trans-β-Ocimène 1,2 1,6 6.5 Indice d'acide
Linalol 9,0 12,3
Voir l’ISO 1242.
Acétate de 63,8 71
linalyle
β-Caryophyllène 1,0 1,2 6.6 Indice d'ester
α-Terpinéol 2,0 2,7
Voir l’ISO 709.
Acétate de néryle 2,0 2,4
Acétate de 2,2 2,7 6.7 Profil chromatographique
géranyle
Nérol 0,4 0,8 Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
a Basé sur les essais physiques, le limonène est considéré
comme étant majoritairement du L-limonène. Il se pourrait qu’il y
ait une petite quantité de D-limonène, mais la quantité exacte
est inconnue. 7 Emballage, étiquetage, marquage et
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
stockage
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information à l'Annexe A. Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 8900:2005(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l'huile essentielle de petitgrain bergamotier
[Citrus bergamia (Risso et Poit.)]

Identification des picsConditions opératoires


1 β-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue, 30 m de longueur, 0,20 mm diamètre intérieur
2 Myrcène Phase stationnaire: 5 % diphénylpolysiloxane – 95 % diméthylpolysiloxane (SP-5®)
3 Limonène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 trans-β-Ocimène Température du four: programmation de température de 60 °C à 180 °C à raison de
1,75 °C/min
5 Linalol Température de l’injecteur: 250 °C
6 α-Terpinéol Température du détecteur: 250 °C
7 Nérol Détecteur: à ionisation de flamme
8 Géraniol Gaz vecteur: hélium
9 Acétate de linalyle Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de néryle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Acétate de géranyle Rapport de fuite: 1/100
12 β-Caryophyllène
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2005 – Tous droits réservés 3


ISO 8900:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 β-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue, 30 m de longueur, 0,20 mm diamètre intérieur
2 Myrcène Phase stationnaire: polyéthylène glycol (Superwax-10 ®)
3 Limonène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 trans-β-Ocimène Température du four: programmation de température de 60 °C à 180 °C à raison de
1,75 °C/min
5 Linalol Température de l’injecteur: 250 °C
6 Acétate de linalyle Température du détecteur: 250 °C
7 β-Caryophyllène Détecteur: à ionisation de flamme
8 α-Terpinéol Gaz vecteur: hélium
9 Acétate de néryle Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de géranyle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Nérol Rapport de fuite: 1/100
12 Géraniol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 8900:2005(F)

Annexe B
(informative)

Point d’éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l’ISO/TR 11018) a permis de l’ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car:
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et de petitgrain bergamotier
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est + 75 °C.
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «Pensky Martens».
des huiles essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 5


ISO 8900:2005(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

6 © ISO 2005 – Tous droits réservés


FA103729 ISSN 0335-3931

NF ISO 8901
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-236

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de petitgrain


birgaradier cultivé (Citrus aurantium L.)

E : Oil of bitter orange petitgrain, cultivated (Citrus aurantium L.)


D : Ästerische Öle von Pomerauzenetitgrainöl (Citrus aurantium L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2004 pour prendre effet
le 20 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-236, de mai 1986.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8901:2003.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de peti-


tgrain bigardier cultivé (Citrus aurantium L.) destinées à faciliter l’appréciation de sa
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, petitgrain, spécification,


propriété organoleptique, propriété chimique, propriété physique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE — PRODAROM
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET L OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 8901:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


Les normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la collection
des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 279
ISO 280
ISO 592
ISO 709
ISO 875
ISO 1242
ISO 11024-1
ISO 11024-2
ISO 8901:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8901 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8901:1987), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 8901:2003(F)

Huile essentielle de petitgrain bigaradier cultivé (Citrus


aurantium L.)

1 Domaine d'application ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice d'acide
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de petitgrain ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
bigaradier cultivé (Citrus aurantium L.), destinées à générales concernant les profils chromato-
faciliter l'appréciation de sa qualité. graphiques — Partie 1: Élaboration des profils
chromatographiques pour la présentation dans les
NOTE La présente Norme internationale ne normes
s'applique pas à l'huile essentielle de petitgrain, type
Paraguay, décrite dans l'ISO 3064. ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromato-
graphiques — Partie 2: Utilisation des profils
2 Références normatives chromatographiques des échantillons d'huiles
essentielles
Les documents de référence suivants sont indis-
pensables pour l'application du présent document.
Pour les références datées, seule l'édition citée 3 Termes et définitions
s'applique. Pour les références non datées, la
dernière édition du document de référence Pour les besoins du présent document, les termes
s'applique (y compris les éventuels amendements). et définitions suivants s'appliquent.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles 3.1


générales d'emballage, de conditionnement et de huile essentielle de petitgrain bigaradier
stockage huile essentielle obtenue par entraînement à la
vapeur d'eau des feuilles, des ramilles et de petits
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles fruits verts de Citrus aurantium L., de la famille des
générales d'étiquetage et de marquage des Rutaceae, produite principalement dans la zone
récipients méditerranéenne

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l'ISO/TR 21092.
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence
4 Spécifications
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction
4.1 Aspect
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
pouvoir rotatoire Liquide limpide.

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de 4.2 Couleur


l'indice d'ester
De jaune pâle à jaune ambré, avec une légère
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la fluorescence bleue.
miscibilité à l'éthanol

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 8901:2003(F)

4.3 Odeur Tableau 1 — Profil chromatographique

Caractéristique (orangée, amère), éthérée et agréable. Minimum Maximum


Constituant
% %
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 Limonène 1 6

Minimum: 0,885 trans-β-Ocimène 1 4


Linalol 10 32
Maximum: 0,898
Acétate de linalyle 40 72

4.5 Indice de réfraction à 20 °C α-Terpinéol 1 7


Géraniol 1 4
Minimum: 1,455 0
Acétate de géranyle 1,5 5,5
Maximum: 1,472 0 NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information à l'Annexe A.
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre −6° et +2°.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction 5 Échantillonnage


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à Volume minimal de l'échantillon pour essai: 50 ml
70 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Indice d'acide

Maximum: 2
6 Méthodes d'essai
4.9 Indice d'ester 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum: 140
Voir l'ISO 279.
Maximum: 217
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
4.10 Profil chromatographique
Voir l'ISO 280.
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
chromatogramme obtenu les constituants représen-
tatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Voir l'ISO 592.
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet volumique) à 20 °C
ensemble constitue le profil chromatographique de
l'huile essentielle.
Voir l'ISO 875.

4.11 Point d'éclair 6.5 Indice d'acide


Des informations concernant le point d'éclair sont
Voir l'ISO 1242.
données à l'Annexe B.

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8901:2003(F)

6.6 Indice d'ester 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l'ISO 709.
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
Durée de la saponification: 1 h.

6.7 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 3


ISO 8901:2003(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de petitgrain bigaradier cultivé (Citrus
aurantium L.)

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8901:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: poly(5 % diphényl / 95 % diméthylsiloxane)
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: isotherme à 80 °C pendant 10 min, puis programmation de
5 Limonène + cis-β-Ocimène température de 80 °C à 240 °C à raison de 3 °C/min
6 trans-β-Ocimène Température de l'injecteur: 250 °C
7 Terpinolène Température du détecteur: 270 °C
8 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Terpinène-4-ol Gaz vecteur: azote
10 α-Terpinéol Volume injecté: 0,2 µl
11 Nérol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
12 Acétate de linalyle + Géraniol Rapport de fuite: 1/100
13 Acétate de néryle
14 Acétate de géranyle
15 β-Caryophyllène
16 Humulène
17 Bicyclogermacrène
18 Nérolidol

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 5


ISO 8901:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: polyéthylèneglycol modifié TPA (SP-1000)
3 Sabinène Épaisseur de film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 95 °C à 190 °C à raison de
5 Limonène 4 °C/min
6 trans-β-Ocimène Température de l'injecteur: 250 °C
7 Linalol Température du détecteur: 250 °C
8 Acétate de linalyle Gaz vecteur: azote
9 β-Caryophyllène Volume injecté: 0,1 µl
10 α-Terpinéol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Acétate de néryle Diviseur: 1/100
12 Acétate de géranyle
13 Nérol
14 Géraniol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8901:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de petitgrain bigaradier cultivé
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +75 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Pensky-
des huiles essentielles; Martens».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


ISO 8901:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO 3064, Huile essentielle de petitgrain, type Paraguay (Citrus aurantium L. ssp. aurantium, syn.
Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia)

[2] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[3] ISO/TR 210921), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

8 © ISO 2003 — Tous droits réservés


FA117973 ISSN 0335-3931

NF ISO 8899
Mars 2004

Indice de classement : T 75-239

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de petitgrain citronnier


[Citrus limon (L.) Burm. f.]

E : Oil of lemon petitgrain [Citrus limon (L.) Burm. f.]


D : Petitgrain-Öl [Citrus Limon (Linnaeus) N.L. Burm. f]

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 février 2004 pour prendre effet
le 20 mars 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-239, d’octobre 1987 et, avec les normes
homologuées NF ISO 855, d'avril 2004 et NF ISO 3519 (en préparation), est destinée
à remplacer la norme homologuée NF T 75-411, de mai 1985.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8899:2003.

Analyse Le présent document décrit certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


petitgrain citronnier [Citrus limon (L. Burm. f.], destinés à faciliter l’appréciation de sa
qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, petitgrain, citron, spécifi-


cation, caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique
chimique, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-03-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NATIONALE DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
MME BERTRAND AGNEL SA
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FRANCAISE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D’AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABORATOIRE CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D’AGUZON SA
M DECLERCQ DGCCRF LABORATOIRE INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FRANCAISE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABORATOIRE INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M TANNEUR FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 8899:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 8899:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8899 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8899:1991), dont elle constitue une
révision technique. De plus, en combinaison avec la deuxième édition de l'ISO 855 et la troisième édition de
l'ISO 3519, la présente édition de l'ISO 8899 annulera et remplacera également l'ISO 7611:1985.

© ISO 2003 — Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 8899:2003(F)

Huile essentielle de petitgrain citronnier


[Citrus limon (L.) Burm. f.]

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de petitgrain et définitions suivants s'appliquent.
citronnier [Citrus limon (L.) Burm. f.], destinées à fa-
ciliter l'appréciation de sa qualité. 3.1
huile essentielle de petitgrain citronnier
huile essentielle obtenue par entraînement à la
2 Références normatives vapeur d'eau des feuilles et des ramilles de Citrus
limon (L.) Burm. f., normalement dépourvues de
Les documents de référence suivants sont indis- petits fruits verts, de la familie des Rutaceae,
pensables pour l'application du présent document. poussant en Espagne et en Italie
Pour les références datées, seule l'édition citée
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
s'applique. Pour les références non datées, la der-
l'ISO/TR 21092.
nière édition du document de référence s'applique
(y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- 4 Spécifications


les d'emballage, de conditionnement et de stockage
4.1 Aspect
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d'étiquetage et de marquage des récipients
Liquide limpide.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.2 Couleur
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence De jaune pâle à jaune ambré foncé.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction 4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Éthérée, citronnée.
pouvoir rotatoire
20
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
miscibilité à l'éthanol
Minimum: 0,860
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de Maximum: 0,887
l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé- 4.5 Indice de réfraction à 20 °C


nérales concernant les profils chromatographiques
— Partie 1: Élaboration des profils chromatographi- Minimum: 1,472
ques pour la présentation dans les normes Maximum: 1,479
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographiques 4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
— Partie 2: Utilisation des profils chromatographi-
ques des échantillons d'huiles essentielles Compris entre +14° et +35°.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 8899:2003(F)

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction 5 Échantillonnage


volumique) à 20 °C
Voir l'ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 6 à 8 volumes d'éthanol Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
à 85 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.8 Indice d'acide

Maximum: 2,0
6 Méthodes d'essai
4.9 Profil chromatographique 20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma-
tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro- Voir l'ISO 279.
matogramme obtenu les constituants représentatifs
et caractéristiques dont la liste figure dans le 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans Voir l'ISO 280.
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.


Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction


Constituant volumique) à 20 °C
% %
α-Pinène 1,0 2,0
Voir l'ISO 875.
Sabinène 2,0 4,5
β-Pinène 12,0 21,0 6.5 Indice d'acide
Limonène 30,0 42,0
trans-β-Ocimène 1,5 3,0 Voir l'ISO 1242.
Linalol 0,2 3,5
6.6 Profil chromatographique
Néral 3,0 11,0
Géranial 4,0 15,0 Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Acétate de néryle 1,5 7,0
Acétate de géranyle 1,0 4,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
7 Emballage, étiquetage, marquage et
différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'in- stockage
formation dans l'Annexe A.
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont


données dans l'Annexe B.

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8899:2003(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de petitgrain citronnier
[Citrus limon (L.) Burm. f.]

© ISO 2003 — Tous droits réservés 3


ISO 8899:2003(F)

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8899:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: méthyl silicone (DB-1®)
3 Camphène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 6-Méthyl-5-heptène-2-one Température du four: programmation de température de 60 °C à 75 °C
5 Sabinène (à raison de 1 °C/min), puis de 75 °C à 110 °C (à raison de 2 °C/min),
6 β-Pinène puis de 110 °C à 250 °C (à raison de 3 °C/min)
7 Myrcène Température de l'injecteur: 260 °C
8 α-Phellandrène Température du détecteur: 270 °C
9 δ-3-Carène Détecteur: à ionisation de flamme
10 α-Terpinène Gaz vecteur: hélium
11 p-Cymène
Volume injecté: 0,05 µl
12 Limonène
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
13 cis-β-Ocimène
Rapport de fuite: 1/80
14 trans-β-Ocimène
15 γ-Terpinène
16 Terpinolène
17 Linalol
18 Citronellal
19 Terpinène-4-ol
20 α-Terpinéol
21 Nérol
22 Néral
23 Géraniol
24 Géranial
25 Acétate de citronellyle
26 Acétate de néryle
27 Acétate de géranyle
28 β-Caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 5


ISO 8899:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène + α-thuyène Colonne: capillaire; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Camphène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol)10 000 (Supelcowax 10®)
3 β-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Sabinène Température du four: isotherme à 70 °C pendant 8 min, puis programmation
5 δ-3-Carène de température de 70 °C à 200 °C (à raison de 4 °C/min)
6 Myrcène Température de l'injecteur: 260 °C
7 Limonène Température du détecteur: 270 °C
8 cis-β-Ocimène
Détecteur: à ionisation de flamme
9 6-Méthyl-5-heptène-2-one
Gaz vecteur: azote
10 Linalol
Volume injecté: 0,1 µl
11 β-Caryophyllène + terpinène-4-ol
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
12 Néral
13 α-Terpinéol Rapport de fuite: 1/50
14 Acétate de néryle
15 Géranial
16 Acétate de géranyle

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8899:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de petitgrain citronnier
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +67 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Pensky-
des huiles essentielles; Martens».

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


ISO 8899:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO 855:2003, Huile essentielle de citron [Citrus limon (L.) Burm. f.], obtenue par expression

[2] ISO 3519:1997, Huile essentielle de lime [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], obtenue par distillation

[3] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[4] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

8 © ISO 2003 — Tous droits réservés


FA103734 ISSN 0335-3931

NF ISO 8898
Décembre 2004

Indice de classement : T 75-238

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de petitgrain mandarinier


(Citrus reticulata Blanco)

E : Oil of mandarin petitgrain (Citrus reticulata Blanco)


D : Mandarinen-Petitgrainöl (Citrus reticulata Blanco)

Norme française homologuée


© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 15 décembre 2004 pour prendre effet
le 31 décembre 2004.
Remplace la norme homologuée NF T 75-238, d'octobre 1987.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 8898:2003.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


petitgrain mandarinier (Citrus reticulata Blanco), destinées à faciliter l’appréciation
de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, petitgrain, mandarine, spé-


cification, caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique
chimique, essai, référence aux normes.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la norme.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M MARCHISIO
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BUET LOREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M LEVANDA ADRIAN INDUSTRIES
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M PELLERIN DANISCO SEILLANS
M POITOU SIGNATURES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 8898:2004

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003 (indice de classement : T 75-003)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 8898:2003(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commis-
sion électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publi-
cation comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 8898 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 8898:2003(F)

Huile essentielle de petitgrain mandarinier


(Citrus reticulata Blanco)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives gé-


nérales concernant les profils chromatographi-
La présente Norme internationale spécifie certaines ques — Partie 2: Utilisation des profils chromato-
caractéristiques de l'huile essentielle de petitgrain graphiques des échantillons d’huiles essentielles
mandarinier (Citrus reticulata Blanco), destinées à fa-
ciliter l'appréciation de sa qualité.
3 Termes et définitions

2 Références normatives Pour les besoins du présent document, les termes


et définitions suivants s'appliquent.
Les documents de référence suivants sont indis-
pensables pour l'application du présent document. 3.1
Pour les références datées, seule l'édition citée huile essentielle de petitgrain mandarinier
s'applique. Pour les références non datées, la der- huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
nière édition du document de référence s'applique d’eau des feuilles, des ramilles et eventuellement de
(y compris les éventuels amendements). petits fruits verts de Citrus reticulata Blanco, de la
famille des Rutaceae
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’emballage, de conditionnement et de stockage NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l’ISO/TR 21092.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra-
les d’étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage


4 Spécifications
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence 4.1 Aspect
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
Liquide mobile limpide.
l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.2 Couleur


pouvoir rotatoire
Ambré à orange rougeâtre, avec une légère fluo-
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de rescence violette.
l’indice d’ester

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la 4.3 Odeur


miscibilité à l'éthanol
Fleurie, fruité et tenace.
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’acide 20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives gé-
nérales concernant les profils chromatographi- Minimum: 0,934 0
ques — Partie 1: Élaboration des profils chromato- Maximum: 1,044 0
graphiques pour la présentation dans les normes

© ISO 2003 — Tous droits réservés 1


ISO 8898:2003(F)

4.5 Indice de réfraction à 20 °C 4.11 Point d’éclair

Minimum: 1,498 0 Des informations concernant le point d’éclair sont


Maximum: 1,547 0 données dans l'Annexe B.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


5 Échantillonnage
Compris entre +2° et +13°.
Voir l’ISO 212.
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 25 ml.
volumique) à 20 °C
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
nécessaire d'utiliser plus de 5 volumes d'éthanol à internationale.
85 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile es-
sentielle.
6 Méthodes d’essai
4.8 Indice d'acide
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
Maximum: 2
Voir l’ISO 279.
4.9 Indice d’ester
6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Minimum: 136
Maximum: 210 Voir l’ISO 280.

