FA179466 ISSN 0335-3931

NF EN 13075-1
30 Décembre 2016

Indice de classement : T 66-017-1

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination du comportement à la rupture —
Partie 1 : Détermination de l'indice de rupture
des émulsions cationiques de bitume,
méthode des fines minérales
E : Bitumen and bituminous binders — Determination of breaking behaviour —
Part 1: Determination of breaking value of cationic bituminous emulsions,
mineral filler method
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Brechverhaltens —
Teil 1: Bestimmung des Brechwertes kationischer Bitumenemulsionen,
Verfahren mit Feinmineralstoff

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR.
Remplace la norme homologuée NF EN 13075-1, de juillet 2009.

Correspondance La Norme européenne EN 13075-1:2016 a le statut d’une norme française.

Résumé Le présent document décrit une méthode de détermination de l’indice de rupture des
émulsions cationiques de bitume. L’essai consiste à déterminer par pesée la quantité
de fines de référence à ajouter sous agitation à vitesse constante à l’émulsion pour
obtenir la rupture de cette émulsion.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, liant, émulsion,

essai, détermination, rupture, mode opératoire.

Modifications Par rapport au document remplacé :

— trois fines de référence peuvent être utilisées (les fines Sikaisol, les fines
Forshammer et les fines Caolin), dont une description plus complète est fournie
en annexe.
— de nouveaux coefficients de conversion des indices de rupture en valeur
d'«équivalent Forshammer» ont été établis à partir d’un programme étendu
d’essai inter-laboratoire conduit par le CEN/TC 336/WG 2 en 2014.
— des précisions ont également été apportées au mode opératoire.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

© AFNOR — Tous droits réservés Version de 2016-12-P

NF EN 13075-1 —2—

La norme

La norme est destinée à servir de base dans les relations entre partenaires économiques, scientifiques,
techniques et sociaux.

La norme par nature est d’application volontaire. Référencée dans un contrat, elle s’impose aux parties.
Une réglementation peut rendre d’application obligatoire tout ou partie d’une norme.

La norme est un document élaboré par consensus au sein d’un organisme de normalisation par
sollicitation des représentants de toutes les parties intéressées. Son adoption est précédée d’une enquête
publique.

La norme fait l’objet d’un examen régulier pour évaluer sa pertinence dans le temps.

Toute norme est réputée en vigueur à partir de la date présente sur la première page.

Pour comprendre les normes

L’attention du lecteur est attirée sur les points suivants :

Seules les formes verbales doit et doivent sont utilisées pour exprimer une ou des exigences qui doivent être
respectées pour se conformer au présent document. Ces exigences peuvent se trouver dans le corps de la
norme ou en annexe qualifiée de «normative». Pour les méthodes d’essai, l’utilisation de l’infinitif correspond
à une exigence.

Les expressions telles que, il convient et il est recommandé sont utilisées pour exprimer une possibilité
préférée mais non exigée pour se conformer au présent document. Les formes verbales peut et peuvent
sont utilisées pour exprimer une suggestion ou un conseil utiles mais non obligatoires, ou une autorisation.

En outre, le présent document peut fournir des renseignements supplémentaires destinés à faciliter la
compréhension ou l'utilisation de certains éléments ou à en clarifier l'application, sans énoncer d'exigence
à respecter. Ces éléments sont présentés sous forme de notes ou d'annexes informatives.

Commission de normalisation

Une commission de normalisation réunit, dans un domaine d’activité donné, les expertises nécessaires
à l’élaboration des normes françaises et des positions françaises sur les projets de norme européenne ou
internationale. Elle peut également préparer des normes expérimentales et des fascicules de documentation.

Si vous souhaitez commenter ce texte, faire des propositions d’évolution ou participer à sa révision,
adressez-vous à <norminfo@afnor.org>.

