FA045942 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 12880

Novembre 2000

Indice de classement : X 33-005

ICS : 13.030.20

Caractérisation des boues

Détermination de la teneur en matière sèche
et de la teneur en eau

E : Characterization of sludges — Determination of dry residue and water content

D : Charakterisierung von Schlämmen — Bestimmung des Trockenrückstandes
und des Wassergehalts
© AFNOR 2000 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 octobre 2000 pour prendre effet
le 5 novembre 2000.

Correspondance La Norme européenne EN 12880:2000 a le statut d'une norme française.

Analyse Le présent document spécifie les méthodes de détermination du résidu sec et de la

teneur en eau des boues qui, pour les besoins de ce document comprennent les
boues issues du traitement des eaux potables, des eaux usées et des eaux indus-
trielles telles que définies par la Directive 91/271/CEE.

Descripteurs Thésaurus International Technique : boue, boue de traitement des eaux, analyse
chimique, détermination, matière sèche, dosage, eau.

Modifications

Corrections Par rapport au 1er tirage, la liste des membres de la commission a été modifiée.

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 2000 AFNOR 2000 2e tirage 2001-01-F

Caractérisation des boues AFNOR P16P

Membres de la commission de normalisation

Président : M BEBIN
Secrétariat : MME FEUILLE — AFNOR

M ADAM CONSEIL GENERAL DU GREF

MME ALIX CERIB
M ANDRE SEDE SA
MME ARNAUD DION GENERALE DE LA SANTE
M AUZOLLE BNAME
M AVALLI SIAAP
M BAILLY CONSEIL GENERAL DU GREF
M BEBIN LYONNAISE DES EAUX
M BONNIN CIE GENERALE DES EAUX/ANJOU RECHERCHE
M BORGES AGENCE DE L’EAU
MME BOURMEAU ORVAL
MME CAMUS CRCI
M CHASSANDE DION ESPACE RURAL ET FORET
M CHEROUX BNSCAO
M CIESIELSKI INRA LABO ANALYSES DES SOLS
M COCHARD CSTB
M COMBES AFNOR
MME COULOMB SITA SA
M DENEUVY DION DE L’EAU
M DESMARS FNCCR
M FAYOUX LYONNAISE DES EAUX
M GIBERT COMPAGNIE GENERALE DES EAUX
M GODET AGHTM
M HARRY AGRO DEVELOPPEMENT SA
M HAUBRY DEGREMONT SA
M HENNEQUIN LABORATOIRES WOLFF
M HUE AFNOR
M JANNIN DION DE L’EAU
M JOLY BALTHAZARD ET COTTE HOLDING
M JOUNOT AFNOR
M JUDENNE LHOIST FRANCE SA
M JUSTE INRA CENTRE RECHERCHES BORDEAUX
M KERNEC WESTFALIA SEPARATOR FRANCE
M LATREYTE CIE GENERALE DES EAUX
M LAVARDE AGENCE DE L’EAU ARTOIS PICARDIE
M LE NEL PROVAL SNC
M LE REUN AGENCE DE BASSIN RHONE MEDT CORSE
M LEFEUVRE SAUR
M LESOUEF ANJOU RECHERCHE GIE
M LESTY LYONNAISE DES EAUX
M MERELLE EUROPE SOLS
M MONTECOT PRODUITS CHIMIQUES DE LOOS
MLLE MULLER ANJOU RECHERCHE GIE
M NARDIN VILLE DE BESANCON
M NOMINE INERIS
M ORSINI INRA STATION AGRO LAON PERONNE
MME POTTEVIN AFNOR
M PREVOT DEGREMONT SA
M RAYNAUD AGENCE DE L’EAU RHIN MEUSE
M RICHARD DEGREMONT SA
M ROSSI CIE GENERALE DES EAUX
M SACHON CEMAGREF
M SARFATTI GRANDE PAROISSE SA
M SIX CHAMBRE DETP D’AGRICULTURE
M TERRIBLE APCA
MLLE THOMAS AFNOR
MME TRAINEAU CISE SNC
M VANDON MEAC SA
M VIGNOLES CIE GENERALE DES EAUX
M WIART ADEME
 —3— NF EN 12880:2000