4.10 Profil chromatographique 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chroma- Voir l’ISO 592.


tographie en phase gazeuse. Identifier sur le chro-
matogramme obtenu les constituants représentatifs
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 85 % (fraction
et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces cons-
volumique) à 20 °C
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble Voir l’ISO 875.
constitue le profil chromatographique de l'huile
essentielle. 6.5 Indice d’acide

Voir l’ISO 1242.


Tableau 1 — Profil chromatographique
Prise d'essai: 2 g.
Minimum Maximum
Constituant
% % 6.6 Indice d'ester
α-Pinène 2 3
Voir l’ISO 709.
β-Pinène 2 3 Prise d'essai: 1 g.
Limonène 8 11 Durée de saponification: 1 h.
γ-Terpinène 22 27
6.7 Profil chromatographique
p-Cymène 4 6
N-Méthylanthranilate de Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
40 55
méthyle
Méthylanthranilate — 0,2
7 Emballage, étiquetage, marquage et
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
stockage
d’information dans l'Annexe A.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.

2 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8898:2003(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de petigrain mandarinier
(Citrus reticulata Blanco)

© ISO 2003 — Tous droits réservés 3


ISO 8898:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane) (SP 5®)
3 p-Cymène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 Limonène Température du four: programmation de température de 80 °C à 180 °C,
5 γ-Terpinène à raison de 2 °C/min
6 Méthylanthranilate Température de l’injecteur: 250 °C
7 N-Méthylanthranilate de méthyle Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 30 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8898:2003(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire, silice fondue; longueur: 60 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) (Supelcowax 10®)
3 Limonène Épaisseur du film: 0,20 µm
4 γ-Terpinène Température du four: programmation de température de 80 °C à 180 °C,
5 p-Cymène à raison de 2 °C/min
6 N-Méthylanthranilate de méthyle Température de l’injecteur: 250 °C
7 Méthylanthranilate Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 30 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2003 — Tous droits réservés 5


ISO 8898:2003(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance et les responsables des exigences des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons- l'ISO/TR 11018.
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de petigrain mandarinier
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de +54 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
à l'objectif recherché.

6 © ISO 2003 — Tous droits réservés


ISO 8898:2003(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

1) À publier.

© ISO 2003 — Tous droits réservés 7


FA048078 ISSN 0335-3931

NF ISO 3064
Janvier 2001

Indice de classement : T 75-243

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de petitgrain, type


Paraguay (Citrus aurantium L. ssp.
aurantium, syn. Citrus aurantium L. ssp.
amara var. pumilia)

E : Oil of petitgrain, Paraguayan type (Citrus aurantium L. ssp. aurantium, syn.


Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia)
© AFNOR 2001 — Tous droits réservés

D : Petitgrain-Öl, Typ Paraguay (Citrus aurantium L. ssp. aurantium, syn. Citrus


aurantium L. ssp. amara var. pumilia)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 décembre 2000 pour prendre effet
le 5 janvier 2001.
Remplace la norme homologuée NF T 75-243, de septembre 1995.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3064:2000.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de petit


grain, type Paraguay, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, petitgrain, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatographie, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision essentiellement rédactionnelle avec


ajout de précisions dans le mode opératoire.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2001 AFNOR 2001 1er tirage 2001-01-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME CARTON — AFNOR

M AGNEL AGNEL SA
M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L'AGRICULTURE — DGA
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES
AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CARUANA LABORATOIRE LARA SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
MLLE DEVY CHEFARO ARDEVAL
MME FOCK HIOU LOYE DGDDI LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS SAS
M GIANPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS
DE L'AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT MINISTERE DE L'ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS SCIENTIFIC
MME NOURY DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M PARIS
M PELLERIN CALCHAUVET
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
MME RENARD FEDERATION DES INDUSTRIES DE LA PARFUMERIE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROUZET
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE
MME VALLET DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 3064:2001

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 709 : NF T 75-104

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3064:2000(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 3064 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3064:1977), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2000 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3064:2000(F)

Huile essentielle de petitgrain, type Paraguay (Citrus aurantium


L. ssp. aurantium, syn. Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia)

1 Domaine d'application ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


l'indice d’acide.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de petitgrain, ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
type Paraguay (Citrus aurantium L. ssp. aurantium, rales concernant les profils chromatographiques —
syn. Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia), Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité. pour la présentation des normes.

NOTE Les spécifications de l’huile essentielle du ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
petitgrain bigaradier font l’objet de l’ISO 8901. rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
des échantillons d’huiles essentielles.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des 3 Terme et définition
dispositions qui, par suite de la référence qui y est
faite, constituent des dispositions valables pour la
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
présente Norme internationale. Pour les références
le terme et la définition suivants s'appliquent.
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions
de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les
3.1
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
huile essentielle de petitgrain, type Paraguay
Norme internationale sont invitées à rechercher la
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes
d'eau des feuilles et des ramilles de Citrus aurantium
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les
L. ssp. aurantium, syn. Citrus aurantium L. ssp. amara
références non datées, la dernière édition du
var. pumilia, principalement cultivé au Paraguay, de la
document normatif en référence s’applique. Les
famille des Rutaceae.
membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales 4 Spécifications


d’emballage, de conditionnement et de stockage.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales 4.1 Aspect


d’étiquetage et de marquage des récipients.
Liquide limpide.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la 4.2 Couleur


densité relative à 20 °C — Méthode de référence.
Presque incolore à jaune pâle.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice de réfraction. 4.3 Odeur
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du
Caractéristique, fraîche, agreste, rappelant la fleur
pouvoir rotatoire.
d’oranger.
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester.

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la


miscibilité à l'éthanol.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 1


ISO 3064:2000(F)

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum: 0,882 0 Minimum Maximum


Constituant
Maximum: 0,893 0 % %
>-Pinène 0,5 2
4.5 Indice de réfraction à 20 °C Myrcène 1,3 2,7
Minimum: 1,455 0 Sabinène 0,1 0,5
Maximum: 1,463 0 trans-b-Ocimène 1 3
Linalol 15 30
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Acétate de linanyle 40 60
Compris entre – 5° et – 1°. =-Terpinéol 3,2 6,8
Nérol 0,5 2
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction Géraniol 2 4,5
volumique) à 20 °C
Acétate de néryle 1 3
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être Acétate de géranyle 2 5
nécessaire d'utiliser plus de 4 volumes d'éthanol à
70 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile >-Caryophyllène 0,3 1,5
essentielle. NOTE Le profil chromatographique est normatif et
est à différencier des chromatogrammes types donnés à
titre d’information à l'annexe A.
4.8 Indice d’acide

Maximum: 1.
5 Échantillonnage
4.9 Indice d’ester
Voir l’ISO 212.
Minimum: 122 (correspondant à 39 % d’esters
exprimés en acétate de linalyle). Volume minimal de l’échantillon pour essai: 30 ml.
Maximum: 190 (correspondant à 67 % d’esters
exprimés en acétate de linalyle). NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
4.10 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par 6 Méthodes d’essai


chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants 20
représentatifs et caractéristiques dont la liste figure 6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer Voir l’ISO 279.
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
l'huile essentielle.
Voir l’ISO 280.
4.11 Point d’éclair
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l'annexe B. Voir l’ISO 592.

2 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3064:2000(F)

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 70 % (fraction Durée de la saponification: 30 min.


volumique) à 20 °C Masse moléculaire relative de l’acétate de linalyle:
196,29.
Voir l’ISO 875.
6.7 Profil chromatographique
6.5 Indice d’acide
Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.
Voir l’ISO 1242.

6.6 Indice d’ester 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
Voir l’ISO 709.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
Prise d’essai: 2 g.

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ISO 3064:2000(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l’huile essentielle de petitgrain, type Paraguay (Citrus aurantium
L. spp. aurantium, syn. Citrus aurantium L. ssp. amara var. pumilia)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Sabinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 >-Pinène Phase stationnaire: polydiméthyl siloxane (SE 30)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 cis->-Ocimène Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
5 trans->-Ocimène Température de l’injecteur: 250 °C
6 Terpinolène Température du détecteur: 250 °C
7 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
8 =-Terpinéol Gaz vecteur: azote
9 Nérol Volume injecté: 0,3 µl
10 +11 Acétate de linalyle + Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
géraniol Rapport de fuite: 1/100
12 Acétate de terpényle
13 Acétate de néryle
14 Acétate de géranyle
15 >-Caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3064:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 >-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur: 30 m; diamètre intérieur: 0,25 mm
2 Sabinène Phase stationnaire: greffée de polyéthylène glycol (Supelcowax 10)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 cis->-Ocimène Température du four: programmation de température de 70 °C à 250 °C, à raison de 2 °C/min
5 trans->-Ocimène Température de l’injecteur: 250 °C
6 Terpinolène Température du détecteur: 250 °C
7 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
8 Acétate de linalyle Gaz vecteur: azote
9 >-Caryophyllène Volume injecté: 0,3 µl
10 +11 =-Terpinéol + acétate Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
de terpényle Rapport de fuite: 1/100
12 Acétate de néryle
13 Acétate de géranyle
14 Nérol
15 Géraniol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2000 – Tous droits réservés 5


ISO 3064:2000(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne du point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, chaque Norme internationale, afin de répondre aux
compagnies d'assurance, responsables des services exigences des services concernés.
de sécurité, etc., exigent de connaître le point d'éclair
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
sont des produits inflammables. méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toute information complémentaire, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique, étant donné que
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de
¾ les huiles essentielles sont très nombreuses et petitgrain, type Paraguay
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est +75 °C.
¾ le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé des NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Luchaire».
huiles essentielles;

¾ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un


type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

6 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 3064:2000(F)

Bibliographie

[1] ISO 8901, Huile essentielle de petitgrain bigaradier (Citrus aurantium Linnaeus ssp. aurantium).

[2] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 7


FA158279 ISSN 0335-3931

NF ISO 10869
Janvier 2011

Indice de classement : T 75-263

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de pin, Sibérie


(Abies sibirica Ledeb.)

E : Oil of fir needle, Siberian (Abies sibirica Ledeb.)


D : Tannennadelöl, Sibirien (Abies sibirica Ledeb.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2011 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 1er décembre 2010 pour prendre effet
le 1er janvier 2011.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 10869:2010.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie
de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l’huile
essentielle de baies pin, Sibérie (Abies sibirica Ledeb.), destinées à faciliter
l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, pin, propriété


organoleptique, propriété physique, propriété chimique, essai, chromatogramme.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2011 AFNOR 2011 1er tirage 2011-01-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI FEDAROM
MME GAUCHER AFNOR
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LAVENU BERNARDI SAS
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI NUTRITION
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M TACNET L OREAL
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
ISO 10869:2010(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 10869 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 10869:2010(F)

Huile essentielle de pin, Sibérie (Abies sibirica Ledeb.)

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de pin, Sibérie
(Abies sibirica Ledeb.) destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de pin, Sibérie
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des feuilles (aiguilles) et des rameaux de pin de
Sibérie (Abies sibirica Ledeb.), poussant principalement en Sibérie

NOTE Pour toute information sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092[3].

© ISO 2010 – Tous droits réservés 1


ISO 10869:2010(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide.

4.2 Couleur

Incolore à jaune pâle.

4.3 Odeur

Bois fraîchement coupé, résineux.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,895

Maximum: 0,912

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,468

Maximum: 1,473

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Minimum: −25°

Maximum: −40°

4.7 Miscibilité dans l'éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 10 volumes d'éthanol à 90 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Indice d'acide

Maximum: 1,0.

4.9 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants indiqué par l'intégrateur doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

2 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 10869:2010(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %
Santène 1,5 3,5
Tricyclène 1,5 3,5
α-Pinène 10,0 22,0
Camphène 15,0 26,0
β-Pinène 1,0 3,5
δ-3-Carène 9,0 15,0
Limonène 4,0 10,0
β-Phellandrène 1,5 5,0
Acétate de bornyle 20,0 35,0
β-Caryophyllène 0,5 2,0

Acétate d'isobornyle n.d.a 0,1


Bornéol 1,0 3,0
α-Humulène 0,3 0,9
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des
chromatogrammes types donnés à titre d'information à l'Annexe A.
a Non détectable.

4.10 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente
Norme internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

© ISO 2010 – Tous droits réservés 3


ISO 10869:2010(F)

6.4 Miscibilité dans l'éthanol à 90 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

6.5 Indice d'acide

Voir l'ISO 1242.

6.6 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 10869:2010(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de pin, Sibérie (Abies sibirica Ledeb.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Santène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Tricyclène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane
3 α-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Camphène Température du four: programmation de température de 50 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 β-Pinène Température de l'injecteur: 230 °C
6 δ-3-Carène Température du détecteur: 250 °C
7 Limonène Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Phellandrène Gaz vecteur: hélium
9 Bornéol Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de bornyle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Acétate d'isobornyle Rapport de fuite: 1/90
12 β-Caryophyllène n comptes
13 α-Humulène t temps

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2010 – Tous droits réservés 5


ISO 10869:2010(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Santène Colonne: capillaire, longueur 30 m, diamètre intérieur 0,25 mm
2 Tricyclène Phase stationnaire: polyéthylène glycol [Carbowax BP20 1)]
3 α-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Camphène Température du four: programmation de température de 50 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 β-Pinène Température de l'injecteur: 230 °C
6 δ-3-Carène Température du détecteur: 250 °C
7 Limonène Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Phellandrène Gaz vecteur: hélium
9 Bornéol Volume injecté: 0,1 µl
10 Acétate de bornyle Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Acétate d'isobornyle Rapport de fuite: 1/90
12 β-Caryophyllène n comptes
13 α-Humulène t temps

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

1) Carbowax BP20 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

6 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 10869:2010(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont des
produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyse appropriées (voir l'ISO/TR 11018[2]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car:

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l'ISO/TR 11018[2].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de pin, Sibérie (Abies sibirica Ledeb.)
La valeur moyenne est 43 °C.

NOTE Obtenue à l'aide d'un appareil de type «Grabner Instrument» 2).

2) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

© ISO 2010 – Tous droits réservés 7


ISO 10869:2010(F)

Bibliographie

[1] ISO 3960, Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de peroxyde —
Détermination avec point d'arrêt iodométrique

[2] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[3] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

8 © ISO 2010 – Tous droits réservés


FA126521 ISSN 0335-3931

NF ISO 3061
Juin 2008

Indice de classement : T 75-216

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de poivre noir


(Piper nigrum L.)

E : Oil of black pepper (Piper nigrum L.)


D : Schwarzpfefferöl (Piper nigrum L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2008 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 7 mai 2008 pour prendre effet
le 7 juin 2008.
Remplace la norme homologuée NF T 75-216, de janvier 1980.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3061:2008.