La composition de la commission de normalisation qui a élaboré le présent document est donnée ci-après.
Lorsqu’un expert représente un organisme différent de son organisme d’appartenance, cette information
apparaît sous la forme : organisme d’appartenance (organisme représenté).
 —3— NF EN 13075-1

LIANTS HYDROCARBONES BNPE P04

Composition de la commission de normalisation

Président : M LOMBARDI
Secrétariat : MME CHAMBON — BN PETROLE

M BACOUP NORMALAB FRANCE

M CHAIGNON COLAS SA (USIRF — ROUTES DE FRANCE)

M CLAVEL SOCIETE DES PETROLES SHELL

M CORTÉ AIPCR

M DELORME CEREMA ILE DE FRANCE

MME DUCREUX ESSO SAF

M DUMAS CEREMA DTEMF

MME DURAND COLAS SA

M ECKMANN EUROVIA MANAGEMENT

M ECREPONT NORMALAB FRANCE (INTERTEK OCA FRANCE)

M GAL USIRF — ROUTES DE FRANCE

M GILLET COLAS SA
M GIORGI EIFFAGE GENIE CIVIL

M HAMOUDI CEREMA DTITM

MME KLEIN TOTAL RAFFINAGE CHIMIE — TRTG

MME LAPALU TOTAL MARKETING & SERVICES — CTRE RECH DE SOLAIZE

MME LAURENT AFNOR

M LE CUNFF CEREMA OUEST

MME LIMBORG-NOETINGER TOTAL MARKETING SERVICES

M LOMBARDI EUROBITUME

M MATYNIA CEREMA DTITM

M MICHOU EUROBITUME

M MOGLIA TOTAL MARKETING SERVICES

MME MOUILLET CEREMA DTEMF

M ODIE CEREMA OUEST

MME PASCOT CEREMA CENTRE EST

M PLANQUE BP FRANCE — SCE BITUMES

M SOME CEREMA ILE DE FRANCE

M SOTTER PETROMESURES

MLLE TURLAKOVA AFNOR CERTIFICATION

M VAN ROOIJEN BP EUROPA SE

NORME EUROPÉENNE EN 13075-1
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Novembre 2016

ICS 75.140; 91.100.50 Remplace EN 13075-1:2009

Version Française

Bitumes et liants bitumineux - Détermination du

comportement à la rupture - Partie 1 : Détermination de
l'indice de rupture des émulsions cationiques de bitume,
méthode des fines minérales
Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel - Bitumen and bituminous binders - Determination of
Bestimmung des Brechverhaltens - Teil 1: Bestimmung breaking behaviour - Part 1: Determination of breaking
des Brechwertes kationischer Bitumenemulsionen, value of cationic bituminous emulsions, mineral filler
Verfahren mit Feinmineralstoff method

La présente Norme européenne a été adoptée par le CEN le 27 août 2016.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, qui définit les conditions dans
lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la Norme européenne. Les listes mises à jour et les
références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues auprès du Centre de Gestion du CEN-
CENELEC ou auprès des membres du CEN.

La présente Norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version dans une autre
langue faite par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifiée au Centre de Gestion
du CEN-CENELEC, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Ancienne République
yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grèce,
Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Pologne, Portugal, République
Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède, Suisse et Turquie.

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Bruxelles

© 2016 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manière Réf. n° EN 13075-1:2016 F
que ce soit réservés dans le monde entier aux membres nationaux du
CEN.
EN 13075-1:2016 (F)

Sommaire
Page

1 Domaine d'application ........................................................................................................................ 5

2 Références normatives ....................................................................................................................... 5
3 Termes et définitions........................................................................................................................... 5
4 Principe..................................................................................................................................................... 5
5 Produits et réactifs ............................................................................................................................... 5
6 Appareillage ............................................................................................................................................ 6
6.1 Généralités............................................................................................................................................... 6
6.2 Equipement pour le mode opératoire semi-automatique ..................................................... 6
6.3 Equipement pour le mode opératoire manuel ........................................................................... 6
6.4 Equipement pour les deux modes opératoires .......................................................................... 6
7 Échantillonnage ...................................................................................................................................11
8 Mode opératoire ..................................................................................................................................11
8.1 Généralités.............................................................................................................................................11
8.2 Mode opératoire semi-automatique ............................................................................................11
8.3 Mode opératoire manuel ..................................................................................................................12
9 Calculs .....................................................................................................................................................12
10 Expression des résultats ...................................................................................................................13
11 Fidélité ....................................................................................................................................................13
11.1 Répétabilité, r .......................................................................................................................................13
11.2 Reproductibilité, R..............................................................................................................................13
12 Rapport d'essai ....................................................................................................................................13
Annexe A (normative) Caractéristiques des fines de référence ......................................................15
A.1 Caractéristiques des fines Forshammer .....................................................................................15
A.2 Caractéristiques des fines Sikaisol ...............................................................................................16
A.3 Caractéristiques des fines Caolin Q92 .........................................................................................17
Bibliographie ......................................................................................................................................................19