Les experts suivants ont également participé à l’élaboration de cette norme :

M ABADIE IRH GENIE DE L’ENVIRONNEMENT

MME BARREAU VILLE DE PARIS
M BRENER LYONNAISE DES EAUX
M DESCAS IEEB
M GOMEZ INRA CENTRE RECHERCHES BORDEAUX
M HOCQUELLET IEEB
M LADOUSSE EAP ELF AQUITAINE PRODUCTION
MLLE LE MINOR INSTITUT PASTEUR DE LILLE
M LE PIMPEC CEMAGREF
M LEGRET LCPC LABO CENTRE PONTS ET CHAUSSEES
M MANTISI ELF ATOCHEM
M MOTTOT RHONE POULENC RECHERCHES
MME OLLE CNRS
M PETER DION DE L’EAU
M POISSON LHOIST FRANCE SA
MME RAISON RHONE POULENC RECHERCHES
M SCHNITZER CNEVA LCHA
M THOMAS INSTITUT PASTEUR DE LILLE
M VILLEMIN EMC

Avant-propos national
Références aux normes françaises
La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 12879 : NF EN 12879 (indice de classement : X 33-004)
NORME EUROPÉENNE EN 12880
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Août 2000

ICS : 13.030.20

Version française

Caractérisation des boues —

Détermination de la teneur en matière sèche et de la teneur en eau

Charakterisierung von Schlämmen — Characterization of sludges —

Bestimmung des Trockenrückstandes Determination of dry residue and water content
und des Wassergehalts

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 5 août 2000.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-
Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2000 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 12880:2000 F
Page 2
EN 12880:2000

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Termes et définitions ........................................................................................................................ 4

4 Principe .............................................................................................................................................. 4

5 Interférences ..................................................................................................................................... 5

6 Risques .............................................................................................................................................. 5

7 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

8 Mode opératoire ................................................................................................................................ 6

9 Expression des résultats ................................................................................................................. 6

10 Rapport d'essai ................................................................................................................................. 7

Annexe A (informative) Résultats des essais comparatifs interlaboratoires ................................................ 8

Bibliographie ...................................................................................................................................................... 9
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EN 12880:2000

Avant-propos

Le présent document a été préparé par le CEN/TC 308 «Caractérisation des boues» dont le secrétariat est tenu
par AFNOR.
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en février 2001 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au
plus tard en février 2001.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre le présent document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Fin-
lande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.
L’annexe A est informative.
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EN 12880:2000

1 Domaine d’application
La présente Norme européenne spécifie une méthode de détermination de la teneur en matière sèche et de la
teneur en eau des boues et des produits dérivés.
La méthode est applicable pour la détermination de la teneur en matière sèche et de la teneur en eau des boues
qui sont à l’état liquide, pâteux ou solide.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-
après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publica-
tions ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour
les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.

EN 12879, Caractérisation des boues — Détermination de la perte au feu de la matière sèche.

3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
teneur en matière sèche
proportion en matières sèches contenues dans la boue, obtenue à la suite d'un processus de séchage spécifié.
Elle s'exprime en pour cent ou en grammes par kilogramme

3.2
teneur en eau
proportion en masse de l'eau présente dans la boue. Elle est déterminée par la perte en masse, dans des
conditions définies, résultant du processus de séchage spécifié. Elle s'exprime en pour cent ou en grammes par
kilogramme

3.3
matière sèche
masse des solides obtenue à la suite du processus de séchage spécifié. Elle s'exprime en grammes ou en kilo-
grammes

3.4
masse constante
masse obtenue à la suite du processus de séchage où la différence entre deux pesées consécutives de
l'échantillon d’abord chauffé puis refroidi à la température ambiante, effectuées à 1 h d'intervalle, n'excède pas
0,5 % (m/m) de la masse déterminée précédemment ou 2 mg au choix de celle qui est la plus grande

4 Principe
Des échantillons de boues sont séchés à masse constante, dans une étuve à (105 ± 5) °C. La différence en
masse avant et après le processus de séchage est utilisée pour calculer la teneur en matière sèche et la teneur
en eau.
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EN 12880:2000