Analyse Le présent document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de poivre noir (Piper nigrum L.) destinées à faciliter l'appréciation de
sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, poivre, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2008 AFNOR 2008 1er tirage 2008-06-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L’OREAL SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D’ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D’AGUZON SA
MME DAVID CHANEL
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M FERRARI EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGRO PARIS TECH — ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ADRIAN INDUSTRIES SAS
MME HUGON PRODAROM
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II — SCIENCES & TECH DU LANGUEDON
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN-PIERRE LEVANDA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M SALTRON SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 212
ISO 3061:2008(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3061 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3061:1979), qui a fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2008 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 3061:2008(F)

Huile essentielle de poivre noir (Piper nigrum L.)

1 Domaine d'application 3 Termes et définitions


La présente Norme internationale spécifie certaines Pour les besoins du présent document, les termes
caractéristiques de l'huile essentielle de poivre noir et définitions suivants s'appliquent.
(Piper nigrum L.), destinées à faciliter l'appréciation
de sa qualité. 3.1
huile essentielle de poivre noir
huile essentielle obtenue par entraînement à la
2 Références normatives vapeur d'eau de fruits immatures entiers ou brisés
de Piper nigrum L. de la famille des Pipéracées.
Les documents de référence suivants sont
indispensables pour l'application du présent NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
document. Pour les références datées, seule l'ISO/TR 21092[2].
l'édition citée s'applique. Pour les références non
datées, la dernière édition du document de
référence s'applique (y compris les éventuels 4 Spécifications
amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles 4.1 Aspect


générales d'emballage, de conditionnement et de
stockage Liquide mobile, limpide.

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles


4.2 Couleur
générales d'étiquetage et de marquage des
récipients
Incolore ou légèrement coloré (jaune, vert, bleu).
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.3 Odeur
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence Epicé, boisé.
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 20
l'indice de réfraction 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Sri


pouvoir rotatoire Inde Indonésie Madagascar
Lanka
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Minimum 0,864 0,861 0,861 0,864
miscibilité à l'éthanol
Maximum 0,880 0,876 0,885 0,884
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 1: Élaboration des 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
profils chromatographiques pour la présentation
dans les normes
Sri
Inde Indonésie Madagascar
ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives Lanka
générales concernant les profils
chromatographiques — Partie 2: Utilisation des Minimum 1,478 1,475 1,480 1,475
profils chromatographiques des échantillons d'huiles Maximum 1,487 1,490 1,493 1,490
essentielles

© ISO 2008 – Tous droits réservés 1


ISO 3061:2008(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 4.8 Profil chromatographique

Inde Sri Indonésie Madagascar Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par


Lanka chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants
Minimum −18° −17° −17° −18° représentatifs et caractéristiques dont la liste figure
dans le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de
Maximum −7° −8° −6° +20° ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se
situer dans les limites figurant dans le Tableau 1.
Cet ensemble constitue le profil chromatographique
4.7 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction de l'huile essentielle.
volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de


3 volumes d'éthanol à 95 % (fraction volumique)
pour obtenir une solution limpide, avec 1 volume
d'huile essentielle.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Inde Sri Lanka Indonésie Madagascar


Constituant
Min. Max. Min. Max. Min. Max. Min. Max.

α−Pinène 3 12 10 16 2,5 10 8 26
a
β-Pinène 5 12 9 12 nd 3 7 15
a
Sabinène 6 15 10 17 4 10 nd 4
3-Carène 3 15 5 11 9 20 7 16
Limonène 10 17 13 16 7 12 10 25
δ-Élémène 0,5 3,5 0,5 3 0,5 3 0,5 4,5
a
α-Copaène 0,5 4,5 1,5 4 0,2 1 nd 0,5

β-Caryophyllène 12 29 12 21 25 40 10 25
a a a
Germacrène D nd 2 nd 1 nd 1 1 6,5
a
β-Sélinène 0,5 3,5 nd 2 3 6 1 4,5
a
α-Sélinène nd 3 0,5 2 2,5 5 0,5 3
a a a a
Oxyde de caryophyllène nd 1 nd 1 nd 1 nd 1
a Non détectable.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information à
l'Annexe A.

2 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3061:2008(F)

4.9 Point d'éclair 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Des informations concernant le point d'éclair sont Voir l'ISO 592.


données à l'Annexe B.
6.4 Miscibilité à l'éthanol à 95 % (fraction
volumique) à 20 ºC
5 Échantillonnage
Voir l'ISO 875.
Voir l'ISO 212.
6.5 Profil chromatographique
Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
stockage
6 Méthode d'essai
Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 3


ISO 3061:2008(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de poivre noir (Piper nigrum L.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane [HP-11)]
Épaisseur du film: 0,25 µm
3 Sabinène
Température du four: 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
4 β-Pinène Température de l'injecteur: 230 °C
5 Myrcène Température du détecteur: 250 °C
6 α-Phellandrène Détecteur: à ionisation de flamme
7 3-Carène Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
8 Limonène + 1,8-Cinéole
Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
9 δ-Élémène
Rapport de fuite: 1/100
10 α-Copaène
11 β-Caryophyllène
12 α-Humulène
13 Germacrène D
14 β-Sélinène
15 α-Sélinène
16 Oxyde de caryophyllène

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire, type Madagascar

1) HP-1 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.

4 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3061:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène + α-Pinène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,2 mm
2 β-Pinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Carbowax 20M2)]
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
Température du four: 65 °C à 230 °C à raison de 10 °C/min
4 3-Carène
Température de l'injecteur: 230 °C
5 α-Phellandrène + Myrcène Température du détecteur: 250 °C
6 Limonène Détecteur: à ionisation de flamme
7 p-Cymène Gaz vecteur: hydrogène
8 Terpinolène Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
9 δ-Élémène
Rapport de fuite: 1/100
10 α-Copaène
11 β-Caryophyllène + Terpinène-4-ol
12 α-Humulène
13 Germacrène D
14 β-Sélinène
15 α-Sélinène
16 Oxyde de caryophyllène

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire, type Madagascar

2) Carbowax 20M est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à
l'intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande
l'emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent
aux mêmes résultats.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 5


ISO 3061:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 30 m; diamètre intérieur 0,25 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane [HP-13)]
3 Sabinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène Température du four: isotherme à 60 °C pendant 1 min, puis programmation de
5 Myrcène température de 60 °C à 240 °C à raison de 2 °C/min et puis isotherme à 240 °C
6 α-Phellandrène pendant 10 min
7 3-Carène
8 Limonène + 1,8-Cinéole Température de l'injecteur: 250 °C
9 δ-Élémène Température du détecteur: 300 °C
10 α-Copaène Détecteur: à ionisation de flamme
11 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hydrogène
12 α-Humulène Volume injecté: 0,5 µl
13 Germacrène D Débit du gaz vecteur: 100 ml/min
14 β-Sélinène Rapport de fuite: 1/100
15 α-Sélinène
16 Oxyde de caryophyllène
Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire, type Inde

3) HP-1 est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.

6 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3061:2008(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène + α-Thuyène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 30 m, diamètre intérieur
2 β-Pinène 0,25 mm
3 Sabinène Phase stationnaire: poly(éthylène glycol) [Innowax4)]
4 3-Carène Épaisseur du film: 0,25 µm
5 α-Phellandrène + Myrcène Température du four: isotherme à 60 °C pendant 1 min, puis
6 Limonène programmation de température de 60 °C à 240 °C à raison de 2 °C/min
7 p-Cymène et puis isotherme à 240 °C pendant 10 min
8 Terpinolène
Température de l'injecteur: 250 °C
9 δ-Élémène
Température du détecteur: 300 °C
10 α-Copaène
11 β-Caryophyllène + Terpinène-4-ol Détecteur: à ionisation de flamme
12 α-Humulène Gaz vecteur: hydrogène
13 Germacrène D Volume injecté: 0,5 µl
14 β-Sélinène Débit du gaz vecteur: 100 ml/min
15 α-Sélinène Rapport de fuite: 1/100
16 Oxyde de caryophyllène
Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire, type Inde

4) Innowax est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné. Des produits équivalents peuvent être utilisés s'il est démontré qu'ils conduisent aux
mêmes résultats.

© ISO 2008 – Tous droits réservés 7


ISO 3061:2008(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyses Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de l'ISO/TR 11018[1].
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
⎯ les huiles essentielles sont très nombreuses et de poivre noir (Piper nigrum L.)
leur composition chimique varie beaucoup,
La valeur moyenne est de +48 °C (obtenue pour
⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains l'origine Madagascar).
appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles, et NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash».

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

8 © ISO 2008 – Tous droits réservés


ISO 3061:2008(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — [2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles —
Directives générales pour la détermination Caractérisation
du point d'éclair

© ISO 2008 – Tous droits réservés 9


FA044756 ISSN 0335-3931

NF ISO 1342
Mars 2001

Indice de classement : T 75-214

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de romarin


(Rosmarinus officinalis L.)

E : Oil of rosemary (Rosmarinus officinalis L.)


D : Ätherisches Rosmarinöl (Rosmarinus officinalis L.)

Norme française homologuée


© AFNOR 2001 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 février 2001 pour prendre effet
le 20 mars 2001.
Remplace la norme homologuée NF T 75-214, d’octobre 1994.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 1342:2000.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


romarin en vue de faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, romarin, spécification,


caractéristique physique, caractéristique organoleptique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2001 AFNOR 2001 1er tirage 2001-03-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME CARTON — AFNOR

M AGNEL AGNEL SA
M ANGELINI H&R FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L’AGRICULTURE ET DE LA PECHE — DGAL
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CARUANA LABORATOIRE LARA SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ MINISTERE DE L’ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L’INDUSTRIE —
DGCCRF LAB INTERREG REP FRAUDES
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
MLLE DEVY CHEFARO ARDEVAL
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L’ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L’INDUSTRIE —
DGDDI LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS SAS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L’ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L’INDUSTRIE —
DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT MINISTERE DE L’ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L’INDUSTRIE —
DGCCRF
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
M MARTIN EUROFINS SCIENTIFIC
MME NOURY MINISTERE DE L’EMPLOI ET DE LA SOLIDARITE — DGS
M PELLERIN CALCHAUVET
M PEYTOU CALCHAUVET
MME RENARD FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROUZET PR M ROUZET
M SALTRON MINISTERE DE L’ECONOMIE, DES FINANCES ET DE L’INDUSTRIE —
DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 1342:2001

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104) 1)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 3794 : NF T 75-124

1) En préparation.
ISO 1342:2000(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 1342 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1342:1988), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

© ISO 2000 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 1342:2000(F)

Huile essentielle de romarin (Rosmarinus officinalis L.)

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de


1 Domaine d'application l'indice d’acide.

La présente Norme internationale spécifie certaines ISO 3794, Huiles essentielles (contenant des alcools
caractéristiques de l’huile essentielle de romarin tertiaires) — Évaluation de la teneur en alcools libres
(Rosmarinus officinalis L.), en vue de faciliter par détermination de l'indice d'ester après acétylation.
l’appréciation de sa qualité.
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives géné-
rales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques
2 Références normatives pour la présentation dans les normes.

Les documents normatifs suivants contiennent des ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives géné-
dispositions qui, par suite de la référence qui y est rales concernant les profils chromatographiques —
faite, constituent des dispositions valables pour la Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
présente Norme internationale. Pour les références des échantillons d’huiles essentielles.
datées, les amendements ultérieurs ou les révisions
de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les
parties prenantes aux accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la 3 Terme et définition
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les Pour les besoins de la présente Norme internationale,
références non datées, la dernière édition du le terme et la définition suivants s'appliquent.
document normatif en référence s'applique. Les
membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre 3.1
des Normes internationales en vigueur. huile essentielle de romarin
huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'eau des rameaux et sommités fleuries du
d’emballage, de conditionnement et de stockage. Rosmarinus officinalis L., de la famille des Lamiaceae

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales NOTE Numéro CAS de l’huile essentielle de romarin:
84604-14-8.
d’étiquetage et de marquage des récipients.

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage.


4 Spécifications
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence. 4.1 Aspect
ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de Liquide mobile, limpide.
l'indice de réfraction.

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.2 Couleur


pouvoir rotatoire.
Incolore à jaune pâle ou jaune verdâtre.
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l’indice d’ester. 4.3 Odeur

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la Caractéristique, agreste, cinéolée, plus ou moins
miscibilité à l'éthanol. camphrée.

© ISO 2000 – Tous droits réservés 1


ISO 1342:2000(F)

4.4 Densité relative à 20 °C, d 20


20 4.10 Indice d’ester après acétylation

Types Type Types Type


Tunisie et Maroc Espagne Tunisie et Maroc Espagne
Minimum: 0,907 0,892 Minimum: 30 30
Maximum: 0,920 0,910 Maximum: 72 55

4.11 Profil chromatographique


4.5 Indice de réfraction à 20 °C
Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par
Types Type chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
Tunisie et Maroc Espagne chromatogramme obtenu les constituants représentatifs
Minimum: 1,464 0 1,464 0 et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1.
Maximum: 1,470 0 1,472 0 Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué
par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant
dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C chromatographique de l'huile essentielle.

Types Type 4.12 Point d’éclair


Tunisie et Maroc Espagne
Compris entre: – 2° et + 5° – 5° et + 8° Des informations concernant le point d’éclair sont
données à l'annexe B.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 20 °C


5 Échantillonnage
Types Tunisie et Maroc
Voir l’ISO 212.
Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être
nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d'éthanol à Volume minimal de l’échantillon pour essai: 50 ml.
80 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
essentielle. NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
Type Espagne internationale.

Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être


nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à
90 % (fraction volumique) avec 1 volume d'huile
6 Méthodes d’essai
essentielle.
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20

4.8 Indice d’acide Voir l’ISO 279.

Types Type
Tunisie et Maroc Espagne 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
Maximum: 1,0 1,0
Voir l’ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


4.9 Indice d’ester
Voir l’ISO 592.
Types Type
Tunisie et Maroc Espagne 6.4 Miscibilité à l'éthanol à 20 °C
Minimum: 2 2
Maximum: 15 15 Voir l’ISO 875.

2 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 1342:2000(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Types Tunisie et Maroc Type Espagne


Constituant Minimum Maximum Minimum Maximum
% % % %
=-Pinène 9 14 18 26
Camphène 2,5 6 8 13
>-Pinène 4 9 2 5
Myrcène 1 2 2,5 4,5
Limonène 1,5 4 2,5 5,5
Cinéole-1,8 38 55 17 25
p-Cymène 0,5 2,5 1 2
Camphre 5 15 12,5 22
Acétate de bornyle 0,1 1,6 0,4 2,5
=-Terpinéol 1 2,5 1 3,5
Bornéol 1 5 2 4,5
Verbénone n.d.a 0,4 0,7 2,5
a n.d. = non détectable
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromato-
grammes types donnés à titre d’information à l'annexe A.

6.5 Indice d’acide 6.8 Profil chromatographique

Voir l’ISO 1242. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

6.6 Indice d’ester


7 Emballage, étiquetage, marquage et
Voir l’ISO 709. stockage
Prise d’essai: 2 g Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
Durée de la saponification: 30 min

6.7 Indice d’ester après acétylation

Voir l’ISO 3794.

Prise d’essai: 2 g
Durée de la saponification: 1 h
Durée de l’acétylation: 16 h

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ISO 1342:2000(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase


gazeuse d’huiles essentielles de romarin (Rosmarinus officinalis L.)