2
 EN 13075-1:2016 (F)

Avant-propos européen
Le présent document (EN 13075-1:2016) a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 336 “Liants
bitumineux”, dont le secrétariat est tenu par AFNOR.

Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte
identique, soit par entérinement, au plus tard en mai 2017, et toutes les normes nationales en
contradiction devront être retirées au plus tard en mai 2017.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. Le CEN et/ou le CENELEC ne saurait [sauraient]
être tenu[s] pour responsable[s] de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur
existence

Le présent document remplace l’EN 13075-1:2009.

Les modifications significatives apportées à cette version, en comparaison avec l’EN 13075-1:2009 sont :

— Article 5 : trois fines de référence (Forshammer, Sikaisol et Caolin Q92) peuvent être utilisés ;

— Paragraphes 6.4.3 et 6.4.4 : la gamme d’étalonnage du distributeur de fines et les exigences de

précision pour le minuteur ou le chronomètre ont été étendues de façon à couvrir le cas des
émulsions à rupture lente ;

— Le paragraphe 6.4.8 est supprimé étant donné que le mode opératoire (article 8) n’y fait pas référence
et que les exigences en matière de contrôle de la température sont déjà exprimées en 6.4.1 (étuve) et
6.4.6 (bain à température constante et/ou enceinte thermostatée) ;

— Paragraphes 8.2 et 8.3 : description plus précise et plus complète du mode opératoire. Calculs et
rapport d’essai (Article 12) du débit réel d’alimentation en fines ;

— Article 9 : nouveaux coefficients de conversion des indices de rupture en valeur d'"équivalent

Forshammer". Les coefficients de conversion pour Sikaisol et Caolin Q92 ont été établis à partir d’un
programme étendu d’essai inter-laboratoire conduit par le CEN/TC 336/WG 2 en 2014 (voir la
référence bibliographique [2] ;

— Paragraphe 11.2 : la valeur pour la Reproductibilité a été établie, à partir de l’essai inter-laboratoire
du CEN/TC 336/WG 2 ;

— Annexe A : description plus complète (par exemple, fuseau de distribution granulométrique des
fines) et plus homogène des trois fines de référence.

La présente Norme européenne EN 13075 est constituée des parties suivantes sous le titre général
Bitume et liants bitumineux – Détermination du comportement à la rupture :

— Partie 1 – Détermination de l’indice de rupture des émulsions cationiques de bitume, méthode des fines
minérales ;

— Partie 2 – Détermination de la durée de miscibilité des fines dans les émulsions cationiques de bitume.

3
EN 13075-1:2016 (F)

Selon le Règlement Intérieur du CEN-CENELEC les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Ancienne République
Yougoslave de Macédoine, Autriche, Belgique, Bulgarie, Chypre, Croatie, Danemark, Espagne, Estonie,
Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvège,
Pays-Bas, Pologne, Portugal, République Tchèque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovénie, Suède,
Suisse et Turquie.

4
 EN 13075-1:2016 (F)

1 Domaine d'application
La présente Norme européenne décrit une méthode de détermination de l’indice de rupture des
émulsions cationiques de bitume.

AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente Norme européenne implique l'intervention de

produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme européenne
n'a pas la prétention d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de
la responsabilité de l'utilisateur d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de
déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour
les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).

EN 58, Bitumes et liants bitumineux – Echantillonnage des liants bitumineux

EN 12594, Bitumes et liants bitumineux – Préparation des échantillons d’essai

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
indice de rupture “BV”
nombre sans dimension correspondant à la masse de fines de référence, en grammes, nécessaire pour
coaguler 100 g d'émulsion de bitume

4 Principe
Des fines de référence sont ajoutées à un débit constant à une quantité prescrite d’émulsion cationique
de bitume sous agitation. Lorsque l’émulsion est complètement rompue, la masse de fines ajoutée est
déterminée par pesée. La masse de produit ajoutée (en grammes) multipliée par 100 et divisée par la
masse d’émulsion (en grammes) représente l’indice de rupture.