5 Interférences
Au cours du stockage, les échantillons de boue peuvent subir des altérations (exemple : absorption ou libération
d'eau, de dioxyde de carbone et de substances diverses) qui sont susceptibles d'influer sur les résultats de l'ana-
lyse. Les échantillons peuvent également subir des modifications chimiques au cours du processus de séchage,
comme par exemple absorber du dioxyde de carbone dans le cas d'échantillons alcalins, ou de l’oxygène en pré-
sence de substances réductrices.
NOTE 1 Lors de la détermination de la teneur en eau, les substances volatiles (telles que des solvants organiques ou
des substances dérivant de la décomposition des substances organiques et inorganiques) sont également prises en
compte, en partie ou intégralement. Dans le cas de boues contenant des quantités d'eau importantes, il convient de faire
évaporer avec précaution la plus grande quantité d'eau possible au moyen d'un bain d’eau chauffant, afin d'éviter les pertes
de substances par projection.

NOTE 2 Dans le cas de boues caractérisées par une teneur élevée en matériaux solides (par exemple : teneur en matière
sèche supérieure ou égale à 30 %), subsiste un risque que de l'eau reste emprisonnée dans la boue après le séchage.

6 Risques

6.1 Généralités
Les échantillons de boues sont fermentescibles et contiennent généralement des micro-organismes pathogènes.
Il est essentiel de les maintenir éloignés de toute nourriture et boisson et de se protéger de toute coupure. L’explo-
sion de flacons en verre contenant des boues peut produire des éclats de verre contaminés par des micro-orga-
nismes. Les flacons plastiques peuvent également éclater et provoquer la formation d’un aérosol dangereux pour
la santé.

6.2 Stockage
Il est déconseillé de stocker les échantillons dans le laboratoire à l’air libre. Si les échantillons doivent être
conservés, les stocker entre 0 °C et 4 °C.

6.3 Manipulation
La propreté est essentielle. Lors de la manipulation d’échantillons de boues, il est nécessaire de porter des gants,
une protection du visage et des yeux et de protéger suffisamment le corps afin de se prémunir contre tout éclate-
ment des flacons. Le gaz dégagé est habituellement inflammable, de sorte que tous les équipements utilisés en
proximité doivent être résistants au feu et éviter tout foyer de combustion.

7 Appareillage
7.1 Étuve de séchage à contrôle thermostatique, équipée d'un système de ventilation et permettant le main-
tien d'une température de (105 ± 5) °C.

7.2 Dessiccateur contenant un agent de séchage efficace tel que du gel de silice ou du pentoxyde de
phosphore.

7.3 Balance analytique possédant une précision de 1 mg ou mieux.

7.4 Capsule d'évaporation ou creuset. Capsule ou creuset résistant à 105 °C pour la détermination de la
teneur en matière sèche ou à 550 °C si ultérieurement la perte au feu est demandée (voir l'EN 12879). Les maté-
riaux appropriés sont la porcelaine, la silice et le platine.
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EN 12880:2000

8 Mode opératoire
Placer durant au moins 30 min une capsule d'évaporation ou un creuset vide (7.4) dans l'étuve de séchage (7.1)
réglée à 105 °C. Après refroidissement à la température ambiante dans le dessiccateur (7.2), peser à 1 mg près,
la capsule (ma).
Si le même creuset doit être utilisé pour un mesurage ultérieur de la perte au feu (voir l'EN 12879) le préchauffer
à 550 °C durant au moins 30 min.
En fonction de la teneur en eau présumée, peser dans la capsule d'évaporation ou le creuset une quantité appro-
priée (mb) de boues, de telle sorte que la matière sèche obtenue ait une masse au moins égale à 0,5 g.
Placer la capsule d'évaporation ou le creuset (7.4) contenant l'échantillon dans l'étuve de séchage (7.1) réglée
à 105 °C jusqu'à ce que le résidu apparaisse sec, généralement toute une nuit.
NOTE 1 Il y a un risque de formation d’une croûte en surface. Il en résulte une gêne pour un séchage régulier. Pour éviter
cela, une tige de verre peut être pesée en même temps que le creuset. S’il se produit une formation de croûte au cours du
séchage, la tige de verre est utilisée pour mélanger la boue, casser la croûte et mettre en contact la surface liquide avec
l’air chaud. Ceci est répété autant que nécessaire.