A.1 Huile essentielle de romarin, type Tunisie et type Maroc

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur 20 m; diamètre intérieur 0,1 mm
2 Camphène Phase stationnaire: HP-1
3 >-Pinène Épaisseur du film: 0,4 µm
4 Myrcène Température du four: 50 °C pendant 1 min, puis programmation de température de 50 °C à
5 p-Cymène 220 °C, à raison de 10 °C/min, puis 220 °C pendant 13 min
6 Limonène + 1,8-cinéole Température de l’injecteur: 250 °C
7 C-Terpinène Température du détecteur: 250 °C
8 Camphre Détecteur: à ionisation de flamme
9 Bornéol Gaz vecteur: hydrogène
10 =-Terpinéol Volume injecté: 0,2 µl
11 Verbénone Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
12 Acétate de bornyle Rapport de fuite: 1/350
13 >-Caryophyllène Programmation de pression: 220,7 kPa1) pendant 20 min, puis 34,5 kPa/min jusqu’à 310,3 kPa,
puis 310,3 kPa pendant 20 min

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

1) 1 kPa = 0,145 psi

4 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 1342:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur 20 m; diamètre intérieur 0,1 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
3 >-Pinène Épaisseur du film: 0,2 µm
4 Myrcène Température du four: 50 °C pendant 1 min, puis programmation de température de 50 °C à
5 Limonène 200 °C, à raison de 10 °C/min
6 1,8-Cinéole Température de l’injecteur: 250 °C
7 C-Terpinène Température du détecteur: 250 °C
8 p-Cymène Détecteur: à ionisation de flamme
9 Camphre Gaz vecteur: hydrogène
10 Acétate de bornyle Volume injecté: 0,2 µl
11 >-Caryophyllène Débit du gaz vecteur: 0,3 ml/min
12 =-Terpinéol Rapport de fuite: 1/350
13 Bornéol Programmation de pression: 220,7 kPa1) pendant 20 min, puis 34,5 kPa/min jusqu’à 310,3 kPa,
14 Verbénone puis 310,3 kPa pendant 20 min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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ISO 1342:2000(F)

A.2 Huile essentielle de romarin, type Espagne

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur 50 m; diamètre intérieur 0,25 mm
2 Camphène Phase stationnaire: silicone SE-30
3 >-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 70 °C à 240 °C, à raison de 3 °C/min
5 p-Cymène Température de l’injecteur: 250 °C
6 1,8-Cinéole + limonène Température du détecteur: 250 °C
7 Terpinolène Détecteur: à ionisation de flamme
8 Linalol Gaz vecteur: hélium
9 Camphre Volume injecté: 0,2 µl
10 Bornéol Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Terpinène-4-ol Rapport de fuite: 1/100
12 Verbénone
13 =-Terpinéol
14 Acétate de bornyle
15 >-Caryophyllène
16 =-Humulène

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

6 © ISO 2000 – Tous droits réservés


ISO 1342:2000(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 =-Pinène Colonne: capillaire, en silice fondue; longueur 50 m; diamètre intérieur 0,25 mm
2 Camphène Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000 (greffée)
3 >-Pinène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 Myrcène Température du four: programmation de température de 70 °C à 240 °C, à raison de 3 °C/min
5 @-3-Carène Température de l’injecteur: 250 °C
6 Limonène Température du détecteur: 250 °C
7 1,8-Cinéole Détecteur: à ionisation de flamme
8 C-Terpinène Gaz vecteur: hélium
9 trans->-Ocymène Volume injecté: 0,2 µl
10 p-Cymène Débit du gaz vecteur: 1 ml/min
11 Terpinolène Rapport de fuite: 1/100
12 Camphre
13 Linalol
14 Acétate de bornyle
15 >-Caryophyllène
16 Terpinène-4-ol
17 =-Humulène
18 =-Terpinéol
19 Bornéol
20 Verbénone

Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

© ISO 2000 – Tous droits réservés 7


ISO 1342:2000(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées [voir l'ISO/TR 110182] a permis de constater qu'il
était difficile de normaliser une méthode unique, étant donnée que

¾ les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;

¾ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

¾ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où il en
existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre aux exigences des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 110182).

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de romarin, types Tunisie, Maroc et Espagne
La valeur moyenne est +43 °C.

NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Sétaflash».

2 ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

8 © ISO 2000 – Tous droits réservés


FA158986 ISSN 0335-3931

NF T 75-345
Décembre 2009

Indice de classement : T 75-345

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de rose


(Rosa x damascena Miller)

E : Oil of rose (Rosa x damascena Miller)


D : Rosen-Öl (Rosa x damascena Miller)

Norme française homologuée


© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 16 décembre 2009 pour prendre effet
le 30 décembre 2009.
Remplace la norme homologuée NF T 75-345, de juin 1986.

Correspondance Le présent document n'est pas équivalent à la Norme internationale ISO 9842:2003
traitant du même sujet.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle de rose (Rosa x damascena Miller).

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, rose, caractéristique


organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique, essai, pays
d’origine, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, réactualisation des spécifications de l’huile


essentielle de rose (Rosa x damascena Miller) sur la base de la norme ISO, avec
maintien de deux origines seulement : Turquie et Bulgarie.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2009 AFNOR 2009 1er tirage 2009-12-F


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FEDERATION NATIONALE DISTILLATEURS PPAM

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY

M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE


M BODIFEE PRODAROM

M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER

M BREVARD ROBERTET SA

M BUET L’OREAL

M BUIL ROBERTET SA

M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS

M CASABIANCA CNRS — SERVICE CENTRAL D’ANALYSES

M CHALCHAT LABORATOIRE CHIMIE HUILES ESSENTIELLES


M CLAUD POLE PASS

MME DADOLE BONTOUX SA

MME DAVID CHANEL SAS

M DERBESY MICHEL DERBESY

M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY

M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS

M GIAMPAOLI AGROPARISTECH

M GUENET CHARABOT ET CIE SA

M GUERIN ORGAROME

MME HUGON PRODAROM

M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECHNIQUES DU LANGUEDOC

MME LASSARAT SYMRISE

M LEVANDA JEAN-PIERRE LE VAN DA

MLLE MAINGUET DGCCRF

M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO

PR MENUT ENSCM — ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE

M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE

M PORTELLI SAI CHIMIE


M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS

M REYNES CIRAD PERSYST

M RIQUIER H REYNAUD & FILS


MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS

M TACNET L’OREAL

M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS


—3— NF T 75-345

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ....................................................................................................................... 4

2 Références normatives ..................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ......................................................................................................................... 4

4 Spécifications (toutes origines) .......................................................................................................... 5


4.1 Aspect .................................................................................................................................................. 5
4.2 Couleur ................................................................................................................................................ 5
4.3 Odeur ................................................................................................................................................... 5
20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20 ............................................................................................................... 5
4.5 Indice de réfraction à 20 °C ................................................................................................................. 5
4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C ..................................................................................................................... 5
4.7 Point de congélation ............................................................................................................................ 5
4.8 Profil chromatographique ..................................................................................................................... 5
4.9 Point d’éclair ........................................................................................................................................ 6

5 Échantillonnage ................................................................................................................................. 6

6 Méthodes d’essai ............................................................................................................................... 6

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage ............................................................................... 7

Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie


en phase gazeuse de l’huile essentielle de rose ......................................................................... 8
A.1 Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l’huile essentielle de rose (Rosa x damascena Miller), type Turquie .............................................. 8
A.2 Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l’huile essentielle de rose (Rosa x damascena Miller), type Bulgarie ........................................... 10

Annexe B (informative)Point d’éclair ............................................................................................................. 12


B.1 Informations générales ................................................................................................................... 12
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de rose ................................................................................... 12
Bibliographie ..................................................................................................................................................... 13
NF T 75-345 —4—

1 Domaine d'application
Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de rose (Rosa x damascena Miller)
cultivée en Turquie et en Bulgarie, de la famille des Rosaceae, destinées à l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

NF T 75-001, Huiles essentielles — Règles générales concernant les caractéristiques des récipients destinés à
contenir des huiles essentielles et recommandations pour leur conditionnement et leur stockage.

NF T 75-002, Huiles essentielles — Règles générales d’étiquetage et de marquage des récipients.

NF T 75-102, Huiles essentielles — Détermination du point de congélation.

NF ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage (indice de classement : T 75-003).

NF ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l’éthanol (indice de classement : T 75-101).

NF ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l’indice d’acide (indice de classement : T 75-103).

FD ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair (indice de
classement : T 75-107).

NF ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence (indice
de classement : T 75-111).

NF ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l’indice de réfraction (indice de classement : T 75-112).

NF ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire (indice de classement : T 75-113).

NF ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1 : Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes (indice de
classement : T 75-500-1).

NF ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2 : Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d’huiles essentielles (indice de classement :
T 75-500-2).

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de rose
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d’eau des fleurs de Rosa x damascena Miller, de la famille
des Rosaceae, cultivée en Turquie et en Bulgarie
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir le FD ISO/TR 21092.
—5— NF T 75-345

4 Spécifications (toutes origines)

4.1 Aspect
Liquide plus ou moins cristallisé.

4.2 Couleur
Jaune clair.

4.3 Odeur
Florale, rosée.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
Minimum : 0,848.
Maximum : 0,880.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C


Minimum : 1,452.
Maximum : 1,470.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre – 6° et – 2°.

4.7 Point de congélation


Compris entre + 16 °C et + 23 °C.

4.8 Profil chromatographique


L'analyse de l'huile essentielle doit être réalisée par chromatographie en phase gazeuse. Sur le chromatogramme
obtenu, les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1 doivent être
identifiés. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites
figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.
NF T 75-345 —6—

Tableau 1 — Profil chromatographique

Origine

Constituant Bulgarie Turquie

min. max. min. max.

Éthanol Tr 3 — 4

Citronellol 20,0 34,0 30,0 49,0

Nérol 5,0 12,0 3,0 12,0

Géraniol 14,0 22,0 6,0 29,0

Alcool β-phényl éthylique Nd 3,5 nd 3,0

Heptadécane (Paraffine C17) 1,0 2,5 0,8 3,0

Heptadécène (C’17) 0,1 0,35 0,08 0,35

Nonadécane (Paraffine C19) 8,0 15,0 6,0 16,0

Nonadécène (C’19) 2,3 3,7 1 4,5

Hénéicosane (Paraffine C21) 3,0 5,5 2,0 5,5

Methyl eugenol 0,8 3 1 6

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes-


types donnés à titre informatif en Annexe A.

4.9 Point d’éclair


Des informations concernant le point d’éclair sont données à l’Annexe B.

5 Échantillonnage
Se reporter à la norme NF ISO 212.
Volume minimal de l’échantillon pour essai : 50 ml.
NOTE Ce volume permet d’effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans le présent document.

6 Méthodes d’essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20 : se reporter à la norme NF ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C : se reporter à la norme NF ISO 592.

6.4 Point de congélation : se reporter à la norme NF T 75-102.

6.5 Profil chromatographique : se reporter aux normes NF ISO 11024-1 et NF ISO 11024-2.
—7— NF T 75-345

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Se reporter aux normes NF T 75-001 et NF T 75-002.
NF T 75-345 —8—

Annexe A
(informative)
Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse
de l’huile essentielle de rose

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l’huile essentielle de rose (Rosa x damascena Miller), type Turquie

Identification des pics Conditions opératoires


1 Alpha-Pinène Colonne capillaire, 25 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Linalol Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (CP-SIL5CB®)
3 Alcool phényléthylique Épaisseur du film : 0,4 μm
4 Oxydes de rose (Z, E. 65,35) Température du four : programmation de température de 50 °C à 250 °C à raison
5 Citronellol de 6 °C/min puis isotherme à 250 °C pendant 6,67 min

6 Nérol Température de l’injecteur : 250 °C


7 Géraniol Température du détecteur
8 Eugénol Détecteur à ionisation de flamme
9 Méthyl eugénol Gaz vecteur : Azote
10 Heptadécane Volume injecté : 1 μl
11 9-Nonadécène Débit gaz vecteur : 3,5 ml/min (débit constant)
12 Nonadécane Rapport de fuite : 1/100
13 Eicosane
14 Heineicosane

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire (origine Turquie)
—9— NF T 75-345

Identification des pics Conditions opératoires


1 Éthanol Colonne : HP innowax ; longueur 30 m, diamètre 0,25 mm, épaisseur de film
0,25 μm
2 (E)-oxyde de rose Gradient : 1 min à 60 °C puis augmentation à raison de 2 °C par minute
jusqu’à 240 °C
3 (Z)-oxyde de rose Gaz vecteur : Hydrogène
4 Linalol Débit du gaz vecteur : 1 ml/min
5 Heptadécane (paraffine C17) Volume injecté (HE non diluée) : 0,5 μl
6 Citronellol Rapport de fuite : 1/100
7 Nérol Température de l’injecteur : 250 °C
8 Géraniol Température du détecteur
9 Alcool phényléthylique Détecteur à ionisation de flamme
10 Nonadécane (paraffine C19)
11 Nonadécène (alcène C19)
12 Méthyl eugénol
13 Eicosane (paraffine C20)
14 Eicosène (alcène C20)
15 Heneicosane (paraffine C21)
16 Heneicosène (alcène C21)
17 Eugénol
18 Tricosane (paraffine C23)
19 (E,E)-farnésol

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (origine Turquie)
NF T 75-345 — 10 —

A.2 Chromatogrammes types de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse


de l’huile essentielle de rose (Rosa x damascena Miller), type Bulgarie

Identification des pics Conditions opératoires


1 Alpha-Pinène Colonne capillaire, 25 m longueur, 0,25 mm de diamètre intérieur
2 Linalol Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (CP-SIL5CB®)
3 Alcool phényléthylique Température du four : programmation de température de 50 °C à 250 °C à
4 Oxydes de rose (Z, E. 65,35) raison de 6 °C/min puis isotherme à 250 °C pendant 6,67 min

5 Citronellol Température de l’injecteur : 250 °C


6 Nérol Température du détecteur
7 Géraniol Détecteur à ionisation de flamme
8 Eugénol Gaz vecteur : azote
9 Méthyleugénol Volume injecté : 1 μl
10 Heptadécane Débit gaz vecteur : 3,5ml/min (débit constant)
11 9-Nonadécène Rapport de fuite : 1/100
12 Nonadécane
13 Eicosane
14 Eicosane

Figure A.3 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire (origine Bulgarie)
— 11 — NF T 75-345

Identification des pics Conditions opératoires


1 Éthanol Colonne capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,20 mm
2 Cis-Oxyde de rose Phase stationnaire : carbowax 20M
3 Trans-Oxyde de rose Épaisseur du film : 0,25 μm
4 Linalol Température du four : 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
5 heptadecane (paraffine C17) (co-élué) Température de l’injecteur : 230 °C
6 Citronellol Température du détecteur
7 Nérol Détecteur à ionisation de flamme
8 Géraniol Gaz vecteur : Hydrogène
9 Alcool phényléthylique Volume injecté : 0,2 μl
10 nonadécane (paraffine C19) Débit du gaz vecteur : 1,1 ml/min
11 n-nonadécène Rapport de fuite 100 :1
12 Méthyl eugénol
13 alcane n-C20 (paraffine C20)
14 alcène n-C20
15 heneicosane (paraffine) C21
16 alcène n-C21
17 Eugénol
18 alcane n-C23
19 (E,E)-farnesol

Figure A.4 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire (origine Bulgarie)
NF T 75-345 — 12 —

Annexe B
(informative)
Point d’éclair

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.
Une étude comparative des méthodes d'analyses appropriées (voir le FD ISO/TR 11018) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car :
— les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup ;
— le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles ;
— les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où il
en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne du point d'éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
Pour toutes informations complémentaires, voir le FD ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de rose


Le point d’éclair de chaque lot d’huile essentielle de rose devrait être vérifié car il est très dépendant de la teneur
en éthanol. Les valeurs suivantes sont données à titre indicatif et peuvent varier de + 37 °C (pour une teneur en
éthanol de l’ordre de 7 %) à + 67 °C (pour une teneur en éthanol de l’ordre de 2,5 %).
NOTE Valeurs obtenues avec l’appareil Pensky Martens.
— 13 — NF T 75-345

Bibliographie

[1] FD ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation (indice de classement : T 75-007).


[2] FD ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair
(indice de classement : T 75-107).
FA133987 ISSN 0335-3931

NF ISO 3526
Février 2006

Indice de classement : T 75-218

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de sauge d'Espagne


(Salvia lavandulifolia Vahl)

E : Oil of sage, Spanish (Salvia lavandulifolia Vahl)


D : Spanisches Salbeiöl (Salvia lavandulifolia Vahl)

Norme française homologuée


© AFNOR 2006 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 janvier 2006 pour prendre effet
le 20 février 2006.
Remplace la norme homologuée NF T 75-218, de septembre 1989.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3526:2005.

Analyse Le présent document spécifie certaines caractéristiques de l’huile essentielle de


sauge d’Espagne, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatogra-
phiques de cette huile pour permettre ce contrôler sa qualité et de la différencier des
autres types de sauges.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, sauge, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la Norme internationale. Le texte de


la norme a été réactualisé pour prendre en compte les évolutions relatives à cette
huile essentielle. Les points suivants ont été modifiés : définition, aspect, couleur,
odeur, valeurs du profil chromatographique et en annexe, les exemples de chroma-
togrammes types.

Corrections
Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2006 AFNOR 2006 1er tirage 2006-02-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MME ARNÉODO BIOLANDES SAS


MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM
M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3526:2006

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la
collection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 3526:2005(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3526 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3526:1991), dont elle fait l'objet d'une
révision technique.

© ISO 2005 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3526:2005(F)

Huile essentielle de sauge d'Espagne


(Salvia lavandulifolia Vahl)

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatogra-
La présente Norme internationale spécifie certaines phiques — Partie 2: Utilisation des profils
caractéristiques de l'huile essentielle de sauge chromatographiques des échantillons d'huiles
d’Espagne (Salvia lavandulifolia Vahl), destinées à essentielles
faciliter l'appréciation de sa qualité.