NOTE La nature cationique ou anionique d’une émulsion peut être déterminée avec l’EN 1430 [1].

5 Produits et réactifs
5.1 Fines de référence

Les fines Forshammer1), les fines Sikaisol1) ou les fines Caolin Q921) doivent être utilisées comme fines
de référence en appliquant les coefficients de conversion donnés à l’Article 9. Les caractéristiques de
ces fines sont détaillées dans l’Annexe A.

1) Cette information est communiquée comme commodité pour les utilisateurs de la présente Norme européenne,
mais ne constitue pas un agrément du CEN pour ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés à
condition qu’ils conduisent aux mêmes résultats, ou si une corrélation entre les résultats obtenus avec les produits
a été établie.

5
EN 13075-1:2016 (F)

En cas de litige, les mêmes fines et la même procédure (manuelle ou semi-automatique) doivent être
utilisées par les laboratoires d’essais.

5.2 Produits de nettoyage, conventionnellement utilisés dans les laboratoires.

6 Appareillage
6.1 Généralités

Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que les appareillages spécifiques décrits ci-dessous en
fonction du mode opératoire utilisé (semi-automatique ou manuel). Dans le cas du mode opératoire semi-
automatique, un croquis de l'appareillage est donné en Figure 1.

6.2 Equipement pour le mode opératoire semi-automatique

6.2.1 Moteur d’agitateur, comme indiqué dans la Figure 1, avec une puissance délivrée d’au moins
25 W, et une vitesse de rotation de (260  60) tr/min.

6.2.2 Agitateur, présenté sur la Figure 2, dont les dimensions sont données en Figure 3, Figure 4 et
Figure 5. En Figure 3, les dimensions sont données à titre d’exemple.

6.2.3 Récipients en métal, cylindriques, capacité approximative de 500 ml, 95 mm de hauteur et

90 mm de diamètre.

6.3 Equipement pour le mode opératoire manuel

6.3.1 Capsule émaillée ou en acier inoxydable, ayant approximativement un diamètre intérieur de

20 cm et une profondeur de 10 cm.

6.3.2 Spatule en nickel ou en acier inox, de longueur approximative 20 cm.

6.4 Equipement pour les deux modes opératoires

6.4.1 Etuve, permettant de maintenir une température de (110  5) °C.

6.4.2 Entonnoir conique, permettant d’approvisionner le distributeur en fines avec un débit continu.

6.4.3 Distributeur réglable de fines, placé en sortie de l'entonnoir conique et permettant de distribuer
les fines à un débit compris de (0,35 ± 0,10) g/s. Ce dispositif doit être étalonné. L'étalonnage doit être
effectué par pesage de la masse de fines versée durant un temps compris entre 100 s et 600 s, fonction
de la durée prévue de l’essai et mesuré avec une précision de 0,2 s.

6
 EN 13075-1:2016 (F)

Calculer le débit d'alimentation en fines, q, en g/s, au moyen de l'équation (1) :

mf
q (1)
t
où

mf est la masse de fines en grammes ;

t est le temps de la mesure en secondes.

6.4.4 Minuteur ou chronomètre, avec une précision de 0,2 s ou mieux sur un intervalle de temps d’au
moins 600 s.

6.4.5 Flacons adaptés, d'une capacité d'environ 500 ml et fabriqués en un matériau ne réagissant pas
avec l'émulsion et munis de couvercles permettant une fermeture correcte.

6.4.6 Bain à température constante et/ou enceinte thermostatée, capable de maintenir

l’échantillon dans le récipient à une température de (25  1) °C.

Si le bain est utilisé pour conditionner les flacons d'échantillon d'émulsion, il convient d’équiper le bain
avec un cadre ou un dispositif empêchant les flacons de se déplacer dans le bain d’eau.