Après refroidissement dans le dessiccateur (7.2), peser une première fois la capsule d'évaporation ou le creuset
et son contenu, (mc).
La teneur en matière sèche (mc – ma) doit être considérée comme constante si la masse obtenue après une heure
supplémentaire de séchage ne diffère pas de plus de 0,5 % de la valeur mesurée précédemment ou 2 mg au choix
de celle qui est la plus grande (3.4).
Dans le cas contraire, répéter le séchage jusqu'à obtention de la masse constante.
NOTE 2 Si, après avoir effectué trois processus de séchage, il est impossible d'obtenir une valeur constante, relever la
valeur déterminée au moins après 12 h et la noter dans le rapport d'essai.

9 Expression des résultats

9.1 Calcul
Calculer la teneur en matière sèche (wdr) ou la teneur en eau (ww), exprimées en pourcentage en masse ou
en grammes par kilogramme, à partir des formules suivantes :

m – m 
 c a
w dr = --------------------------- × f ... (1)
m – m 
 b a

m – m 
 b c
ww = --------------------------- × f ... (2)
m – m 
 b a

où :
wdr est la teneur en matière sèche de l'échantillon de boues, en pour cent ou en grammes par kilogramme ;
ww est la teneur en eau de l'échantillon de boues, en pour cent ou en grammes par kilogramme ;
ma est la masse de la capsule d'évaporation ou du creuset vide, en grammes ;
mb est la masse de la capsule d'évaporation ou du creuset contenant l'échantillon de boues, en grammes ;
mc est la masse de la capsule d'évaporation ou du creuset contenant la matière sèche de l'échantillon de
boues, en grammes ;
f est le facteur de conversion égal à 100, pour des résultats exprimés en pour cent et égal à 1 000 pour
l'expression en grammes par kilogramme.
Les valeurs doivent être arrondies à 0,1 % ou, exprimées à 1 g/kg près.
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9.2 Données de fidélité

Voir annexe A.

10 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes :
a) référence à la présente norme européenne ;
b) tout renseignement nécessaire à l'identification complète de l'échantillon de boues ;
c) détails relatifs au traitement préalable de l'échantillon, le cas échéant ;
d) résultats de la détermination réalisée conformément à l’article 9 ;
e) tout détail non spécifié dans la présente norme européenne, ainsi que tout autre facteur susceptible d'avoir
influé sur les résultats.
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Annexe A
(informative)
Résultats des essais comparatifs interlaboratoires

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!

Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [C]!!!

Les données ci-dessous ont été déterminées dans le cadre d’un essai commun de comparaison interlaboratoire
pour les paramètres : perte au feu de matière sèche (EN 12879) «Azote Kjeldahl» (EN 13342) et valeur du pH
(EN 12176) et pour la présente norme «matière sèche et teneur en eau»

Tableau A.1 — Données de fidélité pour la teneur en matière sèche

NAP X σR VCR σr VCr

Échantillon l n
% % % % % %

1 4 15 0 28,2 2,329 8,26 1,939 6,88

2 4 15 0 27,9 0,63 2,26 0,423 1,52

3 8 23 25 8,29 1,256 15,15 0,334 4,03

4 8 23 25 9,32 0,916 9,83 0,308 3,30

5 3 13 0 4,11 0,1 2,43 0,041 1,00

6 3 13 0 2,88 0,167 5,80 0,065 2,26

7 7 — 0 4,21 0,277 6,58 0,109 2,59

8 7 — 0 3,49 0,606 17,36 0,151 4,33

l est le nombre de laboratoires ;

n est le nombre de valeurs ;
NAP est le pourcentage de valeurs aberrantes ;
X est la moyenne totale ;
σR est l’écart-type de reproductibilité ;
VCR est le coefficient de variation de reproductibilité ;
σr est l’écart-type de répétabilité ;
VCr est le coefficient de variation de répétabilité.
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EN 12880:2000

Bibliographie

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur en matière sèche et en eau pondérale — Méthode
gravimétrique.