3 Termes et définitions
2 Références normatives
Pour les besoins du présent document, les termes
Les documents de référence suivants sont et définitions suivants s'appliquent.
indispensables pour l'application du présent
document. Pour les références datées, seule 3.1
l'édition citée s'applique. Pour les références non huile essentielle de sauge d'Espagne
datées, la dernière édition du document de huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
référence s'applique (y compris les éventuels d'eau des parties aériennes des plantes fleuries de
amendements). Salvia lavandulifolia Vahl, de la famille des
Lamiacées, spontanées ou cultivées en Espagne ou
ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles en une quelconque partie du monde
générales d'emballage, de conditionnement et de
stockage NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir
l'ISO/TR 21092.
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles
générales d'étiquetage et de marquage des
récipients 4 Spécifications
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
4.1 Aspect
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la
densité relative à 20 °C — Méthode de référence Liquide.

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 4.2 Couleur


l'indice de réfraction
ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du Incolore à jaune pâle.
pouvoir rotatoire
4.3 Odeur
ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la
miscibilité à l'éthanol Caractéristique, camphrée, herbacée.
ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de 4.4 Densité relative à 20 °C, d 20
20
l'indice d'acide
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives Minimum: 0,907
générales concernant les profils chromatogra- Maximum: 0,932
phiques — Partie 1: Élaboration des profils
chromatographiques pour la présentation dans les 4.5 Indice de réfraction à 20 °C
normes
Minimum: 1,465 0
Maximum: 1,473 0

© ISO 2005 – Tous droits réservés 1


ISO 3526:2005(F)

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C 4.10 Point d'éclair

Entre + 7° et + 17°. Des informations concernant le point d'éclair sont


données en Annexe B.
4.7 Miscibilité dans l'éthanol à 80 %
(fraction volumique) à 20 °C
5 Échantillonnage
Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de
2 volume d'éthanol à 80 % (fraction volumique) pour Voir l'ISO 212.
obtenir une solution limpide, avec 1 volume d'huile
essentielle. Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une


4.8 Indice d'acide fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.
Maximum: 1,0.

4.9 Profil chromatographique 6 Méthodes d'essai


Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chro-
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20
20
matographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représen-
Voir l'ISO 279.
tatifs et caractéristiques dont la liste figure dans
le Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces
constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de Voir l'ISO 280.
l'huile essentielle.
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Tableau 1 — Profil chromatographique Voir l'ISO 592.

Constituant Minimum Maximum 6.4 Miscibilité dans l'éthanol à 80 %


% % (fraction volumique) à 20 °C
α-Pinène 4 11
Voir l'ISO 875.
Sabinène 0,1 3,5
Limonène 2 6
6.5 Indice d'acide
1,8-Cinéole 10 30
Linalol 0,3 4 Voir l'ISO 1242.
Camphre 11 36
Bornéol 1 7
6.6 Profil chromatographique
Terpinén-4-ol — 2 Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Acétate de
0,1 5
linalyle
Acétate
0,5 9 7 Emballage, étiquetage, marquage et
d’alpha-terpinyl stockage
Acétate de
0,5 9
sabinyle Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à
différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d'information à l'Annexe A.

2 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3526:2005(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de sauge d'Espagne
(Salvia lavandulifolia Vahl)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène 8 Bornéol Colonne: capillaire; 60 m longueur; 0,25 mm diamètre
intérieur
2 Camphène 9 Terpinén-4-ol
Phase stationnaire: polydiméthylsiloxane (DB-1)
3 Sabinène 10 Acétate de linalyle Épaisseur du film: 0,25 µm
4 β-Pinène 11 Acétate de bornyle Température du four: programmation de température de
5 Limonène + 1,8-Cinéole 12 Acétate de sabinyle 80 °C à 110 °C à raison de 3 °C/min, puis isotherme à
110 °C pendant 10 min, puis programmation de
6 Linalol 13 Acétate d’alpha-terpinyl température de 110 °C à 140 °C à raison de 4 °C/min,
7 Camphre 14 β-Caryophyllène 140 °C à 250 °C à raison de 6 °C/min et isotherme à
250 °C pendant 5 min
Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 270 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1ml/min
Rapport de fuite: 1/60
Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2005 – Tous droits réservés 3


ISO 3526:2005(F)

Identification des pics Conditions opératoires

1 α-Pinène 9 Acétate de linalyle Colonne: capillaire; 60 m longueur; 0,25 mm diamètre


intérieur
2 Camphène 10 Acétate de bornyle
Phase stationnaire: polyéthylène glycol – TPA modifié
3 β-Pinène 11 Terpinén-4-ol (SP-1 000)
4 Sabinène 12 β-Caryophyllène Épaisseur du film: 0,25 µm
5 Limonène 13 Acétate de sabinyle Température du four: programmation de température de
95 °C à 190 °C à raison de 4 °C/min, puis isotherme à
6 1,8-Cinéole 14 Acétate d’alpha-terpinyl 190 °C pendant 8 min
7 Camphre 15 Bornéol Température de l'injecteur: 250 °C
8 Linalol Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: azote
Volume injecté: 0,1 µl
Débit du gaz vecteur: 1ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

4 © ISO 2005 – Tous droits réservés


ISO 3526:2005(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales De ce fait, il a été décidé de donner une valeur


moyenne de point d'éclair en annexe informative à
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les chaque Norme internationale, afin de répondre à la
compagnies d'assurance et les responsables des demande des services concernés.
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
des cas, sont des produits inflammables. cette valeur a été obtenue.

Une étude comparative des méthodes d'analyse Pour toutes informations complémentaires, voir
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de l'ISO/TR 11018.
constater qu'il était difficile de normaliser une
méthode unique, car
B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
 les huiles essentielles sont très nombreuses et de sauge d'Espagne
leur composition chimique varie beaucoup;
La valeur moyenne est de + 49 °C.
 le volume d'échantillon préconisé pour certains
appareils est incompatible avec le prix élevé NOTE Obtenue avec l'appareil «Setaflash».
des huiles essentielles;

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter


un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs types qui
répondent à l'objectif recherché.

© ISO 2005 – Tous droits réservés 5


ISO 3526:2005(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

6 © ISO 2005 – Tous droits réservés


FA045932 ISSN 0335-3931

NF ISO 9909
Janvier 1999

Indice de classement : T 75-348

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de sauge officinale


(Salvia officinalis L.)

E : Oil of Dalmatian sage (Salvia officinalis L.)


D : Salbeiôl (Salvia officinalis L.)

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l´AFNOR le 5 décembre 1998 pour prendre
effet le 5 janvier 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 75-348, de septembre 1989.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 9909:1997.

Analyse Le présent document fait partie d´un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l´industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques et chimiques de l´huile essen-
tielle de sauge officinale, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, sauge, spécification, carac-


téristique physique, caractéristique chimique, caractéristique organoleptique, chro-
matogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision pour tenir compte des travaux interna-
tionaux.

Corrections

Éditée et diffusée par l´Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 - Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1 er tirage 99-01


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER - AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
MME BELLEMAIN MINISTERE DE L´AGRICULTURE - DGA
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES (PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D´AGUZON SA
M BUET L´OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES - AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE - SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE - PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE - MARSEILLE
MLLE DEVY CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SKW BIOSYSTEMS
MME GIROD-QUILAIN FEDERATION FRANCAISE DES SYNDICATS DE L´AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT & CIE SA
M GUERERE MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LACOURT MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF - PARIS
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES - MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA - GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L´ECONOMIE ET DES FINANCES - DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE -
DIRECTION GENERALE DE LA SANTE
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
-3- NF ISO 9909:1999

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives » et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111) 1)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112) 1)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113) 1)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement: T 75-500-2) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l´article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d´application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 875 : NF T 75-101
ISO 1279 : NF T 75-126

1) En préparation.
ISO 9909:1997(F) © ISO

Avant-propos

L´ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération


mondiale d´organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l´ISO). L´élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l´ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec l´ISO participent également aux travaux. L´ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l´approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.

La Norme internationale ISO 9909 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données


uniquement à titre d´information.
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 9909:1997(F)

Huile essentielle de sauge officinale (Salvia officinalis L.)

1 Domaine d´application
ISO 280:1976, Huiles essentielles - Détermination de
La présente Norme internationale spécifie certaines l´indice de réfraction.
caractéristiques de l´huile essentielle de sauge
ISO 592:1981, Huiles essentielles - Détermination du
officinale (Salvia officinalis L.), destinées à faciliter
l´appréciation de sa qualité.
pouvoir rotatoire.

ISO 875:1981, Huiles essentielles - Évaluation de la


miscibilité à l´éthanol.

ISO 1279:- 3) , Huiles essentielles - Détermination


2 Références normatives de l´indice de carbonyle - Méthodes potentio-
métriques au chlorure d´hydroxylammonium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- ISO 11024-1:- 4), Huiles essentielles - Directives
tuent des dispositions valables pour la présente générales concernant les profils chromatographiques
Norme internationale. Au moment de la publication, - Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme phiques pour la présentation des normes.
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale ISO 11024-2:- 4), Huiles essentielles - Directives
sont invitées à rechercher la possibilité d´appliquer les générales concernant les profils chromatographiques
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- - Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques
après. Les membres de la CEI et de l´ISO possèdent des échantillons d´huiles essentielles.
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.

ISO 210:- 1), Huiles essentielles - Règles générales


d´emballage, de conditionnement et de stockage. 3 Définition
ISO 211:- 2), Huiles essentielles - Règles générales Pour les besoins de la présente Norme internationale,
d´étiquetage et de marquage des récipients. la définition suivante s´applique.

ISO 212:1973, Huiles essentielles - Échantillonnage. 3.1 Huile essentielle de sauge officinale: Huile
essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
ISO 279:1981, Huiles essentielles - Détermination de d´eau des feuilles de Salvia officinalis L., de la famille
la densité relative à 20 °C (méthode de référence). des Lamiaceae.

1) À publier. (Révision de l´ISO 210:1961)


2) À publier. (Révision de l´ISO 211:1961)
3) À publier.
4) À publier.

1
ISO 9909:1997(F)

4 Spécifications Maximum: 288, correspondant à 78 % (m/m) de


constituants carbonylés exprimés en thuyones.
4.1 Aspect
Liquide. 4.11 Profil chromatographique

L´analyse de l´huile essentielle doit être réalisée par


4.2 Couleur chromatographie en phase gazeuse. Sur le chro-
matogramme obtenu, les constituants représentatifs
Incolore à jaune. et caractéristiques dont la liste figure dans le
tableau 1 doivent être identifiés. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l´intégrateur,
4.3 Odeur doit se situer dans les limites figurant dans le
tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chro-
Caractéristique, camphrée, un peu épicée.
matographique de l´huile essentielle.

4.4 Saveur
Tableau 1 - Profil chromatographique
Piquante et amère.

4.5 Densité relative à 20 °C/20 °C

Minimum: 0,910
Maximum: 0,930

4.6 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum : 1,458 0
Maximum : 1,474 0

4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Compris entre + 2° et + 30°.

4.8 Miscibilité à l´éthanol à 70 % (V/V), à


20 °C

II ne doit pas être nécessaire d´utiliser plus de 8,5


volumes d´éthanol à 70 % (V/V), à 20 °C, pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d´huile essen-
tielle. Une opalescence peut parfois être observée en
4.12 Point d´éclair
continuant l´addition de solvant.
Des informations concernant le point d´éclair sont
4.9 Miscibilité à l´éthanol à 80 % (V/V), à données en annexe B.
20 °C

II ne doit pas être nécessaire d´utiliser plus de


2 volumes d´éthanol à 80 % (V/V), à 20°C, pour 5 Échantillonnage
obtenir une solution limpide avec 1 volume d´huile
essentielle. Voir l´ISO 212.

Volume minimal de l´échantillon pour essai: 50 ml.


4.10 Indice de carbonyle
NOTE- Ce volume permet d´effectuer au moins une
Minimum : 103, correspondant à 28 % (m/m ) de fois chacun des essais prévus dans la présente Norme
constituants carbonylés exprimés en thuyones. internationale.

2
© ISO ISO 9909:1997(F)

6 Méthodes d´essai 6.5 Indice de carbonyle

6.1 Densité relative à 20 °C/20 °C Voir l´ISO 1279.

Voir l´ISO 279. Prise d´essai : 1 g.


Durée du chauffage au bain d´eau bouillante: 2 h.
Masse moléculaire relative de la thuyone:
6.2 Indice de réfraction à 20 °C Mr = 152,23

Voir l´ISO 280.


6.6 Profil chromatographique

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C Voir l´ISO 11024-1 et l´ISO 11024-2.

Voir l´ISO 592.

6.4 Miscibilité à l´éthanol à 70 % (V/V) ou 7 Emballage, étiquetage, marquage et


80 % (V/V) à 20 °C stockage

Voir l´ISO 875. Voir l´ISO 210 et l´ISO 211.

3
ISO 9909:1997(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogramme type de l´huile essentielle de sauge officinale

Conditions opératoires
Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,32 mm de diamètre;
Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 000
Température du four: 70 °C pendant 15 min, puis de 70 °C à 180 °C à raison de 2 °C/min, puis 180 °C pendant 10 min
Température de l´injecteur : 180 °C à 200 °C
Température du détecteur : 200 °C à 220 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hélium
Volume injecté: 0,1 µl

Identification des pics


1 α-Pinène
2 Camphène
3 β-Pinène
4 Sabinène
5 Myrcène
6 α-Terpinène
7 Limonène
8 Cinéole-1,8
9 cis-Ocimène
10 γ-Terpinène
11 trans-Ocimène
12 p-Cymène
13 Terpinolène
14 α-Thuyone
15 β-Thuyone
16 Camphre
17 Linalol
18 Acétate de linalyle
19 Acétate de bornyle
20 β-Caryophyllène
21 Terpinène-1-ol-4
22 α-Humulène
23 α-Terpinéol + bornéol
24 Oxyde de caryophyllène
25 Viridiflorol

4
© ISO ISO 9909:1997(F)

Annexe B
(informative)

Point d´éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui


répondent à l´objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs,
compagnies d´assurance, responsables des services De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
de sécurité, etc. exigent de connaître le point d´éclair moyenne du point d´éclair en annexe informative à
des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, chaque Norme internationale, afin de répondre à la
sont des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d´analyses Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
appropriées (voir l´ISO/TR 11018 5)) a permis de méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
constater qu´il était difficile de normaliser une
méthode unique car Pour toutes informations complémentaires, voir
l´ISO/TR 11018 5).
- les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;
- le volume d´échantillon préconisé pour certains B.2 Point d´éclair de l´huile essentielle de
appareils est incompatible avec le prix élevé des sauge officinale (Salvia officinalis L.)
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +50 °C.
- les utilisateurs ne peuvent être tenus d´acheter
un type d´appareil plutôt qu´un autre à partir du

5) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles - Directives générales pour la détermination du point d´éclair

5
FA042201 ISSN 0335-3931

NF ISO 11020
Octobre 1998

Indice de classement : T 75-359

ICS : i71.100.60

Huile essentielle de térébenthine,


type ibérique (Pinus pinaster Sol.)

E : Oil of turpentine, Iberian type (Pinus pinaster Sol.)


D : Ätherisches Öl aus Terpentin, iberisches Typ (Pinus pinaster Sol.)

Norme française homologuée


© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d’AFNOR le 5 septembre 1998 pour prendre effet
le 5 octobre 1998.
Remplace la norme homologuée NF T 75-359, de septembre 1991.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la norme internationale


ISO 11020:1998.