6.4.7 Balance, de portée appropriée, capable de peser les échantillons décrits à l’Article 8 à 0,1 g près.

7
EN 13075-1:2016 (F)

Légende
1 moteur d’agitateur
2 agitateur
3 fines
4 récipient pour échantillon d’émulsion
5 distributeur des fines

Figure 1 - Schéma explicatif de l’équipement pour la détermination

de l’indice de rupture des émulsions de bitume

8
 EN 13075-1:2016 (F)

Légende
1 tige d’agitateur
2 écrou
3 rondelle
4 pales de l’agitateur
5 rondelle
6 écrou

Figure 2 - Schéma de l’agitateur

9
EN 13075-1:2016 (F)

Dimensions en millimètres

Légende
1 filetage métrique M6

Figure 3 – Exemple de tige d’agitateur (informative)

Dimensions en millimètres

Figure 4 - Pales de l’agitateur

Dimensions en millimètres

Figure 5 - Géométrie des pales de l’agitateur

10
 EN 13075-1:2016 (F)

7 Échantillonnage
Les échantillons soumis à l’essai doivent être prélevés conformément à l’EN 58, et doivent être préparés
conformément à l’EN 12594.

8 Mode opératoire
8.1 Généralités

Suivre le mode opératoire dans les conditions normales de laboratoire (de 18 °C à 28 °C). Cependant,
avant d’entreprendre l’un ou l’autre des modes opératoires :

— sécher la quantité de fines nécessaires à la réalisation de l'essai dans l'étuve (6.4.1) à la température
de (110  5) °C, jusqu'à l'obtention d'une masse constante et refroidir à la température ambiante
dans un dessiccateur ;

— verser (250  10) g d'émulsion dans un flacon adapté (6.4.5) et fermer avec un bouchon ;

— verser la quantité nécessaire de fines dans un récipient et fermer ce dernier ;

— placer le flacon contenant l'émulsion et le récipient rempli de fines dans le bain à température
constante ou dans l'enceinte thermostatée (6.4.6) pendant au moins 1,5 h ;

— transférer la quantité nécessaire de fines du récipient dans la trémie du distributeur réglable de fines.

8.2 Mode opératoire semi-automatique

Peser le récipient en métal (6.2.3) contenant l'agitateur (6.2.2) à 0,1 g près (m 1).

Transvaser (100  1) g pesé à 0,1 g près (me) de l’échantillon d’émulsion contenue dans le flacon
approprié (6.4.5) dans le récipient en métal préalablement pesé.

Placer le récipient en métal sous le moteur d’agitateur (6.2.1) et connecter l’agitateur (6.2.2) au moteur.

Démarrer le moteur. S’assurer que les pales de l’agitateur tournent à (260  60) tr/min et se trouvent
sous la surface de l’émulsion lors de l’essai. Ensuite, commencer l’addition des fines et démarrer en même
temps le minuteur (ou chronomètre).

Faire tourner doucement à la main (approximativement 5 tr/min), le récipient en métal dans la direction
opposée à l’agitateur, afin d’assurer l’homogénéité du mélange.

Le mélange devient de plus en plus épais au fur et à mesure de l'ajout des fines, et l’émulsion est
considérée comme rompue lorsque le mélange se détache complètement (ou en grande partie) du
récipient en métal. A ce moment, arrêter le distributeur de fines et le minuteur (ou chronomètre) puis le
moteur d’agitateur. Noter la durée réelle (ta) d’addition de fines à 0,2 s près.

Peser le récipient métallique contenant l’émulsion rompue et l’agitateur avec une précision de 0,1 g (m2).

Calculer le débit réel d’alimentation en fines en utilisant l’équation (2) :

qa 
 m2  m1  me 
(2)
ta

11
EN 13075-1:2016 (F)

où :

m2 est la masse du récipient métallique contenant l’émulsion rompue et l’agitateur, en grammes ;

m1 est la masse du récipient métallique contenant l’agitateur, en grammes ;

me est la masse de l’émulsion, en grammes ;

ta est le temps réel d’addition de fines, en secondes.

Vérifier que qa = (0,35 ± 0,10) g/s. Dans le cas contraire, refaire l’étalonnage du distributeur de fines,
selon 6.4.3 et refaire l’essai.

Renouveler l’essai avec une deuxième prise d'essai d’émulsion prélevée dans le même flacon, en utilisant
un second récipient en métal et un nouvel agitateur.

8.3 Mode opératoire manuel

Peser la capsule émaillée (6.3.1) contenant la spatule (6.3.2) à 0,1 g près (m1).

Transvaser (100  1) g pesé à 0,1 g près (me) de l'échantillon d'émulsion du flacon (6.4.5) dans la capsule
émaillée tarée contenant la spatule.

Commencer l'addition de fines et démarrer le chronomètre en même temps. Mélanger soigneusement

l'émulsion et les fines en tournant le contenu avec la spatule à une vitesse constante de 1 tr/s.

Le mélange devient de plus en plus épais au fur et à mesure de l'ajout des fines, et l'émulsion est
considérée comme rompue lorsque le mélange se détache complètement (ou en grande partie) de la
capsule émaillée. A ce moment, arrêter l’agitation et l’addition de fines et le minuteur (ou chronomètre).
Noter la durée réelle (ta) d’addition de fines à 0,2 s près.

Peser la capsule émaillée contenant l'émulsion rompue et la spatule à 0,1 g près (m2).

Calculer le débit réel d’alimentation en fines en utilisant l’équation (2)

où :

m2 est la masse du récipient métallique contenant l’émulsion rompue et la spatule, en grammes ;

m1 est la masse du récipient métallique contenant la spatule, en grammes ;

me est la masse de l’émulsion, en grammes ;

ta est le temps réel d’addition de fines, en secondes.

Vérifier que qa = (0,35 ± 0,10) g/s. Dans le cas contraire, refaire l’étalonnage du distributeur de fines,
selon 6.4.3 et refaire l’essai.

Renouveler l'essai avec une deuxième prise d'essai d'émulsion, prélevée dans la même bouteille, en
utilisant une nouvelle capsule émaillée et une nouvelle spatule.

9 Calculs
Calculer l'indice de rupture, BV, pour 100 g d'émulsion, en utilisant l'équation (3) :

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 EN 13075-1:2016 (F)

100  m f
BV  (3)
me

où :

mf = m2 – me – m1,
est la masse de fines ajoutée en grammes ;
me est la masse d'émulsion en grammes.

Ce résultat doit être converti en valeur d'"équivalent Forshammer" en utilisation les coefficients de
conversion suivants [2] ;

— utilisation de fines Forshammer BV Foshammer = 1 x BV;

— utilisation de fines Sikaisol BV Foshammer = 1,3 x BV;

— utilisation de fines Caolin Q92 BV Foshammer = 1,2 x BV.

10 Expression des résultats

Exprimer les valeurs individuelles d’indice de rupture à 0,1 près.

Exprimer le résultat comme étant la moyenne arithmétique des deux valeurs individuelles, arrondi à la
valeur entière la plus proche.

11 Fidélité
NOTE La fidélité de la méthode a été évaluée dans le cadre d’un programme d’essai inter-laboratoire conduit
par le CEN/TC 336/WG 2, conformément à l’ISO 5725-2 [3].

11.1 Répétabilité, r

La différence entre deux résultats d’essai, obtenus par le même opérateur avec le même appareillage,
dans des conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et
normalement la méthode d’essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d’une fois sur vingt, 10 % de
la valeur moyenne.

11.2 Reproductibilité, R

La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents
travaillant dans des laboratoires différents sur des produits réputés identiques, en appliquant
correctement et normalement la méthode d'essai, ne devrait pas à long terme dépasser plus d'une fois
sur vingt, 40 % de la valeur moyenne.

12 Rapport d'essai
Le rapport d’essai doit contenir au moins les indications suivantes :

a) le type et l’identification complète de l’échantillon soumis à l’essai ;

b) une référence à la présente Norme européenne ;

c) le mode opératoire utilisé (semi-automatique ou manuel) ;

13
EN 13075-1:2016 (F)

d) le débit réel d’addition de fines et la vitesse de rotation (Article 8) ;

e) les fines utilisées ;

f) le résultat de l’essai et les valeurs individuelles d’indice de rupture, BVForshammer (voir Article 9 et
Article 10);

g) tout écart au mode opératoire prescrit, qu’il résulte ou non d’un accord ;

h) la date de l’essai.