Analyse Ce document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles essentiel-
les ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfu-
merie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l’huile
essentielle de térébenthine, type ibérique, destinées au contrôle de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, essence de térébenthine,


spécification, propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chro-
matographie, essai.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision pour tenir compte des travaux de l’ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-10-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : MME DIDIER — AFNOR

M AGNEL LES AGNELS SA


M ANGELINI FLORASYNTH
M ARNAUDO STUDIO CREATION PARFUMERIE BIOLANDES
M BELLENOT ITEIPMAI
M BISCAYE ABRAXAS SARL
M BODIFEE SYNDICAT DES PRODUCTEURS DE MATIERES PREMIERES AROMATIQUES
(PRODAROM)
M BONTOUX CLOS D’AGUZON SA
M BUET L’OREAL SA
M CARUANA LARA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT UER DE SCIENCES NATURELLES — AUBIERE
M CHICOT MINISTERE DE LA DEFENSE — SCERCAT
MME CLAIR FACULTE DE PHARMACIE — PARIS V
M DECLERCQ MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MASSY
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE — MARSEILLE
MLLE DEVI LABORATOIRES CHEFARO-ARDEVAL
M FERAL CAL PFIZER
MME FOCK HIOU LOYE MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — SERVICE DES LABORATOIRES
M FONTAINE H REYNAUD ET FILS
M GARNERO
M GEORGES SBI — SYSTEMS BIO INDUSTRIES
MME GIROD-QUILIN FEDERATION FRANÇAISE DES SYNDICATS DE L’AROMATIQUE (FEDAROM)
M GUENET CHARABOT
M GUERERE MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF — MARSEILLE
M JOULAIN ROBERTET
M LAMATY UNIVERSITE SCIENCES TECHNIQUES — MONTPELLIER
M MARCHISIO V. MANE & FILS SA
M MARTIN EUROFINS
MME MELONCELLI GIVAUDAN ROURE SA — GRASSE
M PEYTOU PIERRE CHAUVET SA
M PICCOLO MINISTERE DE L’ECONOMIE ET DES FINANCES — DGCCRF
M POITOU ALBERT VIEILLE SA
M RICHARD ENSIA
M ROUZET FACULTE DE PHARMACIE — NANTES
M TOUCHE
MME VALLET MINISTERE DE LA SANTE ET DE LA SECURITE SOCIALE — DGS
M VRINAT
M ZOLA ADRIAN SA
—3— NF ISO 11020:1998

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l’article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1) 1)

ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2) 1)

La correspondance entre les normes mentionnées à l’article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d’application mais non identiques est la suivante :
ISO 210 : NF T 75-001
ISO 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 279 : NF T 75-111
ISO 280 : NF T 75-112
ISO 592 : NF T 75-113
ISO 709 : NF T 75-104
ISO 1242 : NF T 75-103
ISO 3405 : NF M 05-002
ISO 4715 : NF T 75-117

1) En préparation.
ISO 11020:1998(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les or-
ganisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques


sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.

La Norme internationale ISO 11020 a été élaborée par le comité technique


ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uni-


quement à titre d’information.

© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse

ii
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11020:1998(F)

Huile essentielle de térébenthine, type Ibérique


(Pinus pinaster Sol.)

1 Domaine d’application ISO 592:—5), Huiles essentielles — Détermination du


pouvoir rotatoire.
La présente Norme internationale spécifie certaines
caractéristiques de l'huile essentielle de térébenthine, ISO 1242:—6), Huiles essentielles — Détermination de
type Ibérique (Pinus pinaster Sol.), destinées à faciliter l'indice d'acide.
l'appréciation de sa qualité.
ISO 3405:1988, Produits pétroliers — Détermination
des caractéristiques de distillation.
2 Références normatives
ISO 4715:1978, Huiles essentielles — Évaluation
Les normes suivantes contiennent des dispositions quantitative du résidu d’évaporation.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente ISO 11024-1:—7), Huiles essentielles — Directives
Norme internationale. Au moment de la publication, les générales concernant les profils chromatographi-
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est ques — Partie 1: Élaboration des profils chromatogra-
sujette à révision et les parties prenantes des accords phiques pour la présentation des normes.
fondés sur la présente Norme internationale sont invi-
tées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions ISO 11024-2:—7), Huiles essentielles — Directives
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les générales concernant les profils chromatographi-
membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre ques — Partie 2: Utilisation des profils chromatogra-
des Normes internationales en vigueur à un moment phiques des échantillons d’huiles essentielles.
donné.

ISO/TR 210:—1), Huiles essentielles — Règles géné- 3 Définition


rales d’emballage, de conditionnement et de stockage.
Pour les besoins de la présente Norme internationale
ISO/TR 211:—2), Huiles essentielles — Règles géné- la définition suivante s'applique.
rales d’étiquetage et de marquage des récipients.
3.1
ISO 212:1973, Huiles essentielles — Échantillonnage. huile essentielle de térébenthine,
type Ibérique
ISO 279:—3), Huiles essentielles — Détermination de huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur
la densité relative à 20 °C — Méthode de référence. d’eau surchauffée à une température inférieure à
180 °C de la gommo-oléorésine du Pinus pinaster
ISO 280:—4), Huiles essentielles — Détermination de Sol., de la famille des Pinaceae, principalement pro-
l'indice de réfraction. duite au Portugal et en Espagne.

___________
1)
À publier. (Révision de l’ISO 210:1961)
2)
À publier. (Révision de l’ISO 211:1961)
3)
À publier. (Révision de l’ISO 279:1981)
4)
À publier. (Révision de l’ISO 280:1976)
5)
À publier. (Révision de l’ISO 592:1981)
6)
À publier. (Révision de l’ISO 1242:1973)
7)
À publier.

1
ISO 11020:1998(F) © ISO

4 Spécifications 4.10 Indice d’acide


Minimum: 1,0
4.1 Aspect
Liquide mobile, limpide. 4.11 Profil chromatographique
L'analyse de l'huile essentielle doit être réalisée par
4.2 Couleur chromatographie en phase gazeuse. Sur le chromato-
gramme obtenu, les constituants représentatifs et ca-
Incolore.
ractéristiques dont la liste figure dans le tableau 1
doivent être identifiés. Le pourcentage de chacun de
4.3 Odeur ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se si-
Caractéristique. tuer dans les limites figurant dans le tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de
l'huile essentielle.
4.4 Saveur
Âcre, brûlante. 4.12 Point d’éclair
Des informations concernant le point d’éclair sont
4.5 Densité relative à 20 °C, d 2020 données dans l’annexe B.
Minimum: 0,860
Maximum: 0,872 5 Échantillonnage
Voir l’ISO 212.
4.6 Indice de réfraction à 20 °C
Volume minimal de l’échantillon pour essai: 150 ml.
Minimum: 1,465 0
Maximum: 1,475 0 NOTE — Ce volume permet d’effectuer au moins une fois
chacun des essais prévus dans la présente Norme interna-
tionale.
4.7 Pouvoir rotatoire à 20 °C
Compris entre –40° et –28°. 6 Méthodes d’essai

4.8 Essai de distillation 6.1 Densité relative à 20 °C, d 2020


La température au début de la distillation doit être d’au Voir l’ISO 279.
moins 150 °C et l’on doit obtenir au moins 90 % du
distillat, en volume, lorsqu’on atteint la température de 6.2 Indice de réfraction à 20 °C
170 °C. Voir l’ISO 280.

4.9 Résidu d’évaporation, en pour cent 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C


Maximum: 2,5 % (m/m) Voir l’ISO 592.

Tableau 1 — Profil chromatographique


Constituant Minimum Maximum
% %
α-Pinène 71 85
Camphène 0,6 1,5
β-Pinène 11 20
Myrcène 0,4 1,5
Limonène 1,0 7,0
δ-3-Carène — 0,1
β-Caryophyllène 0,3 3,0
Longifolène 0,2 2,5
Oxyde de caryophyllène — 0,5
NOTE — Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre
d’information dans l’annexe A.

2
© ISO ISO 11020:1998(F)

6.4 Essai de distillation 6.7 Profil chromatographique


Voir l’ISO 3405. Voir l’ISO 11024-1 et l’ISO 11024-2.

6.5 Résidu d’évaporation


Voir l’ISO 4715.
7 Emballage, étiquetage, marquage et
Prise d’essai: 2 g. stockage
Durée d’évaporation: 3 h.
Voir l’ISO/TR 210 et l’ISO/TR 211.
6.6 Indice d’acide
NOTE — Cette huile essentielle est particulièrement oxy-
Voir l’ISO 1242. dable.

3
ISO 11020:1998(F) © ISO

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de térébenthine, type Ibérique
(Pinus pinaster Sol.)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,25 mm de diamètre intérieur.
2 Camphène Phase stationnaire: greffée de 100 % methyl silicone fluide
3 β-Pinène Température du four: programmation de température de 70 °C à 180 °C, à raison de
4 Myrcène 2 °C/min
5 δ-3-Carène Température d’injection: 240 °C
6 Limonène Température de détection: 250 °C
7 Longifolène Détecteur: à ionisation de flamme
8 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hélium
9 Oxyde de caryophyllène Volume injecté: 0,2 µl
Débit de gaz vecteur: 1 ml/min

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

4
© ISO ISO 11020:1998(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Pinène Colonne: capillaire en silice fondue; longueur 50 m; 0,22 mm de diamètre intérieur.
2 Camphène Phase stationnaire: greffée de polyéthylène glycol 20 000
3 β-Pinène Température du four: isotherme à 70 °C pendant 10 min, puis programmation de
4 δ-3-Carène température de 70 °C à 200 °C, à raison de 1,5 °C/min, puis isotherme final de
5 Myrcène 10 min
6 Limonène Température d’injection: 250 °C
7 Longifolène Température de détection: 250 °C
8 β-Caryophyllène Détecteur: à ionisation de flamme
9 Oxyde de caryophyllène Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,20 µl
Débit de gaz vecteur: 2 ml/min

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

5
ISO 11020:1998(F) © ISO

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales moment où il en existe plusieurs types qui répon-


dent à l'objectif recherché.
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, com-
pagnies d'assurance, responsables des services de De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
sécurité, etc. exigent de connaître le point d'éclair des moyenne du point d'éclair en annexe informative à
huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont chaque Norme internationale, afin de répondre à la
des produits inflammables. demande des services concernés.

Une étude comparative des méthodes d'analyses ap- Dans la mesure du possible, il convient de spécifier la
propriées (voir l'ISO/TR 110188)) a permis de consta- méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.
ter qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car: Pour toutes informations complémentaires, voir
l'ISO/TR 110188).
 les huiles essentielles sont très nombreuses et
leur composition chimique varie beaucoup;

 le volume d'échantillon préconisé pour certains B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle
appareils est incompatible avec le prix élevé des de térébenthine, type Ibérique
huiles essentielles;
La valeur moyenne est +38 °C.
 les utilisateurs ne peuvent être tenus d’acheter un
type d’appareil plutôt qu’un autre à partir du NOTE — Obtenue avec l’appareil «Sétaflash».

___________
8) ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair.

6
FA153962 ISSN 0335-3931

NF ISO 14715
Avril 2010

Indice de classement : T 75-349

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de thym à thymol,


type Espagne [Thymus zygis (Loefl.) L.]

E : Oil of thyme containing thymol, Spanish type [Thymus zygis (Loefl.) L.]
D : Ätherisches Öl aus Thymian mit Thymol typ Spanien [Thymus zygis (Loefl.) L.]

Norme française homologuée


© AFNOR 2010 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 3 mars 2010 pour prendre effet
le 3 avril 2010.
Remplace la norme homologuée NF ISO 14715, de novembre 1999.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 14715:2010.

Analyse Le présent document fait partie d'un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l'industrie
de la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications physiques, chimiques et chromatographiques de l'huile
essentielle de thym à thymol, type Espagne [Thymus zygis (Loefl.) L.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, thym, spécification,


caractéristique organoleptique, caractéristique physique, caractéristique chimique,
chromatogramme, pays d’origine.

Modifications Par rapport au document remplacé, certaines spécifications ont été modifiées ainsi
que les annexes.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR 2010 AFNOR 2010 1er tirage 2010-04-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

M AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR FRANCEAGRIMER
M BREVARD ROBERTET SA
M BUET L OREAL
M BUIL ROBERTET SA
M CANDAELE CRIEPPAM
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SAS
M CASABIANCA CNRS — SCE CENTRAL D ANALYSES
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M CLAUD POLE PASS
MME DADOLE BONTOUX SA
MME DAVID CHANEL SAS
M DERBESY MICHEL DERBESY
M DURAND LABORATOIRE MONIQUE REMY
M GEORGES CARGILL FRANCE SAS — CARGILL FLAVORS SYSTEMS
M GIAMPAOLI AGROPARISTECH
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M GUERIN ORGAROME
MME HUGON PRODAROM
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II SCIENCES & TECH DU LANGUEDOC
MME LASSARAT SYMRISE
M LEVANDA JEAN PIERRE LE VAN DA
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ENSCM — ECOLE NAT SUP DE CHIMIE
M OLLIVIER SCL — LABORATOIRE DE MARSEILLE
M PORTELLI SAI CHIMIE
M REVILLION PLANTES AROMATIQUES DU DIOIS
M REYNES CIRAD PERSYST
M RIQUIER H REYNAUD & FILS
MLLE ROSSI SCL — LABORATOIRE DE PARIS
M TACNET L OREAL
M ZOLA EUROPEAN FEDERATION OF ESSENTIAL OILS
ISO 14715:2010(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 14715 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14715:1999), dont elle constitue une
révision technique.

© ISO 2010 – Tous droits réservés iii


NORME INTERNATIONALE ISO 14715:2010(F)

Huile essentielle de thym à thymol, type Espagne [Thymus


zygis (Loefl.) L.]

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de thym à thymol,
type Espagne [Thymus zygis (Loefl.) L.], destinées à faciliter l'appréciation de sa qualité.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 1: Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques —
Partie 2: Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de thym à thymol, type Espagne
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des sommités fleuries de Thymus zygis (Loefl.) L.,
de la famille des Lamiaceae, se rencontrant principalement en Espagne

NOTE Pour des informations sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092[2].

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ISO 14715:2010(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide mobile.

4.2 Couleur

Jaunâtre à rouge.

NOTE L'huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau dans un alambic en acier inoxydable aurait une
couleur beaucoup plus claire que celle distillée dans d'autres matériaux. La rectification du thym rouge conduit à
l'obtention du «thym blanc» qui a des caractéristiques similaires.

4.3 Odeur

Caractéristique, aromatique, phénolique (thymol), avec un fond légèrement épicé.

20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Minimum: 0,910.

Maximum: 0,937.

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Minimum: 1,494.

Maximum: 1,504.

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Compris entre 0° et −6°.

NOTE Généralement lévogyre. Très souvent impossible à mesurer en raison de sa couleur.

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C

Il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 3 volumes d'éthanol à 80 % (fraction volumique) pour obtenir
une solution limpide avec 1 volume d'huile essentielle.

4.8 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 1. Le pourcentage de chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les
limites figurant dans le Tableau 1. Cet ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

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ISO 14715:2010(F)

Tableau 1 — Profil chromatographique

Minimum Maximum
Constituant
% %

α-Thuyène 0,2 1,5


α-Pinène 0,5 2,5
Myrcène 1,0 2,8
α-Terpinène 0,9 2,6
γ-Terpinène 4,0 11,0
p-Cymène 14,0 28,0
Hydrate de trans-sabinène traces 0,5
Linalol 3,0 6,5
Terpinène-4-ol 0,1 2,5
Éther méthylique du carvacrol 0,1 1,5
Thymol 37,0 55,0
Carvacrol 0,5 5,5
β-Caryophyllène 0,5 2,0
NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogramme types
donnés à titre d'information à l'Annexe A.

4.9 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données à l'Annexe B.

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

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ISO 14715:2010(F)

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

6.5 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

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ISO 14715:2010(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de thym à thymol, type Espagne
[Thymus zygis (Loefl.) L.]

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 50 m, diamètre intérieur 0,30 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: poly(méthyl siloxane)
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Terpinène Température du four: programmation de température de 65 °C à 220 °C à raison
5 p-Cymène de 2 °C/min
6 γ-Terpinène Température de l'injecteur: 230 °C
7 Hydrate de trans-sabinène Température du détecteur: 250 °C
8 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
9 Terpinène-4-ol Gaz vecteur: hydrogène
10 Éther méthylique du carvacrol Volume injecté: 0,2 µl
11 Thymol Débit du gaz vecteur: 0,35 m/s environ
12 Carvacrol Rapport de fuite: 1:100
13 β-Caryophyllène t temps

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne apolaire

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ISO 14715:2010(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 α-Thuyène Colonne: capillaire, silice fondue, longueur 25 m, diamètre intérieur 0,20 mm
2 α-Pinène Phase stationnaire: polyéthylène glycol [SP-20 0001)]
3 Myrcène Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Terpinène Température du four: programmation de température de 65 °C à 200 °C à raison
5 γ-Terpinène de 5 °C/min
6 p-Cymène Température de l'injecteur: 240 °C
7 Hydrate de trans-sabinène Température du détecteur: 250 °C
8 Linalol Détecteur: à ionisation de flamme
9 β-Caryophyllène Gaz vecteur: hydrogène
10 Terpinène-4-ol Volume injecté: 0,2 µl
11 Éther méthylique du carvacrol Débit du gaz vecteur: 0,35 m/s environ
12 Thymol Rapport de fuite: 1:100
13 Carvacrol t temps

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

1) SP-20 000 est un exemple de produit disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des
utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi
exclusif du produit ainsi désigné.

6 © ISO 2010 – Tous droits réservés


ISO 14715:2010(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales


Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services
de sécurité etc. exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles, qui, dans la plupart des cas, sont
des produits inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyse appropriées (voir l'ISO/TR 11018[1]) a permis de constater
qu'il était difficile de normaliser une méthode unique car :

⎯ la composition chimique des huiles essentielles varie beaucoup;

⎯ le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

⎯ les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment
où il en existe plusieurs types qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque
Norme internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toutes informations complémentaires, voir l'ISO/TR 11018[1].