14
 EN 13075-1:2016 (F)

Annexe A
(normative)

Caractéristiques des fines de référence

A.1 Caractéristiques des fines Forshammer

Les fines Forshammer sont un mélange de :

— 65 % Feldspath

— 30 % Quart

— 5 % Mica

Les propriétés de composition des fines Forshammer (par Fluorescence à rayons X) sont :

— SiO2: from 74,3 % to 76,8 %

— Al2O3: from 14,1 % to 14,8 %

— K2O: from 3,6 % to 4,7 %

— Na2O: from 4,2 % to 5,2 %

Le fuseau de distribution granulométrique des fines selon l’EN 933-10 [4] est illustré en Figure A.1 et est
défini par :

— 89 % à 93 % passant au tamis de 0,500 mm ;

— 55 % à 59 %passant au tamis de 0,250 mm ;

— 22 % à 26 % passant au tamis de 0,125 mm ;

— 6 % à 10 % pasant au tamis de 0,064 mm ;

— 2 % à 6 %passant au tamis de 0,032 mm ;

15
EN 13075-1:2016 (F)

Légende
X tamis, en μm
Y % passant, en masse

Figure A.1 — Fuseau de distribution granulométrique des fines Forshammer

A.2 Caractéristiques des fines Sikaisol

Les fines Sikaisol ont les propriétés suivantes:

— Silice naturelle sous forme de fines, non concassée ;

— Teneur en SiO2 supérieure à 98 %;

— Masse volumique de (2650 ± 20) kg/m3;

Le fuseau de distribution granulométrique des particules est illustré en Figure A.2 et est défni par :
— 94 % à 100 % passant au tamis de 0,100 mm ;

— 83 % à 93 % % passant au tamis de 0,080 mm ;

— 62 % à 79 % passant au tamis de 0,063 mm ;

— 43 % à 68 % passant au tamis de 0,050 mm.

Les fines Sikaisol ne sont plus produites, cependant dans la mesure où elles peuvent encore être
disponibles dans les sites de production ou dans les laboratoires, ces fines ont été maintenues comme
une référence possible dans cette norme.

16
 EN 13075-1:2016 (F)

Légende
X tamis, en μm
Y % passant, en masse

Figure A.2 — Fuseau de distribution granulométrique des fines Sikaisol

A.3 Caractéristiques des fines Caolin Q92

Les fines Caolin Q92 ont les caractéristiques suivantes (Fluorescence à rayons X) :

— SiO2: from 84,0 % to 95,0 %

— Al2O3: from 3,5 % to 7,0 %

— K2O: from 2,0 % to 5,0 %

Le fuseau de distribution granulométrique des fines selon l’EN 933-1 [5] est illustré en Figure A.3 et est
défini par :

— 95 % à 100 % passant au tamis de 0,250 mm ;

— 75 % à 90 % passant au tamis de 0,160 mm ;

— 50 % à 70 % passant au tamis de 0,100 mm ;

— 20 % à 40 % passant au tamis de 0,063 mm.

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EN 13075-1:2016 (F)

Légende
X tamis, en μm
Y % passant, en masse

Figure A.3 — Fuseau de distribution granulométrique des fines Caolin Q92

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 EN 13075-1:2016 (F)

Bibliographie

[1] EN 1430, Bitumes et liants bitumineux – Détermination de la polarité des particules des émulsions de
bitume

[2] CEN TC336/WG2, Round Robin on bituminous emulsions, B. Eckmann, F. Le Cunff, M. Cresnar, S.
Collins in the name of TC336/WG2 6th Eurasphalt & Eurobitume Congress, Paper 100, Prague
2016</std>

[3] ISO 5725-2, Application de la statistique - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure - Partie 2 : méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité
d'une méthode de mesure normalisée </std>

[4] EN 933-10, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie 10 :
détermination des fines - Granularité des fillers (tamisage dans un jet d'air)</std>

[5] [EN 933-1, Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie 1 :
détermination de la granularité - Analyse granulométrique par tamisage

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