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de thym à thymol, type Espagne [Thymus
zygis (Loefl.) L.]
La valeur moyenne est de +60 °C.

NOTE Valeur obtenue avec l'appareil Setaflash2).

2) Appareil disponible sur le marché. Cette information est donnée à l'intention des utilisateurs de la présente Norme
internationale et ne signifie nullement que l'ISO approuve ou recommande l'emploi exclusif du produit ainsi désigné.

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ISO 14715:2010(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

[2] ISO/TR 21092, Huiles essentielles — Caractérisation

8 © ISO 2010 – Tous droits réservés


FA106963 ISSN 0335-3931

NF ISO 4716
Décembre 2002

Indice de classement : T 75-344

ICS : 71.100.60

Huile essentielle de vétiver


(Vetiveria zizanioides (L.) Nash)

E : Oil of vetiver (Vetiveria zizanioides (L.) Nash)


D : Vetiveröl (Vetiveria zizanioides (L.) Nash)

Norme française homologuée


© AFNOR 2002 — Tous droits réservés

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 2002 pour prendre effet
le 20 décembre 2002.
Remplace la norme homologuée NF T 75-344, de novembre 1984.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 4716:2002.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes Huiles essentielles ayant
pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de la parfumerie et des
arômes.
Il décrit les spécifications physiques, organoleptiques, chimiques et chromatographi-
ques de l’Huile essentielle de vétiver cultivé à l’Ile de la Réunion, en Chine, à Haïti
et en Indonésie, destinées à l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, vétiver, propriété organo-


leptique, propriété physique, propriété chimique, essai, chromatographie en phase
gazeuse, chromatogramme.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision rédactionnelle technique et alignement


par rapport aux travaux ISO.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-12-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M ZOLA
Secrétariat : M GERBAUD — AFNOR

M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY


M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BETTOCHI DGDDI LABORATOIRES
M BISCAYE ABRAXAS SARL
MME BLAQUIERE FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M BODIFEE PRODAROM
M BONTOUX CLOS D'AGUZON SA
M BUET L'OREAL SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
M DECLERCQ DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M DERBESY ECOLE SUPERIEURE DE CHIMIE
M FONTAINE H REYNAUD & FILS
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
MME GIROD-QUILAIN FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LACOURT DGCCRF
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LAVOINE-HANNEGUELLE ALBERT VIEILLE SA
M MARCHISIO V MANE FILS SA
PR MENUT ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DE CHIMIE
MME NOURY DION GENERALE DE LA SANTE
M PELLERIN CALCHAUVET
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION AGNEL SA
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES H&R — HAARMANN & REIMER SA
M SALTRON DGCCRF LABO INTERREGIONAL
M TANNEUR FIP — FEDERATION INDUSTRIE PARFUMERIE
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 4716:2002

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 875 : NF ISO 875 (indice de classement : T 75-101)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 1271 : NF T 75-125

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» qui n'ont pas de correspondance dans la col-
lection des normes françaises sont les suivantes (elles peuvent être obtenues auprès d'AFNOR) :
ISO/TR 210
ISO/TR 211
ISO 4716:2002(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente/du présent Norme internationale
peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 4716 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4716:1987), dont elle constitue une révision
technique.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d'information.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4716:2002(F)

Huile essentielle de vétiver [Vetiveria zizanioides (L.) Nash]

1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie certaines caractéristiques de l'huile essentielle de vétiver [Vetiveria
zizanioides (L.) Nash] cultivé à l'île de la Réunion, en Chine, à Haïti et en Indonésie, destinées à l'appréciation de
sa qualité.

2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles générales d'emballage, de conditionnement et de stockage

ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles générales d'étiquetage et de marquage des récipients

ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage

ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du pouvoir rotatoire

ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'ester

IS0 875, Huiles essentielles — Évaluation de la miscibilité à l'éthanol

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de l'indice d'acide

ISO 1271, Huiles essentielles — Détermination de l'indice de carbonyle — Méthode à l'hydroxylamine libre

ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 1:
Élaboration des profils chromatographiques pour la présentation dans les normes

ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives générales concernant les profils chromatographiques — Partie 2:
Utilisation des profils chromatographiques des échantillons d'huiles essentielles

3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
huile essentielle de vétiver
huile essentielle obtenue par entraînement à la vapeur d'eau des racines de Vetiveria zizanioides (L.) Nash, de la
famille des Poaceae
NOTE Pour information sur le numéro CAS, voir l'ISO/TR 21092.

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ISO 4716:2002(F)

4 Spécifications

4.1 Aspect

Liquide visqueux.

4.2 Couleur

De jaune brun à marron rougeâtre.

4.3 Odeur

Caractéristique, boisée et terreuse.


20
4.4 Densité relative à 20 °C, d 20

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

0,990 1,015 0,985 1,020 0,980 1,005 0,980 1,003

4.5 Indice de réfraction à 20 °C

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

1,522 0 1,530 0 1,520 0 1,528 0 1,516 0 1,527 0 1,520 0 1,530 0

4.6 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

Compris entre +19° Compris entre +17° Compris entre +22° Compris entre +17°
et +30° et +46° et +48° et +32°

4.7 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C

Pour obtenir une solution limpide, il ne doit pas être nécessaire d'utiliser plus de 2 volumes d'éthanol à 80 %
(fraction volumique) avec 1 volume d'huile essentielle.

NOTE Une légère opalescence peut parfois être observée.

4.8 Indice d'acide

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

4,5 35 10 70 1 6 10 35

2 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 4716:2002(F)

4.9 Indice d'ester

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

5 30 10 60 5 35 5 26

4.10 Indice de carbonyle

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
min. max. min. max. min. max. min. max.

44 68 — — 23 59 — —
correspondant aux teneurs en constituants carbonylés exprimés en α-vétivone
17 % 26,5 % — — 9% 23 % — —

4.11 Profil chromatographique

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le chromatogramme
obtenu les constituants représentatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le Tableau 1. Le pourcentage de
chacun de ces constituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans les limites figurant dans le Tableau 1. Cet
ensemble constitue le profil chromatographique de l'huile essentielle.

IMPORTANT — En raison de la viscosité de cette huile essentielle, il est nécessaire de la diluer à 50 %


(fraction massique) avec du 1,8-cinéole. Il est en outre recommandé d'utiliser une colonne polaire de type
polyéthylène glycol.

Tableau 1 — Profil chromatographique

Île de la Réunion
Chine Haïti Indonésie
(Bourbon)
Constituant
min. max. min. max. min. max. min. max.
% % % % % % % %

β-Vetivénène 3 6 2 8 0,7 3 4 9
β-Vétivone 2 5 2 4 2 4 2 4
Khusimol 12 18 5 15 9 15 6 11
α-Vétivone 3 6 2 5 2 4 2 4
Isovalencénol 6 14 1 11 10 16 1 7

1,8-Cinéole, en aire de pic, A, en pourcentage


Amélange < 53 < 53 < 53 < 53
=
Avétiver

NOTE Le profil chromatographique est normatif et est à différencier des chromatogrammes types donnés à titre d'information dans
l'annexe A.

4.12 Point d'éclair

Des informations concernant le point d'éclair sont données dans l'annexe B.

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ISO 4716:2002(F)

5 Échantillonnage
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml.

NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale.

6 Méthodes d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C, d 20

Voir l'ISO 279.

6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Voir l'ISO 280.

6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C

Voir l'ISO 592.

Solution à 10 % dans de l'éthanol à 95 % (fraction volumique).

6.4 Miscibilité à l'éthanol à 80 % (fraction volumique) à 20 °C

Voir l'ISO 875.

6.5 Indice d'acide

Voir l'ISO 1242.

6.6 Indice d'ester

Voir l'ISO 709.


Prise d'essai: 5 g.
Durée de la saponification: 3 h.

6.7 Indice de carbonyle

Voir l'ISO 1271.


Prise d'essai: 2 g.
Durée du dosage: 2 h.
Masse moléculaire relative de la vétivone: Mr = 218.

6.8 Profil chromatographique

Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.

7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage


Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

4 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 4716:2002(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle de vétiver [Vetiveria zizanioides (L.) Nash]

A.1 Chromatogramme type de l'huile essentielle de vétiver de Haïti, diluée à 50 % avec


du 1,8-cinéole

Identification des pics Conditions opératoires


1 β-Vétivénène Colonne: capillaire; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 β-Vétivone Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 M
3 Khusimol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Vétivone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 Isovalencénol Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 250 °C
6 Acide zizanoïque
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.1 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

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ISO 4716:2002(F)

A.2 Chromatogramme type de l'huile essentielle de vétiver d'Indonésie, diluée à 50 %


avec du 1,8-cinéole

Identification des pics Conditions opératoires


1 β-Vétivénène Colonne: capillaire; longueur: 50 m; diamètre intérieur: 0,2 mm
2 β-Vétivone Phase stationnaire: polyéthylène glycol 20 M
3 Khusimol Épaisseur du film: 0,25 µm
4 α-Vétivone Température du four: programmation de température de 65 °C à 230 °C, à raison de 2 °C/min
5 Isovalencénol Température de l'injecteur: 250 °C
6 Acide zizanoïque Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.2 — Chromatogramme type réalisé sur colonne polaire

6 © ISO 2002 – Tous droits réservés


ISO 4716:2002(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales

Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les compagnies d'assurance et les responsables des services de
sécurité exigent de connaître le point d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart des cas, sont des produits
inflammables.

Une étude comparative des méthodes d'analyse appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de constater qu'il était
difficile de normaliser une méthode unique, étant donné que

 les huiles essentielles sont très nombreuses et leur composition chimique varie beaucoup;

 le volume d'échantillon préconisé pour certains appareils est incompatible avec le prix élevé des huiles
essentielles;

 les utlisateurs ne peuvent être tenus d'acheter un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du moment où il en
existe plusieurs qui répondent à l'objectif recherché.

De ce fait, il a été décidé de donner une valeur moyenne de point d'éclair en annexe informative à chaque Norme
internationale, afin de répondre à la demande des services concernés.

Il convient de spécifier la méthode avec laquelle cette valeur a été obtenue.

Pour toute information complémentaire, voir l'ISO/TR 11018.

B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle de vétiver (toutes origines)

La valeur moyenne est de +100 °C.

NOTE Valeur obtenue avec un appareil «Setaflash».

© ISO 2002 – Tous droits réservés 7


ISO 4716:2002(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 21092:—1), Huiles essentielles — Caractérisation

[2] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d'éclair

1) À publier.

8 © ISO 2002 – Tous droits réservés


FA118237 ISSN 0335-3931

NF ISO 3063
Août 2005

Indice de classement : T 75-246

ICS : 71.100.60

Huile essentielle d'ylang-ylang


[Cananga odorata (Lam.) Hook. f.
et Thomson forma genuina]

E : Oil of ylang-ylang [Cananga odorata (Lam.) Hook. f. and Thomson


forma genuina]
D : Ylang-ylangöle [Cananga odorata (Lam.) Hook. f. und Thomson
forma genuina]
© AFNOR 2005 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 juillet 2005 pour prendre effet
le 20 août 2005.
Remplace la norme homologuée NF T 75-246, de janvier 2001.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Norme internationale


ISO 3063:2004.

Analyse Le présent document fait partie d’un ensemble de normes applicables aux huiles
essentielles, ayant pour objet de caractériser les produits utilisés dans l’industrie de
la parfumerie et des arômes.
Il décrit les spécifications et certaines caractéristiques de l’huile essentielle d’’ylang-
ylang [Cananga odorata (Lam.) Hook. f. et Thomson forma genuina] de Madagascar,
de Mayotte et des Comores, destinées à faciliter l’appréciation de sa qualité.

Descripteurs Thésaurus International Technique : huile essentielle, ylang-ylang, spécification,


propriété organoleptique, propriété physique, propriété chimique, chromatogramme,
essai, méthode chromatographique.

Modifications Par rapport au document remplacé, adoption de la Norme internationale.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2005 AFNOR 2005 1er tirage 2005-08-P


Huiles essentielles AFNOR T75A

Membres de la commission de normalisation


Président : M BODIFEE
Secrétariat : MME RUETSCH — AFNOR

MR AUBANEL FED NAT DISTILLATEURS PPAM


M BAYLE LABORATOIRE MONIQUE REMY
M BELLENOT ITEIPMAI LABORATOIRE
M BODIFEE PRODAROM
M BONSIGNOUR ONIPPAM
M BUET L OREAL SA
MME CARENINI ALBERT VIEILLE SA
M CASABIANCA CNRS
M CHALCHAT LABO CHIMIE HUILES ESSENTIELLES
MME DADOLE CLOS D AGUZON SA
M DERBESY MICHEL DERBESY
M FERRARI FEDAROM FED FSE SYND AROMATIQUE
M GARNERO JEAN GARNERO
M GEORGES DEGUSSA FLAVORS & FRUIT SYSTEMS
M GIAMPAOLI ENSIA
M GUENET CHARABOT ET CIE SA
M JOULAIN ROBERTET SA
M LAMATY UNIV MONTPELLIER II
MME LANGELLA DGCCRF LABO INTERREGIONAL
MLLE MAINGUET DGCCRF
M MARCHISIO GEORGES MARCHISIO
PR MENUT ECOLE NAT SUPERIEURE DE CHIMIE
MME MILESI FED NAT LAVANDES LAVANDINS ET PLANTES A PARFUM
M POITOU SIGNATURES
M POLGE ADRIAN INDUSTRIES
MME PROAL STUDIO CREATION PARFUMERIE
M REVILLION VF AROMATIQUE
M REYNES CIRAD FLHOR
M ROQUES SYMRISE
M SALTRON LABORATOIRE DES DOUANES
M TOUCHE JACQUES TOUCHE
M YIM DGDDI LABORATOIRES
M ZOLA ANGE ZOLA CONSULTANT
—3— NF ISO 3063:2005

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 279 : NF ISO 279 (indice de classement : T 75-111)
ISO 280 : NF ISO 280 (indice de classement : T 75-112)
ISO 592 : NF ISO 592 (indice de classement : T 75-113)
ISO 709 : NF ISO 709 (indice de classement : T 75-104)
ISO 1242 : NF ISO 1242 (indice de classement : T 75-103)
ISO 11024-1 : NF ISO 11024-1 (indice de classement : T 75-500-1)
ISO 11024-2 : NF ISO 11024-2 (indice de classement : T 75-500-2)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO/TR 210 : NF T 75-001
ISO/TR 211 : NF T 75-002
ISO 212 : NF T 75-003
ISO 3063:2004(F)

Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv
1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 1
2 Références normatives......................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1
4 Spécifications ........................................................................................................................................ 1
4.1 Aspect .................................................................................................................................................... 1
4.2 Couleur................................................................................................................................................... 1
4.3 Odeur...................................................................................................................................................... 1
4.4 Spécifications physiques et chimiques.............................................................................................. 1
4.5 Profil chromatographique .................................................................................................................... 2
4.6 Point d'éclair.......................................................................................................................................... 2
5 Échantillonnage .................................................................................................................................... 2
6 Méthode d'essai .................................................................................................................................... 2
20
6.1 Densité relative à 20 °C d 20 ................................................................................................................ 2
6.2 Indice de réfraction à 20 °C.................................................................................................................. 2
6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C ...................................................................................................................... 2
6.4 Indice d'acide......................................................................................................................................... 2
6.5 Indice d'ester ......................................................................................................................................... 2
6.6 Profil chromatographique .................................................................................................................... 2
7 Emballage, étiquetage, marquage et stockage .................................................................................. 2
Annexe A (informative) Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase
gazeuse de l'huile essentielle d'ylang-ylang [Cananga odorata (Lam.) Hook. f. et Thomson
forma genuina] ...................................................................................................................................... 6
Annexe B (informative) Point d'éclair ............................................................................................................. 11
Bibliographie .................................................................................................................................................... 12

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


ISO 3063:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 3063 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 54, Huiles essentielles.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3063:1983), dont elle constitue une
révision technique.

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés


NORME INTERNATIONALE ISO 3063:2004(F)

Huile essentielle d'ylang-ylang [Cananga odorata (Lam.) Hook. f.


et Thomson forma genuina]

1 Domaine d'application ISO 11024-2, Huiles essentielles — Directives


générales concernant les profils chromatographi-
La présente Norme internationale spécifie certaines ques — Partie 2: Utilisation des profils chromato-
caractéristiques de l'huile essentielle d'ylang-ylang graphiques des échantillons d'huiles essentielles
[Cananga odorata (Lam.) Hook. f. et Thomson
forma genuina] de Madagascar, de Mayotte et des
Comores, destinées à faciliter l'appréciation de sa 3 Termes et définitions
qualité.
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
le terme et la définition suivants s'appliquent:
2 Références normatives
3.1
Les documents de référence suivants sont huile essentielle d'ylang-ylang
indispensables pour l'application du présent docu- huile essentielle obtenue par distillation à la vapeur
ment. Pour les références datées, seule l'édition d'eau des fleurs fraîches de Cananga odorata
citée s'applique. Pour les références non datées, la (Lam.) Hook. f. et Thomson forma genuina, de la
dernière édition du document de référence s'appli- famille des Annonaceae, poussant principalement à
que (y compris les éventuels amendements). Madagascar, à Mayotte et aux Comores.

ISO/TR 210, Huiles essentielles — Règles généra- NOTE 1 Ce produit volatil n'est généralement pas
les d'emballage, de conditionnement et de stockage recueilli sous la forme d'huile essentielle entière, mais en
cinq fractions successives au cours de sa distillation. Ce
sont ces cinq fractions, appelées respectivement «Extra
ISO/TR 211, Huiles essentielles — Règles généra- supérieure», «Extra», «Première», «Deuxième» et
les d'étiquetage et de marquage des récipients «Troisième» qui sont habituellement trouvées dans le
commerce.
ISO 212, Huiles essentielles — Échantillonnage
NOTE 2 Pour information sur le numéro CAS, voir
ISO 279, Huiles essentielles — Détermination de la l'ISO/TR 21092.
densité relative à 20 °C — Méthode de référence

ISO 280, Huiles essentielles — Détermination de 4 Spécifications


l'indice de réfraction

ISO 592, Huiles essentielles — Détermination du 4.1 Aspect


pouvoir rotatoire
Liquide.
ISO 709, Huiles essentielles — Détermination de
l'indice d'ester 4.2 Couleur

ISO 1242, Huiles essentielles — Détermination de Jaune pâle à jaune foncé.


l'indice d'acide
4.3 Odeur
ISO 11024-1, Huiles essentielles — Directives
générales concernant les profils chromatographi- Caractéristique, fleurie et jasminée.
ques — Partie 1: Élaboration des profils chro-
matographiques pour la présentation dans les 4.4 Spécifications physiques et chimiques
normes
Se référer au Tableau 1.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO 3063:2004(F)

4.5 Profil chromatographique 6.2 Indice de réfraction à 20 °C

Réaliser l'analyse de l'huile essentielle par Voir l'ISO 280.


chromatographie en phase gazeuse. Identifier sur le
chromatogramme obtenu les constituants représen- 6.3 Pouvoir rotatoire à 20 °C
tatifs et caractéristiques dont la liste figure dans le
Tableau 2. Le pourcentage de chacun de ces cons-
Voir l'ISO 592.
tituants, indiqué par l'intégrateur, doit se situer dans
les limites figurant dans le Tableau 2. Cet ensemble
constitue le profil chromatographique de l'huile 6.4 Indice d'acide
essentielle.
Voir l'ISO 1242.
4.6 Point d'éclair
6.5 Indice d'ester
Des informations concernant le point d'éclair sont
données à l'Annexe B. Voir l'ISO 709.

6.6 Profil chromatographique


5 Échantillonnage
Voir l'ISO 11024-1 et l'ISO 11024-2.
Voir l'ISO 212.

Volume minimal de l'échantillon pour essai: 25 ml. 7 Emballage, étiquetage, marquage et


stockage
NOTE Ce volume permet d'effectuer au moins une
fois chacun des essais spécifiés dans la présente Norme
internationale. Voir l'ISO/TR 210 et l'ISO/TR 211.

6 Méthode d'essai
20
6.1 Densité relative à 20 °C d 20

Voir l'ISO 279.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3063:2004(F)

Tableau 1 — Spécifications physiques et chimiques

Fractions
Extra
supé- Extra Première Deuxième Troisième
Caractéristique rieure
Comores Comores Comores Comores Comores
Mada- Mada- Mada- Mada-
et et et et et
gascar gascar gascar gascar
Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte

Densité relative à
20
20 °C d 20
Min. 0,970 0,955 0,950 0,938 0,933 0,925 0,922 0,906 0,906
Max. 0,990 0,976 0,965 0,960 0,949 0,945 0,942 0,925 0,925

Indice de réfraction
à 20 °C
Min. 1,497 1,498 1,493 1,501 1,495 1,502 1,496 1,503 1,502
Max. 1,505 1,506 1,509 1,509 1,510 1,511 1,511 1,513 1,513

Pouvoir rotatoire
à 20 °C
Min. − 33° − 40° − 42° − 46° − 46° − 60° − 58° − 72° − 70°
Max. − 12,5° − 20° − 20° − 25° − 24° − 35° − 30° − 45° − 45°

Indice d'acide <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2 <2

Indice d'ester
Min. 160 140 125 100 90 75 65 45 40
Max. 200 185 160 160 125 115 95 75 70

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO 3063:2004(F)

Tableau 2 — Profil chromatographique


Fractions
Extra
supé- Extra Première Deuxième Troisième
Constituants rieure
Comores Comores Comores Comores Comores
Mada- Mada- Mada- Mada-
et et et et et
gascar gascar gascar gascar
Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte

Acétate de prényle
Min. 1,5 1,0 0,6 0,3 0,2 0,2 0,1 0,1 traces
Max. 3,2 2,3 2,2 1,8 1,0 0,9 0,5 0,2 0,2

Éther de p-crésyl
méthyle
Min. 7,0 5,0 7,0 3,0 5,0 2,0 1,0 0,1 0,1
Max. 13,0 13,0 16,0 8,5 10,0 5,0 4,6 1,0 1,4

Benzoate de
méthyle
Min. 4,5 4,0 4,5 1,5 3,0 1,0 1,0 0,1 0,1
Max. 8,0 6,5 9,0 5,5 5,0 3,5 3,0 0,8 0,9

Linalool
Min. 8,0 7,0 15,0 3,0 12,0 2,0 4,0 0,1 0,6
Max. 13,0 12,0 24,0 10,0 19,0 6,0 9,5 2,0 4,0

Acétate de benzyle
Min. 14,0 11,0 5,5 6,0 2,8 4,0 0,5 0,5 0,1
Max. 20,0 17,5 14,0 14,0 10,0 8,8 5,0 3,0 2,2

Géraniol
Min. 0,1 0,1 1,3 0,1 1,6 0,1 0,7 traces 0,2
Max. 0,7 0,5 3,0 0,3 2,6 0,3 2,4 0,1 0,8

Acétate de
géranyle
Min. 2,0 2,5 7,0 2,0 8,0 1,7 5,6 0,4 1,0
Max. 6,0 6,0 14,0 5,0 15,0 6,0 12,0 3,0 6,6

Acétate de
E-cinnamyle
Min. 4,0 3,0 0,5 2,2 0,5 2,0 0,4 0,5 0,1
Max. 6,0 6,5 3,0 5,0 2,0 4,8 2,2 2,5 2,0

β-Caryophyllène
Min. 2,0 2,5 2,5 4,0 5,5 4,8 10,0 5,0 12,0
Max. 6,0 8,0 8,5 10,0 12,0 14,0 17,0 15,0 19,0

D-Germacrène
Min. 9,0 14,0 5,0 10,0 9,5 16,0 13,0 20,0 15,0
Max. 15,0 20,0 15,0 24,0 18,0 28,0 28,0 35,0 34,0

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3063:2004(F)

Tableau 2 (suite)

Fractions
Extra
supé- Extra Première Deuxième Troisième
Constituants rieure
Comores Comores Comores Comores Comores
Mada- Mada- Mada- Mada-
et et et et et
gascar gascar gascar gascar
Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte Mayotte
α-Farnésène
(E,E)-α
Min. 2,0 6,5 1,0 7,0 3,0 14,0 5,0 12,0 9,0
Max. 6,0 15,0 5,0 18,0 8,0 21,0 11,5 29,0 25,0

(E,E)-Farnésol
Min. 0,8 0,8 0,5 0,8 0,1 0,8 1,2 0,8 1,2
Max. 1,5 1,6 3,0 2,0 2,5 3,0 3,5 3,0 4,0

Benzoate de
benzyle
Min. 3,0 4,0 3,5 4,2 4,5 4,5 6,0 4,0 4,8
Max. 6,0 6,0 8,0 9,2 8,0 7,8 10,0 8,0 8,5

Acétate de
(E,E)-farnésyle
Min. 1,0 1,0 0,5 1,0 1,0 1,0 1,2 1,5 1,7
Max. 3,0 3,0 3,0 4,0 2,0 3,5 3,5 5,0 5,0

Salicylate de
benzyle
Min. 1,5 2,0 1,2 2,0 1,6 2,0 1,8 2,5 2,0
Max. 3,5 3,8 4,0 4,0 4,0 4,0 4,0 4,8 5,0

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ISO 3063:2004(F)

Annexe A
(informative)

Chromatogrammes types de l'analyse par chromatographie en phase


gazeuse de l'huile essentielle d'ylang-ylang [Cananga odorata (Lam.)
Hook. f. et Thomson forma genuina]

Identification des pics Conditions opératoires


1 Acétate de prényle 9 β-Caryophyllène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 20 m,
2 Éther de p-crésyl méthyle 10 D-Germacrène diamètre intérieur 0,1 mm
3 Benzoate de méthyle 11 (E,E)-α-Farnésène Phase stationnaire: méthyl siloxane
4 Linalool 12 (E,E)-Farnésol Épaisseur du film: 0,40 µm
5 Acétate de benzyle 13 Benzoate de benzyle Température du four: programmation de température, à
6 Géraniol 14 Acétate de (E,E) farnésyle 80 °C pendant 2 min, puis de 80 °C à 170 °C à raison de
7 Acétate de géranyle 15 Salicylate de benzyle 4 °C/min, puis de 170 °C à 305 °C à raison de
8 Acétate de E-cinnamyle 15 °C/min, puis 305 °C pendant 2 min
Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 300 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,6 ml/min
Rapport de fuite: 1/120

Figure A.1 — Chromatogramme type d'une huile essentielle d'ylang-ylang Extra Comores,
réalisé sur colonne apolaire

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3063:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Acétate de prényle 9 β-Caryophyllène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 20 m,
2 Éther de p-crésyl méthyle 10 D-Germacrène diamètre intérieur 0,1 mm
3 Benzoate de méthyle 11 (E,E)-α-Farnésène Phase stationnaire: méthyl siloxane
4 Linalool 12 (E,E)-Farnésol Épaisseur du film: 0,40 µm
5 Acétate de benzyle 13 Benzoate de benzyle Température du four: programmation de température, à
6 Géraniol 14 Acétate de (E,E) farnésyle 80 °C pendant 2 min, puis de 80 °C à 170 °C à raison de
7 Acétate de géranyle 15 Salicylate de benzyle 4 °C/min, puis de 170 °C à 305 °C à raison de
8 Acétate de E-cinnamyle 15 °C/min, puis 305 °C pendant 2 min
Température de l'injecteur: 260 °C
Température du détecteur: 300 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,6 ml/min
Rapport de fuite: 1/120

Figure A.2 — Chromatogramme type d'une huile essentielle d'ylang-ylang «Troisième» Comores,
réalisé sur colonne apolaire

© ISO 2004 – Tous droits réservés 7


ISO 3063:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Acétate de prényle 9 β-Caryophyllène Colonne: capillaire, longueur 50 m, diamètre intérieur
2 Éther de p-crésyl méthyle 10 D-Germacrène 0,2 mm
3 Benzoate de méthyle 11 (E,E)-α-Farnésène Phase stationnaire: poly(diméthyl siloxane)
4 Linalool 12 (E,E)-Farnésol Épaisseur du film: 0,25 µm
5 Acétate de benzyle 13 Benzoate de benzyle Température du four: programmation de température, de
6 Géraniol 14 Acétate de (E,E) farnésyle 65 °C à 230 °C à raison de 2 °C/min
7 Acétate de géranyle 15 Salicylate de benzyle Température de l'injecteur: 230 °C
8 Acétate de E-cinnamyle 16 Benzoate de géranyle Température du détecteur: 250 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 1,1 ml/min
Rapport de fuite: 1/100

Figure A.3 — Chromatogramme type d'une huile essentielle d'ylang-ylang «Troisième» Madagascar,
réalisé sur colonne apolaire

8 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO 3063:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Acétate de prényle 9 (E,E)-α-Farnésène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 20 m,
2 Éther de p-crésyl méthyle 10 Géraniol diamètre intérieur 0,1 mm
3 Linalool 11 Acétate de E-cinnamyle Phase stationnaire: Polyéthylène glycol greffée
4 Benzoate de méthyle 12 Acétate de (E,E) farnésyle Épaisseur du film: 0,20 µm
5 β-Caryophyllène 13 (E,E)-Farnésol Température du four: programmation de température, à
6 Acétate de benzyle 14 Benzoate de benzyle 65 °C pendant 1 min, puis de 65 °C à 190 °C à raison de
7 D-Germacrène 15 Salicylate de benzyle 10 °C/min, puis à 190 °C pendant 2 min, puis de 190 °C
8 Acétate de géranyle à 240 °C à raison de 20 °C/min, puis à 240 °C pendant
6 min
Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,4 ml/min
Rapport de fuite: 1/150

Figure A.4 — Chromatogramme type d'une huile essentielle d'ylang-ylang Extra Comores,
réalisé sur colonne polaire

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ISO 3063:2004(F)

Identification des pics Conditions opératoires


1 Acétate de prényle 9 (E,E)-α-Farnésène Colonne: capillaire en silice fondue, longueur 20 m,
2 Éther de p-crésyl méthyle 10 Géraniol diamètre intérieur 0,1 mm
3 Linalool 11 Acétate de E-cinnamyle Phase stationnaire: Polyéthylène glycol greffée
4 Benzoate de méthyle 12 Acétate de (E,E) farnésyle Épaisseur du film: 0,20 µm
5 β-Caryophyllène 13 (E,E)-Farnésol Température du four: programmation de température, à
6 Acétate de benzyle 14 Benzoate de benzyle 65 °C pendant 1 min, puis de 65 °C à 190 °C à raison de
7 D-Germacrène 15 Salicylate de benzyle 10 °C/min, puis à 190 °C pendant 2 min, puis de 190 °C
8 Acétate de géranyle à 240 °C à raison de 20 °C/min, puis à 240 °C pendant
6 min
Température de l'injecteur: 250 °C
Température du détecteur: 280 °C
Détecteur: à ionisation de flamme
Gaz vecteur: hydrogène
Volume injecté: 0,2 µl
Débit du gaz vecteur: 0,4 ml/min
Rapport de fuite: 1/150

Figure A.5 — Chromatogramme type d'une huile essentielle d'ylang-ylang «Troisième» Comores,
réalisé sur colonne polaire

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ISO 3063:2004(F)

Annexe B
(informative)

Point d'éclair

B.1 Informations générales B.2 Point d'éclair de l'huile essentielle


d'ylang-ylang
Pour des raisons de sécurité, les transporteurs, les
compagnies d'assurance et les responsables des B.2.1 La valeur moyenne est de
services de sécurité exigent de connaître le point
d'éclair des huiles essentielles qui, dans la plupart  78 °C pour la fraction extra supérieure
des cas, sont des produits inflammables.
 81 °C pour la fraction extra
Une étude comparative des méthodes d'analyse
appropriées (voir l'ISO/TR 11018) a permis de cons-
 89 °C pour la première fraction
tater qu'il était difficile de normaliser une méthode
unique car
 95 °C pour la deuxième fraction
 les huiles essentielles sont très nombreuses et
 101 °C pour la troisième fraction
leur composition chimique varie beaucoup;
NOTE Valeurs obtenues avec un appareil
 le volume d'échantillon préconisé pour certains «Luchaire».
appareils est incompatible avec le prix élevé
des huiles essentielles; B.2.2 La valeur moyenne est de

 les utilisateurs ne peuvent être tenus d'acheter  78 °C pour la fraction extra supérieure
un type d'appareil plutôt qu'un autre à partir du
moment où il en existe plusieurs qui répondent
 81 °C pour la fraction extra
à l'objectif recherché.
 87 °C pour la première fraction
De ce fait, il a été décidé de donner une valeur
moyenne de point d'éclair en annexe informative à
chaque Norme internationale, afin de répondre à la  93 °C pour la deuxième fraction
demande des services concernés.
 101 °C pour la troisième fraction
Il convient de spécifier la méthode avec laquelle
cette valeur a été obtenue. NOTE Valeurs obtenues avec un appareil «Pensky-
Martens».
Pour toutes informations complémentaires, voir
l'ISO/TR 11018.

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ISO 3063:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO/TR 11018:1997, Huiles essentielles — Directives générales pour la détermination du point d’éclair

[2] ISO/TR 21092:2004, Huiles essentielles — Caractérisation

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